PL164891B1 - Sposób rozdzielania i odzyskiwania kwasów parafinosulfonowych z mieszanin z woda Ikwasem siarkowym PL PL PL PL - Google Patents
Sposób rozdzielania i odzyskiwania kwasów parafinosulfonowych z mieszanin z woda Ikwasem siarkowym PL PL PL PLInfo
- Publication number
- PL164891B1 PL164891B1 PL90288035A PL28803590A PL164891B1 PL 164891 B1 PL164891 B1 PL 164891B1 PL 90288035 A PL90288035 A PL 90288035A PL 28803590 A PL28803590 A PL 28803590A PL 164891 B1 PL164891 B1 PL 164891B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- water
- mixture
- weight
- sasa
- Prior art date
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 145
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title claims abstract description 11
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 title description 4
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 title 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 5
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 4
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000011555 saturated liquid Substances 0.000 claims abstract description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 5
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 abstract description 9
- 240000005499 Sasa Species 0.000 description 34
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- 231100000563 toxic property Toxicity 0.000 description 2
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- -1 mixtures thereof Chemical class 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003455 sulfinic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000003463 sulfur Chemical class 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C303/44—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
1 Sposób rozdzielania i odzyskiwania kwasów parafinosulfonowych z mieszanin z woda i kwasem siarkowym, w którym dopro- wadza sie te mieszanine do zetkniecia w warun- kach ekstrakcji z rozpuszczalnikiem organicznym, oddziela sie ciekla faze wodna, zawierajaca kwas siarkowy, od cieklej fazy or- ganicznej zawierajacej kwasy parafinosulfono- we i odzyskuje sie kwasy parafinosulfonowe z tej cieklej fazy organicznej, znamienny tym, ze stezenie kwasu siarkowego w poddawanej ekstrakcji mieszaninie doprowadza sie do war- tosci 55 -80%, a jako rozpuszczalnik stosuje sie nasycony ciekly weglowodór alifatyczny lub cykloalifatyczny. F ig . 1 PL PL PL PL
Description
Przedmiotem wynalazku Jest sposób rozdzielania i odzyskiwania kwasów parafinosulfonkwych z mieszanin z wodę i kwasem siarkowym.
Kwasy parαfinosulfdndwe są produktami znanymi w tecnnice i są one stosowane zwłaszcza w przemyśle detergentów i w przemyśle naftowym.
Sposób wytwarzania kwasów parafinosulfonowych jest oparty na reakcji sultoutllnien1s parafin o stosunkowo długim łańcuchu atomów węgla. Zgodnie z tym sposobem, zwłaszcza n-paratlny o około 12 do 18 atomów węgla poddaje się reakcji z dwutlenkiem siarki i tlenem pod działaniem promieniowanie UV, wytwarzając eurowy produkt reakcji, który poddaje się obróbce w celu oddzielenia nilprzereagowanych reagentów i odzyskania przydatnego produktu reakcji. Jak podano w opublikowanym opisie europejskiego zgłoszenia patentowego nr 273523, obróbka ta prowadzi zwykle do oddzielenia kwasów pαrαfinolultonowych, wolnych lub zasadniczo wolnych, od nieprzerlagowannch parafin, ale w mieszaninie ze stosunkowo dużę ilością wodnego roztworu kwasu siarkowego. Tak więc istnieje problem technicznego wydzielania kwasów parafinosulfonowych z takich mieszanin, i we wspomnianym poprzednio opisie europejskiego zgłoszenia patentowego opisano sposób oczyszczania zasadniczo oparty na ekstrakcji typu ciecz/ciecz takich mieszanin chlorowanymi rozpuszczalnikami węglowodorowymi, a zwłaszcza dwuchlorometanem. Stwierdzono jednak, że użycie takiego rozpuszczalnika nie daje całkowicie zadawalajęcych wyników i jest także niepożądane ze względów bezpieczeństwa.
Celem niniejszego wynalazku jest więc przezwyciężenie wspomnianych znanych wad. W szczególności celem niniejszego wynalazku jest dostarczenie sposobu umożliwiającego skuteczna oczyszczenie kwasów parafinosulfdnkwych za pomocę rozpuszczalnika pozbawionego niepożądanych właściwości toksycznych.
