FR2508489A1 - Procede de production d'un acier homogene - Google Patents

Abstract

LA PRESENTE INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PRODUCTION D'UN ACIER HOMOGENE. CE PROCEDE CONSISTE A REALISER UN PRODUIT INTERMEDIAIRE EN ACIER PRESENTANT UNE COMPOSITION SPECIFIQUE, A SOUMETTRE LA PIECE COULEE EN ACIER A UN PREMIER STADE DE DEFORMATION A CHAUD AVEC UN TAUX DE REDUCTION DE SA SECTION SUPERIEURE A 20 DANS LA GAMME DES TEMPERATURES AUSTENITIQUES INFERIEURES A 1200C OU DANS UNE GAMME DE TEMPERATURES SUPERIEURES A LA TEMPERATURE AR ET INFERIEURES A LA TEMPERATURE AC DANS LAQUELLE LES DEUX PHASES AUSTENITE ET FERRITE COEXISTENT ET A EFFECTUER UN MAINTIEN DE LA TEMPERATURE A COEUR DE LA PIECE COULEE A 1000C OU A UNE TEMPERATURE SUPERIEURE PENDANT UNE DUREE DE 30 MINUTES OU PLUS PAR UN PROCEDE DE CHAUFFAGE EN CONTINU IMMEDIATEMENT APRES LE PREMIER STADE DE DEFORMATION A CHAUD OU EN RECHAUFFANT LADITE PIECE COULEE A PARTIR D'UNE TEMPERATURE INFERIEURE A LA TEMPERATURE FINALE DU PREMIER STADE DE DEFORMATION A CHAUD. L'ACIER OBTENU PRESENTE UNE RESISTANCE EXCELLENTE A L'APPARITION DES CRIQUES.

Description

Procédé de production d'un acier homogène.

La présente invention concerne un procédé de production d'un acier homogène, plus particulièrement un procédé de production d'un acier présentant une résistance excellente à l'apparition

des criques.

En général, une ségrégation des éléments d'alliage et des impuretés se produit dans les pièces coulées en acier, en particulier dans celles produites par un procédé de coulée en continu de même que dans d'autres lingots en acier, au

l Ocours de la solidification Dans la description, le terme

"pièce coulée" est utilisé pour englober les pièces coulées en acier produites par coulée en continu et autres "lingots

en acier" produits par des procédés usuels de coulée de l'a-

cier En particulier, dans la pièce coulée par coulée en continu, une zone de ségrégation appelée "zone de ségrégation centrale", se produit dans la partie centrale de la pièce coulée dans la direction de son épaisseur A moins d'éliminer ou de réduire cette ségrégation au cours du stade suivant, elle subsiste dans la pièce coulée et provoque divers types de criques Par exemple, des criques ont tendance à se produire dans la zone affectée par la chaleur lorsque une tôle lourde obtenue à partir d'une pièce coulée est soudée, même si on fait très attention, afin d'empêcher les criques, au choix

de la composition de l'acier et des procédés de fabrication.

Ceci résulte du fait que la condition de l'alliage dans la zone de ségrégation centrale diffère considérablement de la composition d'alliage choisie, à cause de la ségrégation

des éléments d'alliage et des impuretés.

La meilleure façon d'éviter la ségrégation des éléments d'alliage et des impuretés dans une pièce coulée est de l'éviter au moment de la production, à savoir au cours de la solidification après coulée Cependant, avec les techniques de coulée de l'acier actuellement disponibles, il est difficile d'empêcher complètement la ségrégation des éléments d'alliage et des impuretés En conséquence il est nécessaire d'éliminer ou de réduire la ségrégation se produisant dans les pièces coulées au cours des stades opératoires ultérieurs Afin d'éliminer ou de réduire la ségrégation provoquée dans la

pièce coulée, on a utilisé un traitement d'homogénéisation.

Ce traitement comporte un stade de chauffage de la pièce coulée à une température comprise entre 12500 C et 13000 C de manière à faire diffuser les éléments séparés, ce qui

élimine ou réduit la ségrégation.

Cependant, si un traitement d'homogénéisation doit être utilisé pour réduire suffisamment la ségrégation de manière à obtenir un acier présentant une résistance excellente aux criques, il est nécessaire de prolonger considérablement le traitement thermique En raison de cela, un compromis est recherché en ce qui concerne la productivité ou les coûts de production et on utilise un traitement thermique plus réaliste d'environ

heures.

En conséquence une-reéduction suffisante de la ségrégation n'est jamais obtenue par le procédé conventionnel De plus, du fait que la température du traitement d'homogénéisation est

élevée, dans la gamme comprise entre 1200 et 13000 C, celui-

ci est désavantageux du point de vue des coûts de production

et des économies d'énergie.

Un produit intermédiaire en acier est habituellement produit

par mise sous forme de blooms ou de brames des pièces coulées.

Le but de la mise sous forme de blooms ou de brames est de régler les dimensions de la pièce coulée pour obtenir un produit intermédiaire en acier qui est susceptible d'être laminé par un laminoir en un produit de dimensions prédéter- minées avec un bon rendement Très récemment, il y a eu une tendance à réduire les températures de chauffage et de laminage lors de la mise sous forme de blooms ou de brames mais ceci dans le but d'économiser l'énergie et-non pour réduire la ségrégation-à l'intérieur de la pièce coulée Au contraire on considère habituellement que la diminution à la fois des températures de chauffage et de laminage au cours du stade de blooming a un effet désavantageux sur la réduction de la ségrégation En outre, le stade de réchauffage de la pièce coulée après la mise en bloom est destiné à la chauffer jusqu'à

la température requise pour le laminage suivant.

