FR3006220A1 - Empilement formant tampon de polissage chimique mecanique multicouche avec une couche de polissage souple et conditionnable - Google Patents
Empilement formant tampon de polissage chimique mecanique multicouche avec une couche de polissage souple et conditionnable Download PDFInfo
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Abstract
Il est mis à disposition un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche contenant : une couche de polissage ; une couche rigide ; et un adhésif thermofusible collant la couche de polissage à la couche rigide ; dans lequel la couche de polissage présente une densité supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 40 ; un allongement à la rupture de 100 à 450 % ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 µm/h ; et dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage adaptée au polissage du substrat.
Description
EMPILEMENT FORMANT TAMPON DE POLISSAGE CHIMIQUE MECANIQUE MULTICOUCHE AVEC UNE COUCHE DE POLISSAGE SOUPLE ET CONDITIONNABLE La présente invention concerne un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche et des procédés pour le préparer et l'utiliser. Plus particulièrement, la présente invention concerne un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche comprenant une couche de polissage ; une couche rigide ; et un adhésif thermofusible collant la couche de polissage à la couche rigide ; dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 40 ; un allongement à la rupture de 100 à 450 °A) ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; et dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage adaptée pour le polissage du substrat. Dans la fabrication de circuits intégrés et d'autres dispositifs électroniques, de multiples couches de matériaux conducteurs, semiconducteurs et diélectriques sont déposées sur ou retirées d'une surface d'une galette de semi-conducteur. Des couches minces de matériaux conducteurs, semi-conducteurs et diélectriques peuvent être déposées par un certain nombre de techniques de déposition. Les techniques courantes de déposition dans les traitements modernes de galettes comprennent, entre autres, le dépôt par procédé physique en phase vapeur (PVD), également appelée pulvérisation cathodique, le dépôt par procédé chimique en phase vapeur (CVD), le dépôt par procédé chimique en phase vapeur amplifié par plasma (PECVD), et le placage électrochimique (ECP). Les techniques courantes de retrait comprennent, entre autres, la gravure isotropique ou anisotropique, à l'état humide ou à sec. Quand les couches de matériaux sont successivement déposées et retirées, la surface la plus supérieure de la galette devient non plane. Comme un traitement de semi-conducteur subséquent (par exemple une métallisation) requiert que la galette ait une surface plate, la galette doit être planarisée. La planarisation est utile pour retirer les topographies de surface et les défauts de surface non souhaités, tels que les rugosités de surface, les matériaux agglomérés, les réseaux cristallins endommagés, les rayures, et les couches ou matériaux contaminés.
La planarisation chimique mécanique, ou le polissage chimique mécanique (CMP), est une technique couramment utilisée pour planariser ou polir des pièces à usiner telles que des galettes de semi-conducteur. Dans un CMP conventionnel, un support de galette, ou tête de polissage, est monté sur un assemblage de support. La tête de polissage maintient la galette et positionne la galette en contact avec une couche de polissage d'un tampon de polissage qui est monté sur une table ou un disque (ou platine) à l'intérieur d'un dispositif de CMP. L'assemblage de support permet un contrôle de la pression entre la galette et le tampon de polissage. Simultanément, un milieu de polissage (par exemple une bouillie) est placé sur le tampon de polissage et est attiré dans l'espace entre la galette et la couche de polissage. Pour effectuer le polissage, le tampon de polissage et la galette typiquement tournent l'un par rapport à l'autre. Lorsque le tampon de polissage tourne sous la galette, la galette balaye une piste de polissage, ou région de polissage, typiquement annulaire, où la surface de la galette affronte directement la couche de polissage. La surface de la galette est polie et rendue plane par l'action chimique et mécanique de la couche de polissage et du milieu de polissage sur la surface.
Le "conditionnement" ou "dressage" de la surface du tampon est critique au maintien d'une surface de polissage constante pour une performance de polissage stable. Au cours du temps, la surface de polissage du tampon de polissage s'use, en lissant la microtexture de la surface de polissage - phénomène appelé "lustrage". Le conditionnement d'un tampon de polissage est typiquement réalisé par abrasion de la surface de polissage mécaniquement avec un disque de conditionnement. Le disque de conditionnement a une surface de conditionnement rugueuse typiquement constituée de pointes de diamant enchâssées. Le disque de conditionnement est porté au contact de la surface de polissage soit durant des arrêts intermittents au cours du procédé CMP quand le polissage est mis en pause ("ex situ"), soit pendant que le procédé CMP est en cours ("in situ"). Typiquement, le disque de conditionnement tourne dans une position qui est fixée par rapport à l'axe de rotation du tampon de polissage, et balaye une région de conditionnement annulaire lorsque le tampon de polissage tourne. Le procédé de conditionnement tel que décrit découpe des sillons microscopiques dans la surface du tampon, en abrasant et labourant en même temps le matériau de tampon et en renouvelant la texture de polissage. Les dispositifs à semi-conducteur deviennent de plus en plus complexes, avec des caractéristiques plus fines et davantage de couches de métallisation. Cette tendance requiert de meilleures performances des consommables de polissage afin que la planarité soit maintenue et que les défauts de polissage soient limités. Ces derniers peuvent créer des ruptures électriques ou des courts-circuits des lignes conductrices, susceptibles de rendre le dispositif à semi-conducteur non fonctionnel. On sait généralement qu'une approche pour réduire les défauts de polissage, tels que les micro-rayures ou les marques de broutage, consiste à utiliser un tampon de polissage plus doux. Une famille de couches de polissage en polyuréthane doux est divulguée par James, et al. dans le brevet US N° 7 074 115. James et al. divulguent un tampon de polissage comprenant un produit de la réaction d'un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate avec un durcisseur diamine ou polyamine aromatique, dans lequel le produit réactionnel présente une porosité d'au moins 0,1 % en volume, un facteur de perte d'énergie KEL à 40°C et à 1 rad/s de 385 à 750 I/Pa, et un module E' à 40°C et 1 rad/s de 100 à 400 MPa. Comme décrit ci-dessus, il est nécessaire de conditionner au diamant la surface des tampons de polissage chimique mécanique pour créer une microtexture favorable à une performance de polissage optimale. Toutefois, il est difficile de créer une telle texture dans des matériaux conventionnels de couche de polissage, tels que ceux décrits par James et al., parce que ces matériaux présentent une ductilité élevée, telle que mesurée par les valeurs d'allongement à la rupture en traction. En résultat, quand ces matériaux sont soumis à un conditionnement avec un disque de conditionnement au diamant, plutôt que de découper des sillons dans la surface du tampon, les diamants dans le disque de conditionnement simplement poussent de côté le matériau de tampon sans le découper. Par conséquent, il se crée très peu de texture dans la surface de ces matériaux conventionnels en résultat d'un conditionnement avec un disque de conditionnement au diamant.
Un autre problème lié à ces matériaux conventionnels de tampon de polissage chimique mécanique apparaît au cours du traitement d'usinage pour former des motifs de macro-rainures dans la surface du tampon. Les tampons de polissage chimique mécanique sont typiquement dotés d'un motif de rainures découpé dans leur surface de polissage pour favoriser l'écoulement de la bouillie et pour éliminer les débris de polissage à l'interface tampon-galette. Ces rainures sont fréquemment découpées dans la surface de polissage du tampon de polissage au moyen soit d'un tour soit d'une machine de meulage CNC. Toutefois, avec les matériaux de tampon doux, il se pose un problème similaire à celui du conditionnement au diamant, qui est qu'après que le trépan est passé, le matériau de tampon simplement rebondit et les rainures formées se referment sur elles-mêmes. La qualité des rainures est par conséquent médiocre, et il est plus difficile de réussir à fabriquer des tampons acceptables dans le commerce avec de tels matériaux doux. Ce problème empire lorsque la dureté du matériau de tampon diminue.
Par conséquent, on a constamment besoin d'empilements formant tampons de polissage chimique mécanique multicouches qui présentent un profil de propriétés physiques en bonne corrélation avec celui associé à des formulations ayant peu de défauts, mais également conférant à la couche de polissage une meilleure aptitude au conditionnement (c'est-à- dire en présentant une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h). La présente invention met à disposition un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche, comprenant : une couche de polissage ayant une surface de polissage, une surface de base et une épaisseur moyenne, Tp-avg, mesurée dans une direction perpendiculaire à la surface de polissage depuis la surface de polissage vers la surface de base ; dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 40 ; un allongement à la rupture de 100 à 450 % ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; et dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage adaptée au polissage du substrat ; une couche rigide ayant une surface supérieure et une surface inférieure ; un adhésif thermofusible interposé entre la couche de polissage et la surface supérieure de la couche rigide ; l'adhésif thermofusible collant la couche de polissage à la couche rigide ; une couche d'adhésif sensible à la pression pour disque ayant un côté empilement et un côté disque; le côté empilement de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque étant adjacent à la surface inférieure de la couche rigide ; éventuellement une fenêtre de détection de point limite ; et éventuellement une doublure antiadhésive ; la doublure antiadhésive éventuelle étant disposée du côté disque de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque.
