FR2530370A1 - Procede de production d'oxydes de fer ferromagnetiques contenant du cobalt et du fer ferreux, pouvant etre utilises pour la fabrication de bandes magnetiques - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PRODUCTION D'UN OXYDE DE FER FERROMAGNETIQUE CONTENANT DU COBALT ET DU FER FERREUX. CE PROCEDE CONSISTE A MELANGER UNE PATE AQUEUSE D'UNE POUDRE D'OXYDE DE FER MAGNETIQUE AVEC UNE SUSPENSION PREPAREE EN NEUTRALISANT UNE SOLUTION AQUEUSE D'UN SEL FERREUX AVEC UNE SUBSTANCE ALCALINE POUR FORMER DE L'HYDROXYDE FERREUX, PUIS EN Y AJOUTANT UNE SOLUTION AQUEUSE DE SEL DE COBALT, LA CONCENTRATION EXCEDENTAIRE EN OH DE LA PATE MIXTE ETANT AJUSTEE A 0,05-3 MOLES1 DE MANIERE A OBTENIR UN OXYDE DE FER FERROMAGNETIQUE CONTENANT DU COBALT ET DU FER FERREUX. L'OXYDE DE FER FERROMAGNETIQUE CONTENANT DU COBALT ET DU FER FERREUX A D'EXCELLENTES PROPRIETES DE COERCITIVITE DE DISTRIBUTION DE LA COERCITIVITE AUTRES PROPRIETES MAGNETIQUES, ET UNE BANDE MAGNETIQUE OBTENUE EN UTILISANT CET OXYDE DE FER A EGALEMENT D'EXCELLENTES PROPRIETES DE COERCITIVITE ET DE DISTRIBUTION DU CHAMP DE COMMUTATION.
Description
i
La présente invention concerne un procédé de produc-
tion d'un oxyde de fer ferromagnétique qui est utile comme matière pour milieux d'enregistrement magnétiques Plus
particulièrement l'invention concerne un procédé de produc-
tion d'un oxyde de fer ferromagnétique contenant du cobalt
et du fer ferreux ayant d'excellentes propriétés magnéti-
ques telles qu'une grande coercitivité et une bonne distri-
bution de la coercitivité.
Comparativement aux poudres de <'-Fe O ou aux pou-
dres d'oxyde de fer magnétique contenant du cobalt seul
que l'on a utilisées jusqu'à présent d'une manière généra-
le, la poudre d'oxyde de fer ferromagnétique contenant du cobalt et du fer ferreux a une ooercîtivite très grande et les milieux d'enregistrement magnétique réalisés à partir de cette poudre sont capables d'un enregistrement à haute densité et possèdent également d'excellentes propriétés telles qu'une bonne sensibilité dans la plage des hautes fréquences. Divers procédés ont récemment été proposés pour
produire cette poudre d'oxyde de fer ferromagnétique con-
tenant du cobalt et du fer ferreux On conna t par exemple les procédés suivants: ( 1) Une solution de sel de cobalt est ajoutée à une suspension aqueuse de {-Fe 203, puis
une substance alcaline est ajoutée pour enrober les sur-
faces des particules de Y-e 203 avec un hydroxyde de co-
balt, puis une solution d'un sel ferreux est ajoutée à la pâte (brevet japonais publié sous le N O 48444/81); ( 2) le
procédé indiqué en ( 1) est conduit sous chauffage (deman-
de de brevet japonais mise à l'Inspection Publique No
104721/81); et ( 3) les particules de t'-Pe 203 sont dis-
persées dans une solution aqueuse mixte d'un sel ferreux
et d'un sel de cobalt, puis une substance alcaline est a-
joutée pour effectuer l'enrobage simultané de l'hydroxyde ferreux et de l'hydroxyde de cobalt sur les surfaces des particules de -Fe 2 03 (brevet japonais publié sous le No
36751/77).
Cependant selon les procédés susmentionnés ( 1) et ( 2) la poudre d'oxyde de fer magnétique obtenue, malgré sa coercitivite améliorée est peu satisfaisante du point de vue de la distribution de coercitiltite et les bandes magné-
tiques produites en utilisant,une telle poudre peuvent a-
voir de mauvaises propriétés de distribution du champ de commutation, de rectangularité, d'orientabilité et d'autres propriétés Dans le cas du procédé ( 3) les surfaces des
particules d'oxyde de fer magnétique ont tendance à deve-
nir rugueuses du fait qu'elles peuvent être partiellement
dissoutes par la substance alcaline, et une réaction épi-
taxiale progresse rapidement en élargissant la distribu-
tion de coercitivité Ainsi il était nécessaire d'apporter
des perfectionnements à ces procédés.