Très récemment, en vue d'empêcher la rupture de l'acier des

tubes pour canalisations provoquée par la pénétration d'hydro-

gène suite à une corrosion, on a proposé un procédé qui consis-

te à maintenir la pièce coulée en continu à une température se trouvant dans la gamme comprise entre 11500 et 1300 WC pendant une période de temps prolongée De même, on a aussi proposé un autre procédé pour obtenir de l'acier avec une ténacité élevée, procédé dans lequel la pièce coulée est

laminée avec un taux de réduction supérieur à 10 %, puis -

refroidie à une température inférieure à 7501 C en moyenne et ensuite maintenue à une température comprise entre 7500 et 5500 C pendant plus de 10 minutes afin de faire précipiter de l'Al N fin Aucun de ces procédés n'est un moyen efficace pour éliminer la ségrégation des éléments d'alliage ou des

impuretés se trouvant dans l'acier.

En conséquence, la présente invention a pour but de fournir un procédé pour la production d'un acier homogène avec une

ségrégation réduite des éléments d'alliage et des impure-

tés présents dans l'acier.

Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé pour la production d'un acier homogène avec une ségrégation réduite des éléments d'alliage et des impuretés, acier qui présente une résistance excellente à l'apparition des criques induites par l'hydrogène. Un autre but encore de la présente invention est de fournir

un procédé pour produire un produit en acier de qualité uni-

forme en éliminant la ségrégation des éléments d'alliage et des impuretés se trouvant dans l'acier et pour produire à partir de celui-ci une barre d'acier à haute teneur en

carbone présentant une aptitude élevée à l'étirage.

D'autres buts et avantages de la présente invention appa-

raîtront à la lecture de la description détaillée faite ci-

après avec référence aux dessins ci-annexés dans lesquels: La figure 1 est un graphique représentant la relation entre l'effet sur le coefficient de diffusion, de la déformation, un des facteurs affectant la diffusion des éléments séparés, et de la température de la déformation à chaud et la figure 2 est un graphique représentant la relation entre le coefficient de diffusion

et-l'importance de la déformation à chaud.

La présente invention fournit un produit en acier de qualité sensiblement homogène qui présente une résistanceexcellente à l'apparition des criques, par élimination ou diminution de la ségrégation des éléments d'alliage et impuretés laquelle constitue l'une des causes principales des criques dans la pièce coulée à partir de laquelle le produit en acier est

produit par chauffage et/ou processus de déformation chaud.

L'invention est caractérisée par la production d'un acier homogène présentant une qualité uniforme par élimination de la ségrégation des éléments d'alliage et des impuretés qui existent à l'intérieur de la pièce coulée en acier jusqu'à un degré tel que ces éléments deviennent non nuisibles pour la qualité de l'acier Ceci est obtenu en soumettant la pièce coulée à un traitement à une température plus basse et pendant un temps plus court que le traitement de diffusion connu

comme "traitement d'homogénéisation".

Les inventeurs ont trouvé que lorsqu'une pièce coulée a été déformée d'une manière adéquate, à une température relativement

basse, dans la gamme des températures austénitiques, la dif-

fusion des éléments séparés à l'intérieur de la pièce coulée

est grandement accélérée lors du stade de traitement de dif-

fusion par chauffage suivant Conformément à la présente invention, le procédé pour produire un acier homogène comporte une série d'étapes consistant à réaliser une pièce coulée en un acier contenant du carbone sous une teneur inférieure ou égale à 1,0 % en poids,du silicium sous une teneur inférieure ou égale à 1,0 % en poids et du manganèse sous une teneur comprise entre 0,2 et 3,0 plus de deux des éléments inférieure inférieure inférieure inférieure inférieure inférieure inférieure inférieure inférieure inférieure fer et les ou ou ou ou ou ou ou ou ou ou égale à égale à égale à égale à égale à égale à égale à égale à égale à égale à % en poids suivants: additionné vanadium E 0,2 % en poids, niobium sc 0,2 % en poids, molybdène 1,0 % en poids, cuivre sc 2,0 % en poids, chrome sou 2,0 % en poids, nickel sou 3,0 % en poids, bore sous 0, 002 % en poids, titane E 0,1 % en poids, aluminium 0,1 % en poids et calcium é d'un ou de sous une teneur >us une teneur sous une teneur )us une teneur is une teneur is une teneur une teneur ous s Ou E sou E une teneur 3 une teneur 3 une teneur 0,01 % en poids et, le reste étant du autres impuretés inévitables, à soumettre la pièce coulée à un premier stade de déformation à chaud, avec une réduction de sa section supérieure à 20 %, dans la gamme des températures, austénitiques inférieure à 12000 C ou dans une gamme de températures supérieures à la température Ar 1 et inférieures à la température Ac 3 dans laquelle les deux phases austénite et ferrite coexistent et à effectuer un maintien de la température à coeur de la pièce coulée à 10000 C ou plus, pendant une durée de 30 minutes ou plus, par un chauffage continu immédiatement après le premier stade de déformation

à chaud ou en la réchauffant à partir d'une température infé-

rieure à la température finale du premier stade de déformation à chaud L'acier ci-dessus traité de cette manière est appelé acier "homogène primaire La présente invention comporte aussi un procédé dans lequel l'acier homogène primaire est refroidi jusqu'à une température inférieure à la température Ar 1 et est ensuite à nouveau réchauffé jusqu'à une température supérieure à la température Ac 3. L'invention comporte de plus un procédé dans lequel l'acier homogène primaire est soumis à un second stade de déformation

à chaud.

L'invention comporte de plus un procédé dans lequel l'acier homogène primaire est soumis à un second stade de déformation à chaud puis refroidi jusqu'à une température inférieure à la température Ar 1 et réchauffé jusqu'à une température

supérieure à la température Ac 3.

