CN109535630A - 抗菌防霉热塑性弹性体复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其包括热塑性弹性体、无机抗菌防霉浆料、第一填充油、润滑剂和抗氧剂，还可选择性添加热塑性树脂和填料，其中无机抗菌防霉浆料是先将无机抗菌防霉剂用分散剂处理并喷雾干燥，后再将处理后粉体与第二填充油和偶联剂混合后所得。该抗菌防霉浆料不易迁移、添加量低，且用该复合材料成型的制件颜色稳定，使用安全，抗菌效率高、广谱抗菌且无毒无刺激，能根据使用环境选择包胶基材和填充油种类，产品能适应不同硬度要求，适合于厨房用品、洁具、婴儿产品、工具手柄及运动器材等对抗菌防霉有需求的地方；且所采用制备方法能有效提高纳米无机粉体在整个混合物中的分散效果，进而有效提高抗菌防霉效果。

Description

抗菌防霉热塑性弹性体复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性弹性体复合材料及其制备方法，尤其涉及一种抗菌防霉热塑性弹性体复合材料及其制备方法，属于多功能复合高分子材料及其加工技术领域。
背景技术
热塑性弹性体(TPE)是在高温下能塑化成型，而在常温下能显示出硫化橡胶弹性的一类新型材料，这类材料兼有热塑性塑料的加工成型性和硫化橡胶的高弹性能。
热塑性弹性体有类似于硫化橡胶的物理机械性能，如较高的弹性、类似于硫化橡胶的强力、形变特性等，且具有较好的耐老化性能、耐油性等，在性能满足使用要求的条件下，热塑性弹性体可以代替一般硫化橡胶，制成各种具有实用价值的的弹性体制品。另一方面，由于热塑性弹性体具有类似于热塑性塑料的加工特性，因而不需要使用传统的橡胶硫化加工的硫化设备，可以直接采用塑料加工工艺，如注射、挤出、吹塑等，从而设备投资少、工艺操作简单、成型速度快、周期短、生产效高。此外，由于热塑性弹性体的弹性和塑性两种物理状态之间的相互转变取决于温度变化，而且是可逆的，因而在加工生产中的边角料、废次品以及用过的废旧制品等，可以方便地重新加以利用。热塑性弹性体优异的橡胶弹性和良好的热塑性相结合，使其得到了迅速发展，当前其主要的应用领域为电线电缆行业、厨房用品及洁具、婴儿产品、运动器材等方面。
近年来，随着人们安全卫生意识的增强，一些TPE材质的家居日用品和餐具厨具制品对TPE材料的抗菌(细菌和霉菌)性能提出了一定的要求，但常规的TPE材料本身是不具有抗菌性能的，因此为了提高此类材料的抗菌性，有技术人员提出以下的方案来解决该问题。现有技术中，有采用在该材料中直接添加银离子来使其具有抗菌性能的方法，但此类方法中使用的含有银离子物质的量较大，使得成本很高；也有采用添加生物抗菌成分来使其具有抗菌性能的方法，此类方法大多是将多种物料参杂在一起复配使用，但制备工艺较为复杂，且一般的生物抗菌成分均具有不耐温的特性，使得添加有此类抗菌剂的TPE材料加工温度区间较窄；还有采用添加有机抗菌剂成分的，但有机类抗菌剂普遍的耐温性也较差，且有让细菌和霉菌产生耐药性的风险。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌防霉热塑性弹性体复合材料及其制备方法，由该制备方法制备所得的热塑性弹性体复合材料具有良好的抗菌防霉性，且不损伤所述热塑性弹性体本身所具有的性能。
本发明的技术方案是：
本发明提供了一种抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，该抗菌防霉热塑性弹性体复合材料包括下述组分：
第一组分：热塑性弹性体100重量份；
第二组分：无机抗菌防霉浆料，用量占所述抗菌防霉热塑性弹性体复合材料总质量百分比的0.5-5.0％；
第三组分：第一填充油50-150重量份；
第四组分：润滑剂1.0-3.0重量份；
第五组分：抗氧剂0.1-1.0重量份。
该复合材料还可以根据是否需要进行包胶选择性的添加有：
第六组分：热塑性树脂0-50重量份；
第七组分：填料0-100重量份，且该填料的目数为至少1000目。
1、第一组分：热塑性弹性体。
第一组分所述的热塑性弹性体为乙烯类热塑性弹性体、聚氨酯类热塑性弹性体和聚烯烃类热塑性弹性体中的至少一种；优选为SBS热塑性弹性体、SEBS热塑性弹性体和POE热塑性弹性体中的至少一种。
2、第二组分：无机抗菌防霉浆料。
第二组分所述无机抗菌防霉浆料的用量占所述抗菌防霉热塑性弹性体复合材料总质量百分比的0.5-5.0％，优选用量为2-5％。
