FR2901785A1 - Procede de preparation d'une ceramique de verre avec une phase de grenat - Google Patents
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Abstract
On indique un procédé de production d'une céramique de verre qui convient particulièrement comme matériau de conversion de lumière, en particulier pour la conversion « down ». On prépare d'abord un verre de départ qui contient (sur la base de l'oxyde) 5 à 50 % en poids de SiO2, 5 à 50 % en poids d'Al2O3 et 10 à 80 % en poids d'au moins un oxyde qui est choisi parmi le groupe qui est formé par Y2O3, Lu2O3, Sc2O3, Gd2O3, Yb2O3, ainsi que 0,1 à 30 % en poids d'au moins un oxyde qui est choisi dans le groupe formé par les oxydes des lanthanides et B2O3. Ensuite s'effectue un chauffage pour transformation en céramique avec une vitesse de chauffage d'au moins 100 K/min, de préférence par chauffage à infrarouges, jusqu'à une température dans l'intervalle de 1000 degree C à 1400 degree C, de préférence dans l'intervalle de 1050 degree C à 1300 degree C, encore plus préférablement dans l'intervalle de 1100 degree C à 1250 degree C, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 1150 degree C à 1200 degree C, jusqu'à ce qu'il se forme des cristallites qui contiennent une phase grenat. Ensuite, on refroidit à la température ambiante. En variante, un refroidissement contrôlé à partir de la matière fondue est possible.
Description
La présente invention concerne un procédé de préparation d'une céramique
de verre avec une phase de grenat et une utilisation avantageuse d'une telle céramique. Ces derniers temps, les DEL sont de plus en plus utilisées pour l'éclairage, car elles possèdent un certain nombre de propriétés avantageuses, parmi lesquelles on compte entre autres un haut rendement par une conversion directe de l'énergie électrique en énergie lumineuse et une grande compacité. Toutefois, jusqu'à il y a quelques années, les DEL n'étaient prises en considération que pour des applications Iow emitting , en particulier pour les affichages. Récemment, au contraire, on a reconnu le haut potentiel des DEL pour les applications avec de gros besoins en lumière, et on a multiplié les efforts pour atteindre avec les DEL une meilleure introduction de l'énergie et une meilleure gestion de la chaleur.
Les DEL produisent une lumière avec une plage spectrale très étroite, alors que, pour l'éclairage, on a besoin le plus souvent de lumière blanche. Les DEL blanches disponibles dans le commerce utilisent un émetteur à semi-conducteur III-V pour l'excitation d'un matériau luminescent qui émet une longueur d'onde secondaire dans une plage de longueur d'onde plus basse (conversion down ). Une possibilité connue utilise une DEL bleue à InGaN/GaN pour exciter une substance luminescente jaune à large bande, YAG:Ce. Dans ces DEL converties au moyen de substances luminescentes, une certaine partie de l'émission bleue accède à travers la couche de substance luminescente qui recouvre la puce à DEL, de telle sorte que le spectre global qui en résulte présente une couleur qui approche la lumière blanche de très près. Dans la plupart des cas, ce faisant, à cause de l'absence de parts spectrales dans la plage bleu/vert et dans la plage de longueurs d'onde rouge, la couleur n'est toutefois pas satisfaisante. D'après le document US 2003/0025449 Al, on connaît une DEL hybride qui comporte un corps semi-conducteur (puce) émetteur de rayonnement qui, par un milieu de couplage optique, se trouve en contact direct avec un corps de céramique de verre, lequel sert de milieu de conversion. Le corps de céramique de verre contient comme matériau luminescent des cristallites de type grenat dopés par terres rares (par exemple YAG:Ce), thiogallate ou chlorosilicate. Comme verres de départ, à partir desquels une telle céramique de verre est préparée, on se sert de verres de silicates et de verres de borates. La céramique de verre luminescente est préparée par mélange d'une fritte de verre avec une proportion appropriée d'un matériau luminescent pulvérisé, lors de quoi le mélange est fondu, puis coulé et moulé sous pression. Le corps de céramique de verre luminescent peut être fabriqué immédiatement dans la forme désirée qui est avantageuse pour l'utilisation, par exemple en forme de lentille. La manière dont il convient de préparer une telle céramique de verre luminescente avec une phase de grenat et qui présente des propriétés aussi avantageuses de possible n'est toutefois pas indiquée dans ce document. Au contraire, on y renvoie à la préparation par technologie de fusion en général. D'après le document US 6 791 259 B1, on connaît une autre source d'éclairage avec une DEL, qui émet de la lumière bleue. Pour la production de lumière blanche, on utilise un phosphore émetteur jaune comme par exemple le YAG:Ce ou ZnS:Mn, qui est distribué dans une couche de résine époxyde, de silicone ou de verre. En plus, il est prévu une couche avec des particules diffusant la lumière, qui contient des particules de TiO2, de BaTiO3, l'AI2O3, de SiO2, de CaCO3 ou de BaSO4. Ces particules diffusant la lumière, elles aussi, sont incorporées dans une couche porteuse de résine époxyde, de silicone ou de verre. Un tel matériau de conversion de la lumière présente certains inconvénients qui sont dus à l'incorporation du matériau luminescent utilisé dans des matériaux porteurs inorganiques. Par les granulés utilisés, il se produit des pertes par diffusion. De même, une distribution non homogène du granulé sur l'émetteur à semi-conducteur peut conduire à différentes impressions de couleurs en fonction de l'angle. En outre, les résines époxydes ne sont pas stables à long terme sous de nombreux points de vue, en particulier en ce qui concerne leurs propriétés optiques et mécaniques. La stabilité thermique, elle aussi, est en règle générale inacceptable pour la production de hautes luminosités. Dans la mesure où les matériaux diffuseurs et les matériaux luminescents sont enfermés dans des couches porteuses en verre, on ne peut pas reconnaître dans le document comment ces dernières sont préparées. De même, la fabrication et l'application de plusieurs couches se trouvant l'une au-dessus de l'autre est compliquée et onéreuse.
