ES2938729T3 - Un método para tratar materiales lipídicos - Google Patents

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Abstract

Se describe un método para tratar un material lipídico que comprende fósforo y/o compuestos metálicos. El método comprende proporcionar el material lipídico, precalentar el material lipídico, para obtener un material lipídico precalentado, tratar térmicamente el material lipídico precalentado en una etapa de tratamiento térmico, para obtener un material lipídico tratado térmicamente y, opcionalmente, tratar posteriormente el material lipídico tratado térmicamente en un paso posterior al tratamiento. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Un método para tratar materiales lipídicos
Campo técnico
La presente invención se refiere a un método para tratar materiales lipídicos que comprenden fósforo y/o compuestos metálicos como impurezas.
Técnica anterior
Es un hecho bien conocido que los aceites y las grasas pueden contener fosfolípidos y otras impurezas que deben eliminarse del alimento antes del procesamiento catalítico, ya que son perjudiciales para la calidad del producto final, provocan el taponamiento y la inactivación del catalizador utilizado y el ensuciamiento del equipo, tales como intercambiadores de calor. En general, los procesos de refinación utilizados antes de la producción catalítica de combustibles o de productos químicos se adoptan a partir de la refinación de aceites comestibles, tales como la refinación química y física. Sin embargo, estas técnicas pueden no ser totalmente adecuadas para los aceites más difíciles, tales como grasa animal, aceite de colza dañado, aceite de cocina usado o aceite de algas.
También es un hecho bien conocido que los fosfolípidos son propensos a la degradación térmica. Especialmente propensos a la degradación son las fosfatidiletanolaminas (PE) que contienen grupos amino. Por otro lado, se ha informado que las fosfatidilcolinas (PC) son las más resistentes al tratamiento térmico. Se ha mostrado que los fosfatidilinositoles (PI), los ácidos fosfatídicos (PA) y las fosfatidiletanolaminas (PE) se degradan casi por completo en 1 hora a 174 °C.
El craqueo térmico de dichas impurezas a temperaturas de desoxigenación se ha sugerido en la solicitud de patente estadounidense US 2009/0266743, en donde se utilizan temperaturas de hasta 540 °C.
El documento GB 1470022 se refiere a la purificación de aceites lubricantes usados, por ejemplo,. de motores de automóviles, cajas de cambios y diferenciales, que contienen compuestos metálicos por calentamiento a 200-500 °C, refrigeración y, a continuación, filtración a través de una membrana semipermeable que tiene una zona de corte en el intervalo de 5000-300.000 y que es permeable al aceite pero no sustancialmente permeable a las impurezas a eliminar. El calentamiento puede llevarse cabo en presencia de agua, vapor y/o cal muerta.
El documento WO2018/060302 se refiere a un método para la purificación de material lipídico, en donde la cantidad de fósforo y/o compuestos metálicos en el material lipídico se reduce mediante tratamiento térmico a una temperatura de aproximadamente 240 °C a aproximadamente 280 °C sin agua u otro disolvente. El documento GB 1510056 desvela un proceso para tratar aceite de palma. El documento CN 102965182 desvela un método para la extracción de aceite de la especie Schizochytrium. El documento WO 2014111598 desvela un proceso para fabricar biodiésel y bionafta a partir de una mezcla compleja de grasas y aceites naturales.
Existe la necesidad de métodos alternativos para tratar el material lipídico, cuyos métodos proporcionan una reducción efectiva de fósforo y/o compuestos metálicos sin ser perjudicial para la calidad del producto final.
Sumario de la invención La invención está definida por las reivindicaciones adjuntas.
Es un objetivo de ciertos aspectos de la presente invención proporcionar una mejora sobre las técnicas descritas anteriormente y la técnica conocida; particularmente para proporcionar un método para tratar un material lipídico que comprende fósforo y/o compuestos metálicos.
Así pues, un objetivo de la presente invención es proporcionar un método para tratar un material lipídico que comprende fósforo y/o compuestos metálicos, comprendiendo el método
a) proporcionar el material lipídico,
b) precalentar el material lipídico, para obtener un material lipídico precalentado,
c) tratar térmicamente el material lipídico precalentado en una etapa de tratamiento térmico, para obtener un material lipídico tratado térmicamente,
d) opcionalmente, el tratamiento posterior del material lipídico tratado térmicamente en una etapa posterior al tratamiento, en donde
la etapa de precalentamiento b) se lleva a cabo a una temperatura de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 160 °C, en donde
la etapa de tratamiento térmico c) se lleva a cabo a una temperatura de aproximadamente 220 °C a aproximadamente 300 °C, preferentemente de aproximadamente 220 °C a aproximadamente 280 °C, más preferentemente de aproximadamente 260 °C a aproximadamente 280 °C, y en donde
la etapa de tratamiento térmico c) se lleva a cabo a una presión de aproximadamente 0 MPa (0 bar(g)) a aproximadamente 2 MPa (20 bar(g)), preferentemente de aproximadamente 0,1 MPa (1 bar(g)) a aproximadamente 1 MPa (10bar(g)), más preferentemente de aproximadamente 0,1 MPa (1 bar(g)) a aproximadamente 0,3 MPa (3 bar(g)).