Selon une caractéristique particulière, au moins l'une quelconque des caractéristiques suivantes est remplie ; - la surface supérieure de la couche rigide est non rainurée ; - la surface inférieure de la couche rigide est non rainurée ; - la surface supérieure et la surface inférieure de la couche rigide ont une rugosité, Ra, de 1 à 500 nm ; - la couche rigide a un module de Young de 2 500 à 7 500 MPa. Selon une autre caractéristique particulière, au moins l'une quelconque des caractéristiques suivantes est remplie ; - la couche rigide est faite en un poly(téréphtalate d'éthylène) à orientation biaxiale ; - la couche rigide a une épaisseur moyenne de 6 à 10 mils ; la couche rigide présente un module de Young de 3 000 à 7 000 MPa. Selon une autre caractéristique particulière, la couche de polissage comprend le produit de la réaction de : un isocyanate polyfonctionnel ; et un système durcisseur comprenant : au moins 5 % en poids d'un durcisseur polyol amorcé par une amine, le durcisseur polyol amorcé par une amine contenant au moins un atome d'azote par molécule ; le durcisseur polyol amorcé par une amine 25 ayant en moyenne au moins trois groupes hydroxyle par molécule ; à 95 % en poids d'un durcisseur polyol de masse moléculaire élevée, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 ; et le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant en moyenne 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et 0 à 70 °A) en poids d'un durcisseur difonctionnel. Selon une autre caractéristique particulière, l'isocyanate polyfonctionnel est un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate ayant 2 à 12 °h en poids de groupes NCO n'ayant pas réagi ; et le système durcisseur est constitué de : 5 à 20 % en poids du durcisseur polyol amorcé par une amine, le durcisseur polyol amorcé par une amine contenant deux atomes d'azote par molécule ; le durcisseur polyol amorcé par une amine ayant en moyenne 4 groupes hydroxyle par molécule ; et le durcisseur polyol amorcé par une amine ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 200 à 400; 50 à 75 % en poids du durcisseur polyol de masse moléculaire élevée, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 10 000 à 12 000 ; et le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant en moyenne 6 groupes hydroxyle par molécule ; 10 à 30 % en poids du durcisseur difonctionnel ; le durcisseur difonctionnel étant un durcisseur diamine choisi dans le groupe constitué par : la 4,4'-méthylènebis(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylènebis(3-chloro-2,6-diéthylaniline) (MCDEA) ; et leurs isomères ; le rapport stoechiométrique des groupes hydrogène réactifs dans le système durcisseur aux groupes isocyanate n'ayant pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel est de 0,95 à 1,05; la couche de polissage présente une masse volumique de 0,75 à 1,0 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 20 ; un allongement à la rupture de 150 à 300 % ; et une vitesse de coupe de 30 à 60 pm/h. Selon une autre caractéristique particulière, l'empilement formant 25 tampon de polissage chimique mécanique multicouche tel que défini ci-dessus, comprend en outre : un sous-tampon ayant une surface d'empilement et une surface de disque ; et un adhésif d'empilement interposé entre la surface inférieure de la 30 couche rigide et la surface d'empilement du sous-tampon ; l'adhésif d'empilement collant la couche rigide au sous-tampon et le côté empilement de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque étant disposé sur la surface de disque du sous-tampon ; et éventuellement une fenêtre incorporée dans l'empilement formant 35 tampon de polissage chimique mécanique multicouche.
Selon un second aspect, la présente invention concerne un procédé pour polir un substrat, comprenant les opérations consistant à : disposer d'un substrat qui est au moins un substrat choisi parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur ; disposer d'un empilement de tampon de polissage chimique mécanique multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 8; créer un contact dynamique entre une surface de polissage de la couche de polissage et le substrat pour polir une surface du substrat ; et conditionner la surface de polissage avec un agent de conditionnement abrasif. La présente invention met à disposition un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche, comprenant : une couche de polissage ayant une surface de polissage, une surface de base et une épaisseur moyenne, Tp-avg, mesurée dans une direction perpendiculaire à la surface de polissage depuis la surface de polissage vers la surface de base ; dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 40 ; un allongement à la rupture de 100 à 450 % ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; et dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage adaptée au polissage du substrat ; une couche rigide ayant une surface supérieure et une surface inférieure ; un adhésif thermofusible interposé entre la couche de polissage et la surface supérieure de la couche rigide ; l'adhésif thermofusible collant la couche de polissage à la couche rigide ; une couche d'adhésif sensible à la pression pour disque ayant un côté empilement et un côté disque ; le côté empilement de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque étant adjacent à la surface inférieure de la couche rigide ; éventuellement une fenêtre de détection de point limite ; et éventuellement une doublure antiadhésive ; la doublure antiadhésive éventuelle étant disposée du côté disque de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque ; dans lequel la surface supérieure de la couche rigide est non rainurée ; dans lequel la surface inférieure de la couche rigide est non rainurée ; et dans lequel la surface supérieure et la surface inférieure de la couche rigide ont une rugosité, Ra, de 1 à 500 nm.
La présente invention met à disposition un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche, comprenant : une couche de polissage ayant une surface de polissage, une surface de base et une épaisseur moyenne, Tp-avg, mesurée dans une direction perpendiculaire à la surface de polissage depuis la surface de polissage vers la surface de base ; dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 40; un allongement à la rupture de 100 à 450 % ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; et dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage adaptée au polissage du substrat ; une couche rigide ayant une surface supérieure et une surface inférieure ; un adhésif thermofusible interposé entre la couche de polissage et la surface supérieure de la couche rigide ; l'adhésif thermofusible collant la couche de polissage à la couche rigide ; une couche d'adhésif sensible à la pression pour disque ayant un côté empilement et un côté disque ; le côté empilement de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque étant adjacent à la surface inférieure de la couche rigide ; une fenêtre de détection de point limite ; et éventuellement une doublure antiadhésive ; la doublure antiadhésive éventuelle étant disposée du côté disque de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque ; dans lequel la surface supérieure de la couche rigide est non rainurée ; dans lequel la surface inférieure de la couche rigide est non rainurée ; dans lequel la surface supérieure et la surface inférieure de la couche rigide ont une rugosité, Ra, de 1 à 500 nm ; dans lequel la couche de polissage comprend le produit de la réaction de : un isocyanate polyfonctionnel ; et un système durcisseur comprenant : au moins 5 °A) en poids d'un durcisseur polyol amorcé par une amine, le durcisseur polyol amorcé par une amine contenant au moins un atome d'azote par molécule ; le durcisseur polyol amorcé par une amine ayant en moyenne au moins trois groupes hydroxyle par molécule ; 25 à 95 °h en poids d'un durcisseur polyol de masse moléculaire élevée, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 ; et le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant en moyenne 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et 0 à 70 Vo en poids d'un durcisseur difonctionnel. La présente invention met à disposition un empilement formant 35 tampon de polissage chimique mécanique multicouche, comprenant : une couche de polissage ayant une surface de polissage, une surface de base et une épaisseur moyenne, Tp-avg, mesurée dans une direction perpendiculaire à la surface de polissage depuis la surface de polissage vers la surface de base ; dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 40 ; un allongement à la rupture de 100 à 450 Vo ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; et dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage adaptée au polissage du substrat ; une couche rigide ayant une surface supérieure et une surface inférieure ; un adhésif thermofusible interposé entre la couche de polissage et la surface supérieure de la couche rigide ; l'adhésif thermofusible collant la couche de polissage à la couche rigide ; un sous-tampon ayant une surface d'empilement et une surface de disque ; un adhésif d'empilement interposé entre la surface inférieure de la couche rigide et la surface d'empilement du sous-tampon ; l'adhésif d'empilement collant la couche rigide au sous-tampon ; une couche d'adhésif sensible à la pression pour disque ayant un côté empilement et un côté disque ; le côté empilement de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque étant disposé sur la surface de disque du sous-tampon ; éventuellement une fenêtre de détection de point limite ; et éventuellement une doublure antiadhésive ; la doublure antiadhésive éventuelle étant disposée du côté disque de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque ; dans lequel la surface supérieure de la couche rigide est non rainurée ; dans lequel la surface inférieure de la couche rigide est non rainurée ; dans lequel la surface supérieure et la surface inférieure de la couche rigide ont une rugosité, Ra, de 1 à 500 nm ; dans lequel la couche de polissage comprend le produit de la réaction de : un isocyanate polyfonctionnel ; et un système durcisseur comprenant : au moins 5 % en poids d'un durcisseur polyol amorcé par une amine, le durcisseur polyol amorcé par une amine contenant au moins un atome d'azote par molécule ; le durcisseur polyol amorcé par une amine ayant en moyenne au moins trois groupes hydroxyle par molécule ; 25 à 95 °h en poids d'un durcisseur polyol de masse moléculaire élevée, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 ; et le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant en moyenne 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et 0 à 70 °A) en poids d'un durcisseur difonctionnel.
La présente invention met à disposition un procédé pour polir un substrat, comprenant les opérations consistant à : disposer d'un substrat qui est au moins un substrat choisi parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur ; disposer d'un empilement de tampon de polissage chimique mécanique multicouche de la présente invention ; créer un contact dynamique entre une surface de polissage de la couche de polissage et le substrat pour polir une surface du substrat ; et conditionner la surface de polissage avec un agent de conditionnement abrasif.
