FI98520C - Nestepohjainen seos, joka sisältää geeliytyvän polysakkaridin, joka kykenee muodostamaan palautuvan geelin, ja menetelmä tällaisen seoksen valmistamiseksi - Google Patents

Description

98520

Nestepohjainen seos, joka sisältää geeliytyvän polysakkaridin, joka kykenee muodostamaan palautuvan geelin, ja menetelmä tällaisen seoksen valmistamiseksi - Vätskebaserad komposition bestäende av en förgelande polysackarid, som förmär 5 bilda en ätergäende gel ooh förfarande för framställning av en sadan komposition

Esillä oleva keksintö koskee nestepohjaista seosta, jota käytetään kasvualustana, henkilökohtaiseen hoitoon tarkoitetussa 10 tuotteessa tai farmaseuttisessa tuotteessa ja joka sisältää ainakin yhden geeliytyvän polysakkaridin, joka kykenee muodostamaan palautuvan geelin. Palautuvalla geelillä tarkoitetaan tässä geeliä, joka sulaa kuumennettaessa ja muuttuu jälleen geeliksi, kun sitä sen jälkeen jäähdytetään. Geeliytyviä 15 polysakkarideja, jotka voivat muodostaa palautuvia geelejä ovat esimerkiksi: agar-agar, karrageenani, furselleraani, gellaani, pektiini, jne.

Palautuvien geelien valmistusta on kuvattu laajalti tekniikan 20 tasossa. Eräs hyvin tunnettu esimerkki on agar-agar-geelien valmistus, joita geelejä käytetään valmistettaessa arag-agar-levyjä, joita käytetään yleisesti biologisena kasvualustana. Agar-agar-levyt valmistetaan yleensä kaatamalla kuumennettua agar-agar-liuosta petrimaljoihin ja jättämällä ne seisomaan, . *.25 kunnes liuos geeliytyy liikkumattomaan tilaan.

'*'· Esillä olevan keksinnön yksi tunnusmerkki on nestepohjainen .seos, joka sisältää ainakin yhden geeliytyvän polysakkaridin, joka kykenee muodostamaan palautuvan geelin, joka seos •30 on tunnettu siitä, että seos on saatu leikkaamalla jäähdyt-« · täen geeliytymislämpötilan ohi ja seos on lämpötilassa T nestemäinen ja olennaisesti vähemmän kiinteä kuin geeli, joka muodostuu kuumennettaessa mainittu seos muunnoslämpö tilan yli ja sen jälkeen jäähdyttämällä lepo-olosuhteissa 35:. samaan lämpötilaan T, geeliytyvän polysakkaridin (-sakkari-• dien) ollessa läsnä seoksessa pääasiassa mikrogeeleinä, - 98520 2 joiden keskimääräinen ekvivalentti läpimitta on alle 100 mikronia, edullisesti alle 50 mikronia.

Lämpötila T on edullisesti välillä 0°C - 100°C, edullisem-5 min välillä 5°C - 50°C.

Tietyn seoksen muunnoslämpötila on se lämpötila, jossa lämpötilaa hitaasti nostamalla määrätty muoto, oli se sitten mikroskooppista tai makroskooppista kokoa, on häviää 10 kokonaan. Muunnoslämpötila voidaan mitata differentiaalisen osituskalorimetrian avulla. Esillä olevan seoksen muunnos-lämpötila voi olla jonkin verran korkeampi kuin sen geelin sulamispiste.

15 Esillä olevan seoksen geelin sulamispiste voidaan määritellä mittaamalla sellaisen geelin sulamispiste, joka sisältää täsmälleen samat ainesosat, joka saadaan jäähdyttämällä lepo-olosuhteissa. Jäähdytyksellä lepo-olosuhteissa tarkoitetaan jäähdytystä, joka tapahtuu ilman minkäänlaista lii-20 kettä. Tässä yhteydessä liikkeellä tarkoitetaan sellaisia toimintoja kuten leikkaus, sekoitus ja ravistelu.

Geelin sulamislämpötila voidaan sopivasti mitata seuraavan • · · menetelmän avulla: Kaada näyte lasiseen koeputkeen ja anna 25 sen asettua kokonaan 5°C:ssa. Aseta putki sen jälkeen vesi-vaippaan, joka on yhdistetty ohjelmoitavaan vesihauteeseen.

·*·’; Aseta teräskuula, jonka halkaisija on noin 1 mm, näytteen • · pinnalle ja paina kevyesti pintajännitysvaikutusten mini-moimiseksi. Tasapainota yhden tunnin ajan 25°C:ssa tai • ♦ · 30 alhaisemmassa lämpötilassa, jos kyseessä on alhaisemmassa . lämpötilassa sulava geeli, ja sovella sen jälkeen kuumen- • · · *·;; nusolosuhteita 0,05°C/min. Geelin sulamispiste on se lämpö- • · * *·* * tila, jossa kuula alkaa vajota näytteen läpi. Kuulan lii- Ί kettä voidaan seurata liikkuvan mikroskoopin avulla.

35

Esillä olevan keksinnön mukaisella nesteseoksella on useita etuja. Esillä olevaa seosta voidaan säilyttää loputtomasti • · 98520 3 liikkuvassa tilassaan, mutta se voidaan palauttaa normaaliin, kiinteämpään muotoonsa milloin tahansa yksinkertaisesti kuumentamalla mainitun seoksen muunnoslämpötilan yli, jonka jälkeen kuumennettu liuos muodostaa tavanomaisen 5 geelin jäähdytettäessä lepo-olosuhteissa.

Liikkuvasta tilastaan johtuen esillä oleva nesteseos vastaa kaadettavaa nestettä, joka voi virrata ja muodostaa tasaisen pinnan. Esillä olevan keksinnön mukaisen nesteseoksen 10 liikkuva tila mahdollistaa siten helpon kuljetuksen. Seosta on helppo pumpata ja se voidaan muuttaa stabiiliksi kiinteäksi geeliksi milloin tahansa. Näin saatu kiinteä geeli ei myöskään erotu geelistä, joka oli alunperin valmistettu samoista ainesosista kuumentamalla ja sen jälkeen jäähdyt-15 tämällä lepo-olosuhteissa.

Esillä olevalla nesteseoksella on lisäksi se edullinen ominaisuus, että se hajoaa hyvin pienestä rasituksesta (esim. hieromalla tai jauhamalla) muodostaen hyvin pehmeän, rasva-20 maisen koostumuksen. Tämä ominaisuus tarkoittaa, että nesteseos voidaan helposti muuttaa sellaisiksi tuotteiksi kuten ihovoiteet, kosteuttavat liuokset, jne., lisäämällä sopivia aineosia (esim. hajustetta, väriä, aromia). Esillä :.· i olevan seoksen sileä hajoaminen pienestä rasituksesta on 25 olennaisesti erilaista kuin sellainen murtuminen, jota voi- :Y: daan havaita alistettaessa kiinteitä geelejä rasitusolosuh- • · :*·*. teille.

