FR2767533A1 - Procede et dispositif de preparation d'une boisson riche en composes polyphenoliques, et boisson obtenue - Google Patents

Abstract

La présente invention a pour objet d'une boisson sucrée à faible titre en alcool obtenue à partir de vin, dont la teneur en composés polyphénoliques du vin est au moins égale à un gramme par litre de boisson.Le dispositif selon l'invention comporte des moyens (1, 11, 13) pour transformer le vin et le sucre sous atmosphère inerte, des moyens (19, 51) pour contrôler la pression de l'atmosphère inerte, des moyens (26, 32, 33) pour contrôler la température du produit en cours de transformation, et des moyens (7, 16, 17) pour mélanger du sucre et divers extraits au vin.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF DE PREPARATION D'UNE

BOISSON RICHE EN COMPOSES POLYPHENOLIQUES, ET

BOISSON OBTENUE

La présente invention est relative à une boisson énergétique riche en polyphénols du vin rouge, à son procédé d'obtention et à un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé. Le secteur technique de l'invention est le domaine des techniques

viti-vinicoles et particulièrement le traitement et la tranformation des vins.

Le vocable " Polyphénols " recouvre et désigne un grand nombre de molécules de structures très variées, qui ont en commun un noyau benzénique sur lequel se greffent au moins deux groupements15 hydroxyles OH; très présents dans les végétaux, et particulièrement dans les plantes alimentaires, ces composés se trouvent dans le vin sous la forme de monomères et de polymères condensés; les acides phénols en sont les représentants les plus simples; leur importance taxonomique, organoleptique et pharmaceutique est considérable. Il est20 difficile de connaître avec precision la teneur en polyphénols d'un vin ou d'un aliment. La diversité de structure et une importante réactivité des molécules polyphénoliques en sont la cause. La concentration des polyphénols dans les vins rouges est très variable, de 1 à 3 gramme par litre en moyenne et jusqu'à 4 g (voire plus) selon le mode de vinification, et est d'environ 0,5 gramme par litre dans les vins blancs. Outre le cépage, qui a une grande importance, la teneur en polyphénols d'un vin est fonction de la durée de la macération et de la technique de vinification. Les vins contiennent principalement des flavonoïdes. En oenologie on sépare les polyphénols en deux groupes: les matières colorantes (anthocyanes et flavones), les polyphénols incolores (acides

phénols et tanins). Ces composés phénoliques jouent un rôle essentiel dans la conservation et les qualités organoleptiques des vins.

On trouve donc dans le vin: - des Catéchines, constituants de tanins - des Anthocyanes libres et des Anthocyanes condensées - des Anthocyanes combinées aux tanins; - des Tanins peu, moyennement ou très condensés

- des Complexes Colloïdaux: Polysaccharides-Tanins, Sels-Tanins, Anthocyanes Polymérisées.

Deux groupes de polyphénols dominent dans les vins rouges Les Monobenzéniques (acides phénols) et les Polyaromatiques

(dérivés du noyau flavane); ces 2 groupes ont en commun d'être de puissants antioxydants (réducteurs).

i) - Les polyphénols monobenzéniques se partagent en 2 types de déerlves: - Les polyphénols dérivés de l'acide benzoïque tels que l'acide gallique (le plus représenté des dérivés de l'acide benzoïque), l'acide vanillique, l'acide syringique, l'acide salicylique et l'acide gentisique ils peuvent se combiner dans les vins aux alcools et aux tanins; - les polyphénols dérivés de l'acide cinnamique tels que l'acide caféique (le plus abondant des acides phénols dans les vins), les acides coumarique, férulique, 5-hydroxyférulique et sinapique: ils peuvent se combiner aux anthocyanes et à l'acide tartrique (principal acide des vins

par la quantité); l'acide caféique et l'acide coumarique forment chacun, avec l'acide tartrique, les acides cinnamiques: caféoyltartrique et coumaoyltartrique, plus simplement désignés acide Caftarique et acide25 Coutarique.

Les acides phénoliques (en particulier l'acide Caféoyltartrique) sont peu oxydables dans leur forme estérifiée. Ils possèdent, comme les autres esters de l'acide caféique, des propriétés analgésiques et désintoxiquantes.30 ii) - Parmi les polyphénols polyaromatiques, on trouve des molécules qui interviennent dans les qualités organoleptiques majeures

du vin rouge et qui présentent un intérêt croissant en matière de santé.

Ces dérivés ont, pour la plupart, la propriété de s'associer pour donner des polymères, dans lesquels on peut mettre en évidence jusqu'à 10 motifs de base. Dans tous ces dérivés, le noyau benzénique latéral

comporte au moins deux groupements phénols.

Parmi les polyphénols polyaromatiques on distingue iil) Les flavonols pigments jaunes du vin qui ne se polymérisent pas. Ils sont présents dans les raisins de toutes les variétés mais on en retrouve très peu dans les vins. Ils inhibent l'oxydation des L.D.L. (lipoprotéines de faible densité riches en cholestérol). Ce sont le

kaempférol, la myricétine, les glucoside et gluconoside de quercétine.

Le glucoside de quercétine se trouve également très présent dans la rafle

et donc aussi dans le vin de presse.

ii2) Les anthocyanes à l'état naturel, qui existent sous forme de glycosides, dont 300 environ ont été identifiés (leurs aglycones sont appelées anthocyanidines). Les sucres sont pratiquement toujours fixés en position 3, ce qui est indispensable à la stabilité de la molécule. Dans ces formes glycosylées, appelées anthocyanosides, les sucres sont

estérifiés par divers acides organiques (acide cinnamique par exemple).

Les anthocyanes sont des pigments rouges (ou bleus) du vin (mais aussi des fleurs); leur couleur varie avec le Ph. On a identifié à ce jour cinq anthocyanidines dans le raisin: malvidine, delphinidine, pétunidine, paeonidine, cyanidine; il leur correspond cinq aglycones, appelés anthocyanidols: malvidol, delphinidol, pétunidol, paeonidol, cyanidol,

que l'on retrouve dans le vin.

Les anthocyanes se polymérisent avec le temps en s'associant soit entre elles, soit avec les flavanediols ou les flavanols, constituant ainsi une partie des tanins. Elles ont également la propriété de se condenser avec d'autres corps: tanin, acide tartrique, et surtout les sucres. La combinaison " anthocyane-tanin " a une forme colorée recherchée pour sa belle couleur rouge, mais aussi pour sa stabilité. Dans les vins, les anthocyanes ont un pouvoir bactéricide et antioxydant; elles

participent à la stabilité du vin.

ii3) Les Flavanediols, non colorés: leucopelargonidol, leucocyanidol, leucodelphinidol. On les appelle aussi proanthocyanes car, chauffés en milieu acide minéral, ils donnent naissance aux anthocyanes. ii4) Les Flavanols, qui comprennent essentiellement les catéchines, épicatéchines et gallates de catéchines, ou molécules qui s'associent entre elles ou avec les flavanediols pour donner les procyanidines (ou proanthocyanidols) qui sont considérés comme ayant un intérêt capital sur le plan de la santé. Anthocyanes et flavonols appartiennent au groupe des flavonoïdes; les flavonoïdes sont un groupe de polyphénols complexes, dont la structure comprend 2 noyaux aromatiques [appelés phènes = p] réunis par un hétérocycle oxygéné comprenant 3 carbones; ce sont des hétérosides. Les flavonols diffèrent des anthocyanes par l'apparition d'un oxygène en position 4 et des flavanols par la disparition d'une double

liaison.