D'après le document EP 1 642 869 Al, on connaît une céramique de verre qui est utilisée de préférence à la conversion clown de rayonnements d'excitation dans les plages bleue et UV du spectre. La céramique de verre comporte (sur la base des oxydes) les composants suivants : 5 à 50 % en poids de SiO2, 5 à 50 % en poids d'AI2O3, 10 à 80 % en poids de Y2O3, 0 à 20 % en poids de B2O3, 0,1 à 30 % en poids de terres rares, de préférence 15 à 35 % en poids de SiO2, 15 à 35 % en poids d'AI2O3, 25 à 60 % en poids de Y2O3, 1 à 15 % en poids de B203, 1 à 15 % en poids de terres rares. La céramique de verre contient des phases cristallines dans lesquelles des ions de terres rares sont insérés au moins en partie. Ce faisant, les phases cristallines avec des ions yttrium comme composants sont remplacées au moins en partie par des ions de terres rares. Il peut s'agir par exemple des phases Y3AI5O12, (YAG), Y2SiO5, SrAI2O4, BaMgA110O17, Sr2P2O7, Sr4AI14O25 et YbO3, qui servent au moins en partie comme phases hôtes pour la réception d'ions de terres rares. Les verres correspondants sont produits par une technologie de fusion et peuvent être ensuite convertis en céramiques. La transformation en céramique s'effectue en ce que l'on procède d'abord à un traitement thermique à une température de formation de germes entre 850 C et 900 C sur une durée de plusieurs heures et ensuite à une transformation en céramique pendant une heure à une température de 1050 à 1150 C. Comme phases cristallines, on a identifié ce faisant Y2Si2O7, Y2SiO5, YbO3. Le rendement de conversion de telles céramiques de verre est toutefois encore insuffisant pour de nombreuses applications, car la céramique de verre contient une série de phases cristallines inaptes à la conversion, comme par exemple Y2Si2O7. D'après le document JP(A) H04-119941, on connaît en outre une céramique de verre qui comporte 5 à 50 % en poids de SiO2, 5 à 70 % en poids de AI2O3, 10 à 70 % en poids de Y2O3 et 0,1 à 30 % en poids d'un générateur de germes comme le MgO, le TiO2, le ZrO2 ou le La2O3. Pour la préparation, on mélange des substances de départ (oxydes) à des solvants organiques et à des liants, on les chauffe et ils forment alors, lors d'une réaction solide-solide, un verre moulé. Le verre ainsi préparé est ensuite soumis d'abord par traitement thermique à une formation de germes à des températures entre 950 C et 1010 C, et est ensuite transformé en céramique à 1100 oc environ. La préparation est relativement compliquée. De plus, la céramique de verre présente un rendement de conversion qui n'est pas suffisant pour 5 toutes les applications. Sur cet arrière-plan, l'objectif à l'origine de l'invention est de spécifier un procédé pour préparer une céramique de verre qui présenterait des propriétés particulièrement avantageuses comme milieu de conversion du rayonnement, en particulier pour la conversion down de rayonnement de 10 DEL. Ce faisant, la production devrait être le plus économique possible et bien reproductible, de telle sorte qu'une production en grande série soit possible. Cet objectif est atteint par un procédé de production d'une céramique de verre avec les étapes suivantes : - fusion d'un verre de départ qui contient (sur la base de l'oxyde) 15 5 à 50 % en poids de SiO2, 5 à 50 % en poids d'AI2O3, 10 à 80 % en poids d'au moins un oxyde qui est choisi parmi le groupe qui est formé par Y2O3, Lu2O3, Sc2O3, Gd2O3, Yb2O3, ainsi que 0,1 à 30 % en poids d'au moins un oxyde qui est choisi dans le groupe formé par les oxydes des lanthanides et 8203 ; - chauffage pour transformation en céramique avec une vitesse 20 de chauffage d'au moins 10 K/min, de préférence au moyen de chauffage à infrarouges, à une température dans l'intervalle de 1000 C à 1400 C, de préférence dans l'intervalle de 1050 C à 1300 C, encore plus préférablement dans l'intervalle de 1100 C à 1250 C, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 1150 C à 1250 C, jusqu'à ce que se forment des cristallites qui 25 contiennent une phase de grenat et û refroidissement à la température ambiante. Selon l'invention, il a été constaté que, lors de la transformation en céramique d'un verre de départ d'une composition ordinaire, lors du chauffage du verre refroidi de la température ambiante à la cristallisation, des phases 30 cristallines indésirables inaptes à la conversion (des silicates d'yttrium, par exemple Y2Si2O7 dans différents types cristallins) sont formées et que les phases cristallines désirées dopés par terres rares, comme par exemple le YAG (Y3AI5O12), ne se forment qu'à une température supérieure. Dans la préparation habituelle des céramiques de verre, on fond d'abord un verre 35 homogène et on le traite ensuite thermiquement, d'abord à une température basse de formation de germes et ensuite pendant un temps relativement long à une température plus élevée de transformation en céramique pour obtenir ainsi une cristallisation ou une cristallisation partielle contrôlées. Selon l'invention, on a constaté que, sur la voie de production conventionnelle, la cristallisation des phases cristallines désirées était en partie inhibée ou même empêchée quand les silicates d'yttrium indésirables sont précipités à des températures relativement basses, car de grandes parties de l'yttrium sont alors liées chimiquement. Comme phases secondaires sont précipitées des phases d'aluminosilicates qui sont totalement inappropriées