ES2615257T3 - Utilización de mezclas de sales de litio como electrolitos de baterías li-ion - Google Patents

Utilización de mezclas de sales de litio como electrolitos de baterías li-ion Download PDF

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Abstract

Mezcla que comprende al menos una sal de litio de fórmula (I) **Fórmula** en donde Rf representa C2HF4, C2H3F2, C3H2F5, C3H4F3, C4H2F7, C4H4F5, C5F11, C3F5OCF3, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 ó CF2OCF3, y al menos una sal de litio seleccionada entre el grupo R1-SO2-NLi-SO2-R2 en donde 5 R1 y R2 representan independientemente F, CF3, CHF2, CH2F, C2HF4, C2H2F3, C2H3F2, C2F5, C3F7, C3H2F5, C3H4F3, C4F9, C4H2F7, C4H4F5, C5F11, C3F5OCF3, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 ó CF2OCF3.

Description

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DESCRIPCION
Utilizacion de mezclas de sales de litio como electrolitos de baterfas li-ion Alcance de la invencion
La presente invencion se refiere a mezclas de sales de litio asf como a su utilizacion como electrolitos para baterfas de tipo Li-ion.
Panorama tecnico
Una baterfa de ion litio comprende al menos un electrodo negativo (anodo), un electrodo positivo (catodo), un separador y un electrolito. El electrolito esta contituido generalmente por una sal de litio disuelta en un disolvente que generalmente es una mezcla de carbonatos organicos, con el fin de tener una buena relacion entre viscosidad y constante dielectrica. Seguidamente se pueden anadir aditivos para mejorar la estabilidad de las sales del electrolito.
Entre las sales mas utilizadas figura el hexafluorofosfato de litio (LiPFa), que posee muchas de las numerosas cualidades requeridas, pero presenta la desventaja de degradarse en forma de gas de acido flurhfdrico por reaccion con el agua. Esto plantea problemas de seguridad, especialmente en el contexto de la siguiente utilizacion de las baterfas de ion litio en vehfculos particulares.
Por lo tanto, se han desarrollado otras sales tales como el LiTFSI (bis(trifluorometanosulfonil)imiduro de litio) y el LiFSI (bis(fluorosuklfonil)imiduro de litio). Estas sales presentan poca o ninguna descomposicion espontanea, y son mas estables frente a la hidrolisis que el LiPFa. Sin embargo, el LiTFSI presenta la desventaja de ser corrosivo frente a los colectores de corriente de aluminio, lo cual no es el caso del LiFSI. El LiFSI parace ser una alternativa prometedora al LiPFa, pero su coste limita actualmente su utilizacion.
Recientemente, se han desarrollado otras sales, tales como el LiTDI (el 1-trifluorometil-4,5-dicarbonitrilo-imidazolato de litio) y el LiPDI (1-pentafluoroetil-4,5-dicarbonitrilo-imidazolato de litio). Estas sales presentan las ventajas de poseer. menos atomos de fluor y de tener fuerte uniones carbono-fluor en lugar de las uniones mas debiles fosforo- fluor del LiPFa. Ademas, el documento WO2010023413 muestra que estas sales presentan conductividades del orden de a mS/cm, una muy buena disociacion entre el anion imidazolato y el cation litio, y su utilizacion como sal del electrolito de la baterfa de ion litio.
La preparacion de las sales se describe en los documentos WO2010/023143, WO2010/113483, WO2010/113835 y WO2009/123328.
La solicitante ha descubierto que la utilizacion de una mezcla de las sales anteriormente descritas permite resolver en parte o en su totalidad los inconvenientes constatados cuando se utilizan asiladamente.
La mezcla puede contener al menos dos sales diferentes.
Resumen de la invencion
La invencion se refiere a una mezcla de sales de litio, que comprende al menos una sal de litio de formula (1) en donde Rf representa C2HF4, C2H3F2, C3H2F5, C3H4F3, C4H2F7, C4H4F5, C5F11, C3F5OCF3, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o
CF2OCF3, y al menos una sal de litio seleccionada entre el grupo R1-SO2-NLi-SO2-R2 en donde R1 y R2 representan independientemente F, CF3, CHF2, CH2F, C2HF4, C2H2F3, C2H3F2, C2F5, C3F7, C3H2F5, C3H4F3, C4F9, C4H2F7,
C4H4F5, C5F11, C3F5OCF3, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3.
La invencion se refiere tambien a una mezcla de sales de litio, que comprende al menos una sal de litio de formula (1) en donde Rf representa F, CF3, CHF2, CH2F, C2HF4, C2H2F3, C2H3F2, C2F5, C3F7, C3H2F5, C3H4F, C4F9, C4H2F7, C4H4F5, C5F11, C3F5OCF3, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3, y al menos una sal de litio seleccionada entre el grupo R1-SO2-NU-SO2-R2 en donde R1 y R2 representan independientemente F, CHF2, CH2F, C2HF4, C2H2F3, C2H3F2, C3H2F5, C3H4F3, C4H2F7, C4H4F5, C3F5OCF3, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3.
La invencion tiene igualmente por objeto la mezcla de sales disueltas en un disolvente.
La invencion tiene ademas por objeto la utilizacion de dicha mezcla como electrolito de baterfas de ion Li secundarias, compuestas por un anodo, un catodo y un separador. El anodo puede ser de metal litio, grafito, carbono, fibras de carbono, una aleacion, Li4Ti5O12 o una mezcla de al menos dos de los anteriormente citados. El catodo puede ser un oxido a base de litio, un fosfato a base de litio, un fluorofosfato a base de litio, un sulfato a base de litio o un fluorosulfato de litio. Ademas de litio, pueden estar presentes uno o varios metales de transicion, por ejemplo LiCoO2, LiFePO4, LiMn1/3Co1/3Nh/3O2, LiFePO4F y LiFeSO4F. El catodo puede ser tambien una mezcla de al menos dos de los compuestos anteriormente citados.
