CN1124506A - 产品制造中纺丝液浓度的监测 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种检测用于制造溶纺纤维素连续长丝用的纤维素/氧化胺/水溶液浓度的手段。形成纺丝液的方法可以是：先制备纤维素、氧化胺和水的混合物，将该混合物加热驱除过量的水分，生成热的纺丝液。纺丝液然后通向纺丝板组合件生成纤维。再处理成溶纺纤维素长丝。用测量溶液折射率的方法来检测其浓度。通过调节水含量使溶液折射率保持在一定的范围内，使得溶液的浓度能保证生产出优质产品。

Description

产品制造中纺丝液浓度的监测
本发明涉及应用于由纤维素在有机溶剂(具体说来即氧化胺溶剂)和水中的溶液制造纤维素产品(如纤维素纤维)的纺丝液组分浓度的检测。这样制成的纤维素就是溶纺纤维素。应用于此的“纺丝液”一词是指纤维素在含水叔氧化胺中的溶液。
具体说来，本发明的目的是提供一个纺丝液在进行纺丝(即纺成纤维，以后它还要进一步处理形成所需的长丝)之前监测纺丝液浓度的手段。溶纺纤维素长丝的制造在例如美国专利4,416,698中已有叙述，其内容参考结合在本发明中。这个专利揭示的是将纤维素溶解在一适当的溶剂如叔N-氧化胺中生产纤维素长丝的方法。
热的纤维素溶液，即纺丝液，先挤压通过一个具有喷嘴的喷丝板组件，形成纤维，该挤出的纤维然后通入水中浸洗去氧化胺溶剂，产生所需的材料。
将一种溶液即液体挤压通过喷丝板，这种生产材料的人造丝的方法当然已为人们所熟知。最初，只用此法制备出相对较少根数的单丝，这些单丝是各自卷绕起来供作连续长丝材料之用。这就是说，需要生产的连续长丝的根数实际上是取决于在干燥之前或之后能各自进行卷绕的丝的根数。
然而，若纤维是要生产成丝束形式或短纤维的形式，则对一次能产生的丝的根数即可采用另一些决定依据。一根丝束实际上是一些基本上平行的丝构成的束，这些丝不作单独地处理。短纤维则实际上是许多长度短的纤维的集合。短纤维的生成，可以是对干的丝束进行切断，或者是生成丝束，趁丝束仍湿时进行切断，然后干燥之。
因为对于丝束产品或短纤维(短丝)产品，在其以后的处理时无需以单根丝为处理对象，所以同时可以生产出大量的丝。
为了使纺丝液便于纺成所需的最终产品，必需保证此三组分纺丝液，即由纤维素、氧化胺和水组成的溶液的浓度限制在预定范围内。在制造过程的起始阶段，氧化胺、水、粉碎的纤维素连同一种稳定剂如棓酸丙酯先在预混合器中在较高温度下进行混合，所得预混合的溶液可通过一薄膜蒸发装置，使其处于升温和减压条件减少其水含量，形成热的粘性溶液即纺丝液。来自薄膜蒸发装置的纺丝液接着通过纺丝板组合件生成纤维，这些纤维再通过水浴，将氧化胺溶剂浸洗去掉。所得的产品(它可以是丝束)再作进一步的处理过程，如整理、干燥、卷曲和/或储存。
从纤维中浸出的氧化胺最好循环使用。为此，可将纺丝浴中的液体通过一蒸发器，将其中的氧化胺浓度提高到超始材料所需的浓度来回收氧化胺。回收的氧化胺溶液再通入预混合器中，另添纤维素进行循环操作。而且，来自下一步水浴的氧化胺/水可以通入到纺丝浴中。
应该指出的是，纺丝液中的氧化胺/水/纤维素的浓度需要进行检测，确保合适以制成优质产品。
因此，本发明的一个目的就是提供一种检测纺丝液浓度的手段，进行核查以保证热的粘性纺丝液在流向纺丝板组合件之前，其氧化胺/水/纤维素浓度合乎要求。浓度检测之后，还应进行必要的组成调整。
本发明的又一目的是提供检测手段，以核查由第二步水浴排出液中的氧化胺浓度。