à une conversion de la lumière (par exemple de la mullite : 3AI2O3.2SiO2). En outre, les éléments de dopage ajoutés, par exemple le cérium, sont également liés dans les phases cristallines ou sont convertis à un degré d'oxydation inapproprié pour une bonne conversion de la lumière bleue. Par le procédé selon l'invention, de tels problèmes sont évités en ce que le verre de départ est chauffé pour la transformation en céramique à une température dans l'intervalle de 1000 C à 1400 C à une vitesse de chauffage élevée d'au moins 10 K/min, jusqu'à ce qu'il se forme des cristallites qui contiennent une phase de grenat, et est ensuite refroidi à la température ambiante. La température préférée de 1150 C à 1250 C, à laquelle s'effectue d'abord un chauffage en un temps court, se trouve environ 100 à 200 K, de préférence environ 150 K, au-dessus de la température à laquelle les phases cristallines indésirables se formeraient pour la première fois. Par un tel chauffage à la température pour la transformation en céramique des phases de grenat désirées, la formation des phases cristallines indésirables, inaptes à la conversion, est évitée. Par un renoncement à une formation de germes à une température plus basse, habituelle dans l'état de la technique, on peut ainsi atteindre une formation rapide des phases de grenat luminescentes désirées, dopées aux lanthanides, et éviter la formation des phases cristallines indésirables, inaptes à la conversion. Ce faisant, le chauffage s'effectue de préférence de façon homogène, c'est-à-dire que les gradients de température dans les échantillons sont au plus de 10 K. Selon l'invention, on obtient ainsi une aptitude à la conversion nettement plus élevée de la céramique de verre produite et ainsi un rendement de conversion nettement meilleur.
Certes, il est connu en principe dans l'état de la technique (document US 6 843 073 B2) de transformer en céramique des verres de départ en silicate de lithium et d'aluminium (verres LAS) par chauffage aux infrarouges avec de grandes vitesses de chauffage, toutefois l'invention n'en est pas suggérée car les céramiques de verre LAS ont une composition totalement différente et des propriétés totalement différentes de celles des céramiques de verre selon l'invention. Selon un autre aménagement de l'invention, on chauffe pour la transformation en céramique jusqu'à une première température TI, on maintient celle-ci pendant un premier temps t1 et on refroidit ensuite à la température ambiante. Selon un autre aménagement de l'invention, on chauffe pour la transformation en céramique jusqu'à une première température TI, on maintient celle-ci pendant un premier temps puis on refroidit à une deuxième température T2, on maintient celle-ci pendant un deuxième temps t2 et on refroidit ensuite à la température ambiante. Au contraire de la transformation habituelle en céramique, lors de laquelle des germes sont d'abord formés à une température plus faible et où on opère ensuite à une température supérieure la transformation en céramique, on réchauffe ainsi selon l'invention très vite à une grande vitesse de chauffage à une première température, puis on la maintient et on refroidit de nouveau, ou on réchauffe rapidement à une première température plus élevée et on maintient ensuite brièvement à une température plus basse pour cristalliser les phases de grenat désirées. Par une telle conduite du processus, on évite la formation de phases cristallines indésirables, inaptes à une conversion. Ce faisant, la première température TI peut être maintenue par exemple pendant un premier temps tl qui est compris dans l'intervalle de 0 à 30 min, de préférence dans l'intervalle de 0 à 20 min, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 2 à 20 min, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 4 à 15 min. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, la vitesse de chauffage à la première température est d'au moins 20 K/min, de préférence d'au moins 50 K/min, de préférence d'au moins 100 K/min, de préférence d'au moins 200 K/min, encore plus préférablement d'au moins 500 K/min, encore plus préférablement d'au moins 600 K/min, encore plus préférablement d'au moins 1000 K/min, encore plus préférablement d'au moins 1200 K/min, de façon particulièrement préférée d'au moins 2000 K/min. Par une vitesse de chauffage si grande et un chauffage homogène, la formation des phases cristallines indésirables inaptes à la conversion peut être évitée en grande partie totalement. On peut aussi atteindre des temps de traitement très courts. Si, après le chauffage à la première température, le verre de départ est refroidi à la deuxième température qui est plus basse que la première température, il s'effectue de préférence un refroidissement de 50 à 200 K, encore plus préférablement de 50 à 150 K, de façon particulièrement préférée d'environ 100 K à la deuxième température. Selon un autre aménagement de l'invention, la deuxième température est maintenue pendant un deuxième temps t2 qui est compris dans l'intervalle de 0 à 30 min, de préférence dans l'intervalle de 1 à 20 min, encore plus préférablement dans l'intervalle de 2 à 15 min, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 3 à 10 min. Par une telle conduite du procédé, la formation des phases cristallines luminescentes est optimisée pour assurer ainsi un rendement aussi élevé que possible lors de la conversion de la lumière.
