JP2513506B2 - スプレッド用水基剤組成物及びその調製方法 - Google Patents
スプレッド用水基剤組成物及びその調製方法Info
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- JP2513506B2 JP2513506B2 JP1211188A JP21118889A JP2513506B2 JP 2513506 B2 JP2513506 B2 JP 2513506B2 JP 1211188 A JP1211188 A JP 1211188A JP 21118889 A JP21118889 A JP 21118889A JP 2513506 B2 JP2513506 B2 JP 2513506B2
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- gelling
- gel
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は可逆性ゲルを形成可能な少なくとも一つのゲ
ル化多糖を含む水基剤の組成物及びこのような水基剤の
組成物を調製する方法に関する。ここで可逆性ゲルとは
加熱時融解し、その後冷却すると再びゲルを形成するゲ
ルを意味する。可逆性ゲルを形成可能なゲル化多糖とし
て、例えば、寒天、カラゲニン、ファーセルラン、ゲラ
ン、等が挙げられる。
ル化多糖を含む水基剤の組成物及びこのような水基剤の
組成物を調製する方法に関する。ここで可逆性ゲルとは
加熱時融解し、その後冷却すると再びゲルを形成するゲ
ルを意味する。可逆性ゲルを形成可能なゲル化多糖とし
て、例えば、寒天、カラゲニン、ファーセルラン、ゲラ
ン、等が挙げられる。
（先行技術） 可逆性ゲルの調製に関しては、先行技術で広く記載さ
れてきた。特に周知の１例として、一般的な生物成長支
持体である寒天平板の形成に用いられる寒天ゲルの調製
が挙げられる。従来寒天平板は、加熱寒天溶液をペトリ
皿に入れ本溶液がゲル化し不動状態となるまでこの皿を
放置することによって形成されていた。
れてきた。特に周知の１例として、一般的な生物成長支
持体である寒天平板の形成に用いられる寒天ゲルの調製
が挙げられる。従来寒天平板は、加熱寒天溶液をペトリ
皿に入れ本溶液がゲル化し不動状態となるまでこの皿を
放置することによって形成されていた。
本発明の一つの側面は、可逆性ゲルを形成可能な少な
くとも一つのゲル化多糖を含む水基剤組成物であり、こ
の組成物は、ゲル化温度より少なくとも10℃は低い、あ
る温度Ｔで流体であり前記組成物を転移温度を超えるま
で加熱後静止条件下に同温度Ｔまで冷却し形成されるゲ
ルに比べて実質的に軟らかいことを特徴とする。前記ゲ
ル化多糖（類）はこの組成物内において100ミクロン未
満の平均当量直径（mean equivalent diameter）を有し
て主に存在しており、50ミクロン未満であるのが好まし
い。
くとも一つのゲル化多糖を含む水基剤組成物であり、こ
の組成物は、ゲル化温度より少なくとも10℃は低い、あ
る温度Ｔで流体であり前記組成物を転移温度を超えるま
で加熱後静止条件下に同温度Ｔまで冷却し形成されるゲ
ルに比べて実質的に軟らかいことを特徴とする。前記ゲ
ル化多糖（類）はこの組成物内において100ミクロン未
満の平均当量直径（mean equivalent diameter）を有し
て主に存在しており、50ミクロン未満であるのが好まし
い。
温度Ｔは０℃から100℃であるのが好ましく、さらに
５℃から50℃範囲であるのがより好ましい。
５℃から50℃範囲であるのがより好ましい。
特定の組成物の転移温度とは、ゆっくりと温度を上昇
させた時、顕微鏡的大きさであろうと肉眼的大きさであ
ろうと秩序ある形態が完全に消失する温度である。転移
温度は示差走査熱量測定法によって測定できる。本組成
物の転移温度は、そのゲル融点より幾らか高めであり得
る。
させた時、顕微鏡的大きさであろうと肉眼的大きさであ
ろうと秩序ある形態が完全に消失する温度である。転移
温度は示差走査熱量測定法によって測定できる。本組成
物の転移温度は、そのゲル融点より幾らか高めであり得
る。
本組成物のゲル融点は、全く同一の成分を含有し静止
条件下で冷却し得られたゲルの融点を測定することによ
って求めることができる。静止条件下で冷却すること
は、全く撹拌を行わずに冷却することと理解すべきであ
る。ここで撹拌（agitation）という用語は、剪断、か
きまぜ（stirring）及び振とう等の作用を包含する。
条件下で冷却し得られたゲルの融点を測定することによ
って求めることができる。静止条件下で冷却すること
は、全く撹拌を行わずに冷却することと理解すべきであ
る。ここで撹拌（agitation）という用語は、剪断、か
きまぜ（stirring）及び振とう等の作用を包含する。
ゲルの融解点温度は下記の方法を用いて適宜測定でき
る。試料をガラス試験管に入れ、完全に５℃とする。次
に試験管をプログラム可能な水浴に接続した水ジャケッ
トに置く。約1mmの直径を有する鋼鉄ボールを試料表面
に置き、表面張力効果を最小とするためにわずかに押
す。25℃又は低温融解ゲルの場合にはさらに低い温度で
１時間平衡とした後、0.05℃／分の加熱条件を適用す
る。ゲル融点は、ボールが試料中に沈降し始める温度で
ある。ボールの動きは、移動顕微鏡を用いて観察でき
る。
る。試料をガラス試験管に入れ、完全に５℃とする。次
に試験管をプログラム可能な水浴に接続した水ジャケッ
トに置く。約1mmの直径を有する鋼鉄ボールを試料表面
に置き、表面張力効果を最小とするためにわずかに押
す。25℃又は低温融解ゲルの場合にはさらに低い温度で
１時間平衡とした後、0.05℃／分の加熱条件を適用す
る。ゲル融点は、ボールが試料中に沈降し始める温度で
ある。ボールの動きは、移動顕微鏡を用いて観察でき
る。
本発明の流体組成物はいくつかの利点を提供する。本
組成物はより可動性の状態で無限に保存することができ
るが、前記組成物の転移温度より高い温度に加熱しその