A ces deux groupes, après disparition d'une fonction alcool (OH) en position 3, correspondent les flavones (pour les flavonols) et les flavanones (pour les flavanols). Les Catéchines, dont les oligomères sont dits "proanthocyanidols" (enchaînement de 2 à 5 molécules élémentaires), correspondent aux flavanols après disparition d'un oxygène en position 4. Dans chacune de ces classes, des modifications interviennent par l'apparition sur le second noyau phénolique d'oxhydriles ou de fonctions méthyle (par exemple les cinq anthocyanes).25 Tous ces flavonoïdes ne sont ordinairement pas isolés dans le vin, mais le plus souvent liés à une ou deux (voire plusieurs) molécules de sucre (en général le glucose), qui les rendent solubles et qui se fixent en position 3 ou bien en position 3 et 5. On les dit alors mono, di ou polyglucosides suivant le nombre de molécules de glucose engagées. Les monoglucosides sont de loin les plus abondants, tandis que les diglucosides ne se rencontrent que chez certains cépages nouveaux (hybrides) et jamais dans les cépages anciens. Les flavonoïdes sont donc

des polysaccharides, véritables " hauts polymères " naturels.

Il est connu que certaines des activités biologiques, communes aux composés polyphénoliques condensés (proanthocyanidines ou tanins condensés), sont plus liées à leur degré de condensation qu'à leur type structurel; un objectif de l'invention est de favoriser ces réactions de condensation. Les Tanins sont capables de se copolymériser à de nombreuses substances autres que les anthocyanes et les polysaccharides, comme l'acide tartrique, les sucres, les protéines, etc. Ils ont un léger pouvoir

antiseptique, et ils peuvent gêner le développement des micro-

organismes responsables des maladies du vin.

Un objectif de l'invention est de proposer une nouvelle boisson sucrée dite sans alcool, c'est à dire dont le titre en alcool résiduel ne dépasse pas 1,2% (en volume), de préférence inférieur ou égal à 0,5%,

particulièrement inférieur ou égal à 0,3%.

Un objectif de l'invention est de proposer une boisson sucrée sans alcool obtenue à partir de raisin, en particulier obtenue à partir de vin

de raisin, qui soit améliorée.

Un objectif de l'invention est de proposer une nouvelle boisson sucrée sans alcool dont les qualités énergétiques et organoleptiques

soient améliorées.

Un objectif de l'invention est de proposer un nouveau procédé de fabrication d'une boisson sucrée sans alcool à partir de vin, et un

dispositif permettant sa mise en oeuvre.

Selon un premier aspect, l'invention consiste à procurer une boisson sucrée à très faible titre en alcool (compris entre 0 et 1,2%, de préférence voisin de 0,1 à 0,5%) obtenue à partir de vin, dont la teneur en composés polyphénoliques du vin est au moins égale à 1 gramme par

litre de boisson.

En d'autres termes, l'invention consiste à procurer une boisson sucrée sans alcool, telle que son indice de polyphénols totaux IPT (densité optique mesurée par spectrométrie, longueur d'onde 280 nm) soit au moins égal à 40, et telle que sa teneur en sucres (totaux) soit comprise entre 50 grammes par litre et 250 grammes par litre de boisson. Selon des modes préférés de réalisation d'une boisson selon l'invention: - sa teneur en composés polyphénoliques du vin est comprise entre 1 et 6 grammes par litre de boisson, particulièrement comprise entre 2 et 3 grammes par litre de boisson, c'est-à-dire comparable à celle du vin ou supérieure; - son indice (DO 280) de polyphénols totaux est compris entre 45 et 95, particulièrement voisin de 60 à 80; - sa teneur en sucres totaux est voisine de 100 à 200 grammes par litre de boisson; - sa teneur en acides phénols est comprise entre 100 et 400 (de préférence voisine de 150 à 300) milligrammes par litre de boisson; - sa teneur en flavanols est comprise entre 100 et 400 (de préférence voisine de 150 à 300) milligrammes par litre de boisson; - sa teneur en flavonols est comprise entre 25 et 100 (de préférence comprise entre 30 et 60) milligrammes par litre de boisson; - sa teneur en anthocyanes est comprise entre 300 et 1200 milligrammes par litre de boisson (de préférence comprise entre 500 et 1000 milligrammes par litre de boisson, notamment voisine de 600 à 800 milligrammes par litre de boisson); - ladite boisson compte en outre une ou plusieurs huiles essentielles, un ou plusieurs extraits végétaux aqueux, de la gomme arabique (E414), de l'acide lactique (E270) et de l'acide ascorbique

(E300);

- sa teneur en sucres réducteurs (glucose et fructose particulièrement) est comprise entre 10 et 60 grammes par litre, de préférence comprise entre 20 et 50 grammes par litre, par exemple de l'ordre de 30 grammes par litre; - sa teneur en potassium est comprise entre 0,9 et 2,8 grammes par litre, de préférence comprise entre 1,2 et 2,5 grammes par litre, par exemple de l'ordre de 1,8 gramme par litre - sa teneur en glycérol est comprise entre 5 et 10 grammes par litre, de préférence comprise entre 6 et 9 grammes par litre, par exemple de l'ordre de 7,5 grammes par litre; le saccharose représente entre 40% et 95% (de préférence entre 50% et 90%) des sucres totaux; - sa teneur en acide lactique total (L et D) est comprise entre 1,5 et 6 grammes par litre, de préférence comprise entre 2 et 5 grammes par litre, par exemple de l'ordre de 4 grammes par litre; son potentiel hydrogène (pH) est compris entre 3 et 4 - son acidité totale, exprimée en équivalent d'acide sulfurique (H2SO4), est comprise entre 2 et 10 grammes par litre, de préférence comprise entre 3 et 8 grammes par litre et sa teneur en dioxyde de carbone (CO2) est comprise entre 0,05 et 0,8 gramme par litre, de préférence comprise entre 0,1 et 0,4 gramme par litre, par exemple de l'ordre de 0,2 gramme par litre; La boisson selon l'invention est de préférence issue du vin par désalcoolisation, concentration, addition d'huiles essentielles et extraits végétaux, sucre, acide ascorbique, acide lactique, avec brassage à chaud sous gaz inerte.20 Selon un autre aspect, l'invention consiste à fabriquer une boisson sucrée sans alcool conforme à l'invention, à partir de vin, selon un procédé dans lequel on transforme le vin sous atmosphère inerte et à une température contrôlée comprise entre 25 C et 95 C (de préférence de l'ordre de 50 C à 90 C), et dans lequel on ajoute au vin du sucre à raison de 5 à 25 % (de préférence à raison de 10% à 20%) en pourcentage

en masse rapporté à la masse de vin transformé.

De préférence, le procédé comporte successivement les opérations suivantes: - désaération et désulfitation par brassage sous vide partiel, - mise sous atmosphère inerte (gaz neutre), - initiation des réactions chimiques (d'hydrolyse, de substitution, d'isomérisation et de condensation) entre les composés polyphénoliques et en présence de sucre, avec inhibition des enzymes et ferments, - désalcoolisation et rectification des vapeurs en atmosphère inerte et sous pression réduite impliquant une concentration par évaporation sous pression réduite (de l'ordre de 10 000 à 90 000 Pascal, de préférence de 40 000 à 80 000 Pa), mélange d'extraits végétaux et d'additifs,

- stabilisation chimique et biologique.

