CZ311395A3 - Method of monitoring concentration of a spinning solution when producing a product - Google Patents

Description

Tento vynález se týká způsobu monitorování koncentrace složek zvlákňovacího roztoku používaných při výrobě celulózového produktu (například celulózových vláken) z roztoku celulózy v organickém rozpouštědle, zvláště v aminoxidovém rozpouštědle a vodě. Celulóza vyráběná tímto způsobem je známa jako lyocel a zde dále bude označována jako celulóza zvlákňovaná z rozpouštědla nebo lyocel. Výraz zvlákňovací roztok, jak se zde používá, se vztahuje k roztoku celulózy ve vodném roztoku terciárního aminoxidu.

Vynález si zvláště klade za cíl dosáhnout zařízení k monitorování koncentrace zvlákňovacího roztoku před jeho přivedením ke zvlákňování (například do pramenů, která mají býť dále zpracovávány na formu požadovaných filamentů).

Dosavadní stav techniky

Výroba lyocelových celulózových filamentů je popsána například v US patentu č. 4 416 698, jehož obsah se zde zahrnuje do známého stavu techniky. Tento patent uvádí způsobvýroby celulózových filamentů, při kterém se celulóza rozpustí ve vhodném rozpouštědle, jako je terciární amin-N-oxid.

Horký roztok celulózy, to znamená zvlákňovací roztok, se vytlačuje neboli zvlákňuje přes vhodnou sestavu, zahrnují! cí trysku k výrobě pramene ze zvlákňovacího roztoku, který ' se vede do vody k vyluhování aminoxidového rozpouštědla z extrudovaných pramenu, pro výrobu poožadovaného extrudova2 ného materiálu.

Výroba uměle formovaných filamentů z materiálu vytlačováním neboli zvlákňováním roztoku nebo kapaliny přes zvlákňovaci trysku za vzniku filamentů je samozřejmě dobře známa. Původně se vyráběl relativně malý počet jednotlivých filamentů, přičemž filamenty se jednotlivě navíjely k použití jako kontinuální filamentový materiál. To znamená, že počet kontinuálních filamentů, které jsou zapotřebí pro výrobu, byl v podstatě diktován počtem filamentů, které se mohly jednotlivě navíjet bud před nebo po vysušení.

Avšak, pokud se vlákno vyrábí jako kabel nebo pokud je vlákno vyráběno jako staplové vlákno, potom se aplikují rozdílná kriteria na počet filamentů, které se mohou vyrobit v každé době.

Kabel v zásadě -sestává ze svazku v podstatě paralelních filamentů, které se nezpracovávají jednotlivě. Staplové vlákno v podstatě sestává z hmoty vláken o krátké délce. Staplové vlákno, se může vyrobit nařezáním suchého, kabele nebo se může vyrobit formováním kabele tím, že se nařeže, zatímco je stále vlhký, a suchá hmota staplového vlákna se vysuší.

Protože není zapotřebí zpracovávat jednotlivé filamenty v případě produkovaného kabele nebo produkovaného staplového vlákna, může se současně vyrábět velký počet filamentů.

Aby se dosáhlo, že zvlákňovaci roztok se může snadno zvlákňovat na požadovaný konečný produkt, je nezbytné zajistit, že koncentrace tří fází zvlákňovaciho roztoku, to znamená celulózy, aminoxidu a vody, je vymezena mezi předem stanovenými mezními hodnotami. Tak na začátku výrobního procesu aminoxid, voda a rozvlákněná celulóza dohromady se stabilizátorem, jako je propylgalát, se smíchají v premixéru za zvýšené teploty. Premixový roztok takto získaný se může vést tenkovrstvou odparkou tak, že se použije stav zvýšené teploty a sníženého tlaku ke snížení obsahu vody ve směsi a vytvoří se horký viskózní roztok jako roztok zvlákňovací.

