JPH10203887A

JPH10203887A - 被覆粒状肥料の製造方法

Info

Publication number: JPH10203887A
Application number: JP9005802A
Authority: JP
Inventors: Koichi Adachi; 浩一足立; Kengo Zensei; 健吾前正
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1997-01-16
Filing date: 1997-01-16
Publication date: 1998-08-04

Abstract

(57)【要約】【課題】被覆率の分布がシャープで団粒率が小さく、
皮膜欠陥粒子数が少なく、初期溶出率の小さな被覆粒状
肥料を得る。【解決手段】被覆粒状肥料のコーティング装置とし
て、流動層型の装置であって、胴体底部に部分的に通気
部を有し水平方向に回転する回転板を備えた構造の装置
を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粒状肥料の表面を
高分子化合物を主成分とする皮膜で被覆して、溶解速度
を制御する被覆粒状肥料の製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、農業人口の減少や肥料の流失によ
る環境問題の深刻化に伴い、唯一度の施肥のみで作物の
全生育期間に渡って肥料成分を連続的に供給する様な緩
効性肥料の開発が望まれている。この様な緩効性肥料は
従来から種々開発され、中でも最近、高分子物質の薄い
皮膜で肥料表面を被覆した被覆肥料が注目されている。
さらに、その肥料成分溶出パターンでみると、特に水稲
用には、３０−７０日間程度の一定期間（溶出防止期
間）を経てから肥料成分の溶出が始まる、いわゆるタイ
ムカプセル型あるいはシグモイド型（以下Ｓ型と略す）
と呼ばれるタイプの需要が増加してきている。この様な
Ｓ型の皮膜材料として、従来、種々の熱可塑性樹脂や熱
硬化性樹脂が使われているが、中でも透湿性の低いポリ
オレフィン系樹脂やポリ塩化ビニリデン系樹脂などが知
られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】さて、かかる被覆肥料
の技術的課題は、できる限り薄膜で、ピンホール等の
欠陥の少ない皮膜を作る２個以上の粒子が接着した
凝集体（以下「団粒」と呼ぶ）の生成を減らすことの
２点である。については、皮膜に欠陥があるとそこか
ら水が浸入するため、肥料成分の溶出が速くなる。これ
は特にＳ型被覆肥料の場合重要で、溶出防止期間中の肥
料成分の漏れ出しはできるかぎり抑える必要がある。従
来、皮膜欠陥を減らすため皮膜厚みを厚く（被覆率を高
く）する方法が採られ、肥料粒子重量に対し１４重量％
以上の皮膜が付けられていた。これは、肥料のコストア
ップとなるため好ましくない。については、近年の
機械施肥の普及に伴い、団粒があると流動性が低下し、
施肥装置の閉塞の原因となる。このため、通常、製造後
に篩いにより団粒を除去するが、団粒が多いと当然製品
歩留まりが落ちるため好ましくない。また、団粒が多い
場合、その団粒から剥離した粒子も多く存在しており、
このような剥離粒子は皮膜欠陥を持っていることが多
く、の観点からも団粒生成を抑える必要がある。以上
のような課題に対し、これまで、皮膜材料の選定や上述
のような皮膜厚みを変える方法が解決策として提案され
てきたが、被覆方法や被覆装置を工夫した解決策はほと
んどなかった。

