CN101578401B - 截面直径变异系数低的纤维素复丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高度均匀的截面的纤维素纤维,尤其涉及一种截面直径变异系数(CV(%))低的纤维素纤维。具体而言,本发明涉及这样的纤维素纤维,其中构成复丝的单丝的截面直径变异系数(CV(%))低于2.5,所述复丝是通过将纤维素粉末溶解于液态N-甲基吗啉-N-氧化物(下文中称之为NMMO)中而制得的。根据本发明,天丝复丝的制备方法包括如下步骤:(i)通过将纤维素粉末均匀地分散、溶胀并溶解于NMMO溶液中从而制备纺丝液;(ii)通过纺丝头将所述纺丝液纺丝至气隙内;以及(iii)在凝固浴内将经挤压纺丝的所述纺丝液凝固。特别是,通过将凝固系数调节至0.8至1.3从而对所述凝固步骤进行调节,并且所述凝固系数表示为TD′/TC,TD′=TD+TA-90,并且TD、TA和TC分别表示纺丝液的温度、气隙中所施加的冷却空气的温度、以及凝固浴的温度。
Description
技术领域
本发明涉及具有高度均匀的截面的纤维素纤维,尤其涉及具有低的截面直径变异系数(CV(%))的纤维素纤维。具体而言,本发明涉及这样的纤维素纤维,其中构成复丝的单丝的截面直径变异系数(CV(%))低于2.5,所述复丝是通过将纤维素粉末溶解于液态N-甲基吗啉-N-氧化物(下文中称为NMMO)中而制得的。
背景技术
天丝纤维(lyocell fiber)是由纺丝液(其中,在NMMO中溶解有纤维素)制成的,并且这种天丝纤维的优点在于具有高的吸湿性、高的干态强度和湿态强度、以及高的模量。此外,与粘胶纤维(viscoserayon)不同,天丝被认为是环境友好型纤维,其不具有对环境造成污染的有害物质。这种作为人造丝的替代品的天丝纤维可被用作轮胎帘线,基于这一目的,构成复丝的单丝的截面直径需要具有均匀度,从而达到作为轮胎帘线材料所需的高强度。可将均匀度表示为截面直径变异系数(CV(%))。
国际专利公开No.WO 2001/86043披露了截面直径变异系数(CV(%))为6.5%或更高的天丝纤维。然而,WO 2001/86043中所披露的发明的目的在于提高截面直径变异系数(CV(%)),并且如其实施例中所示,由于其强度为0.7g/旦至5.0g/旦,因此这种天丝纤维不适合用作工业材料,尤其是不适合用作轮胎帘线用材料。
参见其他的现有发明,美国专利No.6,773,648披露了这样一种天丝纤维,其沿纤维长度方向的截面直径变异系数(CV(%))为6%至17%,并且纤维之间的截面直径变异系数(CV(%))为10%至22%。然而,具有这样的沿纤维长度方向的截面直径变异系数(CV(%))以及纤维之间的截面直径变异系数(CV(%))的天丝纤维均不适合用作轮胎帘线用天丝纤维。
发明内容
技术问题
本发明提出了这样一种用于改善截面直径变异系数的方法,该方法通过在加工过程中调节气隙和凝固浴的温度,从而使得构成复丝的单丝的截面直径变异系数(CV(%))低于2.5。
技术方案
本发明的目的是通过以下方法提供一种用作轮胎帘线用高强度浸胶帘线的天丝纤维,所述方法为:调节气隙中的冷却空气的温度以及凝固浴的温度,并将构成复丝的单丝的截面直径变异系数(CV(%))调节至低于2.5。
有益效果
本发明的天丝纤维可具有适于用作轮胎帘线用浸胶帘线的性质。根据本发明,可通过调节凝固系数,将截面直径变异系数(CV(%))控制在所需范围内。这样,本发明具有制备可用作轮胎帘线用浸胶帘线的天丝复丝的优点。
实施本发明的最佳方式
尽管许多现有技术中已经披露了用以生产天丝纤维的工艺,但是根据各种不同的工艺条件可制得具有不同性质的天丝纤维。具体而言,纺丝头中的纺丝压力、纺丝孔的直径和数目、纺丝速度、气隙中冷却空气的温度和空气流速、以及凝固浴的温度和浓度是决定天丝纤维的性质的主要因素。本发明所制备的天丝纤维是通过控制工艺条件从而使其具有适宜用作轮胎帘线的性质而制得的。
