FR2980798A1 - Tampon de polissage mecanochimique, son procede de production et procede de polissage l'utilisant - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un tampon de polissage mécanochimique comprenant une couche de polissage en polyuréthane acrylate, où la couche de polissage présente un module de traction de 65 à 500 MPa, un allongement à la rupture de 50 à 250%, un module de conservation, G', de 25 à 200 MPa, une dureté Shore D de 25 à 75 et une vitesse de coupe humide de 1 à 10 pm/min ; l'invention concerne en outre un procédé de production de ce tampon de polissage et un procédé de polissage l'utilisant.
Description
Tampon de polissage mécanochimique, son procédé de production et procédé de polissage l'utilisant La présente invention concerne des tampons de polissage mécanochimique et des procédés pour les produire et les utiliser. Plus particulièrement, la présente invention concerne un tampon de polissage mécanochimique comprenant une couche de polissage en polyuréthane acrylate, où la couche de polissage présente un module de traction de 65 à 500 MPa ; un allongement de la rupture de 50 à 250 % ; un module de conservation, G', de 25 à 200 MPa ; une dureté Shore de 25 à 75 ; et une vitesse de coupe humide de 1 à 10 pm/min. Dans la fabrication des circuits intégrés et d'autres dispositifs électroniques, de multiples couches de matériaux conducteurs, semiconducteurs et diélectriques sont déposées sur et retirées d'une surface d'une plaquette de semi-conducteur. Les couches minces de matériaux conducteurs, semi-conducteurs et diélectriques peuvent être déposées au moyen d'un certain nombre de techniques de dépôt. Les techniques de dépôt communes dans le traitement moderne des plaquettes incluent le dépôt physique en phase vapeur (PVD), connu également comme étant la pulvérisation cathodique, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD) et le plaquage électrochimique, parmi d'autres. Les techniques de retrait communes incluent la gravure isotrope et anisotrope humide et sèche, parmi d'autres.
Quand des couches de matériaux sont successivement déposées et retirées, la surface supérieure de la plaquette devient non plane. Du fait que le traitement subséquent des semi-conducteurs (par exemple métallisation) exige que la plaquette ait une surface plate, la plaquette doit être planarisée. La planarisation est utile pour retirer une topographie de surface indésirable et des défauts de surface, comme les surfaces rugueuses, les matériaux agglomérés, les détériorations du réseau cristallin, les rayures et les couches ou matériaux contaminés. La planarisation mécanochimique, ou polissage mécanochimique (CMP), est une technique commune utilisée pour planariser ou polir des pièces comme les plaquettes de semi-conducteurs. Dans le CMP conventionnel, un support de plaquette, ou tête de polissage, est monté sur un ensemble de support. La tête de polissage maintient la plaquette et positionne la plaquette en contact avec une couche de polissage d'un tampon de polissage qui est monté sur une table ou un plateau dans un appareil de CMP. L'ensemble de support applique une pression régulable entre la plaquette et le tampon de polissage. Simultanément, un milieu de polissage (par exemple suspension) est distribué sur le tampon de polissage et est entraîné dans l'interstice entre la plaquette et la couche de polissage. Pour réaliser le polissage, le tampon de polissage et la plaquette tournent typiquement l'un par rapport à l'autre. Quand le tampon de polissage tourne sous la plaquette, la plaquette décrit une trajectoire de polissage, ou région de polissage, typiquement annulaire où la surface de la plaquette est directement en face de la couche de polissage. La surface de la plaquette est polie et rendue plane par l'action chimique et mécanique de la couche de polissage et du milieu de polissage sur la surface. Le "conditionnement" ou "dressage" de la surface du tampon est critique pour maintenir une surface de polissage constante en vue de performances de polissage stables. Au cours du temps, la surface de polissage du tampon de polissage s'use, ce qui lisse la microtexture de la surface de polissage, un phénomène appelé "glaçage". Le conditionnement des tampons de polissage est typiquement réalisé par abrasion de la surface de polissage mécaniquement avec un disque de conditionnement. Le disque de conditionnement a une surface de conditionnement rugueuse comprenant typiquement des pointes de diamant incluses. Le disque de conditionnement est mis en contact avec la surface de polissage pendant des interruptions intermittentes du processus de CMP quand le polissage est arrêté momentanément ("ex situ"), ou tandis que le processus de CMP est en cours ("in situ" Typiquement, le disque de conditionnement est entraîné en rotation dans une position qui est fixée par rapport à l'axe de rotation du tampon de polissage, et décrit une région de conditionnement annulaire lorsque le tampon de polissage est entraîné en rotation. Le processus de conditionnement tel que décrit creuse des sillons microscopiques dans la surface du tampon, en réalisant une abrasion et un creusement du matériau du tampon et en renouvelant la texture de polissage.