La presente invencion permite superar los inconvenientes de las sales anteriormente descritas. Proporciona mas particularmente una mezcla de sales de litio, aptas para ser utilizadas como electrolito de baterfas de Li-ion.
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Formula (I)
imagen1
Cualquiera que sea el modo de realizacion o la variante, la mezcla puede comprender al menos una sal de litio seleccionada entre le grupo X: LiPF6, LiBF4, CH3COOLi, CH3SO3Li, CF3SO3Li, CF3COOLi, Li2B12F12, LiBC4O8, particularmente preferido es el LiPF6.
La cantidad de cada sal de litio presente en la mezcla puede variar en amplios lfmites y representa en general entre 1 y 99% en peso en relacion al peso total de las sales presentes en la mezcla y, preferentemente, entre 5 y 95% en peso.
La presente invencion tiene igualmente por objeto la mezcla de sales disueltas en un disolvente o en varios disolventes, de preferencia los carbonatos, las glimas, los nitrilos y dinitrilos o los disolventes fluorados.
Como carbonatos, se pueden citar especialmente el etileno carbonato, el dimetilcarbonato, el etilmetilcarbonato, el dietilcarbonato, el propilencarbonato.
Como glimas se pueden citar especialmente el etilenglicol dimetileter, el dietilenglicol dimetileter, el dipropilenglicol dimetileter, el dietilenglicol dietileter, el trietilenglicol dimetileter, el dietilenglicol-terc-dibutileter, el tetraetilenglicol dimetilater y el dietilenglicol t-butilmetileter.
Como nitrilos y dinitrilos se pueden citar especialmente el acetonitrilo, el propionitrilo, el isobutironitrilo, el valeronitrilo, el malononitrilo, el succinonitrilo, el glutaronitrilo.
Como disolventes fluorados se pueden citar especialmente los disolventes precedentes: carbonatos, glimas, nitrilos y dinitrilos en los cuales al menos un atomo de hidrogeno ha sido sustituido por un atomo de fluor.
Las proporciones en peso de cada uno de los constituyentes, definidas como la relacion en peo de un constituyente y el peso total de todos los constituyentes del disolvente estan comprendidas entre 1 y 10 en relacion al constituyente en menos cantidad, mas preferentemente entre 1 y 8.
La mezcla segun la presente invencion lleva a una conductividad ionica, estabilidad electroqufmica y retencion de maxima capacidad y a una capacidad irreversible minima. La preparacion de la mezcla se hace a partir de las sales de litio correspondientes. Cuando hay presente un disolvente, la preparacion se hace por disolucion, preferentemente bajo agitacion, de las sales de litio que constituyen la mezcla en las proporciones apropiadas de solventes.
La solicitante ha advertido de manera sorprendente que la utilizacion de las mezclas de sales precedentemente descritas, disueltas en las proporciones apropiadas en un disolvente como electrolito de baterfas secundarias de ion litio no presenta los inconvenientes observados cuando las sales se disuelven individualmente en un disolvente.
Asi, el LiPF6 reacciona violentamente con el agua para formar el HF lo que lleva consigo una disolucion de los materiales del catodo. El LiPF6 se puede descomponer igualmente en PF5, un acido de Lewis que puede causar la degradacion de los casrbonatos utilizados como disolventes y provocar asi una perdida de la capacidad de la baterfa.
Las sales de tipo R1-SO2-NLFSO2-R2 presentan el inconveniente de ser corrosivas para el colector de corriente de aluminio en gamas de potenciales en las que se emplea la baterfa Li-ion. Ademas, estas sales muestran para ciertos grupos R excelentes conductividades ionicas.
Las sales de formula (I) presentan la ventaja de no ser corrosivas frente al colector de corriente de aluminio y de formar una capa de pasivacion estable sobre el colector de corriente, pero tienen una debil conductividad ionica del orden de dos veces inferior a la del LiPF6. Ademas, estas sales parecen igualmente capaces de captar facilmente las moleculas de agua.
Ejemplos
A la vista de los inconvenientes y ventajas de los diferentes tipos de sales de litio, las sinergias se desprenden claramente como por los siguientes ejemplos no limitativos de la invencion.
Ejemplo 1
La primera mezcla realizada consiste en disolver a temperatura ambiente una mezcla de sal que contiene 80% en peso de F-SO2-NLFSO2-F (LiFSI) y 20 % en peso de una sal de formula (I) en la cual Rf = CF3 (LiTDI) en una mezcla
de tres carbonatos, el etilen carbonato, el dimetilcarbonato y el propilen carbonato en respectivas proporciones en masa de 1/3, 1/3 y 1/3. Esta mezcla proporciona una fuerte conductividad ionica y produce una capa de pasivacion sobre el colector de corriente de aluminio.
Ejemplo 2 (no acorde con la invencion)
5 La segunda mezcla realizada se compone de 50% en peso de una sal LiTDI y 50% en peso de LiPF6. Estas dos sales se disuelven en una mezcla de dos carbonatos: el etilen carbonato y el dimetilcarbonato en respectivas proporciones en masa de 1/3 y 2/3. Esta mezcla proporciona una fuerte conductividad ionica y sin degradar el LiPF6.
Ejemplo 3 (no acorde con la invencion)
La tercera mezcla realizada consiste en disolver una mezcla de sales que contienen 60% en peso de CF3-SO2-NLL 10 SO2-CF3 (LiTFSI y 40% en peso de LiTDI en una mezcla de tres carbonatos: el etilen carbonato, el dimetilcarbonato
y el propilen carbonato en respectivas proporciones en masa de 1/3, 1/3 y 1/3. Esta mezcla proporciona una fuerte conductividad ionica y produce una capa de pasivacion formada sobre el colector de corriente de aluminio.

Claims (11)

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    REIVINDICACIONES
    1. Mezcla que comprende al menos una sal de litio de formula (I)
    imagen1
    en donde Rf representa C2HF4, C2H3F2, C3H2F5, C3H4F3, C4H2F7, C4H4F5, C5F11, C3F5OCF3, C2F4OCF3,
    C2H2F2OCF3 o CF2OCF3, y al menos una sal de litio seleccionada entre el grupo R1-SO2-NU-SO2-R2 en donde R1 y R2 representan independientemente F, CF3, CHF2, CH2F, C2HF4, C2H2F3, C2H3F2, C2F5, C3F7, C3H2F5,
    C3H4F3, C4F9, C4H2F7, C4H4F5, C5F11, C3F5OCF3, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3.
  2. 2. Mezcla que comprende al menos una sal de litio de formula (I)
    imagen2
    en donde Rf representa F, CF3, CHF2, CH2F, C2HF4, C2H2F3, C2H3F2, C2F5, C3F7, C3H2F5, C3H4F3, C4F9, C4H2F7,
    C4H4F5, C5F11, C3F5OCF3, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3, y al menos una sal de litio seleccionada entre el
    grupo R1-SO2-NU-SO2-R2 en donde R1 y R2 representan independientemente F, CHF2, CH2F, C2HF4, C2H2F3,
    C2H3F2, C3H2F5, C3H4F3, C4H2F7, C4H4F5, C3F5OCF3, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3.
  3. 3. Mezcla segun una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizada por que la mezcla comprende al menos una sal de litio seleccionada entre el grupo: LiPF6, UBF4, CH3COOU, CH3SO3U, CF3SO3U, CF3COOU, Li2B12F12, LiBC4O8.
  4. 4. Mezcla segun las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada por que Rf representa C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3.
  5. 5. Mezcla segun las reivindicaciones 1 a 2, caracterizada por que R1 y R2 representan independientemente F, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3.
  6. 6. Mezcla segun las reivindicaciones 3 o 4, caracterizada por que la sal de litio del grupo X es la LiPF6.
  7. 7. Mezcla segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada por que la cantidad de cada sal de litio presente en la mezcla representa entre 1 a 99% en peso, de preferencia entre 5 y 95% en peso en relacion al peso total de sales de litio presentes.
  8. 8. Mezcla segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada por que se prepara a partir de las correspondientes sales de litio.
  9. 9. Mezcla segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada por que se disuelve en un disolvente o en varios disolventes.
  10. 10. Mezcla segun la reivindicacion 9, caracterizada por que el disolvente se selecciona entre los carbonatos y las glimas.
  11. 11. Utilizacion de una mezcla segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 como electrolito.
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