FR3020297A1 - Feutre de polissage mecano-chimique avec fenetre de detection de point limite - Google Patents
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Abstract
Il est fourni un feutre de polissage mécano-chimique contenant une couche de polissage présentant une surface de polissage ; et, une fenêtre de détection de point limite ; dans lequel la fenêtre de détection de point limite comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et un polyol prépolymère ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 % en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule. Il est également fourni des procédés de fabrication et d'utilisation du feutre de polissage mécano-chimique.
Description
FEUTRE DE POLISSAGE MECANO-CHIMIQUE AVEC FENETRE DE DETECTION DE POINT LIMITE La présente invention concerne un feutre de polissage mécano- chimique avec une fenêtre de détection de point limite. La présente invention concerne également un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat utilisant un feutre de polissage mécano-chimique avec une fenêtre de détection de point limite. Dans la fabrication de circuits intégrés et d'autres dispositifs electroniques, de multiples couches de matériaux conducteurs, semiconducteurs et diélectriques sont déposées sur ou retirées d'une surface d'une galette (connu sous la dénomination de « wafer » en anglais) semiconductrice. De minces couches de matériaux conducteurs, semiconducteurs, et diélectriques peuvent etre déposées par de nombreuses techniques de dépôt. Des techniques de dépôt classiques dans un traitement moderne comprennent le dépôt physique en phase vapeur (PVD), également connu comme pulvérisation cathodique, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD), et le plaquage electrochimique (ECP). Lorsque des couches de matériaux sont successivement déposées et retirées, la surface supérieure de la galette devient non-plane. Comme le traitement subséquent du semi-conducteur (par exemple la métallisation) exige que la galette présente une surface plane, la galette doit être planarisée. La planarisation est utile pour éliminer une topographie de surface et des défauts de surface non souhaités, tels que des surfaces rugueuses, des matériaux agglomérés, une détérioration de réseau cristallin, des égratignures, et des couches ou des matériaux pollués. La planarisation mécano-chimique, ou polissage mécano- chimique (CMP), est une technique classique utilisée pour planariser des substrats, tels que des galettes semi-conductrices. Dans un CMP classique, une galette est fixée sur un assemblage de support et est positionnée en contact avec un feutre de polissage dans un appareil CMP. L'assemblage de support fournit à la galette une pression pouvant être contrôlée, la comprimant contre le feutre de polissage. Le feutre est déplacé (par exemple mis en rotation) par rapport à la galette par une force de commande externe. Un milieu de polissage (par exemple une suspension) est simultanément fourni entre la galette et le feutre de polissage. La surface de galette est ainsi polie et rendue plane par l'action chimique et mécanique de la surface du feutre et du milieu de polissage. Un défi présenté par le polissage mécano-chimique est la détermination du moment où le substrat a été poli dans la mesure souhaitée. Des procédés in situ pour déterminer les points limites du polissage ont été développés. Les techniques optiques de détermination de point limite in situ peuvent être classées en deux catégories de base : 1. le contrôle du signal optique réfléchi à une seule longueur d'onde ou 2. le contrôle du signal optique réfléchi à partir de longueurs d'onde multiples. Les longueurs d'onde typiques utilisées pour la détermination optique du point limite comprennent celles du spectre visible (par exemple de 400 à 700 nm), du spectre des ultraviolets (315 à 400 nm), et du spectre des infrarouges (par exemple de 700 à 1 000 nm). Dans le brevet U.S. 5 433 651, Lustig et al. ont décrit un procédé de détection de point limite en polymère utilisant une seule longueur d'onde, dans lequel de la lumière provenant d'une source laser est transmise sur une surface de galette et le signal réfléchi est surveillé. Lorsque la composition sur la surface de galette change d'un métal à l'autre, le coefficient de réflexion varie. Cette variation du coefficient de réflexion est ensuite utilisée pour détecter le point limite de polissage. Dans le brevet U.S. 6 106 662, Bibby et al. ont décrit l'utilisation d'un spectromètre pour obtenir un spectre d'intensité de lumière réfléchie dans l'intervalle de la lumière visible du spectre optique. Dans des applications de CMP de métaux, Bibby et al. citent l'utilisation du spectre entier pour détecter le point limite de polissage. On a développé des feutres de polissage mécano-chimique présentant des fenêtres pour adapter ces techniques optiques de détermination de point limite. Roberts décrit par exemple dans le brevet U.S. 5 605 760 un feutre de polissage dans lequel au moins une partie du feutre est transparente à la lumière laser sur un intervalle de longueurs d'onde. Roberts enseigne dans certains des modes de réalisation décrits un feutre de polissage qui comprend une pièce de fenêtre transparente dans un feutre sinon opaque. La pièce de fenêtre peut être une barre ou un bouchon de polymère transparent dans un feutre de polissage moulé.
La barre ou le bouchon peut être inséré à l'état moulé dans le feutre de polissage (c'est-à-dire une "fenêtre intégrale"), ou il peut être installé dans une découpe dans le feutre de polissage après l'opération de moulage (c'est-à-dire une "fenêtre à bouchon-en-place"). Des matériaux de polyuréthane à base d'isocyanate aliphatique, tels que ceux décrits dans le brevet U.S. 6 984 163, ont fourni une transmission améliorée de la lumière sur un large spectre de lumière. La durabilité nécessaire exigée pour des applications de polissage exigeantes fait malheureusement défaut à ces fenêtres en polyuréthane aliphatique, 10 inter alfa. Les fenêtres de détection de point limite à base de polymère classiques présentent souvent une dégradation indésirable lors d'une exposition à de la lumière ayant une longueur de 330 à 425 nm. Il y a cependant de plus en plus de pression pour utiliser de la lumière avec des longueurs d'onde plus courtes à des fins de détection de point limite dans des applications de polissage de semi-conducteurs pour faciliter des couches de matériaux plus minces et des tailles de dispositifs plus petites. De plus, les dispositifs de semi-conducteurs deviennent de plus en plus complexes avec des aspects plus fins et plus de couches de métallisation. Cette tendance exige une performance améliorée pour les consommables de polissage afin de maintenir une planarité et de limiter les défauts de polissage. Ces derniers peuvent créer des ruptures ou des courts-circuits électriques des lignes conductrices qui rendraient le dispositif de semi-conducteur non fonctionnel. On sait en général qu'une approche pour réduire les défauts de polissage, tels que les micro- égratignures ou marques d'usinage, consiste à utiliser un matériau de couche de polissage plus souple. Il existe par conséquent une tendance allant vers l'utilisation de matériaux de couches de polissage plus souples pour faciliter une performance de défectivité améliorée. Néanmoins, les 30 formulations de fenêtres classiques ne s'adaptent pas bien à de tels matériaux de couches de polissage plus souples, ayant tendance à augmenter la défectivité du polissage. Il existe par conséquent un besoin continu de formulations améliorées de fenêtres de détection de point limite en polymères pour une utilisation dans des feutres de polissage mécano-chimiques. Il existe en particulier un besoin continu de formulations de fenêtres de détection de point limite en polymères présentant une dureté 5_ 65 Shore D, couplée avec un allongement à la rupture < 300 % et une transmission à double passage à 400 nm, DPT400 de 25 à 100 % ; dans lesquelles les formulations de fenêtres ne présentent pas une déformation de fenêtre indésirable et présentent la durabilité exigée pour des applications de polissage exigeantes. La présente invention fournit un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage ; et, une fenêtre de détection de point limite ; dans lequel la 10 fenêtre de détection de point limite comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, (b) un polyol prépolymère ; ; et, (ii) un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 % en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule. La présente invention fournit un feutre de polissage mécano- chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage ; et, une fenêtre de détection de point limite ; dans lequel la fenêtre de détection de point limite comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 °h en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, b) un polyol prépolymère ; ; et, (ii) un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 °A) en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 °h en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; et, dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique, et un substrat semi-conducteur.
