BR112021001023A2 - Purificação de material orgânico reciclado e renovável - Google Patents

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Marina Lindblad
Mats Käldström
Kaisa LAMMINPÄÄ
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Jukka-Pekka PASANEN
Jouni Touronen
Meri HOVI
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Salla Jaatinen
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Abstract

purificação de material orgânico reciclado e renovável. é fornecido aqui um método de purificação de um material orgânico reciclado ou renovável (10), em que o material orgânico reciclado ou renovável (10) compreende mais de 1 ppm de silício como compostos de silício e/ou mais de 10 ppm de fósforo como compostos de fósforo, compreendendo o etapas de (a) fornecimento de uma alimentação do material orgânico reciclado ou renovável; (b) pré-tratamento térmico opcional (20) do material orgânico reciclado ou renovável (10) em 180 a 325°c e, opcionalmente, adição de ácido antes ou depois do processo de tratamento térmico e, opcionalmente, filtragem do material orgânico reciclado ou renovável pré-tratado termicamente; (c) tratamento térmico (40) do material orgânico reciclado ou renovável (10) na presença de um adsorvente de 180 a 325°c e filtragem (50) do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente e, opcionalmente, adição de ácido antes ou depois do calor processo de tratamento; (d) mistura opcional do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente com uma corrente de hidrocarboneto ou à base de lipídios; (e) evaporação opcional (30) dos compostos de silício voláteis do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente; e (f) hidrotratamento (60) do material orgânico reciclado ou renovável na presença de um catalisador de hidrotratamento; para obter material orgânico reciclado ou renovável hidrotratado purificado (61) compreendendo menos de 20%, preferencialmente menos de 10%, mais preferencialmente menos de 5%, do teor de silício original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a) e/ou menos de 30% do teor de fósforo original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a).

Description

“PURIFICAÇÃO DE MATERIAL ORGÂNICO RECICLADO E RENOVÁVEL” CAMPO DA INVENÇÃO
[0001] A presente invenção se refere a um método de purificação de material orgânico reciclado ou renovável, em particular material orgânico reciclado ou renovável compreendendo 1 ppm de silício como compostos de silício e/ou mais de 10 ppm de fósforo como compostos de fósforo.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[0002] Em alguns casos, o material orgânico reciclado ou renovável contém grandes quantidades de silício (Si) como compostos de silício e grandes quantidades de fósforo como compostos de fósforo, tais como fosfolipídios. Antes do processamento catalítico do material orgânico reciclado ou renovável essas impurezas precisam ser removidas do material, pois esses compostos são venenos de catalisadores conhecidos e, portanto, devem ser removidos antes do hidrotratamento para maximizar a duração do ciclo e os lucros do hidrotratamento.
[0003] Em particular o breu de talóleo (TOP) contém impurezas de silício e fósforo, muito provavelmente originadas de agentes anti-incrustantes usados no processamento a montante. Os agentes anti-incrustantes compreendem, por exemplo, polidimetilsiloxanos (PDMS), os quais são solúveis no petróleo e, portanto, difíceis de remover do petróelo. Além disso, algumas outras impurezas podem vir da areia ou sujeira durante a coleta de madeira. A remoção de impurezas de silício antes do hidrotratamento é necessária para evitar a diminuição da vida útil do catalisador na unidade. Métodos convencionais de purificação como filtração ou branqueamento não são adequados para remover as impurezas de silício eficientemente.
BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
[0004] Um objetivo da presente invenção é, portanto, fornecer um método de modo a superar os problemas acima. Os objetivos da invenção são alcançados por um método que é caracterizado pelo que é declarado nas reivindicações independentes. As concretizações preferidas da invenção são reveladas nas reivindicações dependentes.
[0005] A invenção é baseada na realização surpreendente de que material orgânico reciclado ou renovável contendo grandes quantidades de fósforo e compostos de silício pode ser purificado por um método que leva à remoção de compostos de fósforo e silício do material orgânico reciclado ou renovável à medida que o material orgânico reciclado ou renovável é submetido ao tratamento térmico da alimentação de material lipídico na presença de um adsorvente a 180 a 325 °C e filtragem do material e hidrotratamento do material lipídico na presença de um catalisador de hidrotratamento a uma temperatura de 270 a 380 °C sob pressão de 4 a 20 MPa e sob fluxo contínuo de hidrogênio.
[0006] O método permite a utilização de alimentações de material orgânico reciclado ou renovável de baixa qualidade como uma matéria-prima em hidrotratamento, por exemplo, em processos de produção de combustíveis e/ou produtos químicos renováveis de alta qualidade.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0007] A seguir, a invenção será descrita em mais detalhes por meio de concretizações preferidas com referência aos desenhos anexos, nos quais:
[0008] A Figura 1 ilustra um primeiro fluxo de processo exemplar do presente método;
[0009] A Figura 2 ilustra o efeito do tratamento com ácido na remoção de Si e P de amostras de TOP bruto;
[00010] A Figura 3 ilustra o efeito do tratamento térmico na remoção de Si e P de amostras de TOP bruto.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[00011] A presente invenção fornece um método para purificar um material orgânico reciclado ou renovável.
[00012] O termo "material orgânico reciclado ou renovável" refere-se a material orgânico, ou seja, material contendo carbono, obtido 1) de um recurso natural que se reabastece para superar o esgotamento de recurso causado pelo seu uso e consumo ou 2) de uma matéria-prima ou matéria processada que é recuperada de um resíduo para reuso. O material orgânico reciclado ou renovável caracteristicamente compreende compostos alifáticos contendo uma cadeia de carbono de 4 a 30 átomos de carbono, particularmente de 12 a 22 átomos de carbono. Exemplos típicos de tais compostos alifáticos são os ácidos graxos ou seus ésteres, em particular em que os ácidos graxos têm uma cadeia alifática de 4 a 30 átomos de carbono, mais particularmente de 12 a 22 átomos de carbono.