En una realización adicional, la etapa de tratamiento térmico c) se lleva a cabo durante un tiempo de aproximadamente 5 a aproximadamente 300 minutos, preferentemente de aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 180 minutos, más preferentemente de aproximadamente 15 a aproximadamente 90 minutos, incluso más preferentemente de aproximadamente 30 a aproximadamente 60 minutos.
En una realización, el contenido de humedad del material lipídico durante el tratamiento térmico es de aproximadamente 200 a aproximadamente 2500 mg/kg, preferentemente de aproximadamente 200 a aproximadamente1500 mg/kg, más preferentemente de aproximadamente 200 mg/kg a aproximadamente 1000 mg/kg.
En una realización adicional de la presente invención, el material lipídico es material lipídico renovable.
En una realización preferida, el material lipídico es un material lipídico de origen vegetal, de origen microbiano o de origen animal, o cualquier combinación de los mismos.
En una realización de la presente invención, la etapa de precalentamiento b) comprende además una etapa de eliminación de aire.
Preferentemente, los compuestos de fósforo son fosfolípidos seleccionados entre un grupo que comprende fosfatidiletanolaminas, fosfatidilcolinas, fosfatidilinositoles y ácidos fosfatídicos.
En una realización, la etapa de tratamiento posterior d) comprende la adición de humedad al material lipídico.
En una realización adicional, la etapa de tratamiento térmico c) tiene lugar en al menos un reactor.
En una realización preferida, el al menos un reactor se selecciona entre un reactor tubular y/o un reactor de tanque agitado.
En una realización de la presente invención, al menos una parte, tal como, por ejemplo, del 1 al 99 % en peso, del 5 al 95 % en peso, del 10 al 90 % en peso, del 20 al 80 % en peso, del 30 al 70 % en peso, del 40 al 60 % en peso, del material lipídico que ha sido sometido a la etapa de tratamiento térmico c) se retira, se calienta a una temperatura de aproximadamente 300 °C a aproximadamente 350 °C y se vuelve a introducir en la etapa c) donde el material lipídico se somete al tratamiento térmico de la etapa c).
En otra realización, la etapa de tratamiento posterior d) comprende refrigeración, sedimentación, filtración, centrifugación y/o blanqueo.
En una realización preferida, la etapa de tratamiento posterior d) es blanqueo.
En una realización adicional, el material lipídico proporcionado en la etapa a) comprende de aproximadamente 30 a aproximadamente 2000 mg/kg de fósforo, preferentemente de aproximadamente 30 a aproximadamente 1000 mg/kg de fósforo, más preferentemente de aproximadamente 50 mg/kg a aproximadamente 600 mg/kg de fósforo.
En una realización, el método comprende además el hidrotratamiento del material lipídico tratado térmicamente en presencia de un catalizador de hidrotratamiento para obtener un material lipídico hidrotratado.
En una realización preferida, el hidrotratamiento puede seleccionarse entre hidrodesoxigenación (HDO), hidrodesulfuración (HDS), hidrodesmetalización (HDM), hidrodesnitrificación (HDN) y/o hidrodesaromatización (HDA). En una realización de la presente invención, el método comprende además un segundo tratamiento térmico después de la etapa de tratamiento térmico c).
Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un método para producir hidrocarburos, que comprende x) tratar un material lipídico que comprende fósforo y/o compuestos metálicos, usando un método como se ha especificado anteriormente y
y) someter el material lipídico de la etapa x) a un proceso de conversión de refinería de petróleo.
En una realización, el proceso de conversión de la refinería de petróleo comprende alterar el peso molecular del material lipídico, eliminar heteroátomos del material lipídico, alterar el grado de saturación del material lipídico, reorganizar la estructura molecular del material lipídico o cualquier combinación de los mismos, para obtener al menos un hidrocarburo.
En otra realización, la etapa y) comprende hidrocraqueo.
En otra realización, la etapa y) comprende el craqueo al vapor.
De acuerdo con otra realización, la etapa y) comprende la isomerización.
En una realización, la etapa y) comprende craqueo catalítico térmico.
En otra realización, la etapa y) comprende craqueo catalítico fluido.
Breve descripción de los dibujos
Estos y otros aspectos, características y ventajas de las que son capaces las realizaciones de la invención, será evidente y aclarado a partir de la siguiente descripción de realizaciones y aspectos de la presente invención, haciendo referencia a los dibujos adjuntos, en los cuales
la figura 1 ilustra una descripción simplificada de un proceso descrito de acuerdo con la presente invención, donde 1) material lipídico, que podría haber sido procesado antes del precalentamiento y del tratamiento térmico, por ejemplo, mediante sedimentación, filtración, centrifugación, etc., se precalienta a una temperatura de aproximadamente 90 a aproximadamente 160 °C. Esta etapa de precalentamiento también puede comprender una etapa de eliminación de aire para minimizar las reacciones de oxidación. 2) El material lipídico crudo precalentado se introduce en un reactor de tratamiento térmico para una etapa de tratamiento térmico, cuyo reactor está diseñado de modo que se logre un tiempo de residencia de reacción deseado. 3) Parte del material lipídico que se ha sometido al tratamiento térmico se retira y se calienta a una temperatura más alta que la temperatura del tratamiento térmico, y se utiliza para calentar el material lipídico precalentado entrante a la temperatura de reacción del tratamiento térmico deseada. 4) El material lipídico que se ha sometido al tratamiento térmico se saca del reactor y se enfría antes de etapas posteriores, tal como blanqueo. Mediante tal proceso, el ensuciamiento tiene lugar fuera de los intercambiadores de calor, reduciendo la necesidad de lavado y, por lo tanto, reduciendo costes y residuos. El ensuciamiento se produce en el interior del reactor en superficies que no se utilizan para transferir calor, por lo que la limpieza de las mismas tiene que realizarse con menos frecuencia.
