FI81973C

FI81973C - Foerfarande och anordning foer oeverdragning av partiklar och vaetskedroppar.

Info

Publication number: FI81973C
Application number: FI860178A
Authority: FI
Inventors: Robert Edward Sparks; Norbert Simon Mason
Original assignee: Univ Washington
Priority date: 1984-05-18
Filing date: 1986-01-15
Publication date: 1991-01-10
Also published as: FI860178A0; MX171711B; FI81973B; US4675140A; KR860700094A; FI860178A; KR920006865B1

Description

Menetelmä ja laite hiukkasten tai nestepisaroiden pääl lystämiseksi 1 81973 Tämä keksintö koskee menetelmää ja laitetta kiin-5 teiden hiukkasten tai viskoosista nesteestä muodostettujen pisaroiden päällystämiseksi tai mikrokapseloimiseksi. Tarkemmin ilmaistuna tämä keksintö koskee parannuksia mainittuihin menetelmiin ja laitteita, joilla saadaan aikaan kapselointimenetelmiä ja vaikutuksia, joita ei ole 10 aiemmin esitetty.

Kiinteiden hiukkasten tai nestepisaroiden päällystystä tai mikrokapselointia käytetään laajasti päällystettyjen aineiden suojaamiseksi ympäristön vaikutuksilta ja/tai niiden vapautumisajan säätämiseksi ja/tai parantu-15 neiden käsittelyominaisuuksien aikaansaamiseksi. Tyypil lisiä päällystettäviä tai mikrokapseloitavia tuotteita ovat lääkkeet, pestisidit, väriaineet, jne.

Alalla on käytetty lukuisia päällystys- tai mikro-kapselointimenetelmiä, joista monia kuvataan teoksessa the 20 Encyclopedia of Chemical Technology, 3. p., voi 15, John

Wiley and Sons 1981, s. 470-493. Näissä menetelmissä on yleensä ottaen yksi tai useampia epäkohtia, joihin kuuluvat kalleus; soveltumattomuus hiukkasten, joiden läpimitta on pienempi kuin 200 pm, päällystämiseen; monimutkaisuus; 25 pitkä kosketusaika ytimen ja päällystysmateriaalin välillä ennen päällystemateriaalin kiinteytymistä; kykenemättömyys saada aikaan ydinhiukkasten kostutusta ja päällystystä halutulla päällystemateriaalilla; päällystettyjen hiukkasten tehoton erottuminen käyttämättömästä päällysteinä te -30 riaalista ja päällystemateriaalin tehoton käyttö tai hävitys. Monissa menetelmissä ovat tärkeitä myös päällystettyjen agglomeroitumistaipumus ja rajoitettu seinämateriaa-lien valikoima. Hintaepäkohdat ovat vakavia useimmissa menetelmissä, koska ne ovat panosmenetelmiä, joita on vai-35 kea toteuttaa laajassa kaupallisessa mitassa ja koska niissä täytyy käyttää päällystykseen liuotinta eikä niis- 2 81973 sä pystytä käyttämään sulatettuja päällystysmateriaaleja, jotka eivät vaatisi liuottimen poisto- tai käsittelylaitteita.

Aiemmin on tehty joukko yrityksiä sellaisten pääl-5 lystysmenetelmien aikaansaamiseksi, joista puuttuisi mainitut epäkohdat. US-patenttijulkaisussa 4 386 895 (So-dickson) kuvataan esimerkiksi pyörivää laitetta, jossa on säteettäisiä putkia, joista suuntautuu säteettäisesti ulospäin onttoja neuloja säiliöön, jossa on hyytyvää ma-10 teriaalia. Laitteen pyöriessä keskipakoisvoima pakottaa nestemäisen ydinmateriaalin putkien ja neulojen läpi. Nestemäinen ydinmateriaali pisaroituu neulojen kärjissä, ja pisarat lentävät keskipakoisvoiman vaikutuksesta hyy-telöintiainekerrokseen, joka muodostuu säiliön ulkoseinä-15 mälle pyörimisen aiheuttamien keskipakoisvoimien vaikutuksesta. Nestemäisestä ydinmateriaalista muodostuvat pisarat kapseloituvat siten hyytelöityväliä aineella. Tämä menetelmä toimii hyvin aiotussa käyttötarkoituksessaan. Sen käyttö rajoittuu kuitenkin nestemäiseen ydinmateriaa-20 liin (ts. sitä ei voida käyttää kiinteiden hiukkasten mikrokapselointiin) ja päällystettävissä olevan pisaran pienin koko riippuu neulan sisäläpimitasta. Mitä viimeksi mainittuun rajoitukseen tulee, on olemassa neulan pienintä mahdollista kokoa koskevia käytännön rajoituksia, eri-25 tyisesti silloin, kun jäykkäliikkeisten ydinnesteiden täytyy virrata neulan läpi.

US-patentti julkaisun 2 995 956 (Baugh et ai. ) mukaisesti sijoitetaan pyörivä kiekko tai taso syöttöputken alle, jonka kautta syötetään päällystysmateriaalin liete-30 koostumusta. Liete leviää pyörivän kiekon pinnalle ja muodostaa sille ohuen päällystysmateriaalikerroksen. Kiinteiden rakeiden annetaan törmätä rengasmaisena virtana kiekon pinnalla olevaan kalvoon, jolloin rakeet peittyvät päällystysmateriaalilla. Päällystetyt rakeet 35 heitetään tai niiden annetaan pudota pyörivältä kiekolta, ja ne kiinteytetään putoaviin rakeisiin suunnatun kuivan

II

3 81973 lämpimän kaasun avulla. Pyörivään kalvoon suunnataan toinen rengasmainen raevirta käyttämättömän kalvon poistamiseksi ja sen takaamiseksi, että se käytetään kokonaan. Myös tämä menetelmä on tyydyttävä rajoitettuun käyttötar-5 koitukseen, mutta sitä ei ole helppo käyttää nestepisa-roiden päällystämiseen. Koska kiekon puhdistamiseen käytettävässä uloimmassa rengasmaisessa virrassa olevat rakeet eivät pääse peittymään samassa määrin kuin sisimmässä virrassa olevat rakeet, ei tällä menetelmällä ole li-10 säksi mahdollista saada aikaan kaikkien rakeiden yhtenäistä päällystystä. Baughin et ai. menetelmä on siksi paremmin soveltuva lisäaineiden laaja-alaiseen levittämiseen rakeiden pinnalle kuin hiukkasten päällystämiseen.

GB-patenttijulkaisussa 1 090 971 (Wilson et ai.) 15 kuvataan menetelmää kiinteiden hiukkasten mikrokapseloi-miseksi muodostamalla laimea hiukkassuspensio hartsimai-sen päällystysmateriaalin laimeaan liuokseen haihtuvassa liuottimessa, saattamalla suspensio törmäämään pyörivään levyyn, jolloin laimea suspensio dispergoituu suihkuksi, 20 joka koostuu hienojakoiseksi jakautuneesta päällystys- liuoksesta ja pienistä mikrokapseloiduista hiukkaspisa-roista, ja käsittelemällä pisarasuihku sitten höyryllä, jonka lämpötila on päällystysliuottimen kiehumispisteen yläpuolella, jolloin epätoivottava nestemäinen liuotin 25 höyrystyy ja jäljelle jää päällystettyjä hiukkasia ynnä samankokoisia, pelkästä päällysteestä koostuvia hiukkasia. Tämä menetelmä vaatii kuitenkin lähtöliuosta, jossa päällystettävien hiukkasten prosentuaalinen pitoisuus on hyvin pieni, siinä poistetaan suuri määrä käyttämätöntä 30 syötettyä raaka-ainetta korkeassa lämpötilassa haihduttamalla, eikä se anna mahdollisuutta erottaa päällystettyjä hiukkasia pelkästä päällystemateriaalista koostuvista hiukkasista lajittelemalla.

Keksinnön päämääränä on siksi parannettu menetelmä 35 ja laite sekä kiinteiden hiukkasten että jäykkäliikkei-sestä nesteestä koostuvien pisaroiden päällystämiseksi tai 4 81973 mikrokapseloimiseksi.

Keksinnön toisena päämääränä on menetelmä ja laite hiukkasten mikrokapseloimiseksi, joka tekee mahdolliseksi hiukkasten päällystämisen ainakin suurimmaksi osaksi yk-5 sittäin eli erikseen eikä rykelminä ja antaa samalla parannetun keinon epätoivottavan ja käyttämättömän päällystysmateriaalin erottamiseksi päällystetyistä hiukkasista. Tarkemmin ilmaistuna keksinnön päämääränä on päällystys-menetelmä ja -laite, johon sisältyy päällystettyjen hiuk-10 kasten säädelty mekaaninen tai fysikaalinen erottaminen käyttämättömästä nestemäisestä päällystysmateriaalista kokoon perustuvan erottamisen avulla, jolloin keksintö on käyttökelpoinen yhtä hyvin kiinteiden ja jäykkäliikkei-sestä nesteestä koostuvien hiukkasten päällystämiseen jo-15 ko nestemäistä liuotinta sisältävillä materiaaleilla tai sulatetuilla päällystysnesteillä ja jolloin ydinhiukkas-ten tai pisaroiden kostuminen päällystysmateriaalilla on suhteellisen vähämerkityksistä, mikä tekee mahdolliseksi tämän menetelmän käytön suuremmalle määrälle erilaisia 20 ydinhiukkasia ja päällystysmateriaaleja.

Keksinnön päämääränä on myös menetelmä ja laitteisto kiinteiden hiukkasten ja jäykkäliikkeisestä nesteestä koostuvien pisaroiden, joiden hiukkas- ja pisarakoko vaihtelee laajalla alueella, mukaan luettuina pisa-25 rat ja hiukkaset, joiden läpimitta on selvästi alle 200 pm, päällystämiseksi.

Tämän keksinnön päämääränä on menetelmä kiinteiden hiukkasten tai jäykkäliikkeisestä nesteestä koostuvien pisaroiden päällystämiseksi tai mikrokapseloimiseksi pal-30 jon yksinkertaisemmin, jatkuvasti, paljon nopeammin ja halvemmalla kuin on mahdollista suurimmassa osassa tunnettuja menetelmiä, ja välttää päällystettävien hiukkasten agglomeroitumisongelma.

Keksinnön päämääränä on vielä lisäksi menetelmä ja 35 laite kiinteiden hiukkasten tai jäykkäliikkeisestä nes teestä koostuvien pisaroiden päällystämiseksi, jossa

II

5 81973 päällystysmateriaali on helppo kierrättää takaisin prosessiin, ellei sitä käytetä ensimmäisellä kulkukerralla prosessin läpi.

Keksinnön päämääränä on vielä menetelmä ja laite 5 kiinteiden hiukkasten tai viskoosista nesteestä koostuvien pisaroiden päällystämiseksi tai mikrokapseloimi-seksi, jossa päällysteen paksuutta on helppo säädellä yhtä tai useampaa prosessiparametria säätämällä.

Keksinnön lisäpäämääränä on menetelmä ja laite 10 kiinteiden hiukkasten tai viskoosista nesteestä koostuvien pisaroiden päällystämiseksi tai mikrokapseloimi-seksi, jossa kosketusaika ytimen ja päällystysmateriaalien välillä ennen päällystemateriaalin kiinteytymistä voidaan tehdä riittävän lyhyeksi joidenkin labiilien ma-15 teriaalien hajoamisen estämiseksi tai materiaalien toisiinsa liukenemisen estämiseksi, kun ne ovat osittain tai kokonaan toisiinsa sekoittuvia.

Keksintö koskee menetelmää yksittäisten, kiinteiden hiukkasten, rakeistamalla muodostettujen aggregaat-20 tien tai nestepisaroiden muodossa olevien ydinmateriaali-massakomponenttien päällystämiseksi tai kapseloimiseksi päällystysaineella, joka on vähemmän jäykkäliikkeistä kuin ydinmateriaali ja kiinteää normaaleissa huoneen lämpötiloissa mutta nestemäistä korotetuissa päällystysläm-25 pötiloissa tai liuoksen muodossa päällystysprosessin aikana. Menetelmälle on tunnusomaista, että yksittäiset ydinmateriaalimassakomponentit jakautetaan tasaisesti nestemäiseen päällystysaineeseen suspension muodostamiseksi; suspensio syötetään pyörivälle pinnalle, joka kes-30 kipakovoiman vaikutuksesta erottaa ja dispergoi suspension (1) pisaroiksi, jotka muodostuvat pelkästä päällys-tysaineesta, ja (2) yksittäisiksi komponenteiksi, jotka muodostuvat päällystysaineella päällystetystä ydinmateriaalista; päällystetyt yksittäiset massakomponentit jääh-35 dytetään tai niistä ja poistetaan liuotinta päällystys- aineen kiinteyttämiseksi; ja prosessia säädetään siten, 6 81973 että pääosa ylimääräisen nestepäällysteen pisaroista esiintyy pisaroina, joilla on ennalta määrätty koko, joka on pienempi kuin päällystettyjen yksittäisten massakompo-nenttien koko.

