TW201609310A - 具終點偵測窗之化學機械硏磨墊 - Google Patents

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Abstract

提供一種化學機械研磨墊，其含有具有研磨表面之研磨層；以及終點偵測窗；其中終點偵測窗包含成分之反應產物，其包含：具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：芳香族多官能異氰酸酯；以及預聚合物多元醇；以及固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子，並且每個分子平均具有至少三個羥基。也提供的是製作及使用該化學機械研磨墊的方法。

Description

具終點偵測窗之化學機械研磨墊
本發明係關於一種具有終點偵測窗之化學機械研磨墊。本發明亦針對一種使用具有終點偵測窗之化學機械研磨墊，進行基材化學機械研磨之方法。
在製造積體電路及其它電子裝置時，係於半導體晶圓之表面上沉積或移離多個導電、半導電及介電材料層。導電、半導電、以及介電材料薄層可藉由若干沈積技術來沉積。現代處理常見的沈積技術包括亦稱為濺鍍之物理氣相沉積(PVD)、化學氣相沈積(CVD)、電漿增強型化學氣相沈積(PECVD)、以及電化學浸鍍(ECP)。
隨著材料層循序沉積及移除，晶圓的最上表面變得不平坦。由於後續的半導體處理(例如：金屬化)需要晶圓具有平坦表面，因此晶圓必須平坦化。平坦化在移除諸如粗糙表面、凝聚材料、晶格損壞、刮痕、以及受污染層或材料等不理想表面形貌及表面缺陷時有用處。
化學機械平坦化、或化學機械研磨(CMP)是用於諸如半導體晶圓等基材平坦化常見的技術。在習用 CMP中，晶圓是安裝於載體總成上，並且係與CMP裝置中的研磨墊接觸而置。載體總成對晶圓提供可控制壓力，將其抵壓於研磨墊。該墊係藉由外部驅動力相對於晶圓而移動(例如：轉動)。與之同時，在晶圓與研磨墊之間提供研磨介質(例如：研磨漿)。因此，得以藉由墊表面及研磨介質的化學及機械作用來研磨及製平晶圓表面。
化學機械研磨面對的一項挑戰是測定基材何時已研磨至所欲程度。已開發出用於測定研磨終點之原位方法(in situ methods)。原位光學終點技術可區分成兩種基本類別：(1)以單一波長監測反射之光學信號或(2)由多個波長監測反射之光學信號。用於光學定終點之典型波長包括可見光譜內之波長(例如：400nm至700nm)、紫外光譜(315nm至400nm)、以及紅外線光譜(例如：700nm至1000nm)。在美國專利第5,433,651號中，Lustig等人揭示一種使用單一波長之聚合性終點偵測法，其中來自雷射光源之光是在晶圓表面上透射，並且監測反射之信號。反射性係隨著晶圓表面之組成物自一金屬變為另一金屬而跟著改變。這種反射性變化係接著用於偵測研磨終點。在美國專利第6,106,662號中，Bibby等人揭示用光譜儀取得光譜可見光範圍內反射光之強度譜。在金屬CMP應用中，Bibby等人教導用整個光譜偵測研磨終點。
為了接納這些光學定終點技術，已開發具有窗之化學機械研磨墊。例如，在美國專利第5,605,760號中，Roberts揭示一種研磨墊，其中該墊至少一部分在一 波長範圍內對雷射光呈透明。在某些揭示的具體實施例中，Roberts教導一種研磨墊，該研磨墊在另外的不透明墊中包括透明窗件。該窗件可為模製研磨墊中透明聚合物之桿體或插塞。該桿體或插塞可為研磨墊內模製之嵌件(亦即「整合窗(integral window)」)、或可在模製作業之後安裝到切口內(亦即「原位插入窗(plug in place window)」)。
諸如美國專利第6,984,163號中所述之類的脂肪族異氰酸酯系聚胺甲酸酯材料，在寬光譜上提供改良型光透射。不幸的是，這些脂族聚胺甲酸乙酯窗對於高要求的研磨應用，特別易於缺乏所需的必要耐久性。
習用的聚合物系終點偵測窗在曝照至波長為330nm至425nm之光時，通常呈現不理想的劣化。然而，在用以促使材料層更薄且裝置尺寸更小的半導體研磨應用中，為了終點偵測之目的，逐漸有使用波長更短之光的壓力。
此外，半導體裝置隨著特徵更精細且金屬化層更多而逐漸變複雜。這樣的趨勢需要效能改良之研磨耗材，以便維持平面性並限制研磨缺陷。後者會產生導線斷電或短路，這會造成半導體裝置無作用。一般已知的是，用以減少諸如微刮痕或顫痕等研磨缺陷之一種方法是使用更軟的研磨層材料，從而有朝向使用更軟研磨層材料促使缺陷性效能獲得改良的趨勢。儘管如此，習用的窗配方與此類更軟研磨層材料仍無法良好配合使用，易於導致研磨缺陷度增大。
從而對於在化學機械研磨墊中使用改良型聚合性終點偵測窗配方仍有需求。特別的是，對於蕭氏D硬度65、加上斷裂伸長率<300%且於400nm下雙程穿透率DPT 400 為25%至100%之聚合性終點偵測窗配方仍有需求；其中窗配方對於高要求的研磨應用未呈現不理想的窗變形且具有要求的耐久性。
本發明提供一種化學機械研磨墊，其包含：具有研磨表面之研磨層；以及終點偵測窗；其中終點偵測窗包含成分之反應產物，其包含：(i)具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：(a)芳香族多官能異氰酸酯；以及(b)預聚合物多元醇；以及(ii)固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子，並且每個分子具有至少三個羥基。
