PT96054B - Processo para a purificacao de acidos parafino-sulfonicos - Google Patents
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Description
PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE ÃCIDOS PARAFINO-SULFÓNICOS
MEMÓRIA DESCRITIVA
A presente invenção diz respeito a um processo para a purificação de ácidos parafino-sulfônicos a partir de misturas com água e ácido sulfúrico.
Os ácidos parafino-sulfónicos são produtos conhecidos na técnica e utilizados especialmente na fabricação de detergentes e no sector petrolífero.
Um processo industrial para a fabricação dos ácidos parafino-sulfónicos baseia-se na sulfoxidação de parafinas com a cadeia de átomos de carbono relativamente comprida. Mais particularmente, de acordo com esse processo, fazem-se reagir n-parafinas com cerca de 12 a 18 átomos de carbono com anidrido sulfuroso e oxigénio sob a acção de radiações ultravioletas para originar um produto de reacção bruto que é submetido a tratamentos adequados para separar os reagentes inalterados e recuperar o produto da reacção útil. Como se refere na memória descritiva do pedido de patente de invenção europeia com o número de publicação 273 523,
-2estes tratamentos compreendem geralmente a separação dos ácidos parafino-sulfónicos isentos ou substancialmente isentos das parafinas inalteradas mas em mistura com quantidades relativamente elevadas de ãcido sulfúrico aquoso. Surgiu portanto o problema técnico de separar os ácidos parafino-sulfónicos dessas misturas e, no pedido de patente europeia citado antes, descreve-se um processo de purificação que se baseia essencialmente numa extracção líquido/líquido das misturas por intermédio de dissolventes hidrocarbonados clorados e especialmente diclorometano. Verificou-se no entanto que a utilização desse dissolvente não origina resultados completamente satisfatórios e, além disso, é indesejável do ponto de vista da segurança.
objectivo da presente invenção consiste em superar os inconvenientes da técnica conhecida mencionados antes. Mais particularmente, constitui o objecto da presente invenção um processo que permite purificar os ácidos parafino-sulfónicos de maneira eficaz, por intermédio da utilização de um dissolvente isento de características tóxicas indesejáveis.
J
De acordo com isso, a presente invenção refere-se a um processo para a separação e a recuperação dos ácidos parafino-sulfónicos a partir de misturas com ãgua e ãcido sulfúrico, caracterizado pelo facto :
- de se fazer contactar essa mistura, em condições de extracção, com um hidrocarboneto líquido alifático ou cicloali/
-3fático saturado;
- de se separar uma fase liquida aquosa que contém ácido sulfúrico de uma fase líquida orgânica constituída pelo dissolvente de extracção que contêm os ácidos parafino-sulfónicos; e
- de se recuperarem os ácidos parafino-sulfónicos a partir da citada fase líquida orgânica.
tratamento de purificação de acordo com a presente invenção pode ser aplicado a uma mistura qualquer que contêm ácidos parafino-sulfónicos, água e ãcido sulfúrico. De maneira particular, o tratamento pode ser convenientemente aplicado a misturas provenientes dos processos de sulfóxidação das n-parafinas que contêm ácidos parafino-sulfónicos em quantidades da ordem de 60-75Z, ãcido sulfúrico em quantidades da ordem de 6 a 12Z e água em quantidades da ordem de 10 a 20Z em peso.
De acordo com a presente invenção, escolhe-se o dissolvente de extracção entre os hidrocarbonetos alifáticos ou cicloalifãticos saturados, líquidos nas condições normais. Para essa finalidade são particularmente apropriados o hexano e o ciclo-hexano.Dos dois, prefere-se o ciclo-hexano. Estes dissolventes, que são isentos de características tóxicas, inesperadamente demonstraram possuir uma boa selectividade no processo de extracção dos ácidos parafino-sulfónicos das suas misturas com
ácido sulfúrico aquoso.
De maneira particular, na operação de extracção pode trabalhar-se com uma relação ponderai entre o dissolvente de extracção e os ácidos parafino-sulfõnicos geralmente variável entre 2/1 e 20/1, dependendo a relação particular previamente escolhida sobretudo da pureza pretendida para os ácidos parafino-sulfõnicos.
Convenientemente, na operação de extracção e na operaçao de separaçao das fases aquosa e orgânica, trabalha-se a uma temperatura compreendida entre a temperatura ambiente (cerca de 25 graus Celsius) e cerca de 100 graus Celsius, eventualmente aplicando uma sobrepressão, quando isso se torna necessário para manter o sistema em fase líquida. À pressão atmosférica, os melhores resultados são obtidos se se trabalhar a uma temperatura compreendida entre 50 e 70 graus Celsius que são, por isso, as temperaturas preferidas.
