FR2726820A1 - Creuset de quartz dont la paroi a une teneur en bulles reduite, procede de fabrication et procede d'utilisation de ce creuset - Google Patents
Creuset de quartz dont la paroi a une teneur en bulles reduite, procede de fabrication et procede d'utilisation de ce creuset Download PDFInfo
- Publication number
- FR2726820A1 FR2726820A1 FR9513453A FR9513453A FR2726820A1 FR 2726820 A1 FR2726820 A1 FR 2726820A1 FR 9513453 A FR9513453 A FR 9513453A FR 9513453 A FR9513453 A FR 9513453A FR 2726820 A1 FR2726820 A1 FR 2726820A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- crucible
- quartz
- bubbles
- helium
- quartz sand
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B35/002—Crucibles or containers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
Abstract
Du sable de quartz (10) est placé dans un pot de fusion tournant et prend la forme d'un bol (18) à cause des forces centrifuges. Le sable est ensuite chauffé à une température suffisante pour le faire fondre et fusionner. Un gaz à diffusion rapide comme l'hélium ou l'hydrogène est envoyé à travers le quartz pour faire sortir les gaz résiduels présents dans les lacunes définies par les grains de sable. Ce gaz reste présent dans les lacunes. Le creuset résultant a moins de bulles, des bulles plus petites et une croissance de bulles réduite lorsqu'il est ensuite utilisé.
Description
2726820 95/2889
Creuset de quartz dont la paroi a une teneur en bulles réduite,
procédé de fabrication et procédé d'utilisation de ce creuset.
La présente invention concerne des creusets en quartz et un procédé de fabrication de creusets en quartz utiles dans l'industrie des semiconducteurs pour faire croître du silicium monocristallin à partir
de silicium polycristallin d'après la technique de Czochralski.
Les creusets utilisés pour préparer du silicium monocristallin
destiné à l'industrie des semi-conducteurs ne doit pas contenir d'impu-
retés, ni de bulles incluses ou autres imperfections de structure, afin de conserver l'orientation cristalline souhaitée pendant l'opération de croissance du silicium. Pour satisfaire à la nécessité de réduire la teneur en bulles dans les creusets, la demanderesse décrit, dans le brevet n 4 416 680, un procédé d'introduction de matière première de quartz dans un moule creux rotatif qui présente des parties de parois
perméables aux gaz au niveau de ses parois latérales et de son fond.
Après l'introduction de la matière première dans le moule, on introduit une source de chaleur comme un arc électrique dans le moule pour faire fondre le quartz. Simultanément à ce chauffage, on applique une aspiration sur l'extérieur du moule tout en poursuivant la rotation, afin
d'extraire tout gaz intersticiel, en ayant pour but de combler les lacu-
nes ou espaces vides. On maintient cette aspiration pendant la fusion
et la rotation. Le creuset terminé peut ensuite être éjecté par remplace-
ment de l'aspiration par de l'air comprimé à l'extérieur du moule. Ce procédé est largement utilisé dans l'industrie pour préparer des
creusets en quartz.
Bien que le brevet sus-mentionné n0 4 416 680 indique que les parois du creuset fabriqué de la manière décrite sont exemptes de bulles, cela est faux. On a découvert que de minuscules bulles d'air ou de gaz, composées essentiellement d'azote et d'oxygène, sont piégées dans les lacunes existant dans les parois du creuset. Comme les creusets sont placés sous vide et exposés à de fortes températures lors de la croissance du silicium monocristallin, l'azote et l'oxygène se dilatent en formant des bulles de plus en plus grosses. Ces bulles qui se dilatent peuvent provoquer une fragmentation de la paroi intérieure
du creuset et interrompre la croissance du monocristal.
Plus précisément, quand les creusets sont utilisés pour faire croître du silicium monocristallin, du silicium polycristallin est présent à l'intérieur du creuset, à l'état fondu. Le silicium fondu réagit avec la paroi de quartz à tel point qu'une petite quantité de la paroi intérieure, de l'ordre d'environ 1 mm, se dissout. Si la paroi du creuset qui se dissout contient des bulles, le processus de dissolution peut provoquer la fragmentation du matériau entourant la bulle. De ce fait, de petits morceaux de quartz peuvent être libérés. Ces petits copeaux peuvent détruire l'orientation du monocristal, en limitant donc le
rendement de la croissance cristalline.