La présente invention fournit un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage ; et, une fenêtre de détection de point limite ; dans lequel la fenêtre de détection de point limite comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 °h en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, (b) un polyol prépolymère ; ; et, (ii) un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 °h en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 % en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule ; dans lequel le système de durcisseur présente plusieurs groupes hydrogène réactif et le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate présente plusieurs groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, dans lequel un rapport stoechiométrique des groupes hydrogène réactif aux groupes NCO qui n'ont pas réagi est de 0,7 à 1,2. La présente invention fournit un feutre de polissage mécano-20 chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage ; et, une fenêtre de détection de point limite ; dans lequel la fenêtre de détection de point limite comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, (b) un polyol prépolymère; ; et, (ii) un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 a100 % en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule ; et, dans lequel la fenêtre de détection de point limite présente une densité ? 1 g/cm3 ; une porosité inférieure à 0,1 % en volume ; une dureté Shore D de 35 à 65 ; un allongement à la rupture < 300 °h ; et, une transmission à double passage à 400 nm, DPT400, de 25 à 100 %.
La présente invention fournit un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage ; et, une fenêtre de détection de point limite ; dans lequel la fenêtre de détection de point limite comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 °h en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, b) un polyol prépolymère ; ; et, (ii) un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 °h en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 °h en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule ; et, dans lequel la fenêtre de détection de point limite présente une densité g/cm3 ; une porosité inférieure à 0,1 % en volume ; une dureté Shore D de 35 à 65 ; un allongement à la rupture < 300 °h ; une transmission à double passage à 400 nm, DTP400, de 25 à 100 % ; une transmission à double passage à 800 nm, DTP800, de 40 à 100 et, dans lequel la fenêtre de détection de point limite présente egalement un delta de transmission à double passage entre 800 nm et 400 nm, ADPT800400,< 30%. La présente invention fournit un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage ; et, une fenêtre de détection de point limite ; dans lequel la fenêtre de détection de point limite comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, (b) un polyol prépolymère ; ; et, (ii) un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 °h en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 °h en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule ; dans lequel la surface de polissage présente un motif de rainures hélicoïdales formé dans celle-ci ; et, dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semiconducteur. La présente invention fournit un procédé de fabrication d'un feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention, comprenant : la fourniture d'une couche de polissage présentant une surface de polissage ; la fourniture d'un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 °h en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, un polyol prépolymère ; la fourniture d'un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 % en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; la combinaison du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et du système de durcisseur pour former une combinaison ; le laisser réagir de la combinaison pour former un produit ; la formation d'une fenêtre de détection de point limite à partir du produit ; l'assemblage de la fenêtre de détection de point limite avec la couche de polissage pour fournir un feutre de polissage mécano-chimique. Selon une caractéristique particulière, la fenêtre de détection de point limite est une fenêtre intégrale. La présente invention fournit un procédé de fabrication d'un 25 feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention, comprenant : la fourniture d'une couche de polissage présentant une surface de polissage ; la fourniture d'un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; la fourniture d'un système de durcisseur, 30 comprenant : de 0 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 % en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; la combinaison du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et du système de durcisseur pour 35 former une combinaison ; le laisser réagir de la combinaison pour former un produit ; la formation d'une fenêtre de détection de point limite à partir du produit ; l'assemblage de la fenêtre de détection de point limite avec la couche de polissage pour fournir un feutre de polissage mécano-chimique ; dans lequel la fenêtre de détection de point limite est une fenêtre intégrale.
La présente invention fournit un procédé de polissage d'un substrat, comprenant : la fourniture d'un appareil de polissage mécano-chimique présentant un disque (ou plateau) , une source de lumière et un photocapteur ; la fourniture d'au moins un substrat ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la présente invention ; l'installation sur le disque du feutre de polissage mécano-chimique ; éventuellement, la fourniture d'un milieu de polissage à une interface entre la surface de polissage et le substrat ; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat, dans lequel au moins une certaine quantité de matière est retirée du substrat ; et, la détermination d'un point limite de polissage par transmission de lumière à partir de la source de lumière à travers la fenêtre de détection de point limite et l'analyse de la lumière réfléchie à partir de la surface du substrat en retour à travers la fenêtre de détection de point limite de manière incidente sur le photocapteur.
La présente invention fournit un procédé de polissage d'un substrat, comprenant : la fourniture d'un appareil de polissage mécano-chimique présentant un disque, une source de lumière et un photocapteur ; la fourniture d'au moins un substrat ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la présente invention ; l'installation sur le disque du feutre de polissage mécano-chimique ; éventuellement, la fourniture d'un milieu de polissage à une interface entre la surface de polissage et le substrat ; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat, dans lequel au moins une certaine quantité de matière est retirée du substrat ; et, la détermination d'un point limite de polissage par transmission de lumière à partir de la source de lumière à travers la fenêtre de détection de point limite et l'analyse de la lumière réfléchie à partir de la surface du substrat en retour à travers la fenêtre de détection de point limite de manière incidente sur le photocapteur ; dans lequel le au moins un substrat est choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS Figure 1 est un tracé de la transmission à double passage, DPT, en fonction de la longueur d'onde de lumière mesurée dans les conditions données dans les exemples pour une fenêtre de détection de point limite préparée selon l'exemple comparatif C3. Figure 2 est un tracé de la transmission à double passage, DPT, en fonction de la longueur d'onde de lumière mesurée dans les conditions données dans les exemples pour une fenêtre de détection de point limite préparée selon l'exemple comparatif C4.
