FR2960557A1 - Revetements durs multicouches de nitrure - Google Patents

Abstract

L'invention divulgue un revêtement dur multicouche de nitrure résistant à l'usure (2) pour des substrats (6). Le revêtement dur (2) comprend une première couche (4) de nitrure d'aluminium et titane, et une deuxième couche (8) qui comprend une pluralité de groupes de sous-couches. Chaque groupe de sous-couches comprend une première sous-couche de nitrure de silicium et titane, et une deuxième sous-couche de nitrure d'aluminium et titane. La composition du nitrure d'aluminium et titane, à la fois dans une première couche (4) et dans les groupes de sous-couches, est (Ti Al )N, où 0,4 ≤ x ≤ 0,6. La composition des sous-couches de nitrure de silicium et titane est (Ti Si )N, où 0,85 ≤ y ≤ 0,98, et la totalité du silicium se trouve en solution solide dans le nitrure de silicium et titane, de telle sorte qu'il n'existe aucune phase de silicium ou de nitrure de silicium dans cette sous-couche. La quantité combinée d'aluminium et de silicium présente dans les groupes de sous-couches est étroitement contrôlée, de telle sorte que la somme de x et y soit comprise dans la gamme de 1,38 à 1,46.

Description

10001 ni ention rie ICvC i ,les \eteinclits durs Hiti!tic ll puer lieue sa() t r i a P l u p i i r t i e t t l i e i - c i n e n t . V i n \ e n t i o l r est 1 durs dt1111pl'c111,t1ll Llik pI11111t.1111c' cwicIlc d(' tlLIIIIHIIL1111 Cl tltlli1C Cl Li-d deumenie cou,: 1 )Llpd'-, Lit: ',OH', L'l Lid e t t i t a n e et de nitrure daluminium e t t i t , t n , i . Unir\ ention cil L Aiment. rel'lll (Ac', '.11)1c'tc, fL' e111\ c't»1111prc'11HIll If I'C tlLIIS dd l H. dl t dc'\ pr(lCddé,, dUP, de ,i cicilicnt dm'.

10 Ai Ici c-plan de 1 invcntit,n [0002] Depuis plusieurs décennies, des revêtements durs ont été appliqués à différents types d'articles afin d'améliorer leur résistance à l'usure dans le but d'étendre leur durée de service. Des revêtements durs sont couramment appliqués à des outils de coupe et des composants résistant à l'usure. Au fil des années, de 15 très gros efforts ont été entrepris pour mettre au jour de nouveaux . durs qui présentent des propriétés amélioras.

[0003] Par exemple, le brevet U.S. n° 7.060.345 de Fukui et al. divulgue un revêtement dur qui comprend une ou plusieurs première(s) couche(s) composée.« sr 20 d'un composé de lubrification qui est sélectionné parmi des nitrures, carbures, carbonitrures, o.> nitrures et carbonitrures de silicium et titane. et une ou plusieurs deuxièrne(s) couelie(s) d'un composé dur qui est sélectionné parmi des nitrures. carbures et carbonitrures d'un niet,n qui est sélectionné parmi le titane le clutlnlc Cl Un (11111 dC 1il~lne et tee '111'0111C, 25 clic d de 1;lc~ Ill u. c i H l l c H l 1 cuire I)o I I l i 1 1 1 1 , . l U l l 1C\CICI11CIII dHI U~lli 1 de !Id', dL'di )(R.11.2 100041 1c hrccct !".S. 6.5SI6.1 dc 1 30 Jun 11111 ni ou 1 sui. Cil outi] ,Ipd. CIL. \ ,l LIC11t.. Hll cri J «Il', c'til11pR211 litunC. 1 :11Ullllllllllll et IL' CIII^!Iull'. Cl un OU pîu.L<'111~ CÏt'ill<'ill(~1 11(1It I11LLIlhL11ILI) ~~ICL'liunmmk 1 d nie IC j~L' l'1~111(>IL'l1,1111 uttnu. .L' ~t111', IC ~alh~1;1~ Cl I i~\\nuit MIL LICU\CHIC ~t?tICI1C C~11111~IL'n,lll( dll ~1llumnn1 ut un ()u Iliuntt ctallidnui l (tr'Iul'11t11111L'Itil ((I,111>, IC n1(ILL' CUln1~ICll,lllt LIC, CIL'Inullt, i11Ct,illlilil<'ti 1~11;u1<'n,ull uny urllupc, 't (ut du I ahlL'tnl l'~rituli~lu~~. ~t I ~llunlinillnl. ut tut ou I~lu~iuur~ cic Incntl, l non ntét,!I li<lucl ~ l s,uIuL 1011111, llan IL' I.11« UrLI, C0111pI.un,lnt 1/^tk. IC hUll_ h Cal hi1HL' ut I yv!~Clle. Cll<' LILllylelllC u~1UCI1C p1Lt111L' Ill lmuiure dan Inpnullu unu illla,u r1Clmu un ~LliuiumII u d 1 'l'suL' dans une phase de matrice cnntenunt une quantité relativement petite de silicium. La 10 phase riche en silicium peut eue du nitrure de silicium ou du silicium amorphe ou cristallin et est formée en uiilis.ult une température de suhyuuut qui est comprise dans la gamme d'environ 300 C à 500 °C en conjonction avec une tension de polarisation de substrat qui varie de façon périodique entre différents niv Caux de tension négative ou entre des tensions positive et négative. 15 [0005] De façon similaire, la demande non examinée de brevet japonais n° 2000-334606 divulgue un revêtement dur multicouche, dans lequel le revêtement dur comprend des couches alternées de nitrure d'aluminium et titane et de nitrure de ium et titane. Les couches de nitrure d'aluminium et titane contiennent entre 20 40 et 75 % atomiques d'aluminium. Les couches de nitrure de silicium et titane contiennent came 10 et 60 % atomiques de ;ïliciuni. Les couches de nitrure de silicium et taille contiennent des ph,,lses in,Id LaILI,lntL'', du Lihuium et de nitrure de cmande conjointe ïI (Ltle dium:mnd~v. c'c<t ~! die. la dema e\.11111lluu de hl lupun;!Iv 11 2000-_10) dlvU1 11C CÎ ICvCIL'111lltirS I~r1liLlurnl<'nl it_Iunlitltlt' eyuuplc Llu'alla nu mnuntit IIHL annunn 1I.!L ir,llcl~<'nli,ul°1L de ~Ili~tutu ou de nitlule du Li n ni. l 1l~ ddu1 la I,ILmuL' tuneni ltu de l ntutu Lilltllll11 Cl illiln<' LInI ICIc untu UIlC ',MILtllru du uL du l'I11~`11111' du ~tllhllln. LInu IL'', L111II0-1t1oll, 11C IL Al'tl'Illl'111 illll LI1All ~li<'l'~ II,III~ LClt ndu ill( L'AI ,tl?I~flllul'L' 1lL'lld,llll Il' LIC1~t'1 )lh\wLILI<' l`Il I~Il;l~l` \;1pu111 LIL'~ tu\utuntullt- LILIIs LL'1 L' lllll C>f Ut111i.cu' pour l't?Illlll,lllll<'r la ',d'HCture du ru Ctun11L'I1l Lil' IIIIIUr<' lie ~t'IClll lllu'llllll!IL', ,I CL'!IL' dlA lli~.'t!L'l'v Llall> 1 du'i11,111ddu u 1110111iu. k ' t111 u(1Il 30 Ju. Lluiu (ICI11:11111<'~ !I;I0 II11C Il 11.,II,IIt LInu ,1 iun'd~'Il 1 silicium et Ouille. J ne Asil U1 1~111~lc i1C'ensuivi de I~t11;Ill~;ilion i1Jcall\L? -'(1 \) C>I Ullllscc pcun cnccr (les Ct1UcIic C{L nlllYll~ Ll' ti111~1U111 et 11l~lll llli t'tlllll Illl 111 il s plut indépendantes Lle silicium ci Cie nitrure de silicium. clin! s qu'un(' lcii i J~i'~LiCI~LiII(~I1 llccel1Aa nett~lll~l]l l!Ill~ cicAc (-11)0 \d es' Utilisée jenif cnccl ~l ~~~llchc Lie I111rure Llt' IUlll et Illenc LIUI 1 tentent UIIILIU~III 111 Ulle ~lrllcW de i ist~ll L1c ehlcrume LIt' ycdiunl. Dans les Jeux Llenlu ides. les lev a meut, Llurs sont !mues en wiliseul de icilli)euourc, de slihuiiet qui ne sont I)~l <ulh°1leues à 0 C.