Le traitement thermique est piloté de préférence de telle sorte que, lors de la transformation en céramique, il se produit une proportion de phase cristalline de 10 à 95 %, de façon particulièrement préférée de 20 à 80 %, encore plus préférablement de 25 à 75 %, dans une phase résiduelle vitreuse. Par la conduite du processus, la proportion de phase cristalline peut être ainsi adaptée et optimisée aux exigences de l'application désirée. En ce qui concerne la phase de grenat dopée par au moins un lanthanide, il s'agit d'une phase du type A3B2C3O12, dans laquelle A sont des emplacements pour de gros ions, coordonnés comme cubes déformés : B sont des emplacements octaédriques ; C sont des emplacement tétraédriques. Quand A et C sont occupés par des cations trivalents (par exemple par Y3+ et par AI3+), l'emplacement A peut être occupé partiellement par un cation trivalent de lanthanide comme par exemple Ce3+. Sur les emplacements tétraédriques, à cause de la courte distance aux atomes d'oxygène voisins, seuls ont place de petits cations comme par exemple des aluminiums ou des siliciums. L'emplacement octaédrique doit toujours être occupé par un cation trivalent. Une configuration est aussi en principe envisageable, quoique non préféré dans la présente demande, dans laquelle A est occupé par un cation divalent (par exemple Bat+) et C par un cation tétravalent (par exemple Si4+) En ce qui concerne les phases de grenat produites lors de la transformation en céramique, dopées par au moins un lanthanide, il peut s'agir de phases de grenat telles Y3AI5O12 (YAG), Lu3A15O12 (LuAG), Gd3AI5O12 (GdAG), Yb3A15O12 (YbAG), Y3Sc2A13O12, Y3Sc2A13O12, Lu3Sc2AI3O12, Gd3Sc2A13O12 et Yb3Sc2A13O12. Par exemple, il peut s'agir de Ceo,09Y2,91A15O12. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, lors de la transformation en céramique, une phase de grenat est engendrée qui est dopée par au moins un élément choisi parmi le groupe qui est formé par les lanthanides cérium, lanthane, praséodyme, néodyme, samarium, europium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, et le thorium. Par le dopage supplémentaire avec d'autres lanthanides, comme par exemple Tm, Tb, Dy, Sm etc., on peut optimiser les coordonnées de la couleur dans le diagramme chromatique, la température de couleur et l'indice de reproduction de la couleur (CRI) et les adapter à des objectifs de conversion déterminés. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, il est produit lors de la transformation en céramique une céramique de verre qui comporte une proportion de lanthanide s'élevant à 0,1 à 20 % en poids, de préférence à 1 à 15 % en poids, de façon particulièrement préférée à 2 à Io % en poids. La teneur de la céramique de verre en lanthanides peut être adaptée de cette façon à l'objectif de conversion désiré pour obtenir une conversion aussi optimale que possible. Comme on l'a déjà dit, la transformation en céramique s'effectue de préférence en ce qu'un verre de départ homogène est chauffé pour la transformation en céramique au moyen d'un chauffage à infrarouge avec de très grandes vitesses de chauffage. Pour cela, pour la transformation en céramique, le verre de départ est placé de préférence sur une assise qui est fortement absorbante pour le rayonnement IR, comme par exemple du platine ou du Quarzal. À côté de cela, des assises fortement diffusantes viennent naturellement à l'esprit, comme par exemple AI2O3, SiO2, de préférence sous forme de poudres. Par l'utilisation d'une assise pulvérulente, on peut diminuer la tendance au collage, de même que par l'utilisation de verre de quartz comme assise. Par l'utilisation d'un chauffage à infrarouges avec un appareil de chauffage de surfaces KIR, avec des parois réfléchissant les IR, qui peuvent être constituées par exemple en Quarzal, on peut obtenir des vitesses de chauffage extrêmement grandes. À part des impuretés fortuites, le verre de départ utilisé est de préférence exempt de métaux alcalins, en outre exempt de PbO, en outre exempt de TiO2, en outre exempt de MgO, et de préférence exempt de ZrO2. En outre, le verre de départ contient de préférence les composants suivants (en % en poids sur la base de l'oxyde) : Y2O3 25 à 60 SiO2 10 à 40 AI2O3 10 à 40 B2O3 0 à 20 lanthanides 0,1 à 20 Plus préférablement, on utilise un verre de départ qui contient les composants suivants (en % en poids sur la base de l'oxyde) : Selon un autre aménagement de l'invention, on utilise un verre de départ qui, outre des agents d'affinage et des impuretés fortuites, ne contient aucun autre composant.
