ES2930735T3 - Purificación de material orgánico reciclado y renovable - Google Patents

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Ville Paasikallio
Jukka-Pekka Pasanen
Jouni Touronen
Meri Hovi
Antti Pasanen
Salla Jaatinen
Sami Toppinen
Pekka Aalto
Kari Jansson
Marina Lindblad
Mats Käldström
Kaisa Lamminpää
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Abstract

En el presente documento se proporciona un método para purificar un material orgánico reciclado o renovable (10), en el que el material orgánico reciclado o renovable (10) comprende más de 1 ppm de silicio como compuestos de silicio y/o más de 10 ppm de fósforo como compuestos de fósforo, que comprende el etapas de (a) proporcionar una alimentación del material lipídico; (b) opcionalmente pretratar 20) el material orgánico reciclado o renovable (10) a 180 a 325°C y opcionalmente agregar ácido antes o después del proceso de tratamiento térmico y opcionalmente filtrar el material orgánico reciclado o renovable pretratado; (c) tratar térmicamente (40) el material orgánico reciclado o renovable (10) en presencia de un adsorbente a una temperatura de 180 a 325 °C y filtrar (50) el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente, y opcionalmente agregar ácido antes o después el proceso de tratamiento térmico; (d) opcionalmente mezclar el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente con una corriente basada en hidrocarburos o lípidos; (e) opcionalmente evaporar (30) los compuestos volátiles de silicio del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente; y (f) hidrotratar (60) el material lipídico en presencia de un catalizador de hidrotratamiento; para obtener material orgánico reciclado o renovable hidrotratado purificado (61) que comprende menos del 20 %, preferiblemente menos del 10 %, más preferiblemente menos del 5 %, del contenido de silicio original del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a) y /o menos del 30% del contenido de fósforo original del material orgánico reciclado o renovable provisto en el paso (a). (e) opcionalmente evaporar (30) los compuestos volátiles de silicio del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente; y (f) hidrotratar (60) el material lipídico en presencia de un catalizador de hidrotratamiento; para obtener material orgánico reciclado o renovable hidrotratado purificado (61) que comprende menos del 20 %, preferiblemente menos del 10 %, más preferiblemente menos del 5 %, del contenido de silicio original del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a) y /o menos del 30% del contenido de fósforo original del material orgánico reciclado o renovable provisto en el paso (a). (e) opcionalmente evaporar (30) los compuestos volátiles de silicio del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente; y (f) hidrotratar (60) el material lipídico en presencia de un catalizador de hidrotratamiento; para obtener material orgánico reciclado o renovable hidrotratado purificado (61) que comprende menos del 20 %, preferiblemente menos del 10 %, más preferiblemente menos del 5 %, del contenido de silicio original del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a) y /o menos del 30% del contenido de fósforo original del material orgánico reciclado o renovable provisto en el paso (a). (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Purificación de material orgánico reciclado y renovable
Campo técnico de la invención
La presente invención se refiere a un método de purificación de material orgánico reciclado o renovable, en particular, de material orgánico reciclado o renovable que comprenda 1 ppm de silicio en tanto compuestos de silicio y/o más de 10 ppm de fósforo en tanto compuestos de fósforo.
Antecedentes de la invención
En algunos casos, el material orgánico reciclado o renovable contiene altas cantidades de silicio (Si) en tanto compuestos de silicio y altas cantidades de fósforo en tanto compuestos de fósforo tales como los fosfolípidos. Antes del procesamiento catalítico del material orgánico reciclado o renovable, estas impurezas deben retirarse del material, ya que se sabe que estos compuestos son venenosos para los catalizadores y que, por lo tanto, deben retirarse antes del hidrotratamiento para maximizar la duración del ciclo y los beneficios del hidrotratador.
En particular, la brea de aceite de resina (TOP) contiene impurezas de fósforo y de silicio, muy probablemente originadas en los agentes antiincrustantes utilizados en el procesamiento aguas arriba. Los agentes antiincrustantes comprenden, por ejemplo, polidimetilsiloxanos (PDMS), que son solubles en aceite y, por lo tanto, difíciles de eliminar del aceite. Además, podrían existir otras impurezas provenientes de la arena o la suciedad durante la recolección de madera. Es necesario retirar las impurezas de silicio antes del hidrotratamiento para evitar que disminuya la vida útil del catalizador en la unidad. Los métodos de purificación convencionales, tales como la filtración o el blanqueo, no son adecuados para retirar eficazmente las impurezas de silicio.
Breve descripción de la invención
Un objeto de la presente invención consiste, de este modo, en proporcionar un método para superar los problemas anteriores. Los objetos de la invención se consiguen mediante un método que se caracteriza por lo que se establece en las reivindicaciones independientes. Las realizaciones preferidas de la invención se divulgan en las reivindicaciones dependientes.
La invención se basa en la sorprendente realización de que el material orgánico reciclado o renovable que contiene altas cantidades de compuestos de fósforo y de silicio puede purificarse mediante un método que conduce a la eliminación de compuestos de fósforo y de silicio del material orgánico reciclado o renovable, ya que el material orgánico reciclado o renovable se somete a un tratamiento térmico de la alimentación de material lipídico en presencia de un adsorbente de 180 a 325 °C y a la filtración del material y al hidrotratamiento del material lipídico en presencia de un catalizador de hidrotratamiento a una temperatura de 270 a 380 °C bajo una presión de 4 a 20 MPa y bajo flujo continuo de hidrógeno.