La Figura 2 ilustra un proceso alternativo, cuyos problemas de ensuciamiento se resuelven mediante un proceso según la presente invención. En un proceso como se ilustra en la figura 2, el ensuciamiento tiene lugar dentro de los intercambiadores de calor. Tal ensuciamiento se maneja de dos maneras: ya sea duplicando la cantidad de intercambiadores de calor o lavando los intercambiadores de calor sucios con vapor o, por ejemplo, con una solución de hidróxido de sodio. En un proceso como se ilustra mediante la figura 2, en la etapa 1) el material lipídico, que podría haber sido procesado antes del tratamiento térmico, se calienta a la temperatura de reacción del tratamiento térmico final antes de entrar en el reactor de tratamiento térmico. Antes del calentamiento hay una etapa de eliminación de aire para minimizar las reacciones de oxidación. 2) El reactor de tratamiento térmico está diseñado de modo que se logre el tiempo de residencia de reacción deseado. 3) El material lipídico tratado térmicamente se saca del reactor y se enfría antes de las etapas posteriores, tal como, por ejemplo, blanqueo.
La figura 3 ilustra el ensuciamiento de una barra de calentamiento en un equipo a escala de laboratorio, donde se usa una barra calentada para calentar el material de prueba. La temperatura del material de prueba que pasa a través de una tubería aumenta hasta el nivel de la barra calentada. A medida que el material de prueba comienza a ensuciarse en la barra calentada, aumenta la diferencia de temperatura entre la barra y el material de prueba fuera de la tubería.
Descripción detallada de la invención
A continuación se describirán realizaciones específicas de la invención con referencia a los dibujos adjuntos.
Los diferentes aspectos, alternativas y realizaciones de la invención desveladas en el presente documento se pueden combinar con uno o más de los otros aspectos, alternativas y realizaciones descritas en el presente documento. Se pueden combinar dos o más aspectos.
En la descripción de las realizaciones de la invención, se recurrirá a terminología específica por motivos de claridad. Sin embargo, la invención no pretende limitarse a los términos específicos así seleccionados, y se entiende que cada término específico incluye todos los equivalentes técnicos que funcionan de manera similar para conseguir un propósito similar.
Cuando se describen las realizaciones de la presente invención, no se han descrito explícitamente las combinaciones y permutaciones de todas las posibles realizaciones. No obstante, el simple hecho de que determinadas medidas se indiquen en diferentes reivindicaciones dependientes mutuamente diferentes o se describan en diferentes realizaciones, no indica que una combinación de estas medidas no pueda usarse para sacar provecho. La presente invención contempla todas las posibles combinaciones y permutaciones de las realizaciones descritas.
Las expresiones "que comprende", "comprenden" y "comprende" en el presente documento los autores de la invención pretenden que sean opcionalmente sustituibles con las expresiones "que consiste en", "consistir en" y "consiste en", respectivamente, en cada caso.
Como se usa en el presente documento, las formas en singular "un/una", "uno/una" y "el/la" pretenden incluir las formas en plural también, a menos que el contexto indique claramente otra cosa.
Tal como se ha mencionado anteriormente, la presente invención se refiere a un método para tratar un material lipídico que comprende fósforo y/o compuestos metálicos. El contenido de fósforo y/o compuestos metálicos en el material lipídico utilizado, por ejemplo, craqueo al vapor y procesos para la producción de combustibles renovables, tales como combustible diésel renovable, es un gran problema. Los compuestos de fósforo y/o metales son perjudiciales para la calidad del producto final. Los compuestos de fósforo pueden desactivar los catalizadores utilizados para convertir fuentes renovables en combustibles y productos químicos para el transporte. Asimismo, el fósforo y/o los compuestos metálicos provocan ensuciamiento en los equipos, tales como intercambiadores de calor. Así pues, el equipo requiere limpieza, causando costos de mantenimiento y costes por producción interrumpida. Asimismo, la cantidad de flujos de residuos aumenta debido a los requisitos de limpieza.
El material lipídico a tratar puede contener impurezas que contienen metales y fósforo en forma de fosfolípidos, jabones o sales. Las impurezas metálicas que pueden estar presentes en el material lipídico pueden ser, por ejemplo metales alcalinos o metales alcalinotérreos, tales como sales de sodio o potasio o sales de magnesio o calcio o cualquier compuesto de dichos metales.
Los compuestos de fósforo presentes en el material lipídico según la presente invención pueden ser fosfolípidos. Los fosfolípidos presentes en el material lipídico pueden ser uno o más de fosfatidiletanolaminas, fosfaditilcolinas, fosfatidilinositoles, ácidos fosfatídicos y fosfatidiletanolaminas.
El ensuciamiento durante el tratamiento térmico del material lipídico es causado por la alteración térmica del fósforo y/o compuestos metálicos, especialmente los fosfolípidos forman fosfatos metálicos sólidos y pirofosfatos metálicos durante el tratamiento térmico.