• · • · ·«* » · ♦ • · · ·.·. Keksinnön mukaista nesteseosta voidaan edullisesti käyttää S · · 30 kasvualustana esim. petrimaljoissa. Suhteutettu määrä nes- . teseosta voidaan yksinkertaisesti kaataa petrimaljaan ja se • · · *;*” toimii kasvualustana. Jos halutaan kiinteä kasvualusta, mi- • · · Y * tattu määrä nesteseosta voidaan kaataa petrimaljaan, jonka ·;· jälkeen petrimal ja kuumennetaan geelin sulamispisteen yli 35 ja jätetään jäähtymään. Näin muodostuu kiinteä kasvualusta, joka ei erotu kasvualustasta, joka on saatu soveltamalla « · 4 98520 tavanomaisia, tekniikan tasossa hyvin tunnettuja menetelmiä .

Keksinnön mukainen nesteseos, joka sisältää enemmän tai 5 vähemmän erillisiä geeliytyneitä hiukkasia, voidaan edullisesti hajottaa rasvamatriisiin stabiilin vesi-öljyssä, dispersion aikaansaamiseksi. Tällä tavalla voidaan valmistaa dispersioita, jotka sisältävät vesiliukoisia ainesosia, jotka estäisivät vesi-öljyssä, dispersioiden valmistaminen 10 tavanomaisia menetelmiä sovellettaessa.

Keksinnön mukaisen nesteseoksen käyttäminen vesi-öljyssä-emulsioissa tarjoaa lisäksi sen edun, että geeliytyneiden pisaroiden koko emulsiossa riippuu erittäin paljon geeliy-15 tyneiden pisaroiden koosta nesteseoksessa. Itse asiassa, kun keksinnön mukaista nesteseosta lisätään jatkuvaan rasvataasiin, soveltaen tavanomaisia emulgointimenetelmiä, mikrogeelien keskimääräinen ekvivalentti läpimitta ennen emulgointia ja sen jälkeen on olennaisesti sama. Näin ollen 20 pisarakokoa voidaan säädellä helpommin kuin tavanomaisessa menetelmässä, jossa (kuumennettu) geeliytysaine, joka sisältää vesifaasin, emulgoidaan rasvataasiin.

• .· ; Esillä olevan seoksen liikkuvaa tilaa ei tulisi sekoittaa 25 sellaiseen liikkuvuuden lisäämiseen, joka voidaan aikaan- •V: saada hajottamalla geeli hiukkasiksi, jotka voivat pyöriä • · ·*·*. ja liukua toistensa yli. Näin saadut geelihiukkaset ovat • « kooltaan makroskooppisia ja nähtävissä paljaalla silmällä ·.·, ei niiden keskikoko on yli 100 mikronia. Itse asiassa siis, 2 « « 30 tällainen hajotettu geeli koostuu useista suhteellisen . suurista osista, joilla on samat ominaisuudet kuin alkupe- • · · *;·;* räisellä geelillä, esim. kiinteys. Toinen havaittava ero • · · *·’ * hajotettujen geelien ja keksinnön mukaisten seosten välillä ··· on se, että hajotetuilla geeleillä on selvä taipumus menet- 35 tää nestettä.

5 98520 Päinvastoin kuin hajotetut geelit, esillä oleva nesteseos koostuu, kuten mikroskoopilla voidaan nähdä, hyvin pienistä mikrogeeleistä, joiden mikrogeelien keskimääräinen ekvivalentti läpimitta on alle 100 mikronia, edullisemmin alle 5 50 mikronia. Tässä keskimääräinen ekvivalentti läpimitta on niiden mikrogeelien numeerisesti painotettu keskimääräinen ekvivalentti läpimitta, joilla on sama läpimitta välillä 0,1 - 200 mikronia. Keksinnön mukaisessa nesteseoksessa olevien mikrogeelien keskimääräinen ekvivalentti läpimitta 10 on parhaiten välillä 0,1 - 50 mikronia.

Mikrogeelien ekvivalentin läpimitan jakautuminen voidaan sopivasti todeta mikroskooppikuvista. Vaikka tämä voidaan tehdä käsinkin, on toistokelpoisempien tulosten aikaansaa-15 miseksi suotavampaa määritellä läpimittajakauma kuvia analysoivalla tietokoneella. Sovellettavan suurennoksen tulisi tietenkin olla sopiva läpimittajakauman määrittämiseksi asianmukaisesti. Läpimittajakauman määrittämiseksi välillä 0,1 - 100 mikronia, 800-kertainen suurennos vaikut-20 ti sopivalta. Lisäksi tulisi ottaa huomioon, että havaittu keskimääräinen ekvivalentti läpimitta saattaa kuvia analysoivaa tietokonetta käytettäessä riippua hiukkaskonsentraa-tiosta, sillä päällekkäisiä hiukkasia ei ehkä tunnisteta : · : erillisiksi hiukkasiksi, vaan katsotaan yhdeksi suuremmaksi 25 hiukkaseksi.

• · • · · • · · • · ·*·*: Vaikka esillä olevassa seoksessa olevien polysakkaridimik- • · j*:*. rogeelien koko voi olla alle 0,1 mikronia tai yli 200 mik- ronia, edullisesti yli 90 paino-% ja edullisemmin yli • · · 30 95 paino-% seoksessa olevista polysakkarideista on läsnä . mikrogeelien muodossa, joilla on keskimääräinen ekvivalent- • · · **·. ti läpimitta välillä 0,1 - 200 mikronia, edullisemmin • · · **| ’ välillä 0,1 - 100 mikronia.

35 Esillä olevan seoksen vähäistä kiinteyttä verrattuna geeliin, joka on saatu jäähdyttämällä lepo-olosuhteissa saman-laista seosta sen geeliytymispisteen yli, voidaan kuvata • 98520 6 vertaamalla kummankin seoksen leikkausmoduulia samassa lämpötilassa. Esillä olevan nesteseoksen leikkausmoduli lämpötilassa T on edullisesti ainakin 5 kertaa alhaisempi kuin geelin, joka on saatu kuumentamalla ja sen jälkeen 5 jäähdyttämällä lepo-olosuhteissa samaan lämpötilaan T.

Seoksen leikkausmoduli voidaan määritellä soveltamalla jäljempänä tässä hakemuksessa kuvattua menetelmää, jossa leikkausmoduulin osoittamiseksi tietyssä lämpötilassa T, 10 näyte tasapainotetaan siinä lämpötilassa ilman aikaisempaa kuumennusta muunnoslämpötilan ohi.

