ITMI971195A1 - Processo per la preparazione di fluoruro di alluminio - Google Patents
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Description
Descrizione dell'invenzione industriale a nome:
La presente invenzione riguarda un processo per la preparazione di fluoruro di alluminio e il fluoruro di alluminio così ottenuto.
In particolare l'invenzione si riferisce ad un processo migliorato di preparazione del fluoruro d'alluminio a partire dal relativo ossido.
Il fluoruro d'alluminio (AlF3) è un solido inorganico ben noto nell'arte della preparazione dei catalizzatori eterogenei. Esso è utilizzato sia tal quale che come supporto per sali metallici con attività catalitica in virtù della sua forte acidità secondo Lewis e/o della sua inerzia termica e chimica. E' ampiamente usato, per esempio, nella fluorurazione di composti organici clorurati per ottenerne i corrispondenti composti fluorurati; in questo caso è usato anche come supporto di sali di cromo, cobalto, nichel, ecc. Si vedano ad esempio i brevetti USP 4.967.023 e USP 5.008.475.
La preparazione su scala industriale del fluoruro d'alluminio viene effettuata per fluorurazione dell'ossido di alluminio (allumina) con acido fluoridrico anidro (HF). Sono noti anche altri metodi che tuttavia hanno sostanzialmente uso di laboratorio, come la pirolisi degli esafluoroalluminati; il trattamento dell'allumina con composti organici cloro-fluorurati; lo scambio F/X su un alogenuro di alluminio, in cui X è uguale a Cl, Br; ecc.
Nel caso della fluorurazione dell'allumina la quantità di fluoro introdotta è funzione delle condizioni di reazione e può essere anche molto minore dello stechiometrico.
La fluorurazione dell'allumina con HF anidro per ottenere AlF3 è ben nota all'arte ed è descritta per esempio nel brevetto FR 1.383.927, dove l'AlF3 così ottenuto è poi usato tal quale per catalizzare la somma di HF su acetilene.
Come è ben noto all'esperto nell'arte di preparare i catalizzatori un solido che deve essere impiegato come catalizzatore eterogeneo, sia tal quale, che come supporto per una fase cataliticamente attiva, è desiderabile che possieda un'area superficiale (AS) ed un volume dei pori (Vp) più elevati possibile. Tipici esempi di solido usato a tale scopo sono i vari tipi di allumina con aree superficiali di 200-300 m<2>/g e volumi dei pori attorno a 0,5 cc/g.
Tuttavia la fluorurazione dell'allumina per ottenere AlF3 riduce drasticamente detti valori: l'AlF3 ottenuto mostra infatti bassa AS e basso Vp. Per cercare di aumentare questi valori è ben noto limitare la fluorurazione ben al di sotto dello stechiometrico.
Naturalmente questo processo non può essere applicato ai catalizzatori di fluorurazione, in quanto l'HF usato come reagente porterebbe a completamento la fluorurazione dell'allumina, con conseguente perdita di area superficiale e di attività catalitica .
Per ovviare a questo inconveniente è stato proposto, si veda il brevetto GB 1.000.485, di rigenerare l'allumina quando risulta sovrafluorurata, mediante trattamento con vapor d'acqua ad elevata temperatura. Tale processo è naturalmente poco pratico su scala industriale, in particolar modo per la grande aggressività della miscela gassosa di HF ed acqua ad elevata temperatura che viene in tal modo prodotta. Un ulteriore svantaggio è che questi tipi di catalizzatore richiedono frequenti rigenerazioni e quindi l'interruzione dei processi di produzione in cui vengono utilizzati.
E' stato ora sorprendentemente e inaspettatamente trovato dalla Richiedente che è possibile ottenere AlF3 ad elevata area superficiale ed elevato volume dei pori, per fluorurazione di allumina con HF anidro utilizzando il processo qui di seguito descritto.
Costituisce pertanto oggetto della presente invenzione un processo per la preparazione di fluoruro di alluminio ad elevata area superficiale e elevato volume dei pori comprendente la fluorurazione con HF in fase gas di allumina avente area superficiale di almeno 150 m<2>/g e volume dei pori non inferiore a 0,3 cc/g, detta allumina comprendente da circa 0,5 fino a circa 15% in peso di ossido di silicio, preferibilmente da 1 a 10% in peso, più preferibilmente da 1,5 a 6% iσnνpeso. Per fluoruro d'alluminio, secondo la presente invenzione, si intende il prodotto di fluorurazione dell'allumina, con un contenuto in fluoro non inferiore al 90%, preferibilmente non inferiore al 95%, dello stechiometrico.
