KR960702549A - 셀룰로우스 제품 제조용 도프의 농도 감시장치 - Google Patents

셀룰로우스 제품 제조용 도프의 농도 감시장치

Info

Publication number
KR960702549A
KR960702549A KR1019950704958A KR19950704958A KR960702549A KR 960702549 A KR960702549 A KR 960702549A KR 1019950704958 A KR1019950704958 A KR 1019950704958A KR 19950704958 A KR19950704958 A KR 19950704958A KR 960702549 A KR960702549 A KR 960702549A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
solution
water
refractive index
amine oxide
cellulose
Prior art date
Application number
KR1019950704958A
Other languages
English (en)
Inventor
앨런 셀라스
미카엘 콜린 퀴글리
Original Assignee
렉스 클라이스 스미스
커어타울드스 화이버스(홀딩스)리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=22075936&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR960702549(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 렉스 클라이스 스미스, 커어타울드스 화이버스(홀딩스)리미티드 filed Critical 렉스 클라이스 스미스
Publication of KR960702549A publication Critical patent/KR960702549A/ko

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/05Filamentary, e.g. strands
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/92Measuring, controlling or regulating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92009Measured parameter
    • B29C2948/92209Temperature
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92009Measured parameter
    • B29C2948/92247Optical properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92323Location or phase of measurement
    • B29C2948/92361Extrusion unit
    • B29C2948/9238Feeding, melting, plasticising or pumping zones, e.g. the melt itself
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92504Controlled parameter
    • B29C2948/9258Velocity
    • B29C2948/926Flow or feed rate

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

감시장치는 용매-방사 셀룰로우스의 연속 필라멘트 제조에 사용되는 셀룰로우스/아민옥사이드/물 용액의 도프 농도를 조절하기 위하여 설치됨, 도프는 셀룰로우스, 아민옥사이드 용매 및 물의 혼합물을 제조하고 용매-방사 셀룰로우스 필라멘트로 가공되는 스트랜드를 형성하는 금형 어셈블리에서 압출되는 뜨거운 도프를 형성하기 위하여 과잉의 수분이 제거되도록 혼합물을 가열함. 용액의 농도를 굴절율 측정에 의하여 감시되고 물함량의 조절에 의하여 굴절율이 특청 범위로 유지되면 도프 농도가 우수한 제품의 생산에 적합 하도록 됨.

Description

셀룰로우스 제품 제조용 도프의 농도 감시장치
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (16)