Les petites bulles d'air présentes dans les lacunes de la paroi du creuset ne posent pas toujours des problèmes lors de la croissance de silicium monocristallin. Quand par exemple on utilise des creusets de diamètre plus petit pour la croissance de silicium monocristallin, les températures auxquelles le creuset doit être soumis pour maintenir la fusion sont plus basses que les températures requises pour des creusets de plus grand diamètre. A mesure que le diamètre du creuset augmente, la température augmente, ainsi que le temps d'exposition à ces températures. Ces facteurs de température et de temps contribuent de façon significative à la croissance des bulles à l'intérieur de la
paroi du creuset.
On peut résoudre le problème des bulles dans les parois des creusets de deux façons. Une première technique consiste à éliminer totalement les bulles des parois des creusets. Une seconde technique consiste à empêcher les bulles de croître lors de l'exposition aux fortes températures. La demanderesse a considéré cette dernière approche et a mis au point un procédé pour améliorer les creusets en quartz en empêchant ou en réduisant la croissance des bulles dans les parois des creusets lors de l'exposition à de fortes températures. Elle a aussi
réduit le nombre global de bulles et leur dimension lors de la fusion.
D'autres tentatives pour résoudre le problème des bulles sont discutées dans les brevets n 4 935 046 et 4 956 208. Le procédé décrit dans ces brevets fait appel au dépôt d'une couche de SiCI4 sur la surface du
creuset, par dépôt chimique à partir d'une phase gazeuse. Ce procédé.
bien que très efficace pour éliminer les bulles, est coûteux car il demande des installations importantes. Comme les creusets de quartz sont utilisés en grandes quantités, il est important de maintenir leur
fabrication aussi économique que possible.
La demanderesse a mis au point une façon économique de réduire la croissance des bulles et de réduire également le nombre et la taille des bulles dans les parois des creusets lors de l'exposition à de
fortes températures.
La présente invention propose une technique de fabrication de creusets en quartz qui résout tous les problèmes évoqués ci-dessus, ainsi que d'autres, et donne un creuset ayant une teneur en bulles réduite, une taille de bulles plus faible et une croissance des bulles moindre, propriétés qui sont particulièrement intéressantes quand on
utilise ces creusets dans des applications mettant en jeu des tempéra-
tures élevées.
Suivant la présente invention, des grains de sable de quartz sont déposés dans un pot de fusion en rotation et sont soumis à des forces centrifuges pour prendre la forme d'un bol. De la chaleur est appliquée pour faire fusionner les grains de sable. Un gaz à diffusion rapide comme de l'hélium ou de l'hydrogène est envoyé à travers les grains pour entraîner tout gaz résiduel des parois. Le creuset de quartz ainsi formé comprend une base s'étendant vers le haut en une paroi continue faite de grains de quartz fusionnés. Les gaz piégés dans les interstices entre les grains de sable de la paroi définissent une teneur
en lacunes ou en bulles pouvant atteindre 0,05 %, avec une taille typi-
que de bulles qui est inférieure à environ 0,063 mm (0,0025 pouce) de préférence inférieure à environ 0,050 mm (0,0020 pouce) et mieux encore inférieure à environ 0,038 mm (0,0015 pouce). Lors d'une utilisation de ce creuset dans des applications mettant en jeu des températures élevées, la croissance des bulles est réduite par rapport à la technique antérieure. Les lacunes ou les bulles contiennent une forte
quantité d'hélium ou d'hydrogène gazeux.
