KR100310134B1 - 내열 노화 및 내피로 성능이 향상된 공기입 타이어스틸코드용 고무 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내열 노화 및 내피로 성능이 향상된 공기입 타이어 스틸코드용 고무 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 천연고무 100 중량부에 대하여, 질소 흡착 표면적이 70 내지 100㎡/g이고, DBP 흡유량이 60 내지 100㎖/100g인 카본블랙 40 내지 80 중량부가 첨가된 고무 성분에 대해 다음 구조식 (I)의 디티오알칸 유도체를 0.1 내지 10 중량부, 유황을 2 내지 7중량부 및 통상의 타이어 스틸코드용 고무 조성물에 사용되는 첨가제를 함유하되, 상기 유황과 디티오알칸 유도체의 투입 비율은 디티오알칸/유황= 0.1 내지 2가 되게 함유하는 타이어 스틸코드용 고무 조성물을 제공한다.
(I)
상기에서, n은 3 내지 8의 정수이다.
Description
본 발명은 내열 노화 및 내피로 성능이 향상된 공기입 타이어 스틸코드용 고무 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 공기입 타이어의 스틸코드용 고무 조성물에 디티오알칸 유도체를 첨가 사용함으로써 고무의 열 노화 현상을 현저히 줄이고, 고무의 내피로 성능도 향상시킬 수 있는 공기입 타이어 스틸코드용 고무 조성물에 관한 것이다.
공기입 타이어는 차량에 장착되어 사용 중에 높은 하중과 변형을 견디게 된다. 특히 타이어의 벨트부는 차량 하중의 대부분을 지지하고 있어 주행 중에 다른 부위에 비하여 더 심한 변형을 견디어야 하는 조건에 놓인다. 고무는 점탄성 물질이므로 외부에서 이러한 변형이 가해지면 고무의 점성적인 성질로 인하여 열이 발생하게 된다.
이러한 열은 고무가 부전도체 이므로 밖으로 발산되지 못하고 타이어 내부에 축적되고, 이렇게 축적된 열에너지는 가류 고무의 가교 결합(특히, 다중 유황 결합)의 고리를 절단하고, 이로 인하여 생성된 활성기(라디칼)는 또 다시 고무의 주쇄 또는 가교된 황의 결합을 공격하여 고무 주쇄의 길이를 감소시키고 가교 구조를 변화시키는 현상이 발생한다.
이러한 일련의 과정은 산소가 존재하는 상태에서는 산화 주쇄 절단이라고 하고, 산소가 존재하지 않는 상태에서는 리버젼(reversion)이라 한다.
이러한 현상을 줄여주기위하여 종래에는 고무의 모듈러스를 높임으로 하여 타이어 사용 중에 받는 변형량을 줄여 열 발생량을 줄이는 방법들이 시도되었다.
그러나, 이 경우 고무의 모듈러스를 너무 높이게 되면 고무 제조시 가공상의 문제점이 발생(예를 들어, 유황 불루밍 현상)하여 생산성을 저하시키는 원인이 되었다.
그 외에도 리소시놀 축합 레진 및 HMMM(Hexa-methoxy methylmelamine)을 응용하여 고무의 내노화 성능을 향상시키려 시도하였지만, 수분에 대한 내노화 성능은 향상되었지만 내열 노화 성능의 향상은 두드러지게 나타나지 않았다.
가류 고무를 고온 하에서 장시간 사용하게 되면 고무의 열화 현상으로 인해 물리적 성질이 변하게 된다. 물리적 성질의 변화란 고무의 신율의 감소와 모듈러스의 증가 혹은 감소로 인한 파단 에너지의 감소, 내피로 성능의 저하 등을 말한다. 특히 타이어의 벨트부는 사용 중에 높은 하중과 변형을 받고 있으며, 다른 부위에 비하여 고무의 두께가 두꺼워 열의 축적이 다른 부위에 비하여 많다. 이렇게 축적된 열에 의해 고무의 열화 현상이 생기게 된다.
따라서, 본 발명은 공기입 타이어의 스틸코드용 고무 조성물에서 내열 노화의 초기 원인 물질인 라디칼 생성량을 줄여 고무 주쇄의 절단을 최소화 해주고, 새로운 형태의 가교 결합을 형성하여 고무의 내피로 성능을 향상시키기 위한 것을 그 과제로 한다.