Brève description des dessins La Figure 1 représente une vue en perspective d'un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche de la présente invention. La Figure 2 représente une vue en coupe transversale d'un 15 empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche de la présente invention. La Figure 3 est une vue en plan de dessus d'un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche de la présente invention. 20 La Figure 4 est une vue en perspective latérale d'une couche de polissage de la présente invention. La Figure 5 est une vue en élévation latérale d'une coupe transversale d'un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche de la présente invention. 25 Description détaillée L'expression "épaisseur totale moyenne Tr_avg", telle qu'utilisée ici et dans les revendications annexées en référence à un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) ayant une surface de polissage (14), signifie l'épaisseur moyenne, TT, de 30 l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique, mesurée dans une direction perpendiculaire à la surface de polissage (14) depuis la surface de polissage (14) vers le côté disque platine (72) de l'adhésif sensible à la pression (70) (voir les Figures 1, 2 et 5). L'expression "section transversale pratiquement circulaire", telle 35 qu'utilisée ici et dans les revendications annexées en référence à un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) signifie que le rayon le plus long, r, de la section transversale depuis l'axe central (12) vers le périmètre extérieur (15) de la surface de polissage (14) de la couche de polissage (20) est < 20 °/c) plus long que le rayon le plus court, r, de la section transversale depuis l'axe central (12) vers le périmètre extérieur (15) de la surface de polissage (14) (voir la Figure 1). L'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention est de préférence adapté de manière à pouvoir tourner autour d'un axe central (12) (voir la Figure 1).
De préférence, la surface de polissage (14) de la couche de polissage (20) est dans un plan (28) perpendiculaire à l'axe central (12). L'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) est éventuellement adapté de manière à pouvoir tourner dans un plan (28) qui fait un angle 'y de 85 à 95° avec l'axe central (12), de préférence de 900 avec l'axe central (12). De préférence, la couche de polissage (20) a une surface de polissage (14) qui a une section transversale pratiquement circulaire perpendiculaire à l'axe central (12). De préférence, le rayon r de la section transversale de la surface de polissage (14) perpendiculaire à l'axe central (12) varie de < 20 Vo pour la section transversale, mieux encore de < 10 °A) pour la section transversale. L'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention est spécifiquement conçu pour faciliter le polissage d'un substrat qui est au moins un substrat choisi parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi- conducteur. L'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) a une couche de polissage (20) qui présente une combinaison unique de masse volumique supérieure à 0,6 g/m3, de faible dureté (c'est-à-dire une dureté Shore D < 40) pour offrir une performance de polissage avec peu de défauts, de faible allongement en traction (c'est- à-dire un allongement à la rupture < 450 %), et d'une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; cette combinaison de propriétés conférant à la fois une aptitude à l'usinage pour faciliter la formation de rainures dans la couche de polissage et une aptitude au conditionnement pour faciliter la formation d'une microtexture au moyen d'un disque de conditionnement au diamant. De plus, l'équilibre de propriétés que permet la couche de polissage de la présente invention confère l'aptitude par exemple à polir des galettes de semi-conducteur sans endommager la surface de la galette par création de défauts en micro-rayures qui compromettraient l'intégrité électrique du dispositif à semi-conducteur.
L'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention comprend (et de préférence est constitué de) : une couche de polissage (20) ayant une surface de polissage (14), une surface de base (17) et une épaisseur moyenne, Tp-avg, mesurée dans une direction perpendiculaire à la surface de polissage (14) depuis la surface de polissage (14) vers la surface de base (17) ; dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 40 ; un allongement à la rupture de 100 à 450 % ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; et dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage adaptée au polissage du substrat ; une couche rigide (25) ayant une surface supérieure (26) et une surface inférieure (27) ; un adhésif thermofusible (23) interposé entre la surface de base (17) de la couche de polissage (20) et la surface supérieure (26) de la couche rigide (25) ; l'adhésif thermofusible (23) collant la couche de polissage (20) à la couche rigide (25) ; une couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) ayant un côté empilement (78) et un côté disque (72) ; le côté empilement (78) de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) étant adjacent à la surface inférieure (27) de la couche rigide (25) (de préférence, la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque facilite le montage de l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche sur une machine de polissage) ; éventuellement une doublure antiadhésive (75) ; la doublure antiadhésive (75) éventuelle étant disposée du côté disque (72) de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) (éventuellement, un sous-tampon (50) ayant une surface d'empilement (52) et une surface de disque(55) ; éventuellement, un adhésif d'empilement (60) interposé entre la surface inférieure (27) de la couche rigide (25) et la surface d'empilement (52) du sous-tampon (50) ; l'adhésif d'empilement (60) éventuel collant la couche rigide (25) au sous-tampon (50) ; le côté empilement (78) de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) étant disposé sur la surface de disque du sous-tampon (50) éventuel) ; (éventuellement, une fenêtre de détection de point limite (30) incorporée dans l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) (de préférence, la fenêtre de détection de point limite facilite la détection de point limite de polissage in situ)) (voir les Figures 1-5).
De préférence, l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention comprend (et de préférence est constitué de) : une couche de polissage (20) ayant une surface de polissage (14), une surface de base (17) et une épaisseur moyenne, Tp-avg, mesurée dans une direction perpendiculaire à la surface de polissage (14) depuis la surface de polissage (14) vers la surface de base (17) ; dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 40 ; un allongement à la rupture de 100 à 450 % ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; et dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage adaptée au polissage du substrat ; une couche rigide (25) ayant une surface supérieure (26) et une surface inférieure (27) ; un adhésif thermofusible (23) interposé entre la surface de base (17) de la couche de polissage (20) et la surface supérieure (26) de la couche rigide (25) ; l'adhésif thermofusible (23) collant la couche de polissage (20) à la couche rigide (25) ; une couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) ayant un côté empilement (78) et un côté disque (72) ; le côté empilement (78) de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) étant appliqué à la surface inférieure (27) de la couche rigide (25) (de préférence, la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque facilite le montage de l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche sur une machine de polissage) ; et une doublure antiadhésive (75) ; la doublure antiadhésive (75) étant disposée du côté disque (72) de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) (et éventuellement, une fenêtre de détection de point limite (30) incorporée dans l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) (de préférence, la fenêtre de détection de point limite facilite la détection de point limite de polissage in situ)) (voir les Figures 1-3).
De préférence, l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention comprend (et de préférence est constitué de) : une couche de polissage (20) ayant une surface de polissage (14), une surface de base (17) et une épaisseur moyenne, Tp-avg, mesurée dans une direction perpendiculaire à la surface de polissage (14) depuis la surface de polissage (14) vers la surface de base (17) ; dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 40 ; un allongement à la rupture de 100 à 450 % ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; et dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage adaptée au polissage du substrat ; une couche rigide (25) ayant une surface supérieure (26) et une surface inférieure (27) ; un adhésif thermofusible (23) interposé entre la surface de base (17) de la couche de polissage (20) et la surface supérieure (26) de la couche rigide (25) ; l'adhésif thermofusible (23) collant la couche de polissage (20) à la couche rigide (25) ; un sous-tampon (50) ayant une surface d'empilement (52) et une surface de disque (55) ; un adhésif d'empilement (60) interposé entre la surface inférieure (27) de la couche rigide (25) et la surface d'empilement (52) du sous-tampon (50) ; l'adhésif d'empilement (60) collant la couche rigide (25) au sous-tampon (50) ; une couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) ayant un côté empilement (78) et un côté disque (72) ; le côté empilement (78) de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) étant disposé sur la surface de disque du sous-tampon (50) (de préférence, la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque facilite le montage de l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche sur une machine de polissage) ; et une doublure antiadhésive (75) ; la doublure antiadhésive (75) étant disposée du côté disque (72) de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) (et éventuellement une fenêtre de détection de point limite (30) incorporée dans l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) (de préférence, la fenêtre de détection de point limite facilite la détection de point limite de polissage in situ)) (voir les Figures 3 et 5). De préférence, la couche de polissage (20) comprend le produit de la réaction d'ingrédients comprenant : un isocyanate polyfonctionnel ; et un système durcisseur comprenant : au moins 5 % en poids (de préférence 5 à 30 % en poids ; mieux encore 5 à 25 % en poids ; tout spécialement 5 à 20 °h en poids) d'un durcisseur polyol amorcé par une amine, le durcisseur polyol amorcé par une amine contenant au moins un atome d'azote par molécule (de préférence, le durcisseur polyol amorcé par une amine contient un à quatre atomes d'azote par molécule ; mieux encore, le durcisseur polyol amorcé par une amine contient deux à quatre atomes d'azote par molécule ; tout spécialement, le durcisseur polyol amorcé par une amine contient deux atomes d'azote par molécule) ; le durcisseur polyol amorcé par une amine ayant en moyenne au moins trois groupes hydroxyle (de préférence 3 à 6 groupes hydroxyle ; mieux encore 3 à 5 groupes hydroxyle ; tout spécialement 4 groupes hydroxyle) par molécule (de préférence, le durcisseur polyol amorcé par une amine a une masse moléculaire moyenne en nombre < 700 ; mieux encore de 150 à 650 ; plus particulièrement de 200 à 500 ; tout spécialement de 250 à 300) ; 25 à 95 % en poids (de préférence 35 à 90 % en poids ; mieux encore 50 à 75 % en poids ; tout spécialement 60 à 75 °h en poids) d'un durcisseur polyol de masse moléculaire élevée, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 (de préférence de 5 000 à 50 000 ; mieux encore de 7 500 à 25 000 ; tout spécialement de 10 000 à 12 000) ; et le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant en moyenne 3 à 10 groupes hydroxyle (de préférence 4 à 8 groupes hydroxyle ; mieux encore 5 à 7, tout spécialement 6) par molécule ; et 0 à 70 % en poids (de préférence 5 à 60 % en poids ; mieux encore 10 à 50 % en poids ; plus particulièrement 10 à 30 % en poids ; tout spécialement 10 à 20 % en poids) d'un durcisseur difonctionnel ; et dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique > 0,6 g/cm3 (de préférence de 0,6 à 1,2 g/cm3 ; mieux encore de 0,7 à 1,1 g/cm3 ; tout spécialement de 0,75 à 1,0 g/cm3) ; une dureté Shore D de 5 à 40 (de préférence de 5 à 30 ; mieux encore de 5 à 20 ; tout spécialement de 5 à 15) ; un allongement à la rupture de 100 à 450 % (de préférence de 125 à 425 %; mieux encore de 150 à 300 % ; tout spécialement de 150 à 200 °/0) ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h (de préférence de 30 à 125 pm/h ; mieux encore de 30 à 100 pm/h ; tout spécialement de 30 à 60 pm/h). De préférence, l'isocyanate polyfonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) contient deux groupes isocyanate réactifs (c'est-à-dire NCO).
