HU201542B - Process for production of ethilene-sulphat - Google Patents
Process for production of ethilene-sulphat Download PDFInfo
- Publication number
- HU201542B HU201542B HU892411A HU241189A HU201542B HU 201542 B HU201542 B HU 201542B HU 892411 A HU892411 A HU 892411A HU 241189 A HU241189 A HU 241189A HU 201542 B HU201542 B HU 201542B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- ethylene
- ethylene glycol
- sulfate
- ethilene
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D327/00—Heterocyclic compounds containing rings having oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms
- C07D327/10—Heterocyclic compounds containing rings having oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms two oxygen atoms and one sulfur atom, e.g. cyclic sulfates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Coloring (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Description
A találmány az (I) képletű etilén-szulfát új előállítási eljárására vonatkozik.
Az (I) képletű szulfát köztitermékként szolgál a szerves kémiában, különösen hidroxi-etilező reakciók kivitelezésénél.
Az 1 049 870 számú NSZK-beli szabadalmi leírásból ismert az etilén-szulfát előállítása etilén-glikol, kénsav és feleslegben lévő tionilklorid elegyéből kiindulva, amelyet 50 órán keresztül forralnak visszafolyatás közben. Ugyancsak ismert Lichtenberger, J. és Lichtenberger, R. által a Bull. Soc. Chim.-ben (Franciaország 1002 [1984]) ismertetett ciklusos diolszulfátok előállítása, mégpedig füstölgő kénsav és egy diói kloroformos oldatának a reagáltatásával, a reakció során 1 molekula dióira 2 molekula szabad SO3 szükséges; a füstölgő kénsav SO3 koncentrációja 47 tömeg %-os. Míg ez a módszer primer-szekunder diolokhoz megfelelő, azonban etilén-glikol esetén nem alkalmazható.
Azt találtuk, hogy az (I) képletű etilén-szulfátot egyszerűbb és kevésbé költséges eljárással állíthatjuk elő oly módon, hogy 180-220 ’C hőmérsékleten és csökkentett nyomáson tömény kénsavat etilén-glikollal reagáltatunk ekvimoláris mennyiségben, legfeljebb 10 perc alatt.
Az (I) képletű etilén-szulfátot vagy hűtéssel különítjük el, vagy pedig megfelelő oldószerben való szolubilizálással.
Általában pontosan ekvimoláris mennyiségben alkalmazzuk a glikolt és a tömény kénsavat.
A műveletet előnyösen csökkentett nyomáson, általában (1 Hgmm) 0,13 kPa körüli nyomáson végezzük.
Az eljárást általában úgy végezzük, hogy a tömény kénsavat és a glikol elegyét gyorsan csőreaktorba vezetjük és csökkentett nyomáson, 180-220 ’C körüli hőmérsékleten tartjuk.
A reagensek elegyét előnyösen inért gázatmoszférában reagáltatjuk.
A következő példa a találmány gyakorlati bemutatására szolgál, korlátozó jelleg nélkül.
Példa
6,2 g (0,1 mól) etilén-glikolt és 9,8 g (0,097 mól) tömeg %-os kénsav-oldatot összekeverünk. Fecskendő segítségével az elegy 2,5 g-ját jutattjuk az 1. ábrán lévő reaktorba. A reaktort fűtőberendezés segítségével 200 ’C-ra hevítjük. A berendezésben a nyomást csökkentjük (1 Hgmm-re) 0,13 kPa-ra. Az etilén-glikol és kénsav-oldat elegyét 10 percen át hagyjuk a reaktor fűtött részében.
A keletkezett etilénszulfátot Vigreux-kolonnában összegyűjtjük, amelyet egy szárazjéggel töltött hűtőköpeny vesz. A reakció befejeződése után a Vigreux-kolonnát diklór-metánnal öblítjük. A kapott oldat leöntése után a diklór-metánt bepároljuk, így 0,85 g etilén-szulfátot kapunk, fehér kristályként. A hozam az alkalmazott kénsavhoz viszonyítva 45 %-os. Olvadáspont 99 ’C.
Az 1. ábrán feltüntetett berendezésbe az 1 nyíláson jutattjuk be a reagenseket, amelyek a 3 fűtőberendezéssel körülvett 2 edényben reagálnak. Ehhez csatlakozik a 6 hűtőköpennyel és 7 vákuumvezetékekkel ellátott 5 Vigreux-kolonna, amelynek alsó részén az etilén-szulfát felfogására szolgáló 4 edény van.