Figure 3 est un tracé schématique de la transmission à double passage, DPT, en fonction de la longueur d'onde de lumière comme mesurée dans les conditions données dans les exemples pour une fenêtre de détection de point limite préparée selon l'exemple 3. Figure 4 est un tracé schématique de la transmission à double 15 passage, DPT, en fonction de la longueur d'onde de lumière comme mesurée dans les conditions données dans les exemples pour une fenêtre de détection de point limite préparée selon l'exemple 4. Figure 5 est un tracé schématique de la transmission à double passage, DPT, en fonction de la longueur d'onde de lumière comme 20 mesurée dans les conditions données dans les exemples pour une fenêtre de détection de point limite préparée selon l'exemple 5. Figure 6 est un tracé schématique de la transmission à double passage, DPT, en fonction de la longueur d'onde de lumière comme mesurée dans les conditions données dans les exemples pour une fenêtre 25 de détection de point limite préparée selon l'exemple 6. DESCRIPTION DETAILLEE Une étape importante dans les opérations de polissage de substrat est la détermination d'un point limite au procédé. Un procédé in 30 situ classique pour une détection de point limite implique la fourniture d'un feutre de polissage avec une fenêtre, laquelle est transparente pour choisir des longueurs d'onde de lumière. Un faisceau de lumière est pendant le polissage dirigé à travers la fenêtre vers la surface de galette, où il est réfléchi et passe en retour à travers la fenêtre vers un détecteur 35 (par exemple un spectrophotomètre). Sur la base du signal de retour, des propriétés de la surface de substrat (par exemple l'épaisseur de films sur son dessus) peuvent être déterminées pour la détection du point limite. Afin de faciliter de telles techniques de détection de point limite du procédé de polissage, le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente une fenêtre de détection de point limite comprenant le produit de réaction d'un jeu unique d'ingrédients, lequel produit de réaction présente une combinaison unique de dureté ( c'est-à-dire dureté Shore D de 35 à 65) et d'un faible allongement à la rupture (c'est-à-dire allongement à la rupture < 300 Vo) couplée avec de bonnes propriétés optiques ( c'est-à-dire une transmission à double passage à 10 400 nm, DPT400, de 25 à 100 %) pour faciliter la détection de point limite de polissage ; dans lequel la formulation de fenêtre de détection de point limite ne présente pas de déformation indésirable de fenêtre ( c'est-à-dire gonflement excessif) et présente la durabilité nécessaire pour des applications de polissage exigeantes. Le terme "milieu de polissage" comme utilisé ici et dans les revendications annexées englobe des solutions de polissage contenant des particules et des solutions de polissage ne contenant pas de particules, telles que des solutions de polissage liquides réactives et exemptes d'abrasif. Le terme "transmission à double passage" ou "DPT" comme utilisé ici et dans les
REVENDICATIONS
1. annexées en faisant référence à une fenêtre de détection de point limite est déterminé en utilisant l'équation suivante : DPT = - IWD) (IAsi - IAD) où IWsi, 1W0, IAsi, et IAD sont mesurés en utilisant un Verity SP2006 Spectral Interferometer comprenant un spectrographe SD1024F, une lampe flash au xénon et un câble de fibre optique de 3 mm en plaçant une surface émettant de la lumière du câble de fibre optique de 3 mm contre (et perpendiculairement à) une première face de la fenêtre de détection de point limite en un point d'origine, en dirigeant la lumière à travers l'épaisseur, Tw, de la fenêtre et en mesurant au point d'origine l'intensité de la lumière réfléchie en retour à travers l'épaisseur de la fenêtre, Tw, à partir d'une surface disposée contre une seconde face de la fenêtre de détection de point limite sensiblement parallèle à la première face ; où IWs; est une mesure de l'intensité de lumière qui passe à travers la fenêtre à partir du point d'origine et qui est réfléchie à partir de la surface d'une galette témoin de silicium placée contre une seconde face de la fenêtre en retour à travers la fenêtre vers le point d'origine ; où IWD est une mesure de l'intensité de lumière qui passe à partir du point d'origine à travers la fenêtre et qui est réfléchie à partir de la surface d'un corps noir et en retour à travers la fenêtre vers le point d'origine ; où IAsi est une mesure de l'intensité de lumière qui passe à partir du point d'origine à travers une épaisseur d'air équivalente à l'épaisseur, Tw, de la fenêtre de détection de point limite, qui est réfléchie à partir de la surface d'une galette témoin de silicium placée perpendiculairement à la surface émettant de la lumière du câble de fibre optique de 3 mm et qui est réfléchie en retour à travers l'épaisseur d'air vers le point d'origine ; et, où IAD est une mesure de l'intensité de lumière réfléchie à partir d'un corps noir sur la surface émettant de la lumière du câble de fibre optique de 3 mm.
