IT8922568A1 - Procedimento per la purificazione di acidi paraffin solfonici - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell?invenzione industriale dal titolo: "Procedimento per la purificazione di acidi paraffin solfonici"
RIASSUNTO
Viene descritto un procedimento per la separazione ed il recupero di acidi paraffin solfonici da miscele con acqua ed acido solforico, nel quale:
si pone a contatto una tale miscela, in condizioni di estrazione, con un idrocarburo liquido alifatico o cicloalifatico saturo;
si separa una fase liquida acquosa contenente?acido solforico da una fase liquida organica del solvente di estrazione contenente gli acidi paraffin solfonici; e
si recuperano gli acidi paraffin solfonici da detta fase liquida organica.
Il procedimento ? particolarmente applicabile ai prodotti ottenuti nei procedimenti di solfossidazione delle paraffine con anidride solforosa ed ossigeno, catalizzati da radiazioni U.V.
DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda un procedimento per la purificazione di acidi paraffin solfonici da miscele con acqua ed acido solforico.
Gli acidi paraffin solfonici sono prodotti noti nella tecnica ed utilizzati specialmente nella detergenza e nel settore petrolifero.
Un procedimento industriale per la produzione degli acidi paraffin solfonici ? basato sulla soliossidazione di paraffine con catena relativamente lunga di atomi di carbonio. Pi? in particolare, secondo tale procedimento, n-paraffine con da circa 12 a 18 atomi di carbonio vengono fatte interagire con anidride solforosa ed ossigeno, sotto l'azione di radiazioni U.V. per dare un greggio di reazione che viene sottoposto a trattamenti atti a separare i reagenti inalterati e recuperare il prodotto utile di reazione. Come riportato nella descrizione della domanda di brevetto Europa N. di pubblicazione 273.523, questi trattamenti portano generalmente alla separazione di acidi paraffin solfonici privi o sostanzialmente privi delle paraffine inalterate, ma in miscela con quantit? relativamente elevate di acido solforico acquoso. Si ? pertanto presentato il problema tecnico di separare gli acidi paraffin solfonici da tali miscele e nella domanda di brevetto europeo sopra citata viene descritto un procedimento di purificazione essenzialmente basato su una estrazione liquido/liquido delle miscele tramite solventi idrocarburici clorurati e specialmente diclorometano. Si ? tuttavia constatato che l?uso di un tale solvente non produce risultati copletamente soddisfacenti ed ? inoltre indesiderabile dal punto di vista della sicurezza.
Costituisce lo scopo della presente invenzione il superamento degli inconvenienti della tecnica nota ai quali ? stato fatto sopra cenno. Pi? in particolare costituisce lo scopo della presente invenzione un procedimento che consenta di purificare gli acidi paraffin solfonici in modo efficace, tramite l'uso di un solvente privo di caratteristiche tossiche indesiderabili.
In accordo con ci? la presente invenzione riguarda un procedimento per la separazione ed il recupero di acidi paraffin saifonici da miscele con acqua ed acido solforico, caratterizzato dal fatto che:
si pone a contatto una tale miscela, in condizioni di estrazione, con un idrocarburo liquido alifatico o cicloalifatico saturo;
si separa una fase liquida acquosa contenente acido solforico da una fase liquida organica del solvente di estrazione contenente gli acidi paraffin solfonici; e
si recuperano gli acidi paraffin solfonici da detta fase liquida organica.
Il trattamento di purificazione della presente invenzione pu? essere applicato a qualsiasi miscela contenente acidi paraffin solfonici, acqua ed acido solforico. In particolare il trattamento pu? essere convenientemente applicato alle miscele provenienti dai procedimenti di solfossidazione delle n-paraffine, che contengono acidi paraffin solfonici in quantit? dell'ordine di 60-75%, acido solforico in quantit? dell'ordine di 6-12% ed acqua in quantit? dell'ordine di 10-20% in peso. Secondo la presente invenzione il solvente di estrazione viene scelto tra gli idrocarburi alifatici o cicloalifatici saturi, liquidi nelle condizioni normali. Sono particolarmente adatti allo scopo l'esano ed il cicloesano. Tra i due ? preferito il cicloesano. Questi solventi, che sono privi di caratteristiche tossiche, hanno inaspettatamente mostrato una buona selettivit? nel procedimento di estrazione degli acidi parafiin solfonici dalle loro miscele con acido solforico acquoso.