L'oxyde de fer ferromagnétique contenant du cobalt et du fer ferreux obtenu selon le procédé de la présente invention a d'excellentes propriétés de coercitivite et de distribution de la co 2 rcitivit 6 comparativement aux produits de l'art antérieur et une bande magnétique fabriquée en
utilisant cet oxyde de fer de la présente invention a égale-
ment d'excellentes propriétés de coercitivité de distribu-
tion du champ de commutation et autres propriétés magné-
tiques. Le procédé de la présente invention se distingue
des procédés classiques en particulier par les points sui-
vants: ( 1) On prépare une-suspension avec une solution
de sel de cobalt, une solution de sel ferreux et une so-
lution alcaline avant addition de ces substances à une bouilliè de f-Fe 203 ( 2) Ledit sel ferreux et ledit sel
de cobalt ne sont pas mélangés directement l'un avec l'au-
tre, mais de la façon suivante: par exemple une solution
du sel ferreux est tout d'abord ajoutée à une solution a-
queuse de substance alcaline pour former un hydroxyde fer-
reux, puis une solution de sel de cobalt est ajoutée de fa-
çon à obtenir une suspension dans laquelle le sel de co-
balt ou les particules d'hydroxyde de cobalt entourent les particules précipitées d'hydroxyde ferreux ( 3) La suspension ainsi préparée est mélangée avec la bouillie de -Fe 2 03 et la bouillie mixte est ajustée à une cer-
taine concentration excédentaire spécifiée de OH.
Ainsi la présente invention fournit un procédé de production d'un oxyde de fer ferromagnétique contenant du cobalt et du fer ferreux caractérisé en ce qu'une pâte formée en dispersant une poudre d'oxyde de fer magnétique
dans l'eau est mélangée avec une suspension d'enrobage ob-
tenue par-la neutralisation d'une solution de sel ferreux
avec une substance alcaline pour former un hydroxyde fer-
reux, puis en-y ajoutant une solution de sel de cobalt, la concentration excédentaire de OH de la pâte mixte étant
ajustée à une valeur de 0,05 à 3 moles/l.
La poudre d'oxyde de fer magnétique utilisée dans la présente invention peut être par exemple une poudre de -F-e O une poudre de -ou une poudre de composé de 23 ' uepurde Fe 3 Oou
berthollide obtenue en traitant 1-Fe 203 d'une façon ap-
propriée, par exemple en réduisant partiellement le <-Fe 203 dans un gaz réducteur tel que l'hydrogène Parmi elles on
préfère tout particulièrement la poudré de Y-Fe 203.
La "suspension" utilisée ici est une suspension con-
tenant un composé ferreux et un composé de cobalt destinés à enrober les surfaces des particules de l'oxyde de fer
magnétique Le procédé de la présente invention est parti-
culièrement caractérisé par cette suspension Cette sus-
pension en soi peut tre facilement obtenue en neutrali-
sant tout d'abord une solution de sel ferreux avec une substance alcaline pour former un hydroxyde ferreux puis
en y ajoutant une solution de sel de cobalt Après ltaddi-
tion de la solution de sel de cobalt la suspension est généralement vieillie sous agitation pendant une période de temps comprise entre 5 minutes et 2 heures, mais ce vieillissement peut être supprimé lorsque l'addition des sels métalliques dure longtemps La quantité de substance
alcaline que l'on ajoute peut être au imoins suffisante -
pour neutraliser sensiblement la totalité du sel ferreux, mais de préférence elle se situe entre une quantité suf- fisante pour neutraliser la totalité du sel ferreux et un
excès d'une quantité suffisante pour neutraliser la tota-
lité du sel ferreux et du sel de cobalt Si la quantité
de la substance alcaline ajoutée est inférieure à la pla-
ge susmentionnée le produit résultant peut avoir de mau-
vaises propriétés de coercitivité et autres propriétés ma-
gnétiques, par exemple la rec tangularité et l'orientabi-
lité La plage que l'on préfère pour la quantité de subs-
tance alcaline ajoutée est comprise entre une quantité suffisante pour neutraliser la totalité du sel de cobalt et un excès de cette quantité, par exemple telle que la concentration excédentaire de OH dans la suspension soit comprise entre O et 2 moles/l, de préférence entre 0,1 et
0,5 ml/l.