본 발명자는 공기입 타이어의 스틸코드용 고무 조성물에 디티오알칸 유도체를 추가로 사용하면 주쇄 절단에 원인이 되는 활성 라디칼 형성의 시초 물질인 다중 유황 결합의 양을 줄이고, 신 개념의 가교 결합을 형성시킴으로써 고무의 열 노화 현상(산화 주쇄 절단 및 리버젼)을 현저히 줄여줄수 있으며, 새롭게 형성된 가교 결합의 형태는 다중 유황 결합에 의해 형성된 가교 결합에 비하여 결합 길이가 길어 고무의 내피로 성능도 향상시킬 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 공기입 타이어의 스틸코드용 고무 조성물은, 천연고무 100 중량부에 대하여, 질소 흡착 표면적이 70 내지 100㎡/g이고, DBP 흡유량이 60 내지 100㎖/100g인 카본블랙 40 내지 80 중량부 첨가된 고무에 다음 구조식 (I)로 표시되는 디티오알칸 유도체를 0.1 내지 10중량부 및 통상의 타이어 스틸코드용 고무 조성물에 사용되는 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 한다.
(I)
상기에서, n은 3 내지 8의 정수이다.
본 발명에서 사용하는 디티오알칸 유도체는 상기 일반식(I)과 같은 화학 구조를 가지며, 특히 디티오알칸 구조의 양 말단은 가황 촉진제와 동일한 구조를 가지고 있어 고무와 가교 결합을 쉽게 만들 수 있게 된다.
본 발명의 스틸코드용 고무 조성물에는 상기 일반식(I)로 표시되는 디티오알칸 유도체를 0.1 내지 10중량부가 참가되게 되므로 고무 내에서 새로운 형태의 가교 결합을 형성하고, 이렇게 형성된 새로운 형태의 가교 결합은 다중 유황 가교 결합 길이 보다 길어 고무의 내피로 성능을 향상시켜 준다. 만일 사용량이 상기 범위 보다 많을 경우에는 고무의 노화 후 물성이 오히려 저하되어 신장율이 현저히 낮아지게 된다.
추가로, 본 발명의 조성물에 상기 디티오알칸 유도체와 더불어 유황을 상기 고무 100중량부에 대해 2 내지 7중량부를 함께 사용할 경우에는 그렇치 않을 경우에 비해 고무들의 노화 후 불성 유지율이 현저히 높게 나타나며, 열적 안정성도 상당히 뛰어나게 된다. 특히, 상기 유황과 디티오알칸 유도체의 투입 비율은 디티오알칸/유황= 0.1 내지 2가 되게 하는 것이 바람직하다.
즉, 상기 범위 이상으로 사용할 경우에는 고무의 불성이 적정 수준에 미치지 못하게 되고, 반대로 상기 범위 이하로 사용할 경우에는 고무의 열적 안정성 향상이 적어지게 된다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같으며, 본 발명이 다음의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
다음 표 1에 나타낸 바와 같은 성분과 조성비로 배합하여 공기입 타이어의 스틸코드용 고무 조성물을 제조하였다.
상기 조성물로부터 고무 시편을 준비하고, 내열 노화 성능 비교를 위하여 고무 시편을 150℃ 가류 프레스에서 30분 동안 가류하여 두께 3㎜의 가류 시편을 준비하였고, 이를 아령 형태로 잘라 100℃ 오븐에서 각 24시간, 48시간, 72시간 동안 방치시킨 후, 인스트론사에서 제작한 인장시험기(Model 4204)에서 강도 등을 비교하여 노화 시간에 따른 불성 변화 정도를 판단하였으며, 고무와 스틸코드 사이의 접착력 평가는 ASTM D 2229-80 방식에 의거하여 실시하였다.
그리고, 고무 주쇄 절단 정도를 비교하기 위하여 아령 형태의 시편을 100℃에서 100％ 신장을 가하여 시간에 따른 고무의 스트레스 변화를 관찰하였다. 시간이 지남에 따라 고무의 스트레스 값은 감소하는데 초기값과 일정 시간(360 시간)후 스트레스 값 감소 정도를 측정하여 그 비율을 주쇄 절단율로 표현하였다. 이 값이 크면 고무의 주쇄 절단율이 크므로 내열 노화에 불리하다는 것을 알 수 있다.
고무의 내피로 성능을 평가하기 위하여 아령 형태의 시편을 제작하고,Monsanto Flex-fatigue machine에서 인장 형태의 반복 변형을 가하여 피로 수명을 측정 비교하였다.
접착력 시험은 내열 노화 접착력(HA) 평가를 위하여 100℃ 오븐에서 1 내지 2주 동안 방치시켜 준비하였고, 내부식성(SCR 및 MPA) 평가를 위하여 20% NaCl 수용액과 75℃ 상대 습도 95%의 오븐에 각각 시편을 1 내지 2주 방치시킨 후 시편의 접착력 시험을 실시하였다. 또 접착력 평가가 완료된 스틸코드 시편에서 고무 부착량도 평가하였다.
이들의 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
실시예 2 내지 4
다음 표 1에 나타낸 바와 같은 성분과 조성비로 배합하되 디티오알칸 유도체의 사용량을 다르게 하고 유황의 첨가량도 다르게(실시예 4) 배합하여 스틸코드용 고무 조성물을 제조하였다.
이 고무 조성물에 대한 시편과 불성 측정 방법은 상기 실시예 1과 동일하게 하고, 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
비교예 1 내지 4
다음 표 1에 나타낸 바와 같은 성분과 조성비로 배합하여 스틸코드용 고무 조성물을 제조하였다.
이 고무 조성물에 대한 시편과 불성 측정 방법은 상기 실시예 1과 동일하게 하고, 그 결과는 다음 표 2에 나타내었다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | |
| 천연고무카본블랙가공유산화아연스테아린산DTADRF-수지HMMMCo-Naph유황촉진제5지연제6 | 100405823--1310.5 | 100405827--1310.5 | 100405823--1310.5 | 100405827--1510.5 | 10040582---1510.5 | 10040582-211510.5 | 100405825--1-10.5 | 1004058212--1310.5 |
* DTDA : 디티오알칸 유도체
* RF-수지 : 레조시놀-포름알데히드 수지
* HMMM : 헥사메톡시메틸멜라민
* 촉진제 : 머캅토 벤조 티아졸계 또는 설펜아미드계
* Co-Naph : 코발트 나프테네이트
* 지연제 : PVI
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | |
| 초기물성100%M200%M300%MEb(%)Ts(kgf/㎠) | 61132196320208 | 66142208315214 | 66144211315220 | 72154220307228 | 50110170310185 | 58129190306196 | 51112174315193 | 74160-290220 |
| 100℃×48시간노화100%M200%M300%MEb(%)Ts(kgf/㎠) | 64135200310215 | 69146212308217 | 72151217300217 | 80161-295208 | 68129-250155 | 70140-280179 | 55117181305198 | 80165-280211 |
| 접착력(kgf/0.5in)초기HA 1주HA 2주MPA 1주MPA 2주SCR 1주SCR 2주 | 52443844373830 | 53464244383832 | 52423644373830 | 53464044373830 | 52382842323626 | 52352548424034 | 52403242343828 | 54403342343828 |
| 고무부착량(%)초기HA 1주HA 2주MPA 1주MPA 2주SCR 1주SCR 2주 | 100908592857262 | 100958892857262 | 100908692857262 | 100938492847463 | 100857588796545 | 100867695877565 | 100887992837260 | 100908192837260 |
| 고무주쇄절단률(％) | 45 | 38 | 48 | 44 | 80 | 66 | 40 | 30 |
| F-F(Kcycle) | 790 | 860 | 800 | 840 | 560 | 560 | 870 | 820 |
* 접착력 시험에 사용된 스틸코드 구조 : 황동이 도금된 2+2(0.25) 고강력 코드
* 100(200, 300)%M : 100(200, 300)% 인장시 시편에 작용하는 스트레스 값
* Eb : 파괴 신장률(%)
* Ts : 파괴강도(kgf/㎠)
* HA : 열 노화(100℃ 오븐에서 열 노화)
* MPA : 수분 침투 접착력(75℃, 96% 상대 습도를 가지는 오븐에서 노화)
* SCR : 내염부식성(20% NaCl 수용액에서 노화)
*F-F : 피로 파괴 현상
* 열 노화에 따른 인장물성의 변화는 100℃ 오븐에서 48시간 동안 방치시킨 시편의 시험 결과만을 나타내었음.
노화에 따른 인장 불성의 변화를 살펴보면 비교예 1의 고무에 비해 비교예 2, 3 및 4, 실시예 1 내지 4 고무 모두가 100℃ 노화 후의 인장 불성의 유지율이 높은 것을 알 수 있다. 특히 유황과 디티오알칸을 함께 사용한 고무들의 노화 후 불성 유지율이 다른 고무들에 비해 현저히 높게 나타나 열적 안정성이 상당히 뛰어남을 알 수 있다.
그러나, 디티오알란 유도체의 사용량이 과다(비교예 4)한 경우, 고무의 노화 후 불성이 저하되어 신장률이 현저히 낮아져 사용에 부적합함을 알 수 있다. 접착력 시험 결과 디티오알칸 유도체를 유황과 함께 사용한 실시예의 고무들이 노화에 따른 접착력의 감소가 작음을 알 수 있다. 특히 고무 주쇄 절단률은 비교예의 고무에 비해서 30 내지 50％ 정도까지 향상된 결과를 보인다.
내피로 특성 비교 결과에서도 본 발명의 실시예들이 비교예에 비하여 상당히 우수함을 알 수 있었다. 특히 유황을 사용하지 않는 비교예 3의 경우는 접착력 및 다른 불성은 유황을 사용한 고무에 비하여 불리한 것으로 나타났지만, 내피로 특성이 상당히 우수한 것으로 나타나 다중 유황 결합 구조에 비하여 신 가교 구조가 훨씬 더 피로 성능에 유리하다는 것을 알 수 있다.
본 발명의 스틸코드용 고무 조성물에서와 같이, 고무에 디티오알칸 유도체를 첨가할 경우, 고무의 열에 대한 안정성이 현저히 향상되고, 유황과 함께 사용할 경우 유황에 의한 가교 결합 외에 새로운 구조의 가교 결합이 형성되므로 고무의 모듈러스도 향상시킬 수 있다. 특히, 새로운 형태의 가교 구조는 다중 유황 가교 결합 보다 그 결합 길이가 길어 고무의 내피로 성능도 크게 향상되는 효과를 거둘 수 있다.
Claims (1)
- 천연고무 100 중량부에 대하여, 질소 흡착 표면적이 70 내지 100㎡/g이고, DBP 흡유량이 60 내지 100㎖/100g인 카본블랙 40 내지 80 중량부 첨가된 고무에 다음 구조식 (I)로 표시되는 디티오알칸 유도체를 0.1 내지 10 중량부, 유황을 2 내지 7중량부 및 통상의 타이어 스틸코드용 고무 조성물에 사용되는 첨가제를 함유하되, 상기 유황과 디티오알칸 유도체의 투입 비율은 디티오알칸/유황= 0.1 내지 2가 되게 함유하여서 됨을 특징으로 하는 내열 노화 및 내피로 성능이 향상된 공기입 타이어 스틸코드용 고무 조성물.(I)상기 식에서, n은 3 내지 8의 정수이다.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990048818A KR100310134B1 (ko) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 내열 노화 및 내피로 성능이 향상된 공기입 타이어스틸코드용 고무 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990048818A KR100310134B1 (ko) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 내열 노화 및 내피로 성능이 향상된 공기입 타이어스틸코드용 고무 조성물 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20010045509A KR20010045509A (ko) | 2001-06-05 |
| KR100310134B1 true KR100310134B1 (ko) | 2001-11-02 |
Family
ID=19618700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019990048818A KR100310134B1 (ko) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 내열 노화 및 내피로 성능이 향상된 공기입 타이어스틸코드용 고무 조성물 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100310134B1 (ko) |
-
1999
- 1999-11-05 KR KR1019990048818A patent/KR100310134B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20010045509A (ko) | 2001-06-05 |
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