Le terme "DPT400" comme utilisé ici et dans les revendications annexées est la DPT présentée par une fenêtre de détection de point limite pour de la lumière ayant une longueur d'onde de 400 nm. Le terme "DPT800" comme utilisé ici et dans les revendications annexées est la DPT présentée par une fenêtre de détection de point 20 limite pour de la lumière ayant une longueur d'onde de 800 nm. Le terme "delta de transmission à double passage entre 800 nm et 400 nm" ou "ADPTsoo-eon comme utilisé ici et dans les revendications annexées est la différence de la transmission à double passage présentée par une fenêtre de détection de point limite pour de la lumière ayant une 25 longueur d'onde de 800 nm et pour de la lumière ayant une longueur d'onde de 400 nm déterminé en utilisant l'équation suivante : ADPT800-400 = DPT800 - DPT400 Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention, comprend : une couche de polissage présentant une surface de 30 polissage ; et, une fenêtre de détection de point limite ; dans lequel la fenêtre de détection de point limite comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 °h en poids (de préférence de 5,75 à 9,0 °h en poids) de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère 35 d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, (b) un polyol prépolymère; et, (ii) un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 % en poids (de préférence de 0 à 75 °h en poids ; encore mieux de 0 à 70 % en poids) d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 % en poids (de préférence de 25 à 100 % en poids ; encore mieux de 30 à 100 % en poids) d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote (de préférence de un à quatre atomes d'azote ; encore mieux de deux à quatre atomes d'azote, bien mieux encore deux atomes d'azote) par molécule et une moyenne d'au moins trois (de préférence de trois à six ; encore mieux de trois à cinq ; 10 bien mieux encore quatre) groupes hydroxyle par molécule. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente une surface de polissage adaptée pour polir un substrat. La surface de polissage est de préférence adaptée pour polir un substrat choisi parmi au moins un parmi un substrat 15 magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur. La surface de polissage est encore mieux adaptée pour polir un substrat semi-conducteur. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence constituée d'un 20 matériau polymère comprenant un polymère choisi parmi des polycarbonates, des polysulfones, des nylons, des polyéthers, des polyesters, des polystyrènes, des polymères acryliques, des poly(méthacrylates de méthyle), des poly(chlorures de vinyle), des poly(fluorures de vinyle), des polyéthylènes, des polypropylènes, des polybutadiènes, des polyéthylène 25 imines, des polyuréthanes, des polyéther sulfones, des polyamides, des polyéther imides, des polycétones, des époxy, des silicones, EPDM, et des combinaisons de ceux-ci. La couche de polissage comprend de préférence un polyuréthane. L'homme de l'art saura choisir une couche de polissage ayant une épaisseur utilisable dans un feutre de polissage mécano- 30 chimique pour une opération de polissage donnée. La couche de polissage présente de préférence une épaisseur moyenne de 20 à 150 millièmes de pouce (encore mieux de 30 à 125 millièmes de pouce ; bien mieux encore de 40 à 120 millièmes de pouce). La surface de polissage présente de préférence une macro35 texture choisie parmi au moins une parmi des perforations et des rainures. Les perforations peuvent s'étendre à partir de la surface de polissage partiellement ou sur la totalité à travers l'épaisseur de la couche de polissage. Les rainures sont de préférence disposées sur la surface de polissage de sorte que lors d'une rotation du feutre de polissage mécano-chimique pendant le polissage, au moins une rainure balaye la surface du 5 substrat qui est polie. La surface de polissage présente de préférence une macro-texture comprenant au moins une rainure choisie dans le groupe constitué de rainures courbées, de rainures linéaires et de combinaisons de celles-ci. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-10 chimique de la présente invention présente de préférence une surface de polissage adaptée pour polir le substrat, dans laquelle la surface de polissage présente une macro-texture comprenant un motif de rainures formé dans celle-ci. Le motif de rainures comprend de préférence plusieurs rainures. Le motif de rainures est encore mieux choisi parmi une 15 conception de rainures. La conception de rainures est de préférence choisie dans le groupe constitué de rainures concentriques (qui peuvent être circulaires ou hélicoïdales), de rainures courbées, de rainures hachurées (par exemple disposées comme une grille X-Y à travers la surface du feutre), d'autres conceptions régulières (par exemple 20 hexagones, triangles), des motifs de type bande de roulement de pneu, des conceptions irrégulières (par exemple motifs de fractales), et des combinaisons de ceux-ci. La conception de rainures est encore mieux choisie dans le groupe constitué de rainures arbitraires, de rainures concentriques, de rainures hélicoïdales, de rainures hachurées, de rainures 25 de grille X-Y, de rainures hexagonales, de rainures triangulaires, de rainures fractales et de combinaisons de celles-ci. La surface de polissage présente encore mieux un motif de rainures hélicoïdales formé dans celle-ci. Le profil de rainures est de préférence choisi parmi un profil rectangulaire avec des parois latérales droites ou la section transversale 30 de rainures peut être de forme "V", de forme "U", en dents de scie, et des combinaisons de celles-ci. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est un prépolymère 35 d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 % en poids (de préférence de 5,75 à 9,0 °h en poids) de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un isocyanate polyfonctionnel aromatique et un polyol prépolymère. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate utilisé 5 dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention contient de préférence une moyenne de deux groupes isocyanate réactifs (c'est-à-dire NCO) par polécule. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate utilisé 10 dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate à faible teneur en isocyanate libre présentant une teneur en monomère de diisocyanate de toluène (TDI) libre inférieure à 0,1 % en poids. 15 L'isocyanate polyfonctionnel aromatique utilisé dans la préparation du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence un diisocyanate aromatique. L'isocyanate polyfonctionnel aromatique est 20 encore mieux choisi dans le groupe constitué du diisocyanate de 2,4- toluène ; du diisocyanate de 2,6-toluène ; du diisocyanate de 4,4'- diphénylméthane ; du 1,5-diisocyanate de naphtalène ; du diisocyanate de tolidine ; du diisocyanate de para-phénylène ; du diisocyanate de xylylène ; et de mélanges de ceux-ci. L'isocyanate polyfonctionnel 25 aromatique utilisé est bien mieux encore choisi dans le roupe constitué du diisocyanate de 2,4-toluène ; du diisocyanate de 2,6-toluène ; et de mélanges de ceux-ci Le polyol prépolymère utilisé dans la préparation du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est de préférence choisi 30 dans le groupe constitué de diols, de polyols, de polyols diols, de copolymères de ceux-ci, et de mélanges de ceux-ci. Le polyol prépolymère est encore mieux choisi dans le groupe constitué par des polyéthers polyols (par exemple poly(oxytétraméthylène)glycol, poly(oxypropylène)- glycol, poly(oxyéthylène)glycol) ; des polycarbonates polyols ; des 35 polyesters polyols ; des polycaprolactones polyols ; des mélanges de ceux-ci ; et, des mélanges de ceux-ci avec un ou plusieurs polyols de faible masse moléculaire choisis dans le groupe constitué par l'éthylèneglycol ; le 1,2-propylèneglycol ; le 1,3-propylèneglycol ; le 1,2-butanediol ; le 1,3- butanediol ; le 2-méthy1-1,3-propanediol ; le 1,4-butanediol ; le néopentylglycol ; le 1,5-pentanediol ; le 3-méthy1-1,5-pentanediol ; le 1,65 hexanediol ; le diéthylèneglycol ; le