ES2832484T3 - Formulación de caucho con mejora en la resistencia a la fatiga por flexión - Google Patents
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Abstract
Una composición de caucho que comprende caucho de EPDM, caucho natural, caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis, y de 5 phr a 30 phr de un ionómero butílico.
Description
DESCRIPCIÓN
Formulación de caucho con mejora en la resistencia a la fatiga por flexión
Información de una solicitud relacionada
Esta Solicitud de Patente reivindica la prioridad para la Solicitud de Patente Provisional de EE. UU. N° 62/197.652, presentada el 28 de julio, 2015, que se incorpora en la presente en su totalidad, mediante referencia.
Campo
El campo al que se refiere generalmente la divulgación es el de los resortes neumáticos, y particularmente resortes neumáticos mejorados basados en composiciones de caucho que proporcionen mejora en la resistencia a la fatiga, la resistencia al ozono, la adherencia constructiva, la capacidad de unión y la resistencia a bajas temperaturas.
Antecedentes
Esta sección proporciona información de fondo para facilitar una mejor comprensión de los diversos aspectos de la divulgación. Se debe entender que las exposiciones de esta sección de este documento se deben leer a la luz de esto, y no como reconocimiento de la técnica anterior.
Los polímeros cauchosos se usan en la fabricación de una amplia variedad de artículos manufacturados, incluyendo neumáticos, mangueras, correas de transmisión de potencia, correas transportadoras, escobillas limpiaparabrisas, fuelles y lóbulos rodantes para resortes neumáticos y similares. En muchas de estas aplicaciones, es importante que el polímero cauchoso exhiba buena resistencia a la fatiga por flexión para proporcionar al producto una vida útil prolongada así como una serie de propiedades físicas y características químicas adicionales. Para alcanzar la combinación de propiedades necesarias en una aplicación específica, típicamente se utilizan mezclas de dos o más tipos de cauchos y una amplia variedad de productos químicos cauchosos en las formulaciones de caucho modernas.
Sumario
Algunos aspectos de la divulgación se basan en el descubrimiento de que se puede alcanzar un alto nivel de resistencia a la fatiga por flexión, resistencia al ozono, adherencia constructiva, capacidad de unión a cauchos diénicos y resistencia a bajas temperaturas al mezclar caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis, caucho natural y un ionómero butílico en caucho de monómeros de etileno-propileno-dieno (EPDM). Para alcanzar la combinación deseada de propiedades, es crítico que la formulación de caucho incluya el caucho natural, el caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis y el ionómero butílico así como el caucho de EPDM.
La divulgación también se refiere a una composición de caucho que exhibe un alto nivel del resistencia a la fatiga por flexión, resistencia al ozono, adherencia constructiva, capacidad de unión a cauchos diénicos y resistencia a bajas temperaturas que está comprendida por caucho de EPDM, caucho natural, caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis y de 5 phr a 30 phr de un ionómero butílico. Típicamente, las formulaciones de caucho se curan con una combinación de agentes curativos de azufre y peróxido para alcanzar una combinación muy deseable de propiedades físicas y químicas.
Típicamente, las formulaciones de caucho según la divulgación también incluyen de aproximadamente 30 phr a 50 phr de negro de carbono. Preferiblemente, el negro de carbono es negro de carbono de clase para bandas de rodadura, tal como una clase N400, una clase N500, una clase N600 o una clase N700 de negro de carbono. A modo de ejemplo, el negro de carbono N550 se prefiere mucho para la utilización en las formulaciones de caucho resistentes a la fatiga por flexión según algunos aspectos de la divulgación.
Las formulaciones de caucho según la divulgación son, en algunos aspectos, particularmente valiosas en la fabricación de artículos de caucho herméticos con conformación cilíndrica que tienen paredes rectas o curvas. Estos artículos de caucho herméticos con conformación cilíndrica pueden estar comprendidos por una pared externa que está comprendida por la composición de caucho de la divulgación, una pared interna que está comprendida por un polímero cauchoso y al menos una capa de refuerzo de tela cauchutada que está situada entre la pared externa y la pared interna. En otra realización según la divulgación, la pared interna del artículo de caucho hermético con conformación cilíndrica también puede estar comprendida por la formulación de caucho de la divulgación. En algunas realizaciones, el artículo de caucho hermético con conformación cilíndrica puede estar en la forma de fuelles, un lóbulo rodante, o un manguito para un resorte neumático.
