CN1172034C - 溶液配比控制工艺和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在生产纤维素切片时控制溶液配比的生产工艺，对此，(a)通过产生一种悬浮液将纤维素和含水氨基氧化物混合，(b)通过水蒸发用悬浮液形成纤维素溶液，(c)将纤维素溶液通过一个间隙挤入沉淀槽，该沉淀槽内已放有一种含水氨基氧化物，并且该沉淀槽内(d)将切片放入含水清洗溶液，用溶液将剩余的氨基氧化物从切片上洗清，(e)并且将含水氨基氧化物浓缩后从(c)站和/或(d)站回到(a)站，同时要检测溶液的性质和其物理性能，并且可根据测量值来控制溶液配比。其特征在于，至少能测量出其中一种溶液的非光学性质或物理性能，并且可根据单个测量值和多个测量值与一个所规定的额定值的偏差来对该溶液配比进行调整。本生产工艺可精确控制挤压溶液的配比。

Description

溶液配比控制工艺和设备
(1)技术领域
本发明涉及一种在生产纤维素切片时控制溶液配比的生产工艺，对此，(a)将纤维素和含水氨基氧化物通过产生一种悬浮液后混合，(b)用悬浮液通过水蒸发形成纤维素溶液，(c)将纤维素溶液通过一个间隙挤入沉淀槽，该沉淀槽内已放有一种含水氨基氧化物，并且在该沉淀槽内(d)将切片放入含水清洗溶液，用溶液将剩余的氨基氧化物从切片上洗清，(e)将含水氨基氧化物浓缩后从(c)站和/或(d)站送回到(a)站，同时要检测溶液性质和物理性能，并且可根据测量值来控制溶液配比。
本发明还涉及一种实施这种工艺的设备，该设备的组合有：装有计量件的混合器械、与混合器械相接的溶解和蒸汽装置、用一根管与溶解和蒸汽装置相接的挤压装置和沉淀槽、至少有一个清洗槽，该清洗槽包括一个能强力稀释的含水氨基氧化物溶液、以及用于检测溶液性质的设备，以控制溶液配比。在本发明的范围内，人们通过纤维素溶液的性质来认识可测溶液的物理性能。
(2)背景技术
按氨基氧化物生产工艺生产的纤维素切片性能，尤其是纺丝纤维和丝线的纺织物理性能在很大程度上与挤压溶液的配比有关。为了保证其最佳性能就要控制溶液的配比和将配比的不稳定保持在最有限范围内，对于一种连续生产工艺，如上所述的氨基氧化物生产工艺，其工艺过程的控制对于经济合理的运作则相当重要。同时，检测(c)、(d)和(e)级的含水氨基氧化物溶液的浓度和调整溶液配比也是相当重要的。
根据WO94/28212的公告，要不时的对流向挤压设备纺丝溶液进行取样和检测其折射率，以便获得性质满意的挤压品种，该折射率在60℃时应在1.489至1.491之间。此外公告内容还有将含水氨基氧化物的折射率保持在一定范围内。于是含水氨基氧化物的折射率对于沉淀槽在60℃时应在1.3644至1.3708之间，而对于形成纤维素悬浮液的浓缩性氨基氧化物溶液其折射率则在1.4620至1.4628之间，不用操作计量件和改变蒸发条件。将溶液折射率控制在一定范围可对溶液的配比不做精确的调整。此外，这种生产工艺对于吸光性强和/或折光性强的溶液则不起作用。
专利文献EP 0 254 803公布了一种通过将甲基吗啉与含水过氧化氢反应来生产含水纯氮-甲基吗啉-氮-氧化物(NMMO)的工艺，此时可将甲基吗啉和水的混合物进行蒸馏，在60℃至100℃时将甲基吗啉-水-共沸混合物与含水过氧化氢溶液反应，然后将该反应溶液浓缩到所希望的NMMO含量。所获取的成品的浓度可借助折射率或密度测量来控制，成品轻微泛黄而且含有过氧化物、甲基吗啉和羧基类化合物，这些含量根本不被确认为污染。
(3)发明内容
本发明的目的是按可精确控制纺丝溶液配比的氨基氧化物生产工艺制定出一种生产纤维素切片工艺，对于成分的控制应比折射率范围的控制精确，除此之外还要按能及时调整溶液配比的氨基氧化物生产工艺制定出一种生产纤维素切片的工艺，以便将所出现的成分不稳定保持在一个很小的范围内。尤其因为溶液吸光性和折光性太强而不需要折射率检测时，应按能调整生产工艺过程中所出现的不同溶液配比的氨基氧化物生产工艺制定出一种纤维素切片生产工艺。而后还要有实施这种生产工艺的设备，可通过改变氨基氧化物生产工艺溶液配比在一定范围内能保持或取消纺丝溶液和无纤维素的含水氨基氧化物溶液。