dipropylèneglycol ; et, le tripropylèneglycol. Le polyol prépolymère est bien mieux encore choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi le polytétraméthylèneétherglycol (PTMEG) ; les polypropylèneétherglycols (PPG), et les polyéthylèneétherglycols (PEG) ; éventuellement, mélangés avec au moins 10 un polyol de faible masse moléculaire choisi dans le groupe constitué par l'éthylèneglycol ; le 1,2-propylèneglycol ; le 1,3-propylèneglycol ; le 1,2- butanediol ; le 1,3-butanediol ; le 2-méthy1-1,3-propanediol ; le 1,4- butanediol ; le néopentylglycol ; le 1,5-pentanediol ; le 3-méthy1-1,5- pentanediol ; le 1,6-hexanediol ; le diéthylèneglycol ; le dipropylène- 15 glycol ; et, le tripropylèneglycol. Le polyol prépolymère comprend encore mieux PPG mélangé avec au moins un parmi l'éthylèneglycol ; le 1,2- propylèneglycol ; le 1,3-propylèneglycol ; le 1,2-butanediol ; le 1,3- butanediol ; le 2-méthy1-1,3-propanediol ; le 1,4-butanediol ; le néopentylglycol ; le 1,5-pentanediol ; le 3-méthy1-1,5-pentanediol ; le 1,6- 20 hexanediol ; le diéthylèneglycol ; le dipropylèneglycol ; et, le tripropylèneglycol. Le système de durcisseur utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention contient de préférence : de 0 à 90 °h en poids (de 25 préférence de 0 à 75 % en poids ; encore mieux de 0 à 70 °h en poids) d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 °h en poids (de préférence de 25 à 100 % en poids ; encore mieux de 30 à 100 % en poids) d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote (de préférence de un à quatre atomes d'azote ; encore mieux de deux à 30 quatre atomes d'azote ; bien mieux encore deux atomes d'azote) par molécule et une moyenne d'au moins trois (de préférence de trois à six ; encore mieux de trois à cinq ; bien mieux encore quatre) groupes hydroxyle par molécule. Le système de durcisseur utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano- 35 chimique de la présente invention contient de préférence < 1 % en poids (de préférence < 0,1 % en poids ; encore mieux < 0,01 % en poids) d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000 et une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule. Le système de durcisseur utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend encore mieux : de 0 à 90 °A) en poids (de préférence de 0 à 75 °h en poids ; encore mieux de 0 à 70 % en poids) d'un durcisseur difonctionnel ; de 10 à 100 °h en poids (de préférence de 25 à 100 % en poids ; encore mieux de 30 à 100 °h en poids) d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote (de préférence de un à quatre atomes d'azote ; encore mieux de deux à quatre atomes d'azote ; bien mieux encore deux atomes d'azote) par molécule et une moyenne d'au moins trois (de préférence de trois à six ; encore mieux de trois à cinq ; bien mieux encore quatre) groupes hydroxyle par molécule ; et, <0,001 % en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000 et une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule. Le système de durcisseur utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend : de 0 à 90 % en poids (de préférence de 0 à 75 % en poids ; encore mieux de 0 à 70 % en poids) d'un durcisseur difonctionnel ; de 10 à 100 °h en poids (de préférence de 25 à 100 °h en poids ; encore mieux de 30 à 100 % en poids) d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote (de préférence de un à quatre atomes d'azote ; encore mieux de deux à quatre atomes d'azote ; bien mieux encore deux atomes d'azote) par molécule et une moyenne d'au moins trois (de préférence de trois à six ; encore mieux de trois à cinq ; bien mieux encore quatre) groupes hydroxyle par molécule ; et, < une quantité détectable d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000 et une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule. Le durcisseur de polyol initié par une amine utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention contient au moins un atome d'azote (de préférence de un à quatre atomes d'azote ; encore mieux de deux à quatre atomes d'azote ; bien mieux encore deux atomes d'azote) par molécule et une moyenne d'au moins trois (de préférence de trois à six ; encore mieux de trois à cinq ; bien mieux encore quatre) groupes hydroxyle par molécule. Le durcisseur de polyol initié par une amine utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, < 700 (encore mieux, de 150 à 650 ; bien mieux encore de 200 à 500 ; particulièrement de préférence de 250 à 300).
Le durcisseur de polyol initié par une amine utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence un nombre hydroxyle (comme déterminé par le procédé de test ASTM D4274-11) de 350 à 1 200 mg de KOH/g (encore mieux de 400 à 15 1 000 mg de KOH/g; bien mieux encore de 600 à 850 mg de KOH/g). Des exemples des durcisseurs de polyols initiés par une amine disponibles dans le commerce comprennent la famille VoranolC) de polyols initiés par une amine (disponibles chez The Dow Chemical Company) ; les QuadrolC) Specialty Polyols (N,N,N',N'-tétrakis(2-hydroxypropyl- 20 éthylènediamine)) (disponibles chez BASF) ; les polyols à base d'amine PlucarolC) (disponibles chez BASF) ; les polyols à base d'amine MultranolC) (disponibles chez Bayer MaterialScience LLC) ; la triisopropanolamine (TIPA) (disponible chez The Dow Chemical Company) ; et la triéthanolamine (TEA) (disponible chez Mallinckrodt Baker Inc.). De 25 nombreux durcisseurs de polyols initiés par une amine préférés sont listés dans le TABLEAU 1. 30 35 TABLEAU 1 Durcisseur de polyol initié par Nombre de MN Nombre hydroxyle une amine groupes OH par (mg de KOH/g) molécule Triéthanolamine 3 149 1130 Triisopropanolamine 3 192 877 Polyol MULTRANOLC) 9138 3 240 700 Polyol MULTRANOLC) 9170 3 481 350 Polyol VORANOLC) 391 4 568 391 Polyol VORANOLC) 640 4 352 638 Polyol VORANOLC) 800 4 280 801 Polyol QUADROL® 4 292 770 Polyol MULTRANOLC) 4050 4 356 630 Polyol MULTRANOLC) 4063 4 488 460 Polyol MULTRANOLO 8114 4 568 395 Polyol MULTRANOLC) 8120 4 623 360 Polyol MULTRANOLC) 9181 4 291 770 Polyol VORANOLC) 202 5 590 475 Sans vouloir être lié à une théorie, en plus de promouvoir l'équilibre souhaité des propriétés physiques de la fenêtre de détection de point limite produite avec celui-ci, on pense que la concentration du durcisseur de polyol initié par une amine utilisé dans le système de durcisseur agit également pour auto-catalyser sa réaction et la réaction de tout durcisseur difonctionnel dans le système de durcisseur avec les groupes isocyanate qui n'ont pas réagi (NCO) présents dans le prépolyrnère d'uréthane à terminaisons isocyanate. Le durcisseur difonctionnel utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence choisi parmi des diols et des diamines. Le durcisseur difonctionnel est encore mieux un durcisseur aromatique difonctionnel choisi dans le groupe constitué par la diéthyltoluènediamine (DETDA) ; la 3,5-diméthylthio-2,4-toluènediamine et des isomères de celle-ci ; la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine et des isomères de celle-ci (par exemple la 3,5-diéthyltoluène-2,6-diamine) ; le 4,4'-bis-(sec-butylamino)-diphénylméthane ; le 1,4-bis-(sec-butylamino)- benzène ; la 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline) ; la 4,4'-méthylène-bis(3-chloro-2,6-diéthylaniline) (MCDEA) ; le poly(oxyde de tétraméthylène)- di-p-arninobenzoate ; le N,N'-dialkyldiaminodiphénylméthane ; la p,p'- rnéthylènedianiline (MDA) ; la m-phénylènediamine (MPDA) ; la 4,4'- méthylène-bis-(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,6- diéthylaniline) (MDEA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,3-dichloroaniline) (MDCA) ; le 4,4'-diamino-3,3'-diéthy1-5,5'-diméthyldiphénylméthane ; le 2,2',3,3'-tétrachlorodiarninodiphénylméthane ; le di-p-aminobenzoate de triméthylèneglycol ; et des mélanges de ceux-ci. Le durcisseur aromatique difonctionnel utilisé est bien mieux encore choisi dans le groupe constitué par la 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylènebis-(3-chloro-2,6-diéthylaniline) (MCDEA) ; et des isomères de celles-ci. Le durcisseur aromatique difonctionnel utilisé est bien mieux encore la 4,4'- méthylène-bis-(2-chloroaniline) (MBOCA). La somme des groupes hydrogène réactif (c'est-à-dire la somme des groupes amine (NH2) et des groupes hydroxyle (OH)) contenus dans les constituants du système de durcisseur divisée par les groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans le prépolymère 20 d'uréthane à terminaisons isocyanate (c'est-à-dire le rapport stoechiométrique) utilisé dans la formation de la fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence de 0,7 à 1,2 (de préférence de 0,8 à 1,10 ; encore mieux de 0,95 à 1,05 ; bien mieux encore de 0,98 à 1,02). 