FR2832163A1 - Procede pour la fabrication d'un creuset de quartz fondu avec des intervalles cristallins d'un compact vert de quartz fondu poreux - Google Patents
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Abstract
Procédé pour la fabrication d'un creuset de quartz fondu caractérisé en ce quea) on fabrique un compact vert de quartz fondu amorphe, poreux, qui est infiltré par au moins une substance qui favorise une cristallisation du creuset de quartz fondu,b) on sèche le compact vert de quartz fondu infiltré,c) on le remplit d'un métal ou métalloïde etd) on le chauffe pendant une durée de 1 heure à 1000 heures à une température de 900 à 2000degreC.
Description
revendication 7, pour la réalisation de puces biologiques.
L' invention concerne un procAdA pour la tabrication d'un creuset de quartz {ondu avec des intevalles cristallins dfinis d'un compact vert de quartz fondu poreux et l'utilisation du procAdA pou le tirage de monocristaux de Si selon le procAdA de
Czochralski (procAdA CZ).
Dans la fabrication de monocristaux de Si l' aide du procAdA CZ, la qualit du creuset de verre quartzeux utilisA joue un rale dAterminant en ce qui concerne les propriAt6d dU crital fabriquer et le rendement mazimal en matiAre monocristalline que l'on peut obtenir. Dans le procAdA de tirage standard, on utilise des creusets de verre quartzeux qui sont fondus partir de particules de SiOz cristallines (par exemple le sable quartzeux) dans un procAdA de fusion, en rAgle gAnArale dans un arc Alectrique. Ce faisant, il se torme ne couche interne ferme, amorphe, vitrifide, qui ne devrait renfermer qu'un nombre de bulles aussi faible peu que possible et, si elle sont prAsentes, d'une taille aussi faible que possible, et un corps externe complAtement vitrifiA avec une faible porositA. Des impurets de la surface interne du creuset qui se rApandent au cours du procAdA de fabrication ou qui diffusent au cours de la fabrication et du)rocAd CZ ult6rieur partir de la matiAre de dApart la surface, conduisent dans le procAdA CZ la corrosion de la surface interne. Pour les creusets de verre quartzeux amorphe, l' apparition de la corrosion est un facteur limitatif pour la dure, dans laquelle la fabrication d'une matiAre
monocristalline est possible.
Ces phAnomAnes de corrosion peuvent Atre Avits par dApt de matiAres qui provoquent une cristallisation proche de la surface de la couche vitrifie amorphe dans le procAdA CZ. Un procAdA correspondant est dcrit, par exemple par le fascicule de brevet EP 0 753 601 B1. De plus, il est dAcrit qu'on peut augmenter la stabilité macanique du creuset de verre quartzeux, lorsqu'on induit une
cristallisation du côté externe du creuset.
L'inconvénient des méthodes décrites réside dans le fait que les produits chimiques qui provoquent la cristallisation se déposent sur la surface interne vitrifiée amorphe d'un creuset, ou dans le cas du revêtement du côté externe du creuset, sur un corps vitrifié d'une porosité plus faible. La couche de quartz cristalline qui se forme dans le procédé CZ atteint une épaisseur de moins de 1 mm pour le revêtement de la paroi interne du creuset et moins de 2 mm pour le revêtement de la paroi externe du creuset. Cela signifie que lorsqu'on revêt la paroi externe du creuset, des limites étroites sont imposéss
à l' augmentation de la stabilité du creuset.
Lors du revêtement de la paroi interne du creuset, la couche cristalline très mince, qui se forme dans le procédé CZ, conduit à des contraintes mécaniques entre le domaine cristallin et le domaine amorphe du creuset de verre quartzeux. Celles-ci reposent sur des coefficients de dilatation thermique différents et les stabilités mécaniques différentes des modifications amorphes et cristallines de la matière du creuset en fonction de la température. Ces contraintes peuvent conduire à l'écaillage des particules de quartz de la surface interne du creuset et ces particules aboutissent dans le cristal en croissance par le biais du Si fondu, o elles provoquent des dislocations inopportunes. De plus, les bulles, qui sont présentes dans la matière de départ amorphe, peuvent grossir sous la mince couche cristalline de la surface interne du creuset dans le procédé CZ avec une vitesse non réduite et, en s'écaillant, peuvent contribuer également à l'émission
de particules de quartz dans le Si fondu.