Une famille de couches de polissage en polyuréthane présentant d'excellentes performances de planarisation et de défectuosité est décrite par Kulp dans le brevet US n° 7 169 030. Kulp décrit un tampon de polissage comprenant une matrice polymère, la matrice polymère ayant une surface de polissage supérieure, la surface de polissage supérieure ayant des aspérités de polissage polymères ou formant des aspérités de polissage polymères lors du conditionnement avec un abrasif, les aspérités de polissage polymères s'étendant depuis la matrice polymère et faisant partie de la surface de polissage supérieure qui peut entrer en contact avec un substrat pendant le polissage, le tampon de polissage formant des aspérités de polissage polymères supplémentaires à partir du matériau polymère avec l'usure ou le conditionnement de la surface de polissage supérieure, et les aspérités de polissage polymères étant en un matériau polymère ayant une résistance à la traction ultime totale d'au moins 6 500 psi (44,8 MPa) et une résistance à la rupture totale d'au moins 250 lb/in (4,5 x 103g/mm). Les matériaux de couche de polissage conventionnels qui permettent d'obtenir une faible défectuosité pendant le polissage de plaquettes de semi-conducteur ont tendance à être relativement mous et à présenter de grandes valeurs d'allongement à la rupture (> 250 %). Cet ensemble de propriétés inhibe la formation de texture et d'aspérités par conditionnement au diamant. Ainsi, il existe un besoin continu de formulations de couche de polissage qui procurent un profil de propriétés physiques qui est bien corrélé avec celui associé aux formulations à faibles défauts, mais qui confère aussi une aptitude au conditionnement amélioré à la couche de polissage. La présente invention fournit un tampon de polissage mécanochimique pour polir un substrat choisi parmi au moins un substrat parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi- conducteur; comprenant une couche de polissage, où la couche de polissage comprend le produit de la réaction d'ingrédients de matière première comprenant: (a) un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate préparé par la réaction de (i) un isocyanate polyfonctionnel et (ii) un polyol prépolymère; où le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate a 4 à 12 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi; (b) un agent d'allongement de chaîne polyamine; (c) un acrylate choisi dans le groupe consistant en les (alkyl)acrylates d'hydroxyalkyle et le (méth)acrylate de 2-aminoéthyle; et (d) un initiateur radicalaire; où la couche de polissage présente un module de traction de 65 à 500 MPa; un allongement à la rupture de 50 à 250%; un module de conservation, de 25 à 200 MPa; une dureté Shore D de 25 à 75; et une vitesse de coupe humide de 1 à 10 pm/min. La présente invention fournit aussi un procédé de production d'un tampon de polissage mécanochimique selon l'invention, comprenant: 10 (a) la fourniture d'un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate ayant 4 à 12 % en poids de NCO qui n'a pas réagi préparé par la réaction d'un isocyanate polyfonctionnel et d'un polyol prépolymère; (b) la fourniture d'un agent d'allongement de chaîne polyamine; (c) la fourniture d'un acrylate choisi dans le groupe consistant en les (alkyl)acrylates 15 d'hydroxyalkyle et le (méth)acrylate de 2-aminoéthyle; (d) la fourniture d'un initiateur radicalaire; (e) le mélange du prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate et de l'acrylate; (f) l'addition de l'agent d'allongement de chaîne polyamine à la combinaison de (e); (g) l'addition de l'initiateur radicalaire à la combinaison de (f); et (h) l'initiation d'une 20 polymérisation de la combinaison de (g) formant une couche de polissage. La présente invention fournit aussi un procédé de polissage d'un substrat comprenant: la fourniture d'un substrat choisi parmi au moins un substrat parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur; la fourniture d'un tampon de polissage 25 mécanochimique selon l'invention ; la création d'un contact dynamique entre une surface de polissage de la couche de polissage et le substrat pour polir une surface du substrat; et le conditionnement de la surface de polissage avec un conditionneur abrasif. 30 DESCRIPTION DETAILLEE La couche de polissage du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention comprend le produit de la réaction d'ingrédients de matière première comprenant: (a) un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate préparé par la réaction 35 de (i) un isocyanate polyfonctionnel et (ii) un polyol prépolymère; où le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate a 4 à 12 % en poids de 2 9 8079 8 groupes NCO qui n'ont pas réagi (de préférence 5 à 10 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi; de manière particulièrement préférable 5 à 9 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi). De préférence, le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate présente une masse 5 moléculaire moyenne en nombre, MWN, de 400 à 5000 (de préférence encore 400 à 4000; de manière particulièrement préférable 400 à 2500); (b) un agent d'allongement de chaîne polyamine; et (c) un acrylate choisi dans le groupe consistant en les (alkyl)acrylates d'hydroxyalkyle et le (méth)acrylate de 2-aminoéthyle; où la couche de polissage présente un 10 module de traction de 65 à 500 MPa (de préférence 100 à 350 MPa); un allongement à la rupture de 50 à 250% (de préférence 50 à 150%; de