BR112021011202A2 - Método para tratar materiais lipídicos - Google Patents

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Abstract

MÉTODO PARA TRATAR MATERIAIS LIPÍDICOS CAMPO TÉCNICO. Um método para tratar material lipídico compreendendo compostos de fósforo e/ou metálicos é descrito. O método compreende fornecer o material lipídico, pré-aquecer o material lipídico para obter um material lipídico pré- aquecido, tratar termicamente o material lipídico pré- aquecido em uma etapa de tratamento térmico, para obter um material lipídico tratado termicamente e, opcionalmente, realizar pós-tratamento no material lipídico tratado termicamente em uma etapa de pós-tratamento.

Description

“MÉTODO PARA TRATAR MATERIAIS LIPÍDICOS” CAMPO TÉCNICO
[0001] A presente invenção se refere a um método para tratamento de materiais lipídicos compreendendo compostos de fósforo e/ou de metal como impurezas.
ARTE ANTECEDENTE
[0002] É um fato bem conhecido que óleos e gorduras podem conter fosfolipídios e outras impurezas que devem ser removidas da alimentação antes do processamento catalítico, pois são prejudiciais à qualidade do produto final, causam obstrução e inativação do catalisador usado e incrustação de equipamentos, tais como trocadores de calor. Geralmente, os processos de refino usados antes da produção catalítica de combustíveis ou de produtos químicos são adotados a partir do refino de óleo comestível, tais como o refino químico e físico. No entanto, essas técnicas podem não ser totalmente adequadas para os óleos mais difíceis, como gordura animal, óleo de nabo-silvestre danificado, óleo de cozinha usado ou óleo de algas.
[0003] É também um fato bem conhecido que os fosfolipídios são propensos à degradação térmica. Especialmente propenso à degradação é o grupo amino contendo fosfatidiletanolaminas (PE). Por outro lado, as fosfatidilcolinas (PC) têm sido relatadas como as mais resistentes ao tratamento térmico. Demonstrou-se que os fosfatidilinositóis (PI), os ácidos fosfatídicos (PA) e as fosfatidiletanolaminas (PE) degradam quase completamente em 1 hora a 174 °C.
[0004] O craqueamento térmico de tais impurezas em temperaturas de desoxigenação foi sugerido no pedido de patente US 2009/0266743, em que temperaturas de até 540 °C são usadas.
[0005] O documento GB1470022 se refere à purificação de óleos lubrificantes usados, por exemplo, de motores de automóveis, caixas de engrenagens e diferenciais, contendo compostos de metal por aquecimento a 200-500 °C, resfriamento e, em seguida, filtração através de uma membrana semipermeável com uma zona de corte na faixa de 5000-300.000 e sendo permeável ao óleo, mas não substancialmente permeável às impurezas a serem removidas. O aquecimento pode ser realizado na presença de água, vapor e/ou cal apagada.
[0006] O documento WO2018/060302 se refere a um método para purificação de material lipídico, em que a quantidade de compostos de fósforo e/ou de metal no material lipídico é reduzida por tratamento térmico a uma temperatura de cerca de 240 °C a cerca de 280 °C sem água ou outro solvente.
[0007] Existe uma necessidade por métodos alternativos para o tratamento de material lipídico, métodos esses que proporcionem uma redução eficaz dos compostos de fósforo e/ou de metal sem prejudicar a qualidade do produto final.
SUMARIO DA INVENÇÃO
[0008] É um objetivo de certos aspectos da presente invenção fornecer um aperfeiçoamento em relação às técnicas descritas acima e ao estado da técnica;
particularmente, fornecer um método para tratamento de um material lipídico compreendendo compostos de fósforo e/ou de metal.
[0009] Assim, um objetivo da presente invenção é fornecer um método para o tratamento de um material lipídico compreendendo compostos de fósforo e/ou de metal, o método compreendendo a) fornecer o material lipídico, b) pré-aquecer o material lipídico para obter um material lipídico pré-aquecido, c) tratar termicamente o material lipídico pré- aquecido em uma etapa de tratamento térmico para obter um material lipídico tratado termicamente, d) opcionalmente, realizar pós-tratamento do material lipídico tratado termicamente em uma etapa pós-tratamento.
[00010] Em uma concretização, a etapa de pré- aquecimento b) é conduzida a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 160 °C.
[00011] Em uma concretização preferida, a etapa de tratamento térmico c) é conduzida a uma temperatura de cerca de 220 °C a cerca de 300 °C, preferencialmente de cerca de 220 °C a cerca de 280 °C, mais preferencialmente de cerca de 260 °C a cerca de 280 °C.
[00012] Em outra concretização preferida, a etapa de tratamento térmico c) é conduzida a uma pressão de cerca de 0 bar (g) a cerca de 20 bar (g), preferencialmente cerca de 1 bar (g) a cerca de 10 bar (g), mais preferencialmente de cerca de 1 bar (g) a cerca de 3 bar (g).
[00013] Em uma outra concretização, a etapa de tratamento térmico c) é conduzida durante um tempo de cerca de 5 a cerca de 300 minutos, preferencialmente de cerca de 10 a cerca de 180 minutos, mais preferencialmente de cerca de 15 a cerca de 90 minutos, ainda mais preferencialmente de cerca de 30 a cerca de 60 minutos.