In particolare nello stadio di estrazione si pu? operare con un rapporto ponderale tra il solvente di estrazione e gli acidi parafiin solfonici generalmente variabile da 2/1 a 20/1, il rapporto particolare prescelto essendo dipendente sopratutto dalla purezza desiderata per gli acidi parafiin solfonici.
Convenientemente nello stadio di estrazione ed in quello di separazione delle fasi acquosa e organica si opera ad una temperatura da quella ambiente (circa 25 gradi C) fino a circa 100 gradi C, eventualmente applicando una sovrapressione, quando ci? si renda necessario per mantenere il sistema in fase liquida. A pressione atmosferica, i migliori risultati vengono realizzati operando con temperature da 50 a 70 gradi C, che sono pertanto le temperature preferite.
Nel procedimento della presente invenzione ? critica la concentrazione dell'acido solforico acquoso nella miscela sottoposta ad estrazione. In particolare ? stato trovato che con concentrazioni dell'acido solforico superiori a circa 80% in peso nella fase acquosa della miscela di partenza, non si ottengono risultati accettabili in quanto a purezza degli acidi parafiin solfonici recuperati. Pertanto la concentrazione dell'acido verr? regolata ad un valore pari o inferiore a 80% in peso e preferibilmente ad un valore da 55 a 75% in peso, dato che in questo intervallo vengono ottenuti i migliori risultati. La concentrazione dell'acido solforico acquoso nella miscela iniziale pu? essere corretta semplicemente aggiungendo ad esempio acqua, quando la concentrazione dell'acido ? eccessivamente elevata, o acido solforico concentrato nel caso contrario.
Gli acidi paraffin solfonici vengono infine recuperati dalla fase liquida organica mediante tecniche convenzionali, ad esempio evaporando il solvente.
Il procedimento della presente invenzione pu? essere condotto nelle normali apparecchiature per l'estrazione liquido/ liquido e la separazione di una fase acquosa da una fase organica. Il procedimento stesso consente la purificazione degli acidi paraffin solfonici, anche in miscela tra di loro, mediante un procedimento semplice e conveniente, che utlizza solventi idrocarburici atossici. In particolare l'uso di esano e di cicloesano consente, in opportune condizioni di temperatura e di pressione, di ottenere acidi paraffin solfonici con tenori in acqua e acido solforico inferiori a 2% in peso.
Gli esempi sperimentali che seguono vengono riportati a maggior illustrazione della presente invenzione.
In particolare in questi esempi i componenti la miscela di estrazione (acidi paraffin solfonici, soluzione acquosa di acido solforico e solvente idrocarburico alifatico) vengono posti a contatto, in condizioni di estrazione, in opportuni rapporti ponderali. Si consente quindi al sistema di smiscelare in una fase acquosa ed in una fase organica. Si separano infine le due fasi e si analizza la loro composizione.
Negli esempi sperimentali che seguono e nelle figure, le miscele di acidi paraffin solfonici vengono brevemente indicate con SASA.
ESEMPIO 1.
Miscele sintetiche vengono preparate per pesata di n-esano, acidi paraffin solfonici greggi ed acido solforico acquoso concentrato. In particolare gli acidi paraffin solfonici e l'acido solforico acquoso vengono miscelati in rapporto ponderale unitario ed il solvente viene aggiunto in modo da ottenere miscele al 50%, 60%, 70%, 80% e 90% in peso. In particolare nel caso relativo all'uso di n-esano quale solvente, vengono usate due concentrazioni di acido solforico acquoso al 60% e 77% in peso. Nelle miscele cos? ottenute la concentrazione effettiva di acido solforico acquoso risulta pari al 58% e 74% in peso rispettivamente, mentre il rapporto ponderale tra SASA e acido solforico risulta, per i due sistemi, pari a 1,45 e 1,13 rispettivamente. Pi? in particolare la procedura sperimentale seguita ? la seguente:
preparazione dei campioni come sopra descritto;
dopo energica agitazione i campioni vengono lasciati a riposo fino alla separazione completa della fase acquosa da quella organica;
dalla fase organica si distilla n-cicloesano sotto vuoto; si analizza il contenuto di acido solforico, SASA ed acqua nella fase acquosa e nel residuo della distillazione della fase organica.