5 Keksintö koskee myös edellä kuvatulla tavalla val mistettua tuotetta.

Keksintö koskee lisäksi laitetta yksittäisten, kiinteiden hiukkasten, rakeistamalla muodostettujen aggregaattien tai nestepisaroiden muodossa olevien ydinmate-10 riaalimassakomponenttien päällystämiseksi tai kapseloimi-seksi päällysteellä, joka on vähemmän jäykkäliikkeistä kuin ydinmateriaali ja kiinteää normaaleissa huoneen lämpötiloissa mutta nestemäistä korotetussa päällystyslämpö-tilassa tai liuoksen muodossa päällystysprosessin aikana. 15 Laitteelle on tunnusomaista, että se käsittää säiliön suspension muodossa olevia yksittäisiä ydinmateriaalimas-sakomponentteja ja nestemäistä päällystysmateriaalia varten, syöttövälineen suspension syöttämiseksi säiliöstä pyörivälle pinnalle suspension jakamiseksi ja dispergoi-20 miseksi keskipakovoiman avulla (1) pisaroiksi, jotka muodostuvat pelkästä päällystysaineesta, ja (2) yksittäisiksi komponenteiksi, jotka muodostuvat päällystysaineella päällystetystä ydinmateriaalista, jäähdytysvälineet päällystettyjen yksittäisten massakomponenttien jäähdyttämi-25 seksi tai liuottimen poistamiseksi niistä päällystysai-neen kiinteyttämiseksi ja välineen laitteen säätämiseksi sillä tavalla, että saadaan aikaan ylimääräisen neste-päällysteen esiintyminen pääasiassa pisaroina, joilla on ennalta määrätty koko, joka on pienempi kuin päällystet-30 tyjen yksittäisten massakomponenttien koko.

Siten tämän keksinnön mukaisesti ydinmateriaalista koostuvat kiinteät hiukkaset tai nestepisarat, jotka on määrä päällystää, dispergoidaan ensin sulatettuun tai liuotettuun päällystemateriaaliin, jolloin muodostuu sus-35 pensio. Näiden kahden materiaalin muodostama suspensio syötetään sitten pyörivän lautasen, levyn tai muun pyöri-

II

7 81973 vän elementin pinnalle. Prosessiparametreja, erityisesti lautasen tai muun pyörivän elementin pyörimisnopeutta säädetään siten, että lautasen tai vastaavan suspensioon välittämät keskipakoisvoimat saavat suspension leviämään 5 lautasen reunoja kohden, jolloin tapahtuu progressiivinen nesteen oheneminen ja ylimääräisen päällystysmateriaalin erottuminen päällystetyistä hiukkasista suspension jakautuessa (1) suuriin päällystettyihin hiukkasiin ja (2) merkittävästi pienempiin ylimääräisestä päällystysmate-10 riaalista koostuviin, hienojakoisiin pisaroihin, joita muodostuu nestemäisestä päällysteestä koostuvan ohuen kalvon jakautuessa hyvin pieniksi pisaroiksi lautasen tai vastaavan reuna-alueella. Siten tämän keksinnön mukaisesti lautasta tai vastaavaa käytetään keinona ylimääräisen 15 päällystysliuoksen erottamiseksi mekaanisesti eli fysikaalisesti yksittäisesti päällystetyistä hiukkasista ja erotetun liuoksen dispergoimiseksi hyvin pieniksi pisaroiksi, joiden koko on merkittävästi pienempi kuin päällystettyjen hiukkasten. Tärkeintä on se, että vaaditun 20 erottumisen ja dispergoitumisen aikaansaamiseksi lautasen pyörimisnopeus suhteutetaan tämän keksinnön mukaisesti siihen kokoon, jota vaaditaan ylimääräisestä nestemäisestä päällystysmateriaalista koostuvilta hienojakoisilta pisaroilta, joita on määrä saada lautaselta, sen sijaan, 25 että lautasen nopeus suhteutettaisiin päällystettyjen hiukkasten, joita on määrä saada, kokoon. Tämä merkitsee merkittävää eroa tunnettuihin menetelmiin nähden, joissa käytetään pyörivää kiekkoa tai vastaavaa päällystettyjen hiukkasten dispergoimiseksi ja kiekon nopeus suhteutetaan 30 päällystettyjen hiukkastuotteiden vaadittuun kokoon. Käy tännön kannalta ilmaistuna tässä keksinnössä käytetään mitoiltaan toisiinsa vertailukelpoisten päällystettyjen hiukkasten aikaansaamiseksi yllättävän paljon suurempia pyörivän lautasen nopeuksia kuin aiemmin tunnetuissa me-35 netelmissä.

Hienojakoisilta päällystysnesteylimääräpisaroilta β 81973 vaadittava keskimääräinen koko voidaan käytännössä määrittää päällystettyjä hiukkasia sisältävässä lopputuotteessa hyväksyttävän kontaminaation, ts. käyttämättömän päällystysaineen, määrän avulla, joka määritys tehdään 5 tunnetuin menetelmin, joissa käytetään päällystettyjen hiukkasten suhteellisia kokoja ja käyttämättömän päällys-tysliuoksen hiukkaskokojakautumaominaisuuksia suhteutettuina pyörimisnopeuksiin, nesteen syöttönopeuteen, kostuneen kehän pituuteen ja pyörivä sumutin -tyyppisessä 10 laitteessa vallitsevaan viskositeettiin. Tämän keksinnön mukaisesti voi hienojakoisten pisaroiden keskimääräinen koko olla tyypillisesti noin 20-76 % päällystettyjen hiukkasten koosta.

Koska päällystettävät materiaalit ovat kiinteitä 15 (tai jäykkäliikkeistä nestettä), niitä ei hienonneta vaan yksinkertaisesti singotaan lautaselta suhteellisen suurina hiukkasina, jotka pitävät mukanaan päällysteen, joka muodostuu nesteestä, johon ne olivat upotettuina. Proses-siparametrien säätäminen siten, että pyörivä lautanen saa 20 aikaan suspension jakautumisen yksilöllisesti päällystetyiksi hiukkasiksi ja merkittävästi pienemmiksi päällys-tysmateriaaliylimäärän muodostamiksi pisaroiksi, erottaa tämän keksinnön mukaisen menetelmän täydellisesti aiemmin tunnetuista menetelmistä, kuten suihkujäädytyksestä, jos-25 sa dispergoitua kiintoainetta sisältävä liete jaetaan hienojakoiseksi nesteenä kiinteän tuotteen ollessa hienojakoisten pisaroiden sisällä. Suihkujäädytyksessä disper-goitu kiinteä aine on hienojakoista, että useimmat hienojakoiseksi jaetun lietteen muodostamista tuotehiukkasista 30 sisältävät monta kiinteää hiukkasta ja koko tuotteen koko jakautuma on lähellä sumutusolosuhteiden perusteella ennustettua. Suihkujäädytyksessä, jossa suspension täytyy käyttäytyä nesteen kaltaisesti sumutuksen aikana eikä liuotinta poisteta myöhemmin, on kiinteän aineen tila-35 vuusosuus suspensiossa (ja siten myös jäähdytetyssä tuote-pisaroissa) korkeintaan noin 30 %, kun taas tämän kek-

II

9 81973 sinnön yhteydessä päällystetyn kiinteän aineen tilavuus-osuus tuotehiukkasista voi olla yli 90 % sen ansiosta, että käyttämätön päällystysneste erotetaan pyörivällä levyllä ja se hienonnetaan pienemmiksi, helposti poistet-5 taviksi hiukkasiksi. Tämän keksinnön yhteydessä miltei kaikki syötettävässä lietteessä olevat kiinteät hiukkaset ja kaikki päällystetyt kiinteät tuotehiukkaset ovat kooltaan suurempia kuin mitä ennustettaisiin käytettäville prosessiolosuhteille laadittujen sumutusyhtälöiden perus-10 teella. Esimerkissä VII annetaan esimerkki syötettävän kiinteän aineen, kiinteän tuotteen ja hienojakoiseksi jaetun päällysteen kokojakautumasta.

Keksintö eroaa lisäksi selvästi aiemmin tunnetusta suihkujäähdytyksestä, jossa suspensio jaetaan hienojakoi-15 seksi, minkä jälkeen pisarat kiinteytetään jäähdyttämällä, ja suihkutuskuivauksesta, jossa alkuperäinen suspensio tai liuos sisältää liuotinta, joka sitten poistetaan. Kummassakin näistä tunnetuista menetelmistä syötettävä suspensio tai liuos jaetaan hienojakoiseksi nesteenä, 20 näillä menetelmillä saatavat tuotteet ovat kiinteytyneitä pisaroita, eikä kiinteää ainetta sisältäviä ja sisältämättömiä hiukkasia eroteta toisistaan. Periaatteessa voidaan käyttää mitä tahansa sumutuslaitetta, jolla saadaan aikaan haluttuja pisaroita. Tämän keksinnön yhteydessä 25 prosessimuuttujat säädetään siten, että saadaan aikaan täysin erilainen tulos ja voidaan saada aikaan tuotteita, joita on mahdoton saada tavallisessa suihkujäähdytyksessä tai suihkutuskuivauksessa. Tämän menetelmäkeksinnön avulla voidaan esimerkiksi kätevästi sijoittaa ohuita vaha-30 päällysteitä (esimerkiksi 100 pm) kiinteiden hiukkasten, joiden läpimitta on 2 mm, päälle. Suihkujäähdytyksessä ei olisi mahdollista johtaa syötettävää lietettä painesuut-timen tai kaksinestesuuttimen läpi, koska ydinhiukkaset tukkisivat tyypillisten suuttimien aukot. Jos käytettäi-35 siin hyvin suurta suutinta, jotta hiukkaset pääsisivät sen läpi, sisältäisi tuloksena oleva karkeajakoinen suihku 10 81 973 paljon tuotehiukkasia, joissa ei ole ydintä (pelkästä päällysteestä koostuvia suuria pisaroita), vähän ydin-hiukkasia, joilla on ohut päällyste, paljon ydinhiukka-sia, joilla on paksu päällyste, ja paljon yksittäisten 5 päällystettyjen ydinhiukkasten sijasta agglomeraatteina esiintyviä hiukkasia. Näin tapahtuisi siitä syystä, että hiukkasten muodostuminen tapahtuu näissä suuaukkolait-teissa siten, että koko liete jakautuu yksinkertaisesti nesteenä, joka sattuu sisältämään joitakin kiinteitä 10 hiukkasia. Tällainen suuria hiukkasia sisältävä liete voitaisiin tietenkin johtaa pyörivä lautanen -sumuttimen kautta ilman tukkeutumista tai virtauksen pysähtymistä. Lautasella käsiteltäisiin kuitenkin lietettä yksinkertaisena nesteenä, jolloin kaikki hienojakoiseksi jaetut 15 pisarat saataisiin suunnilleen samankokoisina. Tämä merkitsee jälleen sitä, että suuri osa päällysteestä esiintyisi yhtä suurina hiukkasina kuin päällystetyt hiukkaset ja monet hiukkasista olisivat agglomeraattien muodossa. Missään näistä tapauksista suurinta osaa käyttämättömästä 20 päällysteestä ei pystyttäisi erottamaan päällystetyistä hiukkasista yksinkertaisin keinoin, kuten seulomalla, ja tuote sisältäisi pääosin suuria inerttejä päällystehiuk-kasia. Tätä ei voida hyväksyä useimmissa käytännön tapauksissa.

25 Sitä vastoin tämän keksinnön yhteydessä, syötettä vän lietteen sisältäessä esimerkiksi 500 pm:n ydinhiukka-sia ja halutun päällystetyn tuotehiukkasen keskimääräisen läpimitan ollessa 600 pm lautasen koko, pyörimisnopeus, lietteen syöttönopeus ja päällysteen viskositeetti sääde-30 täänsellaisiksi, että käyttämätön päällyste pakotetaan kokonaan paljon pienemmiksi pisaroiksi (keskimääräinen läpimitta esimerkiksi noin 250 pm), niin että suurin osa siitä voidaan helposti erottaa tuotteesta ja suurin piirtein kaikki tuotehiukkaset ovat yksittäisiä päällystet-35 tyjä ydinhiukkasia, joista lähes kaikilla päällysteen keskipaksuus on 50 pm. Haluttaessa on mahdollista tehdä kä-

II

11 81973 yttämättömästä päällysteestä koostuvista hiukkasista pienempiä tai jonkin verran suurempia valmistaen samalla toivottu tuote.

Tämän keksinnön avainkohtana on se, että prosessi 5 toteutetaan eri tavalla kuin tyypillinen suihkujäähdytys-prosessi. Viimeksi mainitussa menetelmässä sumutus säädetään käsittelemään syötettävää lietettä kokonaan nesteenä, jolloin saadaan kooltaan halutulla alueella olevia pisaroita. Keksinnön mukaisessa menetelmässä kaikki para-10 metrit säädetään siten, että kaikki käyttämättömät hiukkaset tehdään suhteellisen pienikokoisiksi, mikä saadaan aikaan jakamalla pelkästä päällysteestä koostuva kalvo hienojakoiseksi, kun taas päällystetyistä ydinhiukkasista koostuva päätuote singotaan pois lautaselta ympäröitynä 15 halutulla määrällä jäljellä olevaa nestettä, joka myöhemmin kiinteytetään päällysteeksi.

Pienet päällystysmateriaalipisarat ja päällysteen kostuttamat hiukkaset, joita saadaan käyttämällä lautasta tämän keksinnön mukaisesti, singotaan tai saatetaan pu-20 toamaan pyörivältä pinnalta, ja ne kiinteytyvät ympäröivän ilman tai kaasun kuivaus- tai jäähdytysvaikutuksen ansiosta. Seulomista tai muuta kokoerottelumenetelmää on helppo käyttää poistamaan päällystetyt hiukkaset paljon pienempien käyttämättömästä päällystemateriaalista koos-25 tuvien hiukkasten joukosta, ja poistovaihe on helpompi aiemmin tunnettuihin menetelmiin verrattuna tämän mene-telmäkeksinnön aikaansaaman päällystettyjen hiukkasten ja päällystemateriaaliylimäärästä muodostettujen pienempien hiukkasten välisen kokoeron ansiosta. Täten talteen ote-30 tut päällystemateriaalihiukkaset voidaan kierrättää takaisin prosessiin. Tällä menetelmällä päällystettävissä olevien kiinteiden hiukkasten tai nestepisaroiden pienintä kokoa rajoittaa vain itse hiukkasten tai pisaroiden koko ja päällystysliuosylimäärästä koostuvien pisaroiden 35 pienin mahdollinen koko, joka on saatavissa aikaan pyöri- i2 81 973 väliä lautasella (1-5 μπι:η kokoisia kuivia hiukkasia käytettäessä suuria lautasen nopeuksia ja viskositeetiltaan alhaisia, liuotinta sisältäviä päällysteitä). Disper-goimalla täydellisesti hiukkaset tai pisarat sulatettuun 5 päällystemateriaalin ennen materiaalien saattamista kosketukseen pyörivän pinnan kanssa on mahdollista päällystää kaikki hiukkaset samalla tavalla. Mitä yhtenäisempiä dis-pergoidut hiukkaset ovat kooltaan, sitä suurempi hiukkasten välinen yhtenäisyys vallitsee päällystettyjen hiukkas-10 ten joukossa. Tällä on vähän vaikutusta pienempien, pääl-lysteylimäärästä koostuvien hiukkasten kokojakautumaan.