10 [0006j 1v da n n l oins, lorsque les taux de production augmentent et que les c t 1 ort > visant à par enii- à des rendements de fabrication économiques s'intensifient, il existe un besoin continu d'outils de coupe et de composants résidant à l'usure plus durables et qui résistent mieux à l'usure. Un objet de la presculc invention consiste à répondre à ce besoin. 1.5 Résumé de l'invention [0007] Les inventeurs de la présente invention ont découvert un revêtement dur qui présente étonnamment une résistance à l'usure améliorée. La présente invention fournit un revêtement dur qui comprend une première couche de nitrure 20 d'aluminium et titane et une deuxième couche qui comprend une pluralité de groupes de .0us-couches. Chacun des groupes de ses ;couches ci ml~rcicl Une pl culière ,ou.-couche de nitrure de silicium et titane et une tl~'UvIL'lllc peu cencll~ de niu Luc dl ilunlinium et titane. I.n rc~nnrsitIon de nitrure d'aluminium et titane, Je lnls tienv le pnellllerc c enclic el den', les p'Rluhcs du >ucls-c n Jics. us( ll 25 lier l e ~ i H u l u l e T E \, des Lejucllc l),-) l).n I.e c niillusltHu de scne- ;ln cIlc tic nitrure de kli iuui et titane cet ili~Ilndc pe le Idinrinle I l.~l \, L eim l l n j u e I i c 1 1 . E ) , ' i 4 . U , Illcc itcLII's 11C le cule IllAciilio cul tilt le I?ft'nantc de. Melle ~cluu l<ktlilciic le rL'sl~te]icc l Lime eiuddu cAcl~',l:t'lli dur ddpclld d le Lluemtll~' ccllll11111dc ~Î ;ilLllllllliUlll et de syli iLne qui c 30 ltc tleu ]c LIUI ~'sl Lcuiw~Illlli'a L'irt~;lalll~ll';. l?~' telle ~l?Itc' LIue Je ~~~Illllltlia \ et \ sud. cinull'1Is1 d Îa ;Mill LIL l,' P 1, [00087 présente entien divulgue c,2tlentent If\ I C d l l l de l\pc, ,tI11,1 qI.1c dc's OCtlé'., 1,tblle,ttin de le\ elcntcnts dura et d a tic les d \ eu:meut dut.

C LICt,C111,11011 ils clé ~~I11~ 100091 L'imp ance des caracletistItlites cl \ ant,eecs de la pu:sente \ Cllllt)ll scr~l 111LLI \ C011\ PlItCI()l^ 1C- LIC\-,111\ 1Ç rni s dcs 11115 d'illustration uniquement, et pas dans le but de delinii des limites la présente invention. 10 [0010] La Figure 1 est un dessin schématique d'un re\ tenient dur selon un mode de réalisation de la présente invention. [0011] La Figure 2 est un dessin schématique qui montre trois groupes de sous-couches de la deuxième couche du revêtement dur qui est montrée dans la Figure 15 1,

[0012] La Figure 3 est une photomicrographie prise par microscopie électronique en transmission d'une section transversale d'un revêtement dur selon un mode de réalisation de la présente invention. [0013] La Figure 4 est une pliotomictoraphie prise cvcc un plus fort rossissement de lu dett^ietne couche du rc\ etelnent dur qui est monn-cc dans la 25 10014 i be.e2ure un truck: dc~ resultttts du test dc«enue d'un )Lit 1 tourrnt en lonction de la .' de dl.ns formule (Ti,A 1 tN et de lins 1001) nu 11,k, 1, Llll CIILfC D'un (-,',I111 20 1) ss.-i lion ri in.) LI 1' )n ,rIM ii 100161 1)i-111\ CCllc \eClI(11. I~IIIHcc 111k l' itc \,1111 LIL' Ill I?rcvcnl \0111 déel.11\ 1,le i \1.111i\11111111elll di [1111h" polil h 111!11e 111eller ld Il ',CHIC Ill\ cil Lcccku 1 h' 11111ilL 1110£1L'\ 1 1 pl.elelie\ 11C decrii ici ne limite en aucune manière la porft de sente invention telle CV 10»CC t{llil~ ICI Fe\ ailnc

[0017] En se référant à la Figure I, on peut voir une représentation schématique 10 d'un revêtement dur 2 selon un mode de réalisation de la plésemc invention. Comme cela est montré, le revêtement dur 2 est constitué d'une première couche 4 qui est attachée à un substrat 6, et d'une deuxième couche 8. La deuxième couche 8 comprend une pluralité de groupes de sous-couches empilés les uns sur les autres, par exemple, les groupes de sous-couches 10a, 10b, 10e qui sont 15 montré-, ln-, la Figure 2. Chaque groupe de sous-couches de ce type, par exemple, le groupe de sous-couches 10a, comprend une première sous-couche 12 et une deuxième sous-couche 14.