En ce qui concerne les lanthanides, il peut s'agir de préférence au moins d'un des éléments cérium ou europium, sachant toutefois que les autres lanthanides entrent aussi en considération et qu'en outre de petites quantités d'autres lanthanides peuvent être ajoutées pour optimiser les coordonnées de couleur, la température de couleur et l'indice de reproduction de la couleur. Y2O3 30 à 50 SiO2 15 à 35 AI2O3 15 à 40 B203 0 à 10 lanthanides 1 à 20 Comme on l'a déjà évoqué, une céramique de verre fabriquée selon l'invention est utilisée de préférence comme corps de conversion de rayonnement pour la conversion d'un premier rayonnement en un rayonnement avec un contenu énergétique différent ou avec une autre répartition spectrale, de préférence pour la conversion down de rayonnements excitateurs dans les plages spectrales bleue et UV. Selon un autre aménagement de l'invention, le corps de conversion de rayonnement est fabriqué avec une épaisseur de 0,01 à 0,5 mm, de préférence de 0,02 à 0,5 mm, de façon particulièrement préférée de 0,05 à 0,2 mm. Cela permet la conversion sur une petite longueur. Conformément à un autre aménagement de l'invention, le corps de conversion du rayonnement est fabriqué avec une longueur de 0,1 à 10 mm, de préférence de 0,2 à 5 mm, de façon particulièrement préférée de 0,5 à 2 mm. Une telle géométrie permet une adaptation aux transitions de semi-conducteur des puces à DEL correspondantes. Selon un autre aménagement de l'invention, le corps de conversion du rayonnement est fabriqué comme disque avec un diamètre entre 2 et 40 cm, de préférence avec un diamètre entre 3 et 30 cm, encore plus préférablement avec un diamètre entre 4 et 20 cm. En outre, le corps de conversion du rayonnement peut être fabriqué comme disque avec un diamètre qui correspond au diamètre d'une tranche ( wafer ), de préférence d'une tranche d'un diamètre de 2 pouces, de 3 pouces, de 4 pouces, de 5 pouces ou de 6 pouces. De cette façon, le corps de conversion du rayonnement peut être d'abord combiné à une tranche qui est utilisée au cours de la fabrication de puces à DEL, et être ensuite découpé ensemble avec la tranche à la taille appropriée.
Selon une variante de l'invention, la préparation de la céramique de verre s'effectue par le procédé suivant : û fusion et homogénéisation d'un verre de départ qui contient (sur la base de l'oxyde) 5 à 50 % en poids de SiO2, 5 à 50 % en poids d'AI2O3 et 10 à 80 % en poids d'au moins un oxyde qui est choisi parmi le groupe qui est formé par Y2O3, Lu2O3, Sc2O3, Gd2O3, Yb2O3, ainsi que 0,1 à 30 % en poids d'au moins un oxyde qui est choisi dans le groupe formé par les oxydes des lanthanides et B2O3 ; û refroidissement contrôlé depuis la matière fondue jusqu'à une température de cristallisation dans l'intervalle de 1000 C à 1400 C, de préférence dans l'intervalle de 1050 C à 1300 C, encore plus préférablement dans l'intervalle de 1100 C à 1250 C, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 1150 c à 1250 C, jusqu'à ce que se forment des cristallites qui contiennent une phase de grenat et refroidissement à la température ambiante.
De cette façon aussi, l'objectif de l'invention est complètement atteint, car une formation des phases cristallines indésirables est évitée et la phase de grenat désirée est précipitée en majorité. Après la solidification et la cristallisation, on refroidit de préférence relativement vite à une température quelque peu au-dessus de la température de transformation, pour inhiber ainsi la formation des phases indésirables. Ainsi, on peut refroidir par exemple avec une vitesse de refroidissement de 50 K/min à 200 K/min à une température quelque peu au-dessus de la température de transformation T9, de préférence à une température qui se trouve de 5 à 50 K au-dessus de Tg, pour refroidir ensuite de façon contrôlée à la température ambiante. On s'arrête de préférence à la température de cristallisation pour un temps de 0 à 30 min, de préférence de 1 à 10 min, avant que s'effectue le reste du refroidissement. Il va de soi que les caractéristiques de l'invention, citées ci-avant et qui doivent être encore expliquées ci-après, ne sont pas seulement utilisables dans la combinaison donnée à chaque fois mais aussi dans d'autres combinaisons ou isolément, sans quitter le cadre de l'invention. D'autres caractéristiques et avantages essentiels de l'invention découlent de la description ci-après de modes de réalisation préférés qui sont illustrés sur le dessin. Les illustrations montrent : la figure 1, une prise de vue d'une céramique de verre préparée selon l'invention au microscope électronique à balayage (SEM) ; la figure 2, une vue de dessus de l'appareil de chauffage KIR utilisé selon l'invention ; la figure 3, une coupe schématique à travers l'appareil de chauffage KIR selon la figure 2 et la figure 4, une analyse par diffraction des rayons X (XRD) d'un échantillon fabriqué selon l'invention.
Exemples de réalisation Dans le tableau 1 sont récapitulées différentes compositions de verres de départ qui sont utilisées pour la préparation des céramiques de verre selon l'invention.