On ne peut pas augmenter l'épaisseur de la couche cristalline par introduction de substances, qui favorisent une cristallisation ultérieure du creuset de quartz amorphe dans la matière qui sera traitée par des procédés de fusion connus pour obtenir un creuset de verre quartzeux, car le creuset commence à cristalliser déjà au cours de la fabrication (au cours de la fusion) et il se forme au cours du refroidissement du creuset, par exemple en raison de la conversion de la p-cristobalite en acristobalite connue par la littérature, des fissures dans le
creuset, qui rendent le creuset inutilisable.
Par conséquent, le but de la présente invention était la fourniture d'un procédé pour la fabrication d'un creuset de quartz fondu, qui conduit à un creuset qui ne présente pas les inconvénients décrits et connus de l'état de la technique au cours du tirage de monocristaux, de préférence de monocristaux de Si au
moyen du procédé CZ.
Le problème a été résolu à l' aide d'un procédé qui est caractérisé en ce que a) on fabrique un compact vert de quartz fondu poreux, amorphe, qui est infiltré par au moins une substance qui favorise la cristallisation d'un creuset de quartz fondu, b) on sèche le compact vert de quartz fondu infiltré, c) on le remplit d'un métal ou d'un métalloïde et d) on le chauffe pendant une durse de 1 heure à
1000 heures à une température de 900 à 2000 C.
Il se forme dans le procédé conforme à l' invention, au cours ou après la fusion du métal ou du métalloïde, in situ dans le creuset de quartz fondu
une phase cristalline, de préférence la cristobalite.
Si on effectue en même temps le tirage d'un monocristal à partir du métal ou du métalloïde fondu, par exemple d'un monocristal de Si selon le procédé CZ, les inconvénients connus de l'état de la technique
ne se manifestent pas.
Dans le sens de la prAsente invention, on-doit entendre par un compact vert de quartz fondu un corps fagonnA amorphe, poreux, partir de particules amorphes de SiOz (quartz fondu), sous forme de creuset
fabriquA l'aide d'6tapes de mise en forme.
Dans le sens de la prAsente invention, on doit entendre par un creuset de quartz fondu un corps fagonnA fabriqud sous forme de creuset par frittage
et/ou fusion d'un compact vert de quartz fondu.
Des compacts verts de quartz fondu appropriAs comme matiAres de dApart pour le procAdA conforme l' invention sont connus. Ils sont dAcrits, par exemple par les fascicules de brevets US 5053359 ou DE-A
19943103.
Le compact vert de quartz fondu, comme dAcrit, par exemple par le fascicule de brevet DE--19943103, est entiArement ou partiellement mAlang avec un composA qui favoise ou provoque une cristallisation de SiO:, de prAfArence une formation de cristobalite. A cet effet sont appropriAs tous les composs connus de 1'homme du mAtier. Citons titre d'exemples les composs dAcrits par les fascicules de brevets EP
0753605, US 5053359 ou GB 1428788.
On prAfre un composA pris dans le groupe des composs de baryum, d'alumintum et de bore et leurs mAlanges. On prAf6re en particulier Ba(OH) z, l'oxyde de
baryum, le carbonate de baryum ou l'oxyde d'aluminium.
On prAfAre tout fait particuliArement Ba(OH),
l'oxyde de baryu et le carbonate de baryum.
On peut ajouter le composA la matiAre de dApart avant et/ou aprAs la mise en forme du creuset
pour la fabrication du compact vert de quartz fondu.