25 La fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence une densité ? 1 g/cm3 (de préférence de 1,05 à 1,2 g/cm3 ; encore mieux de 1,1 à 1,2 g/cm3) ; une porosité inférieure à 0,1 % en volume ; une dureté Shore D de 35 à 65 ; un allongement à la rupture < 300 °h (de 30 préférence de 100 à < 300 % ; encore mieux de 150 à 250 °h ; bien mieux encore de 175 à 245 °A)) ; et, une transmission à double passage à 400 nm, DTP400, de 25 à 100 % (de préférence de 25 à 85 °A), encore mieux de 25 à 80 °/0 ; bien mieux encore de 25 à 65 %) mesurée dans les conditions données ici dans les exemples. 35 La fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence une transmission à double passage à 800 nm, DPT800, de 25 à 100 °h (de préférence de 30 à 85 % ; encore mieux de 45 à 80 % ; bien mieux encore de 40 à 65 %) mesurée dans les conditions données ici dans les exemples. La fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence une DPT800 de 25 à 100 °h (de préférence de 30 à 85 % ; encore mieux de 45 à 80 °A) ; bien mieux encore de 40 à 65 °/0) mesurée dans les conditions données ici dans les exemples; et, une transmission à double passage à 400 nm, DPT400, de 25 à 100 °h (de préférence de 25 à 85 % ; encore 10 mieux de 25 à 80 °h ; bien mieux encore de 25 à 65 °/0) mesurée dans les conditions données ici dans les exemples ; et, dans laquelle la fenêtre de détection de point limite présente un delta de transmission à double passage entre 800 nm et 400 nm, ADPT800-400, <30 % (de préférence 5.. 25%, encore mieux _<_ 15%, bien mieux encore .5_ 10 °A)) mesuré dans les 15 conditions données ici dans les exemples. La fenêtre de détection de point limite du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence choisie parmi une fenêtre à bouchon en place et une fenêtre intégrale. La fenêtre de détection de point limite est encore mieux une fenêtre intégrale 20 incorporée dans la couche de polissage. Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend éventuellement de plus au moins une couche supplémentaire assemblée avec la couche de polissage. La couche de polissage est de préférence assemblée avec la au moins une couche 25 supplémentaire en utilisant un adhésif. L'adhésif peut être choisi parmi des adhésifs sensibles à la pression, des adhésifs thermofusibles, des adhésifs de contact et des combinaisons de ceux-ci. L'adhésif est de préférence un adhésif thermofusible ou un adhésif sensible à la pression. L'adhésif est encore mieux un adhésif therrnofusible. 30 Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence adapté pour être assemblé avec un disque d'une machine de polissage. Le feutre de polissage mécano-chimique est de préférence adapté pour être assemblé avec le disque de la machine de polissage. Le feutre de polissage mécano-chimique peut de préférence 35 être fixé au disque en utilisant au moins un parmi un adhésif sensible à la pression et le vide. Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend de préférence de plus un adhésif de disque sensible à la pression pour faciliter la fixation au disque . L'homme de l'art saura comment choisir un adhésif sensible à la pression approprié pour une utilisation comme l'adhésif de disque sensible à la pression. Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprendra également de préférence un protecteur détachable appliqué sur l'adhésif de disque sensible à la pression. Le procédé de fabrication d'un feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention, comprend : la fourniture d'une couche de polissage présentant une surface de polissage ; la fourniture d'un pré- polymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 % en poids (de préférence de 5,75 à 9,0 °h en poids) de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolynnère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel aromatique; et, (b) un polyol prépolymère ; la fourniture d'un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 % en poids (de préférence de 0 à 75 % en poids ; encore mieux de 0 à 70 % en poids) d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 % en poids (de préférence de 25 à 100 °h en poids ; encore mieux de 30 à 100 % en poids) d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote (de préférence de un à quatre atomes ; encore mieux de deux à quatre atomes d'azote ; bien mieux encore deux atomes d'azote) par molécule et une moyenne d'au moins trois (de préférence de trois à six ; encore mieux de trois à cinq ; bien mieux encore quatre) groupes 25 hydroxyle par molécule ; la combinaison du pré-polymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et du système de durcisseur pour former une combinaison ; le laisser réagir de la combinaison pour former un produit ; la formation d'une fenêtre de détection de point limite à partir du produit ; l'assemblage de la fenêtre de détection de point limite avec la couche de 30 polissage pour fournir un feutre de polissage mécano-chimique. La fenêtre de détection de point limite est de préférence assemblée avec la couche de polissage comme une fenêtre intégrale incorporée dans la couche de polissage en utilisant des techniques connues ou comme une fenêtre à bouchon-en-place incorporée dans le feutre de polissage mécano-35 chimique en utilisant des techniques connues. La fenêtre de détection de point limite est encore mieux incorporée dans la couche de polissage comme une fenêtre intégrale. Le procédé de la présente invention pour le polissage mécano-chimique d'un substrat comprend : la fourniture d'un appareil de polissage 5 mécano-chimique présentant un disque , une source de lumière et un photocapteur (de préférence un spectrographe multicapteur) ; la fourniture d'au moins un substrat à polir (où le substrat est de préférence choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur ; où le 10 substrat est encore mieux un substrat semi-conducteur ; où le substrat est bien mieux encore une galette semi-conductrice) ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention ; l'installation sur le disque du feutre de polissage mécano-chimique ; éventuellement, la fourniture d'un milieu de polissage à une interface entre une surface de 15 polissage du feutre de polissage mécano-chimique et le substrat (où le milieu de polissage est de préférence choisi dans le groupe constitué d'une suspension de polissage et d'une formulation liquide réactive ne contenant pas d'abrasif) ; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat, dans lequel au moins une certaine quantité de 20 matière est retirée du substrat ; et, la détermination d'un point limite de polissage par transmission de lumière à partir de la source de lumière à travers la fenêtre de détection de point limite et l'analyse de la lumière réfléchie à partir de la surface du substrat en retour à travers la fenêtre de détection de point limite de manière incidente sur le photocapteur. Le 25 point limite de polissage est de préférence déterminé sur la base d'une analyse d'une longueur d'onde de lumière réfléchie par la surface du substrat et transmise à travers la fenêtre de détection de point limite, où la lumière présente une longueur d'onde > 370 nm à 800 nm. Le point limite de polissage est encore mieux déterminé sur la base d'une analyse 30 de longueurs d'onde multiples de lumière réfléchie à partir de la surface du substrat et transmise à travers la fenêtre de détection de point limite, où une des longueurs d'onde analysées présente une longueur d'onde > 370 nm à 800 nm. Certains modes de réalisation de la présente invention seront 35 maintenant décrits de manière détaillée dans les Exemples suivants.
