CN101880487A - 多重光学频率变换防伪涂料的制备方法及防伪检测方法 - Google Patents

Abstract

一种多重光学频率变换防伪涂料的制备方法及防伪检测方法。属于防伪涂料技术领域。本发明以稀土离子的光谱学理论为基础，利用稀土离子良好的光致变色特性，将稀土掺杂涂料制成新型多重光学频率变换粉末，并与油墨混合，制成防伪涂料，可直接喷涂在纸、金属、塑料等涂料上。本发明的涂料具有良好的将入射光变换为红外光的多重频率变换特性，耐高温，耐低温，可作为防伪涂料使用。

Description

多重光学频率变换防伪涂料的制备方法及防伪检测方法

【技术领域】：

本发明属于防伪涂料的技术领域，尤其涉及到光学频率变换防伪涂料，具体为一种新型多重光学频率变换防伪涂料的制备及检测方法。

【背景技术】：

光学频率转换理论是采用光谱发射器件以特定的波长激发被测物(光学频率转换涂料)的表面产生另一个特定波长的光学信号。由于激发光源波长都是对于人眼不可见，所以具有良好的隐秘性、唯一性，而且还具有使用寿命长、涂料制备技术难度高等特点，所以已广泛应用于防伪领域，如附加在金融证券或有效票证上作为防伪标记；或添加于塑料薄膜中，从而可以方便的与现有的激光全息防伪标识结合在一起，起到综合防伪的效果。

但普通的光学频率变换防伪涂料的激发光在近红外区，而被激发光在可见光区域，因此隐蔽性差，且普通的光学频率变换防伪涂料一般只含一种频率变换特性。

【发明内容】：

本发明目的是解决现有普通的光学频率变换防伪涂料的被激发光在可见光区域，其隐蔽性差，且一般只含一种频率变换特性的问题，提供一种多重光学频率变换防伪涂料的制备方法及防伪检测方法。

本发明的多重光学频率变换防伪涂料的组成是油墨与多重光学频率变换涂料按比例混合，其中频率变换涂料含有硅，还有少量的硼、钠和钡，并掺杂适量的稀土离子，制备工艺上是经过高温熔融制得，化学稳定，耐高温耐热冲击，且由于稀土离子的掺杂使之具有光学频率变换特性。

本发明提供的多重光学频率变换防伪涂料的制备方法，包括：

第1、将稀土氧化物Er₂O₃、Nd₂O3、Sm₂O₃、Ho₂O₃、Dy₂O₃、Yb₂O₃、Tm₂O₃、Eu₂O₃、Ce₂O₃、Pr₂O₃和Gd₂O₃中的2-11种以质量分数为1％-25％的比例与以SiO₂为主的玻璃晶体基质原料混合均匀；

第2、将上步混合物置于坩埚中，并置于高温炉中在1000℃-1350℃的温度下进行高温热处理60min，再将熔融态的物质冷却，制成光学频率变换晶体；

第3、将第2步得到的晶体材料磨成粉末；

第4、最后将第3步得到的粉末与油墨按1∶8-1∶15的比例混合制成多重光学频率变换防伪涂料。

所述的多重光学频率变换防伪涂料的具体制备过程如下：

1)、将晶体基质材料与稀土氧化物Er₂O₃、Nd₂O3、Sm₂O₃、Ho₂O₃、Dy₂O₃、Yb₂O₃、Tm₂O₃、Eu₂O₃、Ce₂O₃、Pr₂O₃、Gd₂O₃中的2-11种混合；

2)、将上步的混合物放入刚玉坩埚中；

3)、将2步的刚玉坩埚置于高温炉中，先以低于7℃/min的速度从室温升温至600℃，再以低于5℃/min的速度升温至1000℃-1350℃，优选为1200℃，保温60min，然后关闭高温炉电源，将刚玉坩埚取出；

