HU231663B1 - Sugárirányú szerkezetű nikkelalapú prekurzor és előállítási eljárása - Google Patents
Sugárirányú szerkezetű nikkelalapú prekurzor és előállítási eljárásaInfo
- Publication number
- HU231663B1 HU231663B1 HUP2400101A HUP2400101A HU231663B1 HU 231663 B1 HU231663 B1 HU 231663B1 HU P2400101 A HUP2400101 A HU P2400101A HU P2400101 A HUP2400101 A HU P2400101A HU 231663 B1 HU231663 B1 HU 231663B1
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- precursor
- particle size
- nickel
- reactor
- based precursor
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/04—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/80—Compounds containing nickel, with or without oxygen or hydrogen, and containing one or more other elements
- C01G53/82—Compounds containing nickel, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/131—Electrodes based on mixed oxides or hydroxides, or on mixtures of oxides or hydroxides, e.g. LiCoOx
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/139—Processes of manufacture
- H01M4/1391—Processes of manufacture of electrodes based on mixed oxides or hydroxides, or on mixtures of oxides or hydroxides, e.g. LiCoOx
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
- H01M4/50—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese
- H01M4/505—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese of mixed oxides or hydroxides containing manganese for inserting or intercalating light metals, e.g. LiMn2O4 or LiMn2OxFy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
- H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
- H01M4/525—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron of mixed oxides or hydroxides containing iron, cobalt or nickel for inserting or intercalating light metals, e.g. LiNiO2, LiCoO2 or LiCoOxFy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
- H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
Sugárirányú szerkezetű nikkelalapú prekurzor és előállítási eljárása
MŰSZAKI TERÜLET
A jelen találmány a katódanyag-prekurzorok műszaki területéhez tartozik, és konkrétan egy radiális szerkezetű nik5 kelalapú prekurzorra és annak előállítási eljárására vonatkozik.
HÁTTÉR
Az utóbbi években az új energián alapuló elektromos jármüvek (EJ) iparága gyorsan fejlődött globálisan. Globálisan az általánosított új energiafogyasztású elektromos járművek értékesítési volumene 2015-ben elérte az 1,5 milliót, 2020-ra 10 körülbelül 5 millió lesz, 2021-ben és 2022-ben pedig várhatóan eléri a 6 milliót, illetve a 8 milliót, ami az akkumulátorok iránti kereslet növekedéséhez vezet. A lítiumion-akkumulátorokat (LIA) széles körben használják az új energiaellátású járművek energiaellátó rendszereiben kis méretük, nagy energiasűrűségük és kiváló ciklusteljesítményük miatt. Az akkumulátortechnológia fejlődésével a tiszta elektromos járművek hatótávolsága egyre nő, de a hosszú töltési idő miatt továbbra is jelentős mértékű a hatótávolsággal kapcsolatos aggodalom. Jelenleg a hibrid elektromos járművek (HEJ) vagy a plug-in 15 hibrid elektromos járművek (PHEJ) és a gyorstöltési technológia fejlesztése fontos megoldást jelent az elektromos jármüvek hatótávolságával kapcsolatos aggodalom problémájára. A hibrid rendszerekben az akkumulátor nem működik folyamatosan, hanem meghatározott munkakörülmények között gyorsan töltődik és lemerül, hogy nagy teljesítményű be- és kimenetet biztosítson, ami fokozott követelményeket támaszt a LIA-k teljesítménye, ciklusteljesítménye és biztonsági teljesítménye vonatkozásában.
A követelmények teljesítése érdekében a LIA-ban lévő katódanyagnak nagy érintkezési felülettel kell rendelkeznie az elektrolittal az ionok és elektronok hatékony határfelületi átviteléhez, valamint egy meghatározott pufferszerkezetre is szükség van, hogy az anyag megbirkózzon a térfogattágulás és -összehúzódás problémájával a töltési és kisütési folyamat során, és az anyag kristály formájának szabályos radiális elrendezésűnek kell lennie ahhoz, hogy a lítium-ionok legrövidebb és optimális átviteli útvonala elérhető legyen. A nikkelalapú katódanyag adott helyzetben megfelelhet a fenti követelmé25 nyéknek. Általában először a fenti jellemzőkkel rendelkező prekurzort állítanak elő, majd a prekurzort összekeverik egy lítiumsóval, és a kapott keveréket magas hőmérsékleten szinterelik, hogy morfológiai öröklődés révén a fenti szerkezeti jellemzőkkel rendelkező katódanyagot kapják.
A kapcsolódó szakterületen egy nikkel-kobalt-mangán maghéjprekurzor és ennek előállítási eljárása, valamint egy katódanyagot már feltárásra került. A prekurzort szakaszosan, szakaszos eljárással állítják elő. Egy gócképződési szakasz30 ban gyors keverés mellett inert atmoszférában, alacsony pH-η és magas ammóniakoncentráció mellett tömör szerkezetű kristálymagokat állítanak elő; és egy második lépésben, lassú keverés mellett, laza héjat készítenek oxidáló atmoszférában, magas pH-η és alacsony ammóniakoncentráció mellett, hogy olyan prekurzor részecskéket kapjanak, amelyek belül tömörek, kívül lazák, és radiális szerkezetű elsődleges részecskékkel rendelkeznek. A prekurzorból előállított katódanyag örökli a prekurzor morfológiai jellemzőit is, amely szintén belül tömör, kívül pedig laza. Ez a szerkezet azonban nem alkalmas 35 arra, hogy megbirkózzon a katód anyagának térfogatnövekedésével és összehúzódásával a töltési és kisütési folyamat során.