Zvlákňovací roztok z tenkovrstvé odparky se vede tryskovou soustavou za vzniku pramenů ze zvlákňovacího roztoku, které se vedou přes zvlákňovací lázeň a potom dále přes vodní lázeň k vyluhováni aminoxidu jako rozpouštědla. Výsledný produkt, kterým může být kabel nebo filamenty, se potom vede do dalších stupňů zpracováni, například k apretačním operacím, sušení a kadeření a/nebo se skladuje.

Aminoxid vyluhovaný z pramenů se výhodně recirkuluje. .

K získání aminoxidu se obsah zvlákňovací lázně vede do ' 'i^Uj odparky, kde se zvyšuje koncentrace aminoxidu na koncentraci požadovanou pro původní výchozí materiál. Aminoxid se potom dávkuje do premixéru s další celulózou k zahájení dalšího _Sí cyklu. Kromě toho aminoxid a voda z další vodní lázně se ' .

mohou přivádět do zvlákňovací lázně. * y

Je třeba být si vědom toho, že koncentrace aminoxidu, vody a celulózy ve zvlákňovacím roztoku potřebují být monitorovány, aby se zajistilo, že vedou ke správné hodnotě pevnosti pro získání dobrého produktu.

Podstata vynálezu

Proto je účelem tohoto vynálezu poskytnout monitorovací zařízení k ověřeni a zajištění, že koncentrace aminoxidu, vody a celulózy v horkém viskóznim zvlákňovacím roztoku mají požadovanou koncentraci před přiváděním do tryskové soustavy.

Při výhodném provedení monitorování následuje úprava složení na požadované koncentrace. ’ ·, ·

Dalším účelem tohoto vynálezu je posknout monitorovací zařízení k ověřeni koncentrace aminoxidu odváděného z další vodní lázně.

. Ještě dalším účelem tohoto vynálezu je poskytnout monitorovací zařízeni k ověření a zajištění, že koncentrace aminoxidu určeného k recirkulování je na požadované úrovni pro dávkování zpět do premixéru. Tento vynález je založen na překvapujícím zjištěni, že pokud index lomu trojfázového roztoku, to znamená roztoku celulózy, aminoxidu a vody, se udržuje v relativně úzkých, předem stanovených hranicích, to znamená, pokud se tři složky řidí tak, že index lomu zvlákňovacího roztoku je mezi těmto mezními hodnotami,, ze zvlákňovaciho roztoku se muže dostat dobrý produkt. Pokud se koncentrace ve zvlákňovacím roztoku změní tak, že index lomu zvlákňovacího roztoku se nechá vystupit z těchto mezních hodnot, nemůže se dosáhnout uspokojující produkt. Příčině proč tomu tak je se dosud plně neporozumělo a je opravdu překvapující, že koncentrace trojfázového roztoku může být řízena tímto způsobem.

Z jednoho.hlediska proto tento vynález poskytuje způsob monitorování koncentrace roztoku pro použití při výrobě alespoň jednoho prodlužovacího člena (elongate member) z celulózy zvlákňované v rozpouštědle, který je vyznačen tím, že celulóza se rozpustí v aminoxidu a vodě za vzniku horkého zvlákňovaciho roztoku, tento zvlákňovací roztok se vede tryskovou soustavou určenou k vytlačování za vzniku prodlužovaciho člena, prodlužovací člen se vede zvlákňovací lázní, která obsahuje roztok aminoxidu a vody, ve kterém část aminoxidu obsaženého v prodlužovacím členu se vyluhuje do zvlákňovací lázně a prodlužovací člen se vede potom,vodní lázní, ve které zbytek aminoxidu se vyluhuje, přičemž se měří index lomu alespoň jednoho z roztoků a upravuje koncentrace roztoku, když index lomu se změní z předen stanovené hodnoty ve více než předem stanoveném rozsahu.