Se ha descubierto previamente que el procesamiento térmico de un material lipídico en combinación con el blanqueo conduce a una reducción más eficaz de los contenidos de fósforo y metal que el blanqueo solo. Tal procesamiento térmico, llamado tratamiento térmico, requiere que el material lipídico, que comprende las impurezas, se calienta a una temperatura de aproximadamente 220-300 °C, preferentemente a aproximadamente 220-280 °C, más preferentemente a aproximadamente 260-280 °C, durante un período de tiempo lo suficientemente largo para reducir el contenido de impurezas. En las industrias oleoquímica y de aceites comestibles, la alimentación que comprende impurezas normalmente no se calienta a temperaturas superiores a aproximadamente 100 °C, ya que eso daría como resultado el deterioro de la calidad de la alimentación y el ensuciamiento de las superficies.
La expresión "material lipídico" se refiere a grasas y/o aceites de origen vegetal, microbiano y/o animal. También se refiere a cualquier flujo de desechos recibido del procesamiento de tales aceites y/o grasas. En general, las grasas son sólidas a temperatura ambiente y los aceites son líquidos a temperatura ambiente.
Los ejemplos de material lipídico de la presente invención incluyen, aunque sin limitación, aceite de resina, la fracción residual del fondo de los procesos de destilación de aceite de resina, aceites y grasas de origen animal, aceites y grasas vegetales o de origen vegetal tales como lodos de aceite de palma, aceite de cocina usado, aceites microbianos, aceites de algas, ácidos grasos libres, cualquier lípido que contenga fósforo y/o metales, aceites provenientes de productos de levadura o moho, aceites provenientes de biomasa, aceite de colza, aceite de colza, aceite de colza, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de semilla de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco, grasas animales, tales como sebo de riñón, sebo, grasa de ballena, grasas alimenticias recicladas, materiales de partida producidos por ingeniería genética y materiales de partida biológicos producidos por microbios tales como algas y bacterias o cualquier mezcla de dichas materias primas.
En particular, el material lipídico son grasas animales y/o aceite de cocina usado. Debe entenderse que el aceite de cocina usado puede comprender uno o más de los aceites mencionados anteriormente, tales como, por ejemplo, aceite de colza, aceite de colza, aceite de colza, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de semilla de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco y grasa animal.
El material lipídico a tratar de acuerdo con el presente método normalmente contiene impurezas que comprenden fósforo y/o metales en forma de fosfolípidos, jabones y/o sales. Las impurezas pueden estar, por ejemplo, en forma de fosfatos o sulfatos, sales de hierro o sales orgánicas, jabones o fosfolípidos. Las impurezas metálicas que pueden estar presentes en el material lipídico son, por ejemplo, metales alcalinos o metales alcalinotérreos, tales como sales de sodio o potasio, o sales de magnesio o calcio, o cualquier compuesto de dichos metales.
El material lipídico a tratar en un método de acuerdo con la presente invención puede haber sido preprocesado antes del precalentamiento y el tratamiento térmico a través de diferentes etapas, incluidas, pero sin limitación, sedimentación, desgomado, blanqueo, desodorización y/o destilación.
El material lipídico, proporcionado antes del precalentamiento y el tratamiento térmico, preferentemente comprende fósforo en una cantidad de aproximadamente 30-2000 mg/kg, más preferentemente aproximadamente 30-1000 mg/kg, aún más preferentemente aproximadamente 50 - 600 mg/kg de material lipídico.
El material lipídico que ha sido tratado de acuerdo con el método de la presente invención puede procesarse adicionalmente, por ejemplo, mediante procesos catalíticos. Dichos procesos pueden ser, por ejemplo, craqueo catalítico, craqueo termocatalítico, hidrotratamiento catalítico, craqueo catalítico fluido, cetonización catalítica, esterificación catalítica o deshidratación catalítica. Dichos procesos requieren que el material lipídico sea lo suficientemente puro y libre de impurezas que, de lo contrario, podrían dificultar el proceso catalítico o envenenar el catalizador presente en el proceso.
Una realización de la invención se muestra en la figura 1, que ilustra una descripción simplificada de un método de acuerdo con la presente invención.
En la etapa 1) un material lipídico, que podría haber sido procesado antes del precalentamiento y del tratamiento térmico, se precalienta a una temperatura de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 160 °C.
Específicamente, la temperatura a la que se precalienta el material lipídico puede ser, de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 150 °C, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 110 °C a aproximadamente 140 °C, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 120 °C a aproximadamente 130 °C, o aproximadamente 90 °C, aproximadamente 100 °C, aproximadamente 110 °C, aproximadamente 120 °C, aproximadamente 130 °C, aproximadamente 140 °C, aproximadamente 150 °C, aproximadamente 160 °C.
La etapa de precalentamiento también puede implicar una etapa de eliminación de aire en la que se puede eliminar el oxígeno soluble del material lipídico para minimizar las reacciones de oxidación que tienen lugar durante el tratamiento térmico (etapa 2). Esto puede realizarse aplicando vacío. Antes, durante o después de la etapa de precalentamiento, el contenido de humedad del material lipídico puede controlarse mediante la adición de humedad en forma de agua y/o vapor al material lipídico, antes del tratamiento térmico.