Tässä hakemuksessa mainitulla geeliytymispisteellä tarkoitetaan lämpötilaa, jossa hitaan jäähdytyksen kautta muodos-15 tuu määrätty rakenne. Keksinnön mukaisen seoksen geeliyty-mispiste voidaan määritellä kuumentamalla seos muunnospis-teen ohi, jakamalla se useaksi näytteeksi, jotka tasapainotetaan sen jälkeen lepo-olosuhteissa, eri lämpötiloissa, jotka eroavat toisistaan l°C:een, ja pudottamalla halkai-20 sijaltaan noin 1 mm kokoisen teräskuulan kunkin näytteen pinnalle tasapainottamisen jälkeen. Jos näytteet järjestetään sen lämpötilan mukaan, jossa ne tasapainotettiin, aloittaen näytteestä, joka tasapainotettiin korkeimmassa ' · · lämpötilassa, geeliytymislämpötila on ensimmäisen sellaisen . ·.· 25 näytteen tasapainotuslämpötila, jonka läpi teräskuula ei :Y: vajonnut.

• · • · · • · · • 1 • ·

Vielä edullisemmassa suoritusmuodossa keksinnön mukaisen • · · ·.·. nesteseoksen leikkausmoduli lämpötilassa T on alle 200 Pa., 30 edullisemmin leikkausmoduli on välillä 1 - 150 Pa., ja sen . geelin leikkausmoduli, joka on saatu kuumentamalla ja sen • « » jälkeen jäähdyttämällä seos lepo-olosuhteissa samaan lämpö- • · 1 * tilaan T, on ainakin 100 Pa., edullisemmin ainakin 200 Pa.

· « · 35 Esillä olevaa keksintöä voidaan soveltaa geeliytyviin poly- • sakkarideihin, joiden liuokset muodostavat luonnollisesti ’···’ geelejä, joilla on makroskooppinen kolmiulotteinen verkko- m · · 1 • · 7 98520 rakenne. Useissa polysakkarideissa tämä ominaisuus on erittäin selvästi havaittavissa, erityisesti agar-agarissa, kappa-karragenaanissa, iota-karragenaanissa ja furselle-raanissa.

5

Vaikkemme haluakaan sitoa itseämme teoriaan uskomme, että esillä olevan nesteseoksen liikkuva tila voidaan selittää - makroskooppisella tasolla - kolmiulotteisen verkoston puuttumisella. Kuten kuvista 1 ja 2 - joista ensimmäinen on 10 valokuva esillä olevan keksinnön mukaisen kaadettavan seoksen mikroskooppikuvasta ja toinen mikrovalokuva samasta seoksesta laimennettuna kertoimella 10 - voidaan nähdä, mainittu kaadettava seos koostuu olennaisesti aggregoitu-mattomista mikrogeeleistä. Kuten kuvista 1 ja 2 voidaan 15 nähdä, esillä olevassa seoksessa mikrogeelit voivat olla pyöreitä tai epäsäännöllisen muotoisia.

Esillä oleva nesteseos perustuu edullisesti polaariseen nesteeseen. Edullisemmin mainittu neste valitaan joukosta, johon 20 kuuluvat: vesi, etanoli, isopropanoli ja niiden seokset.

Useimpiin tarkoituksiin vesi on sopivin käytettävä neste. Edullisesti esillä oleva seos sisältää huoneen lämmössä ainakin 50 paino-%, edullisemmin ainakin 70 paino-%, nestettä.

25 Esillä olevan keksinnön mukainen nestepohjäinen seos voi nesteen ja geeliytyvien polysakkaridien lisäksi sisältää muitakin aineosia. Tällaiset lisäaineosat voivat olla siihen nesteeseen sekoittumattornia, johon geeliytyvä polysakkaridi liuotetaan. Esillä oleva seos voi siis sisältää 30 kaksi tai useampia selvästi erottuvia faaseja. Vaikka voitaisiin ehkä väittää, että jos seoksessa on suurimmaksi osaksi sekoittumattornia lisäaineosia, ei tällainen valmiste ole nestepohjainen seos, sisällytetään tällainen seos kuitenkin esillä olevaan keksintöön. Itse asiassa, suhteelli-35 sen liikkuvan geeliytyvän polysakkaridin sisältävän nesteen läsnäolo ymmärretään kuuluvaksi tällaisiin tuotteisiin, 8 98520 jotka sisältävät ainakin kaksi selvästi erottuvaa faasia.

Esimerkki esillä olevan keksinnön mukaisesta nesteseokses-ta, joka sisältää aineosan, joka on nesteeseen sekoittuma-ton, on seos, joka sisältää jatkuvan vesifaasin, joka 5 sisältää geeliytyvän polysakkaridin ja rasvafaasin, joka hajotetaan mainittuun vesifaasiin.

Esillä olevan keksinnön mukaista nesteseosta voidaan sen erityisten Teologisten ominaisuuksien ansiosta ja lisäämäl-10 lä siihen oikeita aineosia, edullisesti käyttää henkilökohtaiseen hygieniaan liittyvissä tuotteissa, mukaan lukien kosmeettisissa tuotteissa kuten ihovoide, kosteusvoide, hiusgeeli, deodorantti, antiperspirantti jne., tai lääkevalmisteissa, kuten salvoissa. Esillä oleva nesteseos muo-15 dostaa yleensä suurimman osan tällaisten lääkevalmisteiden tai henkilökohtaiseen hygieniaan liittyvien tuotteiden koostumuksesta.

Esillä olevaa seosta voidaan edullisesti käyttää sekä 20 suhteellisen viskoosisissa järjestelmissä, kuten salvoissa ja ihovoiteissa ja vähemmän viskoosisissa järjestelmissä, kuten deodoranteissa. Käytettäessä salvoissa ja ihovoiteissa, esillä olevan seoksen etuna on, että sopivat Teologiset : · ominaisuudet voidaan saavuttaa tarvitsematta käyttää ras- ; : 25 vaisia emulsioita, joista jää iholle pysyvä rasvainen ‘Y: tunne.

* * M · » * ♦ 1 *

• I

Käytettäessä esimerkiksi deodoranteissa esillä olevalla • · · •· seoksella on se etu, että viskoosinen nesteseos saadaan • · · ♦ · * 30 aikaan lisäämällä luonnonpolymeerejä tavallisesti käytettä- . vien synteettisten polymeerien sijasta. Tunnetulla, geeliy- « » · *»··* tyvien polysakkaridien lisäyksellä on se haittapuoli, että • · · V * silloin muodostuu enemmän tai vähemmän kiinteä geeli, joka i ··· vaikeuttaa syöttöä pakkauksesta, jossa deodoranttia pide- « · « * 35 tään.

i · « I * * » , t » · * t ·

II

9 98520

Esimerkkejä aineista, jotka voidaan sopivasti sisällyttää esillä olevan keksinnön mukaisiin lääkevalmisteisiin ja henkilökohtaiseen hygieniaan liittyviin tuotteisiin ovat: 5 (i) Hajuvedet. jotka aikaansaavat hajureaktion tuoksun muodossa ja parfyymideodorantit, esimerkiksi US-patentissa 4,278,658 (Lever Brothers & Co) kuvatun kaltaiset, jotka tuottamansa tuoksuvaikutuksen lisäksi vähentävät vartalon epämiellyttäviä hajuja; 10 (ii) Ihoa jäähdyttävät aineet, kuten metanoli, mentyylilak-taatti, mentyylipyrrolidonikarboksylaatti N-etyyli-p-men-taani-3-karboksamidi ja muut mentolijohdannaiset, jotka aikaansaavat tuntoreaktion ihoa jäähdyttävän tunteen muo- 15 dossa; ja (iii) Pehmentävät aineet, kuten isopropyylimyristaatti, silikoniöljyt, mineraaliöljyt ja kasviöljyt, jotka aikaansaavat tuntoreaktion ihon lisääntyneen liukkauden muodossa.