4)、将3步刚玉坩埚中的熔融态物质倒入冷水中冷却至室温；

5)、将4步冷却后的物质，置于行星式球磨机中以450转/min的速度球磨60min，制成1-10微米的粉末；

6)、将5步得到的粉末与油墨按质量比1∶8-1∶15的比例混合，制成多重光学频率变换防伪材料，或称防伪涂料。

本发明同时提供了一种所述方法制备的多重光学频率变换防伪涂料的应用，将所述的多重光学频率变换防伪涂料涂覆于待测物表面作为防伪标记。

本发明还提供了一种对带有以上所述防伪标记的待测物进行防伪检测的方法，特征在于该方法使用由光发射芯片和透镜组成的激光发射组件发射检测激光，然后用由透镜和光接收芯片构成的反射信号光接收组件接收反射信号光，最后进行信号光的判别，以实现防伪检测，其具体检测步骤如下：

第一、使用光发射芯片发射用于激发所述待测物上的防伪标记、实现光学频率转化的激光；

第二、将上步发射的激光经准直透镜准直、聚焦，然后照射待测物上的防伪标记；

第三、将第二步待测物上的防伪标记反射的信号光经过透镜聚焦、并滤除原频率的杂散光、只保留信号光；

第四、用光接收芯片接收第三步中的反射信号光，当反射信号光具有权利要求1至3中任一项所述方法制备的多重光学频率变换防伪涂料中的特定波长时，则光接收芯片上的信号指示灯亮起；

第五、使用另一组具有不同发射波长的激光发射组件和反射信号光接收组件重复第一至第四步操作，得到具有另一波长的反射信号光，当光接收芯片上的信号指示灯同时亮起说明待测物为真。

本发明的优点和积极效果：

本发明较普通的光学频率变换防伪涂料而言，有着更多优点：普通的光学频率变换防伪涂料的激发光在近红外区，但被激发光在可见光区域，而本发明所述的光学频率变换防伪涂料的被激发光却在不可见的红外区域，因而更具有隐蔽性；普通的光学频率变换防伪涂料一般只含一种频率变换特性，而本发明所述的光学频率变换防伪涂料具有多种频率变换特性，能把多种波长的光变换成另外不同波长的光，因而具有更多的防伪特征；本发明所述的光学频率变换防伪涂料适用温度范围广，在低温(零下几十度)至高温(几百度)范围内其频率变换特性不变，温度稳定性良好。

针对本发明所述的光学频率变换防伪涂料开发出的一套有效、准确、快速的检测方法对于实现这一防伪功能也起着极为重要的作用。检测过程为：由半导体激光器发射出特定波长的激光，激发待测样品表面产生另一个特定波长的光学信号，这个信号经过光学滤波器件，由光电接收器件接收，最后由专用信号处理电路进行数据处理和识别。

【附图说明】：

图1是一种新型多重光学频率变换防伪涂料的检测方法示意图

其中：1-2为光发射芯片、3-4为激光器聚焦准直透镜，5-6为滤波透镜、7-8为光接收芯片、9为被测物。

【具体实施方式】：

实施例1：制备新型多重光学频率变换防伪涂料

步骤如下：：一、将35％SiO₂、17％B₂O₃、18％Na₂CO₃、1％Ba(OH)₂、3％Er₂O₃、24％Yb₂O₃、2％Nd₂O3(质量分数)混合；二、取混合物20g放入30ml刚玉坩埚中；三、将刚玉坩埚置于高温炉中，先以低于7℃/min的速度从室温升温至600℃，再以低于5℃/min的速度升温至1200℃，保温60min，然后关闭高温炉电源，将坩埚取出；四、将坩埚中的熔融态物质倒入冷水中冷却；五、将冷却后的物质，置于行星式球磨机中以450转/min的速度球磨60min，制成1-10微米的粉末；六、按1∶10的比例将粉末与油墨混合，制成多重光学频率变换防伪涂料。