[0018] La composition de la première couche 4 et de chaque deuxième sous- 20 couche 14 est le nitrure d'aluminium et titane de la formule (TixAll,x)N, dans laquelle 0,4 5 x 5 0,6. Néanmoins, il con\ lent de comprendre qu'il n'est pas nécessane que la composition de la premierc couche soif identique à celle de n'impili-te quelle sous-couche particulière de nitrure d'aluminium et titane. Pour C^1111ll\111. lllllly 1C\ 1 \ H _0111l)(1\111011 Llc Ill 25 \1111L.'.1 111111-i lev \ 11)11v 1)111 Ill ~~~;IllUle H \ Hll\ / ^).()i 1".11 1\Ielll 1 11'C \l 1 lléee\i \lire qlle de, Ç,illl ilL'\ il.' nilrwc ^1 ll1le\ llll \ 1)e\ llli! 1 1 \ lllllllle Ç1 IltI111111ILIII el Melle 1111 1e 1 1111111e p (. \iellle;11 111 ,Itl \ ~Ie ~11c'c1t' ci de 30 CiiIII1,1:11le 111 1.1ellli\. !»lelliliere HI NUL' \1ellle »il\ 1 cHOcillll~~ 11U1 Jt 111 cubique/ a lige/ cetaiees, t)LI ulll' C 111I'lll11koll cIc' ~1rUClUle~ uNL1uc à ~1icc c'c'1llrc'c'~ ~'1 )l c'\<I~ i111~11C~ 'U.~.~11c 1111 nt a'_'_cn~dc .

[ÙOI9 1_a c Ilillllrll de ~I111gLle ulc)lc 12 11111 We et lii.ule SIL Li f~~rnlulc i iiinu laquelle U. U»ti. 1n11,=g ins. il conv lent de ennlprcnclrc qu 11 l'est Il,t~ IlctC~~alle qui ~~' C1111I>t'til11t'li~ cIc'ti ~1~U~ e0UCI1e- tdc !111111re Cie ~1licium et lildlk' ~mcut 11211ticju v le Ulleti cu 111111e~. 1_t'~ compositions de nllrllrc de silicium et titane qui contiennent moins de silicium rué-,entent des niveaux de dureté inveneurs. tandis que celles qui contiennent des 10 niveaux de silicium supérieurs sont sujcues à 1,1 L r'nation de phases <ccontlluccm de silicium et/ou de nitrure de silicium amorphe, av cc dans les deux cas des elieus négatifs sur la ténacité du revêtement dur.

[0020] Les inventeurs de la présente invention ont fait la découverte surprenante 15 selon laquelle la rés" ~,i~lslcc à l'usure du ac'cic~neut dur dépend de la quantité combinée d'aluminium et de silicium qui est présente dans chacun des groupes de sous-couches, Plus particulièrement, ils ont trouvé que la somme de x dans la formule (Ti,Al1x)N et de y dans la formule (TiySil_y)N doit être contrôlée de façon a ce qu'elle soit comprise dans la Lamime étroite de 1,38 à 1,46. Les sommes au- 20 dessus et en dessous de cette gamme donnent des niveaux de résistance â l'usure inférieurs. De 1~rcicren~'c, la comme cu curnprise entre 1,39 et 1,45, dans le but d'optimiser dav ~lnlucc lu iési,tancc ~l l'LImurc.

[11021] L el~~ll~u'Ur dm levcicu1L111~ iliiu selon 111 pics c'Hu cllll~'11 1 25 hrdIcrelucc L Il Ih11~c' cl<II1~ la C1II11111C Ll cn~lr~~ll Illlc'I"umml ;I cnyIu"ll Îtl Illl~r~?}l~ C1 Ill?cll\ Cl1ct'rc' llltll~ lu a111111c LI c'iu !i ~111 2 MIL 1011y l cl1A n'~?i; llcl'imll~- De LLLcucc_ I,I l~rc'I?1;~'re ct~uc~flc LIU rev<'lclllt'llt LIU c ~c'llr It~1a~C élu rcV 'lc'illc'lll Mill'. I~c c11111CUI rei;lil' m cIc 111 '1111c'rc ct'Llc'llc° LIU] Il ~lliAelll 11 cV(c'IIC'lll Ill' < lié' ,'1111111}C i~~'I]Ilcn} t'm IliIL'l lcllrc ~.I lllcrcllLc Cl 1' 1 [0022 le e,alssCui du st~US C~1UCllCs 11ILII ILJLIufICs du LdullyICIl1C~ tiLLU',-CLnIC11C~ du 1CACk:MC11H durs ~L'Hu 1:1 pl ',CHIC II1Act1ti l L-,L ?Ill LIC 111CICrcuICC lllprJin", I1!;11111110 LI Cliviron I Illitrt(LUIClIC Il LUI* l0~ LI C U I " I l i l c l l l s 1 1 1 1 110 11 Illtc II 0~I llllli 1~0 Ll0 I11;lIIllClllr la ~t~Il~1llt0 L~C Î;t CL'UCl1C. l.0 ltlpCtLfl LICE 01~,tI~~.CUIti du ~lIC1111CIC Cl L10U\101110 L,L?ti u ttuhu 1 inturncut' d'un ut ipe de sous- Ci+U1110> u t du 111'C1Ciuttuu Ci~ll?~~I l~ Lla 1 d'enllr~~ll RU a env u ai 2 dC Illallidiu tt ttlpoltel au rCvCICIIICnt dur la combinaison optimale Llu durutj ut du tenauitd. L~l ^ tluur numérique de ~C tc1j)tut peut en rc Li même ou varier d'un groupe de sous-couches â un autre. 10 [0023] L'épaisseur du groupe de sous-couches dans des revêtements durs selon la présente invention est de préférence comprise dans la gamme d'environ 2 nanomètres à environ 20 nanomètres, de préférence dans la gamme de 3 nm à 20 nm, et mieux encore dans la gamme d'environ 3 nanomètres à environ l~ 10 nanomètres. L'él r du Toul, de sous-couches peut varier d'un ip de sous-couches à un autre. Les épaisseurs des groupes de sous-couches à l'extérieur de ces gammes sont sujettes aux difficultés décrites ci-dessus pour les épaisseurs de sous-couche qui se trouvent à l'extérieur de leurs gammes préfé l ces. Les épaisseurs des groupes de sous-couches en combinaison avec le nombre de 20 groupes de sous-couches aident à déterminer l'épaisseur totale de la deuxième couche. Dans plusieurs modes de réalisation préférés, le nombre de groupes de sous-couchas u\t de 200, ou plus.