20 (iv) Muut kuin parfyymideodorantit. joiden tarkoituksena on vähentää mikrokasvuston määrää ihon pinnalla tai poistaa erityisesti niitä, jotka aiheuttavat epämiellyttävien haju- i ·· jen muodostumista vartalolla. Myös muita deodoranttien esi- ; i 25 asteita kuin parfyymiä voidaan käyttää.

i * k ♦ * » I · » # JV. (v) Antiperspiranttina aktiiviset aineet, joiden tehtävänä f « /;·. on vähentää tai estää hien esiintymistä ihon pinnalle.

i i f • 4 k 4 4 * 9 » ’* 30 (vi) Antikolineraisesti aktiiviset aineet, joiden tehtävänä , on vähentää tai eliminoida hien muodostuminen ennen kuin se i * · ’···’ saavuttaa ihon pinnan; esimerkkejä tällaisista aineista • · · . , , , ovat skopolamunijohdannaiset, kuten skopolamiinihydrobro- i ·· midit ja sen esterit, kuten betsoyyli-skopolamiini-hydro- » · « · 35 bromidi.

j > * I 1 * • · f f I f ) > I • * 10 98520 (vii) Emulgointlaineet - Emulgointiaineet voivat olla ei-ionisia, anionisia tai kationisia. Esimerkkejä sopivista emulgointiaineista ovat: 5 HLB arvo BRIJ 72 (Polyoksietyleeni-2-stearyylieetteri) 4,9 BRIJ 52 (Polyoksietyleeni-2-setyylieetteri) 5,3 (viii) Aktiviteetin tehostusaineet - Keksinnön mukainen 10 seos voi valinnaisesti sisältää myös aktiviteetin tehostus-ainetta, joka voidaan valita laajasta molekyylijoukosta. Erityisiä aktiviteetin tehostusaineita ovat penetraation tehostajat ja kationiset polymeerit. Tässä yhteydessä viitataan vireillä olevaan Eurooppa-patenttihakemukseen 15 nr. 89304841.3, jossa on mainittu useita sopivia aktiviteetin tehostusaineita.

(ix) Aurinkosuoiat - Keksinnön mukainen emulsio voi vaihtoehtoisesti sisältää myös yhtä tai useampaa auringolta 20 suojaavaa ainetta.

Auringolta suojaavan aineen määrä, jota voidaan keksinnön mukaisesti vaihtoehtoisesti lisätä terapeuttisesti vaikut-: tava määrä, on yleensä 0,01 - 10 paino-%, edullisesti 25 0,1 - 5 paino-%, ja parhaiten 1-5 paino-% seoksesta.

« · • · • » t i » · [ Edellä mainittujen, henkilökohtaiseen hygieniaan liittyvien • · · *..· tuotteiden tavanomaisesti sisältämien aineosien lisäksi • t · *·1 ’ keksinnön mukainen seos voi haluttaessa sisältää sellaisia • · • · · ·.1.1 30 aineosia kuten väriainetta, säilöntäainetta, antioksidant- tia, kosmetiikka- ja lääkeainevalmisteissa jne. tavallises- ί#·#ί ti käytettäviä määriä.

• · · • · · i « ·

Keksinnön mukainen seos voi sisältää useita muitakin aine-35 osia kuten väriainetta, aromiainetta, rasvaa, suolaa, anti- • · ·;· oksidanttia, emulgointiainetta jne. Parhaiten esillä oleva • · · : seos on vesijatkuva ja sisältää 5-30 paino-% rasvaa.

' . · I • · 11 98520

Neste esillä olevassa nesteseoksessa sisältää geeliytyvää polysakkaridia (-sakkarideja) sellaisen määrän, joka mahdollistaa geeliytymisen lepo-olosuhteissa. Tässä nesteellä tarkoitetaan tuotteen sitä nestefaasia, johon geeliytyvä 5 polysakkaridi liukenee helpoiten. Geeliytyvän polysakkaridin määrä voi olla alle 12 paino-%, mutta korkeammatkin pitoisuudet ovat mahdollisia. Edullisempi geeliytyvän polysakkaridin vaihteluväli nesteestä laskettuna on 0,1 - 15 paino-%. Agar-agarille edullinen vaihteluväli on 10 0,2-5 paino-% nesteestä. Karragenaaneille ja furselle- raanille edullinen määrä on 0,5 - 10 paino-% nesteestä.

Keksinnön parhaan suoritusmuodon mukaan neste muodostaa jatkuvan faasin esillä olevassa seoksessa.

15 Keksinnön mukainen seos voi sisältää aineosia, jotka vaikuttavat muuntavasti geelin sulamis- ja geeliytymispistei-siin, esimerkiksi sellaisia ionilähteitä kuin suolat, jotka vaikuttavat voimakkaasti geelin sulamis- ja geeliytymispis-teisiin.

20

Esillä olevan keksinnön toinen piirre on menetelmä sellaisen nesteseoksen valmistamiseksi, joka sisältää riittävän määrän ainakin yhtä geeliytyvää polysakkaridia palautuvan : geelin valmistamiseksi jäähdytettäessä lepo-olosuhteissa, • · 25 jossa geeliytyvän polysakkaridin (-sakkaridit) sisältävää * ♦ #·.·. nestettä leikataan riittävästi jäähdytettäessä nestettä sen • · ♦ I geeliytymislämpötilan ohi olennaisesti vähemmän kiinteän • · *..* koostumuksen aikaansaamiseksi, kuin mikä aikaansaataisiin • · ♦ jäähdyttämällä lepo-olosuhteissa.

• · · 30

Vaikka esillä olevan menetelmän edut onkin mahdollista aikaansaada jäähdyttämällä hyvin pienen lämpötilavälin : : * läpi, leikkausta sovelletaan edullisesti jäähdyttämällä geeliytyvän polysakkaridin (-sakkaridit) sisältävää nestet-35 tä ainakin 10°C käsittävän lämpötilavälin läpi. Edullisem-;* min leikkausta sovelletaan jäähdyttämällä geeliytyspolysak- karidin (-sakkaridit) sisältävää nestettä lämpötilasta, 12 98520 joka on ainakin 10°C geeliytymispisteen yläpuolella, lämpötilaan, joka on 10°C alle geeliytymislämpötilan.