Cela peut Atre ralisA l' aide de mAthodes connues dans l'6tat de la technique. [orsqu'on doit raliser l'ajout aprAs la mise en forme du creuset, il s'agit d'un dApOt et/ou d'une pAnAtration dans la suface du compact vert de quartz fondu. Cela peut être réalisé aussi bien avant le séchage qu'après le séchage du
compact vert de quartz fondu.
On réalise l'ajout du composé sous forme liquide et/ou solide. Si on ajoute les composés sous forme liquide, il s'agit alors de préférence de leurs solutions. En tant que solvants à cet effet entrent en ligne de compte en principe tous les solvants dans lesquels la substance concernée se dissout dans une concentration suffisante. Le solvant préféré est l'eau. La concentration en composés dans la solution est de préférence comprise entre 0,001 et 100 % en poids, de préférence entre 0,001 et 10 % en poids, d'une manière particulièrement préférse entre 0,001 et
1 % en poids.
On peut appliquer les solutions une ou plusieurs fois de façon ciblée, par exemple par pulvérisation, par trempage ou par imprégnation. Étant donné qu'il s'agit d'un compact vert de quartz fondu à pores ouverts, la solution pénètre à l'aide de forces capillaires dans les pores du compact vert de quartz fondu o elle mouille de préférence les surfaces des pores. On peut aussi réaliser un ou plusieurs dépôts électrophorétiques ciblés des substances dissoutes dans le solvant concerné dans les pores du compact
vert de quartz fondu.
Ensuite on sèche le compact vert de quartz fondu. Facultativement, on peut aussi effectuer un séchage entre les différentes étapes de dépôt. Cela est réalisé à des températures comprises entre la température ambiante et le point d'ébullition du solvant utilisé. Dans le cas de l'eau comme solvant, de préférence entre 40 et 100 C, de manière
particulièrement préférée, entre 70 et 95 C.
Facultativement, on peut aussi réaliser le séchage
sous vide.
De cette fagon, on peut produire un ou plusieurs domaines ou couches dans le compact vert de quartz fondu, dans lesquels la urface des pores et partiellement ou entiArement occupe par les composs mentionnAs. De plus, on peut ajuster les concentrations la surface des pores la valeur voulue. En particulier, on peut fabriquer une paroi de creuset avec une couche interne et/ou externe contenant des coposs d'une Apaisseur respective voulue ou aussi une couche contenant les coposs, qul se trouve entiArement l'intArieur du creuset ou aussi un compact vert de quartz fondu complAtement
pAnAtrA par les composs cits ci-dessus.
Si on utilise les composs sous forme solide, on les ajoute de prAfArence djÀ la dispersion contenant le sloz partir de laquelle est formA le compact vert de quartz fondu. pn peut utiliser les composs sous forme de particules de toute taille et de tout forme, mais de prAfArence on utilise des particules de l'ordre grandeur des particules utilises pour la dispersion de SiO. De prAfArence, on rApartit toutes les particules dans la dispersion de fagon homogAne. On ralise la prAparation de la dispersion ainsi que l'ajout et la rApartition des composA particulaires dans la dispersion selon des mAthodes connues de l'ho_e du mAtir. De mme, on ralise la fabrication du corps fagonnA partir de cette dispersion l' aide de procAds usuels, connus de 1'homme du mAtier, par exemple par le tascicule de
brevet DE 19943103.
A la diffArence de l'ajout sous forme liquide, les composs, lors de l'ajout sous forme solide, ne sont pas rApartis la surface des pores du compact vert de quartz fondu sAchA mais entre ls particules
de SiO qui forment le creuset.
Par ailleurs, on peut aussi raliser un dApat électrophorétique de s particules de liai son dans le s
pores d'un compact vert de quartz fondu.