Selon un premier aspect, la présente invention propose un procédé de fabrication d'un creuset de quartz, qui comprend les étapes consistant à: faire tourner un pot de fusion contenant du sable de quartz, de telle façon que les forces centrifuges amènent le sable de quartz à prendre la forme d'un bol qui comprend une base et une paroi
latérale continue; chauffer le sable de quartz à une température suffi-
sante pour faire fondre et fusionner le sable de quartz; et introduire un gaz à diffusion rapide dans le sable de quartz afin de faire sortir des gaz résiduels présents dans les lacunes définies par le sable de quartz. Ce gaz à diffusion rapide est de préférence de l'hélium ou de l'hydrogène. Ce procédé comprend la formation d'une couche formant peau sur la surface intérieure de la paroi latérale, pour faire sortir les
gaz résiduels présents dans les lacunes à l'aide d'hélium ou d'hydrogè-
ne. Il comprend aussi l'application d'une aspiration au fond du pot de fusion pour créer un courant de gaz à diffusion rapide qui élimine les gaz résiduels d'entre les grains de sable de quartz. Il comprend aussi la fusion du sable de quartz et le maintien du gaz à diffusion rapide dans
les lacunes définies par le sable de quartz fusionné.
Selon un second aspect, la présente invention propose un
procédé d'utilisation d'un creuset de quartz pour faire croître du sili-
cium monocristallin, qui comprend les étapes consistant à: préparer un creuset comprenant une base qui s'étend vers le haut pour former une paroi latérale continue composée de grains de quartz fusionnés qui délimitent des bulles contenant de l'hélium; soumettre le creuset à des
températures suffisamment élevées pour faire fondre du silicium poly-
cristallin placé dans le creuset; et limiter ensuite la croissance des
bulles à un facteur pouvant atteindre environ 1,2.
Selon un troisième aspect, la présente invention propose un creuset de quartz comprenant une base qui s'étend vers le haut en une paroi latérale continue composée de grains de quartz fusionnés, ces grains de quartz délimitant des bulles adjacentes à une surface intérieure de la paroi, lesdites bulles contenant un gaz à diffusion rapide. Ce gaz à diffusion rapide est de préférence de l'hélium ou de l'hydrogène. Le gaz à diffusion rapide présent dans les bulles s'échappe pendant la soumission du creuset à de fortes températures, réduisant ainsi la croissance des bulles et la fragmentation de la surfa- ce intérieure de la paroi du creuset pendant l'utilisation du creuset. La soumission du creuset à de fortes températures implique l'exposition du creuset à une température au moins aussi élevée que le point de
fusion du silicium polycristallin.
Un principal avantage de la présente invention est la réduc-
tion de la croissance des bulles dans les parois des creusets de quartz
lorsqu'ils sont utilisés dans le tirage des monocristaux.
Un autre avantage de la présente invention est la réduction significative et économique du nombre et de la dimension des bulles
dans les parois des creusets de quartz.
D'autres avantages et intérêts de la présente invention
apparaîtront à l'homme du métier s'il se réfère à la description
détaillée suivante.
L'invention peut être mise en oeuvre avec différents compo-
sants et différentes dispositions de ceux-ci. Une forme préférée de réalisation va maintenant être décrite en détail et illustrée dans le
dessin d'accompagnement.
La figure 1 est une représentation schématique d'un appareil pouvant mettre en oeuvre le procédé de la présente invention et montre un appareil adapté à la fabrication de creusets de quartz utilisés pour
faire croître des lingots de silicium dans l'industrie des semiconducteurs.
Les creusets de quartz sont utilisés par l'industrie des semi-
conducteurs pour faire croître des lingots de silicium monocristallin à
partir de silicium polycristallin, d'après la technique de Czochralski.
Quand on met en oeuvre la technique de Czochralski, c'est-à-dire une technique de croissance cristalline, on place du silicium polycristallin
dans un creuset de quartz et on le fait fondre à des températures supé-
rieures à 1420 C. On amène ensuite un germe de cristal en contact avec le bain fondu résultant. A mesure que l'on tire sur le cristal, on
fait croître un lingot de silicium monocristallin.
Pendant la croissance du lingot, le silicium fondu réagit avec le creuset de quartz dans une mesure telle qu'environ 1 mm de la paroi intérieure du creuset se dissout. Si la paroi du creuset qui se dissout contient des bulles, l'opération de dissolution peut amener le matériau qui entoure la bulle à se fragmenter. De cette manière, de petits fragments ou copeaux de quartz peuvent être détachés de la paroi du creuset. Les fragments qui se détachent peuvent donner lieu à des orientations multiples du cristal s'il viennent en contact avec le lingot en train de croître, limitant ainsi le rendement de la croissance du
cristal.