ÖSSZEFOGLALÁS ft ©
rM
Ajelen találmány célja a technika állása szerinti műszaki problémák legalább egyikének megoldása. Ennek fényében a jelen találmány tárgya egy radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor és annak előállítási eljárása.
llllil· I lllll I
SZTNH-100407028
137320-19146 PA
CN22092463
- 2A jelen találmány egyik aspektusa szerint egy sugárirányban strukturált nikkelalapú prekurzort biztosítunk, ahol a prekurzor általános alakja egy másodlagos gömb, amelyet elsődleges kristályszemcsék aggregációja képez; a másodlagos gömb belsejében laza és porózus, hálózatos szerkezetű mag van, kívül pedig egyenletes és szabályos csíkalakú elsődleges kristályszemcsék vannak, a csíkalakú elsődleges kristályszemcsék pedig a mag felületére merőlegesen nőnek kifelé, és sugárirányban és szorosan helyezkednek el; és a prekurzor kémiai képlete: NixCoyMnzM(i.x.y.z)(OH)2, ahol 0.5 < x < 1, 0 < y < 0.5, 0 < z < 0.5, és M adalékelem .
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint a prekurzor átlagos részecskemérete 3-10 pm.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint a prekurzor magjának átmérője a teljes prekurzor részecske átmérőjének több mint 1/2-ét teszi ki.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint M jelentése egy vagy több az Al, Mg, W, Zr és Ti által alkotott csoportból választva.
A jelen találmány radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor előállítási eljárására is vonatkozik, amely eljárás tartalmazza a következő lépéseket:
(1) fémoldatot, lúgos folyadékot és ammónium-hidroxidot adunk egy első reaktorhoz, majd melegítjük és keverjük, miáltal a reakció során oltókristály keletkezik, a reakciórendszer pH-értékét a 9-12 tartományon belülre szabályozzuk, a reakciórendszer ammóniakoncentrációját 0-5 g/l-re szabályozzuk, és a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammóniumhidroxidot mindaddig folyamatosan betápláljuk, amíg a részecskeméret el nem éri a magkristályméret célértékét; és (2) az oltókristályt, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egy második reaktorhoz adjuk, majd az elegyet melegítjük és keverjük, miáltal lehetővé tesszük a reakciót, és a reakció során a reakciórendszer pH-ját 9-12 között tartjuk, a reakciórendszer ammóniakoncentrációját 5-10 g/l-re szabályozzuk, és a fémoldatot, a lúgot és az ammónium-hidroxidot folyamatosan betápláljuk mindaddig, amíg a részecskeméret el nem éri a prekurzorméret célértékét, miáltal terméket állítunk elő; majd a terméket összegyűjtjük, mossuk, víztelenítjük és szárítjuk, miáltal radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzort állítunk elő;
ahol a fémoldat tartalmaz egy nikkelsót és egyet vagy kettőt egy kobaltsó és egy mangánsó alkotta csoportból választva.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint a fémoldatban lévő összes fém moláris koncentrációja 1,0-2,5 mol/1 lehet.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint a fémoldat adalékolt fémsót tartalmaz, és az adalékolt fémsó egy vagy több, a következők alkotta csoportból választva: alumínium-szulfát, alumínium-nitrát, nátrium-aluminát, magnéziumszulfát, magnézium-nitrát, magnézium-klorid, nátrium-volframát, volfrám-trioxid, cirkónium-szulfát, cirkónium-nitrát, titán-klorid, titánsav és titán-tetraklorid.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint az (1) lépésben a nikkelsó egy vagy több, a nikkel-szulfát, a nikkel-nitrát és a nikkel-klorid által alkotott csoportból választva.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint az (1) lépésben a kobaltsó egy vagy több, a kobalt-szulfát, a kobalt-nitrát és a kobalt-klorid által alkotott csoportból választva.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint az (1) lépésben a mangánsó egy vagy több, a mangán-szulfát, a mangán-klorid és a mangán-nitrát által alkotott csoportból választva.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint az (1) lépésben, amikor a részecskeméret eléri az oltókristályméret célértékét, a reakciórendszer pH-értékét megemeljük, miáltal új kristálymag alakul ki, így a reaktorban lévő részecskék mérete mindig a magkristályméret célértéke körül tartható. Ezenkívül, egy minősített oltókristályt begyüjtünk és cent40 rifugálással szárítunk, miáltal száraz oltókristályt kapunk, és a száraz oltókristályt elzárhatjuk és tárolhatjuk. A pH beállításának új kristálymag kialakulásához vezető módszere lehetővé teszi az oltókristály folyamatos termelését, és egységes
137320-19146 PA
CN22092463 ft
- 3belsö szerkezetet, egyszerű szabályozást és stabil folyamatot biztosít. A száraz magkristály könnyen tárolható és betáplálható, ami megtakaríthat berendezésekbe történő befektetést, és leegyszerűsíti a gyártási folyamatot, és alkalmasabb nagyüzemi tömeggyártásra.
A jelen találmány egyes kiviteli alakjai szerint a (2) lépésben, amikor a részecskeméret eléri a prekurzorméret célér5 tékét, az oltókristályt feleslegben tápláljuk be, hogy a reaktor szilárdanyagtartalmát viszonylag stabilan tartsuk, így a reaktorban lévő prekurzor részecskemérete mindig a célérték körül tartható. A száraz oltókristály feleslegben történő betáplálásának módszere a reaktor teljes szilárdanyag-tartalmát és a reaktorban a részecskeméret-eloszlást változatlanná teszi, a szintéziskömyezet pedig nagyon stabil, ami biztosítja, hogy az elsődleges kristályszemcsék radiálisán és szorosan növekedjenek a magkristály felületén, ami lehetővé teheti a folyamatos termelést, és biztosítja az egységes belső szerkezetet, az 10 egyszerű vezérlést és a stabil folyamatot.
A jelen találmány egyes kiviteli alakjai szerint az (1) és/vagy (2) lépésben a melegítést 50-80 °C-on végezzük.
