HUT73033A - Monitoring concentration of cellulose-amine oxide-solution (dope) in product manufacture - Google Patents
Monitoring concentration of cellulose-amine oxide-solution (dope) in product manufacture Download PDFInfo
- Publication number
- HUT73033A HUT73033A HU9503347A HU9503347A HUT73033A HU T73033 A HUT73033 A HU T73033A HU 9503347 A HU9503347 A HU 9503347A HU 9503347 A HU9503347 A HU 9503347A HU T73033 A HUT73033 A HU T73033A
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- water
- solution
- refractive index
- cellulose
- dope
- Prior art date
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
- B29C48/05—Filamentary, e.g. strands
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/92—Measuring, controlling or regulating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
- B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
- B29C2948/92009—Measured parameter
- B29C2948/92209—Temperature
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
- B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
- B29C2948/92009—Measured parameter
- B29C2948/92247—Optical properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
- B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
- B29C2948/92323—Location or phase of measurement
- B29C2948/92361—Extrusion unit
- B29C2948/9238—Feeding, melting, plasticising or pumping zones, e.g. the melt itself
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
- B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
- B29C2948/92504—Controlled parameter
- B29C2948/9258—Velocity
- B29C2948/926—Flow or feed rate
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
A találmány szerinti eljárás ellenőrző eszközt szolgáltat oldószerből font, folytonos cellulóz elemi szálak gyártásánál használt cellulóz/aminoxid/víz dope oldat koncentrációjának szabályozására. A dope úgy képezhető, hogy egy cellulóz/aminoxid/víz keveréket állítanak elő, a keveréket a vízfelesleg eltávolítása céljából felmelegítik, ily módon egy forró dope oldatot állítanak elő, melyet azután egy olyan szerszámon bocsátanak át, amely dope szálköteget képez, amit ezt követően oldószerből font cellulóz elemi szálakká dolgoznak fel. Az oldat koncentrációját annak törésmutató-mérésével, és ennek a törésmutatónak meghatározott értéken belül tartásával ellenőrzik oly módon, hogy a víztartalom beállítása útján jóminőségű termék gyártására megfelelő dope-koncentrációit biztosítanak.
' i
• · · · · r • · · · « · • · · · ♦ · · · ·· · • » · ···· ·· · ·
61.343/DE
S.B.G. & K.
Nemzetközi Szabadalmi Iroda H-1062 Budapest, Andrássy út 113. Telefon: 34-24-950, Fax: 34-24-323
KÖZZÉTETT PÉLDÁNY
Eljárás cellulóz-aminoxid-oldat (dope) koncentrációjának termékgyártásban végzett ellenőrzésére
Courtaulds Fibres (Holdings) Limited,
LONDON, NAGY-BRITANNIA
| Feltalálók: SELLARS, | Alán, | GOXHILL, |
| QUIGLEZ, | Michael, Colin, | MERIDEN, |
| NAGY-BRITANNIA |
A bejelentés napja: 1994. 05.
.
Elsőbbsége:
1993. 05. 24.
(08/067,431),
AMERIKAI EGYESÜLT ÁLLAMOK
A nemzetközi bejelentés száma: PCT/GB94/01090
A nemzetközi közzététel száma: WO 94/28212 r r ···· ·«·· • ·
A találmány tárgya eljárás cellulóz termék (pl. cellulózszálak) gyártásánál használt dope-ok komponensei koncentrációjának ellenőrzésére szerves cellulóz oldószerben, különösen aminoxidból és vízből álló oldószerben. Az ily módon gyártott cellulóz lyocell néven ismert, ezért a következőkben oldószerből fonott cellulóznak vagy lyocell-nek nevezzük. A dope kifejezés alatt itt cellulóznak vizes, tercier aminos oldatát értjük.
A találmány feladata egy módszer szolgáltatása annak a dope-nak koncentrációja ellenőrzésére, amelyet a fonófejbe vezetünk be (pl. az olyan szálkötegekké történő fonásra, amelyeket azután a kívánt elemi szálak kialakítására szándékozunk felhasználni). A lyocell cellulózgyártást például a 4,416,698 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás írja le, melynek tartalmát itt hivatkozásként említjük. Ez a szabadalmi leírás olyan eljárást ír le cellulóz elemi szálak előállítására, melynek során a cellulózt alkalmas oldószerben, mint tercier aminoxidban oldják fel.
A forró cellulózoldatot vagyis dope-ot egy olyan, alkalmas szerszámon keresztül extrudálják vagy fonják, amely egy, dope-köteg kialakítására alkalmas fúvókát tartalmaz, majd a dope-köteget az aminoxid oldószernek abból történő kilúgozására vízbe vezetik és így állítják elő a kívánt extrudált anyagot.
A műszálak elemi szálainak egy oldatból vagy folyadékból egy fonófejen keresztül történő extrudálása vagy fonása természetesen egy jól ismert gyártási eljárás. Kezdetben viszonylag kisszámú egyedi elemi szálat állítottak r r · · • · • · · • · · · 4 elő, amelyeket egyenként csévéltek fel folytonos elemi szál-anyaggá. Ez azt jelentette, hogy a gyártandó folytonos elemi szálak számát lényegében az szabta meg, hogy mennyi volt az olyan elemi szálak száma, amelyek vagy szárítás előtt vagy szárítás után egyedenként csévélhetők voltak.
Ha azonban a szálat kóc vagy vágott szál alakjában állítjuk elő, akkor mások a kritériumai annak, hogy egyidejűén milyen számú elemi szál állítható elő. A kóc tulajdonképpen lényegében párhuzamos elemi szál-kötegből áll, mely elemi szálakat nem külön-külön kezeljük. A vágott szál lényegében rövid szálak tömegéből áll. A vágott szálak úgy állíthatók elő, hogy száraz kócot vágunk fel vagy úgy, hogy kócot gyártunk, azt még nedves állapotban felvágjuk és a vágott szál-tömeget megszárítjuk.
