HU228777B1 - Process for producing fine powdered caoutchouc - Google Patents

Description

POR ALAKÚ EZIUKÁT TÖLTŐANYAGOT TARTALMAZÓ, SZERVES OLDÓSZERBÍN LEVŐ KALCSÜK RAJTÁKBÓL ELŐÁLLÍTGTT KAUGSUKPOR, EL4ÁRÁS

AZOK ELŐÁLLÍTÁSÁRA, VALAMINT EZEK HASZNÁLATA

A fcatáteásy tárgya eljárás szems sxlÍiesotos'sgySlekík.kel mödesltetl, sxxhsol eseportet tobősé iölfeoyogM tartalmazó keeesskgor szemes oldószerben MM ásAsgy elsieti kanosokból ibrtóuó elAélltsésása, továbbá ez eljárással eiéáiliisét kancsukpor ás ennek alkalmazása z kauesuktóldolgozó iparija». A pty alakó kauoeukrik obijától es okáról, valamiig az eiéállitfeíkrk mtdeikexésre· éké iebetséges eEárázekrél számos közlemény jebssst mát meg. A íxí;' alakú kanonokok isösE érdeklődés magyarázatát kétségtelenül a guutiipatban alkalmazott fekfeiymári ieebfeéoják adják. A faldolgozásssk során a kanosuk keverékeket jelentés iád» energia ds munkaetó felbyetrsálÁsával állítják old.

Emsek iö okss abban w, begy a ksuesok nyersanyag béb alakhsa szerexhetd be ás a vulkanizálható keverék további összetevők kefe fel dolgozol s káoszuk ftósba.

A bála aprításé annak tdltóanyagokkal, ásványi olajból szárrsasö lágyáé anyagokkal, valamint vulkanizáló segerbeysigrAkai íöífeÖ alapos elkövetését hengerekkel vagy befed keverékkel vatAdtjsk. aseg több eljárási lépesé alkalmazásával. te lépeaék kérőit a keveréket általában beogersAI levágva egy feöa berendezésben lekérik hát* Rámájában rakfeöiagokrs helyezve kózbéíső pshenteíásoek vetik alá. A hdaó keverék yegy hengerek atán otegiebíö exiratlálé vagy kelatsderyzé állomásokat rendeznek st

A Imueaufcleidelgözás «ws megfehetósm költséges asskljáNM a kivezető utat esak egy teljesen új feldolgozási leebfeiégíe adhass mag.

Szórt regvke vitassak a pergé. szérisaté kaeesak^isaak alfeirrsxásáréi, mert ex lelfefeget ad arra, hogy a kaucsuk keverékeket a bére ügy elő seásoysg perekbez vagy grmtai.átmríekfez hasonlóan egyamrto és gyorsan lehessen feldolgozni,

A gtefeparfears ákalánosságben használatos kanosok rimákat «IMllhásuk alakún - a feösböxé aroseerstek poiimerizáctóitól dlggőes - két eispvetfer kblbobOző csoportra eszmék.

s) Vízben végrehajtott polünerizáeió (emulzió pelüneriaációj

Amim aat a dst is jelei, ezen eljárás soráa a kilsfelö monomer anyagokat (példáéi seriről, hutadión vagy akrilnitrii) ylahen megfeleld starter roeleksdék segítségével radikálisan sagj·· molokulás egységekké polimerizálják. A pelimorizáíum összetételét, valamint annak molekuláris felépítését és ezáltal a kész kauesokpor későbbi feldolgozásának technológiai tulajdonságait. többek között aa alkalmazott monomer alkotóelemek azok egymás közötti ssAxatékos aránya, valamint a kiválasztott reakció kfeSiményok (például hőmérséklet, nyomás) htóroxxák üteg. A poiltnmjEáeió utón a kauezskmoleksük eswlgeátó anyagok jelenlétében a víxben Üuornaa elostéö cseppecskék formájában képződnek, Ext áUtéáb&c kwesokifcnÖE. vsgy ksttcstitentáskmsk. oevcxtk. Ex képesé a vsm felsőé) a gfeiost kanosok dúáOttásárs stéoytáö eljárás kanesok oyesysnyzgst, miből tóltóanyagok (például Ipari kototts LEvagy kAmgvstott sxsbkát tölXfeyrtg) fecfeéása efe mfessfeot ,was, keseöökes feegbso a kaossokentutöó ás oSölfeoysg egytfesso ktessgtódik.

A vízben levő vagy abban előállított legismertebb kanosuk feife közé tartózik a tmessestes kwwk (Nfe íss omefeás «οΕκ?1ΆοΐθίίΙόνΕο$^οΕ (B-SSR), a okriifefelástfeteesok (KBR) ás a feöÖZŐééE Sfem

X** * φφ φί« φφ

Φ ΦΦΦ χ Φ * φ 3Í φφφ Φ φ

ΧΦΦφ > χ * Φ 5 φ φ φφφφ φφ φφ kloroprén-kaucsuk (CE). A DE 2822148 szabadalom bírása por «lakó kanosuk elöáilításárt! irányuló eljárási ismertet, amelynek során a kaucsukemulzlé és a töltőanyag együttes kiesapatását valősstiák meg vizes fezlsből kiindulva.

Ezen ismert megoldás értelmében egy kaucsuklatehez (például természete kanosukhoz) vagy egy szintetikus kanosuk (például E-SBR) vizes emulziójához vizes töltőanyag szuszpeoziót adnak hozzá és a kívánt kauesukpor kicsapódik.

.Az ezen eljárás segítségével előállított termék töltőanyag tartalmának szertteemérettől velő (uggésének elkerülésére további változatokat dolgozzak ki, amilyeneket például a DE 3723213 és DE 372321.4 leírások ismertetnék, és ezek a technika állását tükrözik.

A töltőanyag éa a kauesukentuizlő vizes feliből történő együttes kicsapstása ólján történő kaucsukpor előállításának újabban ismertetett változatai az egyes gumiiparban alkalmazott töltőanyagok lajtaiét és kezelésüket tekintve jelentősebb eltérést mutatnak. Ensrek az a felismerés az alapja, hogy a különböző töltőanyag fajták más>má$ eljárást Igényelnek az előírásoknak megfelelő kauesukpor előállításához,

A DE 19816972.8 először Ismerteti szerves szilánok alkalmazását és ezen vegyületekkel való bánásmódot az Ilyen anyagokat tartalmazó kauesukpor előállításához.

Ezett ismert megoldás során u.n. előszilánozoü töltőanyagokból indulnak ki, amelyek előállítását például az EP Ö442M3BI és EE Ö126871A Ismerted. Ezen eljárás során a töltőanyagot, például kovasavat először egy keverési művelettel a szerves szilánnal együtt homogenizálják, majd a hőmérséklet megnövelésével reakciót váltanak ki. Ez a homogenizáiási művelet végrehajtható száraz állapotú töltöarsyag (száraz eljárás) vagy a töltőanyag vizes szuszpenzióban (nedves eljárással) történő alkalmazásával. A töltőanyagot és szerves szilám tartalmazó kész reakcióterméket a kauesukpor előállításához újból vizes sznszpenzióha visszük, ezt a szuszpettziól elegyítjük & kaucsukemulzióval, majd a iátexeb'kaucsukemulziót savak, segítségével koagulaltatják.

Az éhhez szükséges nagysfeu) eljárási lépés és az előzetesen végrehajtott nyersanyag kezelés a kanesukpot előállítását jelentős ráfordítást és költséget igénylő módszerré teszik» A hivatkozott száraz sziianizáiásí eljárás alkalmazhatósága továbbá korlátozott, mert vannak olcsóbb ás alkalmazástecbmkailag érdekes kovasav előállítási megelőző lépések, amilyenek például a kovasav szűrőiépéuy vagy egyáltalán a kicsapatott szuszpenzió. Ilyenkor csak olyan eljárás alkalmazható a kanosukpor előállítására, amelynek, során a szerves szilám, közvetlenül adják hozzá. A DE 19S433Ö1.S kovasav szörölopényból kiinduló ás a DE I ÖÖ5óő96.Ü kicsapatott kovasav szoszpersxíőből kiinduló el járást és az ebhez szükséges eljárást és módszereket ismerteti ,

b) Poiímorizáciö szerves -oldószerben

A kancsuktermékek második nagy csoportját azok alkotják, amelyeket szerves oldószerben rendszerint aaíoaos· közegben polimerizálnak, és emiatt a polimerizáló «táti a kauesaktermék ebben az oldószerben van. A kuues&kperaak oldott polimerből (szerves oldószerben oldott polimerből) és töltőanyagokból történő eljárása során ezért teljesen másképp kialakított kiinduló kancsukfotmákaí kell. számításba venni.