A jelen találmány egyes kiviteli alakjai szerint a (2) lépésben a hozzáadott lúgos folyadék tömeghányada 15-35%. Továbbá, a lúgos folyadék nátrium-hidroxid oldat.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint a (2) lépésben a hozzáadott ammónium-hidroxid tömeghányada 15 10-30%.
A jelen találmány egyes megvalósítási módjai szerint az oltókristály részecskecélmérete nem kisebb, mint a prekurzor részecskecélméretének az 1/2-e.
A jelen találmány egy előnyös megvalósítási módja szerint a jelen találmánynak legalább a következő előnyös hatásai vannak:
1. A jelen találmány szerinti radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor belső laza hálózatos szerkezettel és külső radiális szerkezettel rendelkezik, és alkalmasabb nagy teljesítményű akkumulátorkatód anyagok előállítására. A belső laza szerkezet nagyobb valószínűséggel képez egy középső üreget a katódanyag előállítási eljárása során, ami elősegíti az aktív anyag és az elektrolit közötti érintkezési felület kiterjesztését. Az üreges szerkezet és a radiális szerkezetű kristályszemcsék kombinációja lerövidíti a Li-ionok átviteli útját az anyagban, és enyhítheti a makroszerkezetben lévő részecskék térfogat25 tágulása és összehúzódása által okozott deformációs feszültséget, ami elősegíti az akkumulátoranyag ciklusteljesítményének javítását.
2. A prekurzor részecskék nagyon stabil környezetben, megfelelő túltelítettség mellett szabályos radiális szerkezetet alkothatnak, viszont instabil környezetben (ahol a túltelítettség nagy és kis értékek között ingadozik) rendetlen és laza hálózatos struktúrává nőnek. A jelen találmány szerinti oltókristály-elökészítési szakaszban alacsony ammóniatartalmú 30 komplexképzést hajtunk végre, aminek során a pH felfelé és lefelé ingadozik, és az instabil növekedési környezet hálózatos szerkezetű mag kialakulásához vezet; és az oltókristály-növekedési szakaszban a magas ammóniatartalmú komplexképzést stabil pH-η hajtjuk végre, miáltal a kristályszemcsék stabilan és szabályosan növekedhetnek, ezáltal belső laza hálózatos és külső egyenletes radiális szerkezettel rendelkező mag-héj szerkezet jön létre.
A RAJZOK RÖVID LEÍRÁSA
A jelen találmányt az alábbiakban részletesebben is ismertetjük, hivatkozással a csatolt rajzokra és a bemutatott példákra.
Az 1. ábra a jelen leírás 1. példája szerinti prekurzor vázlatos szerkezeti diagramja;
A 2. ábra a jelen leírás 1. példája szerinti prekurzor pásztázó elektronmikroszkópos (SEM) képe;
ftl
A3, ábra a jelen leírás 1. példája szerinti prekurzor keresztmetszetének SEM-képe ;
*4 A 4. ábra a jelen leírás 1. összehasonlító példája szerinti prekurzor SEM-képe; és φ 137320-19146 PA CN22092463 •őr
CM
- 4Az 5. ábra a jelen leírás 1. összehasonlító példája szerinti prekurzor keresztmetszetének SEM-képe.
A TALÁLMÁNY RÉSZLETES BEMUTATÁSA
A jelen leírás fogalmait és technikai hatásait az alábbiakban egyértelműen és teljes körűen ismertetjük példák alapján, hogy lehetővé tegyük a jelen találmány céljainak, jellemzőinek és hatásainak teljes megértését. Nyilvánvaló, hogy a bemutatott példák a jelen találmány szerinti megoldásnak csupán néhány példáját jelentik, nem pedig valamennyit. Minden más, a szakterületen jártas szakember által a jelen leírás példáin alapuló, kreatív erőfeszítések nélkül megvalósított példa is a jelen találmány oltalmi körébe tartozik.
Az oltókristály részecskeméretének és a prekurzor részecskeméretének a példákban említett releváns értékei mind átlagos részecskeméretre vonatkoznak.
1. példa
Eszerint a példa szerint radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzort állítottunk elő, és egy adott előállítási eljárás a következő volt:
(1) A betáplált oldatok készítése: Nikkel-szulfátot, kobalt-szulfátot és mangán-szulfátot Ni:Co:Mn = 0.8:0.1:0.1 fémmólarányban összekevertünk, majd tiszta vet hozzáadva 2,0 mol/l koncentrációjú fémoldatot állítottunk elő; 30%-os nátrium-hidroxid-oldatot készítve lúgos folyadékot állítottunk elő; és 20%-os koncentrációjú ammónium-hidroxidot állítottunk elő.
(2) Oltókristály előállítása: Oltókristály-reaktorba tiszta vizet töltöttünk, megkezdtük a melegítést és a kevertetést, majd amikor a hőmérséklet elérte a 65 °C-ot, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egyidejűleg betápláltuk, oltókristály előállítása céljából, ahol a reaktor hőmérsékletét egy hőmérséklet-szabályozó rendszer alkalmazásával változatlanul tartottuk; a lúgos folyadék áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a reaktor pH-értéke 10 és 12 között váltakozzék, és az ammónium-hidroxid áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a reaktor ammóniakoncentrációja körülbelül 1,0 g/1 legyen; a részecskeméret a reaktorban tovább nőtt, és amikor a részecskeméret elérte a 4,0 pm-t, a pH-t megnöveltük, hogy kis részecskék keletkezzenek a részecskeméret csökkentése érdekében; ezt a beállítási folyamatot megismételtük, miáltal az oltókristály részecskeméretét körülbelül 4,0 pm-en stabilizáltuk; és a kapott minősített oltókristály zagyot centrifugában centrifugáltuk víztelenítés céljából, majd lezártuk és hordóban tároltuk.