Seuraavaa menetelmää voidaan käyttää määriteltäessä - tie-5 tylle seokselle ja tietyllä jäähdytysnopeudella - sopivan tuotteen aikaansaamiseksi tarvittava aika:

Asenna Bohlin VOR Reometriin tai vastaavan laitteistoon 30 mm levy ja 5 asteen kartiogeometria ja vesihaude. Aseta 10 vesihauteen lämpötila ainakin 10°C korkeammaksi kuin testattavan aineen muunnoslämpötila. Aseta nestenäyte testattavaa polysakkaridia kartion ja levyn väliin ja säädä levyn reunassa oleva aukko 1 mm:ksi. Levitä silikoniöljyä levyn reunalle näytteen kuivumisen estämiseksi.

15

Anna näytteen tasapainottua vesihauteen lämpötilan suhteen kymmenen minuutin ajan. Säädä sillä aikaa värähtelytaajuudeksi (f) 1 Hz ja jännitykseksi 7,2 astetta. Aseta jäähdy-tysnopeus samaksi tai ainakin samantapaiseksi kuin neste-20 seoksen valmistuksessa käytettiin ja jäähdytä lämpötilaan, joka on ainakin 10°C alle testiaineen geeliytymislämpötilan .

: .·. Aloita jatkuva sinimäinen värähtely ja kirjaa taipumisjän- 25 nitys sopivin aikavälein (t) jäähdytyksen aikana ja ainakin . . 1 tunnin ajan siitä, kun alempi lämpötila on saavutettu.

« * » • · · • · ·· · • * · : ·’ Laske varastoitava leikkausmoduli (G') suhteesta: • · · • · · • * · • · :.V 30 G' = cos δ jossa : :: = V^/sin (cot + δ) :T: = V^/sin wt .... 25 V on leikkausrasitus *···’ γ on leikkausjännitys ja δ on vaihekulma 13 98520

Lisää yksityiskohtia on esitetty J.D. Ferryn teoksessa "Viscoelastic properties of Polymers", luku 1, sivut 4-16, ISBN 471 25774 5, kustantaja J. Wiley & Sons Inc.

5 G':n tasapainotusarvo, joka saadaan käyrästä G' vastaan aika, on täten ominainen muodostetulle geelille. Kuvassa 3 on annettu esimerkki 50:50 kappa/iota karragenaanille (1% w/w) vesipitoisessa NaCl (1,5% w/w) ja kaliumsorbaatti (0,2% w/w) liuoksessa.

10

Viitaten edellä esitettyyn analyysimenetelmään, esillä olevassa menetelmässä nesteseoksen valmistamiseksi leikkaus aloitetaan edullisesti ennen kuin G' saavuttaa 5%, parhaiten 2%, tasapainostusarvostaan ja leikkausta jatketaan 15 kunnes G' saavuttaa 90%, edullisesti 95% tasapainotusarvos-taan. Jotta saataisiin tarkoituksenmukainen tieto ajankohdasta, jolloin leikkausta olisi esillä olevassa menetelmässä käytettävä, on ratkaisevan tärkeää, että analyysimenetelmässä käytettävät jäähdytysolosuhteet ovat hyvin saman-20 laiset kuin mainitussa menetelmässä sovelletut.

Esillä oleva menetelmä voidaan toteuttaa erissä, mutta on edullisempaa toteuttaa menetelmä jatkuvalla tai puolijatku-: .·. valla tavalla esimerkiksi syöttämällä jatkuvasti (esikuu- 25 mennettua) geeliytyvää polysakkaridia sisältävää nestevir- • · taa yhden tai useamman jäähdytys- ja leikkausyksikön läpi.

• · · • · • · * • · ·

Esillä oleva keksintö sisältää menetelmän rasva-jatkuvan *·' * dispersion valmistamiseksi, joka sisältää dispergoituneen • · *.·.* 30 vesifaasin, muuttamalla öljy-vedessä-emulsio vesi-öljyssä- dispersioksi. Jälkimmäisessä menetelmässä öljy-vedessä-emulsio, joka sisältää riittävän määrän geeliytyvä polysak-karidia vesifaasin geeliyttämiseksi, jäähdytetään geeliyty-mispisteen lämpötilan ohi leikkausolosuhteissa. Näin jatku-*;;; 35 va vesifaasi muuttuu mikrogeeleistä koostuvaksi nesteseok- ;· seksi. Mikrogeelien muodostumisen jälkeen jäähdytys- ja 14 98520 leikkausolosuhteet saavat aikaan vesi-jatkuvan emulsion muuttumisen vesi-öljyssä-dispersioksi.

Esillä oleva keksintö käsittää myös useamman kuin yhden 5 geeliytyvän polysakkaridin käytön. Siinä tapauksessa, että esillä oleva geeliytyviä polysakkarideja sisältävä neste sisältää kahta tai useampaa polysakkaridia samanlaisen pitoisuuden, joka ylittää polysakkaridin kriittisen pitoisuuden mainitussa seoksessa, nestettä on leikattava ohi 10 molempien mainittujen polysakkaridien geeliytymispisteiden. Geeliytyvien polysakkaridien kriittinen pitoisuus tietyssä seoksessa voidaan laskea mittaamalla sarjalta näytteitä leikkausmodulit, jotka näytteet sisältävät eri pitoisuudet geeliytysainetta, kuten julkaisussa Br. Polymer J.17.

15 (1985), 164 on kuvattu.

Keksintöä selitetään edelleen seuraavien esimerkkien avulla : 20 Esimerkki 1

Valmistettiin seos, joka sisälsi 1 paino-% agar-agaria (Oxoid™ LII) ja 99 paino-% deionoitua vettä. Agar-agar : liuotettiin veteen 80°C:ssa, jonka jälkeen liuos kuumennet- 25 tiin 95°C.-een ja annettiin sen jälkeen jäähtyä hitaasti ,. lasisessa dekantterilasissa samanaikaisesti magneettise- • · · \\ * koittimella voimakkaasti sekoittaen. Jäähdytystä jatkettiin • · · : ·* kunnes sekoitetun liuoksen lämpötila oli 13°C. Jäähdyttämi- • · · V ‘ seksi alle huoneen lämpötilan, liuos upotettiin dekantten- • · :.V 30 lasissa jääveteen.

: Liuoksen annettiin lämmetä 20°C:een. Sekä 13°C:ssa että • · · :*·*: 20°C:ssa liuos oli kaadettava neste. Todettiin, että tämä neste oli stabiili ja että sitä voitiin säilyttää puoli •;;; 35 vuotta huoneen lämmössä ilman että sen tila muuttuisi mainittavasti. Muita aineita voitiin myös lisätä nesteeseen eivätkä nekään vaikuttaneet sen tilaan.