後加熱溶液を静止条件下で冷却し通常のゲルを形成させ
るだけでいつでもより硬い通常の状態に戻すことができ
る。
組成物はより可動性の状態で無限に保存することができ
るが、前記組成物の転移温度より高い温度に加熱しその
後加熱溶液を静止条件下で冷却し通常のゲルを形成させ
るだけでいつでもより硬い通常の状態に戻すことができ
る。
本流体組成物は、その可動状態のために、注入可能な
液体に匹敵し、流動することができ水平表面を形成する
こともできる。よって本発明の流体組成物の可動状態
は、簡易な運搬を可能とする。本組成物は容易にポンプ
でくみ上げることができ、所望の時にはいつでも安定な
硬いゲルに変換することができる。このようにして得ら
れた硬いゲルは、さらに、加熱及びその後の静止条件下
での冷却によって同成分から最初に調製したゲルと識別
することができない。
液体に匹敵し、流動することができ水平表面を形成する
こともできる。よって本発明の流体組成物の可動状態
は、簡易な運搬を可能とする。本組成物は容易にポンプ
でくみ上げることができ、所望の時にはいつでも安定な
硬いゲルに変換することができる。このようにして得ら
れた硬いゲルは、さらに、加熱及びその後の静止条件下
での冷却によって同成分から最初に調製したゲルと識別
することができない。
また、本流体組成物は低歪（例、摩擦又は素練り）で
破砕し、極めて滑らかで脂肪状のコンシステンシーを呈
するという利点を有する。本発明の組成物が低歪で滑ら
かに破砕することは、硬いゲルが歪条件におかれたとき
に観察される破断とは本質的に異なっている。
破砕し、極めて滑らかで脂肪状のコンシステンシーを呈
するという利点を有する。本発明の組成物が低歪で滑ら
かに破砕することは、硬いゲルが歪条件におかれたとき
に観察される破断とは本質的に異なっている。
多少分離したゲル化粒子を含む本発明の流体組成物
は、安定な油中水型分散を得るために脂肪マトリックス
に分散させることができ便利である。従来工程を用いる
場合油中水型分散の調製を妨害する水溶性成分を含有す
る分散をこの方法で調製することができる。スプレッド
のような油中水型エマルジョンの調製に際し、本発明の
流体組成物を用いることによってさらに、このエマルジ
ョン内のゲル化小滴の大きさが流体組成物中ゲル化ビー
ズの大きさに大きく依存するという利点が生ずる。実際
本発明の流体組成物がエマルジョン化のための従来技術
を用いて連続脂肪相中に取り込まれると、エマルジョン
化の前後におけるミクロゲルの平均当量直径は実質的に
異ならない。従って、水性相含有（加熱）ゲル化剤を脂
肪相中にエマルジョン化する従来工程に比べ、小滴の大
きさをより容易に制御できる。
は、安定な油中水型分散を得るために脂肪マトリックス
に分散させることができ便利である。従来工程を用いる
場合油中水型分散の調製を妨害する水溶性成分を含有す
る分散をこの方法で調製することができる。スプレッド
のような油中水型エマルジョンの調製に際し、本発明の
流体組成物を用いることによってさらに、このエマルジ
ョン内のゲル化小滴の大きさが流体組成物中ゲル化ビー
ズの大きさに大きく依存するという利点が生ずる。実際
本発明の流体組成物がエマルジョン化のための従来技術
を用いて連続脂肪相中に取り込まれると、エマルジョン
化の前後におけるミクロゲルの平均当量直径は実質的に
異ならない。従って、水性相含有（加熱）ゲル化剤を脂
肪相中にエマルジョン化する従来工程に比べ、小滴の大
きさをより容易に制御できる。
本組成物の可動状態を、ゲルを破砕し相互の上を回転
し滑ることのできる粒子にすることにより達成され得る
可動性の増大と混同してはならない。このようにして得
たゲル粒子は肉眼で見える大きさであり裸眼でも見るこ
とができる。すなわち、それらは100ミクロンを超える
平均的な大きさを有している。従って、このような破砕
ゲルは、当初のゲルと同一の特性（例、硬度）を有する
数多くの比較的大きい断片から効率的に構成される。破
砕ゲルと本発明の組成物のもう一つの顕著な差異は、破
砕ゲルは明らかに液体を放出する傾向を示すことであ
る。
し滑ることのできる粒子にすることにより達成され得る
可動性の増大と混同してはならない。このようにして得
たゲル粒子は肉眼で見える大きさであり裸眼でも見るこ
とができる。すなわち、それらは100ミクロンを超える
平均的な大きさを有している。従って、このような破砕
ゲルは、当初のゲルと同一の特性（例、硬度）を有する
数多くの比較的大きい断片から効率的に構成される。破
砕ゲルと本発明の組成物のもう一つの顕著な差異は、破
砕ゲルは明らかに液体を放出する傾向を示すことであ
る。
破砕ゲルと対照的に本流体組成物は顕微鏡下に観察す
ると、極めて小さなミクロゲルから構成され、このミク
ロゲルは100ミクロン以下の平均当量直径を有する。50
ミクロン以下であるのがさらに好ましい。ここで平均当
量直径とは、0.1乃至200ミクロンの範囲の当量直径を有
するミクロゲルの数加重平均当量直径である。本発明の
水基剤組成物中に存在するミクロゲルは0.1乃至30ミク
ロンの範囲の平均当量直径を有するのが最も好ましい。
ると、極めて小さなミクロゲルから構成され、このミク
ロゲルは100ミクロン以下の平均当量直径を有する。50
ミクロン以下であるのがさらに好ましい。ここで平均当
量直径とは、0.1乃至200ミクロンの範囲の当量直径を有
するミクロゲルの数加重平均当量直径である。本発明の
水基剤組成物中に存在するミクロゲルは0.1乃至30ミク
ロンの範囲の平均当量直径を有するのが最も好ましい。
このミクロゲルの当量直径分布は、顕微鏡像から適宜
決定される。上記は手計算で行うこともできるが、さら
に再現性の良い結果を得るために、像分析コンピュータ
によって直径分布を求めるのが好ましい。当然、適用倍
率は、直径分布を正しく求めるために適切でなければな
らない。0.1乃至100ミクロンの範囲の直径分布を求める
ためには、倍率800倍が適切と思われた。さらに、像分
析コンピュータを用いて判明した平均当量直径が、重層
粒子が分離粒子と見なされず代わりにひとつの大粒子と