Par "température Ar" on entend la température à laquelle se termine la transformation de l'austénite en ferrite lorsque l'acier ou le fer sont refroidis et par "température Ac 3 "

on entend la température à laquelle se termine la transfor-

mation de ferrite en austénite lorsque le fer ou l'acier

est chauffé.

On donnera maintenant les raisons du choix des limites dans

la composition d'acier spécifiée.

Tout d'abord, en ce qui concerne la composition chimique, le carbone est ajouté principalement comme agent désoxidant et pour maintenir la résistance de l'acier et sa quantité

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est fixée de manière à avoir une teneur en carbone inférieure ou égale à 1,0 % en poids parce que, si elle dépasse 1,0 % en poids, on perd l'importance de l'homogénéité à cause de la détérioration de la ténacité, de l'aptitude au soudage, etc Le silicium est aussi ajouté principalement comme désoxy- dant et pour maintenir la résistance de l'acier et la teneur préférée en silicium est une teneur inférieure ou égale à 1,0 % en poids pour les mêmes raisons que celles mentionnées pour le carbone Le manganèse est ajouté principalement dans le but de maintenir à la fois la résistance et la ténacité et on a trouvé que si le manganèse est présent sous une teneur

inférieure à 0,2 % en poids, il n'est pas efficace pour main-

tenir la résistance tandis que si la teneur excède 3,0 % en poids la ténacité de l'acier est détériorée Le vanadium, le niobium et le molybdène sont principalement ajoutés dans le but de maintenir la résistance et on préfère ajouter ces éléments sous une teneur inférieure ou égale à 0,2 % en poids pour le vanadium et le niobium et inférieure ou égale à 1,0 % en poids pour le molybdène pour des raisons à la fois de ténacité et d'économie Le cuivre et le chrome sont ajoutés principalement dans le but d'assurer une résistance à la corrosion et on préfère ajouter le cuivre et le chrome sous une teneur inférieure ou égale à 2,0 % en poids afin d'empêcher

une détérioration de l'aptitude à la déformation et au soudage.

Le nickel est ajouté principalement dans le but d'assurer la ténacité et sa teneur est fixée à une teneur inférieure

ou égale à 3,0 % en poids pour des considérations d'économie.

Le bore est principalement ajouté dans le but d'assurer une aptitude à la trempe et sa teneur est fixée à une valeur

inférieure ou égale à 0,002 % en poids afin d'éviter une dété-

rioration de la ténacité et de la soudabilité Le titane est principalement ajouté dans le but d'assurer la ténacité et sa teneur est fixée à une valeur inférieure ou égale à

0,1 % en poids afin d'éviter une détérioration de la soudabi-

lité L'aluminium est ajouté principalement comme désoxydant et aussi pour maintenir la ténacité et sa teneur est fixée

à une valeur inférieure ou égale à 0,1 % en poids afin d'em-

pécher une détérioration de l'aptitude au formage et au sou-

dage Le calcium est ajouté principalement dans le but de contrôler la formation des inclusions non métalliques et sa teneur est fixée à une valeur inférieure ou égale a 0,01 % en poids afin d'empêcher la détérioration de l'aptitude à

la déformation et de la ténacité.

La raison pour laquelle la température de la première défor-

mation à chaud de la pièce coulée est limitée pour être inférieure 'à 12000 C, de préférence inférieure à 1150 C, est que, si la température de la première déformation à chaud

excède 12001 C, l'effet de la déformation à chaud sera rapi-

dement perdu suite à la récupération de l'acier et à sa recris-

tallisation, et la réduction de la ségrégation dans la pièce coulée ne sera pas effective jusqu'à un degré satisfaisant durant la période de temps relativement courte du stade de

diffusion par chauffage ou du stade de traitement d'homogé-

néisation suivant.

La figure 1 est un graphique représentant l'effet de la température de la déformation à chaud sur le coefficient de diffusion, un des facteurs affectant la diffusion des éléments séparés Le graphique représente les résultats d'une expérience mise en oeuvre avec un acier usuel du système Si-Mn contenant du phosphore comme élément séparé La pièce

coulée a été soumise à une déformation à chaud avec une ré-

duction de 45 % de sa section, à diverses températures de déformation à chaud, et a ensuite été chauffée à 11000 C. La ligne en tiretés A se réfère au coefficient de diffusion du phosphore à 11000 C lorsque la pièce coulée n'a pas été soumise au stade de déformation à chaud tandis que la ligne en trait plein B se réfère au coefficient de diffusion du phosphore lorsque la pièce coulée a été soumise au stade de déformation à chaud Lorsque la pièce coulée a été soumise au préalable à une déformation à chaud, on voit'que la valeur du coefficient de diffusion au cours du stade de maintien en température suivant était bien plus élevée que celle obtenue

lorsque la pièce coulée n'avait pas été soumise à la défor-

mation à chaud On voit que l'effet sur le coefficient de diffusion est remarquable pour des températures de déformation à chaud inférieures à 12001 C mais qu'il n'y a pratiquement aucun effet pour des températures supérieures à 1200 WC.

Il est préférable de soumettre la pièce coulée à une défor-

mation à chaud à une température comprise dans la gamme de l'austénite pour réduire la résistance à la déformation et elle peut aussi être travaillée à une température se trouvant dans la gamme o les deux phases austénite-ferrite co-existent

de manière à accroître l'effet de la déformation En particu-

lier lorsque la pièce coulée est chauffée pour effectuer la déformation à chaud, il est souvent avantageux en pratique

qu'elle soit soumise à la déformation à chaud avant que l'en-

semble de la pièce coulée ne soit austénitisé Plus le taux de la premiède déformation à chaud de la pièce coulée est élevé, plus l'effet d'accélération de la diffusion de l'élément séparé au cours du stade de déformation à chaud suivant est important En conséquence, afin d'obtenir un effet substantiel, il est nécessaire que la pièce coulée soit déformée à chaud

avec un taux de réduction de la section supérieur à 20 %.