15 98520 Näyte nesteestä kuumennettiin uudelleen 95°C:een ja annettiin jäähtyä liikuttamatta. Se muuttui jäähtyessään kiinteäksi geeliksi, joka ei ollut erotettavissa geelistä, joka saatiin jäähdyttämällä lepo-olosuhteissa näytettä alkupe-5 räisestä kuumennetusta agar-agar-liuoksesta. Kiinteän geelin leikkausmoduli uudelleenkuumennuksen jälkeen oli yli 5 kertaa suurempi kuin leikkaavan jäähdytyksen avulla saadun kaadettavan nesteen leikkausmoduli.

10 Esimerkki 2

Esimerkki 1 toistettiin, mutta sen jälkeen, kun agar-agar oli liuotettu ja liuos kuumennettu 95°C:een, se jäähdytettiin jatkuvassa prosessissa, jossa läpikulkevan aineen 15 määrä oli 25 g minuutissa. Liuos jäähtyi kulkiessaan laitteiston neljän yksikön läpi. Ensimmäisessä, kolmannessa ja neljännessä yksikössä (jotka tunnetaan nimellä VotatorR) liuokseen kohdistettiin leikkausta raaputtamatta jäähdytetyn pinnan yli. Toisessa yksikössä (jota kutsutaan C-yksi- 20 koksi) liuos kulki rengasmaisen aukon läpi, joka on roottorin, jossa on säteittäisesti ulkonevia neuloja, ja ympäröivän jäähdytetyn vaipan, josta neulat ulkonevat säteit-täisesti sisäänpäin roottoria kohti, välissä. Laitteiston : ,·. kaikkien neljän osan vaipat jäähdytettiin 10°C:lla vedellä.

25 . . Tämän jatkuvan prosessin avulla jäähdyttämällä saatu agar- * · · • · · * agar-liuos oli jälleen stabiili kaadettava liuos, joka oli • · · 'säilytettävissä ja joka voitiin muuttaa kiinteäksi geeliksi *·* ’ kuumentamalla 95°C:een ja antamalla jäähtyä häiriöttä.

• · V.· 30 Kiinteän agar-agar-geelin - joka on saatu uudelleenkuumen- tamalla kaadettava neste - leikkausmoduli on yli viisinker-# ϊ#! täinen leikkaavan jäähdytyksen avulla saadun kaadettavan nesteen leikkausmoduliin verrattuna.

35 j : • · · > ·

Esimerkki 3 16 98520

Esimerkki 2 toistettiin käyttäen seosta, joka koostui 2%:sta agar-agaria ja 98%:sta deionoitua vettä ja jäähdyt -5 tämällä leikkauksen alaisena yhdessä C-yksikössä kaadettavaksi nesteeksi, joka voitiin muuttaa vapaasti seisovaksi, kiinteäksi geeliksi kuumentamalla 95°C:een ja antamalla jäähtyä häiritsemättä. Uudelleenkuumennuksen jälkeen saadun kiinteän geelin leikkausmoduli on yli viisinkertainen ver-10 rattuna leikkaavan jäähdytyksen avulla saadun kaadettavan nesteen leikkausmoduliin.

Kaadettavaa nestettä tarkasteltiin mikroskoopilla 320 x suurennettuna. Valokuva saadusta kuvasta on esitetty kuvas-15 sa 1. Sen jälkeen kaadettavaa nestettä laimennettiin kertoimella 10 deponoidulla vedellä, jonka jälkeen näytettä tarkasteltiin mikroskoopilla 400 x suurennettuna. Valokuva tästä kuvasta on esitetty kuvassa 2.

20 Laimennuksen jälkeen saadussa näytteessä olevien mikrogee-lien keskimääräinen ekvivalentti läpimitta määriteltiin Quantimet 970 hiukkaskoon analysointilaitteella. Kun 514 mikrogeeliä oli mitattu, keskimääräiseksi ekvivalentiksi : .·. läpimitaksi saatiin noin 10 mikronia. Alle 5% :11a hiukka- 25 sista näytti olevan yli 25 mikronin ekvivalentti läpimitta.

,. Itse asiassa, todellinen keskimääräinen ekvivalentti läpi- i · · • · · • * mitta oli vielä pienempi kuin 10 mikronia, sillä mikrogee- • · · • ·* lien voitiin havaita olevan jonkin verran päällekkäisiä.

• · · t ; : • · *.·.· 30 Esimerkki 4 : Käytettiin seosta, joka sisälsi: ··· • · · • · · • · « 1,3% karragenaania ·;;; 35 0,41% natriumkloridia '···’ 1,05% kaliumsorbaattia -- loppuosa deionoitua vettä -- • » - * • · 17 98520

Karragenaani oli kappa- ja iota-karragenaania painosuhteessa 70:30.

Karragenaani ja suolat liuotettiin deionoituun veteen 5 80°C:ssa ja kuumennettiin nopeasti 95°C:een. Liuoksen annettiin jäähtyä 66°C:een ja sen jälkeen se jäähdytettiin 66°C:sta 30°C:een leikkauksen alaisena. Jäähdytys leikkauksen alaisena suoritettiin johtamalla liuos jäähdytetyn VotatorinR läpi.

10 Jäähdytetty seos oli paksua pumpattavaa nestettä, joka hitaasti kuumennettaessa menetti viskoosisuuttaan nopeasti noin 55°C:ssa. Kiinteän geelin - joka saatiin kuumentamalla 95°C:een ja sen jälkeen jäähdyttämällä - leikkausmoduli oli 15 yli viisinkertainen verrattuna samassa lämpötilassa mitatun, leikkaavan jäähdytyksen avulla saadun kaadettavan nesteen leikkausmoduliin.

Esimerkki 5 20

Valmistettiin seos, joka sisälsi: 1,3 % karragenaania (70:30 kappa:iota) : 0,41% natriumkloridia 25 0,15% kaliumsorbaattia • m*m -- loppuosa deionoitua vettä -- • · · ·* · • · · * * Kiinteät aineet liuotettiin veteen noin 80°C:ssa ja sen

j * J

' jälkeen jäähdytettiin leikkauksen alaisena kuten esimerkis- *.V 30 sä 4 on kuvattu. Jäähdytyksen jälkeen valmiste oli paksu neste, joka hitaasti kuumennettaessa oheni nopeasti noin : 35°C : ssa .

i·· • · · '. Esimerkki 6 35

Esimerkit 4 ja 5 toistettiin käyttäen karragenaania, joka ·’ oli sekoitus yhtä suurista osista kappa- ja iota-karrage- « ♦ 18 98520 naania. Tulokset olivat hyvin samanlaisia, mutta todettiin tarpeelliseksi soveltaa voimakkaampaa leikkausta liuokseen jäähdytyksen aikana.