(3) Folyamatos termelés: Meghatározott mennyiségű oltókristályt betápláltunk egy növesztöreaktorba, vizet adtunk hozzá, melegítést és kevertetést indítottunk, majd amikor a hőmérséklet elérte a 65°C-ot, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egyidejűleg tápláltunk be védő nitrogénatmoszférában a radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor előállítása céljából, ahol a reaktor hőmérséklete egy hőmérséklet-szabályozó rendszer révén változatlan maradt; a lúg áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a pH-t a reaktorban körülbelül 10,8-en stabilizáljuk, az ammónium-hidroxid áramlási sebességét pedig úgy állítottuk be, hogy a reaktorban ammóniakoncentráció körülbelül 3,0 g/1 legyen; a részecskeméret a reaktorban tovább nőtt, és amikor a részecskeméret elérte a 7,0 pm-t, száraz oltókristályt tápláltunk be feleslegben, hogy csökkentsük a részecskeméretet és a reaktor teljes szilárdanyag-tartalma változatlan maradjon; a részecskeméretbeállítási eljárást megismételtük, hogy a prekurzor részecskeméretet körülbelül 7,0 pm-en tartsuk, ezáltal folyamatos termelést érünk el; majd a minősített terméket begyűjtöttük, mostuk, víztelenítettünk és szárítottuk, miáltal megkaptuk a NiosCoo.iMno i(OH)2 képletű, radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzort, 7,0 pm átlagos részecskemérettel.
m H Ή irt
2. példa
Eszerint a példa szerint radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzort állítottunk elő, és egy adott előállítási eljárás a
137320-19146 PA
CN22092463
- 5következö volt:
(1) A betáplált oldatok készítése: Nikkel-szulfátot, kobalt-szulfátot, mangán-szulfátot és alumínium-szulfátot Ni:Co:Mn:Al = 0.82:0.12:0.05:0.01 fémmólarányban összekevertünk, majd tiszta vet hozzáadva 1,9 mol/1 koncentrációjú fémoldatot állítottunk elő; 30%-os nátrium-hidroxid-oldatot készítve lúgos folyadékot állítottunk elő; és 20%-os koncentrációjú ammónium-hidroxidot állítottunk elő.
(2) Oltókristály előállítása: Oltókristály-reaktorba tiszta vizet töltöttünk, megkezdtük a melegítést és a kevertetést, majd amikor a hőmérséklet elérte a 60 °C-ot, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egyidejűleg betápláltuk, oltókristály előállítása céljából, ahol a reaktor hőmérsékletét egy hőmérséklet-szabályozó rendszer alkalmazásával változatlanul tartottuk; a lúgos folyadék áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a reaktor pH-értéke 10 és 12 között váltakozzék, és az ammónium-hidroxid áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a reaktor ammóniakoncentrációja körülbelül 4,0 g/1 legyen; a részecskeméret a reaktorban tovább nőtt, és amikor a részecskeméret elérte a 4,0 pm-t, a pH-t megnöveltük, hogy kis részecskék keletkezzenek a részecskeméret csökkentése érdekében; ezt a beállítási folyamatot megismételtük, miáltal az oltókristály részecskeméretét körülbelül 4,0 pm-en stabilizáltuk; és a kapott minősített oltókristály zagyot centrifugában centrifugáltuk víztelenítés céljából, majd lezártuk és hordóban tároltuk.
(3) Folyamatos termelés: Meghatározott mennyiségű oltókristályt betápláltunk egy növesztőreaktorba, vizet adtunk hozzá, melegítést és kevertetést indítottunk, majd amikor a hőmérséklet elérte a 60°C-ot, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egyidejűleg tápláltunk be védő nitrogénatmoszférában a radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor előállítása céljából, ahol a reaktor hőmérséklete egy hőmérséklet-szabályozó rendszer révén változatlan maradt; a lúg áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a pH-t a reaktorban körülbelül 10,5-en stabilizáljuk, az ammónium-hidroxid áramlási sebességét pedig úgy állítottuk be, hogy a reaktorban ammóniakoncentráció körülbelül 7,0 g/1 legyen; a részecskeméret a reaktorban tovább nőtt, és amikor a részecskeméret elérte a 8,0 pm-t, száraz oltókristályt tápláltunk be feleslegben, hogy csökkentsük a részecskeméretet és a reaktor teljes szilárdanyag-tartalma változatlan maradjon; a részecskeméretbeállítási eljárást megismételtük, hogy a prekurzor részecskeméretet körülbelül 8,0 pm-en tartsuk, ezáltal folyamatos termelést érünk el; majd a minősített terméket begyűjtöttük, mostuk, víztelenítettünk és szárítottuk, miáltal megkaptuk a Nio.82Coo.i2Mnoo5Álo.oi(OH)2 képletű, radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzort, 8,0 pm átlagos részecskemérettel.
3. példa
Eszerint a példa szerint radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzort állítottunk elő, és egy adott előállítási eljárás a következő volt:
(1) A betáplált oldatok készítése: Nikkel-szulfátot, kobalt-szulfátot és magnézium-szulfátot Ni:Co:Mg = 0.9:0.08:0.02 fémmólarányban összekevertünk, majd tiszta vet hozzáadva 2,0 mol/1 koncentrációjú fémoldatot állítottunk elő; 30%-os nátrium-hidroxid-oldatot készítve lúgos folyadékot állítottunk elő; és 20%-os koncentrációjú ammónium-hidroxidot állítottunk elő.