Si la pièce coulée est soumise à une déformation à chaud primaire avec un taux de réduction de la section inférieur à 20 %, l'effet de diffusion sur l'élément séparé devient

non significatif.

La figure 2 est un graphique représentant la relation entre le coefficient de diffusion et la valeur de la déformation à chaud Comme dans la figure 1, le graphique représente les résultats d'une expérience effectuée avec un acier usuel du système Si-Mn contenant du phosphore comme élément séparé dans la ségrégation La pièce coulée a été soumise à une déformation à chaud avec différents taux de réduction à 10000 C et a été ensuite chauffée jusqu'à 11000 C La ligne en tireté C représente le coefficient de diffusion du phosphore à 1100 'C lorsque la pièce coulée n'a pas été soumise à la déformation à chaud tandis que la ligne en trait plein D représente le coefficient de diffusion du phosphore à 1100 'C lorsque la pièce coulée a été soumise à une déformation à chaud L'effet de la déformation à chaud sur le coefficient de diffusion est remarquable lorsque la pièce coulée est soumise à une déformation à chaud avec un coefficient de réduction de la section supérieur à 20 % mais il n'y a pratiquement aucun effet pour un coefficient de réduction de la section inférieur

à 20 %.

Dans la mise en oeuvre de la déformation à chaud primaire, la pièce coulée est tout d'abord chauffée à la température de déformation Cependant, lorsqu'une pièce coulée en continu doit être traitée, elle peut également être déformée au cours du refroidissement après solidification Dans le traitement de diffusion d'homogénéisation après la déformation à chaud primaire, la pièce coulée doit être maintenue à une température à coeur supérieure à 10001 C pendant une durée supérieure à minutes de manière que la diffusion des éléments séparés qui forment des défauts dans la pièce coulée puisse être assurée de manière satisfaisante par la déformation à chaud

primaire La durée du temps de maintien en température néces-

saire dépend de la condition de la ségragation (dimensions des zones de ségrégation, degré de ségrégation, type des éléments séparés, etc) dans la pièce coulée et des propriétés recherchées pour l'acier Par exemple, il est nécessaire de maintenir une plaque d'acier produite par le procédé de coulée en continu connu pendant une durée supérieure à une heure afin d'obtenir une plaque d'acier présentant une bonne résistance aux criques lorsqu'elle est immergée dans une solution saturée de sulfure d'hydrogène avec unp SH de 3 De plus, lorsque la durée de maintien en température devient trop longue, l'avantage économique de la présente invention se trouve réduit De ce fait, la limite supérieure de la durée de maintien en température est de préférence de cinq heures Par "durée de maintien en température" on entend

le temps total nécessaire pour une diffusion efficace à l'in-

1 l térieur d'une gamme de température spécifiée et non la période de temps pendant laquelle la pièce coulée est maintenue à une température donnée Par "degré de ségrégation", on entend

le rapport entre la concentration moyenne d'un élément d'allia-

ge ou d'une impureté et la concentration maximale de celui-

ci dans les domaines de ségrégation.

En transférant la pièce coulée du stade de déformation à chaud primaire au stade d'homogénéisation suivant, on peut,

en fonction des températures fixées pour le stade de défor-

mation à chaud primaire et le stade d'homogénéisation, soit la transférer en continu ou après réchauffage La température du traitement d'homogénéisation après la déformation à chaud primaire a été fixée comme étant supérieure à 10000 C et le

coefficient de diffusion des éléments d'alliage et des impu-

retés varie en continu selon la température Il peut être possible d'homogénéiser la pièce coulée même à une température inférieure à 10001 C, si la durée de maintien en température est suffisamment prolongée Cependant, un durée de maintien

en température longue réduit le mérite économique de l'inven-

tion On a déterminé par expérience que l'effet de l'accélé-

ration de la diffusion est important, lorsque la température de traitement d'homogénéisation est supérieure à la température

de la déformation à chaud primaire De ce fait, il est ef-

ficace de relever la température du traitement d'homogénéi-

sation jusqu'à une température supérieure à 10001 C et supé-

rieure à la température de départ du stade de déformation à chaud primaire De plus, du point de vue de l'économie, la température limite supérieure du stade d'homogénéisation devra être inférieure à 12500 C Lorsque, du fait du traitement d'homogénéisation mentionné ci-dessus, les grains cristallins austénitiques de l'acier deviennent plus grossiers et lorsque la ténacité de l'acier est réduite en dessous de celle requise, des grains cristallins plus fins et une ténacité plus rès élevée peuvent être obtenus comme suit Lorsque le produit en acier a été refroidi en dessous de la température Ar 1 après le traitement d'homogénéisation, ce qui le transforme en ferrite, il est alors réchauffé jusqu'à une température supérieure à la température Ac 3 et refroidi, traitement appelé "normalisation", il est trempé ou il est soumis à un revenu après réchauffage Chacun de ces moyens est efficace pour améliorer la ténacité. La déformation à chaud secondaire effectuée après le traitement d'homogénéisation n'affecte en aucune manière la réduction de la ségrégation En conséquence, en fonction des propriétés requises pour l'acier telles que l'aptitude au formage ou

la ténacité, la pièce coulée peut être soumise à une déforma-

tion secondaire à chaud, telle qu'un laminage ou un forgeage, après le traitement d'homogénéisation Après-la déformation à.chaud secondaire, une normalisation, une trenope ou un revenu peuvent de plus être effectués afin de réduire les dimensions

du grain cristallin.

