ES2875540T3 - Purificación de una materia prima mediante tratamiento térmico - Google Patents

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Abstract

Un proceso para purificar una materia prima, comprendiendo el proceso las etapas de; a) proporcionar una materia prima, b) añadir a la materia prima ácido fosfórico o ácido sulfúrico formando una fase separada con impurezas presentes en la materia prima, i) ajustar el contenido de agua de la materia prima de la etapa b) al 0,05 % en peso - 10 % en peso, c) calentar la premezcla b) a una temperatura de 200 °C - 280 °C, d) opcionalmente, eliminar agua, e) eliminar la fase separada de la materia prima tratada térmicamente para obtener una materia prima purificada.

Description

DESCRIPCIÓN
Purificación de una materia prima mediante tratamiento térmico
Campo técnico
La presente invención se refiere a métodos de purificación de materia prima en donde la materia prima purificada tiene la calidad adecuada para utilizarse adicionalmente como fuente de combustible o de sustancias químicas. En particular, la invención se refiere a métodos para purificar materia prima que convencionalmente se considera que contiene niveles de impurezas demasiado altos para ser comercialmente rentables de utilizar en un proceso de purificación para obtener una materia prima purificada de una calidad que permita su uso como fuente de combustible o de sustancias químicas. Las impurezas pueden ser de un tipo que los métodos convencionales no puedan eliminar de la materia prima en el grado que sea necesario para conseguir una calidad adecuada para uso posterior como fuente de combustible o de sustancias químicas.
Antecedentes de la técnica
Un proceso de pretratamiento en el que el material triglicerídico se calienta a una temperatura comprendida de 100 -540 °C, preferentemente 200 - 400 °C se presenta en la publicación US 8.017.819. Este calentamiento se puede llevar a cabo con o sin la adición de hidrocarburos y/o gases alimentados simultáneamente, tales como hidrógeno, nitrógeno, monóxido de carbono o dióxido de carbono.
El documento WO2009131510 se refiere a una conversión de aceite de sebo bruto (CTO) en combustibles diésel renovables con alto rendimiento adecuados para uso directo en motores o para el tratamiento final mediante hidrógeno para fabricar composiciones de combustible para automoción de bajo contenido en azufre. En el método CTO, la corriente (procedente de molinos de pulpa) se somete inicialmente a al menos una etapa de reacción/purificación seleccionada entre un lavado ácido, un sistema heterogéneo monofuncional y polifuncional y filtración/centrifugación para obtener un aceite de sebo refinado con un contenido de lignina/fibras por debajo de aproximadamente 100 ppm y un contenido de calcio por debajo de aproximadamente 10 ppm. Los ácidos adecuados para esta aplicación son los ácidos sulfúrico y fosfórico debido a su fuerte afinidad hacia el calcio. Los ácidos de lavado se pueden aplicar tanto en forma concentrada como en una solución ácida muy diluida. Sin embargo, los ácidos diluidos con agua se notifican como preferidos para evitar la carbonización del material orgánico.
El documento CN103805336 divulga un método muy eficaz para desgomar un aceite de salvado de arroz. De acuerdo con este método, el aceite bruto se calienta (no se divulga la temperatura); se añade ácido fosfórico con una concentración del 85 % para fomentar la conversión de los fosfolípidos no hidratables del aceite bruto en fosfolípidos hidratables; se añade una pequeña cantidad de álcali diluido para realizar la hidratación y floculación de los fosfolípidos a un estado de cristal líquido mediante la neutralización alcalina de ácidos grasos libres; el aceite de salvado de arroz deshidratado se suministra a un filtro de cuchilla durante un tiempo de filtración y se seca por soplado sin hacer vibrar la torta del filtro; las impurezas tales como fosfolípidos residuales e iones metálicos se eliminan mediante filtración usando arcilla blanca residual decolorada, los coloides del aceite de salvado de arroz se eliminan completamente mediante una pluralidad de tiempos de separación, y se asegura la calidad de implementación técnica posterior.
El documento EP172884 ilustra en un ejemplo un pretratamiento antes de la hidrogenación catalítica y la decarboxilación/hidrodesoxigenación, en donde el aceite de soja se lavó con ácido fosfórico al 40 %.
El documento US 2016/0145536 se refiere a métodos y dispositivos para producir económicamente un producto de biodiésel purificado a partir de materias primas. Algunas realizaciones de los métodos comprenden utilizar al menos uno de un proceso de pretratamiento de la materia prima bruta y un proceso de refino de ácidos grasos libres antes de la transesterificación y la formación de biodiésel bruto y glicerina.