De préférence, on introduit de 0,01 à 1000,ug de composé par g de SiO2, particulièrement de préférence de 0,01 à 500 ug de composé par g de SiO2, tout à fait particulièrement de préférence de 0,01 à 100,ug de composé par g de SiO2 dans le compact vert de quartz fondu. De plus, on peut obtenir, comme décrit par le brevet US 4018615, une cristallisation, lorsqu' on ajoute des particules cristallines de SiO2 à la dispersion et/ou -au compact vert de quarEz fondu poreux. Pour ce faire, les particules cristallines de SiO2 devraient de préférence présenter les mêmes tailles de particules que les particules amorphes, qui
forment le compact vert de quartz fondu.
Par exemple, on soumet un compact vert de quartz fondu obtenu de façon décrite ci-dessus à un traitement thermique (commencement de frittage). Cela est réalisé de préférence à une température comprise entre 500 C et 1300 C, de manière particulièrement préférée entre 800 C et 1100 C. La durée de réalisation est de préférence de 1 à 180 minutes, de préférence pendant une durée de 1 à 60 minutes. Ce faisant, on observe une confluence des frontières granulaires, ce qui donne lieu à la formation de goulets de grains. Cela conduit à une stabilité
mécanique augmentée du compact vert de quartz fondu.
Toutefois, il est nécessaire de maintenir pendant le traitement thermique une porosité ouverte du compact
vert de quartz fondu.
On remplit un compact vert de quartz fondu fabriqué de cette façon d'un ou plusieurs métaux ou métalloïdes. Les métaux ou les métalloïdes se présentant sous forme de gros morceaux et/ou granulés
et/ou poudre.
En principe, on peut utiliser tous les métaux ou métalloïdes connus ou leurs mélanges. Mais on préfère du silicium poly- et/ou monocristallin, de manière particulièrement préférée du silicium poly- et/ou
monocristallin de haute pureté ou ses mélanges.
De préférence, on chauffe le compact vert de quartz fondu rempli d'un métal ou métalloïde en l'espace de 10 à 1500 minutes jusqu'à ce que la température de la matière fondue métallique soit comprise entre 1000 et 1600 C, de manière particulièrement préférée entre 1300 et 1500 C. Au cours du chauffage, au cours et après la fusion des métaux, il peut se produire une cristalli sat ion dans les régions du creuset de quartz fondu, qui sont pénétrées par les substances qui favorisent la cristallisation. De préférence, il se forme dans la
cristallisation des structures de cristobalite.
On peut contrôler la concentration en SiO2 cristallin de préférence par le type et la concentration des substances qui favorisent une cristallisation, ainsi que par la température et la
durée d' action de la chaleur.
Par choix approprié des conditions de fusion pour le silicium polycristallin, on peut influencer le comport ement de frittage et de cri stal l i s at ion du creuset de quartz fondu. Pour un composé qui favorise la cristallisation en concentrations particulièrement préférées de 0,01 à 100 ug par g de SiO2 de compact vert de quartz fondu fabriqué, on choisit de manière particulièrement préférée une durce de 40 à 800 minutes jusqu'à l'obtention d'une température du compact vert de quartz fondu de 1300 C. Il se forme sous ces conditions une surface fermée et complètement cristallisse de la paroi interne du creuset avant que le métal ou le métalloïde liquides, de préférence le
silicium, n'entre en contact avec la paroi du creuset.
Ensuite on augmente la température en l'espace de 20 à 700 minutes à un niveau de température requis pour le tirage d'un monocristal, de prAfAence dans le domaine
de 130Q C 1500 C.
AprAS la fusion du mAtal ou du mAtalloide, de prAfArence du silicium polycristallin, on peut tirer un monocristal en utiliant des paramAtres connus de
l'Atat de la technique.