Comme décrit en détail ci-dessus, la présente invention con-

cerne un procédé pour produire un acier homogène par combinai-

son d'un stade de déformation à chaud primaire avec un stade de maintien à température élevée et diffère substantillement du procédé de pré- laminage de l'art antérieur utilisé avec

les pièces coulées par coulée en continu.

De plus, la présente invention peut s'appliquer aux tôles massives, aux profilés, à l'acier en barre, aux barres pour fils, aux tubes d'acier, etc. On décrira maintenant des modes de réalisation et des exemples

de la présente invention.

EXEMPLE 1

Des produits en acier pour des tubes pour pipe-lines présentant des limites élastiques de 42 kg/mm, 46 kg/mm et 49 kg/mm ont été produits à partir de pièces coulées en continu A, B et C présentant les compositions chimiques indiquées dans

le Tableau 1.

Lzjo 6900 O LZ"O qzollo Mlo 1 E 0010 siolo agi 9 Z'O L 010 D 9 coolo Lzjo zzo Io 9 T olo q Solo OE 0,10POO'O 810 O Wl ILZ'O 9 O # O Mojo loio ZOJO 1040 nolo zoolo ssolo Z 1010 W'O LIO'O 6 Z'l z O 01,10 ni TN TV A 'N CLN UW TS eg Tnoo (Sp Tod ue %) cl 1 r Co C> Ln M m r-f T nueffli C) ( 14 CD r-1 to rq tn rg CD M Les tubes pour pipe-lines sont en général utilisés dans un

environnement de sulfure d'hydrogène humide et sont en consé-

quence susceptibles de présenter des criques induites par l'hydrogène En conséquence, la composition de l'acier de ces tubes est étudiée pour empêcher les criques induites par l'hydrogène Cependant, une condition d'alliage notablement différente de la composition d'acier choisie est provoquée par la ségrégation des éléments d'alliage et des impuretés dans la zone de ségrégation centrale de la pièce coulée en continu comme décrit ci-dessus de sorte que des criques

induites par l'hydrogène tendent néanmoins à se produire.

En conséquence, pour fournir un acier ne présentant pas de criques induites par l'hydrogène, la présente invention a eu pour but de fournir un produit en acier dont les propriétés ont été homogénéisées de manière que la ségrégation restante

n'ait aucun effet contraire.

Les Tableaux 2, 3 et 4 représentent les conditions sous les-

quelles les pièces coulées en continu ont été chauffées et laminées pour obtenir des produits en acier pour la production des tubes pour pipelines, ensemble avec les résultats des essais sur les criques induites par l'hydrogène L'essai BP a été employé comme méthode d'essai pour les criques induites par l'hydrogène Dans l'essai BP, l'apparition de

criques induites par l'hydrogène est observée sur une éprou-

vette d'essai immergée dans de l'eau de mer synthétique saturée

avec du sulfure d'hydrogène, pendant une durée de 96 heures.

L'éprouvette NI 1 dans chacun des Tableaux 2, 3 et 4 a été soumise à des conditions de chauffage et de laminage qui n'ont aucun effet pour éliminer ou réduire les ségrégations existant dans les pièces coulées Chaque éprouvette NO 2 a été soumise à un chauffage et un laminage sous les conditions usuelles du traitement d'homogénéisation pour la réduction des ségrégations dans la pièce coulée Les éprouvettes 3, 4, 5 et 6 sont des exemples de comparaison avec la présente invention dans lesquels la réduction de la section sur la déformation à chaud primaire de la pièce coulée était faible (éprouvette NO 3), la température de la déformation à chaud primaire de la pièce coulée était élevée (éprouvette NI 4); le traitement d'homogénéisation n'avait pas été effectué

(éprouvette NO 5) et la température du traitement d'homogénéi-

sation était basse (éprouvette NI 6) Les éprouvettes 7 à sont des exemples traités conformément au procédé de la

présente invention.

Tableau 2

Laiag chaud Co Qnditions du mnaintien Laminage à chaud f 1 froidissemenat T achauffage Epaiseeur liongueur des Primair à,f,éeé secondair_______ deu de a-dsu de de la talc criques d OTTç Ue 6 aue ou e acd t Eairemp r t ELTA 03 finie induites par Taux do I"m D&ature de Teqature à ooeurde Taux de Mm Férature delhydrogène réuc laminage la pièce coui Ne en réduc laminagenion continu ou du lingottion M 83 (OC)80 (O)(C)(u ( /a 2 î 83 1200800 i O 1 2 1300 "Cx 12 heures83 120 80 20 21050 1000au dessus de Il OOC x81 1000800 20 i 2,9 min I j 4 25 t 12501200 au-dessus de 12500 C 30 mi 7811000 -800 I 20 2,8 25 t 1050 -1000 -78 1000 -800 _______j -20 3,1 j 6 25 10 OSO1000 9509 C x 30 min 78 900 -800 j -2019 1050 1000 '30 i I_____ u-dessus do 11000 'C x78 1000 O 20 0, 12 < 10 30 min I 2 j___ 1050 00 au-dessus; de 11001 C x78 1000 2000 50 1050 -1000*au-dessus de I 1004 C x670 ooe O J -2 tJ su-dessus delo 00,C x 2050 1050 -1000 30 mn _ __3 min 78 10 O -mit 90 20 O O 12 2505 1000 au-dosss de 11000 C x78 %Irature 902, il j 25 i 10501000 30 min 78 1000800 ambinte 90020 I -îo ud O 8 Jo 10X 78 rau To 90020 (suite) j-, o.' Co Co F-, -'- IN) Co O 13 50 i 1050 1000 'iu-dessus de 11000 C x67 l 100800 Toenqrature 900 20 0,1 __ _ _ _ __ _ _ _ _ 30min __ _ __ _ _ __ obiante 14 50 1050 1000 au-dessus de 11006 C x T 1 Nmr 6 rature900 20 O -l 1_____________ 30 min, ambiante 25 750 700 audsu de 1100 o Cx 78 1000 800 20 0,1 I 30min _ _ _ _ _ 17 50 750 700 u-susde 1100 'C x -080 I -2 I 750700 30-c S Ssd 10,i 78 1000 Teit O ru 2090 17 50 j,750 700 3 Orunessu de 1100 xj 672000 00 I O 250 750 700 It Z 1 Udssus de 780 C 100 Toe ambantue 900 ' j 20 O