  1. 용매-방사 셀룰로우스의 긴 소재 제조방법에 사용하기 위한 용액의 농도 감시 방법에 있어서, 셀룰로우스를 아민옥사이드와 물에 용해시켜 뜨거운 도프용액을 형성하고 도프 용액을 금형 어셈블리를 통하여 압출시켜 긴 소재(35)를 형성한 다음 형성된 긴 소재를 아민옥사이드를 침출시키고 잔류하는 아민옥사이드를 제거하기 위하여 수욕(38)으로 통과시키되, 용액중의 최소한 한 용액의 굴절율을 측정하여 굴절율이 예정치로부터 예정량 이상으로 변화할때 용액의 농도가 조절되게 되었음을 특징으로 하는 용액 농도 감시 방법.
  2. 청구범위 1항에서, 도프 용액의 굴절율이 압출 직전에 측정되고 60℃에서의 굴절율이 1.4890 내지 1.4910의 범위 밖으로 벗어 났을때 도프의 농도가 조절됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 청구범위 1항 또는 2항에서, 셀룰로우스, 아민옥사이드 및 물의 프리믹스되어 용액을 형성하고 이 용액을 요구하는 도프가 형성되도록 박막 증발기(33)를 통과시켜 물 함량을 감소시키되, 굴절율 측정이 증발기(33)와 금형 어셈블리(34) 사이에서 채취한 시료 도프에 대하여 실시됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 청구범위 1, 2 또는 3항에서, 긴 소재(35)에서 검출된 아민옥사이드가 수욕(38)으로부터 방사욕(36)으로 재 순환되고, 수욕(38)으로부터 방사욕(36)으로 이송되는 아민옥사이드/물 용액의 농도가 굴절율 측정에 의하여 감시됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 전술한 청구범위 중의 한 항에서, 방사욕(36)에서 나온 아민옥사이드가 재순환되어 새로운 셀룰로우스를 용해시키는데 사용되고, 방사욕으로부터 재순환되는 아민옥사이드/물 용액의 농도가 굴절율 측정에 의하여 감시됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 청구범위 4 또는 5항에서, 용액의 굴절율이 인-라인 측정기(107,44)에 의하여 연속적으로 감시되고, 이 감시는 아민옥사이드/물 용액의 온도 측정과 온도 변화에 대한 굴절율 보상을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  7. 청구범위 4, 5 또는 6항에서, 아민옥사이드/물 용액이 인-라인 감시장치로 통과되기 전에 수분 함량을 감소시키기 위하여 증발기(45)로 통과됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 전술한 청구범위 중의 한 항에서, 긴 소재가 연속 필라멘트임을 특징으로 하는 방법.
  9. 전술한 청구범위 중의 어느 한 항에서, 포인트(85% 아민옥사이드, 15% 물, 0% 셀룰로우스) (31% 셀룰로우스, 0% 물, 69% 아민옥사이드)를 연결하는 제1라인, 포인트(78% 아민옥사이드, 22% 물, 0% 셀룰로우스) (34% 셀룰로우스, 66% 아민옥사이드, 0% 물)를 연결하는 제2라인, 셀룰로우스 기준라인 및 아민옥사이드 기준라인에 의하여 형성된 3차원 도표의 경계내의 들어가는 아민옥사이드와 물 혼합물에 용해된 셀룰로우스 도프의 방사 적합성이 전기한 도프의 굴절율 측정과 결정되고 전기한 도프가 설정된 범위내의 굴절율을 갖는지 감시함에 의하여 결정됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 용매-방사 셀룰로우스의 긴 소재 제조하는데 사용하는 용액의 농도 감시 장치에 있어서, 이 장치가 셀룰로우스 아민옥사이드 및 물에 혼합물로부터 뜨거운 도프용액을 형성하는 수단, 뜨거운 도프 용액으로 연속 긴 소재(35)를 형성하는 압출기(34), 긴 소재(35)가 통과하는 아민옥사이드와 물의 용액을 함유하는 방사욕(34), 긴 소재가 통과하는 아민옥사이드와 물의 용액을 함유하는 수욕(38) 및 최소한 한 용액의 굴절율을 측정하는 수단을 포함하는 감시장치(40,107,44)를 포함함을 특징으로 하는 용액 농도 감시 장치.
  11. 청구범위 10항에서, 이 장치가 용액중의 하나에 고온, 감압 상태를 부여하여 수분 함량을 감소시킬 수 있도록 된 증발기(33,45)를 포함함을 특징으로 하는 장치.
  12. 청구범위 11항에서, 굴절율 측정 수단이 뜨거운 도프용 배치 수단(40)이고 박막 증발기(33)와 압출기(34) 사이에 뜨거운 도프 시료를 채취하기 위하여 수단(50)이 설치되었음을 특징으로 하는 장치.
  13. 청구범위 12항에서, 굴절율 측정 수단(40)이 60℃에서 측정하였을때의 굴절율 1.4890 내지 1.4910 범위로 교정하고 이 범위에서 벗어난 굴절율 측정치를 감시하도록 되었음을 특징으로 하는 장치.
  14. 청구범위 10항 내지 13항 중의 한 항에서, 감시장치가 굴절율 측정에 의하여 수욕(38)으로부터 방사욕(36)으로 공급되는 아민옥사이드/물 용액의 농도를 감시하는 수단(107)임을 특징으로 하는 장치.
  15. 청구범위 10항 내지 14항 중의 한 항에서, 감시장치가 방사욕(36)으로부터 셀룰로우스, 아민옥사이드 및 물을 혼합하는 수단(30)으로 공급되는 아민옥사이드/물 용액의 굴절율을 측정하여 농도를 감시하는 수단(44)을 포함함을 특징으로 하는 장치.
  16. 청구범위 10항 내지 15항 중의 한 항에서, 감시장치(107,44)가 굴절율이 예정 범위에서 벗어날때 용액농도를 조절하도록 프로그램된 마이크로 프로세서(120,47)에 결합되었음을 특징으로 하는 장치.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019950704958A 1993-05-24 1994-05-20 셀룰로우스 제품 제조용 도프의 농도 감시장치 KR960702549A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/067,431 US5354524A (en) 1993-05-24 1993-05-24 Monitoring concentration of dope in product manufacture
US08/067,431 1993-05-24
PCT/GB1994/001090 WO1994028212A1 (en) 1993-05-24 1994-05-20 Monitoring concentration of dope in product manufacture

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR960702549A true KR960702549A (ko) 1996-04-27

Family

ID=22075936

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019950704958A KR960702549A (ko) 1993-05-24 1994-05-20 셀룰로우스 제품 제조용 도프의 농도 감시장치

Country Status (19)