164 691
Tak więc zgodny z wynalazkiem sposób rozdzielania i odzyskiwania kwasów parafinosulfonowych z mieszanin z wodą 1 kwasem siarkowym, polega na tym, że doprowadza się taką mieszaninę do zetknięcia w warunkach ekstrakcji z rozpuszczalnikiem organicznym, oddziela się ciekłą fazę wodną zawierającę kwas siarkowy, od ciekłej fazy organicznej zawierającej kwasy parafinosulfonowe i odzyskuje slą kwasy parafinosulfonowe z tej ciekłej fazy organicznej, a cechę tego sposobu jest to, że stężenie kwasu siarkowego w poddawanej ekstrakcji oieszaninia doprowadza się do wartości 55 - 80%, a jako rozpuszczalnik stosuje elf nasycony ciekły węglowodór alifatyczny lub cykloallfatyczny.
W sposobie według wynalazku stężanie wodnego roztworu kwasu siarkowego w mieszaninia poddawanej ekstrakcji jest parametrem krytycznym. Nieoczekiwanie okazało się bowiem, ta gdy stężenie kwasu siarkowego w fazie wodnej wyjściowej mieszaniny przewyższy około 80 %, nie uzyskuje się zadawalających wyników jeśli chodzi o czystość odzyskiwanych kwasów parafinowych. Stężenie kwasu siarkowego trzeba więc nastawić na 55 - 80% wagowych, przy czym najlepsze wyniki uzyskuje się w granicach stężenia 55 - 75% wagowych. Stężenie wodnego roztworu kwasu siarkowego w wyjściowej mieszaninie nożna korygować po prostu dodając wody, gdy stężenie kwasu jest zbyt duże, lub stężonego kwasu siarkowego, gdy jest ono zbyt niskie.
Obróbkę oczyszczającę według wynalazku można stosować w odniesieniu do dowolnej mieszaniny zawierającej kwasy parafinosulfonowe, wodę i kwas siarkowy. Jej wyniki są szczególnie korzystne w przypadku mieszanin powstających w procesie sultoutleniania n-parafin, zawierających kwasy parafinosulfonowe w ilości 60 - 75%, kwas siarkowy w ilości 6 - 12% i wodę w ilości 10 - 20% wagowych.
Zgodnie z wynalazkiem rozpuszczalnik do ekstrakcji dobiera się spośród węglowodorów alifatycznych lub cykloalifatycznych, ciekłycn w normalnych warunkach. Szczególnie odpowiednie do tego celu są heksan i cykloneksan. Z nich dwóch korzystnych jest cykloheksan. Rozpuszczalniki te, pozbawione właściwości toksycznych, mają nieoczekiwanie dobrą selektywność w procesie ekstrakcji kwasów parafinosulfonowych z ich mieszań z kwasem siarkowym i wodę.
W operacji ekstrakcji konkretny stosunek wagowy rozpuszczalnika stosowanego do ekstrakcji do kwasów parafinosulfonowych może zmieniać się na ogół od 2 i 1 do 20 i 1, przy czym wybrany stosunek zależy głównie od czystości żądanej dla kwasów parafinosulfinowych.
Dogodnie operację ekstrakcji i operację rozdzielenia fazy wodnej i organicznej można prowadzić w temperaturze w granicach od temperatury otoczenia /około 25°C/ do około 100°C, ewentualnie stosując podwyższona ciśnienie, aby utrzymać układ w fazie ciekłej. Pod ciśnieniem atmosferycznym najlepsze wyniki osiąga się stosując temperaturę w 50 - 70°C, który to zakres temperatury jest dlatego korzystny.
Kwasy paraflnosulfonowe odzyskuje się ostatecznie z organicznej fazy ciekłej w znany sposób, np. odparowywując rozpuszczalnik.
Sposób według wynalazku można realizować w normalnym urządzeniu do ekstrakcji ciecz/ciecz i w urządzeniu do rozdzielania faz na fazę organiczną i fazę wodną. Sposób ten umożliwia oczyszczenie kwasów parafinosulfonowych włącznie z ich mieszaninami, w prostym i dogodnym procesie przy użyciu nietoksycznych rozpuszczalników węglowodorowych. Zwłaszcza użycie heksanu i cykloheksanu w odpowiednich warunkach temperatury i ciśnienia umożliwia uzyskanie kwasów parafinosulfonowych o zawartości wody i kwasu siarkowego poniżej 2 % wagowych.