préférence encore 50 à 125%); un module de conservation, G', de 25 à 200 MPa; une dureté Shore D de 25 à 75 (de préférence 30 à 65; de préférence encore 40 à 60); et une vitesse de coupe humide de 1 à 10 15 pm/min (de préférence 1 à 7,5 pm/min) tous mesurés au moyen des procédés et des conditions présentés dans les exemples. La couche de polissage présente en outre de préférence une résistance à la traction de 5 à 50 MPa (de préférence encore 10 à 40 MPa) mesurée au moyen du procédé et des conditions présentés dans les exemples. La couche de 20 polissage présente en outre de préférence une usure des aspérités < 15% (sur une période de 10 minutes) mesurée au moyen du procédé et des conditions présentés dans les exemples. La couche de polissage présente en outre de préférence une stabilité à l'hydrolyse <1,5% mesurée au moyen du procédé et des conditions présentés dans les exemples. 25 De préférence, l'isocyanate polyfonctionnel utilisé comme ingrédient de matière première dans la préparation de la couche de polissage du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention est choisi parmi un isocyanate aliphatique polyfonctionnel, un isocyanate aromatique polyfonctionnel et un mélange de ceux-ci. De 30 préférence encore, l'isocyanate polyfonctionnel est choisi parmi un diisocyanate aliphatique; un diisocyanate aromatique; et un mélange de ceux-ci. De préférence encore, l'isocyanate polyfonctionnel est choisi parmi le 1,6-hexane diisocyanate (HDI); l'isophorone diisocyanate (PD ); le méthylène-bis(p-cyclohexyl isocyanate) (H12MDI); le toluène 35 diisocyanate (par exemple le 2,4-toluène diisocyanate; le 2,6-toluène diisocyanate); le diphénylméthane diisocyanate; le naphtalène diisocyanate (par exemple le naphtalène-1,5-diisocyanate); le toluidine diisocyanate; le 3,3'-bitoluène diisocyanate; le diphényl-4,4'-diisocyanate; le tétraméthylxylylène diisocyanate; le para-phénylène diisocyanate; le xylylène diisocyanate; et un mélange de ceux-ci. De préférence encore, l'isocyanate polyfonctionnel est choisi parmi le 2,4-toluène diisocyanate; le 2,6-toluène diisocyanate; le diphénylméthane diisocyanate; le naphtalène diisocyanate; le toluidine diisocyanate; le 3,3'-bitoluène diisocyanate; le diphényl-4,4'-diisocyanate; le tétraméthylxylylène diisocyanate; le para-phénylène diisocyanate; le xylylène diisocyanate; et un mélange de ceux-ci. De manière particulièrement préférable, l'isocyanate polyfonctionnel est choisi parmi le 2,4-toluène diisocyanate; le 2,6-toluène diisocyanate; et un mélange de ceux-ci. De préférence, le polyol prépolymère utilisé comme ingrédient de matière première dans la préparation de la couche de polissage du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention est choisi parmi un polyéther polyol (par exemple le polytétraméthylène éther glycol, le polypropylène éther glycol); un polycarbonate polyol; un polyester polyol (par exemple éthylène adipate, butylène adipate); un polycaprolactone polyol; un copolymère de ceux-ci; et un mélange de ceux-ci. De préférence encore, le polyol prépolymère est choisi parmi un polytétraméthylène éther glycol (PTMEG), un polypropylène éther glycol (PPG), un polyester polyol, un polycaprolactone polyol, un copolymère de ceux-ci, et un mélange de ceux-ci. De préférence encore, le polyol prépolymère est choisi parmi un PTMEG; un PPG; et un mélange de ceux- ci. De manière particulièrement préférable, le polyol prépolymère est un PTMEG. De préférence, l'agent d'allongement de chaîne polyamine utilisé comme ingrédient de matière première dans la préparation de la couche de polissage du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention est choisi parmi la 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline); la 4,4'-méthylène-bis-(3-chloro-2,6-diéthylaniline); la diéthyltoluènediamine; la diméthylthiotoluènediamine; le 4,4'-bis(sec-butylamino)diphénylméthane; le 3,3'-méthylène-bis(6- amino-1,1-diméthylester); le bis-(4-aminobenzoate) de 1,3-propanediol; la 4,4'-méthylène-bis-(2,6-diéthylaniline); la 4,4'-méthylène-bis-(2,6-diisopropylaniline); la 4,4'-méthylène-bis-(2-isopropy1-6-méthyla nili ne); la 2-12-(2-aminophényl)sulfanyléthylsulfanyl]aniline; la 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline); la 4,4-méthylène bis(N-sec- butylaniline); la triéthylènediamine; et un mélange de ceux-ci. De préférence encore, l'agent d'allongement de chaîne polyamine est choisi parmi les agents d'ailongement de chaîne polyamines ayant une formule choisie parmi: NH2 et où Rl, R2, R3 et R4 sont choisis indépendamment parmi un hydrogène, un groupe CIA alkyle et un groupe C1-4 alkylthio. De préférence encore, l'agent d'allongement de chaîne polyamine est choisi parmi une dialkyltoluènediamine (par exemple une 3,5-dialkyltoluène-2,4-diamine; une 3,5-dialkyltoluène-2,6-diamine); une dialkylthiotoluènediamine (par exemple une 3,5-dialkylthiotoluène-2,4-diamine); et un mélange de celles-ci. De préférence encore, l'agent d'allongement de chaîne polyamine est choisi parmi une diéthyltoluènediamine (par exemple la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine; une 3,5-dialkyltoluène-2,6-diamine; et les mélanges de celles-ci); une diméthylthiotoluènediamine (par exemple la 3,5-diméthylthiotoluène-2,4-diamine); et un mélange de celles-ci. De manière particulièrement préférable, l'agent d'allongement de chaîne polyamine est choisi parmi la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine; une 3,5-dialkyltoluène-2,6-diamine; la 3,5-diméthylthiotoluène-2,4-diamine; et