Mivel a kóc-termék vagy vágott szál termék elemi szál egyedek kezelésére nincs szükség, ezért egyidejűleg nagyszámú elemi szál állítható elő.
Annak érdekében, hogy a dope könnyen legyen a kívánt végtermékké fonható, arra van szükség, hogy a háromfázisú, pl. cellulózt, aminoxidot és vizet tartalmazó dope-oldat koncentrációját bizonyos, előre meghatározott értékek közé állítsuk be. így a gyártási eljárás kezdetén az aminoxidot, vizet és az aprított cellulózt egy stabilizátorral, mint propil-galláttal együtt egy előkeverő berendezésben (premixerben) megemelt hőmérsékleten összekeverjük, az így nyert előkevert oldatot egy vékonyrésű filmbepárló berendezésbe táplálhatjuk, hogy megemelt hőmérsékleten és csökkentett nyomáson a keverék víztartalmát oly mértékben • · ·
- 4 csökkentsük, hogy egy forró, viszkózus dope oldatot kapjunk. A vékonyrésű filmbepárló berendezésből kilépő dopeot a fonó (szálképző) szerszámba tápláljuk dope-kötegek kialakítása céljából, amelyeket azután egy fonófürdőn, majd egy vízfürdőn vezetünk át az aminoxid oldószer kilúgozása céljából. A kapott terméket (amely elemi szálakból álló kóc lehet) ezután további feldolgozási műveleteknek, pl. kikészítési, szárítási, göndörítési és/vagy tárolási műveleti lépéseknek vethetjük alá.
A szálkötegből kilúgozott aminoxidot előnyös módon újra felhasználjuk. így például az aminoxid visszanyerése végett a fonófürdő tartalmát egy bepárlóberendezésbe tápláljuk, hogy az aminoxid koncentrációját az eredeti kiindulási anyag koncentráció-értékére növeljük. Ezt az aminoxidot tápláljuk azután az előkeverő (premixer) berendezésbe több cellulózzal eggyütt, hogy a ciklust ismét indítsuk. Ezen túlmenően a későbbi vízfürdő aminoxid/víz folyadékát a fonófürdőbe vezethetjük.
Figyelembe kell venni, hogy a dope aminoxid/víz/cellulóz koncentrációját ellenőrizni kell ahhoz, hogy azt jó minőségű termék előállításához szükséges értékekre állítsuk be.
Ezért a találmány egyik célja olyan eszközök szolgáltatása, amelyek alkalmasak annak vizsgálatára és biztosítására, hogy a forró, viszkózus dope aminoxid/víz/cellulóz koncentrációja a megkívánt legyen, mielőtt ez a dope a szerszámszerkezetbe jutna.
Az ellenőrzést előnyös módon a készítmény megkívánt koncentrációinak beállítása útján végezzük.
• · ·
- 5 A találmány további célja olyan ellenőrző ezközök szolgáltatása, amelyek alkalmasak a távolabbi vízfürdőből eltáívolított aminoxid-koncentráció meghatározására.
A találmány még további célja olyan ellenőrző eszköz szolgáltatása, amely alkalmas annak vizsgálatára és biztosítására, hogy az újrafelhasználandó (reciklizálandó) aminoxid koncentrációja megfelelő értékű legyen arra, hogy az az előkeverő berendezésbe (premixerbe) visszatáplálható legyen. A találmány alapját az a felismerés képezi, hogy ha a cellulóz, aminoxid és víz háromfázisú oldat törésmutatóját viszonylag szűk, előre meghatározott határértékek között tartjuk, vagyis a három komponens mennyiségét úgy szabályozzuk, hogy a dope törésmutatója ezek között a határértékek között legyen, akkor a dope-bői jó termék nyerhető. Amennyiben a dope koncentrációja úgy változik, hogy a dope törésmutatójának értéke e határértékeken kívül esik, akkor előfordulhat, hogy megfelelő termék nem kapható. Ennek okát teljesen nem értjük és valóban meglepő, hogy a háromfázisú oldat koncentrációja ilyen módon szabályozható.
Ezért az egyik vonatkozásban a találmány eljárást szolgáltat legalább egy, megnyújtott alakú, oldószerből fonott cellulóz-test gyártására használt oldat koncentrációjának ellenőrzésére, amely abban áll, hogy cellulózt aminoxidban és vízben meleg dope oldattá oldunk fel, a dope ,oldatot egy szerszámon át megnyújtott alakú testté extrudáljuk, a megnyújtott alakú testet vizes aminoxid oldatot tartalmazó fonófürdőn vezetjük át, melyben a megnyújtott alakú testben jelenlévő aminoxid egy része a fonófürdőbe • ·
- 6 lúgozódik ki, majd a megnyújtott alakú testet vízfürdőn vezetjük át, melyben az aminoxid-maradék is kilúgozódik, miközben az oldatok legalább egyikének mérjük a törésmutatóját és abban az esetben, ha ez a törésmutató egy előre meghatározott értéknél nagyobb mértékben változik, akkor az oldat koncentrációját beállítjuk.
A dope oldat törésmutatóját előnyös módon még az extrudálás előtt mérjük, és abban az esetben, ha a 60°C-on mért törésmutató az 1,4890-1,4910 tartományon kívül esik, akkor a dope oldat koncentrációját beállítjuk.