On fabrique le creuset en versant du sable de quartz pur ou des granulés de quartz dans un pot de fusion tournant, en graphite. Les forces centrifuges font adhérer le sable aux faces du pot, en lui faisant prendre la forme d'un bol. Un arc électrique amène la paroi du creuset à une température suffisante pour provoquer une fusion rapide des
grains de sable. Une série d'orifices au fond du pot en graphite appli-
quent une aspiration pour éliminer ou réduire les gaz résiduels libérés
pendant la fusion.
Cette aspiration ne supprime pas tous les gaz entre les grains de sable. Les grains de sable fusionnent typiquement trop vite,
piégeant des gaz dans les lacunes. Les gaz, de composition sensible-
ment semblable à celle de l'air, contiennent essentiellement de grandes quantités d'azote et d'oxygène. La quantité d'azote est d'environ 80%, suivie par 18% d'oxygène environ. Il peut aussi y avoir de petites
quantités d'argon (jusqu'à environ 1%) ainsi que du dioxyde de carbo-
ne résiduel (environ 1%) du fait de la présence des électrodes de graphite. Les gaz piégés dans les lacunes de la paroi du creuset vont se
dilater lors de l'exposition ultérieure à des conditions de fortes tempé-
ratures et de faible pression pendant la croissance du silicium mono-
cristallin. Cela provoque une formation et/ou une croissance indésira-
ble de bulles.
La demanderesse a déterminé que l'on pouvait réduire de façon significative la taille et le nombre des bulles en fabriquant les creuset de quartz dans une atmosphère d'hélium ou d'hydrogène plutôt que dans l'air. La technique utilise le processus existant de fusion à
l'arc mais prévoit un moyen grâce auquel les gaz résiduels (principale-
ment l'azote et l'oxygène) initialement présents entre les grains de sable sont remplacés par de l'hélium ou de lhydrogène. C'est-à-dire qu'au lieu de réaliser la fusion dans l'air comme cela se fait dans l'art antérieur, on utilise un balayage d'hélium ou d'hydrogène pour évacuer
ces gaz atmosphériques. Au départ, ce balayage d'hélium ou d'hydro-
gène diffuse à travers le sable et s'échappe. Quand la fusion commen-
ce, une peau se forme sur l'intérieur du sable en formant ensuite une étanchéité. A ce moment là, l'hélium ou l'hydrogène est obligé de s'écouler à travers les grains de sable, entraînant les gaz et remplissant les lacunes entre les grains de sable. Une fois formée, la paroi du creuset a une teneur en bulles sensiblement plus faible et des bulles de
plus petite taille, car une partie de l'hélium s'est échappée par diffu-
sion pendant l'opération de fusion. Lors de l'utilisation ultérieure pour tirer un cristal, il y a moins de croissance des bulles que dans les creusets de la technique antérieure car les conditions sont favorables pour que l'hélium ou l'hydrogène continue à diffuser vers l'extérieur
de la paroi du creuset.
Dans des creusets classiques sans hélium ni hydrogène, les lacunes de la paroi du creuset sont remplies de gaz comme l'azote, l'oxygène et l'argon. Une fusion en présence de ces gaz produit un matériau opaque avec une structure de bulles médiocre, laissant plus de 2% en volume de lacunes. Ces gaz piégés dans les lacunes sont immobiles et insolubles, donnant des lacunes stables qui ne peuvent pas être réduites. L'hélium et l'hydrogène, au contraire, sont davantage mobiles. L'hélium a par exemple une capacité de diffusion cinq fois plus grande environ que celle de l'azote et une solubilité beaucoup plus élevée que l'azote. L'hélium ou l'hydrogène piégé dans les lacunes ou les pores peut diffuser hors des parois pendant l'utilisation du
creuset, amenant ainsi la destruction des lacunes.
Les principes de la présente invention sont plus efficaces quand ils sont appliqués à des creusets de grand diamètre en raison des temps plus longs et des températures plus élevées auxquelles sont soumis ces creusets par rapport aux creusets de plus petit diamètre. Ce
temps plus long et cette température plus élevée favorisent la croissan-
ce des bulles et nuisent à l'opération de production de silicium mono-
cristallin. On peut aussi envisager d'utiliser ces creusets pour une opération de recharge. Les creusets utilisés pour une opération de recharge sont soumis à des températures élevées pendant un laps de temps presque le double de celui correspondant à une charge unique. Il
y a donc davantage de risques de fragmentation due aux bulles.