[00013] O material orgânico reciclado ou renovável compreende tipicamente pelo menos 50% em peso de compostos alifáticos do peso total do material orgânico reciclado ou renovável.
[00014] Tipicamente, o material orgânico reciclado ou renovável se refere a gorduras e/ou óleos de origem vegetal, microbiana, de algas e/ou animal. Também se refere a qualquer fluxo de resíduos recebido do processamento de tais óleos e/ou gorduras. O material orgânico reciclado ou renovável pode estar em uma forma não processada (por exemplo, gordura animal) ou em uma forma processada (óleo de cozinha usado).
[00015] As gorduras e/ou óleos a base de plantas podem se originar diretamente das plantas ou podem ser subprodutos de vários setores industriais como agricultura ou indústria florestal. Por exemplo, bio-óleos e biocrus podem ser produzidos a partir de biomassa, também conhecida como biomassa lignocelulósica, com vários métodos de liquefação, tais como pirólise rápida ou liquefação hidrotérmica. A pirólise rápida é a decomposição termoquímica da biomassa por meio do aquecimento rápido na ausência de oxigênio. A liquefação hidrotermal (HTL) é um processo de despolimerização térmico usado para converter biomassa úmida em óleo do tipo cru sob temperatura moderada e alta pressão. Exemplos de bio-óleo e biocru produzidos a partir de biomassa lignocelulósica, por exemplo, materiais como resíduos de colheita florestal ou subprodutos de uma serraria são líquido de pirólise de lignocelulose (LPL), que é produzido por pirólise rápida, e HTL-biocru, que é produzido por liquefação hidrotérmica. Outro exemplo de óleo de base vegetal é o talóleo, que é obtido como um subproduto do processo Kraft de fabricação de polpa de madeira como talóleo cru (CTO) e seus derivados, tais como resina de talóleo (TOP), ácidos graxos brutos (CFA), ácidos graxos de talóleo (TOFA) e talóleo destilado (DTO). O talóleo contém ácidos resínicos, ácidos graxos e insaponificáveis. Os ácidos resínicos são uma mistura de ácidos orgânicos derivados das reações de oxidação e polimerização dos terpenos. O principal ácido resinoso do talóleo é o ácido abiético, mas derivados abiéticos e outros ácidos, como o ácido primárico também são encontrados. Os ácidos graxos são ácidos monocarboxílicos de cadeia longa e são encontrados em madeiras duras e macias. Os principais ácidos graxos do talóleo são os ácidos oleico, linoleico e palmítico. Os insaponificáveis não podem ser transformados em sabões, pois são compostos neutros que não reagem com o hidróxido de sódio para formar sais. Eles incluem esteróis, álcoois superiores e hidrocarbonetos. Esteróis são derivados de esteróides que também incluem um grupo hidroxila.
[00016] O termo "breu de talóleo (TOP)" refere-se à fração de fundo residual dos processos de destilação de talóleo. O breu de talóleo compreende tipicamente de 34 a 51% em peso de ácidos livres, de 23 a 37% em peso de ácidos esterificados e de 25 a 34% em peso de compostos neutros insaponificáveis do peso total do breu de talóleo. Os ácidos livres são tipicamente selecionados a partir de um grupo que consiste em ácido desidro-abiético, abiético e outros ácidos resínicos. Os ácidos esterificados são tipicamente selecionados de um grupo que consiste em ácidos oleico e linoleico. Os compostos neutros insaponificáveis são tipicamente selecionados de um grupo que consiste em esteróis diterpênicos, álcoois graxos, esteróis e esteróis desidratados.
[00017] O termo "ácido graxo bruto (CFA)" refere-se a materiais contendo ácidos graxos obtidos por purificação (por exemplo, destilação sob pressão reduzida, extração e/ou cristalização) de CTO.
[00018] O termo "ácido graxo de talóleo (TOFA)" refere-se à fração rica em ácido graxo de processos de destilação de talóleo bruto (CTO). O TOFA tipicamente compreende principalmente ácidos graxos, tipicamente pelo menos 80% em peso do peso total do TOFA. Normalmente, o TOFA compreende menos de 10% em peso de ácidos resínicos.
[00019] O termo "talóleo destilado (DTO)" refere-se à fração rica em ácido resinoso dos processos de destilação do talóleo bruto (CTO). DTO tipicamente compreende principalmente ácidos graxos, tipicamente de 55 a 90% em peso, e ácidos resínicos, tipicamente de 10 a 40% em peso de ácidos resínicos, do peso total do DTO. Normalmente, o DTO compreende menos de 10% em peso de compostos neutros insaponificáveis do peso total do talóleo destilado.
[00020] O termo “óleos microbianos” refere-se aos triglicerídeos (lipídios) produzidos por micróbios. O termo "óleos de algas" se refere aos óleos derivados diretamente de algas. O termo "gorduras e óleos animais" se refere aos materiais lipídicos derivados de animais.
[00021] Exemplos de material orgânico reciclado ou renovável da presente invenção incluem, mas não estão limitados a, óleos e gorduras de origem animal, óleos e gorduras vegetais ou a base de plantas, como lodo de óleo de palma, óleo de cozinha usado, óleos microbianos, óleos de algas, ácidos graxos livres, quaisquer lipídios que contenham fósforo e/ou metais, óleos provenientes de leveduras ou produtos de bolor, óleos provenientes de biomassa, óleo de colza, óleo de canola, óleo de colza, óleo de girassol, óleo de soja, óleo de cânhamo, azeite de oliva, óleo de linhaça, óleo de semente de algodão, óleo de mostarda, óleo de palma, óleo de amendoim, óleo de rícino, óleo de coco, gorduras animais como sebo, sebo fundido, óleo de baleia, gorduras alimentares recicladas, materiais de partida produzidos por engenharia genética e materiais de partida biológicos produzidos por micróbios, como algas e bactérias, talóleo, ácido graxo de talóleo (TOFA), ácidos graxos brutos (CFA), breu de talóleo (TOP) e quaisquer misturas das referidas matérias-primas.
