ES2913134T3 - Método para fabricar un haz de fibras oxidadas, método para fabricar un haz de fibras de carbono, y aparato de unión - Google Patents
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Abstract
Un método para fabricar un haz de fibras oxidadas, el método comprendiendo: unir un haz de fibras precursoras en sentido ascendente y un haz de fibras precursoras en sentido descendente junto con un haz de fibras de unión; y oxidar los haces de fibras precursoras unidos alimentando los haces de fibras precursoras unidos a través de un horno de oxidación, en donde la unión incluye aplicar un agente lubricante a un área de unión de un haz de fibras precursoras objetivo de unión antes de unir el haz de fibras precursoras objetivo de unión y el haz de fibras de unión entre sí, y una cantidad de agente lubricante que se adhiere al área de unión es del 0,15 al 0,85% en peso.
Description
DESCRIPCIÓN
Método para fabricar un haz de fibras oxidadas, método para fabricar un haz de fibras de carbono, y aparato de unión
Campo técnico
La presente invención se refiere a un método para fabricar haces de fibras oxidadas o haces de fibras de carbono y más particularmente, a un método para fabricar un haz de fibras oxidadas o un haz de fibras de carbono que incluye un proceso de unión para unir un haz de fibras precursoras en sentido ascendente y un haz de fibras precursoras en sentido descendente con un haz de fibras de unión, y un aparato de unión usado en el proceso de unión.
Antecedentes de la técnica
Los haces de fibra de carbono tienen una alta resistencia a la tracción, un alto módulo de tracción, una alta resistencia al calor y buenas características de fatiga y, por tanto, tienen varios usos en campos como los deportes, el ocio, la aviación y la industria aeroespacial.
Las fibras de carbono se producen habitualmente a través de un proceso de oxidación para calentar fibras precursoras de fibra de carbono agrupadas, como fibras acrílicas, de 200 a 300° C en una atmósfera oxidante, y un proceso de carbonización para carbonizar las fibras oxidadas en una atmósfera inerte.
Tales fibras precursoras se almacenan habitualmente en paquetes como bobinas o bolsas. Cuando se va a reemplazar un paquete durante la fabricación continua, el extremo terminal del haz de fibras en sentido descendente que se está alimentando durante el proceso de fabricación se une al extremo inicial de un haz de fibras en sentido ascendente almacenado en un paquete.
La Bibliografía de Patente 1 describe un ejemplo de método de unión de haces de fibras para unir haces de fibras precursoras en sentido ascendente y en sentido descendente con un haz de fibras de unión. Sin embargo, los aumentos en la tasa de producción, la densidad lineal de los haces de fibras precursoras y la cantidad de haces de fibras que se procesarán a la vez pueden provocar problemas como la rotura de fibras en o cerca de una unión durante el proceso de oxidación o el proceso de carbonización, y la productividad aún debe mejorarse más.
Lista de citas
Bibliografía de patentes
Bibliografía de patentes 1: publicación de solicitud de patente no examinada japonesa N° 2015-120582 Sumario de la invención
Problemas técnicos
Uno o más aspectos de la presente invención están dirigidos a un método para fabricar un haz de fibras de carbono con alta productividad uniendo un haz de fibras precursoras en sentido ascendente y un haz de fibras precursoras en sentido descendente con un haz de fibras de unión, y un aparato de unión de haces de fibras para fabricar un haz de fibras productivo.
Solución a los problemas
Un método para fabricar un haz de fibras oxidadas de acuerdo con un aspecto de la presente invención incluye unir un haz de fibras precursoras en sentido ascendente y un haz de fibras precursoras en sentido descendente junto con un haz de fibras de unión, y oxidar los haces de fibras precursoras unidos alimentando los haces de fibras precursoras unidos a través de un horno de oxidación. La unión incluye aplicar un agente lubricante a un área de unión de un haz de fibras precursoras objetivo de unión antes de unir el haz de fibras precursoras objetivo de unión y el haz de fibras precursoras de unión entre sí. La cantidad de agente lubricante que se adhiere al área de unión es del 0,15 al 0,85% en peso.
Un método para fabricar un haz de fibras de carbono de acuerdo con otro aspecto de la presente invención incluye unir un haz de fibras precursoras en sentido ascendente y un haz de fibras precursoras en sentido descendente junto con un haz de fibras de unión, oxidar los haces de fibras precursoras unidos alimentando los haces de fibras precursoras unidos a través de un horno de oxidación y carbonizar los haces de fibras precursoras oxidadas. La unión incluye aplicar un agente lubricante a un área de unión de un haz de fibras precursoras objetivo de unión antes de unir el haz de fibras precursoras objetivo de unión y el haz de fibras precursoras de unión entre sí.
La cantidad de agente lubricante que se adhiere al área de unión es del 0,15 al 0,85% en peso.
Un aparato de unión de acuerdo con otro aspecto más de la presente invención es un aparato de unión para unir un haz de fibras en sentido ascendente y un haz de fibras en sentido descendente junto con un haz de fibras de unión. El aparato incluye una unidad de aplicación de agente lubricante que aplica un agente lubricante a un haz de fibras objetivo de unión, una unidad de tratamiento térmico que trata térmicamente el haz de fibras objetivo de unión que tiene aplicado el agente lubricante, y una unidad de unión que provoca que el haz de fibras objetivo de unión tratado térmicamente y el haz de fibras de unión se superpongan entre sí, y lanza un fluido a la superposición para unir los haces de fibras objetivo de unión tratados térmicamente y el haz de fibras de unión entre sí.
Efectos ventajosos de la invención
El método para fabricar fibras oxidadas de acuerdo con los aspectos anteriores de la presente invención proporciona fibras oxidadas a partir de las cuales se produce un haz de fibras de carbono con alta productividad.
El método para fabricar fibras de carbono de acuerdo con los aspectos anteriores de la presente invención permite producir un haz de fibras de carbono en procesos estables con alta productividad.
El aparato de unión de acuerdo con los aspectos anteriores de la presente invención permite producir un haz de fibras de carbono con alta productividad y menos problemas en o cerca de una unión de haces de fibra. Breve descripción del dibujo
La Fig. 1es un diagrama esquemático de un aparato de unión.
Descripción de las realizaciones
Visión general
Un haz de fibras de carbono se fabrica a partir de haces de fibras precursoras formados en haces de fibras oxidadas en procesos de fabricación que incluyen procesos en sentido ascendente para fabricar haces de fibras precursoras y procesos en sentido descendente para fabricar un haz de fibras de carbono a partir de los haces de fibras precursoras.
Las fibras precursoras fabricadas a través de los procesos en sentido ascendente se almacenan temporalmente en una bobina o en una caja de cartón o en una caja, y luego se alimentan durante los procesos en sentido descendente después de unirse al extremo terminal del haz de fibras precursoras usado actualmente (alimentado durante los procesos en sentido descendente). Los procesos en sentido descendente incluyen por lo menos un proceso de oxidación.
Las fibras precursoras usadas actualmente (ya alimentadas) en los procesos en sentido descendente se denominan fibras precursoras en sentido descendente, y las fibras precursoras unidas al extremo terminal de las fibras precursoras en sentido descendente con un haz de fibras de unión se denominan fibras precursoras en sentido ascendente.
Un método para fabricar un haz de fibras de carbono de acuerdo con realizaciones de la presente invención incluye por tanto un proceso de unión para unir el haz de fibras precursoras en sentido ascendente y el haz de fibras precursoras en sentido descendente con un haz de fibras de unión. En el proceso de unión, los haces de fibras precursoras objetivo de unión y el haz de fibras de unión se unen después de que se aplique un agente lubricante a un área de unión de los haces de fibras precursoras objetivo de unión, siendo la cantidad de agente oleoso adherente del 0,15 al 0,85% en peso.