El método permite el uso de material orgánico reciclado o renovable de baja calidad como materia prima en el hidrotratamiento, por ejemplo, en procesos que producen combustibles renovables y/o productos químicos de alta calidad.
Los procesos de purificación se conocen, por ejemplo, por los documentos EP 574272, US 2016/257888, US 9932530 o US 9382483.
Breve descripción de los dibujos
A continuación, la invención se describirá con mayor detalle por medio de realizaciones preferidas con referencia a los dibujos adjuntos, en los que
la figura 1 ilustra un primer flujo de proceso ejemplar del presente método;
la figura 2 ilustra el efecto del tratamiento con ácido en la eliminación de Si y de P de muestras de TOP cruda; la figura 3 ilustra el efecto del tratamiento térmico en la eliminación de Si y de P de muestras de TOP cruda.
Descripción detallada de la invención
La presente invención proporciona un método para purificar material orgánico reciclado o renovable.
El término "material orgánico reciclado o renovable" se refiere a material orgánico, es decir, a material que contiene carbono, obtenido 1) de un recurso natural que se reabastece para superar el agotamiento de recurso causado por su uso y consumo o 2) de una materia prima o procesada que se recupera de un desecho para su reutilización. El material orgánico reciclado o renovable comprende, de manera característica, compuestos alifáticos que tienen una cadena de carbono de 4 a 30 átomos de carbono, particularmente de 12 a 22 átomos de carbono. Ejemplos típicos de tales compuestos alifáticos son ácidos grasos o ésteres de estos, en particular cuando los ácidos grasos tienen una cadena alifática de 4 a 30 átomos de carbono, más particularmente de 12 a 22 átomos de carbono.
El material orgánico reciclado o renovable comprende típicamente al menos un 50% en peso de compuestos alifáticos del peso total del material orgánico reciclado o renovable.
Típicamente, el material orgánico reciclado o renovable se refiere a grasas y/o aceites de origen vegetal, microbiano, algal y/o animal. También se refiere a cualquier flujo de desechos recibido del procesamiento de tales aceites y/o grasas. El material orgánico reciclado o renovable puede estar en forma no procesada (por ejemplo, grasa animal), o en forma procesada (aceite de cocina usado).
Las grasas y/o aceites de origen vegetal pueden originarse directamente en las plantas o pueden ser subproductos de diversos sectores industriales, tales como la agricultura o la industria forestal. Por ejemplo, los bioaceites y los biocrudos se pueden producir a partir de biomasa, también conocida como biomasa lignocelulósica, con diversos métodos asociados de licuefacción, tales como la pirólisis rápida o la licuefacción hidrotermal. La pirólisis rápida es la descomposición termoquímica de la biomasa a través de un calentamiento rápido en ausencia de oxígeno. La licuefacción hidrotermal (HTL) es un proceso de despolimerización térmica que se utiliza para convertir biomasa húmeda en petróleo crudo a temperatura moderada y alta presión. Ejemplos de biopetróleo y biocrudo producidos a partir de biomasa lignocelulósica —hecha de materiales tales como residuos de cosecha forestal o con subproductos de un aserradero— son el líquido de pirólisis de lignocelulosa (LPL), que se produce mediante pirólisis rápida y el biocrudo HTL, que se produce mediante licuefacción hidrotermal. Otro ejemplo de aceite de origen vegetal es el aceite de resina, que se obtiene como subproducto del proceso Kraft de fabricación de pulpa de madera como aceite de resina crudo (CTO) y sus derivados, tales como la brea de aceite de resina (TOP), los ácidos grasos crudos (CFA), los ácidos grasos de aceite de resina (TOFA) y aceite de resina destilado (DTO). El aceite de resina comprende ácidos resínicos, ácidos grasos e insaponificables. Los ácidos resínicos son una mezcla de ácidos orgánicos derivados de las reacciones de oxidación y polimerización de los terpenos. El principal ácido resínico del aceite de resina es el ácido abiético, pero también se encuentran derivados abiéticos y otros ácidos tales como el ácido primárico. Los ácidos grasos son ácidos monocarboxílicos de cadena larga y se encuentran en maderas duras y blandas. Los principales ácidos grasos del aceite de resina son los ácidos oleico, linoleico y palmítico. Los insaponificables no se pueden convertir en jabones, ya que son compuestos neutros que no reaccionan con el hidróxido de sodio para formar sales. Incluyen esteroles, alcoholes superiores e hidrocarburos. Los esteroles son derivados de esteroides que también incluyen un grupo hidroxilo.
El término "brea de aceite de resina (TOP)" se refiere a la fracción residual del fondo residual de los procesos de destilación de aceite de resina. La brea de aceite de resina comprende típicamente de 34 a 51% en peso de ácidos libres, de 23 a 37% en peso de ácidos esterificados y de 25 a 34% en peso de compuestos neutros insaponificables del peso total de la brea de aceite de resina. Los ácidos libres se seleccionan típicamente de un grupo que consiste en ácido deshidroabiético, abiético y otros ácidos resínicos. Los ácidos esterificados se seleccionan típicamente de un grupo que consiste en ácidos oleico y linoleico. Los compuestos neutros insaponificables se seleccionan típicamente de un grupo que consiste en esteroles diterpénicos, alcoholes grasos, esteroles y esteroles deshidratados.