De préférence, l'isocyanate polyfonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) est choisi dans le groupe constitué par un isocyanate polyfonctionnel aliphatique, un isocyanate polyfonctionnel aromatique, et un mélange de ceux-ci. Mieux encore, l'isocyanate polyfonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) est un diisocyanate choisi dans le groupe constitué par le diisocyanate de 2,4-toluène ; le diisocyanate de 2,6-toluène ; le diisocyanate de 4,4'- diphénylméthane ; le 1,5-diisocyanate de naphtalène ; le diisocyanate de toluidine ; le diisocyanate de paraphénylène ; le diisocyanate de xylylène ; le diisocyanate d'isophorone ; le diisocyanate d'hexaméthylène ; le diisocyanate de 4,4'-dicyclohexylméthane ; le diisocyanate de cyclohexane ; et leurs mélanges. Plus particulièrement, l'isocyanate polyfonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) est un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate formé par la réaction d'un diisocyanate avec un polyol prépolymère. De préférence, le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) a 2 à 12 °A) en poids de groupes isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi. Mieux encore, le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) a 2 à 10 °À) en poids (plus particulièrement 4 à 8 °À) en poids ; tout spécialement 5 à 7 °A) en poids) de groupes isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi. De préférence, le polyol prépolymère utilisé pour former le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate polyfonctionnel est choisi dans le groupe constitué par les diols, les polyols, les polyol-diols, leurs copolymères, et leurs mélanges. Mieux encore, le polyol prépolymère est choisi dans le groupe constitué par les polyéther-polyols (par exemple poly(oxytétraméthylène)glycol, poly(oxypropylène)glycol et leurs mélanges) ; les polycarbonate-polyols ; les polyester-polyols ; les polycaprolactone-polyols ; leurs mélanges ; et leurs mélanges avec un ou plusieurs polyols de faible masse moléculaire choisis dans le groupe constitué par l'éthylèneglycol ; le 1,2-propylèneglycol ; le 1,3- propylèneglycol ; le 1,2-butanediol ; le 1,3-butanediol ; le 2-méthy1-1,3- propanediol ; le 1,4-butanediol ; le néopentylglycol ; le 1,5-pentanediol ; le 3-méthy1-1,5-pentanediol ; le 1,6-hexanediol ; le diéthylèneglycol ; le dipropylèneglycol ; et le tripropylèneglycol. Plus particulièrement, le polyol prépolymère est choisi dans le groupe constitué par le polytétraméthylèneétherglycol (PTMEG) ; les polyols à base d'esters (tels que les adipates d'éthylène, les adipates de butylène) ; les polypropylène-étherglycols (PPG) ; les polycaprolactone-polyols ; leurs copolymères ; et leurs mélanges. Tout spécialement, le polyol prépolymère est choisi dans le groupe constitué par les PTMEG et PPG. De préférence, quand le polyol prépolymère est un PTMEG, le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate a une concentration d'isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi de 2 à 10 Vo en poids (mieux encore de 4 à 8 % en poids ; tout spécialement de 6 à 7 °A) en poids). Des exemples de prépolymères d'uréthane à terminaison isocyanate à base de PTMEG disponibles dans le commerce comprennent les prépolymères Imuthane® (disponibles chez COIM USA, Inc., tels que PET-80A, PET-85A, PET-90A, PET-93A, PET-95A, PET-60D, PET-70D, PET-75D) ; les prépolymères Adiprene0 (disponibles chez Chemtura, tels que LF 800A, LF 900A, LF 910A, LF 930A, LF 931A, LF 939A, LF 950A, LF 952A, LF 600D, LF 601D, LF 650D, LF 667, LF 700D, LF750D, LF751D, LF752D, LF753D et L325) ; les prépolymères Andur® (disponibles chez Anderson Development Company, tels que 70APLF, 80APLF, 85APLF, 90APLF, 95APLF, 60DPLF, 70APLF, 75APLF). De préférence, quand le polyol prépolymère est un PPG, le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate a une concentration d'isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi de 3 à 9 Vo en poids (mieux encore de 4 à 8 °A) en poids, tout spécialement de 5 à 6 % en poids). Des exemples de prépolymères d'uréthane à terminaison isocyanate à base de PPG disponibles dans le commerce comprennent les prépolymères ImuthaneC) (disponibles chez COIM USA, Inc., tels que PPT-80A, PPT-90A, PPT-95A, PPT-65D, PPT-75D) ; les prépolymères Adiprene0 (disponibles chez Chemtura, tels que LFG 963A, LFG 964A, LFG 740D) ; et les prépolymères AndurC) (disponibles chez Anderson Development Company, tels que 8000APLF, 9500APLF, 6500DPLF, 7501DPLF). De préférence, le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) est un prépolymère d'uréthane à faible teneur en terminaison isocyanate libre, ayant une teneur en monomère de toluène-diisocyanate (TDI) libre inférieure à 0,1 % en poids.
On peut aussi utiliser des prépolymères d'uréthane à terminaison isocyanate non à base de TDI. Par exemple, sont acceptables les prépolymères d'uréthane à terminaison isocyanate comprenant ceux formés par la réaction de diisocyanate de 4,4'-diphénylméthane (MDI) et 5 de polyols tels que le polytétraméthylèneglycol (PTMEG) avec des diols facultatifs tels que le 1,4-butanediol (BDO). Quand on utilise de tels prépolymères d'uréthane à terminaison isocyanate, la concentration d'isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi est de préférence de 4 à 10 % en poids (mieux encore de 4 à 8 °A) en poids, tout spécialement de 5 à 7 °/1) 10 en poids). Des exemples de prépolymères d'uréthane à terminaison isocyanate disponibles dans le commerce de cette catégorie comprennent les prépolymères ImuthaneC) (disponibles chez COIM USA, Inc. tels que 27-85A, 27-90A, 27-95A) ; les prépolymères AndurC) (disponibles chez Anderson Development Company, tels que IE75AP, IE80AP, JE 85AP, 15 IE90AP, IE95AP, IE98AP) ; et les prépolymères VibrathaneC) (disponibles chez Chemtura, tels que B625, B635, B821). De préférence, le système durcisseur utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) contient : au moins 5 Vo en poids (de préférence 5 à 30 % en poids ; mieux encore de 5 à 25 °h en poids ; tout 20 spécialement de 5 à 20 % en poids) d'un durcisseur polyol amorcé par une amine ; 25 à 95 % en poids (de préférence 35 à 90 °A) en poids ; mieux encore 50 à 75 Vo en poids ; tout spécialement 60 à 75 °h en poids) d'un durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ; et 0 à 70 % en poids (de préférence 5 à 60 % en poids ; mieux encore 10 à 15 % en poids ; 25 plus particulièrement 10 à 30 °A) en poids ; tout spécialement 10 à 20 % en poids) d'un durcisseur difonctionnel. De préférence, le durcisseur polyol amorcé par une amine utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) contient au moins un atome d'azote par molécule. Mieux encore, le durcisseur polyol amorcé par 30 une amine utilisé contient un à quatre (plus particulièrement deux à quatre ; tout spécialement deux) atomes d'azote par molécule. De préférence, le durcisseur polyol amorcé par une amine utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) a en moyenne au moins trois groupes hydroxyle par molécule. Mieux encore, le durcisseur polyol 35 amorcé par une amine utilisé a en moyenne trois à six (plus particulièrement trois à cinq ; tout spécialement quatre) groupes hydroxyle par molécule. De préférence, le durcisseur polyol amorcé par une amine utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) a une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, < 700. Mieux encore le durcisseur polyol amorcé par une amine utilisé a une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 150 à 650 (plus particulièrement de 200 à 500 ; tout spécialement de 250 à 300). De préférence, le durcisseur polyol amorcé par une amine utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) a un indice d'hydroxyle (tel que déterminé par la méthode de test ASTM D4274-11) de 350 à 1200 mg KOH/g. Mieux encore, le durcisseur polyol amorcé par une amine utilisé a un indice d'hydrontle de 400 à 1000 mg KOH/g (tout spécialement de 600 à 850 mg KOH/g).