该无机抗菌防霉浆料是通过包括下述步骤的制备方法制备所得的：(1)将无机抗菌防霉剂和分散剂按照质量比为(25-100):1的比例混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨至少2h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得到改性无机抗菌防霉剂粉体；(2)将所得改性无机抗菌防霉剂粉体、第二填充油和偶联剂按照质量比为(1-9):1:(0.02-0.1)的比例混合并搅拌均匀后，得到所述无机抗菌防霉浆料。
上述制备方法中，(1)中所述无机抗菌防霉剂和分散剂的质量比为(45-55):1，更优选为50:1，这是因为分散剂浓度过低会影响无机抗菌防霉剂的亲油改性效果，同时也会延长处理时间；(1)中所述去离子水的用量保证能够使无机抗菌防霉剂充分乳化即可，这是本领域技术人员的常识且可以由本领域技术人员通过常规实验得出，因此不再赘述；(1)中在砂磨机中进行砂磨的时间优选至少4h，更优选为4-6h；此时纳米软团聚的解聚效率最佳，无机抗菌防霉剂的处理效果最好，若延长时间则纳米软团聚的解聚效果增加不明显，若时间过短则纳米软团聚没有充分打开，影响亲油改性效果；(2)中所得改性无机抗菌防霉剂粉体、第二填充油和偶联剂的质量比为(1-2):1:(0.02-0.05)。
上述制备方法中，所述无机抗菌防霉剂为纳米银、纳米氧化锌和纳米铜中的至少一种，也可以是其他具有抗菌防霉功能的无机纳米金属离子或氧化物。所述分散剂为硬脂酸类分散剂。所述第二填充油为芳香烃油、环烷烃油和石蜡油中的一种。所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种，如KH-560、KH-570、KR-TTS等。
3、第三组分：第一填充油。
第三组分所述第一填充油为芳香烃油、环烷烃油和石蜡油中的一种。
4、第四组分：润滑剂。
第四组分所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺(EBS)和PE蜡中的至少一种。
5、第五组分：抗氧剂。
第五组分所述抗氧剂为酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种，如抗氧剂1010和抗氧剂168。
6、第六组分：热塑性树脂。
第六组分所述热塑性树脂为聚丙烯树脂(PP)、聚乙烯树脂(PE)、聚苯乙烯树脂(PS)、聚氨酯树脂(PU)和马来酸酐接枝聚丙烯树脂(PP-MAH)中的至少一种。
7、第七组分：填料。
第七组分所述填料为碳酸钙粉末、滑石粉、纳米二氧化硅粉末、云母粉和玄武岩粉末中的至少一种，或其他常见的矿物填料，且上述所有填料的目数至少为1000目，即大于等于1000目。
本申请中还公开了一种上述抗菌防霉热塑性弹性体复合材料的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
(1)无机抗菌防霉浆料的制备：将无机抗菌防霉剂和分散剂按照质量比为(25-100):1的比例混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨至少2h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得改性无机抗菌防霉剂粉体；将所得改性无机抗菌防霉剂粉体、第二填充油和偶联剂按照质量比为(1-9):1:(0.02-0.1)的比例混合并搅拌均匀后，得到第二组分无机抗菌防霉浆料；
(2)将第一组分热塑性弹性体、第四组分润滑剂和第五组分抗氧剂按照配方比例放入高速搅拌机中进行高速混合直至达到50-70℃，得到第一混合物；
(3)向上述第一混合物中缓慢倒入配方用量的第二组分无机抗菌防霉浆料进行高速搅拌3-5min后，继续缓慢倒入第三组分所述第一填充油进行搅拌并使其充分被吸收，继续搅拌直至物料温度升至85-110℃时出料，得到第二混合物；
(4)将第二混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到抗菌防霉热塑性弹性体复合材料。
上述制备方法中，如果需要制备包胶用热塑性弹性体复合材料时，在步骤(2)中还可按照配方比例加入第六组分所述热塑性树脂和第七组分所述填料形成第一混合物。
上述制备方法中，所涉及的高速搅拌机中的“高速搅拌机”为本领域常规定义下的高速搅拌机，涉及到的“高速混合”的混合速度一般指本领域技术人员所熟知的高速混合，通常为500-1000rpm，也可根据具体的设备型号的不同进行调节，这为本领域技术人员的常规操作手段和操作工艺参数，因此本申请中不再赘述。
