SK148695A3 - A method of monitoring concentration of dope in product manufacture - Google Patents

Description

Tento vynález sa týka spôsobu monitorovania koncentrácie zložiek zvlákňovacieho roztoku používaného pri výrobe celulózového produktu (napríklad celulózových vlákien) z roztoku celulózy v organickom rozpúšťadle, najmä v aminoxidovom rozpúšťadle a vo vode. Celulóza vyrábaná týmto spôsobom je známa ako lyocel a ďalej bude označovaná ako celulóza zvlákňovaná z rozpúšťadla alebo lyocel. Výraz zvlákňovací roztok, ako sa tu používa, sa vzťahuje na roztok celulózy vo vodnom roztoku terciálneho aminoxidu.

Vynález si obzvlášť kladie za ciel dosiahnuť zariadenie na monitorovanie koncentrácie zvlákňovacieho roztoku pred jeho privedením na zvlákňovanie (napr. do prameňov, ktoré majú byť ďalej spracovávané na formu požadovaných filamentov).

Doterajší stav techniky

Výroba lyocelových celulózových filamentov je popísaná napríklad v US patente č. 4 416 698, ktorého obsah sa tu zahŕňa do známeno stavu techniky. Tento patent uvádza spôsob výroby celulózových filamentov, pri ktorom sa celulóza rozpustí vo : I

Vhodnom rozpúšťadle, ako je terciálny amín-N--oxid.

Horúci roztok celulózy, to znamená zvlákňovací roztok, sa vytláča alebo zvlákňuje cez vhodnú zostavu, zahrňujúcu trysku na výrobu prameňa zo zvlákňovacieho roztoku, ktorý sa vedie do vody na vyluhovanie aminoxidového rozpúšťadla z extrudovaných prameňov, na výrobu požadovaného extrudovaného materiálu.

Výroba umelo formovaných filamentov z materiálu vytláčaním alebo zvlákňovaním roztoku alebo kvapaliny cez zvlákňovaciu trysku za vzniku filamentov je samozrejme dobre známa. Pôvodne sa vyrábal relatívne malý počet jednotlivých filamentov, pričom filamenty sa jednotlivo navíjali na použitie ako kontinuálny filamentový materiál. To znamená, že počet kontinuálnych filamentov, ktoré sú potrebné na výrobu, bol v podstate diktovaný počtom filamentov, ktoré sa moli jednotlivo navíjať buď pred alebo po vysušení.

Avšak ak sa vlákno vyrába ako kábel alebo ak je vlákno vyrábané ako staplové vlákno, potom sa aplikujú rozdielne kritériá na počet filamentov, ktoré sa môžu vyrobiť v každom období.

Kábel v zásade pozostáva zo zväzku v podstate paralelných filamentov, ktoré sa nespracovávajú jednotlivo. Staplové vlákno v podstate pozostáva z hmoty vlákien o krátkej dĺžke. Staplové vlákno sa môže vyrobiť narezaním suchého kábla alebo sa môže vyrobiť formovaním kábla tým, že sa nareže, zatiaí čo je stále vlhký a suchá hmota staplového vlákna sa vysuší.

Pretože nie je potrebné spracovávať jednotlivé filamenty v prípade produkovaného kábla alebo produkovaného staplového vlákna, môže sa súčasne vyrábať veíký počet filamentov.

Aby sa dosiahlo, že zvlákňovací roztok sa môže íahko zvlákňovať na požadovaný konečný produkt, je nevyhnutné zabezpečiť, že koncentrácia troch fáz zvlákňovacieho roztoku, to znamená celulózy, aminoxidu a vody, je vymedzená medzi vopred stanovenými medznými hodnotami. Tak na začiatku výrobného procesu aminoxid, voda a rozvláknená celulóza spolu so stabilizátorom, ako je propylgalát, sa zmiešajú v premixéri za zvýšenej teploty. Premixový roztok takto získaný sa môže viest tenkou vrstvou odparkov tak, že sa použije stav zvýšenej teploty a zníženého tlaku na zníženie obsahu vody v zmesi a vytvorí sa horúci viskózny roztok ako roztok zvlákňovací. Zvlákňovací roztok z tenkovrstvej odparky sa vedie tryskovou sústavou za vzniku prameňov zo zvlákňovacieho roztoku, ktoré sa vedú zvlákňovacím kúpeíom.a potom vodným kúpeíom k vylúhovaniu aminoxidu ako rozpúšťadla. Výsledný produkt, ktorým môže byt kábel alebo filamenty, sa potom vedie do ďalších stupňov spracovania, naprí3 klad k apretačným operáciám, sušeniu a kučeraveniu a/alebo sa skladuje.