Des exemples de durcisseurs polyols amorcés par une amine disponibles dans le commerce comprennent la famille VoranolC) de polyols amorcés par une amine (disponible chez The Dow Chemical Company) ; les polyols techniques QuadrolC) (N,N,N',N'-tétrakis (2- hydroxypropyléthylènediamine)) (disponibles chez BASF) ; les polyols à base d'amine PluracolC) (disponibles chez BASF) ; les polyols à base d'amine MultranolC) (disponibles chez Bayer Material Science LLC) ; la triisopropanolamine (TIPA) (disponible chez The Dow Chemical Company) ; et la triéthanolamine (TEA) (disponible chez Mallinckrodt Baker Inc.). Un certain nombre de durcisseurs polyols amorcés par une amine préférés sont indiqués dans le Tableau 1.
Tableau 1 Durcisseur polyol Nombre de groupes MN Indice amorcé par une amine OH par molécule d'hydroxyle (mg KOH/g) Triéthanolamine 3 149 1130 Triisopropanolamine 3 192 877 Polyol MULTRANOLC) 9138 3 240 700 Polyol MULTRANOLC) 9170 3 481 350 Polyol VORANOLC) 391 4 568 391 Polyol VORANOLC) 640 4 352 638 Polyol VORANOLC) 800 4 280 801 Polyol QUADROLC) 4 292 770 Polyol MULTRANOLO 4050 4 356 630 Polyol MULTRANOLC) 4063 4 488 460 Polyol MULTRANOLC) 8114 4 568 395 Polyol MULTRANOLC) 8120 4 623 360 Polyol MULTRANOLC) 9181 4 291 770 Polyol VORANOLC) 202 5 590 475 Sans vouloir être lié par la théorie, en plus de favoriser l'équilibre souhaité de propriétés physiques dans la couche de polissage (20) produite avec celui-ci, on pense que la concentration du durcisseur polyol amorcé par une amine utilisé dans le système durcisseur agit aussi de manière à auto-catalyser sa réaction et la réaction d'un quelconque durcisseur difonctionnel dans le système durcisseur avec les groupes isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi présents dans le diisocyanate polyfonctionnel. De préférence, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) a une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000. Mieux encore, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée utilisé a une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 5 000 à 50 000 (plus particulièrement de 7 500 à 25 000 ; tout spécialement de 10 000 à 12 000). De préférence, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) a en moyenne trois à dix groupes hydroxyle par molécule. Mieux encore, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée utilisé a en moyenne quatre à huit (plus particulièrement cinq à sept ; tout spécialement six) groupes hydroxyle par molécule.
De préférence, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) a une masse moléculaire qui est supérieure à la masse moléculaire du durcisseur polyol amorcé par une amine utilisé dans le système durcisseur ; et a un indice d'hydroxyle qui est inférieur à celui du durcisseur amorcé par une amine utilisé dans le système durcisseur. Des exemples de durcisseurs polyols de masse moléculaire élevée disponibles dans le commerce comprennent les polyols SpecflexC), les polyols VoranolC) et les polyols Voralux() (disponibles chez The Dow Chemical Company) ; les polyols techniques MultranolC) et les polyols flexibles UltraceIC) (disponibles chez Bayer Material Science LLC) ; et les polyols PluracolC) (disponibles chez BASF). Un certain nombre de durcisseurs polyols de masse moléculaire élevée préférés sont indiqués dans le Tableau 2.
Tableau 2 Durcisseur polyol de Nombre de groupes MN Indice masse moléculaire élevée OH par molécule d'hydroxyle (mg KOH/g) Polyol MultranolC) 3901 3,0 6 000 28 Polyol Pluracol() 1385 3,0 3 200 50 Polyol PluracolC) 380 3,0 6 500 25 Polyol PluracolC) 1123 3,0 7 000 24 Polyol ULTRACELC) 3000 4,0 7 500 30 Polyol SPECFLEXC) NC630 4,2 7 602 31 Polyol SPECFLEXC) NC632 4,7 8 225 32 Polyol VORALUXC) HF 505 6,0 11 400 30 Polyol MULTRANOLC) 9185 6,0 3 366 100 Polyol VORANOLC) 4053 6,9 12 420 31 De préférence, le durcisseur difonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) est choisi parmi les diols et les diamines.
Mieux encore, le durcisseur difonctionnel utilisé est une diamine choisie dans le groupe constitué par les amines primaires et les amines secondaires. Plus particulièrement, le durcisseur difonctionnel utilisé est choisi dans le groupe constitué par la diéthyltoluènediamine (DETDA) ; la 3,5-diméthylthio-2,4-toluènediamine et ses isomères ; la 3,5- diéthyltoluène-2,4-diamine et ses isomères (par exemple la 3,5- diéthyltoluène-2,6-diamine) ; le 4,4'-bis(sec-butylamino)diphénylméthane ; le 1,4-bis(sec-butylamino)benzène ; la 4,4'-méthylènebis(2-chloroaniline) ; la 4,4'-méthylènebis(3-chloro-2,6-diéthyla nili ne) (MCDEA) ; le di-p-aminobenzoate de polyoxytétraméthylène ; un N,N'-dialkyldiaminodiphénylméthane ; la p,p'-méthylènedianiline (MDA) ; la m-phénylènediamine (MPDA) ; la 4,4'-rnéthylènebis(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylènebis(2,6-diéthylaniline) (MDEA) ; la 4,4'- méthylènebis(2,3-dichloroaniline) (MDCA) ; le 4,4'-diamino-3,3'-diéthy1- 5,5'-diméthyldiphénylméthane ; le 2,2',3,3'-tétrachlorodiamino- diphénylméthane ; le di-p-aminobenzoate de triméthylèneglycol ; et leurs mélanges. Tout spécialement, l'agent durcisseur diamine utilisé est choisi dans le groupe constitué par la 4,4'-méthylènebis-(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylènebis-(3-chloro-2,6-diéthylaniline) (MCDEA) ; et leurs isomères. De préférence, le rapport stoechiométrique des groupes hydrogène réactifs (c'est-à-dire la somme des groupes amine (NH2) et des groupes hydroxyle (OH)) dans les composants du système durcisseur aux groupes isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel est de 0,85 à 1,15 (mieux encore de 0,90 à 1,10 ; tout spécialement de 0,95 à 1,05). La couche de polissage (20) comprend en outre éventuellement une pluralité de micro-éléments. De préférence, la pluralité de micro- éléments est uniformément dispersée dans toute la couche de polissage (20). De préférence, la pluralité de micro-éléments est choisie parmi les bulles de gaz piégées, les matériaux polymères à coeur creux, les matériaux polymères à coeur creux rempli de liquide, les matériaux solubles dans l'eau et les matériaux à phase insoluble (par exemple l'huile minérale). Mieux encore, la pluralité de micro-éléments est choisie parmi les bulles de gaz piégées et les matériaux polymères à coeur creux uniformément distribués dans toute la couche de polissage (20). De préférence, la pluralité de micro-éléments a un diamètre moyen en masse inférieur à 150 pm (mieux encore inférieur à 50 pm ; tout spécialement de 10 à 50 pm). De préférence, la pluralité de micro-éléments comprend des microballons polymères avec des parois de coque soit en polyacrylonitrile soit en un copolymère de polyacrylonitrile (par exemple Expancel® d'Akzo Nobel). De préférence, la pluralité de micro-éléments est incorporée dans la couche de polissage (20) à une porosité de 0 à 35 % en volume (mieux encore une porosité de 10 à 25 °A) en volume). La couche de polissage (20) peut être dotée d'une configuration poreuse ou d'une configuration non poreuse (c'est-à-dire non remplie). De préférence, la couche de polissage (20) présente une masse volumique > 0,6 g/cm3, telle que mesurée conformément à la norme ASTM D1622. Mieux encore, la couche de polissage (20) présente une masse volumique de 0,6 à 1,2 g/cm3 (plus particulièrement de 0,7 à 1,1 g/cm3 ; tout spécialement de 0,75 à 1,0 g/cm3), telle que mesurée conformément à la norme ASTM D1622.