Az aminoxidot, vizet és cellulózt előnyösen egy előkeverő (premixer) berendezésben keverjük össze és az így nyert oldatot a víztartalom csökkentése érdekében filmbepárló berendezésen bocsátva át, forró, viszkózus dope-ot képezünk.
Egy másik vonatkozásban a találmány berendezést szolgáltat legalább egy, megnyújtott alakú, oldószeres, fonott cellulóz-test gyártására haznált oldat koncentrációjának ellenőrzésére, amely egy, cellulózból, aminoxidból és vízből álló keverék forró dope oldatának képzésére szolgáló készülékből; egy, a forró dope oldatból legalább egy, megnyújtott alakú, folytonos test kialakítására szolgáló extrúderből; egy, a megnyújtott alakú test átvezetésére szolgáló, vizes aminoxid oldatot tartalmazó fonófürdőből; egy, a megnyújtott alakú test átvezetésére szolgáló, vizes aminoxid oldatot tartalmazó vízfürdőből; valamint az oldatok legalább egyikének törésmutatója mérésére alkalmas ellenőrző eszközökből áll.
Az aminoxid oldószer előnyösen tercier amin-N-oxid. A cellulóz alapanyag lehet például aprított papíros vagy aprított fapép. Az előkeverő (premixer) berendezésbe kis mennyiségű, pl. a komponensek 0,1-2 tömeg%-át kitevő mennyiségű stabilizátor, pl. propil-gallát is betáplálható.
A törésmutató-mérés történhet manuálisan vagyis szakaszosan, oly módon, hogy a forró dope oldatból időközönként mintát veszünk és azokat megfelelő műszerrel megmérjük vagy a gyártósorba folyamatosan mérő mérőműszer építhető be. Ilyen, a gyártósorba építhető mérőműszer a KPatents cég PR-01 típusú Process Refractometer-e.
Figyelembe kell veni, hogy a dope törésmutatója változik a hőmérséklettel. Ezért a hőmérsékletet figyelembe kell venni és a szakaszos ellenőrzési módnál előnyös a mérést 60°C-on végezni. így a forró oldatot a mérés előtt megfelelően le kell hagyni hűlni. Ha a gyártósorba épített mérőműszert alkalmazunk, akkor arra van szükség, hogy az ellenőrző eszköz a dope hőfokát is mérje és a törésmutatót mérő műszer a hőfok-kompenzálására legyen beállítva.
Azt találtuk, hogy az olyan dope oldatok használhatók megfelelő minőségű termék előállítására, amelyek törésmutatója 60°C-on 1,4890 és 1,4910 között van. Mint a fentiekben -az oldószerből font cellulóz elemi szálak gyártásával kapcsolatosan kifejtettük - a szálkötegekből kilúgozott aminoxid újra felhasználható, és az, esetleg szükséges koncentráció-beállítás után újra felhasználható cellulóz feloldására. Ezen túlmenően az extruderből kilépő szálkötegeket egy fonófürdőn vezetjük át, amelyben egy víz*···» · · ········ • · · · · · • · · * · · • · ···« · * · · ♦ · · ··*· ·« · ·
- 8 cellulóz keveréket recirkuláltatunk és amelyben megkezdődik az aminoxid részbeni kilúgozása a szálkötegből. A fonófürdőből azután a szálköteg a vízfürdőbe jut, ahol a kilúgozási művelet befejeződik. Ezért a vízfürdőből kilúgozott aminoxid a fonófürdőbe cirkuláltatható.
A vízfürdőből eltávolított aminoxid ezután egy, a vezetékbe beépített ellenőrző állomáson vezethető át, ahol annak koncentrációját folyamatosan ellenőrizzük, majd azt a fonófürdőbe vezetjük át.
A fonófürdőből az aminoxid eltávolítható és annak koncentrációja, pl. víztartalma arra az értékre állítható be, amely egy kezdeti előkeverék (premix) készítő lépésben több cellulóz feloldására képes, majd a beállított koncentrációjú aminoxid egy, a gyártósorba épített ellenőrzőállásba vezethető, ahol annak beállított koncentrációját folyamatosan ellenőrizzük.
A továbbiakban a találmány egyes specifikus foganatosítási módszereit csak példák gyanánt, a vonatkozó ábrákra hivatkozással írjuk le.
Az 1. ábra a cellulóz/N-metil-morfolin-N-oxid/víz ternér rendszer diagramja;
A 2 . ábra a törésmutató mérő eszközt szemlélteti vázlatosan ;
A 3. ábra az oldószerből fonott, folytonos cellulóz szálköteg vagyis lyocell gyártásának egyes gyártási lépéseit mutatja be vázlatosan;
A 4. ábra a törésmutató változását mutatja be az aminoxid-víz oldatok 60°C-on mért törésmutatója függvényében;
• ·
Az 5. ábra a 77,5 % aminoxid, 22,5 % víz tartalmú oldat törésmutatójának változását ábrázolja a hőmérséklet függvényében .
Az 1. ábra ternér diagramja világosan jelzi, hogy annak érdekében, hogy a cellulóz az aminoxidivíz fázisban oldatban legyen, a három komponens koncentrációját szűk koncentráció-határok között kell tartani.