本发明的有益技术效果是：本发明公开一种抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其包括热塑性弹性体、无机抗菌防霉浆料、第一填充油、润滑剂和抗氧剂，还可以根据使用环境选择性添加热塑性树脂和填料，其中无机抗菌防霉浆料是先将无机抗菌防霉剂采用分散剂处理并喷雾干燥，然后再将处理后粉体与第二填充油和偶联剂混合处理后得到的。使用该抗菌防霉剂不易迁移、添加量低，且用该复合材料成型的制件颜色稳定，使用安全，抗菌效率高、广谱抗菌且无毒无刺激，能根据使用环境选择包胶基材和填充油种类，产品能适应不同硬度的要求，适合于厨房用品、洁具、婴儿产品、工具手柄及运动器材等对抗菌、防霉有一定需求的地方；且所采用的制备方法能有效提高纳米无机粉体在整个混合物中的分散效果，进而有效提高抗菌防霉效果。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
按照下述制备方法制备下述实施例中所使用的无机抗菌防霉浆料。
无机抗菌防霉浆料1#的制备：将无机抗菌防霉剂(纳米氧化锌)500g和分散剂(硬脂酸)10g混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨4h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得改性无机抗菌防霉剂粉体；将所得改性无机抗菌防霉剂粉体500g、第二填充油(环烷烃油)500g和偶联剂(KH-560)10g混合并搅拌均匀后，得到无机抗菌防霉浆料1#。
无机抗菌防霉浆料2#的制备：将无机抗菌防霉剂(纳米氧化锌和纳米银按照质量比为2:1的混合物)500g和分散剂(硬脂酸)10g混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨4h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得改性无机抗菌防霉剂粉体；将所得改性无机抗菌防霉剂粉体500g、第二填充油(石蜡油)500g和偶联剂(钛酸酯偶联剂KR-TTS)10g混合并搅拌均匀后，得到无机抗菌防霉浆料2#。
无机抗菌防霉浆料3#的制备：将无机抗菌防霉剂(纳米氧化锌)500g、分散剂(硬脂酸)10g、硅烷偶联剂(KH-560)10g混合均匀后，进行简单高速混合(一般采用500-1000rpm)3min，不经乳化、砂磨和喷雾干燥等后续工艺，将简单高速混合后的混合物50g与第一填充油(环烷烃油)50g混合并搅拌均匀后，得到无机抗菌防霉浆料3#。
无机抗菌防霉浆料4#的制备：称取无机抗菌防霉剂(纳米氧化锌)50g和第一填充油(环烷烃油)50g混合并搅拌均匀后，得到无机抗菌防霉浆料4#。
上述无机抗菌防霉浆料1-4中使用的无机抗菌防霉剂为纳米银、纳米氧化锌和纳米铜中的至少一种，也可以是其他具有抗菌防霉功能的无机纳米金属粒子或氧化物，上述具体实施例中均采用纳米氧化锌或含有纳米氧化锌的无机纳米金属粒子作为无机抗菌防霉剂。所使用的分散剂为硬脂酸。所使用的第一填充油为芳香烃油、环烷烃油和石蜡油中的一种，具体使用填充油的种类根据热塑性弹性体的种类而定。所使用的偶联剂除上述硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂外，还可以使铝酸酯偶联剂。
参照表1中具体实施例所述配方用量按照下述制备方法制备本申请所述的抗菌防 霉热塑性弹性体复合材料。
将第一组分热塑性弹性体、第四组分润滑剂和第五组分抗氧剂按照配方比例放入高速搅拌机中进行高速混合直至达到50-70℃(下述实施例中使用70℃)，得到第一混合物，如果配方组成中含有第六组分所述热塑性树脂和第七组分所述填料，则也在这一步骤中按照配方比例加入上述两种组分；向上述第一混合物中缓慢倒入配方用量的第二组分无机抗菌防霉浆料进行高速搅拌3-5min后，继续缓慢倒入第三组分所述第一填充油进行搅拌并使其充分被吸收，继续搅拌直至物料温度升至85-110℃时出料，得到第二混合物；将第二混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到抗菌防霉热塑性弹性体复合材料。将所得材料制备成标准样片后，进行抗菌防霉性能测试。
表1具体实施例1-6配方中各组分用量
注：除去无机抗菌防霉浆料外其余组分的单位均为重量份。
按照下述制备方法制备对比例1-4所述的复合材料。
对比例1
将85.71重量份的热塑性弹性体SEBS(牌号6154)、14.29重量份的热塑性弹性体POE(牌号875)共计100重量份，和14.29重量份的热塑性树脂PP树脂(牌号230-2)、14.29重量份的热塑性树脂PP-g-MAH(牌号KT-1)、2.0重量份润滑剂、0.2重量份抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按照质量比为3:1混合形成)和71.43重量份的碳酸钙粉末(1500目)放入高速搅拌机中进行高速混合直至达到70℃，得到第一混合物；向上述第一混合物中缓慢倒入8.57重量份无机抗菌防霉浆料3#进行高速搅拌3-5min后，继续缓慢倒入85.71重量份的石蜡油(牌号70#)进行搅拌并使其充分被吸收，继续搅拌直至物料温度升至85-110℃时出料，得到第二混合物；将第二混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到抗菌防霉热塑性弹性体复合材料A’，该A’材料的硬度约为70A，可用作聚丙烯包胶TPE材料。将所得材料制备成标准样片后，进行抗菌防霉性能测试。