un mélange de celles-ci. De préférence, l'acrylate utilisé comme ingrédient de matière première dans la préparation de la couche de polissage du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention est un (C 8 alkyl)acrylate d'hydroxy-C1 8 alkyle. De préférence encore, l'acrylate est choisi parmi le méthacrylate d'hydroxyéthyle (HEMA); le méthacrylate d'hydroxypropyle ; le monométhacrylate de polypropylèneglycol; et un mélange de ceux-ci. De manière particulièrement préférable, l'acrylate est le méthacrylate d'hydroxyéthyle (HEMA). De préférence, quand l'acrylate utilisé comme ingrédient de matière première dans la préparation d'une couche de polissage du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention est le (méth)acrylate de 2-aminoéthyle; le rapport d'équivalents des groupes amine dans l'acrylate aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NH2/NCO) est de préférence 0,1 à 0,9 (de préférence encore 0,2 à 0,8; de préférence encore 0,3 à 0,7; de manière particulièrement préférable 0,4 à 0,6); et le rapport d'équivalents des groupes amine dans l'agent d'allongement de chaîne polyamine aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NH2/NCO) est de préférence 0,9 à 0,1 (de préférence encore 0,8 à 0,2; de préférence encore 0,7 à 0,3; de manière particulièrement préférable 0,6 à 0,4). De manière particulièrement préférable, quand l'acrylate est le (méth)acrylate de 2-aminoéthyle, le rapport d'équivalents des groupes amine dans l'acrylate aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NH2/NCO) est 0,4 à 0,6; et le rapport d'équivalents des groupes amine dans l'agent d'allongement de chaîne polyamine aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NH2/NCO) est 0,6 à 0,4. De préférence, quand l'acrylate utilisé comme ingrédient de matière première dans la préparation d'une couche de polissage du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention est un (alkyl)acrylate d'hydroxyalkyle, le rapport d'équivalents des groupes hydroxyle dans l'acrylate aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (OH/NCO) est de préférence 0,1 à 0,9 (de préférence encore 0,2 à 0,8; de préférence encore 0,3 à 0,7; de manière particulièrement préférable 0,4 à 0,6) et le rapport d'équivalents des groupes amine dans l'agent d'allongement de chaîne polyamine aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NH2_/NCO) est de préférence 0,9 à 0,1 (de préférence encore 0,8 à 0,2; de préférence encore 0,7 à 0,3; de manière particulièrement préférable 0,6 à 0,4. De manière particulièrement préférable, quand l'acrylate est un (alkyl)acrylate d'hydroxyalkyle, le rapport d'équivalents des groupes hydroxyle dans l'acrylate aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (OH/NCO) est de préférence 0,4 à 0,6 et !e rapport d'équivalents des groupes amine dans l'agent d'allongement de chaîne polyamine aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NH2/NCO) est 0,6 à 0,4. L'initiateur radicalaire utilisé comme ingrédient de matière 10 première dans la préparation de la couche de polissage du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention peut être choisi parmi une grande variété de composés, incluant, par exemple, les initiateurs thermiques et les photoinitiateurs. Les initiateurs thermiques incluent, par exemple, les initiateurs radicalaires azoïques (par exemple le 15 2,2'-azobis(isobutyronitrile) ("AIBN") et le 2,2'-azobis(2,4-diméthylvaléro- nitrile)); et les initiateurs peroxydes et peresters (par exemple le peroxyde de benzoyle ; le peroxyde de décanoyle ; le peroxyde de lauroyle ; le peroxyde d'acide succinique ; le peroxyde de dicumyle ; le 2,5-di(t-butylperoxy)-2,5-diméthylhexane; le peroxyde de t-butyle et de 20 cumyle; le peroctoate de t-butyle ; le peroxyde de di-t-butyle; l'hydroperoxyde de cumène ; l'hydroperoxyde de propyle; l'hydroperoxyde d'isopropyle ; le 2-éthylhexanoate de t-amyle ; le peroxypivalate de t-amyle ; le peroxypivalate de t-butyle ; le peroxy-2-éthylhexanoate de t-amyle ; et le peroxy-2-éthylhexanoate de t-butyle. Les photoinitiateurs 25 incluent, par exemple, la 2,2-diméthoxy-2-phénylacétophénone; la 2,2-diéthoxyacétophénone; la 1-hydroxycyclohexylphénylcétone. L'homme du métier moyen, avec le bénéfice de cette divulgation, sera capable de choisir un initiateur radicalaire approprié. Dans la couche de polissage de la présente invention les 30 ingrédients de matière première comprennent éventuellement en outre un agent d'allongement de chaîne diol. De préférence, l'agent d'allongement de chaîne diol éventuel est choisi parmi l'éthylèneglycol; le 1 2-propylèneglycol; le 1,3-propylèneglycol; le 1,3-propanediol; le 1,1,1-triméthylolpropane; le 1,2-butanediol; le 1,4-butanediol; le 35 1,3-butanediol; le 2-méthy1-1,3-propanediol; le 1,4-butanediol; le néopentylglycol; le 1,5-pentanediol; le 3-méthyl-1,5-pentanediol; le 1,6-hexanediol; le diéthylèneglycol; le dipropylèneglycol; l'hydroxyéthylrésorcinol; l'hydroquinone bis(hydroxyéthyl)éther; et un mélange de ceux-ci. De préférence encore, l'agent d'allongement de chaîne diol éventuel est choisi parmi l'éthylèneglycol; le 5 1,2-propylèneglycol; le 1,3-propylèneglycol; le 1,2-butanediol; le 1,3-butanediol; le 2-méthyl-1,3-propanediol; le 1,4-butanediol; le néopentylglycol; le 1,5-pentanediol; le 3-méthyl-1,5-pentanediol; le 1,6-hexanediol; le diéthylèneglycol; le dipropylèneglycol; et un mélange de ceux-ci. De manière particulièrement préférable, l'agent d'allongement de 10 chaîne diol éventuel est choisi parmi