Exemples comparatifs C1-C4 et exemples 1-6 On a préparé des fenêtres de détection de point limite selon les détails de formulation fournis dans le TABLEAU 2. On a mélangé le prépolymère de fenêtre avec les constituants du système de durcisseur en utilisant un mélangeur vortex à 1 000 tr/min pendant 30 secondes. On a maintenu la totalité des matières premières à l'exception du durcisseur difonctionnel ( c'est-à-dire, MBOCA et MCDEA) à une température de pré-mélange de 60°C. On a maintenu MCDEA et MBOCA, lorsqu'ils sont utilisés, à une température de pré-mélange de 120°C.
Le rapport stoechiométrique entre le prépolymère de fenêtre et le système de durcisseur utilisé pour les fenêtres de détection de point limite est fourni dans le TABLEAU 2 comme le rapport des groupes hydrogène réactif (c'est-à-dire la somme des groupes -OH et des groupes -NH2) dans le système de durcisseur par rapport aux groupes isocyanate NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate. Dans chacun des exemples, le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et le système de durcisseur ont été mélangés ensemble en utilisant un mélangeur vortex. Après le mélange, la combinaison a été distribuée dans un moule de poche de dimensions 2 mm x 125 mm x 185 mm. Le moule de poche avec la combinaison distribuée a ensuite été durci dans un four pendant dix-huit (18) heures. La température du point de réglage pour le four était initialement fixée à 93°C pour les premières vingt (20) minutes ; à 104°C pour les quinze (15) heures et quarante (40) minutes suivantes ; et a ensuite été abaissée à 21°C pendant les deux (2) heures finales. Le moule de poche et ses contenus ont été ensuite retirés du four et la fenêtre de détection de point limite produite a ensuite été retirée du moule de poche. Ex n° Prépolymère d'uréthane (°/0 NCO) Système de durcisseur (H actif/NCO) à terminaisons stoechiométrique isocyanate Durcisseur de polyol initié par une amine P1 Durcisseur aromatique difonctionnel P2 (P1) (°/0 en poids) (P2) (% en poids) C1 Adiprene® LFG963A 5,83 Voranol® 800 9,1 MbOCA 90,9 1,0 C2 Adiprene® LF750D 8,86 Voranol® 800 --- MCDEA 100 1,0 C3 Adiprene® LF750D 8,86 Voranol® 800 9,1 MbOCA 90,9 1,0 C4 Adiprene® LFG963A 5,83 Voranol® 800 33,3 MbOCA 66,7 1,0 1 Adiprene® LFG963A 5,83 Voranol® 800 50,0 MbOCA 50,0 1,0 2 Adiprene® LF750D 8,86 Voranol® 800 33,3 MbOCA 66,7 1,0 3 Adiprene® LF750D 8,86 Voranol® 800 50,0 MbOCA 50,0 1,0 4 Adiprene® LF750D 8,86 Voranol® 800 90,9 MbOCA 9,1 1,0 5 Adiprene® LF750D 8,86 Voranol® 800 100 MbOCA --- 1,0 6 Adiprene® LFG963A 5,83 Voranol® 800 9,1 MbOCA 90,9 1,0 Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate Adiprene® LFG963A est disponible chez Chemtura Corporation. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate Adiprene® LF750D est disponible chez Chemtura Corporation. Le durcisseur de polyol initié par une amine Voranol® 800 ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 280 ; deux atomes d'azote ; et une moyenne de quatre groupes hydroxyle par molécule est disponible chez The Dow Chemical Company.