De fagon surprenante, il se rAvAle que le niveau d'oxygAne dans un cristal que l'on a AtirA partir d'un des creusets de quartz fondu fabriquAs selon le procAdA conforme l'invention, est supArieur celui d'un cristal que l'on a AtirA partir j'un creuset de quartz classique. Toutefois, la densit de prAcipits d'oxYgAne dans le monocristal aprAs un traitement thermique standard (4h 780'C, 16h 1000 C) est nanmoins nettement infArieure celles des cristaux partir de creusets de quartz classiques. La couche cristalline Apaisse, forme dans le procAdA conforme 1'invention, agit probablement comme une barriAre de diffusion des impurets, qui aboutissent autrement, par le blais de Si fondu, dans le monocristal de Si et agissent dans celui-ci comme germes pour les
prAcipits d'oxygAne.
De cette fagon, le procAdA conforme l'invention permet le tirage d'un monocristal en mme temps. De prAfArence, il s'agit d'un monocristal de Si
qui est AtirA l'aide d'un procAdA CZ.
Par consquent, l'invention concerne aussi un procAdA pour le tirage d' un monocristal partir d' un mAtal ou mAtalloTde fondus dans un creuset, qui est caractArisA en ce que qu'on utilise en tant que creuset un compact vert de quartz fondu, qui est infilt<6 par une substance favorisant la cristallisation, de prAf6rence la formation de cristobalite. De plus l' invention concerne l'utilisation d'un compact vert de quartz fondu, qui est infiltrA par une substance favorisant la formation de cristobalite,
pour le tirage de monocristaux.
De préférence, pour le monocristal, il s'agit
d'un monocristal de Si.
Dans le procédé conforme à l' invention, la couche interne cristalline épaisse, formée dans le creuset, offre les avantages suivants pour un tirage simultané du monocristal: La vitesse de croissance de bulles de gaz, qui sont présentes dans la matière de départ, est nettement réduite dans l'intervalle cristallin en raison de la viscosité plus élevoe de quartz
cristallin par rapport au quartz amorphe.
La probabilité de l'émission de particules de quartz dans le Si fondu est nettement réduite par la formation d'une couche interne cristalline de plus de 1 mm d'épaisseur. Cela exerce un effet positif sur le rendement en cristaux dépourvus de dislocations. La diminution de l'émission de particules de quartz dans la matière fondue repose sur la vitesse de croissance plus faible des bulles de gaz et les contraintes
mécaniques réduites de la surface interne du creuset.
Les contraintes mécaniques, par rapport aux creusets de quartz classiques avec une couche interne cristalline mince, sont réduites par le fait que la transition de la structure cristalline en structure amorphe est déplacée vers l'intérieur de la paroi du creuset. En raison de la plus faible mobilité des atomes d'impuretés dans le quartz cristallin par rapport au quartz amorphe, on peut utiliser les couches cristallines comme barrière de diffusion pour la protection du Si fondu contre les impuretés. L'effet d'une couche superficielle cristalline en tant que barrière de diffusion se traduit par le niveau réduit de précipités à l'oxygène dans le monocristal (Figure 1). Le niveau réduit de précipités d'oxygène dans le Si fondu e-n utilisant de tels creusets conduit à un nombre de germes plus faible dans le cristal sur lesquels peuvent se former des précipités d'oxygène au
cours de la phase de refroidissement.
Une couche externe cristalline formée dans le procédé conforme à l' invention offre les avantages suivants pour la réalisation simultanée d'un tirage de monocristal: Une couche cristalline externe de préférence d' au moins 2 mm d' épaisseur augmente la stabilité
mécanique du creuset.
L'épaisseur d'une couche cristalline peut être ajustée de façon telle les dimensions géométriques du creuset ne subissent pas de modification pendant qu'il
est fritté dans la phase de fusion du procédé CZ.