A szerves oldószerben előállított festés kanosuk fajták közé tartozik többek között az oldatban polimerizált szdroibutsdiémkaocsuk (L-SBR), butadién-kauesuk (BE), hűül és halogénezett budi* *· ❖ ♦ *Φ φίΧ * φ te* * φ» φ * ·¥ * «»« ♦ Φ φ .♦ φ -φ ií ΦΦ-Φ Φ·-5Ϊ Οφϊφ φφ.

tecsuk, valamint eílláo'giVgiláiV'teesok (EPDMk teetebnarbált letotestsvovel vagy anélkül (EFM). Á töltőanyagéi tartalmazd kancsokpor ksocseketostitol tostásto totelltosto számos szabadalmi leírás ismerted. Aisgveite tó kSlötotosto éltest vtezteto, Ezek késtek rzm ss steitelew a tetette toltoák A DE 2135246, DE 22M121, DE 2324009, Dk 2325554, DE 2322706, DE 2654350 ás DE 2439237 .vtetoabvi leírások olyan eljétottokto ismerteinek, amelyek seráo s szerves teesokoldatot elástok «agy wesplságé omolod smygggto vizes esralzióba viszik. A vízben továbbá kiesegtoss ,veer, rerteteet fcénssy teeetevá ís vas. Ebhez az estetoéhoz stoják kossá a vitess szoss^sendák iőltttóysgeí, svteteto tanok ás a teljes «teste fond tetevviteeg oldalba folyadék. Ekkor a kanesnk és ss tótdasyag együttea«« esspődík: el ás saséi sgy toátteo sa oldószer eltávozik. Emiatt az etoállttáto elites ssgyess szorosan támaszkodik s torsesolsgssrek vizes tei^awsvtess:esvk toktostttetovto történd etoállilttsi eljárására, és a sav hozzáadásával létóbozett ksesgsstotov továrs elegei. A nagy mennyiségű «moígaló anyag alkalmazása test tekságes, ko^ ki Itesvest kttetotolto « szerves polimer oltó és a. vizes tsltosoyag sm^mzld fcha kdztó eitositolet. A hivatkozott retetdtoesl teások majdnem kktototog korommal tototo msstomkei toalettetek.

Kövesse·· ísíísOsjö tsstektet esek toltelegeseís etetette letetesse ssests bowtettk a sasévos «sátánokkal való iteásstete holott sete a kowsawaí toltok rwtóersk, <to íegtoáta» s nagy igástybevástore szánt gostslkevesttkelí kástohbi tokalmazásához tolládénál tekságesek, A kiválasztott eljéttott ás a mostoha kiteled lelteteket (ktesssv, Etel alkáli sstokátotoásp a s-setvtts telán a tapasztotoísk sztótt asm bírná to mtókolasztóozcténak szétroaaaolódása sálkát,

A DB 226Ö34Ö kossete-totávi irat egy nyiMntódas teste ebtett Ismettot, amelynek sorén a tecsskóktett toltoa.vysgg.to keverik «esze, majd estető az oldószert a aymnás Isesákkstoáse tojlto vslltógyman ebtetegtotják. As. eljárás .sesás toks.tes.sto totetektstt elértót skto a 225®C setéket, de a megadott példák estetett m kisebb as alkalmazott bdvtovtoklek tett IteC, ,Ea ss sijsoks ennek tesikeatote célzottan komor toltosvyss slktoistestos tokayto. A kevassvstoiak szerves sziíáttnal történd kombinációja ezeo etyte sete & sete ItosteEtoss mtó nem alkalmazható,

A nagy sislsksla. tömegű kevasawai tolttttttsteves mitó dtelsote knnesok ksvestokekes egyre nagyobb tttesyiségbett tokaissetek saevtolygáptetok gteatovsetote fetotektotete teatok kevetokstes már a tokos évek ktetoe tó. As elestek cél a gsteateass gOtokléto ellssállásto vak ás ezáltal a kejiteyeg togy&stotete esdkkevtose. Ezzel egykRiőieg ss llyev keverékek nedves Eres való megmászásának jeitete jtotetei jobte, áo ktetetote tálas ís a tósási ttoajtesto gok. A grtetovveete esess tovteiss tósjtósságtósk keteisteája jtototesass teg egytekkvte a gatetoreves kigteto vsasvbasto etoetebtete. jevsltevto, vagyis a gssvtoteves éítótóamtek ftovtetotevto ás ss msl tatóamk vtevt es.sk nagy mtótetótóegS kwasawal toltort toltoassyagteíitesvstossate együtt ás nagy stótote teegd vtoilt tstesvsto D-SBE. Agvsokos Ajtód teások teste toktosvteteto Es tetoiáo teevtorkto keverve tótól eltet. Ante átoskáte, hogy tobte kitett éppen az ilyen LtoBR vagy DtthtovmvWtó idegé rteszerek tejesükkor ite otojtee vtosk stktosvtesikte letesert elerto a tovte gvrtetesses tosejtostegekto, éjtosb lejteítotere ás elteltei ivtoiszestee vas stokság, ssteytek a klvstkotót sztotetooto beírások nem tarttosvaavtoí,

A kovamfeite svtesaxto a gttóíptów jeítóeg tokteste tototogotes djtesok sete kaό ucsnkbáiákbói és kos'asav tóltöanysgből kiindulva rendszerén granulált formában dolgozzák fel, miközben a dagas&ásí művelet közben közvetlenül adják hozzá a ssdláret és ez az előkeverö berendezés számára számos részben még ma sem kiélégilően megoldott problémát jelent (8-10]

Az előkeverő berendezés a belső keverőt először alkalmazza annak tulajdonképpeni felarlata különböző összetevők bekeverése és összekeverése, valamint a kaucsuk és a töltőanyag közötti és a későbbi használati érték javításához szükséges kölcsönhatás növelése -· helyett, vagyis attól eltérően egy bizonyos fajtájú vegyi reaktorként Az előkeverő berendezésnek. a keverési művelet alatt reakciót keli végrehajtania a kovasav és a szerves sztlán között, miközben nagy mennyiségű etanol válik ki és szabadul fel ílöj. Ennek a reakciónak a megfelelő végrehajtása azonban döntő behatást gyakorol a kész gumitermék későbbi tulajdonságaira. Az elméleti és gyakorlati kutatások: (Ü, 9, 11 j aat mutatták, hogy a töltőanyag és a szerves szilán közőrt lejátszódó átalakuláshoz, akárcsak bármilyen vegyi reakcióhoz, megbatározott reakcióidőre van szükség, ami kinetikus mértékekben, például reakciósebességben és aktiválási energiában fejezhető ki (9j. A kovasav-szilán rendszer alkalmazója számára manapság már ismert tény, hogy a reakció mindkét szerepiöjéuek a teljes átalakuláshoz (a sziládnak a kovasav felületéhez történő hozzákötődéaéhez) szükséges idő egy belső keverő adottságai között lényegesen hoszszabb, rolni a töltőanyagnak k&ucsukmátrlsba egyébként szokásosan szükséges bevitele, hozzászámítva az ezután történő dtszpergálási műveletet. Más szóval a kovasav és & szilán közötti reakció lassúsága miatt a keverési folyamatot mértéken fel meg kell hosszabbítani. A gyakorlatba» a kovasawal/szilánnal töltött k&uesukrendszerek keverési idöréréosa manapság 12-15 pere, míg egy korommal töltött hagyományos rendszer kezelési időtartama legfeljebb nagyjából 5 perc időtartamra tehető. Ezáltal a találmány szerinti megoldás egy további fontos célja válik nyilvánvalóvá. A kaucsukpom&k kaocsokoidsthől és szilikát töltőanyagból tisztán történő előállítása mellett figyelemmel kell lenni egyóttai tt töltőanyagnak az előírások szerinti alkalmazására, és annak szerves szllánnai történő átalakítására. Más szóval a kész knucsukporban levő kovasav/szlláa rendszerben a szilánozó reakciónak már be kell fejeződnie. Csak ebben az esetbe» érhető ei olyán por alakít kaucsuk/kovasav/szilán vegyülefoői álló tennék, amely az ezen termékfhjtákta vonatkozó alkalmazástechnikai követelményeknek megfelel. Ezen. követel«tények közül a feldolgozást tekintve a legfontosabbak közé tartozik a kielégítő szállíthatóság és silózhatoság, a könnyű feldolgozhatóság, a rövid keverési idő és kis számú keverési fokozat és ennek következtében kisebb energiafelhasználás és ttagyobb keverési kapacitás.

A munkahelyi egészségügyi követelményeket tekintve fontos a kisebb poremisszió és a szilánozó reakció sorén az etanol fejlődésének elkerülése, and már a technika állásához tartozik,

Ezenfelül a gnmiteehmkai paraméterek értékértek ÓsszevethetSnek kell lenni a manapság szokásos értékekkel.

A találmány ssermh kauesukpomak mint ve<s'iilébesdszemek - smely oldatban történő poiinredzálás útján előállítod kauésukot, egy sréliirét alapú töltőanyagot, különösei! kicsapatott nagy aktivitású kovsmvat és egy réfeikoxl-szrhi csoportot hordozó és ezáltal kovasav aktivitású szerves szilán! tartalmaz - az előállítása során azáltal válik bonyolulttá és összetetté, hogy a hárem különálló összetevő polaritása más és más és ezáltal más és más iázisösszeforberöségúk van, vagyis közegekben {szerves oldószerekben vagy vízben) ezek a polaritás különbségek és ősszsférhefetleoségek részben }ί“ > * χ ί* még erősödnek ís.

Az oldott kancsokok, például L-SBR. BR, EPDM és halogénezett butil rendszerint nempoláros oldószerben, például eíklohexánban vagy hektáaban, de tolnaiban és benzolban is polimerizálható, A kanosuk sz alkalmazott szerves oldószerrel együttesen nem poláros egyfázisú rendszert isiket.

A k&ncsukpor előállításához alkalmazod szilikát töltőanyagok, különösen a kícsapatett kovasav felületükön szíklnesopoitökat hordoznak. Az ilyen termékek ezért polárosuk. Ezenfelül még valamennyi kovasav több vagy kevesebb, részben a felületén adszorpcióval kötött vizet is tartalmaz. Éppen akkor, amikor a kovasavat az előállítást megelőzd lépésben példán! sómentesre mosott szárúiépöttyből vagy kicsapatott szoszpenzióból Indulunk ki, akkor a víztartalom jelentős.

A szilámra! .előzetesen módosítod vagy módosítás nélküli szárított kevasav rendszerint 4-8% adszorpció dtiite megkötöd vizei, tartalmaz.