De préférence, la concentration en polyphénols de la boisson obtenue est supérieure d'au moins 10% (et de préférence d'au plus 45 à

%, particulièrement voisine de 20% à 40%) à celle du vin utilisé.

Selon un dernier aspect, l'invention consiste à proposer un dispositif, destiné à la fabrication d'une boisson sucrée sans alcool à

partir de vin, qui comporte des moyens pour transformer le vin et le sucre sous atmosphère inerte, des moyens pour contrôler la température du produit en cours de transformation, et des moyens pour mélanger,15 du sucre et divers extraits, au vin.

L'invention permet de mettre à la disposition de tous les consommateurs, quel que soit leur âge, au travers d'une boisson

agréable ne contenant pas d'alcool, les vertus, bénéfiques pour la santé, des polyphénols présents en plus ou moins grande quantité dans les20 vins, notamment les vins rouges.

Une originalité du produit est qu'il permet d'absorber les polyphénols du vin optimisés, sous une forme globale et en association avec des huiles essentielles naturelles et de la vitamine C (qui potentialise l'action du pool polyphénolique), sans exposer le25 consommateur aux inconvénients liés à l'absorption d'une quantité importante d'alcool, comme ce serait le cas si celui-ci voulait profiter

des bienfaits de ces polyphénols en buvant du vin.

Les sucres jouent un rôle de premier plan dans la préparation de la boisson selon l'invention: ceux présents dans le vin mais aussi et surtout le saccharose ajouté dès le début du procédé. Ils participent aux diverses combinaisons chimiques qui valorisent le produit fini, notamment en protégeant de la dégradation les phénols et les anthocyanes, par le jeu de réactions d'hydrolyses, de substitutions et de copolymérisations (par exemple stabilisation des anthocyanes par copigmentation). Autant en ce qui concerne les anthocyanes que les polyphénols, le produit obtenu selon l'invention est une image fidèle du vin initial. Les anthocyanes ne sont pas dégradées au cours du traitement, et le produit fini en contient environ 20 % de plus, en raison de la concentration qui intervient durant le procédé. Certains composés du vin présentant un intérêt considérable en matière de santé, sont optimisés dans leurs teneurs. A deux exceptions près, le rapport de concentrations est de l'ordre de + 1.40, ce qui correspond sensiblement à la variation de

volume, 1 litre de vin permettant d'obtenir environ 600 ml de boisson.

Les deux exceptions dans le rapport des concentrations concernent la Quercétine et le Resvératrol, dont les teneurs, en fin de procédé, sont nettement supérieures à ce qu'il est permis d'obtenir avec la concentration effectuée. Il est possible que cette forte augmentation de la Quercétine, résulte de l'hydrolyse de certaines de ses associations avec des sucres ou / et des amino-acides. On peut présumer la même chose pour le Resvératrol. En effet, il est possible que la picéide (resvératrol 3-glucoside) se soit hydrolysée ou que le cis- resvératrol se

soit isomérisé, au cours du traitement.

Outre les polyphénols, le vin contient en quantité non négligeable des constituants qui présentent un grand intérêt pour la santé et qui sont préservés par le procédé selon l'invention: l'essentiel de ces micronutriments se retrouve dans la boisson selon l'invention, et pour une bonne partie de ceux-ci, à des concentrations beaucoup plus importantes i) Acides aminés totaux dont la concentration est de 0,2 à 0, 4 g/l, et particulièrement: acide glutamique, proline, thréonine, sérine, acide aspartique, arginine, leucine ii) Vitamines (teneur totale aux environs de plus ou moins 300 mg/1), et principalement les vitamines I (mésoinositol), B3 ou PP (nicotinamide), B4 (adénine), B5 (acide pantothénique), B6 (pyridoxine), B2 (riboflavine), P (rutine et divers autres flavonoïdes); la vitamine C est présente car supplémentée par l'addition d'acide L ascorbique. iii) Minéraux aux environs de plus ou moins 1,5 à 3 g/l, et particulièrement: potassium, magnésium, fer, cuivre, manganèse, phosphore; iv) Glycérol, polyalcool qui a des propriétés antithrombotiques, et qui permet de réduire dans le sang le taux des " acides gras libres circulant ": selon les vins les teneurs vont de 5 à 20 g/l. En plus des qualités propres aux polyphénols, l'ensemble de ces constituants s'ajoutant aux sucres, font de la boisson selon l'invention une boisson à forte valeur nutritive qui excite l'appétit et le système

nerveux. C'est donc une boisson hygiénique et tonique, particulièrement indiquée pour restaurer les forces pendant ou après un effort physique et intellectuel intense.'5 DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION

PREFEREE DE L'INVENTION

Les ingrédients utilisés sont le vin, le sucre, les hydrosols, les

huiles essentielles et les additifs.

On peut utiliser des vins de goutte tels que des AOC (appellation d'origine contrôlée) Coteaux d'Aix-en-Provence (France) et vinifiés en rouge; les cépages utilisés sont: le cabernet-sauvignon, la syrah et le grenache, par exemple en mélange à parts égales. Le choix de ces cépages est important car lié à la qualité, à la richesse et à la disponibilé des composés phénoliques qui les caractérisent, comme à leurs aptitudes à

donner des vins de qualité.

Les raisins sont vinifiés de façon traditionnelle mais en ajoutant des enzymes pectolytiques industriels (pectinases), et avec une macération finale à chaud. La vinification se déroule en trois phases: - Fermentation alcoolique classique, de 10 jours, avec des remontages durant toute la fermentation; - Macération finale à chaud, en général entre 32 et 35 C en cuve pleine et fermée, pendant environ 22 jours

- Fermentation malolactique après soutirage et pressurage.

1l La conservation se fait en cuves pleines et fermées, après clarification simple sur filtre à alluvionnage continu; la matière filtrante est du kielselgurh (terre d'infusoires). Il est important de ne pas trop filtrer, contrairement aux pratiques habituelles en vinification, afin de conserver assez de matières mucilagineuses ou polyosides (gommes et pectines), qui ont une action protectrice sur l'ensemble des constituants du vin. Les polyosides contribuent notamment à protéger

les polyphénols de l'oxydation, et ils retiennent les arômes.

On utilise d'autre part du vin de presse, qui est obtenu en passant au pressoir pneumatique le marc du vin de goutte précédent, et en gardant la première fraction du pressurage. La composition est différente de celle du vin de goutte. De degré alcoolique à peu pres identique, le vin de presse est beaucoup plus riche en extrait sec (minéraux, matières non volatiles...), en tanin, en flavonols et particulièrement le glucoside de quercétine. Le vin de goutte et le vin de presse peuvent entrer pour 50 % chacun dans un mélange servant à la préparation de la boisson selon l'invention. Il faut environ 14 à 16 litres

de ce mélange pour obtenir 10 litres de produit fini.

Analyse du vin utilisé Une variable importante est la richesse en polyphénols totaux, qui de préférence ne sera pas inférieure à 55 d'IPT (indice de

polyphénols totaux) avant filtration, ni inférieure à 50 après filtration.

- Vin de goutte Titre alcool initial 12,3 % vol.

DO 280 = 57 (IPT)

Anthocyanes 368 mg / 1 - Vin de Presse Titre alcool initial 12,2 % vol.

DO 280 = 57 (IPT)

Anthocyanes 329 mg / 1 - Pour les deux vins précédents en mélange 50 / 50 et apres filtration: Titre alcool initial 12, 2 % vol.