10024j 1n sC rélcrant a 11 Figure (111 Coli un, l' holointuooiriip111u 1?rt~C pal tttiuti»C+o111C CICCl1«,IJ 011 all~llll~~l~~il LI ti11C uutli~Il tr;lllsA^. Ll 1111 CA Ctuntutit LIUr ',CHI MI lllt~L{C du rua11,LI11011 lC I,I ptu utttu i;tvC1tt uun. Niun LCuu l;1 ",L LIIIIICS~C a dduul ll01 çI tti~ u'CtIL' LlltotL»1111L'1 Crllji~ll~'. ILI tuirLUC Illlurtuuru dtl tCA0IC'11tuut dur 2 u t 11110 prullltCru Cion1Cllu 11LI11oou utul1C i{C i111riIuu LLi LIIl11111U111 ut ll't.II;C, ut Li l~;llll0 . ti fluriuttru L''t utiu duit\ICi11C CI~UCl1C 11711 (tuou ltu i LUI unt 30 l~~Il~tItUCC LI t?IlC ~'~tlrll~ltL' LÎC i~'L.InCL' LIC C~~UCIHC~ u llE1uuu11 llt LI11C soit- t't!liui u LIC nl(!1Ilu dC ~I~IL111111 Ct I1(altC Cl IIUC «'tl~-u uiul1C Illllttru flli'.111111u i ut tjt.u1C. I.~l 1 ct.it 1 nuuttru 11 duuyd111C u u.iultu 11ILIIIILLLiCli 8 Liui Cil 111L Lu an', F1_2.[11'L' [1\1L'L' ouches indi \ iduelC 1 1 1: H 1 . L flue IL', j l L'IHIL'l L' et 1-4 I'11[ 1 L'I.11,1111C.-c Wu'- I110LIC LIe I L 1 1 1 1 1 1 1 L t la I11 \ 1.2 '.-OLI',-L'OLI.CheS IO L \( 1 ~ll~lv~~yinultivcnleul 5 I11b )ML Il [0025] 11 est envisagé dans le cadre de la pré'ente invention que des couches nu dL", ,ç11H LOLIL11C, en de telles LIL' «I[C\ c[IL' dia le \ L'IL111L'Ill dur. Pal C \L'111[11c' LIHC LOULIIL 011 LIIIL' ,tell, enneiie I)L'Ut Plie interposée cime le substrat et la première couche du rer eleulent dur. Des couches ou sous-couches supplémentaires peuvent être déposées pur la LdeLIyicnie couche du revêtement dur. Ces couches ou sous-couches supplémentaires peuvent présenter n'importe quelle épaisseur et composition souhaitées. De préférence, les épaisseurs de ces couches supplémentaires sont comprises dans la gamme de 50 nanomètres à 600 nanomètres, et les épaisseurs de ces sous-couches supplémentaire- -ont comprises dans la gamme de 10 nanomètres à 1000 nanomètres. Les compositions de ces couches et sous-couches supplémentaires sont de préférence constituées de Ti, Cr, TiN, TiAIN, CrN, TiAICrN, AICrN, TiSiN, TiAISiN, AICrSiN et TiA!CrSiN. [0026] La présente invention divulgue également des articles comprenant les revclements durs selon Fin\ ention qui sont dAins ci-dessus Le-, articles sont de pielcienLe des outils d'usinage et des compoai-1[s rc~isenii rusie. mais il peut de n'importe citkil lvl~L' d ' a i [ide connu Lie I mllllc' dl! 111C(IL'I'' >Ur ICLItle] I'L'\CIL111IL111l dur' dCp un p.11OL'L'dé dC dép. 1111\ iLILIC L'Il plia \ IpL'lIl peut Lire hénelique p 1 d[11\...'c' IL'L.' L'H 1111. 1 1 ^,l,'\ \'d',1110r) U/Ikql ,a 1",Ulrk_ 1 1 IL.'', '011111)1 IHIL'111. It.111L11L.IC CL11.111CH (h'', 1 I.Cll Idt;IIL'r 1 a L'OLIpL1 I: piJeL dL-.- LL rallli^;U . LIU dC d'a dl[11H.IHI pi)l \ 1,.1,11111;, 1111[[IC ([HIHHL' Il 111 11[111C Dure L' (1[[111C. I)e~ LIL: CL'', d le I 11',c' e\Irei1111C. Je ]II, llldL III L'~ lie [1,11 1 1 11H '2L ei1 LII,llrc, u I11c(<tll\, de uut11> dC lard, l`_'C ll CI1 `~fci c ~. (1C~ ;tIC~dll'd Jc. UtI~, cle~ t1CJ~t111 ~ de It~l'<1`_'L' ~uLticriri!n . dc', l?oitiouIl'. dc~ I111Crc~ Cl clL'~ Ill~~llle~.