El documento US 2013/0197251 se refiere a un proceso para la desmetalación de aceites vegetales y grasas animales para reducir el contenido de metales por debajo de 1 ppm para convertirlos en adecuados para el hidroprocesamiento de materias primas. El proceso comprende un tratamiento ácido con una concentración muy baja de ácidos, usando el efecto sinérgico del ácido fosfórico y el ácido cítrico, seguido por tratamiento en contracorriente con arcilla sin etapa intermedia de lavado con agua y tratamiento con resina de intercambio iónico. El documento US 2014/0020282 se refiere a un método y sistema integrados para producir biodiésel a partir de una pluralidad de materias primas variadas. Las materias primas se pretratan mediante desgomado, refinado físico y glicerolisis. El desgomado elimina las impurezas, excepto los ácidos grasos libres (FFA), procedentes del aceite vegetal y de las grasas animales recuperados. El refino físico elimina los ácidos grasos libres (FFA) calentando el aceite vegetal y las grasas animales recuperados y puesta a vacío para permitir separar los puntos de ebullición entre el aceite de las materias primas y el de los ácidos grasos libres (FFA). La glicerolisis convierte los ácidos grasos libres (FFA) procedentes del refino físico en un único éster de metilo (SME). El único éster de metilo (SME) se combina con el aceite natural refinado y aceite natural sin refinar para formar una materia prima oleosa combinada. La materia prima oleosa combinada se somete a transesterificación haciendo reaccionar el aceite de la materia prima combinada con un catalizador y un disolvente para producir biodiésel y glicerina.
El documento EP 2450426 se refiere a un método para la purificar material lípido procedente de material biológico. En el método, el material lípido que comprende acilgliceroles e impurezas fosforosas y al menos un disolvente no polar añadido y al menos un disolvente polar se proporciona a una zona de reacción por lo cual se forma al menos un sistema bifásico que comprende una fase no polar y una fase polar. El sistema de fases se calienta en la zona de reacción cerrada con mezclado a una temperatura de 150 °C a 300 °C y a una presión a la que dichos disolventes estén en estado subcrítico, preferentemente por debajo de 100 bar, dependiendo de la presión de vapor de los disolventes seleccionados, hasta que la impureza fosforada se elimine de la fase polar. Posteriormente, la fase no polar que incluye el aceite purificado que comprende acilgliceroles se separa y recupera de dicho sistema de fases. El documento US 2012/190872 se refiere a métodos y procesos para recuperar compuestos oleaginosos a partir de biomasa y, en particular, biomasa que comprende microorganismos fotosintéticos. También, el documento se refiere a compuestos oleaginosos obtenidos usando los métodos divulgados.
El documento US 2010/059450 se refiere a un método para procesar residuos grasos que conduce a una mejor valorización, particularmente para su uso como combustible. De acuerdo con el documento, este método se caracteriza sustancialmente por que comprende un tratamiento químico de los residuos grasos, en donde los residuos grasos se mezclan con agua y un reactivo de tipo ácido para obtener una fase grasa desmineralizada que no contiene elementos minerales que pertenecen a las familias alcalinas y alcalinotérreas, y una fase acuosa que puede incluir residuos sólidos como precipitados; seguido por un tratamiento mecánico donde la mezcla obtenida se somete a separación mecánica mediante decantación o filtración, para separar la fase grasa desmineralizada de la fase acuosa.
El documento US 4.280.962 se refiere a un método de refino de aceites y grasas animales y vegetales que comprende mezclar dichos aceites y grasas con una solución alcalina, premezclar la mezcla resultante con una solución ácida, separar la materia insoluble de la premezcla y, si es necesario, tratar la premezcla con técnicas de adsorción y destilación de vapor convencionales.
El documento US 5.053.169 se refiere a adsorbentes que comprenden sílices amorfas con diámetros de poro promedio eficaces de aproximadamente 20 a aproximadamente 5000 Angstroms que son útiles en procesos para eliminación de contaminantes traza, específicamente fosfolípidos e iones metálicos asociados y clorofila A, a partir de ésteres cerúleos, por ejemplo, aceite de jojoba.
Sumario de la invención
La presente invención se refiere a
un proceso para purificar una materia prima, comprendiendo el proceso las etapas de;
a) proporcionar una materia prima,
b) añadir a la materia prima ácido fosfórico o ácido sulfúrico formando una fase separada con impurezas presentes en la materia prima,
i) ajustar el contenido de agua de la materia prima de la etapa b) a 0,05 % en peso -10 % en peso, c) calentar la premezcla b) a una temperatura de 200 °C - 280 °C,
d) opcionalmente, eliminar agua,
e) eliminar la fase separada de la materia prima tratada térmicamente para obtener una materia prima purificada. En la presente invención, debe entenderse que el término "materia prima" significa cualquier material que pueda utilizarse como fuente de combustible una vez que se ha sometido al proceso de purificación de acuerdo con la presente invención. Los ejemplos no limitativos de materia prima son, por ejemplo, que la materia prima pueda ser de origen fósil o no fósil. La materia prima puede por tanto denotar brea de aceite de resina o la fracción de cola residual procedente de los procesos de destilación del aceite de resina, aceites o grasas de origen animal, aceites o grasas de pescado, aceites o grasas vegetales tales como, por ejemplo, residuos de aceite de palma y aceite de cocinar usado o aceite usado en frituras, aceites microbianos o de algas, ácidos grasos libres, aceites lubricantes usados o gastados, o lípidos que contienen fósforo y/o metales. Otros ejemplos de materia prima son aceites vegetales, grasas vegetales, grasas animales y aceites animales, y aceites de desencofrado. La materia prima adecuada incluye también aceite de colza, aceite de canola, aceite de colza, aceite de resina, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco, grasas animales como manteca, sebo, tocino, grasas alimentarias recicladas, materiales de partida producidos mediante ingeniería genética, y materiales de partida biológicos producidos por microorganismos tales como algas y bacterias.
En una realización la materia prima, por ejemplo, de origen fósil o no fósil seleccionada entre grasas, ceras o aceites o cualesquiera mezclas de los mismos, que comprende uno o más de brea de aceite de resina o la fracción de cola residual procedente de los procesos de destilación del aceite de resina, aceites o grasas de origen animal, aceites o grasas vegetales o de origen vegetal, residuos de aceite de palma o aceite de cocinar usado, aceites microbianos o de algas, ácidos grasos libres o cualesquiera lípidos que contienen fósforo y/o metales, aceites que se originan a partir de productos de levaduras o mohos, aceites que se originan a partir de biomasa, aceite de colza, aceite de canola, aceite de colza, aceite de resina, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco, grasas animales como manteca, sebo, tocino, grasas alimentarias recicladas, materiales de partida producidos mediante ingeniería genética, y materiales de partida biológicos producidos por microbios tales como algas y bacterias o cualesquiera mezclas de dichas materias primas.
Debe entenderse que la materia prima puede ser una mezcla de cualquiera de los anteriores ejemplos mencionados de materia prima. Las impurezas presentes en la materia prima pueden ser de diverso carácter u origen. Específicamente, las impurezas son tales que pueden ser perjudiciales en el proceso, por ejemplo, pueden ser envenenar o desactivar los catalizadores utilizados en cualquier procesamiento posterior de la materia prima tras el proceso de la presente invención. Las impurezas pueden ser de origen metálico tales como metales elementales o, por ejemplo, compuestos de fósforo.
La fase separada puede ser un gel, un precipitado o una fase líquida que sea inmiscible con la materia prima purificada, dejando que esta se separe de la materia prima.
La eliminación de la fase separada puede tener lugar mediante cualquier método adecuado para la aplicación específica. Dichos métodos son, aunque no de forma limitativa, filtración, separación de fases, centrifugación o decantación. La separación también puede llevarse a cabo usando diversos tipos de técnicas de separación diferentes.
El término "calentado" significa que la materia prima y la sustancia que puede formar una fase separada se calientan por encima de la temperatura ambiente normal y se mantienen a la temperatura elevada deseada durante un tiempo estipulado.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 ilustra un diagrama de flujo del proceso de la presente invención.
La Figura 2 ilustra el efecto de la temperatura en un tratamiento ácido de AF con 1000 ppm de PA (0 min = comienzo del experimento, 35 min= alcanzó 150 °C, 50 min = alcanzó 220 °C, 80 min = alcanzó 280 °C). La Figura 3 ilustra el efecto de la dosificación de ácido a 220 °C y 280 °C en función del tiempo (0 min = comienzo del experimento, 50 min = alcanzó 220 °C, 80 min = alcanzó 280 °C).
Descripción detallada
La presente invención se refiere a un proceso para purificar una materia prima. Específicamente, la invención se refiere a un proceso para purificar una materia prima, comprendiendo el proceso las etapas de:
a) proporcionar una materia prima,
b) añadir a la materia prima ácido fosfórico o ácido sulfúrico formando una fase separada con impurezas presentes en la materia prima,
i) ajustar el contenido de agua de la materia prima de la etapa b) a 0,05 % en peso -10 % en peso, c) calentar la premezcla b) a una temperatura de 200 °C - 280 °C,
d) opcionalmente, eliminar agua,
e) eliminar la fase separada de la materia prima tratada térmicamente para obtener una materia prima purificada. En una realización de la invención, la materia prima comprende cualquiera de lo siguiente
a) un contenido (Fe) de más de 1 ppm
b) un contenido de sodio (Na) de más de 1 ppm
c) un contenido de fósforo (P) de más de 20 ppm.
En un aspecto de la invención, se ajustó el agua en la etapa i) de manera que la cantidad de agua es de 0,05 % en peso - 10 % en peso, 0,1 % en peso -5 % en peso, 0,05 %, 0,2 % en peso o 0,5 % en peso, 3 % en peso, 4 % en peso, 5 % en peso, 6 % en peso, 7 % en peso, 8 % en peso, 9 % en peso o 10 % en peso hasta un peso de la mezcla que pueda formar una fase separada con las impurezas presentes en la materia prima.
Como se ha mencionado anteriormente, la materia prima que se va a usar en la presente invención es una materia prima que se va a purificar para obtener un material que pueda servir como fuente para combustible de cualquier tipo. El factor importante es que la materia prima purificada ha de ser de tal calidad que pueda servir como combustible o usarse en procesos posteriores tales como, por ejemplo, craqueo catalítico sin contener niveles de impurezas que puedan, por ejemplo, poner en peligro la funcionalidad completa de un motor o envenenar catalizadores o que obstaculicen de otra manera cualquier proceso adicional al que pueda someterse la materia prima purificada. Dichos procesos adicionales pueden ser, por ejemplo, craqueo catalítico, craqueo termocatalítico, hidrotratamiento catalítico, craqueo catalítico fluido, cetonización catalítica, esterificación catalítica o deshidratación catalítica. La materia prima purificada puede también procesarse adicionalmente para obtener sustancias químicas diversas, tales como sustancias químicas a granel (por ejemplo, polímeros, disolventes, componentes de disolventes y lubricantes) o sustancias químicas especiales (por ejemplo, cosméticas y farmacéuticas).
En la técnica, existen diversos métodos de purificación de la materia prima para los fines mencionados en el presente documento. Sin embargo, la materia prima que contiene un alto nivel de impurezas puede no ser posible o factible de purificar según técnicas conocidas en la materia para que la materia prima purificada contenga bajos niveles de impurezas que permitan su uso como fuente de combustible. La presente invención resuelve este problema por el método que se divulga en el presente documento, permitiendo por tanto el uso de una materia prima que normalmente se vería como antieconómica o inadecuada para la purificación.
La materia prima de acuerdo con la invención puede ser, aunque no de forma limitativa, cualesquiera lípidos que contengan fósforo y/o metales. Los ejemplos son brea de aceite de resina o la fracción de cola residual procedente de los procesos de destilación del aceite de resina, aceites o grasas de origen animal, aceites o grasas vegetales tales como, por ejemplo, residuos de aceite de palma y aceite de cocinar usado o aceite usado en frituras, aceites microbianos o de algas, ácidos grasos libres, aceites lubricantes usados o gastados u otros tipos de ceras. Otros ejemplos de materia prima son aceites vegetales, grasas vegetales, grasas animales y aceites animales, aceites de algas, levaduras y mohos. Debe entenderse que la materia prima puede ser una mezcla de cualquiera de los anteriores ejemplos mencionados de materia prima. Las materias primas biológicas adecuadas incluyen aceite de colza, aceite de canola, aceite de colza, aceite de resina, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco, grasas animales como manteca, sebo, tocino, grasas alimentarias recicladas, materiales de partida producidos mediante ingeniería genética, y materiales de partida biológicos producidos por microorganismos tales como algas y bacterias.
La materia prima ilustrativa incluye, aunque no de forma limitativa:
• Brea de aceite de resina (TOP), fracción residual de colas procedente del proceso de destilación del aceite de resina,
• Grasa animal de baja calidad (AF), no aceptada para el proceso de hidrotratamiento catalítico (contenido muy alto de N, PE, metales, fósforo),
• Residuos de aceite de palma (SPO) con un contenido de hierro muy alto. Los SPO son aceites residuales procedentes de balsas de agua situadas cerca de molinos de aceite de palma,
• Aceite de cocinar usado (UCO), pueden contener altos niveles de oligómeros y cloruros
Estas materias deben purificarse para disminuir el nivel de elementos conocidos por actuar como venenos de catalizadores
La materia prima que se va a purificar puede contener impurezas que contienen metales y fósforo en forma de fosfolípidos, jabones o sales. Las técnicas tradicionales para eliminar impurezas a partir de lípidos o grasas consisten en el desgomado y el blanqueamiento. En el desgomado, las impurezas se eliminan mediante la adición de ácido y agua y la separación de impurezas se lleva a cabo mediante separación por gravedad, por ejemplo, por centrifugación. Este proceso puede resultar imposible debido a la alta cantidad de compuestos emulsionantes (tales como fosfolípidos, lípidos hidrolizados), alta densidad o viscosidad de la materia prima. Esto da como resultado una mala separación de fases y altas pérdidas de materia prima.
En el proceso de blanqueamiento se usan adsorbentes con una limitada capacidad adsorbente y la purificación de una materia prima con alto contenido de impurezas es generalmente antieconómica.
La presente invención tiene el beneficio de permitir usar la filtración para separar las impurezas de la fase separada, minimizando así el arrastre de prima arrastrada y minimizando las pérdidas.
Con respecto a los ácidos, los ácidos usados en el proceso deben contener preferentemente tan poca agua como sea posible. Por consiguiente, los ácidos están en forma concentrada. Con respecto al ácido fosfórico, la concentración es normalmente de 85 % en vol. o superior. Con respecto al ácido sulfúrico, la concentración es normalmente de 98 % en vol. o superior. Sin embargo, la concentración puede ser de 50 % en vol. a 100 % en vol., de 95 % en vol. a 98 % en vol., de 85 % en vol. o 99 % en vol. A este respecto, un experto en la materia sabrá que la expresión ácido concentrado se refiere a la concentración máxima alcanzable del ácido en cuestión en una solución acuosa.
En la etapa b se pueden añadir adicionalmente uno o más compuestos quelantes a la materia prima, en donde el compuesto quelante forma un quelado con las impurezas. El quelante o mezcla de quelantes se selecciona entre DTPA (ácido dietilentriaminapentaacético), EDTA (ácido etilendiaminatetraacético), NTA (ácido nitrilotriacético) o cualquier mezcla de los mismos.
Las impurezas metálicas que pueden estar presentes en la materia prima pueden ser, por ejemplo, metales alcalinos o metales alcalinotérreos, tales como sales de sodio o potasio o sales de magnesio o calcio o cualquier compuesto de dichos metales. Las impurezas también pueden estar en forma de fosfatos o sulfatos, sales de hierro o sales orgánicas, jabones o, por ejemplo, fosfolípidos
La cantidad de ácido que se añade a la materia prima es de 50 ppm a 100000 ppm, 500 ppm a 10000 ppm, 500 ppm a 4000 ppm, 1000 ppm a 5000 ppm, 2000 ppm a 4000 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm, 1000 ppm, 2000 ppm, 3000 ppm, 4000 ppm, 5000 ppm, 6000 ppm, 7000 ppm, 8000 ppm, 9000 ppm o 10000 ppm.
Opcionalmente, se puede añadir una determinada cantidad de agua a la mezcla de la sustancia que pueda formar una fase separada con las impurezas presentes en la materia prima y la materia prima en la etapa b). La cantidad de agua puede ser de 0,05 % en peso al 10 % en peso, de 0,1 % en peso al 5 % en peso, 0,2 % en peso, 0,5 % en peso, 13% en peso o 4% en peso hasta un peso de la mezcla que pueda formar una fase separada con las impurezas presentes en la materia prima.
De acuerdo con la invención, el proceso de purificación tiene lugar bajo calentamiento. En el anterior proceso descrito, el calentamiento tiene lugar en la etapa c). La mezcla se calienta por tanto a la temperatura deseada y se mantiene a la temperatura deseada durante un determinado periodo de tiempo. La temperatura de calentamiento en la etapa c) es de 200 °C a 280 °C, o 200 °C, 230 °C, 260 °C o 280 °C.
El tiempo durante el cual la mezcla se calienta y se mantiene a la temperatura deseada es de 1 minuto a 420 minutos, o de 10 minutos a 180 minutos, de 5 minutos a 60 minutos o de 10 minutos a 60 minutos, tal como 20 minutos, 30 minutos, 40 minutos, 50 minutos o 60 minutos, o 5 minutos, 10 minutos, 20 minutos, 30 minutos, 40 minutos, 50 minutos, 60 minutos, 90 minutos o 180 minutos.
De forma ideal, el tiempo durante el cual se mantiene la temperatura deseada es de 5 minutos a 60 minutos.
Se debe permitir un contacto suficiente entre la sustancia añadida y la materia prima mediante cualquier método adecuado, mezclando antes o durante el calentamiento la mezcla. La mezcla se puede llevar a cabo por ejemplo mediante agitación. La agitación se puede conseguir por medios convencionales tales como, por ejemplo, agitación mecánica. La agitación se puede realizar a 100 rpm, o 300 rpm, o 500 rpm o 1000 rpm.
Tras el proceso de calentamiento en la etapa c) se puede eliminar opcionalmente cualquier agua presente en la mezcla. La eliminación del agua puede aliviar la separación de las fases de la mezcla. Este podría ser el caso cuando se utilizan materiales prerrevestidos en la filtración que pueden formar obstrucciones por exceso de agua. La eliminación del agua puede tener lugar en la etapa d) en el proceso de acuerdo con la invención. La eliminación puede tener lugar mediante cualquier técnica adecuada que puede ser por evaporación ultrarrápida o cualquier separación vapor-líquido adecuada o eliminación por separación física en donde la capa de agua se separa del resto de la mezcla. Por tanto, el agua puede eliminarse opcionalmente antes de eliminar cualquier otro componente como se observa en la etapa e) en el proceso de acuerdo con la invención.
De acuerdo con el proceso de la presente invención, la etapa a) puede opcionalmente estar precedida por una etapa en donde cualquier agua presente se puede eliminar por cualquiera de las técnicas descritas en el presente documento.
El contenido de agua de la mezcla puede estar limitado debido a las restricciones del equipo; un mayor contenido de agua conduce a una mayor tolerancia a la presión del equipo. Por tanto, puede ser económico limitar el contenido de agua de la materia prima o la sustancia añadida. La materia prima puede por tanto secarse antes de la etapa a). Por ejemplo, el residuo de aceite de palma o el aceite de pirólisis puede contener dichos altos niveles de agua.
Los compuestos formados mediante cualquier reacción con la sustancia que puede formar una fase separada con las impurezas presentes en la materia prima o quelación de la misma, pueden eliminarse por cualquier técnica adecuada en la etapa e). Dicha técnica puede ser, por ejemplo, filtración, sedimentación, centrifugación, blanqueamiento, desgomado, lavado con agua o sedimentación por gravedad o cualquier combinación de los mismos.
Dependiendo del proceso catalítico reivindicado existe un nivel de purificación específico diana de la materia prima que debe obtenerse en la purificación de la materia prima. El nivel de impurezas (metales, P, N, CI) tolerado por el proceso catalítico reivindicado depende del tipo y la configuración del proceso, el tipo de catalizador, la recirculación del catalizador y el proceso de regeneración, y debe definirse por separado para cada proceso.
Las impurezas se eliminan en forma de, por ejemplo, sales de fosfatos o sulfatos. Se puede optimizar el nivel de impurezas eliminadas para adaptarse al proceso catalítico objetivo mediante, por ejemplo, la dosificación de sustancias y las condiciones de funcionamiento.
Ejemplos
El proceso de la presente invención se comparó con el rendimiento del desgomado con diferente materia prima y diferente ácido.
Tratamiento térmico (HT)
La materia prima con ácido fosfórico (PA, 85 % de concentración) y/o el agua se calentó en un reactor a presión agitado de 1 litro a la temperatura deseada (220-280 °C), y se mantuvo 30-60 min con mezclado a 500 rpm. El reactor se enfrió hasta circa de 50 °C y se abrió. El aceite del producto se filtró a 85 °C a través de un filtro de papel de 2 |jm o se evaporó en primer lugar en un evaporador rotatorio antes de la filtración.
El aceite filtrado se analizó para determinar las impurezas.
Desgomado (Desg.)
Se llevaron a cabo los ensayos de desgomado realizando las siguientes etapas:
• Se precalentó el alimento a 85 °C cuando se usó brea de aceite de resina como alimento y a 60 °C cuando se usaron aceites y grasas como alimento.
• Ácido fosfórico (PA, 85% de concentración) se añadió al alimento a 85 °C y 60 °C, respectivamente. Tras la adición del ácido, la mezcla se combinó durante 2 minutos en un mezclador de alta cizalladura (8000 rpm) y a continuación 5 minutos con una mezcla más lenta (500 rpm).
• se añadió 3 % en peso de agua pura a 85 °C y 60 °C, respectivamente, cuando se añadió agua. Se llevó a cabo la mezcla durante 2 minutos en un mezclador de alta cizalladura (8000 rpm) y 60 minutos con una mezcla más lenta (500 rpm)
• La mezcla tratada se centrifugó (modo discontinuo en laboratorio) a 4300 rpm durante 30 minutos a 85 °C o 60 °C, respectivamente.
• Las fracciones oleosa y de grasa se separaron cuidadosamente por encima de la fase de gomas-agua.
• Las fracciones oleosa y de grasa separadas se filtraron con un embudo Buchner (2 jm, 85 °C).
El aceite filtrado se analizó para determinar las impurezas.
Ejemplo 1 -Tratamiento térmico de la brea de aceite de resina
Se probaron dos muestras diferentes de brea de aceite de resina con diferentes niveles de impurezas. TOP (1) contenía altos niveles de impurezas y TOP (2) contenía niveles más bajos de impurezas. En la Tabla 1 se muestra el contenido de impurezas de los alimentos.
Brea de aceite de resina (TOP), fracción residual de colas procedente del proceso de destilación del aceite de resina, se trató mediante desgomado (85 °C, prueba comparativa) y tratamiento térmico (230 °C/1 h) de acuerdo con el proceso de la presente invención. Las cantidades de ácido fosfórico añadidas fueron 2000 ppm o 4000 ppm para TOP (1) y 750 ppm, 1000 ppm o 2000 ppm para TOP (2). Se probó el tratamiento térmico con y sin adición de agua. En la Tabla 1 se presentan los resultados de los tratamientos.
El desgomado de TOP (1) (impurezas elevadas) dio como resultado una purificación insatisfactoria de Na y Fe y pérdidas de aceite (3-6 % en peso a escala de laboratorio). El tratamiento térmico con la misma dosificación química dio como resultado un resultado de purificación significativamente mejor y pérdidas de aceite menores del 80 % (circa del 0,5 % en peso) que las pérdidas de aceite del desgomado.
El tratamiento del TOP (2) con menos impurezas proporcionó resultados similares para el desgomado y el tratamiento térmico, sin embargo, las pérdidas de aceite del desgomado (circa de 1,5% en peso en la escala de laboratorio, hasta 18 % en peso en funcionamiento continuo piloto) son significativamente más grandes que para el tratamiento térmico (circa de 0,3-0,5 % en peso).
Tabla 1. Tratamiento de la brea de aceite de resina mediante des omado Des . tratamiento térmico HT.
Figure imgf000007_0001
continuación
Figure imgf000008_0001
Ejemplo 2 -Tratamiento térmico del residuo de aceite de palma
El residuo de aceite de palma(SPO) son aceites residuales procedentes de estanques de agua localizados próximos a molinos de aceite de palma. Se probaron dos muestras diferentes de SPO con diferentes niveles de impurezas, SPO (1) tuvo un nivel elevado de impurezas y SPO (2) tuvo un nivel más bajo de impurezas. SPO (1) se trató térmicamente a 230 °C/1 h y SPO (2) a 220 °C/1 h. El la Tabla 2 se presentan los resultados del tratamiento de purificación de las SPO.
El desgomado de SPO (1) proporcionó un resultado de purificación insatisfactorio salvo que se llevó a cabo el tratamiento de doble desgomado que dio como resultado una pérdida de aceite (12% en peso) elevada. Se obtuvieron resultados iguales y mejores en términos de contenido metálico con el tratamiento térmico del mismo alimento con adición de ácido dando como resultado pérdidas de aceite significativamente menores (0,8 % en peso). SPO (2) de menor nivel de impurezas se purificó con una dosificación de ácido fosfórico menor que SPO (1). Los resultados muestran que se requiere tratamiento con adición de ácido para disminuir el nivel de Fe y Ca.
^
Figure imgf000008_0002
Ejemplo 3 - Tratamiento térmico de grasa animal
La grasa animal se trató térmicamente con una dosificación de ácido fosfórico diferente y una temperatura diferente. En la Tabla 3 se presenta el resultado del análisis de las muestras filtradas. La Figura 2 presenta el nivel de sodio de las muestras filtradas tomado durante el tratamiento en un reactor presurizado. La Tabla 4 presenta los resultados del tratamiento térmico realizado con diferente dosificación ácida. La Figura 3 presenta el nivel de sodio de las muestras filtradas tomado durante el tratamiento en un reactor presurizado.
Estos resultados muestran el impacto de las condiciones de tratamiento por encima de 200 °C. Debe encontrarse una dosificación óptima del ácido para obtener una purificación óptima.
Tabla 3. Tratamiento de la grasa animal a diferente temperatura con 1000 ppm de PA. Los resultados tras el
Figure imgf000009_0001
Tabla 4. Tratamiento de grasa animal a diferente temperatura con adición de 0 ppm, 500 ppm, 1000 ppm y 2000 ppm de ácido fosfórico. Los resultados tras el tratamiento térmico son para las muestras filtradas después de 60 min de tratamiento.
Figure imgf000009_0002
Ejemplo 4 - tratamiento térmico de grasa animal con ácido sulfúrico
Se trató térmicamente grasa animal con 1000 ppm de ácido sulfúrico (concentración del 98%) o ácido fosfórico (añadido a una concentración del 85 %) a 250 °C/30 min en un reactor presurizado. En la Tabla 5 se presenta el resultado de las muestras filtradas.
El tratamiento térmico de la grasa animal con la adición de ácido de acuerdo con la invención dio como resultado una pureza mejor que el tratamiento térmico sin adiciones. El ácido sulfúrico fue algo más eficaz en el potenciamiento de la purificación de la grasa animal, sin embargo, algo más de precipitado separado en la filtración (0,7 % en peso de alimento original en comparación con 0,3 % en peso en el tratamiento con ácido fosfórico).
Figure imgf000009_0003

Claims (20)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para purificar una materia prima, comprendiendo el proceso las etapas de;
a) proporcionar una materia prima,
b) añadir a la materia prima ácido fosfórico o ácido sulfúrico formando una fase separada con impurezas presentes en la materia prima,
i) ajustar el contenido de agua de la materia prima de la etapa b) al 0,05 % en peso -10 % en peso, c) calentar la premezcla b) a una temperatura de 200 °C - 280 °C,
d) opcionalmente, eliminar agua,
e) eliminar la fase separada de la materia prima tratada térmicamente para obtener una materia prima purificada.
2. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el contenido de agua se ajusta en la etapa i) a una cantidad del 0,1 % en peso al 5 % en peso, 0,05 % en peso, 0,2 % en peso, 0,5 % en peso, 3 % en peso, 4 % en peso, 5 % en peso, 6 % en peso, 7 % en peso, 8 % en peso, 9 % en peso o 10 % en peso hasta un peso de la mezcla que pueda formar una fase separada con las impurezas presentes en la materia prima.
3. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la materia prima es de origen fósil o no fósil seleccionada entre grasas, ceras o aceites o cualesquiera mezclas de los mismos.
4. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la materia prima comprende uno o más de brea de aceite de resina o la fracción de cola residual procedente de los procesos de destilación del aceite de resina, aceites o grasas de origen animal, aceites o grasas vegetales o de origen vegetal tales como, por ejemplo, residuos de aceite de palma o aceite de cocinar usado, aceites microbianos o de algas, ácidos grasos libres o cualesquiera lípidos que contienen fósforo y/o metales, aceites que se originan a partir de productos de levaduras o mohos, aceites que se originan a partir de biomasa, aceite de colza, aceite de canola, aceite de colza, aceite de resina, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco, grasas animales como manteca, sebo, tocino, grasas alimentarias recicladas, materiales de partida producidos mediante ingeniería genética, y materiales de partida biológicos producidos por microbios tales como algas y bacterias o cualesquiera mezclas de dichas materias primas.
5. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la materia prima comprende uno o más de grasa animal, brea de aceite de resina, residuos de aceite de palma o aceite de cocinar usado o cualquiera de sus combinaciones.
6. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la materia prima comprende aceites lubricantes usados o gastados.
7. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde las impurezas son metales alcalinos o metales alcalinotérreos, compuestos de fósforo o compuestos de hierro.
8. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde en la etapa b se añade adicionalmente un quelante a la materia prima.
9. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el ácido es ácido fosfórico.
10. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el ácido es ácido sulfúrico.
11. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la cantidad de ácidos es de 50 ppm a 100000 ppm, 500 ppm a 10000 ppm, 500 ppm a 4000 ppm, 1000 ppm a 5000 ppm, 2000 ppm a 4000 ppm, 50 ppm, 1000 ppm, 2000 ppm, 3000 ppm, 4000 ppm, 5000 ppm, 6000 ppm, 7000 ppm, 8000 ppm, 9000 ppm o 10000 ppm.
12. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la temperatura de calentamiento en la etapa c) es de 200 °C a 230 °C, o 260 °C, 280 °C.
13. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el calentamiento de la etapa c) se mantiene en la mezcla durante 1 minuto a 420 minutos, o 10 minutos a 180 minutos, 5 minutos a 60 minutos, 10 minutos a 60 minutos, 20 minutos, 30 minutos, 40 minutos, 50 minutos o 60 minutos.
14. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el calentamiento de la etapa c) se mantiene en la mezcla durante de 5 minutos a 60 minutos.
15. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el agua de la etapa d) se elimina por evaporación ultrarrápida o cualquier separación adecuada vapor-líquido o se elimina por separación física en donde se separa la capa de agua.
16. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el agua se elimina antes de la eliminación de la fase separada formada en la etapa e).
17. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde en la etapa e) la fase separada formada en la materia prima se elimina mediante filtración, centrifugación o sedimentación por gravedad, blanqueamiento, desgomado, lavado con agua, filtración o una combinación de los mismos.
18. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la mezcla resultante tras las etapas c) o d) tiene volumen reducido o por evaporación o evaporación ultrarrápida antes de la filtración en la etapa e).
19. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la etapa a) va precedida por una etapa en donde se elimina el agua.
20. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la materia prima comprende cualquiera de lo siguiente
a) un contenido de hierro (Fe) de más de 1 ppm
b) un contenido de sodio (Na) de más de 1 ppm
c) un contenido de fósforo (P) de más de 20 ppm.
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