(2) Oltókristály előállítása: Oltókristály-reaktorba tiszta vizet töltöttünk, megkezdtük a melegítést és a kevertetést, majd amikor a hőmérséklet elérte a 70 °C-ot, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egyidejűleg betápláltuk, oltókristály előállítása céljából, ahol a reaktor hőmérsékletét egy hőmérséklet-szabályozó rendszer alkalmazásával változatlanul tartottuk; a lúgos folyadék áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a reaktor pH-értéke 10 és 12 között váltakozzék, és az ammónium-hidroxid áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a reaktor ammóniakoncentrációja körülbelül 2,0 g/1 legyen; a részecskeméret a reaktorban tovább nőtt, és amikor a részecskeméret elérte a 3,5 pm-t, a pH-t megnöveltük, hogy kis részecskék keletkezzenek a részecskeméret csökkentése érdekében; ezt a beállítási folyamatot megismételtük, miáltal az oltókristály részecskeméretét körülbelül 3,5 pm-en stabilizáltuk; és a kapott minősített oltókristály
137320-19146 PA
CN22092463
- 6zagyot centrifugában centrifugáltuk víztelenítés céljából, majd lezártuk és hordóban tároltuk.
(3) Folyamatos termelés: Meghatározott mennyiségű oltókristályt betápláltunk egy növesztőreaktorba, vizet adtunk hozzá, melegítést és kevertetést indítottunk, majd amikor a hőmérséklet elérte a 70°C-ot, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egyidejűleg tápláltunk be védő nitrogénatmoszférában a radiális szerkezetű nikkelalapú pre5 kurzor előállítása céljából, ahol a reaktor hőmérséklete egy hőmérséklet-szabályozó rendszer révén változatlan maradt; a lúg áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a pH-t a reaktorban körülbelül 10,4-en stabilizáljuk, az ammónium-hidroxid áramlási sebességét pedig úgy állítottuk be, hogy a reaktorban ammóniakoncentráció körülbelül 8,0 g/1 legyen; a részecskeméret a reaktorban tovább nőtt, és amikor a részecskeméret elérte a 7,0 pm-t, száraz oltókristályt tápláltunk be feleslegben, hogy csökkentsük a részecskeméretet és a reaktor teljes szilárdanyag-tartalma változatlan maradjon; a részecskeméret10 beállítási eljárást megismételtük, hogy a prekurzor részecskeméretet körülbelül 7,0 pm-en tartsuk, ezáltal folyamatos termelést érünk el; majd a minősített terméket begyűjtöttük, mostuk, víztelenítettünk és szárítottuk, miáltal megkaptuk a Nio 9Coo.o8Mgo.o2(OH)2 képletű, radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzort, 7,0 pm átlagos részecskemérettel.
1. összehasonlító példa
Eszerint az összehasonlító példa szerint prekurzort állítottunk elő, és egy konkrét előállítási eljárás a következő volt:
(1) A betáplált oldatok elkészítése: Nikkel-szulfátot, kobalt-szulfátot, mangán-szulfátot és alumínium-szulfátot Ni:Co:Mn:AI = 0,82:0,12:0,05:0,01 fémmólarányban összekeverünk, majd tiszta vizet adtunk hozzá, miáltal 1,9 mol/1 koncentrációjú fémoldatot állítottunk elő; 30%-os nátrium-hidroxid-oldatot készítve lúgos folyadékot állítottunk elő; és 20%os koncentrációjú ammónium-hidroxidot készítettünk.
(2) Reaktorba tiszta vizet töltöttünk, megkezdtük a melegítést és a kevertetést, majd amikor a hőmérséklet elérte a
65°C-ot, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egyidejűleg betápláltuk a prekurzor előállítása céljából, ahol a hőmérséklet a reaktorban változatlan maradt egy hőmérséklet-szabályozó rendszer révén; a lúg áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a pH a reaktorban körülbelül 10,8 legyen, az ammónium-hidroxid áramlási sebességét pedig úgy állítottuk be, hogy a reaktor ammóniakoncentrációja körülbelül 3,0 g/1 legyen; a részecskeméret a reaktorban tovább nőtt, és amikor a részecskeméret elérte a 8,0 pm-t, a pH-t megnöveltük, hogy kis részecskék keletkezzenek a részecskeméret csökkentése érdekében; ezt a beállítási folyamatot megismételtük, hogy a termék részecskeméretét körülbelül 8,0 pm-en stabilizáljuk; a kapott minősített terméket begyűjtöttük, mostuk, víztelenítettük és szárítottuk, miáltal megkaptuk az 1. összehasonlító példa 1. prekurzorát.
2. összehasonlító példa
Eszerint az összehasonlító példa szerint prekurzort állítottunk elő, és egy konkrét előállítási eljárás a következő volt:
(1) A betáplált oldatok elkészítése: Nikkel-szulfátot, kobalt-szulfátot és mangán-szulfátot Ni:Co:Mn = 0.8:0.1:0.1 fémmólarányban összekeverünk, majd tiszta vizet adtunk hozzá, miáltal 2,0 mol/1 koncentrációjú fémoldatot állítottunk elő; 30%-os nátrium-hidroxid-oldatot készítve lúgos folyadékot állítottunk elő; és 20%-os koncentrációjú ammónium-hidroxi35 dot készítettünk.
(2) Növesztő reaktorba tiszta vizet töltöttünk, megkezdtük a melegítést és a kevertetést, majd amikor a hőmérséklet elérte a 60°C-ot, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egyidejűleg betápláltuk a prekurzor előállítása céljából, ahol a hőmérséklet a reaktorban változatlan maradt egy hőmérséklet-szabályozó rendszer révén; a lúg áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a pH a reaktorban körülbelül 10,9 legyen, az ammónium-hidroxid áramlási sebességét pedig úgy állítottuk be, hogy a reaktor ammóniakoncentrációja körülbelül 6,0 g/1 legyen; a részecskeméret a reaktorban
137320-19146 PA
CN22092463
- 7tovább nőtt, és amikor a részecskeméret elérte a 8,0 pm-t, a pH-t megnöveltük, hogy kis részecskék keletkezzenek a részecskeméret csökkentése érdekében; ezt a beállítási folyamatot megismételtük, hogy a termék részecskeméretét körülbelül 8,0 pm-en stabilizáljuk; a kapott minősített terméket begyűjtöttük, mostuk, víztelenítettük és szárítottuk, miáltal megkaptuk a 2. összehasonlító példa 2. prekurzorát.