La température calorimétrique de transformation vitreuse (Tg) se trouve dans l'intervalle de 830 C < Tg < 900 C, le point de fusion Tm se trouve dans l'intervalle de 1210 C < TR, < 1400 C, l'indice de réfraction nd (à 588 nm) est 1,69 < nd < 1,74, le nombre d'Abbe va est voisin de 50 < va < 55 et la densité p des verres se trouve dans l'intervalle 3 g/cm3 < p < 4 g/cm3.
Tableau 1 en G1 G2 G3 G4 G5 G6 G7 G8 G9 poids Y203 46,4 43,7 44,88 44,88 38,5 34,14 41,9 39,6 40,4 SiO2 26,6 22,3 28,29 28,29 21 39,02 22,85 21,6 22 AI2O3 20,9 31 24,39 24,39 29,6 24,39 32,25 30,4 31 B2O3 6,4 0,8 Eu203 2,7 2,44 2,45 GeO2 3 2,44 10,9 3 8,4 5,7 somme 100 100 100 100 100 100 100 100 99, 9 Tableau 2 Appareil : Appareil de chauffage de surfaces KIR Dimensions (I x P x H) : 450 mm x 370 mm x 345 mm (cotes intérieures de paroi à paroi) Matériau des parois : Quarzal de tous les côtés, épaisseur de paroi 30 rnm Isolation thermique : aucune Modèle de radiateur : Radiateurs jumeaux cyllindriques 33 x 15 mm2 Disposition des radiateurs : Sous la surface du plafond, parallèlement à la largeur de l'appareil Nombre des radiateurs : 9 pièces Filaments par radiateur : 2 pièces Puissance par filament : 8,4 kW Température de couleur : 3000 K Les verres de départ utilisés sont tous thermodynamiquement stables, pour être produits dans un procédé technique de production du verre (fusion en four ou en cuve) et pour être façonnés dans un procédé technique de façonnage à chaud (filage, pressage, laminage, étirage de tubes et de fibres, flottage).
Exemple 1 On fond et on homogénéise un verre (voir tableau 1, verre de départ G7) dans un creuset en platine à une température d'environ 1450 à 1600 C. Après le refroidissement à la température ambiante, on obtient un verre homogène, limpide, transparent. De ce dernier, on sectionne des échantillons à transformer en céramique en forme de plaques d'un diamètre de 60 mm et d'une épaisseur de 0,5 mm. De tels échantillons de verre sont placés dans un appareil de chauffage de surfaces KIR, comme il est représenté schématiquement sur les figures 2, respectivement 3. L'appareil de chauffage de surfaces KIR (Kurzwellen-Infrarot-Heizgeràt =appareil de chauffage à infrarouges de courtes longueur d'ondes), qui est désigné globalement sur les figures 2 et 3 par la référence 10, est chauffé par des radiateurs de chauffage à infrarouges de courtes longueur d'ondes 16 selon le tableau 2. Les radiateurs 16 sont disposés sous la surface du plafond, parallèlement à la largeur de l'appareil. Sur le fond de L'appareil de chauffage de surfaces KIR est prévue une assise 12 appropriée en un matériau stable à haute température qui est fortement absorbant ou fortement diffusant pour le rayonnement IR. En l'occurrence, il peut s'agir par exemple d'AI2O3, de verre de silice ou de Quarzal, de préférence sous forme de poudre. Sur l'assise 12 sont placés les échantillons 14 du verre de départ à transformer en céramique. Pour la transformation en céramique, le chauffage s'effectue avec une vitesse de chauffage de 2400 K/min jusqu'à une température cible de 1200 C. Après un temps de maintien de 10 min s'effectue un refroidissement à la température ambiante par extinction de l'appareil de chauffage KIR 10.
Exemples 2 à 7 Différentes variantes des vitesses de chauffage et des temps de maintien, le cas échéant avec une deuxième température cible T2, qui est plus basse que la première température cible TI, sont récapitulées dans le tableau 3. Lors de tous les essais, il s'effectue un refroidissement à la température ambiante par extinction de l'appareil de chauffage KIR conformément à la courbe caractéristique du four (OK).
Tableau 3 Exemple 2 3 4 5 6 7 Température initiale amb. amb. amb. amb. amb. amb. Vitesse de chauffage (K/min) 600 1200 600 200 120 30 Température cible TI [ C] 1200 1200 1200 1200 1200 1200 Temps de maintien t1 [min] à TI 8 9 0 0 0 0 Température cible T2 [ C] - - 1100 1100 - - Temps de maintien t2 [min] à T2 - - 8 4 - - Refroidissement à la température OK OK OK OK OK OK ambiante par extinction conformément à la courbe caractéristique du four (OK) Dans toutes les variantes, on obtient des céramiques de verre homogènes qui contiennent essentiellement une phase YAG dopée par des lanthanides. Les cristallites de la phase YAG désirée sont réparties de façon homogène dans une phase résiduelle vitreuse. La figure 1 montre une prise de vue par SEM d'une coupe polie de l'échantillon conformément à l'exemple 1 (vitesse de chauffage de 2400 K/min à une température cible de 1200 C, temps de maintien de 10 min). Les zones claires montrent la phase cristalline Ce:YAG, tandis que les zones foncées montrent la phase vitreuse résiduelle. Les cristallites de la phase YAG désirée sont répartis de façon homogène avec une taille entre 1 pm et 500 pm (d'après la figure 1 avec une taille moyenne des cristallites d'environ 10 pm). La proportion de la phase résiduelle peut être comprise entre 1 % et 90 %, cependant, elle est comprise de préférence entre 25 % et 75 %. La figure 4 montre un enregistrement de diffraction des rayons X (XRD) de la céramique obtenue selon la figure 1. En ce qui concerne la phase cristalline, il s'agit de YAG pur avec les réflexions de Bragg qui sont pratiquement identiques au monocristal (spectre de lignes gris). A l'exception de petites quantités de corindon (AI2O3) à la surface, c'est la seule phase cristalline dans le système.