DO 280 = 53 (IPT)

Acidité totale 3,3 g/l (en g/1 de H2SO4) pH 3,7 Sucres réducteurs 1,7 g / 1 Fer total 3,5 mg/ l Tableau des Anthocyanes et des polyphénols identifiées dans le vin utilisé et dans la boisson obtenue selon l'invention (exemple 1): - Le vin utilisé est un assemblage de 50% vin de goutte et 50% vin de presse, issus du mélange de trois cépages: Cabernet-Sauvignon, Syrah

et Grenache, à parts égales.

ANTHOCYANES Vin Boisson exprimées en mg / litre---> Delphinidine 54,6 76,4 Cyanidine _7,1 7,9 Pétunidine 51,6 61,7 Paeonidine 36,8 39 Malvidine 331,9 405,4 Malvidine-Acétylée 63,2 79,9 i Paeonidine-Coumaroyl 5,2 5,3 Malvidine-Coumaroyl 24,8 26,5 Anthocyanes identifiées 575,2 702,1 Anthocyanes non identifiées 63,8 67,9 rapport de concentration total 1.21 Total Anthocyanes: 639 1 770 P O L Y P H E N O L S Vin Boisson rapport concent.

ACIDES PHENOLS

Acide Gallique: 36,6 52 1.42 Acide Caftarique 98 133 1.36 Acide Coutarique 23,3 33,2 1.42 Acide Caféique 9 12,6 1.40 Acide Coumarique 2,6, 3,6 1.38 Acide Syringique 3 1,3 lAcide Vanillique ta 17 2,9 1.53 | total: 171,4 238,6 1.39

FLAVANOLS

Catéchine E 56,7 79,2 1.40 Epicatéchine 33,5 47,5 1.42

L __ -________.___ _____

Proanthocyanidol B1 32,8 48,1 1.47 Proanthocyanidol B2 23,5 33,6 1.43 Proanthocyanidol B3 8,3 13,3 1.60 total catéchines154,8 221,7 1.43

MONOPHENOLS

Tyrosol 18,4 24,8 1.35

FLAVONOLS___ _

Quercétine 10,4 23,7 2.28 Rutine 15,7 23 1.46 Isoquercitrine 1,5 1,8 1.20 total: 27,6 48.5 1.75

TRIHYDROXY-STILBENE!

Trans-Resvératrol 2,4 4,9 2.04 Trans- Picéide 3,4 4,7 1.38 CisResvératrol 3,6 E 5,7 1.58 Cis-Picéide 3,4 5,3 1.56 Resvératrol total en aglucone: 10 16,4 1.64 I l vin I Boisson rapport

TOTAL POLYPHENOLS: 363,8 525,2 1.44

Pour les anthocyanes et les polyphénols, ces résultats sont issus d'une analyse du vin (et de la boisson respectivement) par HPLC (chromatographie en phase liquide haute performance avec spectrophotomètre et barette de photodiodes) et exprimés en mg / litre; le resvératrol total lui, est donné en aglucone. L'analyse de ce tableau montre bien que le procédé ne dégrade pas les polyphénols. Au contraire, il s'agit plutôt d'une optimisation avec valorisation, permettant d'obtenir un produit final riche mais équilibré10 car la concentration en polyphénols totaux n'est pas plus élevée que dans certains vins de qualité comme par exemple les vins issus du cépage Tannat, réputé pour produire des vins très tanniques. Le procédé appliqué augmente notablement, dans un rapport de concentration égal ou supérieur à 2, par rapport au vin initialement mise en oeuvre dans le procédé, les teneurs en Quercétine et Resvératrol, et donne à la boisson selon l'invention, des propriétés plus actives que le vin initial, dans les domaines de la santé propres à ces polyphénols. On utilise en outre de préférence le sucre de canne raffiné, ou saccharose, à peu près pur (au moins 99,7 %), qui se rencontre dans le suc de beaucoup de plantes. Un gramme de sucre raffiné apporte 3,87 grandes calories, c'est donc un aliment très concentré qui est facilement

absorbé et ne laisse pas de résidu.

Les Hydrosols sont des eaux distillées saturées en principes actifs solubles. Elles proviennent des 20 premiers litres d'eau récupérés pendant la distillation des plantes et fleurs, lors de l'extraction des huiles essentielles, par entrainement à la vapeur. La distillation s'effectue à l'eau de source, dans des alambics, lentement et à basse pression. Un séparateur permet de recueillir, par décantation continue,

l'eau distillée et l'huile essentielle séparément.

L'hydrosol de Sauge officinale (salvia officinalis-Labiées) provient des feuilles et sommités fleuries fraiches. L'hydrosol a l'odeur pénétrante camphrée de l'essence, avec une saveur moins âcre. Comme le vin, la sauge contient aussi des tanins et flavonoides. La Sauge possède de sérieuses propriétés toniques, stimulantes, antispasmodiques, stomachiques et antisudorales. En mélange avec le vin, la sauge est fortifiante et a des effets apéritifs et digestifs notoires. Par ailleurs, son huile essentielle contient des composés voisins de l'ca tocophérol (antioxygène: E 307), par exemple l'acide rosmarinique (antioxydant

aussi efficace que le B.H.T.).

L'hydrosol de Sureau Noir (sambucus nigra) provient de la distillation des fleurs ayant séchées sans noircir, avec des baies et quelques feuilles. Les fleurs renferment une huile essentielle, des glucosides et mucilages, du tanin, un alcaloïde et aussi: sambunigrine, sambucine, eldrine, choline, résine. Ce sureau est riche en anthocyanes (entre 200 et 1000 mg / 100 g); les baies sont riches en glucosides divers. Les huiles essentielles sont des essences 100 % pures et naturelles, non déterpénées, obtenues par entraînement à la vapeur d'eau selon le mode indiqué pour les hydrosols. Le choix des 3 huiles essentielles utilisées de préférence dans la boisson selon l'invention résulte de la présence d'un pourcentage élevé en linalol très fin dans ces essences (c'est le linolol qui caractérise en partie l'odeur et le goût du raisin frais), de l'importante solubilité en milieu aqueux des constituants principaux, de leur excellente compatibilité chimique avec le vin, de leur complémentarité olfactive et gustative et de leur importante activité antioxydante. L'huile essentielle de bois de rose ou Linaloë (Aniba rosaedora, origine Brésil) est un liquide incolore, extrait par distillation du bois d'un arbre de la famille des lauracées, l'essence est contenue dans des

inclusions du bois lui-même. Cette huile essentielle est constituée pour 85 à 90 % de Linalol droit.

L'huile essentielle de coriandre (coriandrum sativum, origine France) est un liquide incolore ou jaune pâle, extrait par distillation des semences (graines) d'une Ombellifère. Son odeur rosée de linalol, quelque peu musquée et camphrée, est assez agréable. Son principal composant est un alcool: le Coriandrol. L'huile essentielle de sauge sclarée (salviasclarea, origine France) est un liquide jaune pâle ou verdâtre clair, extrait par distillation des feuilles et sommités fleuries. Son odeur montante, très agréable, est apparentée à celle du musc et comparable à l'ambre. Son principal composant est l'Acétate de Linalyle (35 à 75 %); l'huile essentielle de Sauge Sclarée a des propriétés identiques à la sauge officinale, mais

moins prononcées.