【０００４】従来、被覆肥料の被覆方法として、一般
に、皮膜材料を溶剤に溶解させた溶液もしくは皮膜材料
の溶融液を原料肥料粒子に噴霧するスプレーコーティン
グが用いられている。また、被覆装置は、図３に示すパ
ンコーティング装置（特開平７−１３３１７９）、流動
層コーティング装置（特公平４−６１８４０、昭６０−
５５５９）、噴流層コーティング（特開平７−１３３１
７９）、ワースター型コーティング装置（特開平７−１
７２９６９）などが用いられているが、いずれの場合も
上述の課題を克服するには至っていなかった。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上の事
実に鑑み、被覆装置により前記の課題を解決するこ
とを検討した。本発明者らは、皮膜欠陥を発生させない
被覆方法として、（ア）粒子間の被覆率の分布をシャー
プにすること、すなわち薄い皮膜ほど欠陥を生じやすい
ため、被覆粒子群の平均の被覆率に比べ著しく被覆率の
低い粒子を作らないこと（イ）粒子間の凝集を起こさな
いこと、すなわち、凝集、接着した粒子塊が剥離・分裂
した際に剥離面が欠陥となるため、被覆操作中に凝集体
を作らないことが必要と考えた。これらは、の団粒
形成抑制の面からも好ましい。

【０００６】一方、これを被覆装置の特性で考えると、
（ア）については、噴霧液が全粒子に均一にかかるよう
に粒子の混合性が高い装置が適している。また、（イ）
については、粒子間の接触が少ない、粒子の分散力が高
い、乾燥速度が（溶融液噴霧の場合は、冷却速度が）速
い装置が適しているといえる。これに対し、従来用いら
れてきた被覆装置を見ると、パンコ−ティング装置は、
粒子同士が常に接触しており、乾燥も悪い。流動層、噴
流層コ−ティング装置は乾燥は良いが、混合・分散力が
弱い。ワースター型は粒子の静止滞留部がある、などの
欠点がある。本発明者らは、以上のような望ましい被覆
装置の特性と従来装置の欠点を踏まえ、乾燥性に優れた
流動層をベースに、粒子を攪拌させる機能を持つ被覆装
置を検討した結果、薄い皮膜であって、欠陥、団粒の少
ない被覆肥料を容易に製造できることを見いだし、本発
明に到った。すなわち、本発明の要旨は表面に高分子化
合物を主成分とする皮膜を有する被覆粒状肥料を製造す
る際に、流動層型の装置であって、胴体底部に部分的に
通気部を有し水平方向に回転する回転板を備えた構造の
コ−ティング装置を用いて皮膜を形成することを特徴と
する被覆粒状肥料の製造方法にある。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。（１）装置の説明図１は本発明で用いるコ−ティング装置の一実施例を示
す全体的概略断面図である。この実施例におけるコ−テ
ィング装置は流動層型の構造であり、垂直の状態で設置
され、その中に投入した粒子のコ−ティングを行う円筒
状の筒１を有している。流動ガスは、入口７から入り、
出口１３から出る。この筒１内の底部には、該筒１内で
ほぼ水平方向に回転して粒子を撹拌、転動させる回転円
板２が設けられている。

【０００８】回転円板２の回転軸４は、軸受け３および
ベルト５を介して可変速式のモーター６により回転駆動
する。このような回転円板の効果として次の事が挙げら
れる。回転円板の回転により円板上の粒子は円周方向に
回転するとともに、回転の遠心力により半径方向にも移
動するため、全体として粒子は複雑な混合作用を受け
る。その結果、通常の流動層でみられるような流動ガス
の吹き抜けがなくなり、粒子は均一に流動するため乾燥
効率が上がる。また、粒子が十分に混合され、粒子間の
皮膜厚みのバラツキが少なくなる。その上、流動層で見
られる粒子径による分級の影響を低減する事ができる。
また、回転円板の剪断力はマイルドであるため、皮膜破
損しないが、粒子分散には十分効果があり、粒子間の凝
集が抑えられる。このため、団粒形成を防止することが
できる。

【０００９】粒子を流動させるガスは、回転円板２の外
周と筒１内壁との間隙（スリット）１５と、回転円板２
の多孔板で作られた通気部１４（図２参照）の両方から
噴出させる。流動ガスは、必ずしも両場所から流す必要
はないが、それぞれのガス流量をダンパー８、９の開度
で調節することにより粒子の流動を微妙にコントロール
し優れたコ−ティング皮膜を形成する事ができる。多孔
板の孔の形状、大きさ、位置および数はとくに限定しな
いが、通常、直径０．５から５ｍｍの円相当の開孔面積
をもつ孔を全面、もしくは、同心円上に配置したものが
用いられる。また、多孔板の代わりに、同等の通気性を
持つ焼結板または金網等を用いることができる。

【００１０】被覆液をスプレーするノズルは、回転円板
２の上部の壁面１２に設けられている。ノズル位置は、
噴霧液のロスを少なくするため、流動する粒子の層内に
あるのが好ましい。ノズルの数は限定されないが、通
常、１個あたりの噴霧流量の上限があるため、粒子の仕
込量、装置のサイズに合わせて増減する必要がある。ま
た、粒子全体に均等に噴霧できるように、筒１の円周方
向に等間隔で設置するのが好ましい。ノズルの形式は、
１流体、２流体のいずれも使用できるが、液滴径を変え
られる２流体ノズルが適している。

【００１１】（２）被覆する粒状肥料本発明で使用される肥料は，特に限定されない。尿素、
硫安、塩安、塩化加里、硫酸加里、燐酸アンモニウム等
の粒状の単肥の他に、Ｎ１、Ｋ₂Ｏ、Ｐ₂Ｏ₅等の多成
分を含む粒状の肥料が本発明品の原肥に使用される。肥
料の粒径、形状は特に限定されないが、一般に０．５−
４ｍｍで、角張った形態や大変不規則な形態のものよ
り、球状または球状に近い形態の粒子の方が好ましい。

【００１２】（３）被覆材料被覆材料として高分子化合物を用いるが、その種類は、
特に限定されない。例として、ポリオレフィン、ポリ塩
化ビニリデン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン
樹脂、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリメタクリル
酸メチル、ポリウレタン、エチレン−酢酸ビニル等の熱
可塑性樹脂、アルキド樹脂、フェノ−ル樹脂、尿素樹
脂、メラミン樹脂等の熱硬化性樹脂、ＡＢＳ樹脂、エポ
キシ樹脂、シリコ−ン樹脂、その他、天然ゴムやＳＢ
Ｒ，ＮＢＲなどの合成ゴム、更には、ポリカプロラクト
ン、ポリ酪酸、脂肪族ポリエステル、ポリグリコット、
ポリビニルアルコ−ル、酸化ポリエチレン等の分解性ポ
リマ−が挙げられるが、中でも、透湿性が低いため少量
でも溶出防止効果の高い熱可塑性樹脂が好ましく、特に
ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂
が適している。これらの樹脂は単独でも、２種以上の混
合物として用いることも可能である。また、被覆する目
的を損なわなければ、高分子化合物に加えて他の無機物
や有機物を共存させて被覆しても構わない。例えば、上
記の様な透水性の高い樹脂で被覆した場合には、溶出性
の調整や樹脂の増量等の目的で、タルク、炭酸カルシウ
ム、クレイ、ケイソウ土、シリカ、金属酸化物、イオウ
等の無機質の他、界面活性剤、ワックス、可塑剤等の有
機物質を加えても構わない。

【００１３】（４）溶剤前記の被覆材料をコ−ティングする場合、その材料を溶
融させて直接粒状肥料にスプレーする方法と、溶剤に溶
解させその溶液をスプレーする方法、およびプレポリマ
ーをスプレー後、硬化させる方法などがあり、その方法
は特に限定されない。しかし、一般に本発明に適するよ
うな熱可塑性の高分子化合物は、融点が高く、またその
溶融粘度も高いため工業的には溶融液の直接スプレーコ
−ティングに不適であり、溶剤を用いて溶液とし、スプ
レーコ−ティングする方法が好ましい。その際、溶剤種
は特に限定されないが、様様な条件を考慮して適宜選択
される。その判断材料としては、皮膜材料となる高分子
化合物の溶解力、溶解温度、ハンドリング性、回収の容
易さ、毒性、安全性、価格等が挙げられる。例えば、皮
膜材料としてポリオレフィン系樹脂、特に低密度のポリ
エチレンを用いる場合は、ヘキサン、オクタン、トルエ
ン、キシレン、テトラリン等の炭化水素系溶剤、トリク
ロロエチレン、パークロロエチレン等の塩素化炭化水素
系溶剤が好ましい。また、水溶性ポリマ−やエマルジョ
ン樹脂、ラテックスなどで被覆する際は溶剤として水が
用いられる。

【００１４】溶液の濃度についても特に限定されない。
例えば、濃度を高くすると溶剤の使用量が低減しかつ処
理時間が短くなるので好ましい。また、濃度を低くする
と溶液の粘度が低くなりハンドリング性が良好になる。
ただし、スプレーコーテイングする場合は、使用するス
プレーノズルおよび噴霧圧力に応じ、適当な噴霧状態が
得られる粘度になるよう濃度を調整する必要がある。具
体的な例を挙げると、皮膜材料として低密度ポリエチレ
ンを用い、溶剤としてパークロロエチレンを用いる場
合、溶液の濃度は１−１２重量％、好ましくは３−１０
重量％である。また、一般に高分子化合物は冷時には、
溶剤不溶のものが多いため、溶解するには通常加熱攪伴
が必要である。

【００１５】（５）製造方法まず原料の粒状肥料を（１）のコ−ティング装置に仕込
む。仕込量は、粒子層高が、通常、回転円板が位置する
筒１の内径の０．１から３倍、好ましくは、０．２から
１．５倍となる量とする。少なすぎると、スプレー噴霧
液が粒子層を突き抜けて装置内壁に付着する問題が生ず
るし、逆に粒子層が高いと回転円板の撹拌効果が弱ま
る。

【００１６】原料仕込み後、流動ガスを導入する。流動
ガスの種類は通常、空気が用いられるが、可燃性溶剤を
用いる場合は、爆発を防ぐため窒素、炭酸ガス等の不活
性ガスを用いる事もできる。流動ガスの流量は、原料肥
料の最小流動化速度の０．２から１０倍、好ましくは
０．５から５倍である。これを回転円板が位置する筒１
の内径の断面積あたりの空塔速度でいうと、通常、０．
２から１０ｍ／ｓｅｃ、好ましくは０．５から５ｍ／ｓ
ｅｃである。これが低すぎると、粒子の流動や撹拌混合
が不十分となり、コ−ティングのムラができる。一方、
ガス流量が多すぎると粒子が装置から飛び出し、ロスと
なる。ガスの温度は、回転円板から噴出する直前の温度
（入り口温度）で１０から２００℃、好ましくは５０か
ら１２０℃である。流動ガスを導入した後、回転円板を
回転させる。回転速度は、周速で０．１から６ｍ／ｓｅ
ｃ、好ましく１から３ｍ／ｓｅｃである。回転円板の回
転速度は、遅すぎると当然粒子の混合が悪くなるが、速
すぎると皮膜を損傷させるので適当な範囲を選定する必
要がある。次にスプレーノズルから被覆液を噴霧する。
被覆液の温度は、被覆材料の溶解温度、溶剤の沸点等を
考慮して決定されるが、通常、５０から１００℃、好ま
しくは、７０から９０℃である。噴霧流量は、流動ガス
流量と溶剤の乾燥速度から適宜決める。被覆材の添着量
は、目標とする被覆肥料の溶出特性によるが、通常、粒
状肥料に対し３〜２０重量％、好ましくは５〜１５重量
％である。また、スプレーコ−ティングの時間は、被覆
液濃度、噴霧速度、被覆率等により決められるが、通
常、０．１〜１０時間、好ましくは、０．２〜３時間で
ある。噴霧終了後、乾燥時間や冷却時間を適宜取ったの
ち、装置より粒子を抜き出す。

【００１７】以上のような操作により、皮膜欠陥および
団粒の少ない被覆肥料を製造することができる。次に、
本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はそ
の要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるもの
ではない。

【００１８】

【実施例】

（実施例１−４および比較例１−５）原料肥料として粒
径２．０〜３．４ｍｍの粒状尿素を用い、皮膜材料とし
てポリエチレン、その溶剤としてパークロロエチレンを
選び、以下に示す方法により被覆尿素を製造し、その品
質を比較した。

【００１９】

【実施例１】次の＜コ−ティング＞に示す（１）から
（３）の方法で被覆肥料を製造し、＜品質評価＞に示す
（ａ）から（ｅ）の方法で得られた被覆肥料の品質を調
べた。その結果を、表−１にまとめた。

【００２０】＜コ−ティング＞（１）コ−ティング装置図１において回転円板部分の内径が２６０ｍｍ、回転円
板と内壁のスリットが５ｍｍ、筒の直胴部の直径４００
ｍｍ、筒長１５００ｍｍ流動層型コーティング装置を使
用した。

【００２１】（２）被覆溶液の調整皮膜材料として融点１０６℃の低密度ポリエチレン（三
菱化学社製「三菱ポリエチＬＪ８０５」）１．５ｋｇ，
溶出調整剤としてポリオキシエチレンノニルフェノール
エーテル（花王製「エマルゲン９０９」）１２１．５ｇ
を秤取り、溶剤のパークロロエチレン２８．５ｋｇに加
え、８０℃で両材料を溶解させ被覆溶液を調整した。

【００２２】（３）コ−ティング粒状尿素３．２ｋｇを上記被覆装置に仕込み、回転円板
回転速度２００ｒｐｍで回転させながら８０℃の空気を
６００Ｎｍ³ ／ｈの流量（回転円板断面あたりの空塔速
度４．１ｍ／ｓｅｃ）で装置に吹き込んだ。５分後、上
記の被覆溶液を１５０ｇ／ｍｉｎで噴霧した（２流体ノ
ズル使用）。被覆液を２５分間噴霧した。＜品質評価＞

【００２３】（ａ）被覆率の測定被覆肥料１０ｇをはかりとり、小型粉砕器で粉砕したの
ち水を加えて尿素を溶解させ、皮膜のみをろ過回収す
る。この皮膜を乾燥、秤量することにより次式から被覆
率を算出した。

【００２４】

【数１】

【００２５】（ｂ）皮膜欠陥のある粒子数の測定被覆肥料１０ｇを試験管にはかりとり、インク１０ｃｃ
を加え、４０℃の恒温水中で１時間放置したのち、被覆
肥料をろ過回収する。付着のインクを水洗すると皮膜の
欠陥部分はインクの色が残るので、これにより欠陥のあ
る粒子を区別できる。この様に部分的に着色した粒子
と、欠陥部分が大きいため全体が着色した粒子、および
すでに尿素が溶出して皮膜だけになった殻の粒子の３種
類を数え、その総数を欠陥粒子数とする。なお、実施例
の被覆尿素１０ｇの総粒子数は約７００個であった。

【００２６】（ｃ）初期溶出率の測定水中での肥料成分の溶出量を測定すると、皮膜欠陥のあ
る粒子の溶出速度は速くなる。ここでは、２５℃、２週
間目の尿素の溶出率を測定することで皮膜欠陥粒子数の
比較を行う。測定法は以下の通り。被覆肥料７ｇをはか
りとり、水２００ｇを加え、その容器を密閉して２５℃
の恒温槽に入れる。これを２週間目に取り出し、水に溶
出した尿素を全窒素分析計で測定し、次式で溶出率を計
算する。

【００２７】

【数２】

【００２８】（ｄ）粒子間被覆率分布の測定被覆肥料４０粒を採り、各粒子の重量を測定する。次
に、カッターナイフで皮膜を裂き、水に浸けて尿素を溶
解除去して皮膜のみを分離する。これを乾燥して秤量す
ることにより１粒の皮膜重量を得る。（ａ）の計算式の
基ずき１粒の被覆率を計算し、４０粒につき被覆率のヒ
ストグラムを作成し、その標準偏差σを求める。このσ
を被覆率分布の指標とする。σが０に近いほど被覆率分
布がシャープで、粒子間の被覆率のバラツキが少ない。

【００２９】（ｅ）団粒率の測定被覆肥料２０ｇを採り、その中に含まれる団粒を目視で
拾い出す。その重量を測定して２０ｇ中の重量％を計算
する。

【００３０】

【実施例２】実施例１において、吹き込みガス流量を５
００Ｎｍ³ ／ｈ（空塔速度３．３ｍ／ｓｅｃ）として、
その他は同じ条件でコ−ティングを行った。得られた被
覆尿素の品質を表−１に示す。

【００３１】

【実施例３】実施例において、吹き込みガスの温度を７
０℃として、その他は同じ条件でコ−ティングを行っ
た。得られた被覆尿素の品質を表−１に示す。

【００３２】

【比較例１】実施例１において、回転円を回転させず、
その他は同じ条件でコ−ティングを行った。これは、通
常の流動層コ−ティングにあたる。得られた被覆尿素の
品質を表−１に示す。実施例に比べ、被覆率の分布が広
がり（被覆ムラが増加）、団粒率も撹拌効果がないため
増加する。

【００３３】

【比較例２】図４に示すワースター型コ−ティング装置
に実施例１と同じ尿素１ｋｇを仕込み、温度８０℃の空
気を８０Ｎｍ³ ／ｈで吹き込み尿素粒子の噴流状態を作
った。その後、実施例１と同じ被覆液を６５ｇ／ｍｉｎ
の流量で３３分間スプレーして尿素のコ−ティングを行
った。得られた被覆尿素の品質を表−１に示す。粒子の
滞留があるため団粒が増加する。

【００３４】

【表１】

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、被覆率の分布がシャー
プで、団粒率が小さく、皮膜欠陥粒子数が少なく、初期
溶出率の小さな被覆粒状肥料が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のコ−ティング装置の一実施例を示す概
略的全体断面図

【図２】図１における回転円板の拡大図

【図３】被覆肥料の製造装置として公知のコ−ティング
装置

【図４】比較例２におけるワースター型コ−ティング装
置

【符号の説明】

１流動筒２回転円板３攪拌羽根４回転軸５モーター６プーリーベルト７軸受け８回転軸９モーター１０プーリーベルト１１スリット１２通気部１３ダンパー１４ダンパー１５ノズル１６ノズル１７流動ガス入口１８流動ガス出口１９スリットガス流路２０ガス流路

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】表面に高分子化合物を主成分とする皮膜
を有する被覆粒状肥料を製造する際に、流動層型の装置
であって、胴体底部に部分的に通気部を有し水平方向に
回転する回転板を備えた構造のコ−ティング装置を用い
て皮膜を形成することを特徴とする被覆粒状肥料の製造
方法。
【請求項２】回転板と胴体部との間に通気のためのス
リットを有する構造のコ−ティング装置を用いることを
特徴とする請求項１記載の被覆粒状肥料の製造方法。
【請求項３】回転板が通気のための細孔を有するコ−
ティング装置を用いることを特徴とする請求項１記載の
被覆粒状肥料の製造方法。
【請求項４】皮膜の形成方法が、スプレーコーテイン
グであることを特徴とする請求項１記載の被覆粒状肥料
の製造方法。
【請求項５】スプレーノズルの取り付け位置が回転板
の側面で、肥料層内部にあることを特徴とする請求項
１、２および３のいずれか記載の被覆粒状肥料の製造方
法。
【請求項６】高分子化合物が熱可塑性樹脂であること
を特徴とする請求項１乃至５のいずれか記載の被覆粒状
料の製造方法。
【請求項７】高分子化合物が熱硬化性樹脂であること
を特徴とする請求項１乃至５のいずれか記載の被覆粒状
料の製造方法。