Następujące przykłady ilustruję wynalazek. W przykładach tych składniki mieszaniny ekstrakcyjnej /kwasy parafinosulfonowe, wodny roztwór kwasu siarkowego i alifatyczny rozpuszczalnlk węglowodorowy/ doprowadzono do wzajemnego zetknięcia w odpowiednich stosunkach wagowych i w odpowiednich warunkach. Układ rozdzielano następnie na fazę wodną i fazę organiczny. Te dwie fazy ostatecznie rozdzielono i analizowano ich skład.
W następujących przykładach doświadczalnych 1 na rysunkach mieszaniny kwasów parafinosulfonowych oznaczono w skrócie SASA.
Przykład 1. Sporządzono syntetyczną mieszaninę, odważając n-nekaan, surowe kwasy parafinosulfonowe i stężony wodny roztwór kwasu siarkowego. Konkretnie, kwasy parafinosulfonowe i wodny roztwór kwasu siarkowego mieszano razem w jednakowym stosunku wagowym i dodano rozpuszczalnik, do uzyskania mieszanin o stężeniu 50!$, 60%, 70%, 80% i 90% wago4
164 691 wych. W szczególnym przypadku, gdy jako rozpuszczalnik stosowano n-hekaan, używano dwócn stężeń wodnych roztworów kwasu siarkowego, a mianowicie 6i0% i 77% wagowych. W otrzynanych mieszaninach skuteczna stężenia wodnego roztworu kwasu siarkowego wynosiło, odpowiednio,
68% i 74% wagowych, a stosunek wagowy SASA do kwasu siarkowego w tych dwóch układach wynosił, odpowiednio 1,45 i 1,173.
Doświadczenie prowadzono następującej
- apprzzdzzno ppóókk Jak oolsann ppppzzenloi
- po energicznym mieszaniu próbki pozostawiono do odstania aż do całkowitego oddzielenia fazy wodnej od fazy organicznej :
- analizowano zawartość kwasu siarkowego, SASA i wody w fazie wodnej i w pozostałości po destylacji fazy organicznej.
Na fig. 1 przedstawiono stopień czystości, wyrażony jako procentowa zawartość kwasu siarkowego, w odzyskanym kwasie larnfinrsulfnnowyo dla układu n-heksan^eS^ wagowo, kwas siarkowy/ SASA w zależności od stężenia n-heksanu w dwóch różnych temperaturach /25°C i 55°C/. Oś pionowa przedstawia stosunek wagowy /wyrażony w procentach/ kwasu siarkowego do kwasu parafiootulfoorwego jako parametr czystości SASA, a oś pozioma przedstawia /w procentach/ stosunek wagowy SASA do n-heksanu w wyjściowej próbce.
Na fig. 2 przedstawiono wpływ stężenia kwasu siarkowego na czystość SASA dla układu n-heksan/kwas siarkowy/kwas larnfionaulfnoowy w temperaturze 55°C. Stwierdzono, odpowiednio, kwas siarkowy o stężeniu 6^ wagowych i 77% wagowych.
Fazy wodne rozdzielone zarówno w temperaturze 25°C jak i 55°C składają się z wody i kwasu siarkowego z ewentualnymi zanieczyszczeniami, ale nie wykazuję obecności SASA, niezależnie od stosowanego stężenia kwasu siarkowego.
Przyk ład II. Postępując jak w przykładzie I, badano zachowanie układu stosując jako rozpuszczalnik do ekstrakcji cykloheksan. Stosowano wodne roztwory kwasu siarkowego o stężeniu 60%, 70%, 80% i 90% wagowych. W otrzymanych mieszaninach końcowe stężenie kwasu siarkowego wynosiło, odpowiednio, 58%, 67%, 17% i 86% wagowych, przy czym stosunek wagowy SASA/kwas siarkowy dla różnych układów wynosił, odpowiednio 1,45, 1,24, 1,09 i 0,97.