Esto evita que cada haz de fibras se rompa en o cerca de la unión durante el proceso de carbonización, lo que permite fabricar una fibra de carbono con una alta productividad. La cantidad de agente oleoso adherente que varía entre el 0,15 y el 0,85% en peso permite que la unión tenga una resistencia al entrelazamiento de 25 mN/tex o más, con lo cual es menos probable que los haces de fibras se desprendan de la unión durante los procesos, mejorando de este modo la productividad.
Los ejemplos de fibras precursoras para formar un haz de fibras de carbono incluyen fibras de brea, fibras de rayón, fibras de poliacrilonitrilo y fibras de fenol. Sin embargo, pueden usarse fibras de acrilonitrilo por su operatividad, rendimiento de producción y resistencia mecánica.
Realizaciones
Ahora se describirán ejemplos en los que se fabrica un haz de fibras de carbono a partir de haces de fibras de poliacrilonitrilo que sirven como haces de fibras precursoras.
Procesos en sentido ascendente
1. Visión general
Un método para fabricar un haz de fibras precursoras (procesos en sentido ascendente) incluye por lo menos un proceso de polimerización para producir un polímero de poliacrilonitrilo y un proceso para almacenar un haz de fibras precursoras producido en una bobina o en una caja de cartón o en una caja.
Además del proceso de polimerización y el proceso de almacenamiento, el método para fabricar un haz de fibras precursoras también puede incluir otros procesos, según sea apropiado, como un proceso de preparación de una solución de hilado para preparar una solución de hilado, un proceso de hilado para hilar una fibra coagulada a partir de una solución de hilado, un proceso de lavado y estirado para lavar y estirar repetidamente un haz de fibras coaguladas, un proceso de lubricación para aplicar un agente lubricante a un haz de fibras coaguladas estirado, un proceso de secado y densificación para secar y densificar un haz de fibras coaguladas lubricado, un proceso de estirado proceso para estirar adicionalmente un haz de fibras coaguladas secas y densificadas, y un proceso de aplicación de agua para aplicar agua a un haz de fibras coaguladas estirado. Ahora se describirán los procesos. 2. Procesos
(1) Proceso de polimerización
Puede usarse cualquier polímero de poliacrilonitrilo conocido como materia prima para el haz de fibras de poliacrilonitrilo. El polímero de poliacrilonitrilo se forma a partir de un monómero o monómeros que pueden contener un 90% en peso o más, y más específicamente, del 95 al 99% en peso de acrilonitrilo, por homopolimerización o copolimerización de tales monómeros.
El polímero de poliacrilonitrilo puede ser un copolímero que contiene del 90 al 99% en peso de monómero de acrilonitrilo y del 1 al 10% en peso de comonómero copolimerizable con acrilonitrilo que tiene una estructura principal de vinilo.
Los ejemplos del comonómero copolimerizable con acrilonitrilo incluyen ácidos como ácido acrílico y ácido itacónico, y sus sales, ésteres como acrilato de metilo, acrilato de etilo y metacrilato de metilo, y amidas como acrilamida, de las cuales puede usarse una o una combinación de dos o más dependiendo de las características de la fibra pretendidas.
El polímero de poliacrilonitrilo puede ser el resultado de cualquier polimerización conocida como polimerización en solución, suspensión o emulsión. El catalizador de polimerización usado para la reacción de polimerización puede ser cualquier catalizador conocido apropiado dependiendo de la polimerización. Los ejemplos del catalizador incluyen catalizadores de polimerización por radicales como compuestos azoicos y peróxidos, y catalizadores redox. Para los catalizadores redox, los ejemplos de sus agentes reductores incluyen bisulfito de sodio, bisulfito de amonio, alquilmercaptanos y ácido ascórbico, mientras que los ejemplos de agentes oxidantes incluyen persulfato de potasio, persulfato de sodio, persulfato de amonio, clorito de sodio y peróxido de hidrógeno.
(2) Proceso de preparación de la solución de hilado
El método para fabricar un haz de fibras precursoras puede tener hilado a partir de una solución de hilado preparada disolviendo el polímero de poliacrilonitrilo anterior en un solvente. Puede usarse cualquier solvente conocido para la solución de hilado, como una solución acuosa de cloruro de zinc, tiocianato de sodio u otro compuesto inorgánico o un solvente orgánico como dimetilacetamida, dimetilsulfóxido o dimetilformamida. El solvente usado para la solución de hilado puede ser o no el solvente usado en el proceso de polimerización. Para el proceso de polimerización que tiene polimerización en solución u otra polimerización que produce una solución de polímero con un polímero disuelto en un solvente, puede usarse la solución de polímero como una solución de hilado sin precipitación del polímero.
Aunque la solución de hilado puede tener cualquier concentración de polímero, la cantidad de solvente se ajusta para que tenga una concentración de polímero del 3 al 40% en peso, específicamente del 4 al 30% en peso, y más específicamente del 5 al 25% en peso. Estos intervalos de concentraciones de polímero logran una solución de hilado que permite un hilado fácil y proporciona fibras coaguladas internamente densas. Un aumento en la concentración de polímero mejora la densidad interna de las fibras coaguladas producidas en el proceso de hilado, logrando por tanto que las fibras precursoras sean fibras de carbono de alta resistencia. Una concentración de polímero excesiva puede aumentar la viscosidad de la solución de hilado y reducir la estabilidad del hilado.
(3) Proceso de hilado
La solución de hilado resultante se vierte a través de una hilera y se coagula usando un método de hilado conocido para producir un haz de fibras coaguladas. El método de hilado puede ser cualquier método apropiado para el tipo de solvente usado, como hilado en seco, que coagula la solución de hilado en una fase gaseosa, o hilado en húmedo, que coagula la solución de hilado en un líquido de coagulación. En este ejemplo, se usa hilado en húmedo. El hilado en húmedo se divide en hilado en húmedo e hilado en seco-húmedo. En el hilado en húmedo, la hilera se sumerge en un baño de coagulación y la solución de hilado se descarga y coagula. En el hilado en secohúmedo, la hilera se coloca sobre la superficie del líquido en un baño de coagulación, y la solución de hilado se descarga y pasa a través de la fase gaseosa entre la hilera y la superficie del líquido de coagulación y luego se alimenta al líquido de coagulación para la coagulación. De los dos métodos que pueden usarse, puede usarse el hilado en húmedo, en el que la hilera se sumerge en el baño de coagulación y la solución de hilado se descarga y coagula. El hilado en húmedo, en el que la hilera se sumerge en el baño de coagulación y la solución de hilado se descarga y coagula, proporciona fácilmente un haz de fibras precursoras y un haz de fibras de carbono con una superficie rugosa.
En el hilado en húmedo, el líquido de coagulación puede ser una solución acuosa preparada disolviendo en agua, un solvente capaz de disolver un polímero de poliacrilonitrilo. Aunque el solvente contenido en el líquido de coagulación puede ser cualquiera de los solventes mencionados anteriormente que pueden usarse para la solución de hilado, el solvente puede ser el mismo que el solvente de la solución de hilado usada. El baño de coagulación puede tener cualquier concentración de solvente y temperatura. Para la coagulabilidad y la estabilidad del hilado, la concentración de solvente puede ser del 10 al 70% en peso y específicamente del 15 al 40% en peso, mientras que la temperatura puede ser de 20 a 60° C. A medida que aumenta la concentración de solvente en el baño de coagulación o disminuye la temperatura, tiende a aumentar la redondez del haz de fibras precursoras y del haz de fibras de carbono resultantes.