[00271 l.tt 1 1C~cI1tc II1vCllllt~ll tilvUJ`_'lil' cit1c111 tlIiPIcddc ~Il1l~iciitt lt le rL\ ctc111cl1H dtn VCI 111 I IllACI1(lt?11 lllti X0111 '1'1!,, Cl proccdc~ t4111I1i1'1111c'Il1 ICI C[alie~ ',Hlv,hies: rcallser sur C111e surLacc In] depot p11vsiplI cil 111itt c rttp)CUr d une l~rcnlici concile de ii tturc t1,1 luuliniunl et Glane, Cl ré,tli>L'r cn~uitc ,ur la prc1111Crc couche un cdcI~~1t pur iquc~ ei1 plltl,c rtlhcillr d'une pluralité de groupes de sous-couches, chacun de ceux-ci comprenant une 10 première sous-couche de nitrure de silicium et titane et une deuxième sous-couche de nitrure d'aluminium et titane, de telle sorte que l'épaisseur totale du revêtement dur soit comprise entre environ 1 micron et 10 microns, la première couche constituant environ entre 20 % et 60 % de l'épaisseur totale, et l'épaisseur de chaque groupe de sous-couches étant comprise entre environ 2 nanomètres et 20 15 n_,rtnmètres. Le rapport des paissci;rs des première et deuxième sous-couches à l'intérieur d'un groupe de sous-couches est de préférence compris dans la gamme d'environ 0,2 à environ 2. Les épaisseurs des sous-couches alternées de nitrure de silicium et titane et de nitrure d'aluminium et titane des groupes de sous-couches des deuxièmes couches des revêtements durs peuvent être contrôlées en réglant la 20 \ liesse de rotation du substrat, ainsi que les taux d'évaporation des cibles. Les compositions vies couches et des sous-couches de nitrure d'aluminium et titane et le sous-couclles de liiLrure de silicium ci tipule sont celles qui sont décrites ci- les~u, en rellltioll tir cc le rcvticl11ent dur i n v c m u ni, N'importe (lie! pl'_ d tic dchd1 I~IIv~itluL' Cll 1)111 v,II~Lurconnu 11; 1 110111111c du mclici Neill Lire 25 i,til!~c'. tiitiL e> prt?L'Clle~ de ~lllvCIi\11011 IlltlrllcIl Cl et Cvtll~t~ratlt~Il l~;l; toc cinll~ttllcluuc .tilt IprJtdrH. I.ii ~urLicC ',U1 I;tLIIIeÎIC iii prcIl11Crc cui.tc 1 c'~t tlJliuH L.' pcllt c'Irc Ç. 11C du ~lll~titittt cil tl UIl :11101' le\L'ICIltci]I < ill u Lie tipTlitllle Oit IL` l~Cl,l ttfculcill ~olnlvrcttd L° le tILtl~~dl ,l ltlld put 'id I-plt1s,ic11rv Ct?tICl1C~ ~~ti ',t?il,,-C011t tppleluc11( ;I Ici tilt ilc»u un L`Il tlC~~o;l~ ('lCi111C1'L' ~O et rlcurILIIIC tt'11 1 1)C,, C\C111plc. tic` cc cota'+lt'~ ~III~I` L'IIICIII~I cc'!il~ dom Itt dl',Ctl',sdt`Il ~le~ UeIIL'~ oll '~Illcl'tc ~IIIIIi t`11ic tturc qui 1?el AC111 (t11rC partit' titi rL'\C'lc117cilt du rcloll 1 IIlActltiutI.

O0281 pR. celt. t. !ail ai, ii ,1r11Cic~ I \CIL, CL»11 1.1111\C1111tIII tIL -,Ic,,: 1s fil CCçI C01111prt:1.111CIlt Cl Il s, ',lll Itltll 1111 1 IL:1C 11 IC \ 11,-CI QUI ail IILIIIL, tr llllt_' 'th 1 tIC llll dép l 1,11.t 1, CUI I)ICI111 1C eotiLlle contenant du nitruiL«I',iluminiulil , et t ilwci CIL,llllc 111 Lt cache un d'une plur,lljIc de 1 dLI sou-couacs, chacun tic ecu-et eompreuant une pieiniCI.0 )LICTIC tic u IU Hl C de silicium et titane et une deuxième sous-couche de nitrure d'aluminium et titane, 10 de telle sorte que l'épaisseur totale du revêtement dur soit comprise entre environ 1 micron et 10 microns, la première couche constituant environ 20 60 % de l'épaisseur totale, et l'épaisseur de chaque groupe de sous-couches étant comprise entre environ 2 nanomètres et 20 nanomètres. Le rapport des épaisseurs des première et deuxième sous-couches à l'intérieur d'un groupe de sous-couches est 15 ,fie pr,,iférence compris dans la gamme d'environ 0,2 à environ 2. Les cc) i des couches et des sous-couches de nitrure d'aluminium et titane et de sous-couches de nitrure de silicium et titane sont celles qui sont décrites ci-dessus en relation avec le revêtement dur scion l'invention. N'importe quel procédé de dépôt physique en phase vapeur connu de l'homme du métier peut être utilisé, 20 mais les procédés de pulvérisation par magnétron et d'évaporation par arc cathodique sont preléi es. La surface sur laquelle ta première couche est déposée peut titre celle du substrat ou d'un autre re\eteiiient qui a é[e iprliqué sui le suNstrut. La surface. n'importe quelle raine de celle-ci. de le sui lequel le dlll cet dtTO dCl,l COIIII)k)IICI \01IC pue 25 &po,,L' pur Cc IC\CIC111cIll feulent ~utiplcut_Ire le tICI) 1 L«qh_I, 1 IL IL' 1 1 C I l L 1 1 1 C I Jtl (IH 1 L'h IL l)c C \,'Il;i»H-, de cc c IL 1 1 IL' i «Ilk'11C, 1,111 [ 1:1CHLHIC', cul l`c Il\ CHI 1,11IC 30 \ 11 . \I:\, LM .1 S (00291 ,1c \ L i L l l ' , C I H le p t.'',L \ ,A)Ht 1.121101 H2 LLHI^ L' ÇiUP-, 01ll Clé i per llH 1 I-)I1\,,H_1LIt.: C11 1,1UI \ TC111. ()Hl' IL: pl \ ié \ JrOI,t(lk)H LAI 11L: C;1t11l~dcjcC QUI dt.l C;ll pull' 'CH k'HlL' WC-Co) en utin,wit unc lClill~erallll~' SIC ssuh~tict comprise ccIrc 450)C et 550'C et unc tcnslon pol,H Han(»H -JO -()0 . (1,111',.2.10LIr,.2 d.: sOLH, L' Id Lk:Ll-\IC!HL' COLICI)C plé',CH1,lil unc p,1-21.H. d'environ , cl Hn rcpftcrt cHtJic l'épaisseur de la couche de nitrure de silicium et titwic et repaisscui- du nitrure 10 d'aluminium et titane d'approximativement 0,47.

