DE2619805A1 - Verfahren zur reduktion des biologischen sauerstoffbedarfs von gaskondensaten - Google Patents

Verfahren zur reduktion des biologischen sauerstoffbedarfs von gaskondensaten

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DE2619805A1
DE2619805A1 DE19762619805 DE2619805A DE2619805A1 DE 2619805 A1 DE2619805 A1 DE 2619805A1 DE 19762619805 DE19762619805 DE 19762619805 DE 2619805 A DE2619805 A DE 2619805A DE 2619805 A1 DE2619805 A1 DE 2619805A1
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gas condensate
acid
stage
tar
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DE19762619805
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Hans-M Dipl Ing Stoenner
Paul Wiesner
Fritz Dr Woehler
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Metallgesellschaft AG
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    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F3/00—Biological treatment of water, waste water, or sewage
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    • C02F3/12—Activated sludge processes
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    • C02F3/1231—Treatments of toxic sewage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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Description

I-ffiTALLGESELLSCHAFT Frankfurt a.M., 4. Mai 1976
Aktiengesellschaft DrLa/TR
Nr. 7915 ^ 2619805
Verfahren zur Reduktion des biologischen Sauerstoffbedarfs von Gaskondensaten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduktion des biologischen Sauerstoffbedarfs von Gaskondensaten, die neben Phenolen auch größere Mengen von Teerbasen enthalten, durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel.
Bei der- Kühlung wasserdampfhaltiger Gase einer Kohlevergasung bzw. Schwelung bzw. Verkokung fällt ein Gaskondensat an, das neben NH, und sauren Gasen noch Teere, Neutralöle, Phenole und Teerbasen wie z.B. Byridin enthält.
Der Phenol- und der Teerbasengehalt ist von der Prozeßtemperatur abhängig, und zwar nimmt er mit fallender Temperatur zu. Bei tiefer Temperatur (z.B. 6000C) können Phenolwerte von etwa 20 - 30 g/l und Werte an Teerbasen von etwa 5 g/l vorkommen. Ein typischer Aufarbeitungsgang für solche Wässer besteht aus den Schritten:
Mechanische Klärung (Teerscheidung und Filtration)
Extraktive Entphenolung
Abtrieb flüchtiger Verbindungen
mit Dampf
(NH5, H2S, CO2, HCN)
Biologische Oxidation
Nach Durchlaufen dieser Behandlungsschritte entspricht das Abwasser meist den geforderten Abwasserbestimmungen, insbesondere den Forderungen bezüglich des biologischen Sauerstoffbedarfes.
Der Verfahrensschritt "Extraktive Entphenolung" bewirkt eine starke Reduktion des bioloeischpn Sauerstoffbedarfs des Abwassers (H.J.Wurm, " Untersuchungen über die Wirtschaftlichkeit
_2_ 7098U/O1Ö9
der wichtigsten physikalisch-chemischen Verfahren zur Entphenolung von Kokereiabwässern", Dissertation, TH Aachen, (1973), Band 13, Herausgeber Professor Dr. B.Böhnke).
Bei diesem Schritt werden die wasserdampfflüchtigen Phenole meist zu 99,9$ entfernt, andere Phenolkörper und die Teerbasen jedoch nur in weit geringeren Maße.
Die Teerbasen verursachen jedoch einen wesentlichen Anteil des nach der Extraktion verbleibenden biologischen Sauerstoffbedarfs des Gaskondensates.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, im Zusammenhang mit der Entphenolung auch eine Entbasung des Gaskondensates durchzuführen, un die Belastung der biologischen Oxidation möglichst gering ^u halten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man
a) zum Extrahieren des Gaskondensates ein säure- und alkalibeständiges Lösungsmittel verwendet,
daß man
b) in einer ersten Stufe mit einer kleinen Menge dieses Lösungsmittels aus dem Gaskondensat vorzugsweise die Phenole entfernt,
daß man
c) den erhaltenen Extrakt destillativ in Lösungsmittel und Phenole trennt und das Lösungsmittel wieder zurückführt r
daß man
d) das behandelte Gaskondensat in einer zweiten Stufe erneut mit dem gleichen Lösungsmittel, jedoch mit einer größeren Menge extrahiert und vorzugsweise die Teerbasen entfernt,
daß man
e) den genäS d) erhaltenen Extrakt durch chemische Behandlung in Lösungsmittel und Teerbasen trennt und das Lösungsmittel wieder zurückführt,
709847/0109
daß man
£) aus dsm verbleibenden Gaskondensat durch Destillation und/oder Strippen das restliche Lösungsmittel sowie NE, und andere flüchtige Bestandteile entfernt und NH, und saure Gase getrennt gewinnt
und daß man
g) das so behandelte Gaskondensat der biologischen Reinigung unterwirft.
Nach der Erfindung setzt man als organisches, säure- und alkalibeständiges Lösungsmittel bevorzugt- ein Äther und/oder ein Keton ein.
Als Äther hat sich besonders Di-isopropyläther und als Keton Methyl-iso-buty!keton bewährt.
Erfindungsgeniäß bemißt man in der ersten Stufe des Verfahrens (b) das Verhältnis von Lösungsmittel zu Gaskondensat auf 1:1o, v/ährend man in der zweiten Stufe (d) das Verhältnis von Lösungsmittel su Gaskondensat auf größer als 1:1, bevorzugt auf 2:1, beiEifit.
Nach einer V/eiterbildung der Erfindung führt man die chemische Behandlung durch eine Wäsche mit Säure, bevorzugt mit Schwefelsäure, durch.
Im Rahmen der Erfindung kann auch so verfahren werden, daß man die chemische Behandlung durch eine alkalische und eine Säurewäsche durchführt.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung neutralisiert man die abgetrennte Teerbasensäure mit NEU und trennt die beic entstehenden Phasen durch Absetzen lassen (scheiden).
Für die Neutralisierung der Teerbasensäure kann der in Schritt f) gewonnene dampfförmige Ammoniak verwendet werden. Nach dem Absetzen lassen scheiden sich die Basen als obere Schicht ab.
- 4 - 709847/0109
_ hf -
Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens liegt darin, daß man die abgetrennte Teerbasensäure zum Waschen des extrahierten Rohphenols einsetzt. Die Säure kann anschließend wieder mit NH^ neutralisiert werden, wobei sich wieder die Basen als leichtere Phase abscheiden und abgezogen werden können.
Nach einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung führt man die durch die Neutralisierung der abgetrennten Teerbasensäure entstandene Animoniumsulfatlösung dem zu behandelnden Gaskondensat vor der ersten Extraktionsstufe zu. Das gemäß c) und/oder e) erhaltene rückgewonnene Lösungsmittel kann im Rahmen der Erfindung wahlweise in die Stufen c) und/oder e) zurückgeführt werden.
Die Erfindung ist anhand der Zeichnung und des nachstehenden Ausführungsbeispiels näher beschrieben.
100 m Gaskondensat treten bei 1 ein. Das Gaskondensat enthält etwa 10 g/l extrahierbare Phenole und etwa 4,1 g/l Teerbasen. Das Gaskondensat wird mit 10 Vol.% Di-isopropyläther extrahiert und das Rohphenol 2 durch Destillation des Extraktes gewonnen (1.04 t). Das Rohphenol enthält u.a. 40 kg Pyridinbasen. Das entphenolte Gaskondensat wird in einer zweiten mehrstufigen Gegenstromextraktion mit 120 YoI.% Di-isopropyläther (Strom 3) behandelt, wodurch 360 kg Teerbasen extrahiert werden. Aus dem Gaskondensat wird entweder mit Gas oder mit Dampf das Lösungsmittel in einer Abtriebskolonne wieder gewonnen und das Gaskondensat dann dem Abtrieb der flüchtigen Verbindungen zugeleitet.
Aus den Brüden wird entweder chemisch oder physikalisch reines NH-, und Sauergas (CO2 / HpS) gewonnen. Das solchermaßen gereinigte Gaskondensat (Strom 4) fließt zur biologischen Oxidation.
Der mit Teerbasen beladene Di-isopropyläther (Strom 5) wird mit 0,7 w? 30 %-iger HgSO^ (Strom 6) in der Schwefelsäurewäsche gewaschen und wird wieder zur Teerbasenextraktion eingesetzt (Strom 3). Die mit Teerbasen beladene Säure (etwa 1,0 m , Strom 7) wird mit dem Rohphenol (Strom 2) kontaktiert
709847/0109
-β -
nimmt hier noch die Pyridinbasen auf. Das entbaste Rohphenol (Strom 8) v/ird aus der Anlage abgegeben. Die Basensäure (Strom 9) wird 2ur Neutralisation geleitet
und dort mit NH, (etwa 86 kg, Strom 10) neutralisiert. Die Teerbasen (etwa 400 kg, Strom 11) scheiden sich ab und werden aus der Anlage abgegeben. Die Ammonsulfatlösung, die sich durch die Neutralisation gebildet hat
(Strom 12), wird dem Gaskondensat wieder zugesetzt.
- Patentansprüche
709847/0109

Claims (13)

Patentansprüche
1) Verfahren zur Rediürtion des biologischen Sauerstoffbedarfs von Gaskondensaten, die neben Phenolen auch größere Mengen von Teerbasen enthalten, durch Extraktion mit einem organischen lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) zum Extrahieren des Gaskondensates ein säure- und alkalibeständiges Lösungsmittel verwendet, daß man
b) in einer ersten Stufe mit einer kleinen Menge dieses Lösungsmittels aus dem Gaskondensat vorzugsweise die Phenole entfernt, daß man
c) den erhaltenen Extrakt destillativ in Lösungsmittel und Phenole trennt und das Lösungsmittel wieder zurückführt, daß man
d) das behandelte Gaskondensat in einer zweiten Stufe erneut mit dem gleichen Lösungsmittel, jedoch mit einer größeren Menge extrahiert und vorzugsweise die Teerbasen entfernt, daß man
e) den gemäß d) erhaltenen Extrakt durch chemische Behandlung in Lösungsmittel und Teerbasen trennt und das Lösungsmittel wieder zurückführt, daß man
f) aus dem verbleibenden Gaskondensat durch Destillation und/oder Strippen das restliche Lösungsmittel sowie NH^ und andere flüchtige Bestandteile entfernt und NH~ und saure Gase getrennt gewinnt und daß man
g) das so behandelte Gaskondensat der biologischen Reinigung unterwirft.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß man als organisches, säure- und alkalibeständiges Lösungsmittel ein Äther und/oder ein Keton einsetzt.
3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Äther Di-isopropyläther einsetzt.
7Q9847/O109
ORIGINAL INSPECTED
4} Verfahren nach einem oder mehreren dar vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Keton Kethyl-iso-butylketon einsetzt.
5) Verfahren nach einem oder mehreren der Torhergehenden Ansprüche 1 Ms 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Stufe des Verfahrens (b) das Verhältnis von Lösungsmittel zu Gaskondensat auf 1:10 bemiSt.
6) Verfahren nach einem oder mehreren der Torhergehenden Ansprüche 1 "bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in der zweiten Stufe (d) das Verhältnis von Lösungsmittel zu Gaskondensat auf größer als 1:1, "bevorzugt auf 2:1, "besaßt.
7) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die chemische Behandlung durch eine Wäsche mit Säure durchführt.
8) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 Ms 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasche nit Schwefelsäure durchführt.
9) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die chemische Behandlung durch eine alkalische und eine Säurewäsche durchführt.
10) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die abgetrennte Teerbasensäure mit NH, neutralisiert und die beiden entstehenden Phasen durch Absetzen lassen (scheiden) trennt.
11) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 1o, dadurch gekennzeichnet, daß man die abgetrennte Teerbasensäure zum Waschen des extrahierten Rohphenols einsetzt.
12) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch die Neutralisierung der abgetrennten Teerbasensäure entstandene Ammoniumsulfatlösung dem zu behandelnden Gaskondensat vor der ersten Extraktionsstufe zuführt.
13) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden An-
SOrüche 1 bis 12. dadurch gekennzeichnet, daß man das gemäß
70ΊΓ8ΤΓΤΠΓΠΠ)
c) und/oder e) erhaltene Lösungsmittel wahlweise in die Stufe c) und/oder e) zurückführt.
7098A7/01GS
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