La figure 1 montre de façon schématique un appareil qui peut être utilisé pour fabriquer un creuset en quartz suivant le procédé de la présente invention. La figure montre des grains de sable de quartz 10 qui ont été versés dans un pot de fusion tournant, en graphite. Les forces centrifuges poussent le sable à adhérer aux parois du pot, et lui font prendre la forme d'un bol. On applique de la chaleur aux grains de sable à l'aide des électrodes 14 d'un arc électrique, faisant ainsi fondre et fusionner les grains de sable pour constituer un creuset 18. L'arc électrique porte la paroi du creuset à une température suffisante pour provoquer une fusion rapide des grains de sable. Le creuset que l'on est en train de fabriquer est placé dans une enceinte tournante 22 dans laquelle est introduit de l'hélium ou de l'hydrogène. Plusieurs orifices 26, équidistants, permettent à l'hélium ou à l'hydrogène se trouvant dans l'enceinte de traverser le sable de quartz. Une fois que la paroi intérieure du creuset forme une "peau", l'hélium ou l'hydrogène peut entraîner les autres gaz présents dans les lacunes. Une série d'orifices ou trous 30 au fond du pot en graphite appliquent une aspiration créant un courant d'hélium ou d'hydrogène qui élimine tout gaz résiduel d'entre les grains de sable. Les grains de sable fusionnent, produisant un creuset avec des bulles de petite taille, avec moins de bulles et avec
des lacunes remplies d'hélium ou d'hydrogène. L'hélium ou l'hydrogè-
ne est introduit dans l'enceinte par une entrée 34.
Exemples
Une étude a été menée pour montrer l'amélioration des résul-
tats obtenue lorsqu'on remplace l'air, l'azote, l'oxygène, l'argon et le dioxyde de carbone présents dans les lacunes de la paroi du creuset par de l'hélium. Les creusets ont été portés à une température de 1500 C, sous un vide de 600 Pa (4,5 Torr) pendant 19 heures et pendant 49,5
heures. Des études microscopiques des bulles ont été faites pour déter-
miner des diamètres de bulle représentatifs ou typiques. Les résultats sont donnés dans le tableau suivant: diamètre diamètre croiance diamètre croissance brut de après 19 h des bulles après 19,5 h des bulles creuset fusion en de cuisson de cuisson cm sous vide sous vide en (pouces) en cm cm (pouces) (pouces) art antérieur0,0635 0,127 x 2 0,1727 x 2,7
(0,0025) (0,0050) (0,0068)
avec balayage 0,0381 0,0432 x 1,1 0,0457 x 1,2 He (0,0015) (0,0017) (0,0018) Ces résultats montrent que la taille des bulles diminue si on balaye le creuset en cours de fabrication avec de l'hélium. Après avoir soumis les creusets à une cuisson sous vide pendant 19 heures et pendant 49,5 heures, le creuset ayant été balayé par de l'hélium ne présente qu'une légère croissance des bulles par rapport au creuset de la technique antérieure non balayé à l'hélium. La légère croissance des bulles s'est produite car le balayage d'hélium n'a pas été efficace à 100
%, des gaz résiduels autres que l'hélium étant restés dans les bulles.
L'effet de cette légère croissance des bulles a été davantage étudié. Trois échantillons, fabriqués dans divers mélanges d'hélium et d'azote correspondant à 100 % d'hélium, à 90 % d'hélium et 10 % d'azote, et à 67 % d'hélium et 33 % d'azote, ont été soumis à une cuisson sous vide à 1730 C, pendant 60 minutes et sous une pression
d'argon de 666 Pa (5 Torr). L'échantillon fabriqué dans 100 % d'hé-
lium est resté totalement exempt de bulles; l'échantillon fabriqué dans % d'hélium et 10 % d'azote état toujours transparent mais contenait quelques bulles d'environ 0,2 mm; et l'échantillon fabriqué dans 67 % d'hélium et 33 % d'azote est devenu opaque, avec de nombreuses bulles de 0,5 mm. Une opacité plus grande signifie un nombre plus important de bulles. La présente invention a été décrite en référence à une forme
préférée de réalisation. Bien sûir, des modifications et variantes appa-
raîitront à la lecture de la présente description. Toutes ces variantes ou
ces modifications peuvent y être apportées dans le cadre de la présente
invention.
