ES2643074T3 - Composiciones de policarbonato con adhesión mejorada a capas de poliuretano - Google Patents

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Abstract

Composiciones que contienen A) de 30 a 45 partes en peso de por lo menos un polímero seleccionado del grupo constituido por policarbonato aromático y poliestercarbonato aromático, B) de 32 a 54 partes en peso de por lo menos un poli(tereftalato de alquileno), preferentemente un poli(tereftalato de butileno), C) de 16 a 23 partes en peso de por lo menos una mezcla que contiene por lo menos un polímero de injerto a base de polibutadieno y por lo menos un (co)polímero de vinilo libre de butadieno, D) de 0,1 a 20,0 partes en peso (en cada caso con respecto a la suma de los componentes A a C) de por lo menos un aditivo polimérico, en las que el contenido de polibutadieno, con respecto a la suma de las partes en peso de los componentes A a C, es del 8 % al 18 % en peso, y en las que el contenido total de (co)polímero de vinilo libre de butadieno del componente C, con respecto a la suma de las partes en peso de los componentes A a C es del 3 % al 12 % en peso, y en las que la suma de las partes en peso de los componentes A a C en la composición de policarbonato está normalizada a 100.

Description

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hidroxietoxi-fenil)propano y 2,2-bis-(4-hidroxipropoxifenil)-propano (documento DE-A 2 407 674, 2 407 776, 2 715 932).
Los poli(tereftalatos de alquileno) pueden ramificarse mediante la incorporación de cantidades relativamente pequeñas de alcoholes 3-o 4-hidroxilados o ácidos carboxílicos 3-o 4-básicos, por ejemplo de acuerdo con el documento DE-A 1 900 270 y US-A 3 692 744. Ejemplos de agentes de ramificación preferentes son ácido trimésico, ácido trimelítico, trimetiloletano y -propano y pentaeritritol.
Se da particular preferencia a poli(tereftalatos de alquileno) que se han preparado solamente a partir de ácido tereftálico y los derivados reactivos del mismo (por ejemplo los ésteres de dialquilo del mismo) y etilenglicol y/o butano-1,4-diol, y mezclas de estos poli(tereftalatos de alquileno).
Las mezclas de poli(tereftalatos de alquileno) contienen del 1 % al 50 % en peso, preferentemente del 1 % al 30 % en peso, de poli(tereftalato de etileno) y del 50 % al 99 % en peso, preferentemente del 70 % al 99 % en peso, de poli(tereftalato de butileno).
Los poli(tereftalatos de alquileno) usados preferentemente tienen con preferencia una viscosidad intrínseca de 0,4 a 1,5 dl/g, preferentemente de 0,5 a 1,2 dl/g en un viscosímetro Ubbelohde, medida en ácido dicloroacético en una concentración del 1 % en peso a 25 ºC de acuerdo con la norma DIN 53728-3. La viscosidad intrínseca determinada se calcula a partir de la viscosidad específica medida x 0,0006907 + 0,063096.
Se da particular preferencia al uso de poli(tereftalato de butileno) como componente B.
Los poli(tereftalatos de butileno) particularmente preferentes tienen una velocidad de flujo en fundido medida según la norma DIN EN ISO 1133 a 250 ºC y una carga de 2,16 kg de 9 g/10 min a 60 g/10 min.
Los poli(tereftalatos de alquileno) se pueden preparar según procedimientos conocidos (véase, por ejemplo, Kunststoff-Handbuch, volumen VIII, p. 695 y siguientes, Carl-Hanser-Verlag, Múnich 1973).
Componente C
En el caso del componente C se trata de polímeros de injerto a base de polibutadieno o mezclas de polímeros de injerto a base de butadieno con (co)polímeros de vinilo libres de butadieno, siendo el contenido de butadieno del componente C por lo menos 40 partes en peso.
Los polímeros de injerto a base de polibutadieno que se usan en el componente C comprenden
C.1 del 5 % al 60 %, preferentemente del 15 % al 58 %, especialmente del 20 % al 55 % en peso, con respecto al polímero de injerto, de por lo menos un monómero de vinilo sobre
C.2 del 95 % al 40 %, preferentemente del 85 % al 42 %, especialmente del 80 % al 45 % en peso, con respecto al polímero de injerto, de una o más bases de injerto a base de polibutadieno.
Generalmente, la base de injerto C.2 tiene un tamaño de partícula promedio (valor d50) de 0,05 a 10,00 µm, preferentemente de 0,1 a 5,0 µm, de manera especialmente preferente de 0,2 a 1,0 µm, y de manera muy especialmente preferente de 0,2 a 0,5 µm.
El tamaño de partícula promedio d50 es el diámetro por encima del cual y por debajo del cual esta el 50 % en peso de las partículas. Puede determinarse por medio de medición por ultracentrifugación (W. Scholtan, H. Lange, Kolloid,
Z. y Z. Polymere 250 (1972), 782-1796).
Los monómeros C.1 son preferentemente mezclas de
C.1.1 de 50 a 99, preferentemente de 65 a 85, especialmente de 75 a 80 partes en peso, con respecto a C.1, de compuestos vinilaromáticos y/o compuestos vinilaromáticos sustituidos en el núcleo (tales como estireno, metilestireno, p-metilestireno, p-cloroestireno) y/o metacrilatos de alquilo (C1-C8) tales como metacrilato de metilo, metacrilato de etilo), y
C.1.2 de 1 a 50, preferentemente de 15 a 35, especialmente de 20 a 25 partes en peso, con respecto a C.1, de cianuros de vinilo (nitrilos insaturados tales como acrilonitrilo y metacrilonitrilo) y/o (met)acrilatos de alquilo (C1-C8) tales como metacrilato de metilo, acrilato de n-butilo, acrilato de t-butilo, y/o derivados (tales como anhídridos e imidas) de ácidos carboxílicos insaturados, por ejemplo anhídrido maleico y N-fenil-maleinimida.
Los monómeros C.1.1 preferentes se seleccionan de por lo menos uno de los monómeros estireno, -metilestireno, y metacrilato de metilo, los monómeros C.1.2 preferentes se seleccionan de por lo menos uno de los monómeros acrilonitrilo, anhídrido maleico y metacrilato de metilo. Los monómeros particularmente preferentes son C.1.1 estireno y C.1.2 acrilonitrilo.
Las bases de injerto C.2 adecuadas para los polímeros de injerto en el componente C son cauchos puros de polibutadieno o mezclas de cauchos de polibutadieno o copolímeros de cauchos de polibutadieno o sus mezclas con monómeros que pueden formar copolímeros adicionales (por ejemplo de acuerdo con C.1.1 y C.1.2), con la
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poliuretano, con pesos moleculares de 600 a 12.000, preferentemente de 800 a 4000, que tienen por lo menos dos, generalmente 2 a 8, pero preferentemente 2 a 6, grupos hidroxilo primarios y/o secundarios. Desde luego también es posible usar aquellos prepolímeros de NCO que, por ejemplo, se han obtenido a partir de poliisocianatos de bajo peso molecular del tipo especificado a modo de ejemplo, y compuestos menos preferentes con grupos reactivos frente a grupos isocianato, como por ejemplo politioeterpolioles, poliacetales que tienen grupos hidroxilo, polihidroxipolicarbonatos, poliesteramidas que tienen grupos hidroxilo o copolímeros que tienen grupos hidroxilo de compuestos olefínicamente insaturados.
Los compuestos con grupos reactivos frente a grupos isocianato, especialmente grupos hidroxilo, adecuados para la preparación de los prepolímeros de NCO son, por ejemplo, los compuestos divulgados en el documento US-A 4 218
543. En la preparación de los prepolímeros de NCO, estos compuestos con grupos reactivos frente a grupos isocianato reaccionan con poliisocianatos simples del tipo especificado arriba a modo de ejemplo, mientras se mantiene el exceso de NCO. Generalmente los prepolímeros de NCO tienen un contenido de NCO del 10 % al 26 %, preferentemente del 15 % al 26 % en peso. A partir de esto es claro ya que, en el contexto de la presente invención, se entiende por “prepolímeros de NCO” o por “prepolímeros con grupos isocianato terminales” tanto los productos de reacción como las mezclas con cantidades en exceso con poliisocianatos de partida que no han reaccionado, que son denominados frecuentemente también como “semiprepolímeros”.
Como dioles alifáticos con un índice de OH de > 500 mg de KOH/g se tienen en consideración los extensores de cadena usados corrientemente en la química de poliuretano, tales como etilenglicol, dietilenglicol, propilenglicol, dipropilenglicol, butano-1,4-diol, propano-1,3-diol. Se da preferencia a dioles tales como 2-butano-1,4-diol, butano1,3-diol, butano-2,3-diol y/o 2-metilpropano-1,3-diol. Lógicamente es también posible usar los dioles alifáticos en una mezcla uno con otro. Como componentes con H activo son adecuados los polioles con un índice de OH promedio de 5 a 600 mg de KOH/g y una funcionalidad promedio de 2 a 6. Los polioles adecuados de acuerdo con la invención representan, por ejemplo, polihidroxipoliéteres, que son accesibles mediante alcoxilación de moléculas iniciadoras adecuadas tales como etilenglicol, dietilenglicol, 1,4-dihidroxibutano, 1,6-dihidroxihexano, dimetilolpropano, glicerina, pentaeritritol, sorbitol o sacarosa. De modo similar, como iniciadores pueden actuar amoniaco o aminas tales como etilendiamina, hexametilendiamina, 2,4-diaminotolueno, anilina o aminoalcoholes o fenoles tales como bisfenol-A. La alcoxilación se realiza usando óxido de propileno y/u óxido de etileno en cualquier secuencia deseada o como mezcla. Además de los polioles, es posible adicionalmente que este presente por lo menos otro agente reticulador y/o agente de extensión de cadena, seleccionado del grupo que contiene aminas y aminoalcoholes, por ejemplo etanolamina, dietanolamina, diisopropanolamina, etilendiamina, trietanolamina, isoforondiamina, N,N'-dimetil(dietil)-etilendiamina, 2-amino-2-metil(o etil)-1-propanol, 2-amino-1-butanol, 3-amino-1,2-propanodiol, 2-amino-2-metil(etil)-1,3propanodiol, y alcoholes, por ejemplo etilenglicol, dietilenglicol, 1,4-dihidroxibutano, 1,6-dihidroxihexano, dimetilolpropano, glicerina y pentaeritritol, y también sorbitol y sacarosa, o mezclas de estos compuestos.
También son adecuados los poliesterpolioles, tal como son éstos obtenibles de una manera conocida en sí por reacción de alcoholes de bajo peso molecular con ácidos carboxílicos polibásicos tales como ácido adípico, ácido ftálico, ácido hexahidroftálico, ácido tetrahidroftálico o los anhídridos de estos ácidos, siempre y cuando la viscosidad del componente con H activo no se torne demasiado alta. Un poliol preferente que tiene grupos éster es aceite de ricino. También son adicionalmente adecuadas las preparaciones con aceite de ricino, tal como pueden obtenerse éstas por disolución de resinas, por ejemplo de resinas de aldehídos-cetonas y modificaciones de aceite de ricino y polioles a base de otros aceites naturales.
De modo similar, son adecuados aquellos polihidroxipolieteres de peso molecular más alto en los cuales están presentes productos de poliadición o policondensados o polímeros de alto peso molecular, en forma finamente dispersa, disuelta o injertada. Los compuestos modificados de polihidroxilo de esta clase son obtenibles de una manera conocida en sí, por ejemplo, cuando se dejan proceder reacciones de poliadición (por ejemplo reacciones entre poliisocianatos y compuestos con un grupo funcional amino) o reacciones de policondensación (por ejemplo entre formaldehido y fenoles y/o aminas), in situ en los compuestos que tienen grupos hidroxilo. Sin embargo es posible también mezclar una dispersión acuosa de polímero acabada con un compuesto de polihidroxilo y entonces retirar el agua de la mezcla.
Son también adecuados para la preparación de poliuretanos compuestos de polihidroxilo modificados por polímeros de vinilo, tal como se obtienen, por ejemplo, por polimerización de estireno y acrilonitrilo en presencia de poliéteres o policarbonatopolioles. Cuando se usan polieterpolioles que se han modificado de acuerdo con DE-A 2 442 101, DE-A 2 844 922 y DE-A 2 646 141 mediante polimerización de injerto con fosfonatos de vinilo y opcionalmente (met)acrilonitrilo, (met)acrilamida o ésteres (met)acrílicos con grupo funcional OH, se obtienen plásticos con excelente capacidad de retardo de la llama.
Por ejemplo, en High Polymers, vol. XVI, “Polyurethanes Chemistry and Technology”, Saunders-Frisch (ed.) Interscience Publishers, Nueva York, Londres, vol. 1, p. 32-42, 44, 54 y vol. II, 1984, p. 5-6 y p. 198-199 se describen representantes de los compuestos mencionados que van a usarse como compuestos con H activo.
También es posible usar mezclas de los compuestos enumerados.
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El éster de ácido fosforoso de bis-(2-hidroxi-3-ciclohexil-5-metil-fenil)-metano, disponible comercialmente de Rhein Chemie Rheinau GmbH bajo el nombre Addovate ThermoStab.
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Componente D-4 El tetraestearato de pentaeritritol puede obtenerse comercialmente como Loxiol VPG 861 de Emery Oleochemicals. Componente D-5 La cera a base de un éster montánico puede obtenerse comercialmente bajo el nombre comercial de Licowax E de
Clariant International Ltd. Componente D-6 Naintsch A3c: talco de alta pureza ultrafinamente molido de la empresa Naintsch Mineralwerke GmbH (Graz,
Austria). Componente D-7 El pigmento negro Black Pearls 800 puede obtenerse comercialmente de la empresa Cabot Corporation.
Sistema de revestimiento de poliuretano reactivo
Como sistema de revestimiento de poliuretano se usó una mezcla de Desmophen® XP 2488 (componente poliol) y Desmodur® N3600 (componente poliisocianato), ambos de Bayer MaterialScience AG, Leverkusen, Alemania, en una relación de mezcla de 1:1,7 partes en peso.
Desmophen® XP 2488 es un poliéster-poliol ramificado con una viscosidad según la norma DIN 53019 de 13.250 mPa.s a 20 ºC, una densidad según la norma DIN 51757 de 1,12 g/cm3 a 20 ºC y un contenido en OH del 16,0 %.
Desmodur® N3600 es un isocianato alifático a base de hexametilendiisocianato con un contenido de NCO según la norma DIN EN ISO 11909 del 23,5 % en peso, una viscosidad a 23 ºC según la norma DIN EN ISO 3219/A.3 de
1.200 mPa ·s y una densidad a 20 ºC según la norma DIN EN ISO 2811 de 1,16 g/cm3.
La reticulación del sistema de revestimiento de poliuretano se catalizó con un dilaurato de dibutilestaño (DBTL) disponible comercialmente de OMG Borchers GmbH, Langenfeld. La cantidad de adición fue 0,5 partes en peso con respecto a la suma del componente poliol y componente poliisocianato.
Preparación y caracterización de las masas moldeables de policarbonato
En una prensa extrusora de doble husillo (ZSK-25) (empresa Werner und Pfleiderer), se combinan las materias primas listadas en la tabla 1, a una velocidad de giro de 220 rpm y con una descarga de 20 kg/h a una temperatura de masa fundida en el intervalo de 260 a 280 ºC y se granulan después del enfriamiento y solidificación de la masa fundida de la combinación.
Los granulados resultantes de la combinación respectiva se procesan en una máquina de moldeo por inyección (empresa Arburg) a una temperatura de masa fundida de 260 ºC y una temperatura del moldeo de 80 ºC para dar probetas de dimensiones 80 mm x 10 mm x 4 mm.
A menos que se establezca de otro modo, los parámetros especificados en la presente solicitud se determinan según los siguientes procedimientos:
La ductilidad de las masas moldeables se evalúa por medio del valor de resistencia al choque en probeta entallada ak medida sobre estas probetas de acuerdo con la norma ISO 180-1A a 30 ºC.
La resistencia al conformado en caliente se evalúa por medio del valor Vicat B120 medido sobre estas probetas de
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