En la etapa 2) el material lipídico precalentado se introduce posteriormente en un reactor de tratamiento térmico para un tratamiento térmico, donde el reactor está diseñado de modo que se logre un tiempo de residencia de reacción deseado y que el ensuciamiento tenga lugar en la superficie. El tratamiento térmico se lleva a cabo a una presión de aproximadamente 0 MPa (0 bar(g)) a aproximadamente 2 MPa (20 bar(g)), preferentemente a una presión de aproximadamente 0,1 MPa (1 bar(g)) a aproximadamente 1 MPa (10 bar(g)), de la forma más preferente a una presión de aproximadamente 0,1 MPa (1 bar(g)) a aproximadamente 0,3 MPa (3 bar(g)). La temperatura del tratamiento térmico es una temperatura de aproximadamente 220 °C a aproximadamente 300 °C, más preferentemente a una temperatura de aproximadamente 220 °C a aproximadamente 280 °C, más preferentemente a una temperatura de aproximadamente 260 °C a aproximadamente 280 °C.
Específicamente, la temperatura del tratamiento térmico puede ser, por ejemplo de aproximadamente 230 °C a aproximadamente 290 °C, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 240 °C a aproximadamente 280 °C, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 250 °C a aproximadamente 270 °C, o aproximadamente 220 °C, aproximadamente 230 °C, aproximadamente 240 °C, aproximadamente 250 °C, aproximadamente 260 °C, aproximadamente 270 °C, aproximadamente 280 °C, aproximadamente 290 °C, aproximadamente 300 °C.
El tiempo de reacción de la etapa de tratamiento térmico es, preferentemente, de aproximadamente 5 minutos a aproximadamente 300 minutos, preferentemente de aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 180 minutos, más preferentemente de aproximadamente 15 a aproximadamente 90 minutos, incluso más preferentemente de aproximadamente 30 minutos a 60 minutos.
Específicamente, el tiempo de reacción puede ser, por ejemplo de aproximadamente 15 a aproximadamente 290 minutos, tal como de aproximadamente 25 minutos a aproximadamente 280 minutos, tal como de aproximadamente 35 minutos a aproximadamente 270 minutos, tal como de aproximadamente 45 minutos a aproximadamente 260 minutos, tal como de aproximadamente 55 minutos a aproximadamente 250 minutos, tal como de aproximadamente 65 minutos a aproximadamente 240 minutos, tal como de aproximadamente 75 minutos a aproximadamente 230 minutos, tal como de aproximadamente 85 minutos a aproximadamente 220 minutos, tal como de aproximadamente 95 minutos a aproximadamente 210 minutos, tal como de aproximadamente 105 minutos a aproximadamente 200 minutos, tal como de aproximadamente 115 minutos a aproximadamente 190 minutos, tal como de aproximadamente 125 minutos a aproximadamente 180 minutos, tal como de aproximadamente 135 minutos a aproximadamente 170 minutos, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 145 minutos a aproximadamente 160 minutos o aproximadamente 5 minutos, aproximadamente 10 minutos, aproximadamente 15 minutos, aproximadamente 20 minutos, aproximadamente 25 minutos, aproximadamente 30 minutos, aproximadamente 35 minutos, aproximadamente 40 minutos, aproximadamente 45 minutos, aproximadamente 50 minutos, aproximadamente 55 minutos, aproximadamente 60 minutos, aproximadamente 65 minutos, aproximadamente 70 minutos, aproximadamente 75 minutos, aproximadamente 80 minutos, aproximadamente 85 minutos, aproximadamente 90 minutos, aproximadamente 95 minutos, aproximadamente 100 minutos, aproximadamente 105 minutos, aproximadamente 110 minutos, aproximadamente 115 minutos, aproximadamente 120 minutos, aproximadamente 125 minutos, aproximadamente 130 minutos, aproximadamente 135 minutos, aproximadamente 140 minutos, aproximadamente 145 minutos, aproximadamente 150 minutos, aproximadamente 155 minutos, aproximadamente 160 minutos, aproximadamente 165 minutos, aproximadamente 170 minutos, aproximadamente 175 minutos, aproximadamente 180 minutos, aproximadamente 185 minutos, aproximadamente 190 minutos, aproximadamente 195 minutos, aproximadamente 200 minutos, aproximadamente 205 minutos, aproximadamente 210 minutos, aproximadamente 215 minutos, aproximadamente 220 minutos, aproximadamente 225 minutos, aproximadamente 230 minutos, aproximadamente 235 minutos, aproximadamente 240 minutos, aproximadamente 245 minutos, aproximadamente 250 minutos, aproximadamente 255 minutos, aproximadamente 260 minutos, aproximadamente 265 minutos, aproximadamente 270 minutos, aproximadamente 275 minutos, aproximadamente 280 minutos, aproximadamente 285 minutos, aproximadamente 290 minutos, aproximadamente 295 minutos, aproximadamente 300 minutos.
Debe entenderse que siempre que se establezca en la presente solicitud que, por ejemplo el calentamiento tiene lugar durante un tiempo determinado, esto significa que el período de tiempo especificado comienza una vez que se alcanza la temperatura especificada.
El contenido de humedad del material lipídico durante el tratamiento térmico se mantiene, preferentemente, a un nivel de aproximadamente 200 a aproximadamente 2500 mg/kg, más preferentemente de aproximadamente 200 a aproximadamente 1500 mg/kg, lo más preferentemente de aproximadamente 200 mg/kg a aproximadamente 1000 mg/kg.