A sómentesre mosott szürólepény - a kovasav szárítását, megelőző lépesben - nagyrészbed a kovasav szerkezetében elhelyezkedő víztartalma nagyjából 8Ö%.

Kícsapatett kevasavst tartalmazó szuszpen2ló - a szürőlepényt megelőzte lépésben - 90-95% vizel, tartalmaz. dőltei a felsorolásból nyilvánvaló, hogy á fent Ismertetett kaucsnkeld&tnak a kovasav szuszpenzióval történő elkeverése, vagyis a por alakú kaucsukdöltőasryag vegyülte. előállKásának indulásakor mindig kétfázisú keverék keletkezik.

A találmány szerinti k&ncsukpör előállításakor az alábbi általános képlet szerinti egy vagy több szerves stúlicinnrvegyületet. alkalmazzuk:

[RHRO)3-aSi-<AlkM.Ar)_?J4Bj (0

R?_a......(ROb.aS.HÁÍkii) (Π) vagy

R-'i<—|,RO)y^Si—(/felkteiU) (III) ahol

B; -SCN, -SH, -Cl, -NH, (ha qte) vagy -Ss (ha q-2)

R. és alkilcsoport 1-4 szénatommal elágazó vagy elágazás nélküli szerkezetben, feniítnaradék, almi valamennyi R és R^! maradék jelentése azonos vagy egymástól eltérő leltéi, n: 0:1 vagy 2

Alk; két értékű egyenes vagy elágazó szénhidrogén maradék 1-é szénatommal m: 0 vagy I

Ár: ó-12 szénatomot tartalmazó srtlmamdék p: ő vagy 1, azzal a fel feleltei, hogy ρ és n értéke egyszerre nem lehet ö s, 2-8 közötti szám

Alkii: egy értékű egyenes vagy elágazó telíted szénhidrogén maradék, amely 1-20, előnyösen 2-8 szénatomot tartalmaz,

Alkenil: egy értékű egyenes vagy elágazó telítetlen szénhidrogén roamdék, amely 1-20, előnyösen 2- 8 szénatomot tartalmaz.

- «5 «

Manapság a gumiiparban alkalmazott legfontosabb helyetresitök példán! blspríeiorészili!propil)-tetm vagy disxulfá«[12] vagy merk^to-propíl-tn^ltoxi-salán vagy tiocsanáí-ptopiltrietoxi-szdást tőbbő-kevésbé tw poláros és esért vízben majdnem oldhatatlan. Mástészról a vízben szuszpendált kovasavra a ssátónnak vegyileg vagy adszorpciót; úton hozzá kell kötődnie, ami a szilán és a vízben levő kovasav közötti iázlsösszeíéréetetienség miatt nem lehetséges,

A technika állása szerinti megoldások bíánys>sságidt a találmány szerinti eljárás igénypontokban míígfogslmazott lépéseinek alkalmazásával elkerülhetők, A találmány szerinti eljárás örtomszemcsés kaucsukpor előállítására szolgál, amely ksuesukpor egy vagy több szíiikát töltőanyagot, egy vagy több bl&nkclós szerves szilám és egy vagy több Ratmsukfsjtáí tartalmaz, amely kaucsukfajták oldatban töriéttö pohmedzulásí eljárással varrnak előállítva és/vagy szemes oldószerben oldott állapotban vannak,

A találmány szerinti eljárásra jellemző, hogy

a) egy vagy több szilikát töltőanyagot és szerves szilícium vegyületet közvetlenül vagy tnődosftva, adott esetben fjlülstaktív anyag és/vagy adott esetben egy vagy több, a kovasav felületét aktivizáló anyag jelenlétében vízben emnlgeáljnk,

h) az Igy előállított szuszpenziőt 5-iÓ, előnyösen ő~8 pH feiományban adott esetben kaucsukemulziőval elkeverjük, adott esetben a keverék pH értékét Brénsled-.sav vagy Levés-sav segítségévei 2-7, előnyösen 4-5 tartományba állítjuk be,

e) adott esetben az a) vagy az a) és b) lépésekben előállított keveréket 5-1.2Ö pere, előnyösen 2Ö-4G pere időtartamig 3Θ-90Χ, előnyösen 59~áÖ*€ hőmérsékleten melegítjük,

d) ezután a szerves oldószerben levő polimeré az a), adott esetben b) és c) lépésekben előállított töltőanyag szuszpenzióhoz adjuk,

e) ozmán a szerves oldószert a vegyiparban szokásos úton és mórion elválasztjuk,

1) az ezután vízben találbatő ksucsakporé a szilárd snyagdolyadék szétválasztására szokásosan alkalmazott módszertől nagy részben vlznxmteöíbuk,

g) adott esetben a terméket megfelelő granuláló ellátás segítségévei szemcsés alakra hozzuk (erre a célra a kereskededrni forgalomban, többféle berendezés is bozzáíéréetöi,

h) a termék maradék nedvességtartahnát szokásos szárítási módszeres! 0-5% értékre, de különösen legfeljebb 2% értőkre állítjuk be,

A találmány szerinti eljárás jól pergő, folyó kaucsukpor előállítására szolgák amely kaucsukpor oldott kanosukból, sziíikát töltőanyagból és szerves szirénből ál! a kívánt tömegarányban, ahol az összeférhetetlen felső vagy ellentétes in-mybstt összeférhető förnréjá kiinduló nyersanyagok a kész; kauesukpotbtm csak olyan sorrendben juttatjuk a kész káucsvkporbs, hogy a találmány szerinti kaucsukpor előállítása sorén a szálán először egyenletesen oszoljon ei a kovasavon, majd az előállítási eljárás során vegy ileg átalakul és ezzel egyidejűleg a polimer adszorbelős úton a szükséges egyenlegességge! hozzákölMIk ehhez a kovasav/wlán komplexhez, kizárólag abban az esetben van lehetőség a találmány szerinti kauesukgortid elérhető gomkeóhnikai paramétereknek legalább a hagyományos és leid megnevostí keverést móddal szoros beállítására, ha a kauesubbálábéi, kocssavporhól (vagy más szsliháí íölfőattyogből}, illetve gmmdárésttbéd és szerves száhréből kimdtdva mind a töltőanyag és a szitás közötti átalakulás (szilátsoző reakció etanol kiválása mellett), mind a kovasavnak a kanesnkíagisita teste beépítése ás tesütess «gy vegyi restefcs viteS át, shogyssj tsz a katesekpa>t előállítási djárta wfe alksiieaxaíxiá.

A tslálxiáay tárgya Gjáte tímnwew-aáa kaacsal^onsak kovsmy/sxtitín $x$mperízi3kbtíi vsgy ssáa vízben tevő stekát tőiítetyagbái ás szerves teáisateen levő tescsiteítísiböl teáne előállíütent, A talábtestyta jesietnük hogy a íaláteány szerinti kaaesakíssilikát tOltőanyagÁzerves sülte vegyítek ekkálhtása kütáüsá tststesshái tetetett egyiaxisú reteixtee tötette áítektes álján tettek.

Ax eljárásra jsiismső, begy a süíikát telttesyagiX ás a jzbv«5 sülte egytnástél elktílíkteva jelialjak be a katscatskixx előállítási lelysnsaiáhs.

.Ax eljárásra jekestsük begy a szlitkái tőhterysget^s a sxasxes sxllánt teát «serben íélaleteilv ssiyegtsk, előnyösen ssetn-baes, kstítees és teázás ietetfeteek ax entezsára tetetva 03 -2%, előnyösen Ö4M% töítékinyagtetyatea sx-teltei kease»aáet^w való jelenlétébe» vlxtes egymással .ztapnsass insnxtyytestáltek. Sym tenükek péiáfet as aikli-iteí-pnligiiteéíes·; a pnligiikíslnk, ax Aib· íHíartü-iSSKsrísiasxrík, a diai&Mbwií-ammámumsóK ax sltö-bsstssMünietsi- anísnánlernsák, ax alktetesxsüste letet, ax alktl-'hxltngénaxnlfák ax alkil-steiái.

Ax eljástee jeiseinxő, begy a ttíitíSseyag sxusigwssóhöx a töltenyagrs ventenztatva 0,3-9%, előnyöset? 33-43% estnaynyiségten astet esetben a kevaszv szerkezete? ?tes?tel.ixá.ié ás as nxlgánhtekteásste?. gyengítő anyagét ástak hnxxsk tetek sz snysgök íőlíősnysg teivünntete neveztetek.

Ε» vegyölessk fegbmsisbb képviselői a piteteteáek ás aminek esziályában találhaíők.

A teássá isstaitná keverékben a ^msnpSEttat sxeksteet gyeteőkássi gyakran alkalmazni! típlkns képviselők a következők: őietllén-ghkel <DS% pniietilét?-«llktsl íbkGk petívíasx, sstente·atel (TBA), ő?M-g??;?tete (DOG) és clteietegateől?? (DOTÖ).

.Ax eíjátenz jeileniáö, begy a lőltenyagteesves szilán sxtssspessüő a fet? atksiátek jelteetálxz? vagy iáveilléiebet? etet estess Őö-Wte tenérsáklelre, előnyösen SO-WA; hőtsserséksetax hevlsjők S-42Ő pwg előnyösen 20-40 pm ttemmg.