Claims (2)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. Eljárás (I) képletű etilén-szulfát előállítására kénsav és etilén-glikol oldószermentes körülmények között való reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy tömény kénsav és etilén- glikol ekvimoláris elegyét 180—22 ’C-on és csökkentett nyomáson legfeljebb 10 percig reagáltatjuk és a kapott etilén-szulfátot elkülönítjük.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 200 ’C-on és 0,13 kPa nyomáson reagáltatunk.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8806523A FR2631340B1 (fr) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | Procede de preparation de sulfates cycliques |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
HU201542B true HU201542B (en) | 1990-11-28 |
Family
ID=9366323
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
HU892411A HU201542B (en) | 1988-05-16 | 1989-05-15 | Process for production of ethilene-sulphat |
Country Status (20)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4924007A (hu) |
EP (1) | EP0343053B1 (hu) |
JP (1) | JPH0217183A (hu) |
KR (1) | KR900018067A (hu) |
CN (1) | CN1037708A (hu) |
AT (1) | ATE71943T1 (hu) |
AU (1) | AU618092B2 (hu) |
CA (1) | CA1305712C (hu) |
DE (1) | DE68900749D1 (hu) |
DK (1) | DK238289A (hu) |
ES (1) | ES2028455T3 (hu) |
FI (1) | FI892327A (hu) |
FR (1) | FR2631340B1 (hu) |
GR (1) | GR3003629T3 (hu) |
HU (1) | HU201542B (hu) |
IL (1) | IL90306A0 (hu) |
PT (1) | PT90573B (hu) |
SU (1) | SU1657063A3 (hu) |
YU (1) | YU46933B (hu) |
ZA (1) | ZA893620B (hu) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5149844A (en) * | 1989-10-20 | 1992-09-22 | Air Products And Chemicals, Inc. | Heterocyclic diorganotin catalysts for use in polyurethane systems |
FR2664274B1 (fr) * | 1990-07-09 | 1992-09-11 | Rhone Poulenc Sante | Procede de preparation de sulfates cycliques. |
US5171892A (en) * | 1991-07-02 | 1992-12-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Chiral phospholanes via chiral 1,4-diol cyclic sulfates |
US6180799B1 (en) * | 2000-05-01 | 2001-01-30 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Sulfalation of tetraol |
US8247526B2 (en) | 2010-12-20 | 2012-08-21 | E I Du Pont De Nemours And Company | Process for the preparation of polyalkylene ether glycol |
CN107353277B (zh) * | 2017-07-11 | 2020-01-31 | 湖南有色郴州氟化学有限公司 | 一种环状硫酸酯的制备方法 |
CN114656444A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-06-24 | 河北松辰医药科技有限公司 | 一种2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1049870B (de) * | 1959-02-05 | VEB Filmfabrik AGFA Wolfen, Wolfen (Kr. Bitterfeld) | Verfahren zur Herstellung von cyclischen Schwcfelsäureestern diprimärer Glykole | |
FR1171347A (fr) * | 1956-10-24 | 1959-01-23 | Wolfen Filmfab Veb | Procédé de préparation de sulfates d'alcènes ou d'oléfines |
FR2628423B1 (fr) * | 1988-03-08 | 1991-09-13 | Rhone Poulenc Sante | Procede de preparation de sulfates cycliques |
-
1988
- 1988-05-16 FR FR8806523A patent/FR2631340B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-05-12 EP EP89401335A patent/EP0343053B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-12 AT AT89401335T patent/ATE71943T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-05-12 DE DE8989401335T patent/DE68900749D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-05-12 ES ES198989401335T patent/ES2028455T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-15 KR KR1019890006478A patent/KR900018067A/ko not_active Application Discontinuation