Účelně se index lomu zvlákňovacího roztoku měří předtím než je vytlačován a koncentrace zvlákňovacího roztoku se upraví, pokud index lomu spadá mimo rozmezí od 1,4890 do 1,4910 za teploty 60 ’C.

Výhodně se aminoxid, voda a celulóza smíchají v premixéru a roztok takto získaný se vede tenkovrstvou odparkou ke snížení obsahu vody, za vzniku horkého viskózniho zvlákňovacího roztoku.

Jiný znak tohoto vynálezu se týká zařízeni k monitorování koncentrace roztoku, pro použití při výrobě alespoň jednoho prodlužovacího člena z celulózového zvlákňovacího roztoku, který zahrnuje zařízení pro vznik horkého zvlákňovacího roztoku ze směsi celulózy, aminoxidu a vody, extrudér pro tvorbu alespoň jednoho prodlužovacího člena .z horkého. ..... zvlákňovacího roztoku, zvlákňovací lázeň obsahující roztok aminoxidu a vody, kterou se může vést prodlužovací člen, vodní lázeň obsahující roztok aminoxidu a vody, kterou se může vést prodlužovací člen, a monitorovací zařízení, přičemž monitorovací zařízeni obsahuje zařízení k měřeni indexu lomu alespoň jednoho z roztoků.

Aminoxidovým rozpouštědlem bude výhodně terciární amin-N-oxid. Zdrojem celulózy může být například rozvlákněný papír nebo rozvlákněná buničina. Malá množství stabilizátoru, . například propylgalátu, se mohou zavádět do premixeru, například od 0,1 do 2 % hmotnostních, vztaženo na složky.

Monitorovací zařízení pro stanovení indexu lomu může být manuální, to znamená pro šarži, při kterém se vzorky horkého zvlákňovacího roztoku extrahuji v časových intervalech a vnášejí do příslušného měřicího zařízení, nebo zařízením může být kontinuální měřicí zařízeni instalované ve výrobní lince. Vhodným přístrojem pro přímé měření je například výrobní refraktometr typu PR-01, dodávaný firmou K-Patents.

Je třeba vzít v úvahu, že index lomu zvlákňovacího roztoku se mění s teplotou. Proto je nezbytné brát v úvahu teplotu a při způsobu testování šarží je výhodné, aby se měřeni provádělo za teploty 60 'C. Horký vzorek se nechává ochladit a určuje se teplota před měřením. Pokud se monitorováni provádí in-line, potom je nutné, aby monitorovací zařízení také měřilo teplotu zvlákňovacího roztoku a aby zařízení měřicí index lomu bylo kalibrováno pro kompenzaci teploty.

v

Nyní bylo nalezeno, že index lomu ležící za teploty 60 °C v rozmezí od 1,4890 do 1,4910, je přijatelný pro použití a má za výsledek uspokojující produkty. Jak je uvedeno výše, při výrobě celulózových filamentů zvlákňovaných v rozpouštědle se aminoxid vyluhovaný z pramenů může recirkulovat a po určité nezbytné úpravě koncentrace se může použit k rozpuštění další celulózy. Kromě toho horké prameny vystupující z extrudéru se vedou zvlákňovací lázní, kterou se recirkuluje směs vody a celulózy, a zde začíná částečné vyluhování aminoxidu z pramenů. Ze zvlákňovací lázně se prameny potom vedou do vodní lázně, kde se vyluhovaci proces dokonči. Aminoxid z vodní lázně se proto může cirkulovat do zvlákňovací lázně.

Aminoxid stahovaný z vodní lázně se může vést přes přímo zařazenou monitorovací stanici, kde se kontinuálně sleduje jeho koncentrace, jak se zavádí se do zvlákňovací lázně.

Aminoxid se může odtahovat ze zvlákňovací lázně a jeho koncentrace, to znamená obsah vody, se upravuje na úroveň vyžadovanou pro opětovné použití v počátečním stupni premixování k rozpuštění další celulózy, Aminoxid o upravené koncentraci se potom muže vést přes přímo zařazenou monitorovací stanici, kde se nepřetržitě monitoruje jeho upravená

I koncentrace.

