ES2608610T3 - Proceso para la producción de una torta de ácido tereftálico seca adecuada para su uso en la producción de poliéster - Google Patents

Proceso para la producción de una torta de ácido tereftálico seca adecuada para su uso en la producción de poliéster Download PDF

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Abstract

Un proceso para producir una torta de ácido tereftálico seca (170), comprendiendo dicho proceso: (a) eliminar en una zona de separación sólido-líquido (40) las impurezas de una suspensión de ácido tereftálico (30) para formar un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta (70) y una corriente de aguas madre (60); (b) añadir disolvente en una zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) a dicho producto de ácido tereftálico en suspensión o torta (70) para producir una torta de ácido tereftálico con disolvente (110) y una corriente de aguas madre de disolvente (100); donde el disolvente comprende un ácido monocarboxílico alifático que contiene de 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico, y mezclas de estos compuestos con agua; (c) añadir agua en una zona de lavado con agua a contracorriente (120) a dicha torta de ácido tereftálico con disolvente (110) para producir una torta de ácido tereftálico húmeda por agua (150) y una corriente de licor de subproducto de disolvente/agua (140); (d) secar dicha torta de ácido tereftálico húmeda por agua (150) en una zona de secado (160) para formar dicha torta de ácido tereftálico seca (170), donde dicha zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) comprende un dispositivo de separación sólido-líquido que se opera a una temperatura entre 40 ºC a 155 ºC; y donde dicha zona de lavado con agua a contracorriente (120) comprende un dispositivo de separación sólido-líquido que se opera a una temperatura entre 40 ºC a 155 ºC.

Description

Proceso para la producción de una torta de ácido tereftálico seca adecuada para su uso en la producción de poliéster.
5
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un proceso mediante el cual se obtiene una torta de ácido tereftálico seca adecuada como un material de partida para la producción de poliéster o co-poliéster a partir de un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta a través del uso de al menos un lavado a contracorriente. 10
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
De conformidad con el objetivo de fabricar tereftalato de polietileno (PET) y otros poliésteres o copoliésteres, una gran cantidad de bibliografía de patentes está dedicada a la descripción de los procesos para la preparación de una 15 torta de ácido carboxílico seca adecuada como material de partida. En general, estas invenciones describen esquemas de mezcla específicos con un sólido de ácido tereftálico purificado y etilenglicol líquido. Adicionalmente, existen numerosos textos en la bibliografía dedicada a producir un ácido tereftálico purificado en forma de polvo que sea adecuado para su uso en la producción de PET y otros poliésteres o copoliésteres.
20
El objetivo de esta invención es describir un proceso por el cual se obtiene una torta de ácido carboxílico seca adecuada como material de partida para la producción de poliéster o co-poliéster a partir de un producto de ácido carboxílico en suspensión o torta a través del uso de una zona de lavado con disolvente a contracorriente para reducir la cantidad de disolvente fresco usado en el proceso.
25
Normalmente, el sólido de ácido tereftálico purificado se produce en un proceso multietapa donde se produce un ácido tereftálico en bruto. La oxidación en fase líquida de p-xileno produce ácido tereftálico en bruto. El ácido tereftálico en bruto no tiene suficiente calidad para su uso directo como material de partida en el PET comercial. En cambio, el ácido tereftálico en bruto se refina normalmente en un sólido de ácido tereftálico purificado.
30
Normalmente en los procesos de purificación de ácido tereftálico, el ácido tereftálico en bruto se disuelve en agua y se hidrogena con el fin de convertir 4-carboxibenzaldehído en ácido p-toluico, que es un derivado más soluble en agua, y con el fin de convertir los compuestos característicamente de color amarillo en derivados incoloros. El 4-carboxibenzaldehído o ácido p-toluico significativo en el producto de ácido tereftálico purificado final es particularmente perjudicial para los procesos de polimerización ya que cada uno puede actuar como un terminador 35 de cadena durante la reacción de condensación entre ácido tereftálico y etilenglicol en la producción de PET. El ácido tereftálico purificado típico contiene en una base en peso menos de 25 partes por millón (ppm) de 4-carboxibenzaldehído y menos de 150 ppm de ácido p-toluico.
Se han desarrollado varios procesos diferentes donde un ácido tereftálico es adecuado como material de partida 40 para la producción de PET comercial sin el uso de hidrogenación. Típicamente, los procesos de producción tereftálica implican la oxidación catalizada de p-xileno en un disolvente de ácido acético seguido de filtración y secado del ácido tereftálico.
