CN114249311B - 多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠的制备方法，包括将硝酸亚铁、硝酸银和还原剂混合配制成混合溶液，将混合溶液滴加到碳酸盐溶液中进行反应，得到沉淀物，将沉淀物与磷酸二氢钠、碘化钠混合后研磨，将研磨物料在隔绝空气的条件下进行烧结，将烧结后物料置于有机溶剂中浸泡，即得多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠。本发明通过共沉淀法制备碳酸银和碳酸亚铁的混合物，得到银铁原子级掺杂的共晶体，再与磷酸二氢钠、碘化钠共烧结，制备得到磷酸铁钠，磷酸二氢钠与碳酸亚铁进行固相混合烧结时，碳酸银分解为二氧化碳和氧化银，氧化银再分解为银单质和氧气，银单质可增加材料的导电性，且不像其它磁性异物杂质一样给电池造成安全隐患。

Description

多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠的制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域，具体涉及多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠的制备方法。
背景技术
近年来全球逐渐开始采用电化学能源作为动力能源装置，锂离子电池因其具有无记忆效应、电压平台高、比能量大、环境友好、自放电小、安全稳定和比重小等优点逐渐吸引了科研人员的关注，成为化学电源里的明星对象。随着锂离子电池在各类应用领域需求量的快速增长以及人们对各种电器以及设备使用期望的快速提升，深入研究和开发锂离子电池材料，对于人类社会的发展和人民生活水平的改善具有重要意义。
与锂位于同主族的钠，是重量第二轻的金属元素，在地壳中有相当高的丰度，达到了2.3％-2.8％。此外，钠离子电池的半电池电势仅仅只比锂离子电池高出0.3V，同时钠、锂具有相似的电化学性质，因此完全可以用钠离子代替锂离子，随着锂资源的价格日益飙升，资源的日益匮乏，研发储钠技术以及工业化生产，将具有重大的商业价值。
钠离子电池的开发可在一定程度上缓和锂资源短缺的问题，具体更大的市场竞争优势。因此钠离子电池电极材料的研究和开发逐渐成为储能研究的热点课题。目前报道的储钠正极材料主要有聚阴离子型化合物、普鲁士蓝类钠盐和过渡金属氧化物。
其中，聚阴离子型化合物主要有过渡金属(焦)磷酸盐，氟磷酸盐等，其中，聚阴离子型磷酸盐材料由于其结构稳定和较高的工作电压，可能成为最佳的钠离子电池正极材料。铁基磷酸盐材料由于其安全性好、成本低廉等优点，作为电池正极材料是很有发展前景的。然而，由于该类材料的本身电导率较低及离子扩散速度较慢等问题，限制了其工业化应用。
为解决上述难题，在制备铁基磷酸盐钠离子电池正极材料时，多采用将磷源、铁源、钠源以及碳源共同进行烧结，利用碳源热解效应，一方面，将铁还原为二价，另一方面，碳化生成焦炭，提高材料的导电性，可谓是一举两得，是现有技术中最为常用的技术手段。然而，碳源在热解时，会产生一氧化碳和氢气等气体，在500-700℃下可将三价铁离子还原成铁单质，产生磁性异物；除此，还会生成少量的FeP、Fe2P以及Fe2P2O7等杂质。这些杂质的存在，会降低材料的比容量和能量密度，杂质铁还会在电解液中溶解发生副反应，从而影响电池的使用寿命和安全性能。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠的制备方法。
根据本发明的一个方面，提出了一种多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硝酸亚铁、硝酸银和还原剂混合配制成混合溶液；
S2：在隔绝氧气的条件下，将所述混合溶液滴加到碳酸盐溶液中进行反应，固液分离得到沉淀物；
S3：将所述沉淀物与磷酸二氢钠、碘化钠混合后研磨，得到研磨物料；
S4：将所述研磨物料在隔绝空气的条件下进行烧结，得到烧结后物料，将所述烧结后物料置于有机溶剂中浸泡，固液分离，即得所述多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述混合溶液中，所述硝酸亚铁的浓度为0.1-2.0mol/L，所述硝酸亚铁与所述硝酸银的摩尔比为100：(0.8-4)。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述还原剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚或抗坏血酸中的一种或几种；所述混合溶液中还原剂的浓度为0.001-0.25mol/L。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述碳酸盐溶液为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵的溶液中的至少一种；所述碳酸盐溶液中碳酸根离子的浓度为0.1-1.0mol/L。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述滴加的过程中，控制反应溶液中碳酸根离子的浓度始终≥0.01mol/L。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述研磨物料中Fe、P、I元素的摩尔比为(1.01-1.2)：1：(0.01-0.2)。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述研磨的时间为1-2h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述烧结的温度为550-800℃，升温速率为2-5℃/min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述烧结的时间为8-12h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述浸泡的时间为0.5-1h。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
1、本发明首先通过共沉淀法制备碳酸银和碳酸亚铁的混合物，得到银铁原子级掺杂的共晶体，再与磷酸二氢钠、碘化钠共烧结，制备得到磷酸铁钠。其中，磷酸二氢钠提供磷源和钠源，与碳酸亚铁进行固相混合烧结时，碳酸银逐渐分解为二氧化碳和氧化银，氧化银再分解为银单质和氧气，而银单质具有优异的电导率，可增加材料的导电性，且银单质为惰性金属并不像其它磁性异物杂质一样给电池造成安全隐患。
2、烧结过程中，碘化钠起到还原的作用，避免亚铁被氧化为三价铁，且碘化钠的还原性有限，不会将亚铁还原为铁单质，造成磁性异物的生成，也不会夺取磷酸根中的氧，产生磷化物杂质；且被氧化的碘化钠生成碘单质，在烧结时，升华为碘蒸气脱离物料。同时，烧结反应结束后，通过在有机溶剂中浸泡，利用碘化钠易溶于有机溶剂的特性，除去多余的碘化钠和残留的碘单质，从而得到金属银单质修饰的多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠。
3、该材料在烧结制备时，随着反应的进行，气体溢出，材料变成多孔结构，此结构在作为负极材料使用时，更加利于电解液的浸润，利于钠离子的脱嵌，进而提成倍率性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1制备的多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠的SEM图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠，具体过程为：
(1)配制硝酸亚铁、硝酸银和还原剂的混合溶液，其中，硝酸亚铁的浓度为2.0mol/L，硝酸亚铁与硝酸银的浓度比为100:4，还原剂为抗坏血酸，浓度为0.25mol/L；
(2)配制浓度为0.2mol/L碳酸钠溶液；
(3)在隔绝氧气的条件下，将混合溶液逐滴加入到碳酸钠溶液中进行反应，并保证反应溶液中的碳酸根离子浓度始终≥0.01mol/L；
(4)反应结束后，固液分离，按照Fe、P、I元素摩尔比1.01:1:0.1，将沉淀物与磷酸二氢钠、碘化钠混合均匀后研磨2h，制得研磨物料；
(5)将研磨物料在隔绝空气的条件下以2℃/min的升温速率加热到550℃下保持12小时；
(6)将烧结后的物料，加入到无水乙醇中浸泡0.5h，浸泡结束后，固液分离，干燥固体物料，即得多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠。
实施例2
本实施例制备了一种多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠，具体过程为：
(1)配制硝酸亚铁、硝酸银和还原剂的混合溶液，其中，硝酸亚铁的浓度为1.0mol/L，硝酸亚铁与硝酸银的浓度比为100:2，还原剂为丁基羟基茴香醚，浓度为0.1mol/L；
(2)配制浓度为0.5mol/L碳酸钾溶液；
(3)在隔绝氧气的条件下，将混合溶液逐滴加入到碳酸钾溶液中进行反应，并保证反应溶液中的碳酸根离子浓度始终≥0.01mol/L；
(4)反应结束后，固液分离，按照Fe、P、I元素摩尔比1.1:1:0.15，将沉淀物与磷酸二氢钠、碘化钠混合均匀后研磨1h，制得研磨物料；
(5)将研磨物料在隔绝空气的条件下以3℃/min的升温速率加热到670℃下保持10小时；
(6)将烧结后的物料，加入到丙酮中浸泡1h，浸泡结束后，固液分离，干燥固体物料，即得多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠。