Popis obrázků na výkresech * »

Zvláštní provedení tohoto vynálezu budou nyní dále popsána formou příkladů, s odkazem na připojené obrázky, kde:

Obr. 1 je ternárhí diagram ukazující celulózu v.N-methylmorfolin-N-oxidu a vodě.

Obr. 2 je schematická ilustrace zařízení pro měření indexu lomu.

Obr. 3 představuje schematické zobrazení různých stupňů výroby kontinuálního kabele z.celulózových vláken zvlákňovaných v roztoku, jako je lyocěl.

Obr. 4 je.grafem znázorňujícím změnu koncentrace ve vztahu k indexu lomu roztoku aminoxidu a vody za teploty 60 °C.

Obr. 5 znázorňuje změnu indexu lomu v závislosti na teplotě u roztoku obsahujícího 77,5 % aminoxidu a 22,5 % vody.

Terciární diagram na obr. 1 ukazuje jasně, že pro celulózu, která je v roztoku aminoxidové a vodné fáze, se musí poměr tří složek udržovat v ostře definovaném a úzkém koncentračním rozmezí.

, »

Na obr. 2 je ilustrována základní podstata výhodného měření indexu lomu. Hranol 10, jehož povrch je zvlhčován roztokem o měřené koncentraci, se podrobí účinku svazku, světelných paprsků 12 ze zdroje 13, přičemž paprsky svírají větší počet úhlů k povrchu 11. Některé z paprsků 12A se odrážejí a procházejí čelní plochou 14 hranolu. Jiné paprsky 12B se budou lomit a procházet povrchem 15 hranolu, aby dopadaly na přijímač 16. část 16A přijímače bude ve stínu, protože nebude dostávat žádné světelné paprsky, a část 16B bude zasahována světelnými paprsky 12B. Poloha rozhraní mezi částí 16A a částí 16B se stanoví na základě koncentrace libovolného zvláštního rozotku. Tak zařízení měřicí index lomu může být předem kalibrováno za použití roztoků o známé koncentraci. Pomocí fotobuňkových čidel v přijímači 16 se rozhraní mezi zastíněnou oblastí a zbytkem může monitorovat a může se použit předem naprogramovaného mikroprocesoru nebo'' čipu 17, přičemž libovolné změny koncentrace mimo předem stanovené a předem nastavené hodnoty budou podněcovat odezvu, která může aktivovat kompenzační zařízení automaticky nebo * manuálně, jak je žádoucí, ke korekci vadné koncentrace. »

Na obr. 3 se do premixéru 30 zavádějí aminoxid a voda přívodem 31 a rozvlákněná celulóza, stabilizátor a voda se zavádějí přívodem 32. Směs takto vzniklá se vede tenkovrstvou odparku 33., kde se snižuje obsah vody a připravuje horký zvlákňovaci roztok. Například do premixéru se může zavádět směs aminoxidu a vody v hmotnostním poměru 78:22 a směs celulózy a vody v hmotnostním poměru 94:6 v podílech, které poskytnou směs celulózy, vody a aminoxidu o hmotnostním poměru 13:19:68. Tato směs se vede do tenkovrstvé odparky 33, kde se směs zahřívá a odpařuje, přičemž obsah vody se snižuje tak, že vzniká roztok (zvlákňovaci roztok), v němž je hmotnostní poměr celulózy, vody a aminoxidu odpovídající 15:9:76. . ‘