De préférence, la couche de polissage (20) présente une dureté Shore D de 5 à 40, telle que mesurée conformément à la norme ASTM D2240. Mieux encore, la couche de polissage (20) présente une dureté Shore D de 5 à 30 (plus particulièrement de 5 à 20 ; tout spécialement de 5 à 15), telle que mesurée conformément à la norme ASTM D2240. Les couches de polissage présentant une dureté Shore D inférieure à 40 ont typiquement des valeurs très élevées d'allongement à la rupture (c'est-à-dire > 600 °h). Les matériaux présentant de telles valeurs élevées d'allongement à la rupture se déforment de manière réversible quand ils sont soumis à des opérations d'usinage, ce qui conduit à la formation médiocre inacceptable de rainures et à la création d'une texture durant un conditionnement au diamant qui est insuffisante. Le système durcisseur unique utilisé dans la formation de la couche de polissage (20) de l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention offre une dureté faible couplée à un allongement à la rupture de 100 à 450 Vo, tel que mesuré conformément à la norme ASTM D412. De préférence, la couche de polissage (20) présente un allongement à la rupture de 125 à 425 % (plus particulièrement de 150 à 300 % ; tout spécialement de 150 à 200 °/0), tel que mesuré conformément à la norme ASTM D412. De préférence, la couche de polissage (20) présente une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h, telle que mesurée par le procédé décrit ici dans les exemples. Mieux encore, la couche de polissage (20) présente une vitesse de coupe de 30 à 125 pm/h (plus particulièrement de 30 à 100 pm/h ; tout spécialement de 30 à 60 pm/h), telle que mesurée par le procédé décrit ici dans les exemples.
Les personnes ayant une connaissance ordinaire de la technique sauront comment sélectionner une couche de polissage (20) ayant une épaisseur, Tp, convenant pour une utilisation dans un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) pour une opération de polissage donnée. De préférence, la couche de polissage (20) présente une épaisseur moyenne, Tp-avg, le long d'un axe (A) perpendiculaire à un plan (28) de la surface de polissage (25). Mieux encore, l'épaisseur moyenne Tp-avg est de 20 à 150 mils (mieux encore de 30 à 125 mils ; tout spécialement de 40 à 120 mils (voir les Figures 2 et 5) De préférence, la surface de polissage (14) de la couche de polissage (20) est adaptée pour le polissage d'au moins un substrat choisi parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semiconducteur (mieux encore un substrat semi-conducteur ; tout spécialement une galette à semi-conducteur). La surface de polissage (14) de la couche de polissage (20) présente au moins l'une parmi une macrotexture et une microtexture pour faciliter le polissage du substrat. De préférence, la surface de polissage (14) présente une macrotexture, la macrotexture étant conçue pour accomplir au moins l'une des opérations suivantes : (i) réduire au moins l'hydroplanage ; (ii) influencer l'écoulement du milieu de polissage ; (iii) modifier la raideur de la couche de polissage ; (iv) réduire les effets de bords; et (y) faciliter le transfert de débris de polissage à distance de la zone entre la surface de polissage (14) et le substrat qui est poli. La surface de polissage (14) présente de préférence une macrotexture qui est au moins l'une parmi des perforations et des rainures. De préférence, les perforations peuvent s'étendre depuis la surface de polissage (14) en traversant tout ou partie de l'épaisseur de la couche de polissage (20). De préférence, les rainures sont agencées sur la surface de polissage (14) de façon qu'à la suite d'une rotation du tampon (10) durant le polissage, au moins une rainure balaye le substrat. De préférence, les rainures sont choisies parmi les rainures incurvées, les rainures linéaires et leurs combinaisons. Les rainures présentent une profondeur > 10 mils (de préférence de 10 à 150 mils). De préférence, les rainures forment un motif de rainures qui comprend au moins deux rainures ayant une combinaison d'une profondeur choisie parmi > 10 mils, > 15 mils, et 15 à 150 mils ; une largeur choisie parmi > 10 mils et 10 à 100 mils ; et un pas choisi parmi > 30 mils, > 50 mils, 50 à 200 mils, 70 à 200 mils, et 90 à 200 mils. De préférence, la couche de polissage (20) contient < 1 ppm de particules abrasives incorporées dans celle-ci.
De préférence, la couche rigide (25) est faite en un matériau choisi dans le groupe constitué par un polymère, un métal, un polymère renforcé, et leurs combinaisons. Mieux encore, la couche rigide (25) est faite en un polymère. Tout spécialement, la couche rigide (25) est faite en un polymère choisi dans le groupe constitué par un polyester, un nylon, un époxy, un époxy renforcé de fibres de verre ; et un polycarbonate (mieux encore un polyester ; plus particulièrement un polyester de poly(téréphtalate d'éthylène) ; tout spécialement un polyester de poly(téréphtalate d'éthylène) à orientation biaxiale. De préférence, la couche rigide (25) a une épaisseur moyenne > 5 à 60 mils (mieux encore de 6 à 30 mils ; plus particulièrement de 6 à 15 mils ; tout spécialement de 6 à 10 mils). De préférence, la surface supérieure (26) et la surface inférieure (27) de la couche rigide (25) sont toutes deux non rainurées. Mieux encore, la surface supérieure (26) et la surface inférieure (27) sont toutes deux lisses. Tout spécialement, la surface supérieure (26) et la surface inférieure (27) ont une rugosité, Ra, de 1 à 500 nm (de préférence de 1 à 100 nm ; mieux encore de 10 à 50 nm ; tout spécialement de 20 à 40 nm) telle que déterminée au moyen d'un profilomètre optique. De préférence, la couche rigide (25) présente un module de Young, mesuré conformément à la norme ASTM D882-12, > 100 MPa (mieux 15 encore de 1 000 à 10 000 MPa ; plus particulièrement de 2 500 à 7 500 MPa ; tout spécialement de 3 000 à 7 000 MPa). De préférence, la couche rigide (25) présente une fraction de vide <0,1 % en volume (mieux encore < 0,01 °h en volume). De préférence, la couche rigide (25) est faite en un 20 poly(téréphtalate d'éthylène) à orientation biaxiale ayant une épaisseur moyenne > 5 à 60 mils (de préférence de 6 à 30 mils ; mieux encore de 6 à 15 mils ; tout spécialement de 6 à 10 mils) ; et un module de Young, mesuré conformément à la norme ASTM D882-12, > 100 MPa (mieux encore de 1 000 à 10 000 MPa ; plus particulièrement de 2 500 à 25 7 500 MPa ; tout spécialement de 3 000 à 7 000 MPa). Les personnes ayant une connaissance ordinaire de la technique sauront comment sélectionner un adhésif thermofusible (23) approprié pour une utilisation dans l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10). De préférence, l'adhésif 30 thermofusible (23) est un adhésif thermofusible réactif durci. Mieux encore, l'adhésif thermofusible (23) est un adhésif thermofusible réactif durci qui présente un point de fusion à l'état non durci de 50 à 150°C, de préférence de 115 à 135°C, et une durée de conservation < 90 minutes après fonte. De façon tout spécialement préférée, l'adhésif thermofusible 35 (23) dans son état non durci comprend une résine de polyuréthane (par exemple Mor-Melt"' R5003 disponible chez Rohm and Haas).
L'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) est de préférence adapté pour être interfacé avec un disque d'une machine de polissage. De préférence, l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) est adapté pour être fixé au disque d'une machine de polissage. L'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) peut être fixé au disque par au moins l'un parmi un adhésif sensible à la pression et un vide. De préférence, l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) comprend un adhésif sensible à la pression pour disque (70) appliqué à la surface inférieure (27) de la couche rigide (25). Les personnes ayant une connaissance ordinaire de la technique sauront comment sélectionner un adhésif sensible à la pression approprié pour une utilisation en tant que couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70). De préférence, l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) va aussi comprendre une doublure antiadhésive (75) appliquée au-dessus de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70), la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) étant interposée entre la surface inférieure (27) de la couche rigide (25) et la doublure antiadhésive (75) (voir la Figure 2). Eventuellement, l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) comprend en outre : un sous-tampon (50) ayant une surface d'empilement (52) et une surface de disque (55) ; et, un adhésif d'empilement (60) interposé entre la surface inférieure (27) de la couche rigide (25) et la surface d'empilement (52) du sous-tampon (50) ; l'adhésif d'empilement (60) collant la couche rigide (25) au sous-tampon (50) ; et la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) étant appliquée à la surface de disque (55) du sous-tampon (50). De préférence, l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) va aussi comprendre une doublure antiadhésive (75) appliquée sur la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70), la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70) étant interposée entre la surface de disque (72) du sous-tampon (50) et la doublure antiadhésive (75) (voir la Figure 5).
L'incorporation d'un sous-tampon (50) éventuel dans un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention est parfois souhaitable pour une application de polissage donnée. Les personnes ayant une connaissance ordinaire de la technique sauront comment sélectionner un matériau de construction approprié et une épaisseur de sous-tampon, Ts, appropriée, pour le sous-tampon (50) devant être utilisé dans le procédé de polissage prévu. De préférence, le sous-tampon (50) a une épaisseur de sous-tampon moyenne, Ts_avg, > 15 mils (mieux encore de 30 à 100 mils ; tout spécialement de 30 à 75 mils). De préférence, l'adhésif d'empilement (60) est choisi dans le groupe constitué par un adhésif sensible à la pression, un adhésif thermofusible, un adhésif de contact, et leurs combinaisons. Mieux encore, l'adhésif d'empilement (60) est choisi dans le groupe constitué par un adhésif sensible à la pression et un adhésif thermofusible. Tout spécialement, l'adhésif d'empilement (60) est un adhésif thermofusible réactif.