La hilera a través de la cual se extruye la solución de hilado puede tener, pero no se limita a, 1.000 o más orificios de hilado. Más específicamente, la hilera puede tener de 3.000 a 100.000 orificios giratorios. El número de orificios de hilado especifica el número de filamentos del haz de fibras coaguladas a producir. Los orificios de hilado pueden tener un tamaño de poro de 0,02 a 0,5 mm. El tamaño de poro de 0,02 mm o más reduce la posibilidad de que los filamentos descargados se peguen entre sí, proporcionando de este modo un haz de fibras precursoras altamente uniforme. El tamaño de poro de 0,5 mm o menos reduce la rotura del filamento, lo que permite mantener fácilmente la estabilidad del hilado.
(4) Proceso de lavado y estirado
El haz de fibras coaguladas obtenido en el proceso de hilado puede lavarse y estirarse en agua o en un líquido incluyendo un solvente. La relación de estiramiento puede ser de 3 a 15 para aumentar el rendimiento de producción y la productividad. El lavado y el estirado pueden repetirse varias veces (deseablemente cinco o más). Para distinguir el estirado del proceso de estirado en sentido descendente descrito más adelante, al estirado en el proceso actual puede hacerse referencia como estirado en sentido ascendente.
(5) Proceso de lubricación
Puede aplicarse un agente lubricante al haz de fibras coaguladas después del proceso de lavado y estirado. Aunque el agente lubricante puede aplicarse de cualquier manera apropiada, el haz de fibras coaguladas se sumerge en una solución acuosa que contiene aceite para poner la superficie de la fibra en contacto con el agente lubricante. El agente lubricante puede ser un agente lubricante de silicona o el agente lubricante puede ser un compuesto de éster aromático, un compuesto de éster de alquilo, un compuesto de poliamida, un compuesto de uretano, un compuesto de éster de fosfato o un compuesto de ácido bórico o una mezcla de dos o más de estos. El agente lubricante puede ser básicamente un agente oleoso de silicona para la adherencia de filamentos, la resistencia térmica y el rendimiento de producción.
El agente oleoso de silicona puede ser silicona modificada con amino, silicona modificada con epoxi o silicona modificada con éter o una mezcla de dos o más de estos.
La cantidad del agente oleoso adherente puede ser del 0,01 al 0,5% en peso y específicamente del 0,03 al 0,3% en peso. El agente oleoso adherente en cantidades dentro de estos intervalos reduce la rotura del filamento y las fibras vellosas durante los procesos posteriores y los procesos en sentido descendente, logrando un haz de fibras de poliacrilonitrilo de alta calidad y un haz de fibras de carbono con alta calidad.
(6) Proceso de secado y densificación
El haz de fibras coaguladas después del proceso de lubricación puede secarse y densificarse a una temperatura de 70 a 200° C. En el secado y la densificación, el haz de fibras puede calentarse usando un rodillo
calentado con una temperatura superficial de 70 a 200° C. La duración del secado puede ser de uno a diez minutos. (7) Proceso de estirado (en sentido descendente)
El haz de fibras coaguladas al que se le ha aplicado el agente lubricante o el haz de fibras coaguladas después del proceso de secado y densificación puede estirarse aún más (estirado en sentido descendente). Aunque el proceso de estirado en sentido descendente puede tener cualquier método de estirado apropiado, es deseable el estirado con vapor. El estirado con vapor puede tener una presión de vapor saturado de 0,01 a 0,5 MPa (presión absoluta) y específicamente de 0,05 a 0,4 MPa.
La relación de estiramiento en el estirado con vapor puede ser de 1,2 a 10, específicamente de 1,8 a 8 y más específicamente de 2 a 7. La temperatura en el estirado con vapor puede ser de 105 a 180° C y específicamente de 110 a 160° C.
La relación de estiramiento total a través del estirado en sentido ascendente, el secado y el estirado en sentido descendente puede ser de 5 a 20 y específicamente de 10 a 17. La densidad lineal después del estirado con vapor puede ser de 0,5 a 2 dtex.
El haz de fibras coaguladas después del estirado con vapor también puede tratarse térmicamente con un rodillo calentado que tenga una temperatura superficial de 100 a 200° C.
(8) Proceso de aplicación de agua
Puede aplicarse agua al haz de fibras coaguladas después del proceso de estirado en sentido descendente para permitir que el haz de fibras coaguladas tenga un contenido de humedad del 20 al 50%. Puede aplicarse agua, por ejemplo, sumergiendo el haz de fibras coaguladas en el agua o rociando agua sobre el haz de fibras coaguladas. (9) Proceso de almacenamiento
El haz de fibras coaguladas después del proceso de aplicación de agua se almacena temporalmente como fibras precursoras con longitudes o pesos predeterminados. Las fibras se enrollan en bobinas o se colocan en cajas de cartón o cajas.
El método para fabricar un haz de fibras de poliacrilonitrilo (haz de fibras precursoras) proporciona haces de fibras precursoras que forman haces de fibras de carbono de alta calidad que permiten la producción en masa y tienen una alta resistencia con menos rotura de filamentos en los haces de fibras.
Además, los haces de fibras precursoras forman haces de fibras de carbono con fibras menos vellosas. Más específicamente, cuando se usan haces de fibras precursoras para fabricar haces de fibras de carbono (en los procesos en sentido descendente), los haces de fibras de carbono se obtienen en un proceso de fabricación estable sin roturas de haces de fibras y menos roturas de filamentos.
La densidad lineal total de cada haz de fibras precursoras puede ser de 1000 a 7000 tex para aumentar la resistencia del haz de fibras de carbono resultante. El diámetro del filamento del haz de fibras precursoras puede ser de 7 a 12 pm.
El uso de los haces de fibras de poliacrilonitrilo resultantes como haces de fibras precursoras para un haz de fibras de carbono mejora el rendimiento de producción de fabricación y la productividad del haz de fibras de carbono.
Procesos en sentido descendente
1. Visión general
Un método para fabricar un haz de fibras de carbono a partir de haces de fibras precursoras (procesos en sentido descendente) incluye el proceso de oxidación y el proceso de carbonización, y puede incluir además otros procesos según sea apropiado, como un proceso de tratamiento superficial para mejorar la superficie de la fibra carbonizada y un proceso de encolado para aplicar (añadir) un agente de encolado a la fibra carbonizada. Además, el método puede incluir un proceso de grafitización después del proceso de carbonización. Ahora se describirán los procesos.
(1) Proceso de oxidación
Cada haz de fibras precursoras se oxida en una atmósfera oxidante (aire caliente) a una temperatura de 200 a 280° C. La oxidación provoca una reacción de ciclación en las moléculas de fibras precursoras, aumentando los enlaces de oxígeno. El haz de fibras precursoras se vuelve infusible y retardante de llama, proporcionando fibras acrílicas oxidadas.
El proceso de oxidación puede incluir un proceso de preoxidación para realizar la oxidación en un área en sentido ascendente en la dirección de alimentación de los haces de fibras precursoras (cerca del extremo en el que se procesan primero los haces de fibras precursoras) a temperaturas más bajas dentro del intervalo de temperatura anterior, y un proceso de oxidación principal para realizar la oxidación en un área en sentido descendente a temperaturas más altas dentro del intervalo de temperatura anterior. El proceso de preoxidación facilita adicionalmente la reacción de ciclación. La temperatura del proceso de preoxidación puede ser de 200 a 250° C, y la temperatura del proceso de oxidación principal puede ser de 230 a 280° C.