本发明还有一个目的，是提供核查循环返回的氧化胺浓度是否符合返回到预混合器所需浓度的检测手段。本发明检测手段的根据是基于人们惊奇地发现，如果此三组分即纤维素、氧化胺和水的溶液的折射率保持在预定的相当窄范围内，即这三种组分的含量控制得使纺丝液的折射率在该范围内，由该纺丝液就能获得优质的产品。若纺丝液的浓度改变，致使其折射率出了该范围，则可能得不到令人满意的产品。这一现象的原因尚不甚清楚，但确实令人惊奇的是此三组分溶液的浓度是可以用此方法控制的。
因此，本发明的一个内容，就是为用于制造至少一根溶纺纤维素细长件的溶液提供检测其浓度的方法，其特征在于，先将纤维素溶解于氧化胺和水，形成热的纺丝液；将此纺丝液通向一纺丝板组合件，被挤出其喷嘴生成细长件；令此细长件通过一装有氧化胺和水的溶液的纺丝浴，使细长件中一部分的氧化胺浸洗进入纺丝浴；然后再令此细长件通过一水浴，使其中余下的氧化胺浸洗除去；至少测量一个这种溶液的折射率。若其值与预定值的相差超过预定的大小，则调整该溶液的浓度。
合适的做法是测量纺丝液在被挤压成丝之前的折射率，若其在60℃的折射率落在1.4890至1.4910范围之外，则调整纺丝液的浓度。
较好的做法是氧化胺、水和纤维素在一预混合器中进行混合，所获得的溶液通过一薄膜蒸发装置，减少其水含量，以形成热的粘性纺丝液。
本发明的另一内容，是为用于制造至少一根溶纺纤维素细长件的溶液提供检测其浓度的仪器，它包括：从纤维素、氧化胺和水的混合物生成热纺丝液的装置、由热的纺丝液形成至少一根细长件的挤压装置，该细长件能通过其中的装有氧化胺和水的溶液的纺丝浴，该细长件能通过其中的装有氧化胺和水的溶液的水浴，以及检测装置，该装置能测量所述溶液中至少一种溶液的折射率。
氧化胺溶剂最好是用叔N-氧化胺。纤维素源可以是例如破碎的纸或破碎的木浆。在预混合器中也可加入少量的稳定剂，如棓酸丙酯，其量例如可占0.1—2(重量)％。
折射率测量可以是一个手动的即分批进行的测量，此时是将热的纺丝液样品按一定时间间隔取出，移至一适用的测量仪器上进行测量，也可以是采用安装在生产线上的连续测量装置进行测量。一个合适的在线测量仪器，例如用K-Patents提供的PR-01型过程用折射仪。
须知纺丝液的折射率是随温度而改变的。故应将温度考虑在内，而在分批测试情况下，适宜的测量温度为60℃。即热的样品应先冷却至该温度，再作测量。若进行在线测量，则测量装置也应能测出纺丝液的温度，而该折射率测量装置应对温度进行补偿校正。
我们发现，60℃折射率在1.4890—1.4910范围的纺丝液使用起来很满意，能给出优质产品。如前已述，在制造溶纺纤维素纤维过程中，由纤维中浸出的氧化胺可以循环使用，当作了必需的浓度调整之后，可用来溶解更多的纤维素。此外，由挤压纺丝机模板挤出的热纤维就通过其中有水和氧化胺的混合物循环流动的纺丝浴，因而发生部分氧化胺从纤维中浸出。纤维然后再由纺丝浴通到水浴，完成氧化胺浸出的全部过程。水浴中的氧化胺因此可循环到纺丝浴中去。
可以将由水浴排出的氧化胺通过一在线检测台，在其通向纺丝浴的同时连续检验其浓度。
可以将氧化胺由纺丝浴排出，其浓度即含水量可以调节至能满足在起始的预混合阶段溶解更多纤维素而再使用要求的水平。已调节浓度的氧化胺可通过一在线检测台，连续地检测其经过调节的浓度。
下面将结合附图，通过实施例来进一步说明本发明的具体实施方案。
图1是表示纤维素在N-氧化N-甲基吗啉和水中的三组分相图。
图2是折射率测量装置的示意图。
图3是表示制造溶纺纤维素纤维连续丝束各个步骤的流程图。
图4是氧化胺和水的溶液在60℃的折射率与浓度的关系图。
图5是77.5％氧化胺，22.5％水的溶液的折射率与温度的关系图。
图1的三组分相图清楚地表明，为使纤维素溶于氧化胺和水的相，这三个组分的比例须保持在相当窄的封闭浓度范围之内。