Aminoxid vylúhovaný z prameňov sa s výhodou recirkuluje. Na získanie aminoxidu sa obsah zvlákňovacieho kúpeľa vedie do odparky, kde sa zvyšuje koncentrácia aminoxidu na koncentráciu požadovanú na pôvodný východiskový materiál. Aminoxid sa potom dávkuje do premixéra s ďalšou celulózou na zahájenie ďalšieho cyklu. Okrem toho aminoxid a voda z ďalšieho vodného kúpeľa sa môžu privádzať do zvlákňovacieho kúpeľa.

Je potrebné uvedomiť si, že koncentráciu aminoxidu, vody a celulózy vo zvlákňovacom roztoku je potrebné monitorovať, aby sa zabezpečilo, že vedú ku správnej hodnote pevnosti na získanie dobrého produktu.

Podstata vynálezu

Preto je účelom tohto vynálezu poskytnúť monitorovacie zariadenie na overenie a zabezpečenie, že koncentrácia aminoxidu, vody a celulózy v horúcom viskóznom zvlákňovacom roztoku majú požadovanú koncentráciu pred privádzaním do tryskovej sústavy. Pri výhodnom uskutočňeňí monitorovania nasleduje úprava zloženia na požadovanej koncentrácii.

Ďalším účelom tohto vynálezu je poskytnúť monitorovacie zariadenie na overenie koncentrácie aminoxidu odvádzaného z ďalšieho vodného kúpeľa.

Ešte ďalším účelom tohto vynálezu je poskytnúť monitorovacie zariadenie na overenie a zabezpečenie, že koncentrácia aminoxidu určeného na recirkuláciu je na požadovanej úrovni na dávkovanie späť do premixéra. Tento vynález je založený na prekvapujúcom zistení, že pokial index lomu trojfázového roztoku, to znamená roztoku celulózy, aminoxidu a vody sa udržiava v relatívne úzkych, vopred stanovených hraniciach, to znamená, pokiaľ sa tri zložky riadia tak, že index lomu zvlákňovacieho roztoku je medzi týmito medznými hodnotami, zo zvlákňovacieho roztoku sa môže získať dobrý produkt. Pokiaľ sa koncentrácia vo zvlákňovacom roztoku zmení tak, že index lomu zvlákňovacieho roztoku sa nechá vystúpiť z týchto medzných hodnôt, nemôže sa dosiahnuť uspokojujúci produkt. Príčine, prečo je to tak sa doteraz úplne nerozumie a je skutočne prekvapujúce, že koncentrácia trojfázového roztoku môže byť riadená týmto spôsobom.

Z jedného hľadiska preto tento vynález poskytuje spôsob monitorovania koncentrácie roztoku na použitie pri výrobe aspoň jedného predlžovacieho člena (elongate member) z celulózy zvlákňovanej v rozpúšťadle, ktorý sa vyznačuje tým, že celulóza sa rozpustí v aminoxide a vo vode za vzniku horúceho zvlákňovacieho roztoku, tento zvlákňovací roztok sa vedie tryskovou sústavou určenou na vytláčanie za vzniku predlžovacieho člena, predlžovací člen sa vedie zvlákňovacím kúpeľom, ktorý obsahuje roztok aminoxidu a vody, v ktorom časť aminoxidu obsiahnutého v predlžovacom člene sa vylúhuje do zvlákňovacieho kúpeľa a predlžovací člen sa vedie potom vodným kúpelom, v ktorom zvyšok aminoxidu sa vylúhuje, pričom sa meria index lomu aspoň jedného z roztokov a upravuje koncentrácie roztokov, keď index lomu sa zmení z vopred stanovenej hodnoty vo viac ako vopred stanovenom rozsahu.