Trois additifs techniques sont en outre utilisés en très petites quantités pour une meilleure stabilité du produit: La gomme Arabique (E 414) est une solution concentrée, filtrée et stabilisée au S02; elle s'oppose à la précipitation des polyphénols (dépot de matières colorantes en bouteilles) et diminue les risques de casses métaliques (fer, cuivre...) et protéique; elle permet en outre de maintenir en suspension les particules de la fraction insoluble des huiles

essentielles dans le produit fini.

L'acide Lactique à 80 ou 90 % (E 270) existe déjà dans les vins exhausteur de goût, dans la boisson selon l'invention, l'acide lactique a une fonction organoleptique propre (saveur acidulée fraîche et agréable, à l'arôme légèrement caséeux), et une autre induite par l'estérification qui se produit avec les alcools pendant le procédé, dans l'évaporateur. Par ailleurs, il renforce notablement l'action anti- oxygène de l'acide

ascorbique et participe ainsi à la protection des polyphénols.

L'acide Ascorbique (vitamine C) (E 300) bloque l'oxygène, et donc protège les constituants du vin, notamment les polyphénols dont l'oxydation peut conduire à la formation de quinones capables de se polymériser en mélanine, responsable de casse. Or, la protection avec la vitamine C est d'autant plus efficace que les quinones catalysent son oxydation. Ceci a pour effet de bloquer l'oxydation des polyphénols; les risques de casse sont alors écartés. Dans le procédé, on bloque la production de quinones par la chaleur, l'acide ascorbique intervient dans la dernière phase comme réducteur pour régénérer les substrats phénoliques. La vitamine C, inhibe aussi l'activité d'enzymes oxydantes

telle que la " Laccase " des raisins pourris et elle conserve les arômes.

De plus, cette vitamine potentialise l'effet anti radicaux libres des

polyphénols en général.

Le procédé de fabrication conforme à l'invention réunit plusieurs conditions et manipulations, dans une suite (de préférence continue) d'opérations et dans un appareil complet, ce qui permet également de

limiter les phénomènes oxydatifs et les dégradations de polyphénols.

Il est souhaitable, dés le début du procédé, de limiter le plus possible les oxydations enzymatiques, en neutralisant par la chaleur les oxydases (et particulièrement la Tyrosinase et la Laccase) et la

production de quinones.

La Tyrosinase est toujours présente dans les vins, alors que la

présence de la Laccase dépend uniquement de l'état sanitaire du raisin.

Cette dernière est la plus redoutable, car elle est capable de favoriser énergiquement l'oxydation d'une gamme plus importante de polyphénols qui, au contraire, ne sont pratiquement pas attaqués par la Tyrosinase. La Tyrosinase a un maximum d'activité à 30'C et une inactivation instantanée à 75/80 C pour un pH optimal de 4,75; la Laccase présente un maximum d'activité sur les anthocyannes autour de 50 C, mais elle est détruite en moins de 10 minutes à une température de 45 C à pH 3,4; le réchauffement se montre donc très efficace contre la Laccase, mais il faut arriver rapidement aux températures d'inactivation. Par ailleurs, il est a noter que l'activité et la stabilité enzymatique baisse avec les pH bas, surtout pour la Tyrosinase; une température de 70 à C est suffisante pour l'inactivation enzymatique; à 90 C il y a

destruction totale des enzymes.

Le produit fini ne contient pas de conservateur, aussi est-il préféré d'obtenir sa stabilité biologique en détruisant les ferments et les bactéries par la chaleur ce qui, de plus, permet la production de colloides protecteurs, indispensables pour avoir une bonne stabilité

chimique en évitant les " casses " ultérieures.

La résistance des micro-organismes à la chaleur est affaiblie en milieu acide (pH durant le procédé entre 3.3 et 3.5), ce qui rend le

chauffage plus efficace.

Les casses sont des accidents physicochimiques ou biochimiques, provoquant une altération de la stabilité et de la limpidité dans les

vins: casse oxydasique, ferrique, cuivrique, protéique.

La chaleur, autour de 60 , provoque le grossissement des particules des colloides protecteurs existants déjà dans le vin. Cette modification accentue leurs propriétés préservatrices vis-à-vis des composants du vin; le chauffage permet d'obtenir aussi une protection contre la précipitation de cristaux d'acide tartrique, par dissolution des germes de cristallisation. Cela diminue ainsi les risques de précipitations cristallines qui surviennent par variation de température,

pendant la conservation en bouteille notamment.

Le principal avantage de ce procédé est d'obtenir (en même temps que la désalcoolisation), un enrichissement en polyphénols bénéfiques pour la santé par la concentration du mélange de vin d'une part, et des réactions chimiques d'autre part. Selon un des aspects essentiels du procédé selon l'invention, on initie par le chauffage, en atmosphère inerte et en présence de sucre, certaines réactions chimiques qui se déroulent naturellement pendant les années de viellissement des vins en milieu réducteur (hydrolyses, isomérisations, polymérisations et copolymérisations), en éliminant les oxydations dûes à l'oxygène et aux enzymes oxydases. Les polyphénols, comme tous les antioxydants, sont des molécules très réactives. Le chauffage active donc les réactions entres les composes phénoliques présent dans le vin; l'absence d'oxygène et la destruction des oxydases empêche la formation de quinones, capables de se polymériser en mélanine insoluble. Dans ces conditions, le chauffage en présence de sucre induit aussi la combinaison anthocyanes / tanin qui donne une belle forme colorée rouge (réaction de copigmentation) ne dépendant plus du milieu

(variations de pH) et se trouvant ainsi stabilisée.

Durant le procédé, entre 50 et 70 C, se forme un complexe tanin/polysaccharides, tandis que les anthocyanes se copolymérisent avec l'acide tartrique et les sucres. Les acides phénols se combinent aux anthocyanes et à l'acide tartrique; par exemple l'acide coumarique se combine avec l'acide tartrique pour former l'acide coutarique; l'acide caféïque provoque la formation d'acide caftarique. D'autres réactions interviennent avec l'acide tartrique; notamment l'estérification de cet acide par le glycérol ( à une vitesse appréciable à 80 C mais assez lente

pour être négligeable à 70 C); les esters obtenus sont neutres ou acides.

Les catéchines et leurs isomères s'associent entre elles et avec les flavanediols, pour donner les procyanidines, oligomères comportant 2

ou 3 motifs.

On obtient ainsi des polyphénols condensés qui, par polymérisations successives, conduisent à la formation de substances tanoiques complexes et stables d'un intérêt considérable pour la santé,

telles que les proanthocyanidines.

Grâce à la présence d'un excès de sucre dans le mélange, durant tout le procédé, et grâce à la température relativement élevée du traitement, on obtient un "blocage" des voies (fonctions libres sur les molécules), ce qui permet d'éviter un brunissement des anthocyanes et / s ou la formation de polymères de poids moléculaire supérieur à

5000/n=12 (insolubles et physiologiquement inertes).

Dans cette préparation, les sucres jouent donc un rôle primordial aux différentes phases du procédé dans la protection, la solubilisation et la non dégradation de ce " mélange antioxydant " que sont les

o10 polyphénols et les anthocyanes, et c'est un aspect important du procédé.

En effet, dans le procédé selon l'invention, le saccharose ajouté au début des opérations, subit au cours de celle-ci une hydrolyse partielle restituant ainsi du glucose et du fructose qui s'engagent dans les réactions intervenant entre les composés phénoliques. En même temps,

l'hydrolyse de certains héthérosides du vin rompt la liaison glyco-

sidique et restitue le glucide et l'aglycone libre.