Específicamente, el contenido de humedad del material lipídico durante el tratamiento térmico puede ser de aproximadamente 200 mg/kg, aproximadamente 300 mg/kg, aproximadamente 400 mg/kg, aproximadamente 500 mg/kg, aproximadamente 600 mg/kg, aproximadamente 700 mg/kg, aproximadamente 800 mg/kg, aproximadamente 900 mg/kg, aproximadamente 1000 mg/kg, aproximadamente 1100 mg/kg, aproximadamente 1200 mg/kg, aproximadamente 1300 mg/kg, aproximadamente 1400 mg/kg, aproximadamente 1500 mg/kg, aproximadamente 1600 mg/kg, aproximadamente 1700 mg/kg, aproximadamente 1800 mg/kg, aproximadamente 1900 mg/kg, aproximadamente 2000 mg/kg, aproximadamente 2100 mg/kg, aproximadamente 2200 mg/kg, aproximadamente 2300 mg/kg, aproximadamente 2400 mg/kg, aproximadamente 2500 mg/kg.
De manera adicional, es posible la adición de productos químicos para mejorar la eliminación de fósforo durante el tratamiento térmico. Dichos productos químicos pueden comprender, pero sin restricciones, ácidos tales como ácido sulfúrico y/o ácido fosforoso, y/o bases tales como hidróxido de sodio.
La etapa 3) muestra cómo parte del material lipídico que se ha sometido al tratamiento térmico se extrae y se calienta a una temperatura más alta que la temperatura del tratamiento térmico, y luego se usa para calentar el material lipídico entrante del paso de precalentamiento mezclando el material lipídico retirado del tratamiento térmico que se ha calentado adicionalmente con el material lipídico después de la etapa de precalentamiento.
El material lipídico extraído del tratamiento térmico se calienta preferentemente a una temperatura de aproximadamente 300 °C a aproximadamente 350 °C, por ejemplo, aproximadamente 300 °C, aproximadamente 310 °C, aproximadamente 320 °C, aproximadamente 330 °C, aproximadamente 340 °C o aproximadamente 350 °C.
El tratamiento térmico se puede realizar en diferentes tipos de reactores, incluidos, pero sin limitación, reactores de tubo y/o reactores de tanque agitado.
La etapa 4) ilustra que el material lipídico que se ha sometido al tratamiento térmico se retira del reactor y se enfría antes de las etapas posteriores, tal como blanqueo. El propósito de la etapa de blanqueo es eliminar aún más el fósforo soluble y/o los compuestos metálicos y/o los sólidos o parte de los sólidos creados durante la etapa de tratamiento térmico.
Las impurezas pueden eliminarse opcionalmente total o parcialmente mediante técnicas tales como, pero sin limitación, sedimentación, centrifugación y/o filtración.
La figura 2 muestra un proceso opcional, cuyos problemas de ensuciamiento se resuelven mediante el método según la presente invención. Como se ha descrito anteriormente, un proceso como el ilustrado en la figura 2 da como resultado que se produzcan incrustaciones dentro de los intercambiadores de calor, cuyo ensuciamiento se maneja de dos maneras: ya sea duplicando la cantidad de intercambiadores de calor o lavando los intercambiadores de calor sucios con vapor o, por ejemplo, con una solución de hidróxido de sodio.
En la etapa 1) un material lipídico, que podría haber sido procesado antes del tratamiento térmico, se calienta a la temperatura de tratamiento térmico antes de entrar en el reactor de tratamiento térmico, es decir, el material lipídico se calienta a una temperatura de aproximadamente 200 °C a aproximadamente 300 °C antes de entrar en el tratamiento térmico. Se puede incluir una etapa de eliminación de aire para minimizar las reacciones de oxidación. El reactor del tratamiento térmico está diseñado de modo que se logre un tiempo de residencia de reacción deseado.
La etapa 3) ilustra que el material lipídico que se ha sometido al tratamiento térmico se retira del reactor y se enfría antes de las etapas posteriores, tal como blanqueo.
Así pues, la razón para realizar la etapa de precalentamiento de acuerdo con el método que se ilustra en la figura 1, de acuerdo con la presente invención, es reducir el ensuciamiento de los intercambiadores de calor y, por lo tanto, la necesidad de procedimientos de limpieza, lo que da como resultado costes reducidos de limpieza/mantenimiento y costes reducidos por producción interrumpida. La cantidad de flujos de residuos también se reduce. En comparación, se vio que el material lipídico que se sometió a un paso de precalentamiento de acuerdo con la presente invención no ensució las superficies de los intercambiadores de calor tan rápido como un material lipídico procesado de acuerdo con el método descrito en la figura 2.
Se sabe que las reacciones de tratamiento térmico, es decir, solidificación de las impurezas solubles, requieren tiempo de residencia para producir una alta conversión, aunque también se ha observado que cuando las impurezas que contienen aceite se calientan a altas temperaturas (por ejemplo, por encima de 160 °C) por primera vez, el ensuciamiento es rápido a pesar de que el tiempo de residencia en el intercambiador de calor es bajo. En lugar de calentar el material una vez precalentado, incluso cuando la conversión de impurezas solubles en impurezas insolubles no es completa, a temperaturas de acuerdo con la presente invención no conduce a un ensuciamiento rápido y esto explica el beneficio del método de acuerdo con la presente invención, como se ejemplifica en la figura 1. Así pues, el método de acuerdo con la presente invención se puede utilizar para controlar el ensuciamiento de los intercambiadores de calor durante el tratamiento térmico de un material lipídico.