Une étape importante dans les opérations de polissage de substrat est la détermination d'un point limite pour le procédé. Un procédé in situ populaire pour la détection de point limite met en jeu l'opération consistant à doter un tampon de polissage d'une fenêtre qui est transparente à des longueurs d'onde de lumière sélectionnées. Durant le polissage, un faisceau lumineux est dirigé à travers la fenêtre en direction de la surface de la galette, où elle se reflète et retraverse la fenêtre vers un détecteur (par exemple un spectrophotomètre). Sur la base du signal de retour, des propriétés de la surface du substrat (par exemple l'épaisseur des films sur celle-ci) peuvent être déterminées pour une détection de point limite. Pour faciliter ces procédés de point limite basés sur la lumière, l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention comprend éventuellement en outre une fenêtre de détection de point limite. De préférence, la fenêtre de détection de point limite est choisie parmi une fenêtre solidaire incorporée dans la couche de polissage (20) ; et un bloc- fenêtre de détection de point limite encastré, incorporé dans l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10). Les personnes ayant une connaissance ordinaire de la technique sauront sélectionner un matériau de construction approprié et un procédé approprié d'incorporation dans l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) pour la fenêtre de détection de point limite pour une utilisation dans le procédé de polissage prévu. Eventuellement, l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention comprend 5 en outre : au moins une couche supplémentaire interfacée avec et interposée entre la couche de polissage (20) et la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque (70). L'au moins une couche supplémentaire (non représentée) peut être incorporée dans l'empilement formant tampon de polissage (10) au moyen d'un adhésif de couche 10 supplémentaire (non représenté). L'adhésif de couche supplémentaire peut être choisi parmi les adhésif sensibles à la pression, les adhésifs thermofusibles, les adhésifs de contact et leurs combinaisons. De préférence, l'adhésif de couche supplémentaire est un adhésif thermofusible ou un adhésif sensible à la pression. Mieux encore, l'adhésif 15 de couche supplémentaire est un adhésif thermofusible. De préférence, le procédé de la présente invention pour polir un substrat comprend les opérations consistant à : disposer d'un substrat choisi parmi au moins l'un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur (de préférence un substrat semi- 20 conducteur ; mieux encore un substrat semi-conducteur, lequel substrat semi-conducteur est une galette à semi-conducteur) ; disposer d'un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche (10) de la présente invention ; disposer d'un milieu de polissage à une interface entre la surface de polissage (14) et le substrat ; 25 disposer d'une source de lumière ; disposer d'un détecteur de lumière ; disposer d'un système de commande ; et créer un contact dynamique à l'interface entre la surface de polissage (14) et le substrat ; dans lequel la source de lumière dirige une lumière, à travers le bloc-fenêtre de détection de point limite encastré (30), incidente sur le substrat ; dans 30 lequel le détecteur de lumière détecte la lumière reflétée par le substrat ; dans lequel le système de commande reçoit une entrée depuis le détecteur de lumière et détermine quand un point limite de polissage est atteint. Le procédé de polissage d'un substrat de la présente invention 35 comprend éventuellement en outre le conditionnement périodique de la surface de polissage (14) avec un conditionneur abrasif.
Certains modes de réalisation de la présente invention vont maintenant être décrits en détail dans les exemples qui suivent. Exemples Comparatifs A-B et Exemples 1-19 On a préparé des couches de polissage conformément aux détails de formulation indiqués dans le Tableau 3. De façon spécifique, on a préparé des gâteaux de polyuréthane par mélange contrôlé du prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate à 51°C (c'est-à-dire l'AdipreneC) LF667 pour l'Exemple Comparatif A et les Exemples 1-9 ; et l'AdipreneC) LFG963A pour l'Exemple Comparatif B et les Exemples 10-19; les deux disponibles chez Chemtura Corporation) avec les composants du système durcisseur. Avant mélange dans les autres matières premières, on a pré-mélangé le durcisseur polyol amorcé par une amine (c'est-à-dire le Voranol® 800 disponible chez The Dow Chemical Company) et le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée (c'est-à-dire le Voralux® HF505 disponible chez The Dow Chemical Company). On a maintenu toutes les matières premières, à l'exception de la MBOCA, à une température de pré-mélange de 51°C. On a maintenu la MBOCA à une température de pré-mélange de 116°C. On a établi le rapport du prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate et du système durcisseur de façon que la stoechiométrie, définie par le rapport des groupes hydrogène actifs (c'est-à-dire la somme des groupes -OH et des groupes -NH2) dans les durcisseurs aux groupes isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate, fût telle qu'indiquée dans le Tableau 3.
On a introduit une porosité dans les couches de polissage en ajoutant des microsphères Expancel® au prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate avant combinaison avec le système durcisseur pour obtenir la porosité et la densité de tampon souhaitées. On a mélangé ensemble le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate, avec toutes les microsphères Expancel® incorporées, et le système durcisseur, en utilisant une tête de mélange sous fort cisaillement. Après que la combinaison est sortie de la tête de mélange, on l'a distribuée, sur une période de 5 minutes, dans un moule circulaire de 86,4 cm (34 pouces) de diamètre pour obtenir une épaisseur versée totale d'environ 10 cm (4 pouces). On a laissé la combinaison distribuée gélifier pendant 15 minutes avant de placer le moule dans un four de cuisson.
Puis on a durci le moule dans le four de cuisson en utilisant le cycle suivant : 30 minutes de montée en température de la température ambiante à un point de consigne de 104°C, puis maintien pendant 15,5 heures à 104°C, et ensuite 2 heures de réduction de 104°C à 21°C.
On a ensuite retiré du moule les gâteaux de polyuréthane durcis et on les a pelés (découpés au moyen d'une lame mobile) à une température de 30 à 80°C en environ quarante feuilles épaisses de 2,0 mm (80 mils). On a commencé le pelage en partant du haut de chaque gâteau. On a jeté toutes les feuilles incomplètes.
On note que l'Adiprene® LF667 utilisé dans les exemples est un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate à base de PTMEG comprenant un mélange à 50/50 % en poids d'Adiprene® LF950A et d'Adiprene® LF600D, disponible chez Chemtura. On note aussi que l'Adiprene° LFG963A est un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate à base de PPG disponible chez Chemtura. Tableau 3 Ex. N° Prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate Prépolymère (°/0 NCO) Système durcisseur (°/0 pds) Stoechiométrie (H actifs/NCO) Porogène Expancel® Porogène (°,4) pds) Porosité (°/0 vol) MBOCA VoranolC) 800 VoraluxC) HF 505 A Adiprene® LF667 6,7 100 0 0 0,85 551DE40d42 1,8 35 B Adiprene® LFG963A 5,8 100 0 0 0,9 551DE40d42 1,3 23 1 Adiprene® LF667 6,7 0 25 75 0,97 920DE40d30 1,3 34 2 Adiprene® LF667 6,7 67 8 25 0,97 920DE40d30 1,3 34 3 Adiprene® LF667 6,7 0 14 86 1,0 551DE40d42 1,4 29 4 Adiprene® LF667 6,7 14 12 74 1,0 551DE40d42 1,4 29 5 Adiprene® LF667 6,7 25 11 64 1,0 551DE40d42 1,4 28 6 Adiprene® LF667 6,7 25 11 64 1,0 551DE40d42 0,6 15 7 Adiprene® LF667 6,7 40 9 51 1,0 551DE40d42 1,4 28 8 Adiprene® LF667 6,7 50 7 43 1,0 551DE40d42 1,6 32 9 Adiprene® LF667 6,7 50 7 43 1,0 551DE40d42 0,7 18 10 Adiprene® LFG963A 5,8 14 12 74 1,0 551DE20d60 2,0 28 11 Adiprene® LFG963A 5,8 33 10 57 1,0 551DE20d60 2,0 28 12 Adiprene® LFG963A 5,8 14 12 74 1,0 551DE20d60 1,4 22 13 Adiprene® LFG963A 5,8 33 10 57 1,0 551DE20d60 1,5 23 14 Adiprene® LFG963A 5,8 41 8 51 1,0 551DE20d60 1,4 22 15 Adiprene® LFG963A 5,8 33 10 57 1,0 -- -- -- 16 Adiprene® LFG963A 5,8 0 25 75 1,0 551DE20d60 2,0 28 17 Adiprene® LFG963A 5,8 0 14 86 1,0 551DE20d60 1,8 26 18 Adiprene® LFG963A 5,8 25 19 56 1,0 551DE40d42 1,6 32 19 Adiprene® LFG963A 5,8 25 19 56 1,0 551DE40d42 0,7 17 LA) NJ On a analysé les matériaux de couche de polissage non rainurée de chacun des Exemples Comparatifs A-B et des Exemples 1-19 pour déterminer leurs propriétés physiques telles que rapportées dans le Tableau 4. On note que les données de masse volumique rapportées ont 5 été déterminées conformément à la norme ASTM D1622; les données de dureté Shore D rapportées ont été déterminées conformément à la norme ASTM D2240 ; les données de dureté Shore A rapportées ont été déterminées conformément à la norme ASTM D2240 ; et les données d'allongement à la rupture rapportées ont été déterminées conformément 10 à la norme ASTM D412. Les données de vitesse de coupe rapportées dans le Tableau 4 ont été mesurées au moyen d'un outil de polissage Mima() de 200 mm d'Applied Materials. Cet outil de polissage est conçu pour accepter un empilement formant tampon de polissage chimique mécanique 15 multicouche circulaire ayant un diamètre nominal de 51 cm (20 pouces). On a préparé des couches de polissage ayant une section transversale circulaire comme décrit ici dans les exemples. On a ensuite rainuré ces couches de polissage à la machine pour former un motif de rainures dans la surface de polissage comprenant une pluralité de rainures circulaires 20 concentriques ayant pour dimensions un pas de 3,05 mm (120 mils), une largeur de 0,51 mm (20 mils) et une profondeur de 0,76 mm (30 mils). On a ensuite stratifié les couches de polissage à une sous-couche de tampon en mousse (SP2310, disponible chez Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.) 25 On a utilisé un disque de conditionnement au diamant (conditionneur de tampon DiaGrid@ AD3CL-150840-3 fabriqué par Kinik Company) pour abraser la surface de polissage des couches de polissage rainurées en utilisant les conditions de traitement suivantes : on a soumis la surface de polissage des couches de polissage à une abrasion continue 30 par le disque de conditionnement au diamant sur une période de 2 heures, avec une vitesse de disque de 100 t/min, un débit d'eau désionisée de 150 cm3/min et une force vers le bas du disque de conditionnement de 48,3 kPa (7 psi). On a déterminé la vitesse de coupe en mesurant le changement de la profondeur moyenne des rainures au cours du temps.