Ladite suspension doit être préparée à une tempéra-
ture comprise entre O et 100 OC, de préférence au-dessous
de 60 OC, et mieux encore entre 100 et'50 OC Si la tem-
pérature est très supérieure à la plage susmentionnée les particules d'hydroxyde produites ont tendance a grossir, ce qui se traduit par une diminution de leur activité sur l'oxyde de fer magnétique en retardant l'amélioration de la coercitivité D'autre part une température trop basse
nécessite une longue période de temps pour amener lthydro-
xyde dans un état actif, ce qui est peu économique Il est souhaitable que la préparation de ladite suspension soit effectuée en atmosphère non oxydante, mais elle peut être
réalisée dans un système ouvert s'il n'y a pas d'intro-
duction positive de gaz oxydant depuis l'extérieur du sys-
tème Comme sel ferreux pour la préparation de ladite sus-
pension on peut utiliser le chlorure ferreux, le sulfate ferreux, etc, et comme sel de cobalt, on peut utiliser le sulfate de cobalt, le chlorure de cobalt, l'acétate de cobalt, etc Comme substance alcaline on peut utiliser
les hydroxydes, les oxydes ou les carbonates de métaux al-
calins ou de métaux alcalino-terreux, par exemple l'hy- droxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, l'oxyde de sodium, le carbonate de calcium, etc La quantité du sel ferreux ajouté est généralement comprise entre 2 et 30 atomes pour cent, de préférence entre 4 et 25 atomes pour cent mieux encore entre 5 et 20 atomes pour cent, calculée en Fe par rapport au nombre d'atomes de fer de la poudre d'oxyde de fer magnétique Quant au sel de cobalt, il est généralement ajouté en une quantité de 1 à 20 atomes pour
cent, de préférence de 2 à 10 atomes pour cent, mieux en-
core de 3 à 7 atomes pour cent, calculé en Co sur la base
des atomes de fer de la poudre d'oxyde de fer magnétique.
La suspension ainsi préparée est alors mélangée
avec une pâte de l'oxyde de fer magnétique et la concen-
tration excédentaire en OH de la pâte mixte est ajustée à 0,05 à 3 moles/l, de préférence 0,5 à 2 moles/l Si la concentration excédentaire de OH est supérieure à la plage
ci-dessus les hydroxydes de cobalt et de fer enrobés peu-
vent être dissous ce qui rend impossible l'obtention de
l'effet recherché, tandis qu'une concentration excédentai-
re de OH inférieure à la plage susmentionnée provoque une
altération de la coercitivité de la distribution de la coer-
citivité et des autres propriétés magnétiques Pendant cette opération de mélange la température de la pâte mixte est maintenue en général à 50 OC ou moins, de préférence entre
100 et 40 OC.
On dispose des procédés suivants pour ajuster la concentration excédentaire de OH de la pâte mixte dans la plage définie ci-dessus: ( 1) Une quantité prédéterminée de substance alcaline est ajoutée à la pâte mixte; ( 2)
lorsque cette suspension est préparée une substance alca-
line est ajoutée en une quantité supérieure à l'équivalent
des sels ferreux et de cobalt; et ( 3) une substance alca-
line est ajoutée à la pete formée par dispersion d'une pou-
dre d'oxyde de fer magnétique dan_ le-au Parmi ces procé-
dés on préfère le procédé ( 3) -
Cette suspension mixte dont la concentration excé-
dentaire en OH est maintenue dans la plage susmentionnée est généralement vieillie pendant plus de 30 minutes, de
préférence pendant plus d'une heure, avec ou sans agita-
tion Cette réaction et ce vieillissement sont de préfé-
rence réalisés en atmosphère non oxydante par exemple en
introduisant (par barbotage) un gaz inerte dans la suspen-
sion mixte ou en remplaçant I'air contenu dans le réacteur
par un gaz inerte.
La pâte mixte de l'ox Wde de fer magnétique obtenue par les traitements décrits ci-dessus est filtrée, lavée à l'eau et déshydratée de la façon usuelle pour obtenir
une poudre d'oxyde de fer ferromagnétique contenant du co-
balt et du fer ferreux selon la présente invention Il est recommandé de soumettre la pâte mixte avant filtration à un traitement hydrothermique avec une substance alcaline dans un autoclave à une température de 1000 à 200 OC et de soumettre le gâteau après filtration et lavage à l'eau ou après séchage en atmosphère non oxydante ou oxydante à un
traitement thermique en atmosphère non oxydante ou oxy-
dante A une température de 600 à 250 OC, ou de soumettre le gâteau humide après filtration et lavage à l'eau à un traitement thermique sous vapeur d'eau à une température de 600 à 300 OC, car ces traitements peuvent fournir une poudre d'oxyde de fer ferromagnétique dont les propriétés
magnétiques sont encore améliorées Le "traitement thermi-
que sous vapeur d'eau" consiste à chauffer le gâteau hu-
mide en présence de vapeur d'eau De façon plus précise les gâteaux humides d'oxyde de fer ferromagnétique après
filtration et lavage à lfeau sont soumis au traitement ther-
mnique sous vapeur d'eau, ou bien ils sont séchés à une température aussi basse que possible en atmosphère non oxydante puis chauffés en présence de vapeur d'eau Il englobe un traitement dans lequel lesdits gàteaux sont chauffés dans un récipient clos tel un autoclave ou dans un four ouvert, comme un tube rempli d'azote gazeux ou
dans un lit fluidisé en présence de vapeur d'eau chaude.