Z tenkovrstvé odparky 33 se horký zvlákňovací roztok zavádí do zvlákňovací trysky 34, kde ^se zvlákňuje na kontinuální prameny 35 vláken. Jak horké prameny 35 vystupují ze zvlákňovací trysky 34., procházejí vzduchovou mezerou do zvlákňovací lázně 36, ve které se recirkuluje směs vody . a aminoxidu. Při zahájeni ve zvlákňovací lázni nemusí být obsažen žádná aminoxid, ale jeho podíl k vodě může stoupat, až na přibližně 25 % hmotnostních. Ze zvlákňovací lázně .36 se. prameny vedou přes válec 37 do vodní lázně 38. Prameny procházející vodní lázni mohou být široké například až do 30 až 35 cm. Ve vodní lázni 38 se aminoxid nevyluhuje, ve zvlákňovací lázni 36 se vymývá z pramenů a kabel 39 .vynořující se z vodní lázně je celulóza zvlákněná z roztokuto znamená lyocel.

Z vodní lázně 38 se kabel 39 vede k apretačním úpravám, například lázní k dodatečnému nanesení chemikálií pro konečnou úpravu na vlákno, do sušárny a ke kadeření a/nébo skladování a/nebo do řezacího zařízení, ke zkrácení filamentů na délku.staplového vlákna.

Aby se zajistilo, že zvlákňovací roztok, obsahující celulózu, vodu'a aminoxid, prochází z tenkovrstvé odparky 33. do zvlákňovací trysky 34 o vyžadované koncentraci, instaluje se ventil 50 umístěný mezi odparku.a zvlákňovací trysku.tak, že ve mohou odvádět vzorky pro testováni. Ve vhodných časových intervalech se odebírají vzorky o hmotnosti 100 g. Zvlákňovací roztok je.v tomto stupni horký a velmi viskózní roztok (například může mít viskozitu od 1 do 5000 Pa.s za teploty Ί05 ’C) a bylo nalezeno, že je vhodný.k nabalení vzorků do polyesterového filmu k jejich dopravě do stanice měřici index lomu, označené vztahovou značkou 40 na obr. 3. Ze stogramového vzorku se podíl o hmotnosti 5 g a tlouštce . 1 mm umísti do zařízeni 40 k měřeni indexu lomu, které se udržuje za teploty 60 ’C. Po 2 minutách, kdy se vzorek nechá dosáhnout teplotu 60 ’C, se stanoví jeho index lomu. Zařízení je předem kalibrováno, jako je uvedeno výše. Pro roztok celulózy, vody a aminoxidu v poměru 15:9:76 má změřený index lomu odpovídat 1,4895. Při hodnotě 1,4860 je významný podíl celulózových vláken mimo roztok a při hodnotě 1,4930 nastává krystalizacé. Tak jak je uvedeno výše, jako přijatelné se mohou stanovit hranice od 1,4890 do 1,4910. Jakékoli odečtení hodnoty mimo tyto limitní hodnoty znamená, že dávka do premixéru a/nebo odpařovací podmínky vyžadují úpravu.

Během začátku výrobního procesu může být nezbytné provádět odčítání indexu lomu horkého zvlákňovacího roztoku každou minutu až každých 10 minut, ale během normálního stavu, provozu je uspokojující měření každou hodinu nebo až každé ‘ hodiny. Samozřejmě, pokud nastávají problémy, například s dávkovanými materiály, bude nezbytné zvýšit frekvenci monitorování.

Výrobní proces ilustrovaný na obr. 3 také zahrnuje dvě přímo zařazené stanice monitorujici index lomu.

Voda se zavádí do vodní lázně 38 potrubím 100 a ventilem 101. Z vodní lázně. 38 se voda, s určitým obsahem aminoxidu, zavádí do cirkulačního zásobníku 102. Smés vody a aminoxidu z cirkulačního zásobníku 102 se potom čerpá čerpadlem 103 do potrubí 104. Směs vody a aminoxidu se potom zavádí do zvlákňovací lázně 36 trubkou 105. Přebytek směsi vody a aminoxidu se ze zvlákňovací lázně 36 recirkuluje do recirkulačniho zásobníku 102 potrubím 106. Měřič 107 indexu lomu monitoruje poměr vody a aminoxidu v potrubí 104 a jak se koncentrace aminoxidu v potrubí zvýši, ventil 101 se dále otevře (přes spojovací potrubí 108 a 109), ke zvýšení přítoku vody a snížení koncentrace aminoxidu.