見なされるため、粒子濃度に依存することに注意すべき
である。本組成物中の多糖ミクロゲルは0.1ミクロン未
満又は200ミクロンを超える大きさを有することもでき
るが、好ましくは多糖重量の90％、さらに好ましくは95
％を超える量が、0.1乃至200ミクロンの範囲の当量直径
を有するミクロゲルの形態で存在し、0.1乃至100ミクロ
ンの範囲にあるのがさらに好ましい。
決定される。上記は手計算で行うこともできるが、さら
に再現性の良い結果を得るために、像分析コンピュータ
によって直径分布を求めるのが好ましい。当然、適用倍
率は、直径分布を正しく求めるために適切でなければな
らない。0.1乃至100ミクロンの範囲の直径分布を求める
ためには、倍率800倍が適切と思われた。さらに、像分
析コンピュータを用いて判明した平均当量直径が、重層
粒子が分離粒子と見なされず代わりにひとつの大粒子と
見なされるため、粒子濃度に依存することに注意すべき
である。本組成物中の多糖ミクロゲルは0.1ミクロン未
満又は200ミクロンを超える大きさを有することもでき
るが、好ましくは多糖重量の90％、さらに好ましくは95
％を超える量が、0.1乃至200ミクロンの範囲の当量直径
を有するミクロゲルの形態で存在し、0.1乃至100ミクロ
ンの範囲にあるのがさらに好ましい。
同一組成物を静止下にゲル化温度より少なくとも10℃
は低い、温度Ｔに冷却することによって得たゲルと比較
すれば本組成物の低硬度を同温度における両組成物の剪
断弾性率を比較することによって例証することができ
る。温度Ｔにおける本流体組成物の剪断弾性率は、加熱
後静止条件下で同温度Ｔまで冷却した後に得られるゲル
の剪断弾性率の５分の１以下であることが好ましい。
は低い、温度Ｔに冷却することによって得たゲルと比較
すれば本組成物の低硬度を同温度における両組成物の剪
断弾性率を比較することによって例証することができ
る。温度Ｔにおける本流体組成物の剪断弾性率は、加熱
後静止条件下で同温度Ｔまで冷却した後に得られるゲル
の剪断弾性率の５分の１以下であることが好ましい。
組成物の剪断弾性率は本明細書で以下に述べる方法を
用いて求めることができ、それは、ある温度Ｔにおける
剪断弾性率を求めるために、転移温度を超える温度まで
事前に加熱することなくこの温度で試料を平衡とするこ
とである。
用いて求めることができ、それは、ある温度Ｔにおける
剪断弾性率を求めるために、転移温度を超える温度まで
事前に加熱することなくこの温度で試料を平衡とするこ
とである。
本明細書で述べるゲル化点とは、ゆっくり冷却するこ
とによって秩序ある形態が形成される温度を意味する。
本発明による組成物のゲル化温度は、本組成物を転移点
を超えるまで加熱後数個の試料に分け、静止条件下で１
℃ずつ異なる温度で平衡にした後、各試料上に約1mm直
径の鋼鉄ボールを落下することによって測定できる。試
料を最高温度で平衡することから出発し、試料を平衡と
した温度によって試料が秩序状態になるならば、鋼鉄が
沈降しない最初の試料の平衡温度がゲル化温度である。
とによって秩序ある形態が形成される温度を意味する。
本発明による組成物のゲル化温度は、本組成物を転移点
を超えるまで加熱後数個の試料に分け、静止条件下で１
℃ずつ異なる温度で平衡にした後、各試料上に約1mm直
径の鋼鉄ボールを落下することによって測定できる。試
料を最高温度で平衡することから出発し、試料を平衡と
した温度によって試料が秩序状態になるならば、鋼鉄が
沈降しない最初の試料の平衡温度がゲル化温度である。
さらに好ましい実施例では、本発明の流体組成物の剪
断弾性率が温度Ｔで200Pa未満であり、さらに好ましく
は剪断弾性率が１乃至150Paの範囲であるのが好まし
い。本組成物を加熱後同温度Ｔまで静止冷却し得られた
ゲルの剪断弾性率が少なくとも100Paで、少なくとも200
Paであるのが好ましい。
断弾性率が温度Ｔで200Pa未満であり、さらに好ましく
は剪断弾性率が１乃至150Paの範囲であるのが好まし
い。本組成物を加熱後同温度Ｔまで静止冷却し得られた
ゲルの剪断弾性率が少なくとも100Paで、少なくとも200
Paであるのが好ましい。
本発明は、その溶液が自然に肉眼的に見て三次元網状
構造から成るゲルを形成するゲル化多糖に適用できる。
数個の多糖、特に寒天、カッパ・カラゲニン、イオータ
・カラゲニン及びファーセルランは、極めて顕著にこの
特徴を示す。
構造から成るゲルを形成するゲル化多糖に適用できる。
数個の多糖、特に寒天、カッパ・カラゲニン、イオータ
・カラゲニン及びファーセルランは、極めて顕著にこの
特徴を示す。
我々は、理論によって限定されることを好まないが、
本流体組成物の可動状態は肉眼的スケールで三次元構造
の欠如によって説明できる。それぞれ、本発明の注入可
能組成物の及び10倍希釈の同組成物の顕微鏡写真を示し
た第１図及び第２図からわかるように、前記注入可能組
成物は本質的に非凝集性のミクロゲルで構成されてい
る。第１図及び第２図から推察できるように、本組成物
のミクロゲルは球形又は不定形である。
本流体組成物の可動状態は肉眼的スケールで三次元構造
の欠如によって説明できる。それぞれ、本発明の注入可
能組成物の及び10倍希釈の同組成物の顕微鏡写真を示し
た第１図及び第２図からわかるように、前記注入可能組
成物は本質的に非凝集性のミクロゲルで構成されてい
る。第１図及び第２図から推察できるように、本組成物
のミクロゲルは球形又は不定形である。
本組成物は室温で少なくとも50重量％の水を含むのが
好ましく、少なくとも70重量％の水を含むのがさらに好
ましい。
好ましく、少なくとも70重量％の水を含むのがさらに好
ましい。
本発明の水基剤組成物は、水及びゲル化多糖のほかに
他の成分をも含むことができる。そのような付加的成分
は、ゲル化多糖が溶解している水中に混和できない。従
って、本組成物は２以上の明らかな相を含有することが
できる。この付加的非混和性成分が組成物の主要部分で
ある場合、このような産物は水基剤組成物ではないと言