3. összehasonlító példa
Eszerint az összehasonlító példa szerint prekurzort állítottunk elő, és egy konkrét előállítási eljárás a következő volt:
(1) Nikkel-szulfátot, kobalt-szulfátot és magnézium-szulfátot Ni:Co:Mg = 0.9:0.08:0.02 fémmólarányban összekeverünk, majd tiszta vizet adtunk hozzá, miáltal 2,0 mol/l koncentrációjú fémoldatot állítottunk elő; 30%-os nátrium-hidroxid10 oldatot készítve lúgos folyadékot állítottunk elő; és 20%-os koncentrációjú ammónium-hidroxidot készítettünk.
(2) Növesztő reaktorba tiszta vizet töltöttünk, megkezdtük a melegítést és a kevertetést, majd amikor a hőmérséklet elérte a 70°C-ot, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egyidejűleg betápláltuk a prekurzor előállítása céljából, ahol a hőmérséklet a reaktorban változatlan maradt egy hőmérséklet-szabályozó rendszer révén; a lúg áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a pH a reaktorban körülbelül 10,5 legyen, az ammónium-hidroxid áramlási sebessé15 gét pedig úgy állítottuk be, hogy a reaktor ammóniakoncentrációja körülbelül 3,0 g/l legyen; a részecskeméret a reaktorban tovább nőtt, és amikor a részecskeméret elérte a 7,0 pm-t, a pH-t megnöveltük, hogy kis részecskék keletkezzenek a részecskeméret csökkentése érdekében; ezt a beállítási folyamatot megismételtük, hogy a termék részecskeméretét körülbelül 7,0 pm-en stabilizáljuk; a kapott minősített terméket begyűjtöttük, mostuk, víztelenítettük és szárítottuk, miáltal megkaptuk a 3. összehasonlító példa 3. prekurzorát.
A 2. és 4. ábra rendre az 1. példa és az 1. összehasonlító példa prekurzorainak SEM-képei, és a SEM-képekböl látható, hogy az 1. példa és az 1. összehasonlító példa prekurzorai egyaránt gömb alakú részecskék. A 3. és az 5. ábra rendre az 1. példa és az 1. összehasonlító példa prekurzorainak keresztmetszeti SEM-képei, és a keresztmetszetek alapján látható, hogy a kettő szerkezete között jelentős különbség van. A3, ábrán látható részecskéknek egy nyilvánvaló mag-héj szerkezete van, 25 ahol belül laza és porózus hálózati mag található, amelynek átmérője egy teljes gömb átmérőjének több mint 1/2-ét teszi ki; kívül egyenletes és szabályos vastag csíkalakú elsődleges kristályszemcsék képződnek, amelyek a kristálymag felületére merőlegesen nőnek kifelé, és sugárirányban és szorosan helyezkednek el. Az 5. ábra rendezetlen fonalas elsődleges kristályszemcséket mutat, nyilvánvaló radiális jellemzők nélkül.
A jelen leírás példáit részletesen ismertettük a csatolt ábrákra is hivatkozva, de a jelen találmány nem korlátozódik a 30 fenti példákra. A műszaki területen átlagos jártassággal rendelkezők ismereteinek keretein belül különféle változtatások végrehajthatók anélkül, hogy eltérnénk a jelen találmány céljától. Ezenkívül a jelen leírásban szereplő példák vagy a példákban szereplő jellemzők egymással nem ütköző helyzetben kombinálhatok.
Claims (8)
1. Radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor, ahol a prekurzor külső formája elsődleges kristályszemcsék aggregációjával kialakított másodlagos gömb; a másodlagos gömb belsejében laza és porózus, hálózatos szerkezetű mag van, kívül pedig egységes és szabályos csíkalakú elsődleges kristályszemcsék vannak, a csíkalakú elsődleges kristályszemcsék pedig a mag felületére merőlegesen vannak kinőve, és sugárirányban és szorosan helyezkednek el; és a prekurzor kémiai képlete NixCoyMnzM(1-x-y-z)(OH)2, ahol 0.5 < x < 1, 0 < y < 0.5, 0 < z < 0.5, és M adalékelem; és a prekurzor magjának átmérője a teljes prekurzor részecske átmérőjének több mint 1/2-ét teszi ki;
ahol a radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor a következő lépéseket tartalmazó eljárással van előállítva:
(1 ) fémoldatot, lúgos folyadékot és ammónium-hidroxidot adunk egy első reaktorhoz, az elegyet melegítjük és kevertetjük, miáltal a reakció során oltókristály keletkezik, a reakció során a reakciórendszer pH- ját 9-12 közé szabályozzuk, a reakciórendszer ammóniakoncentrációját 0-5 g/l közé szabályozzuk, és a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot folyamatosan tápláljuk be mindaddig, amíg a részecskeméret el nem ér egy célértékét; és (2 ) az oltókristályt, a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot egy második reaktorba juttatjuk, majd az elegyet melegítjük és kevertetjük, miáltal reakció jön létre amelyben reakciótermék keletkezik, a reakció során a reakciórendszer pH-ját 9-12 között szabályozzuk, a reakciórendszerben az ammóniakoncentrációt 5-10 g/l-re szabályozzuk, és a fémoldatot, a lúgos folyadékot és az ammónium-hidroxidot folyamatosan adagoljuk, amíg a részecskeméret el nem ér egy célértékét, és a reakcióterméket begyűjtjük, mossuk, víztelenítjük és szárítjuk, miáltal megkapjuk a radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzort; és ahol a fémoldat tartalmaz egy nikkelsót és egy vagy két sót, egy kobaltsó és egy mangánsó által alkotott csoportból választva..