Na fig. 4 przedstawiono wpływ stężenia wodnego roztworu kwasu siarkowego na czystość SASA w tempera turze 25°C przy użyciu cykloheksanu Jako rozpuszczalnika do ekstrakcji. Na fig. 5 przedstawiono wpływ temperatury na czystość SASA dla układu cyklnntksao/67% wagowo kwas siarkowy/SASA. Na fig. 6 przedstawiono wpływ stężenia wodnego roztworu kwasu siarkowego /odpowiednio 67% wagowych i 77% wagowych/ na czystość rafinowanego SASA, w temperaturze 70°C.
Na fig. 4 można zauważyć, że w granicach stężenie kwasu 55 - 75% wagowych nie występują zasadnicze zalany i krzywe mogą się praktycznie nakładać, podczas gdy przy wysokich stężeniach kwasu siarkowego występuje duży wzrost ilości kwasu siarkowego zawartego w odzyskanym SASA. Na fig. 5 można zauważyć, że zawartość kwasu siarkowego w odzyskanym SASA maleje stopniowo ze wzrostem temperatury.
Przykład III. Postępując jak opisano w przykładzie I, badano zachowanie układu Jako funkcję rozpuszczalnika do ekstrakcji /n-heksan 1 cykloheksan/. Na fig. 3 przedstawiono porównanie stopnia czystości wyrażonego w procentach wagowych kwasu siarkowego w oczyszczonym SASA w próbach prowadzonych w temperaturze 25°C przy użyciu 58% wodnego roztworu kwasu siarkowego, przy użyciu, odpowiednio, n-heksanu i cykloheksanu Jako rozpuszczalnika do ekstrakcji. Jak można zauważyć na podstawie tego rysunku, użycie cykloheksanu powoduje otrzymanie SASA o niskiej zawartości kwasu siarkowego w całym zakresie stężeń rozpuszczalnika.
Przykład IV. Użyto surowego produktu sulfrutleoiαoia, zawierającego 68,4% SASA /eulfrnnwaoe parafiny C14-C17/, 8,95% kwasu siarkowego i 14,4% wagowych wody.
Do tego surowca produktu dodano równe ilości 80% wagowo kwasu siarkowego, przy czym końcowe stężenie wodnego roztworu kwasu siarkowego wynosiło wówczas 72,16% wagowych, a stosunek wagowy SASA do kwasu siarkowego wynosił 0-77.
Następnie prowadzono ekstrakcję cykloheksanem w temperaturze 70°C, operując próbkę o masie 70,250 g o następujacym składzie: roropy odckuPt 8unfoutOsnloa03 5,5Jg g, rndny
164 091 roztwór kwasu siarkowego o stężeniu 80% wagowych 3,50g g, cykloneaagn 63,230 g. Po rozdzieleniu w temperaturze 70°C otrzymano 66,070 g fary organicznej i 4,180 g fary wodnej. Fara wodna miała następujący skład i kwas siarkowy 73,67% wagowych, woda 36% wagowych. Po odparowaniu rozpuszczalnika, faza organiczna zapewnia rafinowane mieszaninę SASA /3,814 g/ o następujęcym składzie i SASA 94,56, kwas siarkowy 1,45%, woda 3,99% wagowych.
Przykład V. Postępowano jak w przykładzie XV, stosując 33,386 g układu zawierającego 5,030 surowego produktu θuyfoutyelialia6 4,998 g 80% wagowo kwasu siarkowego i 33,370 g cykloheksanu.
W początkowej mieszaninie stężenie wodnego roztworu kwasu siarkowego wynosiło 73,08% wagowtycl, a stosunek wagowy SASA do kwasu siarkowego wynosił 0,77.
Po ekstrakcji cykloheksanem otrzymano 5,950 g wodnego roztworu i 37,130 g roztworu organicznego. Wodny roztwór ulał następujący skład i kwas siarkowy 74,0% wagowych i woda 34,4% wagowych. Po odparowaniu rozpuszczalnika, faza organiczna zapewnia 3,834 rafinowanego SASA o następującym składzie: kwasy paoaflnosulfolowo 91,97% kwas siarkowy 1,89%, woda 6,14% wagowych.
Przykład VI. Postępowano Jak w przykładzie IV, stosując 31,983 g układu zawierającego 7,989 surowego produktu suytoutyelyalla, 8,001 g 80% wagowo kwasu siarkowego i 15,993 g cykloheksanu. W mieszaninie taj stężenia wodnego roztworu kwasu siarkowego wyrnelło 73,3% wagowych a stosunek wagowy SASA do kwasu siarkowego wynosił 0,77.