图2表示了适用的折射率测量装置的基本原理。在棱镜10的表面上用待测浓度溶液润湿之，来自光源13的一束光线12向此棱镜照射，该光束中的光线从许多不同的角度投向表面11的。有些光线12A受到折射，透过棱镜的底面14。其它光线12B则受到反射，穿过棱镜表面15并投射到接收器16。接收器的16A部分因接收不到光线而是暗的阴影区域而其16B部分则接收到光线12B。16A和16B两部分的边界位置决定于被测溶液的浓度。因此此折射率测量装置可以用已知浓度的一些溶液预先进行校准。通过设置在接收器16中的光电池传感器可以检测出阴影区域和余下的明亮区域的边界，并且使用一预编程序的微处理机17，当浓度超出预定和预先设置的范围将引起一响应信号，根据需要该信号可自动地或通过手动启动补偿装置来改正浓度上的差误。
在图3中，将氧化胺和水通过入口31加入预混合器30中，粉碎的纤维素、稳定剂和水则经入口32加入预混合器。形成的混合物通过一薄膜蒸发装置33，降低水的浓度并生成热的纺丝液。例如，可以将重量比为78∶22的氧化胺和水的混合物与重量比为94∶6的纤维素和水的混合物按适合的比例加入到预混合器，生成重量比为13∶19∶68的纤维素、水、氧化胺的混合物。该混合物通到薄膜蒸发装置33，加热蒸发使水含量减少至重量比为15∶9∶76的纤维素、水、氧化胺溶液。
热的纺丝溶液由薄膜蒸发装置33通到纺丝板34，纺成连续的纤维束35。当热的纤维35从纺丝板34出来后即通过空气间隙再进入纺丝浴中，其中有水和氧化胺的混合物循环着。在开始阶段，纺丝浴中可以没有氧化胺，但其与水的比例随着过程的进行会上升至约25(重量)％。从纺丝浴36出来后纤维经滚筒37通过一水浴38。通过水浴的纤维束，其宽度可达例如12—14英寸(30—35厘米)。在纺丝浴中未从纤维中浸洗出的残留氧化胺则在此水浴38中浸洗去掉。从水浴中出来的丝束39就是溶纺纤维素纤维。
丝束39从水浴38出来后即送去进行一些整理处理，例如，通过一个浴对纤维添加整理剂，通过一干燥机，送去进行卷曲处理和/或储藏，或者送至一切断装置将长丝纤维切成短纤维的长度。
为了保证来自薄膜蒸发装置33和通向纺丝板34的纤维素/水/氧化胺纺丝液具有所需的浓度，在薄膜蒸发装置和纺丝板之间装了一个阀50，以便放出溶液作检测。每隔适当的时间，抽出100克(3.5盎司)样品。在此阶段的纺丝液是热而很粘的溶液(例如，其在105℃的粘度可为1至5000帕斯卡秒)，发现可以方便地将抽取的样品包在聚酯薄膜中，移送到图3所示的折射率测定台40。从100克样品中取出5克(0.18盎司)厚1毫米(0.04英寸)的样品放置到保持在60℃的折射率测量仪40中。经过两分钟待样品也到达60℃后，测量其折射率。该仪器已如前述作过预先的校准。对于15/9/76的纤维素/水/氧化胺溶液。其折射率测量值应为1.4895。若其值为1.4860，有相当一部分纤维素纤维已非溶解状态；若其值为1.4930，将会发生结晶。因此，如前所述，1.4890至1.4910的范围是可接受的。若读数出此范围，就表明须对预混合器的进料和/或蒸发条件进行调整。
在制造过程的开始阶段，可能须每1至10分钟测量一次热的纺丝液折射率，但当操作条件达到正常时，每一小时乃至每二小时测量一次可能已足够了。当然，若出现问题，例如进料方面产生问题，就须增加检验的次数。
图3所示的制造流程还包括了两个在线折射率检测台。
水是经过管道100和阀101进入水浴38的。水连同一些氧化胺则由水浴38通向循环槽102。由此循环槽102，水与氧化胺的混合物用泵103泵送进入管道104，然后再经管道105进入纺丝浴36。在纺丝浴36中多余的水与氧化胺混合物再经管道106循环进入循环槽102中。折射率测量仪107检测着管道104中的水/氧化胺的比例。当此管道中氧化胺的浓度增加时，阀101就开得大一些，(通过连接管108，109)增加水流量从而降低氧化胺浓度。