Une couche cristalline formée dans le procédé conforme à l' invention, se trouvant dans l'intérieur de la paroi de creuset, offre des avantages suivants pour une réalisation simultanée d'un tirage de monocristal: Une couche cristalline se trouvant à l'intérieur du creuset de quartz fondu représente à des températures élevées qui règnent dans le procédé de tirage (par exemple le procédé CZ), une barrière de diffusion efficace pour les éléments d'impuretés et donne la possibilité de séparer les domaines du creuset fabriqués à partir des matières très pures et les domaines fabriqués à partir des matières d'une qualité inférieure. De cette façon, on peut nettement réduire les coûts de fabrication des creusets dans lesquels les matières entrant en contact avec le métal liquide (par exemple Si) doivent satisfaire aux
exigences de pureté les plus savères.
Un avantage particulier dans le tirage de monocristaux résulte de l'utilisation d'un creuset de quartz fondu, qui est transformé complètement en quartz cristallin au cours de la phase de réchauffage du procédé CZ. Pour ce faire, on chauffe le compact vert de quartz fondu pénétré de manière homogène par le composé favori sant la cri stal li sat ion dans une concentration décrite ci-dessus, à l'état rempli, en l'espace de 50 à 1500 minutes, à une température de 1300 C. Ensuite on augmente la température à un niveau de températures requis pour le tirage de monocristaux, de préférence dans le domaine de températures de 1300 C à 1500 C. En raison de la stabilité mécanique plus élevée d'un tel creuset, l'épaisseur de la paroi peut être réduite. Par ce moyen, on peut fabriquer les creusets à coûts plus faibles. On peut renoncer à l' augmentation de la stabilité des creusets de verre quartzeux par dopage connue par la littérature, par exemple par des oxydes d'aluminium, c'est- à-dire pour une stabilité identique, les creusets complètement cristallisés possèdent un niveau d'impuretés nettement inférieur. De plus, la mobilité des impuretés présentes est nettement réduite par les constantes de diffusion plus faibles dans le SiO2 cristallin par rapport au SiO2 amorphe, ce qui réduit nettement le niveau des impuretés de Si fondue et de ce fait du monocristal de Si étiré. La viscosité plus élevée du SiO2 cristallin provoque de plus une réduction de la vitesse de croissance des bulles de gaz qui sont emprisonnées dans la matière au cours du processus de fabrication. Ainsi le risque d'émission de particules de quartz dans le Si fondu à cause de l'éclatement des bulles est-il réduit. De plus, le creuset complètement cristallin ne présente pas de phénomènes de corrosion sur la paroi interne du creuset au cours du contact avec le Si liquide. En plus, en raison des propriétés homagènes de la matière, on évite des contraintes mécaniques entre les intervalles cristallin et amorphe. Mais il existe touj ours la possibilité d'utiliser des matières de départ de pureté différente pour la couche interne et la couche externe des
creusets de quartz fondu.
En fonction de la concentration de la substance provoquant la cristallisation, on peut varier la structure de la surface du creuset allant de la fermée et sans pores, de préférence pour une concentration de 0,01 à 100,ug de composé par gramme de SiO2 jusqu'à une structure à pores très ouverts, de préférence pour une concentration de 100 à 1000 ug de composé par gramme de SiO2. La structure à pores ouverts possède, par rapport à la structure fermée, une surface mouillée de Si nettement plus grande. Cela conduit à une augmentation de l'apport d'oxygène dans le Si fondu et représente un moyen approprié pour l' augmentation de
la concentration en oxygène d'un cristal.
L' invention est expliquée plus en détail à l'aide des Figures 1 à 3 en relation avec les exemples suivants. Les illustrations représentent: Figure 1 une illustration photographique d'une coupe transversale d'un creuset de quartz fondu, qui
s'est formé selon le procédé selon l'Exemple 2.
On peut nettement reconnaître les couches de cristobalite A, qui renferment un noyau de verre quartzeux amorphe B. ainsi qu'une couche de
silicium C à l'intérieur du creuset.
Figure 2 une comparaison de la teneur en Oi relativement à la longueur de cristal L des cristallites, que l'on a fabriqués à l' aide de creusets de quartz standard S avec un creuset N fabriqué conformément à l' invention selon
l'Exemple 2.