对比例2
将85.71重量份的热塑性弹性体SEBS(牌号6154)、14.29重量份的热塑性弹性体POE(牌号875)共计100重量份，和14.29重量份的热塑性树脂PP树脂(牌号230-2)、14.29重量份的热塑性树脂PP-g-MAH(牌号KT-1)、2.0重量份润滑剂、0.2重量份抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按照质量比为3:1混合形成)和71.43重量份的碳酸钙粉末(1500目)放入高速搅拌机中进行高速混合直至达到70℃，得到第一混合物；向上述第一混合物中缓慢倒入17.14重量份无机抗菌防霉浆料3#进行高速搅拌3-5min后，继续缓慢倒入85.71重量份的石蜡油(牌号70#)进行搅拌并使其充分被吸收，继续搅拌直至物料温度升至85-110℃时出料，得到第二混合物；将第二混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到抗菌防霉热塑性弹性体复合材料B’，该B’材料的硬度约为70A，可用作聚丙烯包胶TPE材料。将所得材料制备成标准样片后，进行抗菌防霉性能测试。
对比例3
将100重量份的热塑性弹性体SEBS(牌号YH-602)、20重量份的热塑性树脂PP树脂(牌号230-2)、2.0重量份润滑剂和0.2重量份抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按照质量比为3:1混合形成)放入高速搅拌机中进行高速混合直至达到70℃，得到第一混合物；向上述第一混合物中缓慢倒入6.0重量份无机抗菌防霉浆料4#进行高速搅拌3-5min后，继续缓慢倒入70重量份的环烷烃油进行搅拌并使其充分被吸收，继续搅拌直至物料温度升至85-110℃时出料，得到第二混合物；将第二混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到抗菌防霉热塑性弹性体复合材料C’，该C’材料的硬度约为70A，可用作聚丙烯包胶TPE材料。将所得材料制备成标准样片后，进行抗菌防霉性能测试。
对比例4
将100重量份的热塑性弹性体SEBS(牌号YH-602)、20重量份的热塑性树脂PP树脂(牌号230-2)、2.0重量份润滑剂、0.2重量份抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按照质量比为3:1混合形成)和70重量份环烷烃油一起放入高速混合机中进行高速混合直至混合均匀且环烷烃油充分被吸收，继续搅拌直至物料升温至85-110℃时出料，将出料所得混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到热塑性弹性体复合材料D’，该D’材料的硬度约为70A，可用作聚丙烯包胶TPE材料。将所得材料制备成标准样片后，进行抗菌防霉性能测试。
上述具体实施例和对比例中所述的抗菌防霉性能测试的具体方法为：抗菌性能通过《GB/T 31402-2015塑料塑料表面抗菌性能试验方法》(标准①)测试，防霉性能通过《GBT24128-2009塑料防霉性能试验方法》测试，进行检测的菌种如下表2所示。
表2防霉抗菌测试用菌种
本申请具体实施例和对比例的抗菌防霉性能测试结果如表所示。
表3具体实施例1-6和对比例1-4的抗菌防霉性能测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其特征在于，包括下述组分：
第一组分：热塑性弹性体100重量份；
第二组分：无机抗菌防霉浆料，用量占所述抗菌防霉热塑性弹性体复合材料总质量百分比的0.5-5.0％；
第三组分：第一填充油50-150重量份；
第四组分：润滑剂1.0-3.0重量份；
第五组分：抗氧剂0.1-1.0重量份；
其中第一组分所述的热塑性弹性体为聚氨酯类热塑性弹性体和聚烯烃类热塑性弹性体中的至少一种；