循环槽102中的过量液体则送至溶剂回收系统110。
如果需要的纤维生产线不止一条，例如可由生产线管路111向循环槽102进液。图中只表示了水洗槽112和生产线管路111的进水管113，而其它方面与34至39相同。
在107的折射率测量仪是检测由循环槽102通向纺丝浴36管道中氧化胺/水的浓度的。这个测量仪同样也用适当浓度的氧化胺和水的溶液预先校准过。通向纺丝浴的溶液，其氧化胺对水的重量比宜保持在25∶75。这个溶液在60℃的折射率应为1.3676。该折射率测量与一微处理机装置120连接。该装置可以预设置，若折射率测量值出了范围，例如60℃为1.3644至1.3708的范围，则会对阀门进行调节，例如调节向水浴38供水的阀101。通过这个手段，就可自动地调节水/氧化胺浓度。
图4表示了氧化胺/水溶液的60℃折射率随氧化胺浓度的线性变化。需知纺丝液的类似图形将是三维的。
由于通向纺丝浴的氧化胺/水溶液的温度并不一定是60℃，故对在线折射率测量进行校准时，必须采用温度补偿系统。图5表示了一典型的氧化胺/水(重量比为77.5∶22.5)溶液的折射率与温度的关系。对于任何其它的所需浓度，也可以进行恰当的校准，很容易作出类似的图。因此，检测台还应同时测出氧化胺/水溶液的温度，以使仪器能使用正确的校准范围。
另一个在线检测系统在图3中如44所示。
由循环槽102出来的氧化胺/水溶液先通过阀46，在该阀处可视需要添加氧化胺，然后流经蒸发器45(它可是一个通常的三级蒸发器)将氧化胺对于水的比例增加到为氧化胺回收再用所需的数值，在上面的例子中即增加到重量比为78∶22。氧化胺/水溶液再由蒸发器45通过检测台44，该检测台如同就检测台107所述那样，对折射率进行连续检测。氧化胺对水重量比为78∶22的溶液的折射率，经上述的温度补偿后，在60℃应为1.4624。若测量值出了1.4620至1.4628的范围，与折射率测试台连接的微处理机47就会操纵阀46，让更多的氧化胺进入或者按要求控制蒸发器45的条件。
应该指出，只要不偏离后面权利要求书限定的本发明范围，对各种实施方案均可进行修改。
具体说来，在过程的各不同阶段所需用的氧化胺/水/纤维素的比例均可改变，以适应不同的制造条件和满足最终产品要求。
而且，几条生产线可根据需要共用一个在线检测台，只要备有适当的控制装置来决定在某个时候哪一条生产线需要进行调整。

Claims (16)

1.一种检测用于制造至少一根溶纺纤维素细长件的溶液浓度的方法，其特征在于，先将纤维素溶解于氧化胺和水，形成热的纺丝液；将此纺丝液通向一纺丝板组合件(34)，被挤出其喷嘴生成细长件(35)；令此细长件通过一装有氧化胺和水的溶液的纺丝浴(36)，使细长件中一部分的氧化胺浸洗进入纺丝浴；然后再令此细长件通过一水浴(38)，使其中余下的氧化胺浸洗除去；对至少一个这种溶液的折射率进行测量，若其值与预定值的相差超过预定的大小，则调整该溶液的浓度。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，纺丝液的折射率是在它被挤压成纤维之前进行测量的，并且如测出的60℃折射率落在1.4890至1.4910范围之外，则对纺丝液的浓度进行调整。
3.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于，先将纤维素、氧化胺和水预先混合成溶液，然后将溶液通过一薄膜蒸发装置(33)，降低其水含量，形成所需的纺丝液，对在蒸发装置(33)与纺丝板组合件(34)之间取样的纺丝液进行折射率的测量。