Descripción detallada
Las formulaciones de caucho según la divulgación pueden exhibir un alto nivel de resistencia a la fatiga por flexión, resistencia al ozono, adherencia constructiva, capacidad de unión a cauchos diénicos y resistencia a bajas temperaturas y están comprendidas por caucho de EPDM, caucho natural, caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis, y de 5 phr a 30 phr de un ionómero butílico (el término ''phr'' indica partes en peso por 100 partes en peso de caucho). En las composiciones de caucho de la divulgación, el caucho de EPDM está presente típicamente a un nivel dentro del intervalo de 35 phr a 65 phr, estando presente el caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis a un nivel en el intervalo de 5 phr a 25 phr y estando presente el caucho natural a un nivel dentro del intervalo de 10 phr a 50 phr. Típicamente, el ionómero butílico está presente a un nivel dentro del intervalo de 5 phr a 25 phr y más típicamente está presente a un nivel dentro del intervalo de 5 phr a 20 phr. El ionómero butílico puede estar presente en la formulación de caucho a un nivel dentro del intervalo de 5 phr a 15 phr, y en algunos casos puede estar presente a un nivel que está dentro del intervalo de 8 phr a 12 phr.
En una realización según la divulgación, el caucho de EPDM está presente a un nivel dentro del intervalo de 40 phr a 60 phr, el caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis está presente a un nivel en el intervalo de 10 phr a 20 phr y el caucho natural está presente a un nivel dentro del intervalo de 25 phr a 45 phr. En otro aspecto, el caucho de EPDM está presente a un nivel dentro del intervalo de 45 phr a 55 phr, el caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis está presente a un nivel en el intervalo de 10 phr a 20 phr y el caucho natural está presente a un nivel dentro del intervalo de 30 phr a 40 phr.
Realizaciones de formulaciones de caucho según la divulgación contienen típicamente cargas de refuerzo, tales como negro de carbono, por ejemplo. Se pueden alcanzar resultados excepcionales en casos en los que el negro de carbono sea una clase de negro de carbono para bandas de rodadura, tal como una clase N400, una clase N500, una clase N600 o una clase N700 de negro de carbono. A modo de ejemplo, un negro de carbono muy preferido es negro de carbono N550. Típicamente, el negro de carbono se incluirá en la formulación de caucho a un nivel que esté dentro del intervalo de aproximadamente 20 phr a aproximadamente 80 phr. Preferiblemente, el negro de carbono se incorporará en la formulación de caucho a un nivel que esté dentro del intervalo de aproximadamente 30 phr a aproximadamente 50 phr de negro de carbono. Otras cargas de refuerzo, tales como sílice, arcilla, talco o lignina, también se pueden incluir en las formulaciones de caucho de la divulgación además del negro de carbono. Estas cargas de refuerzo adicionales se incluirán típicamente en las formulaciones de caucho a un nivel que esté dentro del intervalo de aproximadamente 5 phr a aproximadamente 50 phr y generalmente se incluyen a un nivel que está dentro del intervalo de aproximadamente 10 phr a aproximadamente 25 phr.
Normalmente, las composiciones de caucho según la divulgación se curarán con una combinación de agente vulcanizante azufrado y agentes curativos de peróxido para alcanzar resultados óptimos. Algunos ejemplos representativos de agentes vulcanizantes azufrados adecuados que se pueden usar incluyen azufre elemental (azufre libre) o agentes vulcanizantes donantes de azufre, por ejemplo, un disulfuro de amina, un polisulfuro polimérico o aductos de azufre-olefina. Preferiblemente, el agente vulcanizante azufrado es azufre elemental. La cantidad de agente vulcanizante azufrado variará dependiendo de los ingredientes restantes, y el tipo particular de agente vulcanizante azufrado que se use. En general, el nivel del agente vulcanizante azufrado utilizado estará dentro del intervalo de aproximadamente 0,1 phr a aproximadamente 8 phr. Típicamente, se prefiere que el nivel del agente vulcanizante azufrado usado esté dentro del intervalo de aproximadamente 1 phr a aproximadamente 3 phr.
Los agentes curativos de peróxido que se pueden usar en la práctica de algunas realizaciones de la divulgación son los que generalmente son adecuados para curar EPDM. Algunos ejemplos representativos de peróxidos orgánicos que se pueden usar incluyen, pero no se limitan a, peróxido de dicumilo, perbenzoato de t-butilo, peróxido de di-tbutilo, 2,5-dimetil-2,5-di-t-butilperoxihexano, alfa-alfa'-bis(t-butilperoxi)diisopropilbenceno, peróxido de metil-etilcetona, peróxido de ciclohexanona, hidroperóxido de cumeno, hidroperóxido de pinano, hidroperóxido de p-mentano, hidroperóxido de t-butilo, peróxido de di-t-butilo, y similares. El peróxido de dicumilo y el alfa-alfa'-bis(tbutilperoxi)diisopropilbenceno son compuestos de peróxido muy preferidos. Típicamente, las cantidades eficaces para el curado de un peróxido orgánico son de aproximadamente 0,2 phr a aproximadamente 10 phr. Típicamente, niveles preferidos de peróxido orgánico son de aproximadamente 0,4 phr a aproximadamente 6 phr. Típicamente el peróxido orgánico no se añade puro y beneficiosamente está predispersado en un aglutinante, tal como una carga o un material polimérico.
Típicamente, el caucho de EPDM que se emplea en las formulaciones de caucho de la divulgación contendrá al menos 6 por ciento en peso de un monómero diénico, tal como 2-etildieno-5-norborneno (ENB), diciclopentadieno (DCPD) y 1,4-hexadieno (HD), unido. Más típicamente, el caucho de EPDM contendrá al menos 8 por ciento en peso de monómero diénico unido. En la mayoría de los casos, el caucho de EPDM se extenderá con un aceite parafínico y tendrá una viscosidad de Mooney ML1+4 a 125°C que estará dentro del intervalo de 40 a 55. Generalmente, el caucho de EPDM tendrá un contenido de etileno unido que estará dentro del intervalo de 50 a 75 por ciento en peso.
Típicamente, el ionómero butílico utilizado en las formulaciones de caucho según la divulgación es el producto de reacción de un caucho halobutílico y un fosfuro orgánico. Típicamente, el caucho halobutílico será un caucho
bromobutílico que al reaccionar con el fosfuro orgánico forme un ionómero bromobutílico. En cualquier caso, el ionómero butílico tendrá típicamente restos de la fórmula estructural: -CH3-P+R3 Br- fijados a su esqueleto. En estos restos iónicos, típicamente, los grupos R serán grupos hidrocarbilo, tales como un grupo alquilo. El caucho de ionómero bromobutílico Lanxess X-Butyl™ I4565 P es un ionómero butílico disponible comercialmente que se puede utilizar en las formulaciones de caucho de la divulgación. Está disponible de Lanxess AG, Kennedyplatz 1, 50569 Colonia, Alemania.
Las formulaciones de caucho según la divulgación se pueden utilizar en la fabricación de una amplia variedad de artículos de caucho y son particularmente útiles en la fabricación de productos de caucho en los que se necesita una mejora en la resistencia a la fatiga por flexión sin comprometer la resistencia al ozono, la adherencia constructiva, la capacidad de unión a cauchos diénicos o las características de comportamiento a bajas temperaturas. A modo de ejemplo, las formulaciones de caucho se pueden usar en la fabricación de neumáticos, mangueras, correas de transmisión de potencia, correas transportadoras, escobillas limpiaparabrisas, tacos para reducir las vibraciones, fuelles para resortes neumáticos, lóbulos rodantes para resortes neumáticos y similares.
La formulación de caucho resistente a la fatiga por flexión según la divulgación es extremadamente adecuada para el uso en la fabricación de un artículo de caucho hermético con conformación cilíndrica que tenga paredes rectas o curvas. A modo de ejemplo, este artículo de caucho hermético con conformación cilíndrica resistente a la fatiga por flexión puede estar comprendido por una pared externa que está comprendida por la composición de caucho según la divulgación, una pared interna que está comprendida por un polímero cauchoso, y al menos una capa de refuerzo de tela cauchutada que está situada entre la pared externa y la pared interna. En una realización, la pared interna del artículo de caucho hermético con conformación cilíndrica resistente a la fatiga por flexión también puede estar comprendida por las composiciones de caucho según la divulgación. En otras realizaciones específicas de la divulgación, el artículo de caucho hermético con conformación cilíndrica resistente a la fatiga por flexión puede estar en la forma de un fuello, un lóbulo rodante o un manguito para un resorte neumático. Por supuesto, este resorte neumático también incluirá un pistón y una placa superior que están conectados por el artículo de caucho hermético con conformación cilíndrica resistente a la fatiga por flexión de un modo hermético para formar el resorte neumático.
Algunos aspectos de la divulgación se ilustran mediante los siguientes ejemplos que meramente tienen propósitos de ilustración y no se debe considerar que limiten el alcance de la invención o el modo en el que se puede poner en práctica. A menos que se indique específicamente otra cosa, las partes y los porcentajes se dan en peso.
Ejemplos
En esta serie de experimentos, se elaboraron formulaciones de caucho que contenían un caucho de EPDM, caucho natural y caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis como una formulación de control y se compararon con una formulación idéntica que contenía además un caucho de ionómero bromobutílico (formulación experimental). La formulación de base de caucho usada en esta serie de experimentos se elaboró al mezclar 87,5 phr de caucho de EPDM, 15 phr de caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis Budene® 1207, 35 phr de caucho natural, 40 phr de negro de carbono N550, 0,8 phr de una cera parafínica, 1,3 phr de una cera cristalina, 0,15 phr de peptizador (50% activo), 6 phr de antioxidante 6-PPD, 3 phr de adyuvante del procesamiento Strukto1HD 55, 4,31 phr de óxido de cinc, 1,5 de ácido esteárico, 15 phr de carga arcillosa y 1 phr de antioxidante ZMTI en una fase improductiva y a continuación combinando además 2,12 phr de azufre insoluble (65% activo), 1,07 partes de antiozonizante Polystay® 100, 1,07 phr de peróxido de dicumilo (Dc P) (60% activo) y 0,92 phr de N-terc-butil-2-benzotiacilsulfenamida (TBBS) en una fase de mezcladura productiva. En las formulaciones de caucho que contenían además el caucho de ionómero bromobutílico, se añadían 10 phr de caucho de ionómero bromobutílico Lanxess X-Butyl™ I4565 P en la fase de mezcladura improductiva. Ambas formulaciones de caucho se curaron y se probaron con respecto a las propiedades físicas originales y las propiedades después de haberse envejecido en horno durante 70 horas a una temperatura de 100°C (2122F). Las propiedades medidas se presentan en la Tabla 1.
Tabla 1
Como se puede observar al revisar la Tabla 1, las características físicas de la formulación de control no se cambiaban de un modo inaceptable por la adición del caucho de ionómero bromobutílico Lanxess X-Butyl™ I4565 P. Sin embargo, como se puede observan en la Tabla 2, se mejoraba significativamente la resistencia a la fatiga por flexión de la formulación de caucho experimental elaborada incluyendo el caucho de ionómero bromobutílico Lanxess X-Butyl™ 14565 P. La Tabla 2 presenta la longitud de la grieta determinada después del número de ciclos presentado usando la prueba de flexión de Texus (29% de deformación) y la prueba de flexión de DeMattia.
Tabla 2
Como se puede observar a partir de la Tabla 2, la longitud de la grieta medida después de cada duración del ciclo era significativamente menor para la formulación experimental según la divulgación que en la formulación de control. Según esto, estos experimentos muestran tanto por la prueba de flexión de Texus como por la prueba de flexión de DeMattia que la resistencia a la fatiga por flexión se mejoraba mucho al incluir el caucho de ionómero halobutílico en las formulaciones de caucho probadas.
Claims (11)
1. Una composición de caucho que comprende caucho de EPDM, caucho natural, caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis, y de 5 phr a 30 phr de un ionómero butílico.
2. La composición de caucho según la reivindicación 1, en la que el caucho de EPDM está presente a un nivel dentro del intervalo de 35 a 65 phr, en la que el caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis está presente a un nivel en el intervalo de 5 phr a 25 phr y en la que el caucho natural está presente a un nivel dentro del intervalo de 10 a 50 phr.
3. La composición de caucho según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el ionómero butílico está presente a un nivel dentro del intervalo de 5 a 25 phr, preferiblemente a un nivel dentro del intervalo de 5 a 20 phr, más preferiblemente a un nivel dentro del intervalo de 5 a 15 phr o aún más preferiblemente a un nivel dentro del intervalo de 8 a 12 phr.
4. La composición de caucho según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el caucho de EPDM está presente a un nivel dentro del intervalo de 40 a 60 phr, en la que el caucho de 1,4-polibutadieno con alto contenido de cis está presente a un nivel en el intervalo de 10 phr a 20 phr y en la que el caucho natural está presente a un nivel dentro del intervalo de 25 a 45 phr, o preferiblemente a un nivel dentro del intervalo de 30 a 40 phr.
5. La composición de caucho según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la composición está comprendida además por de 30 a 50 phr de negro de carbono.
6. La composición de caucho según la reivindicación 5, en la que el negro de carbono es negro de carbono seleccionado del grupo que consiste en clases N400, clases N500, clases N600 y clases N700 de negros de carbono.
7. La composición de caucho según la reivindicación 6, en la que el negro de carbono es negro de carbono N550.
8. La composición de caucho según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la composición de caucho está curada con una combinación de agentes curativos de azufre y peróxido.
9. La composición de caucho según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el caucho de EPDM incluye al menos 6 por ciento en peso de monómero diénico unido.
10. La composición de caucho según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el caucho de EPDM está extendido con un aceite parafínico, y en la que el caucho de EPDM tiene un contenido de etileno unido que está dentro del intervalo de 50 a 75 por ciento en peso.
11. La composición de caucho según la reivindicación 10, en la que el caucho de EPDM tiene una viscosidad Mooney ML1+4 a 125°C que está dentro del intervalo de 40 a 55.
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