うこともできるが、それにもかかわらずこのような組成
物も本発明に包含される。実際、比較的可動性の水含有
ゲル化多糖が有ることが少なくとも二つの明らかな相を
含有する産物で認識されている。
他の成分をも含むことができる。そのような付加的成分
は、ゲル化多糖が溶解している水中に混和できない。従
って、本組成物は２以上の明らかな相を含有することが
できる。この付加的非混和性成分が組成物の主要部分で
ある場合、このような産物は水基剤組成物ではないと言
うこともできるが、それにもかかわらずこのような組成
物も本発明に包含される。実際、比較的可動性の水含有
ゲル化多糖が有ることが少なくとも二つの明らかな相を
含有する産物で認識されている。
水と非混和性の成分を含有する本発明の流体組成物の
例として、ゲル化多糖含有連続水性相及び前記水性相中
に分散した脂肪相から成る組成物が挙げられる。
例として、ゲル化多糖含有連続水性相及び前記水性相中
に分散した脂肪相から成る組成物が挙げられる。
組成物含有本流体ゲル化多糖は、適切な流動性を有し
香味料、着色料、保存料、脂肪等を含有するとき、スプ
レッド、特に低カロリースプレッドのような食品に構成
することができる。
香味料、着色料、保存料、脂肪等を含有するとき、スプ
レッド、特に低カロリースプレッドのような食品に構成
することができる。
本発明の組成物は、着色料、香味料、脂肪、塩、抗酸
化剤、乳化剤等のような種々の他成分を含有することが
できる。本発明の組成物は食用に適し、しかも少なくと
も90重量％の水及び／又は脂肪を含有するのが好まし
い。本組成物が水連続性で５乃至30重量％の脂肪を含有
するのが最も好ましい。
化剤、乳化剤等のような種々の他成分を含有することが
できる。本発明の組成物は食用に適し、しかも少なくと
も90重量％の水及び／又は脂肪を含有するのが好まし
い。本組成物が水連続性で５乃至30重量％の脂肪を含有
するのが最も好ましい。
本流体組成物中の水は、静止ゲル化できる量のゲル化
多糖（類）を含有するのが好ましい。ゲル化多糖の量は
12重量％より低くすることができるが、高濃度も可能で
ある。水を基準にさらに好ましいゲル化多糖の範囲を計
算すると、0.1−15重量％となる。寒天についての好ま
しい範囲は水の0.2−５重量％である。カラゲニン類及
びファーセルランについての好適な範囲は水の0.5乃至1
0重量％である。本発明の好ましい実施態様での水は、
本組成物中において連続相を形成する。
多糖（類）を含有するのが好ましい。ゲル化多糖の量は
12重量％より低くすることができるが、高濃度も可能で
ある。水を基準にさらに好ましいゲル化多糖の範囲を計
算すると、0.1−15重量％となる。寒天についての好ま
しい範囲は水の0.2−５重量％である。カラゲニン類及
びファーセルランについての好適な範囲は水の0.5乃至1
0重量％である。本発明の好ましい実施態様での水は、
本組成物中において連続相を形成する。
本発明の組成物は、ゲル融解温度及びゲル化温度を改
変する効果を有する物質、例えばゲル融点及びゲル化点
に強力な影響を有する塩類のようなイオン源を含有する
ことができる。
変する効果を有する物質、例えばゲル融点及びゲル化点
に強力な影響を有する塩類のようなイオン源を含有する
ことができる。
本発明の別の面は、静止冷却時に可逆性ゲルを形成す
る少なくとも一つのゲル化多糖を充分量含有する流体組
成物を調製する方法であり、本方法において、ゲル化多
糖（類）を含有する水をそのゲル化温度以下までに冷却
しながら充分な剪断に供し、静止冷却によって得られる
組成物よりも実質的に軟らかい組成物を得る。
る少なくとも一つのゲル化多糖を充分量含有する流体組
成物を調製する方法であり、本方法において、ゲル化多
糖（類）を含有する水をそのゲル化温度以下までに冷却
しながら充分な剪断に供し、静止冷却によって得られる
組成物よりも実質的に軟らかい組成物を得る。
ゲル化多糖（類）含有水をゲル化点の少なくとも10℃上
からゲル化点の少なくとも10℃下まで冷却中に剪断を適
用するのが好ましい。
からゲル化点の少なくとも10℃下まで冷却中に剪断を適
用するのが好ましい。
以下方法は、一定の組成物に対しある冷却速度で適切
な生成物を得るために要する剪断時間を測定するために
用いることができる。30mmプレート及び５度のコーンジ
オメトリー（corn geometry）及び水浴をボーリン（Boh
lin）VORレオレータ（Rheometer）又は同等の装置に設
置する。水浴の温度を、被験物質の転移点より少なくと
も10℃高くする。被験多糖水試料をコーンとプレート間
に置き、プレート端におけるギャップを1mmとする。プ
レート端にシリコーン油を塗布し、試料の乾燥を防止す
る。
な生成物を得るために要する剪断時間を測定するために
用いることができる。30mmプレート及び５度のコーンジ
オメトリー（corn geometry）及び水浴をボーリン（Boh
lin）VORレオレータ（Rheometer）又は同等の装置に設
置する。水浴の温度を、被験物質の転移点より少なくと
も10℃高くする。被験多糖水試料をコーンとプレート間
に置き、プレート端におけるギャップを1mmとする。プ
レート端にシリコーン油を塗布し、試料の乾燥を防止す
る。
試料が水浴温度と平衡になるまで10分間置く。その
間、振動数（ｆ）を1Hz、歪を7.2度に設定する。流体組
成物調製法に用いられたものと同等か又はそれに匹敵す
る冷却速度となし、被験物質のゲル化温度より少なくと
も10℃低い温度まで冷却する。
間、振動数（ｆ）を1Hz、歪を7.2度に設定する。流体組
成物調製法に用いられたものと同等か又はそれに匹敵す
る冷却速度となし、被験物質のゲル化温度より少なくと
も10℃低い温度まで冷却する。
連続的正弦波振動を開始し、冷却時及びより低温に達
した後少なくとも１時間の間、便利な時間間隔（大）で
コンプライアント歪を記録する。下記式から剪断動的弾
性率（Ｇ′）を計算する。
した後少なくとも１時間の間、便利な時間間隔（大）で
コンプライアント歪を記録する。下記式から剪断動的弾
性率（Ｇ′）を計算する。