Tableau 3

I.Laminage à chaud Conditions du nuintien Iz Lminage à chaudl Refroidissement Rdchauffage f Eoaisseur Longueur de primaire à température élevé'e secondaire en dessous de au-dessus de fde la tôle cricqucspa ______ _______ir * 1 tem A 1 toe MpAc 3j finie induitespa N Taxde Température de Toempérature à coeur de Taux dToemmérature de hyrèn r 6 u laminage la pièce coulée en rôduc flaminage Ilhyrge tion continu au du lingot,tien (OC) ( 1) I c><C> (OC) (Mn> (MV Cn 2

I 831200 -800 20 3,2

2 1300 *C x 24 heures 83 1200 800 20 O 3 10 1050 1000 au-dessus de 1100 'C x 8 4 25 15 20 au-dessus de 1250 'C 25 15-20 x O -80 2, _____ j 1 heure 78 1000 -800 20 2,8 S 25 1050 -1000 I -j 78 1000 -800 20 3,1 1050 - 1000 950 ec x 1 heure I 78 900 -800 2 q, 7 _ 25 1050 1000 au-dessus: de 100: ___ 78 ____ I ___ 20 0,1 ji heure_ _ __ 8 25 1050 -1000 1 h-esure de I O ' 7 10 20 O -t au-dessus de 11001 C x 10 O 9 j 105 O 10 1 heure 67 100 020 O 50 11050 -1000 au-dessus de 1100 'C x i 20 il 25 1050 1000 j heure X 8 { 100-80 j rine O, il? 25 1050 -1000 Iau-dessus de 11000 C xj 78 1000 -800 I Tonprature 900 20 O, 1 1 1 heure I I __ a__ __ ___ante__ (suite) c" 1 c> Co O elufflm OMM M os oz 0 oz c O 6 X JOOOTZ op uffleupne OOL almqm l'O or 006 008 0001 L 9 x DOOOII op snscap-ne COL OSL os 6 t efflffle amoq 1 0 oz 006 ain;,elgdtel CO cool OL x aootl op onosep-^ne OOL Ost St oz exneq 1 COL OSL oç LI ainay 1 0 oz 009 OOOT Z 9 x DOOO t 1 op onssapne OOL OSL os 91 aznoq 1 l'O oz 008 0001 9 L x DOOOTI op snrsop- nu OOL OSL se si eque Tqlfe emkxl 1 0 oz 006 0,0011 OP s-SQOPne Cool OSOT os b T 0 % Co le qc) LM M 0) 1-1 exneq 9 0001 Osoi x oooti op SMOOP- n'1 l'O aquelqun emllagauoff, os 1 Et

009 OOOT 1 L 9

ranirage à chaud Conditions du maintien Lwdruffl à chaud Rofroidismmt Pachauffffl Epaisseur Longueur des primaire à tamérature élevée secondaire en dessous de au-dessus de de la tôle criques Ne (Acier A) t"M Ari tmp Ao 3 finie induites par Taux de Tmature de Ta M 6 r&ture à coeur de Taux de Twçdmture de l'hydrogène réduc laminage la pièce = 1160 en r 6 duc lantinage tien continu ou du lingot tion (t) (OC) (OC) ai 1200 800 20 3,2 2 13009 C x 36 heures 83 1200 800 20 O 3 10 1050 1000 au-dessus de 110011 C x si 1000 800 20 2,9 3 heures au-dums de 125011 C x 20 2,8 4 25 1250 1200 3 heures 78 1000 800

25 1050 1000 78 1000 800 20 3,1

6 25 1050 1000 9506 C x 3 heures 78 900 800 20 au 0,1 1050 1000, -destin de IOOOOC x 78 1000 800 3 heures 8 25 1050 1000 au-dessus de 110011 C x 78 1000 800 20 O 3 heures 1 7 au-dessus de 1100 'C pi 67 1000 800 20 O

9 50 1030 -e 1000 3 heures -

au-dessus de 11004 C x 20 O 50 1050 1000 3 heures il 25 1050 i 000 audessus de 10006 C x 78 1000 8100 T"Mérature 900 20 0,2 3 heures ambiante au-dessus de XIOUOC x 78 1000 800 Taipérature 900 20 O 12 25 1050 1000 3 heures mfbiitnte (suite)