[00022] Em particular, o material orgânico reciclado ou renovável é o talóleo bruto (CTO) ou o breu de talóleo (TOP).
[00023] O material orgânico reciclado ou renovável a ser tratado pelo método apresentado contém grandes quantidades de compostos de silício. O material orgânico reciclado ou renovável da presente invenção compreende mais de 1 ppm de compostos de silício. Em particular o material orgânico reciclado ou renovável da presente invenção compreende mais de 10 ppm de compostos de silício, mais particularmente o material orgânico reciclado ou renovável da presente invenção compreende mais de 15 ppm de compostos de silício, e ainda mais particularmente o material orgânico reciclado ou renovável da presente invenção compreende mais de 20 ppm de compostos de silício.
[00024] O material orgânico reciclado ou renovável a ser tratado pelo presente método contém ainda grandes quantidades de compostos de fósforo. Os compostos de fósforo presentes no material lipídico à base de biomassa são tipicamente fosfolipídios. Os fosfolipídios presentes no material lipídico à base de biomassa são em particular um ou mais dentre fosfatidil etanolaminas, fosfaditil colinas, fosfatidil inositóis, ácidos fosfatídicos e fosfatidil etanolaminas.
[00025] Em particular o material orgânico reciclado ou renovável da presente invenção compreende mais de 10 ppm, especialmente mais de 20 ppm, particularmente mais de 50 ppm de fósforo.
[00026] O material orgânico reciclado ou renovável a ser tratado pelo presente método também pode compreender outras impurezas, por exemplo, impurezas compreendendo fósforo e/ou metais na forma de fosfolipídios, sabões e/ou sais. As impurezas podem estar, por exemplo, na forma de fosfatos ou sulfatos, sais de ferro ou sais orgânicos, sabões ou fosfolipídios. As impurezas metálicas que podem estar presentes no material lipídico à base de biomassa são, por exemplo, metais alcalinos ou metais alcalino-terrosos, tais como sais de sódio ou potássio, ou sais de magnésio ou cálcio, ou quaisquer compostos dos referidos metais.
[00027] Por conseguinte, é fornecido aqui um método de purificação de um material orgânico reciclado ou renovável, em que o material orgânico reciclado ou renovável compreende mais de 1 ppm de silício como compostos de silício e/ou mais de 10 ppm de fósforo como compostos de fósforo, compreendendo as etapas de (a) fornecer de uma alimentação de material orgânico reciclado ou renovável; (b) opcionalmente pré-tratar termicamente o material orgânico reciclado ou renovável de 180 a 325 °C e opcionalmente adição de ácido antes ou depois do processo de tratamento térmico e opcionalmente filtrar o material orgânico reciclado ou renovável pré-tratado termicamente; (c) tratar termicamente o material orgânico reciclado ou renovável na presença de um adsorvente a 180 a 325 °C e filtrar o material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente e, opcionalmente adicionar ácido antes ou depois do processo de tratamento térmico; (d) opcionalmente misturar o material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente com uma corrente de hidrocarboneto ou à base de lipídios; (e) opcionalmente evaporar os compostos de silício voláteis do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente; e (f) hidrotratar o material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente na presença de um catalisador de hidrotratamento; para obter material orgânico reciclado ou renovável hidrotratado purificado compreendendo menos de 20%, preferencialmente menos de 10%, mais preferencialmente menos de 5%, do teor de silício original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a) e/ou menos de
30% do teor de fósforo original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a).
[00028] Na etapa (c), o material orgânico reciclado ou renovável é aquecido a qualquer temperatura de 180 a 325°C. Para alcançar resultados ótimos, a etapa (c) é realizada de 200 a 300 °C, preferencialmente de 240 a 280 °C.
[00029] O tempo durante o qual o material orgânico reciclado ou renovável é aquecido e mantido na temperatura desejada, isto é, tempo de residência, é tipicamente de 1 a 300 min, preferencialmente de 5 a 240 min, mais preferencialmente de 30 a 90 min na etapa (c).
[00030] A pressão na etapa (c) é tipicamente de 500 a 5000 kPa, preferencialmente de 800 a 2000 kPa.
[00031] Na etapa (c) o material orgânico reciclado ou renovável é aquecido para causar reações térmicas que rompem a estrutura dos compostos contendo impurezas compreendidos no material orgânico reciclado ou renovável, formando assim material que adsorve no adsorvente presente na etapa de aquecimento (c), ou material que forma precipitados sólidos e que, portanto, podem ser posteriormente removidos do material orgânico reciclado ou renovável.
[00032] O adsorvente presente na etapa (c) pode ser selecionado a partir de adsorventes à base de sílica. Preferencialmente o adsorvente é selecionado a partir de um grupo que consiste em aluminosilicato, sílica gel e suas misturas. Na etapa (c), a quantidade de adsorvente é tipicamente de 0,1 a 10,0% em peso, preferencialmente 0,5 a
2,0% em peso, do peso total do material orgânico reciclado ou renovável tratado.
[00033] O processo pode ser ainda melhorado pela adição de ácido antes ou depois do tratamento térmico na etapa (c). Isso remove quaisquers impurezas de sódio restantes. O ácido é preferencialmente selecionado a partir de ácido cítrico e ácido fosfórico.