2. Az 1. igénypont szerinti radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor, ahol a prekurzor átlagos részecskemérete 3-10 μm.
3. Az 1. igénypont szerinti radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor, ahol M jelentése egy vagy több, az Al, Mg, W, Zr és Ti által alkotott csoportból választva.
4. Az 1. igénypont szerinti radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor, ahol a fémoldatban lévő összes fém moláris koncentrációja 1,0-2,5 mol/l.
5. Az 1. igénypont szerinti radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor, ahol a fémoldat adalékolt fémsót is tartalmaz, és az adalékolt fémsó egy vagy több, a következőkből álló csoportból választva: alumínium-szulfát, alumínium-nitrát, nátrium-aluminát, magnézium-szulfát, magnézium-nitrát, magnézium-klorid, nátrium-volframát, volfrám-trioxid, cirkónium-szulfát, cirkónium-nitrát, titán-klorid, titánsav és titán-tetraklorid.
6. Az 1. igénypont szerinti radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor, ahol az (1) lépésben, amikor a prekurzor szemcsemérete eléri a célértéket, a pH-t megnöveljük, miáltal új kristálymag alakul ki, úgy, hogy a reaktorban az oltókristály részecskemérete mindig a céléték körül van tartva.
7. Az 1. igénypont szerinti radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor, ahol a (2) lépésben, amikor a prekurzor részecskemérete eléri a célértéket, az oltókristályt feleslegben tápláljuk be, miáltal a reaktorban a szilárdanyag-tartalmat viszonylag stabilan tartjuk, úgy, hogy a reaktorban az oltókristály részecskemérete mindig a céléték körül van tartva.
8. Az 1. igénypont szerinti radiális szerkezetű nikkelalapú prekurzor, ahol az (1) és/vagy (2) lépésben a melegítés 50-80 °C-on van végrehajtva.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110948895.1A CN113823779B (zh) | 2021-08-18 | 2021-08-18 | 放射状镍基前驱体及其制备方法 |
| PCT/CN2022/092463 WO2023020043A1 (zh) | 2021-08-18 | 2022-05-12 | 放射状镍基前驱体及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUP2400101A1 HUP2400101A1 (hu) | 2024-06-28 |
| HU231663B1 true HU231663B1 (hu) | 2025-05-28 |
Family
ID=78913221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HUP2400101A HU231663B1 (hu) | 2021-08-18 | 2022-05-12 | Sugárirányú szerkezetű nikkelalapú prekurzor és előállítási eljárása |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20230391635A1 (hu) |
| CN (1) | CN113823779B (hu) |
| DE (1) | DE112022000292T5 (hu) |
| ES (1) | ES2968774R1 (hu) |
| GB (1) | GB2617727A (hu) |
| HU (1) | HU231663B1 (hu) |
| MA (1) | MA61707A1 (hu) |
| WO (1) | WO2023020043A1 (hu) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113823779B (zh) * | 2021-08-18 | 2023-06-13 | 广东邦普循环科技有限公司 | 放射状镍基前驱体及其制备方法 |
| CN114195202B (zh) * | 2021-12-28 | 2024-07-09 | 中伟新材料股份有限公司 | 二元前驱体及其制备方法、锂离子电池正极材料、锂离子电池和用电设备 |
| CN115924988B (zh) * | 2022-06-20 | 2024-08-27 | 天津巴莫科技有限责任公司 | 核壳结构三元前驱体及其制备方法和单晶三元材料 |
| CN115072802B (zh) * | 2022-06-30 | 2023-07-25 | 北京当升材料科技股份有限公司 | 正极材料及其制备方法与应用 |
| CN115477332B (zh) * | 2022-09-21 | 2024-04-30 | 广东佳纳能源科技有限公司 | 镍锰二元前驱体及其制备方法、镍锰正极材料和电池 |
| WO2024164414A1 (zh) * | 2023-02-06 | 2024-08-15 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种放射状多孔结构的镍钴锰氢氧化物前驱体及其制备方法 |
| CN116730405A (zh) * | 2023-06-29 | 2023-09-12 | 广东佳纳能源科技有限公司 | 一种单晶正极材料前驱体及其制备方法和应用 |
| CN117430170A (zh) * | 2023-09-22 | 2024-01-23 | 中伟新材料股份有限公司 | 正极材料前驱体及其制备方法、正极材料、锂离子电池和涉电设备 |
| CN117865234A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-04-12 | 中伟新材料股份有限公司 | 具有复合形态结构的正极材料前驱体及其制备方法、锂离子电池及正极材料和涉电设备 |
| KR20260005468A (ko) * | 2024-07-03 | 2026-01-12 | 고려아연 주식회사 | 양극 활물질 전구체의 제조 방법 |
| CN118929612B (zh) * | 2024-08-22 | 2025-10-28 | 金驰能源材料有限公司 | 磷酸锰铁的制备方法、磷酸锰铁、正极材料和电池 |
| CN119409239B (zh) * | 2025-01-07 | 2025-11-11 | 河南科隆新能源股份有限公司 | 一种多壳层疏松多孔核壳结构镍基正极材料前驱体的制备方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110073527B (zh) * | 2016-12-02 | 2023-07-14 | 三星Sdi株式会社 | 镍活性物质前驱体及其制备方法、镍活性物质以及锂二次电池 |
| CN107123792B (zh) * | 2017-04-07 | 2020-06-09 | 山东玉皇新能源科技有限公司 | 双层复合结构三元正极材料及其制备方法 |