In figura 1 viene riportato l'andamento del grado di purezza, come percento di acido solforico rispetto a SASA recuperato, per il sistema n-esano, acido solforico acquoso al 58% in peso, SASA, in funzione della concentrazione di n-esano, a due diverse temperature (25 e 55 gradi C). Pi? in particolare in ordinata ? riportato, quale parametro del grado di purezza di SASA, il rapporto ponderale (espresso in unit? percentuali) tra acido solforico e SASA, mentre in ascissa ? riportato il rapporto ponderale (in unit? percentuali) tra SASA e n-esano nel campione di partenza.
Nella figura 2 viene riportata l'influenza della concentrazione dell'acido solforico sul grado di purezza di SASA, per il sistema n-esano, acido solforico, SASA, alla temperatura di 55 gradi C. In particolare viene utilizzato acido solforico al 60% e al 77% in peso rispettivamente.
Le fasi acquose ottenute dallo smiscelamento sia a 25 gradi C che a 55 gradi C, ed indipendentemente dalla concentrazione dell'acido solforico utilizzato, sono costituite da acqua e acido solforico con eventuali impurezze, mentre non viene rivelata la presenza di SASA.
ESEMPIO 2.
Seguendo la procedura descritta nell'esempio 1, viene analizzato il comportamento del sistema utilizzando cicloesano quale solvente di estrazione. Vengono utilizzate soluzioni acquose di acido solforico al 60%, 70%, 80% e 90% in peso. Nelle miscele cos? ottenute la concentrazione finale di acido solforico acquoso risulta pari al 58%, 67%, 77% e 86% in peso rispettivamente, mentre il rapporto ponderale SASA/acido solforico, per i vari sistemi, risulta pari a 1,45, 1,24, 1,09 e 0,97 rispettivamente.
Pi? in particolare nella figura 4 viene illustrata l'influenza della concentrazione dell'acido solforico acquoso sulla purezza di SASA, alla temperatura di 25 gradi C, utilizzando cicloesano quale solvente di estrazione. La figura 5 illustra l'influenza della temperatura sul grado di purezza di SASA, per il sistema cicloesano, acido solforico al 67% in peso, SASA. La figura 6 mostra l'influenza della concentrazione di acido solforico acquoso (67% e 77% in peso rispettivamente) sul grado di purezza di SASA raffinato, operando a 70 gradi C.
Facendo riferimento alla figura 4, si pu? notare che, nell'intervallo di concentrazioni dell'acido solforico da 55% a 75% in peso non si osservano variazioni sostanziali, con andamenti che sono praticamente sovrapponibili, mentre alle alte concentrazioni dell'acido solforico si osserva un forte incremento della quantit? di acido solforico nel SASA recuperato. Nella figura 5 si nota che aumentando la temperatura del sistema viene progressivamente ridotto il tenore di acido solforico nel SASA recuperato.
ESEMPIO 3.
Seguendo la procedura descritta nell'esempio 1, viene analizzato il comportamento del sistema in funzione del solvente di estrazione (n-esano e cicloesano).
Pi? in particolare in figura 3 viene riportato il confronto degli andamenti del grado di purezza, in termini di percento in peso di acido solforico nel SASA purificato in prove condotte alla temperatura di 25 gradi C, che utilizzano acido solforico acquoso al 58% in peso, e quale solvente di estrazione n-esano e cicloesano rispettivamente.
Come si pu? osservare nella figura, l'uso di cicloesano consente di ottenere un SASA a pi? basso tenore di acido solforico, in tutto l'intervallo di concentrazioni del solvente.
ESEMPIO 4.
Viene utilizzato un greggio di soliossidazione contenente 68,4% di SASA (paraffine C14-C17 solfonate), 8,95% di acido solforico e 14,4% in peso di acqua.
A tale greggio vengono aggiunte uguali quantit? di acido solforico acquoso all'80% in peso. In particolare la concentrazione finale dell'acido solforico acquoso ? pari a 72,16% in peso, mentre il rapporto ponderale tra SASA e acido solforico ? pari a 0,77.
Viene quindi effettuata una estrazione con cicloesano, a 70 gradi C, operando con 70,250 g del seguente campione: greggio di solfossidazione 3,511 g, acido solforico acquoso all180% in peso 3,509 g e cicloesano 63,230 g. Dopo smiscelazione a 70 gradi C, si ottiene una fase organica di 66,070 g ed una fase acquosa di 4,180 g. La fase acquosa ha la seguente composizione: acido solforico 73,67% in peso e acqua 26% in peso. La fase organica, dopo evaporazione del solvente, permette di ottenere una miscela di SASA raffinato (2,814 g) avente la seguente ?composizione: SASA 94,56%, acido solforico 1,45% ed acqua 3,99% in peso.
