ES2963371A2 - Metodo de preparacion de fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de catodo de bateria de iones de sodio - Google Patents
Metodo de preparacion de fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de catodo de bateria de iones de sodio Download PDFInfo
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Abstract
La presente invención da a conocer un método de preparación de fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio, que incluye: mezclar nitrato ferroso, nitrato de plata y un agente reductor para preparar una disolución mixta, añadir la disolución mixta gota a gota a una disolución de carbonato para la reacción para obtener un precipitado, mezclar el precipitado con dihidrogenofosfato de sodio y yoduro de sodio y luego moler, sinterizar el material molido en condiciones de aislamiento de aire, y remojar el material sinterizado en un disolvente orgánico para obtener fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio. Según la presente invención, se prepara una mezcla de carbonato de plata y carbonato ferroso mediante un método de coprecipitación para obtener un cocristal dopado al nivel atómico de plata y hierro, y luego se cosinteriza el cocristal con dihidrogenofosfato de sodio y yoduro de sodio para preparar sodio-fosfato de hierro, cuando el dihidrogenofosfato de sodio y el carbonato ferroso se someten a mezclado en fase sólida y sinterizado, el carbonato de plata se descompone en dióxido de carbono y óxido de plata, luego el óxido de plata se descompone en plata elemental y oxígeno, y la plata elemental puede aumentar la conductividad del material y no supone un riesgo para la seguridad de la batería como otras impurezas de cuerpos extraños magnéticos.
Description
DESCRIPCIÓN
M ÉTODO DE PREPARACIÓN DE FOSFATO DE H IERRO Y SODIO POROSO USADO
COM O MATERIAL DE CÁTODO DE BATERÍA DE IONES DE SODIO
CAMPO TÉCNICO
La presente invención pertenece al campo técnico de las baterías de iones de sodio, y específicamente se refiere a un método de preparación de fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio.
ANTECEDENTES
En los últimos años, la energía electroquímica ha comenzado a usarse gradualmente como dispositivos de energía en todo el mundo. Las baterías de iones de litio han atraído gradualmente la atención de los investigadores científicos debido a sus ventajas tales como efecto de memoria nulo, alta plataforma de tensión, alta energía específica, inocuidad medioambiental, baja autodescarga, seguridad y estabilidad y bajo peso específico, y se han convertido en el principal objeto en fuentes de energía química. Con el rápido crecimiento de la demanda de baterías de iones de litio en diversos campos de aplicación y el rápido aumento en las expectativas de las personas para el uso de diversos equipos y electrodomésticos eléctricos, la investigación y el desarrollo en profundidad de materiales de baterías de iones de litio son de gran importancia para el desarrollo de la sociedad humana y la mejora de las condiciones de vida de las personas.
El sodio, que se encuentra en el mismo grupo principal que el litio, es el segundo elemento metálico más ligero y tiene una abundancia bastante alta en la corteza terrestre, alcanzando un 2,3 %-2,8 %. Además, el potencial de semicelda de las baterías de iones de sodio es de tan sólo 0,3 V mayor que el de las baterías de iones de litio. Al mismo tiempo, el sodio y el litio tienen propiedades electroquímicas similares, por lo que los iones de sodio pueden usarse en lugar de los iones de litio. Dado que el precio de los recursos de litio aumenta día a día y los recursos escasean cada vez más, la investigación y el desarrollo de producción industrial y tecnología de almacenamiento de sodio tendrán un gran valor comercial.
El desarrollo de baterías de iones de sodio puede aliviar la escasez de recursos de litio en cierta medida, y tiene una mayor ventaja competitiva en el mercado. Por tanto, la investigación y el desarrollo de materiales de electrodo para baterías de iones de sodio se ha convertido gradualmente en un tema candente en la investigación de almacenamiento de energía. Los materiales de electrodo de almacenamiento de sodio actualmente notificados incluyen principalmente compuestos polianiónicos, sales de sodio de azul de Prusia y óxidos de metales de transición metal.
Los compuestos polianiónicos incluyen principalmente (piro)fosfatos, fluorofosfatos, etc., de metales de transición, en los que los materiales de fosfato polianiónico pueden llegar a ser los mejores materiales de cátodo para las baterías de iones de sodio debido a su estructura estable y mayor tensión de trabajo. Los materiales de fosfato a base de hierro tienen grandes perspectivas de desarrollo como materiales de cátodo de batería debido a su buena seguridad y bajo coste. Sin embargo, debido a la baja conductividad y la baja tasa de difusión de iones de esta clase de materiales, la aplicación industrial de los materiales es limitada.
Para resolver los problemas mencionados anteriormente, cuando se preparan materiales para cátodos de baterías de iones de fosfato de sodio a base de hierro, la fuente de fósforo, la fuente de hierro, la fuente de sodio y la fuente de carbono se usan habitualmente para el sinterizado con el efecto de pirólisis de la fuente de carbono, por un lado, el hierro se reduce para dar hierro divalente, por otro lado, se produce coque debido a la carbonización, se mejora la conductividad de los materiales, pudiendo matar dos pájaros de un tiro, por lo que ese método es el medio técnico más utilizado en la tecnología existente. Sin embargo, cuando la fuente de carbono se piroliza, se generan gases tales como monóxido de carbono e hidrógeno, luego los iones férricos pueden reducirse para dar hierro elemental a 500 °C-700 °C, y se producen cuerpos extraños magnéticos; y, además, se produce una pequeña cantidad de impurezas tales como FeP, Fe<2>P y Fe<2>P<2>O<7>. Debido a estas impurezas, se reducen la capacidad específica y la densidad energética de los materiales, y las impurezas de hierro también se disuelven en el electrolito y provocan reacciones secundarias, lo que afecta a la vida útil y a la seguridad de las pilas.
SUMARIO
La presente invención tiene como objetivo resolver al menos uno de los problemas técnicos existentes en la tecnología existente mencionada anteriormente. Por este motivo, la presente invención proporciona un método de preparación de fosfato poroso férrico sódico usado como material de cátodo de batería de iones de sodio.
Según un aspecto de la presente invención, se proporciona un método de preparación de fosfato poroso férrico sódico usado como material de cátodo de batería de iones de sodio e incluye las siguientes etapas:
S1: se mezclan nitrato ferroso, nitrato de plata y un agente reductor en una disolución mixta; S2: se añade la disolución mixta gota a gota a una disolución de carbonato para la reacción en condiciones de aislamiento de oxígeno, y se lleva a cabo la separación sólido-líquido para obtener un precipitado;
S3: se mezcla el precipitado con dihidrogenofosfato de sodio y yoduro de sodio y luego se muele para obtener un material molido; y
S4: se sinteriza el material molido en condiciones de aislamiento de aire para obtener el material sinterizado, se remoja el material sintetizado en un disolvente orgánico, se lleva a cabo la separación sólido-líquido, y se obtiene el fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S1, la concentración del nitrato ferroso en la disolución mixta es de 0,1-2,0 mol/l, y la proporción molar del nitrato ferroso con respecto al nitrato de plata es de 100:(0,8-4).
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S1, el agente reductor es uno o más de butilhidroxianisol, dibutilhidroxitolueno, galato de propilo, terc-butilhidroquinona o ácido ascórbico; y la concentración del agente reductor en la disolución mixta es de 0,001-0,25 mol/l.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S2, la disolución de carbonato es al menos una de una disolución de carbonato de sodio, una disolución de carbonato de potasio o una disolución de carbonato de amonio; y la concentración de iones carbonato en la disolución de carbonato es de 0,1-1,0 mol/l.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S2, durante el procedimiento de goteo, la concentración de iones carbonato en la disolución de reacción se controla para ser siempre mayor de o igual a 0,01 mol/l.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S3, la proporción molar de los elementos Fe, P e I en el material molido es de (1,01-1,2):1:(0,01-0,2).
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S3, la molienda se lleva a cabo durante 1-2 h.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S4, el sinterizado se lleva a cabo a una temperatura de 550-800 °C, y a una velocidad de calentamiento de 2-5 °C/min.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S4, el sinterizado se lleva a cabo durante 8-12 h.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S4, el disolvente orgánico es al menos uno de metanol anhidro, etanol anhidro o acetona.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S4, el remojo se lleva a cabo durante 0,5-1 h.
Según una realización preferida de la presente invención, la presente invención tiene al menos los siguientes efectos beneficiosos:
1. Según la presente invención, se prepara una mezcla de carbonato de plata y carbonato ferroso mediante un método de coprecipitación para obtener en primer lugar un cocristal dopado al nivel atómico de plata y hierro, y luego se cosinteriza el cocristal con dihidrogenofosfato de sodio y yoduro de sodio para preparar sodio-fosfato de hierro. El dihidrogenofosfato de sodio proporciona una fuente de fósforo y sodio, y cuando el dihidrogenofosfato de sodio y el carbonato ferroso se someten a mezclado en fase sólida y sinterizado, el carbonato de plata se descompone gradualmente en dióxido de carbono y óxido de plata, el óxido de plata se descompone en plata elemental y oxígeno, la plata elemental es excelente en cuanto a conductividad eléctrica, lo que puede aumentar la conductividad del material, y la plata elemental es un metal inerte y no supone un riesgo para la seguridad de la batería como otras impurezas extrañas magnéticas.
2. Durante el procedimiento de sinterizado, el yoduro de sodio desempeña un papel reductor para impedir la oxidación del hierro ferroso para dar hierro trivalente, se limita la capacidad de reducción del yoduro de sodio y no se reducirá el hierro ferroso para dar hierro elemental, lo que da como resultado la generación de cuerpos extraños magnéticos, ni agotará el oxígeno del fosfato para producir impurezas de fosfuro; y el yoduro de sodio se oxida para generar la sustancia yodo elemental, que se sublima para dar vapor de yodo y se separa del material durante el sinterizado. Mientras tanto, después de completarse la reacción de sinterizado, al remojar en un disolvente orgánico, debido a la fácil solubilidad del yoduro de sodio en disolventes orgánicos, se retiran el exceso de yoduro de sodio y el yodo residual, por lo que se obtiene un fosfato de hierro y sodio poroso modificado con metal de plata elemental usado como material de cátodo de batería de iones de sodio.
3. Cuando se sinteriza y prepara el material, a medida que avanza la reacción, fluye en exceso gas y el material se convierte en una estructura porosa, cuando se usa como material de electrodo negativo, esta estructura es más propensa a la infiltración del electrolito y la desintercalación de iones de sodio, mejorando de ese modo el rendimiento de tasa.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La presente invención se explicará adicionalmente a continuación con referencia a los dibujos adjuntos y las realizaciones, en los que:
la FIG. 1 es una imagen de SEM de fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio preparado en la realización 1 de la presente invención.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
El concepto de la presente invención y los efectos técnicos logrados por la misma se describirán a continuación de manera clara y completa junto con las realizaciones, por lo que el propósito, las características y los efectos de la presente invención pueden entenderse por completo. Evidentemente, las realizaciones descritas sólo son una parte de las realizaciones de la presente invención, en lugar de todas las realizaciones. Basándose en las realizaciones de la presente invención, otras realizaciones obtenidas por los expertos en la materia sin realizar un trabajo creativo se encontrarán dentro del alcance de protección de la presente invención.
Realización 1
En esta realización, se preparó fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio. El procedimiento específico fue de la siguiente manera:
(1) se preparó una disolución mixta de nitrato ferroso, nitrato de plata y un agente reductor, en la que la concentración de nitrato ferroso era de 2,0 mol/l, la proporción de concentración de nitrato ferroso con respecto a nitrato de plata era de 100:4, y el agente reductor era ácido ascórbico con una concentración de 0,25 mol/l;
(2) se preparó una disolución de carbonato de sodio con una concentración de 0,2 mol/l;
(3) se añadió la disolución mixta a la disolución de carbonato de sodio gota a gota para la reacción en condiciones de aislamiento de oxígeno mientras se garantizaba que la concentración de iones carbonato en la disolución de reacción era siempre mayor de o igual a 0,01 mol/l;
(4) después de la reacción, se llevó a cabo la separación sólido-líquido, se mezclaron uniformemente el precipitado, dihidrogenofosfato de sodio y yoduro de sodio según la proporción molar de los elementos Fe, P e I a 1,01:1:0,1, y luego se molió durante dos horas, y se obtuvo un material molido;
(5) se calentó el material molido hasta 550 °C a una velocidad de calentamiento de 2 °C/min en condiciones de aislamiento de aire y se mantuvo a 550 °C durante 12 horas; y
(6) se añadió el material sinterizado a etanol absoluto y se remojó durante 0,5 h, se llevó a cabo la separación sólido-líquido después del remojo, se secó un material sólido, y por tanto se obtuvo el fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio.
Realización 2
En esta realización, se preparó fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio. El procedimiento específico fue de la siguiente manera:
(1) se preparó una disolución mixta de nitrato ferroso, nitrato de plata y un agente reductor, en la que la concentración de nitrato ferroso era de 1,0 mol/l, la proporción de concentración de nitrato ferroso con respecto a nitrato de plata era de 100:2, y el agente reductor era butilhidroxianisol con una concentración de 0,1 mol/l;
(2) se preparó una disolución de carbonato de potasio con una concentración de 0,5 mol/l; (3) se añadió la disolución mixta a la disolución de carbonato de potasio gota a gota para la reacción en condiciones de aislamiento de oxígeno mientras se garantizaba que la concentración de iones carbonato en la disolución de reacción era siempre mayor de o igual a 0,01 mol/l;
(4) después de la reacción, se llevó a cabo la separación sólido-líquido, se mezclaron uniformemente el precipitado, dihidrogenofosfato de sodio y yoduro de sodio según la proporción molar de los elementos Fe, P e I a 1,1:1:0,15, y luego se molió durante una hora, y se obtuvo un material molido;
(5) se calentó el material molido hasta 670 °C a una velocidad de calentamiento de 3 °C/min en condiciones de aislamiento de aire y se mantuvo a 670 °C durante 10 horas; y
(6) se añadió el material sintetizado a acetona y se remojó durante una hora, se llevó a cabo la separación sólido-líquido después del remojo, se secó un material sólido, y por tanto se obtuvo el fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio.
Realización 3
En esta realización, se preparó fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio. El procedimiento específico fue de la siguiente manera:
(1) se preparó una disolución mixta de nitrato ferroso, nitrato de plata y un agente reductor, en la que la concentración de nitrato ferroso era de 0,1 mol/l, la proporción de concentración de nitrato ferroso con respecto a nitrato de plata era de 100:0,8, el agente reductor era terc-butilhidroquinona con una concentración de 0,001 mol/l;
(2) se preparó disolución de carbonato de amonio con una concentración de 1,0 mol/l;
(3) se añadió la disolución mixta a la disolución de carbonato de amonio gota a gota para la reacción en condiciones de aislamiento de oxígeno mientras se garantizaba que la concentración de iones carbonato en la disolución de reacción era siempre mayor de o igual a 0,01 mol/l;
(4) después de la reacción, se llevó a cabo la separación sólido-líquido, se mezclaron uniformemente el precipitado, dihidrogenofosfato de sodio y yoduro de sodio según la proporción molar de los elementos Fe, P e I a 1,08:1:0,08, y luego se molió durante 1,5 horas, y se obtuvo un material molido;
(5) se calentó el material molido hasta 800 °C a una velocidad de calentamiento de 5 °C/min en condiciones de aislamiento de aire y se mantuvo a 800 °C durante 8 horas; y
(6) se añadió el material sintetizado a metanol absoluto y se remojó durante 0,5 h, se llevó a cabo la separación sólido-líquido después del remojo, se secó un material sólido, y por tanto se obtuvo el fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio.
Ejemplo comparativo
En este ejemplo comparativo, se preparó un material NaFePO<4>recubierto con carbono. El procedimiento específico fue de la siguiente manera:
Se añadieron 0,1 mol de Fe(NO<3>)<3>, 0,1 mol de N H<2>PO<4>, 5,0 g de glucosa y 12,5 g de ácido cítrico en un vaso de precipitados, se añadieron 76 ml de etilenglicol como dispersante, se agitaron los materiales a una velocidad de agitación de 200 rpm durante 8 h a una temperatura de baño de agua de 70 °C para formar un gel, luego se secó el gel en un horno a 90 °C durante 24 h, se extrajo el material y se molió, se calcinó el material en argón a 600 °C durante 8 h después de la molienda, y se obtuvo un material de NaFePO<4>recubierto con carbono.
Experim ento
En este experimento, se toman el material de cátodo para baterías de iones de sodio preparado en las realizaciones 1-3 y el material de NaFePO4 recubierto con carbono obtenido en el ejemplo comparativo para preparar placas de cátodo para baterías de iones de sodio, se usan placas de sodio metálico como ánodos de batería, se usa 1 mol/l de electrolito NaPF6 como electrolito, y se ensamblan todos los materiales en baterías de botón CR2032; y se somete a ensayo el rendimiento de tasa de las baterías de botón ensambladas a 25 °C, se ajusta la tasa según 1 C = 155 mA/g, y los resultados se muestran en la tabla 1.
Tabla 1
A partir de la tabla 1 puede observarse que la capacidad de descarga por gramo de las realizaciones a una tasa de 0,2 C es significativamente mayor que la del ejemplo comparativo, y el contenido de cuerpos extraños magnéticos es mucho menor que el del ejemplo comparativo. El motivo es que la fuente de carbono del ejemplo comparativo genera gases tales como monóxido de carbono y gas de hidrógeno durante la pirólisis, lo que puede reducir los iones de hierro férrico para dar hierro elemental durante la calcinación, se producen cuerpos extraños magnéticos, y también se produce una pequeña cantidad de impurezas. Estas impurezas reducen la capacidad específica del material. La estructura porosa de las realizaciones también puede mejorar el rendimiento del material.
Las realizaciones de la presente invención se describen en detalle anteriormente con referencia a los dibujos adjuntos, pero la presente invención no está limitada a las realizaciones anteriores, y dentro del alcance del conocimiento que posee un experto habitual en la materia, pueden realizarse diversos cambios sin alejarse del propósito de la presente invención. Además, las realizaciones de la presente invención y las características en las realizaciones pueden combinarse entre sí en caso de que no haya conflicto.
Claims (10)
1. Un método de preparación de fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio, que comprende las siguientes etapas:
S1: se mezclan nitrato ferroso, nitrato de plata y un agente reductor en una disolución mixta;
S2: se añade la disolución mixta gota a gota a una disolución de carbonato para la reacción en condiciones de aislamiento de oxígeno, y se lleva a cabo la separación sólido-líquido para obtener un precipitado;
S3: se mezcla el precipitado con dihidrogenofosfato de sodio y yoduro de sodio y luego se muele para obtener un material molido; y
S4: se sinteriza el material molido en condiciones de aislamiento de aire para obtener el material sinterizado, se remoja el material sinterizado en un disolvente orgánico, se lleva a cabo la separación sólido-líquido, y se obtiene el fosfato de hierro y sodio poroso usado como material de cátodo de batería de iones de sodio.
2. El método de preparación según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S1, la concentración del nitrato ferroso en la disolución mixta es de 0,1-2,0 mol/l, y la proporción molar del nitrato ferroso con respecto al nitrato de plata es de 100:(0,8-4).
3. El método de preparación según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S1, el agente reductor es uno o más de butilhidroxianisol, dibutilhidroxitolueno, galato de propilo, tercbutilhidroquinona o ácido ascórbico.
4. El método de preparación según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S2, la disolución de carbonato es al menos una de una disolución de carbonato de sodio, una disolución de carbonato de potasio o una disolución de carbonato de amonio.
5. El método de preparación según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S2, durante el procedimiento de goteo, la concentración de iones carbonato en la disolución de reacción se controla para ser siempre mayor de o igual a 0,01 mol/l.
6. El método de preparación según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S3, la proporción molar de los elementos Fe, P e I en el material molido es de (1,01-1,2):1:(0,01-0,2).
7. El método de preparación según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S3, la molienda se lleva a cabo durante 1-2 h.
8. El método de preparación según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S4, el sinterizado se lleva a cabo a una temperatura de 550 °C-800 °C.
9. El método de preparación según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S4, el disolvente orgánico es al menos uno de metanol anhidro, etanol anhidro o acetona.
10. El método de preparación según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S4, el remojo se lleva a cabo durante 0,5-1 h.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BA2A | Patent application published |
Ref document number: 2963371 Country of ref document: ES Kind code of ref document: A2 Effective date: 20240326 |