Tämän keksinnön nämä ja muut päämäärät, piirteet ja monet seurauksena olevat edut ovat helpommin ymmärrettävissä luettaessa seuraavana oleva yksityiskohtainen kuvaus 15 ja tarkasteltaessa sitä yhdessä liitteenä olevien piirrosten kanssa, joissa kaikissa lukuisista kuvista vastaavia osia merkitään samoilla viitenumeroilla, ja joista: kuva 1 on kaavamainen esitys tämän keksinnön mukaisesta laitteesta, jota voidaan käyttää tämän keksinnön 20 mukaisen menetelmän toteuttamiseen; kuva 2 on kaavamainen esitys tämän keksinnön vaihtoehtoisesta suoritusmuodosta; kuva 3 on kaavamainen esitys tämän keksinnön mukaisesta eräästä toisesta suoritusmuodosta; 25 kuva 4 on kaavamainen esitys tämän keksinnön mu kaisesti käytettävästä lisäsuoritusmuodosta; kuva 5 on kaavamainen esitys vielä yhdestä tämän keksinnön suoritusmuodosta; kuva 6 on kaavamainen sivukuva pyörivästä erotus-30 osasta, joka kuva osoittaa elementin vaikutuksen neste-suspensioon käytettäessä elementtiä tämän keksinnön mukaisesti; kuva 7 esittää kaavamaisesti kuvan 6 mukaista elementtiä ylhäältä päin katsottuna; 35 kuva 8 muuten samanlainen kuin kuva 7, mutta esit- li i3 81 973 tää toisen tyyppistä pyörivää erottavaa osaa; kuvat 9, 10 ja 11 ovat kaavamaisia esityksiä aiemmin tunnetuista tuotteista (suihkukuivausprosessista), jotka sisältävät päällystettyjä hiukkasia; kuvat edus-5 tavat päällystysprosessin peräkkäisiä vaiheita; kuva 12 on kuvaa 9 vastaava kuva, joka esittää tämän keksinnön mukaista välituotetta ennen päällystettyjen hiukkasten erottamista päällystysnesteylimäärästä koostuvista pisaroista; ja 10 kuvat 13-15 ovat kaavamaisia esityksiä vaihtoeh toisista pyörivistä erotuslaitteista, jotka ovat käyttökelpoisia tätä keksintöä toteutettaessa.

Viitataksemme erityisesti liitteenä olevien piirrosten kuvaan 1, käytetään suljettua sumutuskammiota 10 15 (kuvassa 1 näkyy vain sen yläseinämä 12) tämän keksinnön mukaisen menetelmän toteuttamiseen. Kammiossa 10 on pyöritettävissä oleva lautanen tai taso 11, jonka yläpinta 13 voi olla vaakasuorassa asennossa. Pyöritettävissä olevaa lautasta 11 pyöritetään keskipystyakselinsa ympäri veto-20 akselin 15 kautta vaikuttavalla käyttömoottorilla 17, jonka nopeutta voidaan muuttaa. Nopeudensäätöyksikkö 19 tekee mahdolliseksi lautasen 11 pyörimisnopeuden säätämisen.

Nopeudensäätöyksikkö 19 ja moottori 17 voivat sijaita kammion 10 sisä- tai ulkopuolella kulloinkin ky-25 seessä olevasta sovellutuksesta riippuen. Lautanen voi olla moottorin yläpuolella tai ripustettuna moottorin alapuolelle, jolloin syöttölinjoja, tukia, jne. muutetaan vastaavalla tavalla.

Säiliö 20 sisältää sulatettua tai liuotettua pääl-30 lystemateriaalia 21. Säiliötä 20 kuumennetaan esimerkiksi säiliön ympärille sijoitetulla kuumennuskierukalla 23 materiaalin 21 pitämiseksi sulaneessa tai liuenneessa muodossa. Tässä suhteessa päällystemateriaali 21 voidaan syöttää säiliöön 20 sulassa muodossa ja pitää tässä tilassa 35 i4 81 973 kuumennuskierukan avulla; vaihtoehtoisesti voidaan päällystemateriaali syöttää säiliöön kiinteänä ja sulattaa se kuumennuskierukasta 23 saatavalla lämmöllä. Kummassakin tapauksessa sula päällystemateriaali 21 on säiliössä vir-5 taavassa tilassa. Syöttösuppilon 25 johtaa aukon kautta kammioon 10 ydinmateriaalista koostuvien erillisten massa-komponenttien 27 (esimerkiksi ydinmateriaalista koostuvien kiinteiden hiukkasten), jotka on määrä päällystää, syöttämiseksi säiliöön 20. Silloin kun ydinmateriaali on 10 viskoosista nesteestä koostuvien pisaroiden muodossa, suppilo 25 voidaan korvata pisaroidenmuodostusputkella, emulsionsyöttölaitteella tai vastaavalla. Sekoituslaite ulottuu kammioon 10 ja säiliöön 20, ja sitä käyttää kammion 20 ulkopuolelle sijoitettu moottori 30, jonka 15 käyntinopeutta voidaan muuttaa. Käytettäessä sekoitinta 22 moottorilla 30 se dispergoi kiinteät hiukkaset 27 (tai nestepisarat), jotka koostuvat ydinmateriaalista, kaikkialle sulatettuun päällystemateriaaliin 21. Tuloksena on näistä kahdesta materiaalista koostuva liete tai sus-20 pensio säiliössä 20. Tämä liete tai suspensio johdetaan painovoimasyöttökanavan 31 kautta, joka johtaa säiliön 20 pohjasta kuulaventtiilimekanismiin 33. Kuulaventtiiliä 33 voidaan valittavalla tavalla käyttää kammion 10 ulkopuolelta käsin käyttötangon 35 avulla, niin että suspension 25 virtausnopeutta kuulaventtiilin 33 läpi voidaan säätää.

On huomattava, että kuumennuskierukka 23 on sijoitettu siten, että se kuumentaa suspensiota sen kulkiessa kanavan 31 ja kuulaventtiilin 33 läpi, millä tavalla taataan sen pysyminen sulassa tilassa näiden komponenttien alueella.

30 Kuulaventtiilistä 30 ulos johtava kanava 37 sijaitsee suoraan pinnan 13 akselikeskipisteen yläpuolella, niin että suspensio syötetään suurin piirtein lautasen 11 pyörimisakselia pitkin.

Pinnan 13 yläpuolista tilaa kuumennetaan esimerkiksi 35 teollisuuslämpöpistoolien 39 avulla pinnan 13 lämpötilan pitämiseksi riittävän korkeana, jotta suspension sisältämä is 81973 päällystemateriaali pysyy sulana. Lautasen 11 alapintaa lämmitetään lisäksi esimerkiksi IR-lämpölamppujen 40 avulla. Kuumennus voidaan saada aikaan monin menetelmin, esimerkiksi esikuumennetulla ilmalla, höyryllä, säteily-5 energialla, induktiokuumennuksella jne.

Lautasen 11 yläpinta 13 voi olla sileä tai siinä voi olla useita toisiinsa nähden tietyssä kulmassa olevia säteettäisiä uria 24 tai koholla olevia eviä kuulavent-tiilistä 33 pinnalle 13 syötetyn materiaalin kulkureitin 10 määräämiseksi. Urilla tai evillä varustetut pinnat ovat edullisia, jos päällystettävät hiukkaset ovat pieniä, esimerkiksi läpimitaltaan alle 200^um, ja päällyste on jäykkäliikkeistä, koska niillä voidaan saada aikaan käyttämättömästä nestemäisestä päällysteestä hienojakoisempia 15 hiukkasia kuin samalla nopeudella pyörivillä sileillä lautasilla.

Laitetta käytettäessä päällystemateriaali 21 on nesteen tai lietteen muodossa säiliössä 20. Jos päällyste-materiaali 21 on vaha, se sulatetaan kuumentamalla. Jos 20 käytetään polymeeripäällystemateriaalia, se voidaan liuottaa johonkin liuottimeen, mikäli välttämätöntä. Päällys-tysneste voi sisältää emulgoituja tai suspendoituja hiukkasia, jos niitä halutaan ydinhiukkasen lopulliseen seinämään eli päällysteeseen. Ydinmateriaalin tulee olla kiin-25 teitä hiukkasia, rakeistettuja hienojakoisen hiukkasten aggregaatteja tai nesteestä, joka on jäykkäliikkeisempää kuin nestemäinen päällystysmateriaali 21, koostuvia pisaroita. Näillä hiukkasilla tai pisaroilla 27 tulisi edullisesti, mutta ei välttämättä, olla suhteellisen kapea 30 kokojakautuma. Kun pisarat tai hiukkaset syötetään pääl-lystysmateriaalilietteeseen 21, voidaan käyttää sekoitinta 29 sekoitusmoottorin 30 avulla hiukkasten 27 dispergoimi-seksi materiaaliin 21. Kun hiukkaset on kunnolla disper-goitu (ja tämä voi olla jatkuva prosessi), käynnistetään 35 lautasen pyöritysmoottori 17 ja säädetään sen nopeus halutuksi nopeudensäätimellä 19. Haluttu nopeus riippuu ie 81973 pääasiassa siitä, minkä kokoisia pienempiä päällysteyli-määrähiukkasia on määrä tuottaa jäljempänä kuvattavalla tavalla. Sitten avataan kuulaventtiili 33 käyttövivun 39 avulla suspension päästämiseksi virtaamaan lautasen 11 5 pinnalle 13. Kuulaventtiiliä 33 avataan hitaasti, kunnes saavutetaan haluttu virtausnopeus. Keskipakoisvoima, joka vaikuttaa suspensiomateriaaliin tämän osuessa pintaan 13 pakottaa materiaalin sinkoutumaan säteettäisesti ulospäin pinnalla tai urissa 24. Tämä dispergoi suspension sekä 10 päällystysliuoksen kostuttamiksi hiukkasiksi 27 että päällystysliuoksesta koostuviksi pienemmiksi pisaroiksi, jotka eivät sisällä ydinhiukkasia 27. Lautasta 11 ympäröivän alueen kuumennus pitää päällystemateriaalin nestemäisessä tilassa pinnalla 13. Kun materiaali singotaan 15 tai putoaa lautaselta 11, se kuitenkin putoaa kuivan viileämmän ilman läpi, mikä aiheuttaa päällystemateriaalin kiinteytymisen sen jäähtyessä tai kuivuessa. Ylimääräisestä päällystemateriaalista koostuvat kiinteytyneet pienet pisarat ja kiinteytyneellä päällystemateriaalilla päällys-20 tetty ydinmateriaali putoavat kammion pohjalle kiinteyty-misprosessin aikana. Päällystetyt hiukkaset voidaan erottaa pelkästä päällystemateriaalista koostuvista pienemmistä hiukkasista seulomalla tai muilla erotusmenetelmillä. Pienemmät päällystemateriaalipalat voidaan sitten kierrät-25 tää takaisin prosessiin johtamalla tällaiset hiukkaset säiliöön 20. Suurin osa alkuperäisistä suspendoiduista hiukkasista tulevat päällystetyiksi erikseen ja samalla tavalla, mikä on piirre, joka saavutetaan sen tosiasian ansiosta, että alkuperäiset ydinmateriaalihiukkaset disper-30 goidaan huolellisesti päällystemateriaaliin ennen suspension syöttämistä pyörivälle lautaselle. Päällysteen paksuutta voidaan vaihdella pääasiassa muuttamalla päällystysliuoksen viskositeettia, mutta myös säätämällä suspension syöttönopeutta lautaselle, vaihtelemalla lautasen 35 pyörimisnopeutta, vaihtelemalla lautasen läpimittaa tai muuttamalla urien tai evien lukumäärää.

i7 81 973

Keksinnön mukainen menetelmä on mahdollista toteuttaa jatkuvana prosessina syöttämällä päällystysliuosta 21 ja hiukkasia 27 jatkuvasti säiliöön 20. Päättymätön kuljetushihna, joka on sijoitettu kammion 10 pohjalle, 5 kerää hiukkaset ja syöttää ne seulasarjalle, joka erottaa toisistaan päällystetyt hiukkaset ja pienemmät, pelkästä päällystemateriaalista koostuvat hiukkaset. Jälkimmäiset voidaan johtaa suoraan säiliöön 20, kun taas päällystetyt hiukkaset voidaan käyttää halutulla tavalla. Vaihtoehtoi-10 sesti voidaan kaikki hiukkaset kuljettaa pneumaattisesti sykloniin, seuloille tai pussiletkusuodattimeen kierrätettäväksi tarkoitettujen, pienempien päällysteylimääräpisa-roiden erottamiseksi.