本發明提供一種化學機械研磨墊，其包含：具有研磨表面之研磨層；以及終點偵測窗；其中終點偵測窗包含成分之反應產物，其包含：(i)具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：(a)芳香族多官能異氰酸酯；以及(b)預聚合物多元醇；以及(ii)固化劑系統，其包含：0wt%至 90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子，並且每個分子具有至少三個羥基；其中研磨表面係調整用於研磨基材，該基材係選自由磁性基材、光學基材及半導體基材之至少一者所組成之群組。
本發明提供一種化學機械研磨墊，其包含：具有研磨表面之研磨層；以及終點偵測窗；其中終點偵測窗包含成分之反應產物，其包含：(i)具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：(a)芳香族多官能異氰酸酯；以及(b)預聚合物多元醇；以及(ii)固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子，並且每個分子具有至少三個羥基；其中固化劑系統具有複數個活性氫基團且異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物具有複數個未反應NCO基團；並且，其中活性氫基團對未反應NCO基團的當量比為0.7至1.2。
本發明提供一種化學機械研磨墊，其包含：具有研磨表面之研磨層；以及終點偵測窗；其中終點偵測窗包含成分之反應產物，其包含：(i)具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：(a)芳香族多官能異氰酸酯；以及(b) 預聚合物多元醇；以及(ii)固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子，並且每個分子具有至少三個羥基；其中該終點偵測窗呈現1g/cm3之密度；小於0.1vol%之孔隙率；35至65之蕭氏D硬度；<300%之斷裂伸長率；以及於400nm下之雙程穿透率DPT 400 為25%至100%。
本發明提供一種化學機械研磨墊，其包含：具有研磨表面之研磨層；以及終點偵測窗；其中終點偵測窗包含成分之反應產物，其包含：(i)具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：(a)芳香族多官能異氰酸酯；以及(b)預聚合物多元醇；以及(ii)固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子，並且每個分子具有至少三個羥基；其中該終點偵測窗呈現1g/cm3之密度；小於0.1vol%之孔隙率；35至65之蕭氏D硬度；<300%之斷裂伸長率；以及於400nm下之雙程穿透率DPT 400 為25%至100%；於800nm下之雙程穿透率DPT 800 為40%至100%；以及其中該終點偵測窗亦呈現介於800nm與400nm間之雙程穿透率差值△DPT 800-400 為<30%。
本發明提供一種化學機械研磨墊，其包含：具有研磨表面之研磨層；以及終點偵測窗；其中終點 偵測窗包含成分之反應產物，其包含：(i)具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：(a)芳香族多官能異氰酸酯；以及(b)預聚合物多元醇；以及(ii)固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子，並且每個分子具有至少三個羥基；其中研磨表面具有形成於其中之螺旋槽圖案；以及其中研磨表面係調整用於研磨基材，該基材係選自由磁性基材、光學基材及半導體基材之至少一者所組成之群組。
本發明提供一種製作根據本發明之化學機械研磨墊之方法，其包含：提供具有研磨表面之研磨層；提供具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：芳香族多官能異氰酸酯；以及預聚合物多元醇；提供固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子，並且每個分子平均具有至少三個羥基；組合異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物與固化劑系統以形成組合物；允許該組合物進行反應以形成一產物；由該產物形成終點偵測窗；介接終點偵測窗與研磨層以提供化學機械研磨墊。
本發明提供一種根據本發明之製作化學機 械研磨墊之方法，其包含：提供具有研磨表面之研磨層；提供具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物；提供固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子，並且每個分子具有至少三個羥基；組合異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物與固化劑系統以形成組合物；允許該組合物進行反應以形成一產物；由該產物形成終點偵測窗；介接終點偵測窗與研磨層以提供化學機械研磨墊；其中終點偵測窗係為整合窗。