le 1,2-butanediol; le 1 3-butanediol; le 1,4-butanediol; et un mélange de ceux-ci. La couche de polissage du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention peut être fournie dans des configurations poreuses et non poreuses (c'est-à-dire non chargées). La 15 couche de polissage a de préférence une masse volumique de 0,4 à 1,3 g/cm3. De préférence encore, les couches de polissage poreuses ont une masse volumique de 0,5 à 1 g/cm3. La couche de polissage de la présente invention comprend éventuellement en outre une pluralité de microéléments. De préférence, 20 la pluralité de microéléments est uniformément dispersée dans toute la couche de polissage. De préférence, la pluralité de microéléments est choisie parmi les bulles de gaz piégées, les matériaux polymères à noyau creux, les matériaux polymères à noyau creux rempli de liquide, les matériaux solubles dans l'eau et un matériau à phase insoluble (par 25 exemple huile minérale). De préférence encore, la pluralité de microéléments est choisie parmi les bulles de gaz piégées et les matériaux polymères à noyau creux uniformément distribués dans toute la couche de polissage. De préférence, la pluralité de microéléments a une dimension moyenne en poids de 2 à 100 pm (15 à 90 pm). De préférence, la 30 pluralité de microéléments comprend des microballons polymères avec des parois d'enveloppe en polyacrylonitrile ou en copolymère de polyacrylonitrile (par exemple Expancer de Akzo Nobel). Le procédé de production d'un tampon de polissage mécanochimique de la présente invention comprend: (a) la fourniture 35 d'un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate ayant 4 à 12 % en poids de NCO qui n'a pas réagi préparé par la réaction d'un isocyanate polyfonctionnel et d'un polyol prépolymère (de préférence 5 à 10 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi; de manière particulièrement préférable 5 à 9 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi); (b) la fourniture d'un agent d'allongement de chaîne polyamine; (c) la fourniture d'un acrylate choisi dans le groupe consistant en les (alkyl)acrylates d'hydroxyalkyle et le (méth)acrylate de 2-aminoéthyle; (d) la fourniture d'un initiateur radicalaire; (e) le mélange du prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate et de l'acrylate; (f) l'addition de l'agent d'allongement de chaîne polyamine au mélange de (e); (g) l'addition de l'initiateur radicalaire à la combinaison de (f); et (h) l'initiation d'une polymérisation de la combinaison de (g) formant une couche de polissage. Le procédé de production du tampon de polissage mécanochimique de la présente invention comprend éventuellement en outre la fourniture d'un agent d'allongement de chaîne diol, l'addition de l'agent d'allongement de chaîne diol pendant la préparation du prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate en (a), et, éventuellement, l'addition de l'agent d'allongement de chaîne diol au prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate avant la combinaison avec l'acrylate en (e). De préférence, dans le procédé de production d'un tampon de polissage mécanochimique de la présente invention, l'initiation d'une polymérisation de la combinaison de (g) comprend éventuellement: le chauffage de la combinaison de (g) ou l'exposition de la combinaison de (g) à de l'énergie électromagnétique. De préférence, dans le procédé de production d'un tampon de polissage mécanochimique de la présente invention, avant l'initiation d'une polymérisation de la combinaison de (g), la combinaison de (g) est transférée dans la cavité d'un moule (par exemple, un moule d'injection, un moule de compression, un moule ouvert) ou transférée à un film de support.
Dans le procédé de production d'un tampon de polissage mécanochimique de la présente invention où l'acrylate fourni est le (méth)acrylate de 2-aminoéthyle; l'acrylate est de préférence fourni à an rapport d'équivalents des groupes amine dans l'acrylate aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NHACO) de 0,1 à 0,9 (de préférence encore 0,2 à 0,8; de préférence encore 0,3 à 0,7; de manière particulièrement préférable 0,4 à 0,6); et l'agent d'allongement de chaîne polyamine est de préférence fourni à an rapport d'équivalents des groupes amine dans l'agent d'allongement de chaîne polyamine aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NHJNCO) de 0,9 à 0,1 (de préférence encore 0,8 à 0,2; de préférence encore 0,7 à 0,3; de manière particulièrement préférable 0,6 à 0,4). Dans le procédé de production d'un tampon de polissage mécanochimique de la présente invention où l'acrylate fourni est un (alkyl)acrylate d'hydroxyalkyle, l'(alkyl)acrylate d'hydroxyalkyle est de préférence fourni à un rapport d'équivalents des groupes hydroxyle dans l'acrylate aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (OH/NCO) de 0,1 à 0,9 (de préférence encore 0,2 à 0,8; de préférence encore 0,3 à 0,7; de manière particulièrement préférable 0,4 à 0,6) et l'agent d'allongement de chaîne polyamine est de préférence fourni à un rapport d'équivalents des groupes amine dans l'agent d'allongement de chaîne polyamine aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NH2/NCO) de 0,9 à 0,1 (de préférence encore 0,8 à 0,2; de préférence encore 0,7 à 0,3; de manière particulièrement préférable 0,6 à 0,4). Certains modes de réalisation de la présente invention vont maintenant être décrits en détail dans les exemples suivants. Exemples comparatifs C1-C4 Les matériaux de couche de polissage des