ES2916098T3 - Utilización de mezclas de sales de litio como electrolitos de baterías de ion Li - Google Patents

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Abstract

Mezcla que comprende al menos una sal de litio de fórmula (I) **(Ver fórmula)** en donde Rf representa F, CF3, CHF2, C2F5, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 ó CF2OCF3, y al menos una sal de litio seleccionada entre el grupo R1-SO2-NLi-SO2-R2 en donde R1 y R2 representan independientemente CF3, C2F5, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 ó CF2OCF3.

Description

DESCRIPCIÓN
Utilización de mezclas de sales de litio como electrolitos de baterías de ion Li
Alcance de la invención
La presente invención se refiere a mezclas de sales de litio así como a su utilización como electrolitos para baterías de tipo ion Li.
Panorama técnico
Una batería de ion litio comprende al menos un electrodo negativo (ánodo), un electrodo positivo (cátodo), un separador y un electrolito. El electrolito está constituido generalmente por una sal de litio disuelta en un disolvente que generalmente es una mezcla de carbonatos orgánicos, con el fin de tener una buena relación entre viscosidad y constante dieléctrica. Seguidamente se pueden añadir aditivos para mejorar la estabilidad de las sales del electrolito.
Entre las sales más utilizadas figura el hexafluorofosfato de litio (LiPF6), que posee muchas de las numerosas cualidades requeridas, pero presenta la desventaja de degradarse en forma de gas de ácido fluorhídrico por reacción con el agua. Esto plantea problemas de seguridad, especialmente en el contexto de la siguiente utilización de las baterías de ión litio en vehículos particulares.
Por lo tanto, se han desarrollado otras sales tales como el LiTFSI (bis(trifluorometanosulfonil)imiduro de litio) y el LiFSI (bis(fluorosulfonil)imiduro de litio). Estas sales presentan poca o ninguna descomposición espontánea, y son más estables frente a la hidrólisis que el LiPF6. Sin embargo, el LiTFSI presenta la desventaja de ser corrosivo frente a los colectores de corriente de aluminio, lo cual no es el caso del LiFSI. El LiFSI parace ser una alternativa prometedora al LiPF6, pero su coste limita actualmente su utilización.
Recientemente, se han desarrollado otras sales, tales como el LiTDI (el 1-trifluorometil-4,5-dicarbonitrilo-imidazolato de litio) y el LiPDI (1-pentafluoroetil-4,5-dicarbonitrilo-imidazolato de litio). Estas sales presentan las ventajas de poseer. menos átomos de flúor y de tener fuerte uniones carbono-flúor en lugar de las uniones más débiles fósforoflúor del LiPF6. Además, el documento WO2010023413 muestra que estas sales presentan conductividades del orden de 6 mS/cm, una muy buena disociación entre el anión imidazolato y el catión litio, y su utilización como sal del electrolito de la batería de ión litio.
La preparación de las sales se describe en los documentos WO2010/023143, WO2010/113483, WO2010/113835 y WO2009/123328.
El documento US2004/106047 se refiere a un electrolito no acuoso para una batería de ion Li, que comprende un disolvente no acuoso y un soluto que comprende bis(fluorosulfonil)imida de litio. Este documento describe que el soluto comprende otra sal de litio a base de flúor cuando el colector de corriente de la batería es de aluminio.
El documento JP 2009-129797 se refiere a una batería de ion Li que comprende un electrolito no acuoso que contiene N(SO2F)2 como LiN(SO2F)2 así como aniones inorgánicos que contienen flúor, como LiPF6.
El documento US 2011/0229769 describe un electrolito para baterías de ion Li que contiene un disolvente no acuoso, un ion de litio, uno o más aniones orgánicos que contienen nitrógeno que tienen un núcleo de imidazol y uno o más aniones inorgánicos a base de flúor.
La solicitante ha descubierto que la utilización de una mezcla de las sales anteriormente descritas permite resolver en parte o en su totalidad los inconvenientes constatados cuando se utilizan asiladamente.
La mezcla puede contener al menos dos sales diferentes.