Kuten aiemmin mainittiin, prosessiparametreja sääde-15 tään spesifisesti, jäljempänä kuvattavalla tavalla, jotta saataisiin aikaan nestesuspension jakautuminen lautasen vaikutuksesta päällystetyiksi hiukkasiksi (nämä ovat yleensä yksilöllisesti päällystettyjä hiukkasia, ellei prosessia käytetä niin pienellä nopeudella, että pieni osa hiuk-20 kasista säilyy kaksois- tai kolmoishrukkasina, tai ellei syötettävien hiukkasten kokojakautuma ole niin laaja, että pienempiä ydinhiukkasia jää isompiin hiukkasiin sulkeutuneiksi) päällystenesteylimäärästä koostuviksi pisaroiksi, jotka ovat merkittävästi pienempiä kuin päällys-: 25 tetyt hiukkaset. Pyörivän levyn vaikutusta sille syötet tävään suspensioon valaistaan havainnollisesti kuvissa 6-8. On havaittavissa, että suspension sisältämää päällystysliuosta 21 työnnetään asteettain eroon ydinhiukkasista 27, jolloin lautaselle muodostuu nestekalvo suspension 30 liikkuessa keskeltä kohti lautasen reunaa nestekalvon tai -levyn paksuuden pienetessä jatkuvasti ja ylimääräisen nesteen erottuessa lopulta hiukkasista 27, jolloin hiukkasille jää päällystekerros 27a ja ylimääräinen päällyste dispergoituu ohuesta päällystekalvosta muodostuneista pie-35 nistä pisaroista 21a koostuvaksi sumuksi. Kuvat 6 ja 7 esittävät tätä vaikutusta levyn, jossa on sileä yläpinta, is 81973 ollessa kyseessä, ja kuva 8 esittää samaa vaikutusta uritetulla levyllä. Päällysteylimäärästä koostuvien pienten pisaroiden koko ei juurikaan riipu kiinteiden päällystettyjen hiukkasten koosta, vaan ennemminkin pelkän nestemäi-5 sen päällysteen muodostaman kalvon leviämis- ja hienontu-misominaisuuksista. Ydinhiukkaset sitävastoin liikkuvat aivan erilaisella mekanismilla, eivät leviämällä kalvoksi vaan yksinkertaisesti sinkoutumalla päällystekalvon läpi tai sitä pitkin ja irroten kiekon reunasta yhdessä pienen 10 määrän kanssa niihin liittynyttä päällystemateriaalia.

Kuva 12 esittää tyypillistä tämän keksinnön mukaista tuotetta sen sumuttuessa tai sinkoutuessa pyörivältä pinnalta. On nähtävissä, että tuote koostuu ydinhiukkasista 27, joilla on nestepäällystekerros 27a ja jotka ovat yleen-15 sä samankokoisia keskenään, ja käyttämättömästä päällyste-materiaalista 21 koostuvista pisaroista 21a, jotka ovat merkittävästi pienempiä kuin päällystetyt hiukkaset ja joissa vallitsee kokojakautuma, joka on tyypillisesti odotettavissa pelkän päällystysnesteen yksinkertaiselta 20 sumutukselta. Kuvassa 12 esitetty tuote on selvästi erilainen kuin tyypilliset tuotteet, joita saadaan aiemmin tunnetuilla menetelmillä, joissa käytetään pyörivää kiekkoa tai vastaavaa suspendoitujen hiukkasten dispergoimiseen. Kuvat 9-11 esittävät tuotetta, joka saadaan tyypillisellä 25 aiemmin tunnetulla menetelmällä (suihkutuskuivauksella), jossa hiukkaset suljetaan liuotinta sisältävästä nesteestä koostuviin pisaroihin muodostamalla liete, joka sisältää hiukkasia nesteessä, ja muodostamalla lietteestä pisaroita syöttämällä liete pyörivälle kiekolle tai vastaavalle.

30 Kuten kuvasta 9 ilmenee, tuote sisältää kiekolta lähtiessään hiukkasia 127, joilla on nestepäällyste 127a, ja erottuneita, ylimääräisestä päällystysmateriaalista koostuvia pisaroita 121. On kuitenkin ilmeistä, ettei tuotteessa ole selvää kokoeroa, kuten tämän keksinnön mukaisissa tuot-35 teissä, päällystettyjen hiukkasten (jotka tulevat tavallisesti päällystetyiksi rykelminä, mutta joista osa on yksit- 19 81 973 täisesti päällystettyjä) ja ylimääräisestä päällystemateriaalista koostuvien pisaroiden välillä. Tuotteessa on siten merkittävä määrä pisaroita 121, joiden koko on verrattavissa päällystettyjen hiukkasten kokoon, päinvastoin 5 kuin tämän keksinnön mukaisissa tuotteissa, joissa pisarat ovat pääasiassa merkittävästi pienempiä kuin päällystetyt hiukkaset ja suurin osa suurista hiukkasista on erikseen päällystettyjä. Jälkeenpäin tehtävä päällystemateriaali-ylimääräpisaroiden poistaminen seulomalla, sentrifugoimalla 10 tai vastaavalla tavalla on siten helpompaa keksinnön mukaisten tuotteiden kuin aiemmin tunnettujen menetelmien tuotteiden ollessa kyseessä. Kuva 10 esittää kuvan 9 mukaista aiemmin tunnettua tuotetta liuottimen haihduttamisen jälkeen, ja kuva 11 esittää tuotetta sen jälkeen, kun pienem-15 mät, päällysteylimäärästä koostuvat pisarat on poistettu esimerkiksi seulomalla, ja valaisee käyttämättömän päällystemateriaalin (suurehkoina pisaroina), joka ei ole poistunut päällystetystä tuotteesta, melko suurta prosenttiosuutta. Itse asiassa on mahdotonta tuottaa tällä aiemmin 20 tunnetulla menetelmällä hiukkasia, joissa ydinainekuorma olisi yli 50 %, poistaa ylimääräistä päällystettä ja saada aikaan korkeaa hiukkasten välistä yhtenäisyyttä.

Tällä keksinnöllä sitä vastoin saadaan aikaan tuote, joka sisältää suhteellisen suuria, pääasiassa yksilöllisesti 25 päällystettyjä hiukkasia ja päällystämättömiä pisaroita, jotka ovat pääosin merkittävästi pienempiä kuin päällystetyt hiukkaset, kun taas aiemmin tunnetut tuotteet ovat pääasiassa seoksia, jotka muodostuvat erillisistä massa-komponenteista, joita ovat päällystetyt hiukkaset ja 30 yleisesti ottaen mitoiltaan samanlaiset päällystämättömät pisarat, itse ydinhiukkasten ollessa suhteellisen pieniä lopullisiin hiukkasiin verrattuina.

Jotta saataisiin tuote, jossa vallitsee selvä koko-ero päällystettyjen hiukkasten ja päällystysnesteylimäärä-35 pisaroiden välillä, säädetään prosessiparametreja tämän keksinnön mukaisesti erityisellä tavalla. Tarkemmin ilmais- 20 81 973 tuna tämän keksinnön mukaisesti suhteutetaan lautasen tai vastaavan pyörimisnopeus pisaroilta 21a vaadittavaan keskimääräiseen kokoon (jäljempänä tarkemmin kuvattavalla tavalla), sen sijaan että lautasen tai vastaavan pyörimis-5 nopeus suhteutettaisiin päällystetyiltä hiukkasilta vaadittuun keskimääräiseen kokoon. Tunnetuissa menetelmissä sitä vastoin suhteutetaan pyörivän kiekon tai vastaavan nopeus muodostettavilta pisaroilta vaadittavaan kokoon riippumatta siitä, sisältävätkö ne ydinhiukkasia vai ei.

10 Siten lautasta tai vastaavaa pyöritetään tämän keksinnön mukaisesti yllättävän paljon suuremmilla nopeuksilla kuin aiemmin haluttaessa saada päällystettyjä ydinhiukkasia, jotka ovat samankokoisia kuin aiemmin tunnetuilla menetelmillä tuotetut hiukkaset.

15 Kuten edellä mainittiin, suhteutetaan tätä keksin töä toteutettaessa lautasen pyörimisnopeus päällystys-materiaaliylimääräpisaroilta vaadittavaan keskimääräiseen kokoon päällystetyiltä hiukkasilta vaadittavan koon sijasta, ja lautasen pyörimisnopeuden muutoksilla on tässä 20 menetelmässä merkittävästi vähemmän vaikutusta suurten ydinhiukkasten päällysteen paksuuteen. Teollisten suihku-kuivaus- ja -jäähdytysmenetelmien yhteydestä on tunnettua, että on olemassa matemaattisia yhtälöitä lautasen nopeuden ja lautaselta poistuvien pisaroiden keskimääräisen koon 25 välillä, katso esimerkiksi K. Masters, Spray Drying Handbook, 3. p., John Wiley & Sons, New York 1979, s. 179-184, joka teos mainitaan tässä erityisesti viitteenä. Näitä yhtälöitä voidaan käyttää arvioitaessa tarvittavaa lautasen nopeutta tätä keksintöä varten (käyttämällä mahdolli-30 sesti viskositeettikorjaustekijää yhtälöissä kuvien 3 ja 4 mukaisen kuumailmavirtauksen vaikutuksen kompensoimiseksi) , kun on määrätty ylimääräisestä päällystysliuok-sesta koostuvien pisaroiden haluttu keskimääräinen koko. Tämä haluttu keskimääräinen pisarakoko voidaan määrätä 35 tunnettujen pisarakokojakautumaestimaattien perusteella, käyttämällä esimerkiksi logaritmisia todennäköisyyskäyriä 2i 81973 (joita myös käsitellään edellä mainitussa viitteessä) ja suhteuttamalla arvioitu pisarakokojakautuma hyväksyttävissä olevaan kontaminaatioprosenttiin lopputuotteessa, ts. hyväksyttävissä olevaan prosenttiosuuteen päällysteylimää-5 räpisaroita, joiden koko on sellainen, että se tekee epäkäytännölliseksi niiden erottamisen päällystetyistä hiukkasista. Jälleen haluamme painottaa sitä, että vaikka menetelmät lautasen nopeuden arvioimiseksi suhteessa vaadittavaan pisarakokoon ja pisarakokojakautuman arvioimiseksi 10 ovat tunnettuja, ei näitä menetelmiä ole aiemmin käytetty keksinnön mukaisella tavalla, jossa lautasen nopeus suhteutetaan hiukkastenpäällystysmenetelmässä ennalta määrättyyn kokoon, jota vaaditaan päällystysliuosylimäärästä koostuvilta pisaroilta, eikä itse päällystetyiltä tuotehiukka-15 silta vaadittavaan kokoon. On myös ymmärrettävä, että yhtälöitä lautasen tarvittavan nopeuden arvioimiseksi, joihin edellä viitattiin, voidaan käyttää arviointitarkoi-tuksiin, ja käytännössä voi olla edullista säätää lautasen nopeutta jonkin verran empiirisesti.

20 Tämän keksinnön mukaisissa menetelmissä ja aiemmin tunnetuissa menetelmissä käytettävien pyörimisnopeuksien välisen merkittävän eron valaisemiseksi voidaan verrata erilaisia parametreja, joita käytetään tyypillisessä aiemmin tunnetussa suihkujäähdytystyyppisessä hiukkastenpääl-25 lystysmenetelmässä, parametreihin, joita käytetään tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä samanlaisten hiukkasten päällystämiseen samanlaisella nestepäällysteellä. Niinpä, jos esimerkiksi tulee päällystää ioninvaihtohelmiä, joiden seulafraktio on 53-106^,um, seinämämateriaalilla, jonka 30 koostumus on parafiini/Elwax 420 (Dupont, etyleeni-vinyyli-asetaattikopolymeeri, sulaindeksi 150) suhteessa 9/1, tyypillisen aiemmin tunnetun menetelmän mukaisella suihku-jäähdytysmenettelyllä, säädettäisiin lautastyyppisen sumuttimen, jossa lautasen läpimitta on 0,2 m, pyörimisnopeus 35 arvoon noin 3000 min syötettäessä nopeudella 4,5 kg/h lietettä, joka sisältää painosuhteessa 2/1 päällystettä ja 22 81 973 ydinhiukkasia ja jossa päällysteen viskositeetti on 50 cP, jotta hienojakoiseksi jaetussa lietteessä olevien neste-pisaroiden keskimääräinen koko olisi lähellä suurimman ydinhiukkasen sisältävän hiukkasen kokoa. Suurimmalle 5 yksittäiselle ydinhiukkaselle, jonka osuus on 70 % lopullisesta mikrokapselista, olisi tämä pisarakoko 120,um, ja -1 ' pyörimisnopeuden säätäminen arvoon 3000 min johtaisi edellä mainitun yhtälön perusteella keskimääräiseen pisa-rakokoon noin 118^um. Tämä on kuitenkin keskimääräinen 10 hiukkaskoko hienoksi jaetussa lietteessä sekä ydinmateriaalia sisältäville hiukkasille että pelkästä päällystemate-riaaliylimäärästä koostuville pisaroille. Tällä aiemmin tunnetulla menetelmällä näissä olosuhteissa saatavassa tuotteessa vallitsi kuitenkin huomattava päällekkäisyys 15 päällystettyjen hiukkasten ja käyttämättömästä päällysteestä koostuvien pisaroiden hiukkaskokojakautumissa, niin että ei ollut käytännöllistä tehdä kokoon perustuvaa erotusta.