实施例3
本实施例制备了一种多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠，具体过程为：
(1)配制硝酸亚铁、硝酸银和还原剂的混合溶液，其中，硝酸亚铁的浓度为0.1mol/L，硝酸亚铁与硝酸银的浓度比为100:0.8，还原剂为特丁基对苯二酚，浓度为0.001mol/L；
(2)配制浓度为1.0mol/L碳酸铵溶液；
(3)在隔绝氧气的条件下，将混合溶液逐滴加入到碳酸铵溶液中进行反应，并保证反应溶液中的碳酸根离子浓度始终≥0.01mol/L；
(4)反应结束后，固液分离，按照Fe、P、I元素摩尔比1.08:1:0.08，将沉淀物与磷酸二氢钠、碘化钠混合均匀后研磨1.5h，制得研磨物料；
(5)将研磨物料在隔绝空气的条件下以5℃/min的升温速率加热到800℃下保持8小时；
(6)将烧结后的物料，加入到无水甲醇中浸泡0.5h，浸泡结束后，固液分离，干燥固体物料，即得多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠。
对比例
本对比例制备了一种碳包覆的NaFePO4材料，具体过程为：
将0.1mol Fe(NO3)3、0.1mol NaH2PO4、5.0g葡萄糖、12.5g柠檬酸放入烧杯中，加入76mL乙二醇作为分散剂，在70℃的水浴温度下，以200r/min的搅拌速度搅拌8h形成凝胶，然后在90℃的烘箱烘24h，将材料取出后进行研磨，研磨结束后，将材料在600℃氩气中煅烧8h，得到碳包覆的NaFePO4材料。
试验例
本取实施例1-3制得的钠离子电池正极材料和对比例分别制备钠离子电池正极极片，并以金属钠片作为对电极负极，电解液为1mol/L NaPF6电解液，分别装配制成CR2032扣式电池；将装配好的扣式电池在25℃下测试倍率性能，按(1C＝155mA/g)设置倍率，结果如表1所示。
表1
0.1C放电克容量mAh/g 0.2C放电克容量mAh/g 磁性异物含量ppb
实施例1 151 93 2
实施例2 146 88 3
实施例3 147 86 2
对比例 143 80 18
由表1可知，实施例在0.2C的倍率下放电克容量明显高于对比例，且磁性异物含量较对比例低很多，这是由于对比例的碳源在热解时，会产生一氧化碳和氢气等气体，在煅烧时可将三价铁离子还原成铁单质，产生磁性异物，还会生成少量杂质，这些杂质的存在，会降低材料的比容量，同时实施例的多孔结构也可提升材料性能。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将硝酸亚铁、硝酸银和还原剂混合配制成混合溶液；
S2：在隔绝氧气的条件下，将所述混合溶液滴加到碳酸盐溶液中进行反应，固液分离得到沉淀物；
S3：将所述沉淀物与磷酸二氢钠、碘化钠混合后研磨，得到研磨物料；
S4：将所述研磨物料在隔绝空气的条件下进行烧结，得到烧结后物料，将所述烧结后物料置于有机溶剂中浸泡，固液分离，即得所述多孔钠离子电池正极材料磷酸铁钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合溶液中，所述硝酸亚铁的浓度为0.1-2.0mol/L，所述硝酸亚铁与所述硝酸银的摩尔比为100：(0.8-4)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述还原剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚或抗坏血酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述碳酸盐溶液为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵的溶液中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述滴加的过程中，控制反应溶液中碳酸根离子的浓度始终≥0.01mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述研磨物料中Fe、P、I元素的摩尔比为(1.01-1.2)：1：(0.01-0.2)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述研磨的时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述烧结的温度为550-800℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述浸泡的时间为0.5-1h。
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