No processo de acordo com a presente invenção, a concentração do ácido sulfúrico presente na mistura submetida a extracção é crítica. De um modo particular, a requerente descobriu que, com concentrações do ácido sulfúrico maiores do que cerca de 80X em peso na fase aquosa da mistura de partida, não se obtêm resultados aceitáveis relativamente ao grau de pureza dos ácidos parafino-sulfõnicos recuperados. Por conseguinte, a concentração do ácido ê regulada para um valor igual ou menor do que 80I em peso e, preferivelmente, para um valor compreendido entre 55 e 75% em peso, dado que neste intervalo se obtêm os melhores resultados. A concentração do ácido sulfúrico aquoso existente na mistura inicial pode ser corrigida simplesmente por exemplo adicionando água quando a concentração do ácido for excessivamente elevada, ou ácido sulfúrico concentrado no caso contrário.
Os ácidos parafino-sulfênicos são por fim recuperados da fase líquida orgânica mediante técnicas convencionais, por exemplo evaporando o dissolvente.
O processo de acordo com a presente invenção pode ser realizado no equipamento normal utilizado para a extracção líquido/líquido e para a separação de uma fase aquosa de uma fase orgânica. 0 próprio processo permite fazer a purificação dos ácidos parafino-sulfónicos, mesmo quando em mistura uns com os outros, mediante um processo simples e conveniente que utiliza dissolventes hidrocarbonados não tóxicos. Em particular, o uso de hexano e de ciclo-hexano, em condições de temperatura e de pressão convenientes, permite obter ácidos parafino-sulfónicos com teores de água e de ácido sulfúrico inferiores a 2% em peso.
Os exemplos experimentais que se seguem são referidos a fim de servirem como um melhor esclarecimento da presente invenção.
De maneira particular, nestes exemplos, os componentes e a mistura de extracção (ácidos parafino-sulfónicos, solução aquosa de ácido sulfúrico e dissolvente hidrocarbonado alifãtico) são postos em contacto em condições de extracção, com relações ponderais convenientes, permite-se depois que o sistema se separe com formação de uma fase aquosa e de uma fase orgânica. Separam-se por fim as duas fases e procede-se à análise das suas composições.
Nos exemplos experimentais que se descrevem seguidamente e nas figuras, as misturas de ácidos parafino-sulfónicos são abreviadamente designadas como SASA.
EXEMPLO 1
Preparam-se misturas sintáticas por pesagem de n-hexano, ácidos parafino-sulfónicos brutos e ácido sulfúrico aquoso concentrado. De maneira particular os ácidos parafino-sulfónicos e o ácido sulfúrico são misturados em uma relação ponderai igual â unidade e adiciona-se o dissolvente de maneira a obterem-se misturas com 50%, 60%, 70%, 80% e 90% em peso. Particularmente, no caso de se utilizar o n-hexano como dissolvente, são usadas duas concentrações de ácido sulfúrico aquoso a 60% e 77% em peso. Nas misturas assim obtidas, a concentração efectiva de ácido sulfúrico aquoso é igual a 58% e 74% em peso respectivamente, enquanto a relação ponderai entre SASA e ácido sulfúrico, para os
dois sistemas, é igual a 1,45 e 1,13, respectivamente. Mais particularmente, a maneira de proceder experimental seguida consiste no seguinte :
- preparaçao das amostras como se descreveu antes;
- depois de expostas a uma agitação energica, as amostras são deixadas em repouso até à separação completa da fase aquosa da fase orgânica;
- da fase orgânica, destila-se o n-hexano sob vazio;
- por análise, determina-se o teor de ácido sulfúrico, de SASA e de ãgua na fase orgânica e no resíduo da destilação da fase orgânica.
Na Figura 1 está representado o andamento da curva que representa o grau de pureza, como percentagem de ácido sulfúrico em relação a SASA recuperado, para o sistema de n-hexano, ácido sulfúrico aquoso a 58Z em peso e SASA, em função da concentração de n-hexano, a duas temperaturas diferentes (25 e 55°C). Mais particularmente, no eixo das ordenadas, como parâmetro do grau de pureza de SASA, está representada a relaçao ponderai (expressa em unidades percentuais) entre ácido sulfúrico e SASA, enquanto no eixo das abcissas se representa a relação ponderai (em unidades percentuais) entre SASA e n-hexano na amostra de partida
Na Figura 2 estã representada graficamente a influência da concentração do ãcido sulfúrico sobre o grau de pureza de SASA, para o sistema de n-hexano, ãcido sulfúrico e SASA, ã temperatura de 55°C. Particularmente, utiliza-se ácido sulfúrico a 60% e a 77% em peso, respectivamente.