式中 さらに詳細な情報は、ウィレン＆サンズ社（J.Wiley
＆Sons Inc.）出版J.D.フェリー（Ferry）著“ビスコエ
ラスチックプロパティーズ・オブ・ポリマーズ（Viscoe
lastic Properties of Polymers）”第一章４−16頁
［スタンダード・ブック・ナンバー（Std Book Numbe
r）471 25774 5］で得ることができる。
＆Sons Inc.）出版J.D.フェリー（Ferry）著“ビスコエ
ラスチックプロパティーズ・オブ・ポリマーズ（Viscoe
lastic Properties of Polymers）”第一章４−16頁
［スタンダード・ブック・ナンバー（Std Book Numbe
r）471 25774 5］で得ることができる。
時間に対するＧ′のプロットから誘導することのでき
るＧ′の平衡値は、形成されたゲルに特徴的である。Na
Cl（1.5％w/w）及びソルビン酸カリウム（0.2％w/w）水
溶液中50:50のカッパ／イオータ・カラゲニン（１％w/
w）を例として第３図に示した。
るＧ′の平衡値は、形成されたゲルに特徴的である。Na
Cl（1.5％w/w）及びソルビン酸カリウム（0.2％w/w）水
溶液中50:50のカッパ／イオータ・カラゲニン（１％w/
w）を例として第３図に示した。
本方法による流体組成物調製における上記分析方法に
関して述べると、Ｇ′が平衡値の５％、さらに好ましく
は２％となる前に剪断を開始するのが良く、Ｇ′が平衡
値の90％、さらに好ましくは95％となるまでは剪断を終
了しない。本工程において剪断を適用すべき期間につい
ての有用な示唆を得るためには、分析方法に適用された
冷却方法が前記工程に適用された冷却方法に極めて類似
していることが重要である。
関して述べると、Ｇ′が平衡値の５％、さらに好ましく
は２％となる前に剪断を開始するのが良く、Ｇ′が平衡
値の90％、さらに好ましくは95％となるまでは剪断を終
了しない。本工程において剪断を適用すべき期間につい
ての有用な示唆を得るためには、分析方法に適用された
冷却方法が前記工程に適用された冷却方法に極めて類似
していることが重要である。
本工程はバッチ工程としても実施することができる
が、例えば、（事前加熱した）一連のゲル化多糖含有水
を１個以上の冷却及び剪断装置を連続的に通過させるこ
とによって連続的又は半連続的方法で本工程を実施する
のが好ましい。
が、例えば、（事前加熱した）一連のゲル化多糖含有水
を１個以上の冷却及び剪断装置を連続的に通過させるこ
とによって連続的又は半連続的方法で本工程を実施する
のが好ましい。
本発明は、水中油型エマルジョンを油中水型エマルジ
ョンに反転することによって分散水相含有脂肪連続分散
を調製する方法を包含する。後者の工程において、水相
のゲル化に充分な量のゲル化多糖を含有する水中油型エ
マルジョンが剪断条件下においてゲル化温度より少なく
とも10℃は低い温度に冷却される。従って連続水相がミ
クロゲルで構成される液体組成物に変換される。ミクロ
ゲル形成後、冷却及び剪断条件が水連続エマルジョンの
油中水型分散への反転を誘発する。
ョンに反転することによって分散水相含有脂肪連続分散
を調製する方法を包含する。後者の工程において、水相
のゲル化に充分な量のゲル化多糖を含有する水中油型エ
マルジョンが剪断条件下においてゲル化温度より少なく
とも10℃は低い温度に冷却される。従って連続水相がミ
クロゲルで構成される液体組成物に変換される。ミクロ
ゲル形成後、冷却及び剪断条件が水連続エマルジョンの
油中水型分散への反転を誘発する。
本発明は又、１個より多いゲル化多糖の適用も包含す
る。複数ゲル化多糖類含有水が前記組成物中における多
糖の臨界濃度を超えるそれぞれの濃度レベルで２個以上
のゲル化多糖を含む場合、前記各多糖のゲル化点以下に
この液体を剪断しなければならない。特定の組成物にお
けるゲル化多糖の臨界濃度は、ブリティッシュ・ポリマ
ー・ジャーナル（Br.Polymer J.）17巻（1985年）、164
頁に記載の如く異なる濃度のゲル化剤含有の一連の試料
群の剪断弾性率の測定値から計算することができる。
る。複数ゲル化多糖類含有水が前記組成物中における多
糖の臨界濃度を超えるそれぞれの濃度レベルで２個以上
のゲル化多糖を含む場合、前記各多糖のゲル化点以下に
この液体を剪断しなければならない。特定の組成物にお
けるゲル化多糖の臨界濃度は、ブリティッシュ・ポリマ
ー・ジャーナル（Br.Polymer J.）17巻（1985年）、164
頁に記載の如く異なる濃度のゲル化剤含有の一連の試料
群の剪断弾性率の測定値から計算することができる。
本発明をさらに下記の実施例によって例示する。
［実施例］ 実施例１ 寒天１重量％［オキソイド（Oxoid）商標名L11］及び
脱イオン水99重量％から成る製剤を調製した。寒天を80
℃の水に溶解後この溶液を95℃に温め、次に電磁撹拌機
で勢いよく撹拌しながらガラスビーカー中でゆっくり冷
却した。撹拌溶液が13℃の温度に達するまで冷却を続け
た。室温以下まで溶液を冷却するために、このビーカー
を氷水に浸漬した。
脱イオン水99重量％から成る製剤を調製した。寒天を80
℃の水に溶解後この溶液を95℃に温め、次に電磁撹拌機
で勢いよく撹拌しながらガラスビーカー中でゆっくり冷
却した。撹拌溶液が13℃の温度に達するまで冷却を続け
た。室温以下まで溶液を冷却するために、このビーカー
を氷水に浸漬した。
この溶液を20℃まで温めた。13℃及び20℃の両方で、
溶液は注入可能な溶液であった。本液体が安定で、その
条件下で明らかな変化もなく６ケ月間室温に保存できる
ことが判明した。他物質も本液体中に添加し撹拌でき、
又その条件下で変化はなかった。
溶液は注入可能な溶液であった。本液体が安定で、その
条件下で明らかな変化もなく６ケ月間室温に保存できる
ことが判明した。他物質も本液体中に添加し撹拌でき、
又その条件下で変化はなかった。
本液体の試料を95℃まで再加熱後、撹拌せずに冷却さ
せた。元の寒天加熱溶液試料を静止条件下で冷却するこ