本發明提供一種研磨基材之方法，其包含：提供具有平台、光源及光感測器之化學機械研磨裝置；提供至少一基材；提供如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊；在該平台上安裝該化學機械研磨墊；視需要在介於該研磨表面與該基材之間的介面提供研磨介質；於該研磨表面與該基材之間產生動態接觸，其中至少某些材料係移離該基材；以及藉由自光源穿過該終點偵測窗使光透射，並且分析穿過該終點偵測窗從該基材之表面反射出去而返回入射到該光感測器上之光，來測定研磨終點。
本發明提供一種研磨基材之方法，其包含：提供具有平台、光源及光感測器之化學機械研磨裝置；提供至少一基材；提供如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊；在該平台上安裝該化學機械研磨墊；視需要在介於該研磨表面與該基材之間的介面提供研磨介質；於 該研磨表面與該基材之間產生動態接觸，其中至少某些材料係移離該基材；以及藉由自光源穿過該終點偵測窗使光透射，並且分析穿過該終點偵測窗從該基材之表面反射出去而返回入射到該光感測器上之光，來測定研磨終點；其中該至少一基材係選自由磁性基材、光學基材及半導體基材之至少一者所組成之群組。
第1圖係為根據對照實施例C3製備之終點偵測窗，以如實施例中所提條件下所測得光波長為函數之雙程穿透率DPT之作圖。
第2圖係為根據對照實施例C4製備之終點偵測窗，以如實施例中所提條件下所測得光波長為函數之雙程穿透率DPT之作圖。
第3圖係為根據實施例3製備之終點偵測窗，以如實施例中所提條件下所測得光波長為函數之雙程穿透率DPT之示意性作圖。
第4圖係為根據實施例4製備之終點偵測窗，以如實施例中所提條件下所測得光波長為函數之雙程穿透率DPT之示意性作圖。
第5圖係為根據實施例5製備之終點偵測窗，以如實施例中所提條件下所測得光波長為函數之雙程穿透率DPT之示意性作圖。
第6圖係為根據實施例6製備之終點偵測窗，以如實施例中所提條件下所測得光波長為函數之雙程 穿透率DPT之示意性作圖。
基材研磨作業中之一重要步驟是測定製程的終點。一用於終點偵測之普及的原位方法含括提供研磨墊，該研磨墊具有用以選擇光波長之透明窗。在研磨期間，光束係穿過該窗定向至晶圓表面，在此處反射並逆轉通過該窗至偵測器(例如：光譜儀)。基於回射信號，終點偵測可測定基材表面之特性(例如：膜於其上之厚度)。為了有助於此類研磨程序終點偵測技術，本發明之化學機械研磨墊具有終點偵測窗，其包含一組獨特成分之反應產物，該反應產物呈現以下獨特組合：硬度(亦即35至65之蕭氏D硬度)及低拉伸伸長率(亦即<300%之斷裂伸長率)外加有助於研磨終點偵測之良好光學特性(亦即於400nm下雙程穿透率DPT 400 為25%至100%)；其中終點偵測窗配方未呈現不理想的窗變形(亦即過度鼓脹)且對於高要求的研磨應用具有所需的耐久性。
用語「研磨介質」如在本文中及所附申請專利範圍中使用，含括含粒子研磨溶液及不含粒子研磨溶液，例如無研磨料及反應性液態研磨溶液。
用語「雙程穿透率」或「DPT」如在本文中及所附申請專利範圍中參考終點偵測窗使用，係使用以下方程式測定：DPT=(IW Si -IW D )÷(IA Si -IA D )其中IW Si 、IW D 、IA Si 、以及IA D 是用包括SD1024F光譜圖、 氙閃光燈及3mm光纖電纜之Verity SP2006 Spectral Interferometer來測量，方式是藉由在原點抵靠(且垂直於)終點偵測窗第一面置放3mm光纖電纜之發光表面、引導光穿過該窗之厚度T W 、並且在該原點測量來自抵靠實質平行於該第一面之終點偵測窗之第二面而置之表面，穿過該窗厚度T W 反射回去之光強度；其中IW Si 是來自該原點，通過該窗，並從抵靠該窗第二面置放之矽包覆晶圓之表面反射出去，逆轉穿過該窗至該原點之光強度的量度；其中IW D 是來自該原點，通過該窗，並從黑體之表面反射出去，逆轉穿過該窗至該原點之光強度的量度；其中IA Si 是從該原點通過與該終點偵測窗厚度T W 等效之空氣厚度、從垂直於3mm光纖電纜之發光表面置放之矽包覆晶圓之表面反射出去、並逆轉反射穿過該空氣厚度至該原點之光強度的量度；以及其中IA D 是在3mm光纖電纜之發光表面從黑體反射出去之光強度的量度。
用語「DPT 400 」如在本文中及所附申請專利範圍中使用，是具有400nm波長之光藉由終點偵測窗呈現之DPT。
用語「DPT 800 」如在本文中及所附申請專利範圍中使用，是具有800nm波長之光藉由終點偵測窗呈現之DPT。
用語「介於800nm與400nm間之雙程穿透率差值」或「△DPT 400-800 」如本文及隨附申請專利範圍所使用，係為藉由終點偵測窗對於具有800nm波長之光與具 有400nm波長之光所呈現之雙程穿透率之差值，其係使用下列方程式來測定：△DPT 800-400 =DPT 800 -DPT 400
本發明之化學機械研磨墊包含：具有研磨表面之研磨層；以及終點偵測窗；其中終點偵測窗包含成分之反應產物，其包含(i)具有5.5wt%至9.5wt%(較佳為5.75wt%至9.0wt%)未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：(a)芳香族多官能異氰酸酯；以及(b)預聚合物多元醇；以及(ii)固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%(較佳為0wt%至75wt%；更佳為0wt%至70wt%)之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%(較佳為25wt%至100wt%；更佳為30wt%至100wt%)之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子(較佳為一個至四個氮原子；更佳為兩個至四個氮原子；最佳為兩個氮原子)，並且每個分子平均具有至少三個(較佳為三個至六個；更佳為三個至五個；最佳為四個)羥基。