5 Esimerkki 7

Valmistettiin seos, joka sisälsi: 4% karragenaania (kappa:iota 85:15) 10 0,41% natriumkloridia 1,05% kaliumsorbaattia -- loppuosa deionoitua vettä --

Kiinteät aineet liuotettiin deionoituun veteen 80°C:ssa ja 15 jäähdytettiin leikkauksen alaisena kuten esimerkissä 4. Jäähdytyksen jälkeen saatu tuote oli neste, jolla oli suhteellisen paksu viskoosisuus.

Esimerkki 8 20

Valmistettiin seos, joka sisälsi: 4% kappa-karragenaania : 9% hydrolysoitua tärkkelystä • 25 0,41% natriumkloridia MIM · , . 1% kaliumsorbaattia • · · • · · #* * -- loppuosa deionoitua vettä -- * ♦ · « * % ♦ | · · -* * Jälleen noudatettiin esimerkin 4 menettelytapaa. Leikkauk- » 4 V.' 30 sen alaisena tapahtuneen jäähdytyksen jälkeen saadulla tuotteella oli vaseliinia muistuttava viskoosisuus. Hyd-i ί^ϊ rolysoidun tärkkelyksen aggregointi tuotteeseen lisäsi valon hajaantumista liuoksessa siten, että tuotteesta tuli sameaa.

;;; 35 i’ « i * « · ♦ » ·

Esimerkki 9 19 98520

Esimerkki 4 toistettiin käyttäen 1% karragenaania, joka oli 60:40 sekoitus kappa:iota karragenaaneja. Tulokset olivat 5 olennaisesti samanlaiset:

Valmistettiin kosteusemulsio seuraavista aineosista:

Aineosa_paino -% 10 Kappa-karragenaani X6960 1 1,05

Iota-karragenaani X6955 1 0,45

Glyseroli 3,00

Natriumkloridi 0,60

Nipagen™ M 2 0,10 15 Väriaine 0,03-0,06

Makuaine 0,10

Vesi loppuosa 1 Saatavana Copenhagen Pectin Facotryltä, Kööpenhamina, 20 Tanska 2 Natriummetyyliparabentsoaatti, säilöntäaine, saatavana NIPA Laboratoriesilta, LLantwit, Fadre, Pontypridd, Wales ; ,·, Valmistettiin neljä eri näytettä samalla tavalla kuin • ( « 25 esimerkissä 4 on esitetty, käyttäen erilaisia väri- ja • · . . makuaineita, nimittäin: t · · » » * • » ·· · '* Näyte_Väriaine_Makuaine t I · ·* ' (a) Vaaleanpunainen 0,05% Natural Pink Vadelmaöljy • * *.V 30 (b) Sininen 0,06% Indigo Carmine Kirsikkaöljy (c) Keltainen 0,06% Crocin Eukalyptus ·. Citriodora-öljy ··» ^ * (d) Vihreä 0,03% Copper Chlorophyll Omenaöljy 35 Kun näin saatuja emulsioita hierottiin iholle, ne vaikutti- I · vat olevan sekä hoitavia että kosteuttavia. Lyhyen hieromi-Ί sen jälkeen iho tuntui pehmeältä ja rasvattomalta.

M il 4 *

Esimerkki 11 20 98520

Valmistettiin kosteusvoide seuraavista aineosista: 5 Aineosa_ paino -%

Kappa-karragenaani X6960 0,840

Iota-karragenaani X6955 0,360

Glyseroli BP 3,000

Natriumkloridi 0,410 10 Kaliumkloridi 0,045 Väriaine 0,03-0,06

Makuaine 0,10

Vesi loppuosa 15 Valmistettiin neljä eri näytettä samalla tavalla kuin esimerkissä 4 käyttäen erilaisia väri- ja makuaineita, nimittäin: Nävte_Väriaine_Makuaine 20 (a) Vaaleanpunainen 0,05% Natural Pink Vadelmaöljy (b) Sininen 0,06% Indigo Carmine Kirsikkaöljy (c) Keltainen 0,06% Crocin Eukalyptus

Citriodora-öljy (d) Vihreä 0,03% Copper Chlorophyll Omenaöljy 25 • · ·,· · Kosteusvoiteilla todettiin selvästi olevan pehmentävä ja ·;··: kosteuttava vaikutus hierottaessa iholle.

• · • · · • · · • ·

Esimerkki 12 • · 1 3 0 t t <

Valmistettiin puhdistusgeeli samalla tavalla ja samoista • · · ainesosista kuin esimerkissä 11 paitsi, että glyserolin sijasta lähtöaine sisälsi 7,5 paino-% Brij 58:aa (ei-ioni- « · * nen pinta-aktiivinen pesuaine, saatavana Sigma Chemicals V ’ 35 Ltd:ltä, Poole, Dorset BH17 7NH, Englanti).

MK •

Esimerkki 13 21 98520

Valmistettiin vesi-jatkuva vaseliinityyppinen tuote seuraa-vista aineosista: 5

Aineosa______paino-%

Kappa-karragenaani X6960 4,00

Natriumkloridi 0,41

Kaliumsorbaatti 1,05 10 Glyseroli 3,00

Vesi loppuosa

Edellä mainittu seos käsiteltiin syöttämällä 93°C:ssa pidetty kuuma seos lämmönvaihtimen (Votator™) läpi, jossa 15 on raaputettu pinta ja joka toimii seuraavasti:

Yksikkönopeus 4200 rpm

Vaipan lämpötila 16°C

Sisääntulolämpötila 68°C

20 Ulosmenolämpötila 38°C

Syöttönopeus 50 g/min Näin saadun tuotteen geelin sulamispiste näytti olevan noin 55°C ja sen viskoosisuus ja tunne iholla olivat hyvin 25 samanlaiset kuin vaseliinilla.

• · · • · · · ·;··: Esimerkki 14 • · • · « • · · • ·

Kasvualusta valmistettiin seuraavasta seoksesta: :·:··: so • · « • Aineosa_paino-%

Oxoid™ LII Agar-agar 1

Oxoid™ Lihaliemi Nr. 2 2,5 '·'·' Vesi 100:aan asti V : 35 ··· Aineosat liuotettiin veteen 90°C:ssa. Neljän jäähdytetyn j"·. leikkauslaitteen sarja (lämmönvaihdin, jossa raaputettu 22 98520 pinta (A-yksikkö), sen jälkeen C-yksikkö, toinen lämmön-vaihdin, jossa raaputettu pinta ja toinen C-yksikkö) pestiin etanolilla ja sen jälkeen syötettiin läpi agar-agar ja lihaliemi. Sovelletut käsittelyolosuhteet olivat seuraavat: 5 Käsittelv-vksikkö_rpm_poistumislämpötila

A-yksikkö 1 4000 23°C

C-yksikkö 4000 24°C

A-yksikkö 2 1500 21°C

10 C-yksikkö 3 1500 12°C

Läpisyötöllä 50 g/min saatiin pehmeä, kaadettava neste, joka ei muuttunut kiinteäksi geeliksi säilytettäessä useita viikkoja 5°C:ssa.