Po rozdzieleniu faz otrzymano 9,605 g fazy wodnej i 33,183 g fazy orgal-crlej. Faza wodna miała następujący akładt kwas siarkowy 73% wagowych i woda 36,6% wagowych. Po odparowaniu rozpuszczalnika, faza organiczna zapewnia 6,330 g rafinowanego SASA o następującym składzie: SASA 95,33%, kwas siarkowy 3,66%, woda 3,11% wagowych.
Przyk ład VII. Postępowano jak w przykładzie IV, stosując 38,591 g układu zawierającego 11,358 surowego produktu su 1 fou11 anlania, 11,290 g 8C0% wagowo kwasu siarkowego i 16,047 g cykloheksanu. W mieszaninie tte stężania wodnego roztworu kwasu siarkowego κγη^^ ło 73,13% wagowych a stosunek wagowy SASA do kwasu siarkowego wynosił 0,77.
Po ekstrakcji cykloheksanem w temperaturze 70°C otrzymano 13,779 g wodnego roztworu i 34,750 g roztworu organicznego. Wodny roztwór olał następujący składg kwas siarkowy 73,4% wagowych i woda 36,5% wagowych. Po odparowaniu rozpuszczalnika, faza organiczna zapewnia 8,669 g rafinowanego SASA o następującym składzie: SASA 93,61%, kwas siarkowy 3,01%, woda 3,38% wagowych.
Dane z przykładów IV-VII przedstawiono schematycznie na wykresie na fig. 7.
164 891
Fig.7
SUROWY PRODUKT SULFOUTLENIANIA/CYKLDHEKSAN H2SOz,
164 691
SASA/CYKLOHEKSAN/WODNY ROZTWÓR H2SO4
164 691
Fig.5
SASA/CYKLOHEKSAN/67% H2SO4
164 891
Fg4
SASA/CYKLOHEKSAN/WODNY ROZTWÓR H2SO4
T = 25°C
164 891
Fig,!
SASA/WĘGLOWODÓR/ 58% HoSOa T = 2?C
164 891
SASA/HEKSΑΝ/WODNY ROZTWÓR H2SOA T = 5?C
164 891
Figi
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł
Claims (5)
- Zastrzeżenia patentowa1. Sposób rozdzielania 1 odzyskiwania kwasów parafinoeultonowych z mieszanin z wodę 1 kwasem siarkowym, w którym doprowadza się tę aieszaninę do zetknięcia w warunkach ekstrakcji z rozpuszczalnikiem organicznym, oddziela się_ciekłą fazę wodną, zawierającę kwas siarkowy, od ciekłej fazy organicznej zawierającej kwasy parafinosulfonowe i odzyskuje się kwasy parafinosulfonowe z tej ciekłej fazy organicznej, znamienny tym, że stężenie kwasu siarkowego w poddawanej ekstrakcji mieszaninie doprowadza się do wartości 55 - 60%, a jako rozpuszczalnik stosują się nasycony ciekły węglowodór alifatyczny lub cykloallfatyczny.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako mieszaninę poddawaną ekstrakcji stosuje się mieszaninę pochodzęcę z procesu wytwarzania kwasu psrafinosulfonowsgo drogę sulfoutlenienia, zawierającę 60 - 75% wagowych kwasów C12-C18 parafinoeulfonowych,6 - 12% wagowych kwasu siarkowego i 10 - 20% wagowych wody.
- 3. Sposób według zastrz. 1, zneolnnnm mm® · em aekm rzzussczaslilm do ekstrakcji stosuje się n-heksan lub cykloheksan, a korzystnie cykloheksan.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do cji stosuje się w takiej ilości, by stosunek wagowy tego rozpuszczalnika do kwasów paraflO nosulfonowych wynosił od 2 t 1 do 20 t 1.