Country Link
US (2) US5354524A (ko)
EP (1) EP0700458B1 (ko)
JP (1) JPH08510511A (ko)
KR (1) KR960702549A (ko)
CN (1) CN1124506A (ko)
AT (2) AT1550U1 (ko)
AU (1) AU678472B2 (ko)
BR (1) BR9406287A (ko)
CA (1) CA2163259A1 (ko)
CZ (1) CZ311395A3 (ko)
DE (1) DE69412606T2 (ko)
ES (1) ES2121206T3 (ko)
FI (1) FI955655A (ko)
HU (1) HUT73033A (ko)
PL (1) PL311716A1 (ko)
SK (1) SK148695A3 (ko)
TR (1) TR28380A (ko)
TW (1) TW290593B (ko)
WO (1) WO1994028212A1 (ko)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19509291A1 (de) * 1995-03-15 1996-09-19 Akzo Nobel Nv Verfahren zur Kontrolle der Konzentration einer Lösung von Cellulose in einem tertiären Amin-N-oxid und Wasser
AT402411B (de) * 1995-04-19 1997-05-26 Chemiefaser Lenzing Ag Anlage sowie integriertes folien- und faserwerk zur herstellung cellulosischer folien und fasern
AT405576B (de) * 1995-05-04 1999-09-27 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zum kontrollieren einer fliessenden cellulosesuspension
US6331354B1 (en) 1996-08-23 2001-12-18 Weyerhaeuser Company Alkaline pulp having low average degree of polymerization values and method of producing the same
US6210801B1 (en) 1996-08-23 2001-04-03 Weyerhaeuser Company Lyocell fibers, and compositions for making same
US6306334B1 (en) 1996-08-23 2001-10-23 The Weyerhaeuser Company Process for melt blowing continuous lyocell fibers
US6471727B2 (en) 1996-08-23 2002-10-29 Weyerhaeuser Company Lyocell fibers, and compositions for making the same
US6773648B2 (en) 1998-11-03 2004-08-10 Weyerhaeuser Company Meltblown process with mechanical attenuation
US6264874B1 (en) * 1999-04-22 2001-07-24 Viskase Corporation Method of controlling the diameter of a clear extruded tube
GB2367363B (en) * 1999-06-16 2003-07-23 Teijin Twaron Bv Process for determining the polymer concentration in a spinning dope solution
DE19947910A1 (de) * 1999-10-06 2001-04-19 Alceru Schwarza Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von cellulosischen Formkörpern
WO2001025512A2 (de) * 1999-10-06 2001-04-12 Alceru Schwarza Gmbh Verfahren und vorrichtung zur regelung der zusammensetzung von lösung(en)
DE19949727B4 (de) * 1999-10-06 2005-02-24 Zimmer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Zusammensetzung von Lösung(en)
DE50005541D1 (de) * 1999-10-06 2004-04-08 Zimmer Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung von cellulosischen formkörpern
DE50005098D1 (de) * 1999-10-06 2004-02-26 Zimmer Ag Verfahren und vorrichtung zur regelung der zusammensetzung der cellulosehaltigen extrusionslösung bei dem lyocellprozess
DE19949726B4 (de) * 1999-10-15 2005-07-28 Zimmer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Zusammensetzung von Lösung(en) bei der Herstellung von cellulosischen Formkörpern
EP1658395B1 (de) * 2003-08-30 2006-11-08 THÜRINGISCHES INSTITUT FÜR TEXTIL- UND KUNSTSTOFF-FORSCHUNG e.V. Verfahren zur herstellung von formkörpern mit thermoregulativen eigenschaften
DE10346768A1 (de) 2003-10-06 2005-04-21 Zimmer Ag Verfahren zur automatischen Analyse von polymerhaltigem Abfall und Analyseautomat hierzu
US7718036B2 (en) 2006-03-21 2010-05-18 Georgia Pacific Consumer Products Lp Absorbent sheet having regenerated cellulose microfiber network
US8187421B2 (en) * 2006-03-21 2012-05-29 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Absorbent sheet incorporating regenerated cellulose microfiber
US8540846B2 (en) 2009-01-28 2013-09-24 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Belt-creped, variable local basis weight multi-ply sheet with cellulose microfiber prepared with perforated polymeric belt
US8187422B2 (en) 2006-03-21 2012-05-29 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Disposable cellulosic wiper
US7951264B2 (en) * 2007-01-19 2011-05-31 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Absorbent cellulosic products with regenerated cellulose formed in-situ
BRPI0908429A2 (pt) * 2008-02-08 2015-12-08 List Holding Ag processo e dispositivo para a fabricação de corpos moldados.
US9555558B2 (en) 2010-04-08 2017-01-31 List Holding Ag Process for producing a product
DE102010037530A1 (de) * 2010-06-11 2011-12-15 List Holding Ag Verfahren zur Herstellung eines Produktes
US9127457B2 (en) * 2012-07-10 2015-09-08 King Saud University Machine for deforming and cutting plastic strips for enhancing concrete
WO2016110537A1 (de) * 2015-01-08 2016-07-14 Oerlikon Textile Gmbh & Co. Kg Verfahren und vorrichtung zum verstrecken einer vielzahl von schmelzgesponnenen fasersträngen
CN105037753B (zh) * 2015-06-01 2017-12-05 中国纺织科学研究院 一种纤维素溶液的制备工艺及其设备
CN105334287B (zh) * 2015-12-03 2017-12-29 唐山三友集团兴达化纤有限公司 一种用在线自动分析装置分析纺丝浴成分的方法
EP3470557A1 (de) * 2017-10-12 2019-04-17 Lenzing Aktiengesellschaft Spinnvorrichtung und verfahren zum anspinnen einer spinnvorrichtung
US11713528B2 (en) * 2021-08-31 2023-08-01 Apani Systems Inc. Textile recycling