15 • · • · · • ·· · • · • · • · · ♦ · · • · • I · ♦ · · • · • · • · · • · · • · · • · • · · • · · • · i :

Claims (10)

23 98520

1. Nestepohjäinen seos, jota käytetään kasvualustana, henkilökohtaiseen hoitoon tarkoitetussa tuotteessa tai farma- 5 seuttisessa tuotteessa ja joka sisältää ainakin yhden gee-liytyvän polysakkaridin, joka kykenee muodostamaan palautuvan geelin, tunnettu siitä, että seos on saatu leikkaamalla jäähdyttäen geeliytymislämpötilan ohi ja seos on lämpötilassa T nestemäinen ja olennaisesti vähemmän 10 kiinteä kuin geeli, joka muodostuu kuumennettaessa mainittu seos muunnoslämpötilan yli ja sen jälkeen jäähdyttämällä lepo-olosuhteissa samaan lämpötilaan T, geeliytyvän polysakkaridin (-sakkaridien) ollessa läsnä seoksessa pääasiassa mikrogeeleinä, joiden keskimääräinen ekvivalentti läpi-15 mitta on alle 100 mikronia, edullisesti alle 50 mikronia.

2. Komposition enligt patentkravet 1, kännetecknad därav, att kompositionens genomsnittsmodul vid tem-20 peraturen T är ätminstone 5 ganger lägre än den gel, som erhälles genom uppvärmning och därpä följande avkylning av kompositionen under vilobetingelser tili samma temperatur T.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen seos, tunnettu siitä, että seoksen leikkausmoduli lämpötilassa T on ainakin 5 kertaa alhaisempi kuin sellaisen geelin, joka saadaan 20 kuumentamalla ja sen jälkeen jäähdyttämällä seos lepo-olosuhteissa samaan lämpötilaan T.

3. Komposition enligt patentkravet 1 eller 2, k ä n n e - • · · φ·.·# t e c k n a d därav, att gelbildande polysackariden 4 · (-sackariderna) väljes frän en grupp bestäende av agar- • · · I . agar, kappa-karragenan, jota-karragenan, gellan, furcelle- * ♦ * * ‘ ran och en blandning av dessa. 30 • · t · • 4. Komposition enligt nägot av patentkraven 1-3, k ä n - « « · netecknad därav, att temperaturen T är mellan 0 - 100°C. 26 98520

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen seos, tunne -t t u siitä, että geeliytyvä polysakkaridi (-sakkaridi) 25 valitaan joukosta, johon kuuluvat agar-agar, kappa-karra-genaani, iota-karragenaani, gellaani, furselleraani ja niiden seos.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen seos, t u n -30 n e t t u siitä, että lämpötila T on välillä 0 - 100°C.

5. Komposition enligt nägot av patentkraven 1-4, k ä n -netecknad därav, att kompositionen innehäller ät-minstone 50 viktprocent vätska.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen seos, tunnettu siitä, että seos sisältää ainakin 50 paino-% nestettä. 35 24 98520

6. Komposition enligt nägot av patentkraven 1-5, k ä n - netecknad därav, att halten av gelbildande poly-sackarid beräknad pä basen av vätska är 0,1 - 15 viktpro-sent. 10 7. Förfarande för framställning av en vätskeblandning, som innehäller en tillräcklig mängd av ätminstone en gelbildande polysackarid för att framställa en reversibel gel genom avkylning under vilobetingelser, kännetecknat därav, att den gelbildande polysackariden (-polysackarider-15 na) innehällande vätskan underkastas tillräcklig skärning samtidigt som vätskan avkyles förbi dess gelningstempera-tur, för att ästadkomma en väsentligt mindre fast blandning än som kunde erhällas genom avkylning under vilobetingelser . 20

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen seos, tunnettu siitä, että nesteen perusteella laskettu geeliy-tyvän polysakkaridin pitoisuus on 0,1 - 15 paino-%.

7. Menetelmä nesteseoksen valmistamiseksi, joka sisältää riittävän määrän ainakin yhtä geeliytyvää polysakkaridia palautuvan geelin valmistamiseksi jäähdyttämällä lepo-olosuhteissa, tunnettu siitä, että geeliytyvän polysakkaridin {-sakkaridit) sisältävä neste alistetaan riittä-10 välle leikkaukselle samalla, kun neste jäähdytetään sen geeliytymislämpötilan ohi, olennaisesti vähemmän kiinteän seoksen aikaansaamiseksi, kuin saataisiin aikaan jäähdyttämällä lepo-olosuhteissa.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnet - t u siitä, että leikkaus aloitetaan ennen kuin G' saavuttaa 5% tasapainoarvostaan ja leikkausta jatketaan kunnes G' savuttaa 90% tasapainoarvostaan, käyttäen G':n ja ajan suhdetta polysakkaridia sisältävälle nesteelle, joka saa-20 daan sovellettaessa samaa jäähdytysnopeutta kuin menetelmässä nesteseoksen valmistamiseksi.

9. Patenttivaatimuksen 7 tai 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että neste alistetaan leikkaukselle 25 jäähdytettäessä sitä ainakin 10°C:n lämpötilavälin läpi. • · · • · · « · « · • · • · • · · i 1 1 • t f · • · · « · t : : » · • ♦ ♦ « · « » ♦ 25 98520 1-. Vätskebaserad komposition, som används som ett kultive-ringsmedium/i produkter avsedda för personlig värd och i 5 farmaceutiska produkter, och som omfatta ätminstone en gel-bildande polysackarid kapabel att bilda en reversibel gel, kännetecknad därav, att kompositionen erhällits genom skärning under kylning förbi gelninstemperaturen och kompositionen vid temperaturen T är vätskeformig och 10 väsentligt mindre fast än den gel, som bildas vid uppvärm-ning av nämnda komposition över transformationstemperaturen och därpä följande avkylning under vilobetingelser tili samma temperatur T, varvid den gelbildande polysackariden (-sackariderna) är närvarande i kompositionen i huvudsak 15 som mikrogeler med en medeldiameter för ekvivalenten av mindre än 100 mikroner, fördelaktigt mindre än 50 mikroner.

8. Förfarande enligt patentkravet 7, kännetecknat därav, att skärning päbörjas innan G' uppnär 5% av sitt jämnviktsvärde och skärningen fortsättes ända tills G' ,, uppnär 90% av sitt jämnviktsvärde, under användning av G':s ·/. 25 och tidens förhällande för den polysackarid innehällande I · I ' vätskan, vilket erhälles, dä samma avkylningshastighet til- « lämpas som i förfarandet för vätskeblandningens framställ- i 1 ning. 30

9. Förfarande enligt patentkravet 7 eller 8, k ä n n e - f · Il “ tecknat därav, att vätskan underkastas skärning vid % t 1 dess avkylning under ätminstone ett temperaturmellanrum av

10°C.