Ax járásra jellemző, hegy a tökeaityagisüláte ssasxpsteekex a<k>tt eseten esekély tásxtessybat? teínsisketnteiöt tesnk hexstí. Ennek a teljes ktnssnte?. vmttenxtex?. texateya sznsban n«?s több ?nlnt 1$ phr, ás ratesxsüat m sőlte taistí S pár. As eljtests jebetnük hegy a vizes kst?esaketnalziő hozzáadása oián a pH ásták 2-7, előnyösen 4-3 tartományba fö«ás4 csökkentése ntelieí? ssbit esetben knsgnláeiő lép fék Em xteteteate a s-xakiisos tettesed vagy Lesvl.s-savak, előnyösen AÍ}{SO₄)g

A teestitetexíá hoxzáaőása és annak kn&gteelöja iöteshai a íssvítás test vagy oián, áe «Hűvösen a SÖbíteyegíkzilán sxoszpenxső hevítése előttük Hlálnninyra jelietstük hegy a szikká?: töltőanyag és a szerves «teáit közőst! vegyi átalakulás alketel íélszabiitítteásávü jár együtt g koocsakpor elöálihásí eljárás végrehajtat tetess.

A tsteisáíiy wrtnti eíjássks egyik vteexaüte jeltete, hegy a saetvas sütet a szihkát téteanyaggal tnár vegyileg egy g,a, etexiteexesi töltőanyaggá alakítsak át ás teskesátenákkéssi építsük ix; 8 kenesakpei' Hőétektí ieáhsxtegngáte

As eijátera jekesssaá, kegy a teesvlteitössysígteitevegyáiet eletette kéttelsá retesxestsek egy&zisá rettexete teáte teísktíása tkján teiéttík, stesez nens egy köteságes savval katalízált koagnláeiőt alkalmazunk az eredetileg szerves oldószerben tevő ksoesuk és a vízben található töitőanyag/szllán szuszpenzió kosgoiálásához.

Áz .eljárásra jellemző, hogy a hdajdonképpesi ksucsuk/sziiíkái töltőanyag/szetves szilán kokN a vizes feásMn alak»! ki.

Az eljárásra jellemző, hogy a kanesukpor előállítási elírásához a kész kauesuk keverékben szokásosan alkalmazott bekeverendő összetevők is hozzákeverhetők. Többek között ezek közé tartoznak az ásványi lágyítók, különböző felületű ijixlsdszorécsó} és szerkezeté (DBP-szátn) ipari kormok, világos és nem-sxllikát töltőanyagok (példáéi kréták), feldolgozási segédanyagok, aktivátorok, őregedésgáüők és íerhálősitö vegyi anyagok, amelyek az alkalmazás technikában szokásos koncctrttáeióban adhatók hozzá.

Az eljárásra jellemző, hogy a vízben levő kaucsnk/szilikát töltőanyag/szerves szilán vegyület megfelelő szilárd anyag/felyadék elválasztásra alkalmas eljárással nagy részben elválasztható a víztől.

Az eljárásra jellemző, hogy a nedves termékpogteát adod esetben a tészfeszerő ragadás tes·' méhek formálásához szokásosan alkalmazott és általánosságban Ismert roéstszesnkkol darabos, különösen szárítás után szabadon pergő, szállítható és silózhatö tonnám alakítjuk át.

Az eljárásra jellemző, hogy formálás után a terméket szokásos szárítási módszerek alkalmazásával mintegy 2% maradék nedvesség eléréséig szádijok.

Az eljárásokra jellemző, hogy a kovasavszilán előállítását a nyersanyag fajtáiétól föggően két különböző, általánosan ismert eljárással végezzük, Ezeket az slábbmkhan Ismertetők.

a) Slőszrláaozott szilikát tőltőanyr^ alkalmazása

Az előzőleg egy szilikát töltőanyag és egy szerves szálán vegyi átalakításából nyert szilánaal módosított reakcléferrnéket vízben keverőszerkezet segítségével lŐ~ŐÖ^eC hőmérsékleten, előnyösen szobahőmérsékleten szuszpendáljuk. A szuszpenzíó sőrősége Ö,S15%, előnyösen S~.12% között· változhat és ennek értékét fölülről lényegében véve a szuszpenzió szlvatty&featósága, sitiiről nagyjából a gyártási és költségek szempontjáböl elviselhető térődó kihasználás korlátozza. Az így előállított töltőanyag szoazpenziöhoz nem több mint 15 phr, előnyösen nem több mint 5 phr kanosuk (latex) emulziót lehet hozzáad»*, és Brönsfed vagy leods-ssv segítségével koaguláltafel lehet. Egv vékony kaucsukréteg felhordása javltja a későbbiek során a találmány szerinti ksnesnkpor előállításakor az oldott polimerek kötődését. Amennyiben ilyen intézkedésre szükség van, akkor ez elsősorban a töltőanyagon megkötött szilánmetmyíségtől .fógg. Nagyobb szllánmennylség esetérs a felölette .nem kall vagy esek csekély mennyiségé keagoláit terméket kell felhordani, kisebb sztlánmennyiség esetén megfelelően nagyobb meaoylsőget keli felhordása. Végöils a töltőanyag felületét az oldott polimer felvételéhez, egy bizonyos fokig hiátolobizáhd kell. Ez történik meg a szilán és a ko&gnlálí kauesnk segítségével. Az egyik vagy másik anyag mennyisége mindig a másik anyag mentességétől Mivel azonban a szerves szilán mennyisége a későbbi gumiteehnlkaí mhtjdoosá' gok szesnpoÍdjából dősrtő, ezáltal elsősorban oonek mennyiségét kell előírói és ehhez kell hozzáigazítom a kosgnlált kanosuk mennyiségét

Ezen hiárofobizáló lépéshez knlöoósen jól alkalmazható emulziós kancsukok közé fertőzik az E-SBR és a Nk, tőivel ezek általába» jói ösazoféruek a töltőanyagra a későbbiek során felhordandó legfontosabb oldott kancsukokkal.

Αχ ezen tőhóaayagtólén feltlifemődositö lépes törte boállkost pH áöák 2 és 7, előnyösen 4 és 5 közök vac«.

Ax Ily módon előállítóit, vagyis előkészíteti, szllikát töltőanyagból és «sad előzőleg álafekitok szerves sziláéból átlő töltőanyag szi.isxgeoxiöbnz fegkőh vagy megnövelt nyomáson egyszeres vagy léyíésenkem szssves ohtöszesbeo olifeít kaneaukot adunk boxxá. fennek során a töltőanyag szuszpenzlö bőméméklote iÖ-ÍSSkC, eltmyöseri 20-őlV'C lakenzánybitn m Szkősfebsíé'méklefe'iői nagyobb höeíáeséklet esetében a tőltösnyag: szoszpenzlőt szokásos intézkedésekkel a kívánt hősííétsékjetse kall boxnb .Áilantfe keverés közben végéi a szerves oldószert otiévolt^ak, nfekőzbets a mkoiókovarék hősnétsékletfe ter-niészeteseti ax oldősxer nyomástól Elggó Ansási bóm^xékletébex kelt hoxxáál íttnni. Egy jellegzetes snegvzlőst test méd oaotte ax oldószer vákuum nlkatszsxásávai gyorsítottan távolítható el a reakeíóedényböt Sxxel egylöejőleg hsgyntnsfeysís tfesstllláetős eljfeéstfe alkalmnxbatők.

Ezssí eljásnsi lépés során lőntos, hogy ax oldód; polimerek fdlyama&wn tnezíjenek át a vizes tóéba, amelyben - a korábbiak értelmében ··· ax előkészítek töltőanyag sznsxgeszlo található. Ax októaxerhen eredetileg Adóidéit polimer rátapad a íöttöskysgra ss sxemcmaefö «ftem képez, ssnely többek közök a töltőanyag: tősxeeakéitól, de más tesktkVőgfel paraméterektől Is, gőtástfe ax zlkzlrnazött kewásá energiától és a keveröhzrsndizfes itiskjtsöi dlgg,

Ax oláteer ahévóWsa «tán a töljös ferméte tóaímaxó víssxamwáó vtw tóét egy sxösésé mővelekei sőlnyetsőrEzet: vfemxzkfesltjök, A sxíláxáhfelyékosy tós sxétválasxtáaa ismert eljárások alkalmazásával fesjtinkő végre.

Caupte a példa kedvéért adjuk meg, hogy ex vstgrebajtóö BfeAner-töfesérrsl történő szórós·' seb de akár eeotrtföga vegy szözöprés alkaknaaásával is. A ssilfesElelyékotsy tós szétválasztásé ötén s. «mossalak tovább optlríízlí:%lha.ttX amennyíhen ex szókséges ahhoz, begy a kósöbbsckbeo szabadon pergő kaucsukport lehessen eiöállitssd, .Ex történhet szstkásos gntnelálásl módosokkal. A termékei végói ismert sxárítáal módszerekkel iizfeitjok, arnshex ktkönöszn előnyős a kenvekoíós vagy kontakt szárítók alkalmazása. A szárítás során fontos, hogy a termékben levő szerves szilán vagy kanosok ax alkalmazott hőnsérsékleköl ae szétszedjen kárrsssxiást, Kölönősen alkalmasnak bizonyult a SÖ14ÍEC, de kölöstösen a 19&-42IFC tartományba eső szárítási hőmérséklet,

b) Eljárás sztlikút töhösííveg ös szerves szitásvík klbdntszástí őseién

A töltífenyngfezílsn szoszpenzlő előállítása ax előbbi a) szerinti módszertől ax ulábblskbstn különbözik; a sxílskát töltőanyagot, a szerves sziláét, a kovasav aktíváiért a töltőanyag mennyiségére vonatkoztatva 9,3-9%, előnyösen 5,5~ö,S% mennyiségben a töltőanyag összetevőre vonatkoztatva 0,1-2%, előnyösen 0,2-1% maxidat vízben szizszpenöálnnk, ás a .szuszpenzlő sörösőgél. 9,5-1554, előnyösen

5-1.2% értékre átlEjak he.