De même ledit traitement thermique en atmosphère non oxy-
dante ou oxydante peut 9 tre réalisé après ledit traite-
ment hydrothermique dans un autoclave ou après ledit trai-
tement thermique sous vapeur d'eau.
L'oxyde de fer ferromagnétique contenant du cobalt et du fer ferreux obtenu selon le procédé ci-dessus de la
présente invention a d'excellentes propriétés de coercitivi-
té de distribution de ooercitivité et aitres propriétés ma-
gnétiques, et une bande magnétique fabriquée en utilisant cet oxyde de fer ferromagnétique a également d'excellentes
propriétés de oercitivité de distribution du champ de com-
mutation et autres propriétés magnétiques.
EXEMPLE 1
On disperse 75 g de '-Fe 203 (coercitivité: 420 -oe) dans de l'eau pour former 750 ml d'une pâte et on ajoute a cette pgte 102 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de
sodium ayant une concentration de 10 moles/l On intro-
duit de l'azote gazeux dans un réacteur de manière à faire régner dans le système une atmosphère non oxydante Par
ailleurs on ajoute 29,5 ml d'une solution aqueuse d'hydro-
xyde de sodium d'une concentration de 10 moles/l à 105 ml d'une solution aqueuse de sulfate ferreux ( 0,895 mole/l)
calculé en Fe) à 30 C en atmosphère non oxydante pour for-
mer de l'hydroxyde ferreux, puis on ajoute 52,5 ml d'une solution aqueuse de sulfate de cobalt ( 0,848 moles/1 sous forme de Co) pour obtenir une suspension La concentration
excédentaire de OH de cette suspension est de 0,1 mole/1.
On mélange cette suspension avec la pâte susmentionnée en atmosphère non oxydante et on fait vieillir la pâte mixte
sous agitation à la température ambiante pendant 5 heures.
Cette pâte mixte a une concentration excédentaire en OH de 1 mole/1 La pâte ainsi obtenue est filtrée et lavée à l'eau de la manière usuelle et les gâteaux humides ob-
tenus sont placés dans un autoclave avec de l'eau mainte-
nue dans un récipient séparé Après avoir remplacé l'at-
mosphère de l'autoclave par N 2 gazeux on ferme l'autoclave et on soumet son contenu à un traitement thermique sous une pression de vapeur d'eau saturée à 130 C pendant 6
heures, puis on sèche à 60 C.
EXEMPLE 2
On répète les opérations de l'Exemple 1 à la diffé-
rence qu'on soumet la pâte mixte après vieillissement à
un traitement hydrothermique pendant 3 heures dans un au-
toclave à 130 C et la pâte obtenue est filtrée et lavée
à l'eau de la manière usuelle pour former des gâteauxhu-
mides qui sont séchés à 60 OC.
EXEMPLE 3
On disperse dans l'eau 75 g de la même poudre de À Fe 203 que celle utilisée dans l'Exemple 1 pour former 750 ml d'une pâte à laquelle on ajoute 8 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de
moles/l On introduit de l'azote gazeux dans un réac-
teur pour placer le système en atmosphère non oxydante.
Séparément, on ajoute 105 ml d'une solution aqueuse de sul-
fate ferreux ( 0,895 mole/I sous forme de Fe) à 29,5 ml d'u-
ne solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ayant une concen-
tration de 10 moles/l en atmosphère non oxydante-pour for-
mer de l'hydroxyde ferreux et on y ajoute 52,5 ml d'une solution aqueuse de sulfate de cobalt ( 0,848 mole/l sous forme de Co) pour préparer une suspension La concentration
excédentaire de OH de cette suspension est de 0,1 mole/l.