根据本发明的一个方面，提供一种生产纤维素切片时控制溶液配比的生产工艺：(a)在形成悬浮液时将纤维素和含水氨基氧化物混合；(b)用悬浮液通过水蒸发形成纤维素溶液；(c)通过一个间隙将纤维素溶液挤入放有含水氨基氧化物的沉淀槽，并且在沉淀槽被凝固成切片；(d)将切片输入一个含水清洗溶液中，将切片上剩余的氨基氧化物清除；以及，(e)将含水氨基氧化物浓缩后从(c)站和/或(d)站送回(a)站，此时应检测溶液性质并且根据测量值来调整溶液配比，测量出上述溶液中的至少一种溶液的一种非光学性质，并且可根据测量值与所规定的额定值的一个或多个偏差来对该溶液配比进行调整，所述被测量的性质可从介电系数、感应导电能力、微波吸收力、密度、含水量和超声速度中选择。
根据本发明的另一方面，提供一种实施生产纤维素切片时控制溶液配比的生产工艺用的设备，该设备具有：一带计量件(1a、1b)的混合设备(2)；溶解和蒸发装置(3)，与该混合设备(2)相连接；挤压设备(4)带沉淀槽(5)，通过一根管道(8)与溶解和蒸发装置(3)相接；至少有一个放有被稀释的含水氨基氧化物清洗槽；以及，用于测量溶液性质的设备，目的为监控其配比，在放有被监控溶液的管道(8，19，24)或一个容器中装接一只测量仪(9，21，11)，用于测量溶液的非光学性质，并且测量仪同计量件(1a、1b、17)或蒸发装置(3，20)一起构成一个调节回路(13，14，15；18；23)，以便控制溶液配比。
下面还对本发明的其他优点做了说明。
对于开头部分所提及的生产工艺，本发明的任务是人们检测前面所提及的其中一个溶液的非光学性能并且可将一个或多个测量值与规定的额定值偏差用于调整这种溶液的成分。不同于上述测量折射率的生产工艺，本发明还规定了测量值的窄公差范围，测量值与某一额定值的偏差直接影响了调节回路中的执行机构。因此，当测量值偏离规定的允许范围时调整开始作用，此时应尽可能严格控制溶液配比。溶液非光学特性的测量不是以溶液对有效波长光的透明度为先决条件。因此，纺丝溶液还包含对添加料的一定比例，如氧化钛、色素或填充剂，能控制工艺过程中所出现的由于污染而严重变色的氨基氧化物溶液，而且能根据其浓度对其加以调整。
根据本发明中生产工艺的优先结构形式，人们将介电常数、导电系数、微波强度和速度、密度、水含量或超声速度选作溶液可测的非光学特性。工艺过程中的透明和不透明溶液可借助同样性质的检测来控制，以降低测量和调整费用，含水量可按照卡尔-费舍尔(Karl-Fischer)原理确定的。
根据本生产工艺的优先结构形式，人们在检测上述溶液性质时或前或者后应测量溶液温度，并且可根据被测温度补偿测量值。由于溶液温度会产生变化，因而测量值要被换算成一个参考温度，在此温度下可从额定成分中认识到溶液相关性质，用这种成分可补偿当前测量值。换算成测量值的参考温度为50℃或60℃。
人们可优先检测溶液线性性能，线性检测不仅允许在少量流动阻力时迅速求证溶液配比，而且线性检测对于纺丝溶液可避免由于溶液分解而形成的安全风险，这种风险比如在管道死角(如：取样口)由于可能产生失控反应(run-away-Reaktionen)而引起的。
根据本发明生产工艺的优先结构形式，为了调整溶液配比可将成分配料分为(a)站、(b)站和(d)站。如果根据性质检测改变了纺丝溶液配比，那么则需要对纤维素成分和/或溶剂NMMO/H2O配料。为了调整沉淀槽溶液配比需要对流向沉淀槽清洗溶液配料或者对清洗溶液改变水的剂量。
根据本发明生产工艺的优先结构形式，为了调整溶液配比制定了生产条件(b)站或/和(e)站。如果通过检测而产生纺丝溶液配比NMMO/H2O出人意外的变动，那么这些可在(b)站进行调整，从而在该站减少或增加水蒸发。同样可通过采用浓缩站和蒸发站来调整流回(a)站的含水氨基氧化物溶液的浓度。