Sitä vastoin tämän keksinnön mukaisessa menetelmäs-20 sä, jos arvioidaan edellä mainittuja helmiä sisältävän pienimmän mikrokapseloidun tuotteen läpimitan olevan 67 ^um, kun 53^um:n ydinhiukkasen osuus on noin 50 %, voidaan lautasen pyörimisnopeus säätää esimerkiksi arvoon 8000 min ^, jolloin käyttämättömästä päällysteestä koostuvien 25 pisaroiden keskimääräiseksi hiukkasläpimitaksi saadaan noin 40^um. Käyttämättömästä päällysteestä koostuvien pisaroiden määrän, jonka mikrokapseloitu tuote voisi sisältää, arviointiin voidaan käyttää edellä kuvattua logaritmista todennäköisyyskäyrää, ja tulokseksi saadaan 30 kontaminaatioaste noin 10 % 67^,um:n seulalla seulotulle tuotteelle. Samoissa olosuhteissa tehtiin myös koe käyttämällä kuitenkin 0,2 m:n läpimittaista evillä varustettua lautasta, jolloin saatiin jonkin verran pienempiä pääl-lysteylimääräpisaroita. 53^um:n seulalla tehdyn seulomisen 35 jälkeen oli kontaminaatioaste mitattuna laskemalla päällystetyt hiukkaset ja jäljellä olevat pelkästä päällysteestä koostuvat hiukkaset noin 7 %.

Edellä mainittu yhtälö, jonka viskositeettitermiä on muutettu pinnan yli virtaavan kuuman ilman vaikutuksen huomioonottamiseksi, on: 23 81 973 5 - = (1,4 x 104) (Ml>°'24 / V N 0,1 (Nd)0,83(7Td)0,12 \15/ jossa x = keskimääräinen pisaran läpimitta (^um) M = nesteen syöttönopeus (kg/h) 10 N = pyörimisnopeus (min ) d = lautasen läpimitta (m) V = viskositeetti (cP) 7Td = kostutettu kehä (m). Käytä tekijää nh lautasille, joissa on n kpl h metrin korkuista evää tai uraa. 15 Kuten edellä mainittiin, on eräs parametreista, joita voidaan säätää lopullisella päällystetyllä hiukkasella olevan päällystemateriaalin paksuuden muuttamiseksi, on päällystenesteen viskositeetti. Käytettäessä vahaa päällystemateriaalina on viskositeettia helppo alentaa ja 20 saada sitä kautta aikaan lopullisella päällystetyllä hiukkasella olevia ohuempia päällysteseinämiä lisäämällä liuottimia sulatettuun päällystemateriaaliin 21. Kun polymeeristä materiaalia, esimerkiksi polyetyleeniä, halutaan sisällyttää päällysteeseen, voidaan viskositeettia pienen-25 tää merkittävästi lisäämällä yhteensopivia materiaaleja, joilla on huomattavasti alhaisempi viskositeetti, esimerkiksi vahoja. Kiinteiden ydinmateriaalihiukkasten 27 tulisi yleensä olla liukenemattomia nestemäiseen päällyste-materiaaliin 21; jos ydinmateriaalin 27 ja päällystemate-30 riaalin 21 välinen kosketusaika on kuitenkin lyhyt ennen päällystemateriaalin kiinteytymistä, saatetaan kiinteät aineet saada päällystetyiksi ennen niiden liukenemista. Tällä tavalla voidaan veteen liukenemattomia tai vedelle herkkiä kiinteitä aineita päällystää vesiliuoksella. Samoin 35 voidaan päällystää jäykkäliikkeisistä nesteistä (ts. nesteistä, joiden viskositeetti on merkittävästi suurempi kuin päällystemateriaalin 21) koostuvia pisaroita.

24 81973

Joissakin sovellutuksissa voidaan materiaalit valita siten, että kiinteä ydinmateriaali 27 reagoi päällystys-liuoksen 21 kanssa muodostaen ensimmäisen kiinteän seinämän aineiden rajapinnalle ennen päällystemateriaalin 21 5 kiinteytymistä prosessin aikana. Siten ydinmateriaali 27 voisi sisältää polyfunktionaalista happokloridia tai isosyanaattia, ja neste 21 voisi sisältää polyamiinia tai polyolia. Tämä menetelmä soveltuu myös nesteen päällystämiseen, koska ensimmäinen seinämä tai kuori, joka muodos-10 tuu näiden kahden aineen välisessä kemiallisessa reaktiossa, estää ydinmateriaalin absorboitumisen tai disper-goitumisen päällystemateriaaliin tai ydinhiukkasten aggre-goitumisen ennen päällystemateriaalin kiinteytymistä.

Päällysteitä tai lietteitä voidaan formuloida 15 suspendoimalla haluttuja kiinteitä aineita päällystys-nesteeseen ennen ydinhiukkasten suspendointia tai samanaikaisesti sen kanssa. Päällysteeseen suspendoidut kiinteät aineet voivat olla päällysteeseen liukenevia, jos niiden kosketusaika päällysteen kanssa on niin lyhyt, 20 etteivät ne pääse liukenemaan.

Nesteitä voidaan päällystää myös dispergoimalla ne suspensioksi tai emulsioksi päällystenesteeseen. Ydinnesteen viskositeetin tulisi olla suurempi kuin päällys-tysnesteen, niin että liuoksen leviäminen ja sitä seuraa-25 va sumuttuminen pieniksi pisaroiksi tapahtuu pääasiassa päällystenesteessä. Nestemäisiä ydinmateriaaleja voidaan päällystää myös absorboituina kiinteisiin aineisiin tai kiinteille aineille.

On myös mahdollista sitoa päällystetyt hiukkaset 30 jauhekerrokselle tai kovetus- tai uuttokylpyyn, jossa ylimääräinen liuotin poistetaan uuttamalla tai jossa tapahtuu kemiallinen kovettumisreaktio. Esimerkkinä jälkimmäisestä olisi gelatiinilla päällystettyjen hiukkasten muodostaminen, jotka hiukkaset kerätään kylpyyn, joka sisäl-35 tää glutaraldehydiä, joka kovettaa päällystemateriaali-seinämän ja alentaa suuresti seinämän läpäisevyyttä.

25 81 973

On mahdollista käyttää keksintöä seinämien valmistamiseen polymeereistä, jotka ovat liukenemattomia kaikkiin tai lähes kaikkiin liuottimiin, kun saatavana on polymeerejä vesilateksisuspensioiden muodossa. Esimerkkejä 5 ovat akryylipolymeerit, kumi, synteettinen kumi, poly- vinylideenikloridi, jne. Kiinteät tai pisaran muodossa olevat ydinhiukkaset suspendoidaan lateksiin, ja suspensio syötetään keksinnön mukaiseen pyörivään elementtiin. Lautasen pinnalle täytyy puhaltaa kosteaa ilmaa tai estää 10 jollakin muulla tavalla lateksin kuivuminen ja koaguloi-tuminen lautasella. Kun päällystetyt hiukkaset ja pienemmät pelkästä ylimääräisestä lateksista koostuvat hiukkaset ovat lähteneet lautaselta, ne kuivataan esimerkiksi antamalla niiden pudota kammion läpi, jonka kautta puhalle-15 taan kuumaa kyllästymätöntä ilmaa tai kaasua. Kun vettä poistuu lateksista, polymeerihiukkaset koaguloituvat liukenemattomaksi kalvoksi. Kalvopäällyste on kuivana tiukka sulku, johon vaikuttavat vain kyseistä polymeeriä liuottavat aineet.

20 Keksinnön toista suoritusmuotoa valaistaan kuvassa 2, johon nyt viittaamme. Pyörivä lautanen 11, jolla on uritettu yläpinta 13, ja sen käyttömoottori 17 ovat samanlaisia kuin vastaavat osat, joita kuvattiin kuvan 1 mukaisen suoritusmuodon yhteydessä. IR-lämpölamppuja 40 käyte-25 tään lämmittämään lautasen 11 yläpuolista tilaa, ja sekoitusmoottori 30, jonka nopeutta säädetään VARIAC-laitteella 41, sekoittaa päällyste- ja ydinmateriaalit tarpeen mukaiseksi suspensioksi. Kuumennettavaa suppiloa 45 nostetaan ja lasketaan valinnan mukaan kolmea pysty-30 suoraa kierteitettyä tukitankoa 49 pitkin, joista kaksi näkyy kuvassa 2. Sekoitin 50 on sijoitettu suppiloon 45, ja sitä pyöritetään käyttöakselilla 47, joka on kytketty sekoitusmoottoriin 30. Akselin 47 alapää on tulpan 51 muodossa, joka tulppa voi, sen mukaan miten korkealla suppi-35 lo 45 on tukitankojen 49 varassa, tunkeutua suppilon ala-aukon läpi ja siten estää virtauksen ulos suppilosta lauta- 26 81 973 selle 11. Tästä suoritusmuodosta puuttuu kuulaventtiili, ja virtausta säädetään nostamalla tai laskemalla suppiloa tangoilla 49 tai nostamalla ja laskemalla moottoria. Monet muutkin syöttötavat ovat ilmeisiä alaa tunteville.

5 Tämän keksinnön erästä muuta suoritusmuotoa valais taan kuvassa 3, joita nyt tarkastellaan yksityiskohtaisesti. Pyörivä lautanen 55, jolla on sileä suora yläpinta 57, on sijoitettu vaakasuoraan kahden vaakasuoran seinämän 59 ja 60 väliin. Suppilossa 61 on sekoitin 63, joka 10 suspendoi kiinteät hiukkaset nestemäiseen päällystysainee-seen, jota lisätään suppiloon samalla sekoittaen. Suppilon 61 alapää ulottuu läpi yläseinämässä 59 olevan sopivan aukon, niin että suppilon 61 pohja-aukko on sijoitettu sillä tavalla, että suppilon sisältö valuu lautasen 57 15 pinnalle samassa linjassa lautasen pyörimisakselin kanssa. Jakokartio 67 levenee alaspäin, ja se on sijoitettu suurin piirtein samankeskisesti suppilon varren kanssa, niin että se estää suppilosta lautasen pinnalle syötettävän liete-materiaalin roiskumisen. Kuumaa ilmaa johdetaan levyjen 59 20 ja 60 väliselle alueelle, sekä lautasen yläpuolelle että sen alapuolelle, sopivien kuumailmakanavien 69 kautta, jotka avautuvat mainittuun tilaan levyissä 59 ja 60 olevien sopivien aukkojen kautta. On ilmeistä, ettei levyjen, jotka ovat apuna ilmavirtauksen säätämisessä, tarvitse 25 olla samansuuntaisia. Voidaan esimerkiksi saada aikaan suurempi kuuman ilman nopeus pyörivän levyn reunalle, levyn ja pyörivän lautasen välimatkan pienetessä säteen kasvaessa. On myös ilmeistä, että levyt voivat pyöriä yhdessä lautasen kanssa.

30 Kuvan 3 mukaisessa suoritusmuodossa suppilo 61 toimii astiana, jossa ydinmateriaalista koostuvat kiinteät hiukkaset tai nestepisarat dispergoidaan päällystys-nesteeseen. Lisäpiirteenä on se, että tuloksena olevan suspension virtausnopeutta suppilosta lautasen pinnalle 57 35 säädetään suppilossa ylläpidettävän suspensiomäärän avulla suppilon ulostuloventtiilimekanismin sijasta.

27 81 973

Kuvan 4 mukainen suoritusmuoto on monissa suhteissa samanlainen kuin kuvan 3 mukainen suoritusmuoto lukuunottamatta suspension syöttömekanismiä ja sitä seikkaa, että lautanen on kallistettu jossakin kulmassa, esimer-5 kiksi 45°, vaakatasoon nähden. Päällyste- ja ydinmateriaaleista koostuva suspensio sijoitetaan astiaan 70, jossa on sekoitin. Osa astian 70 alasärmästä on tarpeen mukaan avattavissa, niin että saadaan aikaan suspensiomateriaalin säädetty syöttö lautasen 55 yläpinnalle 57. Kuvan 4 tar-10 koituksena on valaista sitä, että lautanen voi olla miltei missä tahansa halutussa kulmassa eikä sen tarvitse olla vaakasuorassa, kuten kuvissa 1-3.

Kuvan 5 mukainen suoritusmuoto valaisee kaavamaisesti yleensä kartiomaisen seulaverkon 77 käyttöä, joka 15 verkko on sijoitettu lautasen 75 yläpinnan yläpuolelle ja joka kapenee kohti lautasen ja suppilon 73 alapään välistä pistettä. Suspensiomateriaali syötetään suppilosta kohden lautasta 75 edellä kuvien 1-3 mukaisten suoritusmuotojen yhteydessä kuvatulla tavalla. Seulaverkko 77, joka 20 pyörii yhdessä lautasen 75 kanssa, auttaa kuitenkin päällysteen keskimääräisen paksuuden säätämisessä päästämällä pois osan päällystemateriaalista verkon läpi. Muita pyörivien lautasten muotoja, 90, 92 ja 94, joita voidaan käyttää tämän keksinnön yhteydessä, esitetään kuvissa 13-15.

25 Lisäksi voidaan käyttää monikerroksisia pyöriviä lautasia, evillä varustettuja kiekkoja, uritettuja lautasia ja säteettäisiä putkia.

Edellä kuvattu keksintö soveltuu miltei minkä tahansa muotoisten hiukkasten päällystämiseen; tasaisin pääl-30 lystys saadaan kuitenkin aikaan pallomaisilla hiukkasilla. Hiukkaskoko voi yleisesti vaihdella alueella 10^,um-10 mm, vaikkakin erityismallit ja -olosuhteet tekevät mahdolliseksi tämän alueen ulkopuolelle jäävien hiukkasten käytön. Lähes pallomaisia hiukkasia on helppo muodostaa alalla 35 hyvin tunnetuin menetelmin, kuten suihkutuskuivauksella tai rakeistuksella, suulakepuristamalla, muottipuristuk- 28 81 973 sella tai agglomeroimalla hienojakoisia jauheita pyörivissä rummuissa käyttäen nestefaasisideainetta ja/tai lämpöä. On myös tunnettua, että voidaan saada muodoltaan lähes pallomaisia tiiviitä kiteitä käyttämällä hankausta 5 kiteytymisen aikana.