Figure 3 une comparaison des précipitations Oi des cristaux que l'on a fabriqués en utilisant des creusets de quartz standard S1 et S2, avec un creuset N fabriqué conformément à l' invention
selon l'Exemple 2.
Exemple 1: Fabrication d'un compact vert de quartz fondu On disperse dans H2O bidistillée sous vide, à l' aide d'un mélangeur revêtu de matière plastique, de la silice enfumoe et de la silice fondue, de manière homogène, sans bulles et sans contamination métallique. La dispersion ainsi préparée présente une teneur en matière solide de 83,96 % en poids (95 % de silice fondue et 5 % de silice enfumée). On forme la dispersion à l' aide d'un procédé à rouleaux largement utilisé en industrie de céramique dans une forme extérieure revêtue de matière plastique pour obtenir un creuset de 14". Après un commencement de séchage de 1 heure à une température de 80 C, on a pu démouler le creuset et terminer le séchage à une température d' environ 200 C en l'espace de 24 heures. Le compact vert de quartz fondu à pores ouverts présente une - masse volumique d' environ 1,62 g/cm3 et une épaisseur
de paroi de 9 mm.
On arrose uniformément le compact vert de quartz fondu à l'intérieur et à l'extérieur avec 40 g d'une solution aqueuse de BaOH à 0,2 %. Ce faisant, l'hydroxyde de baryum infiltre une couche interne et
une couche externe, chacune d'une épaisseur de 3 mm.
La concentration en baryum dans ces couches est d' environ 46 ug par gramme de SiO2. On sèche le creuset
à 200 C pendant 4 heures.
Exemple 2: Fabrication du creuset de quartz fondu et
tirage simultané d'un monocristal.
On place le compact vert de quartz fondu de l'Exemple 1, dans un creuset d'appui de graphite usuel pour le tirage CZ de monocristaux de Si et on le remplit de 28 kg de silicium polycristallin. Les données fixéss auparavant pour la puissance électrique utilisoe pour la fusion du silicium sont modifiées de facon telle qu' une température de 1300 C soit atteinte en l'espace de 80 minutes dans la région du rayon du compact vert de quartz fondu. Dans ces conditions, la conversion du quartz fondu poreux en cristobalite avait lieu avant que le silicium liquide entre en contact avec la paroi du creuset de quartz fondu. La durse de fusion est de 20 % plus élevée par rapport au procédé standard. Après la fusion du silicium, on plonge un cristal d' inoculation dans la matière fondue, sur lequel le cristal commence sa croissance. On met en _uvre le processus de tirage de cristal selon le procédé connu couramment de l'homme du métier qui consiste à préparer un mince goulet pour éliminer les dislocations non souhaitées, à augmenter ultérieurement le diamètre dans la région de l'épaule ou du cône jusqu'au diamètre imposé et à fabriquer ultérieurement un monocristal cylindrique. Afin de pouvoir séparer un monocristal sans dislocations de la matière fondue, on étire au bout de la partie cylindrique un cône terminal, en réduisant à zéro le
diamètre du cristal sur une longueur fixée auparavant.
Dans l'Exemple présent, le diamètre dans la région cylindrique du monocristal était de 129 mm. Au cours du processus de tirage, il s'est formé une couche à % cristalline de cristobalite aussi bien interne
qu'externe de (Figure 1).