[00014] Em uma concretização, o teor de umidade do material lipídico durante o tratamento térmico é de cerca de 200 a cerca de 2500 mg/kg, preferencialmente de cerca de 200 a cerca de 1500 mg/kg, mais preferencialmente de cerca de 200 mg/kg a cerca de 1000 mg/kg.
[00015] Em uma outra concretização da presente invenção, o material lipídico é um material lipídico renovável.
[00016] Em uma concretização preferida, o material lipídico é um material lipídico de base vegetal, de base microbiana ou de base animal, ou qualquer combinação dos mesmos.
[00017] Em uma concretização da presente invenção, a etapa de pré-aquecimento b) compreende ainda uma etapa de remoção de ar.
[00018] De preferência, os compostos de fósforo são fosfolípidos selecionados a partir de um grupo que compreende fosfatidiletanolaminas, fosfatidilcolinas, fosfatidilinositóis e ácidos fosfatídicos.
[00019] Em uma concretização, a etapa de pós- tratamento d) compreende a adição de umidade ao material lipídico.
[00020] Em uma outra concretização, a etapa de tratamento térmico c) ocorre em pelo menos um reator.
[00021] Em uma concretização preferida, o pelo menos um reator é selecionado a partir de reator de tubo e/ou reator de tanque agitado.
[00022] Em uma concretização da presente invenção, pelo menos uma parte, tal como, por exemplo, 1 a 99 % em peso, 5 a 95 % em peso, 10 a 90 % em peso, 20 a 80 % em peso, 30 a 70 % em peso, 40 a 60 % em peso, do material lipídico que foi submetido à etapa de tratamento térmico c) é retirado, aquecido a uma temperatura de cerca de 300 °C a cerca de 350 °C e reintroduzido na etapa c), onde o material lipídico está sendo submetido à etapa de tratamento térmico c).
[00023] Em outra concretização, a etapa de pós- tratamento d) compreende resfriamento, sedimentação, filtração, centrifugação e/ou branqueamento.
[00024] Em uma concretização, a etapa de pós- tratamento d) é o branqueamento.
[00025] Em uma outra concretização, o material lipídico fornecido na etapa a) compreende de cerca de 30 a cerca de 2000 mg/kg de fósforo, preferencialmente de cerca de 30 a cerca de 1000 mg/kg de fósforo, mais preferencialmente de cerca de 50 mg/kg a cerca de 600 mg/kg de fósforo.
[00026] Em uma concretização, o método compreende ainda o hidrotratamento do material lipídico tratado termicamente na presença de um catalisador de hidrotratamento a fim de obter um material lipídico hidrotratado.
[00027] Em uma concretização preferida, o hidrotratamento pode ser selecionado dentre hidrodesoxigenação (HDO), hidrodessulfurização (HDS), hidrodesmetalização (HDM), hidrodesnitrificação (HDN) e/ou hidrodesaromatização (HDA).
[00028] Em uma concretização da presente invenção, o método adicionalmente compreende um segundo tratamento térmico após a etapa de tratamento térmico c).
[00029] Um outro objetivo da presente invenção é fornecer um método para a produção de hidrocarbonetos, compreendendo x) tratar um material lipídico compreendendo compostos de fósforo e/ou de metal, usando um método conforme especificado acima, e y) submeter o material lipídico da etapa x) a um processo de conversão de refinaria de petróleo.
[00030] Em uma concretização, o processo de conversão de refinaria de petróleo compreende alterar o peso molecular do material lipídico, remoção de heteroátomos do material lipídico, alterar o grau de saturação do material lipídico, reorganizar a estrutura molecular do material lipídico ou qualquer combinação dos mesmos, para obter pelo menos um hidrocarboneto.
[00031] Em uma outra concretização, a etapa y) compreende hidrocraqueamento.
[00032] Em outra concretização, a etapa y) compreende craqueamento a vapor.
[00033] De acordo com uma outra concretização, a etapa y) compreende isomerização.
[00034] Em uma concretização, a etapa y) compreende craqueamento catalítico térmico.
[00035] Em outra concretização, a etapa y) compreende craqueamento catalítico fluido.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[00036] Estes e outros aspectos, características e vantagens dos quais as concretizações da invenção são capazes de, serão aparentes e esclarecidos a partir da seguinte descrição de concretizações e aspectos da presente invenção, sendo feita referência aos desenhos anexos, nos quais
[00037] A Figura 1 ilustra uma descrição simplificada de um processo descrito de acordo com a presente invenção, onde 1) material lipídico, que poderia ter sido processado antes do pré-aquecimento e tratamento térmico, por exemplo, por decantação, filtração, centrifugação, etc., é pré-aquecido a uma temperatura de cerca de 90 a cerca de 160 °C. Esta etapa de pré- aquecimento também pode compreender uma etapa de remoção de ar a fim de minimizar reações de oxidação. 2) O material lipídico bruto pré-aquecido é introduzido em um reator de tratamento térmico para uma etapa de tratamento térmico, cujo reator é projetado de modo que um tempo de residência de reação desejado seja alcançado. 3) Parte do material lipídico que foi submetido ao tratamento térmico é retirado e aquecido a uma temperatura mais alta do que a temperatura do tratamento térmico, e é usado para aquecer o material lipídico pré-aquecido de entrada até a temperatura de reação de tratamento térmico desejada. 4)
O material lipídico que foi submetido ao tratamento térmico é então retirado do reator e resfriado antes de outras etapas, como o branqueamento. Através de tal processo, a incrustação ocorre fora dos trocadores de calor, reduzindo a necessidade de lavagem e, portanto, reduzindo custos e desperdício. A incrustação ocorre dentro do reator em superfícies que não são usadas para transferir calor, e a limpeza das mesmas, portanto, tem que ser conduzida mais raramente.