[00301 En comparaison, un revêtement dur monocouche de nitrure d'aluminium et titane commercial a été déposé dans des conditions similaires. Les caractéristiques de ce revêtement dur sont indiquées dans le tableau 1. Les 15 c., ,, -itions chimiques indiquées dans le tableau 1 ont été mesurées sur des échantillons représentatifs des première et deuxième couches en utilisant la microscopie électronique à balayage avec une spectroscopie par dispersion d'électrons de 20 keV. TABLEAU 1 1/) u le (ouche Deuxième couche Lperilscne du ce « lem nt dur (mm « 1/ Al 1 paf% \eur Première sous-couche Deuxième sous-eom 1 puis seul de la h e de /a pl /ère tk Il Ili me ( «nu h e he (um) {mn) Ti Si Epaisseur Ti Al Epai^ seul de la de la première deuxièm e sous- sou couche t «ln« hè (nm) (mn) 1 05 0, 43 -1700 0,89 0,11 3,4 0,52 0,48 1,6 -1700 Lx 0 19 Fl -1 700 0,89 0,11 3, 4 0,49 0,51 1,6 -1700 Lx 0 52 0 18 -1700 0,93 0,07 3, 4 0,52 0,48 1,6 1700 3,4 Ex 0 1 0,51 -1700 0,93 0,07 3,4 0,49 0,51 1,6 -1700 3,4 L x 0 1, 0,53 -1700 0'89 0,11 3, 4 0, 47 0, 53 1, 6 -1700 3,4 Ex. 6 0 1 - 0,53 -1700 0,93 0,07 3,4 0,47 0,53 1,6 - 1700 3,4 F 0 0 53 -1700 0,97 0,03 3,4 0,47 0,53 1,6 - 1700 3,4 C 0.-1 001 -3400 - - - _ 0 3,4 20 [00311 I ne Ji(Ira~~liv~ii lfc r:tv,~n .~. ,I 4L LL'\ a Ltc ctili~rc' Ixul: Lrnlillc'r I:I >lril~ltuc Lrlsla ~liic dc~ pILIIIILIL'~ cuccllc'~_ Ct [111L' LIlllr:lc'lli`n ils suil,icc ,CILc1II'IIIL'L pLlt' Illld1t'~Lt~I~lc L'ILLt11~IiICIIIc CI; II 1i] (llissll~ll le »Pi flcA (Cflli L'I11It'IC MIL' ~llrlltLC ~IL'l'li1'MIL'c LIL 1,> Illic'rOII L'1C ciIII~CL' IiH'rlr LId'tcrl11111L1 I;t -trHLtl;lc' cIi~lllllifli' ~lts ~c'llllc'lllc' ~twche~. Dais eHc ic' d[l.. I all:ll\s~ c'I~ cc'IIUc'c' 'di!! [1M CL 11,1111111,111 lc'i~re~Ciitttlll LIe la pl'cilllcrc ç'U LIc Li c~t:u ic111 ctJkil~lie cunceinee. Aucun anll~:lll ~'li ilh+lll Ic'vc11111 L{e~ hlla~e~ (IC ~(IHLllilil OU de Ilit111re (Ic' slliChan allllurhhcy OH CI'1sl:illill~~ IllcdLpencl:illtc's I1 a été LI tL'l't ~lins le échantillons des dcLI\iLIIIC L'l'UCllcs. lt ;l hic déterminé que les échanti ons des prcllticres couches des exemples 1 à 4 piéscntai_ent 10 tous une st rlc'ture cubique à faces cenir('es, alors qu'on a trouvé que ceux des eycniples 5 à 7 présentaient une structure mixte cubique à faces centrées et hc\Hgunale étroitement agencée. On a constaté que l'échantillon comparatif présentait une structure cristalline qui est une combinaison d'une structure cubique à faces centrées et d'une structure hexagonale étroitement agencée. 15 [0032] La dureté des rcv ctcments durs a été mesurée par le procédé de nanopénétration selon la norme ISO 14577. Les résultats des mesures sont indiqués dans le tableau 2. Comme on peut le voir, chacun des revêtements durs selon la présente invention est considérablement plus dur que le revêtement dur de comparaison. TABLEAU 7 Identification Durcir du du 0033) i ~l'lli~C lll' Il1Lia~ ct CIL' tdiH ~c's Cc titllli,:lllt Ic's ct'ail] ilt'll~ ILIc'llll Llall,t Il' l'lll il Cv alcC'1 Li 11101M-1k c l!l' l'lMlIpL' t{cL ll'v alcl'lctc. dwH. I )c, tk crllaL_L' ?cl ('tL' Lfiali 11111,t L'Il 1i111Ha111 Li'illlilli'll~ IllL LL$L', li:Ill~ Je t:llilc':Ill .' dan', bul JI C.Huer Je 11CI~t~IililillCC 11C~ lCvCICIIICII(~ duIS l{l111~ de ~~~Illjlll~t!nt- d c upC C t t I l ! I I l 1 I C ti . Dei ( C ~ l ~ l~C ~ r ~ 1 1 ~ a C ~ l ~ ~ l l l a l ~ ~ 1 1 ( C I C C I } C ~ I I I C ~ i ~ ; t l l ~ I C du d C\ItHIICC per io nc!nce de fCvCtcc icnt. dur &:II1s ~~~'~ C iit~tllttll~ de ~iturc iI1lClft~111~!IIC~, tllt!llttlls, LI(lii cc rom. IL'^, [Ct-h d LI;II'.;t 1ttlllltl 'tt~I11 11IJRJ000~ LLI;1~ IC lIIH;ILI 4. f~1h1C~1l1 monlrC Cnm,'11[ ^C111111C jkt1Ir ~itLH-crc 4c de t. AIC!11C~ couches pour les exemples 1 à 7. TABLEAU 3 1 e't Nlatiure d Style d'insert Vitesse Avance Profondeur Conditions de ( liure n piett» (m/s) (min/tour) de coupe refroidissem ent du tin (mm) de Nit» \ tir M.( , l MT) 3,556 0,254 2,032 Inwit[slon L »Lw, u I» w, p L, (», »»»w 2 \ ( 0,3048 1,016 Immersion L ilsw» ,lu 11 w, {l~l;»H~, 1» 1,1» mn» TABLEAU 4 1 est latict ( Style Corps Vitesse Avance Diamètre Profondeur Profondeur Conditions (le Critttt» n d( pièce d'irisez , (mis) par de 1, outil de coupe de coupe refroidissement dc lin de dent (mm) axiale radiale (le \ couteau (mm) (mm) (rnin^ _ fraiseur \ 11N 1 1 1 KSI 2,4994 0,1524 106,1 3,00 60,96 Sec ,In 1»», 1 »Pl. L,» »s (»63A.- 11 G1) 06I:S- LR1) L 1511\w () lu( , min 0NO341 1 es Icvi11c ~ (1C CCN tc 18 ~nii( Ill(IIt~UC~ 0,1118 ÎC 1H IC,111 C0111111(' tell pciil AMI diiily cC l,IOIC,III_ 1CACICI11Cill~ (1111, vC11111 LI pls»-*111C ilA~Illl(lll 111~'8CI:ICIII de), ,1111 li(~Ialit?118 HI IC fL,111 OC LI (CHOC 0'0001 1Il 1,1j?1~1~11 cii rCvClciliClll dci' de C(?Illl~,tl,ils(k11, 1 1,1 lI i ~ ~h~tli IIC~ Ul1CI,lli Ii iii li ri ,1 C Cl de if:ti ccC 1.C~ iCsllll,lt~ de ic t llC ttl~llll,1`_'C. ,l ',Iv 011 ~~ l~'~I Il Ct ÏC 1c l 11 ~. sont li icc~ ({,lil~ les l-1cLiic et 1~'~pccH\C111C111. s'il fonction de la somme de \ dans I lin! ès 1 11, ,1A' t~ ,le v dans 1;1 I(~rnnilc (Ti,Si, trcce~ ilLHlici i ~~H celle somme mic lulluence fortement la tenue d'outil. A quit' (1C~ tend mè,.. Nies partir de ces tracés, il apparaît clan cillent que la tenue d'outil en reg est étonnamment supérieure lorsque kt somme est comprise dans la gamme de à 1,46.