其中第二组分所述的无机抗菌防霉浆料是通过包括下述步骤的制备方法制备所得的：(1)将无机抗菌防霉剂和分散剂按照质量比为(25-100):1的比例混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨至少2h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得到改性无机抗菌防霉剂粉体；(2)将所得改性无机抗菌防霉剂粉体、第二填充油和偶联剂按照质量比为(1-9):1:(0.02-0.1)的比例混合并搅拌均匀后，得到所述无机抗菌防霉浆料；
其中第三组分所述第一填充油和制备第二组分所使用的第二填充油均为芳香烃油、环烷烃油和石蜡油中的一种。
2.根据权利要求1所述的抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其特征在于：所述抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，还包括：
第六组分：热塑性树脂0-50重量份；
第七组分：填料0-100重量份，且该填料的目数为至少1000目。
3.根据权利要求2所述的抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其特征在于：第一组分所述热塑性弹性体为SBS热塑性弹性体、SEBS热塑性弹性体和POE热塑性弹性体中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其特征在于：第二组分所述无机抗菌防霉浆料的制备方法中，所述无机抗菌防霉剂和分散剂的质量比为(45-55):1；在砂磨机中进行砂磨的时间为4-6h；所得改性无机抗菌防霉剂粉体、第二填充油和偶联剂的质量比为(1-2):1:(0.02-0.05)。
5.根据权利要求4所述的抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其特征在于：第二组分所述无机抗菌防霉浆料的制备方法中，所述无机抗菌防霉剂为纳米银、纳米氧化锌和纳米铜中的至少一种；所述分散剂为硬脂酸类分散剂；所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种。
6.根据权利要求2所述的抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其特征在于：第四组分所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺和PE蜡中的至少一种；第五组分所述抗氧剂为酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其特征在于：第六组分所述热塑性树脂为聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚氨酯树脂和马来酸酐接枝聚丙烯树脂中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的抗菌防霉热塑性弹性体复合材料，其特征在于：第七组分所述填料为碳酸钙粉末、滑石粉、纳米二氧化硅粉末、云母粉和玄武岩粉末中的至少一种。
9.一种权利要求1-8中任一权利要求所述的抗菌防霉热塑性弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)无机抗菌防霉浆料的制备：将无机抗菌防霉剂和分散剂按照质量比为(25-100):1的比例混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨至少2h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得改性无机抗菌防霉剂粉体；将所得改性无机抗菌防霉剂粉体、第二填充油和偶联剂按照质量比为(1-9):1:(0.02-0.1)的比例混合并搅拌均匀后，得到第二组分无机抗菌防霉浆料；
(2)将第一组分热塑性弹性体、第四组分润滑剂和第五组分抗氧剂按照配方比例放入高速搅拌机中进行高速混合直至达到50-70℃，得到第一混合物；
(3)向上述第一混合物中缓慢倒入配方用量的第二组分无机抗菌防霉浆料进行高速搅拌3-5min后，继续缓慢倒入第三组分所述第一填充油进行搅拌并使其充分被吸收，继续搅拌直至物料温度升至85-110℃时出料，得到第二混合物；
(4)将第二混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到抗菌防霉热塑性弹性体复合材料。
10.根据权利要求9所述的抗菌防霉热塑性弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中还可按照配方比例加入第六组分所述热塑性树脂和第七组分所述填料形成第一混合物。
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