Prosessin taloudellisuuden kannalta edullisen pääl-lystysaineen tulisi olla nestemäistä päällystyslämpö-tilassa, ja sen tulisi kiinteytyä jäähtyessään ilman liuottimen haihdutusta tai kemiallista reaktiota. Pääl-10 lystysmateriaalin viskositeetti voi olla 0,5-100 000 cP, edullisen alueen ollessa 1-5000 cP. Edullisia päällystys-nesteitä ovat polyolefiinien, etyleeni-vinyyliasetaatti-kopolymeerien ja vahojen erilaiset seokset. Tyypillinen päällystysnestekoostumus sisältää 50 p-% polyetyleeniä, 15 jonka tiheys on 0,92 ja sulaindeksi 250, ja 50 p-% para-fiinivahaa, jonka sulamispiste on 60°C. On edullista, että ydinmateriaali on päällystysnesteeseen liukenematonta päällystyslämpötilassa, vaikka liukeneviakin ytimiä voidaan päällystää, jos kosketusaika päällysteen kanssa ennen 20 sumutusta ja kiinteytymistä on riittävän lyhyt liukenemisen estämiseksi.

Tyypillisen toiminnan aikana voivat päällystettävät hiukkaset, kuten edellä mainittiin, muodostaa jopa 45 til.-% suspension kokonaismäärästä, vaikka tämä tilavuus-25 osuus on yleensä alueella 20-35 %. Lautasen yläpinnan ympärillä vallitsevan lämpötilan tulee olla päällystys-materiaalin sulamispisteen yläpuolella. Tämä lämpötila on tyypillisesti 60-90°C pelkille vahoille ja 120-160°C polymeeri-vahaseoksille.

30 Lautasen pyörimisnopeus valitaan siten, että yli määräisestä päällystysmateriaalista syntyy päällystettyjä hiukkasia paljon pienempiä helmiä. Jos lautasta käytettäisiin yksinkertaisesti päällystysnesteen hienojakoistami-seen, tuotettaisiin juuri näitä pieniä helmiä. Koska yli-35 määräinen nestemäinen seinämämateriaali muodostaa pienempiä pisaroita, on niihin kohdistuva ilmanvastus massa- 29 8 1 9 7 3 yksikköä kohden paljon suurempi kuin suuremmilla päällystetyillä hiukkasilla. Niinpä kun nämä pienemmät pisarat kiinteytyvät, ne hidastuvat paljon nopeammin vastusvoiman vaikutuksesta siirtyessään poispäin pyörivästä lautasesta.

5 Siksi nämä pisarat putoavat paljon lähemmäs pyörivää lautasta. Lautasen lähelle voidaan sijoittaa vastaanottoväline näiden pienten, käyttämättömästä päällysteestä koostuvien hiukkasten keräämiseksi kierrätettäviksi takaisin päällys-tesäiliöön. Käyttämättömästä päällysteestä koostuvat hiuk-10 kaset voidaan vaihtoehtoisesti kerätä pohjakartion sisem-pään osaan seulomista ja kierrätystä varten.

Kun käyttämättömästä päällysteestä koostuvien hiukkasten muodostama rengas on osittain päällekkäin päällystettyjen hiukkasten muodostaman renkaan kanssa, ei hiukka-15 siä voida kokonaan erottaa seulomalla. Kun tällaista ilmenee, saa kiekon pyörimisnopeuden suurentaminen aikaan renkaiden erottumisen, koska päällystetyt hiukkaset lentävät kauemmaksi ja käyttämättömästä päällysteestä koostuvien hiukkasten koko pienenee, niin että ne putoavat lähemmäs 20 lautasta. Kun tuotehiukkasten läpimitta on alle 100^um, sekä tuotehiukkaset että pienemmät, ylimääräisestä päällysteestä koostuvat hiukkaset putoavat muutaman jalan etäisyydelle lautasesta, ja niihin molempiin vaikuttaa voimakkaasti levyn säteen suuntaisesti ulospäin puhaltava ilma.

25 Siksi ne eivät hyvin erotu erillisiksi renkaiksi. Ne on kuitenkin helppo erottaa seulomalla, keskipakoisvoiman avulla jne.

Hiukkasten, joiden koko on noin 0,5 mm ja tiheys noin 1,2, ollessa kyseessä saadaan 0,2 m:n läpimittaisen _ 1 30 kiekon pyörimisnopeudella 1000-1500 min aikaan hienojakoisten vahaylimäärähiukkasten hyvä erottuminen paljon suuremmista päällystetyistä hiukkasista, niin että vaha-ylimäärähiukkaset voidaan kerätä erikseen, eikä välttämättä tarvita erillistä seulontaa.

35 Päällystettävät hiukkaset voidaan sekoittaa sulatet tuun päällystysaineeseen juuri ennen tuloksena olevan 30 81 973 suspension syöttämistä lautaselle. Syöttönopeudet lautaselle, jonka läpimitta on 0,2 m, ovat edullisesti suuruusluokkaa 100 ml - 5 1 minuutissa, mutta voivat olla alueella 10 ml/min - 100 1/min. Päällystysmateriaalien, joiden 5 sulamispisteet ovat merkittävästi huoneen lämpötilan yläpuolella (esimerkiksi yli 50°C), ollessa kyseessä päällystetyt hiukkaset kiinteytyvät nopeasti lähdettyään lautasen pinnalta, ja ne voidaan kerätä välittömästi. Jos päällysteenä käytetään liuosta, on liuotin haihdutettava, 10 ennen kuin voidaan kerätä suurin piirtein kuivia hiukkasia.

Edellä kuvattuihin suoritusmuotoihin kuuluvat lautanen, jolla on uritettu pinta, lautanen, jolla on sileä suora pinta tai kuppimainen tai kartionmuotoinen pinta, ja säiliön yläpuolelle johonkin kulmaan sijoitetut seulat 15 tai rei'itetyt levyt (pyörivät tai pyörimättömät). On myös mahdollista käyttää evillä varustettua lautasta, jolloin lautanen sisältää suuren määrän toisiinsa nähden tietyssä kulmassa olevia eviä, joiden välissä on urat. Itse asiassa mitä tahansa pyörivää laitetta, jota voidaan käyttää 20 hienoksi jakamiseen, voidaan käyttää keksinnön mukaisiin käyttötarkoituksiin, kunhan lietteen ei tarvitse kulkea pienen aukon läpi, jossa voisi tapahtua tukkeutumista.

Muita vaihtoehtoja ovat ylösalaisin käännetty kartio, joka on valmistettu ruostumattomasta teräsverkosta, 25 ja evillä varustettu lautanen, jossa evät on sijoitettu johonkin kulmaan lautasen halkaisijaan nähden.

Käyttäessämme hyväksi tätä keksintöä olemme menestyksellisesti päällystäneet seuraavia aineita: loisteainei-ta (12-60^um), kulmikkaita kaliumkloridihiukkasia (25-300 30 yum), kaliumkloridia (suunnilleen pallomaisia hiukkasia 500-860, 250-500, 120-250^um), karboksimetyyliselluloo-salla tihennettyä vettä, sakkaroosikiteitä (1-1,5 mm), sakkaroosihelmiä (1,4-2 mm), aspiriinijauhetta (pidettiin koossa karboksimetyyliselluloosaliuoksen avulla), aset-35 aminofeenia (helmiä, 180-320^um), jne. Päällystysnestei-siin, joita olemme käyttäneet, kuuluvat pelkkä vaha, vaha 31 81973 liuotinten kera (esimerkiksi 20 % parafiinia, 30 % Polywax 500:a, 50 % 1,1,2-trikloorietaania), vahaseokset (16 % Polywax 500:a, 24 % etyleeni-vinyyliasetaattikopolymeeriä (Elvax 420, 18 % vinyyliasetaattia, Du Pont de Nemours, 5 Inc.) ja 60 % parafiinia; tai 17 % parafiinia, 33 %

Polywax 500:a ja 50 % Elvax 420:ä), polyetyleenivaha, vaha yhdessä LD-polyetyleenin kanssa (50 % parafiinia ja 50 % polyetyleeniä), Woodin lejeerinkiä (50 % vismuttia, 25 % lyijyä, 12,5 % kadmiumia ja 12,5 % tinaa), liuotti-10 meen liuotettua selluloosapolymeeriä ja vahojen, polyety-leenin ja etyleeni-vinyylikloridikopolymeerin seosten liuoksia aromaattisissa ja alifaattisissa hiilivedyissä. Päällystysmateriaaleja on käytetty myös lietteiden muodossa, jotka sisältävät jopa 37 m-% suspendoituja kiintei-15 tä hiukkasia, jotka ovat olleet sekä pienempiä että suurempia kuin keskimääräinen lopullinen seinämäpaksuus.

Tätä keksintöä valaistaan edelleen seuraavin esimerkein:

Esimerkki I

20 Tässä esimerkissä käytettiin lähes pallomaisia kaliumkloridihiukkasia, jotka olivat seulomalla saatua 20-32 meshin fraktiota (500-863^um). Laite oli suurin piirtein kuvassa 1 esitetyn kaltainen, ja kiekon 11 yläpinta oli sileä eikä uritettu. Kuulaventtiilin ulostulo-25 aukko 37 oli noin 3 mm:n korkeudella lautasen pinnasta 13. Koko säiliötä lämmitettiin vastusnauhan avulla, ja se oli varustettu termoparilla. Lautanen oli noin 45°:n kulmassa vaakatasoon nähden (kuten kuvan 4 mukaisessa suoritusmuodossa) , jotta pidennettäisiin ylöspäin suuntautuvien 30 hiukkasten kulkumatkaa ilmassa, niin että ne ehtivät kiinteytyä ennen osumistaan kiinteään pintaan. (Alaspäin lähteviä hiukkasia ei kerätty). Lautasrakennelma varustettiin kolmella lautasen yläpuolella olevalla lämpöpistoolilla ja kahdella sen alapuolisella lämpöpistoolilla kahden 35 lämpölampun lisäksi.

38 g parafiinia (Fisher P-22), 38 g Polywax 500:a 32 81 973 (valmistaja Bareco Division of Petrolite Inc.) ja 24 g Elvax 420:ä (DuPont) sulatettiin ja sekoitettiin dekant-terilasissa. Sula vaha ja 38 g kaliumkloridihiukkasia sekoitettiin keskenään lämmitetyssä sekoitussäiliössä.

5 Lautanen käynnistettiin sitten, kaikkien lämpöpistoolien ollessa päällä pyörimään nopeudella 700 min . Venttiili avattiin, jolloin suspensio pääsi virtaamaan lautasen keskelle, josta se dispergoitui. Päällystetty kaliumkloridi sinkosi ylöspäin (koska levy oli vinossa vaakatasoon näh-10 den) ja laskeutui pohjatasolle noin 1,8 mm:n päähän lautasesta. Pienemmät, pelkästä vahasta koostuvat hiukkaset putosivat paljon lähemmäs lautasta jääden 0,3-0,6 m päähän päällystetyistä kaliumkloridihiukkasista.

Suuret hiukkaset jaettiin kolmeksi fraktioksi seulo-15 maila. 28 % hiukkasista oli halkaisijaltaan yli 860yUm; 68 % välillä 590-860^um; ja 4 % alle 590^um. Välittömästi lautasen ympärillä olevia pieniä vahahiukkasia ei otettu talteen.

Pienestä määrästä päällystämättömiä hiukkasia 20 (n = 15) mitattu keskimääräinen läpimitta oli 521 +_ 44^um. Päällystettyjen hiukkasten keskimääräinen läpimitta oli 759 + 74yum (n = 15). Näiden mittausten perusteella seinämän keskimääräinen paksuus oli siten 119^um.

Fraktiossa, jossa läpimitta oli yli 860yUm, kaikki 25 hiukkaset upposivat liuokseen, jonka tiheys oli suunnilleen 10 % suurempi kuin vahan tiheys (ts. dietyylisukki-naattiliuokseen, jonka tiheys oli 1,047 g/cm^). Tämä osoittaa, että kaikki nämä hiukkaset sisälsivät kaliumkloridia.

Hiukkasfraktiossa, jossa läpimitta oli 590-860^um, kolme 30 hiukkasta 20:stä sattumanvaraisesti valitusta hiukkasesta kellui, mikä osoittaa niiden olleen pelkkää vahaa. (Pelkästä vahasta koostuvien hiukkasten osuutta tässä koko-fraktiossa voitaisiin alentaa käyttämällä suurempaa lautasen nopeutta tai pienempää päällysteen viskositeettia.) 35 Vesiuutto osoitti, että fraktio, jossa läpimitta oli yli 860yUm, sisälsi 54,7 % kaliumkloridia ja 45,3 % vahaa;

II

fraktio, jossa läpimitta oli 590-860yUm, sisälsi 65 % kaliumkloridia ja 35 % vahaa.

33 81 973

Vapaa kaliumkloridi liukenee muutamassa sekunnissa veteen, kun taas alle 3 % päällystetystä kaiiumkloridistä 5 (mitä tahansa koko fraktiota) liukeni 10 minrssa. Vain 16,2 % 590-860^umrn fraktiosta liukeni 70 min:ssa, ja yli 860^umrn fraktiosta liukeni 30,9 % 70 minrssa. 266 minrssa liukeni 39 % fraktiosta, jossa läpimitta oli 590-860^um, ja 62 % fraktiosta, jossa läpimitta oli yli 10 860yUm. Tämä osoittaa, että liukoiset kaliumkloridihiuk- kaset olivat hyvin päällystettyjä.