本发明所制备的天丝纤维的性质并非独立地受到上述因素或其他因素的影响,而是受到这些因素之间的关系的影响。本发明的特征在于,对这些因素进行控制,以使其具有这种关系。
决定所制得的天丝纤维的均匀度的因素可分为气隙中的冷却条件和凝固条件。因此,如下所示,可将条件因素表示为这样的凝固系数,该凝固系数由气隙中的冷却空气的温度以及凝固浴的温度的数学函数所得。
凝固系数=TD′/TC=0.8至1.3
(TD′=TD+TA-90)
TD表示纺丝液的温度,TA表示气隙中所施加的冷却空气的温度,并且TC表示凝固浴的温度。
在本发明的天丝纤维的制备工艺中,凝固系数被调节至0.8至1.3。通过调节凝固系数,使得纺丝液被冷却,并且将纺丝液的温度和凝固浴的温度调节至相似的温度范围内,随后将纺丝液中所含的NMMO供入到凝固浴中,并在其中缓慢地铺展开。在这种操作中,由于铺展速度较低,可提高单丝的均匀度。为了降低铺展速度,将凝固系数调节至0.8至1.3。在下文中,将对截面直径变异系数(CV(%))低的天丝纤维的制备方法进行详细地描述。
作为制备天丝纤维的原料,将聚合度为800至1200、且α-纤维素的含量为93%或更高的针叶木浆(softwood pulp)用破碎机粉碎成平均直径为500μm的粉末。制备水含量为10重量%至20重量%的NMMO溶液。将所述浆料粉末和NMMO溶液同时供入到挤出机中。随后,在温度保持为90℃至110℃的挤出机内,将纤维素粉末均匀地分散、溶胀并溶解于NMMO溶液中,然后通过温度为90℃至110℃的纺丝线路将其转移至纺丝头内,从而制得纺丝液。通过纺丝头将该纺丝液进行纺丝而形成长丝。
在本发明的天丝纤维的制备方法中,纺丝头的直径可为80mm至130mm。在确定了纺丝头的直径之后,可确定纺丝孔的数目以及纺丝孔的长径比(L/D比)。纺丝孔的数目可为800至1200,纺丝孔的直径可为800μm至2000μm,并且纺丝孔的L/D比可为2至5。将纺丝液挤压纺丝而穿过气隙。将纺丝液冷却并固化,以在气隙中拉伸纺丝液,其中在0℃至25℃的较低温度下将空气吹入气隙内。
将在气隙中被冷却和固化后的溶液在具有特定的浓度和温度的凝固液中凝固成长丝。在凝固过程中将本发明的天丝纤维控制为具有预定的凝固系数,从而使得天丝纤维可具有所需的性质。
如下所示,条件因素可被表示为这样的凝固系数,该凝固系数由冷却空气的温度和凝固浴温度的数学函数所得。
凝固系数=TD′/TC,TD′=TD+TA-90
TD是指纺丝液的温度,TA是指气隙中所施加的冷却空气的温度,并且TC是指凝固浴的温度。在本发明的天丝纤维的制备方法中,凝固系数可为0.8至1.3。
为了调节凝固系数,可对凝固浴的浓度进行调节,从而将NMMO的浓度调节至5重量%至20重量%。当凝固系数为0.8至1.3时,纺丝液的温度与凝固浴的温度相似,并且纺丝液中所含的NMMO铺展到凝固浴中的铺展速度尽可能地低。这样,可实现均匀的凝固。因此,构成复丝的单丝的截面变得非常均匀并且获得高强度。
由根据上述方法所制得的天丝纤维来制备坯布帘线(greigecord),并随后制备浸胶帘线。通过将特定数目的合股捻纱(ply twistyarn)和缆捻纱(cable twist yarn)捻成两股天丝纤维,来制备坯布帘线。优选的是,可在300/300TPM至500/500TPM的条件下对合股捻纱/缆捻纱进行加捻,并且合股捻纱和缆捻纱的数目不必相同。随后将通过对合股捻纱和缆捻纱进行加捻而获得的坯布帘线浸入到浸胶溶液中。在树脂层粘附于坯布帘线上之后,便制得轮胎用浸胶帘线。
本发明的轮胎帘线用天丝纤维的整体细度为800旦至3300旦,并且各单丝的细度为0.5旦至2.0旦。根据本发明通过将凝固系数调节为0.8至1.3而制得的天丝纤维的特征在于其具有如下物理性质:
(1)复丝的韧度为6.4g/旦至8.3g/旦,
(2)断裂伸长率为5.7%至7.1%,以及
(3)截面直径变异系数(CV(%))低于2.5%
本发明所制得的浸胶帘线的特征在于其具有如下物理性质:
(1)韧度为4g/旦至6g/旦,
(2)断裂伸长率为5%至10%,以及
(3)疲劳强度为70%至100%,
实施方式
下面将参照实施例和比较例详细地描述本发明。提供这些例子仅是为了示例的目的,不应解释为本发明的范围局限于此。
根据实施例和比较例,按照如下方式对天丝复丝的物理性质进行评价。
韧度(g/旦)和断裂伸长率(%)
用加热干燥器在107℃的温度下将复丝干燥2小时后立即测定上述的值。采用得自美国Instron有限公司的低速伸长拉伸强度测试仪来进行测定,测定条件如下:
80Tpm(80个捻/m);样品长250mm;速度为300m/分钟。
截面直径变异系数(CV(%))
在使用显微镜获得复丝和单丝的各尺寸后,计算上述的值。截面直径变异系数(CV(%))用以确定相对分散度,并且其是通过用标准偏差除以平均值而计算得到的。
表1中示出了根据凝固系数制得的不同天丝纤维的物理性质。
疲劳强度(%)
使用通常用于轮胎帘线的疲劳测试的Goodrich圆盘疲劳试验机对样品进行疲劳测试。随后,测量样品的残余强度,并将疲劳强度与残余强度进行比较。在如下条件下进行疲劳测试:120℃、2500rpm,压缩率为10%和18%。在进行疲劳测试后,将样品浸入四氯乙烯溶液中达24小时以使橡胶溶胀,随后将帘线与橡胶分离,并测量其残余强度。在107℃下干燥2小时之后,使用常规的拉伸强度试验机,通过上述测量方法来测量其残余强度。
实施例
[实施例1]
通过使用由聚合度为1200的浆料粉末(其中α-纤维素的含量为97%)、NMMO·1H2O和0.01重量%的没食子酸丙酯形成的混合物来制备浓度为11.5重量%的纤维素溶液。使用纺丝头将该纤维素溶液挤出,其中所述纺丝头的直径为100mm、并且具有1000个直径为150μm的纺丝孔。此时,纺丝头中各纺丝孔的长径比(L/D)为4。然后借助50mm的气隙,将由纺丝头(纺丝头温度为100℃)挤出的溶液暴露在5℃、流速为5m/秒的冷却空气下,然后将该溶液纺丝,其中对所挤出的溶液的量以及纺丝速度进行调节,使得最终长丝的细度为1000旦。此时,凝固溶液的温度为15℃,使得凝固系数为1。对凝固浴的浓度进行调节,使水的含量为80%,且NMMO的浓度为20%,随后进行水洗、干燥和卷绕,以获得长丝。所获长丝的物理性质如表1中所示。
[实施例2和3]
按照与实施例1相同的方法制备天丝复丝,只不过将气隙中的冷却空气的温度改为10℃(实施例2)和15℃(实施例3),并且将凝固浴的温度改为20℃(实施例2)和25℃(实施例3),以使得凝固系数为1。所获长丝的物理性质如表1中所示。
[实施例4至6]
按照与实施例1相同的工艺制备天丝复丝,只不过改变了所挤出的溶液的量和纺丝速度,使得最终长丝的细度为1500旦。此时,对凝固溶液的温度进行调节,使得凝固系数为1。所获长丝的物理性质如表1中所示。
[表1]
细度 | TD | TA | TD′ | TC | 凝固系数 | 韧度(g/旦) | 断裂伸长率(%) | CV(%) | |
实施例1 | 1000d | 100 | 5 | 15 | 15 | 1 | 7.3 | 6.8 | 0.7 |
实施例2 | 1000d | 100 | 10 | 20 | 20 | 1 | 7.8 | 7.1 | 0.9 |
实施例3 | 1000d | 100 | 15 | 25 | 25 | 1 | 8.3 | 5.9 | 1.4 |
实施例4 | 1500d | 110 | 5 | 25 | 25 | 1 | 7.0 | 5.7 | 2.1 |