とによって得たゲルと識別不能の硬いゲルまで冷却し
た。再加熱後に得た硬いゲルの剪断弾性率は、剪断冷却
で得た注入可能液体の剪断弾性率の５倍よりも大きかっ
た。
せた。元の寒天加熱溶液試料を静止条件下で冷却するこ
とによって得たゲルと識別不能の硬いゲルまで冷却し
た。再加熱後に得た硬いゲルの剪断弾性率は、剪断冷却
で得た注入可能液体の剪断弾性率の５倍よりも大きかっ
た。
実施例２ 実施例１を繰り返したが、寒天を溶解後溶液を95℃ま
で温めた後、１分当たり25gの処理量の連続プロセス中
で冷却した。溶液は、装置４ユニットを通過中に冷却さ
れた。第１、第３及び第４ユニット［ボテーター（Vota
tors）商標名として公知］において、冷却表面をかき込
むことによって本溶液を剪断に供した。第２ユニット
（Ｃ−ユニットと呼ばれる）において、放射状に突出す
るピンを有するローターとローターに向けて内側に放射
状にピンを突出している周囲の冷却ジャケットの間の環
状空間を溶液は通過した。装置４台全てのジャケットは
10℃の水によって冷却した。
で温めた後、１分当たり25gの処理量の連続プロセス中
で冷却した。溶液は、装置４ユニットを通過中に冷却さ
れた。第１、第３及び第４ユニット［ボテーター（Vota
tors）商標名として公知］において、冷却表面をかき込
むことによって本溶液を剪断に供した。第２ユニット
（Ｃ−ユニットと呼ばれる）において、放射状に突出す
るピンを有するローターとローターに向けて内側に放射
状にピンを突出している周囲の冷却ジャケットの間の環
状空間を溶液は通過した。装置４台全てのジャケットは
10℃の水によって冷却した。
この連続工程による冷却で得た寒天溶液は再度安定な
注入可能液体であり、保存することができ、さらに、95
℃まで加熱後動かすことなく冷却することによって硬い
ゲルに変換することもできた。注入可能液体を再加熱後
得た硬寒天ゲルの剪断弾性率は、剪断冷却で得た注入可
能液体の剪断弾性率の５倍よりも大きかった。
注入可能液体であり、保存することができ、さらに、95
℃まで加熱後動かすことなく冷却することによって硬い
ゲルに変換することもできた。注入可能液体を再加熱後
得た硬寒天ゲルの剪断弾性率は、剪断冷却で得た注入可
能液体の剪断弾性率の５倍よりも大きかった。
実施例３ 寒天２％及び脱イオン水98％から成る製剤を用いて、
Ｃ−ユニット１台中で剪断下に注入可能液体となるまで
冷却し、実施例２を繰り返した。この注入可能液体は95
℃まで再加熱後動かすことなく冷却することによって、
自己保持性の硬いゲルに変化することができた。再加熱
後に得られた硬いゲルの剪断弾性率は、剪断冷却で得ら
れた注入可能液体の剪断弾性率の５倍より大きかった。
Ｃ−ユニット１台中で剪断下に注入可能液体となるまで
冷却し、実施例２を繰り返した。この注入可能液体は95
℃まで再加熱後動かすことなく冷却することによって、
自己保持性の硬いゲルに変化することができた。再加熱
後に得られた硬いゲルの剪断弾性率は、剪断冷却で得ら
れた注入可能液体の剪断弾性率の５倍より大きかった。
注入可能液体を倍率320倍で顕微鏡下に観察した。得
られた像の写真を第１図に示した。注入可能液体をその
後脱イオン水で10倍に希釈後、試料を取り×400の倍率
で顕微鏡下に観察した。像写真を第２図に示した。希釈
後得た試料中に存在するミクロゲルの平均当量直径をク
ォンティメット（Quantimet）970粒度分析器で測定し
た。514個のミクロゲルを測定したところ、平均当量直
径は約10ミクロンであることが判明した。５％未満の粒
子が25ミクロンを超える当量直径を有すると思われた。
ミクロゲル間にいくらか重なりが観察されたので実際に
は真の平均当量直径は10ミクロンより極めて小さかっ
た。
られた像の写真を第１図に示した。注入可能液体をその
後脱イオン水で10倍に希釈後、試料を取り×400の倍率
で顕微鏡下に観察した。像写真を第２図に示した。希釈
後得た試料中に存在するミクロゲルの平均当量直径をク
ォンティメット（Quantimet）970粒度分析器で測定し
た。514個のミクロゲルを測定したところ、平均当量直
径は約10ミクロンであることが判明した。５％未満の粒
子が25ミクロンを超える当量直径を有すると思われた。
ミクロゲル間にいくらか重なりが観察されたので実際に
は真の平均当量直径は10ミクロンより極めて小さかっ
た。
実施例４ 1.3％カラゲニン 0.41％塩化ナトリウム 1.05％ソルビン酸カリウム 脱イオン水 残量 から成る処方を用いた。
カラゲニンは、重量比70:30のカッパ及びイオータ・
カラニゲンであった。カラニゲン及び塩を80℃の脱イオ
ン水に溶解後95℃まで短時間加熱した。本溶液を66℃ま
で冷却しさらに、剪断をかけながら66℃から30℃まで冷
却した。剪断をかけながらの冷却は、本溶液を冷却ボテ
ーターを通過させ実施した。
カラニゲンであった。カラニゲン及び塩を80℃の脱イオ
ン水に溶解後95℃まで短時間加熱した。本溶液を66℃ま
で冷却しさらに、剪断をかけながら66℃から30℃まで冷
却した。剪断をかけながらの冷却は、本溶液を冷却ボテ
ーターを通過させ実施した。
冷却組成物は濃厚なポンプくみ上げ可能液体であり、
ゆっくり加熱すると約55℃で急激に粘性を失った。95℃
まで再加熱後冷却することにより得た硬いゲルの剪断弾
性率は、同温度で測定した場合、剪断冷却で得た注入可
能液体の剪断弾性率の５倍よりも大きかった。
ゆっくり加熱すると約55℃で急激に粘性を失った。95℃
まで再加熱後冷却することにより得た硬いゲルの剪断弾
性率は、同温度で測定した場合、剪断冷却で得た注入可
能液体の剪断弾性率の５倍よりも大きかった。
実施例５ 1.3％カラゲニン（70:30 カッパ：イオータ） 0.41％塩化ナトリウム 0.15％ソルビン酸カリウム 脱イオン水 残量 を含有する処方を調製した。
本固体を80℃の水に溶解後、実施例４に述べた如く剪
断しながら冷却した。冷却後の生成物は濃厚液体でゆっ
くり加熱すると35℃で急激に希薄化を示した。
断しながら冷却した。冷却後の生成物は濃厚液体でゆっ