exemples comparatifs C1-C4 ont été préparés en mélangeant le prépolymère à terminaison toluène diisocyanate noté dans le tableau 1 (préchauffé à 50°C) avec la 4,4'-méthylène-bis-o-chloroaniline (MBCA) (préchauffée à 115°C). Le rapport de prépolymère à agent de cuisson utilisé a été déterminé par le rapport stoechiométrique des groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère aux groupes amine dans la MBCA noté dans le tableau 1. Dans les exemples comparatifs C2 et C4, une porosité a été introduite dans le mélange de prépolymère et de MBCA par addition de microballons polymères commercialisés sous la dénomination commerciale Expancel par Akzo-Nobef. Le type et le % en poids de porogène Expancel ' ajouté sont indiqués dans le tableau 1. Le porogène Expancel a été combiné avec le mélange de prépolymère et de MBCA au moyen d'un mélangeur à cisaillement à grande vitesse à approximativement 3600 tr/min pour distribuer uniformément le porogène dans tout le mélange de prépolymère et de MBCA. Le mélange final de prépolymère et de MBCA et aussi de porogène Expancel® pour les exemples C2 et C4) a ensuite été transféré dans un moule et mis à gélifier pendant environ 15 minutes. Les moules ont ensuite été placés dans un four de cuisson et soumis à une cuisson au moyen du cycle thermique suivant: une montée de trente minutes de la température de réglage du four de cuisson de la 10 température ambiante à un point de réglage de 104 °C; suivie par un maintien de quinze heures et trente minutes de la température de réglage du four de cuisson de 104°C ; suivi par une baisse de la température de réglage du four de cuisson jusqu'à 21°C et un maintien de deux heures à la température de réglage de 21°C. 15 Les gâteaux produits ont ensuite été démoulés et coupés en tranches pour fournir des couches de polissage épaisses de 0,2 cm. TABLEAU 1 Exemple comparatif n° Cl C2 C3 C4 Prépolymère Adiprene® LFG963A Adiprene® LFG963A Adiprene® LF750D Adiprene® LF750D NCO qui n'a pas 5,8 5,8 8,9 8,9 réagi (% en poids) Stoechiométrie (NH2/NCO qui n'a pas réagi) 0,9 0,9 1,035 1,035 Porogène en 0 1,25 0 1,10 poids) Type de porogène Expancel 551DE40d42 Expancel 551DE20d60 Les prépolymères Adiprene sont disponibles auprès de Chemtura. 20 Exemple 1: Préparation d'une couche de polissage non chargée Un prépolymère de polypropylèneglycol à terminaison toluène diisocyanate ayant 5,8 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi (830,8 g) (Adiprene"' LFG 963A disponible auprès de Chemtura) et du méthacrylate de 2-hydroxyéthyle (HEMA) (87,1 g) ont été ajoutés à un récipient de 3,8 litres (un gallon). Puis du dilaurate de dibutylétain (3 g) a été ajouté au récipient. Le contenu du récipient a ensuite été mélangé pendant 1,5 minute au moyen d'un mélangeur Vortex réglé à 1000 tr/min. Puis un agent d'allongement de chaîne diéthyltoluènediamine (58,1 g) (Ethacure' 100-LC de Albemarle®) a été ajouté au récipient. Puis du 10 2,21-azobis(2-méthylpropionitrile) (AIBN) (1 g dissous dans 5 mL d'acétone) a été ajouté au récipient. Le contenu du récipient a ensuite été mélangé pendant 1 minute au moyen d'un mélangeur Vortex réglé à 1000 tr/min. Le contenu du récipient a ensuite été versé dans un moule de compression de 66 cm x 66 cm avec une pièce d'écartement de 0,2 cm. 15 Le moule rempli a ensuite été placé dans une presse chauffée et soumis à une cuisson à 120°C sous pression pendant 1 heure. Le moule a ensuite été retiré de la presse chauffée et la couche de polissage produite a été retirée du moule. 20 Exemple 2: Préparation d'une couche de polissage non chargée Un prépolymère de poly(tétraméthylèneéther)glycol à terminaison toluène diisocyanate ayant 8,9 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi (793,3 g) (Adiprene® LF 750D de Chemtura) et du 25 méthacrylate de 2-hydroxyéthyle (I-IEMA) (124 g) ont été ajoutés à un récipient de 3,8 litres (un gallon). Puis du dilaurate de dibutylétain (3 g) a été ajouté au récipient. Le contenu du récipient a ensuite été mélangé pendant 1,5 minute au moyen d'un mélangeur Vortex réglé à 1000 tr/min. Puis un agent d'allongement de chaîne diéthyltoluènediamine (82,7 g) 30 (Ethacure 100-LC disponible auprès de Albemarle') a été ajouté au récipient. Puis du 2,2'-azobis(2-méthylpropionitrile) (AIBN) (1 g dissous dans 5 mL d'acétone) a été ajouté au récipient. Le contenu du récipient a ensuite été mélangé pendant 1 minute au moyen d'un mélangeur Vortex réglé à 1000 tr/min. Le contenu du récipient a ensuite été versé dans un 35 moule de compression de 66 cm x 66 cm avec une pièce d'écartement de 0,2 cm. Le moule rempli a ensuite été placé dans une presse chauffée et soumis à une cuisson à 120°C sous pression pendant 1 heure. Le moule a ensuite été retiré de la presse chauffée et la couche de polissage a été retirée du moule. Exemple 3: Propriétés de la couche de polissage Différentes propriétés des couches de polissage préparées dans chacun des exemples 1-2 et dans les exemples comparatifs C1-C4 ont été mesurées avec les résultats présentés dans le tableau 2, à savoir : dureté (Shore D); résistance à la traction; allongement à la rupture; module de traction; ténacité; module de conservation, G'; vitesse de coupe humide; usure des aspérités et stabilité à l'hydrolyse. La dureté (dans l'échelle Shore D) des couches de polissage a été mesurée selon ASTM D2240-05 au moyen d'un dispositif Shore LeverLoader avec une échelle numérique de type D disponible auprès de Instron. Les mesures ont été faites au moyen d'une charge de 4 kg avec