实施例5 | 1500d | 110 | 10 | 30 | 30 | 1 | 7.4 | 6.6 | 1.7 |
实施例6 | 1500d | 110 | 15 | 35 | 35 | 1 | 6.4 | 6.1 | 1.8 |
比较例
[比较例1和2]
按照与实施例1相同的工艺制备天丝复丝,只不过将凝固浴的温度改为20℃(比较例1)和15℃(比较例2),以使得凝固系数为0.75(比较例1)和1.33(比较例2)。所获长丝的物理性质如表2中所示。
[比较例3和4]
按照与实施例3和4相同的工艺制备天丝复丝,只不过将凝固浴的温度改为10℃(比较例3)和15℃(比较例4),以使得凝固系数为2.5(比较例3)和2.0(比较例4)。所获长丝的物理性质如表2中所示。
[表2]
细度 | TD | TA | TD′ | TC | 凝固系数 | 韧度(g/旦) | 断裂伸长率(%) | CV(%) | |
比较例1 | 1000d | 100 | 5 | 15 | 20 | 0.75 | 6.3 | 5.8 | 2.7 |
比较例2 | 1000d | 100 | 10 | 20 | 15 | 1.33 | 6.2 | 6.1 | 2.9 |
比较例3 | 1500d | 110 | 5 | 25 | 10 | 2.5 | 6.0 | 5.7 | 3.1 |
比较例4 | 1500d | 110 | 10 | 30 | 5 | 2.0 | 5.4 | 5.6 | 2.7 |
参见表1,如果将凝固系数调节至1,则截面直径变异系数(CV(%))减小。同时,如表2所示,凝固系数高于或低于1时,各比较例中的截面直径变异系数(CV(%))为2.7和2.9,这表明单丝的尺寸不均匀度增加。同时,复丝的韧度降低,并且截面直径变异系数(CV(%))也增加,这表明单丝的均匀度降低。实施例1至6示出了通过将凝固系数调节至1而获得的天丝复丝的截面直径变异系数(CV(%))的结果。实际上,如果将凝固系数调节为0.8至1,可制得截面直径变异系数为2.5或更低的天丝复丝。
工业实用性
本发明的天丝纤维可具有适宜用作轮胎帘线用浸胶帘线的性质。天丝纤维的截面直径变异系数(CV(%))是决定轮胎帘线的疲劳强度的重要因素。根据本发明,通过调节凝固系数从而可将截面直径变异系数(CV(%))控制在所需范围内。因此,本发明具有可制备用作轮胎帘线用浸胶帘线的天丝复丝的优点。
Claims (5)
1.一种制备天丝复丝的方法,该方法包括:
通过将纤维素粉末均匀地分散、溶胀并溶解于NMMO溶液中从而制备纺丝液;
通过纺丝头将所述纺丝液纺丝至气隙内;以及
在凝固浴内将经挤压纺丝的所述纺丝液凝固,
所述方法的特征在于,通过将凝固系数调节至0.8至1.3从而对所述凝固过程进行调节,并且所述凝固系数表示如下:
凝固系数=TD′/TC,TD′=TD+TA-90;并且
TD、TA和TC分别表示纺丝液的温度、气隙中所施加的冷却空气的温度、以及凝固浴的温度,
其中TD为100℃至110℃,TA为5℃至15℃,并且TC为15℃至35℃。
2.根据权利要求1所述的制备天丝复丝的方法,其中所述凝固系数为1。
3.根据权利要求1所述的制备天丝复丝的方法,其中所述凝固浴的温度为15℃至25℃。
4.根据权利要求1所述的制备天丝复丝的方法,其中所述天丝复丝的细度为800旦至3300旦。
5.一种根据权利要求1所制备的用于轮胎浸胶帘线的天丝复丝,其具有如下物理性质:
整体细度为800旦至3300旦;
各单丝细度为0.5旦至2.0旦;
复丝的韧度为6.4g/旦至8.3g/旦,
断裂伸长率为5.7%至7.1%,以及
截面直径变异系数(CV(%))低于2.5%。
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