On a analysé les fenêtres de détection de point limite préparées selon chacun des Exemples Comparatifs C1-C4 et des Exemples 1-6 pour déterminer les propriétés physiques comme citées dans le TABLEAU 3. On a déterminé les données de transmission DPT400 et DPT800 citées pour les fenêtres de détection de point limite en utilisant l'équation suivante : DPT = (IWsi - IWD) (IAsi - IAD) OÙ IWsi, IWD, IAsi, et IAD sont mesurés en utilisant un Verity SP2006 Spectral Interferometer comprenant un spectrographe SD1024F, 10 une lampe flash au xénon et un câble de fibre optique de 3 mm en plaçant une surface émettant de la lumière du câble de fibre optique de 3 mm contre (et perpendiculairement à) une première face de la fenêtre de détection de point limite en un point d'origine, en dirigeant de la lumière à une longueur d'onde donnée (c'est-à-dire respectivement à 400 nm et 15 800 nm) à travers l'épaisseur, Tw, de la fenêtre et en mesurant au point d'origine l'intensité de lumière de la longueur d'onde donnée réfléchie en retour à travers l'épaisseur de la fenêtre, Tw, à partir d'une surface disposée contre une seconde face de la fenêtre de détection de point limite sensiblement parallèle à la première face ; où IWsi est une mesure 20 de l'intensité de lumière à la longueur d'onde donnée qui passe à travers la fenêtre à partir du point d'origine et qui est réfléchie à partir de la surface d'une galette témoin de silicium placée contre une seconde face de la fenêtre en retour à travers la fenêtre vers le point d'origine ; où IWD est une mesure de l'intensité de lumière à la longueur d'onde donnée qui 25 passe à partir du point d'origine à travers la fenêtre et qui est réfléchie à partir de la surface d'un corps noir et en retour à travers la fenêtre vers le point d'origine ; où IA si est une mesure de l'intensité de lumière à la longueur donnée qui passe à partir du point d'origine à travers une épaisseur d'air équivalente à l'épaisseur, Tw, de la fenêtre de détection de 30 point limite, qui est réfléchie à partir de la surface d'une galette témoin de silicium placée perpendiculairement à la surface émettant de la lumière du câble de fibre optique de 3 mm et qui est réfléchie en retour à travers l'épaisseur d'air vers le point d'origine ; et, où IAD est une mesure de l'intensité de lumière à la longueur d'onde donnée réfléchie à partir d'un 35 corps noir sur la surface émettant de la lumière du câble de fibre optique de 3 mm. Les graphiques de la transmission à double passage observée en fonction de la longueur d'onde de la lumière de 300 à 800 nm pour les fenêtres de détection de point limite préparées selon les Exemples Comparatifs C3-C4 et les Exemples 3-6 sont décrits respectivement dans les Figures 1-6.
Les données de densité citées pour les fenêtres de détection de point limite ont été déterminées selon ASTM D1622. Les données de dureté Shore D citées pour les fenêtres de détection de point limite ont été déterminées selon ASTM D2240. Les propriétés de traction des fenêtres de détection de point limite (c'est-à-dire résistance à la traction et allongement à la rupture) ont été mesurées selon ASTM D1708-10 en utilisant un dispositif de test mécanique Alliance RT/5 disponible chez MTS Systems Corporation à une vitesse de traverse de 50,8 cm/min. La totalité du test des propriétés de traction a été réalisée dans un laboratoire contrôlé en température et en humidité, réglé à 23°C et à une humidité relative de 50 %. Tous les échantillons de test ont été conditionnés dans les conditions de laboratoire citées pendant 5 jours avant la réalisation du test. On a déterminé la résistance à la traction (MPa) et l'allongement à la rupture (%)pour chaque matériau de fenêtre de détection de point limite à partir de courbes de tractions-déformations de quatre échantillons dupliqués. Ex. Propriétés n° Transmission à double passage, DPT, Densité (g/crn3) Dureté Résistance Allongement à la rupture à k (en °h) Shore D à la traction (%) (15 s) (MPa) k=400 nm k=800 nm 3,800_400 Cl 8 64 56 1,13 55 24,9 492 C2 17 57 40 1,12 50 17,6 281 C3 0 33 33 1,18 69 50,5 296 C4 1 41 40 1,18 67 46,3 247 1 36 58 22 1,11 43 13,0 205 2 40 61 21 1,1 40 12,6 210 3 26 54 28 1,16 61 37,4 245 4 36 62 26 1,16 55 29,5 195 5 45 55 10 1,16 39 23,1 208 6 41 46 5 1,16 39 22,2 204
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Feutre de polissage mécano-chimique caractérisé en ce qu'il comprend : une couche de polissage présentant une surface de polissage ; et, une fenêtre de détection de point limite ; dans lequel la fenêtre de détection de point limite comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : i) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de5,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : a) un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, b) un polyol prépolymère ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 °A) en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 °h en poids d'un durcisseur de polyol initié par une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule.
- 2. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface de polissage est adaptée pour polir un 25 substrat choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur.
- 3. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le système de durcisseur présente plusieurs groupes hydrogène réactif et le prépolymère d'uréthane à terminaisons 30 isocyanate présente plusieurs groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, dans lequel un rapport stoechiométrique des groupes hydrogène réactif aux groupes NCO qui n'ont pas réagi est de 0,7 à 1,2.
- 4. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la fenêtre de détection de point limite présente 35 une densité > 1 g/cm3 ; une porosité inférieure à en volume ; unedureté Shore D de 35 à 65 ; un allongement à la rupture < 300 °h ; et, une transmission à double passage à 400 nm, DPT400, de 25 à 100 °h.
- 5. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 4, caractérisé en ce que la fenêtre de détection de point limite présente également une transmission à double passage à 800 nm, DPT800, de 40 à 100 %, et dans lequel la fenêtre de détection de point limite présente également un delta de transmission à double passage entre 800 nm et 400 nm, 1DPT800_400, <30%.
- 6. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 10 2, caractérisé en ce que la surface de polissage présente un motif de rainures hélicoïdales formé dans celle-ci.
- 7. Procédé de fabrication d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend : la fourniture d'une couche de polissage présentant une surface 15 de polissage ; la fourniture d'un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 5,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant : 20 un isocyanate polyfonctionnel aromatique ; et, un polyol prépolymère; et, la fourniture d'un système de durcisseur, comprenant : de 0 à 90 °h en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, de 10 à 100 °h en poids d'un durcisseur de polyol initié par 25 une amine ayant au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule ; la combinaison du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et du système de durcisseur pour former une combinaison ; 30 le laisser réagir de la combinaison pour former un produit ; la formation d'une fenêtre de détection de point limite à partir du produit ; l'assemblage de la fenêtre de détection de point limite avec la couche de polissage pour fournir un feutre de polissage mécano-chimique. 35
- 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la fenêtre de détection de point limite est une fenêtre intégrale.
- 9. Procédé de polissage d'un substrat, caractérisé en ce qu'il comprend : la fourniture d'un appareil de polissage mécano-chimique présentant un disque, une source de lumière et un photocapteur ; la fourniture d'au moins un substrat ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1 ; l'installation sur le disque du feutre de polissage mécano-chimique ; éventuellement, la fourniture d'un milieu de polissage à une interface entre la surface de polissage et le substrat ; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat, dans lequel au moins une certaine quantité de matière est retirée du substrat ; et, la détermination d'un point limite de polissage par transmission de lumière à partir de la source de lumière à travers la fenêtre de détection de point limite et l'analyse de la lumière réfléchie à partir de la surface du substrat en retour à travers la fenêtre de détection de point limite de manière incidente sur le photocapteur.
- 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le au moins un substrat est choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semiconducteur.
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