- 1989-05-15 CA CA000599649A patent/CA1305712C/fr not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-15 JP JP1118833A patent/JPH0217183A/ja active Pending
- 1989-05-15 AU AU34795/89A patent/AU618092B2/en not_active Ceased
- 1989-05-15 HU HU892411A patent/HU201542B/hu not_active IP Right Cessation
- 1989-05-15 FI FI892327A patent/FI892327A/fi not_active Application Discontinuation
- 1989-05-15 US US07/351,831 patent/US4924007A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-05-15 IL IL90306A patent/IL90306A0/xx unknown
- 1989-05-15 CN CN89103340A patent/CN1037708A/zh active Pending
- 1989-05-15 SU SU894614050A patent/SU1657063A3/ru active
- 1989-05-15 YU YU99389A patent/YU46933B/sh unknown
- 1989-05-15 ZA ZA893620A patent/ZA893620B/xx unknown
- 1989-05-16 DK DK238289A patent/DK238289A/da not_active Application Discontinuation
- 1989-05-16 PT PT90573A patent/PT90573B/pt not_active IP Right Cessation
-
1992
- 1992-01-23 GR GR910401112T patent/GR3003629T3/el unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA1305712C (fr) | 1992-07-28 |
DK238289A (da) | 1989-11-17 |
ES2028455T3 (es) | 1992-07-01 |
IL90306A0 (en) | 1989-12-15 |
ATE71943T1 (de) | 1992-02-15 |
PT90573B (pt) | 1994-08-31 |
FI892327A (fi) | 1989-11-17 |
US4924007A (en) | 1990-05-08 |
EP0343053B1 (fr) | 1992-01-22 |
AU3479589A (en) | 1989-11-16 |
CN1037708A (zh) | 1989-12-06 |
KR900018067A (ko) | 1990-12-20 |
AU618092B2 (en) | 1991-12-12 |
FR2631340A1 (fr) | 1989-11-17 |
SU1657063A3 (ru) | 1991-06-15 |
GR3003629T3 (hu) | 1993-03-16 |
DK238289D0 (da) | 1989-05-16 |
YU99389A (en) | 1990-06-30 |
JPH0217183A (ja) | 1990-01-22 |
PT90573A (pt) | 1989-11-30 |
DE68900749D1 (de) | 1992-03-05 |
YU46933B (sh) | 1994-06-24 |
FI892327A0 (fi) | 1989-05-15 |
FR2631340B1 (fr) | 1990-07-27 |
EP0343053A1 (fr) | 1989-11-23 |
ZA893620B (en) | 1990-01-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
HU199497B (en) | Process for producing acid addition salts, alcohol solvates and hydrates of 7-halogen-7-deoxylincomycin | |
CS236873B2 (en) | Processing of n-alkylnorskopine | |
HU201542B (en) | Process for production of ethilene-sulphat | |
RU2256657C2 (ru) | Способ карбамоилирования спиртов | |
HUT63404A (en) | Process for producing cyclic sulfate derivatives | |
DK174513B1 (da) | Fremgangsmåde til fremstilling af bis-(3,5-dioxopiperazinyl)-alkaner eller -alkener | |
CN110903264B (zh) | 一种制备二氮嗪的方法 | |
EP0302195B1 (en) | Process for the preparation of naphthacenes | |
US20060009644A1 (en) | Novel crystalline forms of sodium 1,2-benzisoxazole-3-methanesulfonate, processes of preparing same and use thereof in the synthesis of zonisamide | |
SU1015822A3 (ru) | Способ получени галогенангидридов сульфаминовой кислоты | |
KR102638538B1 (ko) | 우라피딜 제조 중간체의 제조방법 | |
JPH10168070A (ja) | 3−クロロベンズイソチアゾール類の製造方法 | |
US4305889A (en) | Process for producing α, α, α-trifluoro-o-toluic fluoride | |
JP2001278867A (ja) | 環式酸の製造 | |
EP0121375B1 (en) | Processes for preparing 1-(hydroxymethyl)triazolobenzodiazepines and 1-(aminomethyl)triazolobenzodiazepines | |
JP2680906B2 (ja) | N‐クロロチオ‐スルホンアミドの合成法 | |
JPS63424B2 (hu) | ||
JP2724901B2 (ja) | メチルフェニルトリシロキサン類の製造方法 | |
JPH03169864A (ja) | 3―メチルキノリン―8―カルボン酸の製造法 | |
JP2647450B2 (ja) | ピラゾロ〔5.1−b〕キナゾロンの製法 | |
JP4370460B2 (ja) | アミド化合物の製造方法 | |
JP2590436B2 (ja) | ジフェニルジスルホニルフルオライドの合成方法 | |
JPS5936633B2 (ja) | ベンゾクマリン誘導体の製造法 | |
JPH07149711A (ja) | アルキレンジフェニルジスルホニルフルオライドおよびその合成方法 | |
HU188012B (en) | Process for producing 2,3-dihiyro-5,6-diphenyl-1,4-oxathiine |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |