ES2649115T3 - Proceso para producir revestimientos mates homogéneos mediante endurecimiento por radiación - Google Patents

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Abstract

Proceso para fabricar superficies mates, caracterizado porque (1) se aplica un agente de revestimiento endurecible por radiación a un sustrato, (2) se irradia el revestimiento endurecible por radiación de la etapa (1) con luz UV de longitudes de onda de >= 200 nm a <= 420 nm a una dosis de radiación de 25 a 120 mJ/cm2, (3) el revestimiento obtenido de la etapa (2) se irradia con luz UV de longitudes de onda de >= 120 nm a <= 230 nm, (4) el revestimiento obtenido de la etapa (3) se endurece finalmente por medio de radiación actínica, donde en la etapa (1) el agente de revestimiento se aplica al sustrato en un espesor de capa de <= 24 μm a <= 500 μm

Description

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DESCRIPCION
Proceso para producir revestimientos mates homogeneos mediante endurecimiento por radiacion
La presente invencion se refiere a un proceso para producir revestimientos mates y resistentes a los aranazos, que se lleva a cabo bajo la accion de radiacion actmica sobre sistemas de revestimiento con dobles enlaces activados bajo polimerizacion por radicales libres.
El endurecimiento de sistemas de revestimiento con dobles enlaces activados por radiacion actmica, como p. ej. la luz UV o tambien la radiacion de electrones es conocido y esta establecido tecnicamente. Se entiende por radiacion actmica radiacion electromagnetica, radiacion ionizante, especialmente haces de electrones, rayos UV y luz visible (Roche Lexikon Medizin, 4.Auflage; Urban & Fischer Verlag, Munchen 1999). Es uno de los metodos de endurecimiento mas rapidos en tecnologfas de revestimiento. Los agentes de revestimiento basados en este principio se denominan por lo tanto, sistemas endurecidos o endurecibles por radiacion actmica.
Una realizacion de sistemas de revestimientos endurecibles por radiacion son formulaciones en las que todos los componentes estan conectados mediante polimerizacion por radicales libres, los llamados sistemas con contenido en solidos del 100 % en peso. Debido a la ausencia de componentes volatiles, se reduce, solo ligeramente, la fuerza aplicada a la capa de revestimiento de estos sistemas con un contenido en solidos del 100 % en peso, durante el proceso de endurecimiento. Esta ligera disminucion hace que sea diffcil producir superficies mates simplemente agregando agentes de mateado convencionales a la formulacion de la laca. Una alternativa para la produccion de superficies mates con los sistemas de revestimiento mencionados anteriormente es, por ejemplo, la estructuracion mecanica de las superficies sin endurecer por medio de los correspondientes rodillos estructurados o mediante la aplicacion de pelmulas con una estructura definida, como p. ej. en los documentos EP-A 1 914 215 o EP-A 0578 957. Las pelmulas con una estructura definida se eliminan nuevamente despues de que la laca se haya endurecido. Sin embargo, tales metodos son diffciles de usar en cuanto a su reproducibilidad y dificultad de manejo.
Para la produccion de superficies de revestimiento mates profundas, tambien son conocidos sistemas de revestimiento endurecibles por radiacion, pretratados con radiacion de alta energfa en el intervalo de longitud de onda <230 nm, como se describe, por ejemplo, en Schubert et al. Farbe + Lack 117/5 (2011) S. 21 ff, Bauer et al. Progress in Org. Coatings 69 (2010) S. 287-293 y Bauer et al. Progress in Org. Coatings 64 (2009) S 474-481. El efecto logrado por este pretratamiento con luz UV de onda corta en el rango <230 nm es un microplegamiento del revestimiento generado fotoqmmicamente. Este microplegamiento es responsable de una superficie mate profunda (vease, p. ej. el documento DE 10 2006 042 063 Al). Se conoce un procedimiento de dos etapas para ajustar el nivel de brillo de un revestimiento a partir del documento WO 81/00683 Al.
Posteriormente, la capa de laca se endurece bajo la superficie plegada con radiacion UV convencional, tal como, por ejemplo, radiacion de mercurio a media presion o haces de electrones.
Sin embargo, este proceso de mateado solo es adecuado para revestimientos que se aplican en espesores de capa pequenos de hasta aproximadamente 20 pm. Con espesores de capa mayores de aproximadamente 20 pm, se produce una formacion de arrugas heterogenea que conduce a estructuras superficiales asperas, defectuosas e inaceptables. Por lo tanto, el proceso previamente conocido no es adecuado para espesores de capa superiores a 20 pm ya que la estructura de la superficie es inaceptable.
Por lo tanto, un objeto de la presente invencion era proporcionar un proceso simple para la produccion de revestimientos mates profundos homogeneos, que tambien fuera adecuado para revestimientos endurecibles por radiacion con un espesor de capa de mas de 20 pm.
Sorprendentemente, se ha encontrado ahora que tambien son posibles revestimientos homogeneos y mates profundos para el caso de aplicacion de pelmula gruesa si la composicion del agente de revestimiento endurecible por radiacion correspondiente se irradia, en una etapa previa, con radiacion UV de onda larga, lo que da como resultado la pregelificacion del agente de revestimiento.
La invencion proporciona en consecuencia un proceso para la fabricacion de revestimientos mates, caracterizado porque
(1) se aplica un agente de revestimiento endurecible por radiacion a un sustrato,
(2) el revestimiento endurecible por radiacion de la etapa (1) se irradia con luz UV de longitudes de onda de > 200 nm a < 420 nm, preferiblemente de > 280 nm a < 420 nm, con una dosis de radiacion de 25 a 120 mJ/cm2, preferiblemente de 30 a 100 mJ/cm2, 3 4
(3) el revestimiento obtenido de la etapa (2) se irradia con luz UV de longitudes de onda de > 120 nm a < 230 nm, preferiblemente de > 150 nm a < 225 nm, mas preferible de 172 nm, y
(4) el revestimiento obtenido de la etapa (3) se endurece finalmente por medio de radiacion actmica.
donde en la etapa (1) el agente de revestimiento se aplica al sustrato en un espesor de capa de > 24 pm a < 500 pm.
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La invencion se refiere ademas a los objetos revestidos segun el proceso de la invencion.
A continuacion se describe con mas detalle el proceso segun la invencion.
Agentes de revestimiento endurecibles por radiacion adecuados para la etapa (1) incluyen
a) uno o mas aglutinantes endurecibles por radiacion
b) opcionalmente uno o mas diluyentes reactivos, para reducir la viscosidad
c) uno o mas fotoiniciadores
d) opcionalmente aditivos, fotoprotectores, estabilizadores, etc.
e) opcionalmente pigmentos
(f) opcionalmente rellenos adicionales
g) opcionalmente disolventes
(h) opcionalmente agentes mateantes
Los aglutinantes adecuados segun a) son polfmeros y/u oligomeros que contienen al menos un, especialmente al menos dos dobles enlaces que puedan activarse con radiacion actmica. Estos polfmeros y/u oligomeros tienen habitualmente un peso molecular de valor medio de 250 a 50.000 g/mol, preferible de 500 a 25.000 g/mol especialmente de 700 a 5.000 g/mol. Tienen un peso equivalente de doble enlace preferible de 100 a 4.000 g/mol, mas preferible de 300 a 2.000 g/mol. Se usan preferiblemente en una cantidad de 5 a 99% en peso, preferible de 10 a 90% en peso, mas preferible de 20 a 80% en peso, referido en cada caso al contenido en solidos del agente de revestimiento segun la invencion. La determinacion del valor medio del peso molecular de los aglutinantes se lleva a cabo por medio de cromatograffa de permeacion en gel con poliestireno como estandar y tetrahidrofurano como fase movil.
En el marco de esta invencion “(met)acrilato” se refiere a los correspondientes grupos acrilato o metacrilato o a una mezcla de ambos.
Ejemplos de aglutinantes endurecibles por radiacion adecuados proceden de las clases de oligomeros y/o polfmeros de los copolfmeros (met)acnlicos (met)acnlico funcionales, polieter (met)acrilatos, poliester (met)acrilatos, epoxi (met)acrilatos, (met)acrilatos de uretano, amino (met)acrilatos, melamina (met)acrilatos, silicona (met)acrilatos y fosfaceno (met)acrilatos. Se da preferencia al uso de aglutinantes libres de unidades estructurales aromaticas. Se da preferencia a (met)acrilatos de uretano, fosfaceno (met)acrilatos y/o poliester (met)acrilatos, mas preferible (met)acrilatos de uretano, aun mas preferible (met)acrilatos de uretano alifaticos.
Para reducir la viscosidad se pueden anadir a los aglutinantes descritos anteriormente, monomeros con doble enlace de bajo peso molecular, denominados diluyentes reactivos b).
Como diluyente reactivo b) tambien es posible usar compuestos que tambien (co)polimerizan durante el endurecimiento por radiacion y de este modo se incorporan a la red de polfmero. Diluyentes reactivos adecuados b,) con al menos un, especialmente al menos dos, enlaces activables con radiacion actmica son monomeros olefmicamente insaturados, preferible monomeros vinilalifaticos y acrilatos, especialmente acrilatos, con al menos un doble enlace polimerizable por radicales libres y preferiblemente al menos dos dobles enlaces polimerizables por radicales libres. Diluyentes reactivos adecuados se describen en detalle en Rompp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, Nueva York, 1998, "Reaktivverdunner", paginas 49l y 492.
A modo de ejemplo se pueden mencionar esteres de acido acnlico o acido metacnlico, preferiblemente de acido acnlico con alcoholes mono- o polifuncionales, como diluyentes reactivos. Como alcoholes son adecuados por ejemplo los isomeros butanoles, pentanoles, hexanoles, heptanoles, octanoles, nonanoles y decanoles, ademas alcoholes cicloalifaticos tales como isobomol, ciclohexanol y ciclohexanoles alquilados, diciclopentanol, alcoholes arilalifaticos tales como fenoxietanol y nonilfeniletanol, asf como alcoholes tetrahidrofurfunlicos. Ademas, se pueden emplear derivados alcoxilados de estos alcoholes. Alcoholes divalentes adecuados son, por ejemplo, alcoholes tales como etilenglicol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, dietilenglicol, dipropilenglicol, los isomeros butanodioles, neopentilglicol, 1,6-hexanodiol, 2-etilhexanodiol y tripropilenglicol o tambien derivados alcoxilados de estos alcoholes. Alcoholes divalentes preferibles son 1,6-hexanodiol, dipropilenglicol y tripropilenglicol. Alcoholes trivalentes adecuados son glicerina o trimetilolpropano o sus derivados alcoxilados. Alcoholes tetravalentes son pentaeritritol o sus derivados alcoxilados. Un alcohol hexavalente adecuado es dipentaeritritol o sus derivados alcoxilados. Especialmente preferibles son los derivados alcoxilados de dichos alcoholes tri a hexavalentes.
Los agentes de revestimiento segun la invencion contienen uno o mas fotoiniciadores c). El fotoiniciador se activa por medio de radiacion electromagnetica energetica, como por ejemplo luz visible o especialmente, radiacion UV,
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p.ej. luz de longitud de onda de 200 a 700 nm, e inicia de este modo la polimerizacion de los grupos que se pueden activar con radiacion actmica contenidos en los agentes de revestimiento segun la invencion.
Preferiblemente el fotoiniciador se selecciona del grupo que consiste en fotoiniciadores unimoleculares (tipo I) y bimoleculares (tipo II). Los fotoiniciadores adecuados de tipo II son compuestos cetonicos aromaticos como p.ej. benzofenonas en combinacion con aminas terciarias, alquilbenzofenonas, 4,4'-bis (dimetilamino) benzofenona (cetona de Michler), antrona y benzofenonas halogenadas o mezclas de los tipos mencionados. Los fotoiniciadores adecuados de tipo I son, por ejemplo, benzomas, derivados de benzoma, especialmente eteres de benzoma, bencilcetales, oxidos de acilfosfina, especialmente oxido de 2,4,6-trimetilbenzoildifenilfosfina, oxidos de bisacilfosfina, esteres de acido fenilgliox^lico, alcanforquinona, a-aminoalquilfenonas, a, a-dialcoxiacetofenonas y a- hidroxialquilfenonas.
Los agentes de revestimiento pueden contener aditivos d). Los aditivos adecuados son, por ejemplo, fotoprotectores, como el absorbente de UV y atrapador de radicales libres reversible (HALS), antioxidantes, agentes desgasificadores, agentes humectantes, emulsionantes, aditivos deslizantes, inhibidores de la polimerizacion, agentes adhesivos, agentes niveladores, agentes formadores de pelmulas, agentes reologicos, tales como espesantes y los estructuralmente viscosos denominados “Sag Control Agents” (SCA), retardantes de llama, inhibidores de corrosion, ceras, desecantes y biocidas.
Estos y otros componentes adecuados se describen en el libro “Lackadditive” de Johan Bieleman, Wiley-VCH, Weinheim, New York, 1998, en D. Stoye y W. Freitag (Editors), “Paints, Coatings and Solvents”, Second, Completely Revised Edition, Wiley-VCH, Weinheim, New York, 1998, “14.9. Solvent Groups”, paginas 327 a 373.
Los agentes de revestimiento tambien se pueden pigmentar de acuerdo con e). Preferiblemente contienen al menos un pigmento seleccionado del grupo que consiste en pigmentos organicos e inorganicos, transparentes y opacos, aportadores de color y/o efectos, asf como conductores electricos. Los pigmentos adecuados e) y los rellenos f) se describen, por ejemplo, en Luckert, Pigmente und Fullstofftables, Poppdruck, Langenhagen, 1994.
Opcionalmente, pueden anadirse disolventes g) a las composiciones de revestimiento. Los disolventes adecuados son inertes a los grupos funcionales disponibles del agente de revestimiento desde el momento de la adicion hasta el final del proceso. Son p.ej. adecuados disolventes utilizados en la tecnologfa de lacado, tales como hidrocarburos, alcoholes, cetonas y esteres, p.ej. tolueno, xileno, isooctano, acetona, butanona, metilisobutilcetona, acetato de etilo, acetato de butilo, tetrahidrofurano, N-metilpirrolidona, dimetilacetamida, dimetilformamida.
Los agentes de revestimiento tambien pueden contener agentes mateantes h). Los agentes mateantes adecuados son, p. ej., dioxido de silicio, que se ajusta al tamano de partmula requerido para el revestimiento correspondiente. Alternativamente, tambien se pueden usar condensados de urea-metanal o mezclas basadas en poliamida 12.
De acuerdo con el proceso segun la invencion, en la primera etapa (1), el agente de revestimiento se aplica a un sustrato adecuado por metodos conocidos por expertos en la tecnica. El agente de revestimiento se aplica al sustrato en espesores de capa (antes del endurecimiento) de > 5 pm a < 650 pm, preferible de > 20 pm a < 600 pm, mas preferible de > 24 pm a < 500 pm.
Los sustratos adecuados para el proceso segun la invencion son por ejemplo sustratos minerales, madera, materiales de madera, metal, plastico, materiales ligados a fibras, etc.
En la etapa (2) el agente de revestimiento endurecible por radiacion se irradia con luz UV de longitud de onda de >200 nm a < 420 nm, preferiblemente de > 280 nm a < 420 nm. La dosis de radiacion requerida esta en el rango de 25 a 120 mJ/cm2, preferiblemente de 30 a 100 mJ/cm2. En esta etapa (2), tiene lugar una denominada pregelificacion del agente de revestimiento.
Como fuentes de radiacion de luz UV en el rango de longitud de onda especificada para la etapa (2) se utilizan por ejemplo focos emisores de UV-A (p.ej. lamparas fluorescentes, lamparas o tecnologfa LED, que son suministradas p.ej. por la comparua Panacol-Elosol GmbH, Steinbach, Republica Federal de Alemania, bajo la denominacion UV-H 254, Quick Start UV 1200, UV-F 450, UV-P 250C, UV-P 280/6 o UV-F 900), lamparas de vapor de mercurio de alta o media presion en las que el vapor de mercurio puede ser modificado mediante la dotacion de otros elementos como galio o hierro, lamparas pulsantes (conocidas bajo la denominacion de lamparas de flash UV), o lamparas halogenas. Otros tipos de emisores o lamparas de UV adecuados se describen en R. Stephen Davidson, “Exploring the Science, Technology and Applications of U.V and E.B. Curing”, Sita Technology Ltd., London, 1999, Chapter I, “An Overview”, Page 16, Figure 10, o Dipl.Ing. Peter Klamann, “eltosch System-Kompetenz, UV-Technik, Leitfaden fur Anwender”, pagina 2, octubre de 1998. Los focos emisores pueden instalarse de manera estacionaria, de modo que el objeto a ser irradiado se mueve frente a la fuente de radiacion por medio de un dispositivo mecanico, o los emisores pueden ser moviles y el objeto a irradiar no cambia su lugar durante la solidificacion.