- 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w operacji ekstrakcji i rozdzielania faz stosuje się temperaturę 25 - 100°C, a korzystnie 50 - 70°C.* * *
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT22568A IT1239034B (it) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | Procedimento per la purificazione di acidi paraffin solfonici |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL288035A1 PL288035A1 (en) | 1991-07-15 |
| PL164891B1 true PL164891B1 (pl) | 1994-10-31 |
Family
ID=11197935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL90288035A PL164891B1 (pl) | 1989-12-01 | 1990-11-30 | Sposób rozdzielania i odzyskiwania kwasów parafinosulfonowych z mieszanin z woda Ikwasem siarkowym PL PL PL PL |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5171448A (pl) |
| EP (1) | EP0430352B1 (pl) |
| JP (1) | JPH03190855A (pl) |
| CN (1) | CN1025189C (pl) |
| AT (1) | ATE111077T1 (pl) |
| BR (1) | BR9006103A (pl) |
| CA (1) | CA2031248A1 (pl) |
| DE (1) | DE69012286T2 (pl) |
| DK (1) | DK0430352T3 (pl) |
| ES (1) | ES2058763T3 (pl) |
| HU (1) | HU208306B (pl) |
| IT (1) | IT1239034B (pl) |
| MX (1) | MX172704B (pl) |
| NO (1) | NO171907C (pl) |
| PL (1) | PL164891B1 (pl) |
| PT (1) | PT96054B (pl) |
| RU (1) | RU1811526C (pl) |
| SK (1) | SK278301B6 (pl) |
| ZA (1) | ZA909566B (pl) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI105080B (fi) * | 1995-10-11 | 2000-06-15 | Rauma Ecoplanning Oy | Uuttomenetelmä |
| ES2243134B1 (es) * | 2004-05-12 | 2006-09-16 | Universidad De Cadiz | Procedimientos mejorados de separacion y de concentracion de productos de la reaccion de fotosulfoxidacion de esteres metilicos grasos de rango detergente. |
| DE102007020697A1 (de) | 2007-05-03 | 2008-11-06 | Clariant International Ltd. | Verfahren zur Isolierung konzentrierter Paraffinsulfonsäuren |
| DE102008032723A1 (de) | 2008-07-11 | 2010-01-14 | Clariant International Limited | Verfahren zur Isolierung von Paraffinsulfonsäuren |
| KR20210137497A (ko) * | 2019-03-21 | 2021-11-17 | 바스프 에스이 | 알칸의 정제를 위한 방법 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR483716A (fr) * | 1916-12-06 | 1917-08-02 | Louis Munroe Dennis | Méthode pour extraire les dérivés sulfoniques acides des hydrocarbures de la série aromatique de leurs mélanges avec l'acide sulfurique, et pour les transformer en sels |
| DE3013808C2 (de) * | 1980-04-10 | 1982-12-23 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur Abtennung von Schwefelsäure aus dem bei der Umsetzung von Paraffinen mit Schwefeldioxid, Sauerstoff und Wasser in Gegenwart von UV-Licht anfallenden Sulfoxidationsaustrag |
| US4436625A (en) * | 1981-11-09 | 1984-03-13 | Buffalo Color Corp. | Method for purification of cresidine sulfonic acid by solvent extraction |
-
1989
- 1989-12-01 IT IT22568A patent/IT1239034B/it active IP Right Grant
-
1990
- 1990-11-22 ES ES90203082T patent/ES2058763T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-22 DK DK90203082.4T patent/DK0430352T3/da active
- 1990-11-22 EP EP90203082A patent/EP0430352B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-22 DE DE69012286T patent/DE69012286T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-22 AT AT90203082T patent/ATE111077T1/de active
- 1990-11-28 ZA ZA909566A patent/ZA909566B/xx unknown
- 1990-11-28 US US07/619,887 patent/US5171448A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-29 NO NO905180A patent/NO171907C/no unknown
- 1990-11-29 MX MX023527A patent/MX172704B/es unknown
- 1990-11-30 JP JP2336966A patent/JPH03190855A/ja active Pending
- 1990-11-30 PL PL90288035A patent/PL164891B1/pl unknown