A 2. ábra az előnyös törésmutató mérési módszer elvét szemlélteti. A 10 prizmát, melynek 11 oldalát a megmérendő koncentrációjú oldat nedvesíti, a 13 fényforrás 12 sugárnyalábjával világítjuk meg, az egyes sugarak különböző szögben esnek a 11 felületre. Egyes 12 A sugarak visszaverődnek és áthaladnak a prizma 14 felületén. Más, 12 B sugarak visszaverődnek és a prizma 15 felületén át a 16 érzékelőbe jutnak. Az érzékelő 16 A része - minthogy fény nem éri árnyékban marad, míg annak 16 B részét fénysugarak érik. A 16 A és 16 B felületek határát az adott oldat koncentrációja szabja meg. Ily módon a törésmutató mérőberendezés ismert koncentrációjú oldatokkal előre bekalibrálható. A 16 érzékelő fotocelláival az árnyékos és a megvilágított felület határvonala egy erre előre beprogramozott 17 mikroprocesszorral vagy 17 chip-pel ellenőrizhető. Az előre meghatározott értékektől eltérő indenféle érték egy válaszlépést old ki, kívánság szerint automatikusan vagy maximálisan a koncentráció-eltérést korrigálja.
A 3. ábra azt szemlélteti, hogy a 30 előkeverő (premixer) berendezésbe a 31 betáplálónyíláson keresztül aminoxidot és vizet, a 32 betáplálónyíláson keresztül pedig
- 10 aprított cellulózt, stabilizátort és vizet táplálunk. Az így képezett keveréket a 33 filmbepárló készüléken vezetjük át, amelyben csökkentjük a víz-koncentrációt, és egy forró dope-ot állítunk elő. így például az előkeverő ípremixer) berendezésbe olyan 72/77 tömegarányú aminoxid/víz elegy és 94/6 tömegarányú cellulóz/víz keverék táplálható, amely 13/19/68 tömegarányú cellulóz/víz/aminoxid keveréket eredményez. Ezt a keveréket a 33 filmbepárlóba tápláljuk, ahol azt felmelegítjük és oly módon pároljuk be, hogy az így előállított oldat (dope) cellulóz/víz/aminoxid koncentrá ciója 15/9/76 tömegarányú legyen.
A forró dope-oldatot a 33 filmbepárló készülékből a 34 szálfonó szerszámba vezetjük, amely azt 35 folytonos szálköteggé alakítja. Amint a 34 szálfonó szerszámból a forró szálkötegek kilépnek, azok egy légrésen át egy 36 fonófürdőn haladnak át, amelyben a víz-aminoxid elegy recirkuláltatva van. Az indulásnál lehet, hogy nincs aminoxid a fonófürdőben, de annak vízhez viszonzított menynyisége körülbelül 25 tömeg%-ra növekedhet. A 36 fonófürdőből a szálköteg a 37 görgőn keresztül a 38 mosófürdőbe jut. A mosófürdőn áthaladó szálköteg például 30-tól 35 cm-ig terjedő szélességű lehet. A 36 fonófürdőben a szálkötegből ki nem lúgozódott aminoxidot a 38 mosófürdőben mossuk ki, és a mosófürdőből kilépő 39 szálköteg oldószerből font cellulóz vagyis lyocell.
A 38 mosőfürdőből a 39 szálköteget kikészítő műveletekhez vezetjük tovább, például egy fürdőn keresztül, melynek segítségével kikészítő vegyszereket adunk a szálhoz, majd • · ··« • · · · · · « ···*· V · ·· · • · · ···· ·· ··
- 11 egy szárítóberendezésbe és egy hullámosító (göndörítő) és/vagy tárolóberendezésbe és/vagy vágóberendezésbe, hogy az elemi szálakat vágott szálakká aprítsuk.
Annak biztosítása érdekében, hogy a 33 filmbepárlóból a 34 szálképző szerszámba lépő cellulóz/víz/aminoxid dope-oldat a megkívánt koncentrációjú legyen, a bepárló készülék és a szálképző fej közé szelepet iktatunk be, melyen keresztül vizsgálat céljára oldatminták vehetők le. Megfelelő időközökben 100 g-os mintákat veszünk le. A dope ebben az állapotban egy forró és igen viszkózus folyadék (viszkozitása például 1-5.000 Pascal másodperc lehet 105°C-on). Ezért megfelelően találtuk a minták poliészterfóliába helyezését abból a célból, hogy azokat a 3. ábrán 40-el jelölt törésmutató-mérőhelyre szállítsuk. A 100 g-os minta 5 g-nyi, 1 mm vastag rétegét a 40, 60°C hőmérsékletre temperált törésmutató mérőműszerbe helyezzük. Miután 2 percig hagyjuk, hogy a minta 60°C hőmérsékletet: vegyen fel, annak törésmutatóját megmérjük. A műszert a fentiekben leírt módon előre bekalibráljuk. A 15/9/76 arányú cellulóz/víz/aminoxid oldat esetében a mért törésmutató 1,4895 kell legyen. 1,4860 törésmutató-értéknél a cellulózszálak jelentős része kiválik az oldatból, és 1,4930 törésmutató-értéknél kristályosodás megy végbe. Ily módon, mint ezt a fentiekben jeleztük, az 1,4890 és 1,4910 közötti törésmutató-határértékek fogadhatók el. Minden, e határértékeken kívül eső törésmutató-érték azt jelzi, hogy az előkeverő (premixer) berendezésbe történő betápláláson és/vagy a bepárló berendezés paraméterein változtatni kell.
• · • · · ♦ · ·· ··· • · · · • · · · · • ····· · · ·· » ·*·· · *
- 12 A gyártási eljárás indítása alatt a forró dope törésmutatójának 1-10 percenkénti mérésére lehet szükség, de normális üzemelési körülmények között az egy- vagy kétóránkénti mérés megfelelő lehet. Természetesen abban az esetben, ha pl. az anyagbetáplálással· kapcsolatosan problémák lépnek fel, akkor az ellenőrzést gyakraban kell végezni.
A 3. ábrán bemutatott gyártási eljárás két, a gyártósorba beépített (in-line) törésmutató ellenőrző mérőállást is magábafoglal.