Tässä esimerkissä I saatiin kaliumkloridi päällystetyksi hyvin vahapolymeeripäällysteellä. Tämä on vaikeaa sellaisilla menetelmillä kuin leijukerrospäällystys, koska 15 vahapisarat eivät kostuta hyvin kaliumkloridin pintaa. Päällyste leviää siksi heikosti pinnalle. Tässä keksinnössä hiukkaset ovat alussa kokonaan päällysteeseen upotettuina, ja prosessi on niin nopea, ettei päällyste ehdi irrota pinnasta ennen kiinteytymistään.

20 Esimerkki II

Nonparellisokerihelmiä, joiden läpimitta oli 1,2-2 mm, kapseloitiin vahaan, jonka koostumus oli seu- raavar 38 g Glufwaxia (kotitalousparafiini); 38 g Polywax 500ra (Bareco); ja 24 g Elvax 420rä (DuPont). Sekoittaen 25 vahaa 104 Crssa sekoitusastiassa lisättiin 40 g nonpareili- helmiä, sekoitettiin hyvin, ja dispersio kaadettiin lauta- -1 selle, joka pyöri nopeudella 1140 min . Tuloksena olevan nonparellien vahapäällysteen osuus oli 17-25 p-% uutto-menetelmällä mitattuna. Päällystämättömistä nonparelli-30 helmistä vapautui 73,6 % sisällöstä 10 minrssa ja 91 % 30 minrssa. Päällystetyistä helmistä ei vapautunut havaittavissa olevaa määrää 10 minrssa (ts. alle 1 %). 30 minrssa vapautui 1,1 % ja tunnissa 2,6 %. Sokeri oli siten hyvin päällystettyä.

35 Esimerkki III

20 g selluloosa-asetaattibutyraattia (Eastman CAB

34 81973 381-2) liuotettiin seokseen, joka sisälsi 100 ml dikloori-metaania ja 10 ml asetonia, ja laitettiin liuos säiliöön 20. 28 g punaisia sokerikiteitä, jotka läpäisivät 500^um:n seulan, mutta jäivät 250yiim:n seulalle, sekoitettiin CAB- 5 liuokseen, ja suspensio syötettiin kuumentamatta lautasel- -1 le, joka pyöri nopeudella 1170 min . Punaiset hiukkaset erottuivat hyvin pienemmistä, värittömistä polymeeripisa-roista päällystystoimenpiteen aikana. Päällystetyn tuotteen fraktio, joka läpäisi 1 mm:n seulan, mutta jäi 860 10 ^,um:n seulalle (päällystetyt hiukkaset agglomeroituivat vastaanottopinnalle, koska kaikkea liuotinta ei saatu haihdutetuksi laboratorioilmassa) sisälsivät 68 % sokeria ja 32 % selluloosa-asetaattibutyraattipäällystettä. Veteen laitettuna 33 % sokerista liukeni 10 min:ssa ja 65 % 15 90 min:ssa.

Esimerkki IV

Jotta voitaisiin tehdä päällystys polymeerikoostu-muksilla, joilla on suurempi sulaviskositeetti (esimerkiksi polyetyleenillä), on välttämätöntä säätää ilman lämpötilaa 20 pyörivän lautasen läheisyydessä. Tämä etupäässä käyttämällä kuvien 3 ja 4 mukaisia suoritusmuotoja, jolloin käytettiin suojalevyjä 59 ja 60. Kuumaa ilmaa (esimerkiksi lämpöpistooleista) johdetaan suoraan lautasta kohden kanavien 69 kautta.

25 100 g polyetyleeniä (sulaindeksi 250) sulatettiin dekantterilasissa. 34 g pallomaisia, veteen niukkaliukoi-sesta orgaanisesta haposta koostuvia rakeita, joiden luku-keskimäärä inen läpimitta oli 0,740 mm, sekoitettiin sulaan polyetyleeniin. Seoksen lämpötila oli 154°C. Se syötettiin 30 lautaselle, joka pyöri nopeudella 1140 min Lautasta ylä- ja alapuolella olevien levyjen lämpötila oli 130-170°C eri pisteistä mitattuna. Jäykkäliikkeinen suspensio syötettiin levylle 5 min:n aikana. 46 g materiaalia, joka ei koskettanut seinämää, otettiin talteen, ja siinä val-35 litsi seuraava jakautuma: 35 81973 Läpimitta (^um) % kokonais- Sisältö määrästä 500 7,8 pelkkää polyetyleeniä 500-590 0,9 pelkkää polyetyleeniä 5 590-860 7,3 päällystettyä orgaa nista happoa 860-1000 14,5 päällystettyä orgaa nista happoa 1000-1180 9,1 päällystettyä orgaa- 10 nista happoa 1180 hiukkasmainen 3,7 useita helmiä ei hiukkasmainen 56,7 "tahmeaa" ja "hämä- häkkiverkkoa", polyetyleeniä, joka ei 15 sisällä orgaanista happoa (Ei-hiukkasmaista materiaalia ei synny päällysteen viskositeetin ollessa pienempi, mutta tässä esimerkissä ei voitu käyttää korkeampaa lämpötilaa viskositeetin alenta-20 miseen ydinhiukkasten lämpöherkkyyden takia.) Päällystämättömien orgaanisesta haposta koostuvien helmien hiukkaskokojakautuma, vertailun vuoksi annettuna, oli seuraava: Läpimitta (^um) p-% 25 500 0,4 500-590 1,2 500-860 79,2 860-1000 19,0 1000 0,3 30 Kokofraktiossa 590-1OOO^um olevat hiukkaset sisäl sivät 49 % orgaanista happoa. Kun tuote laitettiin deioni-soituun veteen, 2,4 % orgaanisesta haposta vapautui 16 tunnissa ja 7,1 % 72 tunnissa. Vertailukokeissa, joissa käytettiin päällystämätöntä orgaanista happoa, tapahtui 35 täydellinen liukeneminen noin 30 mintssa.

36 81 973

Esimerkki V

400 g Woodin lejeerinkiä (Federated Metal Corp., Newark, N.J.) sulatettiin dekantterilasissa. 50 g lähes pallomaisia KCl-hiukkasia, jotka läpäisivät 860yUm:n 5 seulan, mutta jäivät 500^um:n seulalle, kuumennettiin lämpökaapissa 85°C:seen. 0,2 m:n läpimittaista lautasta, jossa oli 24 kpl 3 mm:n levyistä ja 1,5 mm:n syvyistä uraa ja jota pidettiin 60°C:n lämpötilassa ja 28°:n kallistuskulmassa vaakatasoon nähden, pyöritettiin nopeudella -1 10 6300 min . KCl-hiukkaset suspendoitiin nestemäiseen

Woodin lejeerinkiin, ja suspensio kaadettiin lautaselle.

Hiukkaskokojakautuma oli seuraava: Läpimitta (^um) m(g) Sisältö alle 500 26,3 metallipölyä 15 500-590 21,8 helmiä 500-860 10,0 helmiä ja litteitä paloja yli 860 37,1 agglomeraatteja

Helmet olivat metallin peittämiä visuaalisesti tarkasteltuina, mutta kaliumkloridi liukeni helposti, mikä 20 osoittaa, että päällyste oli huokoinen. Mikroskoopilla tarkasteltuna päällysteen havaittiin koostuvan useista pienistä metallikiteistä, mikä tekee todennäköiseksi vuotamisen kiteiden välistä.

Esimerkki VI

25 50 g Polyethylene USI:a (tiheys 0,927, sulaindeksi 250) liuotettiin 50 g:aan Gulfwax-parafiinia 150°C:ssa. Suora, sileä, 0,2 m:n läpimittainen lautanen pidettiin 130°C:n lämpötilassa ja sitä pyöritettiin nopeudella 1800 min \ 50 g lähes pallomaisia asetaminofeenihiukka-30 siä, joiden läpimitta oli 177-250^um, sekoitettiin poly-meeri-vahaliuokseen. 177-300^um:n tuotefraktio sisälsi pääasiassa päällystettyjä yksittäisiä hiukkasia.

Esimerkki VII

Kuvan 5 mukaista kartioseulasuoritusmuotoa käy-35 tettiin lähes pallomaisten KCl-hiukkasten päällystämiseen. Ydinmateriaalin prosenttiosuus koko hiukkasesta (ts. hyöty-

II

37 81 973 kuorma) oli tässä tuotteessa suurempi kuin samanlaisissa olosuhteissa tehdyssä kokeessa, jossa käytettiin tasaista lautasta. Tämä osoittaa, että huokoinen kartio toimii eräänä keinona seinämän paksuuden säätämiseksi lisäämällä 5 ydinhiukkasilta pois valuvan päällystysliuoksen määrää ja pienentää myös pyörivän laitteen reunalta sumuttuvan päällystysliuosylimäärän osuutta. Sen sijaan tapahtuu erikseen päällystettyjen hiukkasten lukumäärän pienenemistä .

10 Päällystyskoostumus sisälsi 38 p-% parafiinia (Gulf), 38 p-% Polywax 500:a (Bareco) ja 24 % Elvax 420:ä (DuPont). Alkuperäinen hiukkaskokoluokka oli 0,50-0,86 mm. Liete syötettiin lautaselle eli roottorille 116°C:n lämpötilassa, ja ilman lämpötila pidettiin levyjen välissä 15 129-133°C:na.

Hyötykuorma (%) 500-590^um 590-850yUm

Litteä lautanen 75,8 57,3

Kartioseula 88 82,8 20 Käytettäessä sileää lautasta samoissa olosuhteissa, olivat päällystämättömien ydinhiukkasten, päällystettyjen hiukkasten ja hienojakoiseksi jaetun päällysteylimäärän hiukkaskokojakautumat seuraavat:

Päällystämätön KCL

25 Läpimitta (^um) m (g) % alle 420 0,418 2,5 420-500 2,354 14,0 500-590 13,187 78,6 590-860 0,654 3,9 30 yli 860 0,172 1,0

Yhteensä 16,785 100,0 38 81 973

Tuote (kahdessa renkaassa pyörivän laitteen ympärillä) Päällystetyt KCL-hiukkaset (ulompi rengas) Läpimitta (^um) m (g) % alle 500 0,3 1,8 5 500-590 0,6 3,6 590-860 12,1 73,4 860-1,00 2,6 15,8 1,00-1,18 0,5 3,0 yli 1/18 0,4 2,4 10 Yhteensä 16,5 100,00

Hienojakoiseksi jaettu päällysteylimäärä (sisempi rengas) Läpimitta (^um) m (g) % alle 149 1,0 5,5 15 149-177 0,9 5,0 177-250 1,5 8,3 250-297 3,3 18,3 297-420 7,3 40,6 420-500 1,3 7,2 20 yli 500 2,7 15,1 18,0 100,00

Suurten päällystettyjen KCL-hrukkasten (pääasiassa yksittäisiä päällystettyjä hiukkasia) ja pienten, pääasiassa pelkästä hienontuneesta päällystysaineesta koos-25 tuvien pisaroiden kokojakautumien kesken on vain pientä päällekkäisyyttä. Koska kiinteä KCL on tiheämpää, olisivat miltei kaikki päällystetyt KCL-hiukkaset ulommassa renkaassa. Jos lautasta käytetään suuremmalla pyörimisnopeudella tai jos päällysteen viskositeettia alennetaan, pie-30 nenee hienojakoisten, sisemmässä renkaassa olevien pisaroiden läpimitta. Suuria päällystettyjä hiukkasia sisältävän renkaan läpimitta kasvaa pyörimisnopeutta nostettaessa tai alenee hieman pidettäessä nopeus samana mutta alennettaessa viskositeettia, koska niillä on tällöin 35 ohuempi päällyste.

Olemme kuvanneet parannettua menetelmää ja laitetta 39 81 973 kiinteiden hiukkasten tai jäykkäliikkeisestä nesteestä koostuvien pisaroiden päällystämiseksi tai mikrokapseloi-miseksi, jotka menetelmä ja laite soveltuvat käytettäviksi laajalla kokoalueella. Tämä päällystysmenetelmä toimii 5 hyvin päällystettäessä kiinteitä aineita, joiden hiukkas-koko on alueella 20-300^um, jolla kokoalueella aiemmin tunnetut menetelmät, joissa päällystettä suihkutetaan leijukerroksessa oleville hiukkasille, toimivat huonosti tai eivät toimi ollenkaan. Tämä menetelmä on yleisesti 10 ottaen halvempi kuin aiemmin tunnetut menetelmät, koska se on hyvin nopea ja vaatii vähemmän energiaa ja prosessi-kontrollia. Päällystysaineen ja ydinmateriaalin kosketus-aika voidaan pitää äärimmäisen lyhyenä. Lisäksi hiukkaset tarvitsee käsitellä vain kerran laitteessa, päinvastoin 15 kuin suihkupäällystysmenetelmissä, joissa hiukkaset johdetaan useaan kertaan suihkutusalueen läpi.

Tämä keksintö on myös käyttökelpoinen erilaisten muiden mikrokapselointimenetelmien korvaajana. Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä ei esimerkiksi tarvitse 20 säätää huolellisesti ja muuttaa ajoitetusti olosuhteita, mitä vaaditaan usein koaservaatiomenetelmissä ja mikro-kapselointimenetelmissä, joissa liuotinta haihdutetaan. Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä vältetään mikro-kapselien agglomeroitumiseen liittyvät vaikeudet, jotka 25 ovat yleisiä ongelmia näissä menetelmissä.

Tämän keksinnön mukainen menetelmä soveltuu myös dispergoiduille nesteydinpisaroille, jotka ovat jäykkä-liikkeisempää nestettä kuin päällystysneste leviämis- ja sumuttumisilmiön rajoittamiseksi vähemmän jäykkäliikkei-30 seen päällystysaineeseen. Tällä tavalla tämän keksinnön mukaista menetelmää voidaan käyttää muodostettaessa samanlaisia mikrokapseleita kuin rengassuihkumenetelmällä.