- 1990-11-30 SK SK5967-90A patent/SK278301B6/sk unknown
- 1990-11-30 HU HU908022A patent/HU208306B/hu not_active IP Right Cessation
- 1990-11-30 RU SU904894078A patent/RU1811526C/ru active
- 1990-11-30 BR BR909006103A patent/BR9006103A/pt not_active Application Discontinuation
- 1990-11-30 CA CA002031248A patent/CA2031248A1/en not_active Abandoned
- 1990-11-30 PT PT96054A patent/PT96054B/pt not_active IP Right Cessation
- 1990-12-01 CN CN90110350A patent/CN1025189C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2031248A1 (en) | 1991-06-02 |
| EP0430352A3 (en) | 1991-09-04 |
| JPH03190855A (ja) | 1991-08-20 |
| PL288035A1 (en) | 1991-07-15 |
| PT96054A (pt) | 1991-09-13 |
| NO171907C (no) | 1993-05-19 |
| DK0430352T3 (da) | 1994-11-14 |
| SK596790A3 (en) | 1996-09-04 |
| ZA909566B (en) | 1991-09-25 |
| RU1811526C (ru) | 1993-04-23 |
| CN1053425A (zh) | 1991-07-31 |
| DE69012286T2 (de) | 1995-02-02 |
| CN1025189C (zh) | 1994-06-29 |
| IT8922568A0 (it) | 1989-12-01 |
| ES2058763T3 (es) | 1994-11-01 |
| HU908022D0 (en) | 1991-06-28 |
| SK278301B6 (en) | 1996-09-04 |
| NO905180L (no) | 1991-06-03 |
| HU208306B (en) | 1993-09-28 |
| NO905180D0 (no) | 1990-11-29 |
| MX172704B (es) | 1994-01-07 |
| IT1239034B (it) | 1993-09-20 |
| EP0430352B1 (en) | 1994-09-07 |
| NO171907B (no) | 1993-02-08 |
| PT96054B (pt) | 1998-02-27 |
| ATE111077T1 (de) | 1994-09-15 |
| HUT57714A (en) | 1991-12-30 |
| US5171448A (en) | 1992-12-15 |
| BR9006103A (pt) | 1991-09-24 |
| DE69012286D1 (de) | 1994-10-13 |
| IT8922568A1 (it) | 1991-06-01 |
| EP0430352A2 (en) | 1991-06-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yazu et al. | Tungstophosphoric acid-catalyzed oxidative desulfurization of light oil with hydrogen peroxide in a light oil/acetic acid biphasic system | |
| EP0045290A2 (en) | Continuous process for the production of peroxycarboxylic acid compositions | |
| US4001109A (en) | Demulsification process | |
| US3445197A (en) | Removing benzene from aqueous muriatic acid using a liquid paraffin | |
| ES2753768T3 (es) | Métodos para purificar fluoruro de hidrógeno | |
| SE463670B (sv) | Foerfarande foer framstaellning av klordioxid | |
| PL164891B1 (pl) | Sposób rozdzielania i odzyskiwania kwasów parafinosulfonowych z mieszanin z woda Ikwasem siarkowym PL PL PL PL | |
| US2470896A (en) | Recovery of sulfonic acids from spent sulfonating agent | |
| US2820056A (en) | Alkaryl sulfonates | |
| US4843184A (en) | Process for extracting paraffins from their mixtures with paraffinsulfonic acids | |
| US4361520A (en) | Refinement of sulfonated hydrocarbons | |
| EP0386641B1 (en) | Recovery of n-methyl-2-pyrrolidone | |
| US2503486A (en) | Method of desulfurization by treatment with elemental halogens | |
| FR2558293A1 (fr) | Procede pour le traitement du phosphate de tributyle present dans un solvant des dechets retraites | |
| US1926648A (en) | Purification of sulphur-oil | |
| CN87103209A (zh) | 从链烷与烷基磺酸的混合物中萃取链烷烃的方法 | |
| US4136122A (en) | Separation of 2,6-dichlorobenzaldehyde from isomeric mixtures | |
| US2078516A (en) | Process of treating acid liquors | |
| US2465952A (en) | Manufacture of para-nitrobenzene sulfonyl chloride | |
| US2732344A (en) | B bray | |
| JPS60132948A (ja) | パラフインスルホ酸化反応混合物からアルカリ金属硫酸塩含量の低いパラフインスルホン酸塩及び硫酸を単離する方法 | |
| CA1144177A (en) | Refinement of sulfonated hydrocarbons | |
| AU654066B2 (en) | Process for removing organic phosphorus compounds and other impurities from dilute sulfuric acid | |
| US2203443A (en) | Method of preparing detergent | |
| SU577783A1 (ru) | Способ выделени сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами |