FI68526C - Metod och apparat foer separering av en blandning medelst adsorption - Google Patents

Description

I- -K- -I ., _ KUULUTUSJULKAISU

8 (11) UTLÄGGNINGSSKRIFT 6 8526 C(45) ratcr.tti nycnnetty 10 10 1935 (51) Kv.lk.7int.Ci.4 B 01 D 15/08 // C 13 K 3/00 SUOMI—FINLAND (21) Pttenttlhakemu*— Patentansökning 793422 (22) Hakemispäivä — Ansökningsdag 01.11,79 (H) (23) Alkupäivä — Giltighetsdag 01.11.79 (41) Tullut julkiseksi — Bllvit offentllg 03.05.80

Patentti- ja rekisterihallitus Nähtaväkslpanon ja kuul.julkalsun pvm. — nfi nt fir

Patent- OCh registerstyrelsen ' 1 Ansökan utlagd och utl.skriften publlcerad ’ ‘ ^ (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus — Begärd prioritet 02.11 .78 28.12.78, 13.03.79, Ο3.Ο9.79, Japani-Japan(JP) 135312/78, 163720/78, 29126/79, 112642/79 (71) Mitsubishi Chemical Industries Limited, 5“2, Marunouchi 2-chome,

Chiyoda-ku, Tokyo, Japani-Japan(JP) (72) Masao Ando, Tokyo, Tetsuya Hirota, Kanagawa, Katashi Shioda, Tokyo,

Japan i-Japan(JP) (74) Oy Kolster Ab (54) Menetelmä ja laite seoksen jakamiseksi adsorptiolla - Metod och apparat för separering av en blandning medelst adsorption Tämä keksintö liittyy menetelmään ja laitteeseen, joilla jaetaan seos adsorptiolla. Tässä tarkoitetaan "adsorptiolla" ilmiötä, joka pitää aineosat nesteessä kiinteällä aineella, riippumatta pidä tysmekanismin luonteesta, kuten adsorptio, absorptio, sorptio, yhdisteen muodostaminen, ioninvaihto tms. Tarkemmin määriteltynä keksintö koskee menetelmää ja laitetta, joilla jaetaan pylväskromato-grafiällä liuos, joka sisältää kaksi tai useampia aineosia, ainakin kahdeksi osaksi, so. osaksi, joka sisältää runsaasti aineosaa, jonka adsorboiva aine voi helposti adsorboida, ja osaksi, jota on rikastettu aineosalla, joka on vaikeasti adsorboitavissa adsorboivalla ai-nella.

Seosten jako adsorptiolla käyttäen erilaisia adsorboivia aineita on ollut hyvin tunnettu ja sitä on sovellettu laajasti teollisesti. Yksinkertaisin adsorptioerotin on yksinkertainen kolonni, joka on täytetty adsorboivilla aineilla. Jaon suorittamiseksi kolonnin avulla syötetään ensin kolonnin yläpäästä käynnistysliuos, joka 2 68526 sisältää sekä aineosan, jonka adsorboivat aineet adsorboivat helposti että aineosan, jonka adsorboiminen on vaikeaa, minkä jälkeen syötetään desorptioaine. Tällaista kolonnia käyttävässä menettelyssä puretaan yleensä ensin pohjasta liuos, joka on rikastettu vaikeasti adsorboitavalla aineosalla, ja sitten liuos, jossa on runsaasti sekä vaikeasti adsorboitavaa aineosaa että helposti adsorvoitavaa aineosaa, ja lopuksi liuos, jossa on runsaasti helposti adsorboitavaa aineosaa. Se liuos, joka sisältää molemmat aineosat ja joka puretaan menetteyln välivaiheessa, kierrätetään uudelleen kolonnin yläpäähän, kun se on sekoitettu käynnistyslluokseen. Tämä jakomenettely voidaan suorittaa käyttäen yksinkertaista laitetta ja sen toimintaa on yksinkertainen, mutta jako ei ole siinä tehokas. Lisäksi menettely yleensä edellyttää suuren määrän desorptioainetta, joten vaikeasti ja helposti adsorboitavien aineosien väkevyys tuotteena saadussa liuoksessa laimenee. US-patenttijulkaisussa 3 416 961 kuvataan parannettua menetelmää, jossa kolonnin pohjasta purettu liuos jaetaan useiksi osiksi. Ne osat, joita ei voida käyttää tuotteina, varastoidaan väliaikaisesti säiliöihin niiden syöttämiseksi myöhemmin säiliöistä kolonniin väliaikoina, jolloin ei syötetä käynnistysliuosta tai desorptioainetta kolonniin.

US-patenttijulkaisussa 4 022 637 kuvataan menetelmää, jossa liuos puretaan kolonnin pohjasta ja jaetaan viideksi osaksi, joista kahta osaa käytetään tuotteena ja muut kolme kierrätetään kolonniin. Kolmesta osasta kaksi kierrätetään suoraan kolonnin yläpäästä ja kolmas varastoidaan kerran säiliöön ja syötetään kolonnin yläpäähän käynnistysliuoksen jälkeen.

Kaikissa edellä kuvatuissa menetelmissä kaikki liuokset vir-taavat kolonnissa alas tämän pohjasta. Lisäksi tarvitaan lisäsäiliö-tä tai -säiliöitä osalle tai osille, jotka eivät kuulu tuotteeseen ja jotka on varastoitava väliaikaisesti.

Japanilaisessa patenttijulkaisussa 53-149870 kuvataan menetelmää, jossa muut kuin tuoteosat kierrätetään suoraan kolonnin yläpäähän käyttämättä varastosäiliötä. Tässä menetelmässä tuoteosat poistetaan vain kolonnin pohjasta. Lisäksi kuvataan muunnosta, jossa on ydistetty kaksi kolonnia ja tuotteena käytettävät osat poistetaan kolonnin pohjasta. Kummassakin menetelmässä kaksi osaa kierrätetään uudestaan jokaisen toimintajakson yhteydessä.

Il 3 68526 US-patenttijulkaisussa 2 989 589 kuvataan jatkuva menetelmä neste-seoksessa olevien komponenttien eristämiseksi. Keksinnön mukainen menetelmä eroaa tästä tunnetusta menetelmästä seuraavalla tavalla:

Keksinnössä kohdat, joista nestettä ja desorbenttiä syötetään, ovat kiinteät, kun taas tunnetussa menetelmässä ne etenevät jaksoit-taisesti myötävirtaan; keksintö on oleellisesti panosprosessi, joka käsittää vähintään kolme vaihetta ja jossa toiminta tapahtuu jaksottaisesti, kun taas tunnettu menetelmä on oleellisesti jatkuva prosessi; tunnetussa menetelmässä syöttö- ja poistovirtaus on jatkuva; ja tunnetussa menetelmässä adsorbenttivyöhykkeen konsentraatioja-kautuma on tasainen ja koko systeemi liikkuu, kun taas keksinnössä virtaus kesketytetään ja adsorbenttivyöhykkeen konsentraatiojakautuma muuttuu asteittain. Eräs olennainen piirre keksinnön mukaisessa adsorptioerottimessa on se, että siihen on sovitettu venttiili takaisinvirtauksen estämieksi. US-patenttijulkaisussa 2 989 589 kuvattua venttiiliä 135 käyttäen ainoastaan virtauksen säätelemiseksi.

GB-patenttijulkaisussa 1 574 915 kuvataan menetelmää ketoosi-aldoosiseosten erottamiseksi selektiivisellä adsorptiolla käyttämällä adsorptioaineina määrättyjä zeoliitteja. Vaatimukset 1-18 koskevat menetelmiä, jotka suoritetaan vaiheittain ja jatkuvasti. Vaatimukset 19-23 koskevat simuloita liikkuva-patja-menetelmää. Selitysosassa kuvataan pääasiallisesti vain simuloitua liikuva-patja-menetelmää eikä vaiheittain suoritettavaa menetelmää kuvata ollenkaan.

FI-kuulutusjulkaisu 63 065 ja JP-hakemusjulkaisu 53 026 336 koskevat jatkuvia menetelmiä, jotka eroavat eo. keksinnöstä edellä GB-patentin 1 574 915 yhteydessä kuvatulla tavalla.

FR-patenttijulkaisu 2 380 805 liittyy parametripumppaukseen, jolloin adsorptio suoritetaan käyttäen hyväksi lämpötilaeroja. Esillä oleva keksintö eroaa siis olennaisesti mainitusta menetelmästä. Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetään desorbenttiä, kun taas mainitussa tunnetussa menetelmässä tällaista ei käytetä. Esillä olevassa keksinnössä adsorptioaineet eivät myöskään liiku, kuten on asianlaita FR-patentin mukaisessa menetelmässä.

Keksintö koskee menetelmää ainakin yhden helposti adsorboitavan aineosan ja ainakin yhden vaikeasti adsorboitavan aineosan sisältävän, lähtöaineena käytetyn nesteen jakamiseksi mainituiksi aineosiksi käyttäen adsorptioerotinta, joka käsittää mainittujen 4 68526 aineosien adsorptioainetta sisältävän kerroksen ja johdon, joka yhdistää kerroksen etu- ja takapään, niin että neste voidaan kierrättää. Menetelmälle on tunnusomaista, että ensimmäisessä vaiheessa lähtöaineena käytettyä nestettä syötetään kerroksen keskiosaan ja samalla runsaasti jompaakumpaa aineosaa sisältävää nestettä, jonka määrä on sama kuin syötetyn nesteen määrä, poistetaan kohdasta, joka on syöttöaukosta alavirtaan, toisessa vaiheessa erotti-meen tapahtuva lähtöaineena käytetyn nesteen syöttö ja siitä tapahtuva nesteen poisto keskeytetään ja erottimeen jäävä neste johdetaan alaspäin, ja kolmannessa vaiheessa desorbenttinestettä syötetään erottimeen, joko kerroksen etuosaan tai kerroksen keskiosaan ja samalla runsaasti jompaakumpaa aineosaa sisältävää nestettä, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, poistetaan kohdasta, joka on desorbenttisyöttöaukosta alavirtaan, jolloin nesteen poisto erottimesta ensimmäisessä ja kolmannessa vaiheessa suoritetaan ainakin kahdessa osassa ja adsorptiokaistat jäävät osittain kerrokseen kolmannessa vaiheessa.

Keksintö koskee myös edellä kuvatussa menetelmässä käytettävää adsorptioerotinta, jolle on tunnusomaista, että se käsittää kolme adsorptioaineella täytettyä osastoa 1, 2, 3, jotka on kytketty sarjaan, jolloin osaston 1 etupää ja osaston 3 takapää on yhdistetty niin, että nestettä voidaan kierrättää osastojen läpi, ainakin yhden kiertojärjestelmään sovitetun pumpun 5, osaston 2 takapään ja osaston 3 etupään väliin sovitetun tuloaukon lähtöaineena käytettävälle nesteelle, aukon desorbenttinesteen syöttämiseksi erottimeen, joka aukko on osaston 3 takapään ja osaston 1 etupään välissä tai osaston 2 takapään ja osaston 3 etupään välissä, ja kaksi aukkoa nesteiden poistamiseksi erottimesta, joista toinen aukko on osaston 1 takapään ja osaston 2 etupään välissä ja toinen on osaston 3 takapään ja osaston 1 etupään välissä, jolloin jälkimmäinen, siinä tapauksessa, että se on sovitettu osaston 3 takapään ja osaston 1 etupään väliin, sijaitsee nesteen syöttöaukosta ylävirtaan, ja jolloin nesteen takaisinvirtauksen estämiseksi on sovitettu väline osaston 3 takapään ja osaston 1 etupään välissä olevan poistoaukon ja desorbenttinesteen syöttöaukon väliin.

Keksintöä kuvataan seuraavassa lähemmin.

n 5 68526

Keksinnön toteutuksessa aineiden jako suoritetaan käyttämällä laitetta, jossa on täytetty kerros, joka on täytetty adsorptioai-neella. Täytetty kerros on kytketty nestekanavan kautta etu- ja ta-kapäidensä kohdalla ja on varustettu ainakin kahdella nesteen syöttö-aukolla virtaussuunnassa ja lisäksi ainakin kahdella nesteen poisto-aukolla. Täytetty kerros on jaettu kolmeksi osastoksi näiden nesteen syöttö- ja poistoaukkojen avulla. Ts. täytetty kerros on jaettu kolmeksi osastoksi pituussuunnassaan ja nesteen syöttöaukot ja/tai poistoaukot on sijoitettu eri osien väliin.

Jokainen osasto voidaan edelleen jakaa alaosastoiksi. Jos alaosastoja käytetään, niin niiden välillä käytetään yleensä nesteen syöttöaukkoja ja/tai poistoaukkoja. Kahden osaston tai alaosaston välille on sijoitettu ainakin yksi kiertopumppu, joka kierrättää nesteen erottimen kautta. Täytetyn kerroksen sisällä neste siirretään yhteen suuntaan eli vain alaspäin.

Keksinnön mukaisessa adsorptiojakomenetelmässä ensimmäinen vaihe on käynnistysnesteen syöttö yhdestä nesteen syöttöaukosta laitteen osastoon. Syötetty käynnistysneste siirretään alaspäin kerroksen kautta, minkä jälkeen käynnistysnesteen sisältämät aineosat adsorboituvat adsorptioaineelle riippuen niiden ja adsorptioaineen välisestä yhtymistaipumusasteesta, sillä tuloksella, että muodostuu tiheä adsorptiokaista suunnassa alaspäin syöttöaukosta. Neste, joka on kerroksessa syöttöaukosta alajouksun puolella, siirretään alaspäin uuden käynnistysnesteen vaikutuksen avulla. Tämän liikkeen avulla käynnistysnesteen ainakin yhden aineosan adsorptiokaista, joka on alajuoksun puolella syöttöaukosta, tulee desorboiduksi ja desor-boidun aineosan sisältävä neste poistetaan nesteen poistoaukosta, joka on tämän ja seuraavan osaston välissä. Poistetun liuoksen määrä tehdään samaksi kuin käynnistysnesteen syöttömäärä. Kun käynnistys-nesteen syöttö saavuttaa ennaltamäärätyn määrän, pysäytetään käynnistysnesteen syöttö. Käynnistysnesteen määrä yhdessä toimintajaksossa on tavallisesti pienempi kuin se, joka jää siihen osastoon, johon käynnistysneste syötetään.

Toisessa vaiheessa nesteen syöttö kerroksen ja sen poisto kerroksesta keskeytetään, minkä jälkeen käytetään kiertopumppua nesteen siirtämiseksi kerroksessa alaspäin. Liikkeeseen liittyy adsorptio-desorptioilmiö, joka tapahtuu adsorptioaineen ja käynnistysnesteen aineosien kesken. Näin ollen vaikeasti adsorboitava aineosa tai __— 11 6 68526 -osat liikkuu/liikkuvat suuremmalla nopeudella, kun taas aineosa tai -osat, jotka adsorboituvat helposti, liikkuvat hitaammin, niin että vaikeasti ja helposti adsorboitavien aineosien adsorptiokais-tat tulevat vähitellen, mutta selvästi erotetuksi toisistaan. Ero-tusaste riippuu aineosien adsorptiokyvyn erosta suhteessa käytettyyn adsorptioaineeseen ja kuljetun välin pituudesta. Keksinnön toteutuksessa neste viedään kiertojärjestelmän kautta, ja jos kiertopumpun työskentelyaika on liian pitkä, niin vaikeasti adsorboitavien aineosien, jotka liikkuvat nopeammin, adsorptiokaistan etupää saavuttaa helposti adsorboitavien, hitaammin liikkuvien aineosien adsorptiokaistan takapäätä, niin että molemmat adsorptiokaistat jälleen menevät limittäin. Näin ollen kiertopumppu pysäytetään, kun molemmat adsorptiokaistat eroavat toisistaan.

Kolmannessa vaiheessa desorptioneste syötetään erottimeen. Desorptioneste virtaa alaspäin, jotta adsorboidut aineosat voivat desorboitua ja kerrokseen jäänyt neste pakotetaan alaspäin. Samalla kun tapahtuu desorptionesteen syöttö, tulee siis kerroksen neste poistetuksi poistoaukon kautta, joka on sopivassa osassa alajouksun puolella syöttöaukosta. Desorptionesteen syöttökohta ja nesteen poistokohta valitaan niin, että poistettu neste sisältää runsaasti haluttuja aineosia. Esim. sellainen menetelmä on hyväksyttävä, jossa valitaan osasto tai alaosasto, jossa adsorboidaan tietty aineosa yksin ja johon syötetään desorptioneste osastosta yläjuoksun puolelta, kun taas kerroksen neste poistetaan osastosta alajuoksun puolelta. Tämän menetelmän mukaisesti on tietenkin mahdollista koota neste, jossa on runsaasti tätä aineosaa. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää toista menetelmää, jossa aineosien useat adsorptiokaistat on sijoitettu vyöhykkeeseen, joka on desorptionesteen syöttöaukon ja kerroksen nesteen poistoaukon välissä, ja adsorptiokaista, joka on lähimpänä poistoaukkoa, desorboidaan, ja eri aineosien adsorptiokaistat liikutetaan eteenpäin syöttämällä desorptionestettä. Tässä tapauksessa, kun desorptiota jatketaan, vaihtelee poistetun nesteen koostumus ajan kuluessa, niin että voidaan koota erikseen poistettu neste koostumuksen mukaan.

Tässä kolmannessa vaiheessa desorptio suoritetaan niin, että osa adsorptiokaistoista jää kerrokseen. Tämä siksi, että eri aineosien kerroksessa toisessa vaiheessa muodostuneet adsorptiokaistat ovat tavallisesti osaksi päällekkäin. Jos nämä päällekkäiset osat 7 68526 poistetaan desorption avulla, niin saadun tuotteen koostumus huononee. Toinen syy on se, että adsorptiokaista, joka on siinä osastossa, johon käynnistysneste syötetään, desorboidaan ensimmäisessä vaiheessa eikä desorptiota tarvita kolmannessa vaiheessa.

Niiden adsorptiokaistojen joukossa, jotka jäävät jäljelle kolmannen vaiheen tapahduttua, osa, joka ei desorboidu myöhemmän jakson ensimmäisessä vaiheessa, muodostaa adsorptiokaistan yhdessä ensimmäisessä vaiheessa syötetyn käynnistysnesteen adsorptiokaistan kanssa.

Keksinnön menetelmä käsittää periaatteessa ensimmäiset kolme vaihetta, mutta se on muunnettavissa eri tavoin. Voidaan esim. käyttää lisävaihetta, jossa kun käynnistysnesteen syöttö pysäytetään, desorptioneste syötetään käynnistysnesteen syöttöaukosta tai kohdasta, joka on syöttöaukosta yläjuoksun puolella, ja samalla kerroksen läpi jatkuvasti juokseva neste poistetaan kohdasta, joka on syöttö-aukosta alajuoksun puolella. Tämä lisävaihe on tehokas silloin, kun käynnistysneste sisältää aineosan, jonka adsorptio on paljon vaikeampi kuin muiden aineosien, jolloin tämä aineosa poistetaan kerroksesta ennen kuin se liikkuu kerroksen läpi toisessa vaiheessa.

Keksintöä kuvataan lähemmin seuraavassa viitaten oheisiin piirustuksiin.

Piirustusten lyhyt kuvaus: kuvio 1 esittää kaaviomaista kuvantoa keksinnön mukaisen ad-sorptioerottimen perusjärjestelystä; kuviot 2 ja 3 esittävät kaaviomaista kuvantoja kuvion 1 laitteen muunnoksista; kuviot 1-3 näyttävät täytetyt kerrosyksiköt 1-4, pumpun 5, 6 säiliöt 7-11, venttiilit 12-24; kuviot 4A-D esittävät kaaviomaisia kuvantoja adsorptiokais-toista täytetyissä kerroksissa kunkin vaiheen päättyessä, kun toteutetaan keksinnön menetelmä käyttäen kuvion 1 laitetta (edellyttäen, että desorptioaineen syöttövaiheeseen sisältyy venttiilin toiminnan muutos tämän vaiheen aikana ja toimintoja, jotka ovat ennen tätä ti-lanmuutosta ja sen jälkeen, pidetään kahtena eri vaiheena), ja siinä numerot 1-3 osoittavat eri täytettyjä kerrosyksiköitä ja I adsorp-tiokäyrää helposti adsorboitavalle aineosalle ja II adsorptiokäyrää vaikeasti adsorboitavalle aineosalle ja nuolet näyttävät ne kohdat, joissa nesteet syötetään tai poistetaan; ja β 68526 kuvio 5 esittää kaaviomaista käyrää näyttäen adsorptiokaistat täytetyissä kerroksissa toisen vaiheen päättyessä esimerkeissä 6 ja 7, ja siinä numerot 1-4 osoittavat eri täytetyyjä kerroksia, I osoittaa fruktoosin adsorptiokäyrää, II glukoosin adsorptiokäyrää ja III muiden sakkaridien adsorptiokäyrää.

Kuvio 1 näyttää adsroptioerottimen perusjärjestelyn keksinnön menetelmän toteuttamiseksi. Erotin on suunniteltu sisältämään kierto järjestelmän , jossa on kolme täytettyä kerrosyksikköä 1-3 ja kier-topumppu 5. Jokainen kerrosyksikkö on täytetty adsorptioaineella. Täytetyillä kerrosyksiköillä voi olla sama tai eri koko. Niiden välissä on venttiilejä 14, 15 ja 18, joilla halutulla tavalla ohjataan nesteen kulkua eri täytettyjen kerrosyksiköiden kautta. Kuten on näytetty, on lisäksi eri täytettyjen kerrosyksiköiden välillä syöttö-putki käynnistysnesteelle, jossa on venttiili 16, desorptionesteen syöttöputki, jossa on venttiili 12, nesteenpoistoputki, jossa on venttiili 13, ja nesteenpoistoputki, jossa on venttiili 17. Kohdassa 7 on käynnistysnesteen säiliö ja kohdassa 8 on säiliö desorptio-nesteelle. 9 ja 10 ovat poistonestesäiliöitä ja 6 on pumppu, joka syöttää käynnistysnesteen. Venttiili 14 estää nestettä purkautumasta täytettyyn kerrokseen 2, kun neste täytetystä kerroksesta 1 poistetaan venttiilillä 13 varustetusta poistoputkesta. Samoin venttiili 15 estää kulun täytettyjen kerrosten 2 ja 3 välistä, kun syötetään käynnistysneste täytettyyn kerrokseen 3. Venttiili 18 estää nesteen kulun täytettyyn kerrokseen 1, kun neste poistetaan täytetystä kerroksesta 3 poistoputken kautta, jossa on venttiili 17, ja lisäksi se estää nesteen kulun kerrosten 3 ja 1 välistä, kun syötetään de-sorptioneste täytettyyn kerrokseen 1. Siksi voidaan muutamat näistä venttiileistä jättää pois riippuen tavasta, jolla on järjestetty näiden täytettyjen kerrosten yhdysputket, ja tavasta, jolla on kytketty yhteen nesteen syöttöputket ja poistoputket kerrosten yhdys-putkiin. Kunkin kerroksen yläosassa käytetään mieluiten välinettä, joka hajottaa syötettävän nesteen kerrokseen tasaisesti sen koko poikkileikkausalalle.

Kuvio 2 näyttää keksinnön menetelmässä käytettävän adsorptio-erottimen toisen toteutusmuodon, jossa kuvion 1 erottimen täytetty kerrosyksikkö 3 on jaettu kahdeksi täytetyksi kerrosyksiköksi 3 ja 4.

9 68526

Kerrosta 4 varten on kaksi poistoputkea, nimittäin venttiilillä 17 varustettu poistoputki ja venttiilillä 19 varustettu poistoputki, joka on yhteydessä säiliöön 11 tästä poistoputkesta poistettua nestettä varten. Kuvion 2 laitteessa täytetyt kerrosyksiköt 4 ja 1 yhdistävä putki on varustettu venttiilillä 21 ja se on kytketty putkeen, joka on täytettyjen kerrosten 2 ja 3 välissä, venttiilillä 2 varustetun putken kautta. Näin ollen kuvion 2 erotin sallii nesteen kulkea täytetystä kerroksesta 4 ja sen poiston kahdella eri tavalla sekä desorptionesteen suoran purkauksen täytettyyn kerrokseen 3.

Kuvio 3 näyttää keksinnön menetelmän toteuttavan adsorptio-erottimen toisenlaisen toteutusmuodon, jossa kuvion 1 erottimen täytetty kerrosyksikkö 3 on jaettu täytetyiksi kerrosyksiköiksi 3 ja 4, joiden välissä on venttiili 22 ja kaksi nesteenpoistputkea, so. putki, jossa on venttiili 23, ja putki, jossa on venttiili 24. Samoin kuin kuvion 2 tapauksessa voidaan lisäksi kerroksesta 4 purettu neste poistaa paitsi venttiilillä 17 varustetun poistoaukon kautta myöskin putken kautta, jossa on venttiili 19.

Keksinnön mukaista laitetta (kuvio 1) käyttävän menetelmän toteutuksessa suoritetaan esim. ensimmäinen vaihe seuraavasti. Venttiili 16 avataan käynnistysnesteen syöttämiseksi sen säiliöstä, niin että se kulkee täytetyn kerroksen 3 kautta, ja samalla avataan venttiili 17 nesteen poistamiseksi poistoputken kautta niin, että pois-tomäärä vastaa syöttömäärää. Poistettu neste sisältää runsaasti vaikeasti adsorboitavaa aineosaa. Sitten toisessa vaiheessa nesteen syöttö ja poisto pysäytetään ja venttiilit 14, 15 ja 18 avataan, minkä jälkeen käytetään kiertopumppua 5, niin että laitteessa oleva neste voi siirtyä kerroksesta 1 kerroksen 2 kautta kohti kerrosta 3. Tämän liikkeen avulla käynnistysnesteen eri aineosat erotetaan toisistaan eri adsorptiokaistojen muodostamiseksi ennalta määrätyissä asennoissa kerroksessa. Kuvio 4 näyttää erään adsorptiokaistaesimer-kin.

Viimeisessä kolmannessa vaiheessa avataan venttiili 12 desorptionesteen syöttämiseksi sen säiliöstä, niin että se kulkee täytetyn kerroksen 1 kautta, ja samalla avataan venttiili 13 nesteen poistamiseksi poistoputken kautta niin, että poistomäärä vastaa syöttömäärää. Kuten käy ilmi kuviosta 4B, sisältää näin poistettu neste runsaasti helposti adsorboitavaa aineosaa. Sitten suljetaan venttii- 10 68526 li 13 ja avataan venttiilit 14, 15 ja 17, minkä jälkeen desorptio-nesteen syötön yhteydessä täytetystä kerroksesta 3 poistettu neste sisältää runsaasti vaikeasti adsorboitavaa aineosaa.

Kuvio 4C näyttää esimerkin siitä, kuinka adsorptiokaistat ovat erottimessa, kun kolmas vaihe on viety päätökseen. Täytetyn kerroksen 2 loppuosassa ja kerroksessa 3 on jäljelle jääneitä helposti ja vaikeasti adsorboitavien aineosien adsorptiokaistoja. Suorittamalla vaiheet 1-3 viedään päätökseen yksi toimintajakso.

Kun käynnistysneste syötetään säiliöstä seuraavan jakson ensimmäisessä vaiheessa, tapahtuu kerroksen 3 loppuosassa olevan, vaikeasti adsorboitavan aineosan desorptio ja purkaus poistoputkesta. Tämän tuloksena on kuvion 4D mukaisesti adsorptiokaistoja laitteessa ensimmäisen vaiheen jälkeen.

On huomattava, että kolmatta vaihetta voidaan muuntaa eri tavoin riippuen adsorptiokaistojen muodosta toisessa vaiheessa. Erityisesti kuvioiden 2 ja 3 mukaisella laitteella tämä muuntaminen on helppo. Kerroksen adsorptiokaistoja ei tulisi kuitenkaan huuhtoa kokonaan ulos kummassakaan muuunnoksessa edellä kerrotuista syistä.

Keksintöä voidaan soveltaa erilaisten seosten jakoon. Keksinnön mukaisesti voidaan helposti jakaa kahteen osaan seos, jossa on kaksi aineosaa, joista toinen on hyvin helposti ja toinen vaikeasti adsorboitavissa adsorptioaineella. Keksintöä voidaan myös soveltaa monta aineosaa sisältävään seokseen eli juuri mainittuun kahden aineosan seokseen, jossa on kolmas aineosa, jonka yhtymistaipumus ad-sorptioaineen kanssa poikkeaa kahden aineosan yhtymistaipumuksesta. Tässä tapauksessa kolmas aineosa voidaan poistaa laitteesta seoksen muodossa, jossa on jompikumpi tai molemmat aineosat, tai se voidaan poistaa kerroksesta nesteenä, jossa on runsaasti kolmatta aineosaa.

Keksintö soveltuu sellaisen vesiliuoksen jakoon, joka sisältää fruktoosia ja glukoosia (kuten HFES eli paljon fruktoosia sisältävät maissisiirapit, inverttisokeri yms.), fruktoosiksi ja glukoosiksi käyttäen vettä desorptioaineena. Tässä tapauksessa käytetään adsorp-tioaineena alkalista maa-alkalimetallisuolatyyppiä, erityisesti kal-siumsuolatyyppisiä, vahvasti happoisia, kationisia vaihtohartseja. Vaihtoehtoisesti seoliittia Y, jonka vaihtuvat kationit on korvattu ammoniumin, natriumin, kaliumin, kalsiumin, strontiumin, bariumin tms. kationeilla.

Il n 68526

Lisäksi keksintöä voidaan mieluiten soveltaa melassien jakoon sakkaroosiksi ja pelkistäväksi sokeriksi käyttäen alkalimetallisuo-latyyppisiä/ vahvasti happoisia kationivaihtohartseja adsorptioai-neena ja vettä desorptioaineena. Tässä tapauksessa melassien tuhka voidaan poistaa laitteesta ja se voidaan sisällyttää sekä sakkaroosin että pelkistävän sokerin liuoksiin tai se voidaan poistaa vesi-liuoksena, jossa on runsaasti tuhkaa, erillään vesiliuoksista, joissa on runsaasti sakkaroosia tai pelkistävää sokeria. Melassit on mieluiten jalostettava ennen jakoa kalsiumpitoisuuden pienentämiseksi.

Lisäksi keksintöä voidaan käyttää glukoosi- ja mannoosiseoksen jakamiseksi aineosiksi käyttäen kalsiumtyyppisiä, vahvasti happoisia kationivaihtohartseja adsorptioaineena ja vettä desorptioaineena.

Keksintöä valaistaan lähemmin seuraavien esimerkkien avulla.

Esimerkki 1

Kuvion 2 laitetta käytettiin vesimelassiliuoksen jakamiseksi (kiinteän aineen pitoisuus 60 %, koostumus 41,3 % sakkaroosia, 38,0 % pelkistävää sokeria, 9,2 % tuhkaa ja 11,5 % orgaanisia ei-sakkaride-ja), vesisakkaroosiliuokseksi, vesipelkistyssokeriliuokseksi ja ve-situhkaliuokseksi. Adsorptioaineena käytettiin natriumsuolatyyppis-tä, vahvasti hapanta kationivaihtohartsia (Diaion FRK-11, Daiaion on Mitsubishi Chemical Industries LTD:n rekisteröimä tavaramerkki) ja desorptioaineena vettä.

Kuvio 2 näyttää, että jokainen täytetty kerrosyksikkö on lieriö, jonka sisähalkaisija on 5,35 cm ja korkeus 380 cm, ja siihen pakataan 8,5 1 adsorptioainetta. Täytetyt kerrokset on yhdistetty keskenään putkilla, joiden sisähalkaisija on 3 mm, ja tilavuus (ei-täytetty tilavuus) täytetyn kerroksen alapään ja seuraavan täytetyn kerroksen yläpään välillä on 450 ml. Laite pidetään 60°C lämpötilassa.

Eri vaiheiden toiminnat ovat seuraavanlaiset. Ensimmäinen vaihe: melasseja syötetään vesimelassiliuoksen säiliöstä 7 täytettyyn kerrokseen 3 ja samalla poistetaan vesisakkaroosiliuos kerroksesta 4 vesisakkaroosiliuoksen säiliöön 11. Toinen vaihe: vettä syötetään vesisäiliöstä 8 täytettyyn kerrokseen 1, samalla kun vesituhkaliuos poistetaan kerroksesta 4 vesituhkaliuoksen säiliöön 10. Kolmas vaihe: 12 6 85 2 6 liuoksen syöttö laitteeseen ja sen poisto laitteesta pysäytetään ja laitteessa oleva liuos siirretään täytetystä kerroksesta 1 osien 2 ja 3 läpi kerrokseen 4. Neljäs vaihe: vettä syötetään vesisäiliöstä 8 täytettyyn kerrokseen 1, samalla kun vesipelkistyssokeriliuos poistetaan kerroksesta 1 vesipelkistyssokeriliuoksen säiliöön 9. Viides vaihe: vettä syötetään vesisäiliöstä 8 täytettyyn kerrokseen 3 ja vesituhkaliuos poistetaan täytetystä kerroksesta 4 vesituhkaliuoksen säiliöön 10. Kuudes vaihe: vettä syötetään vesisäiliöstä 8 täytettyyn kerrokseen, samalla kun vesisakkaroosiliuos poistetaan kerroksesta 4 säiliöön 11.

Taulukko 1 näyttää venttiilien toiminta-ajat ja toiminnat eri vaiheissa. Liuoksen virtausvolyymi eri vaiheissa pidettiin vakioarvossa 12,1 1/h. Liuosten koostumukset eri tuotesäiliöissä muuttumattomissa olosuhteissa olivat taulukon 2 mukaiset.

13 68526

Taulukko 1 Venttiilin toiminta vaihe 1 2 3 4 5 6 aika 21,8 30,3 75,5 11,8 15,0 18,6 venttiili min min min min min min 12 x o x o o o 13 x x x o x x 14 x o o x x x 15 x o o x x x 16 o x x x x x 17 x o x x o x 18 x x o x x x 19 o x x x x o 20 x x x x o o 21 x o o o x x o = avoin x - kiinni

Taulukko 2

Sakkaroo- Pelkistysso- Vesituh-sin vesi- kerin vesi- kaliuos liuos lius ... . , .. . sakkaroosi % 86,2 0,5 15,2

Kiinteaame- koostumus pelkistyssokeri % 1,4 96,5 27,9 tuhka % 1,5 3,0 30,1 orgaaniset ei- sakkaridit % 10,9 0 26,8

Kiinteäaine- väkevyys % 16,9 38,7 9,0

Esimerkit 2-4

Kuvion 3 laitetta käytettiin HFCSrn jakamiseksi fruktoosi-vesiliuokseksi ja glukoosivesiliuokseksi. Adsorptioaineena käytettiin kalsiumsuolatyyppistä, vahvasti hapanta kationivaihtohart-sia (Diaion FRK-01) ja desorptioaineena vettä.

Kuviossa 3 jokainen täytetty kerrosyksikkö on lieriö, jonka sisähalkaisija on 7,7 cm ja korkeus 60 cm ja johon on täytetty 2,8 1 adsorptioainetta. Laite pidetään 60°C lämpötilassa.

Eri vaiheiden toiminnat ovat seuraavanlaiset. Ensimmäinen vaihe: HFCS syötetään sen säiliöstä 7 täytettyyn kerrokseen 3, samalla, m 68526 kun glukoosivesiliuos poistetaan kerroksista 3 ja 4 glukoosivesi-liuoksen säiliöön 10. Toinen vaihe: liuosten syöttö ja poisto pysäytetään ja laitteessa oleva liuos siirretään kerroksesta 1 kerrosten 2 ja 3 kautta kohti kerrosta 4. Kolmas vaihe: vettä syötetään vesisäiliöstä 8 kerrokseen 1, samalla kun poistetaan fruktoosivesiliuos samasta kerroksesta säiliöönsä 9. Neljäs vaihe: vettä syötetään vesisäiliöstä 8 täytettyyn kerrokseen 1, samalla kun poistetaan glukoosivesiliuos kerroksesta 3 tai 4 sen säiliöön 11.

Taulukko 3 näyttää venttiilien toiminnat ja toiminta-ajat eri vaiheissa ja käynnistys-HFCS:n sekä tuotesäiliöiden liuosten koostumukset pidetään samoina taulukon 4 mukaisesti. Virtausmäärä eri vaiheissa pidettiin vakiona eli 4,0 1/h.

Taulukko 3

Venttiilien toiminta

Toiminta- Aika venttiili vaihe min 12 13 14 15 16 17 18 19 22 23 24

Esim. 21 19 xxxxooxxoxx 2 76 xxooxxoxoxx 3 26 ooxxxxxxxxx 4 13 oxooxxxooxx

Esim. 31 19 xxxxoxxxxox 2 75 xxooxxoxoxx 3 26 ooxxxxxxxxx 4 13 oxooxxxooxx

Esim. 4 1 19 x x x x o o x x o x x 2 76 xxooxxoxoxx 3 26 ooxxxxxxxxx 4 13 oxooxxxxxxo f 15 68526

Taulukko 4 Käynnistysaineen ja tuotteiden koostumukset Käynnis- 1. vaihees- 3. vaihees- 4.vaihees-tys- sa purettu sa purettu sa purettu HFCS liuos liuos liuos

Esim. 2 fruktoosi % 42,3 0,66 83,9 3,4 glukoosi % 52,3 93,2 14,3 83,6 muut sakkaridit % 5,4 6,1 1,8 13,0 koko sokeriväk. % 59,9 26,4 25,7 13,7

Esim. 3 fruktoosi % 42,3 1,4 80,4 11,6 glukoosi % 52,3 94,5 17,4 67,0 muut sakkaridit % 5,4 4,1 2,2 21,4 koko sokeriväk. % 59,9 26,2 26,3 11,6

Esim. 4 fruktoosi % 41,9 3,4 83,0 0,59 glukoosi % 51,3 83,0 14,8 92,2 muut sakkaridit % 6,8 13,6 2,2 7,2 koko sokeriväk. % 60,0 16,2 25,6 29,2

Esimerkki 5

Kuvion 3 laitetta käytettiin jakamaan vesiliuosseoksen, joka sisälsi fruktoosia ja glukoosia, fruktoosivesiliuokseksi ja glukoo-sivesiliuokseksi. Adsorptioaineena käytettiin kalsiumsuolatyyppistä, vahvasti happoista kationivaihtohartsia (Diaion FRK-01) ja desorptio-aineena vettä. Jokainen täytetty kerrosyksikkö on lieriö, jonka si-sähalkaisija on 5,35 cm ja korkeus 380 cm ja johon on täytetty 8,5 1 adsorptioainetta. Laite pidetään 60°C lämpötilassa.

Eri vaiheiden toiminnat ovat seuraavanlaiset. Ensimmäinen vaihe: vesisokeriliuos syötetään sen säiliöstä 7 kerrokseen 3, samalla kun poistetaan glukoosivesiliuos kerroksesta 3 säiliöönsä 10. Toinen vaihe: liuosten syöttö ja poisto pysäytetään ja laitteessa oleva liuos siirretään kerroksesta 1 kahden ja kolmen kautta neljään. Kolmas vaihe: vettä syötetään vesisäiliöstä 8 kerrokseen 1, samalla kun fruktoosivesiliuos poistetaan samasta kerroksesta säiliöönsä 9. Neljäs vaihe: vettä syötetään vesisäiliöstä 8 kerrokseen 1, samalla kun glukoosivesiliuos poistetaan kerroksesta 3 säiliöön 11.

Taulukko 5 näyttää venttiilien toiminta-ajat ja toiminnat ja käynnistyssokeriliuoksen ja poistettujen liuosten koostumukset muut- 16 68526 tumattomissa olosuhteissa näytetään taulukossa 6. Virtausmäärä eri vaiheissa pidettiin samana eli 19,6 1/h.

Taulukko 5

Venttiilien toiminta

Toimintavaihe Aika venttiilit min 12 13 14 15 16 17 18 19 22 23 24 1 10 xxxxoxxxxox 2 52 xxooxxoxoxx 3 13 ooxxxxxxxxx 4 10 oxooxxxxxxo

Taulukko 6 Käynnistysaineen ja tuotteiden koostumukset Käynnis- 1. vaihees- 2. vaihees- 4. vaihees-tysvesi- ta purettu ta purettu ta purettu sokeri- liuos liuos liuos liuos fruktoosi % 45,5 18,6 82,8 2,7 glukoosi % 54,5 81,4 17,2 97,3 koko sokeriväk. % 55 23,8 22,8 10,6

Esimerkit 6-7

Esimerkin 5 laitetta käytettiin jakamaan HFCS:n fruktoosiksi ja glukoosiksi. Toiminta tapahtuu esimerkissä 6 samalla tavalla kuin esimerkissä 5 ja lisäksi esimerkissä 7 samoin kuin esimerkissä 5, paitsi että kolmannen ja neljännen vaiheen järjestys on muutettu.

Taulukko 7 näyttää venttiilien toiminta-ajat ja toiminnat eri vaiheissa ja käynnistys-HFCS:n ja fruktoosi- ja glukoosivesiliuos-ten koostumukset muuttumattomissa olosuhteissa näytetään taulukossa 8. Virtausmäärä eri vaiheissa pidetään samana eli 14,0 1/h.

Il 17 68526

Taulukko 7

Venttiilien toiminta

Toimintavaihe Aika venttiilit min 12 13 14 15 16 17 18 19 22 23 24

Esim. 6 1 14 xxxxoxxxoxx 2 72 xxooxxoxxox 3 17 ooxxxxxxxxx 4 11 oxooxxxxxxo

Esim. 7 1 14 xxxxoxxxoxx 2 72 xxooxxoxxox 3 11 oxooxxxxxxo 4 17 ooxxxxxxxxx

Taulukko 8 Käyn- Esim. 6 Esim. 7 nistys- vesifruk- vesiglu- vesifruk- vesiglu- HFCS toosi- koosi- toosi- koosi- liuos liuos liuos liuos fruktoosi % 42,9 86,5 5,2 93,4 6,0 glukoosi % 49,3 4,7 87,7 3,5 82,8 muut sakkaridit % 7,8 8,8 7,1 3,1 11,2 koko sokeriväk. % 60,0 26,2 21,8 22,5 23,9 Tästä nähdään, että esimerkki 6:n glukoosivesiliuos on yhdistelmä niistä, jotka on poistettu 1. ja 4. vaiheista, kun taas esimerkki 7:n glukoosivesiliuos on yhdistelmä niistä, jotka on poistettu 1. ja 3. vaiheista. Fruktoosivesiliuoksen sisältämä muiden sakka-ridien määrä on pienempi esimerkissä 7 kuin esimerkissä 6. Tämä johtuu siitä, kuten kuvio 5 näyttää kaaviomaisesti, että muita sakkari-deja on kerroksessa 1 toisen vaiheen loppuessa, mutta esimerkissä 7 syötetään vettä kerrokseen 1 muiden sakkaridien huuhtomiseksi pois ja sitten kerroksesta 1 purettu liuos kootaan fruktoosivesiliuoksena (muiden sakkaridien adsorptiokyky suhteessa adsorptioaineeseen on pienempi kuin glukoosin).

Claims (17)

68526 18

1. Menetelmä ainakin yhden helposti adsorboitavan aineosan ja ainakin yhden vaikeasti adsorboitavan aineosan sisältävän, lähtöaineena käytetyn nesteen jakamiseksi mainituiksi aineosiksi käyttäen adsorptioerotinta, joka käsittää mainittujen aineosien adsorptio-ainetta sisältävän kerroksen ja johdon, joka yhdistää kerroksen etuja takapään, niin että neste voidaan kierrättää, tunnettu siitä, että ensimmäisessä vaiheessa lähtöaineena käytettyä nestettä syötetään kerroksen keskiosaan ja samalla runsaasti jompaakumpaa aineosaa sisältävää nestettä, jonka määrä on sama kuin syötetyn nesteen määrä, poistetaan kohdasta, joka on syöttöaukosta alavirtaan, toisessa vaiheessa erottimeen tapahtuva lähtöaineena käytetyn nesteen syöttö ja siitä tapahtuva nesteen poisto keskeytetään ja erottimeen jäävä neste johdetaan alaspäin, ja kolmannessa vaiheessa desorbent-tinestettä syötetään erottimeen, joko kerroksen etuosaan tai kerroksen keskiosaan ja samalla runsaasti jompaakumpaa aineosaa sisältävää nestettä, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, poistetaan kohdasta, joka on desorbenttisyöttöaukosta ala-virtaan, jolloin nesteen poisto erottimesta ensimmäisessä ja kolmannessa vaiheessa suoritetaan ainakin kahdessa osassa ja adsorptiokais-tat jäävät osittain kerrokseen kolmannessa vaiheessa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kolmannen vaiheen aikana desorbenttinesteen syöttö erottimeen tapahtuu yhdestä syöttöaukosta, mutta nesteen poisto erottimesta muutetaan toisesta poistoaukosta toiseen tapahtuvaksi.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että desorbenttiaineen syöttö erottimeen kolmannessa vaiheessa suoritetaan kahdesta eri syöttöaukosta ja nesteen poisto erottimesta kahdesta poistoaukosta, jotka sijaitsevat mainituista syöttö-aukoista alavirtaan.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lähtöaineena käytettävä neste on fruktoosin ja glukoosin vesiliuos, ja desorbentti on vesi.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että adsorptioaine on kalsiumsuolatyyppinen, voimakkaasti hapan kationinvaihtohartsi. 19 68526

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lähtöaineena käytettävä neste on melassi ja desorbentti on vesi.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että adsorptioaine on alkalimetallisuolatyyppinen, voimakkaasti hapan kationinvaihtohartsi.

8. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisen ja toiseen vaiheen välisenä aikana suoritetaan lisävaihe, jossa vettä syötetään erottimeen lähtöaineena käytettävän nesteen syöttöaukosta tai kohdasta, joka on syöttöaukosta ylävirtaan, ja samalla poistetaan runsaasti tuhkaa sisältävä neste kohdasta, joka on lähtöaineena käytettävän nesteen syöttöaukosta alavirtaan.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään adsorptioerotinta, joka käsittää kolme adsorp-tioaineella täytettyä osastoa, (1), (2) ja (3), jotka on kytketty sarjaan, jolloin osaston (3) takapää ja osaston (1)etupää on yhdistetty johdoilla niin, että neste voidaan kierrättää erottimen läpi, ja jolloin ensimmäisessä vaiheessa nestettä syötetään osaston (3) etupäästä osastoon (3), niin että neste voi kulkea alaspäin osaston (3) läpi, ja samalla poistetaan osaston (3) takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn nesteen määrä, toisessa vaiheessa erottimeen tapahtuva nesteen syöttö ja siitä tapahtuva nesteen poisto keskeytetään ja erottimessa oleva neste saatetaan kulkemaan osastosta (1) kohti osastoa (2), kolmannessa vaiheessa de-sorbenttinestettä syötetään osaston (1) etupäästä osastoon (1), niin että neste voi kulkea osaston (1) läpi, ja samalla poistetaan osaston (1) takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, neljännessä vaiheessa desorbenttineste syötetään osaston (1) etupäästä osastoon (1), niin että neste voi kulkea alaspäin osaston (1) läpi, samalla kun neste, joka tulee osaston (1) takapäästä, ja neste, joka tulee osaston (2) takapäästä, johdetaan alaspäin osaston (2) ja osaston (3) läpi, ja poistetaan osaston (3) takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, ja toistetaan edellä mainitut vaiheet. 20 68526

10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään adsorptioerotinta, joka käsittää neljä adsorp-tioaineella täytettyä osastoa, (1), (2), (3) ja (4), jotka on kytketty sarjaan, jolloin osaston (4) takapää ja osaston (1) etupää on yhdistetty johdolla, niin että neste voidaan kierrättää erottimen läpi,ja jolloin ensimmäisessä vaiheessa nestettä syötetään osaston (3) etupäähän, niin että neste voi kulkea alaspäin osaston (3) läpi, ja samalla poistetaan osaston (3) takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn nesteen määrä, toisessa vaihessa erot-timeen tapahtuva nesteen syöttö ja siitä tapahtuva nesteen poisto keskeytetään ja erottimessa oleva neste saatetaan kulkemaan osastosta (1) kohti osastoa (2), kolmannessa vaiheessa desorbenttinestettä syötetään osaston (1) etupäästä samaan osastoon ja samalla poistetaan saman osaston takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, neljännessä vaiheessa desorbent-tineste syötetään osaston (1) etupäästä, niin että neste voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, samalla kun neste, joka tulee osaston (1) takapäästä, ja neste, joka tulee osaston (2) takapäästä, johdetaan alaspäin osaston (2) ja osaston (3) läpi, ja samalla poistetaan osaston (3) takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, ja toistetaan edellä mainitut vaiheet .

11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään adsorptioerotinta, joka käsittää neljä ad-sorptioaineella täytettyä osastoa, (1), (2), (3) ja (4), jotka on kytketty sarjaan, jolloin osaston (4) takapää ja osaston (1) etupää on yhdistetty johdolla, niin että neste voidaan kierrättää erottimen läpi, ja jolloin ensimmäisessä vaiheessa nestettä syötetään osaston (3) etupäästä, niin että neste voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, ja samalla poistetaan saman osaston takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn nesteen määrä, toisessa vaiheessa erottimeen tapahtuva nesteen syöttö ja siitä tapahtuva nesteen poisto keskeytetään ja erottimessa oleva neste saatetaan kulkemaan osastosta (1) kohti osastoa (2), kolmannessa vaiheessa desorbenttinestettä syötetään osaston (1) etupäästä, niin että neste voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, samalla kun neste, joka tulee saman osaston takapäästä, ja neste, joka tulee osaston (2) takapäästä johdetaan alas- 11 21 68526 päin osaston (2) ja osaston (3) läpi, ja samalla poistetaan osaston (3) takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn de-sorbenttinesteeen määrä, neljännessä vaiheessa desorbenttineste syötetään osaston (1) etupäästä, niin että se voi kukea alaspäin saman osaston läpi, ja poistetaan samasta osastosta tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, ja toistetaan edellä mainitut vaiheet.

12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään adsorptioerotinta, joka käsittää neljä adsorp-tioaineella täytettyä osastoa, (1), (2), (3) ja (4), jotka on kytketty sarjaan, jolloin osaston (4) takapää ja osaston (1) etupää on yhdistetty johdolla, niin että neste voidaan kierrättää erottimen läpi, ja jolloin ensimmäisessä vaiheessa nestettä syötetään osaston (3) etupäästä, niin että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, ja samalla poistetaan saman osaston takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn nesteen määrä, toisessa vaiheessa erottimeen tapahtuva nesteen syöttö ja siitä tapahtuva nesteen poisto keskeytetään ja erottimeen jäänyt neste saatetaan kulkemaan osastosta (1) kohti osastoa (2), kolmannessa vaiheessa desor-benttinestettä syötetään osaston (1) etupäästä, niin että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, ja samalla poistetaan saman osaston takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, neljännessä vaiheessa desorbenttineste syötetään osaston (1) etupäästä, niin että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, samalla kun nesteet, jotka tulevat osaston (1) takapäästä, osaston (2) takapäästä ja osaston (3) takapäästä, johdetaan alaspäin osastojen (2), (3) ja (4) läpi, ja samalla poistetaan osaston (4) takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, ja toistetaan edellä mainitut vaiheet.

13. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään adsorptioerotinta, joka käsittää neljä adsorp-tioaineella täytettyä osastoa (1), (2), (3) ja (4), jotka on kyt ketty sarjaan, jolloin osaston (4) takapää ja osaston (1) etupää on yhdistetty johdolla, niin että neste voidaan kierrättää erottimen läpi, ja jolloin ensimmäisessä vaiheessa nestettä syötetään osaston (3) etupäästä niin, että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, ja samalla johdetaan saman osaston takapäästä tuleva neste alaspäin 22 68526 osaston (4) läpi, ja poistetaan osaston (4) takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn nesteen määrä, toisessa vaiheessa erottimeen tapahtuva nesteen syöttö ja siitä tapahtuva nesteen poisto keskeytetään, ja erottimeen jäänyt neste saatetaan kulkemaan osastosta (1) kohti osastoa (2), kolmannessa vaiheessa de-sorbenttinestettä syötetään osaston (1) etupäästä, niin että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, ja samalla poistetaan saman osaston takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, neljännessä vaiheessa desorbenttinestettä syötetään osaston (1) etupäästä, niin että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, samalla kuin neste, joka tulee osaston (1) takapäästä, ja neste, joka tulee osaston (2) takapäästä, johdetaan alaspäin osastojen (2) ja (3) kautta, ja samalla poistetaan osaston (3) takapäästä tuleva neste, jonka määrä on sama kuin syötetyn desorbenttinesteen määrä, ja toistetaan edellä mainitut vaiheet.

14. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä sakkaroosin erottamiseksi melassista, tunnettu siitä, että käytetään adsorp-tioerotinta, joka käsittää kolme adsorptioaineella täytettyä osastoa, (1), (2) ja (3), jotka on kytketty sarjaan, jolloin osaston (3) taka- pää ja osaston (1) etupää on yhdistetty johdolla, niin että neste voidaan kierrättää erottimen läpi, ja jolloin ensimmäisessä vaiheessa melassia syötetään osaston (3) etupäästä, niin että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, ja samalla poistetaan saman osaston takapäästä tuleva runsaasti sakkaroosia sisältävä vesiliuos, jonka määrä on sama kuin syötetyn melassin määrä, toisessa vaiheessa vettä syötetään osaston (1) etupäästä, niin että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, samalla kun vesiliuos, joka tulee osaston (1) takapäästä, ja vesiliuos, joka tulee osaston (2) takapäästä, johdetaan alaspäin osaston (2) ja (3) läpi, ja samalla poistetaan osaston (3) takapäästä tuleva runsaasti tuhkaa sisältävä vesiliuos, jonka määrä on sama kuin syötetyn veden määrä, kolmannessa vaiheessa erottimeen tapahtuva nesteen syöttö ja siitä tapahtuva nesteen poisto keskeytetään ja erottimeen jäänyt vesiliuos saatetaan kulkemaan osastosta (1) kohti osastoa (3), neljännessä vaiheessa vettä syötetään osaston (1) etupäästä, niin että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, ja samalla poistetaan osaston (1) takapäästä tuleva runsaasti pelkistävää sokeria sisältävä vesiliuos, jonka määrä on II 23 6 8 5 2 6 sama kuin syötetyn veden määrä, viidennessä vaiheessa vettä syötetään osaston (3) etupäästä, niin että se voi kulkea alaspäin saman osaston läpi, ja samalla poistetaan saman osaston takapäästä tuleva runsaasti sakkaroosia sisältävä vesiliuos, jonka määrä on sama kuin syötetyn veden määrä, ja toistetaan edellä mainitut vaiheet.

15. Patenttivaatimuksen 1 mukaisessa menetelmässä käytettävä adsorptioerotin, tunnettu siitä, että se käsittää kolme adsorptioaineella täytettyä osastoa (1, 2, 3), jotka on kytketty sarjaan, jolloin osaston (1) etupää ja osaston (3) takapää on yhdistetty niin, että nestettä voidaan kierrättää osastojen läpi, ainakin yhden kiertojärjestelmään sovitetun pumpun (5), osaston (2) takapään ja osaston (3) etupään väliin sovitetun tuloaukon lähtöaineena käytettävälle nesteelle, aukon desorbenttinesteen syöttämiseksi erottimeen, joka aukko on osaston (3) takapään ja osaston (1) etupään välissä tai osaston (2) takapään ja osaston (3) etupään välissä, ja kaksi aukkoa nesteiden poistamiseksi erottimesta, joista toinen aukko on osaston (1) takapään ja osaston (2) etupään välissä ja toinen on osaston (3) takapään ja osaston (1) etupään välissä, jolloin jälkimmäinen, siinä tapauksessa, että se on sovitettu osaston (3) takapään ja osaston (1) etupään väliin, sijaitsee nesteen syöttöaukosta ylävirtaan, ja jolloin nesteen takaisinvirtauksen estämiseksi on sovitettu väline osaston (3) takapään ja osaston (1) etupään välissä olevan poistoaukon ja desorbenttinesteen syöttöau-kon väliin.

16. Patenttivaatimuksen 15 mukainen adsorptioerotin, tunnettu siitä, että osasto (3) koostuu kahdesta alaosastosta, jotka on kytketty sarjaan, jolloin aukko nesteen poistamiseksi erottimesta on ensimmäisen alaosaston takapään ja toisen alaosaston etupään välissä.

17. Patenttivaatimuksen 15 mukainen adsorptioerotin, tunnettu siitä, että osasto (3) koostuu kahdesta alaosastosta, jotka on kytketty sarjaan, jolloin aukot nesteen poistamiseksi erottimesta on sovitettu ensimmäisen alaosaston takapään ja toisen alaosaston etupään väliin sekä toisen alaosaston takapään ja osaston (1) etupään väliin. 24 685 2 6