A 38 mosófürdőbe a vizet a 100 vezetéken és 101 szelepen át tápláljuk be. A 38 fürdőből a némi aminoxidot tartalmazó vizet a 102 cirkuláltató tartályba vezetjük. A 102 tartályból a víz-aminoxid elegyet azután a 103 szivattyú a 104 vezetékbe táplálja. A víz-aminoxid elegy ezután a 105 vezetéken át a 36 fonófürdőbe folyik át. A 36 fonófürdőből a víz és aminoxid-felesleget a 106 vezetéken át a 102 tartályba tápláljuk vissza. A víz/aminoxid arányt a 104 vezetékben a 107 törésmutató-mérőműszer ellenőrzi. Amint a vezetékben az aminoxid koncentráció nő, a 101 szelep (a 108, 109 összekötő vezetékeken keresztül) jobban kinyílik, ezáltal növeli a víz-betáplálást és csökkenti az aminoxid koncentrációt.
A 102 tartály folyadék-feleslegét a 110 folyadék-viszszanyerő berendezésbe vezetjük.
Ha több, mint egy szálgyártó sorra van szükség, akkor pl. a 111 vezeték a 102 tartályba csatlakoztatható. Az ábra csak a 112 mosótartályt és a 111 vezeték 113 vízvezetékét jelzi, de különben a 34-39 elemekkel azonos.
• · · · *· • · »
··
A 107-el jelzett törésmutató-mérőműszer a 102 tartályból a 36 fonófürdőbe vezető aminoxid-víz elegy koncentrációját ellenőrzi. Itt ismét, a 107 műszer megfelelő koncentrációjú aminoxid-víz oldatokkal van bekalibrálva, és a fonófürdőbe vezetett oldat aminoxid:víz tömegarányát előnyösen például 25:75 arányon tartjuk. Az ilyen oldat törésmutatója 60°C-on 1,3676 kell legyen. A törésmutató mérőműszer a 120 mikroprocesszor egységhez van csatlakoztatva. Ez úgy állítható be előre, hogy minden, 60°C-on 1,3644 és 1,3708 közötti mért törésmutató-érték olyan utasítást ad a szelepeknek - például a 101 szelepnek - hogy azok vizet tápláljanak a 38 vízfürdőbe. Ily módon a víz/aminoxid koncentráció megfelelő módon és automatikusan állítható be.
A 4. ábra azt mutatja, hogy 60°C hőmérsékleten a törésmutató lineárisan változik az aminoxid koncentrációval. (Figyelembe kell venni, hogy a dope oldatra vonatkozó hasonló grafikon háromdimenziós).
Ügyelni kell arra, hogy a fonófürdőbe vezetett aminoxid-víz oldat hőmérséklete nem az a 60°C lesz, amelyen az előzőekben említett dope törésmutató méréseket végeztük. Az in-line üzemelés során végzett törésmutató mérések kalibrálásához egy hőfok-kompenzációs rendszert kell használnunk. Az 5. ábra egy tipikus, 77,5:22,5 tömegarányú aminoxid:víz oldat törésmutató változását mutatja a hőmérséklet függvényében. Hasonló grafikonok szerkeszthetők, és a megfelelő kalibrálások elvégezhetők könnyűszerrel bármilyen kívánt koncentrációviszonyra vonatkozóan. Az ellenőrző mérőhely ezért az aminoxid/víz oldat hőmérsékletét is méri, úgyhogy a «··· · ·· ··*· ·*·« • · · · · · • · « · · · • ····« · · · · * • · · ···· ·· ··
- 14 műszer korrekt kalibrációs tartományt használ fel.
A második ellenőrző állomást a 3. ábra 44-el jelzett eleme mutatja.
A 102 tartályból vett aminoxid/víz oldat a 46 szelepen halad át, ahol szükség esetén az oldathoz több aminoxid adható, majd áthalad a 45 bepárlóberendezésen, amely lehet egy szokásos, háromlépcsős bepárló. Ebben a berendezésben oly mértékben növeljük az aminoxid vízhez viszonyított koncentrációját, hogy az pl. a fenti példában említett 78:22 tömegaránynak feleljen meg. A 45 bepárlóberendezésből az aminoxid/víz oldat a 44 ellenőrző mérőhelyre jut, ahol annak törésmutatóját a fentiekben leírt 107 mérőhellyel azonos módon, folyamatosan ellenőrizzük. A 78:22 tömegarányú oldat törésmutatója - a hőmérséklet kompenzálása esetén - 60°C-on 1,4624 kell legyen. Abban az esetben, ha ez az érték az
1,4620 és 1,4628 határértékeken kívül esik, akkor egy, a törésmutató mérőműszerrel összekapcsolt mikroprocesszor működtetni tudja a 46 szelepet további aminoxid adagolás érdekében vagy a 45 bepárlóberendezés működési paramétereit tudja ennek megfelelően változtatni.
Figyelembe kell venni, hogy különböző változtatások lehetségesek anélkül, hogy a találmány következő igénypontokban definiált céljától eltérnénk.
Különösen az eljárás különböző lépéseinél aminoxid/víz/cellulóz arányok változtathatók a megkívánt különböző gyártási körülményeknek és végtermék specifikációknak meg felelően .
Ezen túlmenően, kívánt esetben több gyártósor látható ·*·· * ·· ···· ···<
• · · · · · • · · · · · • ·«··· · · · · · ·· · ··<*« «♦ ··
- 15 el egyetlen, olyan in-line ellenőrző állomással, amely megfelelő műszerekkel van ellátva annak meghatározására, hogy bármely időpontban melyik gyártósornál van szükség beavatkozásra.