Adott esetben ezsitán következik: a sznszpeszló pH ériekének öeálistáss egy lóg. előnyösen NaOH alkalmazásával 5- KI, előnyösen Ö-Ó közötti lezíomőnyhsn, Saulén a sxaszpenzíől adott eset' ben kneesok'éláteseetnolzsővsl elegyítjük, amstynok oászszánys a teljes kiíossáktörpegm szátsíltvn legfeljebb 15 phr, de előnyösen eetn több nőm 5 ghr. Vágni a smepeozib pH feléket 2-2, előnyösen 4-5 tsrlonrányőa állítjuk egy sav, előnyösen .AlgjbOfej texándásávnl ős & teljes elegyet SD-VÖ^C, .♦η előnyösen SÓ-ÖIPC liömérsékleten hevítjök, nagyjából 5 -4 2S pere, előnyösen 20-4G pere időtartamra.

Ezután s szosspenzíóhoz hozzáadjuk a szerves oldószerben feloldott polimert, és ez előállítási eljárási a korábbi a) pont szerinti feldolgozással folytatjuk. Ebben síz esetben a szerves .szilás a szilskás töltőanyag sstíisrsol csoportjával láp rc-ískcióba a taláhnáay szerinti kaucsukpor szárítása kőrisen.

A találmány szerinti kauesnkponokban levő természetes és kiesapatott szillkát töltőanyagok (többek között kovasav töltőanyagok), valamint két vagy több ilyen töltőanyag keveréke a kanesukgyártás során szokásosan alkalmazott, issnert töltőanyagok. Alkalmasságok lényeges előfeltétele, hogy a töltőanyag részecskék feleletén legyenek szílaaol csoportok, amelyek reakcióba tudnak lépni a szerves szilícium vegyüietek sikoxbesoporikávak Ezek oxid és szilikái töltőanyagok, amelyek kaucsukkal ósszeférbetók és az ezen alkalmazáshoz szükséges és ismeri fínomszemcsés anyagok.

Természetes sziiíkátkóot alkalmazható különösen a kaolin és az agyag. Alkalmazható azonban kovaföid vagy' disíomsfold is.

A ssáilkáS: töltőanyagokat általában nitrogén iélőbttik (az ISO 5794/1 D) alapján··· amely aktivitásuk mértékét jellemzi - és szerkezetük (AS'fM I> 2412 szerint, DSP számuk) alapján osztályozzák.

Az alkalmazott töltőanyagok olyan termékek, amelyek felülete 1-10ÖÖ mVg, előnyőse» 10Ö2SÖ nr/g tartományban, szerkezeti tartományuk 150-450 rel/105 g, előnyösen .209-300 mVlOÖ g között van DBF szám szerint.

A találmány szerinti k&a&sukporok. a szüikát töltőanyagokat tiszta alakban vagy több termék keverékeként 5-305 phr, előnyösen 20-85 phr mennyiségben tartalmazzák.

A sa-láiniáoy szerinti kaucsukpomkat az MII általános képietek szerinti egy vagy több szerves szilicíomvegyület alkalmazáséval áilitjek elő.

(RHW-aSHAIkMArW) ©

R\HW^HÁ0áí) (tt) vagy

R?_s-(R.Oh.«Si-(AIk©nü) (OI) ahol

B: -SCN, -SH, -Cl, -ΝΉ? (ha q-l) vagy -Sx (ha q-2)

RésR.2 alkiícsoport 1-4 szénatommal elágazó vagy elágazás nélküli szerkezetben, femimaradék, ahol valamennyi R és R^! maradék jelentése azonos vagy egymástól eltérő lehet m 0; 1 vagy 2

Alk: két értékű egyenes vagy elágazó szénhidrogén maradék t~ő szénatommal m: 5 vagy I

Ar: ri-12 szénatomot tartalmazó arilmatadék p: 0 vagy l, azzal a feltételiét, hogy ρ és n értéke egyszerre nem lehet 5 s: 2-8 közöld szám

Alkil: egy értékű egyenes vagy elágazó telített szénhidrogén maradék, amely 1.-20, előnyösen 2-8 szénatomot tartalmaz.

Alkenil: egy értékű egyenes vagy elágazó teldeOen szénhidrogén snaradék, amely

1---2Ö, előnyösen 2~S szénatomot tartalmaz.

Előnyösen alkalmazhatók például a BE ?§? 691 jelű szabadalmi irat akgriárs előállítható bl.s(hlalko.xís2:ihl-alksl)-oligos2Xilfílok, példán! his-Ctrlnretoai-, bietosi-, -dixnetoxi-etoxi-, -tripropoxi-, -ísibatoxl-, -trl'i-propozs es -trl-i-hntoxr-szililmeblj-oisgoszbliyök, mégpedig különösen a db, ai-, tetra-, pestis- hexmuISdok stb,. továbbá a lásX2-srimetoxs-, töetosb, -dlKtefoxi-etoxi-, -tripropoxi-·, és ai-8~, válamínt -bbmoxí-etil)-«>ügosztdiklök, mégpedig különösen & ál-, trí-, létra-, peoia-, hexaodfidok síb,, valsaaat a bis-(3-ttimemsb, inetosb, “dirnuxi-etoxs-, trípropoxh, és -trb a-, valasnint -bboíoxi-eb.ldíligessznhhiok, mégpedig Ixrtíéí különösen a dl-, íri~, tetra-» penta--, hexaszrdddok stb,, egészet! az okía.s:znrEdokig bezárólag, még továbbá a megleieló bis-{3-trialkoxisziiíüzobotilj-oügoaznlfidok. a n'segádeiö bls-tdSziaíko.xl-sziiiibnSiij-ollgoaztáődok. Esett kiválasztott és viszonylag egyszerű szerkezeti! szerves és a (1) általános képlet szerinti szerves szilánok közöl ismét előnyösek a bis-G-trinsetoxi··, trietoxi-es ttipropoxi-szílilpníplD-ídigoszniiniok,, mégpedig dl-, bi--, leim- és pensasztdítdok, különösen ti 2,3 vagy 4 kéttatomot tartalmazó ízietexi vegyületek és ezek keverékei. Különösen alkalmasak a kővetkező szerkezed képlettel jtdisotezhető sziláitok is:

A szilán már vegyileg átalaklíhatö a töltőanyaggal.. vagy szabad szilán formájában adható s folyamaiba. Aa utóbbi esetben a szilán reakcióba lép a sziíikát töltőanyaggal ás ilyenkor a kaacsnkpör szárítása köziben alkohol sznisada! tel,

A tiszta alakban vagy több szerves szilán keverékeként alkalmazott szerves szila» mennyisége egyrészt az alkalmazott szil lkát töltőanyag ládájától és mennyiségélik, másrészt, az elérni kívánt felhasználásteobnolőgiaj paraméterektől függ. Ez a mennyiség 1ÖÖ rész szzllkái töltőanyagra vonatkoztatva l).5-15%, különösen 5-10%.

Szerves oldószerben történő poiimedzáció után egyenként vagy' keverék formájában a következő típusú kauesykok bizonyokak aikalmazhatönsk:

10-30% sztirolt, 20-55% 1,2-vimihuiadiéot és izoprénk&aesnkok különösen 3,4-polhzoprént tartalmazó szíirojbotadiáo-kancsnk, Ezenkívül alkalmazható olyan batadiénk&nesok, amely >90% 1/Ιοί s-konógntáeiő, polipebíamer-, pelroktenamer-, és poldsorhonenksuesak, fenblkaoesnk és baiobublksaestik, amely bniogénatomként kiőti és/vagy brőroot tartalmaz, etiién-propilénkanesnk (EEM) és eíidm'psnpiiéri-íhénkaaesnk (EEDM), amely összetételét tekintve hagyományos mennyiségű etilént és propilént tartalmaz. Ugyanez vonatkozik sz EPDM kanesekra annak terkonsponensérsek fajtáját és mennyiségét tekintve, hidratált nikdl-bníadiénkanestík fti-NBE), valamint eíilén-vinikscetáikopokmemk, A találmány szerinti eljárás akkor is alkalmazható, ha órás közegben (például vízben * X

-j '?

* ** « ? * * X Ο * * * * • * * «· ♦ * »-x»« «« <

vagy gázlézisbaes) előéllltott kaucsuk ésytákal. a továbbiakban megfelelő szerves oldószerben oldunk fel

A találmány szerinti kso.esokporok a már említett szilikát föltoasysgok mellett adott esetben további töltőanyagokat ís tartalmazhatnak. Ezek közé tartoznak mindmtekeh% a gumíipatban szokásosait alkalmazott, kíliönlefe telülolő és szerkezetű iptiri korotok. Ezenfelül további rendszerint, természetes eredetű söllőnnyegok is alkalmazhatók, amelyek fel öleién nincsenek szilikál csoportok, amilyenek például a kséták.

A találmány szerinti előállítási eljárás közben járulékosan a gumiiparban szokásosan alkalmazott adalékanyagok és segédanyagok is hejattatbatók a találmány szerinti kaucsukporba.

Ezek közé tartoznak többek között az ásványi olaj aispá lágyítók, téldolgozási és vulk&ntzálási segédanyagok, mint például cmkoxid, cinksztearát, sztearinsav, óregcdésgátló anyag, gyanták és lángmenteaitö anyagok, például A!(OH>} MgföHh, plgsterstek, különböző térháiósító anyagok a gumiiparban szokásos koncentrációban.

A találmány szerinti tnegoklás tévés sikerűi Snomrészecskés, szemes szílieiumvegyüleöel módosított szállkét töltőanyagot tartalmazó kaucsukport előállításé, amely szóródó, pergő tulajdonságú és mechanikai igénybevétel (például szélütés, csomagolás) után is pergő tulajdonságé marad. Ebből kifolyólag olyan finomszsmesés kauesukpor állítható elő, amelyet könnyen fel lehet dolgozni, és a belőle készített vulkánízátum jobb luls^donságokkal rendelkezik. Az alábbi példákon a találmány szerinti megoldás megvalósíthatóságét és előnyeit szemléltetjük soélküi, hogy ezen példák a találmány körét korlátoznák.