くり加熱すると35℃で急激に希薄化を示した。
実施例６ カッパおよびイオータ・カラゲニンの当量混合物であ
るカラゲニンを用いて、実施例４および５を両方ともに
繰り返した。極めて類似の結果が得られたが、冷却時に
溶液に対し、さらに強力な剪断を適用することが必要で
あることが判明した。
るカラゲニンを用いて、実施例４および５を両方ともに
繰り返した。極めて類似の結果が得られたが、冷却時に
溶液に対し、さらに強力な剪断を適用することが必要で
あることが判明した。
実施例７ ４％カラゲニン（85:15 カッパ：イオータ） 0.41％塩化ナトリウム 1.05％ソルビン酸カリウム 脱イオン水 残量 を含有する処方を調製した。
本固体を80℃の脱イオン水に溶解後、実施例４に述べ
た如く剪断をかけながら冷却した。冷却後の生成物はむ
しろ濃厚なコンシステンシーを有する液体であった。
た如く剪断をかけながら冷却した。冷却後の生成物はむ
しろ濃厚なコンシステンシーを有する液体であった。
実施例８ ４％カッパ・カラゲニン ９％加水分解スターチ 0.41％塩化ナトリウム １％ソルビン酸カリウム 脱イオン水 残量 からなる処方を調製した。
実施例４の操作を再び行った。剪断冷却後の生成物
は、石油ゼリー（Petroleum jelly）に似たコンステン
シーを有していた。生成物中の加水分解スターチの凝集
は溶液の光散乱を増大し、生成物は透明の外観を呈し
た。
は、石油ゼリー（Petroleum jelly）に似たコンステン
シーを有していた。生成物中の加水分解スターチの凝集
は溶液の光散乱を増大し、生成物は透明の外観を呈し
た。
実施例９ カッパ：イオータ・カラゲニンの60:40混合物である
１％カラゲニンを用いて、実施例４を繰り返した。必然
的に類似の結果が得られた。
１％カラゲニンを用いて、実施例４を繰り返した。必然
的に類似の結果が得られた。
実施例10 水連続スプレッドを下記の処方を基礎として調製し
た。成分 重量％ カッパ・カラゲニン x6960 2 パーム核油 24 （38℃のスリップ融点まで硬化） ひまわり油 16 塩化ナトリウム 0.5 ソルビン酸カリウム 1.05 カゼイン酸ナトリウム 0.6 香味料およびβ−カロチン 水 100まで ゲル融解温度を49℃とするように処方を選択した。水
溶性成分を溶解後これに溶解脂肪を添加し、クレペコ
｛（Crepeco）商標名｝ホモジナイザーを用いて2000psi
で均質化した。乳酸を用いてpHを5.8に調整した。
た。成分 重量％ カッパ・カラゲニン x6960 2 パーム核油 24 （38℃のスリップ融点まで硬化） ひまわり油 16 塩化ナトリウム 0.5 ソルビン酸カリウム 1.05 カゼイン酸ナトリウム 0.6 香味料およびβ−カロチン 水 100まで ゲル融解温度を49℃とするように処方を選択した。水
溶性成分を溶解後これに溶解脂肪を添加し、クレペコ
｛（Crepeco）商標名｝ホモジナイザーを用いて2000psi
で均質化した。乳酸を用いてpHを5.8に調整した。
この混合物は、100g/分の処理量で90℃から30℃まで
温度が低下するようにジャケット温度を設定した3000回
転で運転中の冷却スクレープドサーフェイス熱交換器
（ボテーター）を通過させることによって処理した。
温度が低下するようにジャケット温度を設定した3000回
転で運転中の冷却スクレープドサーフェイス熱交換器
（ボテーター）を通過させることによって処理した。
60重量％のヒコア（hycoa）５と40重量％のひまわり
油の脂肪相及びカッパ・カラゲニン3.3重量％、ソルビ
ン酸カリウム1.75重量％および塩化ナトリウム0.85重量
％の水性相を用いて第２の製品を作った。これは、67℃
のゲル融解温度を呈した。両製品とも滑らかでかつ延展
性があり、１カ月間45℃と35℃の間を温度を循環させて
も全く油が浮き上がることがなかった。したがって、こ
の型の製品は熱帯地方における製造販売に極めて適して
いる。
油の脂肪相及びカッパ・カラゲニン3.3重量％、ソルビ
ン酸カリウム1.75重量％および塩化ナトリウム0.85重量
％の水性相を用いて第２の製品を作った。これは、67℃
のゲル融解温度を呈した。両製品とも滑らかでかつ延展
性があり、１カ月間45℃と35℃の間を温度を循環させて
も全く油が浮き上がることがなかった。したがって、こ
の型の製品は熱帯地方における製造販売に極めて適して
いる。
実施例11 脂肪連続スプレッドを下記の処方で調製した。
水性相 塩化ナトリウム 1.0 重量％ ソルビン酸カリウム 0.08 重量％ 寒天 1.2 重量％ 水 57.72 重量％ 乳酸でpHを5.5に調整した。
脂肪相 ハードストック 17.6 重量％ ひまわり油 22 重量％ モノグリセリド 0.2 重量％ レシチン 0.2 重量％ 着色料および香味料 初期温度90℃を有する水性相を、両方ともに1400回／
分で運転、最終出口温度が約20℃の二台の冷却Ｃ−ユニ
ット中で剪断し冷却した。このようにして得た製品中の
ミクロゲルは、容量加重平均直径10ミクロンを有し、４
℃に一晩保存した。保存後、水性相を40℃まで加熱し脂
肪相と混合した。スプレッドは、スクレープドサーフェ
イス熱交換器、Ｃ−ユニット、第２スクレープドサーフ
ェイス熱交換器および第2C−ユニットからなる一連続
（操作）を用いて作られた。用いた処理量は50g/分で、
シャフト速度は約1000回／分であった。分散水性相は、
容量加重平均直径９ミクロンを有することが判明した。
水性相中寒天濃度を1.2重量％から0.6重量％まで低下さ
せ一晩保存しないでも類似の結果が得られた。
分で運転、最終出口温度が約20℃の二台の冷却Ｃ−ユニ
ット中で剪断し冷却した。このようにして得た製品中の
ミクロゲルは、容量加重平均直径10ミクロンを有し、４
℃に一晩保存した。保存後、水性相を40℃まで加熱し脂
肪相と混合した。スプレッドは、スクレープドサーフェ
イス熱交換器、Ｃ−ユニット、第２スクレープドサーフ
ェイス熱交換器および第2C−ユニットからなる一連続