TABLEAU5 Identification Somme Test 11° 1 Test n' 2 Test n° 3 X+Y Tenue d'outil Tenue d'outil Tenue d'outil pour les sous- (minutes) (minutes) (minutes) groupes de deuxièmes couches E\C mple 1 1.-11 32,1 25,9 (non teste.) _ 1 \ ~1~1,1~ 2 1,38 27.1 17,4 (non testé) vCnlpie 3 1,45 29,3 22,9 12 l:vn1~~Ïc 4 1,42 9 [.yin 1C 5 1,36 (non 1cc 17,8 (non 1C~i, Ivr111,1L h 1,40 (non IC~1C ~ 25.0 11,)11 1L,1_ vcilip ' 7 1,44 nun I~~IC i h.7 (nnn 1, t, 111p II II', ^Il 11,11 6.9 pcC>C11tC (1111111(' (lli II C[RI (SUC (1C Il(~f111~lCll\ CI1all_'CIlicc1 Cl (1C I11)11i 1 1.1HC8 11101111 0118 pctlA ccc ;111000 v ~I cccy 8,1118 8(?l«Ur d I eshl-IH Cl (1C 1:l h111{~'~` cc la presenle 1I1AC!cllt~ll ICI ~U C~l'(' ~'~l (~C1111C 0;1118 (<'v rc\l'n(lic ill(111J lItii ~lllAClll. 10035 I> en seulfinen que es modes

Claims (4)