Exemple 8 On fond et on homogénéise un verre (voir tableau 1, verre de départ G7) dans un creuset de platine à une température d'environ 1450 à 1600 C. Ensuite s'effectue un refroidissement rapicle à 200 K/min jusqu'à 1100 C à 1250 C, par exemple jusqu'à 1150 C environ ; au bout d'un temps de maintien de 5 minutes, on refroidit à 200 K/min jusqu'à 900 C, puis on refroidit jusqu'à la température ambiante à une vitesse de refroidissement d'environ 50 K/min. L'échantillon ainsi obtenu contient comme phase cristalline 10 essentiellement du YAG.
Claims (33)
1. Procédé pour la préparation d'une céramique de verre, avec les 5 étapes suivantes : û fusion d'un verre de départ qui contient (sur la base de l'oxyde) 5 à 50 % en poids de SiO2, 5 à 50 % en poids d'AI2O3 et 10 à 80 % en poids d'au moins un oxyde qui est choisi parmi le groupe qui est formé par Y2O3, Lu2O3, Sc2O3, Gd2O3, Yb2O3, ainsi que 0,1 à 30 % ,en poids d'au moins un 10 oxyde qui est choisi dans le groupe formé par les oxydes des lanthanides et 8203, û chauffage pour transformation en céramique avec une vitesse de chauffage d'au moins 10 K/min, de préférence au moyen de chauffage à infrarouges, à une température dans l'intervalle de 1000 C à 1400 C, de 15 préférence dans l'intervalle de 1050 C à 1300 C, encore plus préférablement dans l'intervalle de 1100 C à 1250 C, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 1150 C à 1250 C, jusqu'à ce que se forment des cristallites qui contiennent une phase de grenat et û refroidissement à la température ambiante. 20
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, pour la transformation en céramique, on chauffe jusqu'à une première température TI, on maintient celle-ci pendant un premier temps tl et on refroidit ensuite à la température ambiante. 25
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, pour la transformation en céramique, on chauffe jusqu'à une première température TI, on maintient celle-ci pendant un premier temps t1, on refroidit ensuite à une deuxième température T2, on maintient celle-ci pendant un deuxième temps t2 30 et on refroidit ensuite à la température ambiante.
4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, dans lequel, pour la transformation en céramique, on chauffe jusqu'à une première température TI dans l'intervalle de 1000 C à 1400 C, de préférence dans l'intervalle de 35 1050 C à 1300 C, encore plus préférablement dans l'intervalle de 1100 C à1250 C, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 1150 C à 1250 C.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel la première température TI est maintenue pendant un premier temps t1 dans l'intervalle de 0 à 30 min, de préférence dans l'intervalle de 0 à 20 min, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 2 à 20 min, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 4 à 15 min.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel on chauffe à la première température à une vitesse de chauffage d'au moins 20 K/min, de préférence d'au moins 50 K/min, de préférence d'au moins 100 K/min, de préférence d'au moins 200 K/min, encore plus préférablement d'au moins 500 K/min, encore plus préférablement d'au moins 600 K/min, encore plus préférablement d'au moins 1000 K/min, encore plus préférablement d'au moins 1200 K/min, de façon particulièrement préférée d'au moins 2000 K/min.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, dans lequel la deuxième température est plus basse que la première température, de préférence de 50 à 200 K, encore plus préférablement de 50 à 150 K, de façon particulièrement préférée d'environ 100 K.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, dans lequel la deuxième température est maintenue pendant un deuxième temps t2 qui se trouve dans l'intervalle de 0 à 30 min, de préférence dans l'intervalle de 1 à 20 min, encore plus préférablement dans l'intervalle de 2 à 15 min, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 3 à 10 min.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel, lors de la transformation en céramique, une proportion de phase cristalline de 10 à 95 %, de préférence de 20 à 80 %, de façon particulièrement préférée de 25 à 75 % est produite dans une phase résiiduelle vitreuse.
10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel, lors de la transformation en céramique, une phase de grenat dopée par au moins un lanthanide est produite, qui est choisie parmi le groupe qui est formé par Y3AI5O12 (YAG), Lu3AI5O12 (LuAG), Gd3A15O12 (GdAG), Yb3AI5O12 (YbAG), Y3SC2AI3O12, Y3SC2AI3O12, LU3SC2AI3O12, Gd3Sc2A13O12 et Yb3Sc2A13O12.