On mélange cette suspension avec la pâte précédemment pré-
parée en atmosphère non oxydante et on ajoute encore à la suspensionmixte 94 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium d'une concentration de 10 moles/1 et on la fait vieillir sous agitation à la température ambiante pendant heures Cette pete mixte présente une concentration ex- cédentaire de OH de 1 mole/l Elle est filtrée et lavée a l'eau par des méthodes classiques puis soumise a un traitement thermique en pr 6 sence de vapeur d'eau de la
même manière que dans l'Exemple 1 et enfin séchée à 60 C.
EXEMPLE 4
On disperse dans l'eau 75 g de la même poudre de -Fe 203 que celle utilisée dans l'Exemple 1 pour former
750 ml d'une pâte et on y ajoute 113 ml d'une solution a-
queuse d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de moles/l On introduit ensuite de l'azote gazeux dans un réacteur pour qu'une atmosphère non oxydante règne dans
le système Séparément on ajoute 105 ml d'une solution a-
queuse de sulfate ferreux ( 0,895 mole/1 sous forme de Fe) a 18,8 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium d'une concentration de 10 moles/l à 30 C pour former de l'hydroxyde ferreux et on y ajoute 52,5 ml d'une solution aqueuse de sulfate de cobalt ( 0,848 mole/1 sous forme de
Co) pour obtenir une suspension On mélange cette suspen-
sion avec la pute susmentionnée et on fait vieillir sous agitation à la température ambiante pendant 5 heures La concentration excédentaire de OH de cette pâte mixte est de 1 mole/1 On filtre la pâte obtenue, on la lave à l'eau, on la traite thermiquement à la vapeur d'eau comme dans
l'Exemple 1, et on la sèche à 60 C.
EXEMPLE 5
On disperse dans l'eau 75 g de la même poudre de -Fe 203 que celle utilisée dans l'Exemple 1 pour former
750 ml d'une pâte à laquelle on ajoute 102 ml d'une solu-
tion aqueuse d'hydroxyde de sodium de concentration de 10 moles/l On introduit de l'azote gazeux dans un réacteur
pour créer une atmosphère non oxydante dans le système.
Par ailleurs on ajoute 105 ml d'une solution aqueuse de sulfate ferreux d'une concentration de 0,895 mole/1 i sous forme de Fe à 29,5 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium d'une concentration de O 10 moles/l a 40 C pour former de l'hydroxyde ferreux et on y ajoute 52,5 ml d'u-
ne solution aqueuse de sulfate de cobalt ayant une concen-
tration de 0,848 mole/1 sous forme de Co pour préparer une
suspension, cette dernière étant maintenue à 40 C On mé-
lange cette suspension avec la pâte susmentionnée en at-
mosphère non oxydante et on la fait vieillir sous agita-
tion à la température ambiante pendant 5 heures La con-
centration excédentaire de OH de cette pâte mixte est de 1 mole/il On filtre la pâte ainsi obtenue et on la lave à
l'eau puis on la soumet à un traitement thermique à la va-
peur d'eau de la même manière que dans l'Exemple 1 et on
sèche à 60 C.
EXEMPLE COMPARATIF 1
On répète le procédé de l'Exemple 1 à la différence qu'on ajoute tout d'abord 29,5 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (concentration 10 moles/l) à 52,5 ml d'une solution aqueuse de sulfate de cobalt ( 0,848 mole/1 sous forme de Co) pour former de l'hydroxyde de cobalt, puis on ajoute 105 ml d'une solution aqueuse de sulfate ferreux ( 0,895 mole/1 sous forme de Fe) pour préparer une suspension et on mélange cette suspension avec une pâte
dispersée de '-Fe 203.
EXEMPLE COMPARATIF 2
On disperse dans l'eau 75 g du m Cme <-Fe 203 que celui utilisé dans l'Exemple 1 pour obtenir 750 ml d'une pâte à laquelle on ajoute 123 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de 10 moles/1 et on introduit de l'azote gazeux dans un réacteur pour placer le système sous atmosphère non oxydante Séparément,
on ajoute 52,5 ml d'une solution aqueuse de sulfate de co-
balt ( 0,848 mole/1 sous forme de Co) à 8,9 ml d'une solu-
tion aqueuse d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de 10 moles/l pour obtenir de l'hydroxyde de cobalt et on
lui ajoute 105 ml d'une solution aqueuse de sulfate fer-
reux ( 0,895 mole/1 sous forme de Fe) pour obtenir une sus-
pension On mélange cette suspension avec la pâte susmen- tionnée en atmosphère non oxydante et on la fait vieillir
sous agitation à la température ambiante pendant 5 heures.
La concentration excédentaire de OH de cette pgte mixte est de 1 mole/1 On filtre la pâte obtenue, on la lave à l'eau, on la traite thermiquement en présence de vapeur
d'eau de la même manière que dans l'Exemple i et on la se-
che à 60 9 C.