Exemple 3: Etude du taux des phases amorphe et cristalline ns le creuset de quartz fondu La dépendance du taux des phases amorphe et cristalline dans le creuset de quartz fondu de la température et du temps a été étudiée sur un creuset que l'on a fabriqué selon l'Exemple 1 en présence de 32,ug de baryum par g de SiO2. Le résultat est indiqué dans le Tableau 1:
Tableau 1
Température [ C] Durée Taux cristallin [h] (cristobalite) [% en poids] 1 0 10 0
1000 0,5 <0,1
1000 2 0,5
1000 10 3,5
1200 2 10
10 50
1500 2 100
Exemple 4: Détermination des propriétés des cristaux, fabriqués en utilisant des creusets de quartz classiques, et d'un cristal fabriqué à l' aide du creuset de quartz fondu fabriqué conformément à l' invention On découpe à plusieurs endroits du cristal conforme à l' invention de l'Exemple 2, le long de l' axe de la région cylindrique, des plaquettes d' essai pour déterminer la teneur en oxygène interstitiel du cristal par FTIR (Fourier Transformation Infrared Spectroscopy) selon la norme ASTM. On utilise comme base de comparaison les résultats de mesures relevés sur des monocristaux, fabriqués en utilisant des creusets classiques de verrequartzeux amorphe. Les paramètres de procédé au cours de la croissance du cristal ont été identiques depuis le goulet étroit jusqu'au cône terminal pour le cristal conforme à l' invention de l'Exemple 2 et les monocristaux
terminaux du groupe de comparaison.
La teneur en oxygène interstitiel (teneur Oi) du creuset fabriqué conformément à l' invention était de 1.1017 at/cm3 plus élevée que la teneur en Oi du
creuset de verre quartzeux classique (voir Figure 2).
Toutefois, la masse volumique des précipités d'oxygène après le traitement thermique standard était cependant nettement inférieure par rapport aux
creusets de quartz classiques (voir Figure 3).
Claims (11)
1. Procédé pour la fabrication d'un creuset de quartz fondu caractérisé en ce que a) on fabrique un compact vert de quartz fondu amorphe, poreux, qui est infiltré par au moins une substance qui favorise une cristallisation du creuset de quartz fondu b) on sèche le compact vert de quarEz fondu infiltré, c) on le remplit d'un métal ou métalloïde et d) on le chauffe pendant une durée de 1 heure à
1000 heures à une température de 900 à 2000 C.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on soumet le compact vert de quartz fondu, entre l'étape de procédé b) et l'étape de procédé c), à un traitement thermique au cours duquel se forme un goulet de grains, toutefois une porosité ouverte du compact vert de quartz fondu reste maintenue.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise comme substance favorisant une cristallisation du creuset de quartz fondu, un composé pris dans le groupe comprenant des composés de baryum, d'aluminium et de bore, de préférence Ba(OH) 2, l'oxyde de baryum, le carbonate de baryum et l'oxyde d'aluminium, d'une manière tout à fait préférée Ba(OH) 2, l'oxyde de baryum et le
carbonate de baryum.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on applique le composé sous forme liquide par pulvérisation, au trempé ou par imprégnation.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on utilise le composé sous forme solide et on l'ajoute à une dispersion contenant du SiO2, à partir de laquelle on façonne le compact vert
de quartz fondu.
6. Procédé selon la revendication 4 ou , caractérisé en ce qu'on applique ou on ajoute le
composé dans une quantité de 0,01 à 1000 ug/g de SiO2.
7. Procédé selon l'une des
revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on choisit
le métal ou le métalloïde dans un groupe comprenant le silicium polycristallin, le silicium monocristallin, de préférence un silicium polycristallin ou un silicium monocristallin de haute pureté et leurs mélanges.
8. Procédé selon l'une des
revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on étire
après une fusion du métal ou du métalloïde, un
monocristal à partir du creuset.
9. Procédé pour le tirage d'un monocristal à partir d'une masse fondue d'un métal ou métalloïde dans un creuset qui est caractérisé en ce qu'on utilise comme creuset un compact vert de quartz fondu amorphe, poreux, non fritté ou avec un commencement de frittage, qui est infiltré par une substance favorisant une cristallisation, de
préférence une formation de cristobalite.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le monocristal est un
monocristal de Si.
11. Utilisation d'un compact vert de quartz fondu amorphe, poreux, non fritté ou avec un commencement de frittage, qui est infiltré par une substance favorisant la cristobalite, pour le tirage
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