Claims (10)
1. Procédé de fabrication d'un creuset de quartz. caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: - faire tourner un pot de fusion contenant du sable de quartz, de telle façon que les forces centrifuges amènent le sable de quartz à prendre la forme d'un bol qui comprend une base et une paroi latérale continue, - chauffer le sable de quartz à une température suffisante pour faire fondre et fusionner le sable de quartz, et - introduire un gaz à diffusion rapide dans le sable de quartz afin de faire sortir des gaz résiduels présents dans les lacunes définies
par le sable de quartz.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la
gaz à diffusion rapide est de l'hélium ou de l'hydrogène.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il
comprend la formation d'une couche formant peau sur la surface inté-
rieure de la paroi latérale, pour faire sortir les gaz résiduels présents
dans les lacunes à l'aide d'hélium ou d'hydrogène.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend l'application d'une aspiration au fond du pot de fusion pour créer un courant de gaz à diffusion rapide qui élimine les gaz résiduels
d'entre les grains de sable de quartz.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend la fusion du sable de quartz et le maintien du gaz à diffusion
rapide dans les lacunes définies par le sable de quartz fusionné.
6. Procédé d'utilisation d'un creuset de quartz pour faire croître du silicium monocristallin, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: - préparer un creuset comprenant une base qui s'étend vers le haut pour former une paroi latérale continue composée de grains de quartz fusionnés qui délimitent des bulles contenant de l'hélium, soumettre le creuset à des températures suffisamment élevées pour faire fondre du silicium polycristallin placé dans le creuset, et - limiter ensuite la croissance des bulles à un facteur pouvant
atteindre environ 1,2.
7. Creuset de quartz caractérisé en ce qu'il comprend une base qui s'étend vers le haut en une paroi latérale continue composée de grains de quartz fusionnés, lesdits grains de quartz fusionnés déli-
mitant des bulles adjacentes à une surface intérieure de la paroi, lesdi-
tes bulles contenant un gaz à diffusion rapide.
8. Creuset selon la revendication 7, caractérisé en ce que le
gaz à diffusion rapide est de l'hélium ou de l'hydrogène.
9. Creuset selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que le gaz à diffusion rapide présent dans les bulles s'échappe pendant la soumission du creuset à de fortes températures, réduisant ainsi la croissance des bulles et la fragmentation de la surface intérieure de la
paroi du creuset pendant l'utilisation du creuset.
10. Creuset selon la revendication 9, caractérisé en ce que la soumission du creuset à de fortes températures implique l'exposition du creuset à une température au moins aussi élevée que le point de
fusion du silicium polycristallin.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US33953994A | 1994-11-15 | 1994-11-15 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FR2726820A1 true FR2726820A1 (fr) | 1996-05-15 |
FR2726820B1 FR2726820B1 (fr) | 1997-12-12 |
Family
ID=23329498
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FR9513453A Expired - Fee Related FR2726820B1 (fr) | 1994-11-15 | 1995-11-14 | Creuset de quartz dont la paroi a une teneur en bulles reduite, procede de fabrication et procede d'utilisation de ce creuset |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20020166341A1 (fr) |
JP (1) | JPH08268727A (fr) |
DE (1) | DE19541372A1 (fr) |
FR (1) | FR2726820B1 (fr) |
Families Citing this family (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5913975A (en) * | 1998-02-03 | 1999-06-22 | Memc Electronic Materials, Inc. | Crucible and method of preparation thereof |