Resumen de la invención
La invención se refiere en primer lugar a una mezcla de sales de litio.
La invención tiene igualmente por objeto la mezcla de sales disueltas en un disolvente.
La invención tiene además por objeto la utilización de dicha mezcla como electrolito de baterías de ión Li secundarias, compuestas por un ánodo, un cátodo y un separador. El ánodo puede ser de metal litio, grafito, carbono, fibras de carbono, una aleación, L¡4T¡5O12 o una mezcla de al menos dos de los anteriormente citados. El cátodo puede ser un óxido a base de litio, un fosfato a base de litio, un fluorofosfato a base de litio, un sulfato a base de litio o un fluorosulfato de litio. Además de litio, pueden estar presentes uno o varios metales de transición, por ejemplo LiCoO2, LiFePO4, LiMn1/3Co1/3Nh/3O2, LiFePO4F y LiFeSO4F. El cátodo puede ser también una mezcla de al menos dos de los compuestos anteriormente citados.
La presente invención permite superar los inconvenientes de las sales anteriormente descritas. Proporciona más particularmente una mezcla de sales de litio, aptas para ser utilizadas como electrolito de baterías de ion Li.
La presente invención se refiere a una mezcla que comprende al menos una sal de litio de fórmula (I)
Figure imgf000003_0001
Donde Rf representa F, CF3, CHF2, C2F5, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3, y al menos una sal de litio seleccionada entre el grupo R1-SO2-NLi-SO2-R2 donde R1 y R2 representan independientemente CF3, C2F5, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 o CF2OCF3.
La sal de litio del grupo R1-SO2-NU-SO2-R2 donde se prefieren particularmente R1 y R2 representando CF3.
La cantidad de cada sal de litio presente en la mezcla puede variar en amplios límites y representa en general entre 1 y 99% en peso en relación al peso total de las sales presentes en la mezcla y, preferentemente, entre 5 y 95% en peso. La presente invención tiene igualmente por objeto la mezcla de sales disueltas en un disolvente o en varios disolventes, preferentemente carbonatos, glimas, nitrilos y dinitrilos o disolventes fluorados.
Como carbonatos, se pueden citar especialmente el etileno carbonato, el dimetilcarbonato, el etilmetilcarbonato, el dietilcarbonato, el propilencarbonato.
Como glimas se pueden citar especialmente el etilenglicol dimetiléter, el dietilenglicol dimetiléter, el dipropilenglicol dimetiléter, el dietilenglicol dietiléter, el trietilenglicol dimetiléter, el dietilenglicol-terc-dibutiléter, el tetraetilenglicol dimetiléter y el dietilenglicol t-butilmetiléter.
Como nitrilos y dinitrilos se pueden citar especialmente el acetonitrilo, el propionitrilo, el isobutironitrilo, el valeronitrilo, el malononitrilo, el succinonitrilo, el glutaronitrilo.
Como disolventes fluorados se pueden citar especialmente los disolventes precedentes: carbonatos, glimas, nitrilos y dinitrilos en los cuales al menos un átomo de hidrógeno ha sido sustituido por un átomo de flúor.
Las proporciones en peso de cada uno de los constituyentes, definidas como la relación en peo de un constituyente y el peso total de todos los constituyentes del disolvente estén comprendidas entre 1 y 10 en relación al constituyente en menos cantidad, més preferentemente entre 1 y 8.
La mezcla según la presente invención lleva a una conductividad iónica, estabilidad electroquímica y retención de máxima capacidad y a una capacidad irreversible mínima. La preparación de la mezcla se hace a partir de las sales de litio correspondientes. Cuando hay presente un disolvente, la preparación se hace por disolución, preferentemente bajo agitación, de las sales de litio que constituyen la mezcla en las proporciones apropiadas de solventes.
La solicitante ha advertido de manera sorprendente que la utilización de las mezclas de sales precedentemente descritas, disueltas en las proporciones apropiadas en un disolvente como electrolito de baterías secundarias de ión litio no presenta los inconvenientes observados cuando las sales se disuelven individualmente en un disolvente. Así, el LiPF6 reacciona violentamente con el agua para formar el HF lo que lleva consigo una disolución de los materiales del cátodo. El LiPF6 se puede descomponer igualmente en PF5, un ácido de Lewis que puede causar la degradación de los carbonatos utilizados como disolventes y provocar así una pérdida de la capacidad de la batería. Las sales de tipo R1-SO2-NU-SO2-R2 presentan el inconveniente de ser corrosivas para el colector de corriente de aluminio en gamas de potenciales en las que se emplea la batería de ion Li. Además, estas sales muestran para ciertos grupos R excelentes conductividades iónicas.
Las sales de fórmula (I) presentan la ventaja de no ser corrosivas frente al colector de corriente de aluminio y de formar una capa de pasivación estable sobre el colector de corriente, pero tienen una débil conductividad iónica del orden de dos veces inferior a la del LiPF6. Además, estas sales parecen igualmente capaces de captar fácilmente las moléculas de agua.
Ejemplos
A la vista de los inconvenientes y ventajas de los diferentes tipos de sales de litio, las sinergias se desprenden claramente como por los siguientes ejemplos no limitativos de la invención.
Ejemplo 1 (no conforme a la invención)
La primera mezcla realizada consiste en disolver a temperatura ambiente una mezcla de sal que contiene 80% en peso de F-SO2-NU-SO2-F (LiFSI) y 20 % en peso de una sal de fórmula (I) en la cual Rf = CF3 (LiTDI) en una mezcla de tres carbonatos, el etilen carbonato, el dimetilcarbonato y el propilen carbonato en respectivas proporciones en masa de 1/3, 1/3 y 1/3. Esta mezcla proporciona una fuerte conductividad iónica y produce una capa de pasivación sobre el colector de corriente de aluminio.
Ejemplo 2 (no conforme a la invención)
La segunda mezcla realizada se compone de 50% en peso de una sal LiTDI y 50% en peso de LiPF6. Estas dos sales se disuelven en una mezcla de dos carbonatos: el etilen carbonato y el dimetilcarbonato en respectivas proporciones en masa de 1/3 y 2/3. Esta mezcla proporciona una fuerte conductividad iónica y sin degradar el LiPF6. Ejemplo 3 (según la invención)
La tercera mezcla realizada consiste en disolver una mezcla de sales que contienen 60% en peso de CF3-SO2-NLE SO2-CF3 (LiTFSI) y 40% en peso de LiTDI en una mezcla de tres carbonatos: el etilen carbonato, el dimetilcarbonato y el propilen carbonato en respectivas proporciones en masa de 1/3, 1/3 y 1/3. Esta mezcla proporciona una fuerte conductividad iónica y produce una capa de pasivación formada sobre el colector de corriente de aluminio.

Claims (8)

REIVINDICACIONES
1. Mezcla que comprende al menos una sal de litio de fórmula (I)
Figure imgf000005_0001
en donde Rf representa F, CF3, CHF2, C2F5, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 ó CF2OCF3, y al menos una sal de litio seleccionada entre el grupo R1-SO2-NU-SO2-R2 en donde R1 y R2 representan independientemente CF3, C2F5, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 ó CF2OCF3.
2. Mezcla según la reivindicación 1, caracterizada por que R1 y R2 representan independientemente CF3, C2F5, C2F4OCF3, C2H2F2OCF3 ó CF2OCF3.
3. Mezcla según las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizada por que R1 y R2 representan CF3
4. Mezcla según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada por que la cantidad de cada sal de litio presente en la mezcla representa entre 1 a 99% en peso, preferentemente entre 5 y 95% en peso en relación al peso total de las sales de litio presentes.
5. Mezcla según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada por que se prepara a partir de las correspondientes sales de litio.
6. Mezcla según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada por que se disuelve en un disolvente o en varios disolventes.
7. Mezcla según la reivindicación 6, caracterizada por que el disolvente se selecciona entre carbonatos y glimas.
8. Utilización de una mezcla según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 como electrolito.
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