EXEMPLE COMPARATIF 3
On disperse dans l'eau 75 g du même '-Fe 203 que celui utilisé dans l'Exemple i pour former 750 ml d'une pâte à laquelle on incorpore 102 ml d'une solution aqueuse
d'hydroxyde de sodium à une concentration de 10 moles/l.
On introduit de l'azote gazeux dans le réacteur pour créer une atmosphère non oxydante dans le système Séparément, on ajoute simultanément 52,5 ml d'une solution aqueuse de sulfate de cobalt ( 0,848 mole/1 sous forme de Co) et 105 ml d'une solution aqueuse de sulfate ferreux ( 0,895 mole/1
sous forme de Fe) à 29,5 ml d'une solution aqueuse d'hy-
droxyde de sodium à une concentration de 10 moles/1 pour
préparer une suspension Cette suspension et la pâte sus-
mentionnée sont mélangées dans une atmosphère non oxydante
et vieillies sous agitation à la température ambiante pen-
dant 5 heures La concentration excédentaire en OH de cette
pâte mixte est de 1 mole/l La pâte ainsi obtenue est fil-
trée et lavée à l'eau puis traitée thermiquement avec de la vapeur d'eau de la même manière que dans l'Exemple 1, et
enfin séchée à 60 C.
EXEMPLE COMIPARATIF 4
On disperse dans l'eau 75 g du même ' -Fe 203 que celui utilisé dans l'Exemple 1 pour former 750 ml d'une pâte que l'on porte à 30 C et on introduit de l'azote
gazeux dans le réacteur pour créer une atmosphère non oxy-
dante dans le système On ajoute à cette pâte tout d'abord
une solution aqueuse contenant 52,5 ml d'une solution a-
queuse de sulfate de cobalt ( 0,848 mole/l sous forme de
Co) puis 8,9 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de so-
dium d'une concentration de 10 moles/1 pour obtenir de
l'hydroxyde de cobalt, puis on ajoute encore 122,7 ml d'u-
ne solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à une concentra-
tion de 10 moles/1 puis encore 105 ml d'une solution a-
queuse de sulfate ferreux ( 0,895 mole/1 sous forme de Fe).
La pâte obtenue a une concentration excédentairede OH de 1 mole/il On fait vieillir cette pâte sous agitation à la température ambiante pendant 5 heures On filtre la pâte résultante, on la lave à l'eau, on la traite thermiquement en présence de vapeur d'eau de la m 9 me manière que dans
l'Exemple 1, puis on sèche à 60 C.
EXEMPLE COMPARATIF 5
On ajoute 750 ml d'une pâte obtenue en dispersant dans l'eau 75 g du même -Fe 203 que celui utilisé dans l'Exemple i à une solution aqueuse contenant 105 ml d'une solution aqueuse de sulfate ferreux ( 0,895 mole/1 sous forme de Fe) et 52,5 ml d'une solution aqueuse de sulfate de cobalt ( 0,848 mole/1 sous forme de Co) et on agite On chauffe cette pâte à 90 C et tout en maintenant cette température on introduit 132 ml d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à une concentration de 10 moles/1 dans la pâte en atmosphère non oxydante La concentration excédentaire de OH de cette pâte est de 1 mole/l On fait
vieillir cette pâte maintenue à 90 C sous agitation pen-
* dant 5 heures, puis on la filtre, on la lave à l'eau, on
la traite thermiquement à la vapeur d'eau comme dans l'E-
xemple 1, et on la sèche à 60 OC.
En ce qui concerne les oxydes de fer magnétiques
3 obtenus dansles Exemples 1 à 5 et dans les Exemples Compa-
ratifs 1 à-5 décrits ci-dessus, on mesure tout d'abord
leur coercitivité par un procèdë classique, puis en utili-
sant chacun de ces oxydes de fer on prépare un mélange ayant la composition indiquée ci-après, puis on malaxe le mélange dans un broyeur à billes pour obtenir un re-
vêtement magnétique.
Mélange: ( 1) Oxyde de fer magnétique 100 parties en poids ( 2) Lécithine de soja 1 " " ( 3) Surfactif 4 " ( 4) Résine de copolymère de chlorure de vinyle et d'acétate de vinyle 15 " ( 5) Phtalate de dioctyle 5 " ( 6) Méthyl-4thyl-c 4 tone 111,, t' ( 7) Toluène 122 te V
Ensuite, chacune des matières de revêtement magne-
tique est appliquée sur une pellicule de polyester, orien-
tée et séchée de la façon usuelle pour produire des bandes magnétiques ayant un revêtement magnétique d'une épaisseur d'environ 9 micromètres La coercitivité, la rectangularité (Br/Bm), l'orientabilité (OR), l'induction maximale (Bm)
et la distribution du champ de commutation (DCC) de cha-
que bande magnétique sont détermin 6 es par des procédés
connus, et les r 6 sultats sont indiqués dans le Tableau 1.