As fases aquosas obtidas a partir da separação de fases quer a 25°C quer a 55°C e independentemente da concentração do ãcido sulfúrico utilizado sao constituídas por água e ácido sulfúrico com eventuais impurezas, enquanto não se detecta a presença de SASA.
EXEMPLO 2
Seguindo a maneira de proceder que se descreveu no Exemplo 1, analisa-se o comportamento do sistema utilizando ciclo-hexano como dissolvente de extracção. Utilizam-se soluções aquosas de ácido sulfúrico a 60%, 70%, 80% e 90% em peso. Nas misturas assim obtidas, a concentração final de ãcido sulfúrico aquoso é igual a 58%, 67%, 77% e 86% em peso, respectivamente, enquanto a relação ponderai SASA/ãcido sulfúrico para os vários sistemas ã igual a 1,45, 1,24, 1,09 e 0,97, respectivamente.
Mais particularmente, na Figura 4 estã representada a influência da concentração do ãcido sulfúrico aquoso sobre a pureza de SASA, ã temperatura de 25°C, utilizando ciclo-hexano
-9como dissolvente de extracção. A Figura 5 representa a influência da temperatura sobre o grau de pureza de SASA, para o sistema constituído por ciclo-hexano, ácido sulfúrico a 67% em peso e SASA. A Figura 6 representa graficamente a influência da concentração de ãcido sulfúrico aquoso (67% e 77% em peso respectivamente) sobre o grau de pureza de SASA refinado, trabalhando a 70°C.
Fazendo referência ã Figura 4, pode concluir-se que, no intervalo de concentrações do ácido sulfúrico compreendido entre 55% e 75% em peso, não se observam variações substanciais com andamentos que sao praticamente sobreponíveis, enquanto às altas concentrações do ãcido sulfúrico se observa um forte aumento da quantidade de ãcido sulfúrico no SASA recuperado. Na Figura 5, verifica-se que, aumentando a temperatura do sistema, se reduz progressivamente o teor de ãcido sulfúrico no SASA recuperado.
EXEMPLO 3
Seguindo a maneira de proceder que se descreveu no Exemplo 1, analisa-se o comportamento do sistema em função do dissolvente de extracção (n-hexano e ciclo-hexano).
Mais particularmente na Figura 3, estã representada graficamente a comparação dos andamentos do grau de pureza em termos de percentagem em peso de ácido sulfúrico presente no SASA,
-10em ensaios realisados à temperatura de 25°C, em que se utiliza ácido sulfúrico aquoso a 58% em peso e, como dissolvente de extracção, n-hexano e ciclo-hexano respectivamente.
Como se pode observar na Figura, o uso de ciclo-hexano permite obter um SASA com um teor de ácido sulfúrico mais baixo em todo o intervalo de concentrações do dissolvente.
EXEMPLO 4
Utiliza-se um produto bruto de sulfoxidação que contem 68,4% de SASA (parafinas em C-^ - C^y sulfonadas), 8,95% de ácido sulfúrico e 14,4% em peso de água.
A essa mistura bruta adicionam-se quantidades iguais de ácido sulfúrico aquoso a 80% em peso. De maneira particular, a concentração final do ácido sulfúrico aquoso ã igual a 72,16% em peso, enquanto a relação ponderai entre SASA e ácido sulfúrico á igual a 0,77.
Efectua-se em seguida uma extracção com ciclo-hexano a 70°C operando com 70,250 gramas da seguinte amostra : produto bruto de sulfoxidação 3,511 gramas; ácido sulfúrico aquoso a 80 por cento em peso, 3,509 gramas; e ciclo-hexano 63,230 gramas. Depois da separação em fases da mistura a 70°G, obtém-se uma fase orgânica com 66,070 gramas e uma fase aquosa com 4,180 gramas. A fase
-11aquosa tem a seguinte composição : ácido sulfúrico 73,67% em peso e água 26% em peso, a fase orgânica, depois da evaporação do dissolvente, permite obter uma mistura de SASA refinado (2,814 gramas) que tem a seguinte composição : SASA 94,56%; ácido sulfúrico, 1,45%; e água, 3,99% em peso.
EXEMPLO 5
Procede-se de maneira semelhante à que se descreveu no Exemplo 4 mas utilizando 33,388 gramas do sistema constituído por 5,020 g de produto bruto de sulfoxidação, 4,998 g de ácido sulfúrico a 80% em peso e 23,370 g de ciclo-hexano.