L'AlF3 ottenuto con il processo dell'invenzione mantiene le sue caratteristiche di elevata area superficiale e di elevato volume dei pori anche durante la sua utilizzazione in fluorurazione e non richiede pertanto frequenti processi di rigenerazione .
L'AlF3 ottenibile con il processo dell'invenzione è stato trovato che conserva una frazione dell'area superficiale dell'allumina di partenza che è anche doppia rispetto a quella ottenibile partendo da allumina non contenente silice. Parimenti più elevata risulta la frazione conservata di volume dei pori quando si utilizza l'allumina contenente silice secondo la presente invenzione.
L'AlF3 ottenibile con il processo dell'invenzione ha in generale un'area superficiale non inferiore a 25 m<2>/g, preferibilmente non inferiore a 30 m<2>/g e un volume dei pori non inferiore a 0,20 cc/g, preferibilmente 0,25 cc/g.
Le condizioni di fluorurazione dell'allumina contenente silice non sono particolarmente critiche. Si opera in genere a temperatura tra circa 250°C e circa 450°C, preferibilmente tra 300°C e 400°C. Infatti se si opera a temperature più basse di quelle indicate, la fluorurazione è troppo lenta.
La pressione totale non ha effetti di rilievo e si opera in genere a pressione atmosferica o lievemente superiore, in genere di qualche atmosfera.
E' invece vantaggioso che sia bassa la pressione parziale dell'HF, soprattutto all'inizio della fluorurazione, per moderare, lo sviluppo di calore che potrebbe far salire localmente la temperatura oltre i limiti prima citati: infatti avvengono contemporaneamente due fenomeni altamente esotermici: la reazione tra HF ed allumina con formazione di AlF3 ed acqua e l ' idratazione dell'HF non reagito da parte di quest'ultima.
Per moderare questa esotermia è sufficiente utilizzare HF diluito con un gas inerte nelle condizioni di fluorurazione, per esempio, aria o azoto; la pressione parziale di HF è compresa in genere tra 0,1 e 0,50.
Un miglior controllo della temperatura si ha anche conducendo la reazione in letto fluido ed è questo il modo preferito di condurre la fluorurazione. In questo caso le allumine da fluorurare hanno una granulometria compatibile con l'uso di letti fluidi.
In generale l'allumina che viene utilizzata secondo la presente invenzione contiene meno dello 0,1% in peso (ciascuno) di contaminanti indesiderabili nel prodotto finale AlF3 quali: ferro, solfati, sodio.
Nel caso che le allumine siano in forma idrata, è preferibile far precedere alla fluorurazione una fase di calcinazione in aria o azoto, a temperatura tra i 300°C e i 400°C. Questo limita lo sviluppo d'acqua durante la reazione, che è indesiderabile soprattutto perchè favorisce la corrosione delle apparecchiature.
Le allumine contenenti silice vengono preparate con metodi noti nell'arte, per esempio mediante spray-drying di opportuni precursori.
Le allumine contenenti silice che vengono preferibilmente utilizzate secondo la presente invenzione sono ad esempio prodotti commerciali della ditta Condea Chemie (Germania).
Le allumine, le allumine contenenti silice ed i fluoruri d'alluminio vengono caratterizzati mediante tecniche ben note a chi sia esperto nell'arte della caratterizzazione dei solidi: l'area superficiale (AS) è misurata per adsorbimento di azoto secondo il metodo BET; il volume dei pori è misurato per intrusione di mercurio ad alta pressione; le fasi cristalline per diffrazione dei raggi X; le analisi compositive sono eseguite per via umida secondo metodi noti, oppure per fluorescenza ai raggi X per confronto con standard preparati sulla stessa matrice mediante aggiunte tarate.
L'AlF3 che è ottenuto con il processo della presente invenzione in genere è costituito prevalentemente da fase gamma come descritta nel brevetto FR 1.383.927.
Seguono alcuni esempi a scopo puramente illustrativo, le variazioni che possono essere applicate senza allontanarsi dallo spirito del trovato sono facilmente accessibili all'esperto dell'arte.
ESEMPIO 1 - di confronto -Uso di un'allumina priva di silice
Un campione di un'allumina priva di silice (prodotto commerciale CONDEA PURAL<® >SCC-10) viene calcinato in flusso d'aria a 360°C; dopo la calcinazione possiede:
AS = 275 m<2>/g
Vp = 0,402 cm<2>/g
struttura cristallina: pseudo-boemite.
370 g di questa allumina vengono caricati in un reattore tubolare in Inconel 600<® >di 50 mm di diametro, riscaldato elettricamente e dotato di setto poroso alla base, e fluorurati a 360°C con una miscela aria/HF per 30 ore alla temperatura di 360°C ; a regime la composizione della miscela è 0,85 moli/h di HF, 4 moli di aria.
Si lascia raffreddare in flusso d'aria e si scaricano circa 510 g di fluoruro d'alluminio avente le seguenti caratteristiche:
AS = 19,8 m<2>/g
Vp = 0,19 era<3>/g
struttura cristallina: y-AlF3
ESEMPIO 2
Uso di un'allumina CONDEA SIRAL<® >1.5 contenente l'1,5% di silice
Un'allumina contenente l'1,5% di silice (come % peso sull'anidro) viene calcinata e caratterizzata come descritto nell'esempio precedente. Risulta possedere
AS = 305 m<2>/g
Vp = 0,442 cm<3>/g
DRX : pseudo-boemite .
370 g di questa allumina vengono fluorurati come descritto nell'esempio precedente·, si ottengono circa 510 g di AlF3 con le seguenti caratteristiche:
AS = 34,5 m<z>/g
Vp = 0,26 cmVg
struttura cristallina: y-AlF3 con un po' di α-AlF3.
ESEMPIO 3
Uso di un'allumina CONDEA SIRAL<® >5 contenente il 5,4% di silice
Dopo calcinazione quest'ultima possiede:
AS = 295 m<2>/g
Vp = 0,499 cm<3>/g
DRX: pseudo-boemite.
370 g di questa allumina vengono fluorurati come descritto nell'esempio precedente: si ottengono circa 530 g di AlF3 con le seguenti caratteristiche:
AS = 43 , 0 m<2>/g
Vp = 0 , 35 cm<2>/g
struttura cristallina: y-AlF3 con un po' di α- e β-AlF3.
E' ben visibile, negli esempi 2 e 3, l'incremento di AS e Vp rispetto all'esempio di confronto, nonostante le allumine di partenza differissero poco tra loro nelle caratteristiche chimico-fisiche.
Dal confronto degli esempi si può osservare che sia l'area superficiale che il volume dei pori dell'AlF3 ottenuto sono sempre superiori nel caso si utilizzi un'allumina contenente silice secondo la presente invenzione.
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Processo per la preparazione di fluoruro di alluminio ad elevata area superficiale e elevato volume dei pori comprendente la fluorurazione con HF in fase gas di allumina avente area superficiale di almeno 150 m<2>/g e volume dei pori non inferiore a 0,3 cc/g, detta allumina comprendente da circa 0,5 fino a circa 15% in peso di ossido di silicio.
- 2. Processo per la preparazione di fluoruro di alluminio secondo la rivendicazione 1, in cui la quantità di ossido di silicio è compresa fra 1 e 10% in peso.
- 3. Processo per la preparazione di fluoruro di alluminio secondo le rivendicazioni 1 e 2, in cui il fluoruro d'alluminio, ha un contenuto in fluoro non inferiore al 90%.
- 4. Processo per la preparazione di fluoruro di alluminio secondo la rivendicazione 3, in cui il contenuto in fluoro è non inferiore al 95%.
- 5. Processo per la preparazione di fluoruro di alluminio secondo le rivendicazioni da 1 a 4, in cui la fluorurazione dell'allumina contenente silice viene effettuata a temperatura tra circa 250°C e circa 450°C, preferibilmente tra 300°C e 400°C.
- 6. Processo per la preparazione di fluoruro di alluminio secondo le rivendicazioni da 1 a 5, in cui la pressione parziale di HF è compresa fra 0,1 e 0,5.
- Processo per la preparazione di fluoruro di alluminio secondo la rivendicazione 6, in cui si utilizza HF diluito con un gas inerte nelle condizioni di fluorurazione, preferibilmente aria o azoto.
- 8. Processo per la preparazione di fluoruro di alluminio secondo le rivendicazioni da 1 à 7, in cui la reazione di fluorurazione viene effettuata in letto fluido.
- 9. Fluoruro di alluminio ottenibile con il processo secondo le rivendicazioni da 1 a 8, in cui l'AlF3 ha in generale un'area superficiale non inferiore a 25 m<z>/g, preferibilmente non inferiore a 30 m<z>/g e un volume dei pori non inferiore a 0,20 cc/g, preferibilmente 0,25 cc/g.
- 10. Fluoruro di alluminio secondo la rivendicazione 9, in cui l'AlF3 è prevalentemente costituito dalla fase gamma.
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