JP4454059B2 (ja) * | 1999-01-29 | 2010-04-21 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ |
JP4548682B2 (ja) * | 1999-04-06 | 2010-09-22 | 株式会社ワコム製作所 | 石英ガラスるつぼの製造方法 |
EP1094039B1 (fr) * | 1999-04-06 | 2015-04-29 | Wacom Manufacturing Co., Ltd. | Procede de fabrication d'un creuset en verre de quartz |
US6510707B2 (en) * | 2001-03-15 | 2003-01-28 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Methods for making silica crucibles |
JP4841764B2 (ja) * | 2001-07-23 | 2011-12-21 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法及び装置 |
JP4117641B2 (ja) | 2001-11-26 | 2008-07-16 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 合成石英粉の処理方法およびその石英ガラス製品 |
US20030226376A1 (en) * | 2002-06-10 | 2003-12-11 | General Electric Company | Fabrication of heavy walled silica tubing |
FR2858611B1 (fr) * | 2003-08-07 | 2006-11-24 | Saint Gobain Ct Recherches | Procede de fabrication d'une piece en silice amorphe frittee, moule et barbotine mis en oeuvre dans ce procede |
US20050120945A1 (en) * | 2003-12-03 | 2005-06-09 | General Electric Company | Quartz crucibles having reduced bubble content and method of making thereof |
JP4789437B2 (ja) * | 2004-07-16 | 2011-10-12 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
JP4671999B2 (ja) * | 2007-11-30 | 2011-04-20 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボの試験方法 |
JP4986921B2 (ja) * | 2008-04-30 | 2012-07-25 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | ルツボリフト装置 |
DE102008026890B3 (de) * | 2008-06-05 | 2009-06-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Tiegels aus Quarzglas |
CN101618941B (zh) * | 2008-07-04 | 2012-04-11 | 日本超精石英株式会社 | 石英玻璃坩埚的制造方法、石英玻璃坩埚以及石英玻璃坩埚的制造装置 |
TWI410534B (zh) * | 2008-07-10 | 2013-10-01 | Japan Super Quartz Corp | 石英玻璃坩堝及使用其之矽單晶拉提方法 |
DE102008033945B4 (de) * | 2008-07-19 | 2012-03-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von mit Stickstoff dotiertem Quarzglas sowie zur Durchführung des Verfahrens geeignete Quarzglaskörnung, Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasstrangs und Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels |
JP5377930B2 (ja) * | 2008-10-31 | 2013-12-25 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法 |
US8272234B2 (en) | 2008-12-19 | 2012-09-25 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica crucible with pure and bubble free inner crucible layer and method of making the same |
JP4922355B2 (ja) * | 2009-07-15 | 2012-04-25 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
US9003832B2 (en) | 2009-11-20 | 2015-04-14 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Method of making a silica crucible in a controlled atmosphere |
JP4951057B2 (ja) | 2009-12-10 | 2012-06-13 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
US9216923B2 (en) * | 2011-07-25 | 2015-12-22 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Metal and graphite mold and method of making a crucible |
CN102557693B (zh) * | 2012-03-06 | 2013-10-09 | 江苏有能光电科技有限公司 | 一种制备坩埚的复合材料及其用途 |
CN115636663B (zh) * | 2022-10-20 | 2023-05-16 | 无锡市尚领石英科技有限公司 | 高强度高致密性石英坩埚的制备工艺 |
CN117756383B (zh) * | 2023-12-26 | 2024-07-09 | 廊坊赫尔劳斯太阳能光伏有限公司 | 大尺寸石英坩埚自动加工设备 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1211766B (de) * | 1962-06-25 | 1966-03-03 | Patra Patent Treuhand | Herstellung von blasenarmem Quarzrohr |
FR2480272A1 (fr) * | 1980-04-15 | 1981-10-16 | Heraeus Schott Quarzschmelze | Procede pour fabriquer des creusets en verre de silice et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede |
DE3405816A1 (de) * | 1983-02-18 | 1984-08-30 | Hoya Corp., Tokio/Tokyo | Verfahren zur herstellung eines glasprodukts mit einem brechungsindexgradienten |
US4632686A (en) * | 1986-02-24 | 1986-12-30 | Gte Products Corporation | Method of manufacturing quartz glass crucibles with low bubble content |