ESEMPIO 5.
Si opera analogamente all'esempio 4 utilizzando 33,388 g del sistema: 5,020 g di greggio di solfossidazione, 4,998 g di acido solforico all'80% in peso e 23,370 g di cicloesano.
In particolare nella miscela di partenza la concentrazione dell'acido solforico acquoso ? pari a 72,08% in peso, mentre il rapporto ponderale tra SASA e acido solforico ? pari a 0,77.
Dopo estrazione con cicloesano si ottengono 5,950 g di soluzione acquosa e 27,120 g di soluzione organica. La soluzione acquosa ha la seguente composizione: 74,0% di acido solforico e 24,4% in peso di acqua. La fase organica, dopo evaporazione del solvente, permette di ottenere 3,834 g di SASA raffinato avente la seguente composizione: acidi parafiin solfonici 91,97%, acido solforico 1,89% ed acqua 6,14% in peso.
ESEMPIO 6.
Si opera analogamente all'esempio 4 utilizzando 31,982 g del seguente sistema: 7,989 g di greggio di soliossidazione, 8,001 g di acido solforico all180% in peso e 15,992 g di cicloesano.
In tale miscela la concentrazione dell'acido solforico acquoso risulta pari al 72,2% in peso, mentre il rapporto ponderale tra SASA ed acido solforico ? pari a 0,77.
Dopo smiscelamento si ottengono 9,605 g di fase acquosa e 22,182 g di fase organica. La fase acquosa risulta avere una composizione del 73% di acido solforico e 26,6% in peso di acqua, mentre la fase organica, dopo evaporazione del solvente, permette di ottenere 6,220 g di SASA raffinato avente la seguente composizione: 95,23% di SASA, 2,66% di acido solforico e 2,11% in peso di acqua.
ESEMPIO 7.
Si opera analogamente all'esempio 4 utilizzando 38,591 g del seguente sistema: 11,258 g di greggio di solfossidazione, 11,290 g di acido solforico all'80% in peso e 16,047 g di cicloesano.
In tale miscela la concentrazione dell'acido solforico acquoso risulta pari al 72,13% in peso, mentre il rapporto ponderale tra SASA e acido solforico risulta pari a 0,77.
Dopo estrazione con cicloesano a 70 gradi C si ottengono 13,779 g di soluzione acquosa e 24,750 g di soluzione organica. La soluzione acquosa ha una composizione di 73,4% di acido soforico e 26,5% in peso di acqua. La fase organica, dopo evaporazione del solvente, permette di ottenere 8,669 g di SASA raffinato avente la seguente composizione: 93,61% di SASA, 3,01% di acido solforico e 3,38% in peso di acqua.
I dati degli esempi da 4 a 7 sono riportati schematicamente nel grafico della figura 7.
Claims (6)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la separazione ed il recupero di acidi parafiin solfonici da miscele con acqua ed acido solforico, caratterizzato dal fatto che: si pone a contatto una tale miscela, in condizioni di estrazione, con un idrocarburo liquido alifatico o cicloalifatico saturo; si separa una fase liquida acquosa contenente acido solforico da una fase liquida organica del solvente di estrazione contenente gli acidi paraffin solfonici; e si recuperano gli acidi paraffin solfonici da detta fase liquida organica.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che le miscele sottoposte al trattamento provengono dai procedimenti di produzione degli acidi paraffin solfonici tramite sofossidazione di n-paraffine e contengono acidi paraffin solfonici C12-C18 in quantit? dell'ordine di 60-75% in peso, acido solforico in quantit? dell'ordine di 6-12% in peso ed acqua in quantit? dell'ordine di 10-20% in peso.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il solvente di estrazione ? n-esano o cicloesano e preferibilmente cicloesano.
- 4. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che si opera con un rapporto ponderale tra solvente di estrazione ed acidi paraffin solfinici da 2/1 a 20/l.
- 5. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che nello stadio di estrazione e nello stadio di separazione delle fasi acquosa ed organica si opera ad una temperatura da 25 a 100 gradi C e preferibilmente da 50 a 70 gradi C.
- 6. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la concentrazione dell'acido solforico acquoso nella miscela di partenza ? portata ad un valore pari o inferiore a 80% in peso e preferibilmente ad un valore da 55 a 75% in peso.
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