En el proceso segun la invencion se usan en la etapa (2) preferiblemente lamparas de vapor de mercurio de alta o media presion, en la que el vapor de mercurio se puede modificar mediante la dotacion de otros elementos como galio o hierro.
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La irradiacion en la etapa (2) se lleva a cabo preferiblemente bajo condiciones atmosfericas, es decir, no en condiciones de gas inerte y/o atmosfera reducida en ox^geno.
Posteriormente, en la etapa (3), el revestimiento obtenido de la etapa (2) se irradia con luz UV de longitud de onda de > 120 nm a < 230 nm, preferiblemente de > 150 nm a < 225 nm, mas preferible de 172 nm, con lo que se consigue un microplegamiento.
Las fuentes de radiacion adecuadas para la etapa (3) son las lamparas de rayos ultravioleta Excimer, que emiten luz UV en el intervalo de > 120 nm a < 230 nm, preferiblemente de > 150 nm a < 225 nm, mas preferible de 172 nm. El microplegamiento segun la etapa (3) debe llevarse a cabo en una atmosfera empobrecida en oxfgeno o en ausencia completa de oxfgeno, es decir bajo una atmosfera de gas inerte. El endurecimiento en la etapa (3) se lleva a cabo mas preferible bajo una atmosfera de gas inerte. Por gas inerte se entiende un gas que no se descompone por la radiacion actmica bajo las condiciones de endurecimiento aplicadas, que no inhibe el endurecimiento y no reacciona con los agentes de revestimiento aplicados segun la invencion. Preferiblemente se usa nitrogeno, dioxido de carbono, gases de combustion, helio, neon o argon, especialmente nitrogeno. Este nitrogeno debe contener solo cantidades muy pequenas de gases extranos, como el oxfgeno. Preferiblemente se usan niveles de pureza de < 300 ppm de oxfgeno.
El endurecimiento final (etapa (4)) del revestimiento obtenido a partir de la etapa (3) se consigue por medio de radiacion actmica como, por ejemplo, radiacion UV, radiacion de haz de electrones, radiacion de rayos X o radiacion gamma. Preferible es la radiacion UV en el intervalo de longitud de onda de > 200 nm a < 420 nm, preferiblemente de > 280 nm a < 420 nm a una dosis de radiacion de 80 a 4.000 mJ/cm2, preferiblemente de 80 a 2.000 J/cm2, mas preferible de 80 a 600 mJ/cm2 y radiacion de electrones (150 a 300 kV) con una dosis de 10 a 100 kGy, preferiblemente de 20 a 50 kGy. Como fuentes de radiacion UV sirven en particular, lamparas de mercurio de alta y media presion, en las que el vapor de mercurio puede dotarse con otros elementos tales como galio o hierro. Ademas, son adecuados los LED emisores de luz UV, las lamparas de laser pulsante, que se conocen bajo la denominacion de lamparas de flash UV. Los emisores de electrones adecuados son los conocidos emisores de tipo Scanner o Curtain.
La irradiacion en la etapa (4) tambien puede llevarse a cabo opcionalmente en ausencia de oxfgeno, p.ej. bajo una atmosfera de gas inerte o una atmosfera reducida en oxfgeno. Ademas, la irradiacion puede tener lugar cubriendo el revestimiento con medios transparentes a la radiacion. Ejemplos de estos son p.ej. pelmulas de plastico. Para el endurecimiento final de la etapa (4) por medio de radiacion de electrones, la irradiacion se lleva a cabo preferiblemente bajo condiciones de gas inerte.
Durante el endurecimiento bajo condiciones atmosfericas, los focos emisores pueden instalarse de forma estacionaria, de modo que el objeto a irradiar se mueve frente a la fuente de radiacion por medio de un dispositivo mecanico, o los emisores pueden ser moviles y el objeto a irradiar no cambia su lugar durante el endurecimiento final.
Durante el endurecimiento bajo condiciones de gas inerte, los emisores se instalan preferiblemente en una posicion fija, de modo que el objeto a irradiar se mueve frente a la fuente de radiacion por medio de un dispositivo mecanico.
En una realizacion del proceso segun la invencion el endurecimiento final (4) se alcanza por medio de radiacion UV en el intervalo de longitud de onda de > 200 nm a < 420 nm, preferiblemente de > 280 nm a < 420 nm. La dosis de radiacion es de 80 a 4.000 mJ/cm2, preferiblemente de 80 a 2.000 mJ/cm2, mas preferible de 80 a 600 mJ/cm2.
En una realizacion adicional del proceso segun la invencion el endurecimiento final (4) se alcanza por medio de radiacion de electrones (70 a 300 kV) bajo condiciones de gas inerte. La dosis de radiacion es de 10 a 100 kGy, preferiblemente de 20 a 50 kGy.
Ejemplos
Todos los porcentajes son porcentajes en peso a menos que se indique lo contrario.
Aglutinante
Aglutinante
a1): acrilato de uretano a base de alofanato alifatico, viscosidad (23°C) 60.000 mPas, Mn = 1.100 g/mol. a2): acrilato de poliester alifatico, Mn = 720 g/mol.
Tabla 1 Composicion de los agentes de revestimiento
I [% peso] II [% peso] III [% peso] IV [% peso]
Aglutinante a1)
28,0 48,0
Aglutinante a2)
46,0 23,0
Diacrilato de hexanodiol b)
35,0 42,7 13,0 21,0
Tripropilenglicol diacrilato b)
34,0 18,4
Oxido de bis(2,4,6-trimetilbenzoil)fenilfosfina c)
0,3 0,3
1-hidroxiciclohexilfenoil cetona c)
3,5 3,2
Ester ertlico del acido 2,4,6-trimetilbenzoilfosfmico c)
0,6 0,6
Benzofenona c)
1,0
Dispersante basado en un copolfmero con grupos acidos d)
2,0
Dispersante basado en un copolfmero con grupos afines al relleno d)
0,8
Agente mateante basado en sflice precipitada h)
2,0 2,0 2,0 10,6
Antiespumante basado en polisiloxanos d)
0,2 0,2 0,2 0,1
Fotoestabilizador de amina estericamente obstaculizado d)
1,0 1,2
Derivado de hidroxifeniltriazina d)
1,5 1,8
Dioxido de titanio e)
30,0 25,8
100,0 100,0 100,0 100,0
Los agentes de revestimiento I a IV mencionados anteriormente, que en lo siguiente tambien se denominan formulaciones de laca, se aplican sobre una placa mineral reforzada con fibra (Europakarton) con un espesor de 5 capa de 30 pm por medio de un aplicador de espiral y se endurecen a continuacion segun los siguientes procesos A1), A2), B1), b2), C1) y C2) por medio de radiacion.
A1) Endurecimiento por radiacion del agente de revestimiento con radiacion de electrones (170 kV) (referencia).
A2) Endurecimiento por radiacion por medio de radiacion UV (emisor UV de la comparna 1ST Nurtingen, DE, emisor de Hg de media presion) (referencia).
10 B1) Irradiacion con emisor de Excimer (172 nm) para microplegamiento, es decir mateado del revestimiento y a
continuacion endurecimiento final con radiacion de electrones (170 KV) (referencia).
B2) Irradiacion con emisor de Excimer (172 nm) para microplegamiento, es decir mateado del revestimiento y a continuacion endurecimiento con radiacion UV (emisor UV de la comparna 1ST, Nurtingen, DE, emisor de Hg de media presion) (referencia).
15 C1) Pregelificacion con radiacion UV (emisor UV de la comparna 1ST, Nurtingen, DE, emisor de Hg dotado de galio
de media presion), y luego irradiacion con emisor Excimer (172 nm) para microplegamiento, es decir mateado del revestimiento y a continuacion endurecimiento final con radiacion de electrones (170 kV).
C2) Pregelificacion con radiacion UV (emisor UV de la comparna 1ST, Nurtingen, DE, emisor de Hg dotado de galio de media presion), y luego irradiacion con lampara Excimer (172 nm) para microplegamiento, es decir mateado del 20 revestimiento y a continuacion endurecimiento final mediante radiacion UV (emisor UV de la comparna 1ST Nurtingen, DE, emisor de Hg de media presion).
La dosis de radiacion se midio con un radiometro de la comparna International Light Technologies, Peabody MA, USA.
Tabla 2: Resultados de los procesos de endurecimiento A1, A2, B1, B2, C1 y C2
Formulacion de laca Proceso de endurecimiento Dosis UV (gelificacion) Dosis (endurecimiento final) Grado de brillo 60°1
1 (V)
I A1 - 45 kGy 87 E
2 (V)
I B1 45 kGy 5E Superficie no e.O.2
3
I C1 50-100 mJ/cm2 45 kGy 5E Superficie e.O.3
4 (V)
II A1 - 45 kGy 87 E
5 (V)
II A2 - 250-300 mJ/cm2 85 E
6 (V)
II B1 45 kGy 5 E Superficie no e.O.2
7 (V)
II B2 250-300 mJ/cm2 5 E Superficie no e.O.2
8
II C1 50-100 mJ/cm2 45 kGy 5 E Superficie e.O.3
9
II C2 50-100 mJ/cm2 250-300 mJ/cm2 5 E Superficie i.O.3
10 (V)
III A1 - 45 kGy 87 E
11 (V)
III A2 - 250-300 mJ/cm2 85 E
12 (V)
III B1 45 kGy 5 E Superficie no e.O.2
13 (V)
III B2 250-300 mJ/cm2 5 E Superficie no e.O.2
14
III C1 50-100 mJ/cm2 45 kGy 5 E Superficie e.O.3
15
III C2 50-100 mJ/cm2 250-300 mJ/cm2 5 E Superficie e.O.3
16 (V)
IV A1 - 45 kGy 87 E
17 (V)
IV B1 45 kGy 5E Superficie no e.O.2
18
IV C1 50-100 mJ/cm2 45 kGy 5 E Superficie e.O.3
(V): Referencia
1 El nivel de brillo a 60° se determino mediante medicion del brillo segun DIN EN ISO 2813. El valor E significa unidades de luminancia.
5 2 Superficie no e.O. significa: la superficie del revestimiento no esta en orden, es decir despues de un examen visual
experto de la superficie, el revestimiento tiene una estructura irregular con arrugas.
3 Superficie e.O. significa: la superficie del revestimiento esta en orden, es decir despues de un examen visual experto de la superficie, el revestimiento tiene una estructura homogenea sin formacion de arrugas.
Todas las formulaciones I-IV proporcionan revestimientos mates homogeneos segun los procesos de la invencion (C1, C2). Los resultados son los mismos independientemente de si el endurecimiento final en la etapa (4) se llevo a cabo con radiacion UV o con radiacion de electrones.
El endurecimiento por radiacion simple (A1, A2) de las formulaciones I-IV no muestra efectos de mateado en la 5 superficie del revestimiento.
El mateado del revestimiento de las formulaciones I-IV con radiacion Excimer (B1, B2) conduce a revestimientos mates, pero la estructura superficial no es satisfactoria, ya que se forma una estructura superficial irregular con arrugas.
Ensayos para diferentes espesores de capa de los agentes de revestimiento.
10 Tabla 3: Agente de revestimiento V
V [Partes en peso.]
Aglutinante a1)
48,0
Diacrilato de hexanodiol b)
44,9
1-Hidroxiciclohexilfenoil cetona c)
3,5
Ester etflico del acido 2,4,6-trimetilbenzoilfosfmico c)
0,6
Antiespumante a base de polisiloxano b)
0,2
Sebacato de bis (1-octiloxi-2,2,6, -tetrametil-4-piperidilo) d)
1,2
2-[4-[(2-Hidroxi-3-Dodeciloxipropil)oxi]-2-hidroxifenil]-4,6-bis(2,4-dimetilfenil)-1,3,5-triazina-2-[4-[(2- hidroxi-3-trideciloxipropil)oxi]-2-hidroxifenil]-4,6-bis(2,4-dimetilfenil)-1,3,5-triazina d)
1,6
El agente de revestimiento V se aplico con un espesor de capa de 24 pm mediante un aplicador de espiral en una placa mineral reforzada con fibra (Europakarton) y respectivamente con espesores de capa de 150 pm, 200 pm, 300 pm, 500 pm y 700 pm mediante un marco de montaje sobre una placa mineral reforzada con fibra (Europakarton) y 15 se endurecio segun los metodos de endurecimiento Bl) respectivamente C1) antes mencionados.
Tabla 4: Procesos de endurecimiento en funcion de los espesores de capa aplicados
Espesor de capa [pm] Proceso de endurecimiento Dosis UV (gelificacion) Dosis (endurecimiento final) Revestimiento
19 (V)
24 B1 45kGy Mate, superficie no e.O.2
20
24 C1 100 mJ/cm2 45kGy Mate, superficie e.O.3
21
150 C1 100 mJ/cm2 45kGy Mate, superficie e.O.3
22
200 C1 100 mJ/cm2 45kGy Mate, superficie e.O.3
23
300 C1 100 mJ/cm2 45kGy Mate, superficie e.O.3
24
500 C1 100 mJ/cm2 45kGy Mate, superficie e.O.3
LO > CM O
700 C1 100 mJ/cm2 45kGy Sin mateado,
(V): Referencia
1 El revestimiento fue evaluado a traves de un examen visual experto tras el endurecimiento.
2 Superficie no e.O. significa: la superficie del revestimiento no esta en orden, es decir despues de un examen visual experto de la superficie, el revestimiento tiene una estructura irregular con arrugas.
3 Superficie e.O. significa: la superficie del revestimiento esta en orden, es decir despues de un examen visual 5 experto de la superficie, el revestimiento tiene una estructura homogenea sin formacion de arrugas.
Los revestimientos fabricados segun el proceso de la invencion generan superficies mates homogeneas (n°. 20) incluso con espesores de capa de 24 pm, mientras que el proceso conocido hasta ahora genera, con espesores de capa de 24 pm, superficies si bien mates, que presentan una estructura irregular con arrugas (n° 19), lo que no es por tanto aceptable.
10 Los revestimientos (n° 21 a 24) fabricados mediante el proceso segun la invencion presentan superficies mates homogeneas hasta un espesor de capa de 500 pm. Sin embargo, con un espesor de capa de 700 pm, tambien mediante el proceso segun la invencion, ya no se consiguen superficies mates (n° 25).

Claims (10)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    REIVINDICACIONES
    1. Proceso para fabricar superficies mates, caracterizado porque
    (1) se aplica un agente de revestimiento endurecible por radiacion a un sustrato,
    (2) se irradia el revestimiento endurecible por radiacion de la etapa (1) con luz UV de longitudes de onda de > 200 nm a < 420 nm a una dosis de radiacion de 25 a 120 mJ/cm2,
    (3) el revestimiento obtenido de la etapa (2) se irradia con luz UV de longitudes de onda de > 120 nm a < 230 nm,
    (4) el revestimiento obtenido de la etapa (3) se endurece finalmente por medio de radiacion actmica, donde en la etapa (1) el agente de revestimiento se aplica al sustrato en un espesor de capa de < 24 pm a < 500 pm
  2. 2. Proceso segun la reivindicacion 1, caracterizado porque en la etapa (2) la irradiacion con luz UV tiene lugar con longitudes de onda de > 280 nm a < 420 nm.
  3. 3. Proceso segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado porque la irradiacion en la etapa (3) se lleva a cabo con luz UV de longitudes de onda de > 150 nm a < 225 nm.
  4. 4. Proceso segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la dosis de radiacion en la etapa (2) es de 30 a 100 mJ/cm2
  5. 5. Proceso segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el endurecimiento final de la etapa (4) se lleva a cabo con radiacion UV a una longitud de onda de > 200 nm a < 420 nm y a una dosis de radiacion de 80 a 4.000 mJ/cm2.
  6. 6. Proceso segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el endurecimiento final de la etapa (4) tiene lugar con radiacion de electrones a dosis de 10 a 100 kGy.
  7. 7. Proceso segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque en la etapa (1) se usa un agente de revestimiento que contiene
    a) uno o mas aglutinantes endurecibles por radiacion,
    c) uno o mas fotoiniciadores.
  8. 8. Proceso segun la reivindicacion 7, caracterizado porque como aglutinante endurecible por radiacion se usa a) un oligomero y/o polfmero seleccionado del grupo que consiste en copolfmeros (met)acnlicos, polieter(met)acrilatos, poliester(met)acrilatos, epoxi(met)acrilatos, uretano(met)acrilatos, amino(met)acrilatos, melamina(met)acrilatos, silicona(met)acrilatos y fosfaceno (met)acrilatos.
  9. 9. Proceso segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la etapa (2) se lleva a cabo en condiciones atmosfericas y la etapa (3) bajo una atmosfera de gas inerte.
  10. 10. Sustratos recubiertos de acuerdo con el proceso segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
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