DDG 1 X O 1 ul-vas 1 (ssneti)tug 1 (a O) OH 1 (ao) o H Saptoeq Sap ans saan 4 oayea saxn Sa lq a:rpnod c> r- fn c> M Ln cm ; la i t là E il z ai 1 il aldmaxs
; 49
t sa E: as
9 à&
Ta-ldl"ax-'q Et, Co -l 40
; 17 60
C, O 6 't, et, go (t C( Tt, 90 Go 6 E: go Ez C ic 69 d 1 t'Oaz 009 z 51 az Cz Cz /-O' z LZ 4 e ZI'Z ES Co 19;o se go zsco Se C O
Z 9 C O
es 90 te CO " C O T.Içi Esçi
9 L 51
t Lçl ú 591 OZ 91 991 605 il L 951 ;ç P 69 O 59 IL 9 Z,49 TOL ú 99 Z 99 ; 5; eç 9 t,9 SE 9 L 99 le H 1 rivsiiavil
EXEMPLE 6
On disperse dans l'eau 75 g de poudre de È-Fe 203 (coercitivitê: 420 Ce; diamètre particulaire moyen -le long de l'axe principal: 0,4 pm; rapport axial: 8) pour former 750 ml d'une pâte à laquelle on ajoute 102 ml d'une
solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ayant une concen-
tration de 10 moles/l On introduit de l'azote gazeux dans
un réacteur afin qu'il règne dans le système une atmos-
phère non oxydante Par ailleurs on ajoute 29,5 ml d'une
solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ayant-une concen-
tration de 10 moles/1 à 105 ml d'une solution aqueuse de sulfate ferreux ( 0,895 mole/1 sous forme de Fe) à 30 OC
en atmosphère non oxydante pour former de l'hydroxyde fer-
reux, puis on ajoute 52,5 ml d'une solution aqueuse de sulfate de cobalt ( 0,848 mole/1 sous forme de Co) pour préparer une suspension La concentration excédentaire de
OH de cette suspension est de 0,1 mole/l On mélange cet-
te suspension en atmosphère non oxydante avec la pâte
susmentionnée et on fait vieillir la pâte mixte sous agi-
tation à la température ambiante pendant 5 heures La con-
centration excédentaire en OH de ladite pâte est de 1 mo-
le/l On filtre la pâte ainsi obtenue et on la lave a
l'eau de la manière usuelle, et on soumet les gâteaux hu-
mides obtenus à un traitement thermique en atmosphère
d'azote gazeux à 150 C pendant 2 heures.
EXEMPLE COMPARATIF 6
On disperse dans l'eau 75 g du même {-Fe 203 que celui utilisé dansl'Exemple 6 pour former 750 ml d'une
pâte Après avoir ajusté sa température à 30 C on intro-
duit de l'azote gazeux dans un réacteur pour qu'il règne dans le système une atmosphère non oxydante On ajoute dans le réacteur 52,5 ml d'une solution aqueuse de sulfate
de cobalt ( 0,848 mole/1 sous forme de Co) puis 8,9 ml d'u-
ne solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à une concen-
tration de 10 moles/l pour obtenir de l'hydroxyde de cobalt
auquel on ajoute 122,7 ml d'une solution aqueuse d'hydro-
xyde de sodium d'une concentration de 10 moles/1 puis en-
core 105 ml d'une solution aqueuse de sulfate ferreux
( 0,895 mole/1 sous forme de Fe) La concentration excéden-
taire en OH de la pate est de 1 mole/l On fait vieillir
cette pâte sous agitation à la temp 6 rature ambiante pen-
dant 5 heures On filtre la pâte ainsi obtenue et on la
lave à l'eau de la manière usuelle et on soumet les gâ-
teaux humides obtenus a un traitement thermique de la même manière que dans l'Exemple 60
On mesure la ccercitivité des oxydes de fer magnéti-
ques préparés dans l'Exemple 6 et l'Exemple Comparatif 6
de la manière usuelle Ensuite, on produit des bandes ma-
gnétiques en utilisant lesdits oxydes de fer de la meme manière que dans les exemples précédents La coercitiv té,
la rectangularité (Br/Bm), l'orientabilité (OR), l'induc-
tion maximale (Bm) et la distribution du champ de commuta-
tion (DCC) des bandes magn 6 tiques respectives sont déter-
minées de la façon usuelle Les résultats sont indiqués
dans le Tableau 2.