•••9 ···« ···· ·♦ · • · · * <t· • · · « « · • ··«*· « · * · · ·· · ···· «4··
Claims (9)
1. Eljárás legalább egy, megnyújtott alakú, oldószerből fonott cellulóz - test gyártására használt oldat koncentrációjának ellenőrzésére, azzal jellemezve, hogy cellulózt aminoxidban és vízben meleg dope oldattá oldunk fel, a dope oldatot egy szerszámon (34) át megnyújtott alakú testté (35) extrudáljuk, a megnyújtott alakú testet vizes aminoxid oldatot tartalmazó fonófürdón (36) vezetjük át, melyben a megnyújtott alakú testben jelenlévő aminoxid egy része a fonófürdőbe lúgozódik ki, majd a megnyújtott alakú testet vízfürdőn (38) vezetjük át, melyben az aminoxid-maradék is kilúgoződik, miközben az oldatok legalább egyikének mérjük a törésmutatóját és abban az esetben, ha ez a törésmutató egy előre meghatározott értéknél nagyobb mértékben változik, akkor az oldat koncentrációját beállítjuk.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dope oldat törésmutatóját annak extrudálása előtt mérjük meg és a dope oldat koncentrációját akkor állítjuk be, ha a törésmutató 60°C hőmérsékleten az 1,4890-1,4910 tartományon kívül esik.
3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a cellulózt, aminoxidot és vizet oldat alakú előkeverékké (premixé) keverjük össze és az oldatot filmbepárló készüléken (33) engedjük át, annak víztartalmát a kívánt dope kialakítása érdekében ily módon csökkentjük, • ·· · · tt ?··« *»·1 • · · · · · • · · · · · • ·<«··· « · · · · ·· * »99% «· ·· és a törésmutató mérését a bepárló készülék és a szerszám (34) között kivett dope mintán végezzük.
4. Az 1., 2. vagy 3.
igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a megnyújtott alakú test (35)-bői származó aminoxidot a vízfürdőből (38) a fonófürdőbe (36) vezetjük vissza és a vízfürdőből (38) a fonófürdőbe (36) visszaveze tett aminoxid/víz oldat koncentrációját az oldat törésmutatójának mérésével ellenőrizzük.
5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fonófürdőből (36) az aminoxidot visszavezetjük és több cellulóz oldására használjuk fel, és a fonófürdőből· (36) távozó, visszavezetendő aminoxid/víz oldat koncentrációját az oldat törésmutató méréseivel ellenőrizzük .
6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oldat törésmutatóját egy in-line műszerrel (107, 44) folyamatosan ellenőrizzük és az ellenőrzés azt is magábafoglalja, hogy mérjük az aminoxid/víz oldat hőmérsékletét és a hőmérséklet-eltérések függvényében a törésmutató-értéket kompenzáljuk.
7. A 4., 5. vagy 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aminoxid/víz oldatot víztartalma csökkentése érdekében bepárlókészüléken (45) engedjük át, mielőtt azt az in-line ellenőrző műszerhez vezetnénk.
8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy megnyújtott alakú testként folytonos szálakat képezünk.
·· ···· »··<
9. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aminoxid és víz keverékében oldott cellulózdope fonásra alkalmas voltát - amely dope összetétele olyan cellulóz-aminoxid-víz tenér diagram határain belül van, amelyet egy, a 85 % aminoxid, 15 % víz, 0 % cellulóz összetételt jelentő pontot a 31 % cellulóz, 0 % víz, 69 % aminoxid-összetételt jelentő ponttal összekötő első egyenes; egy, a 78 % aminoxid, 22 % víz, 0 % cellulóz összetételt jelentő pontot a 34 % cellulóz, 66 % aminoxid, 0 %· víz összetételt jelentő ponttal összekötő második egyenes; a cellulóz-alapvonal; és az aminoxid-alapvonal határol - oly módon határozzuk meg, hogy megmérjük a nevezett dope törésmutatóját és megállapítjuk, hogy a nevezett dope törésmutatója ebbe az előre meghatározott tartományba esik-e.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/067,431 US5354524A (en) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | Monitoring concentration of dope in product manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU9503347D0 HU9503347D0 (en) | 1996-01-29 |
| HUT73033A true HUT73033A (en) | 1996-06-28 |
Family
ID=22075936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9503347A HUT73033A (en) | 1993-05-24 | 1994-05-20 | Monitoring concentration of cellulose-amine oxide-solution (dope) in product manufacture |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5354524A (hu) |
| EP (1) | EP0700458B1 (hu) |
| JP (1) | JPH08510511A (hu) |
| KR (1) | KR960702549A (hu) |
| CN (1) | CN1124506A (hu) |
| AT (2) | ATE169969T1 (hu) |
| AU (1) | AU678472B2 (hu) |
| BR (1) | BR9406287A (hu) |
| CA (1) | CA2163259A1 (hu) |
| CZ (1) | CZ311395A3 (hu) |
| DE (1) | DE69412606T2 (hu) |
| ES (1) | ES2121206T3 (hu) |
| FI (1) | FI955655A0 (hu) |
| HU (1) | HUT73033A (hu) |
| PL (1) | PL311716A1 (hu) |
| SK (1) | SK148695A3 (hu) |
| TR (1) | TR28380A (hu) |
| TW (1) | TW290593B (hu) |
| WO (1) | WO1994028212A1 (hu) |
Families Citing this family (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19509291A1 (de) * | 1995-03-15 | 1996-09-19 | Akzo Nobel Nv | Verfahren zur Kontrolle der Konzentration einer Lösung von Cellulose in einem tertiären Amin-N-oxid und Wasser |
| AT402411B (de) * | 1995-04-19 | 1997-05-26 | Chemiefaser Lenzing Ag | Anlage sowie integriertes folien- und faserwerk zur herstellung cellulosischer folien und fasern |
| AT405576B (de) * | 1995-05-04 | 1999-09-27 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zum kontrollieren einer fliessenden cellulosesuspension |
| US6331354B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-12-18 | Weyerhaeuser Company | Alkaline pulp having low average degree of polymerization values and method of producing the same |
| US6210801B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-04-03 | Weyerhaeuser Company | Lyocell fibers, and compositions for making same |
| US6306334B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-10-23 | The Weyerhaeuser Company | Process for melt blowing continuous lyocell fibers |
| US6471727B2 (en) | 1996-08-23 | 2002-10-29 | Weyerhaeuser Company | Lyocell fibers, and compositions for making the same |
| US6773648B2 (en) | 1998-11-03 | 2004-08-10 | Weyerhaeuser Company | Meltblown process with mechanical attenuation |
| US6264874B1 (en) * | 1999-04-22 | 2001-07-24 | Viskase Corporation | Method of controlling the diameter of a clear extruded tube |
| GB2367363B (en) * | 1999-06-16 | 2003-07-23 | Teijin Twaron Bv | Process for determining the polymer concentration in a spinning dope solution |
| DE19949727B4 (de) * | 1999-10-06 | 2005-02-24 | Zimmer Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Zusammensetzung von Lösung(en) |
| DE19949726B4 (de) * | 1999-10-15 | 2005-07-28 | Zimmer Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Zusammensetzung von Lösung(en) bei der Herstellung von cellulosischen Formkörpern |
| DE50005541D1 (de) * | 1999-10-06 | 2004-04-08 | Zimmer Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von cellulosischen formkörpern |
| AU1018301A (en) * | 1999-10-06 | 2001-05-10 | Lurgi Zimmer Ag | Method and device for controlling the composition of the cellulose containing extrusion solution in the lyocell process |
| EP1224344B1 (de) | 1999-10-06 | 2004-11-17 | Zimmer AG | Verfahren und vorrichtung zur regelung der zusammensetzung von lösung(en) |
| DE19947910A1 (de) * | 1999-10-06 | 2001-04-19 | Alceru Schwarza Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von cellulosischen Formkörpern |
| ATE344844T1 (de) * | 2003-08-30 | 2006-11-15 | Thueringisches Inst Textil | Verfahren zur herstellung von formkörpern mit thermoregulativen eigenschaften |
| DE10346768A1 (de) | 2003-10-06 | 2005-04-21 | Zimmer Ag | Verfahren zur automatischen Analyse von polymerhaltigem Abfall und Analyseautomat hierzu |
| US8187421B2 (en) * | 2006-03-21 | 2012-05-29 | Georgia-Pacific Consumer Products Lp | Absorbent sheet incorporating regenerated cellulose microfiber |
| US8540846B2 (en) | 2009-01-28 | 2013-09-24 | Georgia-Pacific Consumer Products Lp | Belt-creped, variable local basis weight multi-ply sheet with cellulose microfiber prepared with perforated polymeric belt |
| US7718036B2 (en) | 2006-03-21 | 2010-05-18 | Georgia Pacific Consumer Products Lp | Absorbent sheet having regenerated cellulose microfiber network |
| US8187422B2 (en) | 2006-03-21 | 2012-05-29 | Georgia-Pacific Consumer Products Lp | Disposable cellulosic wiper |
| US8177938B2 (en) * | 2007-01-19 | 2012-05-15 | Georgia-Pacific Consumer Products Lp | Method of making regenerated cellulose microfibers and absorbent products incorporating same |
| WO2009098073A1 (de) * | 2008-02-08 | 2009-08-13 | List Holding Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkörpern |
| DE102010037530A1 (de) * | 2010-06-11 | 2011-12-15 | List Holding Ag | Verfahren zur Herstellung eines Produktes |
| US9555558B2 (en) | 2010-04-08 | 2017-01-31 | List Holding Ag | Process for producing a product |
| US9127457B2 (en) * | 2012-07-10 | 2015-09-08 | King Saud University | Machine for deforming and cutting plastic strips for enhancing concrete |
| DE112016000296A5 (de) * | 2015-01-08 | 2017-09-21 | Oerlikon Textile Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Vorrichtung zum Verstrecken einer Vielzahl von schmelzgesponnenen Fasersträngen |
| CN105037753B (zh) * | 2015-06-01 | 2017-12-05 | 中国纺织科学研究院 | 一种纤维素溶液的制备工艺及其设备 |
| CN105334287B (zh) * | 2015-12-03 | 2017-12-29 | 唐山三友集团兴达化纤有限公司 | 一种用在线自动分析装置分析纺丝浴成分的方法 |
| EP3470557A1 (de) * | 2017-10-12 | 2019-04-17 | Lenzing Aktiengesellschaft | Spinnvorrichtung und verfahren zum anspinnen einer spinnvorrichtung |
| WO2023034885A1 (en) * | 2021-08-31 | 2023-03-09 | Apani Systems Inc. | Textile recycling |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4416698A (en) * | 1977-07-26 | 1983-11-22 | Akzona Incorporated | Shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent and a process for making the article |
| JPS584083B2 (ja) * | 1979-03-23 | 1983-01-25 | 日本エステル株式会社 | 油剤循環方法 |
-
1993
- 1993-05-24 US US08/067,431 patent/US5354524A/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-05-17 TR TR00499/94A patent/TR28380A/xx unknown