El método para tratar un material lipídico de acuerdo con la presente invención puede comprender además una etapa de hidrotratamiento del material lipídico tratado térmicamente en presencia de un catalizador de hidrotratamiento para obtener un material lipídico hidrotratado.
El hidrotratamiento se puede seleccionar de HDO, HDS, HDM, HDN y/o HDA.
El término "hidrodesoxigenación (HDO)" se refiere a la eliminación de oxígeno como agua por medio de hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador (HDO).
El término "hidrodesulfuración (HDS)" se refiere a la eliminación de azufre como sulfuro de hidrógeno por medio de hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador (HDS).
El término "hidrodesmetalización (HDM)" se refiere a la eliminación de metales atrapándolos con un catalizador (HDM).
El término "hidrodesnitrificación (HDN)" se refiere a la eliminación de nitrógeno por medio de hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador (HDN).
El término "hidrodesaromatización (HDA)" se refiere a la saturación o apertura del anillo de compuestos aromáticos por medio de hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador (HDA).
Un aspecto de la presente invención se refiere a un método para producir hidrocarburos. El método comprende reducir la cantidad de fósforo y/o compuestos metálicos en un material lipídico, obtenido usando un método de acuerdo con la presente invención, y sometiendo el material lipídico purificado a un proceso de conversión de refinería de petróleo.
En una realización, el proceso de conversión de la refinería de petróleo comprende alterar el peso molecular del material lipídico, eliminar heteroátomos del material lipídico, alterar el grado de saturación del material lipídico, reorganizar la estructura molecular del material lipídico o cualquier combinación de los mismos, para obtener al menos un hidrocarburo.
El proceso de conversión de la refinería de petróleo puede comprender hidrocraqueo, craqueo con vapor, isomerización, craqueo catalítico térmico y/o craqueo catalítico fluido.
Ejemplos
El siguiente ejemplo se proporciona para ilustrar mejor la invención reivindicada y no se ha de interpretar como limitante del alcance de la invención. En la medida en que se mencionen materiales específicos, es meramente a título ilustrativo y no pretende limitar la invención. Un experto en la materia puede desarrollar medios o reactivos equivalentes sin el ejercicio de la capacidad inventiva y sin salirse del alcance de la invención. Se entenderá que se pueden realizar muchas variaciones en los procedimientos descritos en este documento mientras se permanece dentro de los límites de la presente invención. Es la intención de los inventores que dichas variaciones se incluyan dentro del alcance de la invención.
Ejemplo 1: Efecto del método de la presente invención sobre el ensuciamiento
Los experimentos de ensuciamiento se realizaron en un equipo de prueba de ensuciamiento a escala de laboratorio, Falex Thermal Fouling Tester. En el equipo de prueba de ensuciamiento, el material de prueba se bombeó (1 ml/min) desde un depósito de alimentación (500 gramos de material de prueba, 90 °C, presión de nitrógeno de 1,5 MPa (15 bar) a una tubería que tiene una barra calentada eléctricamente dentro de la tubería. Cuando el material de prueba había pasado a través de la tubería, se devolvió al depósito de alimentación. El tiempo de prueba fue de 18 horas (el contenido completo del depósito de alimentación pasó por el equipo en 8 horas 20 minutos).
A medida que el material de prueba pasa a través de la tubería, la temperatura del material de prueba aumenta hasta el nivel de temperatura de la barra calentada. A medida que el material de prueba comienza a ensuciarse en la superficie de la barra calentada, la diferencia de temperatura entre la barra, cuya temperatura se mantiene constante y el material de prueba fuera de la tubería, aumenta. Cuanto mayor sea la diferencia de temperatura entre la barra y el material de prueba, mayor es la tendencia al ensuciamiento.
En el experimento, el material lipídico original era grasa animal de Europa. El material lipídico no se sometió a ningún pretratamiento. El material lipídico se usó en las pruebas de ensuciamiento tal cual, y también después de un tratamiento térmico a escala de laboratorio. El tratamiento térmico se realizó en un reactor Parr de 1 l calentando el material lipídico a 280 °C y manteniendo el material lipídico a esa temperatura durante un tiempo de 60 minutos. La presión no se controló durante el tratamiento térmico discontinuo y se dejó que la presión aumentara. Después del tratamiento térmico, se crearon dos muestras: material tratado térmicamente tal cual (que contiene sólidos creados durante el tratamiento térmico) y material tratado térmicamente después de la filtración (2 pm). La matriz de prueba se presenta en la Tabla 1.
T l 1. M riz r l n n x rim n n i mi n .
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Los resultados de la serie experimental con el material lipídico bruto y el material lipídico después de un método que implica una etapa de precalentamiento del material lipídico de acuerdo con la presente invención, producido a escala de laboratorio, se presentan en la figura 3 e indican que un material lipídico sujeto a un paso de precalentamiento de acuerdo con la presente invención, producido a escala de laboratorio, conducen a un menor ensuciamiento que un material lipídico crudo a 330 °C, cuyo material lipídico no se ha sometido a una etapa de precalentamiento de acuerdo con la presente invención.