本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有調整成用於研磨基材之研磨表面。研磨表面較佳是調整成用於研磨選自下列至少一者之基材：磁性基材、光學基材及半導體基材。研磨表面更佳是調整成用於研磨半導體基材。
本發明之化學機械研磨墊之研磨層較佳是由聚合材料製成，該聚合材料包含選自於下列之聚合物：聚碳酸酯、聚碸、耐綸、多醚、聚酯、聚苯乙烯、丙烯酸 聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚乙烯亞胺、聚胺甲酸酯、聚醚碸、聚醯胺、聚醚醯亞胺、多酮、環氧樹脂、矽膠、EPDM、以及其組合物。研磨層較佳為包含聚胺甲酸酯。所屬技術領域中具有通常知識者將理解要選擇研磨層，該研磨層具有為給定之研磨作業適合在化學機械研磨墊中使用之厚度。研磨層較佳為呈現20密耳(mils)至150密耳(更佳為30密耳至125密耳；最佳為40密耳至120密耳)之平均厚度。
研磨表面較佳是具有選自下列至少一者之巨觀紋理：穿孔及凹槽(grooves)。穿孔可自研磨表面起，部分或整個穿過研磨層的厚度延展。凹槽較佳是設置於研磨表面上，使得化學機械研磨墊在研磨期間轉動時，至少一凹槽掃過研磨中之基材的表面。研磨表面較佳是具有巨觀紋理，其包括選自由曲形凹槽、線性凹槽及其組合所組成群組之至少一凹槽。
本發明化學機械研磨墊之研磨層較佳是具有調整成用於研磨基材之研磨表面，其中該研磨表面具有巨觀紋理，該巨觀紋理包含形成於其中之凹槽圖案。凹槽圖案較佳是包含複數個凹槽。凹槽圖案更佳是選自凹槽設計。凹槽設計較佳是選自以下所組成之群組：同心凹槽(其可為圓形或螺旋形)、曲形凹槽、交叉線凹槽(例如：跨佈墊表面設置成X-Y坐標格)其它規則性設計(例如：六角形、三角形)、輪胎面類型圖案、不規則設計(例如：碎形圖案)、以及其組合。凹槽設計更佳是選自由以下所組成之 群組：隨機凹槽、同心凹槽、螺旋槽、交叉線凹槽、X-Y坐標格凹槽、六角形凹槽、三角形凹槽、碎形凹槽及其組合。研磨表面最佳為具有形成於其中之螺旋槽圖案。槽紋剖面較佳是選自具有直線側壁之矩形，凹槽截面可為V形、U形、鋸齒形、及其組合。
形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為具有5.5wt%至9.5wt%(較佳為5.75wt%至9.0wt%)未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含芳香族多官能異氰酸酯及預聚合物多元醇。
形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物較佳為每個分子平均含有兩個反應性異氰酸酯基團(亦即NCO)。
形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物較佳為低自由異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其具有小於0.1wt%之自由甲苯二異氰酸酯(TDI)單體含量。
形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗使用的異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物在製備時使用之芳香族多官能異氰酸酯較佳為芳香族二異氰酸酯。芳香族多官能異氰酸酯更佳為選自由以下所組成之群組：2,4-甲苯二異氰酸酯；2,6-甲苯二異氰酸酯；4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯；萘-1,5-二異氰酸酯；二異氰酸酯聯甲苯胺；對位伸 苯基二異氰酸酯；伸茬基二異氰酸酯；以及其混合物。所使用的芳香族多官能異氰酸酯最佳為選自由以下所組成之群組：2,4-甲苯二異氰酸酯；2,6-甲苯二異氰酸酯；以及其混合物。
製備異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物時使用的預聚合物多元醇較佳為選自由以下所組成之群組：二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物、以及其混合物。預聚合物多元醇更佳為選自由以下所組成之群組：聚醚醇(例如：聚(氧四亞甲)二醇、聚(氧亞丙)二醇、聚(氧亞乙)二醇)；聚碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己內酯多元醇；其混合物；以及其與選自以下所組成群組之一或多種低分子量多元醇：乙烯二醇；1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；2-甲基-1,3-丙二醇；1,4-丁二醇；新戊二醇；1,5-戊二醇；3-甲基-1,5-戊二醇；1,6-己二醇；二伸乙甘醇；二丙烯甘醇；以及三丙烯甘醇。