Účelne sa index lomu zvlákňovacieho roztoku meria predtým ako je vytláčovaný a koncentrácie zvlákňovacieho roztoku sa upravia, ak index lomu spadá mimo rozsah od 1,4890 do 1,4910 pri teplote 60 °C.

S výhodou sa aminoxid, voda a celulóza zmiešajú v premixéri a takto získaný roztok sa vedie tenkovrstvovou odparkou na zníženie obsahu vody, za vzniku *horúceho viskózneho zvlákňovacieho roztoku.

Iný znak tohto vynálezu sa týka zariadenia na monitorovanie koncentrácie roztoku pre použitie pri výrobe aspoň jedného predlžovacieho člena z celulózového zvlákňovacieho roztoku, ktorý zahŕňa zariadenie na vznik horúceho zvlákňovacieho roztoku zo zmesi cululózy, aminoxidu a vody, extrudér na tvorbu aspoň jedného predlžovacieho člena z horúceho zvlákňovacieho roztoku, zvlákňovací kúpe! obsahujúci roztok aminoxidu a vody, ktorým sa môže viest predlžovací člen, vodný kúpeľ obsahujúci roztok aminoxidu a vody, ktorým sa môže viest predlžovací člen, a monitorovacie zariadenie, pri čom monitorovacie záriadenie obsahuje zariadenie na meranie indexu lomu aspoň jedného z roztokov.

Aminoxidovým rozpúšťadlom bude s výhodou terciálny amín-N-oxid. Zdojom celulózy môže byť napríklad rozvláknený papier alebo rozvláknená buničina. Malé množstvá stabilizátora, napríklad propylgalátu, sa môžu zavádzať do premixéra napríklad od 0,1 do 2 % hmotnostných, vo vzťahu na zložky.

Monitorovacie zariadenie na stanovenie indexu lomu môže byt manuálne, to znamená pre šaržu, pri ktorej sa vzorky horúceho zvlákňovacieho roztoku extrahujú v časových intervaloch a vnášajú sa do príslušného meracieho zariadenia, lebo zariadením môže byť kontinuálne meracie zariadenie inštalované vo výrobnej linke. Vhodným prístrojom na priame meranie je napríklad výrobný refraktometer typu PR-01, dodávaný firmou K-Patents.

Je potrebné zobrať do úvahy, že index lomu zvlákňovacieho roztoku sa mení s teplotou. Preto je nevyhnutné brať do úvahy teplotu a pri spôsobe testovania šarží je výhodné, aby sa meranie uskuťočňovolo pri teplote 60 ’C. Horúca vzorka sa nechá ochladiť a určuje sa teplota pred meraním. Ak sa monitorovanie uskutočňuje in-line, potom je nevyhnutné, aby monitorovacie zariadenie tiež meralo teplotu zvlákňovacieho roztoku a aby zariadenie meracie index lomu bolo kalibrované na kompenzáciu teploty.

Teraz bolo vynájdené, že index lomu ležiaci pri teplote 60 ’C, v rozahu od 1,4890 do 1,4910, je prijateľný pre použitie a má za výsledok uspokojujúce produkty. Ako je uvedené vyššie, pri výrobe celulózových filamentov zvlákňovaných v rozpúšťadle sa aminoxid vylúhovaný z prameňov môže použiť na rozpustenie ďalšej celulózy. Okrem toho horúce pramene vystupujúce z extru6 déra sa vedú zvlákňovacím kúpeľom, ktorým sa recirkuluje zmes vody a celulózy a tu začína čiastočné vylúhovanie aminoxidu z prameňov. Zo zvlákňovacieho kúpeľa sa pramene potom vedú do vodného kúpeľa, kde sa vylúhovací proces dokončí. Aminoxid z vodného kúpeľa sa preto môže cirkulovať do zvlákňovacieho kúpeľa.

Aminoxid sťahovaný z vodného kúpela sa môže viest priamo zaradenou monitorovacou stanicou, kde sa kontinuálne sleduje jeho koncentrácia, ako sa zavádza do zvlákňovacieho kúpeľa.

Aminoxid sa môže odťahovať zo zvlákňovacieho kúpeľa a jeho koncentrácia, to znamená obsah vody sa upravuje na úroveň požadovanú na opätovné použitie premixovania na rozpustenie ďalšej upravenej koncentrácii sa potom môže v počiatočnom stupni celulózy. Aminoxid o viesť priamo zaradenou monitorovacou stanicou, upravená koncentrácia.

kde sa nepretržite monitoruje jeho

Popis obrázkov na výkresoch

Mimoriadne uskutočnenia tohoto vynálezu budú teraz ďalej popísané formou príkladov, s odkazom na pripojené obrázky, kde:

Obr. 1 je ternárny diagram ukazujúci celulózu v N-metylmorfolín-N-oxide a vode.

i : . i

Obr. 2 je schematická ilustrácia zariadenia ηει meranie indexu lomu.

Obr. 3 predstavuje schématické zobrazenie rôznych stupňov výroby kontinuálneho kábla z celulózových vlákien zvlákňovaných v roztoku, ako je lyocel.

Obr. 4 je grafom znázorňujúcim zmenu koncentrácie vo vzťahu k indexu lomu roztoku aminoxidu a vody pri teplote 60 C.

Ί

Obr. 5 znázorňuje zmenu indexu lomu v závislosti na teplote u roztoku obsahujúceho 77,5 % aminoxidu a 22,5 % vody

Terciálny diagram na obr. 1 jasne ukazuje, že pre celulózu, ktorá je v roztoku aminoxidovej a vodnej fázy, sa musí pomer troch zložiek udržiavať v ostro definovanom a úzkom koncentračnom rozsahu.

Na obr. 2 je ilustrovaná základná podstata výhodného merania indexu lomu. Hranol 10, ktorého povrch je zvlhčovaný roztokom o meranej koncentrácii, sa· podrobí účinku zväzku svetelných lúčov 12 zo zdroja 13., pričom lúče zvierajú väčší počet uhlov k povrchu 11. Niektoré z lúčov 12A sa odrážajú a prechádzajú čelnou plochou 14 hranola. Iné lúče 12B sa budú lomiť a prechádzať povrchom 15 hranola, aby dopadli na prijímač 16. Časť 16A prijímača bude v tieni, pretože nebude dostávať žiadne svetelné lúče, a časť 16B bude zasahovaná svetelnými lúčmi 12B. Poloha rozhrania medzi 16A a časťou 16B sa stanoví na základe koncentrácie lubovolného zvláštneho roztoku. Tak zariadenie meriace index lomu môže byť vopred kalibrované za použitia roztokov o známej koncentrácii. Pomocou fotobunkových činidiel v prijímači 16. sa rozhranie medzi zatienenou oblasťou a zvyškom môže monitorovať a môže sa použiť vopred naprogramovaný mikroprocesor alebo čip 17, pričom lubovolné zmeny koncentrácie mimo vopred stanovenej a vopred nastavenej hodnoty budú podnecovať odozvu, ktorá môže aktivovať kompenzačné zariadenie automaticky alebo manuálne, ako je žiadúce, ku korekcii vadnej koncentrácie.

Na obr. 3 sa do premixéra 30 zavádza aminoxid a voda prívodom 31 a rozvláknená celulóza, stabilizátor a voda sa i zavádzajú prívodom 32. Takto vzniknutá zmes sa vedie tenkovrstvovou odparkou 22, kde sa znižuje obsah vody a pripravuje sa horúci zvlákňovací roztok. Napríklad do premixéra sa môže zavádzať zmes aminoxidu a vody v hmotnostnom pomere 78:22 a zmes celulózy a vody v hmotnostnom pomere 94:6 v podieloch, ktoré poskytnú zmes celulózy, vody a aminoxidu o hmotnostnom pomere 13:19:68. Táto zmes sa vedie do tenkovrstvovej odparky 22, kde sa zmes zahrieva a odparuje, pričom obsah vody sa znižuje tak, že vzniká roztok (zvlákňovací roztok), v ktorom je hmotnostný pomer celulózy, vody a aminoxidu zodpovedajúci 15:9:76.