*

Přebytek kapaliny z cirkulačního zásobníku 102 se odvádí do zařízeni 110 pro získání rozpouštědla.

Pokud se vyžaduje více než jedna linka produkující vlákno, například do cirkulačního zásobníku 102 může být zavedeno potrubí 111. Je znázorněn pouze promývací zásobník 112 a vodovodní potrubí 113 z potrubí 111, ale jinak jde o stejná zařízení, jako jsou označena vztahovými značkami 34 až 39.

Měřič 107 indexu lomu monitoruje koncentraci aminoxidu ve vodě přiváděné z cirkulačního zásobníku 102 do zvlákňovaci . „lázně. 36. Opět měřič 107 indexu lomu,je předem kalibrován za použití vhodné koncentrace roztoků aminoxidu a vody. v roztoku přiváděném do zvlákňovaci lázně by se'výhodné„mohl udržovat hmotnostní, poměr aminoxidu á. vody odpovídající, například 25:75. Index lomu takového roztoku by měl být 1,3676 za teploty 60 °C. Měřič index lomu je připojen „ k mikroprocesorové jednotce 120. Ta může být nastavena předem takovým způsobem, že měřené hodnoty indexu lomu mimo rozmezí, například od 1,3644 do 1,3709 za teploty 60 ’C, uvedou do chodu regulaci ventilem tak, že ventil 101 dodává vodu do vodni lázně 38.· Tímto zařízením se může upravovat koncentrace vody a aminoxidu přiměřeně a automaticky.

Óbr. 4 znázorňuje lineární změnu indexu lomu v závislosti na změně koncentrace aminoxidu za teploty 60 ’C. (Je třeba být si vědom toho, že podobný graf pro zvlákňovaci roztok by byl graf trojrozměrný.)

Je třeba si uvědomit, že teplota roztoku aminoxidu a vody přiváděného do zvlákňovaci lázně nebude odpovídat 60 ’C, tedy teplotě, při které se výše uvedené měřeni indexu lomu zvlákňovaciho roztoku provádí. Pro in-line operaci se musí použit systém kompenzace teploty při kalibrování zařízeni k měřeni indexu lomu. Obr. 5 ukazuje vztah mezi indexem lomu a teplotou pro typický roztok aminoxidu a vody, které jsou obsaženy v hmotnostním poměru 77,5:22,5. Podobné grafy se mohou snadno vynést pro libovolnou požadovanou koncentraci a pro tyto koncentrace se může provést příslušná kalibrace. Monitorovací stanice proto také měří teplotu směsi aminoxidu a vody, takže v měřicím přístroji se použije správné kalibrační rozmezí.

Druhá přímo zařazená monitorovací stanice je znázorněna vztahovou značkou 44 na obr. 3.

Roztok aminoxidu a vody odebíraný z cirkulačního zásobníku 102 se přivádí ventilem 46., kam se může přidávat další aminoxid, pokud je to zapotřebí, a potom odpařovákem ^Λ 45, kterým může být běžná třístupňová odparka, kde se zvyšuje koncentrace aminoxidu k vodě na požadovanou úroveň k znovupoužití aminoxidu, to znamená na hmotnostní poměr 78:22 ve výše uvedeném příkladě. Z odpařováku 45 se směs aminoxidu a vody vede monitorovací stanicí 44, kde se kontinuálně monitoruje index lomu stejným způsobem, jako je^! popsán v souvislosti s výše uvedeným měřičem 107 indexu lomu. Měření indexu lomu pro roztok obsahující složky v poměru 78:22, pokud se kompenzuje teplota, jak je popsáno výše, by mělo ukázat hodnotu 1,4624 za teploty 60 ’C. Pokud hodnota spadá mimo rozmezí od 1,4620 do 1,4628, mikroprocesor 47, ke kterému je monitorovací stanice měřicí index lomu připojena, může ovládat ventil £6, k přivádění dodatečného aminoxidu nebo může příslušně řídit podmínky v odpařováku 45.