El haz de fibras precursoras puede oxidarse mientras se estira a una relación de estiramiento de 0,9 a 1,2. Más específicamente, la relación de estiramiento en el proceso de preoxidación puede ser de 1,0 a 1,2, y la relación de estiramiento en el proceso de oxidación principal puede ser de 0,9 a 1,1.
La oxidación puede continuar hasta que la densidad del haz de fibras oxidado alcance de 1,33 a 1,40 g/cm3. El haz de fibras oxidadas que tiene una densidad dentro del intervalo proporciona un haz de fibras de carbono con mayor resistencia.
(2) Proceso de carbonización
El haz de fibras oxidadas se carboniza en una atmósfera inerte a una temperatura máxima de 300 a 1800° C. El proceso de carbonización puede incluir un primer proceso de carbonización en un área en sentido ascendente con una temperatura máxima de 300 a 800° C, y un segundo proceso de carbonización en un área en sentido descendente con una temperatura máxima de 500 a 1.800° C. Los procesos separados facilitan la carbonización. Adicionalmente, el proceso de carbonización puede incluir un tercer proceso de carbonización con una temperatura máxima más alta que en el segundo proceso de carbonización.
La carbonización puede realizarse con el haz de fibras bajo tensión. Más específicamente, puede aplicarse una tensión de 50 a 200 mg/dtex durante el primer proceso de carbonización, y puede aplicarse una tensión de 50 a 1000 mg/dtex durante el segundo proceso de carbonización. La aplicación de tensión dentro de estos intervalos proporciona un haz de fibra de carbono con mayor resistencia.
(3) Proceso de tratamiento superficial
El haz de fibras carbonizadas experimenta una oxidación superficial en fase gaseosa o fase líquida. Para productividad y facilidad de control del proceso, es deseable el tratamiento en fase líquida. En particular, el tratamiento en fase líquida puede ser un tratamiento electrolítico con una solución electrolítica para la seguridad y estabilidad del líquido.
(4) Proceso de encolado
El haz de fibras con tratamiento de superficie se somete a un encolado según sea apropiado. El proceso de encolado puede realizarse usando un método conocido y con cualquier agente de encolado conocido apropiado para su uso. Después de aplicar uniformemente, el agente de encolado puede secarse.
Los procesos en sentido descendente, o los procesos para fabricar un haz de fibras de carbono a partir de haces de fibras precursoras, proporcionan una alta productividad con menos problemas de procesos, como la rotura de los haces de fibras. El haz de fibra de carbono de alta calidad resultante tiene menos roturas de filamentos y es menos velloso.
Proceso de unión
1. Visión general
En el proceso de unión, un haz de fibras precursoras en sentido ascendente y un haz de fibras precursoras en sentido descendente se unen entre sí con un haz de fibras de unión. Aunque un haz de fibras precursoras en sentido ascendente se describirá como a unir, lo mismo puede aplicarse a un haz de fibras precursoras en sentido descendente.
El proceso de unión incluye por lo menos un proceso de lubricación para aplicar un agente lubricante a las fibras precursoras en sentido ascendente con una cantidad de agente oleoso adherente del 0,15 al 0,85% en peso en un área de unión del haz de fibras precursoras en sentido ascendente, y un proceso de empalme para unir las
fibras precursoras en sentido ascendente a las que se les ha aplicado el agente lubricante y un haz de fibras de unión.
El proceso de unión puede incluir además un proceso de tratamiento térmico entre el proceso de lubricación y el proceso de empalme, para tratar térmicamente las fibras precursoras en sentido ascendente a las que se aplica el agente lubricante. El proceso de unión se realiza, por ejemplo, con un aparato de unión.
A continuación se describirán los procesos y el aparato de unión.
2. Procesos
(1) Proceso de lubricación
Aunque el agente lubricante puede aplicarse de cualquier manera apropiada, el haz de fibras puede ponerse en contacto con una solución que contiene aceite. Los ejemplos específicos de tales métodos incluyen un método de rodadura por contacto y un método de inmersión. El método de rodadura por contacto incluye sumergir una parte de un rodillo en una solución lubricante para transferir la solución a la superficie del rodillo y luego colocar el haz de fibras en contacto con el rodillo para que se adhiera la solución lubricante. El método de inmersión incluye sumergir el haz de fibras directamente en la solución lubricante.
El agente de lubricación puede ser básicamente un agente oleoso de silicona con adherencia de filamentos, resistencia térmica y rendimiento de producción. El agente oleoso de silicona puede ser silicona modificada con amino, silicona modificada con epoxi o silicona modificada con éter o una mezcla de dos o más de estos.
La cantidad de agente oleoso adherente, junto con el agente lubricante aplicado durante el proceso de lubricación incluido en los procesos en sentido ascendente, puede ser del 0,15 al 0,85% en peso, específicamente del 0,2 al 0,7% en peso, y más específicamente del 0,3 al 0,6% en peso. El agente oleoso adherente en cantidades dentro de estos intervalos reduce la rotura de los filamentos durante los procesos posteriores de oxidación y carbonización, lo que permite la fabricación del haz de fibras de carbono con una alta productividad. El agente oleoso adherente en cantidades dentro de estos intervalos también proporciona a la unión una resistencia al entrelazamiento suficientemente alta. Un agente oleoso de adherencia excesivo puede reducir la fuerza de fricción de la superficie de la fibra y la resistencia al entrelazamiento la unión, y la unión no puede soportar la tensión aplicada durante los procesos y puede desprenderse fácilmente.
El agente oleoso de silicona es eficaz para aumentar el rendimiento de producción de la carbonización evitando que los filamentos se aglomeren entre sí en la unión durante el proceso de oxidación. Sin embargo, a medida que aumenta la cantidad del agente oleoso de silicona adherente, se produce más óxido de silicio durante los procesos de oxidación y carbonización. El óxido de silicio acumulado durante cada proceso puede provocar un bloqueo del horno en la ventilación de escape o en la entrada o salida de la fibra, u otros problemas. Aunque tales problemas pueden evitarse, por ejemplo, mediante una limpieza frecuente durante la fabricación o acortando el período de funcionamiento continuo, eso puede reducir el rendimiento de la producción y la tasa de utilización de la capacidad.
En una o más realizaciones de la presente invención, la cantidad de agente lubricante que se adhiere al área sin unión de un haz de fibras precursoras puede ser del 0,01 al 0,5% en peso, y específicamente del 0,03 al 0,3% en peso. La cantidad de agente lubricante aplicada adicionalmente al área de unión del haz de fibras precursoras puede ser del 0,05 al 0,8% en peso, y específicamente del 0,1 al 0,65% en peso.
En el proceso de unión incluido en el método para fabricar una fibra de carbono de acuerdo con una o más realizaciones de la presente invención, el agente lubricante puede aplicarse adicionalmente al área de la unión incluyendo la unión sola para evitar que la unión se aglomere. Cuando la aplicación del agente lubricante adicional se limita al área de la unión, la cantidad del agente lubricante que se adhiere al área sin unión permanece pequeña. Con la pequeña cantidad de agente lubricante que se adhiere al área sin unión de un haz de fibras precursoras, la producción de óxido de silicio permanece menor durante los procesos de oxidación y carbonización, evitando por tanto un bloqueo en una parte de cada horno en la ventilación de escape o alimentándose el haz de fibras durante la operación de fabricación así como un aumento del tiempo de limpieza. Esto mantiene la operabilidad continua y se vita que el rendimiento de producción y la tasa de utilización de capacidad disminuyan.
La cantidad del agente oleoso adherente se controla cambiando la concentración en la solución almacenada en el baño de aceite. Más específicamente, a medida que aumenta la concentración del agente oleoso en la solución contenida en el baño lubricante, tiende a aumentar la cantidad del agente oleoso adherente. Por tanto, la cantidad de agente lubricante que se adhiere al haz de fibras puede controlarse ajustando la concentración en la solución lubricante. La cantidad también depende del tipo, la densidad lineal y la duración de la inmersión de las fibras precursoras y la velocidad de las fibras precursoras que pasan a través del baño lubricante.
(2) Proceso de tratamiento térmico
En una o más realizaciones de la presente invención, el haz de fibras precursoras que tiene el agente lubricante aplicado en el proceso de lubricación puede tratarse térmicamente antes de unirse al haz de fibras de unión. Aunque el tratamiento térmico puede realizarse de cualquier manera apropiada, los ejemplos de tales métodos incluyen un método para pasar el haz de fibras precursoras a través de un horno de calentamiento ajustado a una temperatura predeterminada, un método para soplar aire caliente sobre el haz de fibras precursoras que se pasa, y un método para poner el haz de fibras precursoras en contacto con una placa calentada y un rodillo calentado.
La temperatura del tratamiento térmico puede ser de 220 a 300° C, y específicamente de 240 a 290° C. La duración del tratamiento térmico puede ser de dos a diez minutos, y concretamente de tres a ocho minutos. El tratamiento térmico puede hacer que la densidad del haz de fibras precursoras sea de 1,19 g/cm3 o más, y específicamente de 1,19 a 1,25 g/cm3. Dicho tratamiento térmico aumenta la resistencia al entrelazamiento entre el haz de fibras precursoras y el haz de fibras de unión y reduce los problemas durante el proceso de oxidación.
(3) Proceso de empalme
El haz de fibras de unión y el haz de fibras precursoras en sentido descendente se unen entre sí con un primer extremo del haz de fibras de unión unido al haz de fibras precursoras en sentido descendente. El haz de fibras de unión y el haz de fibras precursoras en sentido ascendente se unen entre sí formando una superposición entre un segundo extremo del haz de fibras de unión y el extremo en sentido descendente (extremo inicial) del haz de fibras precursoras en sentido ascendente, e inyectando un fluido a la superposición para formar una o más partes entrelazadas. Las partes entrelazadas pueden formarse usando un dispositivo conocido como una boquilla de entrelazado.
Por ejemplo, se usa una boquilla de entrelazado para inyectar un fluido a través de uno o más orificios. Se forma un solapamiento entre el primer extremo del haz de fibras de unión y un segundo extremo del haz de fibras precursoras en sentido descendente, que se van a unir, y se inyecta un fluido al solapamiento para formar una primera parte entrelazada. Se forma otra superposición entre el segundo extremo del haz de fibras de unión y un primer extremo del haz de fibras precursoras en sentido ascendente, que también se van a unir, y se inyecta un fluido a la superposición para formar una segunda parte entrelazada. El haz de fibras de unión puede unirse primero al haz de fibras precursoras en sentido ascendente. Para proporcionar un rendimiento de producción fiable, cada parte entrelazada puede tener una longitud de 20 a 1.500 mm. La parte no entrelazada entre las partes entrelazadas del haz de fibras de unión puede tener una longitud de 10 a 800 mm.
El haz de fibras de unión puede ser un haz de fibras oxidadas, fibras precarbonizadas (con una densidad de 1,5 a 1,67 g/cm3), fibras de carbono u otras fibras, de las cuales las fibras de carbono pueden proporcionar una mayor resistencia al entrelazamiento a la unión.
3. Aparato de unión
El aparato de unión une un haz de fibras precursoras en sentido ascendente y un haz de fibras precursoras en sentido descendente junto con un haz de fibras de unión. Aunque el haz de fibras precursoras en sentido ascendente y el haz de fibras precursoras en sentido descendente se van a unir, se describirá el haz de fibras precursoras en sentido ascendente.
Como se muestra en la Fig. 1, un aparato de unión 1 incluye una unidad de aplicación de agente lubricante 3 que aplica un agente lubricante a un haz de fibras precursoras en sentido ascendente A1, una unidad de tratamiento térmico 5 que trata térmicamente un haz de fibras precursoras en sentido ascendente A2 al que se le ha aplicado el agente lubricante, y una unidad de unión 7 que hace que un haz de fibras precursoras en sentido ascendente tratado térmicamente A3 y un haz de fibras de unión B se superpongan entre sí, y lanza un fluido a la superposición para unirlos.
La unidad de aplicación de agente de lubricación 3 incluye un baño de lubricación 31 que almacena una solución que contiene aceite C, y los rodillos 33 y 35 que hacen pasar un haz de fibras precursoras en sentido ascendente A1 a través del baño de lubricación 31. Los rodillos 33 están fijados fuera del baño de lubricación 31, y se permite que el rodillo 35 esté dentro o fuera del baño de aceite 31. Los rodillos facilitan la alimentación del haz de fibras precursoras en sentido ascendente A1 en el baño de aceite 31.
La unidad de tratamiento térmico 5 incluye un horno de calentamiento 51 que puede establecerse a una temperatura predeterminada, y los rodillos 53 fuera del horno que hacen pasar el haz de fibras precursoras en sentido ascendente A2 a través del horno de calentamiento 51. El horno de calentamiento 51 puede adaptarse para soplar aire caliente, para aumentar la velocidad de calentamiento y la controlabilidad de la temperatura, y para evitar la fusión de filamentos durante el tratamiento térmico del haz de fibras precursoras. El aire caliente puede hacerse
circular o descargarse sin circular. El aire caliente puede soplarse vertical y/u horizontalmente sobre el haz de fibras precursoras. La temperatura del aire caliente puede ser de 200 a 300° C.
Aunque es deseable una temperatura alta para la eficiencia, el haz de fibras precursoras a una temperatura de tratamiento excesiva puede mostrar una fuga térmica debido a una reacción exotérmica (oxidación) y romperse fácilmente. La duración del tratamiento puede ser de dos minutos o más. El tratamiento térmico que continúa durante por lo menos dos minutos prepromueve la oxidación de las fibras precursoras para evitar fácilmente una reacción de fuga térmica durante el proceso de oxidación. Aunque la duración del tratamiento puede tener un límite superior, un tratamiento de diez minutos producirá un efecto lo suficientemente grande. El haz de fibras precursoras durante el tratamiento térmico puede contraerse entre aproximadamente un 1 y un 8% para evitar fibras vellosas.
La unidad de unión 7 funciona como un empalmador e incluye las unidades de soporte 71 y 73 que soportan el haz de fibras precursoras en sentido ascendente A3 y el haz de fibras de unión B superpuestos entre sí, y una unidad de soplado 75 que tiene una boquilla de entrelazado que sopla aire comprimido, que es un fluido de ejemplo, sobre el haz de fibras precursoras en sentido ascendente A3 y el haz de fibras de unión B que se superponen entre sí. Soplar el aire comprimido forma una parte entrelazada. Para formar múltiples partes entrelazadas, la boquilla de entrelazado puede moverse a lo largo de las fibras o pueden usarse múltiples boquillas de entrelazado.
En la unidad de aplicación de agente lubricante 3, la concentración de agente lubricante en la solución se ajusta para permitir que la cantidad de agente lubricante que se adhiere al área de unión del haz de fibras precursoras en sentido ascendente A3 sea del 0,15 al 0,85% en peso.
Ejemplos
A continuación se describirán una o más realizaciones de la presente invención usando ejemplos y ejemplos comparativos. A continuación se describen la cantidad del agente lubricante adherente, la prueba de tracción para la unión y el rendimiento de producción en los ejemplos y ejemplos comparativos.
Cantidad de agente oleoso adherente
Se extrajeron aproximadamente 2 g de un haz de fibras precursoras y se secaron a 105° C durante una hora. Se midió la masa de fibras secas (W1). Luego, de acuerdo con el método de extracción Soxhlet usando metiletilcetona, el haz de fibras precursoras se sumergió en metiletilcetona a 90° C durante ocho horas para eliminar el agente oleoso adherente mediante extracción con solvente y luego se secó a 105° C durante una hora. Se midió la masa de fibras secas (W2) y se calculó la cantidad de agente oleoso adherente de acuerdo con la siguiente ecuación.
Cantidad de agente oleoso adherente (% en peso) = (Wi - W
2
)/ Wi x 100
Fuerza de entrelazamiento
Un extremo del haz de fibras precursoras se entrelazó con un extremo del haz de fibras de unión, y dejando ambos extremos de 150 mm de la parte entrelazada, se cortaron los filamentos sobrantes para preparar un haz de fibras que tenía una unión. En este proceso, se formó una parte entrelazada (se sopla aire en una posición). Luego, se unieron lengüetas de papel para ser pellizcadas por un probador de tracción a ambos extremos de 50 mm del haz de fibras para formar una pieza de prueba con una longitud total de 320 mm. La pieza de prueba se sometió a una prueba de tracción con AUTOGRAH AG-X 100kN (Shimadzu Corporation) a una velocidad de prueba de tracción de 20 mm/min para medir la carga máxima. La carga máxima medida (mN) se dividió por la densidad lineal (tex) de la parte entrelazada (específicamente, la densidad lineal total del haz de fibras precursoras y el haz de fibras de unión) para determinar la resistencia de entrelazamiento por densidad lineal (mN/tex).
Rendimiento de producción
El rendimiento de producción se refiere al porcentaje de haces de fibras que han pasado con éxito por cada uno del proceso de oxidación y el proceso de carbonización sin tener roturas en sus uniones.
Ejemplo 1
Ejemplo 11
Una solución de hilado de copolímero que contenía un 95% en peso de acrilonitrilo, un 4% en peso de acrilato de metilo y un 1% en peso de ácido itacónico se descargó a través de una hilera en una solución acuosa de cloruro de zinc y se coaguló para producir filamentos coagulados. Los filamentos coagulados se lavaron y estiraron, y luego se aplicó un agente oleoso de silicona modificado con amino al 0,06% en peso a los filamentos como agente
oleoso de hilado para producir haces de fibras precursoras de acrilonitrilo, cada uno con 24.000 filamentos y una densidad lineal de haces de fibras de 3.067 tex. Se aplicó un haz de fibras de carbono sin agente de encolado y se usó una densidad lineal de haz de fibras de 3.200 tex como haz de fibras de unión.
Dos de los haces de fibras precursoras se unieron entre sí con el haz de fibras de unión usando el aparato de unión 1. Un baño lubricante contenía una solución con una concentración de agente lubricante de 10 g/l, y el agente lubricante se aplicó a las áreas de unión de los haces de fibras precursoras con una cantidad total de agente oleoso adherente y agente oleoso de hilado del 0,25% en peso. Se usó un agente oleoso de silicona modificado con amino como agente lubricante. Los haces de fibras precursoras después de la aplicación del agente lubricante se trataron térmicamente a 280° C durante cinco minutos. La unión entre el haz de fibras precursoras en sentido ascendente y el haz de fibras de unión, y la unión entre el haz de fibras de unión y el haz de fibras precursoras en sentido descendente recibieron soplado de aire comprimido durante 10 segundos en el proceso de empalme para formar ocho partes entrelazadas.
Las uniones entre los haces de fibras precursoras y el haz de fibras de unión unidos de esta manera muestran una resistencia al entrelazamiento de 120 mN/tex en la prueba de tracción de la unión.
Los haces de fibras unidos como se ha descrito anteriormente se oxidaron en una atmósfera oxidante. El proceso de oxidación incluye preoxidación a de 230 a 260° C y una relación de estiramiento de 1,04, seguido de la oxidación principal a de 240 a 270° C y una relación de estiramiento de 1,0. Los haces de fibras oxidadas resultantes se alimentaron a un primer horno de carbonización con la temperatura máxima establecida a 600° C y luego se pasaron a través de un segundo horno de carbonización con la temperatura máxima establecida a 1500° C. Los rendimientos de producción fueron del 100% en el proceso de oxidación y del 90% en el proceso de carbonización.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Las condiciones en los procesos en sentido ascendente, el agente lubricante y el contenido de humedad de las fibras precursoras en los procesos en sentido ascendente, las condiciones en el proceso de tratamiento térmico y el proceso de empalme en el proceso de unión, y el proceso de oxidación y el proceso de carbonización en los procesos en sentido descendente son comunes entre todos los ejemplos y ejemplos comparativos, y no se enumerarán en la Tabla 1 ni se describirán en los ejemplos ni en los ejemplos comparativos.
Ejemplo 12
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 11. El ejemplo 12 es el mismo que el ejemplo 11 excepto que la concentración de agente lubricante era de 20 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,45% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 13
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 11. El ejemplo 13 es el mismo que el ejemplo 11 excepto que la concentración de agente lubricante era de 30 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,65% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 2
Ejemplo 21
Los haces de fibras precursoras usados eran fibras precursoras de acrilonitrilo que tenían una densidad lineal de haz de fibras de 1.733 tex, un 0,06% en peso de agente oleoso de hilado adherente y 24.000 filamentos. Se usó un haz de fibras de carbono sin agente de encolado aplicado y una densidad lineal del haz de fibras de 1.600 tex como haz de fibras de unión.
El ejemplo 21 es el mismo que el ejemplo 11 excepto que la concentración de agente oleoso era de 10 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,25% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 22
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 21. El ejemplo 22 es el mismo que el ejemplo 21 excepto que la concentración de agente lubricante era de 20 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,45% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 23
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 21. El ejemplo 23 es el mismo que el ejemplo 21 excepto que la concentración de agente lubricante era de 30 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,65% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 3
Ejemplo 31
Los haces de fibras precursoras usados eran fibras precursoras de acrilonitrilo que tenían una densidad lineal de haz de fibras de 3.093 tex, un 0,06% en peso de agente oleoso de hilado adherente y 48.000 filamentos. Como haz de fibras de unión se usó un haz de fibras de carbono sin agente de encolado aplicado y una densidad lineal del haz de fibras de 3.200 tex (la misma que se usó en el ejemplo 1).
El ejemplo 31 es el mismo que el ejemplo 11 excepto que la concentración de agente lubricante era de 10 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era de 0,25% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 32
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 31. El ejemplo 32 es el mismo que el ejemplo 31 excepto que la concentración de agente lubricante era de 20 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,45% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 33
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 31. El ejemplo 33 es el mismo que el ejemplo 31 excepto que la concentración de agente lubricante era de 30 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,65% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 4
Ejemplo 41
Los haces de fibras precursoras usados eran fibras precursoras de acrilonitrilo que tenían una densidad lineal de haz de fibras de 2.800 tex, un 0,15% en peso de agente oleoso de hilado adherente y 24.000 filamentos. El ejemplo 41 es el mismo que el ejemplo 11, excepto que no se aplicó ningún agente lubricante adicional en el proceso de unión (con la misma cantidad de agente oleoso adherente que de agente oleoso de hilado en los procesos en sentido ascendente) y la cantidad de agente oleoso adherente permaneció en un 0,15% en peso como en los procesos en sentido ascendente.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 42
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 41. El ejemplo 42 es el mismo que el ejemplo 41 excepto que la concentración de agente lubricante era de 10 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,4% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 43
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 41. El ejemplo 43 es igual que el ejemplo 41 excepto que la concentración de agente lubricante era de 20 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,6% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 5
Ejemplo 51
Los haces de fibras precursoras usados eran fibras precursoras de acrilonitrilo que tenían una densidad lineal de haz de fibras de 2.800 tex, un 0,15% en peso de agente oleoso de hilado adherente y 24.000 filamentos, como se usaron en el Ejemplo 41.
El mismo haz de fibras precursoras de acrilonitrilo (24.000 filamentos, la densidad lineal total del haz de fibras de 2.800 tex, el contenido de humedad del 35% en peso) se sometió a preoxidación en una atmósfera oxidante a de 230 a 260° C y una relación de estiramiento de 1,04, seguida de oxidación principal a de 240 a 270° C y una relación de estiramiento de 1,0. El haz de fibras oxidadas resultante se introdujo en el primer horno de carbonización con una temperatura máxima establecida en 600° C y se carbonizó hasta que la densidad de fibras alcanzó 1,57 g/cm3 para producir un haz de fibras precarbonizado con una densidad lineal del haz de fibras de 2.100 tex. El haz de fibras precarbonizado resultante se usó como haz de fibras de unión.
En el proceso de unión, no se aplicó ningún agente lubricante adicional y la cantidad del agente oleoso adherente se mantuvo en un 0,15% en peso como en los procesos en sentido ascendente. En otras palabras, el ejemplo 51 es igual que el ejemplo 41 excepto que el haz de fibras de unión era un haz de fibras precarbonizado.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 52
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 51. El ejemplo 52 es el mismo que el ejemplo 51 excepto que la concentración de agente lubricante era de 10 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,4% en peso en el proceso de unión. En otras palabras, el ejemplo 51 es igual que el ejemplo 42 excepto que el haz de fibras de unión era un haz de fibras precarbonizado.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 53
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 51. El ejemplo 53 es el mismo que el ejemplo 51 excepto que la concentración del agente lubricante era de 20 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,6% en peso en el proceso de unión. En otras palabras, el ejemplo 53 es igual que el ejemplo 43 excepto que el haz de fibras de unión era un haz de fibras precarbonizadas.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 54
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 51. El ejemplo 54 es igual que el ejemplo 51 excepto que la concentración del agente lubricante era de 30 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,8% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 6
Ejemplo 61
Los haces de fibras precursoras usados eran haces de fibras precursoras de acrilonitrilo que tenían una densidad lineal de haces de fibras de 2.800 tex, un 0,15% en peso de agente oleoso de hilado adherente y 24.000 filamentos (los mismos que se usaron en los ejemplos 41 y 51).
El mismo haz de fibras precursoras de acrilonitrilo (24.000 filamentos, la densidad lineal total del haz de fibras de 2.800 tex, el contenido de humedad del 35% en peso) se sometió a preoxidación en una atmósfera oxidante a de 230 a 260° C y una relación de estiramiento de 1,04, seguido de oxidación principal a de 240 a 270° C y una relación de estiramiento de 1,0 para producir un haz de fibras oxidado que tenía una densidad lineal del haz de fibras de 3.000 tex. El haz de fibras oxidadas resultante se usó como haz de fibras de unión.
En el proceso de unión, no se aplicó ningún agente lubricante y la cantidad del agente oleoso adherente se mantuvo en un 0,15% en peso como en los procesos anteriores. En otras palabras, el ejemplo 61 es igual que los ejemplos 41 y 51 excepto que el haz de fibras que se unía era un haz de fibras oxidado.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 62
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 61. El ejemplo 62 es el mismo que el ejemplo 61 excepto que la concentración de agente lubricante era de 10 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,4% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 63
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 61. El ejemplo 63 es el mismo que el ejemplo 61 excepto que la concentración de agente lubricante era de 20 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,6% en peso en el proceso de unión. En otras palabras, el ejemplo 63 es igual que los ejemplos 43 y 53 excepto que el haz de fibras que se unía era un haz de fibras oxidado.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 64
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 61. El ejemplo 64 es el mismo que el ejemplo 61 excepto que la concentración de agente lubricante era de 30 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 0,8% en peso en el proceso de unión. En otras palabras, el ejemplo 64 es igual que el ejemplo 54 excepto que el haz de fibras que se unía era un haz de fibras oxidado.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 7
Ejemplo 71
Los haces de fibras precursoras usados eran haces de fibras precursoras de acrilonitrilo que tenían una
densidad lineal de haz de fibras de 2.800 tex, un 0,15% en peso de agente oleoso de hilado adherente y 24.000 filamentos (los mismos que se usaron en los ejemplos 41, 51 y 61). Se usó un haz de fibras de carbono sin agente de encolado y una densidad lineal del haz de fibras de 3.000 tex como haz de fibras de unión.
En el proceso de unión, el agente lubricante se aplicó a las áreas de unión de los haces de fibras precursoras de la misma manera que en los ejemplos 43, 53 y 63. El ejemplo 71 es el mismo que los ejemplos 43, 53 y 63 excepto que los haces de fibras precursoras después de la aplicación del agente lubricante se trataron térmicamente a 280° C durante un minuto.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 72
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 71. El ejemplo 72 es igual que el ejemplo 71 excepto que los haces de fibras precursoras después de la aplicación del agente lubricante se trataron térmicamente a 280° C durante tres minutos en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 73
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 71. El ejemplo 73 es igual que el ejemplo 71 excepto que los haces de fibras precursoras después de la aplicación del agente lubricante se trataron térmicamente a 280° C durante cinco minutos en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo 74
En este ejemplo se usaron los mismos haces de fibras precursoras que se usaron en el ejemplo 71. Se usó un haz de fibras de carbono con un 1% en peso de un agente de encolado de resina epoxi como haz de fibras de unión. En el proceso de unión, la aplicación del agente lubricante y el tratamiento térmico se realizaron en las mismas condiciones que en el ejemplo 73. Sin usar un aparato de empalme, los haces de fibras se unieron entre sí trenzando los haces de fibras precursoras tratadas térmicamente en extremos de 50 cm del haz de fibras de unión. El haz de fibras de carbono se fabricó de la misma manera que en el ejemplo 73 excepto por el método de unión y el agente de encolado adherido al haz de fibras de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo comparativo 1
Ejemplo comparativo 11
En este ejemplo comparativo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 11. El ejemplo comparativo 11 es igual que el ejemplo 11 excepto que no se aplicó agente lubricante en el proceso de unión (con la misma cantidad de agente oleoso adherente, 0,06% en peso, que en los procesos en sentido ascendente).
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo comparativo 12
En este ejemplo comparativo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 11. El ejemplo comparativo 12 es el mismo que el ejemplo 11 excepto que la concentración de agente lubricante era de 50 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 1,05% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al
entrelazamiento y los rendimientos de producción.
En el ejemplo comparativo 12, el exceso de agente oleoso adherido provocó una resistencia al entrelazamiento insuficiente. Los haces de fibras tenían un rendimiento de producción significativamente bajo del proceso de oxidación del 40%, sin lograr un rendimiento de producción suficientemente alto.
Ejemplo comparativo 2
Ejemplo comparativo 21
En este ejemplo comparativo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 21. El ejemplo comparativo 21 es igual que el ejemplo 21 excepto que no se aplicó agente lubricante en el proceso de unión (con la misma cantidad de agente oleoso adherente, 0,06% en peso, que en los procesos en sentido ascendente).
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo comparativo 22
En este ejemplo comparativo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 21. El ejemplo comparativo 22 es el mismo que el ejemplo 21 excepto que la concentración de agente lubricante era de 50 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 1,05% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo comparativo 3
Ejemplo comparativo 31
En este ejemplo comparativo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 31. El ejemplo comparativo 31 es igual que el ejemplo 31 excepto que no se aplicó agente lubricante en el proceso de unión (con la misma cantidad de agente oleoso adherente, 0,06% en peso, que en los procesos en sentido ascendente).
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo comparativo 32
En este ejemplo comparativo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 31. El ejemplo comparativo 32 es el mismo que el ejemplo 31 excepto que la concentración de agente lubricante era de 50 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 1,05% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo comparativo 4
Ejemplo Comparativo 41
En este ejemplo comparativo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 41. El ejemplo comparativo 41 es igual que el ejemplo 41 excepto que la concentración de agente lubricante era de 40 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 1,0% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo Comparativo 5
Ejemplo Comparativo 51
En este ejemplo comparativo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 51. El ejemplo comparativo 51 es el mismo que el ejemplo 51 excepto que la concentración de agente lubricante era de 40 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 1,0% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Ejemplo Comparativo 6
Ejemplo Comparativo 61
En este ejemplo comparativo se usaron los mismos haces de fibras precursoras y el mismo haz de fibras de unión que se usaron en el ejemplo 61. El ejemplo comparativo 61 es igual que el ejemplo 61 excepto que la concentración de agente lubricante era de 40 g/l y la cantidad de agente oleoso adherente era del 1,0% en peso en el proceso de unión.
La Tabla 1 resume las condiciones, las cantidades del agente oleoso adherente, la resistencia al entrelazamiento y los rendimientos de producción.
Evaluación
(1) Resistencia al entrelazamiento
Con una resistencia al entrelazamiento por densidad lineal de fibra de unión de 25 mN/tex o más, es menos probable que los haces de fibras se desprendan del haz de fibras de unión. Cuando la cantidad de un agente oleoso adherente eral 0,85% en peso o menos, la resistencia al entrelazamiento por densidad lineal de fibra de unión era de 25 mN/tex o más. Se logró una mayor resistencia al entrelazamiento con una menor cantidad de agente oleoso adherente. Además, la resistencia al entrelazamiento puede ser de 50 mN/tex o más. Tal resistencia al entrelazamiento alta se logra más fácilmente cuando se usa un haz de fibras de carbono como haz de fibras de unión.
(2) Proceso de oxidación
Los ejemplos que usan un 0,6% en peso o menos de agente oleoso adherente tienen rendimientos de producción del 90% o más. Los ejemplos 54 y 64 que usan un 0,8% en peso de agente oleoso adherente también tienen rendimientos de producción del 90%.
(3) Proceso de Carbonización
Cuando la cantidad de agente oleoso adherente es del 0,15% en peso o más, el rendimiento de producción es del 80% o más. Cuando la cantidad de agente oleoso adherente es del 0,2% en peso o más, el rendimiento de producción es del 90% o más.
En los ejemplos 1 a 3 que usan cantidades relativamente bajas de agente lubricante adherido a las fibras precursoras (0,06% en peso), se produce menos óxido de silicio que en los ejemplos 4 a 7 que usan cantidades relativamente altas de agente lubricante (0,15% en peso) y, por tanto, el tiempo de limpieza del aparato durante la fabricación es más corto y la eficiencia de fabricación es mayor.
(4) Conclusión
Como se ha descrito anteriormente, cuando la cantidad de un agente oleoso adherente es del 0,15 al 0. 85. en peso, es menos probable que los haces de fibras se desprendan del haz de fibras de unión, logrando por tanto altos rendimientos tanto del proceso de oxidación como del proceso de carbonización. El problema de sujeción reducido permite una alta productividad.
Modificaciones
1. Haz de fibras
Los haces de fibras usados en una o más realizaciones son haces de fibras de carbono fabricados oxidando y carbonizando haces de fibras precursoras. En su lugar, los haces de fibras pueden ser haces de fibras oxidadas fabricados oxidando haces de fibras precursoras.
2. Unión
Aunque el haz de fibras precursoras en sentido ascendente y el haz de fibras de unión se describen principalmente en una o más realizaciones, el haz de fibras precursoras en sentido descendente puede unirse al haz de fibras de unión en las mismas condiciones o en condiciones diferentes a las condiciones para unir el haz de fibras precursoras en sentido ascendente con el haz de fibras de unión. Sin embargo, la cantidad del agente oleoso adherente (en total) puede ser del 0,15 al 0,85% en peso para procesos estables.
Claims (6)
1. Un método para fabricar un haz de fibras oxidadas, el método comprendiendo:
unir un haz de fibras precursoras en sentido ascendente y un haz de fibras precursoras en sentido descendente junto con un haz de fibras de unión; y
oxidar los haces de fibras precursoras unidos alimentando los haces de fibras precursoras unidos a través de un horno de oxidación,
en donde la unión incluye aplicar un agente lubricante a un área de unión de un haz de fibras precursoras objetivo de unión antes de unir el haz de fibras precursoras objetivo de unión y el haz de fibras de unión entre sí, y una cantidad de agente lubricante que se adhiere al área de unión es del 0,15 al 0,85% en peso.
2. Un método para fabricar un haz de fibras de carbono, el método comprendiendo:
unir un haz de fibras precursoras en sentido ascendente y un haz de fibras precursoras en sentido descendente junto con un haz de fibras de unión;
oxidar los haces de fibras precursoras unidos alimentando los haces de fibras precursoras unidos a través de un horno de oxidación; y
carbonizar los haces de fibras precursoras oxidadas,
en donde la unión incluye aplicar un agente lubricante a un área de unión de un haz de fibras precursoras objetivo de unión antes de unir el haz de fibras precursoras objetivo de unión y el haz de fibras de unión, y una cantidad de agente lubricante que se adhiere al área de unión es del 0,15 al 0,85% en peso
3. El método de acuerdo con la reivindicación 2, que comprende además:
tratar térmicamente el haz de fibras precursoras objetivo de unión antes de unir el haz de fibras precursoras objetivo de unión y el haz de fibras de unión entre sí y después de aplicar el agente lubricante.
4. El método de acuerdo con la reivindicación 3, en donde
el haz de fibras precursoras objetivo de unión tratado térmicamente tiene una densidad de 1,19 g/cm3 o más.
5. El método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 2 a 4, en donde
el haz de fibras precursoras en sentido ascendente y el haz de fibras en sentido descendente son haces de fibras acrílicas, y
el haz de fibras de unión es un haz de fibras oxidadas o un haz de fibras de carbono.
6. Un aparato de unión para unir un haz de fibras en sentido ascendente y un haz de fibras en sentido descendente junto con un haz de fibras de unión, el aparato comprendiendo:
una unidad de aplicación de agente lubricante configurada para aplicar un agente lubricante a un haz de fibras objetivo de unión;
una unidad de tratamiento térmico configurada para tratar térmicamente el haz de fibras objetivo de unión que tiene aplicado el agente lubricante; y
una unidad de unión configurada para hacer que el haz de fibras objetivo de unión tratado térmicamente y el haz de fibras de unión se superpongan entre sí, y lanzar un fluido a la superposición para unir los haces de fibras objetivo de unión tratados térmicamente y el haz de fibras de unión entre sí.
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