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4416698A (en) * 1977-07-26 1983-11-22 Akzona Incorporated Shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent and a process for making the article
JPS584083B2 (ja) * 1979-03-23 1983-01-25 日本エステル株式会社 油剤循環方法

Also Published As

Publication number Publication date
PL311716A1 (en) 1996-03-04
FI955655A0 (fi) 1995-11-23
SK148695A3 (en) 1997-02-05
EP0700458A1 (en) 1996-03-13
US5507983A (en) 1996-04-16
BR9406287A (pt) 1996-01-02
CN1124506A (zh) 1996-06-12
WO1994028212A1 (en) 1994-12-08
HUT73033A (en) 1996-06-28
AU6727094A (en) 1994-12-20
CA2163259A1 (en) 1994-12-08
ES2121206T3 (es) 1998-11-16
JPH08510511A (ja) 1996-11-05
AU678472B2 (en) 1997-05-29
CZ311395A3 (en) 1996-03-13
TW290593B (ko) 1996-11-11
EP0700458B1 (en) 1998-08-19
TR28380A (tr) 1996-05-30
ATE169969T1 (de) 1998-09-15
DE69412606T2 (de) 1999-02-11
US5354524A (en) 1994-10-11
AT1550U1 (de) 1997-07-25
FI955655A (fi) 1995-11-23
HU9503347D0 (en) 1996-01-29
DE69412606D1 (de) 1998-09-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR960702549A (ko) 셀룰로우스 제품 제조용 도프의 농도 감시장치
Hauru et al. Cellulose regeneration and spinnability from ionic liquids
Hookway The cold-drawing of nylon 6.6
DE3021943C2 (ko)
SE445926B (sv) Forfarande for framstellning av formade produkter av en losning av cellulosa i en tertier aminoxid
DE1137167B (de) Verfahren zur Herstellung von Gebilden, wie Faeden oder Draehte, aus Polycarbonaten
US5580499A (en) Process for producing zein fibers
CA1065567A (en) Control of foam cell size by measuring reflected light
CN111227299A (zh) 滤棒生产过程醋酸纤维和增塑剂在线连续检控系统和方法
JP2001507089A (ja) ポリ(テトラフルオロエチレン)および関連ポリマー類の分散紡糸方法
Boerstoel Liquid crystalline solutions of cellulose in phosphoric acid for preparing cellulose yarns
CN1172033C (zh) 生产纤维素成形体的方法和装置
DE102006041191C5 (de) Filtermeßstabstation sowie Verfahren zur Messung der Masse eines Weichmachers in einem Filterstab
US2687944A (en) Manufacture of water-soluble textile and other materials
US5014545A (en) Apparatus for determining flow behavior index
JP7090197B2 (ja) 偏光フィルムの製造方法
DE19949726B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Zusammensetzung von Lösung(en) bei der Herstellung von cellulosischen Formkörpern
US6972101B1 (en) Method and device for regulating the composition of solution(s)
GB652005A (en) Improvements in and relating to the production of composite ribbons
KR100760641B1 (ko) 용액의 조성을 조절하는 방법 및 장치
KR20220018918A (ko) 편광 필름의 제조 방법
Skorobogatykh et al. Effect of tow shrinkage in the setting zone on properties of high-modulus viscose fibre
SU773164A1 (ru) Способ констрол процесса изготовлени химических нитей
RU95122574A (ru) Способ контроля концентрации компонентов пасты при изготовлении изделий и устройство для его осуществления
JP2003502640A (ja) 紡糸用ドープ溶液中のポリマー濃度を決定するための方法

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid