FI69853B - Cykliskt foerfarande foer framstaellning av en alkaliloesning av cellulosakarbamat foer utfaellning av karbamatet och foeraotervinning av kemikalierna - Google Patents
Cykliskt foerfarande foer framstaellning av en alkaliloesning av cellulosakarbamat foer utfaellning av karbamatet och foeraotervinning av kemikalierna Download PDFInfo
- Publication number
- FI69853B FI69853B FI843814A FI843814A FI69853B FI 69853 B FI69853 B FI 69853B FI 843814 A FI843814 A FI 843814A FI 843814 A FI843814 A FI 843814A FI 69853 B FI69853 B FI 69853B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- solution
- carbamate
- cellulose carbamate
- sodium hydroxide
- precipitation
- Prior art date
Links
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 45
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims description 34
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims description 34
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 93
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 54
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 29
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 15
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 15
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 11
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 10
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 10
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 3
- 240000007124 Brassica oleracea Species 0.000 claims 1
- 235000003899 Brassica oleracea var acephala Nutrition 0.000 claims 1
- 235000011301 Brassica oleracea var capitata Nutrition 0.000 claims 1
- 235000001169 Brassica oleracea var oleracea Nutrition 0.000 claims 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 16
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 229920000875 Dissolving pulp Polymers 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 150000004657 carbamic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- OWIKHYCFFJSOEH-UHFFFAOYSA-N Isocyanic acid Chemical compound N=C=O OWIKHYCFFJSOEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N anhydrous cyanic acid Natural products OC#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 210000002257 embryonic structure Anatomy 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 235000021395 porridge Nutrition 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- JXHZRQHZVYDRGX-UHFFFAOYSA-M sodium;hydrogen sulfate;hydrate Chemical compound [OH-].[Na+].OS(O)(=O)=O JXHZRQHZVYDRGX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000008137 solubility enhancer Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
- D01F2/24—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
- C08B15/05—Derivatives containing elements other than carbon, hydrogen, oxygen, halogens or sulfur
- C08B15/06—Derivatives containing elements other than carbon, hydrogen, oxygen, halogens or sulfur containing nitrogen, e.g. carbamates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B3/00—Preparation of cellulose esters of organic acids
- C08B3/14—Preparation of cellulose esters of organic acids in which the organic acid residue contains substituents, e.g. NH2, Cl
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Description
69853 1 Syklinen menetelmä selluloosakarbamaatin alkaliliuoksen valmistamiseksi, karbamaatin saostamiseksi ja kemikaalien talteenot tautiseksi
Cykliskt förfarande för framställning av en alkalilösning av 5 cellulosakarbamat, för utfällning av karbamatet och för ätervinning av kemikalierna
Keksintö koskee syklistä menetelmää selluloosakarbamaatin alkaliliuok-10 sen valmistamiseksi, selluloosakarbamaatin saostamiseksi alkaliliuok-sesta ja kemikaalien talteenottamiseksi ja kierrättämiseksi.
Selluloosakarbamaattl on alkaliin liukoinen selluloosajohdannainen, joka on selluloosan ja isosyaanihapon yhdiste. Selluloosakarbamaatista 15 voidaan valmistaa alkaliliuos, joka on kehrättävissä kuidun tai kalvon muotoon käyttäen saostuskylpyä, joka saostaa selluloosakarbamaatin liuoksesta.
Saostuskylpynä on tavallisesti käytetty rikkihappoa sisältävää liuosta. 20 Sellulooeakarbamaatti on happaraissa olosuhteissa stabiili eikä siten hajoa seostettaessa. Kun karbamaatin alkaliliuos saatetaan kosketukseen rikkihapon kanssa saostuu selluloosakarbamaattl ja samalla muodostuu natriumhydroksidin neutraloituessa natrlumsulfaattia. Jatkuvassa prosessissa kuluu sekä rikkihappoa että natriumhydroksidia samalla 25 kun natrlumsulfaattia syntyy lisää. Kehräysprosessi tuottaa siten natrlumsulfaattia, joka on poistettava prosessista ja myytävä sivutuotteena. Toinen merkittävämpi haitta on se, että rikkihapon neutra-loima natriumhydroksldi ei ole helposti palautettavissa prosessiin. Natriumhydroksidi muodostaa merkitsevän osan prosessin raaka-aine-30 kustannuksista. Näinollen olisi suotavaa kehittää saostusmenetelmä, jossa ei synny epäsuotavia sivutuotteita. Suotavaa olisi erikoisesti sellainen saostusprosessi, jossa ei tarvitsisi käyttää lainkaan mineraalihappoa ja jossa ainakin oleellinen osa natriumhydroksidista saataisiin taloudellisella tavalla talteen.
Prosessin olisi silti täytettävä kuidun tai kalvon laadun kannalta tietyt vaatimukset. Seostettavan kuidun alkulujuuden on esimerkiksi 35 2 69853 1 oltava riittävä, jotta syntyvä tuote kestäisi käsittelyssä syntyvät mekaaniset rasitukset. Kuidunvalmistuksessa on esimerkiksi oleellista kuidun venytys kehräysvaiheessa toivottujen lujuusominaisuuksien aikaansaamiseksi .
5
Keksinnön kohteena on syklinen menetelmä selluloosakarbamaatin liuottamiseksi, selluloosakarbamaatin saostamiseksi alkaliliuoksesta ja kemikaalien talteenottamiseksi. Keksinnön mukainen menetelmä on tunnettu seuraavista vaiheista: 10 (a) valmistetaan selluloosakarbamaatin alkaliliuos liuottamalla sellu-loosakarbamaattia natriumhydroksidin vesiliuokseen, (b) vaiheessa (a) saatu liuos saatetaan kosketukseen saostusliuoksen 15 kanssa, joka sisältää natriumkarbonaattia, jolloin selluloosakarbamaat-ti saostuu ja voidaan erottaa liuoksesta, (c) kiteytetään vaiheessa (b) saadusta liuoksesta natriumkarbonaattia, joka palautetaan vaiheen (b) saostusliuokseen, ja 20 (d) palautetaan vaiheesta (c) saatua natriumhydroksidipitoista emä-liuosta vaiheeseen (a) selluloosakarbamaatin liuottamiseksi.
Keksinnön avulla aikaansaadaan täysin syklinen menetelmä, joka liittää 25 yhdeksi kokonaisuudeksi selluloosakarbamaattiliuoksen valmistamisen käyttäen menetelmässä talteenotettua natriumhydroksidia, selluloosakarbamaattiliuoksen saostamisen saostusliuokseen, joka ei sisällä mineraalihappoa ja saostusliuoksen regeneroimisen ja uudelleenkäytön sekä natriumhydroksidin taloudellisen talteenoton ja palautuksen liuo-30 tusvaiheeseen. Keksinnön mukaisessa syklisessä menetelmässä ei periaatteessa tarvitse lisätä tai poistaa kemikaaleja, mikä on täysin uutta aikaisempaan tekniikkaan verrattuna.
Ensimmäisenä vaiheena keksinnön mukaisessa syklisessä menetelmässä on 35 selluloosakarbamaatin alkaliliuoksen valmistaminen. Karbamaattikuitu-jen kehräysta varten valmistetaan kehräysliuos liuottamalla sellu-loosakarbamaattia natriumhydroksidin vesiliuokseen. Kehräysliuos si- 3 69853 1 sältää tyypillisesti 4-15 p-% selluloosakarbamaattia liuotettuna 5-12 p-% natriumhydroksidiin. Liuottamiseen käytetään edullisesti natriumhydroksidiliuosta, joka on otettu talteen jäljempänä kuvatulla tavalla saostuskylpyä regeneroitaessa.
5
Kehräysvaiheessa edelläkuvatulla tavalla valmistettu selluloosakarba-maatin natriumhydroksidiliuos kehrätään tavanomaisella tavalla keh-ruusuuttimien läpi saostuskylpyyn, jolloin karbamaatti saostuu kuitumaisena tuotteena. Saostusliuoksena käytetään keksinnön mukaisessa 10 prosessissa natriumkarbonaattiliuosta, sopivimmin sen vesiliuosta. Karbonaatin väkevyys saostuskylvyssä on 10-30 p-%, mieluummin yli 20 p-%, sopivimmin noin 25 p-%.
Olennaista on se, että saostusliuos ei keksinnön mukaisessa menetel-15 mässä sisällä rikkihappoa tai muuta mineraalihappoa kuten aikaisemmin tunnetuissa prosesseissa.
Kehrätty kuitu erotetaan saostusliuoksesta ja pestään ja kuivataan sinänsä tunnetulla tavalla.
20
Kehrättävän liuoksen mukana saostusliuokseen tulee myös natriumhyd-roksidia. Jatkuvassa menetelmässä saostusliuoksesta on tavalla tai toisella poistettava natriumhydroksidia vastaava määrä väkevyyden pitämiseksi samalla tasolla. Normaalisti saostusliuos voi sisältää 25 natriumhydroksidia enintään 5 p-% saostusominaisuuksien huonontumatta oleellisesti. Samoin on huolehdittava siitä, että saostusliuoksen karbonaattipitoisuus pysyy halutuissa rajoissa.
Saostusliuoksen regenerolnti keksinnön mukaisessa syklisessä menetel-30 mässä käsittää joukon reaktiovaihelta, jotka sinänsä eivät ole uusia, mutta joita ei aikaisemmin ole huomattu tai voitu käyttää hyväksi selluloosa johdannaiskuituj en valmistuksessa. Keksinnön mukaisesti on havaittu, että saostusliuoksesta voidaan natriumhydroksidi ottaa talteen yksinkertaisesti siten, että liuoksesta erotetaan natriumkarbonaatti 35 kiteyttämällä. Jäljellejäävä emäliuos sisältää pääasiallisesti natrium-hydroksidin vesiliuosta ja se voidaan käyttää sellaisenaan selluloosa-karbamaatin liuottamiseen.
4 69853 1 Karbonaatin kiteyttäminen saostusliuoksesta tapahtuu parhaiten jäähdyttämällä liuosta. Kiteytys voidaan suorittaa yhdessä tai useammassa vaiheessa käyttäen asteittain alenevaa kiteytyslämpötilaa. Viimeksimainittu tapa on suositeltavampi, koska tällöin emäliuoksen talteen-5 otto on helpompaa. Yksivaiheisessa kiteytyksessä joudutaan käsittelemään hyvin sakeaa kidemassaa, mikä saattaa aiheuttaa käsittelyvai-keuksia.
Jos käytetään useampivaiheista kiteytystä, niin ensimmäisessä vaihees-10 sa riittää jäähdyttäminen n. 10-20°C lämpötilaan. Erotetut kiteet johdetaan saostuskylpyyn ja emäliuosta jäähdytetään edelleen lisä-kiteytystä varten. Sopiva loppujäähdytyslämpötila on noin -5°C, koska tällöin natriumkarbonaatin liukoisuus on vain n. 1,6 % ja emäliuos voidaan sellaisenaan käyttää liuottamiseen. Lisäksi tässä 15 lämpötilassa oleva liuos on erittäin sopiva, koska karbamaatin liuottaminen tapahtuu sopivimmin juuri tässä lämpötilassa.
Luonnollisesti voidaan käyttää kiteytyksessä kaikkia tavanomaisia apukeinoja, kuten kidealkioiden lisäämistä, poistamista ja kierrät-20 tämistä. Samoin voidaan kiteytyksessä soveltaa tarpeen mukaan jatkuvatoimisia tai panosperiaatteella toimivia kiteyttimiä.
Keksintöä kuvataan seuraavassa oheisen kuvion mukaisen menetelmäkaavion avulla. Kuviossa viitenumerolla 1 merkittyä selluloosakarbamaattia 25 johdetaan liuotusvaiheeseen 2. Selluloosakarbamaatti liuotetaan natriumhydroksidin vesiliuokseen, jota johdetaan liuotusvaiheeseen yhteen 3 kautta. Vaiheessa 2 valmistetun karbamaattiliuoksen väkevyyttä voidaan vaihdella halutuista kehräysolosuhteista riippuen vaihtelemalla liuotukseen johdettavan natriumhydroksidin liuoksen määrää 30 laimentamalla vedellä tai haihduttamalla vettä. Yleensä karbamaattiliuoksen väkevyys on välillä 4-15 p-% ja natriumhydroksidipitoisuus välillä 5-12 p-%, tyypillisesti noin 10 p-%. Liuottamisessa voidaan tarvittaessa käyttää liukoisuutta edistäviä aineita, mutta niiden käyttö ei kuulu tämän keksinnön piiriin.
35
Vaiheesta 2 saatava selluloosakarbamaatin alkaliliuos johdetaan viitenumerolla 4 merkityn yhteen kautta kehräys- ja saostusvaiheeseen 5, 5 69853 1 jossa liuos puristetaan sinänsä tunnetulla tavalla ei-esitettyjen kehruusuuttimien läpi saostusliuokseen, joka aikaansaa selluloosa-karbamaatin saostumisen liuoksesta kuitumuodossa. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää rakosuuttimia kalvoja valmistettaessa. Saostusväliai-5 neena valheessa 5 on natriumkarbonaatin vesiliuos. Kehräys- ja saostus-vaiheessa 5 oleva liuos sisältää myös kehrättävän liuoksen mukana tulevaa natrlumhydroksidia. Natriumhydroksidin määrä ei saa nousta niin suureksi, että se vaikeuttaisi selluloosakarbamaatin saostumista. Käytännössä on havaittu, että enintään 5-6 p-% natrlumhydroksidia 10 voidaan sallia kehräysvaiheessa 5, mutta mieluimmin määrä pidetään alhaisemmalla, enintään n. 3 p-%:n tasolla.
Kehräyskylvyssä 5 syntyneet selluloosakarbamaatikuidut voidaan erottaa, esikäsitellä, pestä ja kuivata sinänsä tunnetuilla tavoilla.
15 Nämä viitenumeroilla 6-8 merkityt vaiheet eivät ole keksinnön kannalta oleellisia ja ne jätetään siksi tarkemmin kuvailematta.
Kehräys- ja saostusvalheesta 5 poistetaan yhteen 9 kautta liuosta, joka natriumkarbonaatin lisäksi sisältää natrlumhydroksidia, kuten 20 edellä on kuvattu. Vaiheessa 10 tapahtuu liuoksen sisältämän natriumhydroksidin erottaminen kiteyttämällä natriumkarbonaatti pois liuoksesta. Kiteyttäminen tapahtuu käyttäen hyväksi ei-esitettyjä jäähdytys-elimiä. Kiteytynyt natriumkarbonaatti poistetaan liuoksesta ja pestään tarvittaessa vedellä. Sen jälkeen kiteet voidaan johtaa yhteen 11 kaut-25 ta takaisin saostusvaiheeseen 5. Natrlumhydroksidia sisältävä emäliuos johdetaan yhteen 3 kautta karbamaatin liuotusvaiheeseen 2.
On luonnollista, että keksinnön mukaiseen menetelmään voidaan tehdä erilaisia muunnoksia poikkeamatta silti keksinnön piiristä. Siten 30 natriumkarbonaatin kiteysvalhe 10 voi jakautua useammaksi eri vaiheeksi, joissa voidaan käyttää erilaisia lämpötiloja ja erilaisia kiteyksen apukeinoja, jotka sinänsä eivät kuulu tämän keksinnön piiriin.
35 Oheisessa esimerkissä valaistaan lähemmin keksinnön mukaista syklistä menetelmää.
6 , 69853 1 Esimerkki
Valmistettiin liuos, joka sisälsi 6,9 p-% selluloosakarbamaattia, 9 p-% natriumhydroksidia. Liuosta kehrättiin 25°C lämpötilassa saostushautee-5 seen, joka sisälsi 25 p-% natriumkarbonaattia ja 3 p-% natriumhydroksidia . Kehräyksessä syntyi karbamaattikuituja, joilla oli täysin tyydyttävät ominaisuudet. Kuidut erotettiin saostusliuoksesta, pestiin ja kuivattiin tavanomaisella tavalla.
10 Saostusliuoksesta otettiin 100 paino-osaa liuosta, joka jäähdytettiin sekoittaen 5 tunnin aikana 21,5°C lämpötilaan. Kiteytyksen helpottamiseksi liuokseen lisättiin 0,02 paino-osaa ^£00^. lOi^O-kidealkioita. Syntynyt kidepuuro erotettiin tyhjösuodatuksella ja emäliuos (51,6 paino-osaa) analysoitiin. Se sisälsi 5,3 % NaOH ja 13,3 % Na^CO^.
15
Emäliuos jäähdytettiin -5°C:een ja sekoitettiin 5 h:n ajan. Muodostuneet kiteet erotettiin suodattamalla. Emäliuos sisälsi 1,5 % ja 9,7 % NaOH, jollaisena se on sopivaa selluloosakarbamaatin liuotukseen.
20 25 30 35
Claims (3)
1 Syklinen menetelmä selluloosakarbamaatin alkaliliuoksen valmistamiseksi, selluloosakarbamaatin saostamiseksi alkaliliuoksesta ja kemi-5 kaalien talteenottamiseksi ja kierrättämiseksi, tunnettu seuraavista vaiheista: (a) valmistetaan selluloosakarbamaatin alkaliliuos liuottamalla sel-luloosakarbamaattia natriumhydroksidin vesiliuokseen, 10 (b) saatetaan vaiheesta (a) saatu liuos kosketukseen saostusliuoksen kanssa, joka sisältää natriumkarbonaattia, jolloin selluloosakarba-maatti saostuu ja voidaan poistaa, 15 (c) kiteytetään vaiheessa (b) saadusta liuoksesta natriumkarbonaattia, joka palautetaan vaiheen (b) saostusliuokseen, ja (d) palautetaan vaiheesta (c) saatua natriumhydroksidipitoista emä-liuosta vaiheeseen (a) selluloosakarbamaatin liuottamiseksi. 20
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheen (c) kiteytys suoritetaan kahdessa tai useammassa vaiheessa.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiteytys vaiheessa (c) suoritetaan jäähdyttämällä. 30 35
Priority Applications (17)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI843814A FI69853C (fi) | 1984-09-27 | 1984-09-27 | Cykliskt foerfarande foer framstaellning av en alkaliloesning av cellulosakarbamat foer utfaellning av karbamatet och foeraotervinning av kemikalierna |
| ZA857170A ZA857170B (en) | 1984-09-27 | 1985-09-18 | Cyclic process for producing alkali solution of cellulose carbamate,precipitating the carbamate and recovering the chemicals |
| CS856731A CS673185A2 (en) | 1984-09-27 | 1985-09-20 | Method of cellulose's carbamate precipitation from alkaline solution with chemicals' regeneration and recycling |
| IN675/CAL/85A IN164447B (fi) | 1984-09-27 | 1985-09-23 | |
| IT22253/85A IT1201468B (it) | 1984-09-27 | 1985-09-24 | Procedimento ciclico per produrre soluzioni alcaline di carbammato di cellulosa,precipitare il carbammato e recuperare i prodotti chimici |
| US06/779,798 US4639515A (en) | 1984-09-27 | 1985-09-24 | Cyclic process for producing an alkali solution of cellulose carbamate and precipitating the carbamate |
| DD85281019A DD238982A5 (de) | 1984-09-27 | 1985-09-25 | Zyklisches verfahren zur herstellung alkalischer loesungen von cellulosecarbamat |
| BR8504752A BR8504752A (pt) | 1984-09-27 | 1985-09-26 | Processo ciclico para a producao de uma solucao alcalina de carbamato de celulose,para a precipitacao do carbamato de celulose da solucao alcalina e para a recuperacao e reciclagem dos produtos quimicos |
| CA000491574A CA1236095A (en) | 1984-09-27 | 1985-09-26 | Cyclic process for producing alkali solution of cellulose carbamate, precipitating the carbamate and recovering the chemicals |
| NO853794A NO163229C (no) | 1984-09-27 | 1985-09-26 | Fremgangsmaate for utfelling av cellulosekarbamat fra en vannopploesning. |
| AT0280785A AT389327B (de) | 1984-09-27 | 1985-09-26 | Zyklisches verfahren zur herstellung einer alkaliloesung von zellulosecarbamat |
| SE8504457A SE461099B (sv) | 1984-09-27 | 1985-09-26 | Cykliskt foerfarande foer framstaellning av en alkaliloesning av cellulosakarbamat, foer utfaellning av karbamatet och foer aatervinning av kemikalierna |
| DE19853534357 DE3534357A1 (de) | 1984-09-27 | 1985-09-26 | Zyklisches verfahren zur herstellung einer alkalischen loesung von cellulosecarbamat, zur faellung des carbamats und zur rueckgewinnung der chemikalien |
| GB08523915A GB2164943B (en) | 1984-09-27 | 1985-09-27 | Improvements in carbamate production |
| JP60214409A JPS6185452A (ja) | 1984-09-27 | 1985-09-27 | セルロースカルバミン酸塩紡糸用循環操作方法 |
| FR8514368A FR2570707B1 (fr) | 1984-09-27 | 1985-09-27 | Procede cyclique pour la preparation d'une solution d'alcali de carbamate de cellulose, pour precipiter le carbamate et pour recuperer les produits chimiques |
| RO85120223A RO92931A (ro) | 1984-09-27 | 1985-09-27 | Procedeu ciclic pentru prepararea solutiei alcaline de carbamat de celuloza |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI843814A FI69853C (fi) | 1984-09-27 | 1984-09-27 | Cykliskt foerfarande foer framstaellning av en alkaliloesning av cellulosakarbamat foer utfaellning av karbamatet och foeraotervinning av kemikalierna |
| FI843814 | 1984-09-27 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI843814A0 FI843814A0 (fi) | 1984-09-27 |
| FI69853B true FI69853B (fi) | 1985-12-31 |
| FI69853C FI69853C (fi) | 1986-05-26 |
Family
ID=8519662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI843814A FI69853C (fi) | 1984-09-27 | 1984-09-27 | Cykliskt foerfarande foer framstaellning av en alkaliloesning av cellulosakarbamat foer utfaellning av karbamatet och foeraotervinning av kemikalierna |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4639515A (fi) |
| JP (1) | JPS6185452A (fi) |
| AT (1) | AT389327B (fi) |
| BR (1) | BR8504752A (fi) |
| CA (1) | CA1236095A (fi) |
| CS (1) | CS673185A2 (fi) |
| DD (1) | DD238982A5 (fi) |
| DE (1) | DE3534357A1 (fi) |
| FI (1) | FI69853C (fi) |
| FR (1) | FR2570707B1 (fi) |
| GB (1) | GB2164943B (fi) |
| IN (1) | IN164447B (fi) |
| IT (1) | IT1201468B (fi) |
| NO (1) | NO163229C (fi) |
| RO (1) | RO92931A (fi) |
| SE (1) | SE461099B (fi) |
| ZA (1) | ZA857170B (fi) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4789006A (en) * | 1987-03-13 | 1988-12-06 | Teepak, Inc. | Cellulose aminomethanate sausage casings |
| US5215125A (en) * | 1987-03-13 | 1993-06-01 | Teepak, Inc. | Cellulose aminomethanate sausage casings |
| US4999425A (en) * | 1989-06-12 | 1991-03-12 | Teepak, Inc. | Cellulose aminomethanate by ion-exchange extraction |
| US5229506A (en) * | 1989-06-12 | 1993-07-20 | Teepak, Inc. | Preparation of cellulose aminomethanate |
| US4997934A (en) * | 1989-06-12 | 1991-03-05 | Teepak, Inc. | Cellulose aminomethanate by weight loss monitoring |
| US4997933A (en) * | 1989-06-12 | 1991-03-05 | Teepak, Inc. | Cellulose aminomethanate by acid neutralization |
| US7133846B1 (en) * | 1995-02-13 | 2006-11-07 | Intertrust Technologies Corp. | Digital certificate support system, methods and techniques for secure electronic commerce transaction and rights management |
| DE19721609A1 (de) | 1997-05-23 | 1998-11-26 | Zimmer Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Verspinnen von Cellulosecarbamat-Lösungen |
| DE19757958A1 (de) * | 1997-12-24 | 1999-07-01 | Lurgi Zimmer Ag | Verfahren zur Herstellung einer Cellulosecarbamatlösung |
| DE102004007616B4 (de) * | 2004-02-17 | 2005-12-22 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Herstellung von Fasern und anderen Formkörpern aus Cellulosecarbamat und/oder regenerierter Cellulose |
| CN100516326C (zh) * | 2007-08-20 | 2009-07-22 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法 |
| EP3016908A1 (en) | 2013-07-01 | 2016-05-11 | IHK Fibre AB | Alkali recycle in cellulose spinning process |
| EP3231901A1 (en) * | 2016-04-14 | 2017-10-18 | TreeToTextile AB | Process for spinning dissolved cellulose comprising recovering an aqueous sodium hydroxide cellulose solvent from the spent coagulation bath liquid |
| SE544547C2 (en) | 2019-02-21 | 2022-07-12 | Treetotextile Ab | A process for wet spinning of cellulose fibers from an alkaline spin bath |
| EP3969645A4 (en) * | 2019-05-15 | 2023-06-21 | TreeToTextile AB | RECOVERY OF CHEMICALS IN CELLULOSE SPINNING |
| CN112390281A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-02-23 | 冉国庆 | 一种从纤维素氨基甲酸酯（cc）纤维凝固浴中回收氧化锌的方法及应用 |
| WO2024146979A1 (en) * | 2023-01-05 | 2024-07-11 | Infinited Fiber Company Oy | Method of recycling an aqueous alkaline spin bath |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2103639A (en) * | 1934-02-09 | 1937-12-28 | Brown Co | Precipitation or setting of hydroxycellulose ethers from alkaline aqueous solutions |
| BE413827A (fi) * | 1935-02-14 | |||
| BE415565A (fi) * | 1935-05-15 | |||
| GB516672A (en) * | 1937-08-30 | 1940-01-09 | Du Pont | Improvements in or relating to the production of cellulose derivatives |
| US2283809A (en) * | 1940-02-24 | 1942-05-19 | Du Pont | Method of coagulating cellulosic solutions |
| US2371359A (en) * | 1941-12-30 | 1945-03-13 | Battelle Memorial Institute | Method of producing solution containing cellulosic material |
| FI62318C (fi) * | 1981-01-27 | 1982-12-10 | Neste Oy | Foerfarande foer framstaellning av ett alkaliloesligt cellulosaderivat |
| FI64603C (fi) * | 1981-12-30 | 1983-12-12 | Neste Oy | Foerfarande foer utfaellning av cellulosaderivat |
| FI67561C (fi) * | 1982-12-08 | 1985-04-10 | Neste Oy | Foerfarande foer upploesning av cellulosakarbamat |
| FI66624C (fi) * | 1983-11-02 | 1984-11-12 | Neste Oy | Foerfarande foer framstaellning av cellulosakarbamatfibrer eller -filmer |
| FI67562C (fi) * | 1984-03-12 | 1985-04-10 | Neste Oy | Foerfarande foer framstaellning av cellulosakarbamat |
-
1984
- 1984-09-27 FI FI843814A patent/FI69853C/fi not_active IP Right Cessation
-
1985
- 1985-09-18 ZA ZA857170A patent/ZA857170B/xx unknown
- 1985-09-20 CS CS856731A patent/CS673185A2/cs unknown
- 1985-09-23 IN IN675/CAL/85A patent/IN164447B/en unknown
- 1985-09-24 US US06/779,798 patent/US4639515A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-09-24 IT IT22253/85A patent/IT1201468B/it active
- 1985-09-25 DD DD85281019A patent/DD238982A5/de not_active IP Right Cessation
- 1985-09-26 CA CA000491574A patent/CA1236095A/en not_active Expired
- 1985-09-26 BR BR8504752A patent/BR8504752A/pt unknown
- 1985-09-26 NO NO853794A patent/NO163229C/no unknown
- 1985-09-26 DE DE19853534357 patent/DE3534357A1/de active Granted
- 1985-09-26 SE SE8504457A patent/SE461099B/sv not_active IP Right Cessation
- 1985-09-26 AT AT0280785A patent/AT389327B/de not_active IP Right Cessation
- 1985-09-27 JP JP60214409A patent/JPS6185452A/ja active Granted
- 1985-09-27 RO RO85120223A patent/RO92931A/ro unknown
- 1985-09-27 GB GB08523915A patent/GB2164943B/en not_active Expired
- 1985-09-27 FR FR8514368A patent/FR2570707B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6185452A (ja) | 1986-05-01 |
| GB2164943B (en) | 1988-08-10 |
| DE3534357C2 (fi) | 1988-12-01 |
| ZA857170B (en) | 1986-05-28 |
| DD238982A5 (de) | 1986-09-10 |
| ATA280785A (de) | 1989-04-15 |
| SE8504457D0 (sv) | 1985-09-26 |
| DE3534357A1 (de) | 1986-04-03 |
| JPH0455622B2 (fi) | 1992-09-03 |
| IT8522253A0 (it) | 1985-09-24 |
| NO163229C (no) | 1990-04-25 |
| NO853794L (no) | 1986-04-01 |
| RO92931A (ro) | 1987-11-30 |
| IN164447B (fi) | 1989-03-18 |
| SE8504457L (sv) | 1986-03-28 |
| CS673185A2 (en) | 1990-12-13 |
| FR2570707B1 (fr) | 1988-05-27 |
| SE461099B (sv) | 1990-01-08 |
| GB2164943A (en) | 1986-04-03 |
| IT1201468B (it) | 1989-02-02 |
| GB8523915D0 (en) | 1985-10-30 |
| FR2570707A1 (fr) | 1986-03-28 |
| US4639515A (en) | 1987-01-27 |
| AT389327B (de) | 1989-11-27 |
| BR8504752A (pt) | 1986-07-22 |
| FI69853C (fi) | 1986-05-26 |
| FI843814A0 (fi) | 1984-09-27 |
| NO163229B (no) | 1990-01-15 |
| CA1236095A (en) | 1988-05-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI69853C (fi) | Cykliskt foerfarande foer framstaellning av en alkaliloesning av cellulosakarbamat foer utfaellning av karbamatet och foeraotervinning av kemikalierna | |
| US3953580A (en) | Boric acid process | |
| FI69852C (fi) | Cykliskt foerfarande foer framstaellning av en alkaliloesning av cellulosakarbamat foer utfaellning av karbamatet och foeraotervinning av kemikalierna | |
| US4215223A (en) | Process for the preparation of D(-)αphenylglycine | |
| US3184508A (en) | Crystallization of biuret from biuretcontaining aqueous solutions saturated with urea | |
| US20070231238A1 (en) | Method and plant for depleting sodium thiocyanate in washing liquors and for obtaining pure sodium thiocyanate | |
| CA2026374C (en) | Recovery of ida and glauber's salt from waste crystal liquors | |
| US2929839A (en) | Process for recovering glutamic acid | |
| GB2164941A (en) | Process for precipitating cellulose carbamate | |
| US2003734A (en) | Process of treating caustic soda solutions | |
| GB670003A (en) | Improvements in or relating to process of producing glutamic acid and the glutamic acid resulting from said process | |
| JP3181110B2 (ja) | 熱安定性の優れたビスフェノールａの製造方法 | |
| SU1224257A1 (ru) | Способ получени иодида и иодата натри | |
| US4605791A (en) | Process for purification of technical grade pentachlorophenol | |
| US1979154A (en) | Production of n-benzyl-paraaminophenol | |
| SU1495297A1 (ru) | Способ выделени сульфата натри | |
| SU1514842A1 (ru) | Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства | |
| CN118382732A (zh) | 生产纤维素氨基甲酸酯长丝或纤维的方法 | |
| SU54410A1 (ru) | Способ получени иодистого кали или натри | |
| DE2931776C2 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Citronensäure aus einem Gemisch mit Oxalsäure | |
| JPS5941925B2 (ja) | 亜二チオン酸塩の製造法 | |
| KR810000254B1 (ko) | 사카린(saccharin)의 정제방법 | |
| JPS6261022B2 (fi) | ||
| SU1000399A1 (ru) | Способ получени гидрата окиси бари | |
| Pope et al. | CCXXIX.—The resolution of externally compensated pavine and α-bromocamphor-π-sulphonic acid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: NESTE OY |