此外，对于开头部分所提及的生产工艺，本发明的任务是在含有可控制溶液的管道和容器里装上检测溶液非光学性质的仪器，并且测量仪同按流量切换的配料件或者蒸发装置一起形成调整溶液配比的调整回路。测量仪提供一个溶液测量值，如介电系数或密度，该测量值信号主要用于调整执行机构，如改变配料件速度或者改变蒸发装置的导电系数。
特别是该测量仪具有一个检测溶液温度的功能和对一个由测量仪提供的测量值进行温度补偿。由于本测量仪能提供了温度补偿测量值，因此可直接补偿规定的并且基于一定温度的额定配比的溶液参量。
(4)附图说明
本发明下面用草图来作详细的介绍，该图展示了本发明装置的结构形式流程图。
(5)具体实施方式
含水纤维素及氮-甲基吗啉-氮-氧化物(NMMO)和水的混合物通过配料件1a和1b加入连续工作的混合设备2，设备2是多轴设备，如DE-C-198 37 210.8中所述，设备2的后面接上一只溶解和蒸发装置3，用此设备可将设备2中形成的纤维素和NMMO/H2O合成的悬浮液通过热量输入及水蒸气中的低压来进入溶液中的。DE-A-44 41 468.8中已公告出一种适当的生产工艺。挤压设备4通过一根管道8与溶解和蒸发装置3相连，纺丝溶液用挤压设备通过一个间隙被挤入一个沉淀槽5，按照挤压设备4的状态和下列工艺步骤可获得纤维、丝线、薄膜或切片，以此获取的切片6通过牵拉设备7被输入清洗设备10，这样可从切片6中洗清剩余的氨基氧化物。
本发明中，在溶解和蒸发装置3和挤压设备4之间的管道8中装入一只测量仪9，用于检测非光学性质，如：介电系数或溶液密度。测量仪9提供了一个温度修改信号给微处理机12，该微处理机确定溶液额定值的偏差，并且通过一个信号线13将调整信号提供给纤维素配料件1a，通过信号线15将信号输送给溶剂混合配料件1b，通过信号线14将信号输送给溶解和蒸发装置3。
正如图中所见，清洗溶液用一根管道24从清洗设备10输入沉淀槽容器5，该管路中的测量仪11确定所需清洗溶液在管路24中的配比，并且通过信号线18和微处理机16来控制给清洗设备10加水的阀门17，所需沉淀槽溶液通过一根也包含清洗装置(未表达出来)的管道19被输入蒸发设备20，用此设备可将溶液蒸发到规定的氨基氧化物浓度，对被蒸发的溶液的浓度可通过用测量仪21检测其性质和通过用微处理机22进行实际值和额定值的补偿来被转变为调整信号，该信号通过信号线23来调整蒸发设备20的蒸发条件。

Claims (7)

1.生产纤维素切片时控制溶液配比的生产工艺：
(a)在形成悬浮液时将纤维素和含水氨基氧化物混合；
(b)用悬浮液通过水蒸发形成纤维素溶液；
(c)通过一个间隙将纤维素溶液挤入放有含水氨基氧化物的沉淀槽，并且在沉淀槽被凝固成切片；
(d)将切片输入一个含水清洗溶液中，将切片上剩余的氨基氧化物清除；以及
(e)将含水氨基氧化物浓缩后从(c)站和/或(d)站送回(a)站，
此时应检测溶液性质并且根据测量值来调整溶液配比，
其特征在于，测量出上述溶液中的至少一种溶液的一种非光学性质，并且可根据测量值与所规定的额定值的一个或多个偏差来对该溶液配比进行调整，所述被测量的性质可从介电系数、感应导电能力、微波吸收力、密度、含水量和超声速度中选择。
2.按照权利要求1的生产工艺，其特征在于，可在测量其性质时或测量前或后的瞬间测量出溶液温度，并且可根据测量温度来补偿该测量值。
3.按照权利要求1的生产工艺，其特征在于，可在线上测量性能。
4.按照权利要求1至3中任一项的生产工艺，其特征在于，可采用对(a)、(c)或(d)站计量来调整溶液配比。
5.按照权利要求1至3中任一项的生产工艺，其特征在于，可采用(b)和/或(e)站的工作条件来调整溶液配比。
6.实施生产纤维素切片时控制溶液配比的生产工艺用的设备，该设备具有
一带计量件(1a、1b)的混合设备(2)；