預聚合物多元醇又更佳為選自由以下至少一者所組成之群組：聚四甲烯醚二醇(PTMEG)；聚丙烯醚二醇(PPG)、及聚乙烯醚二醇(PEG)；視需要與選自以下所組成群組之至少一低分子量多元醇混合：乙二醇；1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；2-甲基-1,3-丙二醇；1,4-丁二醇；新戊二醇；1,5-戊二醇；3-甲基-1,5-戊二醇；1,6-己二醇；二伸乙甘醇；二丙烯甘醇；以及三丙烯甘醇。預聚合物多元醇最佳為包括與下列至少一者混合之PPG：乙二醇；1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；2-甲基-1,3-丙二醇；1,4-丁 二醇；新戊二醇；1,5-戊二醇；3-甲基-1,5-戊二醇；1,6-己二醇；二伸乙甘醇；二丙烯甘醇；以及三丙烯甘醇。
形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的固化劑系統較佳為含有：0wt%至90wt%(較佳為0wt%至75wt%；更佳為0wt%至70wt%)之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%(較佳為25wt%至100wt%；更佳為30wt%至100wt%)之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子(較佳為一個至四個氮原子；更佳為兩個至四個氮原子；最佳為兩個氮原子)，並且每個分子平均具有至少三個(較佳為三個至六個；更佳為三個至五個；最佳為四個)羥基。形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的固化劑系統含有<1wt%(較佳為<0.1wt%；更佳為<0.01wt%)之高分子量多元醇固化劑，其具有2,000至100,000之數目平均分子量MN，並且每個分子平均具有3至10個羥基。形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的固化劑系統較佳為包含：0wt%至90wt%(較佳為0wt%至75wt%；更佳為0wt%至70wt%)之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%(較佳為25wt%至100wt%；更佳為30wt%至100wt%)之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子(較佳為一個至四個氮原子；更佳為兩個至四個氮原子；最佳為兩個氮原子)，並且每個分子平均具有至少三個(較佳為三個至六個；更佳為三個至五個；最佳為四個)羥基；以及<0.001wt%之高分子量多元醇固化劑，其具有2,000至100,000之數目平均分子量MN並且每 個分子平均具有3至10個羥基。形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的固化劑系統較佳為包含：0wt%至90wt%(較佳為0wt%至75wt%；更佳為0wt%至70wt%)之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%(較佳為25wt%至100wt%；更佳為30wt%至100wt%)之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子(較佳為一個至四個氮原子；更佳為兩個至四個氮原子；最佳為兩個氮原子)，並且每個分子平均具有至少三個(較佳為三個至六個；更佳為三個至五個；最佳為四個)羥基；以及<可偵測量之高分子量多元醇固化劑，其具有2,000至100,000之數目平均分子量MN並且每個分子平均具有3至10個羥基。
形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的胺引發多元醇固化劑，其每個分子含有至少一氮原子(較佳為一至四個氮原子；更佳為二至四個氮原子；最佳為兩個氮原子)，並且每個分子平均含有至少三個(較佳為三至六個；更佳為三至五個；最佳為四個)羥基。形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的胺引發多元醇固化劑具有700(更佳為150至650；又更佳為200至500；最佳為250至300)之數目平均分子量MN。
形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的胺引發多元醇固化劑較佳為具有350mg KOH/g至1,200mg KOH/g(更佳為400mg KOH/g至1,000mg KOH/g；最佳為600mg KOH/g至850mg KOH/g)之羥基數目(如藉由ASTM Test Method D4274-11所測定者)。
市售胺引發多元醇固化劑的實施例包括Voranol®系列之胺引發多元醇(可得自The Dow Chemical Company)；Quadrol®特用多元醇(Specialty Polyols)(N,N,N',N'肆(2-羥丙基乙二胺))(可得自BASF)；Pluracol®胺系多元醇(可得自BASF)；Multranol®胺系多元醇(可得自Bayer MaterialScience LLC)；三異丙醇胺(TIPA)(可得自The Dow Chemical Company)；以及三乙醇胺(TEA)(可得自Mallinckrodt Baker Inc.)。表1中列示的是若干較佳胺引發多元醇固化劑。