El término "ácido graso crudo (CFA)" se refiere a materiales que contienen ácidos grasos que se pueden obtener mediante purificación (por ejemplo, destilación a presión reducida, extracción y/o cristalización) de cTo .
El término "ácido graso de aceite de resina (TOFA)" se refiere a la fracción rica en ácidos grasos de los procesos de destilación de aceite de resina crudo (CTO). El TOFA típicamente comprende principalmente ácidos grasos, típicamente al menos el 80% en peso del peso total del TOFA. Por lo general, el TOFA comprende menos del 10% en peso de ácidos de colofonia.
El término "aceite de resina destilado (DTO)" se refiere a la fracción rica en ácido resínico de los procesos de destilación de aceite de resina crudo (CTO). El DTO típicamente comprende principalmente ácidos grasos, típicamente del 55 al 90% en peso, y ácidos de colofonia, típicamente del 10 al 40% en peso de ácidos de colofonia, del peso total del DTO. Típicamente, el DTO comprende menos del 10% en peso de compuestos neutros insaponificables del peso total del aceite de resina destilado.
El término "aceites microbianos" se refiere a los triglicéridos (lípidos) producidos por microbios. El término "aceites algales" se refiere a aceites derivados directamente de algas. El término "grasas y aceites animales" se refiere a materiales lipídicos derivados de animales.
Los ejemplos del material orgánico reciclado o renovable de la presente invención incluyen, pero no se limitan a, aceites y grasas de origen animal, aceites y grasas de origen vegetal o de plantas tales como sedimento de aceite de palma, aceite de cocina usado, aceites microbianos, aceites de algas, aceites libres de ácidos grasos, cualquier lípido que contenga fósforo y/o metales, aceites derivados de levaduras o productos de moho, aceites procedentes de biomasa, aceite de semillas de colza, aceite de canola, aceite de colza, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de semilla de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco, grasas animales tales como saín, sebo, gordura, grasas alimenticias recicladas, materiales de partida producidos por ingeniería genética y materiales de partida biológicos producidos por microbios tales como algas y bacterias, aceite de resina, ácido graso de aceite de resina (TOFA), ácidos grasos crudos (CFA), brea de aceite de resina (TOP), y cualquier mezcla de dichas materias primas.
En particular, el material orgánico reciclado o renovable es aceite de resina crudo (CTO) o brea de aceite de resina (TOP).
El material orgánico reciclado o renovable a tratar por el presente método contiene altas cantidades de compuestos de silicio. El material orgánico reciclado o renovable de la presente invención comprende más de 1 ppm de compuestos de silicio. En particular, el material orgánico reciclado o renovable de la presente invención comprende más de 10 ppm de compuestos de silicio; más particularmente, el material orgánico reciclado o renovable de la presente invención comprende más de 15 ppm de compuestos de silicio; y, aún más particularmente, el material orgánico reciclado o renovable de la presente invención comprende más de 20 ppm de compuestos de silicio.
El material orgánico reciclado o renovable a tratar por el presente método contiene adicionalmente altas cantidades de compuestos de fósforo. Los compuestos de fósforo, a base de biomasa, presentes en el material lipídico, son típicamente fosfolípidos. Los fosfolípidos a base de biomasa presentes en el material lipídico son en particular uno o más compuestos de entre fosfatidil etanolaminas, fosfatidil colinas, fosfatidil inositoles, ácidos fosfatídicos y fosfatidil etanolaminas [s/c.].
En particular, el material orgánico reciclado o renovable de la presente invención comprende más de 10 ppm; especialmente, más de 20 ppm; excepcionalmente, más de 50 ppm de fósforo.
El material orgánico reciclado o renovable a tratar por el presente método también puede comprender impurezas adicionales, por ejemplo, impurezas que comprenden fósforo y/o metales en forma de fosfolípidos, jabones y/o sales. Las impurezas pueden presentarse, por ejemplo, en forma de fosfatos o sulfatos, sales de hierro o sales orgánicas, jabones o fosfolípidos. Las impurezas metálicas que pueden estar presentes en el material lipídico a base de biomasa son, por ejemplo, metales alcalinos o metales alcalinotérreos, tales como sales de sodio o potasio, o sales de magnesio o calcio, o cualesquiera compuestos de dichos metales.
Por consiguiente, en el presente documento se proporciona un método para purificar un material orgánico reciclado o renovable, en el que el material orgánico reciclado o renovable comprende más de 1 ppm de silicio en compuestos de silicio y/o más de 10 ppm de fósforo en compuestos de fósforo,
comprendiendo los pasos de
(a) proporcionar una alimentación del material orgánico reciclado o renovable;
(b) opcionalmente, pretratar térmicamente el material orgánico reciclado o renovable a una temperatura de 180 a 325°C, y, opcionalmente, añadir ácido antes o después del proceso de tratamiento térmico, y, opcionalmente, filtrar el material orgánico reciclado o renovable pretratado térmicamente;
(c) tratar térmicamente el material orgánico reciclado o renovable en presencia de un adsorbente seleccionado entre adsorbentes a base de sílice a una temperatura de 180 a 325 °C, y filtrar el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente, y, opcionalmente, añadir ácido antes o después del proceso de tratamiento térmico;
(d) opcionalmente, mezclar el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente con un flujo basado en hidrocarburos o lípidos;
(e) opcionalmente, evaporar los compuestos volátiles de silicio del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente; y
(f) hidrotratar el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente en presencia de un catalizador de hidrotratamiento;
para obtener material orgánico reciclado o renovable hidrotratado purificado que comprenda menos del 20%, preferiblemente menos del 10%, más preferiblemente menos del 5%, del contenido de silicio original del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a) y/o menos del 30% del contenido original de fósforo del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a).