（操作）を用いて作られた。用いた処理量は50g/分で、
シャフト速度は約1000回／分であった。分散水性相は、
容量加重平均直径９ミクロンを有することが判明した。
水性相中寒天濃度を1.2重量％から0.6重量％まで低下さ
せ一晩保存しないでも類似の結果が得られた。
第１図は、本発明組成物中のゲル化多糖の粒子構造の顕
微鏡写真（倍率320倍）、第２図は10倍希釈の同組成物
中のゲル化多糖の粒子構造の顕微鏡写真（倍率400倍）
であり、第３図は本発明組成物の剪断動的弾性率の、時
間に対するプロット図である。
微鏡写真（倍率320倍）、第２図は10倍希釈の同組成物
中のゲル化多糖の粒子構造の顕微鏡写真（倍率400倍）
であり、第３図は本発明組成物の剪断動的弾性率の、時
間に対するプロット図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イアン・ティモシー・ノートン 英国 エヌエヌ10・９イーゼッド、ノー ザンツ、ラッシュデン、グランジウェイ 51
Claims (5)
- 【請求項１】100ミクロン未満の平均当量直径（mean eq
uivalent diameter）を有するミクロゲルの形態の水基
剤組成物から成り、そのミクロゲルが、0.1乃至15重量
％の、静止ゲル化でき、可逆性のゲルを形成することが
できる量の少なくとも１つのゲル化多糖（類）を含むス
プレッド用水基剤組成物であり、ゲル化温度より少なく
とも10℃は低い温度Ｔにおいて前記組成物は流体であ
り、前記組成物の、30mmプレート及び５度のコーンジオ
メトリー及び水浴を有するボーリンVORレオメーター又
は同等の装置で試料を水浴温度と平衡になるまで10分間
放置し、振動数を1Hz、歪みを7.2度に設定して測定され
た剪断弾性率が、本組成物を加熱後静止条件下で同温度
Ｔまで冷却した後に得られるゲルの剪断弾性率の５分の
１以下である、スプレッド用水基剤組成物。 - 【請求項２】前記ゲル化多糖（類）が、寒天、カッパ・
カラゲニン、イオータ・カラゲニン、ゲラン（gella
n）、ファーセルラン及びそれらの混合物から成る群か
ら選択される、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項３】前記組成物が50重量％以上の水を含有す
る、請求項１又は２に記載の組成物。 - 【請求項４】前記組成物が食用に適し、水連続性で、５
乃至30重量％の脂肪及び、少なくとも90重量％の水及び
脂肪の合計量を含有する、請求項１乃至３のいずれか１
請求項に記載の組成物。 - 【請求項５】ゲル化多糖（類）を含有する水を、そのゲ
ル化温度よりも少なくとも10℃は高い温度からそのゲル
化温度よりも少なくとも10℃は低い温度に冷却する間に
十分な剪断に付し、剪断弾性率が平衡値の５％となる前
に剪断を開始し、剪断弾性率が平衡値の90％になるまで
は剪断を終了しないことを特徴とする、100ミクロン未
満の平均当量直径（mean equivalent diameter）を有す
るミクロゲルの形態の水基剤組成物から成り、そのミク
ロゲルが、0.1乃至15重量％の、静止ゲル化でき、可逆
性のゲルを形成することができる量の少なくとも１つの
ゲル化多糖（類）を含むスプレッド用水基剤組成物であ
り、ゲル化温度より少なくとも10℃は低い温度Ｔにおい
て前記組成物は流体であり、前記組成物の、30mmプレー
ト及び５度のコーンジオメトリー及び水浴を有するボー
リンVORレオメーター又は同等の装置で試料を水浴温度
と平衡になるまで10分間放置し、振動数を1Hz、歪みを
7.2度に設定して測定された剪断弾性率が、本組成物を
加熱後静止条件下で同温度Ｔまで冷却した後に得られる
ゲルの剪断弾性率の５分の１以下である、スプレッド用
水基剤組成物を製造する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP88201754.4 | 1988-08-17 | ||
| EP88201754 | 1988-08-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02191540A JPH02191540A (ja) | 1990-07-27 |
| JP2513506B2 true JP2513506B2 (ja) | 1996-07-03 |
Family
ID=8199841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1211188A Expired - Lifetime JP2513506B2 (ja) | 1988-08-17 | 1989-08-16 | スプレッド用水基剤組成物及びその調製方法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2513506B2 (ja) |
| AT (1) | ATE146504T1 (ja) |
| AU (1) | AU619333B2 (ja) |
| CA (1) | CA1334321C (ja) |
| DE (1) | DE68927567T2 (ja) |
| DK (1) | DK175790B1 (ja) |
| FI (1) | FI98520C (ja) |
| IE (1) | IE892637L (ja) |
| NO (1) | NO893285L (ja) |
| PT (1) | PT91460B (ja) |
| ZA (1) | ZA896289B (ja) |
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| DE102004048987B3 (de) | 2004-10-04 | 2005-12-15 | Coty Deutschland Gmbh | Kühlende kosmetische Zusammensetzung und deren Verwendung |
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