Tableau 4

bi ra LM CD Co Co % O o;uv Iqwe 80 7 roq E 0 09 006 x 0,0011 op 13 n 13 FO>nu OOL OSL os oz O:iuv Tcm ownoq E l'O oz 006 009 0001 ú 9 x D,0011 op snsgop-n L, OOL OSL os 61 Q;tmjcpm se -Etiixl c 0 oz 006 009 OOOT SL x 0, 00 il OP 9-sop-nt, COL OSL sz si 0 oz semoq c OOL O 54 os O x 000011 op snsupp-nu 0 oz 009 0001 L 9 ú OOL OSL os 91 x D 0011 op snsoop-ne swinm E l'O 008 0001 OL 'X DOOOIT op Snsszip-nu OOL OSL sz si luv Tqum sa Tnati r 0001 OSOI os Pl 0 oz 006 n,ta 9 àLlu x D,0011 op snsk; Ip-ne t'O 09 006 0:;uvjîqm Coq OOOI L 9 sa;meq ú Cool OSOI os ci x D,0011 op onzoop-nu 0 % m r m c> Ln tu Comme on le voit clairement d'après les Tableaux 2, 3 et 4, avec le procédé de la présente invention, la ségrégation existant dans les pièces coulées peut être réduite en un temps plus court et à une température inférieure à ce qui est possible par le traitement d'homogénéisation utilisé jusqu'à maintenant Il est possible d'obtenir un produit en acier présentant des qualités uniformes de sorte que la ségrégation restante n'a sensiblement aucun effet contraire

sur le tube pour pipe-line produit à partir de celui-ci.

On empêche-ainsi largement l'apparition de criques induites par l'hydrogène Une comparaison des résultats des essais de criques induites par l'hydrogène pour les éprouvettes NO 3 et 8 montre que la limite fixée pour la valeur de la

première déformation à chaud de la pièce coulée est justifiée.

De manière semblable, une comparaison des résultats des essais de criques induites par l'hydrogène pour les éprouvettes MI 4 et 8 montre que la limite fixée pour la température de la déformation à chaud est également justifiée De plus, une comparaison des résultats des essais de criques induites par l'hydrogène pour les éprouvettes NO 5, 6 et 7, 8 montre que la limite fixée pour le traitement d'homogénéisation

après la déformation à chaud primaire est justifiée.

L'éprouvette N' 7 est un exemple dans lequel la température

à cour de la pièce coulée au cours de traitement d'homogéné-

isation était supérieuresà 1000 l C et l'éprouvette N O 8 est un exemple dans lequel la température à coeur était aussi supérieure à la température de départ de la déformation à

chaud primaire.

Comme déjà mentionné ci-dessus, la durée de maintien en tempé-

rature requise dépend de la condition de la ségrégation dans la pièce coulée et des propriétés désirées pour le produit en acier à produire En conséquence, dans les Tableaux 2, 3 et 4 les durées de maintien en température sont fixées comme étant supérieures à 30 minutes, supérieures à une heure et inférieures à cinq heures respectivement Dans les Tableaux 2, 3 et 4, les éprouvettes NO 10, 14, 17 et 20 se réfèrent à des exemples dans lesquels aucun stade de laminage à chaud secondaire n'a été effectué après le stade de maintien en température. Comme déjà mentionné, un laminage à chaud secondaire n'a aucune influence sur l'effet de la présente invention Les éprouvettes NI 15 à 20 sont des exemples dans lesquels la température de la déformation à chaud primaire se trouvait dans la gamme des températures pour lesquelles les deux phases ferriteausténite co-existent Les éprouvettes 11 à 14 et 18 à 20 sont des exemples dans lesquels la pièce coulée a -été maintenue à une température élevée ou soumise à un laminage

à chaud secondaire, refroidie jusqu'à une température infé-

rieure à la température Ar 1 et ensuite à nouveau chauffée

jusqu'à une température supérieure à la température Ac 3.

Comme indiqué, ci-dessus après le maintien en température ou le laminage à chaud secondaire, il est bénéfique d'effectuer un traitement additionnel tel qu'un traitement de normalisation ou un traitement de revenu après trempe puisque ce traitement permet de produire un grain cristallin plus fin et améliore

la résistance et la ténacité du produit en acier.

EXEMPLE 2

Une barre pour fil en acier dur a été produite à partir d'une pièce coulée en continu présentant la composition chimique indiquée dans le Tableau 5 La structure métallographique de la barre pour fil en acier dur était principalement de la perlite Cependant, comme la barre pour fil était produite à partir d'une pièce coulée en continu, lorsqu'elle a été soumise à un traitement de patentage-après laminage, une micro-structure martensitique a eu tendance à se produire, en raison de la ségrégation du manganèse et du carbone, etc. dans sa zone de ségrégation centrale La micro-martensite existant dans une barre pour fil provoquera une rupture lorsque la barre pour fil est étirée sous forme d'un fil La présente invention est capable d'empêcher, au moment de l'étirage en fil, une telle rupture provoquée par la production de micro-martensite puisqu'elle est susceptible d'éliminer ou de réduire la ségrégation du manganèse et du carbone, etc. dans la zone de ségrégation centrale Le Tableau 6 indique les conditions de chauffage et de laminage auxquelles les pièces coulées en continu ont été soumises et l'existence du micro-martensite dans la barre pour fil obtenue après qu'elle ait été soumise au traitement de patentage La vitesse de refroidissement moyenne dans le stade de patentage était

de 120 C par seconde ( 7000-400 *C, refroidissement à-l'air).

Dans le Tableau 6, l'éprouvette N 01 est un exemple dans lequel

on n'a effectué aucun stade pour éliminer ou réduire la ségré-

gation existant dans la pièce coulée L'éprouvette NI 2 est un exemple dans lequel la ségrégation à l'intérieur de la pièce coulée a été réduite par le traitement d'homogénéisation employé habituellement Les éprouvettes 3, 4, 5 et 6 sont des exemples comparatifs dans lesquels:la diminution de la section dans la stade de déformation à chaud primaire

de la pièce coulée était faible (éprouvette NO 3); la tem-

pérature du stade de déformation à chaud primaire de la pièce

coulée était élevée (éprouvette NI 4); aucun maintien à tem-

pérature élevée n'a été effectué (éprouvette NI 5); et la température du maintien en température à température élevée

était faible (éprouvette NI 6).