US4713104A (en) * | 1986-03-31 | 1987-12-15 | Gte Products Corporation | Quartz glass crucibles |
-
1995
- 1995-11-07 DE DE19541372A patent/DE19541372A1/de not_active Withdrawn
- 1995-11-14 FR FR9513453A patent/FR2726820B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1995-11-15 JP JP7296431A patent/JPH08268727A/ja not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-05-03 US US10/139,564 patent/US20020166341A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1211766B (de) * | 1962-06-25 | 1966-03-03 | Patra Patent Treuhand | Herstellung von blasenarmem Quarzrohr |
FR2480272A1 (fr) * | 1980-04-15 | 1981-10-16 | Heraeus Schott Quarzschmelze | Procede pour fabriquer des creusets en verre de silice et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede |
DE3405816A1 (de) * | 1983-02-18 | 1984-08-30 | Hoya Corp., Tokio/Tokyo | Verfahren zur herstellung eines glasprodukts mit einem brechungsindexgradienten |
US4632686A (en) * | 1986-02-24 | 1986-12-30 | Gte Products Corporation | Method of manufacturing quartz glass crucibles with low bubble content |
US4713104A (en) * | 1986-03-31 | 1987-12-15 | Gte Products Corporation | Quartz glass crucibles |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE19541372A1 (de) | 1996-05-23 |
US20020166341A1 (en) | 2002-11-14 |
JPH08268727A (ja) | 1996-10-15 |
FR2726820B1 (fr) | 1997-12-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FR2726820A1 (fr) | Creuset de quartz dont la paroi a une teneur en bulles reduite, procede de fabrication et procede d'utilisation de ce creuset | |
US6553787B1 (en) | Method for manufacturing quartz glass crucible | |
FR2880013A1 (fr) | Procede de purification de silice en poudre | |
JP3765368B2 (ja) | 石英ガラスルツボおよびその製造方法 | |
JP4462808B2 (ja) | 石英ガラスるつぼの製造方法 | |
FR2746092A1 (fr) | Procede pour produire un creuset en verre de quartz pour tirer un monocristal de silicium et creuset ainsi obtenu | |
FR2602503A1 (fr) | Procede et appareillage pour la purification du silicium | |
EP0034097A2 (fr) | Procédé de fabrication de pièces, notamment de tubes, en alumine translucide | |
FR2832163A1 (fr) | Procede pour la fabrication d'un creuset de quartz fondu avec des intervalles cristallins d'un compact vert de quartz fondu poreux | |
CH621316A5 (fr) | ||
FR2799194A1 (fr) | Billes d'un fluorure d'alcalin ou d'alcalino-terreux polycristallin, leur preparation et leur utilisation pour preparer des monocristaux | |
FR2488821A1 (fr) | Enduit pour la production d'une garniture d'une coquille de coulee centrifuge metallique | |
JP2001233629A (ja) | 石英ガラスるつぼの製造方法 | |
KR100815656B1 (ko) | 석영 도가니의 제조방법 | |
JP5639264B2 (ja) | 石英ガラスルツボを製造する方法 | |
EP2601147A1 (fr) | Creuset de silice vitreuse a ouverture polygonale et sa methode de fabrication | |
JP6795461B2 (ja) | 石英ガラスルツボの製造方法 | |
JPWO2013132629A1 (ja) | 高純度シリコンの製造方法、及びこの方法で得られた高純度シリコン、並びに高純度シリコン製造用シリコン原料 | |
FR2735998A1 (fr) | Procede de fabrication d'elements de construction composites -metal-matrice (mmc) | |
FR3116527A1 (fr) | Procede et installation de purification de silicium a partir d’un melange issu de la decoupe de briques de silicium en plaquettes | |
FR2509638A1 (fr) | Moule et procede pour le moulage de lingots de silicium destines a etre utilises comme materiau pour la realisation de cellules solaires | |
FR2887263A1 (fr) | Procede de preparation d'un monocristal de paratellurite | |
FR2893021A1 (fr) | Procede de fabrication de verre plat, notamment de verre flotte convertible en vitroceramique, et verre plat fabrique selon ce procede | |
BE1000430A5 (fr) | Combinaison d'ajutages de coulee pour couler des produits du genre de barres et tubulaires verticalement vers le haut. | |
FR2757182A1 (fr) | Procede et dispositif pour la croissance de cristal |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
ST | Notification of lapse |