A találmány szerinti kauesukpor előállításához alkalmazott vegyi anyagok

Borsa VSL 5Ö25 clklohexánban öldost-s:«irol-b«sadlétibisjesírk (Bayer AGj

Botsa CB 24 cildoheaánban

Batadüénkaucsuk (Bayer ÁG)

E-SBR Latest

Szílroi-bttSadíéitkisuosak vizes emulzió (DOW)

CoopsilklB

Sziiánnai módosított. .koynsav (Glírssil VN3/SI69 1 !,4%)(De«ssa .ACI

Coupsii Ö l ŐS

Sztlánnaí módosított kovessv (Uhrasíl VNŐ/SI69 7,25%) (Degussa Aö)

Uitrssi? 7Ó0Ö

Jól díszpetgálható kicsápatolt kovasav Idő m^J/g felülettel (Degusss Ad)

Ultrasíf 7Ő0Ö sxáröíepéay .lói disz.posgálhstö kicsapatött kovasav 380 m7g felületiéi, szfirőiepény formájában (Dsgussa AG) Ultrád ?0ő0 krcsapatott szuszpeszíó

JÓI dfezpetgálhidó kicsnpafott kovasav 180 m7g hő-felülettel, krcsapatott szusxpetizié tormájában φφ φ

*»* φ

«·* í'Degnsss AG)

Si 69

Bís7tÍtekmiszEiipropil)-letmsznlfán, gumiipari szerves sziláo (Degassa AG)

Si 75

Sis-órietoxiszililpngsiij-áiszolliht, gumiipari szerves szilen (Degnssa AG)

DBG

Dietíléngiikoi

MariipaJ I 618/25 zslraikoho(-poiietilé«glikotáter(Condea.).

E példa

BR és Coupsil 8Í 13 alapú kanesukpor előállítása

SO g Coupsíl 8113 anyagéi keverés közben vízben szuszpendáluok. A szuszpenziő sűrűsége kb. S%. Ezótán 22,§ g nrennyiaégö E-SBB.-l.ates anyegotfsxriátriaayag tartalom 21,9%) sdunk hozzá a sznszpenzióhoz, majd az B-SB8/Coupsíl keverékei i 0% töménységű Aíi(SOs)s oldatot hozzáadva a pH értékei 4 értékre esnkkeníjiik,

A töltőanyag szoszpeazióhoz állandó keverés késben Í0Ö0 isebbnisskénk&uesnk oldatot (5% eikiohexánban oldva) adunk hozzá, majd eznián a szerves oldószert (eikiohexánt) légköri nyomásos és kb, 80°C hőmérsékleten iedeszdiiáljuk.

Az átalakulás befejeződése után a vízben vlaszamaratió HR/Conpsii közbülső termekből szűrési művelésűéi (például BMm^-tólosóuel) a viz nagy nászét eltávolítjuk, Majd ezután szemcse 'alakba hozva szitára, helyezzük, és laboratóriumi ssáriíöhan rsedvességisnalmá? nagyjából 2%-ra csökkentjük.

A szárítok termékkel végrehajtok termogmvimetoás meghaoirozás eredményekésk s kovasavhoz hozzárendelendő maradvány 41,56%, asm kb. 73 pbr (olméleü lég 72 pbr) töltési foknak felel meg. Ez sz ének azt mutatja, Isogy a szeánozoti. kov&savsa a ER-kanesukmákíz teljes egészében befogadta. Ezáltal egv olyan karmrek/kovasav;szilán vegyCdetrendszet állítható elő. amely kaucsukpot' formájában forgalmazható.

2. páddá

E-SBR és Coupsil 8113 alaké kaucsuiípor előállítása

A műveletek megegyeznek az 1. példa szerinti műveletekkel. A leien példa esősében a kóvetkezö anyagokat és mennyiségekéi alkalmazzuk:

41) g Coapsll 8113 vízben szuszpendsBva

12,4 g B-SBR 1500 latex formájában (sziiárdanyag tartalom 23,4%) ‘350 g L-SBR ciklobesánbaó oldtm (5% koneentnüiöhaa).

A szárítok termékkel végrehajtok termogravimekiás meghatásnzás eredményekéik a kovaaavbox hozzárendelendő maradvány 40,41 %, ami 71 pbr (elméletileg 72 pbr) töltési foknak felei meg.

A kovasav tehát teljesen bozzákőtedík «1.-SSR mátrixhoz és szabadon pergő kaisc.suk.pof terméket kapunk.

A példa

.. κ -« φ.

♦ * * * «•X * * * * $ X <

BR én Coopsil 81118 alaké knoesnkpor előállítása

A inoveletek megegyezlek az ϊ, példa sztníntl müvetekkel. A Jelen példa máéban a következő anyagokat és íswnyiségskfe slk;feos?.a.gk:

43,2 g CoopsÜ 8 il)8 vhfeea azwsxpeodéí va

12,4 g E-SBR I5Ö6 káex fom^jáhm (szilárdanyae tartalom 23,4%)

950 s BR sáklohexánban oldva (5% koncentrációban).

A szárítod termékkel végmhsjitrtt fernsograviterfés ozígbigánszás eredesényeként s Imvasavte hszwstáfefendö snmdvásy 42,36%, «t79 pfe-felnfeleíifeo 80 pbr) felfess toknak felel meg.

Tehát s kwaaavte képest kevesebb menítyiségá szikin (aiaesoovabb sziláoozási Fok) eseté» ís el&álllibató aa efeiráznsk megfeleld kanesirkpos·. A teww teljesest befekbfedhtt a pobmethe.

L-SSR, Ulttssii 7600 és Si 49 alapé knoesokgot előállítása

Keverés kézben 40 g ülirasíl 7006 pert, 3»25 g Si 69 anyagot és 0,1 g Matlipal 1618/25 agyagot és 1,5 g dietliéeghkolt vízben ousapeadáhmk.

10,2 g B-SBR 1560 latex {ssilárdattyag tartalom 20,0%) hozzáadása «tán az elegy pH értékét 10%-os AHSOás oldat segítségével 4 értékre állit|nk he, majd a keveréket emtás 40 percig 8CTC hőmérsékleten keverjék. Ezsaán 5% koaeenttáei- ójó, elklobezástban oldott B~S.BR anyagáét 950 g rivsanyifeget adónk a tölfeaoyag szoszpenziöboz, és keverés közben a szerves oldószert letteldláljwk. A vízben leve vlssztanaradé anyagot laazhtjök, szitás altarttjök és nedvességtartalmát laboratóriumi szárítóban tatgyjáhéi 2% értékéé esökkeotitlk A kapott tsláhsáoy szeriéit! kwsokpor temgsgmvfeggrtás efetnzáse alapján a szlláfeanyag tanale-ns értéke 41., l ö g, atwly 72 phr (sknefelileg 72 pbr) töltési Foknak felel meg.

A wtpákte megkötött szilán részarányát fekrözÖ kéniartafesn ebonzése során 0.31% (elméletileg 0,53%) érték adódott

Ezáltal az ereRrsények azt ntotalják, hogy a iáláinrány szerinti, eljárás segítségével B-BRRotdatbéi, kövnsavporfeli és szerves szllásbél olyas kanssokpor állítható elő, amelybe» rnlst darfelkben besate van tsz összes töltőanyag, ás a teljes felhasznált sailánteessnyfeég.

fe.példa t-SBR. kferasi! 71RX1 szördfepfezy és SÍ 69 alapé kaoesnkpor előállítása Az eljátás tnegegyozlk a 4. példával,

Az alkalmazott anyagok a következők:

I.Udttail 70Ö0 szílröiepéoy 237,3 g {22fe% szilárd anyag)

E'SB.R olklobonánban E-BBR 1.4(8) mim latos DB3

5109

Marliga! IBI 8/25

1428 g (5%'os okiét ferosájáfesn) 15,7 g (23,8% sziláit! asyag) %Bg 4,5S g

044 g

A szárítsd!. letmékke! végrehajtott letetogsnvlísnázlás ategbatászszás eredsnényekánt a kovasavhoz bozzárentlelendé maradvány 42,47%, ann 74 pht (elméletileg 72 pbr) téltásl lóknak felei meg. A kánefemzés 0,84% (elméletileg (1,83%) értéket atkát.

* 0

Az eredmények azt mutatják, hogy a találmány szerinti eljárás segítségévei kovasav szűrőiépénybói olyan k&uesukpor állítható elé, amely kteiégiti az előírásokat.

6. példa

BR, Ultrasíi 7000 szStölepény és Sí 75 alapd kaucsukpor előállítása Az eljárás megegyezik a 4. példával.

Az alkalmazott anyagok a következők:

Ulttastl 7ÖÖÖ szöröiepény 236 g (23% szilárd anyag)

Bolibutadiénkmteauk eiktohexánban 1425 g (5%-es oldat formájában)

B-SBR 1500 mint íatex

DBG

Ss 75

Mariipai 161.8/25

15,75 g (23,8% szilárd anyag)

2,25 g

4,5 g

0,14 g

A szárított termékkel végrehajtott temmgmvímettiás tneghaiárezás eredménye 4 I ,4256, ami 73 phr (elméletikig 72 phr) töltési Hóknak felel meg. A kénelemzás 0,51% (siméieíileg 0,5256) értékes adott.