溶解和蒸发装置(3)，与该混合设备(2)相连接；
挤压设备(4)带沉淀槽(5)，通过一根管道(8)与溶解和蒸发装置(3)相接；
至少有一个放有被稀释的含水氨基氧化物清洗槽；以及
用于测量溶液性质的设备，目的为监控其配比，
其特征在于，在放有被监控溶液的管道(8，19，24)或一个容器中装接一只测量仪(9，21，11)，用于测量溶液的非光学性质，并且测量仪同计量件(1a、1b、17)或蒸发装置(3，20)一起构成一个调节回路(13，14，15；18；23)，以便控制溶液配比。
7.按照权利要求6的设备，其特征在于，测量仪(9，11，21)有一个功能能测量溶解温度和对仪表测量值进行温度补偿。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2777160A (en) * 1952-12-13 1957-01-15 Celanese Corp Control system, wet spinning process and apparatus
DE3618352A1 (de) * 1986-05-31 1987-12-03 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur herstellung von waessrigen n-methylmorpholin-n-oxid-loesungen
US4996490A (en) 1986-11-18 1991-02-26 Atlantic Richfield Company Microwave apparatus and method for measuring fluid mixtures
GB2217848B (en) 1988-04-28 1991-11-27 British Nuclear Fuels Plc Monitoring the chemical composition of a fluid
US5354524A (en) * 1993-05-24 1994-10-11 Alan Sellars Monitoring concentration of dope in product manufacture
DE4411815A1 (de) 1994-04-07 1995-10-12 Albatros Applied Technologies Verfahren zur Messung eines mehrkomponentigen und/oder mehrphasigen strömenden Mediums
DE4437684C2 (de) 1994-10-21 2001-07-26 Friedrich Erasme Vorrichtung zur Messung der Konzentration einer in einem Behältnis befindlichen, sich zeitlich stofflich verändernden Flüssigkeit
DE19509291A1 (de) 1995-03-15 1996-09-19 Akzo Nobel Nv Verfahren zur Kontrolle der Konzentration einer Lösung von Cellulose in einem tertiären Amin-N-oxid und Wasser
DE19704609C2 (de) 1997-02-07 2002-01-10 Rossendorf Forschzent Anordnung zur Messung der lokalen elektrischen Leitfähigkeit in Fluiden

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