Les éprouvettes NO 7 à 9 sont des exemples dans lesquels la ségrégation à l'intérieur de la pièce coulée a été réduite par le procédé de la présente invention Comme cela est évident à partir du Tableau 6, la ségrégation du Mn, du C, etc à l'intérieur de la pièce coulée peut être réduite, en utilisant le procédé de la présente invention, en un temps plus court et à une température plus basse que cela n'est possible avec

le traitement d'homogénéisation employé jusqu'à maintenant.

De plus, par la présente invention, il est possible d'obtenir une barre pour fil en acier dur dans laquelle on empêche la production de micromartensite, une cause de rupture au moment de l'étirage en fil En particulier, dans la production de barres pour fil en acier dur par le procédé d'homogénéisation habituel, la température de traitement excessivement élevée provoque une décarburation de la pièce coulée La présente

invention est aussi très efficace pour éliminer ce problème.

TABLEAU 5

TABLEAU 6

Lamin chaud rimalire Conditions du maintien à chhaud seoendaire Diam'tre Apparition d I

Réductioni Teirperature à tenpérature élevée Réduction de Température de du fil micro-iuar-

NI' de la section de lmng etéaueào rd a l eto laminage f(in)i tensite (% picecolée ou du lingot (%M( M i 99,91050 1000 5,5 x 2 13000 C x 24 heures 99,9 1050 1000 5,5 3 10 1050 1000 au-dessus de 10000 C 99,9 1050 1000 5,5 x x 1 heure 4 25 1250 1200 au-dessus de 12501 C 99,9 1050 1000 5,5 x x 1 heure 25 1050 1000 99,9 1050 1000 5,5 x 6 25 1050 1000 95001 C x 1 heure 99,9 900 850 5,5 7 25 1050 1000 au-dessus de 1100 'C 99,9 1050 1000 5,5 x 1 heure 8 40 1050 1000 au-dessus de 11000 99,8 1050 1000 5,5 x 1 heure 9 40 1050 1000 au-dessus de 1100 'C 99,8 10507-1000 5,5 x 1 heure * 1 o: pas d'apparition de micro-cartenisite, L 6: apparition partielle,

x: apparition.

o. C> 1 Co Co %a O

Claims (4)

Revendications

1 Un procédé de production d'un acier homogène, caractérisé par la série de stades suivants, consistant à réaliser un produit intermédiaire en acier,ledit produit intermédiaire en acier contenant du carbone sous une teneur inférieure ou égale à 1,0 % en poids, du silicium sous une teneur inférieure ou égale à 1,0 % en poids, et du manganèse sous une teneur comprise entre 0,2 et 3,0 % en poids, additionné d'un ou de deux éléments constitué par le vanadium sous une teneur inférieure ou égale à 0,2 % en poids, du niobium sous une teneur inférieure ou égale à 0,2 % en poids, du-molybdène sous une teneur inférieure ou égale à 1,0 % en poids, du cuivre sous une teneur inférieure ou égales à 2,0 % en poids, du chrome sous une teneur ingérieure ou égale à 2,0 % en poids, du nickel sous une teneur inférieure ou égale à 3,0 % en poids, du bore sous une teneur inférieure ou égale à 0,002 % en poids, du titane sous une teneur inférieure ou égale à 0,1 % en poids, de l'aluminium sous une teneur inférieure ou égale à 0,1 % en poids, du calcium sous une teneur inférieure ou égale à 0,01 % en poids, le reste étant du fer et les autres impuretés inévitables, à soumettre la pièce coulée en acier à un premier stade de déformation à chaud avec un taux de réduction de sa section supérieure à 20 % dans la gamme des températures austénitiques inférieures à 12000 C ou dans une gamme de températures supérieures à la température Ar 1 et inférieures à la température Ac 3 dans laquelle les deux phases austénite et ferrite coexistent et à effectuer un maintien de la température à coeur de la pièce coulée à une température selon laquelle la température à coeur de ladite pièce coulée se trouve à 10000 C ou à une température supérieure pendant une durée de 30 minutes ou plus par un procédé de chauffage en continu immédiatement après le premier stade de déformation à chaud ou en réchauffant ladite pièce coulée à partir d'une température inférieure à la température finale du premier

stade de déformation à chaud.

2 Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pièce coulée en acier est maintenue à une température selon laquelle la température à coeur de ladite pièce coulée en acier se trouve à 10000 C ou à une température supérieure pendant une durée de 30 minutes ou plus, la pièce coulée en acier étant ensuite refroidie jusqu'à une température inférieure à la température Ar 1 puis réchauffée

jusqu'à une température supérieure à la température Ac 3.

3 Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pièce coulée en acier est maintenue à une température selon laquelle la température à coeur de ladite pièce coulée en acier se trouve à 10000 C ou à une température supérieure pendant une durée de 30 minutes ou plus, ladite pièce coulée en acier étant ensuite soumise

à un second stade de déformation à chaud.

4 Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pièce coulée en acier est maintenue à une température selon laquelle la température du noyau de ladite pièce coulée en acier se trouve à 10000 C ou à une température supérieure pendant une durée de 30 minutes ou plus, la pièce coulée en acier étant ensuite soumise à un second stade de déformation à chaud puis étant refroidie jusqu'à une température inférieure à la température Ar 3 et ensuite réchauffée jusqu'à une température supérieure à la

température Ac 3.

Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pièce coulée en acier est maintenue à une température selon laquelle la température à coeur de ladite pièce coulée en acier se trouve à 10000 C ou à une

température supérieure pendant une durée de 1 heure à 5 heures.