不受限於理論，除了促進用其生成之終點偵測窗中所欲平衡之物理特性，還據信固化劑系統中使用的胺引發多元醇固化劑之濃度亦起以下作用：自動催化其反應、以及固化劑系統中任何雙官能基固化劑與異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物中出現之未反應異氰酸酯(NCO)的反應。
形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的雙官能基固化劑較佳為選自二醇及二胺。雙官能基固化劑更佳為選自以下所組成群組之雙官能基芳香族固化劑：二乙基甲苯二胺(DETDA)；3,5-二甲硫-2,4-甲苯二胺及其異構物；3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺及其異構物(例如：3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺)；4,4'-雙-(二級丁胺)-二苯甲烷；1,4-雙-(二級丁胺)-苯；4,4'-亞甲-雙-(2-氯苯胺)；4,4'-亞甲-雙-(3-氯-2,6-二乙苯胺)(MCDEA)；聚亞丁基氧-二對胺基苯甲酸酯；N,N'-二烷二胺二苯甲烷；p,p'-亞甲二苯胺(MDA)；間苯二胺(MPDA)；4,4'-亞甲-雙-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4'-亞甲-雙-(2,6-二乙基苯胺)(MDEA)；4,4'-亞甲-雙-(2,3-二氯苯胺)(MDCA)；4,4'-二胺-3,3'-二乙基-5,5'-二甲基二苯甲烷、2,2',3,3'-四氯二胺二苯甲烷；三亞甲基二醇二對胺苯甲酸酯；以及其混合物。使用的雙官能基芳香族固化劑又更佳為選自由以下所組成之群組：4,4'-亞甲-雙-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4'-亞-甲-雙-(3-氯-2,6-二乙苯胺)(MCDEA)；以及其異構物。使用的雙官能基芳香族固化劑最佳為4,4'-亞甲-雙-(2-氯苯胺)(MBOCA)。
形成本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗時使用的固化劑系統之組分中含有之活性氫基團的總和(亦即胺(NH2)基團與羥基(OH)基團之總和)除以異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物中之未反應異氰酸酯(NCO)基團(亦即當量比)較佳為0.7至1.2(較佳為0.8至1.10；更佳為0.95至1.05；最佳為0.98至1.02)。
本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗較佳為呈現1g/cm3(較佳為1.05g/cm3至1.2g/cm3；更佳為1.1g/cm3至1.2g/cm3)之密度；小於0.1vol%之孔隙率；35至65之蕭氏D硬度；<300%(較佳為100%至<300%；更佳為150%至250%；最佳為175%至245%)之斷裂伸長率；以及於400nm下之雙程穿透率DPT 400 為25%至100%(較佳為25%至85%；更佳為25%至80%；最佳為25%至65%)，正如本文在實施例中所提之條件下測得者。
本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗呈現於800nm下之雙程穿透率DPT 800 較佳為25%至100%(較佳為30%至85%；更佳為45%至80%；最佳為40%至65%)，正如本文在實施例中所提條件下測量者。本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗較佳為呈現如本文在實施例中所提條件下測得之25%至100%(較佳為30%至85%；更佳為45%至80%；最佳為40%至65%)之DPT 800 ；以及如本文在實施例中所提條件下測得之25%至100%(較佳為25%至85%；更佳為25%至80%；最佳為25%至65%)於400nm下之雙程穿透率DPT 400 ；並且其中終點偵測窗呈現如本文在實施例中所提條件下測得之<30%(較佳為25%；更佳為15%；最佳為10%)之介於800nm與400nm間之雙程穿透率差值△DPT 800-400 。
本發明化學機械研磨墊之終點偵測窗較佳為選自於原位插入窗及整合窗。終點偵測窗更佳為併入研磨層之整合窗。
本發明之化學機械研磨墊視需要更包含至少一與研磨層介接之附加層。研磨層較佳為使用黏合劑與至少一附加層介接。黏合劑可選自於壓敏型黏合劑、熱熔黏合劑、接觸黏合劑及其組合物。黏合劑較佳為熱熔黏合劑或壓敏型黏合劑。黏合劑更佳為熱熔黏合劑。
本發明之化學機械研磨墊較佳為調整成與研磨機之平台介接。化學機械研磨墊較佳為調整成黏貼至研磨機之平台。化學機械研磨墊較佳為可使用壓敏型黏合劑及真空至少一者黏貼至平台。本發明之化學機械研磨墊較佳為更包含用以促使黏貼至平台之壓敏型平台。所屬技術領域中具有通常知識者將知道如何選擇當作壓敏型平台黏合劑使用之適當的壓敏型黏合劑。本發明之化學機械研磨墊較佳為亦將包括塗敷於壓敏型平台黏合劑上方之釋離襯墊。