4.按权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，由细长件(35)浸洗出来的氧化胺从水浴(38)循环进入纺丝浴(36)，而由水浴(38)通入纺丝浴(36)的氧化胺/水溶液的浓度用折射率测量进行检测。
5.接任一前述权利要求所述的方法，其特征在于，氧化胺由纺丝浴(36)循环返回用来溶解更多的纤维素，而离开纺丝浴(36)供循环使用的氧化胺/水溶液的浓度用折射率测量进行检测。
6.按权利要求4或5所述的方法，其特征在于，溶液折射率是用一在线仪器(107，44)连续进行测量，检测并且包括测量氧化胺/水溶液的温度以对折射率进行温度变化引起的补偿。
7.按权利要求4、5或6所述的方法，其特征在于，氧化胺/水溶液在通向在线测量仪器之前要通过一蒸发器降低其水含量。
8.接任一前述权利要求所述的方法，其特征在于，该细长件形成的形式是连续的长丝。
9.接任一前述权利要求所述的方法，其特征在于，纤维素溶解于氧化胺和水混合物的纺丝液是否适合于纺丝，是通过测量所述纺丝液的折射率，然后看其折射率是否处于预定范围来确定的，所述合适纺丝液的组成是处于三组分相图中由四条直线作为边界所包围的范围之内，这四条直线是：第一条连接两点即(85％氧化胺，15％水，0％纤维素)(31％纤维素，0％水，69％氧化胺)的直线，第二条连接两点即(78％氧化胺，22％水，0％纤维素)(34％纤维素，66％氧化胺，0％水)的直线，第三，四条分别为纤维素基线，氧化胺基线。
10.一种检测用于制造至少一根溶纺纤维素细长件的溶液浓度的仪器，该仪器包括：从纤维素、氧化胺和水的混合物生成热纺丝液的装置(30)、由热的纺丝液形成至少一根细长件的挤压装置(34)、该细长件能通过其中的装有氧化胺和水的溶液的纺丝浴(36)、该细长件能通过其中的装有氧化胺和水的溶液的水浴(38)、其特征是该仪器还包括检测装置(40，107，44)，该装置能测量所述溶液中至少一种溶液的折射率。
11.按权利要求10所述的仪器，其特征在于，它包括一个蒸发装置(33，45)，用以对溶液中的一种加热和减压，以减少其含水量。
12.按权利要求11所述的仪器，其特征在于，该测量折射率的装置是一种对热纺丝液进行测量的间歇装置(40)，并备有在薄膜蒸发装置(33)和挤压纺丝板(34)之间抽取热纺丝液样品的装置(50)。
13.按权利要求12所述的仪器，其特征在于，该测量折射率的装置(40)经过校准，使其能读取在约60℃的测量值，并能指示超出1.4890至1.4910范围之外的测量值。
14.按权利要求10至13中任一项所述的仪器，其特征在于，该测量装置是通过测量折射率来检测由水浴(38)通向纺丝浴(36)的氧化胺/水溶液浓度的一种装置(107)。
15.按权利要求10至14中任一项所述的仪器，其特征在于，该检测装置是一种通过测量折射率来检测由纺丝浴(36)通向混合纤维素、氧化胺和水的装置(30)的氧化胺/水溶液浓度的装置(44)。
16.按权利要求10至15中任一项所述的仪器，其特征在于，该检测装置(107，44)与一微处理机(120，47)连接，当折射率的值落在预定范围之外时，该微处理机通过其预编程序能引起信号去调节溶液的浓度。
CN94192185A 1993-05-24 1994-05-20 产品制造中纺丝液浓度的监测 Pending CN1124506A (zh)

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