Z tenkovrstvovej odparky 33 sa horúci zvlákňovací roztok zavádza do zvlákňovacej trysky 34, kde sa zvlákňuje na kontinuálne pramene 35 vlákien. Ako horúce pramene 35 vystupujú zo zvlákňovacej trysky 34, prechádzajú vzduchovou medzerou do zvlákňovacieho kúpeľa 36, v ktorom sa recirkuluje zmes vody a aminoxidu. Pri zahájení vo zvlákňovacom kúpeli nemusí byť obsiahnutý žiaden aminoxid, ale jeho podiel k vode môže narastať až na približne 25 % hmotnostných. Zo zvlákňovacieho kúpeľa 36 sa pramene vedú valcom 37 do vodného kúpeľa 38.. Pramene prechádzajúce vodným kúpeľom môžu byť široké napríklad až do 30 až 35 cm. Vo vodnom kúpeli 38 sa aminoxid nevylúhuje, vo zvlákňovacom kúpeli 36 sa vymýva z prameňov a kábel 39 vynárajúci sa z vodného kúpeľa je celulóza zvláknená z roztoku, to znamená lyocel.

Z vodného kúpeľa 38 sa kábel 39 vedie na apretačné úpravy, napríklad kúpeľom k dodatočnému naneseniu chemikálií na konečnú úpravu na vlákno, do sušiarne a na kučeravenie a/alebo skladovanie a/alebo do rezacieho zariadenia, na skrátenie filamentov na dľžku staplového vlákna.

Aby sa zabezpečilo, že zvlákňovací roztok, obsahujúci celulózu, vodu a aminoxid, prechádza z tenkovrstvovej odparky 33. do zvlákňovacej trysky 34 o vyžadovanej koncentrácii, inštaluje sa ventil 50 umiestnený medzi odparkou a zvlákňovacou tryskou tak, že sa môžu odvádzať vzorky na testovanie. Vo vhodných časových intervaloch sa odoberajú vzorky o hmoťnosti 100 g. Zvlákňovací roztok je v tomto stupni horúci a velmi viskózny roztok (napríklad môže mat viskozitu od 1 do 5000 Pa.s za teploty 105 ’C) a bolo vynájdené, že je vhodný na nabalenie vzoriek do polyesterového filmu k ich doprave do stanice merajúcej index lomu, označenej vzťahovou značkou 40 na obr. 3. Zo stogramovej vzorky sa podiel o hmotnosti 5 g a hrúbke 1 mm umiestni do zariadenia 40 na meranie indexu lomu, ktoré sa udržiava pri teplote 60 C. Po 2 minútach, ak vzorka dosiahne teplotu 60 °C, sa stanoví jej index lomu. Zariadenie je vopred kalibrované, ako je uvedené vyššie. Pre roztok celulózy, vody a aminoxidu v pomere 15:9:76 má zmeraný index lomu zodpovedať 1,4895. Pri hodnote 1,4860 je významný podiel celulózových vlákien mimo roztok a pri hodnote 1,4930 nastáva kryštalizácia. Ako je uvedené vyššie, ako prijateľné sa môžu stanoviť hranice od 1,4890 so 1,4910. Akékoľvek odpočítanie hodnoty mimo tieto limitné hodnoty znamená, že dávka do premixéra a/alebo odparovacie podmienky vyžadujú úpravu.

V priebehu Začiatku výrobného procesu môže byt nevyhnutné uskutočňovať odčítanie indexu lomu horúceho zvlákňovacieho roztoku každú minútu až každých 10 minút, ale v priebehu normálneho stavu prevádzky je uspokojujúce meranie každú hodinu alebo až každé 2 hodiny. Samozrejme, pokiaľ nastávajú problémy, napríklad s dávkovanými materiálmi, bude navyhnutné zvýšiť frekvenciu monitorovania.

Výrobný proces ilustrovaný na obr. 3 tiež zahŕňa dve priamo zaradené stanice monitorujúce index lomu.

Voda sa zavádza do vodného kúpeľa 38 potrubím 100 a ventilom 101. Z vodného kúpeľa 38 sa voda, s určitým obsahom aminoxidu, zavádza do cirkulačného zásobníka 102. Zmes vody a aminoxidu z cirkulačného zásobníka 102 sa potom čerpá čerpadlom 103 ďo potrubia 104. Zmes vody a aminoxidu sa potom zavádza do zvlákňovacieho kúpeľa 36 trubkou 105. Prebytok zmesi vody a aminoxidu sa zo zvlákňovacieho kúpeľa 36 recirkuluje od recirkulačného zásobníka 102 potrubím 106. Merač 107 indexu lomu monitoruje pomer vody a aminoxidu v potrubí¹ 104 a ako sa koncentrácia aminoxidu v potrubí zvýši, ventil 101 sa ďalej otvorí (cez spojovacie potrubie 108 a 109). na zvýšenie prítoku vody a zníženie koncentrácie aminoxidu.