[00034] Após o tratamento térmico o adsorvente contendo as impurezas indesejadas é removido. Consequentemente na etapa (c) o material orgânico reciclado ou renovável é submetido à remoção do material adsorvente sólido. A remoção do material sólido pode ser conseguida, por exemplo, por qualquer método de separação considerado adequado por um técnico no assunto para a separação do material sólido do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente. Os exemplos adequados incluem, mas não estão limitados a, filtração, centrifugação e separação de fases. Deve também ser entendido que vários métodos de separação, por exemplo, filtração e centrifugação, podem ser combinados. A remoção é preferencialmente realizada a qualquer temperatura de 100 a 180 °C.
[00035] Antes da etapa (c) o material orgânico reciclado ou renovável pode ser submetido a um pré-tratamento térmico na ausência de material adsorvente. Na etapa opcional (b), o material orgânico reciclado ou renovável é pré- aquecido para gerar reações térmicas que rompem as impurezas contendo silício compreendidas no material orgânico reciclado ou renovável criando materiais de compostos de silício voláteis que podem ser subsequentemente removidos do material orgânico reciclado ou renovável. Em particular, os polidimetilsiloxanos (PDMS) resultantes de agentes anti- incrustantes degradam-se em polidimetilciclosiloxanos voláteis (PDMCS) sob as condições do processo.
[00036] O pré-tratamento térmico da etapa (b) ocorre a qualquer temperatura de 180 a 325 °C. Para alcançar resultados ótimos, a etapa (b) é realizada de 200 a 300 °C, preferencialmente de 240 a 280 °C.
[00037] O tempo durante o qual o material orgânico reciclado ou renovável é aquecido e mantido na temperatura desejada, ou seja, tempo de residência, é tipicamente de 1 a 300 min, preferencialmente de 5 a 90 min, mais preferencialmente de 20 a 40 min na etapa (b).
[00038] A pressão no pré-tratamento térmico na etapa (b) é tipicamente de 500 a 5000 kPa, preferencialmente de 800 a 2000 kPa.
[00039] Opcionalmente, o processo pode ser ainda melhorado pela adição de ácido antes ou após o pré-tratamento térmico na etapa (b). Isso remove todas as impurezas de sódio restantes. O ácido é preferencialmente selecionado dentre ácido cítrico e ácido fosfórico.
[00040] Na etapa (b) o material sólido criado devido ao tratamento térmico pode ser removido. A remoção do material sólido pode ser conseguida, por exemplo, por qualquer método de separação considerado adequado por um técnico no assunto para a separação do material sólido do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente. Os exemplos adequados incluem, mas não estão limitados a, filtração, centrifugação e separação de fases.
Deve também ser entendido que vários métodos de separação, por exemplo, filtração e centrifugação, podem ser combinados. Preferencialmente a remoção é realizada por filtração. A remoção é preferencialmente realizada a qualquer temperatura de 100 a 180 °C.
[00041] A remoção de sólidos/precipitados evita a desativação do catalisador de hidrotratamento no hidrotratamento do material orgânico reciclado ou renovável.
[00042] Após o tratamento térmico na etapa (c) os voláteis criados devido ao tratamento térmico e/ou de outra forma presentes no material orgânico reciclado ou renovável podem ser removidos. Consequentemente, na etapa (e), o material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente é opcionalmente submetido à evaporação dos compostos de silício voláteis do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente em uma ou mais etapas. Na etapa (e), a evaporação é alcançada a qualquer temperatura de 145 a 250°C, em particular de 150°C a 225°C. Para alcançar resultados ótimos, a evaporação na etapa (e) é realizada de 160°C a 200°C, preferencialmente de 160 a 180°C.
[00043] A pressão reduzida na evaporação na etapa (e) é tal que a evaporação dos compostos voláteis de Si é alcançada. Normalmente a pressão é de 0,1 a 5 kPa, preferencialmente de 0,1 a 3 kPa.
[00044] A massa evaporada deve ser vantajosamente disposta para evaporar de 1 a 10% em peso, preferencialmente de 1 a 8% em peso, mais preferencialmente de 1 a 5% em peso, ainda mais preferencialmente de 1 a 3% em peso do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente.
[00045] O tempo durante o qual o material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente é aquecido e evaporado na temperatura desejada, isto é, o tempo de residência, é tipicamente de 100 a 600 min, preferencialmente de 180 a 300 min na fase de evaporação da etapa (e).
[00046] Uma etapa aplicável (e) fornece (i) uma fração de vapor compreendendo a maior parte dos compostos de silício voláteis e (ii) uma fração de material orgânico reciclado ou renovável tratada termicamente compreendendo menos de 50%, preferencialmente menos de 30%, do teor original de silício do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a).
[00047] A evaporação na etapa (e) pode ser realizada por qualquer método de evaporação considerado adequado por um técnico no assunto para a separação dos voláteis do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente. Exemplos adequados incluem, mas não estão limitados a, evaporação de filme descendente, evaporação de filme ascendente, evaporação de filme fino e evaporação flash, por exemplo. A evaporação pode ser realizada em uma ou mais etapas. Deve também ser entendido que vários métodos de evaporação, por exemplo, evaporação de filme fino e evaporação flash, podem ser combinados. O método de evaporação preferido da presente invenção é a evaporação flash de uma ou várias etapas. Devido à alta diferença de pressão no vaso flash, menos massa de evaporação é necessária na evaporação flash para fornecer melhor transferência de massa em comparação com a evaporação de filme fino. Por exemplo, aplicar o mesmo método e equipamento como em um processo de evaporação de filme fino de talóleo bruto (CTO) típico para breu de talóleo (TOP) após o tratamento térmico aumenta notavelmente o consumo de calor em comparação com a evaporação flash.
[00048] A temperatura ideal, pressão, massa evaporada e quantos estágios de flash usar dependem da composição e qualidade do material orgânico reciclado ou renovável e também dos parâmetros de tratamento térmico (temperatura, pressão e tempo de residência) da etapa (c) e etapas opcionais (b) e (e).
[00049] Além disso, é preferível adicionar água à mistura inicial do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente. Adicionar uma pequena porcentagem de água ao material inicial orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente permite o uso de temperatura mais baixa e pressão de vácuo mais alta, ao mesmo tempo em que atinge o mesmo nível de remoção de Si, do que na evaporação normal. Ainda mais importante, há menos perda de ácidos graxos voláteis, o que reduz a quantidade de resíduos de ácidos graxos pela metade em comparação com a evaporação sem água.
[00050] Por conseguinte, em um exemplo da presente invenção, a água é adicionada ao material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente de modo que o teor de água antes da etapa de evaporação (e) seja de 1 a 5% em peso, preferencialmente de 1,5 a 4% em peso, mais preferencialmente de 2 a 3% em peso do peso total do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente.
[00051] O material orgânico reciclado ou renovável purificado é submetido a (f) hidrotratamento na presença de um catalisador de hidrotratamento para remover ainda mais o silício do material orgânico reciclado ou renovável.
[00052] O material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente pode ser (d) misturado com uma corrente de hidrocarboneto ou à base de lipídios se desejado. A corrente de hidrocarboneto ou à base de lipídios é preferencialmente gasóleo de vácuo (VGO).
[00053] O termo "hidrotratamento" se refere a um processo de engenharia química em que a reação de hidrogênio é usada para remover impurezas, como oxigênio, enxofre, nitrogênio, fósforo, silício e metais, especialmente como parte do refino de petróleo.
[00054] O hidrotratamento pode ser realizado em uma ou várias etapas em uma ou mais unidades de reator ou leitos de catalisador.
[00055] A etapa (f) é tipicamente alcançada sob fluxo contínuo de hidrogênio. Para alcançar resultados ótimos, o fluxo contínuo de hidrogênio da etapa (f) preferencialmente tem uma razão H2/alimentação de 500 a 2.000 n-L/L, mais preferencialmente de 800 a 1400 n-L/L.
[00056] Na etapa (f) o hidrotratamento é vantajosamente realizado a uma temperatura de 270 a 380 °C, preferencialmente de 275 a 360 °C, mais preferencialmente de 300 a 350 °C. Tipicamente, a pressão na etapa (f) é de 4 a 20 MPa.
[00057] O catalisador de hidrotratamento da etapa (f) preferencialmente compreende pelo menos um componente selecionado a partir do grupo IUPAC 6, 8 ou 10 da Tabela Periódica. Preferencialmente, o catalisador de hidrotratamento na etapa (f) é um catalisador de Pd, Pt, Ni, NiW, NiMo ou um CoMo suportado e o suporte é zeólita, zeólita-alumina, alumina e/ou sílica, preferencialmente NiW/Al2O3, NiMo/Al2O3 ou CoMo/Al2O3. Em particular o catalisador de hidrotratamento é um catalisador sulfurado NiW, NiMO ou CoMo.
[00058] O tempo durante o qual o material orgânico reciclado ou renovável é aquecido e mantido na temperatura desejada, isto é, tempo de residência, é tipicamente de 1 a 300 min, preferencialmente de 5 a 240 min, mais preferencialmente de 30 a 90 min na etapa (c).
[00059] Uma etapa de hidrotratamento aplicável (f) fornece um material orgânico reciclado ou renovável purificado por hidrotratamento. O material orgânico reciclado ou renovável hidrotratado purificado compreende vantajosamente menos de 20%, mais preferencialmente menos de 10%, ainda mais preferencialmente menos de 5%, do teor de silício original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a) e/ou menos de 30% do teor de fósforo original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a).
[00060] Para alcançar resultados ótimos, parte do material orgânico reciclado ou renovável hidrotratado pode ser reciclado na etapa (f). Preferencialmente, a proporção da alimentação fresca, ou seja, material orgânico reciclado ou renovável purificado obtido na etapa (c), para o material orgânico reciclado ou renovável hidrotratado, é de 2:1 a 20:1.
[00061] Em um exemplo particular, a etapa (f) é realizada por (f1) hidrodesoxigenação (HDO) da fração de material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente. Isto é preferivelmente alcançado na presença de um catalisador HDO a uma temperatura de 290 a 350 °C sob pressão de 4 a 20 MPa e sob fluxo contínuo de hidrogênio.
[00062] O termo "hidrodesoxigenação (HDO)" refere-se à remoção de oxigênio como água por meio de hidrogênio molecular sob a influência de um catalisador (HDO).
[00063] O catalisador de HDO pode, por exemplo, ser selecionado a partir de um grupo que consiste em catalisadores NiMO-, CoMo-, NiW e quaisquer misturas dos mesmos. Preferencialmente, o catalisador de HDO é um catalisador NiW, NiMo ou CoMo sulfurado.
[00064] Vantajosamente, o fluxo de hidrogênio contínuo tem uma razão H2/alimentação de 500 a 2.000 n-L/L, preferencialmente de 800 a 1400 n-L/L.
[00065] Preferencialmente, a etapa (f1) é realizada para obter material orgânico reciclado ou renovável purificado compreendendo menos de 1% em peso de oxigênio.
[00066] Em outro exemplo, a etapa (f) é realizada por (f2) hidrodessulfurização (HSD) da fração de material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente. O termo "hidrodessulfurização (HDS)" refere-se à remoção de enxofre como hidrogenossulfeto por meio de hidrogênio molecular sob a influência de um catalisador (HDS).
[00067] Em outro exemplo, a etapa (f) é realizada por (f3) hidrometalização (HDM) da fração de material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente. O termo
“hidrodesmetalização (HDM)” refere-se à remoção de metais captando-os com um catalisador (HDM).
[00068] Em outro exemplo, a etapa (f) é realizada por (f4) hidrodenitrificação (HDN) da fração de material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente. O termo "hidrodenitrificação (HDN)" refere-se à remoção de nitrogênio por meio de hidrogênio molecular sob a influência de um catalisador (HDN).
[00069] Em outro exemplo, a etapa (f) é realizada por (f5) hidrodesaromatização (HDA) da fração de material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente. O termo "hidrodesaromatização (HDA)" refere-se à saturação ou abertura do anel de aromáticos por meio de hidrogênio molecular sob a influência de um catalisador (HDA).
[00070] A Figura 1 ilustra um primeiro fluxo de processo exemplar do presente método.
[00071] Com referência à Figura 1, uma alimentação de material orgânico reciclado ou renovável, em particular resina de talóleo (TOP), 10 é submetida a uma etapa de tratamento térmico 20 do material orgânico reciclado ou renovável como discutido aqui para a etapa (b). A alimentação tratada termicamente de material orgânico reciclado ou renovável pode, então, ser evaporada 30 como discutido aqui para a etapa (e) e um fundo contendo uma fração de material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente 31 compreendendo menos de 50% do teor original de silício do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a) e uma fração de vapor 32 compreendendo a maior parte de compostos de silício voláteis é obtida. O material orgânico reciclado tratado termicamente 31 é então submetido ao aquecimento 40 do material orgânico reciclado ou renovável na presença de adsorvente para adsorver as impurezas ao adsorvente e para tornar a mistura separável como discutido aqui para a etapa (c). O adsorvente é então separado 50 da alimentação tratada de material orgânico reciclado ou renovável como discutido aqui para a etapa (c) para obter um material orgânico reciclado ou renovável purificado 51 e um adsorvente 52 compreendendo a maior parte das impurezas. O material orgânico reciclado ou renovável purificado é, então, hidrotratado 60, conforme discutido aqui para a etapa (f) para obter um material orgânico reciclado ou renovável 61 hidrotratado purificado, em que o material orgânico reciclado ou renovável hidrotratado purificado compreende menos de 20%, preferencialmente menos de 10%, mais preferencialmente menos de 5%, do teor de silício original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a) e/ou menos de 30% do teor de fósforo original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a). O material orgânico reciclado ou renovável hidrotratado 61 pode então ser submetido ao melhoramento catalítico 70.
[00072] Após o material orgânico reciclado ou renovável ter sido purificado de acordo com o presente método, pode ser submetido a processamento adicional, isto é, ao melhoramento catalítico. Tais processos de melhoramento catalítico incluem, mas não estão limitados a, craqueamento catalítico, hidrocraqueamento catalítico, craqueamento termo-catalítico, hidrotratamento catalítico, craqueamento catalítico fluido, cetonização catalítica e esterificação catalítica. Tais processos exigem que o material orgânico reciclado ou renovável seja suficientemente puro e livre de impurezas que podem dificultar o processo catalítico ou envenenar o(s) catalisador(es) presente(s) no processo.
[00073] Consequentemente, a presente invenção fornece ainda um processo para a produção de hidrocarbonetos reciclados ou renováveis, compreendendo as etapas de (x) purificar o material orgânico reciclado ou renovável como aqui discutido, e (y) submeter o material orgânico reciclado ou renovável purificado a um processo de conversão de refinaria de petróleo, em que o processo de conversão de refinaria de petróleo compreende a alteração do peso molecular da alimentação, tal como hidrocraqueamento ou craquemento a vapor, remoção de heteroátomos da alimentação, tal como craqueamento catalítico térmico, craqueamento catalítico fluido ou hidrotratamento, em particular hidrodesoxigenação ou hidrodessulfurização, alterar o grau de saturação da alimentação, tal como hidrotratamento, craqueamento catalítico térmico ou craqueamento catalítico fluido, reorganizar a estrutura molecular da alimentação, tal como isomerização, ou qualquer combinação dos mesmos para obter pelo menos um hidrocarboneto reciclado ou renovável.
[00074] Em um exemplo típico do presente processo, o hidrocarboneto reciclado ou renovável é um combustível de tráfego renovável ou componente de combustível.
[00075] Em um exemplo do presente processo, a etapa (y) é o hidrocraqueamento. Em tal exemplo, a etapa (y) é preferencialmente realizada em uma unidade de refinaria de hidrocraqueamento suave (MHC), em particular na presença de um catalisador de hidrocraqueamento.
[00076] Em outro exemplo do presente processo, a etapa (y) é craqueamento a vapor. Em tal exemplo, a etapa (y) é preferencialmente realizada em uma unidade de craqueamento a vapor.
[00077] Em ainda outro exemplo do presente processo, a etapa (y) é isomerização. Em tal exemplo, a etapa (y) é preferencialmente realizada em uma unidade de isomerização.
[00078] Em ainda outro exemplo do presente processo, a etapa (y) é hidrotratamento. Nesse exemplo, a etapa (y) é preferencialmente realizada em uma unidade de hidrotratamento.
[00079] Em ainda outro exemplo do presente processo, a etapa (y) é craqueamento catalítico térmico (TCC). Em tal exemplo, a etapa (y) é preferencialmente realizada em uma unidade de craqueamento catalítico térmico.
[00080] Em ainda outro exemplo do presente processo, a etapa (y) é craqueamento catalítico fluido (FCC). Em tal exemplo, a etapa (y) é preferencialmente realizada em uma unidade de craqueamento catalítico fluido.
EXPERIMENTAL Exemplo 1
[00081] O TOP bruto foi tratado na presença de dois adsorventes: silicato de alumina (Tonsil 9194 FF) e sílica gel (Trisyl). A quantidade de cada adsorvente foi de 1,5% em peso. Amostras de TOP bruto de diferentes produtores foram testadas. A adição de água de 0,4% em peso foi feita antes do tratamento de adsorção em alta temperatura.
[00082] Durante o tratamento de adsorção em alta temperatura, os materiais da amostra foram aquecidos à temperatura de 280°C durante 60 minutos. Após este tratamento, os materiais de amostra foram resfriados até 100°C e filtrados através de um papel de filtro de 0,45 µm.
A partir dos resultados obtidos, pode-se ver que o Si e outras impurezas podem ser removidos de forma muito eficiente da alimentação em temperaturas elevadas na presença de silicato de alumina e adsorvente de sílica gel. No entanto, uma purificação mais eficiente foi obtida usando material de sílica gel. Os resultados estão listados na Tabela 1. Como pode ser visto na Tabela 2 e na Figura 2 e na Figura 3, a remoção eficiente de Si e P não pode ser alcançada por mero ácido + tratamento térmico não ácido + método de purificação por adsorção. Tabela 1. Efeito da adsorção do tratamento térmico na remoção de Si e P de diferentes tipos de amostras de TOP bruto. Adição de adsorvente 1,5% em peso. 14144865 14225369 14225368 TOP bruto A 280 °C, 1 hora 280 °C, 1 hora 1,5 % em peso 1,5% em peso de Tonsil 9194 de Trisyl Al mg/kg 7,1 3,7 < 0,2 Fe mg/kg 27 32 2,4 Na mg/kg 580 150 150 Si mg/kg 27 3 1.3 Ca mg/kg 56 13 0,82 Mg mg/kg 6,2 14 < 0,3 P mg/kg 50 14 < 0,6 14177357 14225371 14225370 TOP bruto B 280 °C, 1 hora 280 °C 1,5 % em peso 1,5% em peso de Tonsil 9194 de Trisyl Al mg/kg 10 4 < 0,2
Fe mg/kg 71 50 0,62 Na mg/kg 740 180 170 Si mg/kg 130 12 4,4 Ca mg/kg 41 13 0,57 Mg mg/kg 7,4 13 < 0,3 P mg/kg 137 21 1,3 Tabela 2. Efeito do tratamento com ácido (adição de ácido cítrico 2000 ppm) e adsorção na remoção de Si e P da amostra de TOP bruto. Adição de adsorvente 2,0% em peso. 14151662 14151646 TOP bruto C 120°C braqueamento + filtração de torta 2% em peso de Tonsil 9194 Al mg/kg 5 0,64 Fe mg/kg 29 1,1 Na mg/kg 490 6,9 Si mg/kg 41 15 Ca mg/kg 25 4,5 Mg mg/kg 4,2 1,5 P mg/kg 73 9,5
[00083] Será óbvio para um técnico no assunto que, à medida que a tecnologia avança, o conceito inventivo pode ser implementado de várias maneiras. A invenção e suas concretizações não estão limitadas aos exemplos descritos acima, mas podem variar dentro do escopo das reivindicações.

Claims (36)

REIVINDICAÇÕES
1. Método de purificação de um material orgânico reciclado ou renovável (10) caracterizado pelo fato de que o material orgânico reciclado ou renovável (10) compreende mais de 1 ppm de silício como compostos de silício e/ou mais de 10 ppm de fósforo como compostos de fósforo, compreendendo as etapas de (a) fornecer uma alimentação de material orgânico reciclado ou renovável (10), em que o material orgânico reciclado ou renovável é selecionado a partir de um grupo que consiste em gorduras e óleos de base vegetal, gorduras e óleos de base animal, óleos à base de resíduos fósseis, óleos de resíduos, óleos de algas e óleos microbianos; (b) opcionalmente pré-tratar termicamente (20) o material orgânico reciclado ou renovável (10) de 180 a 325°C e, opcionalmente, adicionar de ácido antes ou depois do processo de tratamento térmico (20) e, opcionalmente, filtrar o material orgânico reciclado ou renovável pré- tratado termicamente; (c) tratar termicamente (40) o material orgânico reciclado ou renovável na presença de um adsorvente selecionado a partir de adsorventes à base de sílica de 180 a 325°C e filtrar (50) o material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente e, opcionalmente, adicionar ácido antes ou depois do processo de tratamento térmico; (d) opcionalmente misturar o material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente com uma corrente de hidrocarboneto ou à base de lipídios; (e) opcionalmente evaporar (30) os compostos de silício voláteis do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente; e (f) hidrotrar (60) o material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente na presença de um catalisador de hidrotratamento; para obter material orgânico reciclado ou renovável hidrotratado purificado (61) compreendendo menos de 20%, preferencialmente menos de 10%, mais preferencialmente menos de 5%, do teor de silício original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a) e/ou menos de 30% do teor de fósforo original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a).
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material orgânico reciclado ou renovável (10) é (b) tratado termicamente (20) em 180 a 325°C para formar um material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o tratamento térmico (20) na etapa (b) é realizado em uma temperatura de 200 a 300°C, preferencialmente em uma temperatura de 240 a 280°C.
4. Método, de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que o tempo de residência é de 1 a 300 min, preferencialmente de 5 a 90 min, mais preferencialmente de 20 a 40 min no tratamento térmico (20) da etapa (b).
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 4, caracterizado pelo fato de que a evaporação (30) na etapa (e) é realizada em 150°C a 225°C, preferencialmente em 160°C a 200°C, mais preferencialmente em 160 a 180°C.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 5, caracterizado pelo fato de que a pressão na evaporação (30) da etapa (e) é de 0,1 a 5 kPa, preferencialmente de 0,1 a 3 kPa.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 6, caracterizado pelo fato de que na evaporação (30) da etapa (e) 1 a 10% em peso, preferencialmente de 1 a 8% em peso, mais preferencialmente de 1 a 5% em peso, mesmo mais preferencialmente de 1 a 3% em peso do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente é evaporado.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 7, caracterizado pelo fato de que água é adicionada ao material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente de modo que o teor de água do material orgânico reciclado ou renovável tratado termicamente antes da etapa de evaporação (e) seja de 1 a 5% em peso, preferencialmente de 1,5 a 4% em peso, mais preferencialmente de 2 a 3% em peso.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a temperatura na etapa (c) é de 200 a 300°C, preferencialmente de 240 a 280°C.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o tempo de residência é de 1 a 300 min, preferencialmente de 5 a 240 min, mais preferencialmente de 30 a 90 min na etapa (c).
11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a pressão na etapa (c) é de 500 a 5000 kPa, preferencialmente de 800 a 2000 kPa.
12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que os adsorventes à base de sílica são selecionados a partir de um grupo que consiste em silicato de alumina, sílica gel e suas misturas.
13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que a quantidade de adsorvente é de 0,1 a 10,0% em peso, preferencialmente 0,5 a 2,0% em peso, do peso total do material orgânico reciclado ou renovável tratado.
14. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que o ácido é adicionado antes ou após o tratamento térmico (40) na etapa (c).
15. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que a etapa de hidrotratamento (f) ocorre sob fluxo de hidrogênio contínuo.
16. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que na etapa (f) o fluxo de hidrogênio contínuo tem uma razão H2/alimentação de 500 a
2.000 n-L/L, preferencialmente de 800 a 1400 n-L/L.
17. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, caracterizado pelo fato de que a etapa (f) é realizada em uma temperatura de 270 a 380°C, preferencialmente de 275 a 360°C, mais preferencialmente de 300 a 350 °C.
18. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizado pelo fato de que a etapa (f) é realizada sob pressão de 4 a 20 MPa.
19. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, caracterizado pelo fato de que o catalisador de hidrotratamento na etapa (f) compreende pelo menos um componente selecionado do grupo IUPAC 6, 8 ou 10 da Tabela Periódica.
20. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 19, caracterizado pelo fato de que o catalisador de hidrotratamento na etapa (f) é um catalisador de Pd, Pt, Ni, NiW, NiMo ou CoMo suportado e o suporte é zeólita, zeólita-alumina, alumina e/ou sílica, preferencialmente NiW/Al2O3, NiMo/Al2O3 ou CoMo/Al2O3.
21. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 20, caracterizado pelo fato de que a etapa (f) é realizada por (f1) hidrodesoxigenação (HDO) da fração de material orgânico reciclado ou renovável tratada termicamente.
22. Método, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que a etapa (f) é realizada por (f1) hidrodesoxigenação (HDO) da fração de material orgânico reciclado ou renovável tratada termicamente na presença de um catalisador de HDO em uma temperatura de 290 a 350°C sob pressão de 4 a 20 MPa e sob fluxo de hidrogênio contínuo para obter material orgânico reciclado ou renovável purificado compreendendo menos de 20%, preferencialmente menos de 10%, mais preferencialmente menos de 5%, do teor de silício original do material orgânico reciclado ou renovável fornecido na etapa (a).
23. Método, de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato de que na etapa (f1) o catalisador de HDO é catalizador de NiW, NiMO ou CoMo sulfurado.
24. Método, de acordo com a reivindicação 22 ou 23, caracterizado pelo fato de que na etapa (f1) o fluxo de hidrogênio contínuo tem uma razão H2/alimentação de 500 a
2.000 n-L/L, preferencialmente de 800 a 1400 n-L/L.
25. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 24, caracterizado pelo fato de que uma parte do produto hidrotratado (61) é reciclada na etapa (f).
26. Método, de acordo com a reivindicação 25, caracterizado pelo fato de que a proporção da alimentação fresca para o produto hidrotratado (61) é de 2:1 a 20:1.
27. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 26, caracterizado pelo fato de que na etapa (d) a corrente de hidrocarboneto ou à base de lipídios é gasóleo a vácuo (VGO) ou gordura animal.
28. Processo para a produção de hidrocarbonetos reciclados ou renováveis caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de (x) purificar o material orgânico reciclado ou renovável conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 27, e (y) submeter o material orgânico reciclado ou renovável purificado a um processo de conversão de refinaria de petróleo, em que o processo de conversão de refinaria de petróleo compreende alterar o peso molecular da alimentação,
remover heteroátomos da alimentação, alterar o grau de saturação da alimentação, reorganizar a estrutura molecular da alimentação, ou qualquer combinação dos mesmos para obter pelo menos um hidrocarboneto reciclado ou renovável.
29. Processo, de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que a etapa (y) é hidrocraqueamento.
30. Processo, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de que a etapa (y) é realizada em uma unidade de refinaria de hidrocraqueamento suave (MHC).
31. Processo, de acordo com a reivindicação 29 ou 30, caracterizado pelo fato de que a etapa (y) é realizada na presença de um catalisador de hidrocraqueamento.
32. Processo, de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que a etapa (y) é craqueamento a vapor.
33. Processo, de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que a etapa (y) é isomerização.
34. Processo, de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que a etapa (y) é hidrotratamento.
35. Processo, de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que a etapa (y) é craqueamento catalítico térmico.
36. Processo, de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que a etapa (y) é craqueamento catalítico fluido.
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