本發明之製作化學機械研磨墊之方法包含：提供具有5.5wt%至9.5wt%(較佳為5.75wt%至9.0wt%)未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，其包含：(a)芳香族多官能異氰酸酯；以及(b)預聚合物多元醇；提供固化劑系統，其包含：0wt%至90wt%(較佳為0wt%至75wt%；更佳為0wt%至70wt%)之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%(較佳為25wt%至100wt%；更佳為30wt%至100wt%)之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一個氮原子(較佳為一個至四個氮原子；更佳 為兩個至四個氮原子；最佳為兩個氮原子)，並且每個分子平均具有至少三個(較佳為三個至六個；更佳為三個至五個；最佳為四個)羥基；組合異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物與固化劑系統以形成組合物；允許該組合物進行反應以形成一產物；由該產物形成終點偵測窗；介接終點偵測窗與研磨層以提供化學機械研磨墊。終點偵測窗較佳是與研磨層介接成使用已知技術併入研磨層之整合窗、或使用已知技術併入化學機械研磨墊之原位插入窗。終點偵測窗最佳為併入研磨層成為整合窗。
本發明用於基材之化學機械研磨的方法包含：提供具有平台、光源及光感測器(較佳為多感測器攝譜儀)之化學機械研磨裝置；提供至少一要研磨之基材(較佳的是，其中該基材係選自由以下至少一者所組成之群組：磁性基材、光學基材及半導體基材；更佳的是，其中該基材為半導體基材；最佳的是，其中該基材為半導體晶圓)；提供本發明之化學機械研磨墊；在平台上安裝化學機械研磨墊；視需要在介於化學機械研磨墊之研磨表面與基材間的介面提供研磨介質(較佳的是，其中該研磨介質係選自由以下所組成之群組：研磨漿及無研磨料反應性液體配方)；在研磨表面與基材之間產生動態接觸，其中至少某些材料係移離基材；以及藉由自光源穿過該終點偵測窗使光透射，並且分析穿過該終點偵測窗從該基材之表面反射出去而返回入射到該光感測器上之光，來測定研磨終點。研磨終點較佳是基於分析從基材表面反射出去並穿過終點偵測 窗透射之光的波長來測定，其中光之波長具有>370nm至800nm之波長。研磨終點較佳是基於分析從基材表面反射出去並穿過終點偵測窗透射之光的多個波長來測定，其中所分析波長之一具有>370nm至800nm之波長。
現將在以下實施例中詳細描述本發明之某些具體實施例。
對照實施例C1至對照實施例C4及實施例1至實施例6
終點偵測窗是根據表2中提供的配方細節來製備。窗預聚合物是用渦動拌合機以1,000rpm與固化劑系統之組分混合30秒。原料中除雙官能基固化劑(亦即MBOCA及MCDEA)外，全都維持在60℃之預混溫度。MBOCA及MCDEA在使用時是維持120℃之預混溫度。
窗預聚合物與固化劑系統之間用於終點偵測窗之當量比提供在表2中，作為固化劑系統中之活性氫基團(亦即-OH基與-NH2基團之總和)與異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物中之未反應異氰酸酯(NCO)基團的比率。
在實施例各者中，異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物與固化劑系統是用渦動拌合機混合在一起。混合之後，組合物係施配到具有2mm×125mm×185mm尺寸之袋模具內。具有經施配組合物之袋模具接著在烘箱裡固化十八(18)個小時。烘箱的凝固點溫度前二十(20)分鐘起先是設定在93℃；後來的十五(15)個小時又四十(40)分鐘是設定在104℃；然後最後兩(2)個小時降至21℃。接著將袋模具及其內容物移離烘箱，然後將產物終點偵測窗移 離袋模具。
分析根據對照實施例C1至對照實施例C4及實施例1至實施例6各者製備之終點偵測窗以測定如表3所列示之物理特性。
使用以下方程式測定所列示終點偵測窗之DPT 400 及DPT 800 穿透率資料。
DPT=(IW Si -IW D )÷(IA Si -IA D )其中IW Si 、IW D 、IA Si 、以及IA D 是用包括SD1024F光譜圖、氙閃光燈及3mm光纖電纜之Verity SP2006 Spectral Interferometer來測量，方式是藉由在原點抵靠(且垂直於)終點偵測窗第一面置放3mm光纖電纜之發光表面、以給定波長(亦即分別以400nm及800nm)引導光穿過該窗之厚度T W 、並且在該原點測量來自抵靠實質平行於該第一面之終點偵測窗之第二面而置之表面、穿過該窗厚度T W 逆轉反射之該給定波長之光強度；其中IW Si 是來自該原點，通過該窗，並從抵靠該窗第二面置放之矽包覆晶圓之表面反射出去，逆轉穿過該窗至該原點之該給定波長之光強度的量度；其中IW D 是來自該原點，通過該窗，並從黑體之表面反射出去，逆轉穿過該窗至該原點之該給定波長之光強度的量度；其中IA Si 是從該原點通過與該終點偵測窗厚度T W 等效之空氣厚度、從垂直於3mm光纖電纜之發光表面置放之矽包覆晶圓之表面反射出去、並逆轉反射穿過該空氣厚度至該原點之該給定波長之光強度的量度；以及其中IA D 是在3mm光纖電纜之發光表面從黑體反射出去之該給定波長之光強度的量度。第1圖至第6圖分別繪示根據對照 實施例C3與對照實施例C4以及實施例3至實施例6製備之終點偵測窗，其觀測之雙程穿透率對300nm至800nm之光波長的作圖。