Prebytok kvapaliny z cirkulačného zásobníka 102 sa odvádza do zariadenia 110 na získanie rozpúšťadla.

Ak sa vyžaduje viac ako jedna linka produkujúca vlákno, napríklad do cirkulačného zásobníka 102 môže byt zavedené potrubie 111. Je znázornený len premývací zásobník 112 a vodovodné potrubie 113 z potrubia 111, ale inak ide o rovnaké zariadenia, ako sú označené vzťahovými značkami 34 až 39.

Merač indexu lomu 107 monitoruje koncentráciu aminoxidu vo vode privádzanej z cirkulačného zásobníka 102 do zvlákňovacieho kúpeľa 36. Opäť merač 107 indexu lomu je vopred kalibrovaný za použitia vhodnej koncentrácie roztokov aminoxidu a vody. V roztoku privádzanom do zvlákňovacieho kúpeľa by sa s výhodou mohol udržiavať hmotnostný pomer aminoxidu a vody zodpovedajúci napríklad 25:75. Index lomu takéhoto roztoku by mal byť 1,3676 za teploty 60 C. Merač indexu lomu je pripojený k mikroprocesorovej jednotke 120. Táto môže byt nastavená vopred takým spôsobom, že merané hodnoty indexu lomu mimo rozsah, napríklad od 1,3644 do 1,3709 za teploty 60 C, uvedú do chodu reguláciu ventilom tak, že ventil 101 dodáva vodu do vodného kúpeľa 38. Týmto zariadením sa môže upravovať koncentrácia vody a aminoxidu primerane a automaticky.

Obr. 4 znázorňuje lineárnu zmenu indexu lomu v závislosti na zmene koncentrácie aminoxidu pri teplote 60 ‘C. (Je potrebné si uvedomiť, že podobný graf pre zvlákňovací roztok by bol graf trojrozmerný.)

Je potrebné si uvedomiť, že teplota roztoku aminoxidu a vody privádzaného do zvlákňovacieho kúpeľa nebude zodpovedať 60 °C, teda teplote pri ktorej sa vyššie uvedené meranie indexu lomu zvlákňovacieho roztoku uskutočňuje. Pre in-line operáciu sa musi použiť systém kompenzácie teploty pri kalibrovaní zariadenia na meranie indexu lomu. Obr. 5 ukazuje vzťah medzi indexom lomu a teplotou pre typický roztok aminoxidu a vody, ktoré sú obsiahnuté v hmotnostnom pomere 77,5:22,5. Podobné grafy sa môžu ľahko vyniesť pre ľubovoľnú požadovanú koncentráciu a pre tieto koncentrácie sa môže uskutočniť príslušná kalibrácia. Monitorovacia stanica preto tiež meria teplotu zmesi ami11 noxidu a vody, takže v meracom prístroji sa použije správny kalibračný rozsah.

Druhá priamo zaradená monitorovacia stanica je znázornená vzťahovou značkou 44 na obr. 3.

Roztok aminoxidu a vody odoberaný z cirkulačného zásobníka 102 sa privádza ventilom 46, kde sa môže pridávať ďalší aminoxid, pokial je to potrebné, a potom odparovákom 45., ktorým môže byt bežná trojstupňová odparka, kde sa zvyšuje koncentrácia aminoxidu k vode na požadovanú úroveň na znovu použitie iminoxidu, to znamená na hmotnostný pomer 78:22 vo^vyššie uvedenom príklade. Z odparováka 45 sa zmes aminoxidu a vody vedie monitorovacou stanicou 44 , kde sa kontinuálne monitoruje index lomu rovnakým spôsobom, ako je popísaný v súvislosti s vyššie uvedeným meračom 107 indexu lomu. Meranie indexu lomu pre roztok obsahujúci zložky v pomere 78:22, ak sa kompenzuje teplota, ako je popísané vyššie, by malo ukázať hodnotu 1,4624 pri teplote 60 °C. Pokial hodnota spadá mimo rozsah od 1,4620 do 1,4628, mikroprocesor 47., ku ktorému je monitorovacia stanica merajúca index lomu pripojená, môže ovládať ventil 46, na privádzanie dodatočného aminoxidu, alebo môže príslušne riadiť podmienky v odparováku 45.

Je potrebné zmeniť bez toho, vymedzený v ďalej vziať do úvahy, že rôzne stelesnenia sa môžu že by sa vybočilo z rozsahu vynálezu, ako je zaradených patentových nárokoch.

Mimoriadne sa môže meniť požadovaný pomer aminoxidu, vody a celulózy v rôznych stupňoch procesu, aby sa vyhovelo rozdielnym výrobným podmienkam a technickým podmienkam pre konečný produkt.

Okrem toho, pokial je to žiadúce, môže sa podielať na priamo zaradenej monitorovacej stanici viac ako jedna výrobná linka, s príslušným sledovaním na stanovenie, ktorá linka v akom čase môže vyžadovať uskutočnenie úpravy.

Claims (16)

1. Spôsob monitorovania koncentrácie roztoku na použitie pri výrobe aspoň jedného predlžovacieho člena z celulózy zvlákňovanej v rozpúšťadle, vyznačujúci sa tým, že sa celulóza rozpustí v aminoxide a vode za vzniku horúceho zvlákňovacieho roztoku, tento zvlákňovací roztok sa vedie tryskovou zostavou (34) určenou na vytlačovanie za vzniku predlžovacieho člena (35), predlžovací člen sa vedie zvlákňovacím kúpeľom (36), ktorý obsahuje roztok aminoxidu a vody, v ktorom časť aminoxidu obsiahnutého v predlžovacom člene sa vylúhuje do zvlákňovacieho kúpeľa a predlžovací Člen sa vedie potom vodným kúpeľom (38), v ktorom sa zvyšok aminoxidu vylúhuje, pričom sa meria index lomu aspoň jedného z roztokov a upravuje koncentrácie roztoku, keď index lomu sa zmení z vopred stanovenej hodnoty vo viac ako vopred stanovenom rozsahu.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa index lomu zvlákňovacieho roztoku meria skôr ako je vytláčaný a koncentrácia zvlákňovacieho roztoku sa upraví, ak index lomu spadá mimo rozsahu od 1,4890 do 1,4910 pri teplote 60 ’C.

3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že sa celulóza, aminoxid a voda vopred zmiešajú zá vzniku roztoku a roztok sa vedie tenkovrstvovou odparkou (33) na zníženie i

obsahu vody, za vzniku požadovaného zvlákňovacieho roztoku, a meranie indexu lomu sa uskutočňuje na vzorke zvlákňovacieho roztoku odobranom medzi tenkovrstvovou odparkou (33) a tryskovou sústavou (34).

4. Spôsob podlá nároku 1, 2 alebo 3, vyznačujúci sa tým, že aminoxid z predlžovacieho člena (35) sa recirkuluje z vodného kúpeľa (38) do zvlákňovacieho kúpeľa (36) a koncentrácia roztoku aminoxidu a vody prichádzajúceho z vodného kúpeľa (38) do zvlákňovacieho kúpeľa (36) sa monitoruje meraním indexu lomu roztoku.

5. Spôsob podlá niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že aminoxid zo zvlákňovacieho kúpela (36) sa recirkuluje a používa na rozpustenie ďalšej celulózy a koncentrácia roztoku aminoxidu a vody prichádzajúceho zo zvlákňovacieho kúpela (36) a určeného na recirkuláciu, sa monitoruje meraním indexu lomu roztoku.

6. Spôsob pódia nároku 4 alebo 5, vyznačujúci sa tým, že sa index lomu roztoku monitoruje kontinuálne priamo zaradeným prístrojom (107, 44) a monitorovanie tiež zahŕňa meranie teploty roztoku aminoxidu a vody a kompenzáciu hodnoty ini dexu lomu pre zmeny teploty.

7. Spôsob podlá nároku 4, 5 alebo 6, vyznačujúci sa tým, že roztok aminoxidu a vody sa vedie odparovačom (45), na zníženie obsahu vody pred zavedením roztoku do priamo zaradeného monitorovacieho prístroja.

8. Spôsob podlá niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že predlžovací člen sa tvorí ako kontinuálne filamenty.

9. Spôsob podlá niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že pre zvlákňovanie je vhodný zvlákňovací roztok celulózy rozpustenej v zmesi aminoxidu a vody, kde zvlákňovací roztok je v hraniciach ternárneho diagramu pre i celulózu, aminoxid a vodu, definovaných prvou čiarou spoju-: júcou body (85 % aminoxidu, 15 % vody, 0 % celulózy) (31 % celulózy, 0 % vody, 69 % aminoxidu) a druhou čiarou spojujúcou body (78 % aminoxidu, 22 % vody, 0 % celulózy) (34 % celulózy, 66 % aminoxidu, 0 % vody), pričom čiara celulózovej bázy a čiara aminoxidovaj bázy je stanovená meraním indexu lomu zvlákňovacieho roztoku a udáva, či zvlákňovací roztok má index lomu nachádzajúci sa vo vopred stanovenom rozsahu.

10. Zariadenie na monitorovanie koncentrácie roztoku na použitie pri výrobe aspoň jedného predlžovacieho člena z celulózového zvlákňovacieho roztoku, vyznačujúce sa tým, že zahŕňa zariadenie (30) pre vznik horúceho zvlákňovacieho roztoku so zmesou celulózy, aminoxidu a vody, extrudér (34) na tvorbu aspoň jedného predlžovacieho člena (35) z horúceho zvlákňovacieho roztoku, zvlákňovací roztok (36) obsahujúci roztok aminoxidu a vody, ktorým sa môže viesť predlžovací člen (35), vodný kúpe! (38) obsahujúci roztok aminoxidu a vody, ktorým sa môže viesť predlžovací člen, a monitorovacie zariadenie (40, 107, 44), pričom monitorovacie zariadenie obsahuje zariadenie na meranie indexu lomu aspoň jedného z roztokov.

11. Zariadenie podlá nároku 10, vyznačujúce sa tým, že zahŕňa odparku (33, 45), na aplikáciu stavu tepla ει zníženého tlaku na jeden z roztokov, pričom sa môže znížiť obsah vody.

12. Zariadenie podlá nároku 11, vyznačujúce sa tým, že zariadením na meranie indexu lomu je sarža sledujúca zariadenie (40) na horúci zvlákňovací roztok a zariadenie (50) je opatrené odťahom vzoriek horúceho zvlákňovacieho roztoku medzi tenkovrstvovou odparkou (33) a vytláčacou tryskou (34).

13. Zariadenie podlá nároku 12, vyznačujúce sa tým, že zariadenie (40) na meranie indexu lomu je kalibrované na uskutočnenie merania pri teplote približne 60 “C a na indikáciu akejkolvek zmeranej hodnoty ' indexu lomu mimo rozsahu od 1,4890 do 1,4910.

14. Zariadenie podlá niektorého z nárokov 10 až 13, vyznačujúce sa tým, že monitorovacie zariadenie (107) na monitorovanie koncentrácie roztoku aminoxidu vo vode, privádzajého z vodného kúpela (38) do zvlákňovacieho kúpela (36), meraním indexu lomu tohto roztoku.

15. Zariadenie podľa niektorého z nárokov 10 až 14, vyznačujúce sa tým, že monitorovacie zariadenie zahŕňa zariadenie (44) na monitorovanie koncentrácie roztoku aminoxidu vo vode, privádzaného zo zvlákňovacieho kúpeľa (36) do zariadenia (30) na miešanie celulózy, aminoxidu a vody, meraním indexu lomu tohto roztoku.

16. Zariadenie podľa niektorého z nárokov 10 až 15, vyznačujúce sa tým, že monitorovacie zariadenie (107, 44) je pripojené na mikroprocesor (120, 47) ktorý je naprogramovaný na vyvolanie úpravy koncentrácie roztoku, ak hodnota indexu lomu spadá mimo vopred stanovený rozsah.