| CN108682807B (zh) * | 2018-04-27 | 2020-06-19 | 多氟多新能源科技有限公司 | 锂离子电池正极材料前驱体及其制备方法、正极活性材料、锂离子电池、连续反应器 |
| KR20190130932A (ko) * | 2018-05-15 | 2019-11-25 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬이차전지용 양극활물질 및 이를 포함하는 양극을 포함한 리튬이차전지 |
| CN111370679A (zh) * | 2018-12-25 | 2020-07-03 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 正极活性物质前驱体、其制备方法及正极活性物质 |
| CN111653756B (zh) * | 2019-03-04 | 2021-06-08 | 屏南时代新材料技术有限公司 | 正极活性物质前驱体、其制备方法及正极活性物质 |
| CN112447962A (zh) * | 2019-08-27 | 2021-03-05 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种掺杂型锂离子电池用前驱体、正极材料及该前驱体和正极材料的制备方法 |
| CN110611098B (zh) * | 2019-10-23 | 2022-04-01 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体及其制备方法 |
| CN112624208A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-09 | 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 | 一种含镍前驱体和含镍复合材料及其制备方法和应用 |
| CN112768685B (zh) * | 2021-04-09 | 2021-07-13 | 湖南长远锂科股份有限公司 | 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 |
| CN113247970B (zh) * | 2021-06-21 | 2021-10-29 | 金驰能源材料有限公司 | 一种中空型正极材料及其前驱体、以及制备方法 |
| CN113823779B (zh) * | 2021-08-18 | 2023-06-13 | 广东邦普循环科技有限公司 | 放射状镍基前驱体及其制备方法 |
-
2021
- 2021-08-18 CN CN202110948895.1A patent/CN113823779B/zh active Active
-
2022
- 2022-05-12 ES ES202390104A patent/ES2968774R1/es active Pending
- 2022-05-12 WO PCT/CN2022/092463 patent/WO2023020043A1/zh not_active Ceased
- 2022-05-12 HU HUP2400101A patent/HU231663B1/hu unknown
- 2022-05-12 MA MA61707A patent/MA61707A1/fr unknown
- 2022-05-12 GB GB2310133.0A patent/GB2617727A/en active Pending
- 2022-05-12 DE DE112022000292.1T patent/DE112022000292T5/de active Pending
-
2023
- 2023-08-18 US US18/235,364 patent/US20230391635A1/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2968774R1 (es) | 2025-06-11 |
| GB2617727A (en) | 2023-10-18 |
| ES2968774A2 (es) | 2024-05-13 |
| DE112022000292T5 (de) | 2023-09-14 |
| US20230391635A1 (en) | 2023-12-07 |
| MA61707A1 (fr) | 2024-06-28 |
| WO2023020043A1 (zh) | 2023-02-23 |
| HUP2400101A1 (hu) | 2024-06-28 |
| GB202310133D0 (en) | 2023-08-16 |
| CN113823779B (zh) | 2023-06-13 |
| CN113823779A (zh) | 2021-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU231663B1 (hu) | Sugárirányú szerkezetű nikkelalapú prekurzor és előállítási eljárása | |
| US11837724B2 (en) | Nickel-based active material precursor for lithium secondary battery, method of preparing the same, nickel-based active material for lithium secondary battery produced from the nickel-based active material precursor, and lithium secondary battery having cathode containing the nickel-based active material | |
| KR101757490B1 (ko) | 니켈·코발트·망간계 화합물 입자 분말 및 그의 제조 방법, 리튬 복합 산화물 입자 분말 및 그의 제조 방법, 및 비수전해질 이차 전지 | |
| CN110921723B (zh) | 一种中空型锂离子电池正极材料前驱体的制备方法 | |
| CN115520906B (zh) | 一种窄分布大颗粒镍钴锰氢氧化物及其制备方法 | |
| CN108767216B (zh) | 具有变斜率全浓度梯度的锂离子电池正极材料及其合成方法 | |
| JP7749691B2 (ja) | コアシェル勾配三元前駆体、その製造方法及び使用 | |
| CN111971822A (zh) | 用于锂离子电池的正极材料的生产方法 | |
| CN113437260B (zh) | 一种单晶电池正极材料及其制备方法 | |
| CN111540898A (zh) | 一种一次颗粒均一性好的前驱体的制备方法和应用 | |
| CN116314731A (zh) | 钠离子电池正极材料及其前驱体、制备方法和应用 | |
| WO2026020712A1 (zh) | 一种核壳结构钠电正极前驱体及其制备方法与应用 | |
| CN112310351A (zh) | 一种具有双氧化物复合包覆层的富锂锰基正极材料及其制备方法 | |
| US20250070151A1 (en) | Cathod active material for all-solid-state battery, cathode, and all-solid-state battery | |
| CN110492060B (zh) | 一种纳微分级磷酸锰锂/碳复合正极材料的制备方法 | |
| HU231726B1 (hu) | Eljárás alumíniummal dópolt katódanyag prekurzor előállítására | |
| US20240258560A1 (en) | Nonaqueous electrolyte secondary battery | |
| CN113735186A (zh) | 一种镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法 | |
| CN114551991B (zh) | 一种高比表面积的固态电解质及其制备方法 | |
| JP3567687B2 (ja) | アルカリ蓄電池用正極活物質の製造方法 | |
| EP4574768A1 (en) | Precursor for positive electrode active material for lithium secondary battery, positive electrode active material including same, and method for manufacturing positive active material | |
| JP7336647B2 (ja) | 遷移金属複合水酸化物の製造方法 | |
| JP2026509092A (ja) | リチウム二次電池用前駆体の製造方法 | |
| JP2025037833A (ja) | 二次電池用正極活物質前駆体及び正極活物質 | |
| CN119569018A (zh) | 一种磷酸钒钠材料的无相变制备方法 |