实施例2：检测新型多重光学频率变换防伪涂料的防伪特性

检测方法如图1所示，一、在待测物上涂实施例1所制得的新型多重光学频率变换防伪涂料；二、光发射芯片1所发出的980nm的激光经准直透镜4准直聚焦后打到被测物9上，其被激发光频率为1550nm，经1550nm滤波透镜6聚焦滤波后进入光接收芯片8，信号指示灯亮起；三、光发射芯片2所发出的808nm的激光经准直透镜3准直聚焦后打到待测物9上，其被激发光频率为1060nm，经1060nm滤波透镜5聚焦滤波后进入光接收芯片7，信号指示灯亮起；四、两个信号指示灯同时亮起说明待测物为“真”(其他情况为“假”)。

实施例3，多重光学频率变换防伪涂料的低温稳定性试验

涂料制备方法与实例1相同，但替换条件为：将实例1制得的涂料在-30℃的温度下冷冻8小时后取出，立即测量其频率变换特性，测得其特性与实例1相同，说明本发明在低温条件下频率变换性能不变。

实施例4：多重光学频率变换防伪涂料的高温稳定性试验

涂料制备方法与实例1相同，但替换条件为：将实例1制得的涂料在150℃的温度下加热2小时后取出，立即测量其频率变换特性，测得特性与实例1相同，说明本发明在高温条件下频率变换性能不变。

Claims (6)

1.一种多重光学频率变换防伪涂料的制备方法，其特征在于该方法包括：

第1、将稀土氧化物Er₂O₃、Nd₂O3、Sm₂O₃、Ho₂O₃、Dy₂O₃、Yb₂O₃、Tm₂O₃、Eu₂O₃、Ce₂O₃、Pr₂O₃和Gd₂O₃中的2-11种以质量分数为1％-25％的比例与以SiO₂为主的玻璃晶体基质原料混合均匀；

第2、将上步混合物置于坩埚中，并置于高温炉中在1000℃-1350℃的温度下进行高温热处理60min，再将熔融态的物质冷却，制成光学频率变换晶体；

第3、将第2步得到的晶体材料磨成粉末；

第4、最后将第3步得到的粉末与油墨按1∶8-1∶15的比例混合制成多重光学频率变换防伪涂料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第2步的具体操作过程如下：

1)、将2步的刚玉坩埚置于高温炉中，先以低于7℃/min的速度从室温升温至600℃，再以低于5℃/min的速度升温至1000℃-1350℃，保温60min，然后关闭高温炉电源，将刚玉坩埚取出；

2)、将上步刚玉坩埚中的熔融态物质倒入冷水中冷却至室温，制成光学频率变换晶体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第3步的具体操作过程如下：

将冷却后的晶体置于行星式球磨机中以450转/min的速度球磨60min，制成1-10微米的粉末。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，第2步高温炉中的温度优选为1200℃。

5.一种权利要求1至3中任一项所述方法制备的多重光学频率变换防伪涂料的应用，其特征在于，将所述的多重光学频率变换防伪涂料涂覆于待测物表面作为防伪标记。

6.一种对带有权利要求5所述防伪标记的待测物进行防伪检测的方法，其特征在于该方法使用由光发射芯片和透镜组成的激光发射组件发射检测激光，然后用由透镜和光接收芯片构成的反射信号光接收组件接收反射信号光，最后进行信号光的判别，以实现防伪检测，其具体检测步骤如下：

第一、使用光发射芯片发射用于激发所述待测物上的防伪标记、实现光学频率转化的激光；

第二、将上步发射的激光经准直透镜准直、聚焦，然后照射待测物上的防伪标记；

第三、将第二步待测物上的防伪标记反射的信号光经过透镜聚焦、并滤除原频率的杂散光、只保留信号光；

第四、用光接收芯片接收第三步中的反射信号光，当反射信号光具有权利要求1至3中任一项所述方法制备的多重光学频率变换防伪涂料中的特定波长时，则光接收芯片上的信号指示灯亮起；

第五、使用另一组具有不同发射波长的激光发射组件和反射信号光接收组件重复第一至第四步操作，得到具有另一波长的反射信号光，当光接收芯片上的信号指示灯同时亮起说明待测物为真。

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