ES2627072T3 - Procedimiento para la producción de una torta de ácido carboxílico seca adecuada para su uso en la producción de poliéster - Google Patents

Procedimiento para la producción de una torta de ácido carboxílico seca adecuada para su uso en la producción de poliéster Download PDF

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Abstract

Un proceso para producir una torta de ácido carboxílico seca (170), dicho proceso comprende: (a) eliminar, en una zona de separación sólido-líquido (40), las impurezas de una suspensión de ácido carboxílico (30) para formar un producto en suspensión o torta (70) y una corriente de agua madre (60), donde dicha suspensión de ácido carboxílico (30) se produce oxidando, en una zona de oxidación, una materia prima aromática; y donde dicha zona de separación sólido-líquido (40) comprende al menos un separador sólido-líquido que funciona a temperaturas entre 50 °C y 200 °C; (b) añadir disolvente a dicho producto en suspensión o torta (70) en una zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) para producir una torta de ácido carboxílico con disolvente (110) y una corriente de agua madre de disolvente (100); donde el disolvente comprende un ácido monocarboxílico alifático que contiene de 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico, y mezclas de estos compuestos con agua; y donde la zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) comprende al menos un dispositivo de separación sólido-líquido que funciona dentro de un intervalo de temperatura de 40 °C a 155 °C; (c) opcionalmente, añadir agua en una zona de lavado con agua a contracorriente (120) a dicha torta carboxílica con disolvente (110) para producir una torta de ácido carboxílico húmeda en agua (150) y una corriente de licor de subproducto disolvente/agua (140); donde dicha zona de lavado a contracorriente comprende un dispositivo de separación sólido-líquido que funciona dentro de un intervalo de temperatura de 40 a 155 ºC; (d) secar dicha torta de ácido tereftálico húmeda por agua (150) o dicha torta de ácido carboxílico con disolvente (110) en una zona de secado (160) para formar dicha torta de ácido tereftálico seca (170).

Description

DESCRIPCION
Procedimiento para la produccion de una torta de acido carboxflico seca adecuada para su uso en la produccion de poliester 5
CAMPO DE LA INVENCION

La presente invencion se relaciona con un proceso mediante el cual se obtiene una torta de acido carboxflico seca a

partir de un producto de acido carboxflico en suspension o torta a traves del uso de al menos un lavado a
10 contracorriente. Mas especfficamente, la presente invencion se refiere a un proceso mediante el cual se obtiene una torta de acido tereftalico seca adecuada como un material de partida para la produccion de poliester o co-poliester a

partir de un producto de acido tereftalico en suspension o torta a traves del uso de al menos un lavado a
contracorriente.
15 ANTECEDENTES DE LA INVENCION
De conformidad con el objetivo de fabricar tereftalato de polietileno (PET) y otros poliesteres o copoliesteres, una gran cantidad de bibliograffa de patentes esta dedicada a la descripcion de los procesos para la preparacion de una torta de acido carboxflico seca adecuada como material de partida. En general, estas invenciones describen 20 esquemas de mezcla especfficos con un solido de acido tereftalico purificado y etilenglicol lfquido. Adicionalmente, existen numerosos textos en la bibliograffa dedicada a producir un acido tereftalico purificado en forma de polvo que sea adecuado para su uso en la produccion de PET y otros poliesteres o copoliesteres.
El objetivo de esta invencion es describir un proceso por el cual se obtiene una torta de acido carboxflico seca 25 adecuada como material de partida para la produccion de poliester o co-poliester a partir de un producto de acido carboxflico en suspension o torta a traves del uso de una zona de lavado con disolvente a contracorriente. Mas especfficamente, el objetivo de esta invencion es describir un proceso por el cual se obtiene una torta de acido carboxflico seca adecuada como material de partida para la produccion de poliester o co-poliester a partir de un producto de acido carboxflico en suspension o torta a traves del uso de una zona de lavado con disolvente a 30 contracorriente para reducir la cantidad de disolvente fresco usado en el proceso.
Normalmente, el solido de acido tereftalico purificado se produce en un proceso multietapa donde se produce un acido tereftalico en bruto. La oxidacion en fase lfquida de p-xileno produce acido tereftalico en bruto. El acido tereftalico en bruto no tiene suficiente calidad para su uso directo como material de partida en el PET comercial. En 35 cambio, el acido tereftalico en bruto se refina normalmente en un solido de acido tereftalico purificado.
Normalmente en los procesos de purificacion de acido tereftalico, el acido tereftalico en bruto se disuelve en agua y se hidrogena con el fin de convertir 4-carboxibenzaldehfdo en acido p-toluico, que es un derivado mas soluble en agua, y con el fin de convertir los compuestos caracterfsticamente de color amarillo en derivados incoloros. El 440 carboxibenzaldehfdo o acido p-toluico significativo en el producto de acido tereftalico purificado final es particularmente perjudicial para los procesos de polimerizacion ya que cada uno puede actuar como un terminador de cadena durante la reaccion de condensacion entre acido tereftalico y etilenglicol en la produccion de PET. El acido tereftalico purificado tfpico contiene en base al peso menos de 25 partes por millon (ppm) de 4- carboxibenzaldehfdo y menos de 150 ppm de acido p-toluico.
45
Se han desarrollado otros procesos donde un acido tereftalico es adecuado como material de partida para la produccion comercial de PET sin el uso de hidrogenacion. Tfpicamente, los procesos de produccion tereftalica implican la oxidacion catalizada de p-xileno en un disolvente de acido acetico seguido de filtracion y secado del acido tereftalico.
50
Tfpicamente, el acido tereftalico (TPA) producido a traves de la oxidacion catalizada de p-xileno en un disolvente de acido acetico produce un producto de acido tereftalico en suspension o torta que contiene catalizador residual (por ejemplo, compuestos de cobalto, manganeso y bromo). En un metodo comun de produccion de un solido de TPA sustancialmente seco de un producto de acido tereftalico en suspension o torta, el producto de acido tereftalico en 55 suspension o torta se filtra para separar una cantidad sustancial del lfquido de acido acetico de los solidos de TPA. El catalizador residual se separa normalmente del producto de acido tereftalico en suspension o torta lavando (aclarando) la torta humeda con acido acetico sin catalizador, agua u otro disolvente. El solido de TPA se afsla por secado.
60 El documento US 5 200 557 y el documento WO 92/18453 se relacionan con un proceso para el desplazamiento
positivo a contracorriente de un acido carboxflico alifatico de 1 a 5 atomos de carbono de una torta de filtracion de un acido policarboxflico aromatico que contiene el acido carboxflico alifatico, donde el agua madre retenida por el acido policarboxflico aromatico tiene una concentracion del acido carboxflico alifatico de 5000 ppmw, o menos, basado en el peso del acido policarboxflico aromatico presente. Este metodo es util para la fabricacion de acido tereftalico en 5 bruto que se usa despues de la purificacion para la preparacion de poliesteres usados para la fabricacion de telas, fibras y botellas de plastico.
El documento US 4 201 871 se relaciona con un proceso para recuperar cristales de acido tereftalico altamente puro a partir de una suspension que contiene producto de acido tereftalico obtenido mediante la oxidacion en fase lfquida 10 de compuestos aromaticos para-sustituidos en presencia de un catalizador oxidante. El proceso comprende poner dicha suspension en contacto continuo a contracorriente con agua que contiene acido acetico caliente ascendente en una sola torre en las condiciones de temperatura especificada, velocidad de ascenso especificada del agua que contiene acido acetico y tiempo de residencia especificado de la suspension, para reemplazar el agua madre de la suspension con dicho acido acetico, y recuperar el agua madre como un desbordamiento, mientras se recupera el 15 acido tereftalico como un flujo inferior en forma de suspension de cristales altamente purificados y, si es necesario, dejar que la suspension permanezca en un tanque de agitacion.
El documento EP 0 502 628 se relaciona con una suspension de acido tereftalico en acido acetico la cual se produce por oxidacion de p-xileno en acido acetico, eliminacion del agua por evaporacion de una corriente de agua y acido 20 acetico y retorno del acido acetico a la etapa de oxidacion. El acido tereftalico se separa del medio de reaccion en una primera zona para dejar un deposito sobre una banda, el deposito se lava con un primer medio acuoso en una segunda zona, se elimina de la banda en una tercera zona y se mezcla con un segundo medio acuoso. El medio de reaccion se hace pasar de la primera zona a la etapa de oxidacion y se recupera el acido tereftalico, preferiblemente despues de una purificacion adicional.
25
El documento GB 1 152 577 se relaciona con la purificacion de acidos policarboxflicos aromaticos. Un acido policarboxflico aromatico que contiene aldehfdo indeseable y otras impurezas se purifica mediante un proceso que comprende poner en contacto una solucion del acido impuro en agua desmineralizada en la fase lfquida a una temperatura y presion elevadas y en presencia de H2 con un catalizador que contiene Pd bajo condiciones de 30 hidrogenacion moderadas y recuperar el acido purificado. El acido policarboxflico aromatico puede obtenerse mediante oxidacion catalftica en fase lfquida de hidrocarburos polialquilaromaticos. Los acidos policarboxflicos especificados que pueden purificarse son los acidos tereftalico, isoftalico, trimesico, trimelftico, melftico y naftaleno dicarboxflico. La hidrogenacion se lleva a cabo adecuadamente a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 450-600 F en un disolvente polar inerte ya sea como un proceso por lotes en condiciones 35 estaticas o como un proceso continuo que mantiene un flujo concurrente o contracorriente de H2 a traves de la camara del catalizador. Se puede mantener una presion suficiente en un reactor mediante el uso de una mezcla de H2 y un gas inerte, por ejemplo N2. El producto puede obtenerse a partir de la mezcla de reaccion por filtracion y cristalizacion a partir del filtrado.
40 El documento US 4 334 086 se relaciona con un proceso para la produccion continua de acido tereftalico a partir de p-xileno, que comprende las etapas de oxidar p-xileno en una primera zona de oxidacion en presencia de no mas de aproximadamente 10% en peso de agua y un catalizador de cobalto/manganeso hasta una conversion de aproximadamente 15% de acido tereftalico; oxidar los compuestos parcialmente oxidados en una segunda zona de oxidacion en presencia de una cantidad adicional de agua hasta aproximadamente 20 a 70 % en peso y en 45 presencia de una cantidad adicional del catalizador hasta una conversion de aproximadamente 50 % en peso de acido tereftalico; separar los vapores de p-xileno de la segunda zona de oxidacion; separar los cristales de acido tereftalico en bruto del efluente de la segunda zona de oxidacion de los componentes solubles del efluente; lavar con agua fresca a contracorriente los cristales separados para producir una suspension; reciclar una parte de los componentes solubles en la segunda zona de oxidacion, y otra parte de la primera zona de oxidacion para 50 proporcionar a esta ultima un catalizador de metal pesado; y recuperar el acido tereftalico purificado mediante la recristalizacion de los cristales contenidos en la suspension.
El documento GB 1 388 289 se relaciona con la produccion y recuperacion de acido tereftalico, donde el proceso para la preparacion de acido tereftalico a partir de una solucion acuosa de tereftalato de dipotasio comprende (i) 55 hacer reaccionar el tereftalato de dipotasio en dicha solucion con acido benzoico para producir una suspension acuosa que contiene benzoato de potasio disuelto y acido benzoico no disuelto, tereftalato de hidrogeno de potasio y acido tereftalico; (ii) poner dicha suspension en contacto a contracorriente en una zona alargada con una corriente de agua, la temperatura en dicha zona adyacente al extremo inicial debe mantenerse a una temperatura en el intervalo de 38-66 °C y adyacente al extremo aguas abajo a una temperatura inferior, tal temperatura inferior debe 60 estar en el intervalo de 10-38 °C; (iii) recuperar de dicho extremo aguas arriba una solucion acuosa de benzoato de
potasio y de dicho extremo aguas abajo una suspension acuosa de acido benzoico, hidrogeno tereftalato de potasio y acido tereftalico; (iv) poner en contacto a contracorriente la suspension recuperada en la etapa (iii) en una segunda zona de contacto alargada con una segunda corriente de agua, manteniendose la temperatura en dicha segunda zona adyacente al extremo aguas arriba a una temperatura en el intervalo de 66 - 121 °C, y adyacente al extremo 5 aguas abajo a una temperatura mas baja, tal temperatura inferior esta en el intervalo de 24-66 °C; (v) recuperar del extremo aguas arriba de la corriente de dicha segunda zona una segunda solucion acuosa de benzoato de potasio y del extremo aguas abajo una suspension acuosa de acido tereftalico; y (vi) separar el acido tereftalico de la suspension recuperada en la etapa (v).
10 El documento GB 1 260 755 se relaciona con la produccion de acidos carboxflicos aromaticos, donde un proceso para la produccion de un acido carboxflico aromatico mediante la hidrolisis de un nitrilo aromatico comprende (a) mantener una suspension acuosa del nitrilo en contacto con un catalizador el cual es un hidroxido de metal alcalino o metal alcalinoterreo, carbonato o sal de un acido carboxflico aromatico o una sal de amonio de un acido carboxflico aromatico a una temperatura en el intervalo de 300-600 °F durante un perfodo suficiente para hidrolizar una porcion 15 sustancial del nitrilo, (B) separar el amoniaco del hidrolizado por contacto a contracorriente del hidrolizado con vapor y (c) enfriar el hidrolizado separado a una temperatura a la cual se separe el acido carboxflico aromatico. En los ejemplos, el acido tereftalico se prepara a partir de tereftalonitrilo.
El documento US 4 357 475 se relaciona con un proceso donde una mezcla de reaccion obtenida por oxidacion de 20 p-xileno en presencia de agua como diluyente, a una temperatura comprendida entre 140 °C y 220 °C y que consiste en cristales de acido tereftalico en suspension en una solucion acuosa que comprende p-xileno sin reaccionar, productos de oxidacion intermedios de los mismos, catalizador de metales pesados y agua se introduce en la parte superior de una columna de sedimentacion en donde el acido se separa por gravedad y se lava con una contracorriente de agua introducida cerca del fondo de dicha columna, siendo la temperatura de la zona de lavado 25 mayor que el valor mfnimo Tw dado por la ecuacion Tw=144+0,225 TR, donde TR es la temperatura de oxidacion.
El documento US 4 939 297 se relaciona con un procedimiento para eliminar impurezas de un agua madre de sfntesis oxidativa de acido tereftalico que contiene acido acetico, agua, metales de corrosion, un catalizador metalico e impurezas organicas, que comprende las etapas de (a) retirar del agua madre por evaporacion del 50-95 % del 30 acido acetico y el agua contenida en el mismo; (B) anadir una cantidad de agua al agua madre concentrada suficiente para disolver el catalizador metalico y formar una mezcla acuosa; (C) extraer la mezcla acuosa por extraccion a contracorriente con un disolvente organico sustancialmente insoluble en agua, para producir una fase mas ligera que contiene el disolvente organico, una cantidad menor de agua, acido acetico y las impurezas organicas y una fase mas pesada que contiene una cantidad mayor de agua, los metales de corrosion y el 35 catalizador metalico y; (D) retirar los metales corrosivos de la fase mas pesada por calentamiento y filtracion y; (E) eliminar las impurezas organicas de la fase mas ligera por destilacion,
El documento DE 31 28 474 se relaciona con un proceso para el lavado a contracorriente de acido tereftalico en bruto finamente dividido usando un lfquido de lavado de densidad sustancialmente diferente en una torre de lavado. 40
En la presente invencion, se ha descubierto un proceso novedoso que da como resultado un menor uso de disolvente que en los procesos empleados actualmente. En el enfoque convencional hacia la produccion de acido tereftalico a traves de la oxidacion catalizada de p-xileno en un disolvente de acido acetico, un producto de acido tereftalico en suspension o torta se filtra, se lava, y despues se seca para producir un polvo de acido tereftalico 45 adecuado para el material de partida para la produccion de PET.
De acuerdo con la presente invencion, el producto de acido tereftalico en suspension o torta se filtra para producir una torta de acido tereftalico con disolvente y una corriente de aguas madre de disolvente de TPA. Despues, la torta de acido tereftalico con disolvente se lava (aclara) con agua para recuperar el material de catalizador de metal 50 residual y para producir una torta de acido tereftalico humeda por agua y un licor de subproducto de disolvente/agua de TPA. Despues, la torta de acido tereftalico humeda por agua se seca para producir una torta de acido tereftalico seca adecuada como material de partida en un proceso de PET comercial. En esta realizacion de la invencion se utiliza al menos un lavado a contracorriente.
55 Especfficamente, la presente invencion se relaciona con un proceso para producir una torta de acido carboxflico seca (170), dicho proceso comprende:
(a) eliminar, en una zona de separacion solido-lfquido (40), las impurezas de una suspension de acido carboxflico (30) para formar un producto en suspension o torta (70) y una corriente de agua madre (60), donde dicha suspension de acido carboxflico (30) se produce oxidando, en una zona de oxidacion, una materia prima 60 aromatica; y donde dicha zona de separacion solido-lfquido (40) comprende al menos un separador lfquido-
solido que funciona a temperatures entre 50 °C y 200 °C;
(b) anadir disolvente a dicha suspension o torta (70) en una zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) para producir una torta de acido carboxflico con disolvente (110) y una corriente de agua madre de disolvente (100); donde el disolvente comprende un acido monocarboxflico alifatico que contiene de 2 a 6
5 atomos de carbono, o acido benzoico y mezclas de estos compuestos con agua; y donde la zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) comprende al menos un dispositivo de separacion solido-lfquido que funciona dentro de un intervalo de temperature de 40 °C a 155 °C;
(c) opcionalmente, anadir agua en una zona de lavado con agua a contracorriente (120) a dicha torta carboxflica con disolvente (110) para producir una torta de acido carboxflico humeda por agua (150) y una corriente de licor
10 de subproducto disolvente/agua (140); donde dicha zona de lavado a contracorriente comprende un dispositivo de separacion solido-lfquido que funciona dentro de un intervalo de temperatura de 40 a 155 °C;
(d) secar dicha torta de acido tereftalico humeda por agua (150) o dicha torta de acido carboxflico con disolvente (110) en una zona de secado (160) para formar dicha torta de acido tereftalico seca (170).
15 Al usar una zona de lavado con disolvente a contracorriente, la cantidad de disolvente usada puede reducirse sustancialmente en comparacion con un proceso sin lavado a contracorriente. Ademas, al usar al menos un lavado a contracorriente puede producirse una reduccion del tamano del equipo y de la energfa en comparacion con un proceso de produccion de TPA sin un lavado a contracorriente.
20 RESUMEN DE LA INVENCION
La presente invencion se relaciona con un proceso mediante el cual se obtiene una torta de acido carboxflico seca a partir de un producto de acido carboxflico en suspension o torta. Mas especfficamente, la presente invencion se relaciona con un proceso para la produccion de una torta de acido tereftalico seca adecuada como materia prima
25 para la produccion comercial de PET. El proceso resultante utiliza menos disolvente que los procedimientos actualmente empleados que no utilizan una zona de lavado con disolvente a contracorriente.
Un objetivo de esta invencion es proporcionar un proceso para producir una torta de acido carboxflico seca a partir de un producto de acido carboxflico en suspension o torta a traves del uso de al menos un lavado a contracorriente.
30
Otro objetivo de esta invencion es proporcionar un proceso para producir una torta de acido tereftalico seca a partir de un producto de acido tereftalico en suspension o torta.
Otro objetivo de esta invencion es proporcionar un proceso para producir una torta de acido tereftalico seca a partir
35 de una suspension o torta de disolvente de acido tereftalico mediante el uso de una zona de lavado con disolvente a contracorriente.
La presente invencion proporciona un proceso para producir una torta de acido carboxflico seca, el proceso comprende:
40 (a) eliminar, en una zona de separacion solido-lfquido (40), las impurezas de una suspension de acido
carboxflico (30) para formar un producto en suspension o torta (70) y una corriente de agua madre (60), donde dicha suspension de acido carboxflico (30) se produce oxidando, en una zona de oxidacion, una materia prima aromatica; y donde dicha zona de separacion solido-lfquido (40) comprende al menos un separador lfquido- solido que funciona a temperaturas entre 50 °C y 200 °C;
45 (b) anadir disolvente a dicha suspension o torta (70) en una zona de lavado con disolvente a contracorriente
(80) para producir una torta de acido carboxflico con disolvente (110) y una corriente de agua madre de disolvente (100); donde el disolvente comprende un acido monocarboxflico alifatico que contiene de 2 a 6 atomos de carbono, o acido benzoico y mezclas de estos compuestos con agua; y donde la zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) comprende al menos un dispositivo de separacion solido-lfquido que funciona
50 dentro de un intervalo de temperatura de 40 °C a 155 °C;
(c) opcionalmente, anadir agua en una zona de lavado con agua a contracorriente (120) a dicha torta carboxflica con disolvente (110) para producir una torta de acido carboxflico humeda por agua (150) y una corriente de licor de subproducto disolvente/agua (140); donde dicha zona de lavado a contracorriente comprende un dispositivo de separacion solido-lfquido que funciona dentro de un intervalo de temperatura de 40 a 155 °C;
55 (d) secar dicha torta de acido tereftalico humeda por agua (150) o dicha torta de acido carboxflico con disolvente
(110) en una zona de secado (160) para formar dicha torta de acido tereftalico seca (170).
En una realizacion de esta invencion, se proporciona un proceso para producir una torta de acido tereftalico seca, el proceso comprende:
60 (a) eliminar en una zona de separacion solido-lfquido las impurezas de una suspension de acido tereftalico para
formar un producto de acido tereftalico en suspension o torta y una corriente de agua madre;
(b) anadir disolvente en una zona de lavado con disolvente a contracorriente a un producto de acido tereftalico en suspension o torta para formar una torta de acido tereftalico con disolvente y una corriente de agua madre de disolvente;
5 (c) opcionalmente, anadir agua en una zona de lavado con agua a contracorriente a la torta de acido tereftalico
con disolvente para producir una torta de acido tereftalico humeda por agua y una corriente de licor de subproducto disolvente/agua;
(d) secar la torta de acido carboxflico humeda por agua en una zona de secado para formar la torta de acido tereftalico seca.
10
Estos objetivos, y otros objetivos, resultaran mas evidentes para otros con experiencia ordinaria en la tecnica despues de leer esta descripcion.
BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
15
La figura 1 ilustra una realizacion de esta invencion, un proceso para producir una torta de acido tereftalico seca.
La figura 2 ilustra otra realizacion de esta invencion, un proceso para producir una torta de acido tereftalico seca utilizando una zona de intercambio de licor.
La figura 3 ilustra otra realizacion de esta invencion, un proceso para producir una torta de acido tereftalico seca 20 utilizando una zona de intercambio de licor de disolvente-agua a contracorriente.
La figura 4 ilustra otra realizacion de esta invencion, un proceso para producir una torta de acido tereftalico seca utilizando una zona de intercambio de licor de disolvente.
DESCRIPCION DE LA INVENCION:
25
En una realizacion de esta invencion mostrada en la figura 1, se proporciona un proceso para producir una torta de acido tereftalico seca 170. El proceso comprende:
La etapa (a) comprende eliminar impurezas de una suspension de acido carboxflico 30 en una zona de desplazamiento solido-lfquido 40 para formar un producto de acido carboxflico en suspension o 30 torta 70 y una corriente de agua madre 60;
Una suspension de acido carboxflico comprende al menos un acido carboxflico, catalizador, al menos un disolvente, y las impurezas se introducen a traves de lfneas no mostradas. Las impurezas tfpicamente comprenden al menos uno o mas de los siguientes compuestos: 4-carbaxibenzaldehfdo(4-CBA), acido trimelftico (TMA) y 2,635 dicarboxifluorenona(2,6-DCF). Los disolventes adecuados incluyen, pero no estan limitados a, acidos monocarboxflicos alifaticos, que contengan preferiblemente de 2 a 6 atomos de carbono, o acido benzoico y mezclas de los mismos, y mezclas de estos compuestos con agua. Preferiblemente, el disolvente es acido acetico mezclado con agua, en una relacion de 5:1 a 99:1, preferiblemente entre 8:1 y 49:1, a traves de la memoria descriptiva el acido acetico sera mencionado como el disolvente. Sin embargo, debe apreciarse que pueden utilizarse tambien otros 40 disolventes adecuados, tales como los descritos anteriormente. El disolvente comprende tfpicamente acido acetico, pero puede ser cualquier disolvente mencionado anteriormente.
La suspension de acido tereftalico puede producirse mediante oxidacion en una zona de oxidacion una materia prima aromatica. En una realizacion, la materia prima aromatica comprende paraxileno. La zona de oxidacion 45 comprende al menos un reactor de oxidacion y la suspension de acido carboxflico comprende al menos un acido carboxflico. El reactor de oxidacion puede funcionar a temperaturas entre 120 °C y 250 °C. Preferiblemente de 140 °C a 170 °C. Tfpicamente, la materia prima aromatica comprende paraxileno y el acido carboxflico comprende acido tereftalico. En una realizacion de la invencion, la zona de oxidacion comprende una columna de burbujas.
50 Por lo tanto, por ejemplo, cuando se utiliza acido tereftalico, la suspension de acido carboxflico 30 se denominara suspension de acido tereftalico y la torta de acido carboxflico seca 170 se denominara torta de acido tereftalico seca.
Los acidos carboxflicos incluyen cualquier acido carboxflico producido por oxidacion controlada de un compuesto precursor organico. Por ejemplo, los acidos carboxflicos incluyen acidos dicarboxflicos aromaticos que tienen 55 preferiblemente 8 a 14 atomos de carbono, acidos dicarboxflicos alifaticos que tienen preferiblemente 4 a 12 atomos de carbono, o acidos dicarboxflicos cicloalifaticos que tienen preferiblemente 8 a 12 atomos de carbono. Otros ejemplos de acidos carboxflicos adecuados incluyen, pero no se limitan a, acido tereftalico, benzoico, p-tonico, acido isoftalico, acido trimelftico, acido naftaleno dicarboxflico, acido ciclohexanodicarboxflico, acido ciclohexanodiacetico, acido difenil-4,4'-dicarboxflico, acido difenil-3,4'-dicarboxflico. Acido 2,2, dimetil-1,3-propandiol dicarboxflico, acido 60 succfnico, acido glutarico, acido adfpico, acido azelaico, acido sebacico y mezclas de los mismos.
La suspension de acido tereftalico se sintetiza convencionalmente a traves de la oxidacion en fase lfquida de paraxileno en presencia de un catalizador de oxidacion adecuado. Los catalizadores adecuados incluyendo, pero sin limitacion, compuestos de cobalto, manganeso y bromo, que son solubles en el disolvente seleccionado. En una 5 realizacion de la invencion, el catalizador comprende cobalto, bromo y manganeso. El cobalto y el manganeso combinados pueden estar en concentraciones de 100 ppm a 2700 ppm en peso en el licor. El bromo puede estar en concentraciones de 1000 ppm a 2500 ppm en peso en el licor.
La suspension de acido tereftalico se suministra a una zona de desplazamiento solido-lfquido 40 capaz de eliminar 10 una porcion del lfquido contenido en la suspension de acido tereftalico 30 para producir un producto de acido tereftalico en suspension o torta en el conducto 70. La eliminacion de una porcion del lfquido para producir un producto de acido tereftalico en suspension o torta en el conducto 70 puede realizarse por cualquier medio conocido en la materia. Una porcion significa que se elimina al menos el 5 % en peso del lfquido. Tfpicamente, la zona de desplazamiento de solido-lfquido 40 comprende un separador solido-lfquido que se selecciona del grupo que 15 consiste en una decantador centrffugo, una centrffuga de disco giratorio, un filtro de cinta, un filtro de vacfo giratorio.
De acuerdo con la presente invencion, la suspension de acido tereftalico en el conducto 30 se suministra a la zona de desplazamiento de solido-lfquido 40 que comprende al menos un separador solido-lfquido. De acuerdo con la presente invencion, el separador o separadores solido-lfquido pueden funcionar a temperaturas entre 50 °C a 200 20 °C, preferiblemente de 140 °C a 170 °C. El separador o separadores solido-lfquido pueden funcionar a presiones entre 0 Pa (0 psig) a 1400000 Pa (200 psig). El separador solido-lfquido en la zona de desplazamiento de solido- lfquido 40 puede funcionar en modo continuo o por lotes, aunque se apreciara que, para fines comerciales, se prefiere el modo continuo.
25 Las impurezas se desplazan de la zona de desplazamiento de solido-lfquido 40 en una corriente de agua madre y se extraen a traves de la lfnea 60. En una realizacion de la invencion, se suministra mas cantidad de disolvente a la zona de desplazamiento de solido-lfquido 40 a traves de la lfnea 50 para resuspender la suspension de acido tereftalico 30 y formar un producto de acido tereftalico en suspension o torta 70. Cuando se utiliza una suspension de acido tereftalico en la zona de separacion solido-lfquido 40, se produce un producto de acido tereftalico en 30 suspension o torta que comprende tfpicamente acido tereftalico y acido acetico. El agua madre 60 se retira de la zona de desplazamiento solido-lfquido 40 por la tuberfa 60 y comprende un disolvente, tfpicamente acido acetico, catalizador y compuestos de bromo. Las aguas madre en la lfnea 60 pueden enviarse a un proceso para separar las impurezas del disolvente de oxidacion a traves de unas lfneas no mostradas o reciclarse en el sistema de catalizador a traves de las lfneas no mostradas. Una tecnica para la eliminacion de impurezas de las aguas madre 60 usada 35 comunmente en la industria del procesamiento qufmico es extraer o "purgar" parte de la corriente de reciclaje. Tfpicamente, la corriente de purga se desecha simplemente o, si se justifica economicamente, se somete a varios tratamientos para eliminar las impurezas no deseadas mientras se recuperan componentes valiosos. Los Ejemplos de procesos de eliminacion de impurezas incluyen la patente de Estados Unidos 4,939,297 y la patente de Estados Unidos 4,3513,319,
40 La etapa (b) comprende eliminar, en una zona de lavado con disolvente a contracorriente 80, las
impurezas residuales de un producto de acido carboxflico en suspension o torta 70 para formar una torta de acido carboxflico con disolvente 110 y una corriente de agua madre de disolvente 100.
El conducto 70 contiene un producto de acido carboxflico en suspension o torta 70 que comprende un acido 45 carboxflico, impurezas residuales y un disolvente. Las impurezas residuales comprenden un catalizador residual (tfpicamente, pero sin limitacion, cobalto, manganeso o bromo). Los disolventes adecuados incluyen, pero no estan limitados a, acidos monocarboxflicos alifaticos, que contengan preferiblemente de 2 a 6 atomos de carbono, o acido benzoico y mezclas de los mismos, y mezclas de estos compuestos con agua. Preferiblemente, el disolvente esta compuesto principalmente por acido acetico y/o algo de agua. La relacion de acido acetico con respecto al agua 50 puede variar de 50:50 a 99:1 de acido acetico con respecto al agua en masa, mas preferiblemente en el intervalo de 85:15 a 98,2 y mucho mas preferiblemente en el intervalo de 90:10 a 97:3. Los acidos carboxflicos adecuados incluyen pero no estan limitados a acido tereftalico, acido isoftalico, acido naftaleno dicarboxflico, acido trimelftico y mezclas de los mismos.
55 El producto de acido carboxflico en suspension o torta 70 esta en el intervalo de 10-90 % en peso de acido carboxflico. Preferiblemente, el producto de acido carboxflico en suspension o torta 70 esta en el intervalo de 25-40 % en peso de acido carboxflico para una suspension y en el intervalo de 70-90 % en peso para el producto en torta. Mucho mas preferiblemente, el producto de acido carboxflico en suspension o torta 70 esta en el intervalo de 30-40 % en peso de acido carboxflico. Despues, el producto de acido carboxflico en suspension o torta en el conducto 70 60 se introduce en una zona de lavado con disolvente a contracorriente 80, donde una porcion sustancial de disolvente
se recupera en la corriente de agua madre de disolvente en el conducto 100. El agua madre de disolvente 102 comprende una porcion sustancial del disolvente. Puede anadirse disolvente adicional a traves del conducto 90 a contracorriente al producto de acido carboxflico en suspension o torta 70 en la zona de lavado con disolvente a contracorriente 80. La cantidad de etapas de lavado a contracorriente puede ser cualquier cantidad de etapas 5 necesarias para producir el acido carboxflico con disolvente hasta la pureza deseada. Tfpicamente, la cantidad de etapas en el lavado a contracorriente puede ser de 1 a 8, preferiblemente de 2 a 6, mucho mas preferiblemente de 2 a 4. Para un lavado con mas de una etapa, se prefiere el flujo a contracorriente.
La zona de lavado con disolvente a contracorriente 80 comprende al menos un dispositivo de separacion solido- 10 lfquido capaz de separar eficientemente solidos y lfquidos. El dispositivo de separacion solido-lfquido puede comprender tfpicamente, pero no se limita a, los siguientes tipos de dispositivos: centrffugas, ciclones, filtros de tambor rotativo, filtros de cinta, filtros prensa, etcetera. De acuerdo con la presente invencion, la zona de lavado a contracorriente con disolvente 80 comprende al menos un dispositivo o dispositivos de separacion de solido-lfquido 110 que funciona dentro de un intervalo de temperatura de 40 °C a 155 °C. Preferiblemente, el (los) dispositivo (s) 15 de separacion solido-lfquido (110) puede funcionar dentro de un intervalo de temperaturas de 80 °C a 150 °C. Mucho mas preferiblemente, el o los dispositivos de separacion solido-lfquido 110 funcionan dentro de un intervalo de temperatura de 90 °C a 150 °C. Se produce una torta de acido carboxflico con disolvente 110, donde la composicion de humedad de la torta de acido carboxflico con el disolvente 110 puede estar en el intervalo de 0,5-30 % de humedad en peso, preferiblemente en el intervalo de 1-20 % de humedad, mucho mas preferiblemente en el 20 intervalo 1-10 % de humedad. Opcionalmente, el disolvente residual puede eliminarse mediante una etapa de desplazamiento de gas para minimizar la contaminacion del disolvente con el lavado. Cuando el acido carboxflico es acido teraftalico y el disolvente es acido acetico, se produce una torta de acido tereftalico con acido acetico.
La etapa (c) comprende opcionalmente eliminar una porcion sustancial del disolvente en una zona de lavado con agua a contracorriente 120 de la torta de acido carboxflico con disolvente 110 para formar 25 una torta de acido carboxflico humeda por agua 100 y una corriente de licor de subproducto
disolvente/agua 140.
La torta de acido carboxflico con disolvente 110 se somete despues a un lavado o "enjuague" con agua, o sustancialmente agua con cantidades residuales de disolvente en la zona de lavado con agua a contracorriente 120, 30 donde una porcion sustancial del disolvente se reemplaza con agua para formar una torta de acido carboxflico humeda por agua 150. La torta de acido carboxflico humeda por agua 150, esta preferiblemente en el intervalo de 0,5 % a 30 % de humedad, mas preferiblemente en el intervalo de 1 a 20 % de humedad, y mucho mas preferiblemente en el intervalo de 1 % a 10 % de humedad. La humedad residual de la torta de acido carboxflico humeda por agua 150, deberfa contener menos de 2 % de disolvente en base a masa. Adicionalmente, la torta de 35 acido carboxflico humeda por agua 150 deberfa contener menos de 1 % de cualquier metal, preferiblemente menos de 100 ppm en peso, mucho mas preferiblemente menos de 10 ppm en peso, tfpicamente usados como catalizadores en la oxidacion de p-xileno. En el producto de acido carboxflico en suspension o torta en el conducto 70, deberfan permanecer en la torta de acido carboxflico humeda por agua 150. Los ejemplos de metales incluye, pero sin limitacion, cobalto y manganeso.
40
El agua de lavado se introduce en la zona de lavado con agua a contracorriente 120 a traves del conducto 130. El agua de lavado deberfa comprender, en una base continua, una tasa de alimentacion en masa en relacion con los solidos en la torta carboxflica con el disolvente 110 en el intervalo de 0,1:1 a 1,5:1, preferiblemente en el intervalo de 0,1:1 a 0,6:1, mucho mas preferiblemente en el intervalo de 0,2:1 a 0,4:1. No hay limitaciones en la temperatura o 45 presion del agua de lavado, incluyendo el uso de agua vaporizada, vapor, o una combinacion de agua y vapor, como lavado. En una realizacion de la invencion, el agua de lavado se introduce a contracorriente a la torta de acido carboxflico con disolvente.
Puede anadirse mas agua de lavado a traves del conducto 130 a contracorriente con respecto al flujo de la torta de 50 acido carboxflico con disolvente 110 en la zona de lavado con agua a contracorriente 120. La cantidad de etapas de lavado a contracorriente puede ser cualquier cantidad de etapas necesarias para producir la torta de acido carboxflico humedecida por agua a la pureza deseada. Tfpicamente, la cantidad de fases en el lavado a contracorriente puede ser de 1 a 8, preferiblemente de 2 a 6, mucho mas preferiblemente de 2 a 4.
55 La zona de lavado con agua a contracorriente comprende un dispositivo de separacion solido-lfquido 120 que puede estar tfpicamente comprendido de, pero no estar limitado a, los siguientes tipos de dispositivos: centrffuga, ciclones, filtros de tambor giratorio, filtros de correas, filtros de prensa. El dispositivo de separacion solido-lfquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de 40 °C a 155 °C. Preferiblemente, el segundo dispositivo de separacion solido-lfquido puede operar dentro de un intervalo de temperaturas de 80 °C a 150 °C. Mucho mas 60 preferiblemente, el segundo dispositivo de separacion solido-lfquido puede funcionar dentro de un intervalo de
temperatura de 90 °C a 150 °C.
Opcionalmente, el licor de subproducto de disolvente/agua de la zona de lavado con agua a contracorriente 120, se segrega de la corriente de aguas madre de disolvente producida por la zona de lavado con disolvente a 5 contracorriente 80.
La etapa (d) comprende secar la torta de acido carboxflico humeda por agua 150 en una zona de secado 160 para producir un producto de acido carboxflico seco 170.
La torta de acido carboxflico humeda por agua 150 se extrae de la zona de lavado con agua a contracorriente 120 o 10 la zona de lavado con disolvente a contracorriente 80 y se suministra a la zona de secado 160. Una porcion del disolvente o agua y el catalizador y las impurezas restante se separa, y la torta de acido tereftalico seca se extrae a traves de la lfnea 170.
La zona de secado 160 comprende un filtro adecuado para recuperar el acido carboxflico solido y una secadora. La 15 filtracion puede realizarse por cualquier medio adecuado conocido en la tecnica. Por ejemplo, se puede usar para la filtracion un filtro giratorio de vacfo para producir una torta de filtracion. La torta de filtracion pasa por una etapa inicial de eliminacion del disolvente, luego se enjuaga con lavado acido para eliminar el catalizador residual y se puede eliminar el disolvente de nuevo antes de enviarlo a las secadoras. El secado de la torta de filtro puede realizarse por cualquier medio conocido en la materia que sea capaz de evaporar al menos el 10 % de los volatiles 20 restantes en la torta de filtro para producir el producto de acido carboxflico. Por ejemplo, puede usarse una secadora procesadora Single Shaft Porcupine®.
En otras realizaciones de esta invencion, la etapa (a), la etapa (b) y la etapa (c) pueden combinarse en una zona conocida como la zona de intercambio de licor 250 como se muestra en la figura 2. La zona de intercambio de licor 25 250 comprende al menos un dispositivo de separacion solido-liquido capaz de realizar la funcion combinada de la zona de separacion solido-liquido 40, la zona de lavado con disolvente a contracorriente 80 y la zona de lavado con agua a contracorriente 120 como se ha descrito anteriormente. La etapa (b) y la etapa (c) tambien pueden combinarse en una zona conocida como la zona de intercambio de licor de disolvente-agua a contracorriente 260 como se muestra en la figura 3. Finalmente, la etapa (a) y la etapa (b) pueden combinarse en una zona conocida 30 como la zona de intercambio de licor de disolvente 270 como se muestra en la figura 4. Cada una de las realizaciones anteriores comprende al menos un dispositivo de separacion solido-liquido capaz de realizar las funciones de las zonas combinadas como se ha descrito previamente. Los ejemplos de dispositivos que pueden usarse en la zona de intercambio de licor 250, o la zona de intercambio de licor de disolvente-agua 260, o la zona de intercambio de licor de disolvente 270 inclufan, pero sin limitacion, el siguiente tipo de dispositivos: centrffugas, 35 ciclones, filtros, o una combinacion de los mismos.

Claims (7)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un proceso para producir una torta de acido carboxflico seca (170), dicho proceso comprende:
    (a) eliminar, en una zona de separacion solido-lfquido (40), las impurezas de una suspension de acido carboxflico 5 (30) para formar un producto en suspension o torta (70) y una corriente de agua madre (60), donde dicha
    suspension de acido carboxflico (30) se produce oxidando, en una zona de oxidacion, una materia prima aromatica; y donde dicha zona de separacion solido-lfquido (40) comprende al menos un separador solido-lfquido que funciona a temperaturas entre 50 °C y 200 °C;
    (b) anadir disolvente a dicho producto en suspension o torta (70) en una zona de lavado con disolvente a 10 contracorriente (80) para producir una torta de acido carboxflico con disolvente (110) y una corriente de agua madre
    de disolvente (100); donde el disolvente comprende un acido monocarboxflico alifatico que contiene de 2 a 6 atomos de carbono, o acido benzoico, y mezclas de estos compuestos con agua; y donde la zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) comprende al menos un dispositivo de separacion solido-lfquido que funciona dentro de un intervalo de temperatura de 40 °C a 155 °C;
    15 (c) opcionalmente, anadir agua en una zona de lavado con agua a contracorriente (120) a dicha torta carboxflica con disolvente (110) para producir una torta de acido carboxflico humeda en agua (150) y una corriente de licor de subproducto disolvente/agua (140); donde dicha zona de lavado a contracorriente comprende un dispositivo de separacion solido-lfquido que funciona dentro de un intervalo de temperatura de 40 a 155 °C;
    (d) secar dicha torta de acido tereftalico humeda por agua (150) o dicha torta de acido carboxflico con disolvente 20 (110) en una zona de secado (160) para formar dicha torta de acido tereftalico seca (170).
  2. 2. El proceso de acuerdo con la reivindicacion 1, donde dicho acido carboxflico es seleccionado de entre un grupo que consiste en acido tereftalico, acido isoftalico, acido naftaleno dicarboxflico, acido trimelftico y mezclas de los mismos.
    25
  3. 3. El proceso de acuerdo con la reivindicacion 1, donde dicho acido carboxflico es acido tereftalico.
  4. 4. El proceso de acuerdo con la reivindicacion 3, donde dicha suspension de acido carboxflico en bruto (30) que comprende ademas acido tereftalico, catalizador, acido acetico, e impurezas, se extrae a una temperatura
    30 entre 110 °C y 200 °C de una zona de oxidacion.
  5. 5. Un proceso de acuerdo con la reivindicacion 1 para producir una torta de acido tereftalico seca, dicho proceso comprende:
    (a) eliminar en una zona de separacion solido-lfquido (40) las impurezas de una suspension de acido tereftalico (30) 35 para formar un producto de acido tereftalico en suspension o torta (70) y una corriente de aguas madre (60);
    b) anadir disolvente en una zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) a dicho producto de acido tereftalico en suspension o torta (70) para producir una torta con disolvente (110) y una corriente de agua madre de disolvente (100);
    (c) opcionalmente, anadir agua en una zona de lavado con agua a contracorriente (120) a dicha torta de acido 40 tereftalico con disolvente (110) para producir una torta de acido tereftalico humeda por agua (150) y una corriente de
    licor de subproducto de disolvente/agua (140);
    (d) secar dicha torta de acido tereftalico humeda por agua (150) o dicha torta de acido tereftalico con disolvente (110) en una zona de secado (160) para formar dicha torta de acido tereftalico seca (170).
    45 6. El proceso de acuerdo con la reivindicacion 5, donde dicha suspension de acido carboxflico en bruto
    (30) que comprende ademas acido tereftalico, catalizador, acido acetico, e impurezas, se extrae a una temperatura entre 110 °C y 200 °C de una zona de oxidacion.
  6. 7. Un proceso de acuerdo con la reivindicacion 5, donde dicha zona de lavado con agua a 50 contracorriente (80) comprende de 2 a 4 etapas de lavado con agua a contracorriente.
  7. 8. Un proceso de acuerdo con la reivindicacion 5, donde dicha zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) comprende de 2 a 4 etapas de lavados con disolvente a contracorriente.
    55 9. Un proceso de acuerdo con la reivindicacion 7, donde dicha zona de lavado con disolvente a
    contracorriente (80) comprende de 2 a 4 etapas de lavados con disolvente a contracorriente.
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