Az eredmények azt mutatják, hogy a találmány szerinti eljárás segítségével Si 75 alkalmazásával Is olyan kaucsukpor állítható elő, amely kielégíti az előírásokat,

7. példa

Kaucsukpor előállítása L-SBR, tllttasii 70 kiesapatott szuszpenzsó és Sí 75 felhasználásával

8,5% s;6ifeás.eysg tartalmú és 670,6 g toeunyiségn U Irtási! 7909 kiesapatott szuszpemdő pH értékét előzetesen kb, 6 és 7 kézé állítok be, rtrejd keverés közben 4,5 g meesviségü Sí 75 anyagot, 2,25 § DBG anyagot és 0,14 g Mariipai anyagot. szuszpendálunk. A keverék kémhatását ezutlm 2N NaOH oldattal nagyjából pH 10,0 értékre állítjuk he. Ezután 18,2 g 20,6% szilántanyag tartalmú B· SBR-latexet adunk hozzá, majd ezután az elegy kémhatását Al_:;(SÖ< t; hozzáadásával pH 4 értékre állítjuk be. Ezt követően az elegyet kb. 40 pereig 8O'^!C hőmérsékleten tnelegitjök, majd ezután '1259 g 1,-SBR. 5%-os ciklohexán oldatával elegyítjük.

Melegítés és keverés közben a eiláehexánt ledeszdlláljek, majd a vízben található maradványt Biiobner-töícséren vezetjük át

A szöröiepény többszöri mosása után a terméket szemese alakban szítán eloszlatjuk, és laboratómuni örvénylő ágyas szárítóban szárítják,

A szárított termékkel végrehajtott termogsavímetriás meghatározás eredménye 41,4854, mnl 72 phr (elméletileg 72 phr) töltési lóknak felei meg, A kéeelemtíés 0,50% (elméletileg 0,5254) értékel adott, and szt jelenti, hogy a szilás teljes egészében a termékben maradt.

Az eredmények azt mutatják, hogy a találmány szerinti eljárás; segítségével kiesapatott kovasav szuszpenzió u!ks!m;reásá.vsl is olyan kaucsukpor állítható elő, amely kielégíti az előírásokat,

8, példa

BR, ültmsil 7ö0ö kiesapatott szusz^ressíó és Si 69 alapé kanesukpor előállítása Az eljárás megegyezik a 7, példával.

Az alkalmazott anyagok a kővetkezők:

.. 16 .

❖ s ♦

φ*

Uittasil 7000 kicsapatett szoszpsmő

670.,6 § (8,5% szilárd anyag) 'Poidnítadiéakaucsuk ciklohexáaban E-SBR 1500 DBG Si 69

125Ö § (576-os oldat termájában)

18,2 § (20,6% szüáíá anyag) 2,25 g

4,9 g

Mariípa! 16Í8/25 S,«g

Λ kaaesakporen végrehajtott tmnc^raviínettiás tneghatárezás eredménye 40,676, ami 71 phr (elméletileg 72 pbr) söltési foknak felel meg, A kénelemzés 0,,8276 (elméletileg 0,8336) értéket adott

Az eredménydc azt matatják, hogy a példa szeré» olyas! kaucsukpe? állítható slő, amely kielégíti az «löirásekaí.

A találmány szerinti kasse-ssfepon-al végrehajtott aíkidm;^ásteekneiégiái vizsgálatok Felhasznált nyersanyagok:

Bana VSI, 5025 öklohexánban

OklsAt-szsővMsatadiéískííacssik oldatban polimerizálva (Bayer AG)

Basa CB 24 eildohexánban

Bniadiéttkatouk több mint 96% l.,4 cis-tartaiotnmal (Bayer AG)

Ultrsssl 7000

Jól dlszpes^ibató kíesapalott kovasav 180 mVg N_rfel«lettei (Degossa AG)

Sí 69

Bís-(ttietexiszi 1 ilprepil)-íeSraszai tan, kötőanyag kovaaav tartalmú kauesukkevetékekhez (Degassa AG)

Sí 75

Bis~(bíelöxíszililpropil>djsa«k&, kötőanyag kovasav tartalmú katíestskkeverékekhez U)eg«ssn AG)

Nafteien Z£>

Aromás ásványi lágyító

G3S védőanyag Ózonnal szemben védő viasz

Voikacit D

Dilsxsílg«inGdis (Bayer AG)

Gnmitecbnskai vw^lats módszerek

Moostoy viszkozitás ML 1+4		DIN 53 523/3
Szakítószilárdság	[MlGj	DIN 53 504
Modalw 309%	[MLs]	DIN 53 504

··?

Szaki tási nyúlás

Shote keménység

Kopás

Vlszkoelasztíkus tuiaidonságok Diszperzió (topogáríSa) [%] DIN 53 504 [-.) DIN 53 505 (mm³! DIN 53 516 [·] DIN 53 513

Í%1

1. Két, találmány szerinti, szürólepénnyel elkevert L-SB&és BR alapú kaacsukpor összehasonlító vizsgálata

A hagyományos kauesakport a következő kauesokporokkal hasonlítottuk össze:

PK.I	L-SBR*	100 rész
	Ulttasil 7000 FK	72 rósz
	Ss 69	6,4 rész
PK II	BR**	i 00 rósz
	Wtrasíl 7000 FK	72 rész
	Si 69	6,4 rész

* SBR-oldat 5025-0 ** CB 24 bntadiénkaacsok

A termékek előállítása az 5. és 6. példában ismertetett módon söstónik.

la. összetétel

	Bagysmányos	MÉM
Rom VSL 5025-0	*7ö
CB 24	30	-
RKI	-	127,7
KS	-	54,7
mtrassl'tóOÖGR	80	-
SiőR	ő,4
XaöRS	3	3
	2	2
NaBdeaZb	25	35
G3Ő védőanyag	I	1
YnfaátB	2	2
YnibdtCB	1,5	1,5
Késs	1,5	1>R —...

ib. keverési előírás

Belső keverő GK 15, E; súrlódás 1:1; nyomás 5,5 bar

Pordnlaiszám 70/pere, átömlési hőmérséklet 70, filrdőhőmérséklet < l Sö^eC

0-Γ	prslimerok	0-2’	PK, vegyi anyagok
1-3’	1/2 KS, ZnO, sztea, olaj, SiőO	2’	tisztítás
0-4’	1/2 KS, öregedésgátló	2-4'	ke vetés, fordul sszám
			változtatás
4’	líszátás	4’	kifutás
4,5’	keverés
S	tisztitíis
5-6’	keverés és kifutás

fordulat/perc, átőmlésí hőmérséklet 8Ö*€, ókdóhómétsékieí < I5Ő°C 0-2’ adag plísszticizálás 1. lépés

2··· 5' keverés

5’ kifutás fordulat-pere, átötnlési hőmérséklet SlPC, förá§hőmérsékiet< 1KPC 0-2’ adag 2. lépés, térhálósdtő asyagok

2’ kiürítés, majd hengeren bőr képzése le, üumiieohnikai adatok (vulkanizálási hőmérséklet 16foC)

Mődwr		pagwotáitws
ML W	pBj	j§3	ps
Sz.skitőarilézdaég	β	13,4	jW
MsáH M8A4-	pi	[lyí	b,4
fosaLríásá nyMás	w	~®.........	Ί»
Sboré-kesoMM	H	pb	“te j
Lopás	[assáj	55	te
Csáésiot Of oí iOoszáás	R	w	jop
,,A<A\<\\K\>\\>A\^yA\A*WV.\WV.Y^«W^ASVAVA\SSW.S%V«V. *arc	H		P 4M j
fandW^ ™~™“	H	IÖ,Í3S J™

A Isil&lmásy szerinti k&uesukpomk szilárdsági adatai jobbak és a róvidefeh keverési idő ellenére a töltőanyag diszperziója, eloszlása nyilvánvalóan jobb.

2, Két találmány szerinti, szürőiepénnyel ás St75 anyaggal elkevert L-SBR és BR alapó kan» csiíkpor ősmhtwnlfiri vizsgékífo

A his&-yosná«yos kauesakpwt a kővetkező kaoesokpofolikal hasonlítottuk össze:

PKIIÍ t-SBIM

Ultrüsií 7000 EK S17S

100 rész 72 rész ő,4 ossz

ΡΚΗ · 19 φ φ φ$φφ φ φ φ φ φ· φ » φ ΦΦΦ Φ « *

ΦΦΦΧ· ΦΦ ϊί »Φ Φ Φ Φ » Φ ΦΦφ Φ Φ Φ Φ

ΦΦ ΦΦ

BR**

UlúasH 7000 FK Si 75

10ö rész 72 rósz 6,4 rész * SBWáat 50254) ** CB 24 botaárónkaossuk

A termékek előéititása a 6. példáim Ismertetett módos iostestk. 2<n öss&et&vss

2k keverési előírás

Azonos ib pont szerintivé áe SÍ69 belőtt Si?S anyagot slkatettmk.

• 20♦ ♦ XX XX Αχ * X * * X * x tts* χ χ xxx

X X XX- xx

ΛΧΧΧ XX Χί« «χ

2c. Ctóttitechnrkai adatok (valkanbáte lotTC)

A tóálmány szerinO tó«cs«M^ saílánW adató jofehsk ás a rővidebb keverést rdő ellenére a töltőanyag diszperziója, eloszlása nyilvánvalóanjobb.

3, Két, találmány szerinti klosapstotl kovassv satszpenziovsi és SI75 anyaggal elkevert LSBR és BR alapó kawsukposr ősszelsastmlító vizsgálata

A hagyományos kaoesokport a következe kacsaitokkal hasonlítottuk Össze:

BKV	1,-SBR* üteasil 7000 FS Ss 75	i.OÖ rész 72 tesz 64 rész
PKS	BR** Ultrasil 7000 FS Ss 75	100 rósz 72 sész 6,4 rész

* SBR-oldat S025-0 CB 24 but&diénkesok

A termékek etóóititása a 7. példában ismertetett módon testetek.