un délai de 15 secondes. Les propriétés de traction des couches de polissage (c'est à dire module de traction, résistance à la traction, allongement à la rupture) ont été mesurées selon ASTM D1708-10 au moyen d'un appareil de test mécanique Alliance RT/5 disponible auprès de MTS Systems Corporation à une vitesse de la traverse de 2,54 cm/min. Tous les tests ont été réalisés dans un laboratoire à température et humidité contrôlées réglé à 23 °C et une humidité relative de 50%. Tous les échantillons tests ont été conditionnés dans les conditions de laboratoire notées pendant 5 jours avant la réalisation des tests. Le module de traction (MPa), la résistance à la traction (MPa) et l'allongement à la rupture (%) indiqués pour chaque matériau de couche de polissage ont été déterminés d'après les courbes contrainte-déformation de quatre échantillons en double. Le module de conservation, G', des couches de polissage a été mesuré selon ASTM D5279-08 au moyen d'un rhéomètre TA Instruments ARES avec des dispositifs de serrage de torsion. De l'azote liquide qui était relié à l'instrument a été utilisé pour le contrôle de la température subambiante. La réponse viscoélastique linéaire des échantillons a été mesurée à une fréquence test de 1 Hz avec une montée de la température de 3°C/min de -100°C à 200°C. Les échantillons tests ont été découpés par estampage dans les couches de polissage produites au moyen d'une matrice de 47,5 mm x 7 mm sur une machine de coupe à bras oscillant hydraulique Indusco puis coupés à une longueur d'approximativement 35 mm avec des ciseaux. Les données de vitesse de coupe humide et d'usure des aspérités pour les couches de polissage ont été mesurées au moyen d'un outil de polissage 6EC Strasbaugh. Cet outil de polissage a un plateau de 22 pouces (-56 cm) qui peut recevoir un échantillon de couche de polissage d'un diamètre de 20 pouces (-51 cm). Avant la réalisation des tests de vitesse de coupe humide et d'usure des aspérités, les échantillons de couche de polissage ont été poncés au moyen d'une ponceuse à bande ; coupés en tampons de forme circulaire ; rainurés avec un motif de rainures circulaires ayant les dimensions suivantes : pas de 3 mm (120 x 10-3 pouce), largeur de 0,5 mm (20 x 10-3 pouce) et profondeur de 0,5 mm (20 x 10-3 pouce) ; puis stratifiés avec une sous-couche de tampon en mousse (SP2310 disponible auprès de Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.). Pendant la mesure de la vitesse de coupe humide, un disque de conditionnement de tampon de polissage (conditionneur de tampon DiaGride AD3BG-150855 fabriqué par Kinik Company disponible auprès de Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.) a été utilisé pour abraser la couche de polissage avec les paramètres suivants : durée, les couches de polissage ont été soumises à une abrasion continue par le disque de conditionnement à diamant pendant une durée de 2 heures; vitesse du plateau, 100 tr/min; suspension, eau désionisée ; débit de suspension, 150 cm3/min; et force d'appui du disque de conditionnement, 62,1 kPa.
La vitesse de coupe humide (c'est à dire changement de la profondeur de rainure moyenne au cours du temps) a été mesurée (en pm/min) au moyen d'un capteur de triangulation laser MTI Instruments Microtrack II Laser Triangulation Sensor monté sur une lame motorisée Zaber Technologies Motorized Slide pour profiler la surface de la couche de 30 polissage depuis le centre de rotation d'une couche de polissage stationnaire jusqu'au bord externe de la couche de polissage. La vitesse de balayage du capteur sur la lame était 0,732 mm/s et la vitesse de prélèvement d'échantillons (mesures/mm de balayage) pour le capteur était 6,34 points/mm. La vitesse de coupe humide indiquée est la 35 réduction en moyenne arithmétique de la profondeur des rainures au cours du temps, basée sur les mesures d'épaisseur recueillies faites sous forme de > 2000 points sur la surface de la couche de polissage. La mesure de l'usure des aspérités a été faite en utilisant les mêmes échantillons de couche de polissage que ceux utilisés pour mesurer la vitesse de coupe humide, après la détermination de la vitesse de coupe humide. Le but de ce test est d'étudier la réponse de glaçage d'un matériau de couche de polissage dans des conditions de polissage de plaquette simulé (c'est à dire polissage d'un bloc de quartz d'un diamètre de 20 cm (8 pouces) sans conditionnement au diamant subséquent. Les paramètres de test utilisés sont les suivants : vitesse du plateau, 53 tr/min; vitesse de la tête, 51 tr/min; force d'appuis 27,6 kPa (w/6,9 kPa de contre-pression); suspension: ILD 3225 (disponible auprès de Nitta-Haas, Inc.); débit de suspension, 150 cm3/min; durée, 1 min, lmin, 3 min et 5 min pendant un total de 10 minutes. Des échantillons ont été découpés dans les couches de polissage à chacun des intervalles de temps pour l'analyse de surface optique au moyen d'un système de profilage optique Wyko NT8000 Optical Profiling System de Veeco Instruments, Inc. logiciel Running Vision, version 32, pour mesurer la réduction de la rugosité de surface par rapport à la rugosité du matériau initial (en % de réduction).
La stabilité à l'hydrolyse des matériaux de couche de polissage a été déterminée en mesurant la variation des dimensions linéaires (en %) d'un échantillon de chaque matériau de couche de polissage après immersion de l'échantillon dans l'eau désionisée pendant 24 heures à la température ambiante.
TABLEAU 2 Matériau de couche de polissage Cl C2 C3 4 Ex.