En el paso (c) el material orgánico reciclado o renovable se calienta a cualquier temperatura que vaya de 180 a 325°C. Para conseguir resultados óptimos, el paso (c) se realiza a una temperatura de 200 a 300°C, preferiblemente de 240 a 280°C.
El tiempo durante el cual el material orgánico reciclado o renovable se calienta y se mantiene a la temperatura deseada, es decir, el tiempo de residencia, es típicamente de 1 a 300 min, preferiblemente de 5 a 240 min, más preferiblemente de 30 a 90 min en el paso (c).
La presión en el paso (c) es típicamente de 500 a 5000 kPa, preferiblemente de 800 a 2000 kPa.
En el paso (c), el material orgánico reciclado o renovable se calienta para provocar reacciones térmicas que alteren la estructura de los compuestos que contienen impurezas comprendidos en el material orgánico reciclado o renovable, formando, de este modo, material que se adsorbe en el adsorbente presente en el paso de calentamiento (c), o material que forma precipitados sólidos y que, de este modo, puede ser eliminado posteriormente del material orgánico reciclado o renovable.
El adsorbente presente en el paso (c) se selecciona de entre adsorbentes a base de sílice. Preferiblemente, el adsorbente se selecciona de un grupo que consta de silicato de alúmina, gel de sílice y mezclas de los mismos. En el paso (c), la cantidad de adsorbente es típicamente de 0,1 a 10,0% en peso, preferiblemente de 0,5 a 2,0% en peso, del peso total del material orgánico reciclado o renovable tratado.
El proceso se puede mejorar aún más mediante la adición de ácido antes o después del tratamiento térmico en el paso (c). Esto elimina cualquier impureza de sodio restante. El ácido se selecciona preferiblemente de entre ácido cítrico y ácido fosfórico.
Después del tratamiento térmico se elimina el adsorbente que contiene las impurezas no deseadas. Por consiguiente, en el paso (c) el material orgánico reciclado o renovable se somete a la eliminación del material adsorbente sólido. La eliminación del material sólido se puede conseguir, por ejemplo, mediante cualquier método de separación que el experto en la materia considere adecuado para separar el material sólido del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente. Los ejemplos adecuados incluyen, pero no se limitan a, filtración, centrifugación y separación de fases. También debe entenderse que se pueden combinar varios métodos de separación, como, por ejemplo, la filtración y la centrifugación. La eliminación se realiza preferiblemente a cualquier temperatura que vaya de 100 a 180°C.
Con anterioridad al paso (c), el material orgánico reciclado o renovable puede someterse a un pretratamiento térmico en ausencia de material adsorbente. En el paso opcional (b), el material orgánico reciclado o renovable se precalienta para provocar reacciones térmicas que desestabilizan las impurezas que contienen silicio contenidas en el material orgánico reciclado o renovable, lo que crea compuestos de silicio volátiles que pueden eliminarse posteriormente del material orgánico reciclado o renovable. En particular, los polidimetilsiloxanos (PDMS) resultantes de los agentes antiincrustantes se degradan en polidimetilciclosiloxanos volátiles (PDMCS) bajo las condiciones del proceso.
El pretratamiento térmico del paso (b) tiene lugar a cualquier temperatura que vaya de 180 a 325°C. Para conseguir óptimos resultados, el paso (b) se realiza a una temperatura de 200 a 300°C, preferiblemente a una temperatura de 240 a 280°C.
El tiempo durante el cual el material orgánico reciclado o renovable se calienta y se mantiene a la temperatura deseada, es decir, el tiempo de residencia, es típicamente de 1 a 300 min, preferiblemente de 5 a 90 min, más preferiblemente de 20 a 40 min en el paso (b).
La presión en el pretratamiento térmico en el paso (b) es típicamente de 500 a 5000 kPa, preferiblemente de 800 a 2000 kPa.
Opcionalmente, el proceso se puede perfeccionar adicionalmente mediante la adición de ácido antes o después del pretratamiento térmico en el paso (b). Esto elimina cualquier impureza de sodio restante. El ácido se selecciona preferiblemente de entre ácido cítrico y ácido fosfórico.
En el paso (b) se puede eliminar el material sólido creado por el tratamiento térmico. La eliminación del material sólido se puede conseguir, por ejemplo, mediante cualquier método de separación que el experto en la materia considere adecuado para separar el material sólido del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente. Los ejemplos adecuados incluyen, pero no se limitan a, filtración, centrifugación y separación de fases. También debe entenderse que se pueden combinar varios métodos de separación, como, por ejemplo, la filtración y la centrifugación. Preferiblemente, la eliminación se realiza por filtración. La eliminación se realiza preferiblemente a cualquier temperatura que vaya de 100 a 180°C.