**<ί φ * φφ φφ *

ΦΦΦ

3a, összetétel

3b. keverést előírás

Azonos, a 2b pont szerintivel

3c, öasosteehastei áriátok (volkstiszálási h'lír’C)

A találmány szerinti kasesnkporok szilárdsági adatai jobbak a töltőanyag diszperziója, eloszlása nyilvánvalóan jobb.

líOíbhss [?.j U, God, KIL Nordsiefc Kaunsch. Gummi Kuasíst. 51 (1998) 25Ö (2j V. Gőri_s H, Laeer, öenssai, Fasem K«M 53 (20(10) (3'j R, Uipbw, O, Skibfes, R.H. Sefauster, U. Göd: Kautó. Gsansal KnnsisL 52 (199$) 588 κι V. Odri, J. Mönzenberg, D, Luginsíand, A. Műlíer Rontsad.. Gumód Kanstst. 52 (1999) [5] EP Ο 501 227, US 5 227 425 [ö] G. Ágostíni, J. Bergh, Th. Matense, 1994. okt. Ákron, Obio/USA ['?] U. Le Msitre: The Tire Roiling Resistance, Tyré Tech '92 konferencia, Púrizs/Franciaország [8] A, líonsche, U. Göd, A, Müiler: Ktnaseh. Gumros Kunstst. 50 (1997) 881 [9] A. Hunsche, U, Göd, G. Kőbán, Th. Lehmann: Kautsch. Gammi Kuostst. 51 (1998) 525 [10J S. Wolf: Theeretical and Praehcaí Aspecís of Sí 69-Ápplieation with Silica Containsng

C'omponnds, PRl-Meeting, New Delhi, 1982. december [11] U. Göd, A Parkhoose: Kautsch. Guísksk Kunstst. 52 (1999) 493 (: 2] U. Göd: Gumsni, Fasero, Konstst. 51 (4998)416

Megjegyzés: pbr ·- rész per száz rész gumi (paris per huodred robber)

Claims (12)

1. S?A8Á».ALMÍ KGÉNV.PONTOK

   í. Eljárás fmomszemesés kaucsukpor előállítására, amely kaucsukpor egy vagy több szüikát töltőanyagot. egy vagy több bifenkciós szerves szilám és egy vagy több k&ucsukfejtát tartalmaz, amely kaucsukfejták oldatban történő polimerizálásí eljárással vannak előállítva és/vagy szerves oldószerben oldott állapotban vannak, azzal jellemezve, hegy

   a) az «gy vagy több szilikát töltőanyagot és szerves szilícium vegyületet közvetlenül vagy módosítva, adott esetben felületaktív anyag és/vagy adott esetben egy vagy több, a kovasav felületéi aktivizáló anyag jelenlétében vízben emulgeáijuk,

   b) az igy előállított szuszpenziót 5-10 pH tartományban < 15 pbr értéken egy kaucsukemnlsáóvai elkeverjük, adott, esetbe» a keverék pH értékéi Brőnsted-sav vagy Lewis-sav segítségével 2··? tartományba állítjuk be,

   c) adott esetben az a) vagy az a) és b) lépésekben e'lóállitöű kévetőkét 5--1.20 perc időtartamig 50-90^<:C hőmérsékleten melegítjük,

   d) ezután a szerves oldószetbeo levő polimert az a), adott esetben b) ás o) lépésekben előállított töltőanyag szoszpenzióhoz a4juk, e j ezután a szerves oldószert elválasztjuk,

   1} az ezután vízben található kaacsokport a szilárd anyag''felyadék szétválasztására alkalmazott módszerrel sagy részben vízmentesítjük, gj a terméket megfelelő granuláló eljárás segítségével szemcsés alakra kozzuk, és b) a termék maradék nedvttsségttnfebttát legfeljebb 2% értékre ál Híjuk be.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy' oldott kanosukként 10-30% szűrőig valamint 20-55% 1,2-vi.nilhutaáiént tartalmazó sztirol-batadíénkanesakot, izopréakaucsukot, > 90% mértékben 1,4 ds-íonnájú butédiésfeaucsuköt, jsüipenfenamer-, poliokfenamer-, poiínotbonenkaucsuket, butilkaucsukot és halogénatomként kiért, illetve bőmet tartalmazó halogénezett; budlkaucsukot, ettípropilé» (£PM) és tttilén-propllérs'áié» (EPDM>kauesukféléket alkalmazunk,
3. 3, As előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jrilmaezve, hogy az 1. és H. általános képlet szerinti egy vagy több szerves szálieiumvegyületet alkalmazunk [R_e~(RO)s^SHA&X«-(Ar)pWS] R^ln......(RÖWHAllál) vagy —(RO)s^St~(Alkenil) ahol

   B: -SCN, -SH, -Cl, -NH_;> (ba qfe 1 vagy -Sx (ha ey2)

   R és R’: alkifesoport 1-4 szénatommal elágazó vagy előzés nélküli szerkezetben, feniltnaradék, ahol valamennyi R és R’ maradék jelentése azonos vagy egyastéíőj eltérő lehet, n: 0; 1 vagy 2

   Alk: két értékű egyenes vagy elágazó szénhidmgén maradék 1 -ő szénatommal m: Ö vagy 1

   Ár ö-l2 szénatomot tortáintasó· artíotarsáék p: 9 vagy 1, azzal a feltétellel, hogy p és n értéke «gyazme asm lehet 9 x: 2- Ő közötti szám

   Alkil: egy értékű egyenes vagy elágazó telkeit szénhidrogén tststsöék, amely l~20 szénatomot tartalmaz,

   Afeeark egy értókb egyenes vagy elágazó telítetlen szénhidrogén maradék, amely 2-29 szénatomot tártál tnaz,
4. 4, Az előző igénypontok bármelyike szériát) eljártig azzal jellemem, kegy -szabad és meg nem kötött szilánként 190 rész szlllkét toltörsrysgm vonatkoztatva 9,5-15 rész szerves szlilestoztvsayületet a töltőanyaggal vagy adott esetben ntár korébbaá alÖszOsstozött töltőanyag változatot vízben sztsszpesszlálank..
5. 5, Az előző Igénypontok bármelyike szerint) eljárás, azzal jellemezve, hogy a töltőanyag sztozpenzió felöletskiáv anyagokat, ans w, kartonom vagy sationos ienrédelset tarSshnsz a tsibőanyag töltőanyag összetevőre szánéivá 9,1 -2% rnertnyiségően.·

   ő. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzstl jalletnezvg, hogy a töltőanyag szoszpeazso a töltőanyagra számítva 9,3-976 mennyiségé, ős- és gottaikoholek és/vagy aminok osztályába tartozó kovaw aktíváiért: íartaloatz.
6. 7, Áz előző igénypontok hártnelylke szeré nő eljárás,, aszal jellemezve, begy a töltőanysg/szöáo szaszpearéoboz sgy vagy több kanosnkernalzrőt pápák hozzá olyan mennyiségire», begy részaránya a kazsosnkpnrbsn levő gumim számítva nem több mint IS pb?.

   7. Az előző Igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, kegy az előállított vizes keverék kénötatését Brémáért vagy Lesvls-aav bozzőeAksával pl! 2 és pH ? közötti tortontényba állítják be,
7. 9, Az előző igénypontok fetraselylke szerinti eljárás, azzal jrébmmzve, begy a vizes anyagkevetöket 5-129 peresz, 39~$§993 bősnársékletoa ssnfegltjék,

   19, Az előző igénypontok: bámseiylke szerinti eljárás, azzal jellemezve, begy egy vagy több í~ 1090 ovVg: nitrogén ísbilaiő (ISO 350 S'294.913 szerété snzgbsSarozvs) és 150-400 ntlHlXi g szerkezeti tartományba «só (ASTM D 2.415-92 sserént megbatározott DBF szán-ál) szölkát töltőanyagot slkairnstatok 5-309 pb? ntenayiséglxar,
8. 11. .Az előző igénypontok bánnelylke szórtat) eljárás, azzal jellemezve, hogy az előállított vizes kovosökbez szerves oldószerben levő egy vagy több kanosak fejtéből siló kaeesokoláotol aőook hozzá, majd az oldószert, élhtiában az oldószer Ibtzásgooijátál Olggö nyomáson és hőmérsékleten oitávoiitjak.
9. 12. Az előző igénypontok bármelyike szerint) eljátés, aszal jellemezve, hagy a találmány szerinti kattesakrtöitőany&gZszifea kötést vizes fázisban slaktsjnk ki.
10. 13. Az előző igénypontok bánoelylke szenszö eljárás, aszal jellemezve, hegy a szilikát töltő- χχ

    Χ-Φ * φ φφφ * Φ χ φ ** φ* oovagoh mellett a gatnt alkalmazás területén szokásos töltőanyagokat, feldolgozási segédanyagokat ás vegyi anyagokat a kaussoktelumiógiáfee» szokásos ktwmöáeiőban. aAshnác hozzá.
11. 14, Az előző igénypontok hátmelyike szmrtti eljárás, ami jeítemezve, hogy a temélte te> trimezó viz nagy részét mocteákos elválasztási lépésben eltávolítjuk.
12. 15. Az előző Igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a temeket a formálás víztelenítése után szemcsés formába al akitek, lő, Fitomzsancsés kauesokpoz, azzal jeüemeave, hogy olőállhlsstő az előző igényposstok bármelyike szerinti «járással, t?> Az előző igénypontok bármelyike szerinő rinomszemesés kanosakkor alkalmazása wlkamzáthnto haoooískteetéksh sEAihfeása,