- 1994-05-18 TW TW083104514A patent/TW290593B/zh active
- 1994-05-20 AT AT94915635T patent/ATE169969T1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-05-20 EP EP94915635A patent/EP0700458B1/en not_active Revoked
- 1994-05-20 WO PCT/GB1994/001090 patent/WO1994028212A1/en not_active Application Discontinuation
- 1994-05-20 CN CN94192185A patent/CN1124506A/zh active Pending
- 1994-05-20 CA CA002163259A patent/CA2163259A1/en not_active Abandoned
- 1994-05-20 HU HU9503347A patent/HUT73033A/hu unknown
- 1994-05-20 PL PL94311716A patent/PL311716A1/xx unknown
- 1994-05-20 ES ES94915635T patent/ES2121206T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-20 BR BR9406287A patent/BR9406287A/pt not_active Application Discontinuation
- 1994-05-20 SK SK1486-95A patent/SK148695A3/sk unknown
- 1994-05-20 KR KR1019950704958A patent/KR960702549A/ko not_active Application Discontinuation
- 1994-05-20 DE DE69412606T patent/DE69412606T2/de not_active Revoked
- 1994-05-20 CZ CZ953113A patent/CZ311395A3/cs unknown
- 1994-05-20 AU AU67270/94A patent/AU678472B2/en not_active Ceased
- 1994-05-20 JP JP7500354A patent/JPH08510511A/ja active Pending
- 1994-05-20 AT AT0900594U patent/AT1550U1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-07-08 US US08/272,092 patent/US5507983A/en not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-11-23 FI FI955655A patent/FI955655A0/fi not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1124506A (zh) | 1996-06-12 |
| KR960702549A (ko) | 1996-04-27 |
| AU678472B2 (en) | 1997-05-29 |
| WO1994028212A1 (en) | 1994-12-08 |
| US5507983A (en) | 1996-04-16 |
| FI955655A (fi) | 1995-11-23 |
| TR28380A (tr) | 1996-05-30 |
| DE69412606D1 (de) | 1998-09-24 |
| EP0700458A1 (en) | 1996-03-13 |
| EP0700458B1 (en) | 1998-08-19 |
| CZ311395A3 (en) | 1996-03-13 |
| FI955655A0 (fi) | 1995-11-23 |
| HU9503347D0 (en) | 1996-01-29 |
| CA2163259A1 (en) | 1994-12-08 |
| US5354524A (en) | 1994-10-11 |
| AU6727094A (en) | 1994-12-20 |
| AT1550U1 (de) | 1997-07-25 |
| TW290593B (hu) | 1996-11-11 |
| BR9406287A (pt) | 1996-01-02 |
| ES2121206T3 (es) | 1998-11-16 |
| PL311716A1 (en) | 1996-03-04 |
| SK148695A3 (en) | 1997-02-05 |
| DE69412606T2 (de) | 1999-02-11 |
| ATE169969T1 (de) | 1998-09-15 |
| JPH08510511A (ja) | 1996-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HUT73033A (en) | Monitoring concentration of cellulose-amine oxide-solution (dope) in product manufacture | |
| EP1763596B1 (de) | Verfahren zur herstellung von formkörpern aus cellulose | |
| DE69612863T2 (de) | Cellulosefasern mit hoher bruchdehnung und deren herstellungsverfahren | |
| DE3021943C2 (hu) | ||
| DE69510065T2 (de) | Zelluloselösungen und hieraus hergestellte produkte | |
| SE445926B (sv) | Forfarande for framstellning av formade produkter av en losning av cellulosa i en tertier aminoxid | |
| JP2001159023A (ja) | 押出配向処理繊維の製造方法 | |
| DE69303476T2 (de) | Polyamidmonofilamente mit hoher festigkeit und verfahren zu ihrer herstellung | |
| CN101578401B (zh) | 截面直径变异系数低的纤维素复丝的制备方法 | |
| JP7030805B2 (ja) | ポリエーテルケトンケトン繊維の製造方法 | |
| DE69516157T2 (de) | Flüssigkristalllösungen basierend auf zellulose und wenigstens einer phosphorsäure | |
| DE69707136T2 (de) | Verfahren zur herstellung von extrudierten gegenstände | |
| DE69718807T2 (de) | WÄßRIGE KOAGULATIONSMITTEL FÜR FLÜSSIGKRISTALLLINE LÖSUNGEN AUF DER BASIS VON CELLULOSEMATERIAL | |
| DE4330725A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Elastanfasern durch Einspinnen einer Kombination von PDMS und ethoxyliertem PDMS | |
| DE19509291A1 (de) | Verfahren zur Kontrolle der Konzentration einer Lösung von Cellulose in einem tertiären Amin-N-oxid und Wasser | |
| RU2194101C2 (ru) | Целлюлозные волокна жидкокристаллического происхождения с сильным удлинением при разрыве и способы их получения | |
| EP1430005B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung gerader keramischer fasern | |
| CN1172033C (zh) | 生产纤维素成形体的方法和装置 | |
| DE875389C (de) | Verfahren zur Herstellung von Faeden und Saiten aus Kollagen | |
| US7326376B1 (en) | Method and device for controlling the composition of the cellulose containing extrusion solution in the lyocell process | |
| JP7396464B2 (ja) | 中空糸膜の製造方法 | |
| DE19949726B4 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Zusammensetzung von Lösung(en) bei der Herstellung von cellulosischen Formkörpern | |
| DE2227006C3 (de) | Verfahren zur Messung der Auftragsmenge und der Gleichmäßigkeit von Präparationen auf synthetischem Fasermaterial sowie Präparationsmittel zur Durchführung dieses Verfahrens | |
| US6972101B1 (en) | Method and device for regulating the composition of solution(s) | |
| DE69529664T2 (de) | Pelletierte Granulate aus Zellulose und tertiären Aminoxyden; Verfahren zu deren Herstellung und Verfahren zur Herstellung von Formkörpern daraus |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DFC4 | Cancellation of temporary protection due to refusal |