Kun nyt olemme kuvanneet tämän keksinnön mukaisen uuden ja parannetun menetelmän kiinteiden hiukkasten ja 35 jäykkäliikkeisestä nesteestä koostuvien pisaroiden pääl-: lystämiseksi tai mikrokapseloimiseksi useita suoritus- *0 81 973 muotoja, uskomme, että alaa tunteville tulee edeltävän kuvauksen valossa mieleen muita modifikaatioita, variaatioita ja muutoksia. Siksi on ymmärrettävää, että kaikkien tällaisten variaatioiden, modifikaatioiden ja muutosten 5 uskotaan kuuluvan tämän keksinnön piiriin, joka määritellään liitteenä olevissa patenttivaatimuksissa.

Il

Claims

4i 81973

1. Menetelmä yksittäisten, kiinteiden hiukkasten, rakeistamalla muodostettujen aggregaattien tai nestepisa-5 roiden muodossa oleva ydinmateriaalimassakomponenttien päällystämiseksi tai kapseloimiseksi päällystysaineella, joka on vähemmän jäykkäliikkeistä kuin ydinmateriaali ja kiinteää normaaleissa huoneen lämpötiloissa mutta nestemäistä korotetuissa päällystyslämpötiloissa tai liuok-10 sen muodossa päällystysprosessin aikana, tunnettu siitä, että yksittäiset ydinmateriaalimassakomponentit jakautetaan tasaisesti nestemäiseen päällystysaineeseen suspension muodostamiseksi; suspensio syötetään pyörivälle pinnalle, joka keskipakovoiman vaikutuksesta erottaa ja 15 dispergoi suspension (1) pisaroiksi, jotka muodostuvat pelkästä päällystysaineesta, ja (2) yksittäisiksi komponenteiksi, jotka muodostuvat päällystysaineella päällystetystä ydinmateriaalista; päällystetyt yksittäiset mas-sakomponentit jäähdytetään tai niistä ja poistetaan liuo-20 tinta päällystysaineen kiinteyttämiseksi; ja prosessia säädetään siten, että pääosa ylimääräisen nestepäällys-teen pisaroista esiintyy pisaroina, joilla on ennalta määrätty koko, joka on pienempi kuin päällystettyjen yksittäisten massakomponenttien koko.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että prosessin säätövaihe käsittää pinnan pyörimisnopeuden suhteuttamisen ennalta määrättyyn pisaroiden kokoon.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 30 tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää vaiheen, jossa päällystetyt yksittäiset massakomponentit erotetaan pelkästä päällystysaineesta koostuvista pisaroista.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että erotusvaihe käsittää seulon- 35 nan tai keskipakovoiman käytön suhteellisen suurten pääl- 42 81 973 lystettyjen yksittäisten massakomponenttien erottamiseksi suhteellisen pienistä, päällystysaineesta koostuvista pisaroista.

5. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, 5 tunnettu siitä, että erotusvaihe käsittää pyörivän pinnan pyörittämisen riittävän suurella nopeudella, niin että pelkästä päällystysaineesta koostuvat pisarat ovat merkittävästi pienempiä kuin päällystetyt yksittäiset massakomponentit ja putoavat siksi pyörivältä pinnalta 10 kohtaan, joka säteen suunnassa on erottuneiden, päällystettyjen yksittäisten massakomponenttien sisäpuolella.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jäähdytys- tai liuottimen-poistovaihe käsittää päällystettyjen massakomponenttien 15 johtamisen kuumennetun tai kuumentamattoman ympäröivän ilman tai kaasun läpi sinkoamalla komponentit keskipakovoimalla pyörivältä pinnalta.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pyörivän pinnan aluetta kuu- 20 mennetaan päällystysaineen pitämiseksi nesteen muodossa pyörivällä pinnalla.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kuumennusvaihe käsittää kuuman ilman johtamisen pyörivän pinnan ylä- ja alapuolen 25 lähelle sijoitetun levyn tai levyjen väliin tai levyn tai levyjen kuumentamisen induktiolla.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jakauttamisvaihe käsittää päällystysaineen kuumentamisen astiassa riittävän korkeaan 30 lämpötilaan päällystysaineen pitämiseksi nesteen muodossa; yksittäisten ydinmateriaalimassakomponenttien dispergoi-misen astiassa olevaan päällystysaineeseen; ja astian sisällön sekoittamisen suspension muodostamiseksi, jossa yksittäiset massakomponentit jakautuvat tasaisesti pääl- 35 lystysaineeseen. 43 81 973

10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pyörivä pinta on terävässä kulmassa vaakatasoon nähden.

11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 5 tunnettu siitä, että ydinmateriaalilla olevan päällystysaineen paksuutta säädetään säätämällä mainitun pinnan pyörimisnopeutta.

12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ydinmateriaalilla olevan 10 päällystysaineen paksuutta säädetään säätämällä nestemäisen päällysteen viskositeettia.

13. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ydinmateriaalilla olevan päällystysaineen paksuutta säädetään säätämällä syöttö- 15 vaiheessa nopeutta, jolla suspensiota syötetään mainitulle pyörivälle pinnalle.

14. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ydinmateriaalilla olevan päällystysaineen paksuutta säädetään säätämällä pyörivän 20 laitteen kostutettua pintaa.

15. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittä vaiheet, joissa osa päällystysaineesta, joka syötetään osana suspensiota pyörivälle pinnalle, poistetaan tuomalla pyöri- 25 vään pintaan huokoisuutta esimerkiksi verkkokannella tai huokoisella tai rei'itetyllä materiaalilla, joka on sijoitettu kartion tai maljan muodossa sopivalle etäisyydelle toisen vastaanottopinnan yläpuolelle; päällystetyt mas-sakomponentit, jotka ovat suurempia kuin verkkokannen vä- 30 lit tai reiät, dispergoidaan keskipakovoimalla pitkin verkkokantta, samalla kun nestemäistä päällystysmateriaalia valutetaan osittain pois päällystetyistä massakompo-nenteista painovoiman ja/tai keskipakovoiman avulla massa-komponenttien liikkuessa pitkin verkkokantta; ja nestemäi- 35 nen päällyste johdetaan verkkokannen läpi ja palautetaan. 44 81 973

16. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että päällystysnestepisarat kiinteytetään sinkoamalla ne keskipakovoiman vaikutuksesta pyörivältä pinnalta ympäröivän ilman tai kaasun (joka on 5 kuumennettua tai kuumentamatonta sen mukaan, onko päällyste sulate vai liuos) läpi; kiinteytyneet päällystys-ainepisarat otetaan talteen ja palautetaan.

17. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että päällystysainepisarat kiin- 10 teytetään ja palautetaan suspensioon.

18. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että päällystysainetta varten lisätään liuotinta päällystysaineen liuottamiseksi ennen suspension muodostamista tai sen aikana päällystyksen 15 mahdollistamiseksi tai päällystetyillä massakomponenteil- la olevan päällystysaineen paksuuden pienentämiseksi.

19. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ydinmateriaali on päällystys-aineeseen liukenematon.

20. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ydinmateriaali on ainakin osittain liukenevaa päällystysaineeseen ja aika ydin- ja päällystysmateriaalien välisestä ensimmäisestä kosketuksesta päällystysaineen kiinteytymiseen on niin lyhyt, 25 että estetään ydinmateriaalin merkittävä liukeneminen päällystysaineeseen.

21. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ydinmateriaali tai sen sisältämän komponentti reagoi päällystysaineen tai sen sisäl- 30 tämä komponentin kanssa, jolloin muodostuu kiinteä ensimmäinen seinämä kunkin yksittäisen massakomponentin periferia-alueelle ennen päällystysaineen kiinteytymistä.

22. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ydinmateriaali on nestepisa- 35 roiden muodossa, joiden viskositeetti on suurempi kuin is 81973 päällystysaineen.

23. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää vaiheen, jossa päällystetyt massakomponentit kovetetaan siirtämäl- 5 lä ne kemialliseen kovetuskylpyyn.

24. Patenttivaatimuksen 23 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että päällystysaine on gelatiini ja kovetuskylpy sisältää glutaraldehydiä.

25. Patenttivaatimuksen 23 mukainen menetelmä, 10 tunnettu siitä, että päällyste on gelatiini ja kuuma kaasu, ilma tai neste, joka ei ole liuotin, saatetaan kosketukseen gelatiinin kanssa, jolloin tapahtuu silloittuminen ja muuttuminen liukenemattomaksi.

26. Patenttivaatimuksen 22 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että yksittäiset massakomponentit ovat yleisesti pallomaisia hiukkasia, joiden läpimitta on alueella 10 pm - 10 mm.

27. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että päällystysneste on suspensio, 20 joka sisältää hienojakoisia liukenemattomia hiukkasia, joista tulee osa ydinhiukkasilla olevaa päällystettä ja jotka ovat tasaisesti jakautuneina myös ylimäärään pääl-lystysliuosta.

28. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 25 tunnettu siitä, että suspensio sinkoutuu säteen suuntaisesti ulospäin levyn pintaa pitkin pintaan muodostetuissa, säteettäisissä urissa, jotka kulman suhteen ovat määrätyllä etäisyydellä toisistaan.

29. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 30 tunnettu siitä, että suspensiota syötetään pyörivälle pinnalle suspension jakamiseksi päällystetyiksi hiukkasiksi ja hienojakoisiksi nestehiukkasiksi, jotka singotaan kehämäisesti pinnalta, ja pintaa pyöritetään nopeudella, joka saa aikaan sen, että pääosalla pelkästä 35 päällysteestä koostuvista pisaroista on ennalta määrätty koko, joka on pienempi kuin päällystettyjen hiukkasten koko. 46 81 973

30. Patenttivaatimuksen 29 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että päällystettävien hiukkasten 5 tilavuusprosenttinen osuus suspensiossa on 10-35 %, edullisesti 20-35 %.

31. Patenttivaatimuksen 29 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muodostetaan päällystettyjä hiukkasia lämpötilaherkästä materiaalista (kemikaalit, 10 entsyymit, biologiset solut) ja samanaikaisesti pienempiä pisaroita ylimääräisestä päällystysaineesta niin nopeasti että tapahtuu vain vähäistä tai olematonta hajoamista tai denaturoitumista.

32. Patenttivaatimuksen 29 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että päällystysneste kostuttaa heikosti päällystettävät ydinmassakomponentit (kostutus-kulma alle 90), mutta ne tulevat täydellisesti päällystetyiksi sen ansiosta, että ne ovat olleet kokonaan upotettuina suspensiossa ollessaan ja nesteen leviäminen ja 20 hiukkasten säteettäinen kulku ja kiinteytyminen tapahtuvat niin nopeasti, ettei päällysteen irtoamista ytimestä ehdi tapahtua.

33. Tuote, joka sisältää (a) yksittäisiä, ydinmateriaalista koostuvia massakomponentteja, jotka ovat nes- 25 temäisellä päällystysaineella päällystettyjen tai sellaiseen kapseloitujen kiinteiden hiukkasten, rakeistamalla muodostettujen aggregaattien tai nestepisaroiden muodossa, ja (b) pelkästä nestemäisestä päällystysaineesta koostuvia pisaroita, jotka ovat merkittävästi pienempiä 30 kuin päällystetyt massakomponentit, tunnettu sii tä, että se on valmistettu patenttivaatimuksen 1 mukaisella menetelmällä.

34. Laite yksittäisten, kiinteiden hiukkasten, rakeistamalla muodostettujen aggregaattien tai nestepisa- 35 roiden muodossa olevien ydinmateriaalimassakomponenttien 47 81 973 päällystämiseksi tai kapseloimiseksi päällysteellä, joka on vähemmän jäykkäliikkeistä kuin ydinmateriaali ja kiinteää normaaleissa huoneen lämpötiloissa mutta nestemäistä korotetussa päällystyslämpötilassa tai liuoksen muodossa 5 päällystysprosessin aikana, tunnettu siitä, että se käsittää säiliön (20) suspension muodossa olevia yksittäisiä ydinmateriaalimassakomponentteja ja nestemäistä päällystysmateriaalia varten, syöttövälineen (37) suspension syöttämiseksi säiliöstä pyörivälle pinnalle (13) 10 suspension jakamiseksi ja dispergoimiseksi keskipakovoiman avulla (1) pisaroiksi, jotka muodostuvat pelkästä päällystysaineesta, ja (2) yksittäisiksi komponenteiksi, jotka muodostuvat päällystysaineella päällystetystä ydinmateriaalista, jäähdytysvälineet päällystettyjen yksit-15 täisten massakomponenttien jäähdyttämiseksi tai liuotti men poistamiseksi niistä päällystysaineen kiinteyttämiseksi ja välineen (19) laitteen säätämiseksi sillä tavalla, että saadaan aikaan ylimääräisen nestepäällysteen esiintyminen pääasiassa pisaroina, joilla on ennalta mää-20 rätty koko, joka on pienempi kuin päällystettyjen yksittäisten massakomponenttien koko.

35. Patenttivaatimuksen 34 mukainen laite, tunnettu siitä, että säätöväline (19) käsittää välineen pinnan pyörimisnopeuden suhteuttamiseksi pisaroiden en- 25 naita määrättyyn kokoon.

36. Patenttivaatimuksen 34 mukainen laite, tunnettu siitä, että se käsittää välineen päällystettyjen yksittäisten massakomponenttien erottamiseksi pelkästä päällystysaineesta koostuvista pisaroista.

37. Patenttivaatimuksen 34 mukainen laite, tun nettu siitä, että se käsittää lämmityslaitteet (39, 40. pyörivän pinnan alueen lämmittämistä varten päällystysaineen pitämiseksi nestemäisessä muodossa pyörivällä pinnalla. 35 48 81 973