Claims (19)

REIVINDICACIONES
1. Un método para tratar un material lipídico, que comprende fósforo y/o compuestos metálicos, comprendiendo el método:
a) proporcionar el material lipídico,
b) precalentar el material lipídico para obtener un material lipídico precalentado,
c) tratar térmicamente el material lipídico precalentado en una etapa de tratamiento térmico para obtener un material lipídico tratado térmicamente,
d) opcionalmente, el tratamiento posterior del material lipídico tratado térmicamente en una etapa posterior al tratamiento, en donde la etapa de precalentamiento b) se lleva a cabo a una temperatura de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 160 °C, la etapa de tratamiento térmico c) se lleva a cabo a una temperatura de aproximadamente 220 °C a aproximadamente 300 °C, preferentemente de aproximadamente 220 °C a aproximadamente 280 °C, más preferentemente de aproximadamente 260 °C a aproximadamente 280 °C y en donde la etapa de tratamiento térmico c) se lleva a cabo a una presión de aproximadamente 0 MPa (0 bar(g)) a aproximadamente 2 MPa (20 bar(g)), preferentemente de aproximadamente 0,1 MPa (1 bar(g)) a aproximadamente 1 MPa (10bar(g)), más preferentemente de aproximadamente 0,1 MPa (1 bar(g)) a aproximadamente 0,3 MPa (3 bar(g)).
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el material lipídico en a) ha sido procesado antes del precalentamiento y del tratamiento térmico, mediante sedimentación, filtración o centrifugación.
3. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la etapa de tratamiento térmico c) se lleva a cabo durante un tiempo de aproximadamente 5 minutos a aproximadamente 300 minutos, preferentemente de aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 180 minutos, más preferentemente de aproximadamente 15 minutos a aproximadamente 90 minutos, incluso más preferentemente de aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 60 minutos.
4. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el contenido de humedad del material lipídico durante el tratamiento térmico es de aproximadamente 200 mg/kg a aproximadamente 2500 mg/kg, preferentemente de aproximadamente 200 mg/kg a aproximadamente1500 mg/kg, más preferentemente de aproximadamente 200 mg/kg a aproximadamente 1000 mg/kg.
5. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material lipídico es material lipídico renovable y en donde el material lipídico es un material lipídico de origen vegetal, de origen microbiano o de origen animal o cualquier combinación de los mismos.
6. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa de precalentamiento b) comprende además una etapa de eliminación de aire.
7. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que los compuestos de fósforo son fosfolípidos seleccionados entre un grupo que comprende fosfatidiletanolaminas, fosfatidilcolinas, fosfatidilinositoles y ácidos fosfatídicos.
8. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa d) posterior al tratamiento comprende la adición de humedad al material lipídico.
9. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa de tratamiento térmico c) tiene lugar en al menos un reactor y en donde el al menos un reactor se selecciona entre un reactor tubular y/o un reactor de tanque agitado.
10. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que se extrae una parte del material lipídico que se ha sometido a la etapa de tratamiento térmico c), se calienta a una temperatura de aproximadamente 300 °C a aproximadamente 350 °C y se vuelve a introducir en la etapa c), en donde el material lipídico se somete al tratamiento térmico de la etapa c).
11. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa d) de tratamiento posterior comprende: refrigeración, sedimentación, filtración, centrifugación y/o blanqueo.
12. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa de tratamiento posterior d) es blanqueo.
13. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material lipídico proporcionado en la etapa a) comprende de aproximadamente 30 mg/kg a aproximadamente 2000 mg/kg de fósforo, preferentemente de aproximadamente 30 mg/kg a aproximadamente 1000 mg/kg de fósforo, más preferentemente de aproximadamente 50 mg/kg a aproximadamente 600 mg/kg de fósforo.
14. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además hidrotratamiento del material lipídico tratado térmicamente en presencia de un catalizador de hidrotratamiento para obtener un material lipídico hidrotratado.
15. El método de acuerdo con la reivindicación 14, en el que el hidrotratamiento se puede seleccionar entre hidrodesoxigenación (HDO), hidrodesulfuración (HDS), hidrodesmetalización (HDM), hidrodesnitrificación (HDN) y/o hidrodesaromatización (HDA).
16. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además un segundo tratamiento térmico después de la etapa de tratamiento térmico c).
17. Un método para producir hidrocarburos, que comprende:
x) tratar un material lipídico que comprende fósforo y/o compuestos metálicos, usando un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, y
y) someter el material lipídico de la etapa x) a un proceso de conversión de refinería de petróleo.
18. Un método de acuerdo con la reivindicación 17, en el que el proceso de conversión de refinado de petróleo comprende alterar el peso molecular del material lipídico, eliminar heteroátomos del material lipídico, alterar el grado de saturación del material lipídico, reorganizar la estructura molecular del material lipídico o cualquier combinación de los mismos, para obtener al menos un hidrocarburo.
19. Un método de acuerdo con las reivindicaciones 17 o 18, en el que la etapa y) comprende hidrocraqueo o en donde la etapa y) comprende craqueo con vapor o en donde la etapa y) comprende isomerización o en donde la etapa y) comprende craqueo catalítico térmico o en donde la etapa y) comprende craqueo catalítico fluido.
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