[00038] A Figura 2 ilustra um processo alternativo, cujos problemas de incrustação são resolvidos por um processo de acordo com a presente invenção. Em um processo conforme ilustrado na figura 2, a incrustação ocorre dentro dos trocadores de calor. Tal incrustação é tratada de duas maneiras: tanto dobrando a quantidade de trocadores de calor quanto lavando os trocadores de calor incrustados usando vapor ou, por exemplo, solução de hidróxido de sódio. Em um processo conforme ilustrado pela figura 2, na etapa 1) o material lipídico, que poderia ter sido processado antes do tratamento térmico, é aquecido até a temperatura final da reação de tratamento térmico antes de entrar no reator de tratamento térmico. Antes do aquecimento é realizada uma etapa de retirada do ar de forma a minimizar as reações de oxidação. 2) O reator de tratamento térmico é projetado de modo que o tempo de residência de reação desejado seja alcançado. 3) O material lipídico tratado termicamente é então retirado do reator e resfriado antes de outras etapas, tais como, por exemplo, branqueamento.
[00039] A Figura 3 ilustra a incrustação de uma haste de aquecimento em um equipamento em escala de laboratório, onde uma haste aquecida é usada para aquecer o material de teste. A temperatura do material de teste que passa por um tubo aumenta até o nível da haste aquecida. À medida que o material de teste começa a causar incrustação na haste aquecida, a diferença de temperatura entre a haste e o material de teste fora do tubo aumenta.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[00040] As concretizações específicas da invenção serão agora descritas com referência aos desenhos anexos.
[00041] Os diferentes aspectos, alternativas e concretizações da invenção divulgados neste documento podem ser combinados com um ou mais dos outros aspectos, alternativas e concretizações aqui descritos. Dois ou mais aspectos podem ser combinados.
[00042] Na descrição das modalidades da invenção, terminologia específica será utilizada por uma questão de clareza. No entanto, a invenção não se destina a ser limitada aos termos específicos assim selecionados e entende-se que cada termo específico inclui todos os equivalentes técnicos que operam de maneira semelhante para alcançar um objetivo semelhante.
[00043] Ao descrever as concretizações da presente invenção, as combinações e permutações de todas as concretizações possíveis não foram explicitamente descritas. No entanto, o mero fato de que certas medidas são recitadas em reivindicações dependentes mutuamente diferentes ou descritas em diferentes concretizações não indica que uma combinação dessas medidas não pode ser usada com vantagem. A presente invenção considera todas as combinações e permutações possíveis das concretizações descritas.
[00044] Os termos "compreendendo", "compreendem" e "compreende" neste documento são pretendidos pelos inventores como sendo opcionalmente substituíveis pelos termos "consistindo em", "consistem em" e "consiste em", respectivamente, em todos os casos.
[00045] Tal como aqui utilizado, as formas singulares "um", "uma" e "o/a" pretendem incluir também as formas plurais, a menos que o contexto indique claramente o contrário.
[00046] Como mencionado acima, a presente invenção se refere a um método para tratar um material lipídico que compreende compostos de fósforo e/ou de metal. O teor de compostos de fósforo e/ou de metal no material lipídico utilizado, por exemplo, no craqueamento a vapor e nos processos de produção de combustível renovável, como o óleo diesel renovável, são um grande problema. Os compostos de fósforo e/ou de metal são prejudiciais à qualidade do produto final. Os compostos de fósforo podem desativar os catalisadores usados para converter alimentos renováveis em combustíveis e produtos químicos para o transporte. Além disso, os compostos de fósforo e/ou de metal causam incrustação em equipamentos, como trocadores de calor. Dessa forma, o equipamento exige limpeza, acarretando custos de manutenção e custos de produção interrompida. Além disso, a quantidade de correntes de resíduos é aumentada devido aos requisitos de limpeza.
[00047] O material lipídico a ser tratado pode conter impurezas contendo metais e fósforo na forma de fosfolipídios, sabões ou sais. As impurezas de metal que podem estar presentes no material lipídico podem ser, por exemplo, metais alcalinos ou metais alcalino-terrosos, tais como sais de sódio ou de potássio ou sais de magnésio ou cálcio ou quaisquer compostos dos referidos metais.
[00048] Os compostos de fósforo presentes no material lipídico de acordo com a presente invenção podem ser fosfolipídios. Os fosfolipídios presentes no material lipídico podem ser um ou mais dentre fosfatidiletanolaminas, fosfaditilcolinas, fosfatidilinositóis, ácidos fosfatídicos e fosfatidiletanolaminas.
[00049] A incrustação durante o tratamento térmico de material lipídico é causada pela ruptura térmica dos compostos de fósforo e/ou de metal, especialmente os fosfolipídios formam fosfatos e pirofosfatos de metal sólidos durante o tratamento térmico.
[00050] Verificou-se anteriormente que o processamento térmico de um material lipídico em combinação com o branqueamento conduz a uma redução mais eficaz dos teores de fósforo e de metal do que o branqueamento sozinho. Tal processamento térmico, denominado tratamento térmico, requer que o material lipídico, compreendendo as impurezas, seja aquecido a uma temperatura de cerca de 220-300 °C, preferencialmente de cerca de 220-280 °C, mais preferencialmente de cerca de
260-280 °C, durante um período de tempo longo o suficiente para reduzir o teor de impurezas. Nas indústrias oleoquímicas e de óleo comestível, a alimentação que compreende impurezas normalmente não é aquecida a temperaturas acima de cerca de 100 °C, uma vez que isso resultaria na deterioração da qualidade da alimentação e incrustação das superfícies.
[00051] O termo "material lipídico" se refere a gorduras e/ou óleos de origem vegetal, microbiana e/ou animal. Também se refere a qualquer corrente de resíduos recebida a partir do processamento de tais óleos e/ou gorduras. Geralmente, as gorduras são sólidas à temperatura ambiente e os óleos são líquidos à temperatura ambiente.
[00052] Exemplos de material lipídico da presente invenção incluem, mas não estão limitados a, talóleo, a fração de fundo residual dos processos de destilação de talóleo, óleos e gorduras de base animal, óleos e gorduras de plantas ou vegetais, tais como óleo de palma de lama, óleo de cozinha usado, óleos microbianos, óleos de algas, ácidos graxos livres, quaisquer lipídeos que contenham fósforo e/ou metais, óleos provenientes de leveduras ou produtos de bolor, óleos provenientes de biomassa, óleo de nabo-silvestre, óleo de canola, óleo de colza, óleo de girassol, óleo de soja, óleo de cânhamo, azeite de oliva, óleo de linhaça, óleo de semente de algodão, óleo de mostarda, óleo de palma, óleo de amendoim, óleo de rícino, óleo de coco, gorduras animais como sebo de vaca, sebo, óleo de baleia, gorduras alimentares recicladas, materiais de partida produzidos por engenharia genética e materiais de partida biológicos produzidos por micróbios, como algas e bactérias e quaisquer misturas das referidas matérias- primas.
[00053] Em particular, o material lipídico é gorduras animais e/ou óleo de cozinha usado. Deve ser entendido que o óleo de cozinha usado pode compreender um ou mais dos óleos acima mencionados, tais como, por exemplo, óleo de nabo-silvestre, óleo de canola, óleo de colza, óleo de girassol, óleo de soja, óleo de cânhamo, azeite de oliva, óleo de linhaça, óleo de semente de algodão, óleo de mostarda, óleo de palma, óleo de amendoim, óleo de rícino, óleo de coco e gordura animal.
[00054] O material lipídico a ser tratado de acordo com o presente método contém tipicamente impurezas compreendendo fósforo e/ou metais na forma de fosfolipídios, sabões e/ou sais. As impurezas podem estar, por exemplo, na forma de fosfatos ou sulfatos, sais de ferro ou sais orgânicos, sabões ou fosfolipídios. As impurezas metálicas que podem estar presentes no material lipídico são, por exemplo, metais alcalinos ou metais alcalino-terrosos, tais como sais de sódio ou de potássio, ou sais de magnésio ou de cálcio, ou quaisquer compostos dos referidos metais.
[00055] O material lipídico a ser tratado em um método de acordo com a presente invenção pode ter sido pré-processado antes do pré-aquecimento e tratamento térmico através de diferentes etapas, incluindo, mas não se limitando a sedimentação, degomagem, branqueamento,
desodorização e/ou destilação.
[00056] O material lipídico, fornecido antes do pré- aquecimento e tratamento térmico, compreende, de preferência, fósforo a uma quantidade de cerca de 30-2000 mg/kg, mais preferencialmente de cerca de 30-1000 mg/kg, ainda mais preferencialmente de cerca de 50-600 mg/kg de material lipídico.
[00057] O material lipídico que foi tratado de acordo com o método da presente invenção pode ser posteriormente processado por, por exemplo, processos catalíticos. Esses processos podem ser, por exemplo, craqueamento catalítico, craqueamento termo-catalítico, hidrotratamento catalítico, craqueamento catalítico fluido, cetonização catalítica, esterificação catalítica ou desidratação catalítica. Tais processos requerem que o material lipídico seja suficientemente puro e livre de impurezas que podem dificultar o processo catalítico ou envenenar o catalisador presente no processo.
[00058] Uma concretização da invenção é mostrada na Figura 1, que ilustra uma descrição simplificada de um método de acordo com a presente invenção.
[00059] Na etapa 1) um material lipídico, que poderia ter sido processado antes do pré-aquecimento e tratamento térmico, é pré-aquecido a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 160 °C.
[00060] Especificamente, a temperatura à qual o material lipídico é pré-aquecido pode ser, por exemplo, de cerca de 100 °C a cerca de 150 °C, tal como, por exemplo, de cerca de 110 °C a cerca de 140 °C, tal como,
por exemplo, de cerca de 120 °C a cerca de 130 °C, ou cerca de 90 °C, cerca de 100 °C, cerca de 110 °C, cerca de 120 °C, cerca de 130 °C, cerca de 140 °C, cerca de 150 °C, cerca de 160 °C.
[00061] A etapa de pré-aquecimento também pode envolver uma etapa de remoção de ar na qual o oxigênio solúvel do material lipídico pode ser removido a fim de minimizar as reações de oxidação que ocorrem durante o tratamento térmico (etapa 2). Isso pode ser realizado aplicando vácuo. Antes, durante ou após a etapa de pré- aquecimento, o teor de umidade do material lipídico pode ser controlado pela adição de umidade na forma de água e/ou de vapor ao material lipídico, antes do tratamento térmico.
[00062] Na etapa 2), o material lipídico pré- aquecido é posteriormente introduzido em um reator de tratamento térmico para um tratamento térmico, onde o reator é projetado de modo que um tempo de residência de reação desejado seja alcançado e que a incrustação tenha superfície para ocorrer. O tratamento térmico é conduzido a uma pressão de cerca de 0 bar (g) a cerca de 20 bar (g), preferencialmente a uma pressão de cerca de 1 bar (g) a cerca de 10 bar (g), mais preferencialmente a uma pressão de cerca de 1 bar (g) a cerca de 3 bar (g). A temperatura do tratamento térmico é preferencialmente uma temperatura de cerca de 220 °C a cerca de 300 °C, mais preferencialmente a uma temperatura de cerca de 220 °C a cerca de 280 °C, mais preferencialmente a uma temperatura de cerca de 260 °C a cerca de 280 °C.
[00063] Especificamente, a temperatura do tratamento térmico pode ser, por exemplo, de cerca de 230 °C a cerca de 290 °C, tal como, por exemplo, de cerca de 240 °C a cerca de 280 °C, tal como, por exemplo, de cerca de 250 °C a cerca de 270 °C, ou cerca de 220 °C, cerca de 230 °C, cerca de 240 °C, cerca de 250 °C, cerca de 260 °C, cerca de 270 °C, cerca de 280 °C, cerca de 290 °C , cerca de 300 °C.
[00064] O tempo de reação da etapa de tratamento térmico é preferencialmente de cerca de 5 minutos a cerca de 300 minutos, preferencialmente de cerca de 10 a cerca de 180 minutos, mais preferencialmente de cerca de 15 a cerca de 90 minutos, ainda mais preferencialmente de cerca de 30 minutos a cerca de 60 minutos.
[00065] Especificamente, o tempo de reação pode ser, por exemplo, de cerca de 15 a cerca de 290 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 25 minutos a cerca de 280 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 35 minutos a cerca de 270 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 45 minutos a cerca de 260 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 55 minutos a cerca de 250 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 65 minutos a cerca de 240 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 75 minutos a cerca de 230 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 85 minutos a cerca de 220 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 95 minutos a cerca de 210 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 105 minutos a cerca de 200 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 115 minutos a cerca de 190 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 125 minutos a cerca de 180 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 135 minutos a cerca de 170 minutos, tal como, por exemplo, de cerca de 145 minutos a cerca de 160 minutos, ou cerca de 5 minutos, cerca de 10 minutos, cerca de 15 minutos, cerca de 20 minutos, cerca de 25 minutos, cerca de 30 minutos, cerca de 35 minutos, cerca de 40 minutos, cerca de 45 minutos, cerca de 50 minutos, cerca de 55 minutos, cerca de 60 minutos, cerca de 65 minutos, cerca de 70 minutos, cerca de 75 minutos, cerca de 80 minutos, cerca de 85 minutos, cerca de 90 minutos, cerca de 95 minutos, cerca de 100 minutos, cerca de 105 minutos, cerca de 110 minutos, cerca de 115 minutos, cerca de 120 minutos, cerca de 125 minutos, cerca de 130 minutos, cerca de 135 minutos, cerca de 140 minutos, cerca de 145 minutos, cerca de 150 minutos, cerca de 155 minutos, cerca de 160 minutos, cerca de 165 minutos, cerca de 170 minutos, cerca de 175 minutos, cerca de 180 minutos, cerca de 185 minutos, cerca de 190 minutos, cerca de 195 minutos, cerca de 200 minutos, cerca de 205 minutos, cerca de 210 minutos, cerca de 215 minutos, cerca de 220 minutos, cerca de 225 minutos, cerca de 230 minutos, cerca de 235 minutos, cerca de 240 minutos , cerca de 245 minutos, cerca de 250 minutos, cerca de 255 minutos, cerca de 260 minutos, cerca de 265 minutos, cerca de 270 minutos, cerca de 275 minutos, cerca de 280 minutos, cerca de 285 minutos, cerca de 290 minutos, cerca de 295 minutos, cerca de 300 minutos.
[00066] Deve ser entendido que onde quer que seja afirmado no presente pedido que, por exemplo, o aquecimento ocorre durante um determinado período de tempo, isso significa que o período de tempo especificado começa assim que a temperatura especificada for atingida.
[00067] O teor de umidade do material lipídico durante o tratamento térmico é preferencialmente mantido em um nível de cerca de 200 a cerca de 2500 mg/kg, mais preferencialmente de cerca de 200 a cerca de 1500 mg/kg, mais preferencialmente de cerca de 200 mg/kg a cerca de 1000 mg/kg.
[00068] Especificamente, o teor de umidade do material lipídico durante o tratamento térmico pode ser de cerca de 200 mg/kg, cerca de 300 mg/kg, cerca de 400 mg/kg, cerca de 500 mg/kg, cerca de 600 mg/kg, cerca de 700 mg/kg, cerca de 800 mg/kg, cerca de 900 mg/kg, cerca de 1000 mg/kg, cerca de 1100 mg/kg, cerca de 1200 mg/kg, cerca de 1300 mg/kg, cerca de 1400 mg/kg, cerca de 1500 mg/kg, cerca de 1600 mg/kg, cerca de 1700 mg/kg, cerca de 1800 mg/kg, cerca de 1900 mg/kg, cerca de 2000 mg/kg, cerca de 2100 mg/kg, cerca de 2200 mg/kg, cerca de 2300 mg/kg, cerca de 2400 mg/kg, cerca de 2500 mg/kg.
[00069] Além disso, a adição de produtos químicos para melhorar a remoção de fósforo durante o tratamento térmico é possível. Esses produtos químicos podem compreender, mas não estão restritos a, ácidos, como ácido sulfúrico e/ou ácido fosforoso, e/ou bases, como hidróxido de sódio.
[00070] A etapa 3) mostra como parte do material lipídico que foi submetido ao tratamento térmico é retirado e aquecido a uma temperatura mais alta do que a temperatura do tratamento térmico e, posteriormente, usado para aquecer o material lipídico de entrada a partir da etapa de pré-aquecimento misturando o material lipídico retirado do tratamento térmico que foi posteriormente aquecido com o material lipídico após a etapa de pré- aquecimento.
[00071] O material lipídico retirado do tratamento térmico é preferencialmente aquecido a uma temperatura de cerca de 300 °C a cerca de 350 °C, por exemplo, cerca de 300 °C, cerca de 310 °C, cerca de 320 °C, cerca de 330 °C, cerca de 340 °C ou cerca de 350 °C.
[00072] O tratamento térmico pode ser conduzido em diferentes tipos de reatores, incluindo, mas não se limitando a, reatores de tubo e/ou reatores de tanque agitado.
[00073] A etapa 4) ilustra que o material lipídico que foi submetido ao tratamento térmico é retirado do reator e resfriado antes de etapas adicionais, como o branqueamento. O objetivo da etapa de branqueamento é remover ainda mais compostos de fósforo e/ou de metal solúvel e/ou sólidos ou parte de sólidos criados durante a etapa de tratamento térmico.
[00074] As impurezas podem, opcionalmente, ser totalmente ou parcialmente removidas por técnicas tais como, mas não se limitando a, sedimentação, centrifugação e/ou filtração.
[00075] A Figura 2 mostra um processo opcional, cujos problemas de incrustação são resolvidos pelo método de acordo com a presente invenção. Conforme descrito acima, um processo como ilustrado na figura 2 resulta no fato de que a incrustação ocorre dentro dos trocadores de calor, cuja incrustação é tratada de duas maneiras: tanto dobrando a quantidade de trocadores de calor quanto lavando os trocadores de calor incrustados usando vapor ou, por exemplo, solução de hidróxido de sódio.
[00076] Na etapa 1) um material lipídico, que poderia ter sido processado antes do tratamento térmico, é aquecido até a temperatura de tratamento térmico antes de entrar no reator de tratamento térmico, isto é, o material lipídico é aquecido a uma temperatura de cerca de 200 °C a cerca de 300 °C antes de entrar no tratamento térmico. Uma etapa de remoção de ar pode ser incluída para minimizar as reações de oxidação. O reator do tratamento térmico é projetado de modo que o tempo de residência de reação desejado seja alcançado.
[00077] A etapa 3) ilustra que o material lipídico que foi submetido ao tratamento térmico é retirado do reator e resfriado antes de outras etapas, tal como o branqueamento.
[00078] Assim, a razão para realizar a etapa de pré- aquecimento de acordo com o método ilustrado na Figura 1, de acordo com a presente invenção, é reduzir a incrustação dos trocadores de calor e, portanto, a necessidade de procedimentos de limpeza, resultando em custos reduzidos de limpeza/custos de manutenção e custos reduzidos para produção interrompida. A quantidade de correntes de resíduos também é reduzida. Ao comparar, foi visto que o material lipídico que foi submetido a uma etapa de pré- aquecimento de acordo com a presente invenção não obstruiu as superfícies dos trocadores de calor tão rapidamente quanto um material lipídico processado de acordo com o método descrito na Figura 2.
[00079] É conhecido que as reações de tratamento térmico, ou seja, solidificação das impurezas solúveis, requerem tempo de residência para produzir uma alta conversão, embora também se observe que quando em bruto, as impurezas contendo óleo são aquecidas a altas temperaturas (por exemplo, acima de 160 °C) pela primeira vez, a incrustação é rápida, embora o tempo de residência no trocador de calor seja baixo. Ao invés do aquecimento do material uma vez pré-aquecido, mesmo quando a conversão de impurezas solúveis em impurezas insolúveis não está completa, em temperaturas de acordo com a presente invenção não leva a incrustação rápida e isso explica o benefício do método de acordo com a presente invenção, como exemplificado na Figura 1. Assim, o método de acordo com a presente invenção pode ser usado para controlar a incrustação dos trocadores de calor durante o tratamento térmico de um material lipídico.
[00080] O método para tratamento de um material lipídico de acordo com a presente invenção pode compreender adicionalmente uma etapa de hidrotratamento do material lipídico tratado termicamente na presença de um catalisador de hidrotratamento para obter um material lipídico hidrotratado.
[00081] O hidrotratamento pode ser selecionado dentre HDO, HDS, HDM, HDN e/ou HDA.
[00082] O termo "hidrodesoxigenação (HDO)" refere-
se à remoção de oxigênio como água por meio de hidrogênio molecular sob a influência de um catalisador (HDO).
[00083] O termo "hidrodessulfurização (HDS)" refere-se à remoção de enxofre como hidrogenossulfeto por meio de hidrogênio molecular sob a influência de um catalisador (HDS).
[00084] O termo "hidrodesmetalização (HDM)" refere- se à remoção de metais prendendo-os com um catalisador (HDM).
[00085] O termo "hidrodesnitrificação (HDN)" refere-se à remoção de nitrogênio por meio de hidrogênio molecular sob a influência de um catalisador (HDN).
[00086] O termo "hidrodesaromatização (HDA)" refere-se à saturação ou abertura do anel de aromáticos por meio de hidrogênio molecular sob a influência de um catalisador (HDA).
[00087] Um aspecto da presente invenção se refere a um método para a produção de hidrocarbonetos. O método compreende reduzir a quantidade de compostos de fósforo e/ou de metal em um material lipídico, obtido usando um método de acordo com a presente invenção, e submeter o material lipídico purificado a um processo de conversão de refinaria de petróleo.
[00088] Em uma concretização, o processo de conversão da refinaria de petróleo compreende alterar o peso molecular do material lipídico, remoção de heteroátomos do material lipídico, alterar o grau de saturação do material lipídico, reorganizar a estrutura molecular do material lipídico ou qualquer combinação dos mesmos, para obter pelo menos um hidrocarboneto.
[00089] O processo de conversão da refinaria de petróleo pode compreender hidrocraqueamento, craqueamento a vapor, isomerização, craqueamento catalítico térmico e/ou craqueamento catalítico fluido.
EXEMPLOS
[00090] O seguinte exemplo é fornecido para ilustrar melhor a invenção reivindicada e não deve ser interpretado como limitando o escopo da invenção. Na medida em que materiais específicos são mencionados, é apenas para fins de ilustração e não se destinam a limitar a invenção. Um técnico no assunto pode desenvolver meios ou reagentes equivalentes sem o exercício da capacidade inventiva e sem se afastar do escopo da invenção. Será entendido que muitas variações podem ser feitas nos procedimentos aqui descritos, embora permanecendo dentro dos limites da presente invenção. É intenção dos inventores que tais variações sejam incluídas no âmbito da invenção. Exemplo 1: Efeito do método da presente invenção na incrustação
[00091] Os experimentos de incrustação foram realizados em um equipamento de teste de incrustação em escala de laboratório, Falex Thermal Fouling Tester. No equipamento de teste de incrustação, o material testado foi bombeado (1 ml/min) de um reservatório de alimentação (500 gramas de material de teste, 90 °C, 15 bar de pressão de nitrogênio) para um tubo que tem uma haste eletricamente aquecida dentro do tubo. Quando o material de teste passou pelo tubo, ele foi devolvido ao reservatório de alimentação. O tempo de teste foi de 18 horas (o conteúdo total do reservatório de alimentação passou pelo equipamento em 8 h e 20 min).
[00092] Conforme o material de teste passa pelo tubo, a temperatura do material de teste aumenta até o nível de temperatura da haste aquecida. Conforme o material de teste começa a causar incrustação na superfície da haste aquecida, a diferença de temperatura entre a haste, cuja temperatura é mantida constante, e o material de teste fora do tubo, aumenta. Quanto maior for a diferença de temperatura entre a haste e o material de teste, maior será a tendência de incrustação.
[00093] No experimento, o material lipídico original era gordura animal da Europa. O material lipídico não foi submetido a nenhum pré-tratamento. O material lipídico foi usado nos testes de incrustação como está e também após o tratamento térmico em escala de laboratório. O tratamento térmico foi realizado em um reator Parr de 1L aquecendo o material lipídico a 280 °C e mantendo o material lipídico a essa temperatura por um tempo de 60 min. A pressão não foi controlada durante o tratamento térmico em batelada e a pressão foi deixada subir. Após o tratamento térmico, duas amostras foram criadas: material tratado termicamente como está (contendo sólidos criados durante o tratamento térmico) e material tratado termicamente após a filtração (2 µm). A matriz de teste é apresentada na Tabela 1. Tabela 1. Matriz de teste do conjunto de experimentos de incrustação.
Temperatura da haste no equipamento Número da Teor de de teste de Número do Nome da amostra amostra fósforo incrustação experimento mg/kg °C GA do tanque de R147 alimentação 103 - bruto 14372799 75 330 GA do tanque de R146 alimentação 103 – após tratamento térmico em escala de laboratório 14376397 75 330 GA do tanque de R145 alimentação 103- após tratamento térmico + filtrado (2 µm) 14376534 37 330
[00094] Os resultados da execução experimental com o material lipídico bruto e o material lipídico após um método envolvendo uma etapa de pré-aquecimento do material lipídico de acordo com a presente invenção, produzido em escala de laboratório, são apresentados na Figura 3 e indicam que um material lipídico submetido a uma etapa de pré-aquecimento de acordo com a presente invenção, produzida em escala de laboratório, leva a uma incrustação mais baixa do que um material lipídico bruto a 330 °C, material lipídico esse que não foi sujeito a uma etapa de pré-aquecimento de acordo com a presente invenção.

Claims (25)

REIVINDICAÇÕES
1. Método para tratar um material lipídico compreendendo compostos de fósforo e/ou metálicos, o método sendo caracterizado pelo fato de que compreende: a) fornecer o material lipídico, b) pré-aquecer o material lipídico para obter um material lipídico pré-aquecido, c) tratar termicamente o material lipídico pré- aquecido, em uma etapa de tratamento térmico, para obter um material lipídico tratado termicamente, d) opcionalmente, realizar pós-tratamento no material lipídico tratado termicamente em uma etapa de pós- tratamento, em que a etapa de pré-aquecimento b) é conduzida a uma temperatura de cerca de 90ºC até cerca de 160ºC, a etapa de tratamento térmico c) é conduzida em uma temperatura de cerca de 220ºC até cerca de 300ºC, preferivelmente cerca de 220ºC até cerca de 280ºC, mais preferivelmente cerca de 260ºC até cerca de 280ºC, e em que a etapa de tratamento térmico c) é conduzida a uma pressão de cerca de 0 KPa (0 bar(g)) até cerca de 200.000 KPa (20 bar(g)), preferivelmente cerca de 100 KPa(1 bar(g)) até cerca de 100.000 KPa (10 bar(g)), mais preferivelmente cerca de 100 KPa (1 bar(g)) até cerca de 300 KPa (3 bar(g)).
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de tratamento térmico c) é conduzida durante um tempo de cerca de 5 a cerca de 300 minutos, preferivelmente cerca de 10 a cerca de 180 minutos, mais preferivelmente cerca de 15 a cerca de 90 minutos, ainda mais preferivelmente cerca de 30 a cerca de 60 minutos.
3. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o teor de umidade do material lipídico durante o tratamento térmico é cerca de 200 até cerca de 2500 mg/kg, preferivelmente cerca de 200 até cerca de 1500 mg/kg, mais preferivelmente cerca de 200 mg/kg até cerca de 1000 mg/kg.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o material lipídico é material lipídico renovável.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o material lipídico é um material lipídico de base vegetal, microbiana ou animal, ou qualquer combinação dos mesmos.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a etapa de pré- aquecimento b) adicionalmente compreende uma etapa de remoção de ar.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que compostos de fósforo são fosfolipídios selecionados a partir do grupo compreendendo fosfatidiletanolaminas, fosfatidilcolinas, fosfatidilinositóis e ácidos fosfatídicos.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a etapa de pós- tratamento d) compreende a adição de umidade ao material lipídico.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a etapa de tratamento térmico c) ocorre em pelo menos um reator.
10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que pelo menos um reator é selecionado a partir de um reator de tubo e/ou reator tanque agitado.
11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que uma porção do material lipídico que foi submetida à etapa de tratamento térmico c) é retirada, aquecida até uma temperatura de cerca de 300ºC até cerca de 350ºC e reintroduzida na etapa c) onde o material lipídico está sendo submetido à etapa de tratamento térmico c).
12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a etapa de pós-tratamento d) compreende resfriamento, decantação, filtração, centrifugação e/ou branqueamento.
13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a etapa de pós-tratamento d) é branqueamento.
14. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato que o material lipídico fornecido na etapa a) compreende cerca de 30 até cerca de 2000 mg/kg de fósforo, preferivelmente cerca de 30 até cerca de 1000 mg/kg de fósforo, mais preferivelmente cerca de 50 mg/kg até cerca de 600 mg/kg de fósforo.
15. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que adicionalmente compreende hidrotratamento do material lipídico tratado termicamente na presença de um catalisador de hidrotratamento a fim de obter um material lipídico hidrotratado.
16. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o hidrotratamento pode ser selecionado a partir de hidrodesoxigenação (HDO), hidrodessulforização (HDS), hidrodesmetalização (HDM), hidrodesnitrificação (HDN) e/ou hidrodesaromatização (HDA).
17. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que adicionalmente compreende um segundo tratamento térmico após a etapa de tratamento térmico c).
18. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o método compreende ainda uma etapa a1) para o processamento de material lipídico por sedimentação, filtração, centrifugação antes da etapa de pré-aquecimento b).
19. Método para produzir hidrocarbonetos caracterizado pelo fato de que compreende: x) tratar um material lipídico compreendendo fósforo e/ou compostos metálicos usando um método conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 20, e y) submeter o material lipídico da etapa x) a um processo de conversão de refinaria de petróleo.
20. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o processo de conversão de refinaria de petróleo compreende alterar o peso molecular do material lipídico, remover heteroátomos do material lipídico, alterar o grau de saturação do material lipídico, rearranjar a estrutura molecular do material lipídico, ou qualquer combinação dos mesmos, para obter pelo menos um hidrocarboneto.
21. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 19 ou 20, caracterizado pelo fato de que a etapa y) compreende hidrocraqueamento.
22. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 19 ou 20, caracterizado pelo fato de que a etapa y) compreende craqueamento a vapor.
23. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 19 ou 20, caracterizado pelo fato de que a etapa y) compreende isomerização.
24. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 19 ou 20, caracterizado pelo fato de que a etapa y) compreende craqueamento catalítico térmico.
25. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 19 ou 20, caracterizado pelo fato de que a etapa y) compreende craqueamento catalítico fluido.
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