Ces sucres participent ainsi à la préservation, à la stabilisation et à la solubilisation des molécules polyphénoliques, par le jeu des substitutions et des condensations chimiques. Un hydroxyle hémiacétalique intervient toujours dans la formation des polysaccharides; cette liaison peut être du type ac ou [3, selon la forme

a ou 3 du sucre en présence.

La quantité de sucres réducteurs dans le vin utilisé est initialement aux alentours de 1,7 g/l (avant l'ajout de saccharose); cette

concentration passe à environ 20 g/l dans le produit fini.

Si on ajoutait directement du glucose et/ou du fructose qui sont des sucres fermentescibles, à la place du saccharose (non fermentescible), il y aurait alors, pendant la phase de mise en température, une relance des levures encore présentes dans le vin (et une augmentation rapide de cette population), avec transformation des constituants et surtout production d'enzymes et d'éthanol (mais aussi d'esters, d'acides gras, d'éthanal, etc.); ces levures donneraient alors beaucoup de produits secondaires non souhaitables à ce stade; cette relance de l'activité des levures serait préjudiciable au bon déroulement

du procédé de fabrication et à la qualité du produit final.

Le procédé selon l'invention a été mis en oeuvre dans un appareil

décrit ci-après par référence à la figure unique annexée.

L'appareil comporte un réacteur sphérique 1 en verre calorifugé d'une capacité de 22 litres, fermé par un couvercle 2 regroupant plusieurs tubulures ou raccords, et comportant sur son fond une vanne de vidange 3 à large passage. Un robinet 4 de soutirage, situé latéralement et un peu au dessus du fond rond, et raccordé à une pompe

5 de recirculation en PTFE.

Ce réacteur fait office de réserve, dans laquelle le liquide 6 est brassé en permanence par un agitateur 7 central à larges pales 8 en téflon, arrivant à quelques centimètres du fond du réacteur, dans l'axe de la vanne de vidange. L'agitation facilite d'une part la dispersion dans le liquide 6 du gaz 9 inertant contenu dans le réacteur, et facilite d'autre part les transferts de masses entre phases, et améliore aussi les

transferts thermiques.

Le couvercle 2 supporte, outre le palier 10 de l'agitateur 7 (muni d'une tubulure de nettoyage): i) une canne 11 d'admission de gaz inerte, plongeant jusqu'à 10 centimètres du fond vers le centre du ballon; cette canne est munie à son extrémité plongeante 12 de trous disposés de façon à ne pas retenir de liquide après vidange; elle est équipée d'un robinet 13 d'isolement en téflon relié au détendeur d'une bouteille (non représentée) de gaz inertant (CO2 et azote) sous pression; par sa forme et sa disposition, cette canne fait aussi office de contre pale en s'opposant à une rotation d'ensemble de la masse fluide 6; les bulles en mouvement dans le liquide, élèvent le niveau de transfert thermique par turbulence; ii) un entonnoir 16 cylindrique de 500 ml gradué, avec bouchon 14 et robinet 15, pour l'introduction dans le réacteur du vin, du sucre, et des additifs en cours de procédé; iii) une burette 17 de précision de 25 ml, graduée en 0,05 ml, pour l'introduction des huiles essentielles durant le procédé iv) un thermomètre 18 à mercure, gradué en 1 jusqu'à 110 C, plongeant de 350 mm dans le réacteur, en position centrale sur les 2/3 de la hauteur du ballon; v) une tétine de raccordement pour le mano vacuomètre 19 de haute précision permettant de contrôler la pression dans le réacteur

vi) une tubulure 20 de remplissage et une tubulure 21 coudée.

Sur cette tubulure 21 est ajusté un élément important de l'appareil: il s'agit d'une colonne 22 d'évaporation à ruissellement, d'une longueur totale de 670 mm et d'un diamètre extérieur de 73 mm, dont l'espace intérieur est presque entièrement occupé par trois serpentins 23 imbriqués l'un dans l'autre, réunis par un distributeur 24 et un collecteur 25 communs, qui présentent une grande surface d'échange; les serpentins sont en tube de diamètre 9 et 10 mm sur une longueur de 430 mm utile. C'est dans cette colonne que s'amorcent les

réactions.

A l'intérieur des 3 serpentins circule un médium chauffant (mélange d'eau et de glycérol); un thermomètre 26, placé dans les tubulures 24, 25 entrées et sortie de cet évaporateur, permet de contrôler la température du fluide chauffant tout au long du cycle de

fabrication.

Un dispositif 27 de pulvérisation, constitué d'un tube en forme de

couronne, est situé juste au-dessus et dans l'axe des trois serpentins.

Cette couronne est percée de trous disposés sous sa face inférieure afin d'arroser les serpentins 23 comme une douche; ce pulvérisateur est alimenté par une petite tubulure 28 munie d'un thermomètre et raccordée à la pompe 5 de recirculation aspirant le liquide 6 au fond du réacteur. Le vin 6 mis en oeuvre est pulvérisé au sommet des serpentins par cette pompe à piston vibrant (qui par son mode de fonctionnement favorise l'homogénéisation des huiles essentielles avec le mélange pendant le procédé), et il s'évapore en ruisselant au travers de ces trois enroulements 23 de verre. La circulation du médium chaud se fait à contre courant du ruissellement, ce qui permet d'obtenir une première rectification des vapeurs dans l'évaporateur même, comme dans une colonne de distillation à garnissage; le vin, en ruisselant, se réchauffe en progressant vers le bas et lave les vapeurs montantes qui barbottent entre les spires des 3 serpentins; les constituants les moins volatils tels que le glycérol, l'acide succinique ou encore l'acide lactique, retournent dans le ballon 1 avec la phase liquide; la phase vapeur s'enrichit en éthanol et passe ensuite dans une colonne 29 de rectification à double

enveloppe, surmontant l'évaporateur 22 à ruissellement.

Cette colonne, d'un diamètre de 40 mm sur 610 mm de long est remplie sur une longueur de 100 mm d'un garnissage d'anneaux de Raschig en verre (cylindres creux dont la longueur est égale au diamètre, qui sont disposés en vrac); les anneaux sont retenus par 2 couronnes de 8 pointes Vigreux pour qu'ils ne soient pas entrainés par le flux montant; leur avantage, sous pression réduite, est une grande surface active pour un fort taux d'espace vide; le liquide refluant s'écoule vers le bas de la colonne au travers des anneaux tandis que la vapeur lèche le film liquide en marche à contre-courant; cette section est suivie sur 300 mm de long par 5 couronnes de 2 fois 4 pointes Vigreux qui brassent les vapeurs; une couronne comporte 4 pointes horizontales en vis à vis et 4 pointes orientées obliquement vers le haut; l'orientation vers le haut est préférable puisqu'on distille sous pression réduite, pour une moindre perte de charge et une meilleure

rétrogradation des condensats.

La colonne de VIGREUX (normalement refroidie par l'air ambiant), est de faible inertie thermique et entièrement en verre (donc inattaquable); elle permet de traiter un débit voisin de 50 à 60g/ mn sans engorgement sous pression réduite et en présence de CO2; la double enveloppe, qui entoure les 400 mm utiles de cette colonne, répond à deux fonctions: i) augmenter l'efficacité de séparation, en permetant de refroidir la colonne à l'eau et non à l'air: grâce à un robinet 30, situé sur la tubulure d'entrée en partie basse de la double enveloppe, on règle un débit d'eau froide (évacuée en partie haute 31), afin d'ajuster les condensations sur les pointes et la paroi pendant la distillation; on obtient ainsi une rectification suffisante des vapeurs sans engorgement et en conservant un débit important; cet ensemble correspond à une colonne d'environ 4 à 5 plateaux théoriques; ii) arrêter la concentration et retenir les arômes des extraits végéteaux, dans la dernière phase du procédé, après la désalcoolisation, en condensant intégralement les vapeurs, comme le ferait un réfrigérant garni, qui retournent ainsi au ballon; un thermomètre 32, placé en partie haute de la double enveloppe, donne la température de sortie de l'eau de refroidissement; un autre thermomètre 33, situé au sommet de

la colonne, permet de contrôler la température de distillation.

Les esters et les aldéhydes passent en premier, puis l'éthanol et ensuite les alcools supérieurs suivis par les acides gras de la série

acétique (acides acétique, propionique, butyrique etc...), puis l'eau.

La colonne 29 est reliée par une tubulure d'entrée 34 à l'évaporateur 22, et est reliée à un condenseur 36 par une tubulure 35 de sortie en partie souple, ce qui permet d'absorber les vibrations et les secousses (notamment sous vide), en réduisant la rigidité de l'ensemble

de l'appareillage.

En sortant de la colonne 29, les vapeurs rectifiées sont ainsi dirigées vers le condenseur 36 à triples serpentins; le condenseur est raccordé par un tube 37 qui conduit les condensats, à une ampoule 38 à distillat de 6 litres, laquelle est surmontée d'un réfrigérant 39 chemisé avec serpentin, à double effet (l'eau de refroidissement circule dans le chemisage et dans le serpentin central); le réfrigérant 39 renvoie vers

l'ampoule 38 les dernières fractions non condensées.

L'ampoule à distillat, munie d'un robinet de prise d'air, est reliée par une canalisation 40 équipée d'un robinet 41 à un appareil 45 distillatoire classique qui comporte: un ballon 42 de 10 litres avec chauffe ballon 43, une colonne 44 calorifugée remplie de perles de verre, un analyseur 45 et un condenseur 46; cet appareil sert à la

récupération de l'éthanol.

Le réfrigérant 39 est raccordé, par l'intermédiaire d'une tubulure 47, à une pompe à vide 48 évacuant en 49 les éléments incondensables; un vase dewar 50 est intercalé entre le réfrigérant 39 et la pompe 48; un robinet 51 monté sur la tubulure 47 permet le réglage de la dépression dans les appareils 1, 22 et 29 particulièrement. Le fluide de chauffage

circulant dans les serpentins de l'évaporateur traverse un thermo-

circulateur (non représenté) raccordé aux tubulures 24 et 25; ce thermocirculateur comporte une résistance électrique dont la puissance de chauffe est de 1,5 kw; la régulation de la puissance de chauffe de 0 à 1,5 kw est continue; le réglage analogique de la température du fluide de chauffage varie entre 0 et 200 C avec une grande précision, par un

régulateur électronique de type PID équipé d'une sonde platine.

La plupart des éléments composant l'appareil pilote sont en verre ou en matière plastique tel que le Téflon (tuyaux, robinets, palier et pale d'agitateur, joints); les métaux sont a éviter, sauf l'acier

inoxydable de qualité "alimentaire".

L'utilisation de ce dispositif pour la fabrication de la boisson selon l'invention est effectuée de la façon suivante étape a) on charge le réacteur avec 14,7 litres de vin, puis on met l'agitateur en marche (réglage: 750 tours min); on ajoute alors 1500 g de sucre (saccharose) et 2 ml d'acide lactique étape b) on isole l'appareil de l'atmosphère et on démarre la pompe à vide 48 pour désaérer le mélange 6 contenu dans le réacteur 1, par agitation pendant 15 min à 100 torr (13000 Pa environ); cette étape est une désaération à froid qui débarrasse le mélange de son oxygène dissous (6 mg / litre à 20 C) afin de pouvoir ensuite le chauffer sans l'oxyder; on entraîne en même temps le S02 libre (anhydride sulfureux à l'état de S02); étape c) on isole la pompe à vide et on ramène la pression dans le réacteur à 500 torr (68000 Pa environ) en injectant au sein du liquide un gaz inertant; on fait ensuite circuler l'eau dans les réfrigérants et le médium chauffant dans l'évaporateur 22, et on règle la température du fluide chauffant à 90 C; on démarre alors la pompe 5 de recirculation sur l'évaporateur chaud; la distillation commence immédiatement et l'ampoule à distillat se remplit rapidement (un vin titrant 12% bout à 91,3 C sous 760 mm de Hg); on maintient la pression aux alentours de 500 à 600 torr pendant 15 minutes, en réglant l'aspiration de la pompe à vide et l'admission du gaz inerte comprimé; l'étape c) est une stabilisation par inhibition des ferments et des oxydases avec inertage par un mélange gazeux qui se compose de 20 % de CO2 (dioxyde de carbone), et de 80 % d'azote QS (mélange E290); le courant d'azote conjugué au chauffage, entraîne en même temps l'anhydride sulfureux

total, qui est à l'état de combinaisons minérales: H2 S03; HSO3 et S03.

L'intérêt de l'utilisation du C02 est double une action inhibitrice et légèrement antiseptique, et un rôle gustatif (car il procure de la fraîcheur et révèle les arômes des vins rouges, particulièrement en

dissolution autour de 0,2 à 0,4 g/l).

En 15 mn, l'intégralité du mélange passe 2 fois sur les serpentins ce qui est suffisant pour le stabiliser. La haute température est appliquée quelques secondes à des fractions successives du mélange en circulation, tandis que cette température augmente peu dans le réacteur, au début ne favorisant pas ainsi les ferments et les oxydases. Par ailleurs, cette phase initie l'hydrolyse partielle du saccharose et amorce

les réactions chimiques.

Etape d) on ajuste la température de l'évaporateur à 80 C et on abaisse la pression autour de 400 torr (54000 Pa environ); on ouvre la circulation d'eau froide sur la colonne à rectifier et on règle le débit d'eau au minimum (goutte à goutte): la température du mélange s'établit alors entre 70 et 75 C, avec une différence de température entrée/sortie de l'évaporateur d'environ 5 à 6 C en régime établi; cette étape est la phase réactionnelle et de désalcoolisation; c'est la plus longue (de l'ordre de 2 heures), on la stoppe quand on a recueilli un volume voisin de 6 litres dans l'ampoule à distillat; cette durée peut être diminuée à une heure (et même moins) ou au contraire augmentée à 3 heures ou plus, en fonction de l'appareil utilisé et des caractéristiques

de la boisson que l'on souhaite obtenir.

Etape e) on arrête le réchauffage des serpentins, on isole la pompe à vide, puis on ouvre en grand l'admission d'eau sur la colonne de rectification, qui se transforme ainsi en condenseur intégral; on introduit alors les extraits végétaux et additifs en charge dans l'entonnoir cylindrique et la burette; l'agitateur tourne toujours ainsi que la pompe de recirculation sur l'évaporateur; la pression remonte doucement; dans cette étape on effectue l'homogénéisation et la stabilisation des additifs, pendant 15 minutes environ; étape f) on ramène le réacteur à la pression atmosphérique par un complément de gaz inertant, puis on relie l'appareil à l'atmosphère, en ouvrant le robinet placé sur l'ampoule à distillat pour éliminer la surpression; le produit est terminé et sa température est aux alentours de 70 C, on le soutire à chaud directement dans une bouteille propre,

ce qui permet de la pasteuriser.

Le tableau ci-après donne les résultats d'analyses de 3 exemples de réalisations, correspondant à 3 formulations légèrement différentes,

permettant de faire varier le goût et la force du prouit.

Le contrôle des teneurs des différents constituants caractéristiques de la boisson peut être obtenu en utilisant les méthodes d'analyses suivantes: Alcool résiduel: par réflectance infrarouge, - Fer total: par spectrométrie, - C02 manomètre à eau de précision, - Le potassium est dosé à l'aide d'un photomètre à flamme par la mesure de l'intensité des radiations 589 et 589,6 nm (nanomètre) émises dans la flamme d'un brûleur alimenté en gaz comburant contenant le nébulisat de vin (ou de boisson) dilué au 1/10 ou davantage, - Le glycérol est dosé par HPLC (chromatographie liquide haute performance), - l'acide lactique L et D est dosé par méthode enzymatique, - Les sucres réducteurs, constitués par l'ensemble des sucres à fonction cétonique et aldéhydique, sont dosés par leur action réductrice

sur la solution cuproalcaline (méthode Fehling; de Bertrad; de Luff).

- Saccharose (sucre pur) dont le dosage est fait par comparaison

des pouvoirs réducteurs avant et après hydrolyse par HCL.

Les variations des valeurs caractéristiques de la boisson obtenue

résultent principalement de la formulation, de la durée de l'étape d, ci-

avant, et des températures et pressions utilisées. Analyse d'exemples de réalisation de la boisson selon l'invention

CARACTERISTIQUES BOISSON I BOISSON II BOISSON III

Titre alcool résiduel (en vol) 0,5% 0,2% 0,05% Indice DO 280 74 61 85 Acidité totale (en g/l) 6 5 4 pH 3,4 3,6 3,5 Dioxyde de carbone (en g/l) 0,2 0,1 0,4 Sucres réducteurs (en g/l) 20 10 60 Sucres totaux (en g/l) 150 100 180 Fer total (en mg/1) 5 5 5 Anthocyanes (en mgl/1) 750 650 880 FORMULE POUR 10 LITRES DE BOISSON OBTENUE Vin 50/50 (en litre) 14,7 14 15 Sucre de canne (en Kg) 1,5 1 1,7 Hydrosol sauge (en litre) 0,18 0,2 0,18 hydrosol sureau (en litre) 0,16 0,18 0,18 Gomme arabique (en ml) 10 10 10 Huiles essentielles (en ml) 2 1,8 2 Acide lactique (en ml) 2 2 4 Acide ascorbique (en mg) 500 500 500 TOTAL: Volume en litres - 16 _ formulation de base DISTILLAT à soustraire: 6 litres =_ 10 litres boisson terminée

Claims (14)

REVENDICATIONS

1. Boisson sucrée à faible titre en alcool obtenue à partir de vin, caractérisée en ce que sa teneur en composés polyphénoliques du vin est au moins égale à un gramme par litre de boisson.5

2. Boisson sucrée sans alcool, caractérisée en ce que son indice de polyphénols totaux est au moins égal à 40, et en ce que sa teneur en

sucre est comprise entre 50 grammes par litre et 250 grammes par litre de boisson.

3. Boisson selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2,

telle que: - sa teneur en composés polyphénoliques du vin est comprise entre 1 gramme par litre et 6 grammes par litre de boisson, particulièrement comprise entre 2 grammes par litre et 3 grammes par litre de boisson,15 - son indice (DO 280) de polyphénols totaux est compris entre 45 et 95, particulièrement voisin de 60 à 80, - sa teneur en sucres totaux est voisine de 100 grammes par litre à grammes par litre de boisson, dont le saccharose représente au

moins 40% et au plus 95% (de préférence au moins 50% et au plus 90%).

4. Boisson selon l'une quelconque des revendications 1 à 3,

telle que: - sa teneur en acides phénols est comprise entre 100 et 400 milligrammes par litre de boisson, - sa teneur en flavanols est comprise entre 100 et 400 milligrammes par litre de boisson, - sa teneur en flavonols est comprise entre 25 et 100 milligrammes par litre de boisson, - sa teneur en anthocyanes est comprise entre 300 et 1200

milligrammes par litre de boisson.

5. Boisson selon la revendication 4, telle que - sa teneur en acides phénols est voisine de 150 à 300 milligrammes par litre de boisson, - sa teneur en flavanols est voisine de 150 à 300 milligrammes par litre de boisson, - sa teneur en flavonols est comprise entre 30 et 60 milligrammes par litre de boisson, - et sa teneur en anthocyanes est comprise entre 500 et 1000 milligrammes par litre de boisson, notamment voisine de 600 à 800

milligrammes par litre de boisson.

6. Boisson selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, qui

comporte en outre une ou plusieurs huiles essentielles, un ou plusieurs extraits végétaux aqueux, de la gomme arabique (E414), de l'acide

lactique (E270), de l'acide ascorbique (E300).

7. Boisson selon l'une quelconque des revendications 1 à 6

dont le potentiel hydrogène (pH) est compris entre 3 et 4, dont l'acidité totale exprimée en équivalent d'acide sulfurique (H2SO4) est comprise entre 2 grammes par litre et 10 grammes par litre, et dont la teneur en dioxyde de carbone (CO2) est comprise entre 0,05 gramme par litre et

0,8 gramme par litre.

8. Boisson selon l'une quelconque des revendications 1 à 7,

dont la teneur en sucres réducteurs est comprise entre 10 et 60 grammes

par litre, de préférence comprise entre 20 et 50 grammes par litre.

9. Boisson selon l'une quelconque des revendications 1 à 8,

dont la teneur en potassium est comprise entre 0,9 et 2,8 grammes par

litre, de préférence comprise entre 1,2 et 2,5 grammes par litre.

10. Boisson selon l'une quelconque des revendications 1 à 9,

dont la teneur en glycérol est comprise entre 5 et 10 grammes par litre,

de préférence comprise entre 6 et 9 grammes par litre.

11. Boisson selon l'une quelconque des revendications 1 à 10,

dont la teneur en acide lactique total est comprise entre 1,5 et 6 grammes par litre, de préférence comprise entre 2 et 5 grammes par

litre.

12. Procédé de fabrication d'une boisson selon l'une

quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'on

transforme du vin sous atmosphère inerte et à température comprise entre 25 C et 95 C, et en ce qu'on ajoute au vin du sucre à raison de 5 à

% en pourcentage en masse rapporté à la masse de vin transformé.

13. Procédé selon la revendication 12, qui comporte les opérations suivantes: - brassage sous vide partiel, - mise sous atmosphère inerte, initiation des réactions chimiques entre les composés polyphénoliques et en présence de sucre, afin de limiter ou empêcher la dégradation des phénols et anthocyanes, - désalcoolisation et rectification des vapeurs en atmosphère inerte et sous pression réduite impliquant une concentration par évaporation sous pression réduite, - mélange d'extraits végétaux et d'additifs, et dans lequel la concentration en polyphénols de la boisson

obtenue est supérieure d'au moins 10% à celle du vin utilisé.

14. Dispositif pour fabriquer une boisson selon l'une

quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'il comporte

des moyens (1, 11, 13) pour transformer le vin et le sucre sous atmosphère inerte, des moyens (19, 51) pour contrôler la pression de l'atmosphère inerte, des moyens (26, 32, 33) pour contrôler la température du produit en cours de transformation, et des moyens (7,

16, 17) pour mélanger du sucre et divers extraits au vin.