La eliminación de sólidos/precipitados evita la desactivación del catalizador de hidrotratamiento en el hidrotratamiento del material orgánico reciclado o renovable.
Después del tratamiento térmico en el paso (c), pueden eliminarse los volátiles creados debido al tratamiento térmico y/o de otro modo presentes en el material orgánico reciclado o renovable. Por consiguiente, en el paso (e) el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente se somete, opcionalmente, a la evaporación de los compuestos volátiles de silicio del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente en una o más etapas. En el paso (e) la evaporación se consigue a cualquier temperatura de 145 a 250°C, en particular de 150°C a 225°C. Para conseguir resultados óptimos, la evaporación en el paso (e) se realiza de 160°C a 200°C, preferiblemente de 160 a 180°C.
La presión reducida en la evaporación en el paso (e) es tal que se consigue la evaporación de los compuestos volátiles de Si. Típicamente, la presión es de 0,1 a 5 kPa, preferiblemente de 0,1 a 3 kPa.
La masa evaporada debe disponerse ventajosamente para una evaporación del 1 al 10% en peso, preferiblemente del 1 al 8% en peso, más preferiblemente del 1 al 5% en peso, incluso más preferiblemente del 1 al 3% en peso, del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente.
El tiempo durante el cual el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente se calienta y evapora a la temperatura deseada, es decir, el tiempo de residencia, es típicamente de 100 a 600 min, preferiblemente de 180 a 300 min en la fase de evaporación del paso (e).
Un paso aplicable (e) proporciona (i) una fracción de vapor que comprende la mayor parte de compuestos volátiles de silicio, y (ii) una fracción de material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente que comprende menos del 50%, preferiblemente menos del 30%, del contenido original de silicio del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a).
La evaporación en el paso (e) puede llevarse a cabo mediante cualquier método de evaporación que el experto en la materia considere adecuado para la separación de los volátiles del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente. Los ejemplos adecuados incluyen, pero no se limitan a, la evaporación de la película descendente, la evaporación de la película ascendente, la evaporación de la película delgada y la evaporación instantánea, por ejemplo. La evaporación puede llevarse a cabo en una o más etapas. También debe entenderse que se pueden combinar varios métodos de evaporación, por ejemplo, la evaporación de la película delgada y la evaporación instantánea. El método de evaporación preferible de la presente invención es la evaporación instantánea en una o múltiples etapas. Debido a la gran diferencia de presión en el recipiente instantáneo, se necesita menos masa de evaporación en la evaporación instantánea que en la evaporación de película delgada para proporcionar una mejor transferencia de masa. Por ejemplo, aplicar el mismo método y equipo que en un proceso típico de evaporación de película delgada de aceite de resina crudo (CTO) para la brea de aceite de resina (TOP) después del tratamiento térmico aumenta notablemente el consumo de calor en comparación con la evaporación instantánea.
La temperatura, la presión, la masa evaporada y el número de etapas de evaporación instantánea óptimos a utilizar dependen de la composición y la calidad del material orgánico reciclado o renovable y también de los parámetros del tratamiento térmico (temperatura, presión y tiempo de residencia) del paso (c) y de los pasos opcionales (b) y (e). Además, es preferible añadir agua a la mezcla inicial del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente. Añadir un pequeño porcentaje de agua al material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente inicial permite el uso de una temperatura más baja y una presión de vacío más alta consiguiéndose el mismo nivel de eliminación de Si que en la evaporación normal. Aún más importante, hay menos pérdida de ácidos grasos volátiles, lo que reduce la cantidad de desechos de ácidos grasos a la mitad con respecto a la evaporación sin agua.
Por consiguiente, en un ejemplo de la presente invención, se añade agua al material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente de modo que el contenido de agua antes del paso (e) de evaporación sea del 1 al 5% en peso, preferiblemente del 1,5 al 4% en peso, más preferiblemente del 2 al 3% en peso del peso total del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente.
El material orgánico reciclado o renovable purificado se somete a (f) hidrotratamiento en presencia de un catalizador de hidrotratamiento para eliminar adicionalmente el silicio del material orgánico reciclado o renovable.
El material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente se puede (d) mezclar con un flujo basado en hidrocarburos o lípidos, si así se desea. El flujo basado en hidrocarburos o lípidos es preferiblemente gasóleo de vacío (VGO).
El término "hidrotratamiento" se refiere a un proceso de ingeniería química en el que se utiliza la reacción del hidrógeno para eliminar impurezas, tales como oxígeno, azufre, nitrógeno, fósforo, silicio y metales, especialmente como parte de la refinación del petróleo.
El hidrotratamiento se puede realizar en uno o varios pasos en una o más unidades de reactor o lechos de catalizador.
El paso (f) se consigue típicamente bajo un flujo continuo de hidrógeno. Para conseguir resultados óptimos, el flujo continuo de hidrógeno en el paso (f) tiene preferiblemente una relación H2/alimentación de 500 a 2000 n-L/L, más preferiblemente de 800 a 1400 n-L/L.
En el paso (f) el hidrotratamiento se realiza ventajosamente a una temperatura de 270 a 380°C, preferiblemente de 275 a 360°C, más preferiblemente de 300 a 350°C. Típicamente, la presión en el paso (f) es de 4 a 20 MPa.
El catalizador de hidrotratamiento en el paso (f) comprende preferiblemente al menos un componente seleccionado del grupo IUPAC 6, 8 o 10 de la tabla periódica. Preferiblemente, el catalizador de hidrotratamiento en el paso (f) es un Pd, Pt, Ni, NiW, NiMo soportado o un catalizador de Co-Mo y el soporte es zeolita, zeolita-alúmina, alúmina y/o sílice, preferiblemente NiW/AbO3, NiMo/AbO3 o CoMo/AbO3. En particular, el catalizador de hidrotratamiento es un catalizador de NiW, NiMO o CoMo sulfurado.
El tiempo durante el cual el material orgánico reciclado o renovable se calienta y se mantiene a la temperatura deseada, es decir, el tiempo de residencia, es típicamente de 1 a 300 min, preferiblemente de 5 a 240 min, más preferiblemente de 30 a 90 min en el paso (c).
El paso (f) de hidrotratamiento aplicable proporciona un material orgánico reciclado o renovable hidrotratado purificado. El material orgánico reciclado o renovable hidrotratado purificado comprende ventajosamente menos del 20%, más preferiblemente menos del 10%, incluso más preferiblemente menos del 5%, del contenido de silicio original del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a) y/o menos del 30% del contenido de fósforo original del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a).
Para conseguir resultados óptimos, parte del material orgánico reciclado o renovable hidrotratado se puede reciclar en el paso (f). Preferiblemente, la relación de la alimentación fresca, es decir, el material orgánico reciclado o renovable purificado obtenido en la etapa (c) al material orgánico reciclado o renovable hidrotratado reciclado es de 2:1 a 20:1.
En un ejemplo particular, el paso (f) se lleva a cabo mediante (f1) hidrodesoxigenación (HDO) de la fracción de material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente. Esto se consigue preferiblemente en presencia de un catalizador de HDO a una temperatura de 290 a 350°C bajo una presión de 4 a 20 MPa y bajo un flujo continuo de hidrógeno.
El término "hidrodesoxigenación (HDO)" se refiere a la eliminación de oxígeno como agua por medio de hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador (de HDO).
El catalizador de HDO se puede seleccionar, por ejemplo, de un grupo que consta de catalizadores de NiMO, CoMo, NiW y cualquier mezcla de los mismos. Preferiblemente, el catalizador de HDO es un catalizador de NiW, NiMo o CoMo sulfurado.
Ventajosamente, el flujo continuo de hidrógeno tiene una relación H2/alimentación de 500 a 2000 n-L/L, preferiblemente de 800 a 1400 n-L/L.
Preferiblemente, el paso (f1) se realiza para obtener material orgánico reciclado o renovable purificado que comprenda menos del 1% en peso de oxígeno.
En otro ejemplo, el paso (f) se lleva a cabo mediante (f2) hidrodesulfuración (HSD) de la fracción de material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente. El término "hidrodesulfuración (HDS)" se refiere a la eliminación de azufre como sulfuro de hidrógeno por medio de hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador (de HDS).
En otro ejemplo, el paso (f) se lleva a cabo mediante (f3) hidrometalización (HDM) de la fracción de material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente. El término "hidrodesmetalización (HDM)" se refiere a la eliminación de metales atrapándolos con un catalizador (de HDM).
En otro ejemplo, el paso (f) se lleva a cabo mediante (f4) hidrodesnitrificación (HDN) de la fracción de material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente. El término "hidrodesnitrificación (H DN)" se refiere a la eliminación de nitrógeno por medio de hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador (de HDN).
En otro ejemplo, el paso (f) se lleva a cabo mediante (f5) hidrodesaromatización (HDA) de la fracción de material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente. El término "hidrodesaromatización (HDA)" se refiere a la saturación o apertura del anillo de compuestos aromáticos por medio de hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador (de HDA).
La figura 1 ilustra un primer flujo de proceso ejemplar del presente método.
Con referencia a la figura 1, una alimentación de material orgánico reciclado o renovable, en particular de brea de aceite de resina (TOP), 10, se somete a un paso de tratamiento térmico 20 del material orgánico reciclado o renovable como se analizó en el presente documento para el paso (b). La alimentación tratada térmicamente de material orgánico reciclado o renovable puede luego evaporarse 30 como se analizó en el presente documento para el paso (e), existiendo un fondo que contiene una fracción de material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente 31 que comprende menos del 50% del contenido original de silicio del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a), obteniéndose una fracción 32 de vapor que comprende la mayor parte de los compuestos volátiles de silicio. El material orgánico reciclado tratado térmicamente 31 se somete luego a calentar 40 el material orgánico reciclado o renovable en presencia de adsorbente, para adsorber las impurezas al adsorbente y hacer que la mezcla sea separable como se analizó en el presente documento para el paso (c). El adsorbente se separa 50 luego de la alimentación tratada de material orgánico reciclado o renovable como se analizó en el presente documento para el paso (c) para obtener un material orgánico reciclado o renovable purificado 51 y un adsorbente 52 que comprende la mayor parte de las impurezas. Luego, el material orgánico reciclado o renovable purificado se hidrotrata 60, como se analizó en el presente documento para el paso (f) para obtener un material orgánico reciclado o renovable hidrotratado purificado 61, en el que el material orgánico reciclado o renovable hidrotratado purificado comprende menos del 20%, preferiblemente menos del 10%, más preferiblemente menos del 5%, del contenido original de silicio del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a) y/o menos del 30% del contenido original de fósforo del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a). El material orgánico reciclado o renovable hidrotratado 61 puede entonces someterse a una mejora catalítica 70.
Una vez que el material orgánico reciclado o renovable haya sido purificado, de acuerdo con el presente método, puede someterse a un procesamiento adicional, por ejemplo, a una mejora catalítica. Tales procesos de mejoramiento catalítico incluyen, pero no se limitan a, craqueo catalítico, hidrocraqueo catalítico, craqueo termocatalítico, hidrotratamiento catalítico, craqueo catalítico fluido, cetonización catalítica y esterificación catalítica. Tales procesos requieren que el material orgánico reciclado o renovable sea lo suficientemente puro y libre de impurezas para impedir que, de otro modo, se pueda obstaculizar el proceso catalítico o envenenar el/los catalizador/es presente/s en el proceso.
En consecuencia, la presente invención proporciona adicionalmente un proceso para producir hidrocarburos reciclados o renovables, que comprende las etapas de (x) purificar el material orgánico reciclado o renovable como se describe en este documento, e (y) someter el material orgánico reciclado o renovable purificado a un proceso de conversión de refinación de petróleo, en el que el proceso de conversión de refinación de petróleo comprende alterar el peso molecular de la alimentación, tal como hidrocraqueo o craqueo al vapor, eliminación de heteroátomos de la alimentación, tal como craqueo catalítico térmico, craqueo catalítico fluido o hidrotratamiento, en particular hidrodesoxigenación o hidrodesulfuración, alteración el grado de saturación de la alimentación, tal como hidrotratamiento, craqueo catalítico térmico o craqueo catalítico fluido, reorganización de la estructura molecular de la alimentación, tal como isomerización, o cualquier combinación de estas acciones para obtener al menos un hidrocarburo reciclado o renovable.
En un ejemplo típico del presente proceso, el hidrocarburo reciclado o renovable es un combustible o componente de combustible de tráfico renovable.
En un ejemplo del presente proceso, el paso (y) es el hidrocraqueo. En tal ejemplo, el paso (y) se realiza preferiblemente en una unidad de refinación de hidrocraqueo suave (MHC), en particular en presencia de un catalizador de hidrocraqueo.
En otro ejemplo del presente proceso, el paso (y) es el craqueo al vapor. En dicho ejemplo, el paso (y) se realiza preferiblemente en una unidad de craqueo al vapor.
En otro ejemplo más del presente proceso, el paso (y) es la isomerización. En tal ejemplo, el paso (y) se realiza preferiblemente en una unidad de isomerización.
En otro ejemplo más del presente proceso, el paso (y) es el hidrotratamiento. En tal ejemplo, el paso (y) se realiza preferiblemente en una unidad de hidrotratamiento.
En otro ejemplo más del presente proceso, el paso (y) es el craqueo catalítico térmico (TCC). En tal ejemplo, el paso (y) se realiza preferiblemente en una unidad de craqueo catalítico térmico.
En otro ejemplo más del presente proceso, el paso (y) es el craqueo catalítico fluido (FCC). En tal ejemplo, el paso (y) se realiza preferiblemente en una unidad de craqueo catalítico fluido.
Ejemplo 1
La TOP cruda se trató en presencia de dos adsorbentes: silicato de alúmina (Tonsil 9194 FF) y gel de sílice (Trisyl). La cantidad de cada adsorbente fue del 1,5% en peso. Se analizaron muestras de TOP cruda de diferentes productores. La adición de agua del 0,4% en peso se realizó antes del tratamiento de adsorción a alta temperatura. Durante el tratamiento de adsorción a alta temperatura, los materiales de muestra se calentaron a una temperatura de 280°C durante 60 minutos. Después de este tratamiento, los materiales de muestra se enfriaron a 100°C y se filtraron a través de un papel de filtro de 0,45 pm.
A partir de los resultados obtenidos, se puede ver que el Si y otras impurezas se pueden eliminar de la alimentación de manera muy eficiente a temperaturas elevadas en presencia tanto de silicato de alúmina como de gel de sílice adsorbente. Sin embargo, se obtuvo una purificación más eficiente utilizando material de gel de sílice. Los resultados se enumeran en la Tabla 1. Como se puede ver en la Tabla 2 y en la figura 2 y la figura 3, la eliminación eficiente de Si y de P no se puede conseguir mediante un mero tratamiento con ácido calor ni un método de purificación con ácido adsorción.
Tabla 1. Efecto de la adsorción por tratamiento térmico en la eliminación de Si y de P de diferentes tipos de muestras de TOP cruda.
Figure imgf000009_0001
Tabla 2 Efecto del tratamiento con ácido (adición de ácido cítrico 2000 ppm) y adsorción en la eliminación de Si y de P l m r T P r . A i i n r n 2 n .
Figure imgf000009_0002
Figure imgf000010_0001
La invención y sus realizaciones no se limitan a los ejemplos descritos anteriormente, sino que pueden variar dentro del alcance de las reivindicaciones.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un método para purificar un material orgánico reciclado o renovable (10), en el que el material orgánico reciclado o renovable (10) comprende más de 1 ppm de silicio en tanto compuestos de silicio y/o más de 10 ppm de fósforo en tanto compuestos de fósforo,
que comprende los pasos de
(a) proporcionar una alimentación del material orgánico reciclado o renovable (10), en el que el material orgánico reciclado o renovable se selecciona de un grupo que consta de grasas y aceites de origen vegetal, grasas y aceites de origen animal, aceites basados en desechos fósiles, aceites de desecho, aceites de algas y aceites microbianos; (b) opcionalmente, pretratar térmicamente (20) el material orgánico reciclado o renovable (10) a una temperatura de 180 a 325 °C, y, opcionalmente, agregar ácido antes o después del proceso de tratamiento térmico (20) y, opcionalmente, filtrar el material orgánico reciclado o renovable pretratado térmicamente;
(c) tratar térmicamente (40) el material orgánico reciclado o renovable en presencia de un adsorbente seleccionado de adsorbentes a base de sílice a una temperatura de 180 a 325 °C, y filtrar (50) el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente, y, opcionalmente, añadir ácido antes o después del proceso de tratamiento térmico; (d) opcionalmente, mezclar el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente con un flujo a base de hidrocarburo o lípido;
(e) opcionalmente, evaporar (30) los compuestos volátiles de silicio del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente; y
(f) hidrotratar (60) el material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente en presencia de un catalizador de hidrotratamiento;
para obtener material orgánico reciclado o renovable hidrotratado purificado (61) que comprenda menos del 20%, preferiblemente menos del 10%, más preferiblemente menos del 5%, del contenido de silicio original del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a), y/o menos del 30% del contenido de fósforo original del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a).
2. Un método según se reivindica en la reivindicación 1, en el que el tratamiento térmico (20) en el paso (b) se realiza a una temperatura de 200 a 300°C, preferiblemente a una temperatura de 240 a 280°C.
3. Un método según se reivindica en la reivindicación 1 o 2, en el que el tiempo de residencia es de 1 a 300 min, preferiblemente de 5 a 90 min, más preferiblemente de 20 a 40 min, en el tratamiento térmico (20) del paso (b)
4. Un método según se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la evaporación (30) en el paso (e) se realiza a una temperatura de 150 °C a 225 °C, preferiblemente a 160 °C a una temperatura de 200 °C, más preferiblemente a una temperatura de 160 a 180°C.
5. Un método según se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la presión en la evaporación (30) del paso (e) es de 0,1 a 5 kPa, preferiblemente de 0,1 a 3 kPa.
6. Un método según se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que se añade agua al material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente, de modo que el contenido de agua del material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente antes del paso de evaporación (e) sea de 1 a 5% en peso, preferiblemente de 1,5 a 4% en peso, más preferiblemente de 2 a 3% en peso.
7. Un método según se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la temperatura en el paso (c) es de 200 a 300°C, preferiblemente de 240 a 280°C.
8. Un método según se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el tiempo de residencia es de 1 a 300 min, preferiblemente de 5 a 240 min, más preferiblemente de 30 a 90 min en el paso (c).
9. Un método según se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la presión en el paso (c) es de 500 a 5000 kPa, preferiblemente de 800 a 2000 kPa.
10. Un método según se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que el adsorbente basado en sílice se selecciona de un grupo que consta de silicato de alúmina, gel de sílice y mezclas de estos compuestos.
11. Un método según se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la cantidad de adsorbente es del 0,1 al 10,0% en peso, preferiblemente del 0,5 al 2,0% en peso, del peso total del material orgánico reciclado o renovable tratado.
12. Un método según se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que el paso (f) de hidrotratamiento tiene lugar bajo un flujo continuo de hidrógeno con una relación H2/alimentación de 500 a 2000 n-L/L, preferiblemente de 800 a 1400 n-L/L.
13. Un método según se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que el catalizador de hidrotratamiento en el paso (f) es un catalizador soportado de Pd, Pt, Ni, NiW, NiMo o CoMo, y el soporte es zeolita, zeolita-alúmina, alúmina y/o sílice, preferiblemente NiW/AhO3, NiMo/ AbO3 o CoMo/ AbO3.
14. Un método según se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en el que el paso (f) se lleva a cabo mediante (f1) hidrodesoxigenación (HDO) de la fracción de material orgánico reciclado o renovable tratado térmicamente en presencia de un catalizador de HDO a una temperatura de 290 a 350°C bajo presión de 4 a 20 MPa y bajo flujo continuo de hidrógeno para obtener material orgánico reciclado o renovable purificado que comprenda menos del 20%, preferiblemente menos del 10%, más preferiblemente menos del 5%, del contenido original de silicio del material orgánico reciclado o renovable proporcionado en el paso (a).
15. Un proceso para producir hidrocarburos reciclados o renovables, que comprende los pasos de
(x) purificar el material orgánico reciclado o renovable según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, e
(y) someter el material orgánico reciclado o renovable purificado a un proceso de conversión de refinación de petróleo, en el que el proceso de conversión de refinación de petróleo comprende alterar el peso molecular de la alimentación, eliminar los heteroátomos de la alimentación, alterar el grado de saturación de la alimentación, reorganizar la estructura molecular de la alimentación, o cualquier combinación de estas acciones, para obtener al menos un hidrocarburo reciclado o renovable.
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