De maneira particular, na mistura de partida, a concentração do ácido sulfúrico aquoso é igual a 72,08% em peso, enquanto a relação ponderai entre SASA e ácido sulfúrico é igual a 0,77.
Depois da extracção com ciclo-hexano, obtêm-se 5,950 g de solução aquosa e 27,120 g de solução orgânica. A solução aquosa tem a seguinte composição : 74,0% em peso de ácido sulfúrico e 24,4% em peso de água. A fase orgânica depois da evaporação do dissolvente, permite obter 3,834 gramas de SASA refinado que tem a seguinte composição : ácidos parafino-sulfÓnicos 91,97%, ácido sulfúrico 1,89% e água 6,14% em peso.
-12EXEMPLO 6
Trabalha-se de maneira análoga à que se descreveu no Exemplo 4 mas utilizando 31,982 g do seguinte sistema : 7,989 g de produto bruto de sulfõxidação, 8,001 g de ácido sulfúrico com 80% em peso e 15,992 g de ciclo-hexano.
Nesta mistura, a concentração do acido sulfúrico aquoso é igual a 72,2% em peso, enquanto a relação ponderai entre SASA e ácido sulfúrico é igual a 0,77.
Depois da separação de fases da mistura, obtêm-se 9,605 g de fase aquosa e 22,182 g de fase orgânica. A fase aquosa tem uma composição que corresponde a 73% em peso de ácido sulfúrico e 26,6% em peso de água, enquanto a fase orgânica, após evaporação do dissolvente, permite obter 6,220 g de SASA refinado que tem a seguinte composição : 95,23Z de SASA, 2,66Z de ácido sulfúrico e 2,11Z em peso de água.
EXEMPLO 7
Procede-se de maneira análoga à que se descreveu no Exemplo 4, mas utilizando 38,591 g do seguinte sistema : 11,258 g de produto bruto da sulfõxidação, 11,290 g de ácido sulfúrico a 80Z em peso e 16,047 g de ciclo-hexano.
Nessa mistura, a concentração de ácido sulfúrico é igual a 72,13% em peso, enquanto a relação em peso entre SASA e ácido sulfúrico έ igual a 0,77.
Após extracção com ciclo-hexano a 70°C, obtêm-se 13,779 g de solução aquosa e 24,750 g de solução orgânica. A solução aquosa tem uma composição que corresponde a 73,4% em peso de ácido sulfúrico e 26,5% em peso de ãgua. A fase orgânica, após evaporação do dissolvente, permite obter 8,669 g de SASA que tem a seguinte composição : 93,61% de SASA, 3,01% de ácido sulfúrico e 3,38% em peso de ãgua.
Os dados relativos aos Exemplos 4 a 7 são indicados esquematicamente no gráfico da Figura 7.
Claims (5)
- REIVINDICAÇÕES1.- Processo para a separação e a recuperação de áci dos pararino-sulfõnicos a partir de misturas com água e ácido sulfúrico, caracterizado pelo facto de:- se fazer contactar essa mistura, em condições de ex tracção, com um hidrocarboneto líquido alifático ou cicloalifático saturado;- se separar uma fase líquida aquosa que contém ácido sulfúrico de uma fase líquida orgânica do dissolvente de extracção que contém os ácidos parafino-sulfónicos; e- se recuperarem os ácidos parafino-sulfõnicos da referida fase líquida orgânica.-152.- Processo de acordo com a reivindicação 1, carate rizado pelo facto de as misturas que são submetidas ao trata mento serem provenientes de processos de produção dos ácidos parafino-sulfónicos por meio de sulfoxidação de n-parafinas e conterem ácidos paraf ino-sulfónicos em C]_
- 2~C18 em c3uantida~ des da ordem de grandeza de 60 a 75 por cento em peso, ácido sulfúrico em quantidades da ordem de grandeza de 6 a 12% em peso e água em quantidades da ordem de grandeza de 10 a 20% em peso.
- 3. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o dissolvente de extracção ser n-hexano ou ciclo-hexano e, preferivelmente, ciclo-hexano.
- 4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se trabalhar com uma relação ponderai entre o dissolvente de extracção e os ácidos parafino-sulfóni cos compreendida entre 2/1 e 20/1.
- 5. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de, na operação de extracção e na operação de separação da fase aquosa e da fase orgânica, se trabalhar a uma temperatura compreendida entre 25 e 100°C e preferivelmente entre 50 e 7Q°C.-166.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracte rizado pelo facto de se regular a concentração do ácido sulfúrico aquoso na mistura de partida de maneira a ser igual ou me nor do que 80% em peso e preferivelmente entre 55 e 75% em peso.Lisboa, 30 de Novembro.de ,19i90
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