Je třeba vzít v úvahu, že různá ztělesnění se mohou změnit, aniž by se vybočilo z rozsahu vynálezu, jak je vymezen v dále zařazených patentových nárocích.

Zvláště se může měnit požadovaný poměr aminoxidú, vody a celulózy v různých stupních procesu, aby se vyhovělo rozdílným výrobním podmínkám a technickým podmínkám pro konečný produkt.

Kromě toho₍pokud je to žádoucí, může se podílet na přímo zařazené monitorovací stanici více než jedna výrobní linka, s příslušným sledováním ke stanoveni, která linka v jakém čase může vyžadovat provedení úpravy.

Claims (16)

1. Způsob monitorováni koncentrace roztoku pro použití | • , - 1 ’ f 0 J pn výrobě alespoň jednoho prodluzovaciho clena z celulózy _2_ zvlákňované v rozpouštědle, vyznačující se tím, že se celulóza rozpustí' v aminoxidu a vodě za vzniku horkého' zvlákňovacího roztoku, tento zvlákňovací roztok se vede tryskovou soustavou (34) určenou k vytlačování za vzniku prodlužovacího člena (35), prodlužovací člen se vede zvlákňovací lázní (36), která obsahuje roztok aminoxidu a vody, ve kterém část aminoxidu obsaženého v prodlužovacím členu se vyluhuje do zvlákňovací lázně a prodlužovací člen se vede potom vodní lázni (38), ve které se zbytek aminoxidu vyluhuje, přičemž se měří index lomu alespoň jednoho z roztoků a upravuje koncentrace roztoku, když index lomu se změní z předem stanovené hodnoty ve více než předem stanoveném rozsahu.

2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že se index lomu zvlákňovacího roztoku měří předtím než je vytlačován a koncentrace zvlákňovacího roztoku se upraví, pokud index lomu spadá mimo rozmezí od 1,4890 do 1,4910 za teploty 60 C.

3. Způsob podle nároku'1 nebo 2, vyznačuj ící se t i m, že se celulóza, aminoxid a voda předem smíchají za vzniku roztoku a roztok se vede tenkovrstvou odparkou (33) ke sníženi obsahu vody, za vzniku požadovaného zvlákňovacího roztoku, a měřeni indexu lomu se provádí na vzorku zvlákňovacího roztoku odebraném mezi tenkovrstvou odparkou (33) a tryskovou soustavou (34).

4. Způsob podle nároku 1, 2 nebo 3, vyznačující se tím, že aminoxid z prodlužovacího člena (35) se recirkuluje z vodní lázně (38) do zvlákňovací lázně (36) a koncentrace roztoku aminoxidu a vody přicházejícího z vodní lázně (38) do zvlákňovací lázně (36) se monitoruje měřením indexu lomu roztoku.

5. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že aminoxid ze zvlákňovací lázně (36) se recirkuluje a používá k rozpuštění další celulózy a koncentrace roztoku aminoxidu a vody přicházejícího ze zvlákňovací lázně (36) a určeného k recirkulaci, se monitoruje měřením indexu lomu roztoku.

6. Způsob podle nároku 5 nebo 6, vyznačuj ící se ť í m, že se index lomiT roztoku monitoruje kontinuálně přímo zařazeným přístrojem (107, 44) a monitorování také zahrnuje měření teploty roztoku aminoxidu a vody a kompenzaci hodnoty indexu lomu pro změny teploty.