1. REVENDICATIONS1. lie v etclllc'llt dur (2) pour un su6sti «6, REVENDICATIONS1. lie v etclllc'llt dur (2) pour un su6sti «6, COpICUarlt'l c pl("MIL'IL Lontenant glu i 1 \ 1 )N ,1 i (1,6 une , 1 \ 1 ( 1 1 1 L LOaChe d I l p I C I 1 , 1 1 1 1 1 1 1 1 ( p I L I I , 1 1 1 1 ( d(' c10(II1c'~ a l e (10a), ic grOUpe de SOUS-LOLI(hLs UHL pl LI111( seul,,- (12) de ( 1 1 81 \ ou O.Ssl y 5 0.68, et une I(:111^2 }IL(4) de (Ti'A11 N. 0,4 5_) 0,6; caractérisé en ce que ni une phase de silicium pur, ni une phase de nitrure 10 de silicium pur n'es( pi eserne dans la première sous-couche (12), et la somme de x et y est comprise dans la gamme de 1,38 à 1,46.
2. 2. Revêtement dur (2) selon la revendication 1, dans lequel la première couche (4) constitue entre 20 % et 60 % de l'épaisseur totale du revêtement dur.
3. 3. Revêtement dur (2) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'épaisseur de chaque groupe de sous-couches (10a) est comprise dans la gamme de 3 nm à 20 nm. 20
4. 4. Re etement dur (2) selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le rapport à l'intérieur de chaque groupe de sous-couches (10a) entre l'épaisseur de la pi culière sous-couche (12) et repaisseur de la deu \ à:me sous-couche (14) est compris dans la gamme de 0,2 à 2,0. 25 k(.",('1(d11('111 '11.11. '2 CHU 1111L' (Ill( 1.L.,(.111(ir lolls 1 ,l i-1. 1 1 s i ) 1 1 1 1 1 1 ( ',impulse dans.1,t inc ale 1,39 à 1,45. 6, Article 1« \ hein, pt Jar, celui ,..1t,tin , 111(1( Mill( 11,1111 tllk' '11 1.k( 30 llll IC ( II ïcc 11\ IL 111,illls 1111(' (6), ' 1 '111111.('11,1111: une I~renlicre (111('11C 141 ('0111('11,111l du (Ti . 15 cc Ill' i :1111] 0à 0,4 2 z 5 (1unc dCLI \ 1 1 2 1 1 R : CoHchc ! S I C 1 1 1 p r C l U l l 1 l IInc 0 1 1 1 1 : 1 1 1 C : 2 1 0 1 1 1 1 _'loupe 111;u ]p11:11;1ill [Inc' sous-coud ft« h ou 0,.-\ y 0,98, et une dL21I 1 C I I I C sou, -1) de 1 1 1 '\.uLi (.16; cuLtuérise ce ce que ni uiie plhis de silicium pur. ni tuic nitrure de silieiuni pur n'est présenie Chais lu Imieinier i ous-eouche (12), et la somme L L y est COI»IpIlls.-Ltils h in l'HL' J 1,46. 7. Article à revêtement dur selon la revendication 6, dans lequel la première 10 couche (4) constitue entre 20 % et (U «le l'épaisseur totale du r~v êt cillent dur. 8. Article à revêtement dur selon la revendication 6 ou 7, dans lequel l'épaisseur de chaque groupe de sous-couches (10a) est comprise dans la gamme de 3 nm à 20 nm. 9. Article à re \ L teillent dur selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, dans lequel le rapport à l'intérieur de chaque groupe de sous-couches (10a) entre l'épaisseur de la première sous-couche (12) et l'épaisseur de la deuxième sous-couche (14) est compris dans la gamme de 0,2 à 2,0. 10. Article à revêtement dur selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, dans lequel la somme de x et ^ t coniprihe dans 1u me de 1,39 à 1,45. 11. Article à 1 \ékIlL'Ill dur LIIIIL«1R2CUI-1dlIC "IdC»H, n ;I 25 duns lequel uo iule nu qui eu s k.110111lé comprenant un outil de coure et un Li in sim( rés titi ;I I un:. \iil IC\i, CHICHI )11 illllt' dlleIC0.11dUL' S ( à Il. un itou. «p. i C>I euorui, 30 dus d's II ils 1, Iils,..Ils 111^k' ,11-11.1s 0LI ^II1,1 \. oui Ils Luini lc~ 011-s Cl nids. 15 20\t: dune 1 \ 6 à 1, lcque! tiincle L 1 un ,i(tiLilc qui csl Ln«ionne ~Ltn le groupe souterrains, des poincons, ires et des mutine. 14. Article . ci )Ment dur selon une queleinique des revendiL,ni i 6 a 13, W111 ICtitICI Il lit:1 COILIpICIld tilt 7n,uns un article' jni cet t_ileclilinc 1, uni HIC', du dus tu:1111CH. 1_1 ,It:ierS (en particulier des aciers à coupe rapide), des céramiques, du nitrure de bore 10 cubique, du diamant polycristallin, du nitrure de silicium, de l'alumine et du nitrure d'aluminium - carbure de titane. 15. Procédé de fabrication d'un revêtement dur (2) comprenant les étapes suivantes: 15 sur une surface un dépôt physique en phase eu,. d'une ni, ,ièle couche (4) contenant du (TizAInz)N, où 0,4 z 5 0,6; et b) réaliser sur la première couche (4) un dépôt physique en phase vapeur d'une deuxième couche (8) comprenant une pluralité de groupes de sous-couches (10a), chaque groupe de sous-couches (10a) comprenant une première sous-couche (12) 20 de ('fiySin))N, où 0,85 5_y 0,98, et une deuxième sous-couche (14) de (Ti,Alj ,)N, où 0,4 x : 0,6; caracul Ise Ln cc IuLi ni une phase de silicium pur, ni une phase de nitrure de silicium pur IL-n pi Ln& nte dans la première sous-couche (12), et la somme de x et y est compri-c ,Lins i min le du 1. I.46 25 16 1 1 endienin in 15. dans 1 !del in +reg , re couche (4) ,1(i(i de du 1,1ft'à(n)n nu (look lc,l,lcl 1' CtIr Cll.lil 1 1 dur (nielles (Lui foi' Lins lu nmmc mn.. Pitt(e,le 'Hi lune quelconque ( le\cinlie.ttions '5 à 17, dans L'LILIL! rapporta dL' 1tILjilC ( 11)10 L'111.IL' 1 Cp'tti,i~elll1 clé' la rrOrnièlL' illLIIL' (121 1 de Id ,Iuil \1(til) Lolllrl ls lit a1 11111c' clC ().2 « 19. Procédé selon l'une quelconque dc~ i(etemlicattons 15 à 18. dans lequel somme de x et y est comprise dans t ~anune ( 1 1,45. 20. Procédé de fabrication d'un article à revêtement dur, comprenant les étapes 10 suis a) fournir un article (6) présentant une surface; b) réaliser sur au moins une partie de la surface de l'article un dépôt physique en phase vapeur d'une première couche (4) contenant du (Ti,A11.,)N, où 0,4 5 z 5_ 0,6; et 15 e) réaliser sur la première cou(' un dépôt P ,(ur d'une deuxième couche (8) comprenant une pluralité de groupes de sous-couches (10a), chaque groupe de sous-couches (10a) comprenant une première sous-couche (12) de (TiySil0ON, où 0,85 5 y 5 0,98, et une deuxième sous-couche (14) de (TixAll,x)N, où 0,4 5 x 5 0,6; 20 caractérisé en ce que ni une phase de silicium pur, ni une phase de nitrure de silicium pur n'est présente dans la prclIlICI.0 SOLI -C )uche (12), et la somme de x et y est comprise dans la .Hitinc de I,d tt 1.46. 24. c II LI L ,11qlW IC L 1 .1 somme de ^ ci \ LOI11plIC ~lttn-t 1tl .Hlllllt, 1,45. 25. nce& scion l'une quelconque du revendiimons 20 à ,Iuns lequel Iielc 6 List un tu qui est ,,électionne dans le ur~ulpe comprenant des outils de coupe et un composant résistant à l'usure. 1.0 26. Procédé selon l'une quelconque des revendications 20 à 25, dans lequel l'article (6) est un article qui est sélectionné dans le groupe comprenant des forets, des fraises d'extrémité, des inserts indexables de fraisage ou de tournage, des scies circulaires à métaux, des outils de taillage d'engrenages, des alésoirs et des 15 t i,aucls. 27. Procédé selon l'une quelconque des revendications 20 à 25, dans lequel l'article (6) cet un article qui est sélectionné dans le groupe comprenant des trépans de fo tge souterrains, des poinçons, des filières et des moules. 28. Procédé selon l'une quelconque des revendications 20 à 27, dans lequel l'article (6) comprend au moins un article qui est sélectionné dans le groupe comprenant des carbures de tungstenc cémentés. des cermets, des aciers (en l~tlriiculicr glu t l il COLT:: le* 1 . du CCLIIIIIeC,, 1 nitrure de bore ),ubiec. du J1am:m1 Hsl du nili-tire ,e silieium, illumine et du niioire d'a uininium 11-11urc '