1 Ex.2 Dureté (Shore D) 50 41 67 59 50 61 Résistance à la 23 15 48 31 14 25 traction (MPa) Allongement à la 412 293 323 199 107 62 rupture / ) Module de traction 119 95 431 303 114 341 MPa) Module de 61 49 154 115 43 112 conservation (MPa) Vitesse de coupe 0,9 0,2 0,8 0,1 4,3 7,4 humide Fm/min) Usure des aspérités à 10 min (%) -- 1 -- -- 13 4 Stabilité à <0,2 <0,2 <0,2 <0,2 1,2 -- l'hydrolyse (%) )
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Tampon de polissage mécanochimique pour polir un substrat choisi parmi au moins un substrat parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur, comprenant une couche de polissage, caractérisé en ce que la couche de polissage comprend le produit de la réaction d'ingrédients de matière première, comprenant: (a) un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate préparé par la réaction de (i) un isocyanate polyfonctionnel et (ii)un polyol prépolymère; où le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate a 4 à 12 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi; (b) un agent d'allongement de chaîne polyamine; (c) un acrylate choisi dans le groupe consistant en les (alkyl)acrylates d'hydroxyalkyle et le (méth)acrylate de
- 2-aminoéthyle; et (d) un initiateur radicalaire; où la couche de polissage présente un module de traction de 65 à 500 MPa, un allongement à la rupture de 50 à 250%, un module de 20 conservation, G', de 25 à 200 MPa, une dureté Shore D de 25 à 75 et une vitesse de coupe humide de 1 à 10 pm/min. 2. Tampon de polissage mécanochimique selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'isocyanate polyfonctionnel est choisi dans le groupe consistant en un isocyanate polyfonctionnel aliphatique, un 25 isocyanate polyfonctionnel aromatique et un mélange de ceux-ci.
- 3. Tampon de polissage mécanochimique selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le polyol prépolymère est choisi dans le groupe consistant en un polyether polyol, un polycarbonate polyol, un polyester polyol, un polycaprolactone polyol, 30 un copolymère de ceux-ci et un mélange de ceux-ci.
- 4. Tampon de polissage mécanochimique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'agent d'allongement de chaîne polyamine est choisi dans le groupe consistant en 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline); 35 4,4'-méthylène-bis-(3-chloro-2,6-diéthylaniline diéthyltoluènediamine, di méthylthiotoluènediamine, 4,4'-bis(sec-butylamino)-diphénylméthane,3,3'-méthylène-bis(6-amino-1, 1-diméthyl-ester), bis- 4-amino-benzoate de 1,3-propanediol, 4,4'-méthylène-bis-(2,6-diéthylaniline), 4,4'-méthylène-bis-(2,6-diisopropylaniline), 4,4'-méthylène-bis- (2-isopropyl-6-méthylaniline), 2-[2-(2-aminophényl)sulfanyléthyl- 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline), 4,4-méthylène-bis(N- sec-butylaniline), triéthylènediamine et un mélange de ceux-ci.
- 5. Tampon de polissage mécanochimique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'acrylate est un (C1_8 alkyl)acrylate d'hydroxy-C18alkyle.
- 6. Tampon de polissage mécanochimique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les ingrédients de matière première comprennent en outre un agent d'allongement de chaîne diol, où l'agent d'allongement de chaîne diol est choisi dans le groupe consistant en éthylèneglycol, 1,2-propylèneglycol, 1,3-propylèneglycol, 1,3-propanediol, 1,1,1-triméthylolpropane, 1,2-butanediol, 1,4-butanediol, 1,3-butanediol, 2-méthyl-1,3-propanediol, 1,4-butanediol, néopentylglycol, 1,5-pentanediol, 3-méthy1-1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, diéthylèneglycol, dipropylèneglycol, hydroxyéthylrésorcinol, hydroquinone bis(hydroxyéthypéther et un mélange de ceux-ci.
- 7. Tampon de polissage mécanochimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 ou 6, caractérisé en ce que l'acrylate est un (alkyl)acrylate d'hydroxyalkyle et le rapport d'équivalents des groupes hydroxyle dans l'acrylate aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (OH/NCO) est 0,1 à 0,9, et le rapport d'équivalents des groupes amine dans l'agent d'allongement de chaîne polyamine aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NH2/NCO) est 0,9 à 0,1.
- 8. Tampon de polissage mécanochimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 ou 6, caractérisé en ce que l'acrylate est le (méth)acrylate de 2-aminoéthyle et le rapport d'équivalents des groupes amine dans l'acrylate aux groupes NCO qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (NH2JNCO) est 0,1 à 0,9, et le rapport d'équivalents des groupes amine dans l'agent d'allongement de chaîne polyamine aux groupes NCO qui n'ont pas réagidans le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate (N117/NCO) est 0,9 à O,1
- 9. Procédé de production d'un tampon de polissage mécanochimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend: (a) la fourniture d'un prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate ayant 4 à 12 % en poids de NCO qui n'a pas réagi préparé par la réaction d'un isocyanate polyfonctionnel et d'un polyol prépolymère; (b) la fourniture d'un agent d'allongement de chaîne polyamine; (c) la fourniture d'un acrylate choisi dans le groupe consistant en les (alkyl)acrylates d'hydroxyalkyle et le (méth)acrylate de 2- aminoéthyle; (d) la fourniture d'un initiateur radicalaire; (e) le mélange du prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate et de l'acrylate; (f) l'addition de l'agent d'allongement de chaîne polyamine à la combinaison de (e); (g) l'addition de l'initiateur radicalaire à la combinaison de (f); et (h) l'initiation d'une polymérisation de la combinaison de (g) formant une couche de polissage.
- 10. Procédé de polissage d'un substrat caractérisé en ce qu'il comprend: la fourniture d'un substrat choisi parmi au moins un substrat parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi- conducteur; la fourniture d'un tampon de polissage mécanochimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 8; la création d'un contact dynamique entre une surface de polissage de la couche de polissage et le substrat pour polir une surface du substrat; et le conditionnement de la surface de polissage avec un conditionneur abrasif.
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