35 On a mesuré la profondeur de rainures (en pm/heure) en utilisant un capteur à triangulation laser Mil Instruments Microtrack II monté sur une lamelle motorisée Zaber Technologies pour profiler la surface de polissage de chaque couche de polissage depuis le centre vers le bord extérieur. La vitesse de balayage du capteur sur la lamelle était de 0,732 mm/s et le taux d'échantillonnage (mesures/mm de balayage) pour le capteur était de 6,34 points/mm. La vitesse de coupe rapportée dans le Tableau 4 est la réduction moyenne arithmétique de la profondeur des rainures au cours du temps, basée sur les mesures d'épaisseur collectées, prises sous la forme de > 2000 points sur la surface de polissage de la couche de polissage. Tableau 4 Ex. N° Masse volumique (g/cm3) Dureté Shore G' à G' à G" à G' à 30°C/ G' à 90°C (MPa) Résistance à la traction (MPa) Allongement à la rupture (°/0) Module en traction (MPa) Ténacité (MPa) Vitesse de coupe (pm/h) 30°C (MPa) 40°C (MPa) 40°C (MPa) A D A 0,78 93 43 -- 44,0 2,6 1,4 17 191 65 24 34 B 0,88 91 41 -- 49,0 3,2 1,9 15 293 95 62 26 1 0,76 56 10 3,2 3,1 0,1 1,0 3 161 4 3 -- 2 0,76 83 35 27,8 24,2 2,7 1,4 16 250 46 23 -- 3 0,81 48 7 2,2 2,2 0,1 1,1 2 160 3 2 72 4 0,81 57 11 4,6 3,8 0,5 1,5 5 294 5 9 41 5 0,82 62 18 9,0 8,2 0,9 1,3 7 360 13 15 -- 6 0,98 61 17 5,0 4,6 0,5 1,1 8 414 7 16 -- 7 0,82 75 23 16,8 15,6 1,4 1,3 11 346 26 22 30 8 0,79 79 27 21,4 19,7 1,6 1,4 12 332 36 26 29 9 0,95 83 31 23,2 21,5 1,9 1,2 16 351 40 34 -- 0,83 56 10 6,0 4,5 0,9 2,8 4 189 6 5 46 11 0,82 75 23 18,6 13,4 3,0 6,0 7 256 31 13 -- 12 0,90 61 14 8,2 6,4 1,2 3,1 4 164 8 4 -- 13 0,88 72 21 18,1 13,8 3,1 5,1 7 288 24 15 14 0,89 77 25 23,6 18,7 3,8 5,2 9 291 33 18 43 1,14 78 27 21,2 15,6 3,7 4,7 10 293 23 18 -- 16 0,83 55 10 5,6 4,5 0,7 2,0 3 162 4 3 -- 17 0,85 57 11 4,6 4,0 0,4 1,7 3 143 4 2 -- 18 0,78 70 19 18,0 13,3 2,6 4,7 5 173 23 7 -- 19 0,96 73 20 17,9 12,5 2,9 5,4 7 232 23 11 --
Claims (9)
- REVENDICATIONS1. Empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche, comprenant : une couche de polissage ayant une surface de polissage, une surface de base et une épaisseur moyenne, Tp-avg, mesurée dans une direction perpendiculaire à la surface de polissage depuis la surface de polissage vers la surface de base ; dans lequel la couche de polissage présentant une masse volumique supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté 10 Shore D de 5 à 40; un allongement à la rupture de 100 à 450 °h ; et une vitesse de coupe de 25 à 150 pm/h ; et la couche de polissage ayant une surface de polissage adaptée pour le polissage du substrat ; une couche rigide ayant une surface supérieure et une surface inférieure ; 15 un adhésif thermofusible interposé entre la couche de polissage et la surface supérieure de la couche rigide ; l'adhésif therrnofusible collant la couche de polissage à la couche rigide ; une couche d'adhésif sensible à la pression pour disque ayant un côté empilement et un côté disque ; le côté empilement de la couche 20 d'adhésif sensible à la pression pour disque étant adjacent à la surface inférieure de la couche rigide ; et éventuellement une doublure antiadhésive ; la doublure antiadhésive éventuelle étant disposée sur le côté disque de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque. 25
- 2. Empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche selon la revendication 1, dans lequel la surface supérieure de la couche rigide est non rainurée ; et dans lequel la surface inférieure de la couche rigide est non rainurée.
- 3. Empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la surface supérieure et la surface inférieure de la couche rigide ont une rugosité, Ra, de 1 à 500 nm. 30 35
- 4. Empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la couche rigide a un module de Young de 2 500 à 7 500 MPa.
- 5. Empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la couche rigide est faite en un poly(téréphtalate d'éthylène) à orientation biaxiale ; dans lequel la couche rigide a une épaisseur moyenne de 6 à 10 mils ; et dans lequel la couche rigide présente un module de Young de 3 000 à 7 000 MPa.
- 6. Empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la couche de polissage comprend le produit de la réaction de : un isocyanate polyfonctionnel ; et un système durcisseur comprenant : au moins 5 % en poids d'un durcisseur polyol amorcé par une amine, le durcisseur polyol amorcé par une amine contenant au moins un atome d'azote par molécule ; le durcisseur polyol amorcé par une amine 20 ayant en moyenne au moins trois groupes hydroxyle par molécule ; 25 à 95 % en poids d'un durcisseur polyol de masse moléculaire élevée, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 ; et le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant en moyenne 3 à 10 25 groupes hydroxyle par molécule ; et 0 à 70 % en poids d'un durcisseur difonctionnel.
- 7. Empilement formant tampon de polissage chimique 30 mécanique multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l'isocyanate polyfonctionnel est un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate ayant 2 à 12 °h en poids de groupes NCO n'ayant pas réagi ; et dans lequel le système durcisseur est constitué de : 35 5 à 20 °h en poids du durcisseur polyol amorcé par une amine, le durcisseur polyol amorcé par une amine contenant deux atomesd'azote par molécule ; le durcisseur polyol amorcé par une amine ayant en moyenne 4 groupes hydroxyle par molécule ; et le durcisseur polyol amorcé par une amine ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 200 à 400; 50 à 75 °h en poids du durcisseur polyol de masse moléculaire élevée, le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 10 000 à 12 000 ; et le durcisseur polyol de masse moléculaire élevée ayant en moyenne 6 groupes hydroxyle par molécule ; 10 à 30 °h en poids du durcisseur difonctionnel ; le durcisseur difonctionnel étant un durcisseur diamine choisi dans le groupe constitué par : la 4,4'-méthylènebis(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylènebis(3-chloro-2,6-diéthylaniline) (MCDEA) ; et leurs isomères ; dans lequel le rapport stoechiométrique des groupes hydrogène réactifs dans le système durcisseur aux groupes isocyanate n'ayant pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel est de 0,95 à 1,05 ; dans lequel la couche de polissage présente une masse volumique 20 de 0,75 à 1,0 g/cm3 ; une dureté Shore D de 5 à 20; un allongement à la rupture de 150 à 300 °./0 ; et une vitesse de coupe de 30 à 60 pm/h.
- 8. Empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, 25 comprenant en outre : un sous-tampon ayant une surface d'empilement et une surface de disque ; et un adhésif d'empilement interposé entre la surface inférieure de la couche rigide et la surface d'empilement du sous-tampon ; 30 l'adhésif d'empilement collant la couche rigide au sous-tampon et le côté empilement de la couche d'adhésif sensible à la pression pour disque étant disposé sur la surface de disque du sous-tampon ; et éventuellement une fenêtre incorporée dans l'empilement formant tampon de polissage chimique mécanique multicouche. 35
- 9. Procédé pour polir un substrat, comprenant les opérations consistant à : disposer d'un substrat qui est au moins un substrat choisi parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur ; disposer d'un empilement de tampon de polissage chimique mécanique multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 8; créer un contact dynamique entre une surface de polissage de la couche de polissage et le substrat pour polir une surface du substrat ; et conditionner la surface de polissage avec un agent de 10 conditionnement abrasif.
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