終點偵測窗列示之密度資料是根據ASTM D1622來測定。
終點偵測窗列示之蕭氏硬度資料是根據ASTM D2240來測定。
終點偵測窗之拉伸特性(亦即抗拉強度及斷裂伸長率)是使用可得自MTS Systems Corporation之Alliance RT/5機械試驗器，在50.8cm/min之十字頭速率下，根據ASTM D1708-10測得。所有抗拉性試驗都是在溫度及溼度受控制之實驗室中，設定23℃及50%相對濕度下進行。試樣全都是在進行試驗之前，先在所提到的實驗室條件下調控5天。各終點偵測窗材料列示抗拉強度(MPa)及斷裂伸長率(%)都是由四個複製試樣之應力-應變曲線來測定。
由於本案的圖式僅分別為部分實驗之結果，並非本案的代表圖，故本案無指定代表圖。

Claims (10)

  1. 一種化學機械研磨墊，係包含：具有研磨表面之研磨層；以及終點偵測窗；其中該終點偵測窗包含成分之反應產物，該成分係包含：(i)具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中該異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，該成分係包含：(a)芳香族多官能異氰酸酯；以及(b)預聚合物多元醇；以及(ii)固化劑系統，係包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一氮原子，並且每個分子平均具有至少三個羥基。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中該研磨表面係調整用於研磨基材，該基材係選自由磁性基材、光學基材及半導體基材之至少一者所組成之群組。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中該固化劑系統係具有複數個活性氫基團且異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係具有複數個未反應NCO基 團；以及，其中該活性氫基團對該未反應NCO基團的當量比為0.7至1.2。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中該終點偵測窗係呈現1g/cm3之密度；小於0.1vol%之孔隙率；35至65之蕭氏D硬度；<300%之斷裂伸長率；以及於400nm下之雙程穿透率DPT 400 為25%至100%。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之化學機械研磨墊，其中該終點偵測窗係呈現於800nm下之雙程穿透率DPT 800 為40%至100%；以及其中該終點偵測窗亦呈現介於800nm與400nm間之雙程穿透率差值△DPT 800-400 為<30%。
  6. 如申請專利範圍第2項所述之化學機械研磨墊，其中該研磨表面係具有形成於其中之螺旋槽圖案。
  7. 一種製作如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊的方法，係包含：提供具有研磨表面之研磨層；提供具有5.5wt%至9.5wt%未反應NCO基團之異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物，其中該異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物係為成分之反應產物，該成分係包含：芳香族多官能異氰酸酯；以及預聚合物多元醇；以及提供固化劑系統，係包含：0wt%至90wt%之雙官能基固化劑；以及 10wt%至100wt%之胺引發多元醇固化劑，其每個分子具有至少一氮原子，並且每個分子平均具有至少三個羥基；組合該異氰酸酯封端胺甲酸乙酯預聚合物與該固化劑系統以形成組合物；允許該組合物進行反應以形成產物；由該產物形成終點偵測窗；使該終點偵測窗與該研磨層介接以提供化學機械研磨墊。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中該終點偵測窗係整合窗。
  9. 一種研磨基材之方法，係包含：提供具有平台、光源及光感測器之化學機械研磨裝置；提供至少一基材；提供如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊；在該平台上安裝該化學機械研磨墊；視需要在介於該研磨表面與該基材間的介面提供研磨介質；在該研磨表面與該基材之間產生動態接觸，其中至少某些材料係移離該基材；以及藉由自該光源穿過該終點偵測窗使光透射，並且分析穿過該終點偵測窗從該基材之表面反射出去而返 回入射到該光感測器上之光，來測定研磨終點。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中該至少一基材係選自由磁性基材、光學基材及半導體基材之至少一者所組成之群組。
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