7. Způsob podle nároku 4, 5 nebo 6, vyznačují c í * š 'e t í m, žě'roztok‘aminoxidu a vody se vede Odpařovačem (45), ke snížení obsahu vody před zavedením roztoku do přímo zařazeného monitorovacího přístroje.

8. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že prodlužovací člen se tvoři jako kontinuální filamenty,

9. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že pro zvlákňování je vhodný zvlákňovací roztok celulózy rozpuštěné ve směsi aminoxidu a vcdy, kde zvlákňovací roztok je v hranicích ternárniho diagramu pro celulózu, aminoxid a vodu, definovaných první čárou spojující body (85 % aminoxidu, 15 % vody,

0 % celulózy) (31 % celulózy, 0 % vody, 69 % aminoxidu) a druhou čárou spojující body (78 % aminoxidu, 22 % vody, 0 % celulózy) (34 % celulózy, 66 % aminoxidu, 0 % vody), přičemž čára celulózové báze a čára áminoxidové báze je stanovena měřením indexu lomu zvlákňovaciho roztoku a udává, zda zvlákňovací roztok má index lomu nacházející se v předem á

stanoveném rozmezí.

í

10. Zařízení k monitorování koncentrace roztoku pro použiti při výrobě alespoň jednoho prodlužovacího člena z celulózového zvlákňovacího roztoku, vyznačující se t í m, že zahrnuje zařízení (30) provznik horkéhozvlákňovaciho roztoku ze směsi celulózy, aminoxidu a vody, extrudér (34) pro tvorbu alespoň jednoho prodlužovacího člena (35) z horkého zvlákňovacího roztoku, zvlákňovací lázeň (36) obsahující roztok aminoxidu a vody, kterou se může vést prodlužovací člen (35), vodní lázeň (38) obsahující roztok ' aminoxidu a vody, kterou se může vést prodlužovací člen, a monitorovací zařízení (40, 107, 44), přičemž monitorovací zařízení obsahuje zařízení k měření indexu lomu alespoň jednoho z roztoků.

11. Zařízení podle nároku 10,vyznačující se t i m, že zahrnuje odparku (33, 45), k aplikaci stavu' tepla a sníženého tlaku na jeden z roztoků, přičemž se může snížit obsahu vody.

12. Zařízeni podle nároku 11, vyznačující se t í m, že zařízením pro měřeni indexu lomu je šarže sledující zařízeni (40) pro horký zvlákňovací roztok a zařízení (50) je opatřeno odtahem vzorků horkého zvlákňovaciho roztoku mezi tenkovrstvou odparkou (33) a vytlačovaci tryskou (34).

í j

13. Zařízení podle nároku 12,vyznačující se t i m, že zařízení (40) k měření indexu lomu je kalibrováno k prováděni měření za teploty přibližně 60 “C a k indikaci jakékoli změřené hodnoty indexu lomu mimo rozmezí od 1,4890 do 1,4910.

14. Zařízení podle některého z nároků 10 až 13, vyznačující se tím, že monitorovací zařízení zahrnuje zařízeni (107) k monitorování koncentrace roztoku i· aminoxidů ve vodě, přiváděného z vodní lázně (38) do zvlákňovačí lázně (36), měřením indexu lomu tohoto roztoku.

15. Zařízení podle některého z nároků 10 až 14, vyznačující se tím, že monitorovací zařízení zahrnuje zařízeni (44) k monitorování koncentrace roztoku aminoxidů ve vodě, přiváděného ze zvlákňovací lázně (36) do zařizení”( 30 j“’k míšení “celulózy, aminoxidů a 'vody ^měřením' ---- ·· indexu lomu tohoto roztoku.

16- Zařízení podle některého z nároků 10 až 15, vyznačující se tím, že monitorovací zařízení (107, 44) je připojeno k mikroprocesoru (120, 47), který je naprogramován *ňa vyvolání’ úprávy koncentrace’ roztoku,- pokud......hodnota indexu lomu spadá mimo předem stanovené rozmezí.