TABLEAU 2
H r J, C> Lwj c 4 Poudre Mesures effectu 6 es sur des-bandes Hc(Oe) Hc(Oe) Bm(Gauss> Br/Bm Or DCC Exemple 6 633 664 1473 0,83 2,13 0,45 Exemple comparatif 6 630 662 1455 0,80 1,88 0,50
Ainsi qu'il ressort du Tableau 2, les bandes magné-
tiques réalisées à partir de l'oxyde de fer ferromagnéti-
que contenant du cobalt et du fer ferreux de la présente invention ont d'excellentes propriétés de rectangularité, d'orientabilité et de distribution du champ de commutation. Les résultats du Tableau 1 révèlent que les oxydes
de fer ferromagnétiques contenant du cobalt et du fer úer-
reux produits selon le procédé de la présente invention
ont une grande coercitirté et les bandes magnétiques réali-
sées en les utilisant ont également d'excellentes proprié-
t 6 és de oercitivité, de distribution du champ de commutation (DCC; il est généralement avantageux que la valeur de DCC
soit d'environ 0,40 ou moins) et autres propriétés magné-
tiques.
Claims (10)
1 Procédé de production d'un oxyde de fer ferro-
magnétique contenant du cobalt et du fer ferreux caracté-
risé en ce qu'une pâte formée par dispersion dans l'eau d'une poudre d'oxyde de fer magnétique est mélangée avec une suspension préparée en neutralisant une solution de sel ferreux avec une substance alcaline pour former de l'hydroxyde ferreux, puis en ajoutant une solution de sel de cobalt, la concentration excédentaire en OH de cette
pâte mixte étant ajustée à une valeur de 0,05 à 3 moles/l.
2 _ Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la quantité de substance alcaline ajoutée est
au moins suffisante pour neutraliser pratiquement la to-
talité du sel ferreux.
3 Procédé selon la revendication 1 caractérisé
en ce que la quantité de la substance alcaline est compri-
se entre une quantité suffisante pour neutraliser la to-
talité âà la fois du sel ferreux et du sel de cobalt et une quantité en excès qui est une quantité suffisante pour que la concentration excédentaire en OH de la suspension soit
comprise entre O et 2 moles/l.
4 Procédé selon la revendication 1 caractérisé
en ce que la quantité de la substance alcaline est compri-
se dans la plage allant d'une quantité suffisante pour neu-
traliser la totalité à la fois du sel ferreux et du sel de cobalt et une quantité en excès qui est suffisante pour -que la concentration excédentaire en OH de la suspension
soit comprise entre 0,1 et 0,5 mole/l.
Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'une substance alcaline est préalablement ajoutée à la pàte formée par dispersion d'une poudre d'oxyde de
fer magnétique dans l'eau -
6 Procédé selon la revendication 1 caractérisé
en ce que lorsque lesdites pàte et suspension sont mélan-
gées, la température de la pâte mixte est maintenue dans
un intervalle de O à 50 C.
7 Proc 6 d 6 selon la revendication i caractérisé en ce que la suspension est prépar 6 e a une température de
O à 100 C.
8 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la suspension est préparée à une température de O
à 60 C.
9 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration excédentaire en OH de la pâte
mixte est ajustée à 0,5 2 moles/l.
Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les gâteaux de l'oxyde de fer ferromagnétique
contenant du cobalt et du fer ferreux obtenus après fil-
tration et lavage à l'eau de ladite pâte mixte sont soumis
a un traitement thermique à la va Lpeur d'eau à une tempé-
rature de 60 à 300 C.
11 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les gâteaux de ltoxyde de fer ferromagnétique
contenant du cobalt et du fer ferreux obtenus après filtra-
tion et lavage à l'eau de ladite p&te mixte sont soumis a un traitement thermique en atmosphère non oxydante ou
oxydante à une température comprise entre 60 et 250 C.
12 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la pâte mixte est soumise avant filtration a un traitement hydrothermique dans une substance alcaline à
une température de 100 à 200 C.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57123918A JPS5918120A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | コバルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄の製造方法 |
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| FR2530370B1 FR2530370B1 (fr) | 1986-02-07 |
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Family Applications (1)
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| FR8311713A Expired FR2530370B1 (fr) | 1982-07-16 | 1983-07-13 | Procede de production d'oxydes de fer ferromagnetiques contenant du cobalt et du fer ferreux, pouvant etre utilises pour la fabrication de bandes magnetiques |
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