11. Procédé selon la revendication 9 ou 10, dans lequel, lors de la transformation en céramique, une phase de grenat est produite, qui est dopée par au moins un élément qui est choisi parmi le groupe qui est formé par les lanthanides cérium, lanthane, praséodyme, néodyme, samarium, europium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium et le thorium.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel, lors de la transformation en céramique, une céramique de verre est produite qui comporte une proportion de lanthanides qui s'élève à 0,1 à 20 % en poids, de préférence à 1 à 15 % en poids, de façon particulièrement préférée à 2 à 10 % en poids.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, 20 dans lequel le verre de départ à transformer en céramique est placé sur une assise en platine, en verre de silice, en oxyde d'aluminium ou en Quarzal.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel le verre de départ à transformer en céramique est placé sur une 25 assise pulvérulente.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, dans lequel on utilise un verre de départ qui, à part des impuretés fortuites, est exempt d'oxydes de métaux alcalins.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, dans lequel on utilise un verre de départ qui, à part des impuretés fortuites, est exempt de PbO. 30 25 30
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, dans lequel on utilise un verre de départ qui, à part des impuretés fortuites, est exempt de TiO2.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, dans lequel on utilise un verre de départ qui, à part des impuretés fortuites, est exempt de MgO.
19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 18, dans lequel on utilise un verre de départ qui, à part des impuretés fortuites, est exempt de ZrO2.
20. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 19, dans lequel on utilise un verre de départ qui contient les composants suivants (en % en poids sur la base de l'oxyde) : Y2O3 25 à 60 SiO2 10 à 40 AI2O3 10 à 40 B2O3 0 à 20 lanthanides 0,1 à 20
21. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on utilise un verre de départ qui contient les composants suivants (en % en poids sur la base de l'oxyde) : Y2O3 30 à 50 SiO2 15 à 35 AI2O3 15 à 40 B2O3 0 à 10 lanthanides 1 à 20
22. Procédé selon la revendication 20 ou 21, dans lequel on utilise un verre de départ qui, à part des agents d'affinage et des impuretés fortuites, ne contient aucun autre composant.
23. Procédé selon l'une quelconque des revendications 19 à 21, dans lequel on utilise un verre de départ qui contient comme lanthanides au moins un des éléments cérium ou europium.
24. Procédé pour la fabrication d'un corps de conversion de rayonnement pour la conversion d'un premier rayonnement en un rayonnement avec autre contenu énergétique ou une autre répartition spectrale, de préférence pour la conversion down de rayonnements excitateurs dans les plages bleue et UV, dans lequel le corps de conversion de rayonnement est fabriqué selon l'une quelconque des revendications 1 à 23.
25. Procédé selon la revendication 24, dans lequel le corps de conversion du rayonnement est fabriqué avec une épaisseur de 0,01 à 0,5 mm, de préférence de 0,05 à 0,2 mm.
26. Procédé selon la revendication 24 ou 25, dans lequel le corps de conversion du rayonnement est fabriqué avec une longueur de 0,1 à 10 mm, de préférence de 0,2 à 5 mm, de façon particulièrement préférée de 0, 5 à 2 mm. 20
27. Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 26, dans lequel le corps de conversion du rayonnement est fabriqué comme disque avec un diamètre entre 2 et 40 cm, de préférence avec un diamètre entre 3 et 30 cm, encore plus préférablement avec un diamètre entre 4 et 20 cm. 25
28. Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 27, dans lequel le corps de conversion du rayonnement es't fabriqué comme disque avec un diamètre qui correspond au diamètre d'une tranche, de préférence d'une tranche d'un diamètre de 2 pouces, de 3 pouces, de 4 pouces, de 30 5 pouces ou de 6 pouces.
29. Procédé pour la préparation d'une céramique de verre, avec les étapes suivantes : fusion et homogénéisation d'un verre de départ qui contient 35 (sur la base de l'oxyde) 5 à 50 % en poids de SiO2, 5 à 50 % en poids d'AI2O315et 10 à 80 % en poids d'au moins un oxyde qui est choisi parmi le groupe qui est formé par Y2O3, Lu2O3, Sc2O3, Gd2O3, Yb2O3, ainsi que 0,1 à 30 % en poids d'au moins un oxyde qui est choisi dans le groupe formé par les oxydes des lanthanides et 8203 ; û refroidissement contrôlé depuis la matière fondue jusqu'à une température de cristallisation dans l'intervalle de 1000 C à 1400 C, de préférence dans l'intervalle de 1050 C à 1300 C, encore plus préférablement dans l'intervalle de 1100 C à 1250 C, de façon particulièrement préférée dans l'intervalle de 1150 C à 1250 C, jusqu'à que se forment des cristallites qui contiennent une phase de grenat et û refroidissement à la température ambiante.
30. Procédé selon la revendication 29, dans lequel la température de cristallisation est maintenue pendant un temps de 0 à 30 min, de préférence de 1 à 10 min.
31. Procédé selon des revendications 1 à 30, dans lequel, après la transformation en céramique, on refroidit rapidement à une température quelque peu au-dessus de la température de transformation Tg, de préférence à une température qui se trouve à 5 à 50 K au-dessus de la température de transformation Tg, puis on refroidit de façon contrôlée à la température ambiante.
32. Céramique de verre préparée selon l'une quelconque des revendications 1 à 31.
33. Utilisation d'une céramique de verre selon la revendication 32 comme matériau pour la conversion d'un premier rayonnement en un rayonnement avec un contenu énergétique différent ou une répartition spectrale différente, de préférence pour la conversion clown de rayonnements excitateurs dans les plages spectrales bleue et UV.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20140131 |