Típicamente, el ácido tereftálico (TPA) producido a través de la oxidación catalizada de p-xileno en un disolvente de 45 ácido acético produce un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta que contiene catalizador residual (por ejemplo, compuestos de cobalto, manganeso y bromo). En un método común de producción de un sólido de TPA sustancialmente seco de un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta, el producto de ácido tereftálico en suspensión o torta se filtra para separar una cantidad sustancial del líquido de ácido acético de los sólidos de TPA. El catalizador residual se separa normalmente del producto de ácido tereftálico en suspensión o torta lavando 50 (aclarando) la torta húmeda con ácido acético sin catalizador, agua u otro disolvente. El sólido de TPA se aísla por secado.
En la presente invención, se ha descubierto un proceso novedoso que da como resultado un menor uso de disolvente que en los procesos empleados actualmente. En el enfoque convencional hacia la producción de ácido 55 tereftálico a través de la oxidación catalizada de p-xileno en un disolvente de ácido acético, un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta se filtra, se lava, y después se seca para producir un polvo de ácido tereftálico adecuado para el material de partida para la producción de PET.
En la presente invención, el producto de ácido tereftálico en suspensión o torta se filtra para producir una torta de ácido tereftálico con disolvente y una corriente de aguas madre de disolvente de TPA. Después, la torta de ácido tereftálico con disolvente se lava (aclara) con agua para recuperar el material de catalizador de metal residual y para producir una torta de ácido tereftálico húmeda por agua y un licor de subproducto de disolvente/agua de TPA. Después, la torta de ácido tereftálico húmeda por agua se seca para producir una torta de ácido tereftálico seca 5 adecuada como material de partida en un proceso de PET comercial. En esta realización de la invención se utiliza al menos un lavado a contracorriente. Mediante la utilización de una zona de lavado con disolvente a contracorriente, la cantidad de disolvente usado puede reducirse sustancialmente en comparación con un proceso sin lavado a contracorriente. Además, la utilización de al menos un lavado a contracorriente puede dar como resultado la reducción del tamaño del equipo y del uso energético en comparación con un proceso de producción de TPA sin un 10 lavado a contracorriente.
RESUMEN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un proceso para producir una torta de ácido tereftálico seca (170), comprendiendo 15 dicho proceso: (a) eliminar en una zona de separación sólido-líquido (40) las impurezas de una suspensión de ácido tereftálico (30) para formar un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta (70) y una corriente de aguas madre (60); (b) añadir disolvente en una zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) a dicho producto de ácido tereftálico en suspensión o torta (70) para producir una torta de ácido tereftálico con disolvente (110) y una corriente de aguas madre de disolvente (100); donde el disolvente comprende un ácido monocarboxílico alifático que 20 contiene de 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico, y mezclas de estos compuestos con agua; (c) añadir agua en una zona de lavado con agua a contracorriente (120) a dicha torta de ácido tereftálico con disolvente (110) para producir una torta de ácido tereftálico húmeda por agua (150) y una corriente de licor de subproducto de disolvente/agua (140); (d) secar dicha torta de ácido tereftálico húmeda por agua (150) en una zona de secado (160) para formar dicha torta de ácido tereftálico seca (170), donde dicha zona de lavado con disolvente a contracorriente 25 (80) comprende un dispositivo de separación sólido-líquido que se opera a una temperatura entre 40 ºC a 155 ºC; y donde dicha zona de lavado con agua a contracorriente (120) comprende un dispositivo de separación sólido-líquido que se opera a una temperatura entre 40 ºC a 155 ºC.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS 30
La figura 1 ilustra una realización de esta invención, un proceso para producir una torta de ácido tereftálico seca.
La figura 2 ilustra otra realización de esta invención, un proceso para producir una torta de ácido tereftálico seca utilizando una zona de intercambio de licor.
La figura 3 ilustra otra realización de esta invención, un proceso para producir una torta de ácido tereftálico seca 35 utilizando una zona de intercambio de licor de disolvente-agua a contracorriente.
La figura 4 ilustra otra realización de esta invención, un proceso para producir una torta de ácido tereftálico seca utilizando una zona de intercambio de licor de disolvente.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN: 40
Esta invención se muestra en la figura 1, se proporciona un proceso para producir una torta de ácido tereftálico seca 170. El proceso comprende:
La etapa (a) comprende opcionalmente eliminar las impurezas de una suspensión de ácido tereftálico 30 en una 45 zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 para formar un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta 70 y una corriente de aguas madre 60;
Una suspensión de ácido tereftálico que comprende al menos un ácido tereftálico, catalizador, al menos un disolvente, e impurezas se introduce a través de unas líneas no mostradas. Las impurezas típicamente comprenden al menos uno o más de los siguientes compuestos: 4-carboxibenzaldehído (4-CBA), ácido trimelítico (TMA), y 2,6-50 dicarboxifluorenona (2,6-DCF). Los disolventes son ácidos monocarboxílicos alifáticos, que contienen preferiblemente de 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico y mezclas de los mismos, y mezclas de estos compuestos con agua. Preferiblemente, el disolvente es ácido acético mezclado con agua, en una relación de 5:1 a 99:1, preferiblemente entre 8:1 y 49:1. A lo largo de toda la memoria descriptiva se hará referencia a ácido acético como el disolvente. 55
La suspensión de ácido tereftálico puede producirse oxidando en una zona de oxidación una materia prima aromática, concretamente paraxileno. La zona de oxidación comprende al menos un reactor de oxidación. El reactor de oxidación puede operarse a temperaturas entre 120 ºC y 250 ºC, preferiblemente de 140 ºC a 170 ºC. En una realización de la invención, la zona de oxidación comprende una columna de burbujas.
La suspensión de ácido carboxílico 30 se denomina como suspensión de ácido tereftálico y la torta de ácido carboxílico seca 170 se denomina como una torta de ácido tereftálico seca.
5
La suspensión de ácido tereftálico se sintetiza convencionalmente a través de la oxidación en fase líquida de paraxileno en presencia de un catalizador de oxidación adecuado. Los catalizadores adecuados incluyendo, pero sin limitación, compuestos de cobalto, manganeso y bromo, que son solubles en el disolvente seleccionado. En una realización de la invención, el catalizador comprende cobalto, bromo y manganeso. El cobalto y el manganeso combinados pueden estar en concentraciones de 100 ppm a 2700 ppm en peso en el licor. El bromo puede estar en 10 concentraciones de 1000 ppm a 2500 ppm en peso en el licor.
La suspensión de ácido tereftálico se suministra a una zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 capaz de eliminar una porción del líquido contenido en la suspensión de ácido tereftálico 30 para producir un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta en el conducto 70. La eliminación de una porción del líquido para producir un 15 producto de ácido tereftálico en suspensión o torta en el conducto 70 puede realizarse por cualquier medio conocido en la técnica. Una porción significa que se elimina al menos el 5 % en peso del líquido. Típicamente, la zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 comprende un separador sólido-líquido que se selecciona del grupo que consiste en una decantador centrífugo, una centrífuga de disco giratorio, un filtro de cinta, un filtro de vacío giratorio.
20
La suspensión de ácido tereftálico en el conducto 30 se suministra a la zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 que comprende al menos un separador sólido-líquido. El separador o separadores sólido-líquido pueden funcionar a temperaturas entre 50 ºC a 200 ºC, preferiblemente de 140 ºC a 170 ºC. El separador o separadores sólido-líquido pueden funcionar a presiones entre 0 atm (psi) a 13,61 atm (200 psi).
25
El separador sólido-líquido en la zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 puede funcionar en modo continuo o por lotes, aunque se apreciará que, para fines comerciales, se prefiere el modo continuo.
Las impurezas se desplazan de la zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 en una corriente de aguas madre y se extraen a través de la línea 60. En una realización de la invención, se suministra más cantidad de disolvente a la 30 zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 a través de la línea 50 para suspender de nuevo la suspensión de ácido tereftálico 30 y formar un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta 70.
El producto de ácido tereftálico en suspensión o torta típicamente comprende ácido tereftálico y ácido acético. Las aguas madre 60 se extraen de la zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 a través de la línea 60 y comprenden 35 un disolvente, típicamente compuestos de ácido acético, catalizador, y bromo. Las aguas madre en la línea 60 pueden enviarse a un proceso para separar las impurezas del disolvente de oxidación a través de unas líneas no mostradas o reciclarse en el sistema de catalizador a través de las líneas no mostradas. Una técnica para la eliminación de impurezas de las aguas madre 60 usada comúnmente en la industria del procesamiento químico es extraer o "purgar" parte de la corriente de reciclaje. Típicamente, la corriente de purga simplemente se desecha o, si 40 está económicamente justificado, se somete a diversos tratamientos para eliminar las impurezas deseadas recuperando al mismo tiempo componentes valiosos. Los ejemplos de procesos de eliminación de impurezas incluyen la Patente de Estados Unidos 4.939.297 y la Patente de Estados Unidos 4.356.319.
La etapa (b) comprende eliminar, en una zona de lavado con disolvente a contracorriente 80, las impurezas 45 residuales de un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta 70 para formar una torta de ácido tereftálico con disolvente 110 y una corriente de aguas madre de disolvente 100.
El conducto 70 contiene un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta 70 que comprende un ácido tereftálico, impurezas residuales y un disolvente. Las impurezas residuales comprenden un catalizador residual (típicamente, pero sin limitación, cobalto, manganeso o bromo). Los disolventes son ácidos monocarboxílicos 50 alifáticos, preferiblemente que contienen de 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico y mezclas de los mismos, y mezclas de estos compuestos con agua. Preferiblemente, el disolvente está compuesto principalmente por ácido acético y/o algo de agua. La relación de ácido acético con respecto a agua puede variar de 50:50 a 99:1 de ácido acético con respecto a agua en masa, más preferiblemente en el intervalo de 85:15 a 98:2, y mucho más preferiblemente en el intervalo de 90:10 a 97:3. 55
El producto de ácido tereftálico en suspensión o torta 70 está en el intervalo del 10-90 % en peso de ácido tereftálico. Preferiblemente, el producto de ácido tereftálico en suspensión o torta 70 está en el intervalo del 25-40 % en peso de ácido tereftálico para una suspensión y en el intervalo del 70-90 % en peso para el producto de torta. Mucho más preferiblemente, el producto de ácido tereftálico en suspensión o torta 70 está en el intervalo del 30-40 % en peso ácido tereftálico. Después, el producto de ácido tereftálico en suspensión o torta en el conducto 70 se introduce en una zona de lavado con disolvente a contracorriente 80, donde una porción de disolvente se recupera en la corriente de aguas madre de disolvente en el conducto 100. Las aguas madre de disolvente 102 comprenden una porción del disolvente. Puede añadirse más cantidad de disolvente a través del conducto 90 a contracorriente 5 con respecto al flujo del producto de ácido tereftálico en suspensión o torta 70 en la zona de lavado con disolvente a contracorriente 80. La cantidad de fases de lavado a contracorriente puede ser cualquier cantidad de fases necesarias para producir la torta tereftálica con el disolvente a la pureza deseada.
Típicamente, la cantidad de fases en el lavado a contracorriente puede ser de 1 a 8, preferiblemente de 2 a 6, mucho 10 más preferiblemente de 2 a 4.
La zona de lavado con disolvente a contracorriente 80 comprende al menos un dispositivo de separación sólido-líquido capaz de separar eficientemente sólidos y líquidos. El dispositivo de separación sólido-líquido puede estar compuesto típicamente por, pero sin limitación, los siguientes tipos de dispositivos: centrífugas, ciclones, filtros de 15 tambor rotatorio, filtros de banda o filtros de prensa.
La zona de lavado con disolvente a contracorriente 80 comprende al menos un dispositivo de separación sólido-líquido 110 que funciona dentro de un intervalo de temperaturas de 40 ºC a 155 ºC. Preferiblemente, el dispositivo o dispositivos de separación sólido-líquido 110 pueden funcionar dentro de un intervalo de temperatura de 80 ºC a 20 150 ºC. Mucho más preferiblemente, el dispositivo o dispositivos de separación sólido-líquido 110 pueden funcionar dentro de un intervalo de temperatura de 90 ºC a 150 ºC. Se produce una torta de ácido tereftálico con disolvente 110, donde la composición de humedad de la torta de ácido tereftálico con disolvente 110 puede estar en el intervalo del 0,5-30 % en peso de humedad, preferiblemente en el intervalo del 1-20 % de humedad, mucho más preferiblemente en el intervalo del 1-10 % de humedad. Opcionalmente, el disolvente residual puede eliminarse 25 mediante una etapa de desplazamiento de gas para minimizar la contaminación del disolvente con el lavado. Cuando el disolvente es ácido acético, se produce una torta de ácido tereftálico con ácido acético.
La etapa (c) comprende opcionalmente eliminar una porción de un disolvente en una zona de lavado con agua a contracorriente 120 de la torta de ácido tereftálico con disolvente 110 para formar una torta de ácido tereftálico 30 húmeda por agua 100 y una corriente de licor de subproducto de disolvente/agua 140.
La torta de ácido tereftálico con disolvente 110 se somete entonces a un lavado o "aclarado" con agua, o agua con cantidades residuales de disolvente, en la zona de lavado con agua a contracorriente 120, donde una porción del disolvente se reemplaza con agua para formar una torta de ácido tereftálico húmeda por agua 150. La torta de ácido 35 tereftálico húmeda por agua 150, está preferiblemente en el intervalo del 0,5 % al 30 % de humedad, más preferiblemente en el intervalo del 1 a 20 % de humedad, y mucho más preferiblemente en el intervalo del 1 % al 10 % de humedad. La humedad residual de la torta de ácido tereftálico húmeda por agua 150, debería contener menos del 2 % de disolvente en una base en masa. Adicionalmente, la torta de ácido tereftálico húmeda por agua 150 debería contener menos del 1 % de cualquier metal, preferiblemente menos de 100 ppm en peso, mucho más 40 preferiblemente menos de 10 ppm en peso, típicamente usados como catalizadores en la oxidación de p-xileno, en el producto de ácido tereftálico en suspensión o torta en el conducto 70, deberían permanecer en la torta de ácido tereftálico húmeda por agua 150. Los ejemplos de metales incluye, pero sin limitación, cobalto y manganeso.
El agua de lavado se introduce en la zona de lavado con agua a contracorriente 120 a través del conducto 130. El 45 agua de lavado debería comprender, en una base continua, una tasa de alimentación en masa en relación con los sólidos en la torta tereftálica con el disolvente 110 en el intervalo de 0,1:1 a 1,5:1, preferiblemente en el intervalo de 0,1:1 a 0,6:1, mucho más preferiblemente en el intervalo de 0,2:1 a 0,4:1. La temperatura es de 40 ºC a 155 ºC y no hay límite algunos sobre la presión del agua de lavado, incluyendo el uso de agua vaporizada, vapor, o una combinación de agua y vapor, como lavado. 50
Puede añadirse más cantidad de agua de lavado a través del conducto 130 a contracorriente con respecto al flujo de la torta de ácido tereftálico con disolvente 110 en la zona de lavado con agua a contracorriente 120. La cantidad de fases de lavado a contracorriente puede ser cualquier cantidad de fases necesarias para producir la torta de ácido tereftálico humedecida por agua a la pureza deseada. Típicamente, la cantidad de fases en el lavado a 55 contracorriente puede ser de 1 a 8, preferiblemente de 2 a 6, mucho más preferiblemente de 2 a 4.
La zona de lavado con agua a contracorriente comprende un dispositivo de separación sólido-líquido 120 que puede estar compuesto típicamente, pero sin limitación, por los siguientes tipos de dispositivos: centrífugas, ciclones, filtros de tambor rotatorio, filtros de banda o filtros de prensa.
El dispositivo de separación sólido-líquido funciona dentro de un intervalo de temperatura de 40 ºC a 155 ºC. Preferiblemente, el segundo dispositivo de separación sólido-líquido puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de 80 ºC a 150 ºC. Mucho más preferiblemente, el segundo dispositivo de separación sólido-líquido 5 puede funcionar dentro de un intervalo de temperatura de 90 ºC a 150 ºC.
Opcionalmente, el licor de subproducto de disolvente/agua de la zona de lavado con agua a contracorriente 120, se segrega de la corriente de aguas madre de disolvente producida por la zona de lavado con disolvente a contracorriente 80. 10
La etapa (d) comprende secar la torta de ácido tereftálico húmeda por agua 150 en una zona de secado 160 para producir un producto de ácido tereftálico seco 170.
La torta de ácido tereftálico humedecida por agua 150 se extrae de la zona de lavado con agua a contracorriente 15 120 o la zona de lavado con disolvente a contracorriente 80 y se suministra a la zona de secado 160. Una porción del disolvente o agua y el catalizador restante y las impurezas se separa, y la torta de ácido tereftálico seca se extrae a través de la línea 170.
La zona de secado 160 comprende un filtro adecuado para recuperar el ácido tereftálico sólido y una secadora. La 20 filtración puede realizarse por cualquier medio adecuado conocido en la técnica. Por ejemplo, puede usarse un filtro de vacío rotatorio para la filtración con el fin de producir una torta de filtración. La torta de filtración va a través de una etapa de eliminación de disolvente inicial, después se aclara con lavado de ácido para eliminar el catalizador residual, y el disolvente puede eliminarse de nuevo antes de enviarse a las secadoras. El secado de la torta de filtro puede realizarse por cualquier medio conocido en la técnica que sea capaz de evaporar al menos el 10 % de los 25 volátiles restantes en la torta de filtro para producir el producto de ácido tereftálico. Por ejemplo, puede usarse una secadora procesadora Single Shaft Porcupine®.
En otras realizaciones de esta invención, la etapa (a), la etapa (b) y la etapa (c) pueden combinarse en una zona conocida como la zona de intercambio de licor 250 como se muestra en la figura 2. La zona de intercambio de licor 30 250 comprende al menos un dispositivo de separación sólido-líquido capaz de realizar la función combinada de la zona de separación sólido-líquido 40, la zona de lavado con disolvente a contracorriente 80 y la zona de lavado con agua a contracorriente 120 como se ha descrito previamente. La etapa (b) y la etapa (c) también pueden combinarse en una zona conocida como la zona de intercambio de licor de disolvente-agua a contracorriente 260 como se muestra en la figura 3. Finalmente, la etapa (a) y la etapa (b) pueden combinarse en una zona conocida como la 35 zona de intercambio de licor de disolvente 270 como se muestra en la figura 4. Cada una de las realizaciones anteriores comprende al menos un dispositivo de separación sólido-líquido capaz de realizar las funciones de las zonas combinadas como se ha descrito previamente. Los ejemplos de dispositivos que pueden usarse en la zona de intercambio de licor 250, o la zona de intercambio de licor de disolvente-agua 260, o la zona de intercambio de licor de disolvente 270 incluían, pero sin limitación, el siguiente tipo de dispositivos: centrífugas, ciclones, filtros, y tales o 40 una combinación de los mismos.

Claims (10)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un proceso para producir una torta de ácido tereftálico seca (170), comprendiendo dicho proceso:
    (a) eliminar en una zona de separación sólido-líquido (40) las impurezas de una suspensión de ácido tereftálico (30) 5 para formar un producto de ácido tereftálico en suspensión o torta (70) y una corriente de aguas madre (60);
    (b) añadir disolvente en una zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) a dicho producto de ácido tereftálico en suspensión o torta (70) para producir una torta de ácido tereftálico con disolvente (110) y una corriente de aguas madre de disolvente (100); donde el disolvente comprende un ácido monocarboxílico alifático que contiene de 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico, y mezclas de estos compuestos con agua; 10
    (c) añadir agua en una zona de lavado con agua a contracorriente (120) a dicha torta de ácido tereftálico con disolvente (110) para producir una torta de ácido tereftálico húmeda por agua (150) y una corriente de licor de subproducto de disolvente/agua (140);
    (d) secar dicha torta de ácido tereftálico húmeda por agua (150) en una zona de secado (160) para formar dicha torta de ácido tereftálico seca (170), 15
    donde dicha zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) comprende un dispositivo de separación sólido-líquido que se opera a una temperatura entre 40 ºC a 155 ºC; y donde dicha zona de lavado con agua a contracorriente (120) comprende un dispositivo de separación sólido-líquido que se opera a una temperatura entre 40 ºC a 155 ºC. 20
  2. 2. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde dicho disolvente es ácido acético y agua, donde la relación de ácido acético con respecto a agua varía de 50:50 a 99:1 de ácido.
  3. 3. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde dicha zona de secado (160) evapora al menos 25 el 10 % de los volátiles en dicha torta de ácido carboxílico humedecida por agua (150).
  4. 4. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde dicha suspensión de ácido tereftálico (30) que comprende además ácido tereftálico, catalizador, ácido acético, e impurezas, se extrae a una temperatura entre 110 ºC y 200 ºC de una zona de oxidación. 30
  5. 5. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde dicha zona de lavado con agua a contracorriente (120) comprende de 2 a 4 fases de lavados a contracorriente de agua.
  6. 6. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde dicha zona de lavado con disolvente a 35 contracorriente (80) comprende de 2 a 4 fases de lavados a contracorriente de disolvente.
  7. 7. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 5, donde dicha zona de lavado con disolvente a contracorriente (80) comprende de 2 a 4 fases de lavados a contracorriente de disolvente.
    40
  8. 8. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde la etapa (a), la etapa (b) y la etapa (c) se combinan en una zona de intercambio de licor (250).
  9. 9. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde la etapa (b) y la etapa (c) se combinan en una zona de intercambio de licor de disolvente-agua a contracorriente (260). 45
  10. 10. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde la etapa (a) y la etapa (b) se combinan en una zona de intercambio de licor de disolvente (270).
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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070155987A1 (en) * 2006-01-04 2007-07-05 O'meadhra Ruairi S Oxidative digestion with optimized agitation
US7326808B2 (en) * 2006-03-01 2008-02-05 Eastman Chemical Company Polycarboxylic acid production system employing cooled mother liquor from oxidative digestion as feed to impurity purge system
US20070208194A1 (en) * 2006-03-01 2007-09-06 Woodruff Thomas E Oxidation system with sidedraw secondary reactor
US7420082B2 (en) * 2006-03-01 2008-09-02 Eastman Chemical Company Polycarboxylic acid production system employing hot liquor removal downstream of oxidative digestion
US7501537B2 (en) * 2006-03-01 2009-03-10 Eastman Chemical Company Polycarboxylic acid production system employing oxidative digestion with reduced or eliminated upstream liquor exchange
US7393973B2 (en) * 2006-03-01 2008-07-01 Eastman Chemical Company Polycarboxylic acid production system with enhanced residence time distribution for oxidative digestion
US7816556B2 (en) * 2006-03-01 2010-10-19 Eastman Chemical Company Polycarboxylic acid production system employing enhanced multistage oxidative digestion
US8697906B2 (en) * 2006-03-01 2014-04-15 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Methods and apparatus for producing a low-moisture carboxylic acid wet cake
US7772424B2 (en) * 2006-03-01 2010-08-10 Eastman Chemical Company Polycarboxylic acid production system employing enhanced evaporative concentration downstream of oxidative digestion
US7326807B2 (en) * 2006-03-01 2008-02-05 Eastman Chemical Company Polycarboxylic acid production system with enhanced heating for oxidative digestion
US8173836B2 (en) * 2006-03-01 2012-05-08 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Method and apparatus for drying carboxylic acid
US8754254B2 (en) * 2010-06-30 2014-06-17 Uop Llc Process for purifying terephthalic acid
US9388111B2 (en) * 2013-12-27 2016-07-12 Eastman Chemical Company Methods and apparatus for isolating dicarboxylic acid
US9328051B2 (en) * 2013-12-27 2016-05-03 Eastman Chemical Company Methods and apparatus for isolating dicarboxylic acid
CN103936581A (zh) * 2014-04-24 2014-07-23 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 一种提高cta溶剂交换效率的方法
CN104860813B (zh) * 2014-04-24 2017-04-26 因温斯特技术公司 用于芳族羧酸的过滤机

Family Cites Families (56)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3064044A (en) * 1957-08-15 1962-11-13 Standard Oil Co Multistage oxidation system for preparing dicarboxylic acid
US3170768A (en) * 1959-04-22 1965-02-23 Standard Oil Co System for continuous preparation of terephthalic acid
NL276649A (es) * 1960-10-12
GB1152577A (en) 1965-05-17 1969-05-21 Standard Oil Co Purification of Aromatic Polycarboxylic Acids.
US3513193A (en) * 1965-07-28 1970-05-19 Chemische Werke Witten Gmbh Process for the preparation of terephthalic acid
US3584039A (en) * 1967-08-30 1971-06-08 Standard Oil Co Fiber-grade terephthalic acid by catalytic hydrogen treatment of dissolved impure terephthalic acid
DE1909440A1 (de) 1968-03-18 1969-11-13 Lummos Company Verfahren zur Herstellung von aromatischen Carbonsaeuren
US3683018A (en) * 1969-05-26 1972-08-08 Standard Oil Co Integrated oxidation of isomeric xylene mixture to isomeric phthalic acid mixture and separation of mixture of isomeric phthalic acids into individual isomer products
US3839436A (en) 1969-05-26 1974-10-01 Standard Oil Co Integration of para-or meta-xylene oxidation to terephthalic acid or isophthalic acid and its purification by hydrogen treatment of aqueous solution
JPS4826740A (es) 1971-08-06 1973-04-09
GB1388289A (en) 1972-08-25 1975-03-26 Phillips Petroleum Co Production and recovery of terephthalic acid
US3931305A (en) * 1973-08-20 1976-01-06 Standard Oil Company Terephthalic acid recovery by continuous flash crystallization
US3850983A (en) * 1973-10-15 1974-11-26 Standard Oil Co Separation of terephthalic from paratoluic acid from solutions thereof in water and/or acetic acid
JPS5215588A (en) * 1975-07-29 1977-02-05 Lion Corp Process for polymerizing liquid olefin polymers
US4158738A (en) * 1977-05-26 1979-06-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for the production of fiber-grade terephthalic acid
US4330676A (en) * 1977-07-04 1982-05-18 Imperial Chemical Industries Limited Oxidation process
JPS54112833A (en) * 1978-02-23 1979-09-04 Asahi Chem Ind Co Ltd Purification of terephthalic acid
US4201871A (en) * 1978-02-23 1980-05-06 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Process for recovering terephthalic acid
JPS5587744A (en) * 1978-12-26 1980-07-02 Asahi Chem Ind Co Ltd Recovery of terephthalic acid
JPS54154726A (en) * 1978-05-27 1979-12-06 Asahi Chem Ind Co Ltd Recovery of terephthalic acid
JPS5517309A (en) * 1978-07-21 1980-02-06 Mitsubishi Gas Chem Co Inc Preparation of high purity terephthalic acid
GB2051804B (en) * 1979-07-02 1983-10-12 Ici Ltd Preparation of aromatic carboxylic acids
IT1129759B (it) * 1980-01-23 1986-06-11 Montedison Spa Metodo per ricuperare in forma attiva i componenti del sistema catalitico della sintesi dell'acido tereftalico
GB2072162B (en) * 1980-03-21 1984-03-21 Labofina Sa Process for the production and the recovery of terephthalic acid
DE3128474A1 (de) 1980-07-21 1982-06-09 Hercofina, Wilmington, N.C. Verfahren zur gegenstromwaesche fein verteilter roher terephthalsaeure
US4334086A (en) * 1981-03-16 1982-06-08 Labofina S.A. Production of terephthalic acid
US4447646A (en) * 1983-01-28 1984-05-08 Eastman Kodak Company Process for the purification of terephthalic acid
US4500732A (en) * 1983-09-15 1985-02-19 Standard Oil Company (Indiana) Process for removal and recycle of p-toluic acid from terephthalic acid crystallizer solvent
US4605763A (en) * 1984-08-31 1986-08-12 Eastman Kodak Company Process for the purification of terephthalic acid
JP2545103B2 (ja) * 1987-12-17 1996-10-16 三井石油化学工業株式会社 テレフタル酸スラリ―の分散媒交換方法
US4939297A (en) 1989-06-05 1990-07-03 Eastman Kodak Company Extraction process for removal of impurities from terephthalic acid filtrate
GB9104776D0 (en) * 1991-03-07 1991-04-17 Ici Plc Process for the production of terephthalic acid
US5095146A (en) * 1991-03-25 1992-03-10 Amoco Corporation Water addition to crystallization train to purify terephthalic acid product
US5175355A (en) * 1991-04-12 1992-12-29 Amoco Corporation Improved process for recovery of purified terephthalic acid
US5200557A (en) * 1991-04-12 1993-04-06 Amoco Corporation Process for preparation of crude terephthalic acid suitable for reduction to prepare purified terephthalic acid
ES2104911T3 (es) * 1991-04-12 1997-10-16 Amoco Corp Proceso para la preparacion de acido tereftalico.
GB9310070D0 (en) * 1992-05-29 1993-06-30 Ici Plc Process for the production of purified terephthalic acid
GB9302333D0 (en) 1993-02-05 1993-03-24 Ici Plc Filtration process
KR970000136B1 (ko) * 1993-09-28 1997-01-04 브이.피. 유리예프 고순도 벤젠디카르복실산 이성질체의 제조방법
JP3939367B2 (ja) 1993-11-30 2007-07-04 三菱瓦斯化学株式会社 高純度テレフタル酸を製造する方法
JP4055913B2 (ja) 1994-04-26 2008-03-05 三菱瓦斯化学株式会社 高純度テレフタル酸を製造する方法
US5567842A (en) * 1994-11-16 1996-10-22 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing terephthalic acid
US5712412A (en) * 1994-12-26 1998-01-27 Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. Process for producing highly pure terephthalic acid
JP3979505B2 (ja) * 1995-05-17 2007-09-19 三菱瓦斯化学株式会社 高純度テレフタル酸の製造方法
US6013835A (en) * 1995-06-07 2000-01-11 Hfm International, Inc. Method and apparatus for preparing purified terephthalic acid
JP3731681B2 (ja) 1996-04-18 2006-01-05 三菱瓦斯化学株式会社 高純度テレフタル酸の製造方法
JP3788634B2 (ja) 1996-04-18 2006-06-21 三菱瓦斯化学株式会社 高純度テレフタル酸の製造法
JPH1045667A (ja) * 1996-07-29 1998-02-17 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 分散媒置換装置を用いた高純度テレフタル酸の製造方法
TR199902058T2 (xx) 1997-02-27 2000-09-21 E.I. Du Pont De Nemours & Company Tereftalik asit �retimi.
US6297348B1 (en) * 1999-08-30 2001-10-02 Shell Oil Company Closely linking a NDA process with a pen process
JP3895551B2 (ja) 2001-02-06 2007-03-22 アルプス電気株式会社 光学部材の集合体
US7485747B2 (en) * 2001-06-04 2009-02-03 Eastman Chemical Company Two stage oxidation process for the production of aromatic dicarboxylic acids
JP3958948B2 (ja) 2001-10-16 2007-08-15 帝人ファイバー株式会社 ポリエステル原料の製造方法
CA2505976A1 (en) 2002-12-09 2004-06-24 Eastman Chemical Company Process for the purification of a crude carboxylic acid slurry
US20040215036A1 (en) * 2003-04-25 2004-10-28 Robert Lin Method for heating a crude carboxylic acid slurry in a post oxidation zone by the addition of steam
US7557243B2 (en) 2005-05-19 2009-07-07 Eastman Chemical Company Enriched terephthalic acid composition

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